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萘荧光素

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萘荧光素相关的论坛

  • 【分享】醋酸甲萘氢醌的荧光光谱分析法及其应用

    醋酸甲萘氢醍(Menadiol Acetate,MA)是一种维生素类药物,其片剂中含维生素Kt.这类药物的主要作用是参与肝脏合成Ⅱ、Ⅶ、Ⅸ 、X等凝血因子,用于梗阻性黄疽及胆瘘、慢性腹泻、早产儿、新生儿出血以及长期大量应用香豆素类和水杨酸类药物所致的凝血酶原过低引起的出血,亦可预防长期应用广谱抗生素和磺胺类药物所引起的继发性维生素K缺乏症“一.测定MA的主要方法有紫外可见分光光度法等 .利用其自身的荧光性质进行荧光分析的文献尚未见报道,本文系统地研究了不同介质条件下MA的荧光性质,结果表明 环糊精( CD)和溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)虽然都有增敏作用,但相对于 CD来说,CTMAB不仅有增稳作用,而且其增敏效果也比 CD好.该法与药典记载的方法相比,该法简便、快速.

  • 荧光检测器检测萘-甲醇无法显示保留时间

    荧光检测器检测萘-甲醇无法显示保留时间

    最近在做仪器检定,流动相为85%甲醇水溶液,激发波长:290nm,发射波长330nm,标品为1x10-4 g/mL的萘-甲醇溶液。因为才接触液相,之前做的样出的峰都是比较标准的,这次萘甲醇出来的峰没有尖,后来发现所有重复的12个样都是这样的峰形(见下图)。但是在输入时间后不能显示保留时间,无法积分,看不到峰面积和保留时间,很是困惑,不知道大家有没有人在用荧光检测器在做萘甲醇?可不可以发一下大家做的图谱呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281211_01_3167224_3.jpg

  • 【求助】荧光检测器的流通池,耐压太小了吧!!!

    荧光流通池,陷阱???一位同行的FLD流通池完蛋了,好像是因为压力过高并且流通池最高耐压的警示数值没有在明显的位置标出来可把人坑苦了。。。流通池很贵的!赶忙看一下自己的FLD流通池,硬件上没有标示,连忙翻看说明书,才发现“CAUTIONIf pressure is too high, the flow cell may be damaged orbroken. When removing air bubbles, set the pumppressure limit to 150 psi (10 atm) or less.”这么小的耐压,汗ing! 这岂不是一不留神就超过了?液相的柱前压少说也有上千个了Psi,这不是很危险么?就算经过250mm的柱子,在进入流通池之前压力能保证降低到150Psi之下么?是不是我理解错了阿?哪位达人给与指点啊!

  • 你见过荧光用萘标液来检查波长精度的方法吗?

    你见过荧光用萘标液来检查波长精度的方法吗?

    荧光分光光度计一般都是用汞灯或者是仪器本身的氙灯的特征谱线来检查仪器的波长准确度的。但是前不久,计量部门来我处做新荧光仪器的检定时,去采用了另一种物质做波长检定,那就是用萘标液来确认,我感到很有趣,特记录下萘的谱线:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203051546_352603_1602290_3.jpg激发波长:290nm发射波长:300~350nmEX狭缝:10nmEM狭缝:1nm

  • 原子荧光光谱法测定牛奶中铅

    同志们好!我大蔚又回来了。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif好久没在论坛冒泡了。看来还是要偶尔冒下泡,要不然亲们都不记得我了。看了有些朋友对于原子荧光测试铅元素感到头疼。借用单位大神的一句话,测铅不好做啊,那你该培训了。像我这种菜鸟级实验员水平,要是能和实验室前辈做的一样好,那就不用他们领导我了是吧。所以给大家分享下我们单位实验室前辈们用原子荧光检测牛奶中铅的例子。欢迎各位前来探讨。大家共同学习哈。不过貌似总问总问也会把前辈们问烦的啊。所以论坛还是一个温暖的存在。大家都是大大滴友爱~~原子荧光光谱法测定牛奶中铅一、方法提要试样经处理后,在酸性介质中,试样中的铅被硼氢化钾(KBH4)还原成铅的挥发性氢化物,由载气(氩气)带入原子化器中,在氩氢火焰中原子化,在特制空心阴极灯的照射下,基态铅原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与铅含量成正比,与标准系列比较定量。 二、试剂和材料除特别注明外,所用试剂均为优级纯,所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水,电阻率不低于18.2 M Ω•cm,所有实验用玻璃器皿使用前都经过5% (v/v)硝酸浸泡24 h,然后用去离子水冲洗干净、备用。2.1 硝酸。2.2 高氯酸2.3硝酸与高氯酸混酸(8:2):取8份硝酸,2份高氯酸,混合均匀。2.4 氢氧化钾。2.5 铁氰化钾。2.6 硼氢化钾。2.7 草酸溶液(40g/L):称取4g草酸于100mL水中,不断搅拌至完全溶解。2.8 硼氢化钾-氢氧化钾-铁氰化钾溶液:称取2.5g氢氧化钾于盛有500mL水的烧杯中,溶解后,加入5g铁氰化钾和7.5g硼氢化钾,不断搅拌至完全溶解,将溶液贮存于聚乙烯瓶中。2.9铅标准溶液:用浓度为1000μg/ mL的铅标准储备液逐级稀释成10.00 μg/mL的铅标准中间液和1.00 μg/mL[/fo

  • 每天都要喝的牛奶,如果暗藏毒素你该怎么办?牛奶中黄曲霉素M1专业解决方案分享。

    针对近日来国家质检总局公布了的蒙牛乳业(眉山)和福建长富纯牛奶抽查的产品被检出黄曲霉毒素M1超标的问题。蒙牛乳业对此向民众进行了致歉申明,反应了民族企业的责任心和对食品安全的重视。对于黄曲霉毒素M1的限量,在之前的相关食品卫生标准中有明确规定,其中:鲜乳及其乳制品(折算为鲜乳汁)不得超过0.5ug/kg;婴儿代乳食品不得检出黄曲霉毒素b1。(GB 2761-2005国家标准—食品中真菌毒素限量 GB 9676-2003国家标准—乳及乳制品中黄曲霉毒素M1限量!黄曲霉毒素M1 ELISA试剂盒则能够快速而准确的分析样品中黄曲霉毒素M1残留。目前来讲,Aflatoxin M1的检测方法有高效液相色谱法(HPLC),酶联免疫检测法等。液相色谱法可以精确的检测奶制品中黄曲霉毒素的微小含量。黄曲霉毒素主要存在于谷物、坚果、花生、棉籽粉、玉米、干辣椒粉等食品中以及一些与人类血液,动物饲料相关的产品中。霉菌的生长并不一定表明黄曲毒素的存在,因为黄曲毒素只有在湿度、温度适合及通风良好才会生成。黄曲霉素B类具有蓝色荧光,G类具有绿色荧光。除了蔬菜中常见的(B1,B2,G1,G2),还有存在喂食了有毒饲料的奶牛的牛奶中的黄曲霉素M,其中毒性最高的M的代谢物为4-羟基化的产物Bs.黄曲霉毒素M1是黄曲霉毒素B1的羟基化代谢产物,也是一种强致癌物质。其危害巨大,人类日常消费食品中如牛乳及其制品是易受到黄曲霉毒素M1污染的食品之一。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用,严重时,可导致肝癌甚至死亡。毒性是砒霜的100倍其实主要是指黄曲霉毒素比砒霜毒!!

  • 【求助】建筑板材荧光紫外线耐气候试验方法

    我们现在要做建筑板材的紫外光耐气候试验,用的仪器是紫外光耐气候试验箱。根据国标其试验条件进行调试,但是对荧光紫外灯的辐照强度的设定没有参考值,哪位专业人事知道,麻烦告诉我,在此谢过。还有我想在试验循环过程加一个辅助的喷淋,那试验时间和周期该如何确定,这个循环过程又是怎么样的? 谢谢!

  • 饲料中硒的测定方法 2,3-二氨基萘荧光法

    1 主题内容与适用范围   本标准规定了用 2,3-二氨基萘(DAN)荧光法测定饲料中硒的方法。   本标准适用于配合饲料、预混合料、浓缩饲料和单一饲料中硒的测定。在萃取液中检测范围为 0.001~0.1 μ g/ mL (以Se计)。 2 引用标准 GB 1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB 6682 实验室用水规格 3 方法原理   先将试样中有机物破坏,使硒游离出来,在微酸性溶液中硒( IV)和2.3-二氨基萘(DAN)生成4.5-苯基苯并硒二唑,用环己烷直接在生成络合物的同一酸度溶液中萃取,用荧光光度计测定其荧光强度。 4 试剂   实验室用水应符合 GB 6682中二级用水的规格,使用试剂除特殊规定外,应为分析纯。 4.1 高氯酸 优级纯( ρ 1.67g/ mL )。 4.2 硝酸 优级纯( ρ 1.42g/ mL )。 4.3 环己烷 ρ 0.778~0.80g/ mL 。 4.4 盐酸 优级纯(1+3)。 4.5 盐酸 C ( HCl ) =0.1mol/L。 4.6 氨水 ρ 0.90g/ mL 。 4.7 盐酸羟胺-乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液   称取 10gEDTA溶于500mL水中,加入25g盐酸羟胺使其溶解,用水稀至1000mL。 4.8 2,3-二氨基萘(DAN)溶液   称取 DAN0.1g于150mL烧杯中,加入100mL0.1mol/L盐酸使其溶解,转移到250mL分液漏斗,加入20mL环己烷(4.3)振荡1min,待分层后弃去环己烷,水相重复用环己烷处理2~3次。水相放入棕色瓶中上面加盖3mm厚的环己烷,于暗处保存,此液可使用数周。 4.9 硒标准贮备溶液   称取硒粉(纯度 99%以上)25mg(精确至0.01mg),入100mL烧杯中,加入10mL硝酸加热溶解,冷至室温,用水转移至1000mL容量瓶中并稀至刻度,摇匀,此液 1mL含25.00 μ g的硒。 4.10 硒标准工作溶液   吸取( 4.9)溶液1.00mL、入50mL高型烧杯中按分析步骤消化至高氯酸冒烟 5min,取下稍冷,加1mL水和1mL盐酸(4.4)摇匀,放置10min用盐酸(4.5)转移至250mL容量瓶中并稀至刻度摇匀,此液1.00mL含硒0.1μg。 4.11 甲酚红 0.4g/L水溶液,称取0.1g甲酚红入400mL烧杯中,加少许水加氨水(4.6)使其溶解用水稀至250mL,摇匀。 5 仪器、设备 5.1 荧光光度计  激发波长 365~385nm,荧光发射波长520~525nm,1cm石英比色杯。 5.2 实验室用样品粉碎机  标准分析筛孔径( 0.42、0.25mm)。 5.3 分析天平分度值0.0001g。 5.4 可调温电炉(600W)或电热板(3000W)。 5.5 高型烧杯50mL和相应大小的表面皿。 5.6 具塞比色管50mL。 5.7 刻度吸量管2mL、10mL。 6 试样的制备   取已粉碎至 0.42mm的试样40~50g入250mL烧杯中加水至能搅动的糊状,在搅拌器上搅10~15min,倒在小搪瓷盘中铺平,放入烘箱70℃烘干,粉碎机上磨至0.25mm,混匀装入密封容器中备用,防止试样成分变化。 7 分析步骤 7.1 试样测定(配合饲料、浓缩料、单一饲料)   称取已制备好的试样约 1g,精确至0.0001g(≤0.4 μ gSe),放入50mL高型烧杯中,用少量水润湿试样加硝酸(4.2)10mL,轻摇烧杯使试样散开,加盖表面皿放到电热板(5.4)上低温加热见反应开始(泡沫开始上冒),切断电源或取下待剧烈反应缓解(气泡不上涌)后再放到电热板上煮沸至硝酸体积减少到5mL左右,取下稍冷加入5mL高氯酸(4.1)继续加热至剧烈小气泡冒完,高氯酸冒烟;取下稍冷,用水吹洗表面皿和杯壁,去掉表面皿,将烧杯置电热板上先低温蒸发水分,再升温至高氯酸冒烟并保持5~10min,取下稍冷,加入1mL水和1mL盐酸(4.4),摇匀,放置10min,水稀至30mL左右,加二滴甲酚红(4.11),用氨水(4.6)中和至黄色,再用盐酸(4.4)中和至橙色(pH1.5~2),加入3mL盐酸羟胺溶液(4.7)摇匀,用盐酸(4.5)转移到50mL比色管中(5.6),加2mLDAN 溶液(4.8),盖好塞子,摇匀,松动塞子,置于100℃水中保持5min。取出放入冷水中迅 速冷却至室温,用盐酸(4.5)稀至50mL,加5mL环己烷(4.3)振荡1min,静置分层后,用吸管小心吸取上部环已烷入1cm石英杯中,置入荧光光度计内于激发波长375~380nm,发射波长520~525nm测其荧光强度,在标准曲线上查得试料中硒的含量。   同时做空白试验(消化时应戴防护眼镜)。 7.2 高含量硒样品(预混合料)的测定   对于每千克含硒在 1mg以上含有机物的样品,按(7.1)进行至加入1mL水和1mL盐酸(4.4)摇匀,放置10min后将消化液稀释至足够体积,然后取部分溶液(Se≤0 .4 μ g)进行测定。对于以石粉为载体的预混料,称取1~5g样品(精确到0.0001g),于 250mL烧杯中,加入20mL水和25mL硝酸(4.2)(逐滴加入硝酸至气泡不发生后再全部加入),盖表面皿,置电热板上煮沸,低温沸腾30min,取下冷却,用水转移到100~500mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀,取部分澄清液(Se≤0.4 μ g)入50mL高型烧杯中,加入5mL高氯酸(4.1),以下按7.1 加高氯 酸后程序进行。 7.3 工作曲线的绘制   取 0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,3.00mL硒标准溶液(4.10),分别入50mL具塞比色管中,加入3mL盐酸羟胺溶液(4.7)、2滴甲酚红指示剂(4.11),以下按7.1用氨水中和起操作进行,以下按7.1用氨水中和起操作进行,以硒量为横坐标,荧光强度为纵从标,绘制工作曲线。 8 分析结果计算和表述   硒的含量( mg/kg)按下式计算: Se ( mg/kg)= m 1 V 0 /( m 0 V 1 ) 式中: m 1 ── 自工作曲线上查得的硒量,μ g; V 0 ── 试液的总体积, mL ; V 1 ── 分取试液的体积, mL ; m 0 ── 试料的质量, g。 所得结果应表示至三位小数: 0.001mg/kg。 9 允许差   室内每个试样应称两份试料进行测定,以其算术平均值为分析结果,其间分析结果的相对偏差应不大于下表所列允许差。 硒含量,mg/kg 允许偏差,% ≤0.100 40 >0.100~0.200 30 >0.200~0.400 20 >0.400 15

  • [六月份原创]牛奶中黄曲霉毒素M1的检测

    [六月份原创]牛奶中黄曲霉毒素M1的检测

    牛奶中黄曲霉毒素M1的检测黄曲霉毒素M1易溶于极性溶剂,因此均匀基质中的黄曲霉毒素M1可以通过甲醇/水震荡分散提取,对于高脂肪/油含量的样品基质加入正己烷予以脱脂。本方法采用免疫亲和柱净化,荧光检测器测定牛奶中黄曲霉毒素M1。检测依据:GB5413.37-2010 设备和耗材黄曲霉毒素免疫亲和柱:Welchrom IAC 3 mL/支;高效液相仪岛津LC-10Avp(带荧光检测器);黄曲霉毒素M1标准品(用甲醇稀释配制成工作所需的标准使用液); PBS 缓冲溶液:称取1.16 g Na2HPO4,0.20 g KH2PO4,8 g NaCl和0.2 g KCl 溶于900ml水中,用HCL或NaOH调节pH至7.4,然后定容至1000ml。甲醇(色谱纯);乙腈(色谱纯);样品前处理称取50g(精确至0.01 g)混匀的样品,置于50 mL具塞离心管中,水浴加热至35℃[color=#3

  • 【荧光探针试剂一】荧光素

    荧光素是具有光致荧光特性的染料,荧光染料种类很多目前常用于标记抗体的荧光素有以下几种。 [size=4][b]1.异硫氰酸荧光素[/b][/size]  (fluorescein isothiocyanate, FITC) FITC纯品为黄色或橙黄色结晶粉末,易溶于水和酒精溶剂。有两种异构体,其中异构体Ⅰ型在效率、稳定性与蛋白质结合力等方面都更优良。FITC分子量为389.4,最大吸收光波长为490~495nm,最大发射光波长为520~530nm,呈现明亮的黄绿色荧光。FITC在冷暗干燥处可保存多年,是目前应用最广泛的荧光素。其主要优点是人眼对黄绿色较为敏感,通常切片标本中的绿色荧光少于红色。 [size=4][b]2.四乙基罗丹明[/b][/size]  (rhodamine, RB200) RB200为橘红色粉末,不溶于水,易溶于酒精和丙酮,性质稳定,可长期保存。最大吸收光波长为 570nm,最大发射光波长为595~600nm,呈现橘红色荧光。 [size=4][b]3.四甲基异硫氰酸罗丹明[/b][/size]  (tetramethyl rhodamine isothiocynate, TRITC) TRITC为罗丹明的衍生物,呈紫红色粉末,较稳定。最大吸收光波长为 550nm,最大发射光波长为620nm,呈现橙红色荧光,与FITC的翠绿色荧光对比鲜明,可配合用于双重标记或对比染色。因其荧光淬灭慢,也可用于单独标记染色。 [size=4][b]4.酶作用后产生荧光的物质[/b][/size]  某些化合物本身无荧光效应,一旦经酶作用便形成具有强荧光的物质。例如,4-甲基伞酮-β-D半乳糖苷受β-半乳糖苷酶的作用分解成4-甲基伞酮,后者可发出荧光,激发光波长为360nm,发射光波长为450nm。其他如碱性磷酸酶的底物4-甲基伞酮磷酸盐和辣根过氧化物酶的底物对羟基苯乙酸等。 5.镧系螯合物 某些3价稀土镧系元素如铕 (Eu3+)、铽 (Tb3+) 等的螯合物可发射特征性的荧光,而且激发光波长范围宽、发射光波长范围窄、荧光衰变时间长,最适合于时间分辨荧光免疫测定。

  • 【原创大赛】利用帕纳科荧光提高耐酸钢中微量锑的检验水平

    【原创大赛】利用帕纳科荧光提高耐酸钢中微量锑的检验水平

    利用帕纳科荧光提高耐酸钢中微量锑的检验水平 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308202004_458860_2578031_3.jpg我公司开发耐硫酸露点腐蚀钢板,是一种既耐硫酸露点腐蚀又耐大气腐蚀钢种。钢中主要含Mn、Cu、Cr、Ti、Sb等合金元素,而Cu、Cr、Sb又是三个最主要的抗大气腐蚀元素。同时Sb在钢中的存在形式与作用和砷相似,与铁形成一些低熔点的化合物,有偏析倾向。锑降低钢的塑性和韧性,使钢产生高温脆性,对其强度和抗弯曲能力均有明显的不利影响。因此,通常将锑视为有害元素,一般要控制其含量。目前钢中元素化学分析方法,主要是火花源原子发射光谱分析方法。ARL直读光谱无Sb的通道,无法检测含量。如何提高耐酸钢中微量锑的检验水平,配合公司研制耐硫酸露点腐蚀钢板。成为目前的课题。我实验室使用的分析方法是用载体沉淀_钼蓝光度法测量锑含量,此方法操作复杂,分析周期长,人员要求高,分析成本高。并不适应现生产状况。我QC小组计划用碘化钾光度法测和载体沉淀_钼蓝光度法对有试样进行重复性实验,并对数据进行分析,将有效数据作为标样,在我站3#帕纳科XRF分析仪建立锑元素分析工作曲线,从而达到缩短分析周期,降低人员要求和分析成本的目的。活动目标检定水平符合国标相关精密度要求,满足实际生产过程中,对Sb的控制做出监测的要求。将Sb分析周期控制在15分钟之内,人员控制在1人,用XRF荧光分析仪代替湿法分析。 实施记录一. 用载体沉淀_钼蓝光度法测量现有试样 方法提要:在硝酸介质中,以二氧化锰为载体沉淀锑与大量铁.铬.镍.钴.铝.铜等分离,钨预先过滤除去,铌.钛有干扰,在硫酸溶液中有酒石酸存在下,用甲基异丁基酮萃取锑和碘离子形成的配合物而铌.钛等分离,在硫酸溶液中,锑与钼杂多酸形成配合物,用乙酸丁酯萃取,测量其吸光度。具体实验方法参照国家标准分析方法。所得数据如下: 试样一试样二试样三试样四试样五试样六10.0120.0140.0250.0310.044[

  • 荧光检测器 萘检定校准 峰面积不成正比

    做荧光检定校准时,10ug的面积1364(标准规定的浓度),但5ug面积为1035.4,0.5ug面积为152.4,0.1ug面积为29.4(最小浓度测量用的标液),0.025ug面积为6.0。有谁能解释下原因吗?【标准溶液没有问题,因为紫外下标样和面积的比例是对得上的】荧光在低浓度下成线性的,但萘浓度很低了,为什么还这样?峰形都不错,信号没益出[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006111419013786_6284_3993092_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006111419013512_4838_3993092_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006111419014694_9905_3993092_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006111419013790_7181_3993092_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006111419014298_1102_3993092_3.png[/img]

  • 【求助】荧光素问题

    在GB1266-1986 化学试剂 氯化钠 中关于氯化钠主含量的测试有以下几个问题:1 加10ml淀粉溶液的作用是什么?2 荧光素指示剂是用荧光黄还是荧光红配制的?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105101458_293457_1631142_3.gif

  • 原子荧光待测元素

    请问各位大侠,原子荧光光谱仪能够测量的元素有哪些?哪种元素的标准溶液比较容易获得且毒性较小,在接触的原子荧光时间不长,希望高手帮忙!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

  • 有适合原吸、荧光等光谱项目前处理用的塑料制品吗?

    做光谱项目例如原吸、荧光检测重金属、微量元素需要使用大量漏斗、容量瓶、烧杯等器具,通常都是使用玻璃的,但是在大批量操作中一不小心就会打碎(特别是小容瓶、漏斗),因此想申购一批能耐酸碱的塑料漏斗(4cm)、25ml容量瓶,但是缺没找到适合的,谁能给推荐一下

  • 推出奶及奶制品中黄曲霉素M1专业解决方案-

    针对近日来国家质检总局公布了的蒙牛乳业(眉山)和福建长富纯牛奶抽查的产品被检出黄曲霉毒素M1超标的问题。蒙牛乳业对此向民众进行了致歉申明,反应了民族企业的责任心和对食品安全的重视。对于黄曲霉毒素M1的限量,在之前的相关食品卫生标准中有明确规定,其中:鲜乳及其乳制品(折算为鲜乳汁)不得超过0.5ug/kg;婴儿代乳食品不得检出黄曲霉毒素b1。(GB 2761-2005国家标准—食品中真菌毒素限量 GB 9676-2003国家标准—乳及乳制品中黄曲霉毒素M1限量!黄曲霉毒素主要存在于谷物、坚果、花生、棉籽粉、玉米、干辣椒粉等食品中以及一些与人类血液,动物饲料相关的产品中。霉菌的生长并不一定表明黄曲毒素的存在,因为黄曲毒素只有在湿度、温度适合及通风良好才会生成。黄曲霉素B类具有蓝色荧光,G类具有绿色荧光。除了蔬菜中常见的(B1,B2,G1,G2),还有存在喂食了有毒饲料的奶牛的牛奶中的黄曲霉素M,其中毒性最高的M的代谢物为4-羟基化的产物Bs.黄曲霉毒素M1是黄曲霉毒素B1的羟基化代谢产物,也是一种强致癌物质。其危害巨大,人类日常消费食品中如牛乳及其制品是易受到黄曲霉毒素M1污染的食品之一。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用,严重时,可导致肝癌甚至死亡。毒性是砒霜的100倍其实主要是指黄曲霉毒素比砒霜毒。目前来讲,Aflatoxin M1的检测方法有高效液相色谱法(HPLC),酶联免疫检测法等。液相色谱法可以精确的检测奶制品中黄曲霉毒素的微小含量。而使用黄曲霉毒素M1 ELISA试剂盒则能够快速而准确的分析样品中黄曲霉毒素M1残留。可以帮助企业轻松应对奶中黄曲霉毒素M1的限量检测。高效液相色谱法:根据国标《GB 5413.37—2010》食品安全国家标准乳和乳制品中黄曲霉毒素M1 的测定 实验用前处理:实验仪器和好耗材包括:恒温水浴锅  溶剂过滤器(带真空泵)1000ml 高速匀质器 黄曲霉毒素免疫M1亲和柱 玻璃纤维滤纸 玻璃注射器 无荧光特性玻璃试管 空气压力泵 超声波清洗机 定量滤纸 量筒 样品瓶 容量瓶 移液器或移液管  实验用试剂:色谱乙腈 色谱甲醇 氢氧化钠 石油醚 超纯水或去离子水等等HPLC条件: 高效液相色谱仪 色谱柱 C18柱,150*4.6mm,5um 流动相 乙腈-水(25:75) 荧光检测器: 激发波长365nm,发射波长435nm; 柱 温 室温 流速 1.0ml/min 进样量 20ul 出峰时间 10分钟左右 样品取样:真菌毒素分析的最大误差来源是样品的收集和取样过程,所以必需保证样品收集和取样具有代表性。样品前处理:分不同样品牛奶 水浴加热至40度,离心用上清液过柱净化;乳粉和粉状婴幼儿配方食品:称取适量奶粉样品,用于蒸馏水中,混合均匀使其充分溶解,离心离心用上清液过柱净化;发酵乳(包括固体状、半固体状和带果肉型):称取适量奶粉样品,用于蒸馏水中,调节PH值至微碱性,高速均质器匀浆,水浴加热后离心,取上清液混合均匀使其充分溶解,离心离心用上清液过柱净化;干酪:称取适量切细或粉碎,过筛用加纯水溶解,高速均质器匀浆,超声提取后收集上清液,然后用石油醚进行两次萃取,然后用适宜的有机溶液萃取,取若干上清液过柱净化奶粉样品,用于蒸馏水溶解中,调节PH值至微碱性,水浴加热后离心,取上清液混合均匀使其充分溶解,离心离心用上清液过柱净化;奶油:称取适量加甲醇水溶解,震荡后分页漏斗取下层溶液,蒸干后溶于水用于过柱净化。免疫柱净化步骤:完全符合GB/T 18980-2003┅┅取出免疫亲和层析柱, 恢复至室温,将上方塞子取出斜剪断,再插回

  • 【求助】荧光素钠检测方法的选择

    我要测荧光素钠的浓度,查到的文章通常都是荧光分光光度法,和荧光检测器的HPLC,但我现在只有紫外检测器的HPLC,请问,紫外检测器的HPLC是否比荧光分光光度法精确?(文章要投SCI,所以想找一种精确一点,别人承认的方法。)我进了一针紫外检测器的HPLC,峰形还不错,无杂峰干扰,这种情况用非得换成荧光检测器的么?大家给点建议,怎样比较好!谢谢

  • 原子荧光测土壤中汞元素

    想请教大家一个问题~原子荧光测土壤中汞元素 曲线最低点空白在120左右 最高点荧光强度在600左右~能对上水中汞的质控 对不上土的质控 请问知道什么原因么? 之前同样的消解方法质控一直没问题 到底是荧光强度太低的原因还是消解过程有问题?急急急…

  • X荧光光谱仪不用抽真空就能测轻元素?

    想买X荧光光谱仪做黄铜炉前检测,测轻元素貌似都是抽真空后才能测量,但是有一家说不用抽真空就能测轻元素,把探头改成SDD探头的就可以(华唯Ux-320s)。这是真的吗?有有用过的朋友吗?或者知道详情的朋友,请大家不吝赐教!

  • 原子荧光元素测定干扰及排除

    原子荧光元素测定干扰及其排除1、砷(As)的干扰及其排除Cu、Co、Ni等会干扰As元素的检测,这些干扰可通过加入硫脲(5%)- 抗坏血酸(5%)混合溶液而消除。当HCl的浓度大于2.5 mol/L时,硫脲还可起到还原剂的作用,将五价砷还原至三价。其它可形成氢化物的元素,在其含量不高于10 ug/ml的情况下不会对As的检测造成影响。高含量的Sb可导致气相干扰,这种干扰可借助于使形成的氢化物通过含KMnO4的吸收液而消除。如果共存的可形成氢化物的元素的含量高于200 ug/ml,那么分子产生的荧光或散射现象的发生将会导致光谱被干扰。 2、汞(Hg)的干扰及其排除 Se、Te的存在将会严重地干扰Hg的检测,Au、Ag、Pt、Pd也可导致一些干扰。贵金属的干扰可通过加入硫脲作为掩蔽剂而消除。降低硼氢化钠的浓度和加入Fe(3+)盐也可减少上面所提及的元素的干扰。除了Se、Te之外,其它可形成氢化物的元素,在其含量不高于10 ug/ml的情况下不会对Hg的检测造成影响。 3、硒(Se)的干扰及其排除 Cu和Bi的存在将会严重地干扰Se的检测,Au、Pd、Ag等也会对其产生一些干扰。当Cu或Bi的浓度低于50 ug/ml时,其引起的干扰可通过加入Fe(3+)盐而消除,同时Fe(3+)盐的存在还可提高其它元素的允许含量。 其它可形成氢化物的元素,在其含量不高于10 ug/ml的情况下不会对Se的检测造成影响。在使用常规石英雾化器的氢化物发生-原子吸收光谱法中观察到了元素Sn对Se的干扰,但在原子荧光光谱法中未被发现。如果共存的可形成氢化物的元素的含量高于200 ug/ml,那么分子产生的荧光或散射现象的发生将会导致光谱被干扰。 4、铅(Pb)的干扰及其排除 Fe、Cu、Mo会干扰Pb元素的检

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