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正己基锂

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正己基锂相关的论坛

  • 【讨论】正丁基锂的用途

    现知道正丁基锂能用于洛伐他汀合成中的甲基化试剂,还有其他的用途吗?其他的他汀类药物也用到正丁基锂吗?

  • 【讨论】谁用过正丁基锂?

    最近要用到正丁基锂。查资料说这个试剂遇到水和空气都会有危险!!现在想问问用过这个试剂的老师,具体的使用方法和用过哪个厂家得好,价格怎么样?谢谢!!!

  • 【求助】急求无水无氧下,正丁基锂的清除方法。

    要对聚合物进行阴离子接枝反应,首先用的是tert-BuOk和n-丁基锂对聚合物锂化,正庚烷做溶剂,无水无氧100摄氏度下反应。反应结束后要除去没有参加反应的tert-BuOk和n-丁基锂。我们实验室通常的做法是在聚四氟乙烯的一端裹上滤纸去抽溶液,然后补溶剂洗涤。我的聚合物被正庚烷溶胀后变得很粘,一抽就堵。后来换用底部带G4砂芯的反应器,但只能抽一点点,砂芯就堵了。请问有没有好的办法来解决这个问题?或者有没有好的手段能够在无水无氧下抽滤粘稠液体?

  • 【有奖征集活动】希望大家积极参与,大量积分奖励!

    希望大家积极参与,大量积分奖励!主要征集大家在分析中见到过的,用到过的,讨论过的种种现象,种种问题。用图片说明或者用文字表达。参与越多奖励越多,最后评选优秀参与者3名,每人奖励50。活动时间10月10-11月20号。共4期,一定要按要求回帖才有加分,才有评选资格。第一期【原创】【一】有奖征集大家溶样过程图片,(有奖征集溶样方法)第二期【原创】【二】容量瓶定容小问题引起大争议!(有奖征集工作所遇到的争议)第三期【原创】【三】征集大家分析室的错误现象(用图片说明)

  • 微米级颗粒表面有分子级的碳层,如何表征?

    根据原理分析,我在微米级的铁粉表面包覆有分子级厚度的碳层,资料介绍用TEM无法表征,而是用EELS测量的。请问这个东西的原理怎么说?除了这个,其他什么方法可以表征?谢谢!请问北京哪里可以做这样的表征?

  • 有没有实验室做过ELISA试剂盒认证

    我们实验室检测一年多,目前主要检测抗生素及β-受体激动剂一些药物和违禁物残留量,所用方法均为试剂盒ELISA检测,但试剂盒本身定位为半定量检测,测量有较大的不确定范围,想咨询下有没有做过试剂盒认证的老师,问一下方法验证如何开展试验

  • 【原创】征集意见——化学试剂版发贴奖励办法!

    [color=#DC143C][size=4]新年伊始,先祝大家新的一年里新体健康,万事如意!为鼓励广大版友在各个版面发帖,每个版面都采取了不同的奖励措施。化学试剂版原先采用的方法是由大家选举“版面月星”的办法,但据版友反应缺乏比较客观的依据。现在特向大家征集奖励方法!(本贴谢绝灌水,违者删贴扣分!)[/size][/color]

  • 胶黏剂中游离甲醛蒸馏问题

    GB 18583-2008中胶黏剂中游离甲醛是直接蒸馏,接受馏出液的,但是GBt23993-2009中游离甲醛蒸馏时会有吸收液。吸收液的使用会不会影响实验结果?

  • 水玻璃抗老化剂的性能表征试验

    去年发表了一篇通过测试表面张力表征水玻璃老化的文献调研,试验起来发现效果并不理想。近期改用加速试验做了一些水玻璃抗老化剂的性能表征,特此与大家分享。试验原理:加速试验是指在保证不改变产品失效机理的前提下,通过强化试验条件,使受试产品加速失效,以便在较短时间内获得必要信息,来评估产品在正常条件下的可靠性或寿命指标.通过加速试验,可迅速查明产品的失效原因,快速评定产品的可靠性指标。(来自百度) 由于没有具体文献可以参考,所以为了找到最优的试验方案,做了大量的尝试,也有一些意外收获。试验方法:将添加了防老化剂的水玻璃稀释一定倍数,然后用硫酸中和至中性,观察不同配方发生凝胶的时间,从而判断防老化性的优劣(发生凝胶的时间越长,则产品越好)。首先寻找较合适的稀释倍数:先试了10倍,凝胶速度太快了,后面的酸还没加完,前面的已经凝胶了。再试100倍,太慢了,空白试验过了4小时都没凝胶,更别提加了防老化剂的了。30倍,还是太慢。只剩20倍了,试验发现20倍效果确实较好,空白的凝胶时间大约在半小时,有利于观察。中和这一步破费了些周折。我先是用酚酞做指示剂,加酸直到体系变成无色为终点。水玻璃中的硅酸根具有一定的缓冲能力,原本已经无色了,后来慢慢的又出来点红色。这也使我发现,pH的调节不够精确,因为最后各处理的颜色并不一致。这也导致了试验误差:本来有几个处理,防老化剂用量是递增的,用量最高的反而先凝胶,从指示剂颜色看是由于该处理pH偏低所致。因此,加酸方式得改!还是稀释20倍,改用移液枪迅速加入过量的酸(每个处理用的酸量都一样),使pH达到5的样子,小样,酸的量是一致的,而且都过量,你总没话说了吧!奇怪的事情出现了,所有的处理都不凝胶,包括空白在内,过夜还是流动的。百思不得其解!这个问题困扰了整整两天,做了五六批验证试验,终于发现,是自己想当然了!先想着酸过量总会凝胶的,而事实是,酸太多了也不行!只有在近中性时才会较快速的凝胶。基本搞定:较优化的试验方式:水玻璃稀释20倍,加等量的酸使体系pH值在7-8之间。

  • 【分享】摇摆式颗粒机清洗验证报告

    目录 一.概述 二.验证目的 三.验证小组组成 四.清洗方法及检测方法 五.取样方法检测方法及残留量的计算 六.检测结果 七.偏差及变更的处理 八.验证结论 九.再验证 十.验证结果 一. 概述 204车间无菌精烘包内生产的是环磷酰胺,其设备均为专用设备,为了防止批与批之间的污染,特制定204车间无菌精烘包摇摆式颗粒机的清洗验证报告。 二.验证目的 1) 为摇摆式颗粒机清洗程序的建立提供依据。 2) 证明该清洗方法充分有效。 3) 摇摆式颗粒机清洗后,残留物符合生产下一批要求。 三.验证小组组成 组成 部门/姓名 工作内容 组长: 验证报告批准 组员: 验证报告审核 组员: 验证报告起草 组员: 验证实施过程中的监督,管理 四.清洗及检测方法 清洗方法:将摇摆式颗粒机的过筛部分取下,送至洗涤间,用注射用水反复冲洗,直至目视无残留。再用注射用水冲洗1分钟,倒扣在架子上晾3分钟。 检测方法:以注射用水润湿棉球擦拭摇摆式颗粒机加料斗面积25 cm2。擦拭棉球以注射用水分三次萃取,萃取液以注射用水稀至50ml。 进行外观检查和HPLC检查。

  • 【原创】上传验证过程奖励积分

    想得到额外的积分奖励吗,很简单,只需上传验证实验过程过程,就可以获得积分奖励还在等什么[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif[/img]动起来就有收获哦

  • 普洛帝颗粒检测应用案例征集

    近期普洛帝为了进一步整合颗粒检测共享平台和颗粒检测设备校准共享平台,现向客户征集颗粒检测设备的应用案例和校准案例、检测案例,大家可以都来说说自己在检测、校准和应用方面的问题。

  • 【试剂版纠错贴】纠正错误在这里!(请勿灌水,谢谢合作。)

    此贴为化学试剂版[color=#DC143C]【纠错贴】[/color],[color=#DC143C]长期置顶![/color]希望各位板油将找出的版面错误及纠正内容在此贴后[color=#6495ED]跟帖[/color]。感谢大家对版面的支持,我们会根据奖励规定,给予[color=#00008B]找出并纠正[/color]错误的板油积分奖励。 化学试剂版 2009.11.30

  • 【征集】图说中国仪器30年(颗粒度仪篇)

    [size=4][center]图说中国仪器30年(颗粒度仪篇)[/center][/size]为配合改革开放30周年中国仪器行业回顾专题,论坛特征集颗粒度仪的老照片。请用户上传你们手中的颗粒度仪器老照片,并标注该仪器的名称、型号、生产厂家、生产时间以及该照片的背景资料。注:此帖为颗粒度仪老照片专用征集帖,请勿上传其他类别图片。图片已经核实录用,每张照片奖励10个积分。

  • 【有奖征集】征集《我发帖你来猜》资料

    [size=4][color=#DC143C]《我发帖你来猜》这个专题已经开办了四期,开办目的是为了让大家更好的认识我们的仪器,了解仪器的配件,扩展我们的知识,目前仅靠我个人的力量,范围显得很狭小,现有奖征集各位版友的资料。征求方式:发邮件至我的邮箱 ljk-113@163.com 在此帖后跟帖邮件主题:资料征集[/color][/size]邮件内容:1、图片2、图片的名称、所用的什么仪器。如果有维护知识更好。3、你的ID地址征集范围:色谱相关的,包括仪器、备件、消耗品……凡录用者奖励10个积分,未被录用者奖励2个积分。

  • 51.1 四物汤传统饮片汤剂、现代颗粒汤剂的特征色谱比较

    51.1 四物汤传统饮片汤剂、现代颗粒汤剂的特征色谱比较

    【作者】 雷鹏; 刘韶; 李新中; 徐平声; 谈融;【Author】 LEI Peng, LIU Shao,LI Xin-Zhong,et al(Department of Pharmacy of Xiangya Hospital, Center South University,Hunan Changsha 410008,China)【机构】 中南大学湘雅医院; 中南大学药学院 湖南长沙410008; 湖南长沙410008; 99级实习生;【摘要】 目的 :比较四物汤传统饮片汤剂、现代颗粒汤剂特征色谱的异同。方法 :采用HPLC方法 ,梯度洗脱。色谱条件为 :Diamonsil(TM )钻石C18柱 (5 μm ,2 5 0mm×4 .6mm) ,柱温为 35 .0℃ ,流速为 1.0mL·min-1,流动相A为水 ,流动相B为甲醇 ,流动相C为 0 .0 5 %磷酸。结果 :得到饮片汤剂和颗粒汤剂的特征色谱 ,共标记 2 2个特征峰。该法所得特征色谱峰形较好 ,且较稳定。结论 :四物汤传统饮片汤剂和现代颗粒汤剂的特征色谱十分相似 ,化学成分并无显著差异。 更多还原【Abstract】 OBJECTIVE To compare the similarities and the differences between granules decoction and traditional herbs decoction of Siwutang decoction.METHODS The study was conducted by HPLC with Diamonsil (TM) C 18 (5 μm,250 mm× 4.6 mm) stationary phase, the mixture of H2O (A),CH3OH (B) and 0.05% H3PO4 solution (C) as mobile phase in gradient mode and detection wavelength at 280 nm. The column temperature was set at 35℃ and the flow-rate was 1 mL·min -... 更多还原【关键词】 四物汤; 特征色谱; 高效液相色谱; 【Key words】 Siwutang decoction; characteristic chromatograml; HPLC; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201033_384520_2352694_3.jpg

  • 【讨论】有機蒸乾技術

    我想請問一下,現在有那些有機蒸乾技術?我們公司現在用的是將有機溶劑裝在石英燒杯中,在緩慢加熱蒸至快乾狀態,然後於50ml pp 瓶中盛裝10ml 2.8 % 硝酸,然後將其倒入以蒸乾樣品之石英燒杯中潤洗後並將其倒入一乾淨之 pp瓶我有疑問 1.為什麼要先取10ml 這樣,怎麼可以知道這是定量體積?2.為什麼不可以先裝在玻璃定量瓶中先行定量再換到乾淨的pp瓶?3.為什麼要用石英燒杯?一般燒杯不行嗎?4.為什麼硝酸要用2.8%,其他比例不行嗎?

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