环烷酸钾

在BCEIA期间，GERSTEL 举办了2023年 SBSE 水行业应用专家交流会，邀请有着21年 SBSE 使用经验的法国威立雅水务的分析化学专家 Benanou 先生与我们分享其经验和技术要点，介绍 SBSE 技术和相应的热脱附技术。并且邀请中国水行业的专家学者，共同交流和探讨 SBSE 在水行业中的应用。同时讨论和分享最新的水中异味化合物的检测、水环境中微塑料分析、环境中新型污染物的分析、样品前处理自动化等解决方案。搅拌棒吸附萃取 SBSE 是一种绿色、无需溶剂、高效的样品前处理技术,十分适合于水样中上百种痕量化合物的分析。SBSE 在搅拌样品的同时，萃取和浓缩样品中的化合物，然后使用热脱附技术，把分析物引入GC进行分析。在全球，SBSE 技术被应用在饮用水、地表水分析，在西班牙 SBSE 技术已被列为水样常规分析的标准方法。会议上，Benanou先生就一下几个方面展开交流SBSE 在水务分析中的成功案例SBSE 的原理、方法优化、同位衍生、定量方法SBSE 在水中的应用实例：磷农药、多环芳烃、有机锡，双酚A...水中气味物质的分析：土臭素、2-甲基异冰片、卤代苯甲醚、卤代苯酚...使用热裂解技术分析环境水中的微塑料、有机硅等GERSTEL 自动化解决方案：测定水中消毒副产品、环烷酸、污泥中的蛋白质、污泥中的多糖等SBSE 和 GCx GC TOF 的强大分析能力多个全球饮用水异味分析案例：瑞士、法国、巴基斯坦、呼和浩特21年的信任法国威立雅水务分析实验室的GERSTEL设备SBSE 的应用范围GERSTEL 技术几乎可以包含90%的威立雅水检测项目，包括4-壬基酚、麝香、多环芳烃、多氯联苯、气味分析、卤代苯甲醚、卤代酚、聚合物的表征、消毒剂产物和新兴消毒副产物、激素、内分泌干扰物、工业废水的表征等等SBSE 作为常规定量检测的证明西班牙 LABAQUA 水务，每年使用 SBSE 分析 22000个样品，包括167种常规化合物土耳其 TUBITAK 水务，每年使用 SBSE 分析 20000个样品，包括110种常规化合物法国 INOVALYS 水务，每年使用 SBSE 分析 41000个样品，包括237种化合物法国 VEOLIA 水务，使用 SBSE 分析90%的常规化合物，4小时可以进行使用SBSE 完成72次萃取一个 Twister 可以使用100次以上，相比 SPME，更加经济实用。SBSE 技术不但使用在水分析中，同时应用于其他基质，如污泥、海水、塑料、酒类的分析。为什么 SBSE 这么高效SBSE 的萃取原理类似于 SPME 的固相微萃取原理，因为 SBSE 的吸附层是 SPME 的50-250倍，如上图，相同的化合物和样品体积，使用 SBSE 可以获得比 SPME 更高的回收率。水中的气味物质SBSE 对痕量化合物的超高萃取能力，使其可以轻松的检测水中 ppt 级别的异味化合物，并且提供出色的线性和结果稳定性。2-甲基异冰片的定量限为1 ng/L、土臭素的定量限为 0.5 ng/L，符合GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》标准中要求，并且的检出限更低、灵敏度更高。其他卤代苯甲醚的定量限在0.1 -0.2 ng/L 之间。同时结合 GERSTEL 嗅觉检测口 ODP 4， 通过气相色谱嗅闻技术，可以锁定气味化合物，高效解决水中异味的紧急事件，并且探索更多的新型气味化合物。 使用热裂解分析环境水中的微塑料使用 GESTEL的热裂解 PYRO，可以高效的分析环境水中微塑料，不但可以准确定性，更可以定量。此方法目前正在参加 ISO 标准方法项目，用于分析水管、过滤装置、饮用水瓶溢出中的微塑料。样品前处理自动化解决方案GERSTEL 自动化解决方案：测定水中消毒副产品、环烷酸、污泥中的蛋白质、污泥中的多糖等绿色的分析技术对于一个水样，使用 SBSE 只需要10mL的溶剂，传统的液液萃取需要150 -170 mL的溶剂，结合自动化，节省了人工的时间，需要40小时的工作，仅仅需要4小时就可以完成。21年来，通过使用 SBSE 这个绿色技术，威立雅节省了89400升的溶剂使用量，总共节省了33970欧的溶剂采购费用，人力也节省了数千个小时，同时无需暴露在大量的溶剂中，提高了实验室的安全性。SBSE+GCxGC-TOF 强强联手SBSE 对痕量化合物的超高萃取能力，结合 GCxGC 全二维气相色谱和 TOF 高分辨率飞行时间质谱，可谓是强强联手。一张色谱图，直接得到1200种化合物的信息，可以用来进行4000种目标分析物的检测。 会议精彩瞬间123456

GB 5749-2022版《生活饮用水卫生标准》将于2023年4月1日正式实施。针对新版GB 5749-2022版《生活饮用水卫生标准》及其配套检测标准《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750，SCIEX采用饮用水直接进样的方式，开发了全覆盖的液质联用分析方法解决方案。依托于超高灵敏、耐基质干扰的SCIEX液相质谱联用仪，完全满足痕量级别的饮用水质量监测需求。该方案高度契合国家标准，拿来即用，帮您轻松应对饮用水检测分析难题，更好更快的完成相应监测任务。SCIEX发布对新版《生活饮用水卫生标准》解读与应对GB5749-2022版与2006版相比，有什么样的变化？新标准的水质指标由原来的106项调整为97项，包括常规指标43项和扩展指标54项，将高氯酸盐和乙草胺正式作为扩展指标加入到新标准中。另外参考指标由之前的28项调整为55项，其中主要增加项目为有机磷农药及全氟化合物（全氟辛酸、全氟辛烷磺酸）等。《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750的征求意见稿（下称意见稿）于2022年初发布。意见稿提供了相应监测项目的检测方法及指标。其中的第八部分主要规定了饮用水中常见的有机污染物，如微囊藻毒素，烷基酚，环烷酸，PPCPs等的检测方法，第九部分则明确了饮用水中痕量农残的检测项目，方法及指标，此外意见稿的第十及第五部分则为主要针对饮用水中消毒副产物残留，如氯酸盐，高氯酸盐等的检测方法。1. 饮用水中常见有机污染物的检测方法1.1 全氟化合物GB5749-2022《生活饮用水卫生标准》将全氟辛酸（PFOA）、 全氟辛烷磺酸（PFOS）列入监控项目，并规定了二者的限量分别为0.08 µg/L和0.04 µg/L。全氟化合物是一种人工合成的化学物质，具有很强的化学稳定性。由于难以降解，如果水体中的全氟化合物浓度较高进入人体中，则会对人体带来伤害，所以需要对其浓度进行准确检测和严格监控。基于SCIEX ExionLC™ 系统和SCIEX Triple Quad™系统，建立了饮用水中11种PFASs的LC-MS/MS解决方案。方法采用直接进样的方式对11种PFASs进行分析，具有通量高，灵敏度优异等特点，适于水体中痕量PFASs的分析。1.2 内分泌干扰物（烷基酚）GB 5749-2022版《生活饮用水卫生标准》，将双酚A作为饮用水安全的参考指标，限值0.01 mg/L。双酚A（Bisphenol A，简写作BPA），是工业上用来合成聚碳酸酯、环氧树脂、酚醛树脂等高分子材料的重要单体，广泛应用于制造塑料食品容器。研究发现双酚A为代表的双酚类化合物（常见的还有双酚B、双酚F和双酚S等）有类似雌激素的作用，即使很低的剂量也有诱发儿童性早熟、导致内分泌失调等危害。由于双酚A的广泛应用，且不易降解，双酚A造成的水体污染已成为饮用水安全领域的一个重要问题。参照《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750中双酚A残留量测定方法，基于SCIEX液相质谱联用仪，采用在线捕集技术，建立了水中5种双酚A类物质的检测方法。待测物包括双酚A、双酚B、双酚F和另外两种烷基酚类内分泌干扰物4-壬基酚和4-辛基酚，该方法灵敏度可达到飞克级别，且具有靠干扰，稳定性好特点。1.3 微囊藻毒素我们基于新版GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》，在SCIEX 液相质谱联用系统建立了标准中规定的5种微囊藻毒素检测方案。该方法7分钟内即可完成5种微囊藻毒素的检测，灵敏度完全满足标准要求。微囊藻毒素（Microcystins, MCs）是一类具有生物活性的环状七肽化合物，具有明显的肝细胞毒性，加热煮沸不能将其破坏。为了保障饮用水安全， GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》中给出了5种微囊藻毒素MC-LR、MC-RR、MC-YR、MC-LW、MC-LF的检测方法。1.4 环烷酸《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2022）中规定环烷酸的标准限值为1.0 mg/L。环烷酸（naphthenic acids，NAs）主要是一类含一个或多个饱和环结构的一元羧酸，经常出现在受油砂开采影响地区的水中，会随着油田采出水处理的排放，蓄积到大自然中造成严重的生态污染。环烷酸污染的水除了毒性大，还有腐蚀性，会损坏管道和炼油设备，进一步增加环境污染的机会。采用SCIEX液相色谱串联质谱法测定水体中环烷酸，样品经酸化后，直接上机检测，简便易操作，灵敏度和稳定性相较其他检测方法得到了极大的提升。1.5 丙烯酰胺《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2022）规定饮用水中的丙烯酰胺最高限量不得超过0.5 µg/L。我们基于SCIEX Triple Quad™系统，参照GB/T 5750.8开发了快速、有效且高灵敏度的饮用水及其水源样品中丙烯酰胺的分析方案。丙烯酰胺（Acrylamide）是聚丙烯酰胺的单体。聚丙烯酰胺作为絮凝剂，在饮用水的处理中有助于水的澄清。丙烯酰胺相对分子质量为71.08，结构式如图5所示，是一种公认的神经毒素和准致癌物.1.6 药品和个人护理用品PPCPs新版GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》规定了39种常见PPCPs的检测方法及限值，参考此标准，我们基于SCIEX Triple Quad™系统建立了39种常见的PPCPs污染物的筛查和定量分析方法，灵敏度可达到飞克级别，满足标准的检测需求，可直接用于饮用水中PPCPs的筛查分析。水体中的新型微量有机污染物——药物和个人护理品(Pharmaceuticals and Personal Care Products， PPCPs)已引起公众和学术界的广泛关注，检测分析水中PPCPs的挑战在于存在水体中的PPCPs浓度非常低 (ng/L级别)，且污染物种类来源广泛。1.7 戊二醛《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2022）中规定其标准限值为0.07 mg/L。2022年1月份发布的GB/T 5750.8征求意见稿中，水中戊二醛的检测液相色谱串联质谱法，最低检测质量浓度为1.00 μg/L。戊二醛是带有刺激性气味的无色透明油状液体，是一种优良的杀菌消毒机，被广泛应用于医药、卫生、石油化工和科研领域。戊二醛对人体组织有一定毒性，有报道表示戊二醛具有明显的黏膜毒性和皮肤刺激性。基于SCIEX液相色谱串联质谱系统，采用衍生法，水样中戊二醛与2,4-二硝基苯肼（DNPH）反应生成戊二醛-2,4-二硝基苯腙（戊二醛-DNPH），滤膜过滤后进样，直接进行定量分析。2 饮用中常见消毒副产物的检测方法2.1 卤代羧酸及卤代酚类《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2022明确规定了常见卤代羧酸及卤代酚类的限量要求，并在GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》中提供了相应的检测方法。氯化法消毒因经济实惠、效果好而常被用于饮用水的消毒，但消毒过程中，化学消毒剂会与水体中存在的天然有机物反应生成消毒副产物，如卤代乙酸（haloacetic acids, HAAs）及氯酚类化合物。这两类化合物在环境中难以降解，在生物体内容易蓄积，即使含量极低，也可导致人体内分泌失调，具有致畸、致癌、致基因突变的潜在毒性。基于SCIEX Triple Quad™系统，分别开发了12种卤代羧酸及4种氯酚类化合物的检测方法，方法拿来即用，具有良好的检测灵敏度及稳定性，充分满足日常检测需求。2.2 氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸GB 5749-2022 《生活饮用水标准》规定氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸的限值分别为0.7 mg/L，0.07 mg/L，0.01 mg/L和0.02 mg/L。SCIEX推出了使用高效液相色谱-串联质谱快速测定生活饮用水中氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸等的检测方法。该方法可直接进样用于相关消毒副产物的测定，且灵敏度优于GB 5750标准要求的检出限，完全满足GB 5749-2022 中的限量要求。氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐等为生活饮用水在消毒过程中产生的消毒副产物，对身体健康有一定危害。3饮用水常见农药残留的检测方法《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750第九部分GB/T 5750.9《生活饮用水标准检验方法 第9部分：农药指标》明确了饮用水中痕量农残的检测项目及指标，新标准与GB/T 5750.9—2006相比，新增了12个新指标和9个检验方法。新增的方法中，其中有3个分析项目明确使用液质联用的方法进行相关检测，即呋喃丹、草甘膦、灭草松、2,4-滴、莠去津、五氯酚的检测；甲基对硫磷的检测及11种苯基尿素类杀虫剂等的检验方法。针对新的《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750标准，我们在SCIEX液相色谱质谱系统上，采用饮用水直接进样的方式开发了痕量农药的检测方法，相对传统的气相、液相分析方法，一次进样即可完成标准规定的农药残留的分析，快速方便。如果您希望了解更多饮用水质谱应用方案，可以拨打SCIEX全国咨询热线：400 821 3897 (手机拨打)/ 800 820 3488 (座机拨打)。关于SCIEXSCIEX 致力于提供精准检测和化合物定量的解决方案，帮助我们的客户保护和改善人类的健康和安全。我们在质谱技术领域拥有50年的创新经验。从1981年成功推出第一台SCIEX的商业化三重四极杆质谱系统开始，我们一直致力于开发突破性的技术和解决方案，从而影响和推进可以改善人们生活的科学研究和成果。今天，SCIEX作为全球生命科学和技术创新者的丹纳赫集团(NYSE:DHR)一员，我们将继续在质谱和毛细管电泳技术领域开发稳健的解决方案。 我们可以帮助客户监测环境危害因子并做出迅速响应；更好的理解疾病和疾病标志物，改善疾病的临床治疗，助力相关药物研发上市；保证食物更健康和更安全。这就是世界各地的科学家们愿意选择SCIEX产品的原因，我们帮助您获得可靠的结果，以便您做出更好的关键决策，从而改善人们的生活。

壳聚糖又称脱乙酰甲壳素，是由自然界广泛存在的几丁质通过脱乙酰作用得到，常用名还有壳多糖、可溶性几丁质、可溶性甲壳素等。壳聚糖通常情况呈无定形固体，比旋光度[α]D11—3°～+10°。几乎不溶于水，但溶于甲酸、乙酸、苯甲酸和环烷酸等有机酸以及稀无机酸。工业品为白色或灰白色的半透明片状固体，略带珍珠光泽，无味、无毒、易降解，是少有的天然阳离子聚电解质，同时壳聚糖具有优异的抗菌、吸附、保湿锁水的功效，被广泛应用于医药、食品、环保、化妆品等领域，在创面修复、食品保鲜、污水净化、皮肤护理等方面发挥重要作用。粘度是衡量壳聚糖材料的一个重要指标，粘度的大小和壳聚糖产物的分子量有关，对产品的保湿性、成膜性、絮凝性也有影响。测定壳聚糖稀溶液的特性粘度，可以确定壳聚糖材料相对分子质量和聚合度，还可以了解其分子链在溶液中的存在形态及支化程度等。乌氏毛细管法是测试壳聚糖材料粘度的常用方法，乌氏毛细管法实验操作简便、效率高、在大多数高分子材料的研发生产相关质量控制中都起到关键作用，尤其是目前在很多材料分析领域中使用的自动乌式黏度计，以自动化智能简便替代人工及数据误差，节省人力的同时进一步提高了实验数据的稳定性。以IV3000系列全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程 MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV3000系列全自动乌式黏度计可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可达到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV3000系列全自动乌式黏度计连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：仪器可自动排废液，自动清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000系列全自动乌式黏度计可实现自动测试、自动排废液、自动清洗，自动干燥，告别了粘度管是耗材的时代。

生活饮用水保障是关系到国计民生的重要公共卫生问题之一。2023年3月经国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准发布GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准在10月1日正式实施，成为我国新版《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2022）配套检验方法的系列标准。本次修订主要特点有：①大幅增加了高通量的分析方法；②大幅扩展了质谱技术的应用范畴；③重点加强了自动化程度高检测方法；④进一步强化了以人为本的制标理念；充分体现了方法标准的配套性和前瞻性。特别值得关注的是，在2023版新标准增加的水质检测方法中，以质谱技术相关的方法居多，涉及质谱技术的检测方法由2006版标准的3个增加至本次的28个。其中气相色谱质谱法由原有的2个增至14个，新增1个气相色谱串联质谱法、1个液相色谱质谱法，同时增加了11个液相色谱串联质谱法。涉及质谱方法变化的各章节的具体情况见下表：GB/T 5750.5 无机非金属指标》》》点击下载序号项目方法方法编号1碘化物电感耦合等离子质谱法13.42高氯酸盐超高液相色谱串联质谱14.3GB/T 5750.6 金属和类金属指标》》》点击下载序号项目方法方法编号1砷液相色谱-电感耦合等离子质谱法9.52硒液相色谱-电感耦合等离子质谱法10.53六价铬液相色谱-电感耦合等离子质谱法13.24氯化乙基汞液相色谱-电感耦合等离子质谱法28.2GB/T 5750.8 有机物指标》》》点击下载序号项目方法方法编号1四氯化碳吹扫捕集气相色谱质谱法4.22丙烯酰胺高液相色谱串联质谱法13.13邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯固相萃取气相色谱质谱法15.14微囊藻毒素液相色谱串联质谱法16.25环氧氯丙烷气相色谱质谱法20.161,2-二溴乙烯吹扫捕集气相色谱质谱法61.17双酚A超高液相色谱串联质谱75.18土臭素顶空固相微萃取气相色谱质谱法76.19五氯丙烷吹扫捕集气相色谱质谱法78.210戊二醛液相色谱串联质谱80.111环烷酸超高液相色谱串联质谱81.112苯甲醚吹扫捕集气相色谱质谱法83.113全氟辛酸超高液相色谱串联质谱84.114二甲基二硫醚吹扫捕集气相色谱质谱法86.115多氯联苯气相色谱质谱法89.116药品及个人护理品超高液相色谱串联质谱90.1GB/T 5750.9 农药指标》》》点击下载序号项目方法方法编号1甲基对硫醚液相色谱串联质谱8.32甲萘威液相色谱串联质谱13.43氟氯脲液相色谱串联质谱25.14乙草胺气相色谱质谱法41.1GB/T 5750.10 消毒副产物指标》》》点击下载序号项目方法方法编号1二氯乙酸高液相色谱串联质谱15.32亚硝基二甲胺固相萃取气相色谱质谱法23.1液液萃取气相色谱质谱法23.1在此背景下，为了进一步促进生活饮用水检测工作的交流与合作，仪器信息网特别发起“《生活饮用水标准检验方法》——质谱篇”主题约稿，欢迎各位行业协会/学会、高校/科研院所的专家老师，以及领域内仪器厂商们积极投稿。点击图片，进行投稿

新年伊始，水行业就迎来了重磅消息：《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750征求意见稿正式发布，本标准作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准，与 GB 5749《生活饮用水卫生标 准》配套，是《生活饮用水卫生标准》的重要技术支撑，为贯彻实施《生活饮用水卫生标 准》、开展生活饮用水卫生安全性评价提供检验方法支持。GB/T 5750新版修订内容文件由13个部分构成。——第 1 部分：总则； ——第 2 部分：水样的采集与保存；——第 3 部分：水质分析质量控制； ——第 4 部分：感官性状和物理指标； ——第 5 部分：无机非金属指标； ——第 6 部分：金属和类金属指标； ——第 7 部分：有机物综合指标； ——第 8 部分：有机物指标； ——第 9 部分：农药指标； ——第 10 部分：消毒副产物指标； ——第 11 部分：消毒剂指标； ——第 12 部分：微生物指标；——第 13 部分：放射性指标。1.GB/T 5750.4 感官性状和物理指标新增6个检验方法臭和味嗅阈值法嗅觉层次分析法挥发酚类、阴离子合成洗涤剂流动注射法连续流动法2.GB/T 5750.5 无机非金属指标新增8个检验方法氰化物、氨（以 N 计）流动注射法连续流动法碘化物电感耦合等离子体质谱法高氯酸盐离子色谱法－氢氧根系统淋洗液离子色谱法－碳酸盐系统淋洗液超高效液相色谱串联质谱法修改了2个检验方法硫化物：N,N-二乙基对苯二胺分光光度法碘化物：硫酸铈催化分光光度法删除了3个检验方法氟化物锆盐茜素比色法，硝酸盐（以N计）镉柱还原法，碘化物气相色谱法3.GB/T 5750.6 金属和类金属指标新增9种检验方法砷液相色谱-电感耦合等离子体质谱法液相色谱-原子荧光法硒、铬（六价）液相色谱-电感耦合等离子体质谱法氯化乙基汞液相色谱-原子荧光法液相色谱-电感耦合等离子体质谱法吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光法石棉扫描电镜-能谱法相差显微镜-红外光谱法修改了1种检验方法铝：电感耦合等离子体质谱法4.GB/T 5750.7 有机物综合指标新增3个检验方法高锰酸盐指数(以 O2计)分光光度法电位滴定法总有机碳：膜电导率测定法5.GB/T 5750.8 有机物指标新增24 个检验方法，涵盖以下类目：四氯化碳、丙烯酰胺、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、微囊藻毒素、环氧氯丙烷、二苯胺、1,2-二溴乙烯、双酚 A、土臭素、五氯丙烷、丙烯酸、戊二醛、环烷酸、苯甲醚、萘酚、全氟辛酸、二甲基二硫醚、多环芳烃、多氯联苯、药品及个人护理品修改了 1个检验方法苯：顶空毛细管柱气相色谱法6.GB/T 5750.9 农药指标新增 9 个检验方法甲基对硫磷、氟苯脲液相色谱串联质谱法百菌清：毛细管柱气相色谱法溴氰菊酯：高效液相色谱法草甘膦：离子色谱法氯硝柳胺萃取-反萃取分光光度法高效液相色谱法乙草胺：气相色谱质谱法7.GB/T 5750.10 消毒副产物指标新增6个检验方法 三氯乙醛：液液萃取气相色谱法一氯乙酸：离子色谱-电导检测法二氯乙酸：高效液相色谱串联质谱法亚硝基二甲胺固相萃取气相色谱质谱法液液萃取-气相色谱质谱法固相萃取气相色谱串联质谱法8.GB/T 5750.11 消毒剂指标新增2种检验方法游离氯、总氯现场 N,N-二乙基对苯二胺（DPD）法9.GB/T 5750.11 微生物指标新增 6 个检验方法菌落总数：酶底物法贾第鞭毛虫、隐孢子虫滤膜浓缩/密度梯度分离荧光抗体法肠球菌多管发酵法滤膜法产气荚膜梭状芽孢杆菌：滤膜法10.GB/T 5750.12 放射性指标新增4个检验方法饮用水中的铀紫外荧光法ICP-MS 方法饮用水中的镭-226射气法液体闪烁计数法GB/T 5750睿科解决方案为帮助广大实验室同行更好地应对新版《生活饮用水标准检验方法》，特附睿科集团解决方案，欢迎扫码下载意见稿原文+睿科解决方案！意见稿原文睿科解决方案欢迎扫码领取！

目前，石油产品在生活中的应用已经相当广泛，水分作为检验石油产品质量的指标之一，对石油产品的质量有着重要的影响，其来源是在运输和储存过程中进入到石油产品中的水或是从大气与水接触时吸收和溶解的一部分水。油品中水分存在的形式水在石油产品中存在的状态主要有三种:悬浮水、乳化水和溶解水。悬浮状态：水分以水滴形态悬浮于油中，悬浮水多存在于黏度较大的重油中,可采用通入空气流搅拌热油的加温沉降法分离除去或用真空干燥法进行分离脱除。乳化状态：水分是以极细小的水滴状均匀分散于油中，这种分散很细的乳浊液，由于水滴微粒极小，比悬浮状的水分更难从油中分离出去。通常乳化水都是在原油开采、加工、精制过程中，由于剧烈搅动以及原油中的胶质沥青质、环烷酸等天然乳化剂的存在，使含水原油形成一种稳定的油包水型乳化液，这种乳化液比较稳定不易脱除，必须采用特殊的脱水方法才能脱除。溶解状态：水分是以水溶解于油中的状态存在，即水以分子状态存在于烃类化合物分子之间，呈均相状态。水能溶解在油中的量，决定于石油产品的化学组成和温度。通常，烷烃、环烷烃及烯烃溶解水的能力较弱，芳香烃能溶解较多的水分。温度越高,水能溶解于油品中的数量就越多。由于汽油、煤油、柴油和某些轻质润滑油中溶解水的数量很少，通常用GB/T 260方法无法测出，这些溶解水的含量虽然极少，但要完全除去是比较困难的。一般溶解水在原油乃至石油产品中都是不可避免的，石油分析中把无水视为无悬浮水和乳化水。水分测定对生产和应用有何意义？（1）轻质油品中的水分会使燃烧过程恶化。并能将溶解的盐带入汽缸内，生成积炭，增加汽缸的磨损。（2）在低温情况下，燃料中的水会结冰，堵塞燃料导管和滤清器，妨碍发动机燃料系统的燃料供给。（3）石油产品中有水时，会加速油品的氧化和胶化。（4）润滑油有水时不但会引起发动机零件的腐蚀，而且水和高于100度的金属零件接触时会形成蒸汽，破坏润滑油膜。（5）加速有机酸对金属的腐蚀，造成锈蚀。使添加剂失效，低温流动性变差，堵塞油路，防碍油的循环及供油。（6）还能使油品乳化加剧，使变压器油的耐电压下降。相关仪器ENDA1070微量水分测定仪适用标准：GB/T11133 GB/T11146 GB/T 7600 GB/T6023 GB/T6283 GB/T606。石油产品水分测定器采用经典理论——卡尔●菲休微库仑电量法；依据电解定律反应的水分子数同电荷数成正比，仪器检测参加反应电荷数（库仑）自动换算成对应的水分子数，能可靠的对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。广泛适用于石油、化工、电力、商检、科研、环保等领域。仪器特点1、液晶彩色7寸触摸屏显示，自动平衡，人机对话界面，各种参数具有菜单提式输入，具有与电脑、wifi连接功能。2、配有试验日期、时钟等多种参数提示功能，微分检测，系统偏差自动修正，搅拌、检测、打印数据微机自动完成，具有μg 水与ppm单位自动转换功能。3、操作简单，使用方便，测试准确、稳定、易操作，是试验室理想的测量仪器。技术参数• 测量范围：3μg～100mg• 电解速度：2.4毫克／分• 分 辨 率：0.1μg• 准 确 度：10μg～1mgH2O ±3μg 1mgH2O 以上为0.3%（不含进样误差）• 终点显示：信息显示、蜂鸣器响、终点指示灯亮• 显示时钟：年 月 日 小时 分钟 秒（掉电保持）• 打 印 机：16个字符针式打印，纸宽44毫米• 电源电压：AC220V±10%，50Hz• 外形尺寸：170*170*110mm • 重 量 ：1.25KGENDA1071便携式微量水分测定仪采用经典理论—卡尔●菲休微库仑电量法，测试精度高，测试成本低，能可靠的对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。具有高灵敏度、高精度、高再现性,低功耗节能设计，适用于石油、化工、电力、商检、科研、环保等领域。适用标准：GB/T11133、GB/T11146、GB/T7600、GB/T6023、GB/T6283、GB/T606等仪器特点1、中文彩色液晶显示，触摸屏操控，直观方便。2、平衡点漂移补偿电路，误差更小，结果更精确。3、WIFI无线连接，数据传输方便，可在手机PC上存储分析数据。4、仪器可存储带时间的历史记录，存储1万条。5、仪器具有自检功能，电极开路、短路自检报警功能。6、具有屏幕保护功能，延长液晶使用寿命。7、电解池接口螺纹锁紧设计，密封性好，保证携带时不漏液。8、24V10Ah锂电池组，保证供电10小时以上。技术参数• 测量范围：3ug～200mg• 精 度：测试水量在3ug～1000ug之间,误差小于±3ug 测试水量大于1000ug,误差小于±0.3% • 分 辨 率：0.1ug • 电解电流：0～400Ma• 待机功耗：4W • 功耗：20W• 工作电源：AC220V±20%，50Hz• 外形尺寸：370mm×240mm×180mm• 重 量：约5kgENDA1072卡尔费休水分测定仪适应标准：GB7600-1987、GB/T606-2003、GB/T3727-2003、GB/8350-2001、GB/8351-2004、GB/T 6023-1999、GB/T 6283、GB/T 11133-89、GB/T 11146-1999，该仪器是根据库仑滴定原理,采用微型计算机自动控制，具有灵敏度高、电解速度快、平衡时间短、空白扣除准确、分析结果准确可靠等优点。应用在石油、化工、电力、环保、科研等部门。仪器特点1、控制系统：单片机与计算机复合控制。2、零点校正：精确的软件扣除空白功能，保证 10分钟的样品富集时间内，能准确扣除空白。3、平衡点(滴定终点)设定：相当于酸碱滴定过程中，根据生成物的 PH值，可以选用不同的指示剂，此功能可以改善对不同灵敏度试剂的适应性，保证了仪器在使用各种试剂时都能调整到测量灵敏区域进行分析。4、通讯功能：可外接天平，并可与计算机通讯，在计算机中大量存储数据，并可用计算机对仪器控制，方便操作。5、分析精度设定功能：根据不同测定样品的分析需求，用户可对分析速度、测量精度方面自由选择。6、分析结果储存功能：能存储 100个测量数据。7、更换试剂提示功能：能及时提醒用户更换即将失效试剂。8、故障自诊断功能：当仪器电解部分或测量部分出现故障时，自动提示故障，方便用户诊断故障。技术参数采用方法：卡尔费休库仑法滴定(电解)控制方式及速度：电解电流自动控制，zui大电解电流360mA，zui大滴定速度 2mg∕min，软件积分zui低检出浓度：当一次样品质量zui大为10g时，0.00003%(m∕m)即 0.3ppm检出限量：3μgH2O灵敏度：0.1μgH2O(仪器分辨率)准确度：3 微克水±20%，10 微克水±10%，100 微克水±1%，100 微克水以上±0.5%(以所进样品含水量 X 计，相对误差不超过±0.5 乘以 X 的三次立方根除以 X再乘以0.1测量范围：3μg～200 mg全中文菜单操作，直观简便 宽行微型热敏打印机，字迹清楚，噪音小，速度快工作电源：AC220V±10%、50Hz；相对温度 5°C~40°C：相对湿度END

科技发展，无限追求 　　——访安徽时联特种溶剂股份有限公司董事长周沛 　　近年来，国内外化学试剂行业继续呈蓬勃发展的趋势，各试剂公司开始竞相开发新品种、改进服务、扩大市场。高纯溶剂作为化学试剂的重要组成部分，也在生物技术、药物研发的需求下迅猛发展。作为中国高纯溶剂的专业制造商，安徽时联特种溶剂股份有限公司自创建伊始，一直致力于高纯溶剂的研发与生产。 　　2009年11月，首届国际试剂与应用技术报告会及展览会(IRAEC2009)在北京展览馆举办，报告会期间，《化学试剂》编辑部对安徽时联特种溶剂股份有限公司(以下简称安徽时联)董事长周沛进行了专访。　　 安徽时联特种溶剂股份有限公司董事长周沛 　　周沛：毕业于于华工理工大学，曾任安庆石化安菱化工有限公司总经理、安庆石化腈纶化工一部部长、安庆石化腈纶厂副经理，2000年至今任香港时联集团公司总裁、安徽时联特种溶剂股份有限公司董事长兼总经理。 　　1 把握机遇 乘势而上 　　当今的化学工业，正处于机遇和挑战并存的时代。机遇往往突然出现，转瞬即逝。抓住机遇，对于一个企业的生存与发展至关重要。2008年，金融危机席卷全球，国际经济形势发生了重大变化，世界经济衰退与风险一步步放大。与此同时，科技的发展与检测水平提高，促进了分析用仪器的发展，由此带动了分析用高纯溶剂需求的增长。周董告诉我们，安徽时联正是在去年抓住机遇，实现了企业的快速发展。虽然高纯溶剂的需求不断增长，但真正在高纯溶剂上形成产业化、规模化生产的企业并不多，在经济危机的背景下，高纯溶剂乙腈在全球甚至出现了缺货和断货。这样的情况，恰恰给安徽时联带来了机遇。拥有自主知识产权的高科技产品使得安徽时联增强了抵御市场风浪冲击能力。经济危机爆发后，安徽时联逆势上扬，对原有生产线进行扩能改造，生产加工能力大幅提高，生产规模不断扩大，在国内市场占据了竞争优势，高纯特种溶剂产品率先得到国外客户的认可，成为国外知名公司及知名药厂的供应商，国内外市场占有率大幅增长，经济效益扶摇直上，知名度大大提高。今年上半年销售收入、利润都比去年同期有很大增长。周董介绍说，在把握住机遇的同时，安徽时联没有停下前进的脚步，2009年初，公司开始筹备创业板，如果一切顺利，计划在2010年上半年上市，募得的资金将全部投向高纯特种溶剂的研发与生产，安徽时联将会迎来一个大发展。　　 安徽时联特种溶剂股份有限公司 　　2 励精图治 开拓前进 　　从2005年公司创建以来，安徽时联已经走过4年多的历程，在公司规模、产品优势等方面取得了巨大的成就。安徽时联应用先进的净化和控制技术，采用多步净化结合化学和非化学处理，加之高效精馏及非精馏过程，生产出高品质的高纯溶剂。谈到安徽时联生产的高纯溶剂，周董如数家珍：“我们利用自主研发的‘多级反应-精馏’技术生产了乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、正己烷、正庚烷、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿等10个系列的产品，已经具备分析纯、制备纯、色谱纯、光谱纯、农残级、无水级、生物级、LC-MS级等8个应用门类的产品，细分品种达到了100多个。现在已经形成1000 T/年HPLC乙腈生产装置、500 T/年HPLC甲醇生产装置、160 T/年高纯系列产品生产装置。” 　　在采访中，我们还了解到，安徽时联申报了“十一五”国家科技支撑计划重点项目——“重要科研用核心试剂中间体研发与产业化应用示范”的课题，承担了该课题中“十一五”规划后两年高纯试剂产业化工作。 　　一个有梦想的企业自然不会躺在功劳簿上停止前进的脚步。2009年8月，原来的“安庆市时菱化工有限公司”正式更名为“安徽时联特种溶剂股份有限公司”，公司计划通过资本市场募集1.5~2亿资金，投入高端溶剂的研发与生产，力求品规种类达到2000个，并定下上市第一期销售额达到4亿的目标。在2010年公司计划新建年产7000 T高纯特种系列溶剂项目，以期创建一个国内高纯特种系列溶剂共性关键技术与产品研发扩散的平台和产业化生产研发基地。　　 　　 安徽时联特种溶剂股份有限公司厂区 　　3 科技先导 环保优先 　　安徽时联的产品广泛应用于医药、化工、农药、科研及高尖端科技等领域，与同行业其他公司相比，安徽时联在产品品种、研发创新上有哪些竞争优势?对于这个问题，周董也向我们作了详细的介绍。 　　安徽时联依托安庆石化，利用其资源优势和公用工程条件，采用自行研制开发的专有技术，从事产品的研究、开发与生产 公司有完整的反应、精馏、干燥等化工单元生产装置，具有规模化生产能力 公司有等离子质谱仪、气相色谱、液相色谱、荧光光度计、紫外可见分光光度计等国内先进的检测仪器和设施一流的的实验设备，以及切实有效的环保治理等优势，为安徽时联提供了良好的可持续发展潜力。 　　安徽时联成立以来，通过大量深入的市场调研，了解到我国特种溶剂市场长期为国外公司垄断，决心自主研发核心技术，与国外企业一争高下。公司决策层组建了精干、高效的研发队伍，并投入大量资金建造实验室，为打造集产、科、研于一体的精细化工企业奠定了坚实基础，并申请了5项专利。同时，公司坚持走产学研合作之路，与浙江大学、北京工业大学、广东工业大学等高等院校紧密合作，获得了强大的技术支撑，使企业研发能力显著增强。安徽时联在管理上制订了完善的管理制度，在生产上，狠抓质量控制和流程优化，下一步，还要加大产学研联盟，继续壮大自己的研发团队，这也为安徽时联提供了更广阔的发展空间。当今世界，由于人类的生产和生活，引起很多次生环境问题，自然环境和自然资源难以承受工业化的巨大压力。保护环境是我国的基本国策，化工生产建设必须与环境保护协调发展。高度重视环境安全问题，加强化工企业环保设施建设是化工生产中的重要环节。多年来，安徽时联以超前的环保理念，利用资源优势，发展循环经济，全力延伸产业链，在节能减排、环保治理上投入大量资金，取得很大进展，并致力于高纯溶剂回收的循环工艺，实现 “减量化、再利用、资源化”理念，赢得经济、社会效益双丰收。　　 安徽时联特种溶剂股份有限公司产品展示 　　4 由外及内 品牌营销 　　每个企业都有自己的市场营销策略和远景规划，以提高产品的市场占有率，扩大市场份额。周董说：“对于市场的开发，最重要的一点是走适合自己的路”。安徽时联特种溶剂股份有限公司坚持科技创新，凭借自主研发的先进技术，产品达到了国际产品的品质要求，并以OEM的方式大量定制加工，迅速实现高纯系列溶剂的规模化和工业化。同时，公司以“FULLTIME”的品牌率先打入国际市场，产品畅销欧美和东南亚。安徽时联以出口为主，并不断开拓国内市场，力争稳步在国内建立全国性销售网络，为国内客户和直接用户提供更好的服务。安徽时联以完善的质量管理体系，为客户提供持续稳定的高品质产品和客户满意的优质服务。 仓储及运输 　　5 进军创业板 无限追求 　　很多高科技企业都选择用创业板上市的方法为自己提供融资渠道、鼓励员工参与企业价值创造、建立现代企业制度。在谈到安徽时联在创业板上市时，周董笑谈：“其实不上市，对于个人和公司来说，都更轻松。但是如果实现创业板成功上市，对企业，对个人，都有重要的意义。作为一家科技企业，在上市过程中可以让企业得到提升，而提升的意义不单是为了在资本市场融资，更为重要的是，想通过创业板提升企业的品牌及知名度，使企业的管理水平和形象能够上一个台阶。第二，上市后，企业的透明度更大，承担的社会责任更大，信息披露和政府监管更加严格，这必将促使企业规范健康地发展。第三，在创业板上市，也是为了实现我个人的理想。公司上市后，安徽时联将成为试剂行业内第一家上市企业。我的理想，就是做好这一行。” 　　在2000年周沛以10万元的研发经费起步，通过不懈的进取和磨砺，打造了目前的安徽时联，同时也成就了一个成功的企业家。今天的周沛董事长，并未褪去知识分子谦逊、儒雅、执著的气质。 “我的理想，就是做好这一行”。他在采访末简单的一句话，让人不由想起庄子的“素朴而天下莫能与之争美”。一句简单至极的话，道出了一个企业家非凡的梦想。我们深信，随着安徽时联在创业板的上市，这个企业必将迎来更为广阔的发展前景。时间不断，太阳不落，安徽时联的红色标识( )，让我们看见理想与奋斗两只手，托起了安徽时联明天的太阳。　　 公司荣誉 　　安徽时联特种溶剂股份有限公司简介 　　安徽时联特种溶剂股份有限公司(以下简称“安徽时联”或“项目单位”)，成立于2002年6月24日，位于安庆市皖河大道7号。是安徽省高科技股份制企业。安徽时联本着“减量化、再利用、资源化”原则及“科技发展、无限追求”的理念，采用自行研制开发的专有技术从事精细化工产品及高纯特种溶剂的研究、开发与生产。 　　安徽时联现拥有两个系列8套完整的化工生产装置： 　　系列一：循环经济、资源综合利用 　　① 10000吨/年安庆石化汽油碱渣废水处理及石油酚精制装置 　　② 2000吨/年环烷酸精制装置 　　③ 以安庆石化炼油污水汽提废气氨为原料生产10000吨/年氨精制装置 　　④以安庆石化炼油污水汽提废气氨和放空CO2为原料生产10000吨/年碳酸氢铵化肥装置 　　系列二：高纯特种溶剂 　　⑤ 1000吨/年HPLC乙腈装置 　　⑥ 500吨/年HPLC甲醇装置 　　⑦ 160吨/年高纯试剂中试装置 　　⑧ 10万瓶/年千级实验室洁净环境的HPLC溶剂装瓶车间 　　安徽时联实行董事会领导下的总经理负责的现代化管理体制，组织机构健全，已通过ISO9001质量体系认证。项目单位现有员工127人，其中拥有大专以上文凭的科技人员55人，占职工总数的43.3%，研发人员20人，占职工总数的15.7%，可见项目单位拥有很好的科技人才队伍，为不断提高其科技水平和自主创新能力打下了坚实的基础。 　　安徽时联特种溶剂股份有限公司申报的5项专利 　　一、已申报5项专利： 　　1、名称：一种多级反应—精馏法生产HPLC乙腈的方法，专利号：200910116883.1 　　公开(公告)号： CN101570498 　　2、名称：一种回收石化炼油汽油碱渣中高浓度石油酚的方法，专利号：200910116884.6 公开(公告)号：CN101575265 　　3、名称：一种制备高纯度液相色谱级正构烷烃的方法，专利号：200910185627.8 　　4、名称：一种生产HPLC甲醇的方法，专利号：200910185628.2 　　5、名称：一种HPLC级异丙醇的制备方法，专利号：200910185629.7

GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准将于2023年4月1日正式实行，代替GB 5749-2006生活饮用水卫生标准。标准规定了生活饮用水水质要求、生活饮用水水源水质要求、集中式供水单位卫生要求、二次供水卫生要求、涉及饮用水卫生安全的产品卫生要求、水质检验方法。本标准适用于各类生活饮用水。GB5749-2022版相比2006版的变化新标准的水质指标由原来的106项调整为97项，包括常规指标43项和扩展指标54项，将高氯酸盐、乙草胺、2-二甲基异茨醇、土臭素正式作为扩展指标加入到新标准中。另外参考指标由之前的28项调整为55项，其中主要增加项目为有机磷农药及全氟化合物（全氟辛酸、全氟辛烷磺酸）、臭味化合物如二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物等。相应的2022版《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750意见稿变动很大，其中有机污染物的部分尤为明显。其中的第八部分主要规定了饮用水中常见的有机污染物，如微囊藻毒素，烷基酚，环烷酸，PPCPs等的检测方法，第九部分则明确了饮用水中痕量农残的检测项目，方法及指标，此外意见稿的第十及第五部分则为主要针对饮用水中消毒副产物残留，如氯酸盐，高氯酸盐等的检测方法。 GERSTEL饮用水检测解决方案GERSTEL饮用水检测解决方案可实现的方法和技术包括：在线SPE-LC/MS/MS直接液体进样搅拌棒吸附萃取SBSE-GC/MS（/MS）在线固相微萃取SPME-GC/MS（/MS）气相色谱-嗅闻技术 GC-O-MS可以实现对以下污染物和臭味物质超痕量的监测，一网打尽GB5749-2022标准中的目标分析物：臭味化合物：2-二甲基异茨醇、土臭素、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物全氟化合物：如全氟辛酸、全氟辛烷磺酸消毒副产物残留：氯酸盐、高氯酸盐邻苯二甲酸盐农药残留激素、药物残留有机污染物：如微囊藻毒素、烷基酚、丙烯酰胺等应用案列01水中痕量土臭素和2-甲基异崁醇的测定GB 5749《生活饮用水卫生标准》征求意见稿和GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿均规定采用固相微萃取技术（SPME）对水体中痕量土臭素和2-甲基异崁醇进行测定，该方法具有无需有机溶剂、灵敏度高等特点，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，能直接应用于气相色谱、气质联用、液相色谱等仪器。能够分析40mL/60mL的水质样品，标配24位样品盘，无需减少取样量，符合GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》标准要求（40mL水样），检出限更低、灵敏度更高。对2种目标物5ng/L，10ng/L，20ng/L，50ng/L，100ng/L进行线性研究，2-甲基异莰醇R2为0.998，土臭素R2为0.997，线性良好。2-甲基异莰醇、土臭素两种目标物具有更低的方法检出限，分别达到2.7ng/L、0.47ng/L，符合标准要求，并且结果稳定RSD 4% (n=6）。 02水中全氟化合物，草甘膦的检测GB5750.8 有机物指标增加检测项目：全氟辛酸&全氟辛烷磺酸原理：水样经混合型弱阴离子交换反相吸附剂（WAX）固相萃取小柱富集浓缩后氮吹至近干，复溶后上机测定；以超高效液相色谱串联质谱的多反应监测（MRM）模式检测，根据保留时间以及特征峰离子定性，采用同位素内标法定量分析。GERSTEL推出在线SPE-LC-MS/MS的自动化方法测定全氟碳酸和全氟磺酸。此方法在0.2– 2.0 ng/L的线性范围内最低检测质量浓度LOD远低于1 ng/L，完全符合标准中3 ng/L 和 5ng/L的要求 。通过对不同来源的加标水样进行分析，证明了该方法的准确性。相对标准偏差RSD10%，正确度在80% -110% 之间。 分析前无需过滤水样或用甲醇稀释。对不同来源的水样验证了方法的加标回收率和精密度。目标待测物英文缩写LOD (ng/L)全氟丁酸PFBA0.14全氟戊酸PFPA0.27全氟己酸PFHxA0.13全氟庚酸PFHpA0.19全氟辛酸PFOA0.22全氟壬酸PFNA0.13全氟癸酸PFDA0.20全氟丁烷磺酸PFBS0.20全氟己烷磺酸PFHxS0.18全氟庚烷磺酸PFHpS0.24全氟辛烷磺酸PFOS0.23对不同来源的水样饮用水，河水，山泉水，矿泉水验证了方法的加标回收率和精密度，以下是生活饮用水进行加标回收率测定举例，分别添加低（5 ng/L）、高（50 ng/L）2个浓度水平，按照所建立的方法进行样品处理及测定，每个浓度重复5份平行样品，计算平均加标回收率和精密度。 组分低浓度高浓度回收率%RSD%回收率%RSD%PFBA1137952PFPA748767PFHxA941923PFHpA953921PFOA1173972PFNA954932PFDA921923PFBS925814PFHxS919922PFHpS799913PFOS886973标准溶液 (50 ng/L) 水溶液的示例色谱图在线SPE-GC-MS/MS应用详情请见：根据欧盟饮用水指令和DIN38407标准使用在线SPE-LC-MS/MS测定饮用水中的PFAS同样的配置被成功应用于草甘膦及其主要代谢物氨基甲基膦酸（AMPA）的检测，对于水中草甘膦和AMPA的测定，结果达到了10 ng/L的最佳定量限（LOQ）并达到0.999的显著线性系数。使用FMOC-Cl衍生化，随后进行自动固相萃取SPE步骤。自动样品制备过程在25分钟内完成。LC-MS/MS循环时间小于20分钟。使用GERSTEL的重叠样品制备功能PrepAhead，使样品制备和分析完全同步，以最大限度地提高生产率和通量。0.1、0.5、1.0 和5.0 ng/ml草甘膦标准品色谱图031水中消毒副产物检测GB5750征求意见稿第10部分消毒副产物指标中，要求适用液液萃取衍生气相色谱法， 要求使用MTBE进行液-液萃取，然后衍生化（甲基化），然后带有电子捕获检测器的气相色谱分析测定水中的一氯乙酸 MCAA，二氯乙酸DCAA，三氯乙酸TCAA。若取水样25 mL水样测定，本方法最低检测质量浓度分别为：5.0 μg/L、2.0 μg/L、1.0 μg/L。使用离子色谱－电导检测法最低检测质量浓度分别为：一氯乙酸（MCAA）1.9 μg/L、二氯乙酸（DCAA）3.7 μg/L、三氯乙酸（TCAA）4.4 μg/L、一溴乙酸（MBAA）3.0 μg/L、二溴乙酸（DBAA）8.3 μg/L。GERSTEL解决方案自动化液液萃取和在线衍生，完全自动化标准中的手动制样过程：如调整PH值至5，使用甲基叔丁醚萃取，加入硫酸甲溶液在50 ℃加热块上衍生2小时，加入碳酸氢钠溶液中和，取上清液注入GC。使复杂繁琐的液液萃取和衍生步骤变得简单。节省人力和物力。 该系统每天可以分析32个样品，技术人员仅需1小时的时间来进行样品加载、制备和进一步处理。小型化的方案需要消耗的溶剂少得多，从而节省了成本并改善了实验室的整体工作环境。方法的测定限为1 ppb；对所有测定的卤代酸进行了验证，在0.5 -50 μg/L的线性很好R² 0.999。1μg/L 和 40 μg/L的重复性高 (RSD 4.8%)（n=3）卤代酸HAAsR² (0.5 - 50 ppb)LODμg/LRSD % （n=3）1 μg/L40 μg/L一氯乙酸0.9990.14.10.8二氯乙酸1.0000.11.51.8三氯乙酸1.0000.23.70.8一溴乙酸1.0000.14.81.4二溴乙酸0.9990.051.40.6法国威立雅环境在巴黎用于自动测定水中卤代酸(HAAs)的系统同时这套解决方案还可以实现对三氯甲烷，三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷的检测，使用顶空气相色谱法。对2，4，6-三氯酚（TCP）的检测可以使用自动化顶空固相微萃取HS-SPME标准方法来实现，或者对更低浓度的痕量化合物，使用搅拌棒吸附萃取SBSE来实现。04感官气相色谱对臭味物质的测定通过化学分析与感官评价方法结合，可对水中未知嗅味物质进行鉴定。主要采用气相色谱-嗅闻技术(gas chromatography-olfactometry,GC-O) 的方法，通过GC分离混合物中的组分，部分样品分流至闻测杯后，测试人员对不同时间流出的气体样品进行嗅闻，协助从大量色谱峰中寻找相应物质。此技术也可以帮助改善饮用水处理工艺。成功案例：中国科学院生态环境研究中心:感官气相色谱对水中不同化合物嗅味特征的同步测定感官闻测耦合仪器分析： 水务部门给臭气”定罪”的黑科技去除土臭素和 2-MIB的整体饮用水处理工艺研究05水中多环芳烃和多氯联苯的检测GB5750 检测多环芳烃使用固相萃取SPE-高效液相色谱HPLC：水中多环芳烃经苯乙烯二苯乙烯聚合物柱富集后，甲醇水溶液淋洗杂质，二氯甲烷洗脱，浓缩后用乙腈水溶液复溶，经高效液相色谱分离，紫外串联荧光检测器检测，保留时间定性，峰面积外标法定量。GERSTEL提供绿色高效的检测方法，使用搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS，样品无需复杂的前处理，直接通过搅拌棒萃取，大大节省了溶剂的使用量，并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的16种多环芳烃化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD， 只需100ml的水样，SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6)，显示所有化合物的相对标准偏差RSD在1%到15%之间，平均RSD为6.9%。大多数分析物的加标回收率在90到110%之间。16种多环芳烃化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MS LOD(ng/L)GB5750SPE-HPLCLOD (ng/L)SBSE加标回收率 ％SBSE精密度 ％100 mL水样500 mL水样 n=6萘5.020.01022.5苊烯0.108.01134.5苊1.08.09615芴0.4516.0926.5菲2.520.0935.2蒽0.06112.0816.2荧蒽0.4516.0 9211芘0.4512.0855.8苯并(a)蒽0.0764.61055.2䓛 0.0278.01163.6苯并(b)荧蒽 0.0788.0873.8苯并(k)荧蒽0.0818.0922.3 苯并(a)芘0.0334.610212二苯并(a,h)蒽0.0738.01163.6苯并(g,h,i)苝0.0497.71067.3茚并(1,2,3-cd)芘0.0445.81044.6GB5750 检测多氯联苯使用固相萃取SPE-气相色谱质谱法GC-MS：水样中多氯联苯被C18固相萃取柱吸附，用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱，洗脱液经浓缩，用气相色谱毛细管柱分离各组分后，以质谱作为检测器，进行测定。GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS，使用共一个方法检测多氯联苯化合物。样品无需复杂的前处理，直接通过搅拌棒萃取，大大节省了溶剂的使用量，并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的12种多氯联苯化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD， 只需100ml的水样而非1L，SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6)，显示所有化合物的相对标准偏差RSD 5 %。分析物的加标回收率在96到109%之间。12种多氯联苯化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MSLOD (ng/L)GB5750SPE-GC-MSLOD (ng/L)SBSE加标回收率 ％SBSE精密度 ％100 mL水样1000 mL水样n=6PCB810.0397 983.2PCB770.0416 994.2PCB1230.03710 983.6PCB1180.012101014.3PCB1140.03612 1084.7PCB1050.043111094.1PCB1260.05014982.8PCB1670.04412 1002.5PCB1560.04691021.6PCB1570.04712 1032.7PCB1690.05481021.2PCB1890.05417 961.5GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS被成功应用于欧盟水框架指令，能够在一次分析运行中从仅仅100mL的地表水样品中测定约100种相关污染物，如塑化剂（DEHP），各种农残，包括颗粒吸附化合物，绝大多数分析物的检测限在ng/L甚至到pg/L范围内。详情请见：欧盟水框架指令使用SBSE技术轻松搞定食品中４０0多种农残分析

1956年起我国首次制定了《饮用水水质标准》，共16项指标，经过时代变迁；人口增加后1985年又提升了该标准并改名为《生活饮用水卫生标准》，共计35项内容；随着工业化时代的到来，2006年生活饮用水卫生标准又增加了许多项目达到了106项，连续使用了长达15年的标准自2018年起由中国疾控预防控制中心环境与健康相关产品安全所起草，经过4年的修订最终于2022年4月实施最新一版97项的生活饮用水卫生标准。其中，指标数量、指标分类方法、指标限值、指标名称、指标分类、完善饮用水水源水质的要求、删除涉及饮用水管理方面的内容都有修订。仪器信息网特别建立“《生活饮用水标准检验方法》——质谱篇” 话题，聚焦质谱技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案，以增强业界质谱专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到杭州谱育科技发展有限公司有机质谱解决方案工程师付景分享对生活饮用水检测相关的技术及解决方案。仪器信息网: 自2006年版《生活饮用水标准检验方法》实施以来，时隔17年，2023新版标准于今年实施，本次涉及多方面的修改，该标准方法的变动背后由哪些因素推动？ 付景：总的来说，主要是通过高自动化和高通量的质谱分析方法，以人为本的制标理念，优化原有标准，给饮用水生产部门和各相关行业厂商提出了更高的要求，使得我们的饮用水更加安全健康。新增了76个方法，删除了30+方法，首次纳入LC-MS/MS、GC-MS质谱方法。增加仪器分析方法，吸纳先进样品处理技术，方法灵敏度显著提高，方法抗干扰能力增强，增加了高通量的分析方法，体现以人为本理念。解决了环氧氯丙烷、丙烯酰胺、挥发酚的方法灵敏度不足，方法便利性不足如衍生化处理、单指标分析、余氯、总氯，挥发酚、氰化物方法自动化不足，以及质谱技术应用不足的问题。1) 农药指标的变化主要是因为长期农药滥用的因素推动。农业部的公开数据显示，2015年的中国农药利用率仅仅36.6%，剩下的农药在以各种形式影响着水质、大气、土壤，威胁生态环境和人体健康。中国近20年来最滥用的农药就是有机氯农药和有机磷农药，而中国使用最广泛的有机氯农药主要是滴滴涕和六六六，这些化合物性质十分稳定，它随着径流进入水体，污染水环境。另外，尿素类杀虫剂也是使用最广泛的杀虫剂之一，它主要通过抑制几丁质的合成，来抑制昆虫蜕皮以控制害虫繁衍。饮用水源受到农业生产中杀虫剂污染是苯基尿素类农药人体暴露的主要来源。国际食品法典委员会和日本均规定了最大残留限量，但2006版检测方法中还未对苯基杀虫剂进行具体的规定，故而新增多个指标。2) 消毒副产物的变化主要是因为原检测一氯二溴甲烷、二氯乙酸等6项消毒剂副产物指标方法虽成本低，但检出限高，不能满足现在的卫生限值测定要求，而且将此指标由原来的非常规指标提升为常规指标，说明对饮用水中的消毒剂副产物的监测更加重视了。仪器信息网：系列标准检测方法涉及哪些主要的变化？为什么关注这部分内容的检测？ 付景：标准的变化主要涉及这几项：1) 相比旧GB/T 5750.8指标的修订与新增：修订指标包括四氯化碳、1,2 二氯乙烷等24个有机物检验方法。目前水质方法均采用气相色谱法检测丙烯酰胺，该法需对丙烯酰胺进行衍生，操作繁琐，而且衍生不完全，容易造成丙烯酰胺的损失，而其他食品中的丙烯酰胺对取样量又要求比较大，不符合水质中痕量丙烯酰胺的测定要求。于是新方法采用采用活性炭柱富集，甲醇洗脱的前处理方法结合液相色谱三重四极杆质谱仪检测丙烯酰胺。其他的有机物如微囊藻毒素等也都从色谱方法转为了质谱方法，主要是为了简化实验流程和提高检出能力，这标示着我国对有毒有害有机物的水环境防治更加重视。2） 相比旧GB/T 5750.9指标的修订与新增：修订了滴滴涕、林丹等12个新指标；还增加了9个检验方法；草甘膦在2006版标准中使用液相色谱搭配荧光检测器方法进行检测，但新标准根据草甘膦和氨甲基磷酸溶于水后的离子性质，无需前处理直接用离子色谱仪测定，操作简便快捷，结果重现性好，准确度高。将灭草松、2，4-滴、呋喃丹、甲萘威、莠去津、五氯酚6个指标都用也行色谱串联质谱法来做，免除了旧方法的衍生步骤，简化工作流程，提高工作效率。3） 相比旧GB/T 5750.10指标的修订与新增：修订了三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、 一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸、2,4,6-三氯酚8个指标；新增了一氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯溴甲烷、二溴甲烷5个指标；还增加了1个五种卤乙酸离子色谱检验方法；原本三氯乙醛的方法成本低，但是检出限高，不能满足卫生限值测定要求，而同样的三氯乙醛在原本的离子色谱间接检测法的测定下，因还有其他多种消毒副产物的影响，会出现假阳性的情况。4） 相比旧GB/T 5750.11指标的修订：增加了两个游离总氯和总氯的检验方法。整体方法灵敏度要求提高，对于农药、挥发酚等指标，2006版检验标准落后现在检测技术，2023版充分发挥现代高通量高灵敏度仪器的性能，提高工作效率，降低检测成本仪器信息网：我国生活饮用水检测技术标准的发展历程如何？您认为近些年该领域里程碑式的标准有哪些？ 付景：1956年起我国首次制定了《饮用水水质标准》，共16项指标，经过时代变迁；人口增加后1985年又提升了该标准并改名为《生活饮用水卫生标准》，共计35项内容；随着工业化时代的到来，2006年生活饮用水卫生标准又增加了许多项目达到了106项，连续使用了长达15年的标准自2018年起由中国疾控预防控制中心环境与健康相关产品安全所起草，经过4年的修订最终于2022年4月实施最新一版97项的生活饮用水卫生标准。其中，指标数量、指标分类方法、指标限值、指标名称、指标分类、完善饮用水水源水质的要求、删除涉及饮用水管理方面的内容都有修订。 2006版标准和新标准是里程碑式的标准，2006版的是最全面，覆盖物质范围最广，使用范围最广的标准；2022版则是有效考量国内外饮用水检测现状，综合修订成的一份最符合当下中国饮用水检测的高效率，高检出能力的一个标准。仪器信息网：在5750中目前贵公司重点关注哪些内容？公司针对该部分有哪些特色的应用方案或产品？主要基于哪些技术？付景：谱育科技重点关注质谱相关的检测。修订后的GB/T5750-2023检测方法中，质谱法因其具有灵敏度高，抗干扰能力强，多组分可同时检测等优点，在气质联用、液质联用以及元素分析等检测方法中得到大量的采用。谱育科技推出了液相色谱三重四极杆质谱仪EXPEC 5210、气相色谱三重四极杆质谱仪EXPEC 5231和电感耦合等离子体质谱仪SUPEC 7000为基础的饮用水检测实验室整体方案，涵盖金属和类金属指标、有机物指标、农药指标以及消毒副产物指标。EXPEC 5210是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下，研制的具有自主知识产权的三重四极杆串联质谱仪，是国产第一台液相色谱三重四级杆质谱仪。除此之外，谱育科技还研发生产了EXPEC 5310和EXPEC 5700产品，EXPEC 5700是最新一代的液相色谱三重四级杆质谱产品，适用于科研场景，可以应对更高灵敏度的挑战。与此同时，谱育科技还供应与其搭配的固相萃取仪、氮吹平行浓缩仪等一系列前处理设备实现快速高效的前处理分析，降低人力成本。5750标准首次引入的液相色谱三重四级杆质谱方法主要分布在以下四个细分检测标准中，涉及如下检测方法，1）有机物指标5750.8：丙烯酰胺、微囊藻毒素、11种PFAS、39种PPCPs、5种EDCs、戊二醛、8种环烷酸；2）农药指标5750.9：9种农残、11种苯甲酰脲3）消毒副产物指标5750.10：溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸4）无机盐指标5750.5：高氯酸盐。而上述多种化合物都可以通过一针进样或几针进样实现高通量快速质谱检测，采用EXPEC 5210通用型号检测即可完全满足标准限值要求。EXPEC 5231 是谱育科技全新打造的具有自主知识产权的气相色谱-三重四极杆质谱联用仪（GC-MS/MS），也是国产第一台气相色谱三重四级杆质谱仪。用该设备搭配谱育EXPEC 216多功能进样器中固相微萃取微萃取装置的在新标准增加的土溴素和二甲基异莰醇上有ppt级检出，完全满足标准要求。SUPEC 7000型ICP-MS也是在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下研发的，攻克了多个质谱核心技术难点，打造了性能优越的SUPEC 7000。低至 ng/L 的检出限更适合做饮用水中痕量元素的检测，且基于质谱技术可以做到一针进样检测所有元素，比起原有ICP-OES方案大大提高了通量，降本增效。与其搭配使用的谱育自主研发产品SUPEC 790系列超级微波则能够实现高通量的前处理，超级微波比起传统微波消解更快、更均匀、效果更好。除此之外，谱育科技还有专业在线spe系统搭载EXPEC 5210液相色谱三重四级杆质谱仪设备，能够实现样品的在线全自动分析，该方案用在线固相萃取的方式取代原本繁复的手动固相萃取，节省时间的同时消除人为误差。具有更省事、省钱、省时、省力、准确的特点。谱育科技还有全自动水质分析实验室，由中央控制系统统一控制，样品皮带传送，机械臂夹取，可定制化前处理设备和分析设备，进行多个指标的全自动全流程检测，自动完成数据分析报告。样品前处理、目标物分离和质谱检测一体化、自动化，可减少人为误差，保证结果一致性。实现无人全自动实验室。仪器信息网：您如何评价当前质谱技术在生活饮用水检测领域的应用现状？未来质谱技术在该领域的发展将呈现怎样的趋势？付景：质谱技术以它的高通量和高灵敏度成为了生活饮用水检测领域的必然趋势，但当前在饮用水领域的应用还非常局限，地方水厂因资金或消息滞后原因，大部分还使用色谱或其他分析方法来检测，非常耗费时间、人力、物力，而进口厂家的质谱产品因其价格昂贵在饮用水相关客户中普及程度也一般，几乎都是高校、国家、省级、省会城市在采购，但为了保障人们的饮水安全，国产仪器厂商有普及质谱技术的义务，通过高性能低价格的质谱产品，打开中国饮用水检测市场，为中国饮用水检测打好国产设备检测地基。未来质谱技术会向多元化、易用化、高灵敏度高分辨率化发展。随着质谱技术的发展，多种质谱技术的发明使得不同物质的检测方式更加细分，检测效果更好，除了常见的三重四级杆质谱仪之外，MALDI-TOF、高分辨质谱、二维质谱、不同离子源的发展也会更加有势头；质谱技术会向易用化、小型化、普及化发展，加入标准后，为保证全国人民的饮水安全，区县级也要保证水质的准确检测，各大仪器厂商会推出大家接受得起的质谱，简化质谱分析流程，让大家都可以实现准确分析；因未知化合物对水体的影响、新污染物的体系化，质谱关注度逐渐向高分辨质谱的非靶向检测发展，需要提高分辨率来识别未知化合物，同时，随着人们生活水平的提升，对饮用水健康安全的要求，使得质谱技术往更高灵敏度的方向发展，要求准确检测更痕量物质。杭州谱育科技发展有限公司有机质谱解决方案工程师 付景

1、按SH/T0175方法进行测定　　方法概要：将以过滤过的350mL试样，注入氧化管，通入氧气，速率为50 mL /min在93℃的温度下氧化16h。然后将氧化后的试样冷却到室温，过滤得到的可过滤的不溶物。用三合剂把粘附性不溶物从氧化管上洗下来，把三合剂蒸发除去，得到的粘附性不溶物。可过滤不溶物和粘附性不溶物的量之和为总不溶物量硫含量2、按GB/T 380方法进行测定　　方法概要：将适量样品在灯中燃烧，用0.3%碳酸钠水溶液吸收燃烧生成的二氧化硫，并用0.05N的盐酸标准溶液滴定吸收液，用溴甲酚绿甲基红作滴定指示剂酸度3、按GB/T 258方法进行测定　　方法概要：容量法，本方法系用沸腾的乙醇抽出轻柴油中的有机酸，然后趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定，中和100亳升石油产品所需氢氧化钾的毫升数称为酸度十六烷值4、按GB/T 386方法进行测定　　十六烷值是指与柴油自燃性相当的标准燃料中所含正十六烷的体积百分数。标准燃料是用正十六烷与2-甲基萘按不同体积百分数配成的混合物。其中正十六烷自燃性好，设定其十六烷值为100，α-甲基萘（1-甲基萘）自燃性差，设定其十六烷值为0。也有以2、2、4、4、6、8、8-七甲基壬烷代替α-甲基萘（1-甲基萘），设定其十六烷值为15，十六烷值测定是在实验室标准的单缸柴油机上按规定条件进行的。十六烷值高的柴油容易起动，燃烧均匀，输出功率大；十六烷值低，则着火慢，工作不稳定，容易发生爆震。一般用于高速柴油机的轻柴油，其十六烷值以40-55为宜；中、低速柴油机用的重柴油的十六烷值可低到35以下。柴油十六烷值的高低与其化学组成有关，正构烷烃的十六烷值高，芳烃的十六烷值低，异构烷烃和环烷烃居中。当十六烷值高于50后，再继续提高对缩短柴油的滞燃期作用已不大；相反，当十六烷值高于65时，会由于滞燃期太短，燃料未及与空气均匀混合即着火自燃，以致燃烧不完全，部分烃类热分解而产生游离碳粒，随废气排出，造成发动机冒黑烟及油耗增大，功率下降。加添加剂可提高柴油的十六烷值，常用的添加剂有硝酸戊酯或已酯。

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新京报讯，昨日，今麦郎被曝多款、多批次方便面被检测出酸价超标。业内专家称酸价如过高可能导致腹泻病损害肝脏。昨日，今麦郎公司对此表示，正在积极向国家有关部门申请复检。 　　涉事产品市面热销 　　据昨日中国网河南频道报道，日前河南省工商部门在对方便面食品的例行抽查中，今麦郎食品有限公司生产的多款、多批次方便面被检测出酸价超标。今麦郎昨日发表声明，称针对媒体相关报道，正在积极向国家有关部门申请复检，待检测结果出来后之后会第一时间向社会公布。 　　据报道，工商人员介绍，今麦郎被查处的多款不合格方便面均为市面热销产品，包括“今野拉面”、“一元王香辣牛肉面”等，其中“今野拉面”多批次均被检测为酸价超标。 　　记者随即在北京一些超市了解今麦郎的销售情况，其中富贵园家乐福店在售的涉嫌超标“今野拉面”有8种口味，但没有看到一元王香辣牛肉面。家乐福的工作人员表示，没听说这个消息，如果真有问题肯定会下架的。 　　记者在附近两家小超市发现，均有“今野拉面”销售，另一家物美便利店也有今麦郎产品销售。据超市人员介绍，方便面一直是销量较大产品，其中今麦郎所占份额不小。 　　常见原因为原料不合格 　　据报道，今麦郎此次被查不合格是由于酸价超标。业内人士分析，方便面属油炸类食品，其酸价超标的原因很多，但最常见原因多为生产厂家为节约成本购买低价不合格原料，用于油炸的原料用油自身就酸价不合格，或者长期不更换和循环使用煎炸用油所致。 　　酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。在一般情况下，酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高，则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。 　　■ 名词解释 　　酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。 　　■ 相关 　　酸梅汤等饮料曾被召回 　　2010年4月，江苏省盐城市产品质量监督检验所出具的检测报告显示，今麦郎酸梅汤因“透明液体，有沉淀物”而被注明“不合格”。 　　此外，今麦郎绿茶等多种产品的瓶内可见絮状物等杂质。有媒体报道称今麦郎对涉及产品进行了召回。 　　此前不久，香港消委会联合香港食物安全中心发起一项针对方便面的调查,发现在当地市面上销售的13款方便面钠含量超过世界卫生组织等国际机构推荐的每日食用量,其中包括今麦郎骨汤弹面、公仔碗面等。 　　■ 背景 　　获日清10.1亿元投资 　　据媒体报道，今年5月19日，今麦郎食品集团有限公司董事长兼总裁范现国在第八届世界方便面峰会上表示，一些小的食品企业，产品的质量、产品的安全上没有保证的话，会逐步退出市场。 　　此前4月份，日本日清集团与今麦郎达成战略协议，于年内分两次向今麦郎追加投资10.1亿元人民币。在此次增资的10.1亿元中，第一次5亿元注资已于4月完成，第二次5.1亿元注资于6月到位。目前，日清持有今麦郎33.4%的股份，两次增资到位后，今麦郎公司已正式变更为今麦郎日清食品有限公司。

近日，应国家标准化管理委员会邀请，国泰公司参加了国家工业冰乙酸质量标准修订工作，国泰公司工作人员结合醋酸质量管理工作的先进做法，针对工业冰乙酸标准在实施过程中存在的问题提出大量修改建议并得到采纳，该公司醋酸产品多项质量指标被确定为国家工业冰乙酸质量标准。 　　新版工业冰乙酸国家标准(标准号GB/T1628-2008)已在全国发行并将从2009年2月1日起实施，国泰公司名列参加起草的单位行列。国泰公司醋酸质量指标进入国家标准，标志着兖矿集团醋酸产品质量管理和分析试验研究工作走在了国内同行业的前列。

方法及步骤方法及实验步骤酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，当酸价发生严重变质，可能危害人体健康。因此，我国食用植物油标准中规定了油脂的酸价的限量。GB5009.229-2016 《食品中酸价的测定》中规定了各类食品中酸价的三种测定方法—冷溶剂指示剂滴定法(第一法)、冷溶剂自动电位滴定法(第二法)和热乙醇指示剂滴定法(第三法)。各类食品中酸价的测定方法:●常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品经有机溶解后就可以采用指示剂滴定或电位滴定进行滴定；●常温下不能被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品，则经热乙醇溶解后，再采用指示剂滴定法进行滴定；●植物油料类样品则需经过乙醚或石油醚的索式提取，提取液经减压浓缩至干，再经有机溶解后采用指示剂滴定或电位滴定进行滴定；●最后是含油食品类样品则需经过石油醚静置提取，提取液经减压浓缩至干，再经有机溶剂溶解后采用电位滴定进行滴定。滴定反应的原理如下式：仪器、试剂仪器睿科FOC9高通量油脂浓缩仪电位滴定仪试剂异丙醇(C3H8O)乙醚(C4H10O)无水乙醚(C4H10O)石油醚,30 ℃-60 ℃沸程试剂配制●氢氧化钾标准滴定水溶液，浓度为0.1mol/L，按照 GB/T601标准要求配制和标定,也可购买市售商品化试剂。●乙醚-异丙醇混合液:乙醚+异丙醇=1+1，500ml的乙醚与500ml的异丙醇充分互溶混合, 用时现配。分析步骤试样的制备称取500g粉碎的速冻牛肉样品（其它食品，称重量随着所含油脂的量而变化，确保所提取油脂的量够试样测定），加入800ml的石油醚，并用磁力搅拌器充分搅拌30min-60min，然后在常温下静置浸提12h以上。再用滤纸过滤，收集并合并滤液于真空平行浓缩杯中，将其转移至FOC高通量油脂浓缩仪上，设置好浓缩条件，浓缩温度为35℃，振荡速度为170rad/min，将其浓缩至干，取残留的液体油脂作为试样进行酸价测定。表-1.FOC9高通量油脂浓缩仪真空梯度表试样的测定取一个干净的200mL的烧杯，用天平称取制备好的样品10g。准确加入乙醚-异丙醇混合液50ml，再加入1颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子，将此烧杯放在磁力搅拌器上，以适当的转速搅拌30s，使油脂试样完全溶解并形成样品溶液，维持搅拌状态。然后将已连接在自动电位滴定仪上的电极和滴定管插入样品溶液中，注意应将电极的玻璃泡和滴定管的防扩散头完全浸没在样品溶液的液面以下，但又不可与烧杯壁、烧杯底和旋转的搅拌子触碰，同时打开电极上部的密封塞。启动自动电位滴定仪，用标准滴定溶液(2.3.1)进行滴定。实验结果具体滴定体积如表2所示：表-2.滴定体积将得到的滴定体积带入以下公式计算出酸价XAV=3.1mg/g和3.2mg/g，计算得该样品所含酸价为3.15mg/g。式中:XAV———酸价,单位为毫克每克(mg/g) V———试样测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V0 ———相应的空白测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) c ———标准滴定溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L) 56.1———氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) m ———油脂样品的称样量,单位为克(g)。注意事项（1）整个实验尽量快速完成，防止样品酸败影响实验结果。（2）油脂浓缩仪真空度尽量降低得慢点，防止溶剂暴沸。（3）测定过程中加乙醚异丙醇的量应超过氢氧化钾标准溶液量，以保证有足够的乙醚使油脂充分溶解，有足够量的乙醇防止滴定过程中发生皂粒沉淀析出或皂液水解。（4）部分样品在温度低的时候可能加完乙醚异丙醇后不能完全溶解，可以在水浴上微热溶解后再滴定。（5）KOH固体会吸收空气中的二氧化碳，导致滴定反应复杂化，甚至产生误差，所以配置时，稀释用的蒸馏水在使用前应煮沸15min，并迅速冷却，以除去其中的二氧化碳。仪器优势针对酸价的测定，大部分样品需进行油脂的提取和浓缩，传统旋蒸一次只能浓缩一个样品，且需多次人为转移提取液。而采用睿科高通量油脂浓缩仪（FOC9）,一次可同时浓缩9个样品，单个样品浓缩体积高达900mL，浓缩效率是旋蒸的4-5倍,采用梯度真空模式，极大避免暴沸的产生。此外，浓缩全程无需人员值守，既减少溶剂对实验员的伤害，又节省人力。高通量油脂浓缩仪

最近，某款牙膏被曝光，所谓的中草药止血，是因为在牙膏里掺了西药处方药“氨甲环酸”，引起了网络一系列讨论。为什么在牙膏里添加氨甲环酸被曝光后，会受到一众抵制呢？这就要从氨甲环酸，这一款处方药说起了。氨甲环酸（Tranexamic acid）又名凝血酸，化学名为反-4-氨甲基环已烷甲酸，白色结晶性粉末；无臭，味微苦。分子式：C8H15NO2氨甲环酸为氨甲苯酸的衍生物，是一种抗纤溶的止血药物。氨甲环酸化学结构与赖氨酸相似，能竞争性抑制纤溶酶原在纤维蛋白上吸附，防止其激活，保护纤维蛋白不被纤溶酶所降解和溶解，最终达到止血效果。但是！氨甲环酸是处方药！必须遵医嘱使用！我们来看看氨甲环酸的使用注意事项：1. 联合用药禁忌 药物名称临床症状及处置方法作用机制 危险因素凝血酶有可能有血栓形成的倾向有促进血栓形成的作用，如果联合用药有增加血栓形成的倾向2. 联合用药时的注意事项：药物名称临床症状及处置方法作用机制 危险因素蛇毒凝血酶大量合用时可引起血栓形成倾向本制剂具有的抗纤溶作用，有可能导致蛇毒血凝酶引起的我纤维蛋白块存留较长时间，从而使栓塞的症状延续巴曲酶有可能引起血栓或栓塞症由巴曲酶所生成的desA ,可阻碍纤维蛋白聚合体的分解。 凝血因子制剂依他凝血染等在口腔等纤溶系统活性比较强的部位，有可能使凝血系统进一步亢进。凝血因子制剂通过活化凝血系统出现止血作用，而本药物通过阻碍纤溶系统也出现止血作用以下患者应慎重给药(1)有血栓的患者（脑血栓、心肌梗塞、血栓静脉炎等）以及可能引起血栓症的患者。[有使血栓稳定化的倾向](2)有消耗性凝血障碍的患者。（与肝素等并用）[有使血栓稳定化的倾向](3)术后处于卧床状态的患者以及正在接受压迫止血的患者。[上述情况易发生静脉血栓，给予本药后有使血栓稳定化的倾向。有在下床运动及解除压迫后发生肺栓塞的报告。](4)有肾功能不全的患者[有时血药浓度升高](5)对本剂有既往过敏史的患者。可以看出，不合理用药，会增加血栓风险，因此氨甲环酸必须在医生指导下使用。而牙膏是我们日常生活必需品，老人小孩都会使用到它。虽然并不是直接服下，但是我们不能排除风险。另外，牙龈出血也不是随随便便把血止住就万事大吉了的。在排除了刷牙方式不当或牙刷刷毛过硬外，牙龈出血表示：1. 你患有牙龈炎，牙周炎了；2. 你牙结石过多了；3. 其他的一些全身性疾病。而所谓的止血牙膏，仅仅是把血止住了而已，对牙龈炎牙周炎等并无改善作用，类似于掩耳盗铃。久而久之，很多人就会错过口腔传递的求救信号，许多疾病就无法得到及时治疗，导致更严重的后果出现。最后，牙膏最主要的功能，就是清洁牙齿防止蛀牙，所以购买牙膏时，不必为了各种花哨的功能而左挑右选，除了含氟牙膏是经过证实能够预防龋齿之外，别的宣传基本上都是噱头。

新华社报道，“大庆底下找到新大庆”，大庆油田页岩油勘探取得重大突破！自2021年6月以来，中国页岩油气勘探开发宣告了一连串创历史性的最新重大成果。 6月18日，中石油宣布在塔里木盆地发现中国首个10亿吨超深大油气区；6月20日，中石油长庆油田宣布在鄂尔多斯盆地探明国内首个地质储量超10亿吨的页岩油整装大油田；8月25日，中石油宣布大庆油田古龙页岩油勘探取得战略性突破，新增石油预测地质储量12.68亿吨。 加强页岩油气勘探开发已列入国家“十四五”能源、油气发展规划的顶层设计，各地纷纷行动。中国页岩油迎来了连续3个历史性重大突破，页岩油气开发正奔向新时代，在不远的未来，页岩油将走进我们的社会经济生活，您做好准备了吗？ 图1 页岩油开采平台 页岩油如何走进你我的生活？ 页岩油用途很广泛，包含了大量的烷烃、环烷烃和芳香烃等，经过分馏和炼制，可转化为燃料、润滑油、沥青、石蜡等产品；页岩油中含有丰富的烷烃和烯烃，可生产出更多的高附加值化学品，是很好的化工原料，经过加工可转化为塑料、合成橡胶、衣服、医疗用品、清洁用品、食品、化妆品、农药、化肥等；这些都可以通过页岩油直接或间接生产出来，为人们的生活增添色彩。 什么是页岩油 页岩油是储存在富含有机质的泥页岩层系或泥页岩层系中的致密碳酸岩或碎屑岩夹层中的石油，是一种非常规石油，被称为是从石头中挤出石油，需要采用压裂、蒸汽驱动等特殊的开采工艺技术，才能获得工业石油产量。按照存储地层划分，可分为海相页岩油和陆相页岩油。美国主要以海相页岩油为主，我国以陆相页岩油为主，我国的陆相页岩油广泛分布在准噶尔、鄂尔多斯、柴达木、四川、渤海湾和松辽等盆地。 海相页岩油具有分布面积大，分布稳定，有机质含量高，成熟度高，油气丰度高等特点。而陆相页岩油热演化程度整体偏低、原油密度大、含蜡量高，造成其可流动性变差，并且分布面积通常较小，对技术和成本具有较强要求。据预测，我国的陆相页岩油技术可采资源量43.93亿吨，约占全球的6%。 图2 页岩 助力页岩油产业开发和应用，我们的神器页岩油相关检测项目及部分解决方案展示原油全烃分布与模拟蒸馏分析图3 原油全烃分析 图4 原油高温模拟蒸馏沸点校正样品分析 可满足SY/T 5779-2008石油和沉积有机质烃类气相色谱分析方法，ASTM D6352、D7169、D7500标准方法要求。 关于原油正构烷烃与生物标志物的分析图5 原油中生物标记物分析 完全满足国家标准GB/T 30739-2014 海洋沉积物中正构烷烃的测定 气相色谱-质谱法，GB/T 18606-2017 气相色谱-质谱法测定沉积物和原油中生物标志物。 关于页岩油伴生气、页岩气和天然气分析图6 超快速气体全烃组成分 结束语岛津拥有完整的分析测试仪器产品，能够助力我国页岩油从勘探开发到炼制加工过程的分析检测与质量控制，并为保证国家能源安全提供全方位的应用解决方案和技术支持服务，让我们一起努力，共同迎接中国的“页岩油革命”。

本期“月旭科技-专家讲座”的嘉宾是曹文明博士，主要研究领域：油脂化学、食品质量与安全领域。本周六上午，曹文明博士将与大家分享讨论“食品酸价的特异性检测方法—铜皂络合比色技术”的相关内容。我们的讲座分为两大部分，zui后有互动答疑环节，来跟大家交流相关主题的内容，解决大家的实际问题，敬请关注！主讲人简介讲座主题《食品酸价的铜皂络合比色技术的概述》主讲人：曹文明内容摘要一） 酸价的释义与现行的检测技术标准二） 现行酸价检测国家标准主要存在的问题三） 酸价的特异性检测方法——铜皂络合比色技术及其zui新研究进展四） 铜皂络合比色技术70年的发展历史《铜皂络合比色法测定食品酸价专用检测试剂盒简介》主讲人：薛斌内容摘要一）试剂盒的组成和分类二）试剂盒的主要特点三）试剂盒的使用方法四）试剂盒使用时的注意事项本次网络报告的简介酸价是食用动植物油脂、油脂制品和含油食品重要的食品安全指标。长期以来，由于对酸价定义及作用的理解偏差，以及传统的酸碱中和滴定的酸价检测技术存在的油脂样品称样量过大和非特异性导致的复杂基质食品酸价测定值偏高问题，人们在酸价的检测与应用中，产生一些疑惑。本次报告旨在系统解读酸价的定义、意义、检测方法，以及若干主要问题，并提供了解决方案：一种酸价的特异性检测方法——铜皂络合比色技术。阐述了铜皂络合比色技术在大幅度减少酸价检测的油脂称样量、酸价的特异性测定等方面的理论、技术方案和适用范围，同时综述了铜皂络合比色法70年的发展历程中，对FFA含量检测、脂肪酶活性评价、食品品质评价等方面的应用。

近年来，随着人民生活水平的不断提高，人们对高等级植物油的需求量逐年增加，对卫生质量指标酸价的要求更加严格，国家对食品酸价的数值和测定方法做出了明确和规范的要求。 《GB 5009.229-2016 食品安全国家标准 食品中酸价的测定》规定的第二法 冷溶剂自动电位滴定法适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品和含油食品中提取的油脂样品，适用范围包括食用植物油（包括辣椒油）、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱共计19类。原理： 从食品样品中提取出油脂(纯油脂试样可直接取样)作为试样,用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液,再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸,同时测定滴定过程中样品溶液pH 的变化并绘制相应的pH-滴定体积实时变化曲线及其一阶微分曲线,以游离脂肪酸发生中和反应所引起的“pH 突跃”为依据判定滴定终点,最后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算油脂试样的酸价。酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。一般认为酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高，则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。电位滴定法是一种经典的分析方法，采用CT-1Plus多功能全自动滴定仪测食品中油脂酸价具有操作简便、精确度高等优点。 来自天津某单位采用禾工CT-1Plus多功能滴定仪测定花生油实验图谱 来自山东某单位采用禾工CT-1Plus自动电位滴定仪测定香油滴定图谱

5月15日，欧盟发布政府公报，颁布(EU)No 412/2012指令，将富马酸二甲酯加入REACH法规附件17(对某些危险物质、混合物、物品在制造，投放市场和使用过程中的限制)物质清单第61项，法令在自欧盟公报发布之日20天后执行，并要求成员国将其无条件转化为本国法律。这预示着6月4日起，全欧盟限制富马酸二甲酯。 　　富马酸二甲酯是一种挥发性化合物，通常用作真菌杀灭剂，也可用于干燥剂袋中，以防止皮革、家具、鞋或皮革配件在储存或运输过程中产生霉菌。人体吸入、摄入或与之接触，会对皮肤、眼睛和上呼吸道造成刺激和伤害。 　　针对富马酸二甲酯对人体的伤害作用，欧盟发布2009/251/EC规定，2009年5月1日后，欧盟市场上流通的产品或产品零件中富马酸二甲酯的含量不应超过0.1ppm，产品及包装内不得使用含有富马酸二甲酯的干燥剂、防霉剂小袋。欧盟又于2012年1月26日发布了该禁令的修订指令2012/48/EU，将2009/251/EC指令的有效期延至2013年3月15日。2012/48/EU指令明确指出，若富马酸二甲酯列入REACH法规附录17中进行强制管控的提案正式通过的时间早于前者，则富马酸二甲酯禁令即时生效。 　　根据此次修订，用于物品及物品的任一成分中的富马酸二甲酯含量不得超过0.1mg/kg，物品及物品中任一成分富马酸二甲酯含量超过0.1mg/kg不得置于市场销售。在此，检验检疫部门建议广大出口企业：继续严格遵守欧盟富马酸二甲酯指令，确保出口产品符合进口国的相关要求。

1月29日，欧盟成员国通过了“保证含有富马酸二甲酯的消费品不会投放欧洲市场”的决议草案。目前，该决议仍处于欧洲议会审查阶段，预计将在5月1日前正式生效。 　　草案明确规定，如果消费品或其部件中富马酸二甲酯的含量超过了0.1毫克/千克，或者产品本身已声明了其富马酸二甲酯的含量，就将被认定为“含有富马酸二甲酯”的产品，其将禁止进入欧盟市场流通和销售。 　　富马酸二甲酯(简称DMF)通常被用作防腐防霉剂产品，常用于皮革、鞋类、纺织品等的生产、储存、运输中。但从去年10月起，欧盟方面就陆续通报了多起因消费者接触含有富马酸二甲酯的鞋、皮沙发等而产生皮肤过敏、急性湿疹及灼伤的案例，使其受到了广泛关注。欧盟也在此后进行了研究和分析，并最终出台了上述草案及限量标准。 　　在欧盟草案通过之前，法国、比利时已采取了具体措施，禁止进口和销售含富马酸二甲酯的鞋和座椅。西班牙也出台规定，禁止任何接触到皮肤的产品含有富马酸二甲酯。而且，自去年年底开始，已有多批中国产品因富马酸二甲酯含量超标被法国等国扣留。 　　富马酸二甲酯在国内产品中的应用十分广泛，相当多的鞋类、皮革家具及家纺等产品都会在包装中放入含该成分的防潮袋，用于防潮防霉。而在我省，温州、海宁等地的皮革类产品是传统的外贸出口产品，仅温州一地，其2008年鞋类产品出口就达到了2.76亿美元。纺织品更是浙江的出口优势产品，每年约有400亿的出口量。上述出口产品占了欧盟市场相当大的份额。更让人担心的是，据资料显示，由于富马酸二甲酯具有毒性低、抑菌能力强、抑菌种类多、不受环境影响等特点，还被广泛用于食品、粮食、饲料、化妆品、烟草等防腐防霉及保鲜，因此，欧盟此次对所有含有富马酸二甲酯的消费品颁布禁令，势必将给我省相关行业带来很大的不利影响。 　　面对该禁令的巨大挑战，检验检疫部门提醒相关出口企业应及时进行调整，换用更为环保和健康的防潮防霉产品，以符合草案的要求，并积极与国外客户进行沟通，减少草案对产品出口的影响。近期，检验检疫部门也将对辖区内的相关企业加强检验和监管，避免不合格产品运至欧盟后，造成更大的经济和声誉上的损失。

近日，化矿金(化工矿产有色金属)专业检验检疫行业标准审定会在银川召开。郑建国、刘丽、梁鸣、章晓氡、蔡延平、陈会明、毛俊、牛增元、魏红兵、欧阳昌俊、陈建国、段文仲、卢利军、李建军、姜莉、刘绍从、林振兴、刘志红、马红岩、周明辉、陈伟、黄光泽、傅志强、闫诚、何湘利、陈俊水、薛屏、房俊卓28位专家组成审定委员会，郑建国担任主任委员。下列47项标准通过审定： 　　1、木材及木制品中多环芳烃的测定(福建检验检疫局) 　　2、钢样中高含量钴的测定 离子交换分离电位滴定仪法(甘肃检验检疫局) 　　3、轻烧镁(菱镁石)中铅，镉，砷，汞的测定(辽宁检验检疫局) 　　4、香紫苏油中乙酸芳樟酯和芳樟醇含量的测定 气相色谱法(福建检验检疫局) 　　5、进出口标准橡胶检验方法塑性值(PO)和塑性保持率(PRI)的测定(上海检验检疫局) 　　6、海上原油检验鉴定规程(深圳检验检疫局) 　　7、进口液化石油气检验规程 船舱检验(浙江检验检疫局) 　　8、塑料原料的热稳定性测定 氧化诱导期法(山东检验检疫局) 　　9、进口散装铜精砂取制样方法(江苏检验检疫局) 　　10、铁矿中汞含量测定方法 冷原子吸收分光光度法(上海检验检疫局) 　　11、纺织品中全氟辛烷磺酰基化合物的检测(福建检验检疫局) 　　12、乙氧氟草醚乳油含量检测(天津检验检疫局) 　　13、滑石中二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁的测定 X射线荧光光谱法(辽宁检验检疫局) 　　14、出口碳化硅分析方法 碳化硅含量的测定(辽宁检验检疫局) 　　15、进出境镁锭及镁制品检验规程(河南检验检疫局) 　　16、进出口金属材料抽样规程(浙江检验检疫局) 　　17、金属表面腐蚀扫描电镜鉴定方法(厦门检验检疫局) 　　18、进口化肥检验规程(天津检验检疫局) 　　19、进口原油质量评价要求(宁波检验检疫局) 　　20、进口车用汽油质量评价要求(辽宁检验检疫局) 　　21、进出口化肥中微量无机阴离子测定方法 离子色谱法(陕西检验检疫局) 　　22、进口涂料检验规程(宁波检验检疫局) 　　23、石油产品水分测定 卡式炉法(宁波检验检疫局) 　　24、微波灰化法测定石油产品灰分(宁波检验检疫局) 　　25、高效盖草能乳油中精吡氟氯禾灵的测定 HPLC法(天津检验检疫局) 　　26、塑料高聚物的热失重分析法(TG)一般原则(上海检验检疫局) 　　27、化学品危险性初筛分类程序规范(上海检验检疫局) 　　28、有机化学品中碳、氢、氮、硫元素含量的测定 元素分析仪法(浙江检验检疫局) 　　29、聚乙烯相对分子量和分子量分布的测定 凝胶渗透色谱法(上海检验检疫局) 　　30、涡轮喷气燃料中萘系烃含量的测定 紫外分光光度法(广东检验检疫局) 　　31、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中醋酸乙烯酯含量的测定 红外光谱法(厦门检验检疫局) 　　32、闪点的测定 改良连续闭杯法(上海检验检疫局) 　　33、塑料原料及制品中三聚氰胺含量的测定(广东检验检疫局) 　　34、汽油中含氧化合物、苯、甲苯、C8-C12芳烃和总芳烃含量的测定 GC/FT-IR法(广东检验检疫局) 　　35、生物柴油中游离甘油和总甘油含量的测定 气相色谱法(广东检验检疫局) 　　36、挥发性有机液体馏程的测定(宁波检验检疫局) 　　37、化学品蒸汽压的测定 三级膨胀法(广东检验检疫局) 　　38、出口水处理用无烟煤滤料(山西检验检疫局) 　　39、出口石脑油PONA值检验方法(辽宁检验检疫局) 　　40、出口石脑油PONA值检验方法：汽油和石脑油脱戊烷法(辽宁检验检疫局) 　　41、出口石脑油PONA值检验方法：石油馏分中烯烃加芳烃含量的测定(辽宁检验检疫局) 　　42、出口石脑油PONA值检验方法 比折光度法测定饱和烃馏分中环烷烃(辽宁检验检疫局) 　　43、出口天然鳞片石墨中酸溶铁含量原子吸收测定方法(河北检验检疫局) 　　44、进出口磷酸铝钙中有效磷的测定(山东检验检疫局) 　　45、天然气中硫化氢含量的测定 检测管着色长度法(深圳检验检疫局) 　　46、天然气物理参数表(深圳检验检疫局) 　　47、进口冰铜的取样及制样方法(湖北检验检疫局)。

卫生部近日表示，正在协调有关部门研究撤销过氧化苯甲酰作为面粉处理剂及其相关配套措施，引发社会广泛关注。然而面粉增白剂只是公众对于食品添加剂安全问题担忧的冰山一角———食品添加剂滥用、超标，食物中使用非法添加物，有关食品安全的消息再次牵动着消费者的神经。 　　“我国在食品添加剂问题上，存在盲目的拿来主义思想，缺乏自主客观的判断。”食品安全专家李里特教授说，“我们通常都是照搬外国的标准，不管人家是否一直允许用、允许用多少，我们就直接拿来，自己没有判断和评价。” 　　“反式脂肪酸在我国的大量使用，也是非常盲目的。”李里特介绍说，反式脂肪酸即氢化油，是一种代替猪油的混合油，用于西式面包的加工。当时，这项发明被视为一种进步。后来科学家研究发现反式脂肪酸对人体危害比它带来的好处要大，所以西方马上就禁止了，很多生产厂家便把这些产品移到中国。“反式脂肪酸的危害在学者当中已经形成共识，经营企业的人也知道，”李里特建议，媒体应该加大对反式脂肪酸危害的宣传力度，呼吁有关部门制定法律法规禁止反式脂肪酸的使用。

/// 食品中酸价的测定酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。因此可使用酸价作为衡量脂肪质量的标准之一。酸价可作为脂肪生产中水解程度的指标，也可作为食品保藏过程中酸败的指标。gb5009.229—2016食品中酸价的测定中规定了各类食品中酸价的三种测定方法，我们来看看这三种方法的不同适用范围：1| 第一法：冷溶剂指示剂滴定法 适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品食用植物油(辣椒油除外)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料共计7类2| 第二法：冷溶剂自动电位滴定法 常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品，含油食品中提取的油脂样品食用植物油(包括辣椒油)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱共计19类3| 第三法：热乙醇指示剂滴定法 常温下不能被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品食用植物油、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油共计6类。由于油脂样品多种多样，标准中附录均详细描述了试样制备的步骤以及要求：样品类别样品状态处理方法食用油脂常温液态,且为澄清液体直接取样常温液态，有杂质，非澄清，含水分附录a：除杂和脱水干燥处理常温固态附录b：置于比其熔点高10℃左右的水浴或恒温干燥箱内,加热至完全熔化后取样经乳化加工的食用油脂附录c：溶剂浸提-旋转蒸发植物油料na依据附录d研磨-索氏提取-旋转蒸发含油食品硬度较小(如油炸食品、膨化食品、面包、糕点等d.1普通粉碎松软或有一定流动性(如馅料、花生酱、芝麻酱等d.2普通捣碎硬度较大(如动物性水产干制品、腌腊肉制品等d.3冷冻粉碎含有调味油包的预包装食品（油炸方便面）d.4含有调味油包的预包装食品的粉碎德 国 ika 专 家 推 荐 1a11 研磨仪研磨腔内放入液氮进行冷冻固定转速28000rpm硬质刀头/剪切刀头可供选择，适合多种样品附录d.3冷冻粉碎方法2tubemill 40 control 试管研磨机可加入干冰进行预冷冻及研磨程序控制，确保不同批次试样研磨重复性间歇运行模式避免样品过热附录d.4含有调味油包的预包装食品的粉碎 3icc control eco 18可接开口外循环，多样品恒温控温精度高达 ± 0.01 ℃可选配多种支架，用于放置不同容器温度曲线清晰可控附录b 固态油脂熔化4rv 10 auto-control定量蒸馏（ika专利）可选防爆膜玻璃件，保证安全全自动沸点识别常用溶剂库（可拓展）附录c 石油醚旋转蒸发5植物油料-索氏提取

碳酸饮料(汽水)类产品是指在一定条件下充入二氧化碳气体的饮料。碳酸饮料随着运输周期和温度影响等因素，如何在长货架期内保证气体稳定不影响口感，饮料瓶的阻隔性和密封性成为关键。“碳酸饮料货架期测试方案但随着节能减排，轻量化的环保需求出现，新的瓶装材料的阻隔性首先要接受严苛的挑战。如何帮助饮料企业在新挑战中既满足生产又能够准确地预估产品的货架期，提高消费者的满意度？mocon的permatran-c 4/30是用于阻隔膜和包装的新一代co2tr测试系统。它非常适合用于空瓶和预装csd瓶测试预估产品货架期，整个测试过程简单易操作，缩短了测试周期，可重复性的结果帮助企业降本增效，实现可持续生产。空瓶co₂tr测试测试空瓶子或容器有助于评估阻隔性能，特别是在包装研发设计阶段和qa/qc过程中。• 用环氧树脂将瓶子的开口密封在箔片上，固化后将组装好的样品安装到测试舱盒上• 使用packrack通过铜管将组装好的样品/舱盒连接到permatran-c 4/30• 封装co2tr测试都应选择advanced-test• 对于系统泄漏基线检查，应通过铜环进行测试，或在使用空白箔无样品的情况下测试舱盒左：空瓶co2tr测试，右：预充瓶co2tr测试空包装或预装碳酸饮料瓶的co₂tr 测试预装碳酸饮料瓶需要一个capture vessel cartridge，它提供四种可选的封装尺寸。• 按照制造商的规格预先用碳酸水填充瓶子。• 将预填充的包装放入测试舱中并密封• 通过packrack将密封舱盒连接到permatran-c 4/30的载气管线• 不需要单独的测试气体供应• 封装co2tr测试都应选择advanced-test• 对于系统泄漏基线检查，应使用空的舱盒进行测试二氧化碳透过率测试仪permatran-c 4/30map气体分析用于气调包装质量控制的便携式气体分析仪使用dansensor® checkpoint 3使您能快速轻松地检查任何形状大小气调包装中o2和co2的含量。手持式气体分析仪易于使用，数据处理速度很快，陶瓷传感器在同类产品中提供最高的准确性，使包装过程更加可靠。这是改善map质量控制的有效方法。• 无需pc软件，易于使用• 新型固态陶瓷氧气传感器，传感器寿命大于3年• 3.5英寸彩色触摸屏• 通过wifi采集/传输数据• 气体流量警报• 强大的数据存储能力• 无须每日20.9%空气校准• 锂电池，充电一次可进行2000次测试map气体分析仪dansensor® checkpoint 3co₂tr货架期计算表格mocon针对co2tr提供货架期计算表格，以快速估计给定加压碳酸饮料瓶的保质期。输入参数即可获得碳酸饮料瓶的估计货架期。• 瓶初始气体体积(gvi)：这应该是测试时的气体体积• 过期的瓶装气体容量(gve)：这是保质期结束时的气体容量• 瓶子的初始体积(以cc为单位)• 瓶co2tr(cc/天为单位)：通过permatran-c 4/30获得的co2tr联系mocon获取co2tr货架期计算表格

一、 坚果类食物　　如花生、瓜子、核桃、松子等等，这些食物含油脂较多，存放时间长了就会产生“哈喇味”，这就说明其中的油脂酸败了。　　二、 食用油　　很多人不知道食用油也会变质。尤其是过年过节的时候，亲朋好友会把食用油当做礼品相送，有的人家里会存有很多桶油。这些保存的有，超过保质期就容易酸败。　 三、 油炸食品　　像方便面、馓子、薯片、炸糕等这些都属于油炸食品，油炸食品不仅含油多，含水分也多，更容易产生哈喇味。　 对于酸价超标的危害，在一般情况下，酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高，则会导致人体肠胃不适、腹泻甚至损害肝脏。 酸价和过氧化值是食品质量安全检测中重要的卫生指标，其检测结果对食品安全来讲是十分重要的。那么，酸价的测定方法有哪些呢?试纸法、比色法、色谱法、近红外光谱法、电位滴定法等都可以测定食品的酸价。其中，电位滴定法因其操作方便、指示灵敏、搅拌均匀等特点被广泛应用。自动电位滴定仪已广泛用于食品、农业、环保、化工、冶金等行业的酸碱滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等各类电位滴定的容量分析中。与手工滴定测定油脂酸价的方法对比，全自动电位滴定不会受样品颜色干扰，滴定终点判断更为精确，检测结果更为可信 同时操作更为简便，凸显了自动化检测的优势。 禾工CT-1Plus多功能电位滴定仪是一款具备颜色滴定和自动电位滴定多重功能新一代滴定仪，除了进行常规的电位滴定如PH酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定等，还可以进行颜色判断终点的传统滴定，全方面覆盖了所有通过滴定方法来进行的检测分析。 上海禾工将为首次申请测样的客户，免费测样两个样品。并承诺在7天内提供样品检测服务报告！您得到的不仅仅是一份报告，更可能是一份行业专业的解决方案！ 如何免费获得测试服务机会？ 1.测试申请您可以直接拨打我司服务热线：021-51001666也可以联系我们的QQ：2851298505我们的工程师会和您确认样品测试需求！ 2.寄送样品请将样品寄送到：上海市嘉定区复华路复华高新技术园区B4-1上海禾工科学仪器有限公司 3.报告寄送一般情况下我们会在收到样品当天根据您的要求进行样品测试，测试结果将会在7天内发送至您的邮箱。

到2010年10月底，全国碳酸二甲酯(DMC)的实际产能已经达到23.6万吨，明年有望达到49万吨。中国石油和化工杂志社副总编辑杨扬在第七届全国有机碳酸酯技术开发与应用研讨会上，披露上述数据。作为一个持续关注、跟踪报道碳酸二甲酯行业将近10年的记者，杨扬对整个行业有着独到的见解和认识。 　　据杨扬介绍，前些年，由于DMC生产能力较小，产品供不应求。一些企业因此上马几套数万吨级酯交换法碳酸二甲酯装置。这些装置投产后，对国际、国内市场产生较大影响，供应量充足，从金融危机以来价格基本稳定在5000—6000元/吨左右。预计以后的价格只会越来越低。 　　经过长时间的实地调研、考察与采访，杨扬认为目前我国DMC行业存在着如下制约行业发展的全局性、战略性的问题。缺乏统一的行业管理 缺乏行业性的合作、协作与沟通的机制和渠道 缺乏行业的领军企业和企业家，没有形成一致对外的合力 缺乏DMC新兴应用领域的相关标准和知识产权保护制度 缺乏共同开拓与培养市场的意识与机制。同时全行业长期受制于环氧丙烷等上游原料供应，没有市场和原料供应的话语权。 　　为推进中国DMC产业健康发展，杨扬建议上项目时选择适合本企业的工艺路线，就近主要原料或产品销售市场选择厂址。建议重新组建全国DMC行业协作组，完善运行机制与管理办法。通过各种渠道向政府主管部门呼吁和反映行业存在的问题，给予政策、税收、科研专项等等方面的支持。 　　本次研讨会11月4日在北京召开，由中国化工报社、中国碳酸二甲酯行业协作组联合主办。

据7月2日《新京报》记者报道：5月21日午间，一辆罐车从河北一家粮油公司满载三十多吨大豆油驶出厂区。也正是这辆满载食用大豆油的罐车，三天前刚将一车煤制油从宁夏运到河北秦皇岛，卸完后并未清洗储存罐，就直接来运输食用大豆油了。从《新京报》的报道来看，罐车里面装的煤制油产品主要是煤制白油。实际是以煤炭为原料，通过化学加工，获得的石油化工产品。其主要化学成分是C10-C50之间的烃类混合物，是矿物油的一种。食用油作为烹饪不可或缺的基石，关联着每一张餐桌。随着混装运输等不合规情况的出现，矿物油正在逐渐威胁我们的餐桌安全，如何守护餐桌安全，仪真分析为您排忧解惑。毒性和法规根据毒理程度，矿物油目前被分成两类，一类是由直链、支链或环烷烃组成的饱和烃类矿物油（MOSH），另一类是含有苯环的芳烃类矿物油（MOAH）。研究表明，碳数在C16-C35之间的饱和烃类矿物油（MOSH）在体内不易被代谢，在组织中出现蓄积现象，长期食用会在淋巴结、肾脏和肝脏等组织内蓄积。芳香烃类矿物油（MOAH），常含有一个至多个苯环，含有多于三个苯环的MOAH被认为可能具有致突变和致癌性。德国联邦风险评估研究所（BfR）明确要求用于食品包装的接触材料MOSH迁移量小于2mg/kg, MOAH小于0.5mg/kg。2017年，欧盟发布了关于“监测食品以及食品接触材料和物品中矿物油烃类”的建议性指导文件，指出矿物油可以通过环境污染、收获和食品生产等残留在食品中。2022年，欧盟在食品中，推出了矿物油推荐性限量要求。分析解决方案（Chronect LC-GC-FID）矿物油检测极具挑战性，首先要将样品中矿物油与复杂的介质分离，再通过气相色谱检测。由于矿物油无处不在，获得干净的仪器很重要。为了达到足够的灵敏度，需要大体积进样技术。由于矿物油中MOSH和MOAH的毒性不同，欧盟要求必须分开定量。矿物油在2011年被报道发现以来，欧洲的分析化学家经过多年努力，终于实现了矿物油可靠分析方法（在线LC-GC-FID)。方法初始，分析仪器由科学家自行搭建而成。仪器可靠性和耐用性方面一般。欧洲著名的仪器方法集成公司德国Axel Semrau公司，在5个博士组成的硬件和软件攻关团队集体努力下，实现了可靠性和耐用性非常高的分析系统。系统组成和特点如下：CHRONECT® LC-GC Workstation MOSH/MOAH食品中矿物油分析系统● 系统清洁和改装技术，去除背景；● 使用液相色谱和硅胶柱将矿物油从介质（油脂等）中分离；● 部分溶剂蒸发技术保证450ul的样品在气相色谱中的分析，满足超低量分析；● 双通道双FID技术对MOSH和MOAH同时定量检测（它们分别是成千上万的混合物），节省分析时间；● 全自动氧化铝和全自动环氧化技术，进一步提高样品分析灵敏度与准确度；● 具有馏分收集功能，可以由GC*GC-QTOF对MOAH定性分析，确定来源；● 可使用LC-GC*GC-TOF 联用直接对矿物油各成分进行定性分析；● 软件Chronect可以兼容市场上所有主要品牌的LC和GC，无缝对接。 仪真分析是德国Axel Semrau公司中国区独家合作伙伴，2018年开始在国内推广矿物油分析系统，与北京理化分析测试中心建有矿物油研究合作实验室，已经成功为雀巢、玛氏、益海嘉里等知名企业和SGS、欧陆检测、梅里埃等第三方检测机构提供矿物油解决方案。可以提供“交钥匙”解决方案。此外，仪真分析还可以提供MCPD/GE、甾醇、塑化剂、脂肪酸及PAH等全自动解决方案。

我委拟修订盐酸环丙沙星栓国家标准(具体修订内容见附件)，现公示征求意见，公示期自上网之日起三个月。该标准适用于生产该品种的所有企业。请各有关单位认真复核。若有异议，请来函与我委联系，来函需加盖公章并附相关说明及充分的实验数据 公示期满未回复意见即视为同意。 　　附件：2013052810270971000.pdf　　 　　电子信箱： liuling@ chp.org.cn。 　　传真：010-67156318 　　地址：北京市崇文区体育馆路法华南里11号楼国家药典委员会 　　邮编：100061 　　国家药典委员会 　　2013年5月28日

2010年3月26日，卫生部发布了《生乳》(GB 19301-2010)等66项食品安全国家标准。依据《食品安全法》和《乳品质量安全监督管理条例》的规定，对上述标准所代替的《酸牛乳》等86项国家标准自相关替代标准实施之日起废止，现予以公布(见附件)。 　附件：关于废止《酸牛乳》等86项国家标准的公告 740)this.width=740" border=undefined 740)this.width=740" border=undefined 740)this.width=740" border=undefined 740)this.width=740" border=undefined

软体家具遭遇DMF(富马酸二甲酯)污染风险 　　前不久，国家质检总局在对全国85家木质家具制造企业进行检测后发现，甲醛超标的企业占76.9%，最高超标116倍。在板式家具尚未能摆脱甲醛阴影的此时，软体家具又蒙上DMF的新罪。 　　板式家具必须使用的板材、油漆、胶水等材料大多含有甲醛成分，虽然市面上有达到E1级和E0级甚至零甲醛的板材以及环保漆，但成本高昂，令很多企业望而却步。有业内人士透露，市场上标有“零甲醛”的产品基本都是在忽悠消费者。 　　欧美的板式家具也有很大的市场份额，记者了解发现，美国加州的CARB(California Air Resources Board，加州空气资源委员会)法规最为严厉。它不仅严格规定了各类板材的甲醛含量，还要求工厂必须建立质量管理体系和品质控制实验室，并必须强制第三方认证，产品必须贴上合格标签。而国内的板式家具，很多连规范的使用说明书都没有。 　　记者在了解欧盟对家具的相关环保要求时，发现其不仅对甲醛有相应规定，还对REACH(化学品注册、评估、许可和限制，影响化工、纺织、机电、玩具、家具等行业)有严格的规定，DMF(Dimethyl fumarate，富马酸二甲酯)更是在禁止之列。 　　据悉，DMF主要存在于沙发、床等软体家具之中，用于皮革和纺织品的生产、储存、运输等过程的杀菌和防霉，它虽然能抑制30多种霉菌、酵母菌和细菌，特别对肉毒梭菌和黄曲霉菌有很好的抑制作用，但根据相关专家论证，该物质在常温下升华具有熏蒸性，对眼睛、呼吸系统、皮肤和黏膜具有一定的刺激作用，与皮肤接触后易发生过敏、可引起皮肤湿疹和灼伤。