庚酸甲酯

卫办监督函〔2011〕561号各有关单位： 根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我部组织制定了《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准（征求意见稿）。现征求你部门意见并向社会公开征求意见（征求意见稿可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn下载），请于2011年8月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。 传 真：010-67711813 电子信箱：gb2760@gmail.com. 二○一一年六月十四日 附件：《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准（征求意见稿） 序号 标准名称 1 食品添加剂 庚酸烯丙酯 2 食品添加剂 苯甲醛 3 食品添加剂 月桂酸乙酯 4 食品添加剂 肉豆蔻酸乙酯 5 食品添加剂 乙酸香茅酯 6 食品添加剂 丁酸香叶酯 7 食品添加剂 乙酸丁酯 8 食品添加剂 乙酸己酯 9 食品添加剂 乙酸辛酯 10 食品添加剂 乙酸癸酯 11 食品添加剂 顺式-3-己烯-1-醇乙酸酯(又名乙酸叶醇酯) 12 食品添加剂 乙酸异丁酯 13 食品添加剂 丁酸戊酯 14 食品添加剂 丁酸己酯 15 食品添加剂 顺式-3-己烯醇丁酸酯(又名丁酸叶醇酯)[/siz

请问我用6890N[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],柱子为FFAP测定小分子脂肪酸,但现在突然出现平头峰和叉峰(裂峰)是怎么回是呀?怎么才能解决?只有异丁酸\异戊酸\己酸\庚酸和2-乙基丁酸出现上述情况,而乙酸\丙酸\丁酸和琥珀酸等不会有上述现象.请教专家!!1谢谢你的赐教!!!

[color=#444444]看了很多文献的报道，使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]分析体液中未衍生化的氨基酸时，他们都使用离子对试剂全氟酸（例如全氟庚酸、全氟丁酸等），但是我现在希望不使用任何离子对试剂的帮助，通过反相液相色谱柱进行分离氨基酸，并通过质谱进行定性定量分析。我想问的问题就是我的方案的可行性有多大，有意义吗？（因为如果我的想法可行的话，国外为什么很多报道还是使用离子对试剂呢？）[/color][color=#444444]希望大家帮我多提宝贵意见，谢谢。[/color]

做脂肪酸甲酯化，除了用正庚烷作为溶剂还可以用什么？环己烷可以吗？在线等，急急急！好友回复：考虑到毒性问题 使用正己烷正庚烷好一些，其实就是萃取 没必要用毒性很大的溶剂大家说说～

之前用庚酸做内标检测辛酸含量时，发现后进的样会受先进的样干扰。后来分别单独进辛酸和庚酸，发现辛酸里面会跑出庚酸的峰，庚酸里面会跑出辛酸的峰（都在1%左右），新开的辛酸、庚酸也是这样，基本可以排除辛酸庚酸被污染的可能。但是只进溶剂氯仿的话，不会有杂质峰。垫圈、衬管、柱子都换了新的，也没改善，不知道哪出了问题？

以乙烷为溶剂的戊酸甲酯（2.0%），己酸甲酯（2.5%），庚酸甲酯（3.0%，辛酸甲酯（3.5）混合液共得到5个峰。可以用其中一种酯的保留时间减去溶剂保留时间来得到调整保留时间吗？

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定辛酸钠含量色谱条件与系统适用性试验： 用酸改性聚乙二醇（20M）毛细管柱。注温160℃，火焰离子化检测器，检测器温度230℃，气化室温度230℃，载气（氮气）流速为每分钟35ml。辛酸峰与庚酸峰的分离度应大于1.5，辛酸峰的拖尾因子应为0.95~1.20。辛酸对照品溶液连续进样5次，所得辛酸峰与庚酸峰面积之比的相对标准偏差（RSD）应不大于5%。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 纯度 SLF0170庚酸-GCS99%SLF0171庚酸乙酯-GCS99%SLF0172癸二酸二丁酯-GCS99%SLF0173癸二酸二辛酯-GCS99%SLF0174环丁砜-GCS99%SLF0175环己醇-GCS99%SLF0176环己酮-GCS99%SLF0177环己烷-GCS,试剂,无证书99%SLF0178环戊醇-GCS99%SLF0179环戊烷-GCS99%SLF0180环氧氯丙烷-GCS99%SLF0181己二酸-GCS99%SLF0182己酸丁酯-GCS99%SLF0183己酸甲酯-GCS99%SLF0184己酸乙酯-GCS,试剂,无证书99%SLF0185甲胺-GCS99%SLF0186甲醇-GCS,试剂,无证书99%SLF0187甲基苯-GCS99%SLF0188甲基吡啶-GCS99%SLF0189甲基丁基甲酮-GCS99%SLF0190甲基环己烷-GCS99%SLF0191甲基环戊烷-GCS99%SLF0192甲基叔丁基醚-GCS99%SLF0193甲基叔戊基醚-GCS99%SLF0194甲基戊基甲酮-GCS99%SLF0195甲基异丙基甲酮-GCS99% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

对SCFA进行衍生化处理（酯化），在前处理过程中就加入了内标，上机内标浓度均为5ppm, SCFA-酯是自己酯化的，然后建立了标曲，标曲中内标响应特别稳定，大概50万左右，做回收率的时候设置低、中、高三个浓度水平，分别在水样和乳清粉（不含脂肪酸）中测定其回收率，每个组设置三个重复，组内三个重复的内标响应特别稳定，水样中内标响应较稳定，均在44万左右，但乳清粉中低、中、高三个浓度水平（0.5，2.5，20ppm)内标响应相差很大，分别在5万，13万，30万左右，请问可能是什么原因造成的（内标为2-乙基丁酸，也试过庚酸做内标，情况一致，加样的体积都在500微升，基本可以排除加样不准确的问题）

在体育界，对于睾丸激素的滥用越来越需要一个新的检测方法。 目前，GC-MS被用来从尿液中检测排泄物的睾丸激素/表睾(甾)酮比值。 当T/E的比例超过6:1的时候，传统上被认为是确证为睾丸素的管理。 这个比值被接受，由于世界流行的T/E比例低于该比例。但是， 有少部分的天然的就超过了6:1, 这样一些无辜者就被错误的判别成了有罪。 以下工作揭示了天然和合成的睾丸素荷尔蒙在C13方面的差异。这个应用文章揭示了传统的测试方法的失败，和使用GC-C-IRMS方法分析的成功。睾丸激素庚酸酯，丙酸睾丸甾酮库存是从日本获得。参比类固醇，吉拉德氏试剂T(羧甲基，三甲基氨基氯化酰胺)和铋酸盐是从Sigma公司获得。Sephadex LH-20是AB公司产品，Sep-pakcartridges来自waters。B-葡(萄)糖苷酸酶/芳香基硫酸酯酶是从Sigma和Boehringer Mannheim公司获得。所有的试剂均是分析6级。关于这个研究的志愿者5个中国男子（年龄：19-22）参与这个研究。在肌肉注射250mg庚酸睾丸酮之前的两天，收集尿样。在注射后的最初四天里，收集两个尿样（20ml），虽然只有每天清晨收集的样品用于分析。清晨点的尿样在第5-9天收集，后面依次是第11,13,15天。

用的是安捷伦7890AGC 做脂肪酸甲酯。大家用的标品都是多大浓度的？ 怎样配置的？ 没有庚烷用异辛烷代替可以吗？ PS:买的标品是100mg包装的。

柱温：37 ºC ( 2 min ) - 70 ºC, 3ºC/min ；70 ºC ( 1min) - 130 ºC, 6ºC/min ；130 ºC - 220 ºC, 10 ºC/min ；220 ºC ( 10 min )载气：高纯氮, 1mL/min进样：260 ºC, 分流比30:1检测：FID, 260 ºChttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/DM-Wax-1%20copy.png1. 乙醛；2. 丙醛；3. 异丁醛；4. 丙酮；5. 甲酸乙酯；9. 乙酸乙酯+ 乙缩醛；10. 甲醇；11. 2- 丁酮；12. 2- 甲基丁醛；13. 3- 甲基丁醛；14. 乙醇；15. 丙酸乙酯；16. 异丁酸乙酯；17. 二乙氧基异丁烷；18. 2- 戊酮；19. 仲丁醇；20. 丁酸乙酯；21. 正丙醇；25. 异戊酸乙酯；26. 二乙氧基-2- 甲基丁烷；27. 二乙氧基-3- 甲基丁烷；29. 异丁醇；30. 乙酸异戊酯；31. 仲戊醇；32. 戊酸乙酯；33. 正丁醇；36. 异戊醇；38. 己酸乙酯；40. 正戊醇；41. 3- 羟基丁酮；43. 己酸丙酯；44. 2- 庚醇；45. 庚酸乙酯；46. 乳酸乙酯；47. 正己醇；48. 己酸丁酯；49. 辛酸乙酯；51. 乙酸；52. 糠醛；55. 苯甲醛；56. 壬酸乙酯；57. 丙酸；58. 2.3- 丁二醇；( 左旋)；59. 辛醇；60. 异丁酸；61. 2.3- 丁二醇；( 内消旋)；62. 己酸己酯；63. 癸酸乙酯；64. 正丁酸；65. 异戊酸；66. 正戊酸；68. 正己酸；69. 苯丙酸乙酯；70. β- 苯乙；71. 庚酸；74. 十四酸乙酯；76. 辛酸；79. 棕榈酸乙酯；85. 油酸乙酯；86. 亚油酸乙酯

GC,我用色谱柱TG-624 检测三乙胺、乙酸异丙酯和庚烷的混合样，分离总是不好。该如何调节？

1。我想用酸化甲酯化的方法提取脂肪酸，用甲醇－HCL反应物，请问是直接将这两样东西配成体系么？有什么要求么？（不好意思，我是新手，看了很多资料，还是不太明白先后顺利）。请问加入正乙烷、正庚烷的原理是什么？[color=#00008B]谢谢水中月的帮忙，这个我已经弄明白了。[/color]2。有没有人用过微波消解的方法，就是将溶液、原料、内参都配好后，用微波加热，请问一定需要这个步骤么？我看到有人说微波有助于缩短反应时间，那我只要将体系作用的时间延长不就可以了么？[color=#00008B]谢谢sartre的帮忙，这个我也明白了[/color][B]谢谢 水中月 的 帮忙，我吧你的资料仔仔细细的看了一遍，对于我这个菜鸟是很大的帮助啊，真是太感谢了。[/B]Question:1.我用甲醇-盐酸的原因是我看到一篇文章，《脂肪和脂肪酸甲酯化方法的研究》说到：％硫酸一甲醇酯化的主要优点是适用面广，既适于游离脂肪酸，又适合于结合态脂肪酸(脂肪)。碱法甲酯化只适合于脂肪，但其反应时间短，水解、甲酯化一步完成，是一种快捷、简便的分析方法。而我测的是游离脂肪酸，所以我才选择甲醇-盐酸的方法。不知这样选择酸催化或者碱催化甲酯化的方法是否正确？2.请问过程中用到正己烷，有的资料上提到正庚烷，这两个有什么差别么？是一回事么？3.还有，氮气除了做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]时用到，还有什么地方需要用到吗？请知道的帮帮忙，谢谢！我会继续督促自己好好跟上的，谢谢!

[color=#454545]在甲酯的标液配制中,若没有庚烷,可以用正己烷替代庚烷吗?[/color]

近日某公司一纸订单挖出了白酒乙醇勾兑的冰山一角，一时间整个行业保持集体缄默，我们到底喝的是啥？“酒精”还是“粮食精” 亟待标准出台，真假还是以脂类成分为主 迪马白酒分析应用可以给大家一个参考浓香型白酒分析方法： GC基质： 标准溶液固定相： DM-WAX色谱柱/前处理小柱： DM-WAX 30m x 0.25mm x 0.25um商品编号： 7521色谱条件： 柱温：37 oC ( 2 min ) - 70 oC, 3oC/min ；70 oC ( 1min) - 130 oC, 6oC/min ； 130 oC - 220 oC, 10 oC/min ；220 oC ( 10 min )载气：高纯氮, 1mL/min进样：260 oC, 分流比30:1检测：FID, 260 oC作者： 迪马科技http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/DM-Wax-1%20copy.png图例1. 乙醛；2. 丙醛；3. 异丁醛；4. 丙酮；5. 甲酸乙酯；9. 乙酸乙酯+ 乙缩醛；10. 甲醇；11. 2- 丁酮；12. 2- 甲基丁醛；13. 3- 甲基丁醛；14. 乙醇；15. 丙酸乙酯；16. 异丁酸乙酯；17. 二乙氧基异丁烷；18. 2- 戊酮；19. 仲丁醇；20. 丁酸乙酯；21. 正丙醇；25. 异戊酸乙酯；26. 二乙氧基-2- 甲基丁烷；27. 二乙氧基-3- 甲基丁烷；29. 异丁醇；30. 乙酸异戊酯；31. 仲戊醇；32. 戊酸乙酯；33. 正丁醇；36. 异戊醇；38. 己酸乙酯；40. 正戊醇；41. 3- 羟基丁酮；43. 己酸丙酯；44. 2- 庚醇；45. 庚酸乙酯；46. 乳酸乙酯；47. 正己醇；48. 己酸丁酯；49. 辛酸乙酯；51. 乙酸；52. 糠醛；55. 苯甲醛；56. 壬酸乙酯；57. 丙酸；58. 2.3- 丁二醇；( 左旋)；59. 辛醇；60. 异丁酸；61. 2.3- 丁二醇；( 内消旋)；62. 己酸己酯；63. 癸酸乙酯；64. 正丁酸；65. 异戊酸；66. 正戊酸；68. 正己酸；69. 苯丙酸乙酯；70. β- 苯乙；71. 庚酸；74. 十四酸乙酯；76. 辛酸；79. 棕榈酸乙酯；85. 油酸乙酯；86. 亚油酸乙酯酒中的酸和酯方法： GC基质： 标准溶液固定相： DM-FFAP色谱柱/前处理小柱: DM-FFAP 50m x 0.25mm x 0.25um商品编号： 7672色谱条件： 柱温：70 oC - 240 oC, 12oC/min ( 3 min )载气：H2, 28psi, 240 oC进样方式：不分流, 1.0 μL, 保持0.5 min, 240 oC检测：FID作者： 迪马科技http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CFR00500.png图例1. 辛酸乙酯；2. 乙酸；3. 丙酸；4. 异丁酸；5. 3- 癸醇；6. 癸酸乙酯；7. 月桂酸乙酯；8. 顺式- 内酯；9. 2- 苯乙醇；10. 反式内酯；11. 肉豆蔻酸甲酯；12. 肉豆蔻酸乙酯；13. 辛酸；14. 棕榈酸乙酯；15. 癸酸；16. 月桂酸；17. 香兰素

透明质酸分子量100万以上，配成溶液最高浓度约1%，能通过离心变得更浓吗？最近做蛋白质和透明质酸溶液，完全溶解最高浓度也只有1%多，查到超滤的方法可以做的更浓。刚接触这个领域，今天打电话咨询了一个公司的超滤杯，回复不用离心机、不用加压，就在里面有个转子，配合磁力搅拌器就能使用，不太靠谱吧？ 有没有谁用过适合实验室小规模实验用的超滤仪器，也不是十分贵的，推荐一下！介绍超滤方面的知识也行。

[b]关于食品添加剂新品种碳酸铵、6-甲基庚醛等9种食品用香料新品种和焦亚硫酸钠等2种食品添加剂扩大使用范围的公告（2017年第1号） 　　根据[b]《食品安全法》[/b]规定，审评机构组织专家对食品添加剂新品种碳酸铵、6-甲基庚醛等9种食品用香料新品种和焦亚硫酸钠等2种食品添加剂扩大使用范围的安全性评估材料审查并通过。　　特此公告。　　附件：　　1. [url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170228w60.pdf]食品添加剂新品种碳酸铵[/url]　　2.[url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170228w60.pdf]6-甲基庚醛等9种食品用香料新品种[/url]　　3. [url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170228w60.pdf]焦亚硫酸钠等2种食品添加剂扩大使用范围[/url]备注：食品添加剂新品种：碳酸铵食品用香料新品种 ：6-甲基庚醛N-（2-异丙基-5-甲基环己基）环丙基甲酰胺4-羟基-4-甲基-5-己烯酸γ-内酯糠基2-甲基-3-呋喃基二硫醚4-癸烯酸2-(4-甲基-5-噻唑基)乙醇丙酸酯4,5-辛二酮5-羟基癸酸乙酯己二酸二辛酯食品添加剂扩大使用范围：焦亚硫酸钠葡萄糖酸-δ-内酯[/b][align=right]　　国家卫生计生委[/align][align=right] [/align]　　2017年2月6日[b][/b]

[align=center][b]保留指数应用（11）----非极性柱子的直链脂肪酸甲酯（FAME）计算保留指数[/b][/align][b] [/b]保留指数作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]定性一个强有力的辅助手段，在天然香精油，香气香味材料，香精产品等的分析鉴定中广泛应用。当然应用范围远不止这些。对于异构体，同系物和结构特征相似的化合物，由于其质谱图非常相似，谱库检索结果匹配度，排列次序都很接近，检索给出的顺序也不一定正确。但它们的保留时间可能会不同，但保留时间只能在特定色谱条件下不变，而保留指数在固定相相同下有可比性。虽然在相同的柱子上和相同的色谱条件下，两个不同的化合物的保留指数有可能相同。但两个化合物同时具有相同的保留指数（或保留时间）和相同的质谱图的不可能性极小。虽然保留时间也可以帮助确认，但保留时间会随着柱子使用的不同阶段新旧等因素而变化，但保留指数是和固定相为主要因素的一个值，相对比较固定不变。所以才有保留指数辅助定性更具有优势。在谱库检索的基础上，用保留指数来确认结果。是一种很重要的手段。上次探讨在极性柱子上面的利用直链脂肪酸甲酯（FAME）来计算保留指数。本篇主要探讨在非极性柱子上面的利用直链脂肪酸甲酯（FAME）来计算保留指数。并讨论和用正构烷烃计算保留指数的区别和相关性。 附：保留指数基本概念保留指数retention index或KovatsIndex（RI或KI）概念是由Kovats在1958年提出。是把组分的保留值用两个分别前后靠近它的正构烷烃来标定（这比仅用一个参比物质的相对保留值定向更为精确）。正构烷烃的保留指数规定为等于该烷烃分子中碳原子数的100倍。例如正己烷的RI为600，正庚烷为700，正十五烷为1500.正构烷烃的RI与所用的色谱柱，柱温及其它操作条件无关。保留指数（RI）的计算公式如下：I=100Z+100[logt’[sub]R(x)[/sub]-logt’[sub]R(z)[/sub]]/ [logt’[sub]R(z+1)[/sub]- logt’[sub]R(z)[/sub]] (恒温分析) （1）式中：t’[sub]R[/sub]为校正保留时间 Z和Z+1分别为目标化合物（X）流出前后的正构烷烃所含碳原子的数目 这里：t’[sub]R(z)[/sub] t’[sub]R(x)[/sub] t’[sub]R(z+1)[/sub], 一般正构烷烃所含碳原子的数目Z大于4.以上的保留指数（RI）的计算只用于恒温分析。对于沸点范围较宽的复杂组分混合物的分析，一般采用程序升温的方法。在程序升温时，组分的保留指数的测定有所不同。两者有差异，需要校正。1963年Van Den Dool 等经过推算（详细的推导过程略）引入线性程序升温保留指数的概念。I[sup]T[/sup]=100Z+100[T[sub]R(x)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]/[T[sub]R(z+1)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]] (线性程序升温) （2） 式中：T[sub]R(x)[/sub][sub]，[/sub]T[sub]R(z)[/sub][sub]，[/sub]T[sub]R(z+1)[/sub]分别代表组分及碳数为Z，Z+1正构烷的保留温度。且T[sub]R(z)[/sub]T[sub]R(x)[/sub]T[sub]R(z+1)[/sub][sub]。[/sub][sub] [/sub] 一般讲，保留温度的测量比保留时间的测定要麻烦一点。由于保留温度和保留时间通常具有高度的相关性，所以用保留时间代替上式中的保留温度来进行计算保留指数。I[sup]RT[/sup]=100Z+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/[RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]] (线性程序升温) （3）式中：RT[sub]R(x)[/sub][sub]，[/sub]RT[sub]R(z)[/sub][sub]，[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub]分别代表组分及碳数为Z，Z+1正构烷的保留时间。且RT[sub]R(z)[/sub]RT[sub]R(x)[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub][sub]。[/sub][b]保留指数与保留时间的转换[/b]从I[sup]T[/sup]=100Z+100[T[sub]R(x)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]/ [T[sub]R(z+1)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]（3）式可以导出：T[sub]R(x)[/sub]= [I[sup]T[/sup]-100Z]*[T[sub]R(z+1)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]/100+T[sub]R(z) [/sub]（4）[sub] [/sub][align=center][b]（11）直链饱和脂肪酸甲酯（FAME）计算保留指数2---非极性柱子[/b][/align]一般是使用正构烷烃来计算化合物的保留指数，但也有人使用直链饱和脂肪酸甲酯或某些系列化合物（例如苯系列等）来计算保留指数。脂肪酸甲酯有时候还可能比较容易得到。如果使用直链饱和脂肪酸甲酯计算保留指数，把公式（3）改成I[sup]RT[/sup]=100Z+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/[RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]] (线性程序升温) （5）式中：RT[sub]R(x)[/sub][sub]，[/sub]RT[sub]R(z)[/sub][sub]，[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub]分别代表组分及碳数为Z，Z+1的直链饱和脂肪酸甲酯保留时间。且RT[sub]R(z)[/sub] RT[sub]R(x)[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub][sub]。[/sub]或者：I[sup]RT[/sup]=100（Z+N）+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/ [RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]](线性程序升温) （6）式中：N为调整的碳数（为了和正构烷计算保留指数校正对应）[b]1试验部分[/b]1.1 仪器与装置美国安捷伦6890N/5973I[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。1.2样品和标样、试剂所用香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C24正构烷混合标准物来自上海安谱，直链饱和脂肪酸甲酯标品来自上海甄准。TBME来自安谱。1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS条件1.3.1 色谱条件:色谱柱： DB-5MS (30m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；升温程序： 60℃保持0 min，以5 ℃/min升至250℃，保持30 min；载气（He, 纯度99.999%以上）流速1.9 mL/min 进样口温度250℃，分流进样，分流比20:1，进样量1ul；1.3.2质谱条件: 电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度230℃；四级杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。EMV：1660V。1.4 标样配制正构烷混合标准混合物，直链饱和脂肪酸甲酯标准混合物和香气化合物化合物标准稀释配制在TBME中，约0.1%浓度。[b]2 结果与讨论[/b][align=center]表1 正构烷和直链饱和脂肪酸甲酯测定的保留时间和其保留指数对照表（非极性柱子）[/align][table=620][tr][td=4,1] [align=center][b]正构烷保留指数[/b][/align] [/td][td] [/td][td=6,1] [align=center][b]直链饱和脂肪酸甲酯(FAME)保留指数[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]保留时间[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]定义保留指数[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]保留时间[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]定义保留指数[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]校正定义保留指数[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]正构烷计算的保留指数[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]正构烷[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]正构烷碳数[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RT(min)[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RI[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]FEMA[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]FAME碳数[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RT（min)[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RIfema[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RIfema_c (N=2)[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RIa[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]正庚烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]7[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2.258[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]700[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]丁酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]5[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2.268[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]500[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]700[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]703[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]正辛烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]8[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]3.061[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]800[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]戊酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]6[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]3.154[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]600[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]800[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]808[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]正壬烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]9[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]4.442[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]900[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]己酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]7[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]4.545[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]700[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]900[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]906[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]正癸烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]10[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]6.437[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1000[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]庚酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]8[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]6.566[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]800[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1000[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1006[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳11烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]11[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]8.866[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1100[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]辛酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]9[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]9.116[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]900[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1100[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1110[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳12烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]12[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]11.483[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1200[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]壬酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]10[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]11.707[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1000[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1200[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1209[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳13烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]13[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]14.113[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1300[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]癸酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]11[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]14.253[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1100[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1300[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1306[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳14烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]14[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]16.688[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1400[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]碳11酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]12[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]16.875[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1200[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1400[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1409[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳15烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]15[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]19.114[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1500[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]碳12酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]13[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]19.335[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1300[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1500[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1510[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳16烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]16[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]21.442[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1600[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]碳13酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]14[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]21.609[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1400[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1600[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1608[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳17烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]17[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]23.658[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1700[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]碳14酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]15[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]23.648[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1500[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1700[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1700[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳18烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]18[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]25.767[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1800[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]碳15酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]16[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]25.896[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1600[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1800[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1807[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳19烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]19[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]27.777[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1900[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]碳16酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]17[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]27.94[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1700[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1900[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1909[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳20烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]20[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]29.695[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2000[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]碳17酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]18[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]29.904[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1800[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2000[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2012[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]碳21烷[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]21[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]31.529[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2100[/b][/align] [/td][td] [/td][td] [align=left][b]碳18酸甲酯[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]19[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]31.711[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1900[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2100[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2111[/b][/align] [/td][/tr][/table] [b]2.1在非极性柱子上面，正构烷和直链饱和脂肪酸甲酯测定的保留时间也是和其保留指数对比[/b]2.1.1从上面的表可以看出，在线性程序升温时候，在非极性柱子上面，直链饱和脂肪酸甲酯化合物的保留时间也是基本随碳数等距离增加，和正构烷的出峰时间的趋势一样。和极性柱子是一样的。2.1.2在非极性柱子上面，直链饱和脂肪酸甲酯化合物的保留时间和正构烷保留时间的碳数差不多相差2。例如正庚烷和丁酸甲酯的出峰时间差不多。（注：在极性柱子上面，直链饱和脂肪酸甲酯化合物的保留时间和正构烷保留时间的碳数差不多相差为5）。2.1.3在非极性柱子上面，直链饱和脂肪酸甲酯化合物的保留指数加200和相同碳数的正构烷保留指数很接近。例如丁酸甲酸的碳数是5，自定义保留指数为500，而和正构烷的正庚烷的自定义保留指数700相差200。（注：而在极性柱子上面，直链饱和脂肪酸甲酯化合物的保留指数加500和相同碳数的正构烷保留指数很接近。）[b]2.2 部分挥发性香气化合物保留指数举例[/b]用公式（3），（5）和（6）来计算部分挥发性香气化合物保留指数。[align=center]表2在非极性柱子上面部分挥发性香气化合物保留指数举例[/align][align=center] [/align][table=521][tr][td] [/td][td] [align=left][b]保留时间[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]正构烷计算保留指数[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]FAME计算保留指数[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]FAME计算校正保留指数[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]化合物名称[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RT(min)[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RI[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RIfema[/b][/align] [/td][td] [align=left][b]RIfame_c (N=2)[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]isoamyl alcohol[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2.364[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]715[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]511[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]711[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]PG[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2.524[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]735[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]529[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]729[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]butyl acetate[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]3.043[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]800[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]588[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]788[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]Hexanol[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]3.804[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]855[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]622[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]822[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]alpha-pinene[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]5.124[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]935[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]729[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]929[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]ehthyl capronoate[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]5.323[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]945[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]738[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]938[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]benzyl alcohol[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]6.712[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1012[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]806[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1006[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]Limonene[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]6.931[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1021[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]814[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1014[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]gamma-terpinene[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]7.759[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1055[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]847[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1047[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]Linalool[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]8.44[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1083[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]874[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1074[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]PEA[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]8.586[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1089[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]879[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1079[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]methyl salicylate[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]10.528[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1164[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]955[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1155[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]geranial[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]12.68[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1246[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1038[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1238[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]Triactin[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]14.509[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1316[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1110[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1310[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]Caroyphenen[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]16.875[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1409[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1200[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1400[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]amyl cinnamic aldehyde[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]22.318[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1640[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1435[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1635[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]Tonalide[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]26.661[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1845[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1638[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1838[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left][b]Benzyl Cinnamate[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]30.638[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2052[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]1841[/b][/align] [/td][td] [align=right][b]2041[/b][/align] [/td][/tr][/table] 从表2看出，在非极性柱子上面，直链饱和脂肪酸甲酯计算挥发性香气化合物的保留指数加200（FAME校正保留指数，N=2）和相同碳数的正构烷保留指数很接近。在实际应用中可以考虑相互参照参考或甚至相互代用。（注：在极性柱子上面，直链饱和脂肪酸甲酯计算挥发性香气化合物的保留指数加500（FAME校正保留指数，N=5）和相同碳数的正构烷保留指数很接近。）可以看出来，对比极性柱子和非极性柱子上面用直链脂肪酸甲酯（FAME）来计算保留指数和正构烷计算保留指数，两者都是一样的相关性，趋势一样，只是相差数不一样。

利用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甲乙丙丁戊5种醇，分别测试了下正戊烷、正庚烷、丙酮、乙酸乙酯都能够与这5种醇分开，乙酸乙酯我已经选来做稀释剂，其他三种合适做内标物质吗？

2020年版药典硬脂酸镁的硬脂酸和棕榈酸相对含量怎么计算？取本品0.1g， 精密称定，置锥形瓶中， 加14%三氟化硼甲醇溶液5ml， 摇匀， 加热回流10分钟使 溶解， 从冷凝管加正庚烷4ml， 再回流10分钟， 冷却后加饱和氧化钠溶液20ml， 振摇， 静置 使分层，将正庚烷层经无水硫酸钠干燥，作为供试品溶液；分别称取棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯对照品适量， 加正庚烷溶解并稀释制成每1ml中分别约含15mg与10mg的溶液，作为对照品溶液。 照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（通则0521)试验， 用聚乙二醇（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱， 起始温度70℃， 维持2分钟，以每分钟5℃的速率升温至240℃， 维持5分钟；进样口温度为220℃；检测器温度为260℃。取对照品溶液1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应大于3.0 。精密量取供试品溶液1ml，置l100ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，取1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰应能检出。再取供试品溶液1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，记录色谱图，按下式面积归一化 法计算硬脂酸续中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。硬脂酸百分含量（％) = A/B*100%式 中 A 为供试品中硬脂酸甲酯的峰面积；B 为供试品中所有脂肪酸酯的峰面积。同法计算硬脂酸镁中棕榈酸在总脂肪酸中的百分含量。 硬脂酸相对含量不得低于 4 0 % ，硬脂酸与棕榈酸相对含量 的总和不得低于9 0 %。这个所有脂肪酸的峰面积指的是扣除溶剂峰后的所有峰面积总和吗？这个溶剂峰是处理样品时同时处理的溶剂里的所有峰还是单单指的是正庚烷？这个“无水硫酸钠干燥”指 的是直接加无水硫酸钠到处理后的溶液还是用过滤器过滤（在过滤器中加入无水硫酸钠，然后倒入处理后的溶液）？

最近公司要开展皮革及布料上的富马酸二甲酯的测试，有几个问题求教我看的标准是5g皮革或布料用乙酸乙酯萃取后，通过旋转蒸发仪浓缩（50ml浓缩至3ml），其中皮革浓缩液需过中性氧化铝小柱，布料浓缩过针式滤器。求教1、旋转蒸发是否是必须的，直接萃取过膜或过柱，行不行，会不会因此含量太低测不出来，我的是安捷伦的5975+7890。2、中性氧化铝小柱的规格该怎么选，我看网上有不同质量填充的规格的，那种500mg/3ml的够用吗？这东西能否重复使用3、大家有没其他更方便快捷的内部方法呢？

如题，七氟正丁酸和庚磺酸钠混合溶液能上质谱吗?

请问:七氟正丁酸和庚烷磺酸钠混合溶液能上质谱吗?