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异辛酸铁

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异辛酸铁相关的资讯

  • 欧盟可能限制使用全氟辛酸及相关物质
    德国与挪威合作,计划于2014年10月17日就全氟辛酸提交一份文件,称为《附件XV限制资料文件》。该份文件根据《化学品註册、评估、授权和限制法规》(REACH法规)附件XV内的相关资料规定匯编而成。   2014年3月5日,欧洲化学品管理局(ECHA)宣布,德国与挪威政府已展开一项资料收集工作,以确定全氟辛酸及全氟辛酸相关物质的使用、数量和供应情况,以及技术上和经济上可行的替代品。   这些资料将会用于评估替代品以及匯编「限制资料文件」。该份文件最终可能会导至限制含有全氟辛酸的物品及混合物在市场贩售。如当局採用限制措施,欧洲委员会将会把有关措施纳入REACH法规附件XVII内。   附件XVII现已载有一份禁止在欧盟市场贩售的产品清单,包括含有若干类邻苯二甲酸盐的玩具和儿童护理物品,以及含偶氮染料的纺织品。   多项产品会含有全氟辛酸,包括纺织品、地毯、家具布料、纸张、皮革、碳粉、清洁剂和地毯护理剂、密封剂、地板蜡及油漆。全氟辛酸会残留在若干物件上,包括电线绝缘体、专用电路板、用于衣服的防水膜(如Gore-Tex)、外科植入物、牙线和不粘涂层。此外,瑞典化学品管理局(KEMI)在一份报告中特别指出,进口产品(如户外衣服)是全氟辛酸的主要来源。   德国及挪威正制订限制全氟辛酸及相关物质(可以分解为全氟辛酸的前体物质)的建议。建议将涉及全氟辛酸、相关物质、其混合物、製品以及其他物质成份的製造、使用及市场贩售。含有全氟辛酸及相关物质的进口货亦包括在内。   德国及挪威展开资料收集工作的目的,在于尽量鼓励更多相关人士回答问卷,就全氟辛酸及相关物质的使用、供应以及技术上和经济上可行的替代品等问题提供资料。   收集资料的对象包括全氟辛酸、全氟辛酸盐和全氟辛酸相关物质的生产商、替代品生产商、消防泡沫生产商,以及纺织品整理加工业、摄影成像业及半导体业等下游使用者。   德国及挪威邀请可能受限制措施影响或持有相关资料的人士,于2014年4月30日提出意见。相关人士可以通过以下网址填写问卷及提交资料:http://goo.gl/yqWbFq   若德国及/或挪威提出限制措施的建议,欧洲化学品管理局亦会进行公众谘询。
  • 挪威将限制消费品中的全氟辛酸
    挪威近日宣布将限制消费品中的全氟辛酸化合物(perfluorinated compound ,PFOA)。生效日期将根据产品属性从2014年6月开始生效。   2013年6月28日,挪威环保局宣布了一项消费品中PFOA及其盐类和酯类的国家禁令。限制令适用于固体和液体产品,也包括纺织品。   PFOA被用于一系列消费品。它可被用于制造含氟聚合物,转而用于防水夹克。还可被用于制造地板蜡、蜡纸以及电线中的绝缘体。   该公告修订了《挪威产品法》第2-32节。禁令的生效日期根据产品属性从2014年6月1日开始。   新法律的重点图表格一所示:   表格一 管辖范围 法规 物质 范围 要求 生效日期 挪威 产品法规第2-32节“含有全氟辛酸铵的消费品” PFOA及其盐类和酯类 纯物质 混合物 ≤10毫克/千克 2014年6月1日 2016年1月1日 (半导体的粘合剂以及胶卷、相纸或屏幕的摄影涂层) 纺织品 地毯 表面有涂层的消费品 ≤1.0微克/平方米 2014年6月1日 消费品 ≤0.1% 2014年6月1日 2016年1月1日 (半导体中的箔或磁带) 豁免 食品包装和食品接触材料 医疗设备 2014年6月1日之前销售的消费品备用零件
  • 酱香拿铁里面到底有没有“酱香”?用禾信质谱一探究竟
    9月4日,某品牌咖啡与某品牌白酒合作推出的联名咖啡“酱香拿铁”火爆全网!据相关报道称“酱香拿铁每一杯都含有53度的酱香型白酒”。那么,“酱香拿铁”到底有没有酒精成分呢?“酱香拿铁”的“香”,到底是由哪些物质带来的?禾信仪器利用先进的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用,带您一探究竟。实验方案前处理:取5 mL酱香拿铁,加入3 g氯化钠,待测。分析仪器:禾信仪器全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪GGT 0620柱系统:Welchrom® WM-FFAP (30 m*0.25 mm*0.25 μm) + HV + DB-17 (1.3 m*0.18 mm*0.18 μm)进样方式:顶空固相微萃取(SPME)禾信仪器全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪 GGT 0620实验结果 酱香拿铁经禾信仪器GGT 0620分析可显著发现酒精成分及许多香味成分,选择信噪比大于15的化合物进行分析,共发现有354种风味物质,主要包括醇类、酯类、酸类、醛类、吡嗪、酮类等物质。酱香拿铁的全二维色谱轮廓图 醇类物质是酱香拿铁中化合物种类最多的物质。共检出53种化合物,其中包括常见的乙醇成分,以及其他香气成分如:正丁醇、异丁醇、异戊醇等。 酯类物质是酱香拿铁中含量最高的物质,共鉴定出49种酯类香气物质,主要呈果香香气,部分物质还呈甜香、花香、脂肪香等气味。据相关文献报道,酯类物质中,本次酱香拿铁检出的丙酸乙酯呈香蕉气味、丁酸乙酯呈菠萝香味、2-甲基丁酸乙酯、己酸乙酯呈典型的果香。 酸类物质同样是酱香型白酒中重要香气物质,酱香拿铁中检出的酸类主要包括乙酸、丁酸、己酸、辛酸。而醛类物质中,己醛、3-甲基丁醛是曾被报道酱香型白酒中的主要香气物质,在本次酱香拿铁检测中同样有检出。 除此以外,还鉴定出20种吡嗪类化合物,吡嗪类物质在酱香型白酒中主要呈烤香味,吡嗪类化合物在不同香型白酒中的种类和含量均有差异,在酱香型白酒中吡嗪类化合物含量最高,其次则是浓香型白酒、清香型白酒。分析结果化合物的种类数量占比分析结果化合物的含量占比 另外,根据相关文献结果可知[1],酱香型白酒中关键香气物质主要有:乙酸乙酯,2-甲基丙酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丙醇、3-甲基丁醇、乙酸、3-甲基丁酸、3-甲基丁醛、3-羟基-2-丁酮、4-甲基愈创木酚、三甲基吡嗪、糠醛、二甲基三硫。在本次实验中,除3-羟基-2-丁酮、二甲基三硫外,上述化合物均有检出。两个物质未检出的原因,可能与添加酒样的含量较低、含水率较高等因素有关。 综上可见,酱香拿铁中含有大量与酱香型白酒相符的成分,且特征成分几乎都有检出,商家的“酱香拿铁每一杯都含有53度的酱香型白酒”的宣传语可信度非常高,该产品中含有白酒。建议未成年人、孕妇、驾驶人员、酒精过敏者要谨慎饮用酱香拿铁。[1] 酱香拿铁3D轮廓图参考文献:[1]朱全. 茅台酒香气组成及香韵结构协同作用研究[D].上海应用技术大学,2020.DOI:10.27801/d.cnki.gshyy.2020.000050. 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪GGT 0620是一套集合了全二维气相色谱和高时间分辨率飞行时间质谱的分析系统,主要用于复杂样品的精准定性定量检测,可应用于:环境分析、材料分析、石油化工产品分析、食品风味研究、非法添加与真假鉴别、香精香料分析、中药有效成分分析、代谢组学研究等。
  • 没特殊手段难申项目:风光基层科研背后的辛酸
    p   随着年底封账大限到来,不少高校迎来了科研项目报销的高峰期。针对有媒体曝出的“某高校学生排队替导师报销经费”,新华社记者在采访中了解到,类似情况实际上在很多高校都存在。 /p p   而费时费人费力的项目经费报销场景仅仅是表面的。一些高校和科研机构的基层科研人员反映,项目申请猫腻多、申报文书复杂、经费设计僵化等问题,才是“捆”住科研人员手脚的最大弊端。 /p p    strong 项目申请:没点“特殊手段”不行? /strong /p p   准备申请资料是科研项目申请的第一步,然而这项看似简单的基础工作却给基层科研人员带来了很多苦恼。吉林大学一位青年教师透露,申请一个省部级重大或产学研项目,从开始申请到结项,超过10项材料。 /p p   湖北一所高校教师王越峰(化名)说,申请一项国家级课题要填报教育部、省厅、学校、学院等几个部门的表格,包括工作汇报表、评估表、课题创新表等各种各样的表格。而填表的内容也十分复杂,包括仪器设备费用、交流费用、调研费用、材料费等预算。 /p p   “人文学科项目虽然少了一些科研仪器设备的预算,但是填表依然复杂,基本上一张表填下来都要上万字,而且很多问题都没有实际意义。”某高校新闻学专业教师夏洁(化名)说。 /p p   为了提高项目的中标率,有高校还办起了专门的申报指导培训班。北京某市属高校副教授华向峰(化名)表示,现在省部级、国家级项目申请人多,中标率有时不到两成,如果能有名家和业内人士指点,对项目方向等进行把握,成功率肯定会更高。 /p p   北京师范大学一位教授告诉记者,现在基层科研“僧多粥少”现象突出,为了完成项目课题和论文等重要的考核指标,一些人不得不使用“特殊手段”。“科研项目申请时裙带关系和人情非常重要。如果项目组里没有一些‘大咖’坐镇领衔,或者不认识评审专家,没有硬关系,项目基本申请不到。” /p p   strong  资金使用:咋就成了“头疼事”? /strong /p p   一些科研人员表示,费了九牛二虎之力拿到项目,只是更多纠结的开始。其中经费使用是最让人头疼的项目。 /p p   北京建筑大学一位青年教师表示,拿到项目后钱不好花已经成为大家面临的共性问题。“在写计划的时候就要把未来几年内所有花钱的计划都列好,一旦确定就不能更改,哪一项花多了就要自己补。” /p p   吉林某高校一位青年教师告诉记者,在此前做项目时他和同事曾遇到过这样的情况:其他经费先用完了,但是发论文的经费还没有用完,想申请对资金项目作出调整,又遭到了学校和项目管理方的踢皮球,最终只能自己搭钱完成项目。 /p p   武汉一所高校副教授王慧娟(化名)说,课题研究中总会碰到新问题,并不在最初的预算当中,基本上每个课题项目都会有20%的支出经费不能通过财务报销,迫不得已只能找其他途径填补漏洞。 /p p   山东省一家科研机构负责人王新(化名)说:“我们要买一个服务器,就要一级一级往上打报告,先给计算中心,再给科学院,再到省级政府采购中心统一采购,正常周期要半年甚至一年,耽误大量科研时间,完全等不起。”有高校教师表示,做项目时甚至连买一本书都要层层上报,往往等批下来了书也用不到了,并且稍有不慎,购书款便会因为“与项目无关”等原因而无法报销。 /p p   记者从中国传媒大学、吉林大学等部分高校了解到,在科研报销中,不仅排队麻烦、手续复杂,还要承受很多额外的压力:由于负责报销的财务人员一般不懂科研,稍有疑问就拒绝报销,甚至还有财务人员“认熟脸”“看心情”,给基层科研人员带来很多麻烦。 /p p   此外,一些项目经费还要被“雁过拔毛”。据了解,一般高校对于本校项目采取不提取或5%左右低比例提取,而一些高校和科研院所对于校内外合作项目等的管理费提取比例高达10%以上。北京某高校一位青年教师人员向记者抱怨:“本来一个5万元的项目,单位直接就划走1万元,极为‘简单粗暴’。” /p p    strong 行政的“手”:不该伸得太长 /strong /p p   采访中记者了解到,在当前的高校和科研机构管理体系中,从申报、审批,到考察、结项等各个环节中,行政的“手”伸得过长,“影子”几乎无处不在,对科研人员管理多、服务少,制度设计僵化,不利于基层科研顺利开展。 /p p   有高校科研人员建议,在建立起一套完善的科研监管和审计制度后,科研项目的审批应当结合实际情况处理。项目申报、结项审计等大的审批权力应保留在上级部门手中,而增购材料、设备等审批可留给基层科研单位自己处理,科研单位应当有一定的自主决定权,这样才能保证科研工作及时顺利地推进下去。 /p p   南开大学周恩来政府管理学院教授徐行表示,不管容易出毛病,但管理也要有度,留给科研必要的发展空间,为科研人员“减负”“松绑”。 /p p   天津市科委相关负责人表示,为了缓解目前基层科研趋于僵化、矫枉过正的问题,在加强审计的同时,也应该改革目前管理过死的审批方式,建议完善结项审计,弱化立项前预算严格结项审计,让科研活动得以顺畅进行。 /p p   一些基层科研人员建议,应该增加项目评审的透明度,建立透明、公开、专业的评审机制,严格避免把个人关系带入其中,同时提高监督管理效率,切实管好用好科研项目和经费。 /p
  • 中关村材料试验技术联盟立项《多钒酸铵分析方法 第1部分:五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法》等9项团体标准
    经中国材料与试验标准化委员会(以下简称:CSTM标准化委员会)标准化领域委员会审查,CSTM标准化委员会批准(具体标准如下,详细公告内容请至CSTM官网查看),特此公告。序号标准名称标准立项号所属委员会1多钒酸铵分析方法 第1部分:五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法CSTM LX 2000 01429.1—2024FC202多钒酸铵分析方法 第2部分:硅含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.2—2024FC203多钒酸铵分析方法 第3部分:铁、磷 硫含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.3—2024FC204多钒酸铵分析方法 第4部分:氧化钾、氧化钠含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.4—2024FC205多钒酸铵分析方法 第5部分:烧得率的测定 高温煅烧法CSTM LX 2000 01429.5—2024FC206民用大型客机 热固性液体垫片材料 热循环稳定性测试方法CSTM LX 6600 01430—2024FC667泵组碳足迹核算与碳标签评价规范CSTM LX 9500 01431—2024FC958零碳建造评价规范CSTM LX 9500 01432—2024FC959水质 急性毒性现场快速监测 发光细菌法CSTM LX 9803 01433—2024FC98/TC03联系方式如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作,请与项目牵头单位联系。CSTM标准化委员会秘书处联系方式联系人:陈鸣,范小芬办公电话:010-62187521手机:13011072266,13426028810邮箱:chenming@ncschina.com,fanxiaofen@ncschina.com通讯地址:北京市海淀区高梁桥斜街13号钢研集团新材料大楼1020邮编:100081
  • 脂肪酸气相色谱分析的故事
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取(SPME)第十讲:傅若农:悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲:傅若农:扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲:擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲:离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱,但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长,有许多故事,了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处,温故才可以知新。  先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析,其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸,下面一个例子,概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分:  “虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分,但它代表一类高度代谢活性的脂质,脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源,其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时,这种平衡被打乱,导致脂解增加,会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸,油酸(18:1)的含量最高,其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0),这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3),二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例,约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事  气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法,这一方法可追述到上世纪50年代,气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系,1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理,设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱,其内径为4mm,长度为5英尺,固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图  分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示:图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱  此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化,1956年James和Martin使用气体密度检测器,并把脂肪酸进行甲酯化,使用阿皮松类高温润滑脂作固定相,可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱:在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂;柱温:197℃;载气:氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯,(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,(13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展  脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦,所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化,使用最多的是进行甲基化,特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时,尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度,经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸),但是人们可以通过食物摄取它们,它们存在于血液的血浆中,增加内标物十七酸的量,从而扰乱定量分析。  进一步讲,FID不能提供分子质量或其他结构特征信息,以便区分不同的脂肪酸,所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开,用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片,通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析,但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度,这种试剂增加了电子亲和力,可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸,这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯,与脂肪酸甲酯相比,它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析,例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids,2008,79:123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下:(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证   为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况,下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱  从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱,如聚二甲基硅氧烷,分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱,如OV-275,OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN),他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究,研究总结认为:聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离,对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好,就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸  三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下:  使用DB-Wax柱,DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱  其中HP-88 柱的极性最强,是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷,其结构如下图8:图8 HP-88 的分子结构  HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示  图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别  (此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)  吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等,分析化学,2007,35(7):998-1003)
  • 从“红曲风波”认识软毛青霉酸、桔青霉素和红曲色素
    软毛青霉素及相关青霉菌毒素近期,日本著名药企小林制药被推上了风口浪尖,部分消费者在服用该公司含有红曲成分的保健品后,出现肾脏等方面的健康问题,导致小林制药已撤回8种红曲保健品作为功能性标识食品的备案,其中3种商品已经召回。图片图片来源:财经网一般情况下,红曲类保健食品会检测是否含有已知的真菌毒素—桔青霉素。小林制药表示,他们选择的红曲菌不携带能产生桔青霉素的基因,在原材料测试报告中也的确没有检测到桔青霉素。3月29日,小林制药公司向日本厚生劳动省报告,其红曲产品中导致问题的成分可能为“软毛青霉酸(Puberulic acid)”。软毛青霉酸是在发酵过程中由青霉菌产生的天然毒素。据文献报道,从青霉菌发酵液中已分离出软毛青霉酸(Puberulic acid)、密挤青霉酸(Stipitatic acid)及其三种类似物Viticolins A–C等环庚三烯酚酮类(Tropolone)毒素。青霉菌毒素具有耐高温和侵害实质器官的特性,加热烹调也很难使其毒性减弱。目前,有关软毛青霉酸等青霉菌毒素导致的肾脏毒性报道较少,仍需进行相关研究。由于红曲菌在发酵过程中并不能产生软毛青霉素,有专家推测小林制药的红曲产品可能因为原料受到了青霉菌的污染而产生了软毛青霉酸,但具体原因还需后续的调查确认。相信该事件的发生将进一步促进红曲类食品检测的加强,相关检测标准将在不远的将来应运而生。红曲及其用途图片来源:财经网红曲也叫红曲红、红曲霉、红曲米,其作为一种天然发酵产物,成分复杂,包括多种具有生物活性的物质。红曲可应用于制药、酿酒、食品着色等方面,具有悠久的历史和公认的保健价值,特别是在降血脂、降胆固醇方面具有积极效果。目前,国内生产的红曲主要有三类,分别是酿酒红曲、色素红曲和功能红曲。▶ 酿酒红曲的糖化力高、酯化力强、有独特的曲香,广泛用于各种黄酒、白酒、醋、酱的酿造;▶ 色素红曲的色价很高,是纯天然的食品着色剂,通常用于肉制品、腐乳等食品的着色。▶ 功能红曲是指以大米为原料,用纯培养的红曲菌发酵生成的莫纳可林K(又称洛伐他汀,结构式见下图)等生物活性物质的红曲,常被用作防治心血管疾病的保健品和药品的原材料。各大厂商包括小林制药已将红曲米类食品开发为具有降血脂、降胆固醇功能的保健食品。我国对红曲类产品的使用要求红曲色素,属于复合色素,常用红曲添加剂为大米的红曲酶发酵产物或其提取物,为多种天然色素的混合物。目前, 已确定出化学结构的红曲色素主要有6种,包括黄色素、橙色素和红色素,结构如下:随着科学认识的不断深入和对食品安全要求的提高,我国对红曲及其制品的应用和管理日趋严格。国家食品药品监督管理局在《关于以红曲等为原料保健食品产品申报与审评有关事项的通知》中规定,红曲推荐量每日暂定不超过2g,产品中洛伐他汀应当来源于红曲,总洛伐他汀推荐量每日暂定不超过10mg,且不适宜在少年儿童、孕妇、哺乳人群使用等;《GB 2760-2024食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》红曲米及红曲红作为着色剂可用于腐乳、碳酸饮料、果冻、糕点、配制酒等多种食品中,其中风味发酵乳中的最大使用量不得超过0.8g/kg,糕点中的使用量不得超过0.9g/kg,焙烤食品馅料及表面用挂浆不得超过1.0g/kg;另外,《GB 5009.150-2016食品安全国家标准 食品中红曲色素的测定》规定了对风味发酵乳、果酱、腐乳、干杏仁、糖果、方便面制品等食品中红曲红素、红曲素、红曲红胺3种红曲色素的测定方法。值得注意的是,红曲色素(又称红曲红)是发酵产生的多种天然色素的混合物,由于发酵工艺的不同,市售红曲色素所含的色素成分及其含量不尽相同,也并非上述所有常见成分均可检出。另外,GB 5009.150-2016和SN/T 3843-2014标准中将红曲红胺的CAS号3627-51-8写为126631-93-4,而后者对应的名称为N-芴甲氧羰基-8-氨基辛酸(N-Fmoc-8-Aminooctanoic acid),对应的结构式见下图。尽管该化合物的分子式和分子量与红曲红胺完全相同,导致二者在一级质谱的分子离子峰完全相同(均为[M+H]+ = 382, [M-H]- = 380),然而二者的化学结构却差别巨大,因此其核磁谱图和二级质谱上的碎片离子峰有显著差别,在HPLC上的出峰时间和UV吸收也有明显的区别。检测人员在标准物质选择、采购和使用中应多加注意,避免产生错误的检测结果。红曲在发酵过程中可能因菌株变异或污染产生桔青霉素,其有很强的肾脏毒性,摄入过量会导致肾损害,因此桔青霉素是红曲类产品必检项。《GB 1886.181-2016食品安全国家标准 食品添加剂 红曲红》中规定红曲红中桔青霉素的限量为0.04 mg/kg。《GB 1886.66-2015食品安全国家标准 食品添加剂 红曲黄色素》中规定红曲黄色素中桔青霉素的限量为1.0 mg/kg。阿尔塔科技作为被CNAS认可的食品安全检测有机标准物质生产制造商,根据科研单位检测热点,快速响应,积极研发软毛青霉酸、桔青霉素、红曲色素及其相关产品,助力食品安全检测,为守护广大消费者的身体健康保驾护航。 红曲发酵过程可能产生的相关毒素标准品:了解更多产品或需要定制服务,请联系我们
  • 超短链全氟烷基化合物“三氟乙酸”分析利器——超临界流体色谱质谱联用技术
    近年来,以三氟乙酸(TFA)为代表的超短链全氟烷基化合物(超短链PFAS)大量赋存于城市河水中这一问题已对城市生态及饮用水生产带来了巨大挑战,监测和精确定量饮用水源中的超短链PFAS已经迫在眉睫。针对高极性的超短链PFAS,高效环保的超临界流体色谱质谱联用技术可以提供良好保留和高灵敏度检测结果。背景介绍PFAS是一类广泛用于消费品和工业生产的含氟有机化合物。全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)是两种含八个碳的全氟烷基酸类化合物(PFAA),因具有较高的环境持久性和毒性,已在全球范围内逐步淘汰。然而,取而代之的是一些超短链(C1&minus C3)(图1)和短链(C4&minus C7)PFAA,其在环境、血液及尿液样本中正在被广泛检出【1,2】,引发了人们对健康影响的担忧。图1 超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物特别是含量较高的三氟乙酸被认为含有损坏生育能力和儿童发育毒性,正在全球范围内引起广泛关注。据欧洲新闻网报道,欧洲农药行动网络(PAN Europe)及其成员于5月27日联合发布了一项研究报告,对来自10个欧盟国家的23个地表水样本和6个地下水样本的联合调查发现,所有检测的水样中均检测到PFAS,其中23个样本(79%)的TFA浓度超过了欧盟饮用水指令中“PFAS总量”的拟议限值;而在检测到的总PFAS中,TFA占总量的98%以上【3】。TFA是含有两个碳的全氟羧酸,属于超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物。其在环境中普遍存在,主要来源包括PFAS农药、氢氟碳化物制冷剂、污水处理和工业污染(图2)。尽管目前对TFA的生物毒性效应研究有限,考虑到其持久性和全球传播特性,正在引起全球多国的密切关注【4,5】。图2 杀虫剂、杀菌剂和药品中的碳键全氟甲基在环境条件下通过氧化裂解转化为TFA特色应用方案使用高效环保的超临界流体色谱(SFC)分离技术,结合超高灵敏度三重四级杆质谱检测器,岛津中国创新中心开发了包括TFA在内的五种超短链PFAS快速分析方法。与反相液相色谱不同,SFC可以充分保留仅有一到三个碳的超短链PFAS,有效降低基质的干扰(图3)。图3 SFC-MS/MS和LC-MS/MS分析超短链PFAS色谱对比图(1ng/mL标液)使用SFC-MS/MS对纯水配置的系列标准溶液进行分析,可得到良好线性和较低检测限(见表1),进一步,对不同地表水样品进行检测,结果发现,均检测到一定量TFA,使用内标法定量,分别为几百个到几千个ppt,说明TFA在城市水体都存在较为严重的污染(图4、图5)。图4 SFC-MS/MS分析地表水样品1中超短链PFAS图5 SFC-MS/MS分析地表水样品2中超短链PFAS表1 SFC-MS/MS分析水样中超短链PFAS线性和检出限总结采用超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪(SFC-MS/MS)建立超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物的快速分析方法。由于超临界流体色谱独特的分离选择性,使用SFC-MS/MS分析种类繁多的PFAS,可以得到与反相色谱截然不同的溶出顺序和出峰行为。SFC-MS/MS可作为反相液相色谱质谱联用技术一种有力补充,对超短链PFAS进行更准确定量。随着对PFAS及其降解产物(TFA等)认识的不断深入,全球各国需要加强对这些持久性化学品的监管和限制, 旨在减少PFAS污染,保护生态系统和人类健康。超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪(SFC-MS/MS)注解*:超临界流体色谱(SFC):使用超临界流体作为流动相的色谱分离技术。以超临界流体CO2为流动相的SFC分离技术不仅高效而且节能环保,作为一种绿色分离技术在制药、食品和石油领域得到越来越广泛的应用。参考文献1. Guomao Zheng, Stephanie M. Eic, Amina Salamova. Elevated Levels of Ultrashort- and Short-Chain Perfluoroalkyl Acids in US Homes and People. Environ. Sci. Technol. 2023, 57, 42, 15782–15793.2. Isabelle J. N., Daniel H., Hanna L. W., Vassil V., Ulrich B., Karsten N., Marco S., Sarah E. H, Hans P. H. A., and Daniel Z., Ultra-Short-Chain PFASs in the Sources of German Drinking Water: Prevalent, Overlooked, Difficult to Remove, and Unregulated. Environ. Sci. Technol. 2022 56, 10, 6380-6390.3. 欧洲水体中的PFAS污染引发关注:塞纳河等河流中令人惊讶的三氟乙酸浓度.【微信公众号:新污染物监测与分析】4. Cahill, T. M. Increases in Trifluoroacetate Concentrations in Surface Waters over Two Decades. Environmental Science & Technology, 2022, 56,9428-9434.5. Thomas M. Cahill. Assessment of Potential Accumulation of Trifluoroacetate in Terminal Lakes. Environ. Sci. Technol. 2024, 58, 6, 2966–2972.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 北京大学王初课题组发展硫辛酰化修饰的组学鉴定新方法
    近日,北京大学化学与分子工程学院、北大-清华生命联合中心王初课题组在Journal of American Chemical Society杂志上发表题为“Quantitative Site-Specific Chemoproteomic Profiling of Protein Lipoylation”的研究文章。在这项工作中,作者发展了新型的用于捕获硫辛酰化修饰的化学探针,并结合定量化学蛋白质组学的技术,首次实现在大肠杆菌和哺乳动物细胞中的硫辛酰化修饰位点全局性鉴定与定量,并对大肠杆菌中特定底物蛋白中三个硫辛酰化修饰位点的调控和硫辛酰化修饰合成酶的功能进行了研究。 硫辛酰化修饰是一种通过酰胺键将硫辛酸共价连接到蛋白质赖氨酸残基上的翻译后修饰。硫辛酰化修饰在进化中高度保守,并且位于细菌和哺乳细胞核心代谢途径几种重要蛋白质复合物(丙酮酸脱氢酶复合物,酮戊二酸脱氢酶复合物和支链酮酸脱氢酶复合物)的活性口袋中,作为关键辅因子发挥着重要的催化作用。硫辛酰化修饰的失调与人类代谢紊乱、癌症等疾病相关。因此,加深对硫辛酰化修饰调节的理解对于研究与这些疾病相关分子机制具有重要的意义。 早期工作主要通过结构生物学和生物化学的方法对单个蛋白硫辛酰化修饰进行研究。近些年来,科学家们通过将基于抗体或化学连接的方法与基于质谱的蛋白质组学技术结合,实现了不同细胞类型和组织中硫辛酰化修饰的检测。然而,硫辛酰化抗体的结合亲和力不足,无法实现对所有硫辛酰化修饰蛋白进行鉴定。最近,北京大学陈兴课题组发展了一种化学连接策略用于硫辛酰化修饰蛋白的鉴定(Angew. Chem. | 蛋白质硫辛酰化修饰的化学标记),但未能实现在组学层面对硫辛酰化修饰位点的定量分析和检测。而使用选择反应检测扫描(SRM)的方法则可以实现对特定的底物蛋白二氢硫辛酰胺乙酰转移酶(DLAT)中硫辛酰化修饰位点进行相对定量,但很难实现对所有的硫辛酰化修饰位点进行全覆盖。因此,到目前为止,仍然缺乏一种用于全局分析蛋白质组中蛋白质硫辛酰化修饰的位点特异性鉴定和定量的方法。本论文发展了一种标记硫辛酰化修饰的探针和一套具有位点分辨率的定量化学蛋白质组技术。作者受醛基基团保护策略中常用的基于硫缩醛的方法启发,设计了丁醛探针BAP。该探针中含有醛基,可与硫辛酰化修饰发生缩合反应,并结合生物正交基团炔基,通过铜催化的点击化学反应引入可切割的富集标签。作者结合底物序列分析结果,使用V8蛋白内切酶Glu-C代替常规的胰蛋白酶Trypsin,实现了对大肠杆菌中所有已知硫辛酰化修饰位点的鉴定。在大肠杆菌中,其中一个蛋白底物二氢硫辛酰赖氨酸乙酰转移酶ODP2上含有三个修饰位点,在Glu-C进行酶切后会产生完全一致的肽段序列。为了能够对ODP2中三个硫辛酰化修饰位点进行区分,作者巧妙地利用修饰肽段下游的序列来代表三个硫辛酰化修饰位点,结合稳定同位素二甲基化定量的方法,开发出一种能够将ODP2上三个硫辛酰化位点进行区分定量的流程。利用发展的大肠杆菌硫辛酰化修饰位点定量策略,本研究对ODP2中三个硫辛酰化修饰任意的单突变和双突变组合菌株中硫辛酰化修饰状态进行分析。实验结果显示,ODP2中三个硫辛酰化修饰位点在体内的调控是相对独立的,并且当体内感受到整体的硫辛酰化修饰降低到一定限度时,会启动一定的补偿调控机制。作者进一步在大肠杆菌中探究了硫辛酰化修饰从头合成途径(由辛酸转移酶LipB和硫辛酰化合成酶LipA级联介导调控)和硫辛酰化修饰直接合成途径(由硫辛酸蛋白连接酶LplA调控)在硫辛酰化修饰合成过程的重要性。作者对三个硫辛酰化修饰合成酶LplA、LipB和LipA进行敲除,利用开发的位点定量流程对大肠杆菌中所有已知硫辛酰化修饰位点进行定量。实验结果显示,在营养充足的情况下,从头合成途径比直接合成途径起了更重要的作用。同时LplA在辛酸充足的条件下能够发挥与LipB类似的辛酸转移酶的功能。但是相比之下,LipB是体内更为重要的辛酸转移酶。作者接下来将该定量化学蛋白质组学流程运用到哺乳细胞体系中。作者发现,在人源细胞大多数的硫辛酰化修饰肽段都含有两个酸性氨基酸,这严重影响了质谱正离子检测模式下肽段的检测效率。为了解决这个问题,作者在常规的酸切标签DADPS的结构中引入了一个额外的氨基,发展了新一代酸切割的生物素叠氮标签CY58。利用新型的电离辅助亲和标签CY58,结合二甲基化标记定量策略,作者成功地实现了对人源细胞中所有已知的六个硫辛酰化修饰位点进行定量。最后,作者利用BAP探针结合质量标签的方法,成功地实现对甘氨酸裂解系统 H 蛋白(GCSH)中硫辛酰化修饰的修饰率进行测量,未来有望进一步在蛋白质组水平上直接检测所有蛋白中硫辛酰化修饰的修饰率。总之,本工作为组学层面的硫辛酰化修饰位点定量分析提供了强有力的工具,极大地助力了硫辛酰化修饰位点的功能研究。本文的通讯作者为北京大学化学与分子工程学院、北大-清华生命联合中心的王初教授。其指导的化学与分子工程学院2016级博士研究生赖书畅和博士后陈颖博士为本文的共同第一作者。王初课题组杨帆博士,肖伟弟博士和刘源博士等合作者为本课题做出了突出的贡献。该工作得到了科技部、基金委、北京分子科学国家研究中心、教育部生物有机和分子工程重点实验室的经费支持。
  • 河北省金属学会发布《钢铁 酸溶硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》等三项团体标准
    冀金字[2023]41号关于发布《钢铁 酸溶硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》等三项团体标准的通知.pdf
  • 挪威限制PFOA用于成衣
    挪威政府的环保机构指出,自2014年6月1日起,内容物含有PFOA或是单独含有PFOA的盐类或酯类的产品,都禁止在挪威制造、进出口以及销售。   PFOA为全氟辛酸,常用于生产高效能氟聚合物如铁弗龙等加工助剂,而氟调聚化学法制品中亦可能含有PFOA。PFOA经常使用在防水透气性户外用夹克外套,可能损害哺乳动物的生殖系统,并且有致癌的可能。   PFOA使用在布料上,将限制每平方米含量在1毫克以下。   挪威的环保机构表示,每一项产品虽然只含有微量的PFOA,但在全人类、环境及食物链上总量加起来却很惊人。这种化学物质曾在北极熊及极地的鸟类身上发现,这两种生物距离PFOA生产及使用的地区都很遥远。   挪威政府正在将这个限制推向欧盟国家及欧洲经济区域,由于挪威与德国的建议,欧洲化学品管制署(ECHA)已经决定将PFOA列为PBT(具持久性、生物蓄积性和毒性)物质,列入欧盟特别注意的物质清单中。
  • 单颗粒ICP-MS助力复合氧化物铁酸锰(MnFe₂O₄) 纳米材料诱导番茄提早开花的分子机制研究
    原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼 刘莉ENMs 在农业生产中,开花时间直接控制着果实数量和质量,提早开花通常伴随着高授粉率,意味着营养周期更短,可以最大限度地减少非生物迫害(例如气候变化与干旱)对农业生产的不利影响。如何控制开花时间也被认为是“植物科学的100个重要问题”之一。人工纳米材料(ENMs)在提高农业生产方面显现出巨大潜力。ENMs的小尺寸效应能使它们跨越生物屏障(植物气孔大小约为10~100μm),通过叶面或根部扩散至植物脉管系统,从而提高作物水分利用、增加养分吸收、诱导抗氧化、增强光合作用和促进开花等代谢过程,最终显著提升农业生产力。目前已陆续有文章报道了ENMs对高等植物生殖生长,包括开花过程的影响,然而ENMs诱导作物生殖生长改变的机制,尤其是初始植物激素的信号传送和代谢机制仍不清楚。江南大学环境与土木工程学院Le Yue,Yan Feng等以复合铁酸锰(MnFe2O4)ENMs和番茄作为研究对象,围绕 ①MnFe2O4 ENMs进入番茄叶片并促进光合电子传递的潜力;② MnFe2O4 ENMs对赤霉素(GA)的调节作用和对开花基因表达的诱导作用;③ 番茄果实产量和品质的采后变化等方面展开了深入研究,为揭示ENMs对作物生殖生长的作用机制提供了重要认知。相关研究的成果发表在ACS NANO期刊。 (点击查看大图) 01单颗粒ICP-MS的应用单颗粒ICP-MS技术是一项新兴的纳米颗粒检测技术,可以用于ENMs在植物体内的富集转化和迁移研究。相对于TEM、SEM、DLS等ENMs的传统表征手段,单颗粒ICP-MS(SP-ICP-MS)可以快速、同时获得ENMs的成分、粒径分布、颗粒浓度及离子浓度等参数信息,目前已越来越多地被应用于各种ENMs的表征研究。 (点击查看大图) 本研究使用了赛默飞iCAP TQ SP-ICP-MS分析技术,测定了叶片表面、角质层和内部叶片片段中的MnFe2O4ENMs的含量,明确了ENMs的有效接触和吸收规律;测定了番茄果实中的ENMs的含量,探究了铁(Fe)在果实中可能的存在形式。 (点击查看大图) 02番茄叶片ENMs的测定通过去离子水浸泡和涡流的方式回收叶片表面的ENMs。收集的溶液用“surface”表示,将经过水洗的叶片转移到35%(v/v)HNO3中,静置15min,以溶解角质层,收集的溶液用“cuticle”表示,剩余的叶片组织以“interior”表示。对于叶片内部,取 25 mg 的叶片组织,用去离子水清洗3次,然后在 3 mL 20mM 2-(N-吗啉代) 乙烷磺酸 (MES) 缓冲液 (pH=5.0) 中均质。随后在每份均匀混合物中加入 2 mL 5% 的离析酶 R-10,在 37 ℃ 下将混合物振荡 24 小时。沉淀 1 小时后,将上清液通过 0.45 μm 的滤膜,并用去离子水稀释。surface和cuticle溶液经0.45 μm滤膜过滤并用去离子水稀释。研究发现,经过ENMs处理的叶片中,Fe 和 Mn 的含量均明显高于未经处理的对照组(喷洒等量的去离子水)(下图a和c)。虽然在角质层的分离过程中使用 HNO3 会减少角质层溶液中的ENMs数量,但经过 MnFe2O4 ENMs处理后的叶片表面、角质层和内部的ENMs数量还是明显高于对照组(下图d),这表明 MnFe2O4 ENMs会在番茄叶片中累积。 (点击查看大图) 03番茄果实中ENMs的测定利用SP-ICP-MS 测定了番茄果实中的ENMs,发现MnFe2O4 ENMs很少能进入番茄果实,说明MnFe2O4 ENMs处理不会造成果实的健康风险。 (点击查看大图) 04结论 // 通过iCAP TQ SP-ICP-MS分析技术准确分析了番茄植株叶片和果实中的MnFe2O4ENMs含量,可为探究ENMs在植物体内的转化、迁移和富集规律提供精确的数据支撑。 参考文献:[1] Yue L, Feng Y, Ma C, et al. Molecular mechanisms of early flowering in tomatoes induced by manganese ferrite (MnFe2O4) nanomaterials[J]. ACS nano, 2022, 16(4): 5636-5646.[2] Vidmar J. Detection and characterization of metal-based nanoparticles in environmental, biological and food samples by single particle inductively coupled plasma mass spectrometry[M]//Comprehensive analytical chemistry. Elsevier, 2021, 93: 345-380.如需合作转载本文,请文末留言。
  • Nexis视角丨创新气相色谱技术助力钢铁行业高质量发展
    钢铁是现代社会重要的工业原料,钢铁工业的发展状况也是衡量一个国家工业水平的重要指标。我国钢铁行业发展快速,已经成为全球主要的钢铁生产国和消费国。 2022年2月,工业和信息化部、国家发展和改革委员会、生态环境部三部委联合发布《关于促进钢铁工业高质量发展的指导意见》,其中着重强调了“钢铁工业是国民经济的重要基础产业,是建设现代化强国的重要支撑,是实现绿色低碳发展的重要领域。“十四五”时期,我国钢铁工业仍然存在产能过剩压力大、产业安全保障能力不足、绿色低碳发展水平有待提升、产业集中度偏低等问题。”可以预见,在新的政策下,高质量发展仍是现阶段钢铁行业发展的重要目标,从追求产量增加向追求质量提高与追求绿色低碳环保发展。落实钢铁行业碳达峰实施方案,统筹推进减污降碳协同治理,提升高质量发展水平。 岛津气相色谱仪在钢铁冶金行业中应用非常广泛,具体涉及到煤气、粗苯、焦油加工产品、焦化废水等多方面,尤其是焦化工业中。相关需求可以大致分为三类: 焦化工业回收中的需求比如煤气主组成分析;硫化氢分析、粗苯、萘等含量分析;脱萘循环洗油中萘含量分析,贫富油中粗苯含量分析等。 焦油加工中的需求比如煤焦油萘含量分析;三混油分析;洗油分析;粗酚分析、以及深加工产品分析。 环保及安全性分析的需求比如大气中非甲烷总烃分析;焦化废水中酚类和其他污染物分析、工业废水中丙烯酸甲酯分析等分析。相关需求及应对方案举例如下:岛津气相色谱仪广泛应用于国内外钢铁冶金行业客户中,典型方案举例如下: 1 煤气全组分分析 炼焦炭时产生的煤气叫焦炉煤气。将焦炭送到高炉去炼铁,作为还原剂使用,把铁矿石中的铁还原出来,焦炭就生成了高炉煤气。焦炉煤气和高炉煤气等气体是钢铁冶金企业重要的燃料,准确测定煤气组成对于提高煤气利用率,降低综合燃料比和成本具有重要意义。常见分析标准有《GB/T 28901-2012 焦炉煤气组分气相色谱分析方法》和《GB/T 10410-2008人工煤气和液化石油气常量组分 气相色谱分析》等。 岛津高炉煤气分析(单TCD)方案此外,岛津还有高炉煤气分析(双TCD)等多种方案,以及岛津热值软件,满足不同客户的精细化分析需求。 2 煤气中H2S分析 焦化厂在炼焦的过程中会产生大量的H2S、SO2、COS、CH3SCH3等含硫气体,硫化物对人的身体健康,环境都有极大的影响。而且对后续焦炉气生产甲醇产生严重的影响,造成系统中设备、管路堵塞、腐蚀,催化剂中毒、失活等一系列问题。因此硫化物(H2S为代表的)的测定非常重要。常见标准:《YB/T 4496-2015 焦炉煤气 硫化氢含量的测定 气相色谱法》,《GB/T 28727-2012气体分析.硫化物的测定.火焰光度气相色谱法》。 形态硫色谱图硫化氢,羰基硫,总硫色谱图 此外,准确分析合成气、煤气等样品中痕量的总硫、总有机硫及形态硫含量,对保护反应过程中所使用的昂贵的催化剂有着极为重要的作用。同时,岛津也可提供搭载硫化学发光检测器Nexis SCD-2030的气相色谱分析方案,可高灵敏度检测各种痕量硫化物。 3 粗酚分析粗酚是焦油加工的副产品,主要分析标准是:《GB/T 2601-2008 酚类产品组成的气相色谱测定方法》,其中方法一:焦化产品中焦化苯酚、工业酚、邻甲酚等组成的测定。方法二:焦化产品中的工业甲酚、间对甲酚、工业二甲酚等组成的测定。 4 大气中非甲烷总烃分析 非甲烷总烃是钢铁工业大气污染物中非常重要的指标之一,一般是指从总烃中扣除甲烷以后其他气态有机化合物的总和,常见标准有:《HJ 604-2017 环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》、《HJ 38-2017 固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法》。岛津拥有非常丰富的非甲烷总烃分析经验,目前有多套成熟的非甲烷总烃以及苯系物分析方案。 钢铁行业作为工业的重要领域,是能源消费大户,同时也是CO2排放大户,目前中国钢铁行业CO2排放约占全国的15%~17%,在工业领域中是仅次于电力行业的第二排放大户,深入推进绿色低碳环保和促进钢铁工业高质量发展对国家“双碳”目标的实现具有重要意义。岛津长久以来一直致力于提高气相色谱的性能,通过技术创新将硬件、软件、性能等进行优化,实现操作体验、产品性能、运行效率的融合,这些新技术将助力钢铁行业的分析工作更上一层楼。Nexis GC-2030加强版 ——Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面,仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验,使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能,优化人机交互体验,为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。 GC-2010 Pro ——GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时,高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间,是一款高性价比气相色谱仪产品。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 补铁要补三价铁还是二价铁?赛默飞带您细探究竟
    补铁要补三价铁还是二价铁?赛默飞带您细探究竟原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼刘莉 王艳萍缺铁性贫血,相信大家都不陌生,多见于婴幼儿、青少年、妊娠和哺乳期妇女,以及肿瘤性疾病和慢性出血性疾病人群,是最常见的贫血类型。据世界卫生组织(WHO)调查报告,全世界约有10%~30%的人群有不同程度的缺铁。缺铁与贫血的相关性为什么缺铁会贫血呢?血液中有红细胞、白细胞、血小板三系血细胞,其中红细胞通过血红蛋白完成运输氧的工作。血红蛋白低的时候(中国贫血标准:在我国海平面地区,成年男性Hb形式吸收,以Fe3+形式运输和贮存,最后以Fe2+的形式利用。可以说二价铁和三价铁都可以作为补铁的来源,目前市面上补铁制剂分为三类:第一类是以硫酸亚铁为代表的无机亚铁盐类;第二类是是以乳酸亚铁为代表的有机酸盐类;第三类是螯合铁剂以及铁的多肽复合物类,前两类以二价铁为主,后者以三价铁为主。给药方式主要分为口服和静脉注射两种,其中口服占绝大部分。具体应该合适哪种类型的补铁剂需要根据病情和医生详细诊断确定。无论是补铁制剂是二价铁还是三价铁,其中的二价铁和三价铁含量均需准确测定,GB1902.38-2018中规定琥珀酸亚铁中三价铁要在2%以内,USP规定蔗糖铁中二价铁不超过0.4%。(点击查看大图)补铁剂中的二价铁和三价铁检测方法三价铁二价铁的传统测试方法一般采用滴定方法:用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定三价铁含量,用硫酸铈标准溶液滴定测定二价铁,但是滴定方法步骤较为复杂,二价铁转化难以控制,重复性较差。为了简化样品前处理和测试流程,提高测试准确度与重复性,赛默飞推出联合创新方案:采用Easion离子色谱和iCAP RQplus ICP-MS联用方法测试补铁制剂中的三价铁和二价铁。该方案可简单、快速同时分析补铁剂中的三价铁和二价铁,并且有效降低二价铁氧化率,灵敏度高、重复性好。(点击查看大图)实际应用案例一IC-ICP-MS测定琥珀酸亚铁中的三价铁和二价铁琥珀酸亚铁是典型的有机酸盐类,主要为亚铁形式存在,需要严格控制三价铁含量,IC-ICP-MS对琥珀酸亚铁分离色谱图如下所示。(点击查看大图)琥珀酸亚铁片样品测试结果与加标回收结果如下表所示,同时与滴定法结果进行比较,结果一致。(点击查看大图)实际应用案例二IC-ICP-MS测定新型补铁剂蔗糖铁注射液中二价铁含量蔗糖铁是最常用的静脉铁剂疗法之一,其活性成分是氢氧化铁(Ⅲ)-蔗糖复合物,结构与生理状态下的血清铁蛋白结构相似,在生理条件下不会释放出铁离子,且吸收率极高,药物不良反应较少。需要对其中的二价铁含量进行严格控制,IC-ICP-MS对蔗糖铁中三价铁与二价铁分离色谱图如下图所示。(点击查看大图)蔗糖铁注射液测试结果及平行性结果如下表所示,三个平行样RSD均在3%以内,重复性良好。(点击查看大图) 结论 综上所述,三价铁和二价铁均可以作为补铁制剂,只是铁存在形式与作用机理不同。而这些不同价态的补铁剂均需要对另外一种价态的铁含量进行严格控制,赛默飞推出的特色创新IC-ICP-MS联用铁形态分析方案能够方便准确高效地进行各类补铁剂中的三价铁和二价铁含量测定。如需合作转载本文,请文末留言。补铁要补三价铁还是二价铁?赛默飞带您细探究竟原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼刘莉 王艳萍缺铁性贫血,相信大家都不陌生,多见于婴幼儿、青少年、妊娠和哺乳期妇女,以及肿瘤性疾病和慢性出血性疾病人群,是最常见的贫血类型。据世界卫生组织(WHO)调查报告,全世界约有10%~30%的人群有不同程度的缺铁。缺铁与贫血的相关性为什么缺铁会贫血呢?血液中有红细胞、白细胞、血小板三系血细胞,其中红细胞通过血红蛋白完成运输氧的工作。血红蛋白低的时候(中国贫血标准:在我国海平面地区,成年男性Hb无论是补铁制剂是二价铁还是三价铁,其中的二价铁和三价铁含量均需准确测定,GB1902.38-2018中规定琥珀酸亚铁中三价铁要在2%以内,USP规定蔗糖铁中二价铁不超过0.4%。(点击查看大图)补铁剂中的二价铁和三价铁检测方法三价铁二价铁的传统测试方法一般采用滴定方法:用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定三价铁含量,用硫酸铈标准溶液滴定测定二价铁,但是滴定方法步骤较为复杂,二价铁转化难以控制,重复性较差。为了简化样品前处理和测试流程,提高测试准确度与重复性,赛默飞推出联合创新方案:采用Easion离子色谱和iCAP RQplus ICP-MS联用方法测试补铁制剂中的三价铁和二价铁。该方案可简单、快速同时分析补铁剂中的三价铁和二价铁,并且有效降低二价铁氧化率,灵敏度高、重复性好。(点击查看大图)实际应用案例一IC-ICP-MS测定琥珀酸亚铁中的三价铁和二价铁琥珀酸亚铁是典型的有机酸盐类,主要为亚铁形式存在,需要严格控制三价铁含量,IC-ICP-MS对琥珀酸亚铁分离色谱图如下所示。(点击查看大图)琥珀酸亚铁片样品测试结果与加标回收结果如下表所示,同时与滴定法结果进行比较,结果一致。(点击查看大图)实际应用案例二IC-ICP-MS测定新型补铁剂蔗糖铁注射液中二价铁含量蔗糖铁是最常用的静脉铁剂疗法之一,其活性成分是氢氧化铁(Ⅲ)-蔗糖复合物,结构与生理状态下的血清铁蛋白结构相似,在生理条件下不会释放出铁离子,且吸收率极高,药物不良反应较少。需要对其中的二价铁含量进行严格控制,IC-ICP-MS对蔗糖铁中三价铁与二价铁分离色谱图如下图所示。(点击查看大图)蔗糖铁注射液测试结果及平行性结果如下表所示,三个平行样RSD均在3%以内,重复性良好。(点击查看大图) 结论 综上所述,三价铁和二价铁均可以作为补铁制剂,只是铁存在形式与作用机理不同。而这些不同价态的补铁剂均需要对另外一种价态的铁含量进行严格控制,赛默飞推出的特色创新IC-ICP-MS联用铁形态分析方案能够方便准确高效地进行各类补铁剂中的三价铁和二价铁含量测定。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 致力于高光谱核心算法研发 中科谱光完成数千万元A轮融资
    根据天津中科谱光信息技术有限公司2月28日发布的消息,2021年岁末,天津中科谱光信息技术有限公司接连完成Pre-A轮、A轮数千万元人民币融资。其中,Pre-A轮来自天津市高成长初创科技型企业专项投资,A轮来自联想创投独立投资。据悉,两轮融资款将主要用于加大高光谱核心算法研发投入,提升光谱大数据云服务平台技术壁垒,加速水质监测系列产品创新迭代,加强团队建设和市场推广。此外,据悉,A+轮融资将于今年四月启动。中科谱光以“高光谱技术+物联网技术+AI大数据平台”相结合的模式打造高光谱系列智能产品,利用高光谱技术和AI大数据技术赋能物联网技术向纵深发展,不断拓宽工业智能化应用维度,围绕“光谱芯”技术落地转化,在水质监测、润滑油检测、工业互联网、资源遥感监测、大健康光谱诊断等业务场景进行深挖和布局。谈及此次投资逻辑,联想集团高级副总裁、联想创投总裁贺志强表示:“生态文明建设是关乎我国永续发展的根本大计,中科谱光作为国内高光谱技术及应用领域的领先者,取得了诸多突破性成果,特别是在水质监测领域,通过稳定的算法,结合物联网、大数据、云计算和AI等打造的产品和方案,可为水质监测行业带来革命性变化。联想在智能计算领域拥有近四十年的经验,联想创投作为联想旗下的全球科技产业基金,我们非常看重中科谱光院士团队在行业内40年的积累与成果,未来将融汇联想全球资源,在技术研发、市场渠道等多方面与中科谱光团队紧密联动,将更多高光谱技术方案推向产业化和商业化,加速企业升级迭代,助力建设美丽中国,努力为人民创造更加美好的生活。”中科谱光创始人兼董事长张立福表示:“很高兴能够获得产业界和顶级投资机构的认可,他们的加盟,能让中科谱光携手这些著名的投资机构,借助他们的资金和资源,更好的履行“光谱改变生活,数据创造价值”的公司使命,打造智能光谱技术领域龙头企业。未来几年,中科谱光将加强“光谱芯”核心技术和产品研发推广力度,夯实优化已有水质光谱在线监测系列产品,赋能我国环保监测行业,同时积极跟踪研发拓展光谱技术领域新的创新应用产品,为各类业务场景提供软硬云一体化的产品和解决方案,推动形成数据资源富集、智能技术融合、多方合作共赢的光谱大数据智能感知、分析与计算的产业生态,成为“光谱芯”技术应用行业的领跑者,实现“成为光谱大数据领域国际领先品牌”的公司发展愿景。公司简介天津中科谱光信息技术有限公司成立于2019年年底,依托童庆禧院士创始团队在高光谱遥感研究与应用领域40余年的经验与成果积累,可面向诸多行业提供“光谱芯”技术应用服务。公司建立了水质、食品安全、工业物联网等数十种领域上百种光谱算法模型,自主研发了国内首台便携式智能光谱系统,高光谱数据智能采集、算法分析处理能力具备行业2-3年领先周期。曾承担多个空天地网、大数据平台开发项目,在云系统搭建、数据库建设、平台开发方面具有丰富的经验。率先在国内开展首个基于人工智能的光谱数据训练资源平台,可基于平台进行光谱技术应用创新,培育新产品、新模式、新业态。
  • 新材料情报,科学家发明新型环保型聚合物粘合剂!
    【科学背景】聚合物粘合剂在消费品、工业和医疗产品中扮演着至关重要的角色。随着人们对多功能性和环保要求的不断提高,聚合物粘合剂的研究逐渐成为热点。然而,现有的大多数粘合剂性能通常针对特定用途,难以适应多样化的需求,且大多源于不可再生资源,对环境造成负担。特别是α-硫辛酸(αLA)聚合物作为一种潜在的环保粘合剂,虽然在各种应用中表现出色,并具备闭环回收的能力,但在某些条件下容易发生自发解聚,这一挑战限制了其广泛应用。为解决这一问题,加州大学伯克利分校的Phillip B. Messersmith教授课题组开发了一种新型的无催化剂αLA聚合方法,显著提高了聚合物的稳定性,并拓展了其应用范围。研究团队通过对单体成分的微调,成功制备出一种在干燥和潮湿条件下均能良好发挥作用的压敏粘合剂,以及强度相当于传统环氧树脂的结构粘合剂。特别是,αLA手术强力胶在封住小鼠羊膜囊破裂的实验中,成功将胎儿存活率从0%提高到100%。这些成果表明,αLA聚合物不仅能满足多种应用需求,还支持闭环回收,具有显著的环境和应用价值。相关研究成果已在《Science》上发表。【科学亮点】1. 实验首次开发了稳定的α-硫辛酸(αLA)聚合物粘合剂,并成功避免了在存储和使用过程中自发解聚的问题。这一成果通过在聚合物中添加电亲核试剂来实现,使粘合剂在闭环回收系统中表现稳定。2. 实验通过调整单体成分,制得了适应不同环境条件的粘合剂。其中,压敏粘合剂在干燥和潮湿条件下均能良好工作,而结构粘合剂的强度与传统环氧树脂相当。这种多功能性使得粘合剂可广泛应用于各种场合。3. 实验展示了αLA手术强力胶的医疗应用。该胶成功密封了小鼠羊膜囊的破裂,显著提高了胎儿的存活率,从0%提升至100%。这一成果表明,αLA聚合物在医疗领域具有重要的应用潜力。【科学图文】图 1. 单体结构和前体溶液聚合的一般方案。图 2. S1 稳定的 αLA 聚合物的整体机械性能。图 3. αLA 强力胶的离体和体外表征。图 4. αLA 强力胶作为胎膜密封剂的体内生物学性能。图 5. 稳定αLA粘合剂的压敏和结构粘合剂性能以及生命周期图。【科学结论】本文开发了一种新型的环保型聚合物粘合剂,这些粘合剂不仅具有广泛的应用潜力,还能在多种环境条件下稳定发挥作用。通过在α-硫辛酸(αLA)聚合物中引入电亲核试剂,研究人员成功防止了闭环解聚现象,从而显著提高了粘合剂的稳定性和使用寿命。这一突破为粘合剂的设计提供了新的思路,即通过调整单体成分来优化粘合剂在干湿条件下的表现。这种粘合剂在医疗领域的应用尤为突出,如在小鼠羊膜囊修复中的成功案例,展示了其在提高胎儿存活率方面的巨大潜力。最重要的是,该研究强调了材料的可持续性和闭环回收的重要性,提出了可持续发展的解决方案,以应对传统粘合剂带来的环境挑战。总体而言,这项研究不仅推动了粘合剂领域的技术进步,也为其他材料的绿色设计提供了宝贵的参考。参考文献:Subhajit Palet al. ,Recyclable surgical, consumer, and industrial adhesives of poly(α-lipoic acid).Science385,877-883(2024).DOI:10.1126/science.ado6292
  • 院士团队|同时蒸馏萃取结合GC-MS分析酿酒五粮原料蒸煮香气成分分析
    中国白酒风味独特、历史悠久,是我国居民日常生活的重要组成部分。根据生产原料和工艺的不同,中国白酒按香型可分为浓香型、酱香型、清香型和米香型等12 种代表香型。浓香型白酒以绵甜柔和、谐调爽净、余味悠长的特点,深受广大消费者喜爱,且在白酒市场占有率最高。蒸馏萃取(SDE)是一种将水蒸气蒸馏与溶剂萃取相结合,将挥发性成分的提取与溶剂萃取相结合,通过少量溶剂提取大量样品的浓缩方法,具有操作简便且重复性好的优点,是一种分析粮食蒸煮香气有效的前处理方法。北京工商大学,酿酒分子工程中国轻工业重点实验室,北京市食品风味化学重点实验室的廖鹏飞、孙金沅*等采取SDE对蒸酒所用的5 种单粮和混粮中的香气成分进行提取,并结合气相色谱-质谱(GC-MS)对其进行分析;另外,结合香气提取稀释分析(AEDA)和香气活性值(OAV)对混合粮食蒸煮香气中关键香气化合物进行分析,从而确定影响粮香的关键化合物。01 5 种单粮挥发性化合物定性结果如图1所示,高粱蒸煮香气中检测到的挥发性化合物种类数量最多,有108 种;除了酯类和萜烯类外,鉴定到的其余类别的化合物数量均是5 种单粮中最多的。由于高粱是古井贡白酒酿酒原料中比例最高的粮食,可能将更多的粮食香气带入白酒中,丰富白酒粮香。GC-MS结果表明,高粱蒸煮香气中,己酸乙酯、正己醇、己醛等化合物的相对峰面积较大,证明这些化合物相对含量较大。玉米中共检测出93 种挥发性化合物;其中,萜烯类化合物种类显著高于其他单粮,有9 种,芳樟醇是其中相对含量最高的化合物。糯米和大米中检测出的挥发性化合物最少,均为66 种,二者种类相似,重合率为83.3%,且鉴定出的挥发性化合物在其他单粮中均可检出。高粱中检测到其他粮食中没有的挥发性化合物种类最多,有27 种,而玉米和小麦中分别有18 种和12 种。02 混合粮食原料挥发性化合物定性结果由图2可知,在不同极性色谱柱下均检出较多的烷烃类、醛类、酮类和酯类化合物;醇类化合物和芳香类化合物在极性柱条件下检出效果优于非极性柱,分别检出11 种和15 种;酸类化合物在极性柱条件下检出效果更好,检出7 种。烷烃类化合物和醛类化合物在检出数量和相对峰面积两个方面均明显高于其他类别化合物,是组成混合粮食蒸煮香气中最重要的两类化合物。03混合粮食原料中香气活性成分的筛选由表1可知,成功定性的29 种香气化合物中,通过极性柱鉴定出26 种,FD因子≥9的香气化合物有16 种,分别是乳酸乙酯(81,奶油香)、苄硫醇(81,大蒜味)、(E,E)-2,4-癸二烯醛(81,青草香、脂肪味)、4-乙基愈创木酚(81,烟熏、坚果香)、己酸乙酯(27,水果香)、辛酸乙酯(27,果香)、(E)-2-壬烯醛(27,青草、脂肪味)、(E,Z)-2,6-壬二烯醛(27,黄瓜香、脂肪味)、香叶基丙酮(27,叶子、花香)、十八醛(27,奶油香)、(E)-2-辛烯醛(9,青草香、脂肪味)、正庚醇(9,青草香)、(E)-2-癸烯醛(9,腊味、脂肪味)、(E,E)-2,4-壬二烯醛(9,脂肪味、青草香)、正己酸(9,脂肪味)、棕榈酸甲酯(9,油脂味、蜡味),同时除己酸乙酯、十八醛和(E)-2-癸烯醛外均有较高的嗅闻强度。通过非极性柱鉴定出11 种香气化合物,FD因子≥9的香气化合物有7 种,分别为苄硫醇(81,大蒜味)、(E)-2-壬烯醛(81,青草香、脂肪味)、正己醇(27,树脂、植物味)、苯乙醛(27,花香)、4-乙基愈创木酚(9,烟熏、坚果香)、辛醛(9,青椒味)、香草醛(9,蜡质味),除4-乙基愈创木酚外均具有较高的嗅闻强度。未能定性的3 个香气区间的感官描述词分别为绿茶、山楂和土豆。04 混合粮食原料中香气化合物的确定 如表2所示,本实验所得到的标准曲线R2均不低于0.99,表明该曲线具有良好的线性关系;LOD均低于0.909 mg/L,表示仪器灵敏度满足实验的需要;回收率均在80%~120%之间,表明所用定量方法可行。采用上述标准曲线对混合粮食以及5 种单粮中重要的香气化合物进行定量,并根据文献中化合物香气阈值,计算不同原料蒸煮样品中化合物的OAV,如表3所示。不同香气化合物的OAV在不同粮食样品中存在一定差异。混合粮食蒸煮香气中,苄硫醇、(E,E)-2,4-壬二烯醛和(E)-2-壬烯醛等17 种化合物的OAV≥1,被认为是混合粮食蒸煮香气中的关键香气化合物,如图3所示。 05 结论结果表明,5 种单粮中共鉴定出153 种化合物;高粱、小麦、玉米、糯米、大米中分别鉴定出108、93、93、66、66 种化合物,其中鉴定出较多数量的醛类、醇类、酮类、芳香类、酯类等化合物。采用双柱定性,在混合粮食样品中共鉴定出140 种化合物。采用气相色谱-嗅闻-质谱联用法在混合粮食样品中共鉴定出29 种香气活性化合物,结合香气提取稀释分析和香气活性值评价不同化合物对粮食蒸煮整体风味的影响。经计算,苄硫醇、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E)-2-壬烯醛、壬醛、己醛、辛醛、(E)-2-辛烯醛、(E,Z)-2,6-壬二烯醛、正庚醇、(E)-2-癸烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、苯乙醛、4-乙基愈创木酚、己酸乙酯、香叶基丙酮、辛酸乙酯、香草醛17 种化合物的香气活性值不低于1,被认为是对粮香有贡献的重要风味化合物,其中苄硫醇和(E,Z)-2,6-壬二烯醛首次在蒸煮粮食香气中被鉴定。原文链接:https://www.spkx.net.cn/CN/10.7506/spkx1002-6630-20220609-091
  • 投资3.2亿 河北钢铁将建一流钢铁实验室
    日前,在河北钢铁集团石钢公司厂区,施工工人正挥汗如雨,建设河北钢铁工业首个中试基地。据了解,该项目总投资3.2亿元,将配备一流的研发设施、高端的检测仪器,建成后将成为国内一流的钢铁实验室,成为加快产品结构升级的强大引擎。   该集团确定“产能不增加、效益争前列”的结构调整目标。3年来累计压缩新增产能、重复建设项目115个,压缩总投资估算995.5亿元。3年来,完成结构调整项目投资356亿元,占总投资的70.6%。同时累计完成科研投入40亿元,开发新品种250余个,其中大部分品种填补省内空白。   河北钢铁一方面加强自身科研攻关力度,围绕提升产品盈利空间,以产品研发增效益,以技术研发控制成本。另一方面积极与国内一流科研院校展开产学研合作,目前已与钢研总院、北科大等院校签署了5855万元的科研合作项目,在大口径石油管道钢、汽车板等领域取得了突破性进展。
  • 这些仪器及方法,教你挑选放心酸菜!
    刚刚结束的3.15晚会将“老坛酸菜”推上了风口浪尖,谁曾想,陪伴了一代人的经典口味,最终以如此令人咋舌的姿态出现在大众视野。 据报道,老坛酸菜并非全部在企业标准化腌制池中腌制。记者跟随企业的货车,暗访到了老坛酸菜的真实生产“车间”。露天的农田,一个个铺着塑料薄膜的土坑,腌制好的酸菜就放在土坑里。工人们有的穿着拖鞋,有的光着脚,踩在酸菜上,就连称量酸菜的磅秤也是直接放到酸菜上,一边干活一边抽烟,抽完的烟头甚至直接扔到酸菜上,更别提一次性口罩、手套了… … 这些“土坑酸菜”存在的食品安全问题,远比你想的还危险! 一、 环境导致的微生物污染传统发酵食品,除了乳酸菌之外,还含有酵母、霉菌等多种菌株。在发酵的过程中,如果环境(无氧、洁净)或温度没有控制好,就会造成某种非乳酸菌的微生物类群占据主导地位,从而导致微生物污染。食品中微生物的检测,可以参考如下方案:方案1、食品和物体表面中微生物检测方案使用仪器:微生物自动分析仪(点击进入相应仪器专场)微生物快速检测系统 检测项目:活菌总数、大肠菌群、大肠杆菌、粪大肠菌群、肠杆菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌/铜绿假单胞菌、沙门氏菌、李斯特菌、粪肠球菌、酵母菌方案优势:相比于传统的平板计数法,方便、快捷,不需要样品前处理,直接加样,系统自动出报告,无需专业检测人员。二、 腌制蔬菜产生的亚硝酸盐亚硝酸盐是一种致癌物。腌制过程中,蔬菜本身所含的硝酸盐被生物酶还原为亚硝酸盐;如果用变质腐烂的蔬菜腌制,亚硝酸盐含量会更高。同时,菜叶上附着的一些环境细菌也有类似的生物酶,也可以将硝酸盐转化成亚硝酸盐,所以腌菜里不可避免的会有亚硝酸盐。酱腌菜中亚硝酸盐的检测,可参考如下方案:方案2、水果蔬菜中硝酸盐、亚硝酸盐检测方案使用仪器:离子色谱仪(点击进入相应仪器专场)离子色谱仪 样品谱图:方案优势:参照GB 5009.33-2010,采用离子色谱法可准确测定植物产品中的硝酸盐和亚硝酸盐。三、 食品添加剂严重超标为了防止酸菜腐败,同时保持良好的色泽,这些土坑酸菜会添加超过标准2-10倍的防腐剂(亚硫酸钠、二氧化硫、山梨酸、苯甲酸等),以及日落黄、柠檬黄等人工色素。食品中添加剂检测,可参考如下方案:方案3、食品中二氧化硫(亚硫酸盐)检测方案使用仪器:定氮仪(点击进入相应仪器专场)全自动定氮仪 方案优势:采用凯氏定氮仪进行食品中二氧化硫的测定。总的二氧化硫通过酸性气体蒸馏而被释放,经过氧化氢溶液氧化形成硫酸,然后用标准氢氧化钠溶液进行滴定。方案4、食品中山梨酸检测方案使用仪器:液相色谱仪(点击进入相应仪器专场)高效液相色谱仪 样品谱图:方案优势:参照国标的基础上,也行液相条件优化,可同时实现山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸5种物质同时分析。四、 农药及重金属污染土坑酸菜的原料,未经清洗、检测等预处理,较容易存在农药及重金属(如铅、镉)等超标情况。食品中农药残留量、重金属的检测,可参考如下方案:方案5、蔬菜中农药残留检测方案使用仪器:气相色谱仪(点击进入相应仪器专场)气相色谱仪 样品谱图:方案优势:采用气相色谱电子捕获器检测器检测,对于负电性强的化合物具有极高的灵敏度,可分别测出痕量的六六六、滴滴涕。方案6、米粉和蔬菜中重金属检测方案使用仪器:电感耦合等离子体质谱仪(点击进入相应仪器专场)电感耦合等离子体质谱仪 方案优势:采用微波消解预处理的方式,可同时测定铅砷镉铬汞铜锌锰等多种金属元素。 小编为大家整理了酸菜腌制过程中可能涉及的4个关键风险点,并附上部分参考仪器及检测方案,帮助企业在生产过程中抓好食品安全管理,检测机构顺利开展实验,让大众吃上真正、放心的“老坛酸菜“。 (注:以上仪器及方案仅为小编部分挑选,不构成任何推荐或购买意见,仅参考,谢谢!) 更多相关解决方案,请关注行业应用栏目 ——酱腌菜检测方案专场
  • 科学家借助病毒研究新的抗衰老途径
    科学家借助病毒研究新的抗衰老途径什么灵丹妙药能永葆颜面青春?最近科学家首次借助病毒的指点,筛选出了对抗皮肤细胞疲劳和损害的物质,并试图将它应用于护肤品。世界最大的护肤品原液生产商之一美丽加芬公司17日发布消息,将与日本最大的医学护肤品研究机构综医研株式会社合作研究这一新的抗衰老途径。科研人员实验了23种之前被认为有抗疲劳效果的物质,发现抗细胞疲劳效果最显着的物质是咪唑二肽(imidapeptide),研究认为,其机理是抑制氧化作用的后续反应。这项研究依托大坂市立大学医学部进行,论文发表在最近的《日本药理学与治疗》杂志。这项突破的基础,是通过检测一种皮肤和黏膜上常见的病毒,来定量化细胞的疲劳程度。这一灵感源于日本大阪市立大学十几年前一次实验,当时实验人员请一群大学生连骑4个小时自行车,再测试他们口唇黏膜上的病毒数量,发现数量激增。“这个实验很有意思,我们还注意到,人在劳累时口唇更容易生疱疹。”综医研社长小池真也告诉科技日报记者,研究人员倾向于认为,这些正常时候跟人体细胞和平共处的病毒,对其寄主的健康状况很敏感,“一种解释是,病毒在‘意识’到细胞即将死亡时,会迅速繁殖,造成炎症,以争取传播到下一个寄主”。尽管无法说明其中机理,但用病毒来指征细胞疲劳的科研成果,被转化到综医研病毒医科学研究所,用于各种抗疲劳成分的检测。此次验证其抗皮肤细胞衰老作用前,咪唑二肽已经被应用于日本的运动保健药品中,一些运动员会服用。美丽加芬公司总经理张文源说,这种物质一般从鸟的胸肌中提取,在金枪鱼的尾部和人的大脑中浓度也很高,有趣的是,这些器官都需要“持续做功”,维持长期氧化过程。“咖啡因只是让神经系统认为身体不疲劳,但咪唑二肽可以在细胞层面消除氧化过程带来的有害刺激。如果能够用于人类皮肤,将是激动人心的突破。”张文源说。此前,美丽加芬的研究人员利用脂质微粒包裹技术,第一次将“自由基捕手”α-硫辛酸复配成稳定的弱酸性细腻乳液,进入皮肤缓释,α-硫辛酸可消除皮肤中的自由基,并还原肌肤内的VC、VE、辅酶Q10的抗氧功能,但曾因性质极不稳定无法应用于护肤品。张文源说:“我们喜欢做一些比较新奇特的东西,以取得科学护肤的突破。”用病毒来指征细胞疲劳的方法,还用在常见的护肤成分“胎盘素”对皮肤细胞作用的机理研究中,目的是找到精准作用的成分。张文源说,改进后的胎盘素原液产品会在明年上市。
  • 国家药监局发布《化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的测定》化妆品补充检验方法
    近日,根据《化妆品监督管理条例》,国家药监局批准发布了《化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的测定》化妆品补充检验方法。本方法规定了化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的测定方法,适用于膏霜乳类、液体类、凝胶类、贴膜类化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的定性和定量测定。
  • 铸造分析仪 钢铁元素分析仪 金属元素分析仪所需的化验方法
    铸造分析仪 钢铁元素分析仪 金属元素分析仪所需的化验方法 一、硅之测定(亚铁还原硅钼蓝光度法) 1、方法提要 试样溶于稀硝酸,滴加高锰酸钾氧化,硅酸离子全部转化成正硅酸离子,在一定酸度下与钼酸铵作用,生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝,借此进行硅的光度测定。 2、试剂 (1)稀硝酸(1+5) (2)高锰酸钾溶液(2%) (3)碱性钼酸铵溶液: A、钼酸铵溶液(9%) B、碳酸钾溶液(18%) A、B两溶液等体积合并,贮于塑料瓶中备用。 (4)草酸溶液(2.5%) (5)硫酸亚铁铵溶液(1.5%) 称硫酸亚铁铵15g,先将稀硫酸(1+1)1ml湿匀亚铁盐,然后以水稀释至1L,溶解后摇匀备用。 3、分析步骤 称取试样30mg,加至高型烧杯(250ml)中,杯内有预热之稀硝酸(1+5)10ml,样品溶清,逸去黄色气体,加高锰酸钾(2%)2-3滴,继续加热至沸,立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟,再另入草酸(2.5%)40ml,硫酸亚铁铵(1.5%)40ml摇匀以水作参比,扣除空白倾入比色杯,在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定,直读含量。 4、注意事项 溶解样品时应低温溶解。 二、锰之测定(过硫酸铵银盐光度法) 1、方法提要 钢铁试样,在耨、磷介质是,以银离了为催化剂,用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸,借此进行锰的光度测定。 2、试剂 (1)定锰混合液 硝酸450ml,磷酸72ml,硝酸银7.2g,用水稀释至2L,摇匀,贮于棕色瓶中备用。 (2)过硫酸铵溶液(15%)或固体。 3、分析步骤 称样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,溶于预热定锰混合液15ml,等试样溶解毕,加入过硫酸铵溶液(15%)10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热于沸并出现大气泡10秒钟后,加入40ml倾入比色杯中,在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定,直读含量。 4、注意事项 (1)过硫酸铵加入后,需要控制煮沸10秒。 (2)记取含量时,要等少量小气泡逸去后读取。 三、磷之测定(氟化钠-氯化亚锡磷) 1、方法提要 试样在硝酸介质中,以高锰钾氧化,使偏磷酸氧化成正磷酸,与钼酸铵生成磷钼杂多酸,以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子,生成无色络合物,并抑制硝酸分子的电离作用。 2、试剂 (1)稀硝酸(1+2.5) (2)高锰酸钾溶液(2%) (3)钼酸铵-酒石酸钾溶液 取等体种的钼酸铵溶液(10%)与酒石酸钾钠(10%)混合备用。 (4)氯化钠(2.4)-氯化亚锡(0.2%)溶液: 氯化钠24g溶于800ml水,可稍加热助溶,氯化亚锡2g,以稀盐酸(1+1)5ml,加热至全部溶清;加入上述溶液稀释至1L,必要时可过滤。当天使用,经常使用时,配大量氟化钠溶液,使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。 3、分析步骤 称试样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,加入预热稀硝酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶解,逸去黄色气体,滴加高锰酸钾溶液(2%)2-3滴。再加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml。水作参比,倾入比色杯。在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定,读取含量。 4、注意事项 (1)氧化时应使溶液至沸,并保持5-10秒钟。 (2)分析操作手续相对保持一致致,以保证分析结果重现性和准确度。 (3)含量高至0.050%以上,色泽稳定时间较短,读数不就耽误,在0.080%时更短,要即刻读取。
  • 全国新污染物治理版图已现!各地区行动方案全梳理
    随着2022年5月国务院印发《新污染物治理行动方案》(以下简称《行动方案》) ,持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素、微塑料等新污染物开始得到人们重视。该《行动方案》提出了明确的任务线:即2022年发布首批重点管控新污染物清单,建立健全有关地方政策标准等;2023年年底前,完成首轮化学物质基本信息调查和首批环境风险优先评估化学物质详细信息调查;2025年年底前,初步建立新污染物环境调查监测体系。那么,截至2023年初,全国各地区是否已跟上国家脚步?仪器信息网近日对全国已发布的各地区新污染物治理行动方案进行了汇总,并梳理了其中值得关注的共性及差异。据不完全统计,截至发稿时,全国共有28个地区发布了新污染物治理工作方案,包括天津、河北、山西、内蒙古、上海、山东、江苏、浙江、江西、安徽、福建、湖南、河南、广西、海南、重庆、四川、贵州、云南、西藏、陕西、甘肃、宁夏、新疆、青海、黑龙江、吉林、辽宁。行动目标与国务院《行动方案》同步,各地区均已设下2025年长期目标,即2025年底前完成国家重点管控物质和本市重点行业化学物质基本信息调查,并完成高关注、高产(用)量的化学物质筛选和环境风险评估,逐步形成新污染物治理试点示范。其中,山西、山东、陕西、新疆、甘肃等地区已设下2023年短期目标,即2023年年底前,完成首轮化学物质基本信息调查和首批优先评估化学物质详细信息调查。可以预见的是,近期,各地区新污染物基本信息“摸底”工作将陆续开展,2025年前,各地区将逐步开始探索建立环境中新污染物痕量检测、同步检测分析方法,并建立相关监测网络。监测领域据统计,在监测领域这一维度上,水、土、气仍然是各大地区部署工作的重要脉络。比如在监测点布局方面,各地区均提到了要“在重点地区、重点行业、典型工业园区开展新污染物环境调查监测试点。”具体来说,在水环境监测方面,各地区皆有提到有关地下水、地表水、污染源废水中新污染物的调查监测。其中,山东、浙江、河南、湖南、海南等地区特别提出,要在各大江大河流域、各大河流入海口等重点区域设置新污染物的调查监测试点;在土壤环境监测方面,河南、福建、安徽、江西、辽宁等地区提到,要持续推进省内土壤新污染物监测,建立土壤污染隐患排查制度;在大气环境监测方面,黑龙江、云南、四川、甘肃、广西等地区提到要加强有毒有害大气污染物环境治理,对排放重点管控新污染物的企事业单位排放口及其周边环境定期开展环境监测,评估环境风险。目标污染物正如前文提到的,所谓新污染物,涵盖了持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素、微塑料等。在国家刚刚发布的《重点管控新污染物清单(2023年版)》中明确提到,持久性有机污染物类、有毒有害污染物类、环境内分泌干扰物类、抗生素类这四大类14种污染物应严格按照要求落实禁止、限制、限排。可以看到的是,在污染物种类方面,各地区行动方案中提及的重点监测污染物亦有诸多共性。天津、河北、山东、浙江、江西、湖南、河南、海南、重庆、云南、西藏、陕西、甘肃、青海这14个地区明确要求要在重点地区、重点行业、典型地表水型集中式饮用水水源地、典型市政污水处理厂、典型工业企业或园区开展内分泌干扰物环境调查监测试点。作为内分泌干扰物下的重要一项,农药污染在近年广受各地重视,几乎所有地区均提到了要强化农药使用管理。作为重要的共性之一,仪器信息网发现,除内分泌干扰物外,抗生素、微塑料是被所有地区共同关注的重点,其市场的发展值得期待。所有地区均提到要将抗生素、微塑料等其他重点新污染物纳入“一品一策”管控措施,其中,上海更是在刚刚印发的《重点管控新污染物清单(2023年版)》中明确将微塑料提上重点管控名单。各地区行动方案的共性中仍然略有差异,各地区行动方案中虽然均提到要开展持久性有机污染物监测,但大多数地区并未给出此大类下的具体监管名单。少数地区提到了该大类下的具体化合物:河北提出,要开展全氟辛基磺酸类化合物、六溴环十二烷、十溴二苯醚、氯化石蜡、全氟辛酸及其盐类和相关化合物等持久性有机污染物以及汞或汞化合物的生产和加工使用企业环境信息调查;同样是持久性有机物污染物,上海给出的清单略有不同,包括全氟辛基磺酸及其盐类和全氟辛基磺酰氟(PFOS类)、全氟辛酸及其盐类和相关化合物(PFOA类)、全氟已基磺酸及其盐类和相关化合物(PFHxS类)、壬基酚、二氯甲烷、三氯甲烷、双酚A等;浙江要求严厉打击六溴环十二烷、氯氟烃、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、含滴滴涕的涂料、三氯杀螨、醇等已淘汰持久性有机污染物;河南提到要探索开展含全氟辛烷磺酰基化合物废弃泡沫灭火剂环境无害化处置,同时,要从饮用水水源到用水末端全程关注消毒副产物、藻毒素和全氟化合物等。从上述名单中可以看出,含氟、含氯化合物是持久性有机污染物大类下备受重视的。我们再就“全氟化合物”这一关键词在各地区行动方案中进行了筛选,发现除上述地区以外,海南提到要重点关注饮用水中直接影响人民健康的消毒副产物、农药和全氟化合物等新污染物;宁夏提到要选取重点化工企业实施全氟化合物治理试点;四川提到在川南经济区选择自贡等市开展重点化工企业全氟化合物治理试点。可见,含氟、含氯化合物仍然在各地区存在不同程度的监测需求,并且多集中于水质监测领域。能力建设另外,作为各地区行动方案重要的共性,各地区在能力建设方面提出的要求是基本相同的,涉及到两大重要方向:1.加强新污染物监测技术攻关,开展有毒有害化学物质环境风险评估与管控关键技术研究。鼓励龙头企业加大科技投入,建设重点实验室,开展新污染物生态环境危害领域基础研究、应用基础研究。2. 培育一批符合实验室规范的化学物质危害测试实验室。开展相关专业人才队伍建设和专项培训,全面提升人才支撑能力。值得注意的是,在能力建设方面,有些地区特别提到了对于监测设备的最新配备需求。比如,福建提出要提升监督、执法装备和环境监测仪器设备的标准化水平;陕西提出要依托现有的分析测试能力,购置新污染物相关监测仪器设备;辽宁提出要完善新污染物环境监测资质、设备建设,提升新污染物非靶向监测分析能力;河北提出要培育化学物质危害测试实验室,完善新污染物环境监测资质、设备建设等。能力建设方面,共性中同样存在差异,这体现在各地区对于监测网络部署的具体方案上。有地区提出,要依托本省现有生态环境监测网络,进行新污染物信息调查后,再行构建新的监测方案,比如内蒙古、湖南等;有地区提出,要探索新污染物的调查监测试点,并逐步将其纳入全省环境监测体系,进而鼓励新污染物社会化监测,比如青海、山东等;有地区提到要依托高等学校、研究院所和企业等科技资源,进一步推进新污染物治理科技成果转化,比如重庆等;此外,山东特别提出,要搭建新污染物快检快评平台;结语2022年11月,生态环境部部长黄润秋主持召开部务会议,强调国家鼓励有条件的地方因地制宜制定本地区重点管控新污染物补充清单和管控方案,将新污染物治理融入水、大气、土壤污染防治工作中,进一步加强《清单》与现有污染防治制度机制的有机衔接。可以预见的是,在2023年,各地方新污染物的有关行动方案应会得到进一步完善,并于2025年建立各地独立完善的监测体系。
  • 解决方案 | 自来水中总硬度-乙二胺四乙酸二钠滴定法的测定
    水中总硬度原系指沉淀肥皂的程度,使肥皂沉淀的原因主要由于水中的钙、镁离子,此外,铁、铝、锰、锶及锌也有同样的作用。长期饮用高硬度水的人会增加肾结石的发病率,硬度越高,发病率越高。《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》中规定了饮用水及其水源水的测定方法,睿科根据其方法提供自动化样品整体解决方案,代替人工进行水质总硬度的测定,保证检测的快速高效。仪器、耗材与试剂仪器睿科Auto Titra 08全自动滴定仪分析天平:感量为1mg鼓风干燥箱耗材试剂瓶:50X160mm、60X160mm试剂氯化铵氨水(ρ20=0.88g/mL)硫酸镁(MgSO47H2O)乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA2H2O)铬黑T硫化钠(Na2S9H2O)盐酸羟胺(NH2OHHCl)锌粒、盐酸分析步骤样品测定1吸取50mL自来水样(硬度过高的样品,可取适量水样,用纯水稀释至50mL,硬度过低的样品,可取100mL)置于试剂瓶中。2立即将样品全部放置于睿科Auto Titra 08全自动滴定仪的样品槽中,仪器自动加入1mL缓冲溶液和5滴指示剂,用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色变成纯蓝色即为终点,仪器自动判定。睿科Auto Titra 08全自动滴定仪空白试验按以上相同步骤以50.0mL试剂水代替水样进行空白试验,记录下空白滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积V0。实验结果结果计算将标定浓度、空白值输入到软件界面中,仪器内置计算公式,根据每个样品滴定体积自动计算结果。计算参数界面质控样测试
  • 全日程公布!“第五届环境新污染物分析检测”网络会议下周一召开
    点击免费报名新污染物治理列为全面推进美丽中国建设的重要内容,是当前生态环境工作新热点。自2022年国务院办公厅印发《新污染物治理行动方案》后,截至2023年底,31个省份已制定新污染物治理行动方案。在进行新污染物治理的过程中,监测技术是不可或缺的核心环节。为了了解新污染物关键核心技术进展,促进环境新污染物监测技术的交流探讨,仪器信息网于2024年7月29日-8月1日召开“第五届环境新污染物分析检测”网络会议,就大家密切关注的新污染物的最新监测技术方法与应用进展等展开交流,为广大从事新污染物监测领域的相关工作者提供一个即时、高效的交流和学习的平台。会议共设置“新污染物研究与进展-安捷伦环境领域整体解决方案”、“新污染物的监测现状与标准解读”、“新污染物的筛查与识别”、“全氟和多氟烷基物质(PFAS)监测”、“微塑料监测”、“抗生素与耐药基因监测”6个专场,将邀请国家环境分析测试中心、中国环境监测总站、中科院生态环境研究中心、北京大学、北京师范大学、天津大学、同济大学、上海交通大学等在新污染物领域研究最专业、最活跃的单位资深专家分享新污染物监测技术成果及应用进展。具体会议信息如下:1、会议名称:“第五届环境新污染物分析检测”网络会议2、主办单位:仪器信息网3、会议时间:2024年7月29日-8月1日4、会议全日程:7月29日下午专场一:新污染物研究与进展-安捷伦环境领域整体解决方案(点击报名)14:00--14:30安捷伦新污染物GCMS分析进展孔晔 安捷伦科技(中国)有限公司 应用工程师14:30--15:00安捷伦液质联用系统新污染物分析解决方案刘东静 安捷伦科技(中国)有限公司 LC-MS应用工程师15:00--15:30安捷伦环境基质中微塑料自动定性定量测试整体解决方案张晓丹 安捷伦科技(中国)有限公司 应用工程师15:30--16:00Agilent原子光谱在水质土壤等环境中的分析解决方案郭伟 安捷伦科技(中国)有限公司 原子光谱应用工程师7月30日上午专场二:新污染物的监测现状与标准解读(点击报名)09:30--10:00新污染物环境监测技术与标准现状邢冠华 中国环境监测总站 正高级工程师10:00--10:30土壤和沉积物中全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类测定标准解读杨文龙 国家环境分析测试中心 高级工程师10:30--11:00环境空气中挥发性新污染物监测标准解析王荟 江苏省环境监测中心 室主任/正高11:00--11:30水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法标准解读刘金林 国家环境分析测试中心 副研究员7月30日下午专场三:新污染物的筛查与识别(点击报名)14:00--14:30大气中硝基有机组分的非靶向识别:基于取代特征的生成机制推测邱兴华 北京大学环境科学与工程学院 教授14:30--15:00赛默飞气质联用技术助力新污染物筛查分析朱薇 赛默飞世尔科技(中国)有限公司GCMS产线应用工程师15:00--15:30基于气相色谱-飞行时间质谱的大气中新污染物的非靶向筛查高丽荣 中国科学院生态环境研究中心 研究员15:30--16:00全二维气相色谱-高分辨多反射飞行时间质谱的非靶向筛查新污染物案例张志杰 LECO力可公司 质谱部总监16:00--16:30新污染物筛查准确度评定技术指南解读 徐驰 中国环境监测总站 工程师7月31日上午专场四:全氟和多氟烷基物质(PFAS)监测(点击报名)09:00--09:30全氟烷基化合物识别、环境行为及健康效应戴家银 上海交通大学 教授09:30--10:00全氟化合物质谱分析技术研究马强 中国检验检疫科学研究院 首席专家10:00--10:30全氟化合物在卵生生物中的富集、组织分配及代际传递罗孝俊 中国科学院广州地球化学研究所 研究员10:30--11:00区域环境PFAS污染、识别和风险史亚利 中国科学院生态环境研究中心 研究员11:00--11:30环境影响下,全氟与多氟烷基化合物在动物性食品中的分析研究范赛 北京市疾病预防控制中心 研究员7月31日下午专场五:微塑料监测(点击报名)14:00--14:30环境多介质中微塑料赋存、残留与风险分析冯成洪 北京师范大学 教授14:30--15:00环境微塑料介导的复合污染与防控刘宪华 天津大学 教授15:00--15:30岛津微塑料分析解决方案王娟娟 岛津企业管理(中国)有限公司 应用工程师15:30--16:00被忽视的微纳塑料来源:实验试剂和溶剂中的污染王艳华 陕西师范大学 副教授16:00--16:30高分子材料全生命周期老化降解产物分析关键技术及设备张裕祥 北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 副研究员8月1日上午专场六:抗生素与耐药基因监测(点击报名)09:30--10:00供水全流程系统中抗生素与耐药基因的监测方法与应用李伟英 同济大学环境科学与工程学院 教授10:00--10:30黄河上游复杂基质中新污染物的分离、分析方法研究王雪梅 西北师范大学 教授/博士生导师10:30--11:00抗生素绿色分析方法与典型环境介质分布特征研究宋洲 湖北省地质实验测试中心 高级工程师11:00--11:30水中微塑料-生物膜内耐药基因的监测及微塑料对耐药基因水平转移的作用机制张国晟 同济大学 博士后5、会议报名链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/newpollutant2024/目前,本次会议赞助厂商如下:
  • 新污染物最新标准体系建设进展如何?有哪些最新监测技术?
    新污染物危害生态环境和人体健康,是全球关注的重大环境问题之一。我国新污染物监测工作薄弱,监测技术体系不健全,环境监测方法不完善。急需开展新污染物监测靶向与非靶向、高通量筛查方法,建立重点管控新污染物环境监测标准,因此加强新污染物监测技术研究至关重要。我国在十四规划和中长期规划中首次将“新污染物的治理”列为环境保护的重要内容,与大气污染、水污染、土壤污染和固废处置等并列为我国当前和今后一段时间内环境保护的重大战略目标。2022年5月,国务院办公厅印发《新污染物治理行动方案》,明确了“筛、评、控”和“禁、减、治”的总体工作思路,提出在2025年年底前,初步建立新污染物环境调查监测体系。截至2023年底,31个省份已制定新污染物治理行动方案。2023年,生态环境部印发《2023年新污染物环境监测试点工作方案》,由中国环境监测总站牵头,会同生态环境部南京环境科学研究所、生态环境部华南环境科学研究所、国家海洋环境监测中心、生态环境部环境发展中心国家环境分析测试中心等多家技术支持单位,对口帮扶天津、河北、江苏、浙江、山东、湖北、广东、广西、重庆、陕西等10个省(区、市)开展试点监测,并同步开展了监测技术方法研究,启动300种化学物质的环境风险筛查和20种优先评估化学物质的环境风险评估。同年2月,生态环境部会同有关部门印发《重点管控新污染物清单(2023年版)》,对14种具有突出环境风险的新污染物,实施禁止、限制、限排等管控措施。2024年3月,生态环境部发布《新污染物生态 环境监测标准体系表(征求意见稿)》,公布了182项分析方法标准,其中,已发布48项,在研13项,拟制订121项,涉及的监测介质主要为水和废水、环境空气和废气、土壤和沉积物、固体废物等,仪器品类主要有气相色谱-质谱法、气相色谱-高分辨质谱、气相色谱-三重四极杆质谱法、高效液相色谱、气相色谱等,监测指标以列入管控清单、履约、 优控名录和优评计划中的新污染物为主。《体系表》与土壤和沉积物相关的分析方法标准52项,已发布16项、在研3项、拟制订33项;与空气废气相关的分析方法标准38项,已发布15项、在研2项、拟制订21项;与水质相关的分析方法标准56项,已发布15项、在研7项、拟制订34项。其中,《土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法(HJ1290-2023)》、《环境空气 65 种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法(HJ 759-2023) 》、《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1333-2023)》三项为土壤、大气、水质最新发布标准。除此之外,对于新污染物的筛查与识别,最新发表了《新污染物筛查准确度评定技术指南 气相色谱-质谱法(试行)》标准。为了深入了解新污染物最新监测技术的进展,与最新发布的水、土、气标准涉及的技术方法,仪器信息网于2024年7月29日-8月1日召开的“第五届环境新污染物分析检测”网络会议中,设置了“新污染物的监测现状与标准解读”专场,邀请了4位来自相关标准牵头单位的起草人,为大家全面解读发布的标准体系及最新技术标准,包括技术要点,仪器设备、方法误区等,欢迎大家踊跃参与!相关报告信息如下:7月30日上午专场:新污染物的监测现状与标准解读(点击报名) 09:30--10:00新污染物环境监测技术与标准现状邢冠华 中国环境监测总站 正高级工程师10:00--10:30土壤和沉积物中全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类测定标准解读杨文龙 国家环境分析测试中心 高级工程师10:30--11:00环境空气中挥发性新污染物监测标准解析王荟 江苏省环境监测中心 室主任/正高11:00--11:30水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法标准解读刘金林 国家环境分析测试中心 副研究员会议报名链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/newpollutant2024/报告嘉宾简介:邢冠华 正高级工程师中国环境监测总站邢冠华,博士,中国环境监测总站正高级工程师,“全国青年岗位能手”、生态环境监测“三五”人才“一流专家”,目前主要从事新污染物环境监测技术方法及标准化研究,负责国家新污染物环境监测试点工作。杨文龙 高级工程师国家环境分析测试中心杨文龙,高级工程师。主要从事多环境介质中传统和新污染物的分析测试技术、污染状况调查及质量保证与质量控制体系研究。全国土壤及地下水污染状况调查专项质控专家。中国履行《蒙特利尔议定书》消耗臭氧层物质监测专委会委员。先后参与完成国家重大科学仪器设备开发专项、国家重点基础研究发展计划(973计划)及新污染物试点监测等科研项目。参与制订十余项环境保护行业标准。王荟 室主任/正高江苏省环境监测中心现任江苏省环境监测中心分析部部长,是“国家环境保护地表水环境有机污染物监测分析重点实验室”技术带头人和研究骨干,承担及参与省部级项目3项、市厅级4项,参加或承担国家方法标准制定10项、地方标准2项,发表论文20余篇,参与编写专业技术专著5部,作为主要技术人员获得国家环境保护科学技术奖二等奖、江苏省环境保护科学技术奖一等奖、三等奖和江苏省分析测试二等奖。曾获生态环境部全国环境监测三五人才的“一流专家”和江苏省生态环境厅“污染防治攻坚巾帼标兵”等称号。刘金林 副研究员国家环境分析测试中心刘金林,国家环境分析测试中心,博士,副研究员,长期从事持久性有机污染物方面的研究工作,主持国家自然科学基金、生态环境分析方法标准制修订项目等多个项目,发表论文十余篇。近年来研究工作主要集中于全/多氟化合物的分析方法、环境行为与毒性机理等方面,负责制定全氟化合物标准分析方法一项,关注全氟化合物及替代物在污染源及环境中的行为及其机理,依托多个国际合作项目推动有关全氟化合物管控与替代,为我国国际公约履约行动提供支撑。
  • 钴酸锂的“前世今生”
    钴是具有钢灰色和金属光泽的硬质金属,钴(Co)原子序数为27,位于元素周期表第八族,原子量为58.93,它的主要物理、化学参数与铁、镍接近,属铁族元素。钴是一种高熔点和稳定性良好的磁性硬金属。它是制造耐热合金、硬质合金、防腐合金、磁性合金和各种钴盐的重要原料,广泛用于航空、航天、电器、机械制造、化学和陶瓷工业。因此,它是一种重要的战略物资。 钴产业链主要由上游钴矿石的开采、选矿,中游冶炼加工以及下游终端应用组成。下游消费方面,虽然钴应用领域广泛,高温合金、硬质合金和磁性材料等领域都有钴的身影,但有约60% 的钴用在电池领域。 上游钴矿:单独钴矿床一般分为砷化钴矿床、硫化钴矿床和钴土矿矿床三类。钴除单独矿床外,大量分散在夕卡岩型铁矿、钒钛磁铁矿、热液多金属矿、各种类型铜矿、沉积钴锰矿、硫化铜镍矿、硅酸镍矿等矿床中,其品位虽低,但规模往往较大,是提取钴的主要来源。我国钴资源主要分布在甘肃、山东、云南、青海、河北及山西。 中游冶炼:钴中游冶炼的一大特点是中游冶炼产品众多,存在多条加工链条,如“钴精矿-硫酸钴 -四氧化三钴”、“ 钴精矿-氯化钴-四氧化三钴”、“钴精矿-氯化钴-碳酸钴-四氧化三钴”、“钴精矿-氯化钴-碳酸钴-钴粉”和“钴精矿-氯化钴-草酸钴-钴粉”等。这些钴产品中,硫酸钴和氯化钴是最为重要的中间品。其中,硫酸钴亦可直接应用于生产 3C 使用的钴酸锂电池。四氧化三钴则是最为重要的偏下游产品主要用于锂电池正极材料和磁性材料,用于新能源汽车的锂动力电池 。钴产品工艺流程图 电池级氧化钴主要用于锂离子电池正极材料钴酸锂的生产,其性能对钴酸锂材料性能,继而对电池的充放容量、使用寿命等有重要影响。用于电池的氧化钴除了严格的化学成分要求外,对物理指标,特别是粒度组成与分布和松装密度,有特别的要求。以碳酸盐沉淀制备前驱体,氧化煅烧后制备氧化钴的合成工艺为例: 试验结果表明,不同钴量与碳酸盐配比、晶型改变剂的选择、温度、反应时间、钴溶液浓度等都会对碳酸钴的粒度、形貌产生影响。除此之外,现有研究认为,钴盐前驱体颗粒形貌决定着钴粉颗粒形貌,后者对前者有很大的依赖性和继承性。图一:碳酸钴低倍(左)和高倍(右)表面形貌 扫描电镜作为材料表征利器,可以很好的用来观察碳酸钴颗粒粒度和表面特征;如图一所示,采用赛默飞Apreo2场发射扫描电镜拍摄。 Apreo 2具有业内最强的低电压超高分辨性能,分辨率可达到0.8nm(1kV),可以呈现材料最表面的真实形貌衬度,同时兼具高质量成像和多功能分析性能于一体,是科研和生产质控必不可少的理想分析平台。利用Apreo 2仓室内ETD探头,统计碳酸钴粒径,并获得其颗粒形态呈球形;同时在低电压800V条件下,利用镜筒内高分辨形貌探测器T2观察到碳酸钴表面呈不规则的台阶状。 再经过高温煅烧、干燥,即可获得电池级氧化钴原料。同样利用Apreo 2进行观察,发现氧化钴粒径大小近似于碳酸钴,如图二-a;进一步放大,其呈不规则分布,且表面光滑,如图二-b;Apreo 2镜筒内可同时放置3个探测器,再分别利用镜筒内成分探测器T1和形貌探测器T2观察样品表面,如图二-c和图二-d,获得氧化钴成分分布和一次颗粒表面特征。图二:不同探测下氧化钴形貌特征图 氧化钴作为重要的原材料,主要用来合成电池正极材料钴酸锂。钴酸锂(LiCoO2)是开发最早,应用最广的正极材料,其具备生产工艺难度低、工作电压高、释放电流稳定、循环寿命长的优点,但在高电压下LiCoO2晶格内部应力增大,引起结构坍塌和剧烈的界面副反应会导致电池性能不可逆恶化,因此需要对钴酸锂材料进行改性以提高其电化学性能。 表面包覆改性是通过表层包覆一层其他材料,从而能够抑制材料表层产生缺陷,提高材料结构的稳定性,改善在高电压下钴酸锂材料由于相变产生缺陷影响材料结构和电池性能的改性方法,其中大部分种类氧化物、各种导电石墨材料、无机酸盐中的磷酸盐和钛酸盐等都是被大量研究的包覆材料。 对于钴酸锂正极表面包覆物的观察,是分析改性后材料性能优劣的重要方法。利用Apreo 2在低电压下优异的表现能力,结合高灵敏度T1探测器,清晰观察到颗粒表面的包覆物分布状态,如下图三;而T2探测器主要用于观察颗粒表面形貌细节。图三:钴酸锂成分分布(左)和形貌特征图(右) 电池材料是钴的最主要消费材料之一,中国电池行业金属钴的消费量占中国金属钴总消费的60%左右。在电池材料生产中,用钴量大的主要是锂离子电池材料正极材料钴酸锂和三元材料,其他使用分别用在储氢合金、球镍等。虽然钴酸锂在电池行业正极材料中有被替代的风险,但是新能源汽车带动锂电池的需求增长和三元材料的使用,使钴在锂离子电池行业的需求量将会继续上升。参考文献1.钴产业链介绍--兴业经济研究咨询股份有限公司,20172.刘诚.电池级氧化钴的研制[J].有色金属,20023.董贵有 韩厚坤 王朝安 张志平 曲鹏.碳酸钴原料粒度对钴粉形貌影响的研究[J].硬质合金,20214.刘巧云 祁秀秀 郝卫强.锂电池用正极材料钴酸锂改性研究进展[J].电源技术,20225.徐爱东、杨晓菲. 全球钴市场现状[J].中国钴业分会报,20106.全球钴市场开启“扫货”模式[J].现代矿业,20187.钴产业链全景图-粉体网,2021
  • 西电周益春教授团队:在5d电子铪基铁电信息存储取得重要进展!
    存储器作为所有电子信息系统的核心与基石,其在现代信息技术中的重要作用不仅是大国竞争的焦点,更是制约国家安全的关键和核心技术。但是,我国存储器市场基本被美日韩企业所垄断,虽然市场规模约占全球的35%,但自给率不足5%。特别是随着人工智能、物联网和大数据等新信息技术的快速发展与普及,全球数据量呈现爆发式的增长,而市场主流存储器产品因存在物理极限、存储鸿沟和功耗高的问题,无法满足未来海量数据处理的要求。因此,发展新型非易失性存储器正成为世界强国竞争的制高点。铁电存储器是一种采用铁电材料的双稳态极化来存储信息的新型非易失性存储器,因具有极优异的抗辐照性能和长久的数据保存能力,近30年来备受国内外高度关注。然而,锆钛酸铅等传统铁电材料作为存储介质的最小薄膜厚度约为70 nm,不能突破物理极限,翻转速度约为100 ns,不能解决存储鸿沟,且面临组成元素污染集成电路工艺线的巨大难题。2011年意外发现具有铁电性的氧化铪,有望引领存储器同时突破物理极限、存储鸿沟和集成电路工艺兼容性问题。唤醒效应、疲劳失效、性能不均一是阻碍氧化铪基铁电存储器走向应用的瓶颈问题,根本原因在于对氧化铪的5d电子结构、畴结构、铁电相等反常铁电性科学本质认识不足。针对以上需求及挑战,西安电子科技大学先进材料与纳米科技学院周益春教授团队开展5d电子材料铁电性物理本质与存储器设计新理论研究,以构建电子、声子以及跨尺度畴变模型,揭示5d电子材料铁电性的物理本质及其介观响应规律,建立畴与场效应协同的复杂系统器件设计新理论,从而实现铁电相、薄膜、存储器的全链条研制。(1) 提出了场效应与畴结构耦合的器件设计理论,建立了源漏电流(存储窗口)与栅电压、极化、应变、应变梯度之间的关联,实现了铁电存储器的电路设计与仿真,首次研制出64 kbit 氧化铪基铁电存储器。图1. 64 kbit铁电存储器及其功能演示照片(2) 基于与主流集成电路工艺线兼容的原子层沉积工艺,提出硅衬底上制备氧化铪基铁电薄膜的化-力-电多场调控原理和晶态high-k层降低铁电相形成能的策略,实现了杂相(化)、界面(力)、畴(电、力)的协同调控,在国际上首次实现了氧化铪基铁电存储器的后栅极制备工艺和后端集成工艺,并通过了标准工艺线的验证。图2 (a)8英寸氧化铪基铁电薄膜照片 (b) 后栅极工艺制备的铁电存储单元照片(3) 基于贝利相位和能带理论,揭示出氧化铪的铁电相是极不稳定的亚稳相,并阐明掺杂离子-氧空位复合缺陷、应变和电场的协同作用能有效稳定亚稳相;构建了氧化铪基铁电薄膜带电畴壁-内建电场相场模型,从理论上预测了氧化铪尾对尾90°电畴结构的存在及其对氧化铪基铁电薄膜“唤醒”效应与疲劳失效的影响规律,并通过像差校正扫描透射电子显微镜(Cs-STEM)证实90°电畴结构是导致氧化铪基铁电薄膜出现“唤醒”效应的重要原因。图3 氧化铪薄膜在(a)唤醒前和(b)唤醒后的晶相、电畴结构
  • 实验室洗瓶难?招工难?杜伯特一招帮你搞定!
    随着科技的飞速发展,各类新型实验室应运而生。虽然有政策的扶持,但科研行业还是有很多难以言说的辛酸。很多实验室都面临着招工难、招洗瓶工更难的困境。1.为解决招洗瓶工难这一问题,科研机构不得不提高洗瓶工薪酬待遇。综合国内各大招聘平台的数据可见,洗瓶阿姨的“身价”可不低。包吃、包住、双休、加班补助、高温补贴、定期体检、免费班车、饭补房补、年底双薪、年终分红。。。。。。网友:我也要应聘!先置办两台电热水器~洗瓶子的阿姨嫌用自来水洗瓶子太冻手,于是实验室买了2台电热水器。阿姨搞不定的,还是要自己动手滴容量瓶、进样小瓶这类不易清洗、对实验结果影响很大的瓶子,还是要自己动手洗。安全无小事,岗前培训很重要2.洗瓶工门槛低、待遇好、福利高,为什么还是常常一“工”难求呢?洗瓶工“后继无人”目前实验室清洗器皿的工作人员都是60或者70年代出生的阿姨。随着这些人逐年老去,很难招到清洗器皿的工作人员。年轻人不愿意做年轻人多选择办公室或者业务类的工作,一般不愿意干清洗器皿这样既辛苦又没有技术含量的工作。老龄化问题 我国人口老龄化问题日趋严重。没有足够的适龄人口基数作为支撑,用工荒问题将会持续下去。那么作为实验室管理者,应该如何快速、高效的解决这一问题呢?其实有一种办法可以让实验室轻松招到省时、省力、更省钱的“三省”洗瓶工——配置一台全自动玻璃器皿清洗设备。1.随着第三方检测市场的疯涨,近年来涌现出无数的小型检测机构。于是竞争越来越激励,整体的利润反而在下降。减少人工成本,规模化、自动化的处理实验室器皿已成行业共识。2.某省级药检所承担了全省药品的检验工作,每天有上千个样品需要检测。随着样本处理量的增加,每层楼都配备有1~2名专职清洗阿姨负责洗瓶任务。但遇到样本处理的高峰期,阿姨还是忙不过来。因此,所里决定用自动化机器来替代部分人手,提高工作效率。3.当研究变得越来越精细的时候,分析型的设备越来越先进,对前处理的要求越来越高。如果器皿清洗不干净,会造成实验室数据的不准确。这对于靠实验室数据为主要业务的检测机构来说存在一定的风险。“机器换人”日益成为中国市场投资与创新热点,机械化清洗已成为发展趋势。杜伯特立足中国市场,多年来深耕实验室清洗领域,更懂中国实验室玻璃器皿的清洗需求,致力于打造符合中国国情 “好用、专用的实验室洗瓶机”。洗得好清洁系统专业,360°清洗玻璃器皿,加之强大的冲洗力,保证了清洗效果。洗得多清洗效率高,单次可清洗170个移液管或490个进样小瓶。洗得省按照每天清洗2次计,月度清洗成本不足450元。比动辄几千元的人工清洗成本省多了!更智能仪器高度自动化、智能化,实验人员可根据清洗要求设定运行参数。更安全大大降低实验人员的操作风险,保障实验人员安全。
  • 福建亿鑫钢铁选择赛恩思高频红外碳硫仪
    福建亿鑫钢铁近日选择了赛恩思HCS-801型高频红外碳硫仪,根据客户的测样要求,我公司为其配置了双碳双硫的设备,检测钢铁、铁矿石等样品。助力企业把控来料及成品品质。福建亿鑫钢铁有限公司年产100万吨钢的大型钢铁企业,处福州市罗源县罗源湾开发区金港工业区,拥有3-5万吨深水码头、高速公路、104国道贯穿厂区及已动工兴建的温福铁路,水运交通便捷。四川赛恩思仪器售后工程师会到达客户单位,对设备进行安装调试工作,并对仪器操纵人员进行设备操作维护培训。其专业的技术及服务得到了客户的肯定。赛恩思HCS-801型高频红外碳硫仪是一款主流产品,设备在非金属样品的转化率上显著提升,运用新算法在超低、超高含量的数据补偿计算上突破很大,为大型企业,多品种样品分析提供了数据保障。突破分析检测核心技术、助力材料科学高速发展是赛恩思发展秉承的宗旨。现已有HCS系列高频红外碳硫仪、OES系列直读光谱仪、ONH系列氧氮氢分析仪。
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