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环丙羰基

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环丙羰基相关的论坛

  • 【分享】甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)气相色谱法检测方法

    甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)气相色谱法检测方法本标准规定了甲基环戊二烯三羰基锰的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮 存和安全。本标准适用于用作汽油抗爆剂的甲基环戊二烯三羰基锰。 分子式:C9H7MnO3 相对分子质量:218.09(根据2007年国际相对原子质量) 甲基环戊二烯三羰基锰含量的测定:在选定的工作条件下,样品经气化通过毛细管色谱柱,使其中各组分得到分离,用氢火焰离子化检 测器检测,用面积归一化法或内标法计算甲基环戊二烯三羰基锰的含量。 试剂:二乙二醇二甲醚。 无水乙醇。氢气:体积分数不低于 99.99%。 空气:经活性炭和分子筛净化。氦气:体积分数不低于 99.999%。仪器设备 :GC5890气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器(FID),灵敏度和稳定性符合 GB/T9722 中的有关规定, 可进行毛细管色谱分析。N2000色谱工作站。色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱HP-5 30*0.32*0.25专用毛细管柱色谱工作站N2000 (电脑1台自备)气体装置氮氢空发生器 HGT300E1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶分析天平:感量 0.0001g。 5.8.3.4 进样器:5μL [font=

  • 【剧毒品】五羰基铁

    【剧毒品】五羰基铁

    [color=#DC143C]五羰基铁[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911232034_186121_1610969_3.jpg[/img]Fe(CO)5为CO与Fe的合成物,化学反应方程为:5CO+Fe→Fe(CO)5。  [color=#00008B]Fe(CO)5的物理性质:[/color]  1、铁属于过渡元素,在它的原子中产生充填不满结构的电子层,在与一氧化碳相互作用下形成Fe(CO)5时,由铁原子与5个CO分子组成中获取不足的电子。其分子结构式如图:  2、在常压下,Fe(CO)5的熔点在-20.3℃左右,沸点在103.6℃左右,临界温度286℃左右。在100℃以下没有明显分解,100℃-130℃约有1%的分解140℃ -160℃有3.3%弱分解,160℃特别是179以上时,普遍强烈分解。 [color=#DC143C] Fe(CO)5的化学性质:[/color]  1、Fe(CO)5完全溶解于汽油、苯、四氯化萘、苯醛、丙酮、溴化苯、二氯化苯和其它溶液。  2、从-15℃起火花时,羰基物蒸汽与空气混合物一定产生燃烧,在温度34℃ 时(亦有报道60℃)就在适当条件下能够自燃。  3、Fe(CO)5相当的活泼,容易形成氢化羰基物H2Fe(CO)4及其金属盐Na2Fe(CO)4,卤化羰基物Fe(CO)4I2、亚硝酰基羰基物Fe(CO)2(NO)2、氯化羰基物Fe(CO)3(CH3OH)、环戊二烯羰基物[C5H5Fe(CO)2]2等很多化合物。  4、Fe(CO)5光化学性能很好,在光的作用下Fe(CO)5分解形成Fe2(CO)9。  5、当加热到140℃时,Fe(CO)5易氧化,形成Fe2O3(铁氧体)。  6、针对Fe(CO)5的临界温度,在常压及温度在250℃-300℃时进行Fe(CO)5的热解,是Fe(CO)5最重要的应用,是工业化制取羰基铁粉的最基本方法。

  • 【资料】羰基镍性质及其预防!

    羰基镍 Nickel carbonyl CAS:13463-39-3[color=#ff0000]理化性质[/color]具有霉味的无色至淡黄色易挥发液体。分子式C4-Ni-O4。化学式 Ni(CO)4。分子量 170.73。相对密度 1.318(17℃)。熔点 -19.3℃。沸点 43℃。闪点 -20℃。自燃点 93.33℃。蒸气密度 5.95(50℃)。蒸气压 53.32kPa(400mmHg 25.8℃)。蒸气与空气混合物可燃下限 2% 。水中溶解度为0.018g/100ml 不溶于稀酸、稀碱 溶于乙醇、苯、氯仿、丙酮、四氯化碳、王水、乙醚、硝酸。液态羰基镍侵蚀某些塑料、橡胶、涂层。空气中氧化,与氧化剂反应生成一氧化碳和相应的盐。遇热、明火、氧化剂易燃。20℃时,它的蒸气在空气和氧气中的分压达到2.00 kPa(15 mmHg)时爆炸 液态羰基镍在60℃时爆炸。不能与硝酸、氯、溴、可燃性蒸气共存。[color=#ff0000]消防措施[/color][color=#0000ff][size=5][sup]  [/sup][/size][/color]消防人员须穿戴全身防护服。用雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉灭火。[color=#ff0000]储运须知[/color]包装标志:毒害品。包装方法:(I)类。高强度玻璃瓶充一氧化碳或其他不反应气体,气密封口,装在金属罐内,周围以惰性吸收材料衬填,外木箱或钢瓶装。储存条件:储存于阴凉、干燥、通风良好的仓库内。远离热源和火源。避光储存。仓库温度控制在28℃以下。搬运时轻装轻卸,防止容器破损。[color=#ff0000]泄漏处理[/color]切断一切火源,戴好防毒面具等全部防护用品。用不燃性分散剂制成的乳液刷洗。如无分散剂可用砂土吸收,倒至空旷地方掩埋。对污染地面用肥皂或洗涤剂刷洗,经稀释的污水放入废水系统。[color=#ff0000]接触机会[/color]羰基镍主要用于精炼镍、制造丙烯酸和甲基丙烯酸酯、有机合成的催化剂、作为钢和其他金属涂层、在冶金和电子工业中用于汽相扩散渗镀。当一氧化碳通入金属镍可形成不稳定的羰基镍。[color=#ff0000]侵入途径[/color]]主要经呼吸道吸入,也能经皮肤吸收。[color=#ff0000]毒理学简介[/color]人吸入TCLo: 7 mg/m3 LCLo: 30 ppm/30M。大鼠吸入LC50: 35 ppm/30M(244mg/m3)。小鼠吸入LC50: 67 mg/m3/30M。羰基镍为高毒物质。兔吸入浓度为 291mg/m^3 后 5分钟,发现镍在肺、血和肾的滞留量分别为 38.1 %、11.5%及 7.9%,肝内含量甚微。三天内约可随尿排出吸收镍的 62.2%。给大鼠 LD50 的剂量,经静脉、皮下、腹腔投毒后,24小时内脏器官肉眼检查无变化,第二天可见肺、肝脏肿大。肺部病变表现为肺水肿和灶性出血,肺血管周围有炎症细胞侵润,肺泡上皮细胞肥大和增生,肺泡壁增厚。肝脏为肝小叶中央中度淤血。中枢神经系统水肿,大脑半球毛细血管出血。约经二周后存活动物病理变化可趋好转。有人曾对一例接触羰基镍后13天急性中毒死亡的管道装配工人进行尸检。肺主要病变为肺实质由于成纤维细胞侵润而使很多区域硬变,只有很少量含有空气的软区。

  • 【原创大赛】西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的鉴别及含量测定

    【原创大赛】西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的鉴别及含量测定

    摘 要 目的:建立西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的定性定量检验方法。方法:采用薄层色谱法和高效液相色谱法建立西黄丸中乳香类成分11-羰基-β-乙酰乳香酸的方法。结果:运用建立的薄层色谱法检测12个生产厂家提供的17批西黄丸,均含有11-羰基-β-乙酰乳香酸,但含量差别大,运用高效液相色谱法对其进行含量测定,其中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量最低为0.27%,最高为1.05%。结论:建立薄层色谱法和高效液相色谱法可用于西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的定性定量检验,可作为西黄丸现行法定检验标准中乳香显微鉴别的有益补充。西黄丸为一种纯中药制剂,属于临床急重症用药品种,由牛黄、麝香、乳香、没药四种中药材组成,具有抗菌消炎、抗病毒、抗结核、镇静止痛、止血消肿、抗癌以及增强机体抗病能力的作用,是经典抗癌药物。在临床中用于各种癌症的治疗及辅助治疗,能改善中晚期癌症患者的临床症状,提高患者生活质量。其中,乳香主要成分中以11-羰基-β-乙酰乳香酸含量最高。本文采用薄层色谱法和高效液相色谱法对西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸进行鉴别和含量测定,现报道如下。1仪器与试药CAMATS-4全自动点样仪;CAMAGREPRO-TAR3薄层扫描仪带照相系统;戴安Ulitimate 3000高效液相色谱仪(PDA检测器);XS-204电子天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)。11-羰基-

  • 双峰或肩峰原因—活性羰基

    这里的双峰,实质是一个化合物,进了流动相后,变为两个峰,本质上一个化合物变为了两个化合物。 例1——羰基的加成 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410101631599440_4211_3203140_3.png!w690x175.jpg 对比苯环,吡啶为缺电子体系(吡啶环由于氮上的孤对电子不能离域至环中,导致2,4位置均较为缺电子,3位和苯环相当)。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410101632268043_5929_3203140_3.png!w690x208.jpg 比如A化合物,由于醛基邻位两个吸电子基氟的“拉”力作用,导致羰基缺电子更严重,容易受到富电子化合物(亲核试剂)的进攻,从而发生加成反应。酸/碱能催化该反应,流动相中的常用的水、甲醇、胺都容易和其反应,产生偕二醇、半缩醛、缩醛、半缩醛和亚胺等的混合物(如下图3),这是一个可逆的反应,如果反应速率适中,刚好处于UV检测器的采集频率之内,则在HPLC上能看到两个分离或未完全分离的“船型峰”(见图4),如果反应很快或者较慢,则只能看到一个单一峰。 需要注意,如果是缩醛化合物,需用弱碱性流动相,碱性条件下缩醛不会转化为半缩醛。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410101632556214_771_3203140_3.png!w690x600.jpg https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410101633179010_7782_3203140_3.png!w619x394.jpg 例2——烯醇互变 烯醇互变,大部分的化合物通过调整流动相的酸/碱性或者升高温度均能得到解决,也有部分较难解决.①单纯的烯醇互变和②含有β-二羰基化合物是工作中遇到比较多的。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410101633491226_2196_3203140_3.png!w690x438.jpg[/img] 例3——其他化学反应 如果流动相不合适,席夫碱在弱碱性流动相下,很容易发生的降解,导致峰型为双峰或船型峰。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410101634476904_5505_3203140_3.png!w690x338.jpg 下述化合物(邻位),在酸的催化下,也会发生如下反应,但是对位和间位由于空间距离较远,不存在该问题, https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410101635166763_8885_3203140_3.png!w690x121.jpg 这样的例子很多很多,如果遇到了,也是你的机遇了。

  • 羰基指数怎么测?

    最近要测羰基指数,样品为PTMEG(聚四亚甲基醚二醇)是是四氢呋喃的聚合物。测它的羰基指数怎么弄?一般找那个峰为基准?现在只知道有文献上写羰基指数CI=Ac=o/Aref..... 求高人指点

  • 【讨论】关于羰基值的再讨论

    【讨论】关于羰基值的再讨论

    [size=3]前面已经对羰基值发过帖子,没怎么解决,再发一次。2010版药典一部对羰基值的计算公式作了重大修改:[/size][font=宋体][size=3][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005252017_220628_1604723_3.jpg[/img]虽说对羰基值的计算公式作了修改,但具体到每味药材下,其限定值却没作修改。比如桃仁,其羰基值限定为11.请注意:设测得吸光度A=0.1(已经够小了),W=0.5g(附录中规定0.025-0.5g),最后计算得30.不合理。[/size][/font]

  • 【讨论】油脂羰基值的测定

    有没有版友用2,4-二硝基苯肼比色法做过油脂中的羰基值,测定结果精密度如何?需要注意哪些环节,我在测定过程中发现稳定性不好,不知什么原因

  • 羰基价的测定

    麻烦大家告诉一下测定羰基价时,苯精制后真空蒸馏所使用的温度?谢谢!!!:)

  • 【资料】环丙氨嗪与三聚氰胺

    最近三聚氰胺很热闹,发一篇相关的农药论文,其实三聚氰胺无处不在,食品包装材料、器具、容器还有这个农药等等,因此检出三聚氰胺不奇怪,关键不能人为添加,就象甲醛。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=109156]环丙氨嗪代谢物也是三聚氰胺[/url][color=#DC143C]附件中的内容为:[/color][B]环丙氨嗪(Cyromazine)的生物毒性与环境行为研究进展[/B]王 辉,董元华,安 琼摘 要: 环丙氨嗪是一种在世界范围内种植业和养殖业中使用的昆虫生长抑制剂类杀虫剂,近几年在部分使用国家的动植物体、水体和土壤中分别检出了环丙氨嗪的残留,势必对生态环境与人体健康产生不良影响。鉴于环丙氨嗪开始在中国大量生产和广泛用于畜禽养殖业中,而国际上对环丙氨嗪使用造成的生态环境与人体健康风险的研究刚刚开始起步,该文着重介绍了目前国际上对环丙氨嗪的生物毒性与环境行为的研究进展,针对国内外对环丙氨嗪的生物毒性效应尚未有明确的定论及缺少相关的环境行为研究结果,建议开展相关的研究工作,避免走“先污染再治理”的老路。关键词:环丙氨嗪;生物毒性;环境行为

  • 如何解析带有糖基化合物的NMR?

    带有糖基的化合物,一般在溶液中有异构体,比如果糖基,在重水中有开环式、闭环式,其中闭环式又有a-呋喃式、a-吡喃式、b-呋喃式、b-吡喃式,这样造成H谱和C谱比较复杂,如何解析这样的化合物?

  • 环氧氯丙烷的生产方法

    环氧氯丙烷最早于1854年由Berthelot用盐酸处理粒甘油,然后用碱液水解时首先发现的。20世纪60年代前后,为适应环氧树脂生产发展的需求,环氧氯丙烷开始以氯丙烯为原料作为主要产品进行生产。工业上环氧氯丙烷的生产方法主要有丙烯高温氯化法和醋酸丙烯酯法两种。前者由美国Shell公司于1948年首次开发成功并应用于工业化生产,当前世界上90%以上的环氧氯丙烷采用该方法进行生产。后者由前苏联科学院以及日本昭和电工公司于20世纪80年代分别开发成功。  生物柴油衍生副产甘油的大量产出,甘油路线生产环氧氯丙烷工艺成本上得以可行。该路线突出的优势是绿色环保,三废量较丙烯法得到极大减少,索尔维、江苏扬农、益海嘉里等企业是该工艺路线的领军者。  危险性摄取,吸入及皮肤吸收有毒。刺激性强烈。可能会致癌。在空气中容许量2ppm。易燃,中度着火危险性

  • 测植物油中的羰基价

    各位高手请问怎样测羰基价准确啊?我今天测了一个样品,前后相隔不到十分钟,吸光度差好多,这可如何是好啊?还有样品吸光度居然比空白还低,我用的是吸光度相同的比色皿。

  • 环氧氯丙烷的紫外

    [color=#444444]各位大神,跪求环氧氯丙烷可以测紫外图么?如果可以,它会在哪里出峰,跪求一张环氧氯丙烷的紫外吸收光谱图。另外,还需要一张黄腐酸的紫外吸收光谱图,谢谢了![/color]

  • 【求助】环氧氯丙烷的水份测定

    我现在要检测环氧氯丙烷的水份,但不想用GB的GC法(没有TCD检测器),现用KF法检测时,甲醇会与样品反应造成检测结果偏高。我想请老师们指点一下,用KF做环氧氯丙烷的水份,最好用哪种溶剂好??????????

  • 【求助】请问氘代甲醇的羟基氘是否会交换羰基a-H

    羰基a-H应该算活泼氢吧(因为可能形成烯醇结构),如果将含有羰基a-H的化合物溶于氘代甲醇,羰基a-H的共振峰是不是会消失(因为被氘代甲醇的羟基氘取代)?另外羰基a-H的化学位移是不是也像其他羟基氢一样处于低场,在0-10ppm的核磁共振图谱中一般不会显示?请高手指点,谢谢

  • 环氧氯丙烷测定

    [color=#333333]环氧氯丙烷是用二氯甲烷做溶剂的,但是我没有,可以用二硫化碳代替吗?[/color]

  • 【求助】羰基的气相衍生化

    请问,含有羰基的物质,且极性较大,在反相色谱柱上几乎不保留,是否可以考虑用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析?常用的羰基[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]衍生化方法有哪些?注意事项有哪些?谢谢大家的帮助!

  • 气相色谱分离环氧氯丙烷对应异构体

    气相色谱分离环氧氯丙烷对应异构体

    请教各位战友,现用手性气相色谱柱分析S-环氧氯丙烷的手性纯度,色谱条件:进样口200度,柱温80度,检测器250度,氮气流速1.4 ml/min,分流比30:1。S-环氧氯丙烷与R-环氧氯丙烷分离良好,但是S-环氧氯丙烷峰形特别难看,拖尾因子有5。升高柱温至100度,S-环氧氯丙烷拖尾因子也有2,而且S,R构型分不开。请教,1.色谱条件还能如何优化,才能在峰形与分离度之间达到平衡?2.总觉得S-环氧氯丙烷峰形特别奇怪,直线上去,斜线下来,这样正常吗?是色谱系统有问题吗,还是其他原因导致?谢谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311221340_478814_1605035_3.jpg

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