阳离子蓝

英蓝技术之九：英蓝阳离子消除当样品中的阳离子浓度过高，或存在过渡金属干扰时（如电镀液样品），可采用英蓝阳离子消除技术将其在线置换为H+离子或Li+离子（避免酸化样品）。当阳离子与弱酸根配对存在时，采用英蓝技术处理尤其重要。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=90126]快速测定矿质土壤阳离子交换量的亚甲基蓝改良法[/url]用这个方法看不到蓝色润圈的终点,请高手指教?

阳离子型聚丙烯酰胺(ＣＰＡＭ)是一类重要水溶性聚合物,作为絮凝剂、增稠剂,被广泛应用于选煤、冶金、石油开采、印染和纺织等行业[1]。而做为阳离子聚合物的一个重要参数,阳离子度的大小直接影响阳离子聚合物的应用性能,阳离子度的有效测定方法也就是必须解决的问题。目前阳离子度的测定方法报导很多,如ＡｇＮＯ3法[2]、元素分析法[3]等,然而有着过程繁杂或成本较高等问题。本文通过反相微乳法合成阳离子聚丙烯酰胺,采用胶体滴定法测定聚合物阳离子度,从不同角度分析了对阳离子度测试准确性的影响因素,为以后实验室测定聚合物阳离子度提供了一种准确而有效的方法。1　实验部分1.1　实验原料及仪器环己烷,Ａ.Ｒ. 丙烯酰胺,聚合纯 ＤＭＣ,聚合纯 乳化剂,Ｃ.Ｐ. 引发剂,Ｃ.Ｐ. 氮气,高纯 ＰＡＭＰＳＮａ,Ａ.Ｒ. 溴代十六烷基吡啶,Ａ.Ｒ. 甲苯胺蓝(Ｔ.Ｂ.),Ａ.Ｒ. 红外光谱仪(ＢＩＯ ＰＡＤＦＴＳ165型)。1.2　实验方法将一定浓度的单体溶液、环己烷和乳化剂混溶,搅拌至混合液澄清透亮,然后将其倒入装有搅拌器、温度计和导气管的四口瓶中,通Ｎ2排氧30ｍｉｎ后,加引发剂恒温反应。反应3ｈ后取样,用丙酮、乙醇洗涤、沉淀,40℃下真空干燥,得聚合物产品。1.3　红外分析用红外光谱仪,采用ＫＢｒ压片法对高聚物进行分析。1.4　阳离子度的测定阳离子度的测定采用胶体滴定法。用称量纸称取干燥恒重后的阳离子聚丙烯酰胺(准确至0.0001ｇ)于250ｍＬ称量瓶中,加入100ｍＬ蒸馏水。搅拌至溶解后,调节ｐＨ,加入Ｔ.Ｂ.指示剂,用已配制好的ＰＡＭＰＳＮａ标准溶液滴定。当溶液颜色由蓝色变为赤紫色时即为滴定终点。至少做三组平行,取其平均值为ＰＡＭＰＳＮａ的消耗体积,记为Ｖ1 同时做空白实验,所消耗ＰＡＭＰＳＮａ的体积记为Ｖ0.阳离子度计算公式为:Ａｍ=207.5Ｃ(Ｖ-Ｖ0)1000ｍ×100%.式中:Ａｍ为阳离子聚丙烯酰胺的阳离子度 Ｃ为ＰＡＭＰＳＮａ的摩尔浓度,ｍｏｌ/Ｌ Ｖ为滴定时消耗的ＰＡＭＰＳＮａ体积,ｍＬ Ｖ0为空白时消耗的ＰＡＭＰ ＳＮａ体积,ｍＬ ｍ为样品的质量,ｇ 207.5为阳离子链节的相对分子质量。2　结果与讨论2.1　红外分析图1、图2分别显示了ＣＰＡＭ均聚物与共聚物的ＦＴＩＲ谱图。其中波数在1660ｃｍ-1左右的吸收峰为共聚物中酰胺基的特征吸收峰,而波数在1730ｃｍ-1附近的强吸收峰为共聚物中ＤＭＣ基团的特征吸收峰。因此,ＦＴＩＲ分析证实了共聚物中ＤＭＣ和ＡＭ链节的存在。2.2　影响胶体滴定分析的因素2.2.1　ｐＨ值的影响用质量分数为1%的ＨＣｌ和1%的ＮａＯＨ溶液调节溶液的ｐＨ值,以0.000417ｍｏｌ/Ｌ的ＰＡＭＰ ＳＮａ标准溶液滴定,其消耗量与溶液ｐＨ值的关系如图3所示。由图3可看出,试样溶液的ｐＨ值在1～3和9～10时ＰＡＭＰＳＮａ的消耗量稳定 而在3～9时消耗量变化较大。这主要是因为胶体滴定法是利用胶体离子间的反应,只有在正负胶体相互完全解离的状态下其反应才会很好。而阳离子型聚电解质在酸性条件下才有利于解离。为此,滴定操作应选在ｐＨ=2～3时进行。2.2.2　Ｔ.Ｂ.指示剂加入量的影响胶体滴定如同酸碱中和一样,为了使终点敏锐,溶液颜色不可太深,指示剂的加入量应固定并以少为好,通常加入1～2滴即可。但是在胶体滴定过程中,由于正负胶体离子间的反应生成白色沉淀,此沉淀吸收包埋指示剂,使变色物消失,难以呈现异染现象,终点不易判断。因此当白色沉淀出现后,应及时补加1～2滴指示剂。2.2.3　滴定速度的影响在高分子滴定中,由于结构的复杂性,滴定速度也会影响滴定的准确度,见表1.由表1可看出,当滴定速度增大时,测试值偏离实际值更大。这是由于高聚物结构的复杂性的缘故。相对分子质量大而且具有多分散性,分子的形状、高分子溶液的混合熵以及聚集态的复杂性使得高聚物间的反应分子链被包裹,使测试值偏小,误差较大。可看到当滴定速度慢时可达到较好的效果。2.2.4　溶液浓度的影响实验表明,无论是滴定试剂还是被测试样,溶液的浓度均不易过高 浓度高会使反应生成的沉淀增多,体系变得较为混浊,而且生成的沉淀还会吸附指示剂,使指示剂的颜色在终点时变化不敏锐,甚至不出现颜色的突变,妨碍终点的判断,故溶液浓度不宜太大。实验发现,当溶液浓度在0.001～0.005ｍｏｌ/Ｌ范围时,指示剂变色敏锐,终止时易于判断。2.2.5　产品中残余的乳化剂的影响在微乳液聚合中,除了单体,还有油相、乳化剂。最后制出聚合物时如果不能将它们洗净,产物得不到很好的纯化,油相、乳化剂的存在将干扰其后的分析工作。残余乳化剂对阳离子度的影响见表2.由表2可看出,将乳化剂抽提后,滴定结果与给出值比较接近。首先,这是由于乳化剂的存在使得在滴定过程中指示剂受影响而使终点变色不明显。其次,称量时由于多余的乳化剂而存在大的误差,使最终计算结果失真。因此,在对聚合后的产品进行分析时,必须使产品洗涤干净。实验中我们采用抽提法取得了很好的结果。3　结论本文采用反相微乳液聚合方法合成了阳离子聚丙烯酰胺,并用胶体滴定法测试聚合物的阳离子度,结果表明:对于微乳液合成的阳离子产品,阳离子度在测试前应抽提干净 测定时ｐＨ应在2～3之间,控制滴定速度应小于0.02ｍＬ/ｓ,指示剂量为1～2滴,在溶液变色前需再补加1滴,这样指示变化会很明显。

各位大虾,谁有阳离子的标准图谱上传一张来看看.最好再谈谈做4种离子的心得体会? [em53]

求助：有没有阳离子柱方面的厂家与介绍？我们买了一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]需要再买一根阳离子柱，但资金有限。[em06]

有客服要求检测水中金属阳离子比如钾离子钙离子，但是给的能力推荐表里没有这类金属阳离子的方法，但是老板让我们用金属元素代替，监测方案里对应的是测定金属元素的方法，说是金属阳离子与金属元素的测定浓度是对等的。所以我想问这是不是属于方法偏离？金属阳离子与金属元素在水中的测定含量是一样的么，是什么样的一个关系？由于两者对应的仪器不一样，所以想请教一下大神，拜托了。

[font=&]LY/T 1243-1999测阳离子交换量用乙醇洗乙酸铵洗4次还没洗干净，太浪费试剂了。另外在蒸馏时检查氨，80ml还有检出，蒸到150ml差不多，其中用甲基红-溴甲酚绿在白瓷板上检查，如果接的馏出液多，那就是蓝绿色的，说明氨没吸收完全，如果馏出液接的少，滴[/font]甲基红-溴甲酚绿则为酒红色，也就是说颜色取决于馏出液和指示剂的比例，是不是标准不大科学？再一个疑问就是甲基红-溴甲酚绿在PH5.2以上时为蓝绿色，而蒸馏出的水如果是中性，那也是蓝绿色，而馏出液是应该是碱性水，怎么会蒸馏到呈酸性（指示剂紫红色），最多馏出液应该是中性的纯水吧

我在学校的时候看的离子色谱都是做阴离子的，那它能做阳离子吗？如果能做的话要怎样做呢？

离子交换色谱柱是否有阴离子交换柱和阳离子交换柱呢？如果有的话，那阳离子在通过阴离子交换柱时是否和电中性物质一样直接穿透呢还是依然有一定的保留时间？

常用的阳离子色谱柱有哪些？主要用于常见的阳离子测定如钠离子，钾离子，除了戴安家的CS系列，还有别的常用的吗？谢谢！

【求助】我要配的混标溶液中，既有阴离子硫酸根、氯离子，也有阳离子钾钠等，如果把他们的单标作为一个混标配到一起。阴离子的单标中的阳离子会不会含有钾钠，同样的，阳离子钾钠的标样里有没有可能有硫酸根、氯离子。混到一起后是不是有干扰？

测试什么可以了解水中阳离子总数与阴离子总数？

对阳离子分析Dionex有相应的阳离子抑制器，但Metrohm说是电子阳离子抑制器，什么是电子抑制器？是不是只是对信号的电子处理？请教高手。

阳离子的测定，走标准曲线，最后一针标液走出来一堆怪峰，钠离子浓度和钙离子都是50mg/L，钾离子和镁离子浓度都是10mg/L.怎么回事，重新配制标液也是如此！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201005056474_9076_3443954_3.png[/img]

想请教大家，离子排斥色谱柱是否会对阳离子也有保留，如果没有保留是因为什么原因？谢谢指教

单位想要上阳离子检测项目，老板给了个任务考察一下仪器，看了几个厂家的资料，好像五极电导检测器不需要抑制器，没有抑制器的麻烦，那位高手解释一下，除了青岛几家用五级电导检测器，还有没有进口产品用的是五极，可以直接电导检测阳离子，万通的是什么情况？

在我们日常无机全分析实验中，出现这么一个样，阳离子比阴离子电荷多百分40。阳离子中重金属几乎用icp，icp–ms全复测了，没有异常；阴离子也是比色，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]多方法都比对过了，基本也都对的上。我也是第一次碰到阳离子多这么多的情况，请问各位大佬会是什么原因？以后再遇到要从什么地方进行复查，查找原因？

谁用过阳离子交换柱，需要注意点是什么麽，如果峰分离不开，调节ph有关吗

在毛细管电泳多组份阳离子分离分析中,是否可以将分离开的单组份阳离子收集?

各位老大，有没有人知道K，Ca，Na，等阳离子的测试要用什么淋洗液？前处理怎样？

我们有一台DX-120型离子色谱，之前一直做阴离子分析，最近新购了一台离子色谱，就把这台改成阳离子了，但是测样时开机两小时基线就开始飘，是什么原因呢？淋洗液都是新配的，柱子、抑制器也是新的

想问问戴安X120的离子色谱阳离子部分开机电导多大比较好？

请问：离子化合物的氢谱，阴阳离子中各自的氢积分符合结构，但阴阳离子之间氢积分呈2：3的关系，这是否说明产品不纯？[em09]

样品处理时,有时需要除去阳离子或者阴离子.那要测阴离子时,是否选择的是可以吸附阳离子的柱子,大家一般用的是什么柱?国产的还是进口的,价格是多少?

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]做阳离子时不出峰，已更换新的柱子仍不出峰，可能是什么问题导致的？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]进行阳离子检测不出峰，可能是什么问题导致的？做阴离子的时候可以正常出峰

刚看到某关于去除阳离子的帖子，有色友讲，阳离子的存在对柱子有一定影响，我想问一下~是如何影响的呢？多谢赐教哦~~[em09511]

配1PPb标准溶液测阴离子（氟氯溴硝酸硫酸根）和10PPb测阳离子（氨根）。阴离子测得都大于1，1.3~1.6。硫酸根尤其不稳定，有时高达20PPb。阳离子只有5~7。机台是万通的850，阴离子色谱柱是Metrosep A supp5 150，阳离子是Metrosep C4 150。是不是我系统污染了，柱子问题吗？？？

1.之前是阴离子做样，RSD可以，换成阳离子之后，用纯水，卸下柱子冲洗一天，之后又换成阳离子淋洗液冲了一天，这时候RSD不好了，一针比一针大，样品瓶也是一次性的，定量环25ul，也更换了，

有没有正在做酸性土阳离子交换量的测定，乙醇洗3次后上清液变混浊影响结果吗？在上清液有底色的情况下怎么判定铵根离子是否清洗干净？