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西司他丁

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  • 【应用数据库有奖问答12.04(已完结)】普伐他汀钠片中普伐他汀四甲基丁胺的检测,所使用的色谱柱货号是?

    【应用数据库有奖问答12.04(已完结)】普伐他汀钠片中普伐他汀四甲基丁胺的检测,所使用的色谱柱货号是?

    [b]Q:普伐他汀钠片中普伐他汀四甲基丁胺的检测,所使用的色谱柱货号是?A:86003===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:lijing320323(注册ID:lijing320323)活到九十 学到一百(注册ID:wangboxzzjs)yy_0324(注册ID:yy_0324)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)PAEs(注册ID:v2911392)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812041514279720_7002_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812041514315474_4823_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103453化合物:普伐他汀四甲基丁胺色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-818.html]Leapsil C18 2.7μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理:1、对照品:取普伐他汀四甲基丁胺对照品适量,精密称定,用上述溶剂定量稀释制成每1ml 中约含0.25mg 的溶液。2、系统适用性溶液:取普伐他汀四甲基丁胺对照品约15mg,置25ml 量瓶中,加0.01mol/L 盐酸溶液1ml,振摇使溶解,室温放置1小时,用溶剂稀释至刻度,摇匀。3、供试品:精密称取样品适量(约相当于普伐他汀钠10mg),置50ml 量瓶中,加溶剂适量,振摇10 分钟使溶解,用上述溶剂稀释至刻度,摇匀,过滤。色谱条件:色谱柱: Leapsil C18 150*4.6 mm,2.7 μm (Cat#:86003)流动相: 甲醇-水-冰醋酸-三乙胺=450:550:1:1流速: 1.0 mL/min柱温: 30 ℃检测器: UV 238 nm进样量: 10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:普伐他汀钠片、普伐他汀四甲基丁胺、Leapsil C18、HPLC、2015药典摘要:Leapsil C18检测普伐他汀钠片中普伐他汀四甲基丁胺。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/23/1419314041120682.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/23/1419314048961975.png[/img][img=3.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/23/1419314076259051.png[/img]

  • 普析 tas990, 不稳定?

    普析 tas990,石墨炉法,做Ba, Be, Pb三元素,怎么不稳定呀?? 求有使用过的,提供指点!

  • 23.8 高效液相色谱-质谱联用分析洛伐他丁中的杂质

    23.8 高效液相色谱-质谱联用分析洛伐他丁中的杂质

    【作者】 吴永江; 朱炜; 邵青; 程翼宇;【Author】 Wu Yongjiang,Zhu Wei,Shao Qin,Cheng Yiyu~*(College of Pharmaceutical Sciences,Zhejiang University,Hangzhou 310031)【机构】 浙江大学药学院; 浙江大学药学院 杭州310031; 杭州310031;【摘要】 利用高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱联用方法对洛伐他丁及其杂质成分进行分离分析和结构鉴定。实验采用D iamonsil C18(5μm,4.6 mm×250 mm)为分离柱,乙腈-水(含0.1%乙酸)(65∶35)为流动相,分离并检测了洛伐他丁及其杂质;通过与DAD检测器和离子阱质谱联用,获得了它们的紫外光谱和质谱数据;紫外光谱表明除氢化洛伐他丁外其余杂质与洛伐他丁基本结构相同,利用MS和MS2数据确定了杂质的分子量和侧链结构,由此鉴定了其中10个杂质的结构。实验结果表明,高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱联用技术可以快速鉴定洛伐他丁中的杂质化学成分。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301723_380642_2379123_3.jpg

  • 有机锡中四丁基锡检测

    大家有谁测试有机锡中的四丁基锡呢?所选的定量离子是那个?我选的291为什么线性经常做的很差,同批 处理的标液其他的都不错?

  • 普析AFS -TAS990原子吸收不稳定

    请问各位大佬有谁用过TAS990-TAS990的,这仪器有时很不稳定,能量波动太大,所以测值也不稳定,有时测着测着就开始跳了,这样就只能重启,重启之后就好了,有时预热时间长了也会波动,各位遇到这种现象没,大家认为是什么原因导致的,怎么解决呢?(ps:出现这种情况所有元素都一样)

  • 请教一下,四氯乙烯中稳定剂分析

    请问一下有机物分析的问题,在PER(四氯乙烯)中有稳定剂存在,机器购买时配的 3根柱子HP-PLOT 19095P-S25 Al₂O₃/KCL 50m,HP-5 30m,兰州化物所 SP-1000 5m感觉分离有点困难,分离度和响应都不理想稳定剂:2,6-二叔丁基对甲酚,N-甲基吗啉,对羟基苯甲醚。等等推荐使用瓦里安CP-SIL8CB,但购买时间太长,短时间内只能搞到HP-5,HP-1301,HP-50+,HP-1701查了下资料,CP-SIL8CB和DB-5,HP-5固定相都是(5%-苯基) - 甲基聚硅氧烷,极性相似,是否可以把两根HP-5的柱子用转接头连接起来达到类似的使用效果(别人提供的参考建议,没有实际操作过,不知道是否可行)请问根据大家的使用经验那根柱子比较好,没有时间去慢慢尝试,最好能够在比较低的使用温度下达到分离效果(似乎极性高一点比较好),领导想要毛细柱和填充柱装在一起,填充柱使用温度又不能太高,以前都是做低沸点的有机物才用到,难道每次进高沸点的样品都得把它拆下来,采购和实际使用脱节,真是挠头。

  • 【资料】TA Universal Analysis 2000 热分析软件

    这是一套美国TA公司的著名热分析软件,TA Universal Analysis 2000,适用于TA公司的全部热分析仪器和流变仪。该版本软件于2009年初从该公司FTP站点上下载,应该是最新的,但是现该网站已不能匿名登录。前一时期,经常有网友询问想使用这个软件;因此,特在此给需要的版友试用,共600Mb,受上传文件大小限制,分解成13个压缩文件,需全部下载后才能解压。解压前,请先将下载文件的名称逐一改为资料标题的名称。否则,如果文件名未按数字序列排列,有可能解压过程无法进行。其中仪器控制功能在未联仪器主机时是不能使用的,只能用来分析数据。因此建议不联机的版友只选装数据分析部分即可。[url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/145570.shtml]TA热分析软件,TA-Adv 5.0.1.part01.rar[/url][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/145571.shtml]TA热分析软件,TA-Adv 5.0.1.part02.rar[/url][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/145576.shtml]TA热分析软件,TA-Adv 5.0.1.part03.rar[/url][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/145602.shtml]TA热分析软件,TA-Adv 5.0.1.part04.rar[/url][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/145623.shtml]TA热分析软件,TA-Adv 5.0.1.part05.rar[/url][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/145631.shtml]TA热分析软件,TA-Adv 5.0.1.part06.rar[/url][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/145632.shtml]TA热分析软件,TA-Adv 5.0.1.part07.rar[/url][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/145643.shtml]TA热分析软件,TA-Adv 5.0.1.part08.rar[/url][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/145654.shtml]TA热分析软件,TA-Adv 5.0.1.part09.rar[/url][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/145663.shtml]TA热分析软件,TA-Adv 5.0.1.part10.rar[/url][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/145665.shtml]TA热分析软件,TA-Adv 5.0.1.part11.rar[/url][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/145667.shtml]TA热分析软件,TA-Adv 5.0.1.part12.rar[/url][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/145668.shtml]TA热分析软件,TA-Adv 5.0.1.part13.rar[/url]以下是2018年11月,TA公司发布的Advantage Software v5.5.22 版本,850Mb,应该是最新版的(我没有用过,360才能解压)。DetailsSupported Operating Systems: 32 & 64-bit versions of Windows 7, 8, & 10 Ultimate, Enterprise & Professional.待续很遗憾,好像这儿不能上传了,搞了几次都不行

  • 关于气相色谱分析的Frontal Analysis

    [color=#444444]在阅读相关文献--frontal analysis求固定相吸附相的过程中,认为通过[/color][color=#444444]q=(n1-n2)/V[/color][color=#444444]已经能够求得柱内完全由固定相吸附的吸附质浓度,其和流出曲线稳定后的气象浓度是平衡状态;其中[/color][color=#444444]n1=F*c*tr[/color][color=#444444]n2=F*c*tm[/color][color=#444444]F为进料流量,c为流出曲线稳定后的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]浓度,tr为该特征点的停留时间[/color][color=#444444]tm为死时间[/color][color=#444444]既然这个式子已经能够求出q,但后面内容又将q对c的微分和保留体积联系起来,说从相对保留值Vn可以求得该吸附剂在流动相指定浓度c下的吸附容量,请问这两个方法存在精度上的差别么?[/color]

  • 精馏浓缩塔顶和塔底最适宜温度

    本人做食品风味分析,溶剂使用二氯甲烷或者戊烷—乙醚,精馏的时候塔顶的和塔底的温度一般设置多少度。 以二氯甲烷为例如果设置塔顶温度为39℃塔底温度要超过60℃,较高温度话风味物质可能会有相互反应的风险,如果温度太低二氯甲烷过不去不能实现浓缩的效果。现在采取的措施是对分馏柱进行加热到40℃,效果明显但是可能低沸点组分损失较大。 假如溶剂换成乙醚-戊烷,那么塔顶和塔底温度如何选取?对分馏柱加热从而降低塔底加热温度的浓缩方法是否可取?有没有做风味物质的大神这两种溶剂提取的优缺点帮我分析下? 烦死请大神们帮忙提点二意见!

  • 【求助】使用北京普析火焰TAS-990型原子吸收检测Pb不稳定

    大家好: 我在检测纳他(食品添加剂)中的Pb含量时,出现能量值不大稳(标准曲线时在99.0%-89.5%之间跳动,测样品时一般在89.5%之下)从而导致吸光值不稳定,因为Pb所检测的含量较小(一般在0.09ug/ml)测定出效果较差,样品处理主要是参照国标,我怀疑是仪器问题。在检测饲料中的Zn时,能量值掉得更厉害(有时能量到后面只有30%多)。Zn与Pb相比,是否浓度越高能量值掉得越快。 请各位能人帮忙小弟分析下此问题,非常感谢大家。。。。。

  • EDTA滴定氧化镁

    在用EDTA滴定氧化镁时用六次甲基四胺 铜试剂沉淀分离大量共存金属离子,在PH为10时一铬黑T做指示剂用EDTA滴定CaO和MgO,在PH为12时,以钙羧酸为指示剂,用EDTA滴定CaO,用差减法算求得MgO的含量。现在出现做的CaO和MaO的和量比CaO的低,减过后出现负数。请各位高手探讨一下

  • 【转帖】上海青龙塔、青龙寺

    【转帖】上海青龙塔、青龙寺

    青龙塔、青龙寺位于白鹤青龙村(旧青浦镇)。寺建于唐天宝二年(743年),初名报德寺,宋代更名隆福寺。康熙五十四年(1715年),皇帝南巡,途经青龙,亲书“精严寿相”额,并赐寺名“吉云禅寺”。又赐水晶观音像一尊、荷花溅金扇一把、杏黄袈裟一袭,时称“三宝”。 据光绪刊《青浦县志》载,青龙寺占地60余亩,寺田450余亩,建筑宏伟,有大雄宝殿、地藏殿、韦驮殿、禅堂、斋堂、揖秀堂、且歇堂、文觉堂、澄怀堂、方丈室、东西两庑、香积厨、库房、普同塔等建筑群。 钟鼓之声不绝,梵呗之声达旦,有“佛角为天下之雄”之誉。清嘉庆三年(1798年)失火,崇阁大殿均成废墟。道光初年,寺僧生建殿宇。咸丰十年(1860年)又遭兵燹,寺屋废损大半。民国25年(1936年)寺僧募建观音阁及大钟一口,今俱废,仅存碑刻两块:重兴青龙隆福寺碑记和敕赐吉云禅寺重建大殿碑铭。 青龙塔建于唐长庆年间(821-824年),原名隆福寺塔,又名青龙雁塔,俗称青龙塔,青龙塔是上海最老的古塔。当年的青龙镇是上海最大的贸易港口,青龙塔就是镇内标志性的建筑,见证了当时上海商贸的繁荣。青龙塔原是七级八面,砖木结构,后被兵火破坏,现只留下宋代修建的塔身,残高30多米。寺塔于宋康定、庆历年重修理工。 元大德三年(1299)、致和元年(1308年)、至正三年(1343年),青浦籍书画家、水利专家任仁发及子任贤德、孙任士质三代相继出资修葺寺塔。明崇祯十七年(1644年),邑人朱明镜修塔。清顺治五年(1648年),僧百遇复新之。清康熙帝南下巡江南时还赐名吉云禅寺塔。青龙塔年久失修,楼梯尽毁,腰檐无存,塔身倾斜,岌岌可危。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812071830_122581_1636655_3.jpg[/img]

  • 【求助】马尔文仪器Zetasizer Nano MPT-2 自动滴定仪 咨询

    想请教大家一个问题,马尔文仪器Zetasizer Nano所配备的 MPT-2 自动滴定仪与平常所说的自动电位滴定仪,比如,瑞士万通卖的,是不是一个东西,我想如果俩者如果一样的,我就选择这个附件,就不用买瑞士万通的自动电位滴定仪,呵呵,省不少钱。谢谢大家!MPT-2 自动滴定仪的连接如下:http://www.malvern.com.cn/LabChi/products/zetasizer/zetasizer_nano.htm

  • 【求助】配位滴定EDTA的浓度?

    我想询问的就是,edta在络合滴定的时候浓度的选择,如果两个样品之间浓度差异小但又想通过滴定反应出区别,edta是否可以一直稀释,换句话说就是配位滴定的时候,edta的浓度有没范围,为什么?谢谢。表述的可能不是很清楚,希望大家能看懂了,呵呵。

  • 【分享】辉瑞和Sigma-Tau将推出抗疟疾新药Eurartesim

    [center]辉瑞和Sigma-Tau将推出抗疟疾新药Eurartesim[/center]辉瑞和意大利Sigma-Tau制药公司日前达成了一项关于新型抗疟疾药Eurartesim的合作协议,即该药通过相关机构的最终获准之后,双方将共同负责这种药物在非洲的销售。Eurartesim属于固定剂量的以青蒿素为基础的复方治疗药。 目前,Eurartesim正处于III期临床实验阶段,它主要用于治疗由于恶性疟原虫导致的非重症疟疾,同时具有预防再次感染的功效,成人及儿童患者均适用。该药的新药申请将有望于2009年向欧洲药监局和FDA提交。 根据双方达成的协议,辉瑞和Sigma-Tau将通过非洲当地的合作商销售该药,其中辉瑞负责向公众和私营单位销售药物,而Sigma-Tau则主要面向机关单位。信息来源:中国医药123网

  • 【讨论】普析TAS990石墨炉测镉时的问题

    [size=4]1. 用氘灯扣背景时,空烧时吸光度0.04,而且不稳定。不扣背景时0.005-0.011还能接受。2. 连续进几针空白(5%硝酸),吸光度变化很大,0.025-1.033. 用标准溶液0 0.8 2 4 6 8ng/ml测线性差4.普析TAS990石墨炉测镉时连续进两针RSD值30%-103%,为什么啊总之,空烧时吸光度大,重复性差[em0812][/size]

  • TA Universal Analysis分析

    TA Universal Analysis分析

    怎么用TA Universal Analysis软件分析蓖麻油的初始分解温度、最大降解温度?谢谢!!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404031027_495195_2865843_3.jpg

  • Advanced Synthesis & Catalysis兩篇

    【序號】:1【作者】:Laxmidhar Rout, Tharmalingam Punniyamurthy【題名】:Silica-Supported Vanadium-Catalyzed N-Oxidation of Tertiary Amines with Aqueous Hydrogen Peroxide【期刊】:Advanced Synthesis & Catalysis【年、卷、期、起止頁碼】:Volume 347, Issue 15, pages 1958–1960, December 2005【全文連結】:http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adsc.200505166/pdfhttp://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adsc.200505166/abstract 【序號】:2【作者】:Gerd-Jan ten Brink1, Isabel W. C. E. Arends1, Marcel Hoogenraad2, Göran Verspui2, Roger A. Sheldon【題名】:Catalytic Conversions in Water. Part 22: Electronic Effects in the (Diimine)palladium(II)-Catalysed Aerobic Oxidation of Alcohols【期刊】:Advanced Synthesis & Catalysis【年、卷、期、起止頁碼】:Volume 345, Issue 4, pages 497–505, April 2003【全文連結】:http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adsc.200390057/pdfhttp://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adsc.200390057/abstract;jsessionid=41AD9DB2D6FF4DAF57B14709C1A3AF62.d03t02

  • EDTA-Mn EDTA-Zn 在酸性环境中不稳定 反应了?

    EDTA-Mn EDTA-Zn 在酸性环境中不稳定 反应了?EDTA-Mn (15%)经测定在水中溶解度约80g左右 20摄氏度左右我那天准备用AAS测含量称取了0.2g左右 加4ml(1+1)盐酸 然后去离子水定容100mlEDTA-Zn 也是这么处理的当天下午都溶解了但是第二天EDTA-Mn 就有白色晶体析出了 就没有继续进行检测EDTA-Zn到没有 第二天进行检测了但是EDTA-Zn间隔了约4天左右 今天发现也有白色晶体析出不知道析出的白色晶体是不是EDTA啊

  • 【分享】EDTA配合滴定

    在化学分析中,常利用金属离子与某些配合剂生成配合物的反应来测定某成分的含量。利用配合反应滴定分析方法配合滴定法。能用于配合滴定的配合剂有很多种,其中最常用的是氨羧配合剂,而氨羧配合剂中以EDTA应用最广。 一、EDTA配合沆定的基本原理 (一)EDTA配合滴定的基本原理 EDTA(用H4Y表示)是一个多元酸,在溶液中以H4Y,H3Y-,HY3-,Y4-等形式存在。其中Y4-能与多种金属离子直接配合生成稳定的配合物,配合比为1:1。 金属离子与EDTA形成的配合物的稳定性常用稳定常数的对数表示。EDTA与金属离子形成配合物的反应如下(为简单起见略去电荷): Ks或lgKs越大,配合物越稳定。表7-2列举了一些常见金属离子与EDTA形成配合物的lgKs值, 式中的[Y]是指平衡时的[Y4-],不包括EDTA其他存在形式,故称Ks为配合物的绝对常数,它与溶液的酸度无关。表7-2中所列数据均为绝对稳定常数。由于EDTA是弱酸性 的配合剂,因此溶液的酸度对EDTA配合物的稳定性有很大的影响。 1.酸度的影响酸度的影响可用下式表示: 可见溶液的酸度越高,[Y4-]越低,越不利于配合滴定的进行;溶液的酸度越低[Y4-]越高,配合滴定进行得越完全。EDTA溶液中除了Y4-外,还存在其他形式。设EDTA总浓度为[Y]总,则[Y]总=[H4Y]+[HY-]+[HY2-]+[HY3-]+[Y4-] (7-8)[Y]总与[Y4-]之间存在着一定的比例关系。[Y]总=αH• [Y-4] αH=[Y]总/[Y4-] 比例系数aH叫做酸效应系数,它是随酸度的增大而增大,aH可以从EDTA的各级电离常数和溶液中[H+]计算出来。 式中Ks' 是考虑了酸效应的稳定常数,叫做条件稳定常数或表观稳定常数,在不同酸度下,KS是不变的,但由于aH随酸度增大而增大,故Ks'则随酸度的增大而减小。在配合滴定中,要求反应量的完成,Ks' 越大,反应进行得越完全。 如被测金属离子的初始浓度为0.02 mol• L-1,当反应完全时,金属离子基本都配合成MY,即得[MY]=1.0×10-2 mol• L-1,设测定的允许误差为0.1%,则滴定达到平衡时,[M=[Y]≤1.0*10-2*0.1%=1.0*10-5(mol• L-1) 或 lgKs'≥8 (7-11)可见MY配合物的 Ks'必须等于或大于1.0×108,才能满足滴定误差小于0.1%的要求lgαH≤lgKs-8 (7-12) 利用上式,求得滴定各种多金属离子所允许的最低PH值。 在滴定过程中也应控制一定的酸度,因为EDTA在滴定中不断有H+释放出来,使溶液的PH值降低。例如用EDTA二钠溶液滴定Ca2+时,其反应式如下: 因此配合滴定常需用缓冲控制酸度。 2.其他配合剂的影响 溶液中存在其他配合剂时的影响用下式表示: Z代表其他配合剂,n为Z的系数。由于其他配合剂的存在,降低了金属离子的浓度,使平衡向左移动。配合滴定中常常利用这个原理消除干扰离子。例如,用EDTA滴定Mg2+和Cd2+、Zn2+混合液中的Mg2+时,可在滴定前向混合液中加入KCN,使Cd2+和Zn2+与CN-形成稳定的[Zn(CN)4]2-和[Cd(CN)4]2-(Mg2+不与CN-配合),从而消除了Cd2+和Zn2+对滴定的干扰。这种消除干扰的作用叫掩蔽作用,起掩蔽作用的配合剂叫掩蔽剂。 (二)金属指示剂 配合滴定中指示终点的方法很多,其中最重要、应用最多的是金属指示剂。它常常是一种配合剂,能与金属离子形成可溶于水的有色配合物。 在滴定前,溶液中金属指示剂与金属离子形成有色配合物,溶液的颜色就是这种酏 合物的颜色。滴不定期开始后,EDTA与溶液中自由金属离子配合。滴定接近并达到终点时,与指示剂 配合的金属离子浓度剧烈降低,MIn转变为In,溶液的颜色由MIn的颜色转变为指示剂In的颜色。 值得注意的是金属指示剂与金属离子形成的配合物要有适当的稳定性。稳定性太低,配合物 易离解,会使终点提前出现。稳定性太高,稍过终点时,EDTA仍不能夺取MIn中的金属离子,就无法指示终点,使 终点出现过迟。 常见的金属指示剂有铬黑T(EBT)、钙试剂等。现以铬黑T为例进行介绍。铬黑T(用NaH2In表示)是一个具有弱酸性酚羟基的有色配合剂,在不同的酸度下为不同的颜色。 在PH<6或PH>12时,游离的指示剂与形成金属离子配合物的颜色没有明显的区别,在PH=7~11的溶液里指示剂显蓝色,而与金属离子生成的配合物为红色,颜色有极明显的差别。所以用铬黑T作指示剂时,PH值应控制在7~11的范围内,最适宜的PH值为9~10.5。例如,用EDTA滴定Mg2+时,先在被测溶液中加入NH+4-NH3• H2O缓冲溶液,将PH值控制在10左右,然后加铬黑T作指示剂数滴,用0.02mol• L-1EDTA标准溶液滴定。 滴定终点时,由MgIn-的红色转变为HIn2-的蓝色。 在滴定过程中,颜色的变化为:红色→紫色→蓝色。当溶液的颜色由红色转变成紫色时,说明滴定已接近终点,再稍许滴定几滴即达到终点。 二、EDTA配合滴定应用示例——水的总硬度测定 水的总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总含量。水中钙镁酸式碳酸盐形成的硬度称为暂时硬度,钙镁的其他盐类如硫酸盐、氯化物等形成的硬度称为永久硬度。暂时硬度和永久硬度的总和称为总硬度,其单位用每升水中含CaO或 CaCO3的毫克数来表示,可写成CaO mg• L-1或CaCO3 mg• L-1。操作步骤如下; (一)配制0.01 mol• L-1的EDTA标准溶液 称取约0.19gEDTA二钠,用蒸馏水配成500ml溶液,然后用MgCO3作基准物质标定其浓度。 (二)EDTA溶液的浓度的标定 称取在110℃烘干过的基准物质MgCO30.21g(准至0.1mg),置于烧杯中,用稀盐酸溶解后配成250ml溶液,吸取25.00ml于锥形瓶中,加浓氨水至溶液呈碱性,再加5mlPH约为10的NH+-NH3• H2O 缓冲溶液,加铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色. (三)水的总硬度测定 取水样50ml,加入5mlPH=10的NH+-NH3• H2O 缓冲溶液,再加铬黑T指示剂数滴,用0.01ml mol• L-1的EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色。按下式计算出每升水中CaCO3的含量作为总硬度(单位mg• L-1)。

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