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甲氧乙基

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甲氧乙基相关的论坛

  • 二乙基甲氧基硼烷的气相出现异常，不知道什么原因，谢谢指导！

    二乙基甲氧基硼烷的气相出现异常，不知道什么原因，谢谢指导！

    二乙基甲氧基硼烷的THF（四氢呋喃）溶液，有少量甲醇和乙醚。FID检测器HP-5的色谱柱 80℃1分钟 10℃/min 升至180℃ 2分钟以前做的挺好，但是最近成这样了，是什么原因啊？换了新柱子还是这样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051012_449530_2260586_3.jpg这是以前做的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051012_449531_2260586_3.jpg这是现在的

  • 【求助】4-乙基-2，3-双氧哌嗪酰氯分析

    最近遇到一个4-乙基-2，3-双氧哌嗪酰氯的问题，网上资料比较少，不知各位都做过这个吗？大家都用什么方法分析？主要是含量纯度方面的，最好能给点相关资料[em09510][em09510][em09510]附带一个..[~200024~]

  • 【求购】 标样 二甲酚 三甲酚 乙基酚 萘

    我公司现急需以下标样，有知道联系厂家的联系方式的请帮帮忙，谢谢！！2，6-二甲酚：纯度大于99.0%3，4-二甲酚：纯度大于99.0%3，5-二甲酚：纯度大于99.0%2，3，5-三甲酚：纯度大于99.0%2，4，5-三甲酚：纯度大于99.0%2，4，6-三甲酚：纯度大于99.0%3，4，5-三甲酚：纯度大于99.0%邻-乙基酚：纯度大于99.0%间-乙基酚：纯度大于99.0%对-乙基酚：纯度大于99.0%萘：纯度大于99.0%联系方式：0531-88032362/88034128联系人：项亮华

  • 【求助】求助三乙基硅烷、四乙基硅烷、DME、甲苯的测定方法。

    Materials 材料1.Toluene – 99.8% 甲苯 - 99.8%2.DME (1,2-Dimethoxyethane, ethylene glycol dimethyl ether) – 99+% DME（1，2 -- 二甲氧基乙烷， 乙二醇二甲醚） -- 99+%3.Triethylsilane – 99% 三乙基硅烷 -- 99%4.Tetraethylsilane – 99% 四乙基硅烷 -- 99%标准样品1成分标准样中成分的重量%含量样品中的成分重量甲苯20%10.0gDME75%37.5g三乙基硅烷3%1.5g四乙基硅烷2%1.0g总量100%50g标准样品2成分标准样中成分的重量%含量样品中的成分重量甲苯96%48.0gDME1%0.5g三乙基硅烷2%1.0g四乙基硅烷1%0.5g总量100%50g都没有人做过[em09508][em09508][em09508]

  • 苯氧乙基青霉素，phenethicillin

    GB/T 21315-2007，动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法中的 苯氧乙基青霉素，phenethicillin，现在什么地方有提供啊？以前美国药典里有，但是现在停产了！请高手指点，谢谢！

  • 邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯（DBEP）特征离子的疑问

    邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯（DBEP）特征离子的疑问

    GB/T 21911-2008 《食品中邻苯二甲酸二甲酯的测定》中说明邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)的特征离子为149（100） 223（14） 205（9） 278（3），但我进的标准品丰度与标准差很多。下图为我的DBEP标准品SIM图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271350_307054_1644700_3.jpg再对DBEP标准品通过全扫描并与NIST库比对，几乎与谱库中DBEP质谱图完全符合下图为我进的标准品SCAN与NIST图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307056_1644700_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307058_1644700_3.jpg从上图可以看出根本没有205、278这两个的离子的，国标怎么会选呢？请教做过的、有经验的版友，谢谢！

  • 【求助】邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 环氧氯丙烷 气相色谱仪

    衷心请教各位高手：1、我们单位即将购进安捷伦GC7890A，配了不同的柱子，为了缩短摸索的时间，想请问用什么类型的柱子做邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯和环氧氯丙烷效果会比较好？2、做这两个项目需要注意些什么？3、国标上做环氧氯丙烷用的检测器是FID，可是据做过的人介绍，好像用FID没办法做出那么低的检测限，不过用ECD或质谱可以做标准物质，但做水样就一直会有干扰峰出现，且跟目标物分不开，请问这干扰物是什么？有什么办法可以分离？衷心期待各位高手能帮我解答，感激不尽！

  • 羟乙基纤维素按EP做环氧乙烷关于分离度的问题

    今天按EP方法做羟乙基纤维素中的环氧乙烷检测，其中有个SYSREM测试，要使环氧乙烷和乙醛分离度达大于3.5，用的是HP-1（30*0.25*1），顶空进样，顶空85度平衡45MIN，流速是1ML/MIN，柱温是50度保持5MIN，然后每20度升到180度 保持5MIN，进样口温度150，检测器是240度，现在的情况是环氧乙烷和乙醛的峰重叠了，都在2.5MIN出峰，环氧乙烷配置是用PEG200稀释，最后一步再用水稀释，请问在哪个方面改动，会对分离度有提高，柱子的使用是否得当，以前是用HP-5（30*0.53*1）.

  • 一级国家标准物质

    一级国家标准物质代号以国家标准物质的汉语拼音中“Guo”“Biao”和“Wu”三个字的字头为一级国家标准物质的代号，以“GBW”表示。一级标准物质又称国家一级标准物质，是由国家权威机构审定的标准物质。美国国家标准局的SRM标准物质，英国的BAS标准物质，联邦德国的BAM标准物质，我国的GBW标准物质等。一级标准物质一般用绝对测量法或其它准确可靠的方法确定物质的含量，准确定为本国最高水平。我国国家技术监督局规定的国家一级标准物质应具备的基本条件为：①用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的测量方法进行定值，也可由多个实验室用准确可靠的方法协作定值；②定值的准确度应具有国内最高水平；③应具有国家统一编号的标准物质证书；④稳定时间应在1年以上；⑤均匀性应保证在定值的精度范围内；⑥具有规定的合格包装形式。一般说来，一级标准物质应具有0.3-1%的准确度。

  • 水中邻苯二甲酸二乙基己基酯的测定

    水中邻苯二甲酸二乙基己基酯的测定

    [font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font]邻苯二甲酸酯化合物（PAEs）是一种环境激素类物质，具有雌激素活性及抗雄激素生物效应，可通过呼吸、饮食和皮肤接触，直接进入人和动物体内，对动物和人类造成很大的危害，已成为目前国际上广泛关注的一类环境激素污染物。水体中PAEs浓度较低（一般在ng/L数量级）但广泛存在。邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）是一种典型的酞酸酯类化合物，美国国家环保署将包括DEHP在内的六种酞酸酯列入重点控制的污染物名单中。本方法使用全自动固相萃取系统，参考《EPA Method3535a》方法，对自来水中的邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯进行测定，得到了良好的回收率和平行性。而且由于使用了全自动固相萃取系统，省去了人工繁琐的操作，提高效率，并减小了人工误差。[font='times new roman'][size=13px]关键词[/size][/font]全自动固相萃取系统 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 水 EPA Method 3535a[font='times new roman'][size=13px]1、仪器与试剂[/size][/font]固相萃取仪：Sepaths UP 全自动固相萃取系统；高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]：LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]；固相萃取膜：CPI 12HS C18 47mm；氮吹浓缩仪：[size=13px][color=#000000]MultiVap-8 平行浓缩仪[/color][/size]；邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准品：1g；邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准工作液：取3mg邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准品，定容至10mL ，即该标准工作液的浓度为300μg/mL 。[font='times new roman'][size=13px]2、测试过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1 加标样品预处理[/size][/font]量取1L 自来水，加入5mL 甲醇，并用硫酸调节pH值至6。加入 20 μL的邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准工作液，摇匀待测。加标浓度相当于6μg/L。[font='times new roman'][size=13px]2.2 固相萃取浓缩过程[/size][/font]将加标样品置于SepathsUP的样品柜中，按照图1的固相萃取方法进行水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的萃取富集。洗脱液经无水硫酸钠脱水后，在40[font='宋体']℃[/font][font='宋体']下氮吹[/font]浓缩，浓缩至体积小于1ml，停止浓缩。最后用乙腈定容至1mL 。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101605012139_1939_5237388_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]方法[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]2.3 HPLC-UV[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]分析[/size][/font]色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm，5μm流动相：乙腈流速：1.0mL/min波长：230nm进样量：20μL[font='times new roman'][size=13px]2.4 空白实验[/size][/font]除不加标样外，其余均按2.2、2.3测定条件和步骤进行。[font='times new roman'][size=13px]3、测试结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.1邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标样[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]图[/size][/font]图2 为邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标样的色谱图，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的出峰时间为9.640min。[img=,519,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101607474054_6384_5237388_3.jpg!w519x214.jpg[/img][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.2 空白[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font]图3为空白样品的色谱图，图中可以看出空白样品中含有一定浓度的邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px][img=,533,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101608032688_54_5237388_3.jpg!w533x228.jpg[/img]图3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font][/align]图4为加标样品的色谱图，由于空白样品中有检出微量的邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯，所以计算加标回收率时会扣除空白样品中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的峰面积后再与标样峰面积比较。得到的加标回收率及平行性结果详见3.3。[align=center] [img=,529,218]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101608167719_3272_5237388_3.jpg!w529x218.jpg[/img][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图4 加标样品[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.3 加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]回收率结果[/size][/font]4通道并行，1、2、3通道走加标样品，4通道走空白样品，通过计算得到该方法中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的加标回收率及平行性结果（见表1）。邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的加标回收率为93.9~100.9%，平行性RSD 为3.1%。[align=center][font='times new roman'][size=13px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] 测定结果[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][size=13px]通道[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]加标回收率/%[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]RSD%[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]100.9[/size][/align][/td][td=1,3][align=center][size=13px]3.1[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]93.9[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]95.4[/size][/align][/td][/tr][/table][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]4、结果与讨论[/size][/font]本方法用全自动固相萃取系统，参考《EPA Method3535a》方法，对自来水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯进行萃取富集，其加标回收率93.9~100.9%，平行性RSD 3.1%。[font='times new roman'][size=13px]参考标准[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]美国[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]EPA Method 3535a SOLID-PHASE EXTRACTION[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]([/size][/font][font='times new roman'][size=13px]SPE[/size][/font][font='times new roman'][size=13px])[/size][/font][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align]

  • 请高手解读我做的乙基汞谱图

    请高手解读我做的乙基汞谱图

    岛津GC2010；柱子rtx-5；分流60:1；流量0.8ml/min；尾吹30ml/min；柱温100℃；进样口200℃；ECD300℃；购置国家标准：甲苯中乙基汞，10ug/ml疑问：溶剂峰好像很小？屡屡出现倒峰，5min的倒峰更典型？3.124min是不是乙基汞？库内分析纯甲苯年代久远，出峰杂乱无章，无法对比。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304171059_435671_1662615_3.jpg

  • HJ959-2018标准中四乙基铅的方法验证难题

    [color=#444444]在做HJ959-2018标准中四乙基铅的方法验证，但是遇到几个难题，因为是刚接触环境类标准的小白，所以好懵，求各位大神指点！！[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/tuzi/3.gif[/img][color=#444444]1）线性不好。只做到了两个9，求提高线性的方法。[/color][color=#444444]2）空白样的加标回收率不好。按照标准中的做法，在顶空瓶中装入10ml纯水，直接加标，在2ppb浓度的七个平行样中，回收率为40%-90%，不知道是什么原因。加标时，密封了顶空瓶后，再用微量注射器插入垫片后加标，不知道是否有影响，是不是应该加标后再密封顶空瓶呢？还有就是7个平行样是加标后立马上机，应该是4个小时内分析完毕了的，有可能是四乙基铅分解的原因导致回收率不稳定吗？还可能是其他什么原因导致了回收率过低和不稳定吗？[/color][color=#444444]3）检出限不够低。标准要求0.02ppb,但我现在只能做到0.08ppb，已经更换了衬管和垫片，不知道还有什么其他办法可以降低检出限？[/color]

  • 四乙基铅

    请教一下各位环境监测四乙基铅的测定，国家有没有吹扫捕集\[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱的相关标准。我看有个顶空加[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的标准，我家没顶空，有吹扫。问一下不买顶空能不能扩展这个项目

  • 关于邀请参加《化妆品中水杨酸乙基己酯和PABA乙基己酯的检测》能力验证计划的通知

    关于邀请参加《化妆品中水杨酸乙基己酯和PABA乙基己酯的检测》能力验证计划的通知各有关单位： 2013年国家认监委能力验证计划已经下达（见国认实函12号）。本中心已按国家认监委计划要求实施化妆品中水杨酸乙基己酯和PABA乙基己酯能力验证计划。具体材料见附件。现诚邀从事化妆品相关检测的实验室参加本次能力验证计划。 联系人：王海瑞 吴 新 0512-66303617 余雯静 0512-66303602 苏州出入境检验检疫局综合技术中心 2013.4.19

  • 污水处理厂出水升级——orbal 氧化沟由一级B如何达到一级A

    来自mrchuwei的咨询帖子，咱们讨论讨论orbal 氧化沟，前端设厌氧池后端设沉淀池，出水一级B，现在上级要求出水TP、TN达到一级A，厂里又不想有太大的改动，如何做才能达到，各位支招！实际进出水进水COD360mg/L，BOD150mg/L，SS200mg/L，NH3-N50mg/L，TP4 mg/L，TN70 mg/L出水COD25-50mg/L，BOD2-10mg/L，SS5-15mg/L，NH3-N1-5mg/L，TP0.5-1.5 mg/L，TN10-20 mg/L 出水时好时坏，不能继续稳定达到要求，所以环保局就要求出水TN TP必须升级成一级A。设计处理规模3wt,共两条生产线，单条1.5wt,目前水量达到2.4wt，单个氧化沟外沟容积5000多方，中沟容积2000左右，内沟1000来方，设计污泥浓度4g/l；沉淀池容积4000多方。

  • 关于四乙基铅的测定方法

    请问，大家在做地表水中的四乙基铅，是用的什么方法？我查了些文献，有用ECD做的，有用吹扫-MS做的，也有萃取了在用MS做的。我用ECD和吹扫-MS都试了一下，都不行啊，完全达不到文献上的检出限。大家都是用什么方法做的呢？有什么注意事项吗/　望赐教，急等。

  • 气质联用柱子里 鱼鲨烯、己二酸二（2-乙基）己酯是哪里来的？

    DB-5MS 柱子里发现有几种干扰物质，而且强度很大，有时候比标曲的响应值还高。谱库检索了下有 鱼鲨烯、十六个碳的酸、十八个碳的酸、己二酸二（2-乙基）己酯（测试标准样品里是没有这个的）、还有硅氧化合物，在换过 进样口硅胶隔垫、干净的衬管、老化柱子（柱子是才用了几次的新柱子）后 仍然没有改善在不进任何样品的情况下，仅仅走程序升温(最高温度到300℃)，依然有这几种物质的干扰，且基线较高。大家帮忙分析下，是哪里出的问题·······有谁遇到过类似的情况呢90

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