三氟乙醚

在国家自然科学基金的支持下，中国科学院光电技术研究所联合云南天文台成功研制国家重大科研仪器“一米新真空太阳望远镜多层共轭自适应光学系统”并投入使用，实现了大视场自适应光学技术从原理方法创新到实际仪器应用的跨越。 　　2月2日至3日，该仪器技术指标现场测试会在云南天文台抚仙湖太阳观测基地召开。测试专家组经现场技术指标测试后认为，该仪器各项技术指标达到了资助项目计划书的要求，可以对太阳目标长时间稳定闭环工作，在大气相干长度r0优于10cm@500nm情况下，可见光波段成像分辨力优于0.2″，校正视场大于1′。 　　“一米新真空太阳望远镜多层共轭自适应光学系统”是光电所联合云南天文台申请的国家自然科学基金国家重大科研仪器研制项目(自由申请)。该项目瞄准空间天气预报重大需求和太阳物理科学前沿研究，针对云南天文台一米新真空太阳望远镜(New Vacuum Solar Telescope，NVST)研制一套多层共轭自适应光学(Multi-Conjugate Adaptive Optics, MCAO)系统，对太阳大气进行大视场、高分辨成像和光谱观测。 　　该仪器基于研究提出的新型MCAO架构，采用3块变形镜、2个大视场多视线波前传感器以及2套波前实时处理机，实现了在角分量级视场内对大气湍流波前像差的有效补偿。目前，该仪器已与NVST后端科学仪器对接进行常规观测，为太阳风暴的预警预报和太阳物理科学研究持续提供高质量的光谱和成像数据。

近年来，以三氟乙酸（TFA）为代表的超短链全氟烷基化合物（超短链PFAS）大量赋存于城市河水中这一问题已对城市生态及饮用水生产带来了巨大挑战，监测和精确定量饮用水源中的超短链PFAS已经迫在眉睫。针对高极性的超短链PFAS，高效环保的超临界流体色谱质谱联用技术可以提供良好保留和高灵敏度检测结果。背景介绍PFAS是一类广泛用于消费品和工业生产的含氟有机化合物。全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)是两种含八个碳的全氟烷基酸类化合物（PFAA），因具有较高的环境持久性和毒性，已在全球范围内逐步淘汰。然而，取而代之的是一些超短链（C1&minus C3）（图1）和短链（C4&minus C7）PFAA，其在环境、血液及尿液样本中正在被广泛检出【1,2】，引发了人们对健康影响的担忧。图1 超短链（C1&minus C3）全氟烷基化合物特别是含量较高的三氟乙酸被认为含有损坏生育能力和儿童发育毒性，正在全球范围内引起广泛关注。据欧洲新闻网报道，欧洲农药行动网络（PAN Europe）及其成员于5月27日联合发布了一项研究报告，对来自10个欧盟国家的23个地表水样本和6个地下水样本的联合调查发现，所有检测的水样中均检测到PFAS，其中23个样本（79%）的TFA浓度超过了欧盟饮用水指令中“PFAS总量”的拟议限值；而在检测到的总PFAS中，TFA占总量的98%以上【3】。TFA是含有两个碳的全氟羧酸，属于超短链（C1&minus C3）全氟烷基化合物。其在环境中普遍存在，主要来源包括PFAS农药、氢氟碳化物制冷剂、污水处理和工业污染（图2）。尽管目前对TFA的生物毒性效应研究有限，考虑到其持久性和全球传播特性，正在引起全球多国的密切关注【4,5】。图2 杀虫剂、杀菌剂和药品中的碳键全氟甲基在环境条件下通过氧化裂解转化为TFA特色应用方案使用高效环保的超临界流体色谱（SFC）分离技术，结合超高灵敏度三重四级杆质谱检测器，岛津中国创新中心开发了包括TFA在内的五种超短链PFAS快速分析方法。与反相液相色谱不同，SFC可以充分保留仅有一到三个碳的超短链PFAS，有效降低基质的干扰（图3）。图3 SFC-MS/MS和LC-MS/MS分析超短链PFAS色谱对比图（1ng/mL标液）使用SFC-MS/MS对纯水配置的系列标准溶液进行分析，可得到良好线性和较低检测限（见表1），进一步，对不同地表水样品进行检测，结果发现，均检测到一定量TFA，使用内标法定量，分别为几百个到几千个ppt，说明TFA在城市水体都存在较为严重的污染（图4、图5）。图4 SFC-MS/MS分析地表水样品1中超短链PFAS图5 SFC-MS/MS分析地表水样品2中超短链PFAS表1 SFC-MS/MS分析水样中超短链PFAS线性和检出限总结采用超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪（SFC-MS/MS）建立超短链（C1&minus C3）全氟烷基化合物的快速分析方法。由于超临界流体色谱独特的分离选择性，使用SFC-MS/MS分析种类繁多的PFAS，可以得到与反相色谱截然不同的溶出顺序和出峰行为。SFC-MS/MS可作为反相液相色谱质谱联用技术一种有力补充，对超短链PFAS进行更准确定量。随着对PFAS及其降解产物（TFA等）认识的不断深入，全球各国需要加强对这些持久性化学品的监管和限制, 旨在减少PFAS污染，保护生态系统和人类健康。超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪（SFC-MS/MS）注解*：超临界流体色谱（SFC）：使用超临界流体作为流动相的色谱分离技术。以超临界流体CO2为流动相的SFC分离技术不仅高效而且节能环保，作为一种绿色分离技术在制药、食品和石油领域得到越来越广泛的应用。参考文献1. Guomao Zheng, Stephanie M. Eic, Amina Salamova. Elevated Levels of Ultrashort- and Short-Chain Perfluoroalkyl Acids in US Homes and People. Environ. Sci. Technol. 2023, 57, 42, 15782–15793.2. Isabelle J. N., Daniel H., Hanna L. W., Vassil V., Ulrich B., Karsten N., Marco S., Sarah E. H, Hans P. H. A., and Daniel Z., Ultra-Short-Chain PFASs in the Sources of German Drinking Water: Prevalent, Overlooked, Difficult to Remove, and Unregulated. Environ. Sci. Technol. 2022 56, 10, 6380-6390.3. 欧洲水体中的PFAS污染引发关注：塞纳河等河流中令人惊讶的三氟乙酸浓度.【微信公众号：新污染物监测与分析】4. Cahill, T. M. Increases in Trifluoroacetate Concentrations in Surface Waters over Two Decades. Environmental Science & Technology, 2022, 56,9428-9434.5. Thomas M. Cahill. Assessment of Potential Accumulation of Trifluoroacetate in Terminal Lakes. Environ. Sci. Technol. 2024, 58, 6, 2966–2972.本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

生命科学分析技术和解决方案的全球领导者SCIEX公司，于2015年5月20日宣布其应用团队正在积极开发针对氟乙酸(MFA)的筛查方法(注MFA也被称为&ldquo 1080&rdquo 。) 　　2008年，三聚氰胺食品安全事件在中国乳制品市场爆发出时，SCIEX公司与业界科学家合作并在第一时间提供了三聚氰胺和三聚氰酸的检测方法。2013年，新西兰牛奶样品被检测出含有低含量化合物&ldquo 双氰胺&rdquo (又为DCD), 对此，SCIEX公司也开发了相应的检测方法。近期，另一个重大食品安全事件最近正在亚太地区发酵。新西兰全国养殖协会和一些乳品公司于2014年年底收到来源不明的恐吓电子邮件，声称部分牛奶和婴幼儿配方奶粉已被人工添加了具高毒性的氟乙酸。新西兰政府将此次事件定义为&ldquo 生态恐怖主义&rdquo 。警方报告说，该威胁邮件旨在迫使新西兰停止使用含有氟乙酸成分的农药。这种农药广泛运用于保护植物免受啮齿动物，哺乳动物的和昆虫的侵害 摄入人体内后可能会引起食物中毒，心脏异常，肌肉抽搐，痉挛和昏迷等不良反应。该农药在许多其他国家已被禁止使用。 　　新西兰是世界上最大的牛奶生产国和出口国之一，该事件威胁到全球食品安全。在事件爆发后，新西兰乳制品业、政府以及上下游产业合作伙伴一起，开始研发可快速检测1080的方法。出于对检测效率的考虑，科学界需要一种快速和易于实施的检测方法。 　　SCIEX公司致力于帮助应对全球食品安全问题。对此，公司投入大量人力物力，已经初步开发了利用QTRAP® 4500系统在牛奶和婴幼儿配方奶粉筛查1080的方法。 该方法包括一种不需要衍生作用的简化样品制备过程，大大消减了试验的时间，并且可以在食品基质中检测到低于10纳克/毫升的1080成分，同时满足优异的精准度和再现性。在初步的研究中，我们发现该方法的定量动态范围可覆盖0.1至100纳克/毫升，实现在广泛的浓度范围内进行精准的定量分析。目前SCIEX正在计划进一步的实验来提高灵敏度，简化样品制备并加入内部标准品来纠正低回收率和基质效应的问题。 　　&ldquo 氟乙酸威胁可能会损害全球食品安全，因此，我们的专家团队以最快的速度开发了这样一个容易使用的方法 。利用这个方法，实验室的科学家能在短时间内快速地对大量样品进行污染物筛查。&ldquo 来自SCIEX公司的高级业务总监文森特· 派斯如是说。&ldquo 作为全球食品检测团队的一部分，快速开发新的分析解决方案来应对食品安全事件是我们的使命。&rdquo 　　登陆SCIEX官网可了解详情并下载应用报告。

PVF又名聚氟乙烯（ polyvinyl fluoride ）是一种热塑性高强度树脂，是含氟聚合物同系物中所含氟原子较少的聚合物，通常情况下呈无臭、无毒的白色粉末。密度为1.38，在240℃以上分解，具有晶体结构、高透明度（可透过紫外线）、高电绝缘性能、高坚韧性、优良耐化学品、抗老化和耐腐蚀性能。PVF（聚氟乙烯）通常作为薄膜和涂料应用于建筑装饰、电子电路、太阳能等领域。PVF（聚氟乙烯）材料独特的结构使他对日照、化学溶剂、酸碱腐蚀、湿气和氧化作用的有优秀抵抗力和耐久性，在室外阳关暴晒25年以上仍能保持良好的外貌和物理性能，制成的薄膜，既可用作农用薄膜、材料的保护膜、包装油脂和腐蚀性物质，也可用作电绝缘材料等。乌氏毛细管法是PVF（聚氟乙烯）材料质量控制中常用的分析方法之一，由乌氏毛细管法测量得出的特性黏度也是PVF（聚氟乙烯）材料的核心指标之一。乌氏毛细管法实验操作简单，数据重复性好，在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用，尤其是ZVISCO自动乌式粘度仪因其自动化程度高，节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以ZVISCO IV6000H系列全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV6000H系列全自动乌式黏度计可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间的精度可到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV6000H系列全自动乌式黏度计连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：IV6000H系列仪器可自动排废液，自动加清洗液干燥液、自动清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000H系列全自动乌式黏度计可实现自动测试、自动排废液、自动加清洗液和干燥液、自动清洗，自动干燥，告别了粘度管是耗材的时代。

前言聚偏氟乙烯PVDF，是一种高度非反应性热塑性含氟聚合物,溶于二甲基乙酰胺等强极性溶剂。相对分子质量为40～60万,PVDF生产工艺主要包括乳液聚合法、悬浮聚合法、溶液聚合法以及超临界聚合法等。它除了具有良好的耐化学腐蚀性、耐高温性、耐氧化性、耐气候性、耐紫外线、耐辐射性能，还有压电性、热电性等特殊性能，其广泛应用于涂料、注塑、锂电池、水处理、光伏等领域。其中PVDF的特性黏度是其非常重要的一项技术指标，是企业鉴别PVDF合格与否的手段之一。就目前PVDF产能情况而言，随着下游需求的增长，尤其是新能源汽车带来锂电池的爆发式增长，国内企业纷纷扩产，开工率保持高位。鉴于这样的背景和企业需求，杭州中旺科技生产的全自动乌氏黏度仪有效地应用了聚偏氟乙烯PVDF特性黏度的检测。某PVDF厂家的IVS400-6全自动黏度仪全自动IVS400全自动黏度仪以乌氏黏度计为核心，依据ISO/GB/DIN相关标准，实现自动测试、自动计算、自动排废、自动干燥等功能，乌氏黏度管固定无需拆装，有效地减少了配件损耗。主要组成部分：▂高精密恒温水槽（控温25.00±0.01℃）；▂自动黏度测量单元（自动计时：精度0.001S，自动清洗，自动排废等）；▂主控制器（最多可同时控制6个测试单元）；▂乌氏黏度计（符合ISO3105规定）；▂流经式制冷器（连续不间断工作）；▂Viscobee软件：覆盖大部分测试结果（特性黏度、分子量、黏数、聚合度等），并且可免费添加其他特殊公式。某企业PVDF特性黏度检测：测试流程▂称样用万分之一天平称取PVDF样品，放入到溶样瓶中，用DP25自动配液器移取溶剂到溶样瓶中；▂溶样将溶样瓶放入P12中旺聚合物溶样器中，按照规定的温度、时间溶样；▂黏度测试打开IVS400黏度仪，水槽温度设定为25℃±0.01℃，将溶液经过滤后加入乌氏黏度计中，打开软件，自动测试、计算；▂测试结果特性黏度：某一厂家PVDF黏度测量数据▂清洗乌氏黏度管自动清洗、自动排废、自动干燥。

食品安全是受到全社会普遍关注的问题，特别是随着工业、商业的发展以及人类对环境日益突出地影响，食品安全控制领域不断地面对新的课题和挑战，对食品检测的快速性、高效性和精确性也不断提出新的要求，需要检测的食品样品也越来越多样和复杂。为此，食品检测样品的前处理工作已显得尤其关键。北京绿绵巨贸公司是一家提供专业的样品前处理设备的公司，拥有GPC净化系统、样品精确定量浓缩系统、SPE及吹扫捕集仪等全部的样品前处理仪器。 绿绵巨贸公司所推出的J2固相萃取仪是具有高通量的样品前处理装置，可一次处理多达48个样品，是传统SPE及全自动SPE所不能实现的，其方便灵巧的操作模式，大批量的处理能力，为实验室样品前处理工作提供了无法取代的支持和帮助，尤其提高了用户应对大批量工作和突发事件的能力，特别是在近来应对&ldquo 三聚腈胺&rdquo 的检测中，其便捷高效的半自动SPE装置又发挥了极其突出的作用，以下是厦门疾控中心对&ldquo 三聚腈胺&rdquo 的检测方法，其中应用了北京绿绵巨贸公司代理的美国J2公司的半自动SPE装置，收到了良好的效果。 北京绿绵巨贸科贸有限公司 地址：北京市朝阳区北辰西路69号峻峰华亭D-1209 邮编：100029 电话：010-58772760/1/2/3 传真：010-58772765 正压固相萃取仪在检测食品中三聚氰胺的应用 厦门疾病预防控制中心 骆和东 食品中三聚氰胺的污染事件是近来社会关注的热点。从去年出口美国的宠物饲料中被检测出三聚氰胺到现在发现我国几十种品牌的奶制品均受三聚氰胺的污染。无不引起人们对食品安全的担扰，也引发了一股开发研究三聚氰胺检测方法的热潮。 三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，水溶液显弱碱性，能溶于甲醇、乙酸等，微溶于水和乙醇，不溶于乙醚、苯等，而且在传统C18柱上保留很差。利用此特性，人们普遍采用离子对试剂液相色谱法和液质联用方法进行检测。但由于食品基质复杂，使得样品的前处理甚为关键。我们采用三氯乙酸提取，MCX固相萃取小柱净化，辅以J2加压固相萃取仪操作，建立一套快速、准确、重现性良好的样品外理方法。 材料与方法 1.1主要仪器与试剂：Agilent HP1100高效液相色谱仪、配四元梯度泵、在线真空脱气机、自动进样器、柱温箱、二极管阵列检测器、J2 SCIENTIFIC 加压固相萃取仪、超声波清洗器、离心机、固相萃取小柱：OASIS MCX，6mL，500mg。三聚氰胺标准品，纯度99%。 1.2样品处理 1.2.1提取 准确称取经粉碎混匀后样品5.0g，加入50mL 1%三氯乙酸溶液及2 mL 2%乙酸铅溶液，混匀后超声提取30min，高速离心后取上清液待净化。 1.2.2净化 将MCX固相萃取小柱（6mL，500mg）置于J2固相萃取仪样品架上，分别加入5mL甲醇、5mL水活化，再准确移取5.0mL离心液上柱。活化及上样时，将样品架升至顶部通过调节面板旋钮来调节N2气流大小，控制流速不超过1mL/min。然后再用5mL水、5mL甲醇洗涤SPE 柱，弃去洗脱液，将小柱升至顶部调节气阀旋钮自动加压吹干小柱，用5%氨水甲醇溶液5mL洗脱，收集洗脱液用氮吹仪吹干，用甲醇-水（2:8,V/V）定容至1.0mL,过0.45&mu m滤膜,上机测定。 1.3液相色谱测定：略 2．结果与讨论 2.1样品提取与净化 三氯乙酸具有沉淀乳及其制品中蛋白质的作用,而且有助于三聚氰胺的溶解.由于三聚氰胺呈弱碱性。(弱阳离子化合物)，采用阳离子交换柱进行净化可达到去除杂质，提高检测灵敏度、重现性和回收率的效果。图1为奶粉样品直接提取后进样测定所得的色谱图，存在许多杂质峰，而图2为提取并经固相萃取小柱净化后的色谱图，杂质峰的干扰基本去除。 图1：奶粉样品直接提取测定的色谱图 图2：奶粉样品提取并经固相萃取柱净化的色谱图 2.2 J2加压固相萃取仪的应用 J2加压固相萃取仪具有高效、简便的特点。它可通过该装置中的气流调节阀来控制小柱流速的大小，并可直接吹干小柱，保证每个小柱在活化洗脱过程中具有良好的重现性。并且可配套不同规格的固相萃取小柱（如1mL，3mL，6mL等）使用，一次操作可同时处理48个样品。我们在奶粉中添加（2.0～50.0） ug/mL等不同浓度的三聚氰胺，进行加标回收和重现性实验，回收率在95～99%之间。相对标准偏差均小于3%。 3.结论： J2固相萃取仪的加压操作是通过在固相萃取小柱的上方施加一定压力空气或N2来实现。这样可加快过滤速度，控制柱子活化、淋洗、洗脱全过程的流速，使溶液易于进入固定相孔隙，有利于样液与固定相更紧密接触，从而提高萃取效果。它克服常规的手动固相萃取操作费时、不能确保稳定的流速、不同人员操作结果偏差较大的问题，通过简单的控制消除人为操作的误差，保证在短时间内同时处理几十个样品并具有良好的重现性。

方法及步骤方法及实验步骤酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，当酸价发生严重变质，可能危害人体健康。因此，我国食用植物油标准中规定了油脂的酸价的限量。GB5009.229-2016 《食品中酸价的测定》中规定了各类食品中酸价的三种测定方法—冷溶剂指示剂滴定法(第一法)、冷溶剂自动电位滴定法(第二法)和热乙醇指示剂滴定法(第三法)。各类食品中酸价的测定方法:●常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品经有机溶解后就可以采用指示剂滴定或电位滴定进行滴定；●常温下不能被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品，则经热乙醇溶解后，再采用指示剂滴定法进行滴定；●植物油料类样品则需经过乙醚或石油醚的索式提取，提取液经减压浓缩至干，再经有机溶解后采用指示剂滴定或电位滴定进行滴定；●最后是含油食品类样品则需经过石油醚静置提取，提取液经减压浓缩至干，再经有机溶剂溶解后采用电位滴定进行滴定。滴定反应的原理如下式：仪器、试剂仪器睿科FOC9高通量油脂浓缩仪电位滴定仪试剂异丙醇(C3H8O)乙醚(C4H10O)无水乙醚(C4H10O)石油醚,30 ℃-60 ℃沸程试剂配制●氢氧化钾标准滴定水溶液，浓度为0.1mol/L，按照 GB/T601标准要求配制和标定,也可购买市售商品化试剂。●乙醚-异丙醇混合液:乙醚+异丙醇=1+1，500ml的乙醚与500ml的异丙醇充分互溶混合, 用时现配。分析步骤试样的制备称取500g粉碎的速冻牛肉样品（其它食品，称重量随着所含油脂的量而变化，确保所提取油脂的量够试样测定），加入800ml的石油醚，并用磁力搅拌器充分搅拌30min-60min，然后在常温下静置浸提12h以上。再用滤纸过滤，收集并合并滤液于真空平行浓缩杯中，将其转移至FOC高通量油脂浓缩仪上，设置好浓缩条件，浓缩温度为35℃，振荡速度为170rad/min，将其浓缩至干，取残留的液体油脂作为试样进行酸价测定。表-1.FOC9高通量油脂浓缩仪真空梯度表试样的测定取一个干净的200mL的烧杯，用天平称取制备好的样品10g。准确加入乙醚-异丙醇混合液50ml，再加入1颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子，将此烧杯放在磁力搅拌器上，以适当的转速搅拌30s，使油脂试样完全溶解并形成样品溶液，维持搅拌状态。然后将已连接在自动电位滴定仪上的电极和滴定管插入样品溶液中，注意应将电极的玻璃泡和滴定管的防扩散头完全浸没在样品溶液的液面以下，但又不可与烧杯壁、烧杯底和旋转的搅拌子触碰，同时打开电极上部的密封塞。启动自动电位滴定仪，用标准滴定溶液(2.3.1)进行滴定。实验结果具体滴定体积如表2所示：表-2.滴定体积将得到的滴定体积带入以下公式计算出酸价XAV=3.1mg/g和3.2mg/g，计算得该样品所含酸价为3.15mg/g。式中:XAV———酸价,单位为毫克每克(mg/g) V———试样测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V0 ———相应的空白测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) c ———标准滴定溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L) 56.1———氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) m ———油脂样品的称样量,单位为克(g)。注意事项（1）整个实验尽量快速完成，防止样品酸败影响实验结果。（2）油脂浓缩仪真空度尽量降低得慢点，防止溶剂暴沸。（3）测定过程中加乙醚异丙醇的量应超过氢氧化钾标准溶液量，以保证有足够的乙醚使油脂充分溶解，有足够量的乙醇防止滴定过程中发生皂粒沉淀析出或皂液水解。（4）部分样品在温度低的时候可能加完乙醚异丙醇后不能完全溶解，可以在水浴上微热溶解后再滴定。（5）KOH固体会吸收空气中的二氧化碳，导致滴定反应复杂化，甚至产生误差，所以配置时，稀释用的蒸馏水在使用前应煮沸15min，并迅速冷却，以除去其中的二氧化碳。仪器优势针对酸价的测定，大部分样品需进行油脂的提取和浓缩，传统旋蒸一次只能浓缩一个样品，且需多次人为转移提取液。而采用睿科高通量油脂浓缩仪（FOC9）,一次可同时浓缩9个样品，单个样品浓缩体积高达900mL，浓缩效率是旋蒸的4-5倍,采用梯度真空模式，极大避免暴沸的产生。此外，浓缩全程无需人员值守，既减少溶剂对实验员的伤害，又节省人力。高通量油脂浓缩仪

食安无小事，抽检不松弦。市场监督管理局每年都会多次对食品进行抽检，其中酸价（以脂肪计）是食品常规理化检测中非常重要的检测项目之一，在曝光的不合格食品中不少样品的不合格项是酸价抽检不合格。比如一些常见的零食，手工煎豆片、面包、兰花豆、切片型马铃薯片、江米条、麻油馓子(糕点)、饼干等以及小磨麻油等。一、食品酸价是什么酸价，主要反映食品中的油脂酸败的程度，酸价超标会导致食品有哈喇味，超标严重时所产生的醛、酮、酸会破坏脂溶性维生素，长期摄入会对健康有一定影响，导致肠胃不适。酸价检测值超标的原因，可能是企业在原料采购环节上把关不严、生产工艺不达标、产品储藏运输条件不当，特别是在夏季，受气候环境影响因素更大，易导致食品中脂肪的氧化酸败。二、食品酸价怎么测食品中酸价的测定，国家标准GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》第二法：冷溶剂自动电位滴定法。常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品和含油食品中提取的油脂样品均适用此检测方法。具体样品包括：食用植物油（包括辣椒油）、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱等。三、自动电位滴定法食品中酸价的测定，推荐雷磁的ZDJ-5B型自动滴定仪或ZDJ-4B型自动滴定仪，配套982211非水溶液pH滴定电极和防扩散毛细管。检测试剂：乙醚-异丙醇混合液（1：1）和0.1mol/L氢氧化钾标准滴定溶液测定过程：1) 样品按照GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》中试样制备对样品进行前处理2) 测定：称取的制备的油脂试样置于滴定杯中，加入乙醚-异丙醇混合液50mL~100mL，再加入1颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子，将滴定杯放在滴定仪上，以适当的转速搅拌至少20s，使油脂试样完全溶解并形成样品溶液，维持搅拌状态。将已连接在自动电位滴定仪上的电极和滴定管插入样品溶液中，注意应将电极的玻璃泡和滴定管的防扩散头完全浸没在样品溶液的液面以下，避免与烧杯壁、烧杯底和旋转的搅拌子触碰，设置好滴定仪相关参数及计算公式后，用标准滴定溶液滴定至终点。自动电位滴定仪自动计算结果并显示滴定曲线，保存结果。样品酸价滴定曲线四、典型客户雷磁自动电位滴定仪在食品安全检测领域中一直得到良好的应用，小肥羊调味品、大红袍调味品、明冠食品、南方黑芝麻、亲亲物语食品、方广食品、思念食品、王小卤食品、盼盼食品、金龙鱼粮油、崔婆婆火锅底料等食品公司都是我们的忠实客户，其中不乏谱尼、华测、SGS等第三方检测公司以及省市级市场监督管理局的检测所。

7月24日14时22分，长征五号B遥三运载火箭搭载中国空间站问天实验舱，在海南文昌航天发射场升空。我所微型分析仪器研究组（105组）关亚风研究员、丁坤副研究员、耿旭辉研究员团队研制的双通道气相色谱仪作为环控生保子系统的重要部组件，搭载问天实验舱正式入轨服役。　　空间站是一个密闭的空间，常年的人员活动、科学实验会释放挥发性有机物进入空气中，危害航天员的生命健康，双通道气相色谱仪可在线监测空间站舱内空气中微量挥发性有机物的种类和浓度，判断环境是否存在异常、空气质量是否符合安全标准，为航天员的生命健康提供保障。　　此次随问天舱入轨服役的是我所为空间站研制的第二套气相色谱仪，第一套气相色谱仪已于2021年4月29日搭载天和核心舱入轨正式服役，截至目前，已在轨运行1年以上，工作正常，状态良好，保障了我国载人空间站飞行试验任务的顺利开展。

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航空航天等领域的高端装备在超高温/低温和复杂机械载荷等极端工况下服役，尤其是火箭防护罩、航空发动机涡轮叶片、探测器防护涂层等关键材料的弹性模量、剪切模量、泊松比等力学性能参量变化及其构件内部裂纹萌生裂纹扩展是引起高端装备最终失效的主要原因，直接影响其服役寿命和安全性。8月16日，由仪器信息网、中国仪器仪表行业协会试验仪器分会联合主办的第二届试验机与试验技术网络研讨会将召开。届时，吉林大学副教授张建海将在线分享报告，详细介绍极端高温、低温环境下材料力学性能测试装备及其力学性能测试原位检测技术的研究及其应用情况，获取极端工况下材料服役性能，为航空航天关键部件的设计制造及其服役过程提供全生命周期的技术保障。欢迎大家报名听会，在线交流。附：第二届试验机与试验技术网络研讨会 参会指南为帮助业内人士了解试验技术发展现状、掌握前沿动态、学习相关应用知识，仪器信息网携手中国仪器仪表行业协会试验仪器分会于2023年8月16日组织召开第二届“试验机与试验技术”网络研讨会，搭建产、学、研、用沟通平台，邀请领域内科研与应用专家围绕试验机行业发展、试验技术研究、试验技术应用等分享报告，欢迎大家参会。1、进入会议官方页面（https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/testingmachine2023/）进行报名。2、报名开放时间为即日起至2023年8月15日。3、报名并审核通过后，将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。4、本次会议不收取任何注册或报名费用。5、会议联系人：高老师（微信号：iamgaolingjuan 邮箱：gaolj@instrument.com.cn）6、赞助联系人：周老师（微信号：nulizuoxiegang 邮箱：zhouhh@instrument.com.cn）

为推动我国无损检测技术发展和行业交流，促进新理论、新方法、新技术的推广与应用，仪器信息网定于2023年9月26-27日组织召开第二届无损检测技术进展与应用网络会议，邀请领域内科研、应用等专家老师围绕无损检测理论研究、技术开发、仪器研制、相关应用等展开研讨。会议期间，南京工业大学教授、微旷科技（苏州）有限公司总经理马毅将分享报告《极端服役环境X射线CT研发与应用》。随着高温合金、陶瓷基碳纤维复合材料等高性能结构材料在航空发动机、第五代/第六代战斗机、导弹等国防关键领域的成熟应用，在超高温（超过1800℃）、超低温和复杂应力等极端服役条件下对关键材料和构件的内部缺陷形成、演变和裂纹扩展进行可视化、定量化、数字化原位研究，成为评估部件服役可靠性和预测剩余寿命的重要实验手段。马毅教授团队成功研发高性能原位X射线CT设备，将极大提升关键结构材料在服役工况下的可靠性和安全性。附：参会指南1、进入第二届无损检测技术进展与应用网络会议官网（https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ndt2023/）进行报名。扫描下方二维码，进入会议官网报名2、报名开放时间为即日起至2023年9月25日。3、会议召开前一周进行报名审核，审核通过后将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。4、本次会议不收取任何注册或报名费用。5、会议联系人：高老师（电话：010-51654077-8285 邮箱：gaolj@instrument.com.cn）6、赞助联系人：周老师（电话：010-51654077-8120 邮箱：zhouhh@instrument.com.cn）

国标：《GB5009.229-2016食品安全国家标准 食品中酸价的测定》以及《GB 5009.227-2016食品安全 国家标准 食品中过氧化值的测定》。在这两项标准中明确指出对电位滴定仪的要求是：具有PH校正功能 和动态滴定模式，信号精度0.1mV且能实时显示滴定曲线和一阶微分曲线，具备20mL计量管、防扩散滴 定头以及对应的电极。 根据标准要求上海禾工实验室工程师采用禾工CT-1Plus型多功能电位滴定仪并按照国标的方法进行样品分析测试。 检测方法：酸价：首先标定 NaOH 滴定剂的浓度，做好空白实验，然后精密称取 5~10g 混匀的食用油至滴定杯中， 准确加入 50mL 乙醚—异丙醇混合液，再加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子，将滴定杯放在 CT-1Plus 电 位滴定仪上，以适当的转速搅拌至少 20s，使试样完全溶解并形成样品溶液。输入样品重量，用标定好的氢氧 化钠滴定剂滴定至终点，仪器根据编辑好的公式自动计算酸价结果。 过氧化值：称取 5.00~10g 混匀（必要时过滤）的试样，置于滴定杯中，加50mL 异辛烷—冰乙酸混合液， 轻轻振摇使试样完全溶解。准确加入 0.5mL 饱和碘化钾溶液，加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子，将滴 定杯放在 CT-1Plus 电位滴定仪上，以适当的转速搅拌 60s，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.01mol/L）在自动电 位滴定仪上滴定至终点。同时做空白实验。HOGON电位滴定样品测定记录样品来源：食用油环境湿度：55%环境温度：24 ℃ NaoH标定滴定记录：样品名称邻苯二甲酸氢钾标准物质测定次序进样量终点体积含量结果10.5191 g27.0211 mL0.0941 mol/L20.5436 g28.2266 mL0.0943 mol/L 样品测定记录：样品名称油样酸价测定次序进样量终点体积含量结果15.025 g3.852 mL3.9637 mg/g---滴定曲线--- 硫代硫酸钠标定记录：样品名称重铬酸钾标准物质测定次序进样量终点体积含量结果11.056 g40.409 mL0.533 mol/L

夏日来临，不少家庭都会订购桶装水。近日，细心的青岛市民侯先生发现了，家中新送来的桶装水水桶又脏又旧，材质发软，一看竟用了4年多，担心超水桶“期服役”，对身体有害。可厂家却回应称，水桶并无使用寿命，放心使用即可。对此，业内人士称，桶装水水桶的使用年限的确缺乏国家标准和行业标准，出于成本考虑，企业多采用自然淘汰旧桶，不破损就不报废。 　　使用了4年的水桶还在装水 　　据侯先生介绍，他家喝的一直是崂山大桶水，天气转热后，饮水量大增，几乎一周就要一桶水。上周，送水工又送来了一桶水，侯先生发觉这次送来的桶装水水桶又脏又旧，材料很软，明显变形。一瞧生产日期，竟是2007年6月份的，已经用了4年多。 　　“再好的塑料都会老化，更别说整天风里来雨里去的水桶，老化的速度更快，都说水桶的使用年限不超过3年。”侯先生担心使用了“超期服役”的水桶，“会释放出对人体有害的有毒物质。” 　　对此，厂家回应称，国家对于水桶的使用年限没有具体规定，“使用寿命一说并不可靠。” 　　水站 水桶不破就一直用 　　随后，记者走访了江西路、南京路等多个送水站，对桶装水水桶的使用情况进行了调查。在江西路上的一个送水站，水站出售水桶有两种，价格分别是12元和15元，两种水桶的外观无明显区别，瓶底也都印有PC材料的标志。 　　在南京路一家送水站，有的水桶虽然还能装水，但是桶壁已磨损得相当严重。然而，记者询问水桶的使用年限时，老板却连说，“水桶没有保质期，只要不破损，想用多久用多久，绝无质量问题。” 　　业内 成本考虑 水桶采用自然淘汰 　　青岛一家桶装水生产企业负责人李先生介绍称，“正规水厂的水桶使用的是100%全新食品级PC材料生产，然而，水桶的使用年限的确缺乏明确的国家标准或是行业标准。” 　　“一般来说，企业也不会按照生产日期批量淘汰水桶，而是"不破不报废"的自然淘汰更换新桶，使用时长为一个月至几年不等。”李先生称，这主要是考虑到成本因素，正规企业采购水桶的成本就在40元左右，算上折旧费等等，频繁更换水桶，企业根本负荷不了 此外，还有一个原因就是以寿命为标准挑拣淘汰水桶很麻烦，所以，“企业只会淘汰自然破损的水桶。” 　　提醒 “超期服役”水桶易生细菌 　　“合格的饮用水水桶有"保质期"，一般来说，差不多3年左右就应该报废了。”业内人士李先生称，水桶在不断周转使用中，会有磨损、破碎，尤其是桶嘴位置，时间一久，密封性变差，很容易进入空气，导致桶内的水细菌超标。 　　“此外，如果水桶在高温下暴晒，还会导致PC材料发生变化，致使析出更多的有害物质，渗入水中，还会危害饮用者的身体健康。”李先生称。

国标有效期为5年，1.3万项已超此年限，以目前进度启动修订需耗时10年 　　现行2万多项国标中，超过1.3万项“超龄服役”，他们的标龄全部超过5年，羊城晚报记者12月5日从广东省标准化研究院查询获悉。 　　5日，记者从广东省标准化研究院查询发现，2006年以前实施的国标多达13369项。广东省标准化研究院院长熊勇说，按照国标“5年复审期”的界定，这无疑意味着，现行2万多条国标中近半数正在超龄服役。 　　标龄，又称标准的有效期，指的是自标准实施之日起，至标准复审重新确认、修订或废止的时间。我国在《国家标准管理办法》中规定国家标准实施5年，要进行复审，即国标有效期一般为5年。 　　查询同时显示，2001年以前实施的、标龄超过10年的国标达到7374项，1991年以前实施的、标龄超过20年的国标达2319项。截至目前，我国国家标准总数达到28013项。这意味着，现行国标中，47.7%的国标标龄超过5年，正在“超龄服役”。26.3%的国标标龄超过10年，8.2%的国标更已是标龄超过20年的“耄耋”老者。 　　“标龄超过5年的国标一般应进行复审，作出修订、继续有效或废止的处理意见”，熊勇指出。 　　而数量如此巨大的“超龄”国标到底要花多长时间完成修订? 　　“一般来说，国标的制修订需要一年以上甚至更长的时间”，熊勇分析。按国家标准化管理委员会下达的2010年国家标准制修订计划，该批制修订计划共涉及2385项国标，其中修订国标1101项。以此进度计算，即便不考虑新制订的国标正在不断“老迈”，仅对现行的13369项标龄5年以上的国标启动修订，恐怕需要耗时10年。

在现代医学的快速发展中，一项重要的临床检验实验被誉为检测和诊断许多疾病的“秘密武器”——乳糜检测，对于多种疾病的早期发现、诊断及治疗具有重要意义。今天依拉勃将带您初步了解其原理、步骤、操作过程中所存在的安全隐患及防护。◆ 实验步骤 & 原理 ◆乳糜检测实验旨在通过科学的方法，准确检测患者体液中的乳糜微粒含量，判断是否存在淋巴管阻塞、破裂等异常情况，从而辅助诊断丝虫病、腹腔结核、肿瘤压迫淋巴管、肾盂肾炎等多种疾病。乳糜实验通常用于诊断乳糜尿，这是一种尿液中含有脂肪颗粒和蛋白质的浑浊现象。通过乙醚萃取尿液中的脂肪，如果尿液变清澈，则为阳性。脂肪小滴还可以用苏丹Ⅲ染色，在显微镜下观察识别。应用范围：医院检验科、医学院实验室实验器材及试剂：显微镜、离心机、乙醚、苏丹Ⅲ乙酸乙醇染色剂、待测样本。实验步骤：结果判定：检测是否有红色脂肪滴乙醚安全隐患高度易挥发液体对人体有麻醉性能。当吸入含量为 3.5% 时，30 – 40 分钟就可失去知觉。短期暴露：当浓度达 7 – 10% 时，能引起呼吸系统和循环系统的麻痹，最后致死。长期暴露：人体过量吸入，会引起严重的急性中毒。呼气中带醚味，并出现呕吐、流涎、出汗、喷嚏、咳嗽、头痛、记忆力减退、 无力、兴奋，常并发肾炎、支气管炎、肺炎。乙醚同时还是高度易燃液体，与强氧化剂反应能起火爆炸。在空气中与氧长期接触或受光照会生成不稳定的过氧化物， 受热能自行着火爆炸。 根据《危险化学品安全管理条例》、《 易制毒化学品管理条例》乙醚属于管制类化学品，受公安部门管制。✚ 依拉勃安全防护方案 ✚ 针对以上风险，依拉勃提供全面、有效的安全防护，改善实验环境确保实验人员的安全与健康。依拉勃净气型通风柜从源头净化台面实验操作中的有毒挥发气体、颗粒物避免人员化学吸入风险依拉勃净气型储药柜24h持续净化柜内和实验室内空气污染实现化学品的规范存储和管理，安全合规依拉勃空气净化仪过滤有毒气体、细颗粒物、病毒、细菌污染物，释放洁净空气。优化实验室的新风，降低能耗。想了解更多方案的详细内容，请扫描下方二维码获取PDF↓

摘要使用 Liberty Blue&trade 和 Liberty PRIME&trade 多肽合成仪可以快速、高纯度进行头尾环化肽的全自动合成。微波增强的多肽固相合成（SPPS）不仅有利于线性组装，而且有利于随后的环化步骤，在各种困难的生物学重要肽上实现了极高的纯度合成。Liberty PRIME 上使用的一锅法 Fmoc SPPS 循环进一步改善合成时间、减少浪费。表1 ：全自动合成首尾相连的环化肽表2：Liberty Blue 和 Liberty PRIME 合成 Cyclorasin A1引言环肽能够桥接小分子和抗体之间的化学空间间隙，允许设计具有高结合亲和力、显着选择性、低毒性和进入细胞内靶点的能力的分子2。因此，大环肽作为靶向传统上无法成药的生物靶点的治疗剂具有相当大的前景3。截至 2017 年，超过 40 种环肽用于临床4。环肽作为候选药物开发的这一令人鼓舞的趋势，为发展更稳健的制备方法提供了动力。SPPS 可以通过使用 Fmoc-Glu-ODmab 作为 C 端氨基酸 (图 1) 制备首尾相连环化肽。在合成线性肽骨架后，可以使用稀肼溶液选择性地去保护 Dmab 基团。之后，可以使用微波增强偶联实现首尾环化。将微波能量应用于首尾环化肽的合成可以实现更有效的偶联，从而加快合成时间和提高纯度 (CarboMAX&trade )5。 图 1：Fmoc-Glu-ODmab ( 左 ) Fmoc-Glu(Wang resin LL)- ODmab (右)材料与方法试剂以下含有指定的侧链保护基团 Fmoc 氨基酸购自 CEM Corporation (Matthews, NC) 并：Ala、Arg (Pbf)、Gly、His (Boc)、Ile、Leu、Lys (Boc)、Thr (tBu) )、Trp (Boc)、Tyr (tBu) 和 Val。Rink Amide ProTideTM LL 树脂也购自 CEM Corporation。Fmoc-Glu-ODmab、Fmoc-Glu(Wang)-ODmab LL 树脂、FmocD-Ala- OH 和 Fmoc-4-氟-L-苯丙氨酸购自 EMD Millipore (Burlington, MA)。Fmoc-D-2-Nal-OH、FmocD-Nle-OH 和 Fmoc-N-甲基-L-苯丙 氨酸购自 Bachem (T orrance, CA)。Fmoc-N-甲基-异亮氨酸-OH 购自 Advanced ChemTech (Louisville, KY)。FmocN-甲基-亮氨酸-OH 购自 Alfa Aesar (Haverhill, MA)。水合肼、N,N-二异丙基乙胺(DIEA)、Fmoc-N-甲基-甘氨酸-OH、N,N' -二异丙基碳二亚胺 (DIC)、哌啶、吡咯烷、三氟乙酸 (TFA)、3,6-dioxa-1、 8 辛二硫醇(DODT) 和三异丙基硅烷 (TIS) 购自 Sigma-Aldrich (St. Louis, MO)。N,N-二甲基甲酰胺 (DMF)、无水乙醚 (Et2O) 和乙酸购自 VWR (Radnor, PA)。LC-MS 级水 (H2O) 和 LC-MS 级乙腈 (MeCN) 购自 Fisher Scientific (Hampton, NH) 。多肽合成：CEM 7-mer, cyclo-[GVYLHIE] 使用 CEM Liberty Blue 自动微波多肽合成仪，在 Fmoc- Glu(Wang)- ODmab 树脂（离子交换容量：0.025 meq/g）上，以 0.10 mmol 的规模合成（Dmab 脱保护以0.05 mmol 规模进行，首尾环化以 0.025 mmol的规模进行）。使用 DMF 中的哌啶进行脱保护。偶联反应在5倍量的Fmoc氨基酸,DIC和Oxyma Pure(CarboMAX)5 中进行。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在 CEM RazorTM 高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/DODT 进行切割。裂解后无水乙醚沉淀肽并过夜冻干。图2：CEM 7-mer多肽合成：Cyclorasin A, cyclo-[WTaRRR-nal-R-Fpa-nle-Q] (Liberty Blue)使 用 CEM Liberty Blue 自 动 微 波 多 肽 合 成 仪 ， 在 Rink Amide ProTide LL 树脂(离子交换容量：0.19 meq/g ）上，以 0.05 mmol 的规模合成（Dmab脱保护以 0.05 mmol 的规模进行，首尾环化以 0.025 mmol 的规模进行）。使用 DMF 中的哌啶进行脱保护。偶联反应在5倍Fmoc氨基酸、DIC和Oxyma Pure(CarboMAX)5中进行。Fmoc-Glu-ODmab 用做第一个氨基酸（Q）。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在 CEM RazorTM 高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/DODT 进行切割。裂解后用无水乙醚沉淀肽并过夜冻干。多肽合成：Cyclorasin A, cyclo-[WTaRRR-nal-R-Fpa-nle-Q](Liberty PRIME)使用 CEM Liberty PRIME 自动微波多肽合成仪，在 Rink Amide ProTide LL 树脂（离子交换容量：0.19 meq/g）上，以 0.05 mmol 规模合成（Dmab脱保护以 0.05 mmol 的规模进行，首尾环化以 0.025 mmol 的规模进行）。使用 DMF 中的吡咯烷进行脱保护。偶联反应在5倍 Fmoc 氨基酸、DIC和Oxyma Pure(CarboMAX)5中进行。Fmoc-Glu-ODmab 用做第一个氨基酸（Q）。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在 CEM RazorTM 高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/ DODT 进行切割。裂解后用无水乙醚沉淀肽并冻干过夜。图3：Cyclorasin A多肽合成：N-MethylCyclorasinAnalog, cyclo-[WTaR-NMeGly- NMePhe-nal-NMeGly-Fpa-nle-E]使用 CEM Liberty PRIME 自动微波肽合成仪在 Fmoc-Glu (Wang ) -ODmab 树脂（离子交换容量：0.25 meq/g ）上以 0.05 mmol 的 规模合成（Dmab 脱保护以 0.05 mmol 规模进行，首尾环化以 0.025 mmol 的规模进行）。使用 DMF 中的吡咯烷进行脱保护。偶联反应在5倍 Fmoc 氨基酸、DIC和Oxyma Pure（CarboMAX）5中进行。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在CEM RazorTM高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/DODT 进行切割。裂解后用无水乙醚沉淀肽 并冻干过夜。图4：N-Methyl Cyclorain Analog多肽合成：Poly N-Methyl Peptide, cyclo-[KA-NMeIle-NMeGly-NMeLeu-A-NMeGly-NMeGly-E]使 用 CEM Liberty PRIME 自 动 微 波 肽 合 成 仪 在 Fmoc-Glu (Wang )-ODmab 树脂（离子交换容量：0.25 meq/g ）上以 0.1 mmol 的规模合成（Dmab 脱保护以 0.05 mmol 规模进行，首尾环化以 0.025 mmol 的规模进行）。使用 DMF 中的吡咯烷进行脱保护 。偶 联 反 应 在 5 倍 Fmoc 氨 基 酸 、 DIC和Oxyma Pure（CarboMAX）5中进行。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在 CEM RazorTM 高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/DODT 进行切割。裂解后用无水乙醚沉淀肽并冻干过夜。图5： Poly N-Methyl Peptide多肽分析在配备有 PDA 检测器的 Waters Acquity UPLC 系统上分析肽， 该 检 测 器 配 备 Acquity UPLC BEH C8 柱 （1.7 mm 和 2.1 x 100 mm）。UPLC 系统连接到 Waters 3100 Single Quad MS 用于结构测定。在 Waters MassLynx 软件上进行峰分析。使用 (i) H2O 和 (ii) MeCN 中的 0.05% TFA 梯度洗脱进行分离。 结果在 Liberty Blue 自动微波肽合成仪上 CEM 7-mer 的微波增强固相合成产生了纯度为 78% 的目标肽（图 6）。图6：CEM 7-mer 的UPLC色谱图在 LibertyBlue 自动微波肽合成仪上的 Cyclorasin A的微波增强。图7：Cyclorasin A (Liberty Blue)的UPLC的色谱图Liberty PRIME 自动微波肽合成仪上的 Cyclorasin A 微波增强。图8：Cyclorasin A (Liberty PRIME)的UPLC色谱图Liberty PRIME 自动微波肽合成仪上的 Poly N-Methyl Peptide。图9：多聚N-甲基Peptide 的UPLC色谱图Liberty PRIME 自 动 微 波 肽 合 成 仪 上 的 N-Methyl Cyclorasin Analog 的微波增强固相合成产生了纯度为 66% 的目标肽（图10）。图10：N-甲基 CyclorasinAnalog的UPLC色谱图 结论使用自动微波增 SPPS 可以快速有效地合成首尾环肽。此外，易于使用的 Liberty Blue 和 Liberty PRIME 软件允许对肽序列进行快速直接的编程。使用 Liberty Blue 肽合成仪在 2 小时 13 分钟内合成了纯度为 78% 的 7 聚体环肽。在 Liberty Blue 上在 3 小时 1 分钟内以高纯度 (75%) 合成了 Cyclorasin A 环肽。在 Liberty PRIME 上仅用了 2 小时就合成了相同的肽，纯度很高 (75%)，浪费大约 100 mL。在 Liberty PRIME 上，微波增强的 SPPS 可在 2 小时 5 分钟内以 66% 的纯度合成了具有综合挑战性的 N-methyl cyclorasin analog 环肽。最后，在 Liberty PRIME 上以 73% 的纯度在 2 小时 12 分钟内制备出多聚 N-甲 基化 11 聚体肽。 参考文献[1] Upadhyaya, P. Qian, Z. Selner, N. G. Clippinger, S. R. Wu, Z. Briesewitz, R. Pei, D. Angew. Chem. Int. Ed. Engl. 2015, 54 (26), 7602&ndash 7606. [2] White, A. M. Craik, D. J. Expert Opin. Drug Discov. 2016, 11 (12), 1151&ndash 1163.[3] Hurtley, S. M. Science. 2018, 361 (6407), 1084.4-1085. (4) Zorzi, A. Deyle, K. Heinis, C. Curr. Opin. Chem. Biol. 2017, 38, 24&ndash 29. (5) CEM Application Note (AP0124) - &ldquo CarboMAX - Enhanced Peptide Coupling at Elevated Temperature.&rdquo

“师兄！冻干机开机就报警你什么时候才到学校啊！”“师姐！离心机运转不畅我什么时候才能毕业啊！”又是一年放假季，如何维护我们的实验室搭子，是放假前的必修课。Christ/Sigma进入中国30余年，很多30年前的冻干机&离心机仍在服役，陪伴了一届又一届的实验er。纵使质量可靠，皮实耐用，假期的维护保养也是必不可少的！冻干机篇清空冻干机中所有样品和杂物，用清水（不能使用有机溶剂）对样品腔和冷阱腔进行擦拭，保持冻干机的整洁将干燥腔倒置于桌面，避免加速干燥腔底部密封圈的老化建议假期前更换一次真空泵油，避免残留的水汽腐蚀真空泵，如果真空泵的油雾过滤器底部有废油残留，建议将废油清理需确保冻干机电源关闭，并将电源插头拔下离心机篇在假期期间，务必将转子取出并不要让其在驱动轴上过夜，以确保机器的正常运行取下转子后，可以用中性洗涤剂清洁转子（请注意，清洗时避免用尖锐物品划伤转子）后，倒扣晾干，最好用防腐蚀润滑油擦拭一遍对于制冷离心机，请用清洁布擦拭清洁腔体后，保持离心机盖处于开启状态，确保腔体内的残留冷凝水或水蒸气有效蒸发掉假期结束后，建议给清洁的转子螺丝涂抹润滑脂，之后的使用过程中，根据使用频率定期给转子螺丝涂抹润滑脂，建议使用20次后重新涂抹装卸一回关于德采实德采实仪器设备（北京）有限公司是德国Christ家族在中国成立的全资子公司，公司成立于2022年。Christ冻干机和Sigma离心机进入中国市场已经近30年之久，在中国市场收获了科研、教学以及研发生产领域的一大批忠实用户。Christ家族为了更好地为中国用户提供专业的售前咨询和售后服务，在中国本土成立了全资子公司，并在中国各区域经济中心成立办事处。

振荡漂洗法将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散，适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。匀浆萃取法将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。 尤其适用于叶类及果实样品，简便、快速。索氏提取法大多数农药是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析。适用于谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高，操作简便。需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性；含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。液-液萃取法向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程。向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂，用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质。适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。 注意：不需要昂贵的设备和特殊仪器，操作简便；常用到大体积的溶剂，而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积，费时费力，容易引起误差。超声波提取方法（超声波辅助萃取法，Ultrasonic extraction）超声波是一种高频率的声波，利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食品中残留农药提取出来。 将样品放在超声波清洗机，利用超声波来促进提取适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。适用溶剂包括甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，苯等，简便，提取温度低、提取率高，提取时间短。注意：超声波提取器功率较大，噪音比较大，对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高，目前仅在实验室内使用，难以应用到大规模生产上。固相萃取法利用吸附剂对待测组分与干扰杂质的吸附能力的差异，在层析柱中加入一种或几种吸附剂，再加入测样本提取液，用淋洗液洗脱。适用于分离保留性质差别很大的化合物；常用吸附剂包括氟罗里硅土，氧化铝，硅藻土等。优缺点：操作简单，适用面广；有机溶剂的使用量较大，且不适于大批量样品的前处理。固相微萃取法①固相微萃取装置主要由手柄和萃取头两部分构成，萃取头是涂有不同吸附剂的熔融纤维，选择的基本原则是“相似相溶原理”；②用极性涂层萃取极性化合物，用非极性涂层萃取非极性化合物。集采集、浓缩于一体，简单、方便、无溶剂，不会造成二次污染；③若在样品中加入适当的内标进行定量分析，其重现性和精密度都非常好。超临界流体萃取利用超临界流体高密度、粘度小、渗透能力强等特点，能快速、高效将被测物从样品基质中分离，先通过升压、升温使其达到超临界状态，在该状态下萃取样品，再通过减压、降温或吸附收集后分析，对热不稳定、难挥发性的烃类，非极性脂溶化合物，二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等可进行族选择性萃取，萃取物不会改变其原来的性质，萃取过程简单易于调节，萃取装置较昂贵，不适合分析水样和极性较强的物质。自制提取装置将超声波的空化效能与固相萃取的特性结合起来。超声波提取后，再通过固相萃取柱来纯化。适用于浓缩样品中的物质、分离保留性质差别很大的化合物，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质，常用试剂水，乙烯，丙酮，乙烷等；吸附剂氟罗里硅土，氧化铝，硅藻土等，集合了超声波提取和固相萃取两种方法的优点，适合多样品的同时处理需要定时清洗。微波辅助萃取法①微波能是一种非离子辐射，它使分子中的离子发生位移和偶极矩，其中有机物受微波辐射使其分子排列成行，又迅速恢复到无序状态。这种反复进行的分子运动，让样品液迅速加热；②微波穿透力强，能深入机体内部，辐射能迅速传遍整个样品液，而不使其表面过热。内部的分子运动溶剂与样品液充分作用，加速了提取过程。适用于土壤、食品、饲料等固体物中的有机物，植物及肉类食品中的农残提取简便、快速。 该法在缩短萃取时间和提高萃取效率的同时也使萃取液中干扰物质的浓度增大，加重了净化步骤的负担。加速溶剂萃取法方法（ASE，acceleratedsolvent extraction）该法是在较高温度（20~2000C）和压力条件（10.3~20.6MPa）下，用有机溶剂萃取。①适用于固体和半固体样品；②在食品分析中有广泛的应用；③提取复杂的生物基质中有机氯农药；④处理中毒样品；⑤有机溶剂用量少（1g样品仅需1.5ml溶剂）；⑥样品处理时间短（12~20min）；⑦回收率好；⑧处理中毒样品，如氟乙酰胺、毒鼠强，更显示出其萃取快速的优越性，能为及时抢救赢得时间。基质固相分散萃取法（MSPD，matrixsolid phase dispersion）此技术使分析者能同时制备、萃取和净化样品。该技术包括在玻璃研钵中将键合相载体和组织基质混合，用玻璃杵将其研碎成近乎均质分散的组织细胞和基质成分。组织与涂以C18或C3、C8的硅胶迅速混合产生半固体物质，将半固体物质填充于柱中。根据不同分析物在聚合物/组织基质中的溶解度不同进行洗脱。这样获得的萃取物在仪器分析前不需要再处理。 ①特别适合于食品中药物、污染物及农残分析；②几乎囊括了所有的固体样品；③对于很难匀浆和均质的样品，尤其适于处理。衍生化技术通过化学反应将样品中难以分析检测的目标化合物定量转化成另一易于分析检测的化合物，通过后者的分析检测对可疑目标化合物进行定性和定量分析。

为推动人用药品技术要求国际协调理事会（ICH）指导原则在国内的平稳落地实施，国家药品监督管理局药品审评中心拟定了《Q3C（R9）指导原则实施建议》，同时组织翻译了Q3C（R9）指导原则的中文版。现对该实施建议和中文版公开征求意见，征求意见时间自2024年3月22日至2024年4月22日止。药物中的残留溶剂在此定义为在原料药或辅料的生产中以及制剂制备过程中使用或产生的有机挥发性化合物。这些溶剂在现有生产技术条件下不能完全除去。选择适当的溶剂来合成原料药可提高收率或决定药物的性质，如晶型、纯度和溶解度。因此，溶剂有时可能是合成工艺的关键要素。 由于残留溶剂并不能助益治疗，故应尽可能除去所有残留溶剂，以符合制剂质量标准、生产质量管理规范（GMP）或其他质量要求。制剂的残留溶剂量不应高于安全性数据可支持的水平。除非在风险-收益评估中强有力地论证了使用这些溶剂的合理性，否则在生产原料药、辅料或制剂时，应规避一些已知会引起不可接受的毒性的溶剂（1类，表1）。对于一些毒性不那么严重的溶剂（2 类，表 2），应进行限制，以防止患者出现潜在的不良反应。如切合实际，应尽可能使用低毒溶剂（3 类，表 3）。本指导原则的适用范围包括原料药、辅料和制剂中所含的残留溶剂。因此，当已知生产或纯化工艺中会出现这些溶剂时，应进行残留溶剂检查，且仅有必要对原料药、辅料或制剂的生产或纯化中使用或产生的溶剂进行检查。生产商可选择检验制剂，也可根据制剂生产所用的各成分的残留溶剂水平，累积计算出制剂中残留溶剂整体水平。如果算出的结果等于或低于本指导原则建议的水平，则不需考虑对制剂进行该残留溶剂检查。但如果计算结果高于建议水平，则应对制剂进行检验，以确定制剂工艺是否将有关溶剂的量降至可接受水平。如果制剂生产中用到某种溶剂，也应对制剂进行检验。分析方法残留溶剂通常用色谱技术（如气相色谱法）测定。如可行，应采用药典规定的统一的残留溶剂测定方法。生产商也可针对特定申请自行选择经验证的适宜分析方法。当仅有3类溶剂存在时，如果验证得当，可使用非专属性的方法（如，干燥失重）进行控制。验证时应考虑溶剂的挥发性对分析方法的影响。表 1：制剂中的 1 类溶剂（应避免的溶剂）溶剂浓度限度（ppm）关注点苯2致癌物四氯化碳4有毒和危害环境1,2-二氯乙烷5有毒1,1-二氯乙烯8有毒1,1,1-三氯乙烷1500危害环境表 2：制剂中的 2 类溶剂（应限制的溶剂）溶剂PDE（mg/天）浓度限度（ppm）乙腈4.1410氯苯3.6360氯仿0.660异丙基苯0.770环己烷38.83880环戊基甲基醚15.015001,2-二氯乙烯18.71870二氯甲烷6.06001,2-二甲氧基乙烷1.0100N,N-二甲基乙酰胺10.91090N,N-二甲基甲酰胺8.88801,4-二噁烷3.83802-乙氧基乙醇1.6160乙二醇6.2620甲酰胺2.2220己烷2.9290甲醇30.030002-甲氧基乙醇0.550甲基丁基酮0.550甲基环己烷11.81180甲基异丁基酮454500N-甲基吡咯烷酮5.3530硝基甲烷0.550吡啶2.0200环丁砜1.6160叔丁醇353500四氢呋喃7.2720四氢萘1.0100甲苯8.98901,1,2-三氯乙烯0.880二甲苯*21.72170表 3：应受 GMP 或其他质量要求限制的 3 类溶剂（低潜在毒性的溶剂）乙酸庚烷丙酮乙酸异丁酯苯甲醚乙酸异丙酯1-丁醇乙酸甲酯2-丁醇3-甲基-1-丁醇乙酸丁酯甲基乙基酮叔丁基甲基醚2-甲基-1-丙醇二甲基亚砜2-甲基四氢呋喃乙醇戊烷乙酸乙酯1-戊醇乙醚1-丙醇甲酸甲酯2-丙醇甲酸乙酸丙酯三乙胺表 4：无足够毒理学数据的溶剂1.1-二乙氧基丙烷甲基异丙基酮1.1-二甲氧基甲烷石油醚2.2-二甲氧基丙烷三氯乙酸异辛烷三氟乙酸异丙醚附件：Q3C（R9）指导原则实施建议.docxQ3C（R9）：杂质：残留溶剂的指导原则（中文版）.docxQ3C（R9）：杂质：残留溶剂的指导原则（英文版）.pdf

近日，在北京科技大学重大工程材料服役安全研究评价设施(简称MSAF)国家材料服役安全科学中心-蠕变试验机采购项目中，长春机械院再次凭借强大的综合实力，在与国内外著名的试验机厂家的激烈竞争中脱颖而去，成功中标“十一五”国家重大科技基础设施项目。中标金额高达1111万，中标项目有：常规电子式蠕变试验机（4套）、常规机械式蠕变试验机（78套）、长时连续工作蠕变试验机（12套），这在长春机械院蠕变试验机发展史上具有里程碑意义。 签约仪式于2016年1月23日在重大工程材料服役安全研究评价设施项目建设指挥部举行，北京科技大学副校长、国家材料服役安全科学中心总指挥、总工程师孙冬柏、长春机械科学研究院有限公司董事长庄庆伟、总经理马敬春、试验机事业部副总经理李劲松等相关人员出席签约仪式。 ??北京科技大学副校长、国家材料服役安全科学中心总指挥孙冬柏（右）与长春机械科学研究院董事长庄庆伟（左）签署协议?? 自获悉此项目，长春机械院自上而下高度重视，专门成立了由院领导、资深技术专家、业务骨干组成的应标专题项目组，通过深入学习国务院关于印发国家重大科技基础设施建设中长期规划（2012—2030年）等相关文件，了解到MSAF是围绕我国国民经济建设发展的重大需求，探索在大尺寸、长时间、复杂环境下工程材料服役性能的演化规律及损伤失效机理，建立重大工程服役安全的预测、预报理论与方法，对提升我国工程材料服役性能研究试验能力起到至关重要作用，将为重大工程安全设计与安全评价提供服务，在一定程度上代表国家科技水平和综合实力，是党和国家高度重视的重大科技基础设施建设，对于我国抢占未来科技发展制高点，实现科技强国伟大目标具有重大战略意义。 “该项目关系到重大工程材料和大型工业装备的服役安全问题，是为我国重大工程安全运行、降低经济损失提供保障的，战略意义重大，长春机械院作为中国工程试验设备领域规模最大，最具竞争力和影响力的科研院所企业，是国家试验机行业归口管理单位，是工程试验设备领域的“国家队”，对我国材料试验研究能力和安全评价技术实力的提升有着义不容辞的责任，我们一定要拿下个这个项目，做民族试验机品牌的捍卫者，”马敬春总经理在院重大项目研讨会上如是说。 经过全院上下历时两年多的不懈努力，经历了史上最严格的招标历程。值得高兴的是在2016年新年伊始我们就收到了中标的消息，虽然全院对此次中标充满信心，听到这个消息，还是令我们欢欣鼓舞，为之振奋。 这是一场真正的较量，是强手之间技术与实力的较量，是荣誉之战，我们凭借强大的品牌优势，雄厚的技术实力，稳定的产品性能，良好的客户口碑，领先的市场占有率最终赢得了胜利。 中标，只是一个开始，创新，才能越走越远 长春机械院将以服务国家重大科技基础设施为契机，不断加大自主研发的资金投入，加快完善技术开发体系，紧跟世界前沿技术，引领国内工程试验行业的发展潮流，重点在传统机型升级换代、个性化专机研发、重大科技项目攻关、产业链配套等方面攻坚克难，不断提高试验装备自主品牌产品的综合竞争能力，持续快速提升自主品牌在全球范围内的销量和业务规模，实现长远的战略规划目标。 中标设备介绍： 中标设备既包括常规标配蠕变试验机（300-1100℃）、低温蠕变试验机（70℃～400℃）、高温蠕变试验机（1000-1250℃），还包括长时连续工作蠕变试验机、配套环境及更换装置（其中水蒸气发生器及环境控制系统与设备“高温水蒸气+H2S环境蠕变试验机”及设备“高温水蒸气管道蠕变试验机”共用） 蠕变加载主机可与感应变温环境装置、高温H2环境装置任意组合成不同功能的高温环境蠕变持久试验系统，这种主机+环境配套装置的模块化组合方式，使试验测试方案更加多样化满足不同试验的需求，有效降低了设备成本，是试验设备领域标准化的新形式，开创国内试验设备发展新方向，具有广阔的发展空间及重大的行业推广意义。 近年来在持久蠕变领域的典型客户： 中国钢研科技集团有限公司（北钢院） 14台 宝山钢铁股份有限公司 169台 中国特种设备检验研究院 114台 合肥通用机械研究所 91台 哈尔滨汽轮机有限公司 72台 天津重型装备工程研究有限公司 70台 东方电气集团东方汽轮机有限公司 63台 中科院沈阳金属所 61台 沈阳飞机工业（集团）有限公司 10台 成都发动机（集团）有限公司 10台 史上最严招标流程 2012年12月成立调研专家组，进行招标前期摸底。 针对此次重大科技项目采购招标组成项目调研专家组，对国内外一流试验机厂商进行了实地考察。 2013年4月，对设计方案与招标文件进行专家评审 。 试验装置详细设计方案与招标技术文件专家评审会召开。会议围绕子项目试验装置的详细设计方案与招标技术文件进行了专家评审。????评审会主会场 2013年10月，完成招标文件撰写，进行严格审查，详细论证、集中修改。 2015年5月国家科学中心五人专家组赴上海、北京、太原、哈尔滨等地调研。 技术部负责人陆永浩教授等一行五人先后访问上海宝钢集团、上海电气电站汽轮机厂、上海锅炉厂、北钢院、山西太钢集团、哈尔滨汽轮机厂、东方锅炉等单位并开展调研。进一步明确了高温高压、蠕变持久试验装置建设的行业需求并确定了装置运行初期的目标定位。 国家材料服役安全科学中心（筹）介绍 “国家材料服役安全科学中心（筹）（以下简称NCMS）”于2008年12月由国家发展改革委员会批复组建，依托于我国“十一五”期间规划建设的十二个重大科技基础设施之一，被编入《中华人民共和国国民经济和社会发展第十一个五年规划纲要》——“重大工程材料服役安全研究评价设施”（以下简称MSAF） NCMS位于国家自主创新基础能力建设“十一五”规划研究实验体系的最高层，是首个由教育部部属高校承建的国家科学中心，位于北京市昌平区的中关村国家工程技术创新基地，共占地475亩，建设总投资约12亿元，建成后将达到研究人员（含客座研究员、访问学者、博士后）500人，研究生（含博士、硕士研究生）2000人的规模。 什么是“重大工程材料服役安全研究评价设施”项目 “重大工程材料服役安全研究评价设施”项目主要围绕典型工程材料、典型服役环境、共性失效形式和关键失效问题，通过自主设计和集成创新，建设可近似模拟服役环境、可有效再现失效过程的试验研究装置群，开展重大工程材料服役安全领域的尺度域、环境域、时间域以及安全评价方法等四大关键科学问题研究，全面提升大/全尺寸材料及构件的试验研究能力和安全评价技术的整体实力，建立我国自主的工程材料安全服役标准和规范，为重大工程材料的安全设计、安全评价和失效控制奠定坚实的科学基础。该项目建成后将成为工程材料服役安全领域世界一流试验研究装置群，为全国乃至全世界研究者提供一流科技服务。 开展我国工程材料服役安全问题和风险评估研究具有突出的战略意义 重大工程是国民经济和社会可持续发展的基石和保障，是一个国家综合国力和科技水平的集中体现。目前，中国正处于经济发展的重要战略机遇期，原油战略储备库、长距离跨国输油管线、高硫油气田开发和储运、大规模核电站、超临界火电机组、高速铁路、大飞机项目等一大批重大战略工程相继立项、建设和运行。重大工程中的新建及拟建工程设施呈现出“结构尺寸超大”“材料性能超强”“服役环境极端化、多因素耦合化”和“多种失效形式共存、交互影响”等新特点，给保障工程材料和工业装备的安全服役带来新的挑战。 特别是近年来，国际上航天飞机解体坠毁、核电站泄漏、大型建筑倒塌等恶性事故频频发生。重大工程中存在着的重大安全隐患已经成为各国经济和社会发展的桎梏，并威胁到了公共安全。重大工程材料和大型工业装备的服役安全问题受到了国际社会的高度关注，因此，开展我国工程材料服役安全问题和风险评估研究具有突出的战略意义。

上海智城公司自上世纪90年代开始研发制造恒温培养摇床，有近20年的历史，已经为我国生命科学领域提供了近十万台各类摇床设备。如今的智城已经拥有了种类更齐全的智能摇床、生物安全柜、培养箱和超净工作台等四大类产品。不论产品的核心技术，还是外观设计，不断攀登新高。 智城已经不是过去的智城，而智城摇床没变 今年，一条来自用户的微信，鼓动了智城人的心。一位医学专家因缘重访自己十年前的工作单位——上海瑞金医院血液病研究所时，惊奇地发现：他2001年亲自订购的两台智城摇床还在服役中。惊喜之余，他拍下摇床照片，微信给智城公司。这条令智城人欢欣鼓舞的微信，勾起了大家的好奇心。智城公司决定在全国范围内寻找这样的老当益壮的摇床？于是诞生了“紫色旋风追旧梦，智城寻找老摇床”的用户有奖参与活动。瑞金医院2001年购置的智城ZHWY211型摇床 智城开奖 瑞金医院老摇床中头奖 今年8月份，为期两个月的“紫色旋风追旧梦，智城寻找老摇床”活动开奖啦。此次活动共收到23家单位用户，报送的35台“十岁”以上智城摇床。智城找到了最老的智城摇床，上海瑞金医院血液学研究所凭借一台型号为ZHWY-211的“15岁”老摇床荣获本次活动的“单位一等奖”。（“紫色旋风追旧梦，智城寻找老摇床”活动评选结果公布）“单位一等奖”奖品：最新款智城ZWY-211B型摇床 11月21日，智城“紫色旋风追旧梦，智城寻找老摇床”活动颁奖的日子。本网编辑通过电话采访了该研究所的黄老师。黄老师说智城已经送到并安装好他们承诺的奖品——一台ZWY-211B（原ZHWY-211）最新款摇床。黄老师坦诚地说摇床是她们实验室里较基础的仪器，她对获奖这台智城摇床并没有什么特别的感受。这台摇床每天都在使用，从购买到现在已经使用15年多了，期间也遇到过小故障，智城的工人师傅都及时维修或更换配件了。本编相信ZHWY-211能使用15年之久，与瑞金医院工作人员规范化的使用，以及智城公司售后维护都是分不开的。一等奖获奖单位：上海瑞金医院血液学研究所 我想，对于一台15年之前出厂的老摇床，用户说对它没感觉，或许是对它最好的评价。如果说智城老摇床的特点是默默无闻、朴实耐用的话，智城新款摇床可以说是秀外慧中。 智城的成功 把摇床做到极致 智城人敏锐地捕捉实验室工作人员的使用需求，孜孜不倦创新摇床的设计，在智能化、自动化等方面有了很多改进，满足操作者的各项需求。如ZWYC-290A型精密细胞培养智能摇床具有指纹门锁、手机APP等特征；ZWYF-290B型在线光密度检测摇床配置有非侵入式多通道光度检测器，能在实时测量培养液OD值。小编曾和一位从事发酵工程的老师聊起国产摇床的这些进展，老师高兴地说这才是他们最需要的摇床！ 除了扎扎实实地研制产品，智城人把售后服务看得和产品一样重要，给用户“360° +2”的阳光服务。智城的维修工程师把自己管区内的用户分布在地图上标记出来，形成一个360° 的环，如果客户没有维修要求，维修工程师会按照环形线路开展巡回免费保养服务。工程师标配的工具包里有两样特殊工具：一块抹布和一瓶清洗液，无论机器有无故障，智城工程师都会把机器擦得干干净净。

日前获悉，由福建省质检院制定的《化妆品中禁用物质乙二醇甲醚、乙二醇乙醚及二乙二醇甲醚的测定气相色谱法》国家标准已正式公布并实施。 　　该标准建立了化妆品中三种乙二醇醚类禁用物质的测定方法，填补了国内乙二醇醚类物质检测标准的空白，研究成果达到国际先进水平。福建省质检院食品所相关人士介绍，乙二醇醚类物质属《化妆品卫生规范》中规定的禁用物质，被广泛用于溶液、喷气燃料防冰剂、刹车液、化学中间体，过量吸入会抑制中枢神经系统，高浓度可能造成头痛、恶心等。

为了避暑，我们有暑假或高温假。 那大家有没有想过，显微镜因为高温会产生一些问题？那这些问题又应该如何避免呢？一旦出现了问题，我们又该如何处理呢? 今天我们就来探讨一下显微镜的日常养护！工业显微镜的安放环境：干净、干燥、防震避免阳光直射恒温、恒湿（空调房间）净化无尘车间清洁工具：清洁液：用于清洁光学、金属、油漆表面。溶液瓶：盛放混合液的容器，方便沾取，避免挥发。镊子：擦拭工具，要求头部细长，便于卷纸，避免尖头过于尖锐，划伤表面。擦镜纸：长纤维制成，避免纸张纤维对光路污染，为降低成本也可使用脱脂棉或脱脂棉线。吹气球：产生气流，吹除物体表面的浮尘及颗粒物。电吹风：用于加热使用粘接剂（如不干胶）的粘合面，以便于分解。羽毛：比较柔软，适合清洁易损表面，如反光镜。放大镜：可以倒转目镜代替，用于微小区域的表面状态观察。清洁液：混合液：由“无水乙醇 : 无水乙醚＝3 : 7混合而成，其中乙醇为有机溶剂，主要担负清洁作用，乙醚为挥发剂；特点是配制及使用方便，清洁效果良好，对人体影响小，缺点是易挥发，易燃，有微量表面残留。中性清洁液：如肥皂水、洗洁精、清洁剂、去污剂等品种，主要用于显微镜机身表面的清洁，不适用于光学器件。除霉剂：专门用于去除光学部件上霉菌污染的化学膏体，效果明显。使用后需要用混合液作二次清洁。压缩空气：罐装高压空气，通过高压高速气流吹掉特殊光学部件表面的附着物，主要用于高度易损表面的清洁，对人体无害，无表面残留。纯净水：纯净水在某些场合也可以作为清洁液的一种，比如电生理试验室的设备经常发现盐类结晶，使用纯净水融化是一种安全的手段。各种光学部件的清洁方法：1、目镜、物镜的清洁： 卷纸方法：如图所示 清洁方法：先用吹气球或压缩气罐将浮尘及坚硬颗粒吹掉。 按右图所示方向从镜片的中心转圈向外沿推，擦拭时注意按压的力度，过度用力可能导致划痕。清洁物镜顶部等细小的透镜时，将纸卷压在镜片上，通过转动镜头擦拭。擦拭时蘸取清洁液，切忌干擦。 2、大面积光学部件的清洁 ： 卷纸方法：如图所示，将擦镜纸卷在食指上。 清洁方法：如图所示，食指在表面上以均匀的压力和速度单向抹向外侧。3、单片独立透镜或滤光片的清洁： 卷纸方法：使用大面积折纸按下图折叠。 清洁方法：如下图左手手持镜片，右手以擦镜纸按箭头所示方向擦拭：4、易损表面的清洁： 清洁方法：部分光学表面属于表面软镀膜，擦拭时极易划伤，需要特别注意 （例如表面镀膜反光镜、荧光滤色镜、部分非球面镜等），擦拭前为避免表面上浮尘 颗粒划伤，先用吹气球或压缩空气吹除。 使用羽毛：将羽毛浸入清洁混合液，取出后甩去多余液体，然后沿着一个方向扫过 镜面。其他注意事项蘸取的混合液不易太多，如蘸取太多应适当甩干。清洁前先哈气，有利于各种污物特别是干涸凝固在光学表面的污物清除。针对某些特殊部位的污渍，使用中性清洁液及润滑剂（非有机溶剂）等。不要重复使用擦拭过擦镜纸，特别是最后一次清洁时。光路污染的判断显微镜的光学部件有物镜、目镜、观察筒、聚光镜和光源聚光镜。光学部件又是由棱镜、透镜等光学零件组成，这些光学零件大部分都密封在各光学部件的内部，通常情况下这些内部光学零件并不容易受到污染。但物镜、目镜、聚光镜、光源聚光镜等仍有部分光学零件的表面暴露在外部。放置在实验室中的显微镜，由于空气中的浮尘，使用显微镜时使用者皮肤接触，说话时产生的唾液飞沫，高倍物镜使用的浸油，液体物质污染的标本表面等种种因素，使得物镜、目镜、聚光镜顶镜、光源出口等外露表面极其容易受到污染，从而影响观察效果。所以，在日常的使用过程中应该经常进行清洁和维护。1、目镜污染的判断 物镜日常使用时，由于工作距离短，顶镜非常容易接触到标本上的浸油、封片胶、水珠等污染物，污染物常常积累在顶镜处，会严重影响观察效果。 检查方法：顶镜由于面积极小，肉眼观察比较困难，检查时需要借助辅助工具如放大镜等，实际工作中可将10X目镜倒过来使用，替代放大镜，见图。经目镜放大后的物镜表面污染可以很容易看到。

p 　　8月30日，中国政府采购网发布甘肃省食品药品监督管理局系统基层食品快检设备采购项目第二次中标公告(招标文件编号:TC17933KL)，此项目采购包括750套便携式食品综合分析仪等，广州达元食品安全技术有限公司以1797万元拔得头筹，首次中标公告日期2017年8月30日。 /p p 　　 a title=" " style=" color: rgb(227, 108, 9) text-decoration: underline " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20170904/228180.shtml" target=" _blank" span style=" color: rgb(227, 108, 9) " 1797万!甘肃食药监750套食品快检设备采购“尘埃落定” /span /a /p p 　　不过日前(9月14日)，中国政府采购网再次发布甘肃省食品药品监督管理局系统基层食品快检设备采购项目第二次招标第一次更正中标公示，公示内容显示，评标结果于2017年9月14日经本项目评标专家复议，现对中标公告作如下变更： /p p strong 　　原中标公告内容： /strong /p p 　　中标供应商名称、地址及中标金额 /p p 　　中标供应商名称：广州达元食品安全技术有限公司 /p p 　　中标金额：壹仟柒佰玖拾柒万叁仟元整 /p p 　　供应商地址：广州高新技术产业开发区科学城开源大道11号A1栋第六层602房 /p p strong 　　现变更正为： /strong /p p 　　经评标专家复议，按废标处理。 /p p 　 strong 　采购项目联系人姓名及电话： /strong /p p 　　采 购 人：甘肃省食品药品监督管理局 /p p 　　联 系 人：吴钢 /p p 　　联系电话：0931-7617638 /p p 　　代理机构：中招国际招标有限公司甘肃分公司 /p p 　　地 址：兰州市城关区天水路万达广场写字楼3612 /p p 　　联 系 人：杨 琴 /p p 　　联系电话：15294210898 /p p 　　电子邮箱： a href=" mailto:zhongzhaolanzhouzc@126.com" zhongzhaolanzhouzc@126.com /a & nbsp /p

自2015年中国药监局实行一系列重大改革举措以来，中国生物医药产业迅速进入所谓2.0版本，即快速跟跑：me-too, me-better, fast-follower，加上2018年港股生物医药公司上市制度的改革和中国科创板的建立，带来了一波生物医药产业的迅猛发展。2021年是中国生物医药产业的又一个转折点，“新冠疫情” 和 “中美脱钩” 会加速使它步入3.0版本，即基于原创研发、拥有全球知识产权的 First-in-class 新药研发企业，将成为我国产业的领航者。由封仕生物举办的Biofuture 2022第三届生物医药未来领袖峰会将于2022年1月11~12日在上海举办!本次会议邀请了近百位国内生物创新药的权威领袖发言，数百家前沿的生物制药企业密切关注，逾千位医药领域的同行报名参加，数十种创新药技术集体亮相，聚焦新型抗体、细胞与基因治疗、小分子创新药、CDMO未来发展和临床前与临床开发等五个热门板块，德祥作为深耕科学仪器行业近30年的*供应商，也将亮相此次会议，与您共同见证中国未来生物医药行业的发展！展位信息会议信息大会时间：2022年1月11日-12日大会地点：上海会场分布：第三届创新抗体药物发现论坛第二届CDMO未来发展论坛第三届细胞与基因治疗创新论坛临床前与临床开发论坛小分子与创新药论坛GeneVac离心浓缩设备加速小分子药物研发1、高通量，省力GeneVac浓缩仪可批量处理样品：一次可以处理几百个样品，加快研发效率。上百种铝制实心转子可以覆盖绝大多数样品容器，还可根据客户独特需求进行定制。2、真空离心浓缩，省时GeneVac浓缩仪共有4条产品线。从小型的miVac，EZ-2，Rocket到HT-12涵盖了几乎所有行业对于样品前处理的需求。相比较传统氮吹和旋蒸蒸发方式，GeneVac浓缩仪大大减少浓缩时间，尤其是水浴加热的Rocket系列和高功率的HT系列。3、独有技术，省心▲ 防爆沸*：GeneVac浓缩仪配备*的Dri-Pure防爆沸技术，让用户处理96孔板等样品密集型容器，无需担心样品交叉污染。▲Sample Genie套装：独有的Sample Genie套装针对需要进行下游GC测试的用户免去了样品重复转移的烦恼。▲耐酸主机和IGP配置：耐酸配置主机可以耐6N浓度的HCL腐蚀，让你无需担心谁被后续的长期使用；而IGP吹扫功能在让用户处理乙醚或者戊烷等闪点低的溶剂时，游刃有余。▲自动停机：自动停机则可以让用户使用默认程序时，自动完成浓缩全过程，无需值守，让您省心。更多惊喜除了先进的解决方案，德祥还精心为大家准备了现场抽奖活动和礼品，届时欢迎大家来德祥A22号展位参观交流！

近日，科技部公布了2023年度国家重点研发计划“基础科研条件与重大科学仪器设备研发”重点专项第一批项目立项结果，由上海交通大学、苏州东菱振动试验仪器有限公司、中国航发商用航空发动机有限责任公司、上海卫星装备研究所联合申报的“航空航天装备复杂服役环境大型振动实验系统”项目成功获批立项。该项目聚焦航空航天领域重大装备对复杂服役环境的地面模拟以及环境-振动一体化综合实验的重大需求，以自主研制的大型电磁振动台为突破口，开展台体优化及改进设计，形成高/太空动力学试验环境模拟装备的整套解决方案，提升我国大型科研仪器的自主创新能力，促进航空航天装备水平与产业升级发展。苏州东菱振动试验仪器有限公司表示：此次立项不仅是东菱公司“硬核实力”的有力证明，更标志着东菱公司的大型电磁振动台技术取得了重大突破，东菱公司也将以该项目实施为契机，积极践行国家创新发展驱动战略，瞄准关键“卡脖子”问题，集聚力量进行原创性、引领性科技攻关，推动更多科技成果转化，切实履行好高水平科技自立自强的国企担当，为中国式现代化建设贡献智慧和力量。

植物甾醇是常见的植物活性成分，同时也是人类饮食中的主要脂类成分组成部分。其结构与胆固醇类似，均具有环戊烷多氢菲母核，图1中的β-谷甾醇、菜油甾醇、和豆甾醇为较为常见的植物甾醇。由于植物甾醇与胆固醇具有相似的结构，二者均需溶于胶束后才能被人体吸收，植物甾醇能与膳食来源的胆固醇竞争进入混合胶束从而减少肠道对于胆固醇的吸收，因此有助于控制血液中的总胆固醇、低密度脂蛋白和甘油三酯水平，从而减少心血管疾病的风险（图2）[1]。近年来，随着人们对健康饮食的日益重视，越来越多的科研人员开始关注到含植物甾醇的食品及植物的分析技术的开发与运用，本文将重点介绍基于气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术及液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术的植物甾醇分析方法。图1. 常见的三种植物甾醇结构图2. 植物甾醇降低血清胆固醇的示意图[1]1. 植物甾醇的分析技术食物与植物中的甾醇类成分经过前处理并富集后，可采用不同的分析技术与手段开展分析与鉴定。目前最常用于植物甾醇定量分析的技术为气相色谱法（Gas Chromatography，GC）。液相色谱法（Liquid chromatography，LC）、薄层扫描法（Thin Layer Chromatography Scanning，TLCS）等也可以进行植物甾醇组分的分离与定量分析。1.1 气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术（GC-FID）技术原理：氢火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，FID）的工作原理是基于有机化合物能够在火焰中发生自由基反应而被电离从而对待测物进行分析[2]。如图3所示，FID离子室中火焰分为A层预热层；B层点燃火焰；C层温度最高，为热裂解区，有机化合物CnHm在此发生裂解而产生含碳自由基CH：CnHm→CH含碳自由基进入反应层D层，与外面扩散进来的激发态原子或分子氧发生反应，生成CHO+及e-：CH+O→CHO++e-形成的CHO+与火焰中大量水蒸气碰撞发生分子-离子反应，产生H3O+离子：CHO++H2O→H3O++CO化学电离产生的正离子（CHO+，H3O+）和电子（e-）在外加直流电场作用下向两极移动而产生微电流，收集极与基流补偿电路间的电流作为微电流放大器的输入，微电流放大器输出的电流信号（或电压信号）经A/D转换器，将模拟信号转换成数字信号，由计算机记录下来并进行数据处理从而获得色谱峰。图3. 氢火焰离子化检测器（FID）的示意图技术特点：火焰离子化检测器（FID）是气相色谱常用的检测器，它对几乎所有有机物均有响应，特别是对于烃类化合物灵敏度高且其响应与碳原子数成正比。与此同时，它对于气体流速、压力、温度变化的细微差异相对不敏感，不易受到外界环境改变影响。通过该法对植物甾醇进行分析时，需要对样品进行衍生化处理，将游离的植物甾醇转化为适合GC分析的疏水性衍生物，如生成三甲基硅醚（TMS）衍生物。目前广泛使用于植物甾醇分析的衍生化试剂包括有：含N-甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺（N-methyl-N-trimethylsilylfluoroacetamide，MSTFA）无水吡啶溶液、含1%的三甲基氯硅烷（Trimethylchlorosilane，TMCS）的双三甲基硅基三氟乙酰胺（Bis-trimethylsilyltrifluoroacetamide，BSTFA）等。通过GC-FID对植物甾醇进行定量时，常使用的内标包括有白桦脂醇（Betuline）、5α-胆甾烷醇和5α-胆甾烷-3β-醇等。分析仪器：1957年，澳(大利亚)新(西兰)帝国化学工业公司（Imperial Chemical Industries of Australia and New Zealand，ICIANZ）中央研究实验室的McWilliam和Dewar开发了第一台FID。目前FID检测器已经成为应用最广泛的气相色谱检测器之一，其获取、操作成本、维护要求均相对较低。市面上的气相色谱仪基本上均可配置FID检测器，包括安捷伦9000、8890、8860和7890气相色谱系列，赛默飞 TRACE 1300、1100系列，岛津Nexis GC-2030，珀金埃尔默 2400等进口气相色谱系统以及福立 GC9790、GC 9720，常州磐诺GC1949，上海仪电分析GC 128、北分瑞利 GC3500系列等国产气相色谱仪。1.2 液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术（LC-APCI-MS）技术原理：大气压化学电离化（Atmospheric Pressure Chemical Ionization，APCI）原理与化学离子化相同，但离子化在大气压下进行。流动相在热及氮气流的作用下雾化成气态，经由带有几千伏高压的放电电极时离子化，产生的试剂气离子与待测化合物分子发生离子-分子反应，形成单电荷离子，正离子通常是(M+H)+，负离子则是(M-H)-。大气压化学离子化能在流速高达2 ml/min下进行，常用于分析分子质量小于1500道尔顿的小分子或弱极性化合物，主要产生的是(M+H)+或(M-H)-离子，很少有碎片离子，是液相色谱-质谱联用的重要接口之一。图4. 大气压化学电离源（APCI）的示意图技术特点：植物甾醇的发色团数量少，因此不适合通过紫外检测器检测；同时植物甾醇质子亲和力较小、酸性较弱、不宜在溶液中形成质子化的离子或去质子化生成阴离子，因此通过电喷雾电离（Electron Spray Ionization，ESI）的电离效率相对较差。由于植物甾醇亲脂性较强，分子量一般小于1000 Da，采用APCI离子源可以提供更高的植物甾醇检测灵敏度，且无需对样品进行衍生化，极大地缩短了分析所需的时间。研究人员还发现植物甾醇分析过程中，采用正离子模式能够提供了比负离子模式更高的灵敏度，且易于生成准分子离子峰[M+H]+、[M+H-H2O]+ [4]。分析仪器：目前国内外均有大量厂商生产搭配有APCI离子源的液相色谱质谱联用系统，已运用于药物研究、食品安全检测、生命科学和分子生物学等多个领域。Agilent 6470、6490系列三重四极杆液质联用系统，Bruker EVOQ LC-TQ液相色谱质谱联用系统，PerkinElmer QSight 400系列三重四极杆质谱仪，SHIMADZU LCMS-2020、LCMS-2050液相色谱质谱联用系统以及国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统，杭州谱育科技EXPEC 5310LC-MS/MS、EXPEC 5250 气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪、EXPEC5510LC-MS/MS、禾信仪器LC-TQ5100等均配置有APCI离子源。国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统，杭州谱育科技EXPEC 5310系列质谱仪等均配置有APCI离子源。2. 应用实例2.1 基于GC-FID快速分析橄榄油中的植物甾醇在对特级初榨橄榄油样本进行皂化处理后，国际橄榄理事会（International Olive Council，IOC）方法采用乙醚对皂化样本多次液液萃取以提取植物甾醇；研究人员优化后前处理方法采用反相聚合物基质固相萃取柱对皂化样品中的植物甾醇进行提取。同时研究人员基于GC-FID建立了同时快速定量17种脂质（含内标胆甾烷醇）的分析方法，其中包括16种植物甾醇，这17种脂质的GC-FID色谱图如图4所示[5]。通过分析比对不同前处理方法结果，研究人员发现优化后前处理方法简单、省时，并减少了溶剂的使用量，但是与IOC官方方法获得的结果较为一致。通过GC-FID快速定量17种脂质的分析方法也有助于评估高价值且容易掺假的特级初榨橄榄油的真实性。图5. 特级初榨橄榄油样品采用IOC方法（A）及优化前处理方法（B）处理后，分别经由GC-FID分析得到色谱图。（1）胆固醇；（2）菜籽甾醇；（3）24-亚甲基胆固醇；（4）菜油甾醇；（5）菜油烷甾醇；（6）豆甾醇；（7）Δ7-菜油甾醇；（8）赪桐甾醇； (9）β-谷甾醇；（10）谷甾烷醇；（11）Δ5-燕麦甾醇；（12）Δ5,24-豆甾二烯醇；（13）Δ7-豆甾醇；（14）Δ7-燕麦甾醇；（15）高根二醇；（16）熊果醇；（IS）胆甾烷醇。2.2 基于LC-APCI-MS/MS快速分析饲料中的植物甾醇相较于GC-FID或GC-MS，LC-APCI-MS/MS无需进行样品衍生化即可完成植物甾醇的定量分析，极大地缩短了样品前处理时间。研究人员建立了基于LC-APCI-MS/MS的植物甾醇分析方法，并可在8分钟内快速定量6种目标植物甾醇[6]，图6为胆固醇与6种植物甾醇混合标准溶液（500 ng/mL）的MRM提取离子流色谱图。该方法提供了一种适用于大豆、向日葵、草料、犊牛成品饲料和上述饲料混合物在内的不同类型饲料中的植物甾醇定量的方法。同时将实验结果与其他相关研究结果进行比较，显示出良好的一致性。该方法简单、快速，可以将其应用于其他饲料和食品中的植物甾醇分析。图6. 不同研究化合物混合标准溶液的MRM提取离子流色谱图。①麦角甾醇；②胆固醇；③岩藻甾醇；④Δ5-燕麦甾醇；⑤菜油甾醇；⑥豆甾醇；⑦β-谷甾醇3.小结与展望植物甾醇是植物中的生物活性化合物，同时因其在降低血液胆固醇水平方面有着重要意义，植物甾醇可作为保健食品中的功效成分用于调节人体机能。在这种情况下，有必要建立适合于保健食品中植物甾醇类化合物的分析方法，以评估保健食品质量。同时随着分析技术的发展和相关研究的不断深入，更多快捷、灵敏的分析技术也将成为植物甾醇分析的有力工具，并为更多不同的植物甾醇类化合物在降低血脂、预防心血管疾病等健康领域的运用提供支持与保障。参考文献：[1] Zhang R, Han Y, McClements D J, et al. Production, characterization, delivery, and cholesterol-lowering mechanism of phytosterols: A review[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2022, 70(8): 2483-2494.[2] 胡坪, 王氢. 仪器分析（第五版）[M]. 北京：高等教育出版社，2019.[3] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典（2020版）：四部[M]. 北京：中国医药科技出版社，2020.[4] Mo S, Dong L, Hurst W J, et al. Quantitative analysis of phytosterols in edible oils using APCI liquid chromatography–tandem mass spectrometry[J]. Lipids, 2013, 48: 949-956.[5] Gorassini A, Verardo G, Bortolomeazzi R. Polymeric reversed phase and small particle size silica gel solid phase extractions for rapid analysis of sterols and triterpene dialcohols in olive oils by GC-FID[J]. Food chemistry, 2019, 283: 177-182.[6] Simonetti G, Di Filippo P, Pomata D, et al. Characterization of seven sterols in five different types of cattle feedstuffs[J]. Food Chemistry, 2021, 340: 127926.

近日，媒体对湖北省武汉市餐饮业滥用食品添加剂“一滴香”的真实情况进行披露后，引起广大消费者的强烈反响和相关职能部门的关注。 　　食品添加剂五花八门 　　9月4日，记者来到武汉有名的汉正街批发市场，一家调料用品店内，各种瓶瓶罐罐琳琅满目，老板打开一瓶粉末，香气扑鼻而来。“这是味极鲜味素，一般的味精、鸡精没得比。”说完他又拿出一袋“肉馅宝”上写着：包子、饺子、馄饨馅料专用。他告诉记者，不少做早点生意的人来买，把这种粉末跟肉馅一起搅拌，能增加浓郁的香味。 　　记者发现，几乎每家调料店里都出售“肉宝王”，500克一罐，售价50到100元不等。记者询问店主效果最好的是哪一种，该店主回库房拿出一瓶“美国肉宝王”：“这一种的渗透力最强，能掩盖肉的不良气味，去腥、去苦、去异味，用了之后肉会特别嫩滑。” 　　厨房是关起门来做事 　　这些品种繁多的食品添加剂，大都在包装说明中标明了用量。某品牌的“土鸡肉香粉精”建议用量为0.2%~0.3%，某烧烤专用调料标注的参考用量为0.2%~0.4%，某“猪骨浓汤”上标明按成品量的4%~5%酌量添加。而不论这些添加剂的建议用量是否精确，实际操作中并没有太多顾忌。青山工业二路一餐馆厨师却向记者透露，就算产品没问题，不少厨师也都是超量使用的。“为了让菜和汤特别鲜美，通常都是加量地放，不然炒熟了味道还是不够浓。”该厨师说。在餐饮企业工作了近10年的杨先生告诉记者，如果是做大鱼大肉的菜，添加剂的量绝对少不了 而当天的肉质量若是不好，还要加量。 　　对此，湖北省烹饪行业协会工作人员介绍，国家出台的《食品添加剂生产监督管理规定》对可以使用的食用香料、香精做了明确规定，但食品添加剂的生产、销售、使用究竟该如何规范，还是一个有待解决的课题。 　　使用一滴香应该明示 　　对于包括一滴香在内形形色色的食品添加剂，湖北省消委会秘书长贾明乡称，餐饮商家使用“一滴香”等应该明示，目前餐饮企业在给顾客的菜单上只会标明是何种汤，而没有写明添加“一滴香”等合成香料。贾明乡认为，餐饮企业用合成香料调制成高汤味道的锅底，冒充高汤，这侵犯了消费者的知情权。 　　事实上，新近曝光的“一滴香”只是餐饮企业使用的数百种添加剂中的一种，还有大量食品添加剂在暗中使用，只是消费者不知道而已。对于记者实地暗访获得的信息，比如肉馅宝、辣椒素以及豆浆香精等，武汉市质监局相关负责人表示：“只要是取得国家生产许可证的食品添加剂，都可以依据相关标准进行使用。问题的关键不仅仅是“一滴香”等是否有质量问题，还在于企业在使用时应该向消费者明示。” 　　今年以来国家相继出台《食品添加剂生产监督管理规定》等新法规，明文规定使用食品添加剂需要向消费者明示，例如目前在饮料、红酒等产品标签上已经标注出所使用食品添加剂的具体化学名称，但是目前各地频频使用添加剂的餐饮行业，并未对外明示。 　　香料标准缺失严重 　　记者从湖北省产品质量监督检验院了解到，据初步统计，目前国家食品工业分类有共计1097种可以使用的食品香料，但香料类产品有标准的仅42个，香精类标准有两个。1000多种香料，仅有几十个产品标准，不到总量的4%，这严重影响了香精香料行业的发展，产品质量自然存在安全隐患。 　　据介绍，合成香料是一个纯粹的化学过程，产生有毒有害副产物在所难免，如果没有产品标准，很难控制产品品质以及安全。天然香料在提取过程中也大量使用化工产品作为溶剂，包括一些致癌物质，如苯、甲苯和二甲苯等，如果没有产品标准的科学规范，这些提取剂残留就没有界定，可多可少，受危害的最终还是消费者。 　　此外，相关标准都“太老了”，现有的标准除了乙基麦芽酚(GB12487-2004)是近期的外，其他都已经十几年了。如天然薄荷脑(GB3862-1983)以及香兰素(GB3861-1983)等的标准已经20多年，按照标准一般3年就要更新的国际惯例，香精香料的标准远远超期服役。 　　因此，“一滴香”等食品添加剂生产环节的标准过时，使用环节的标准落空，才导致餐饮行业种种乱象层出不穷。如何从根本上对上述问题加以治理，相关部门应尽快制定治本之策。

p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/a02cf405-e625-4e61-bfdf-dcc221a1bbf2.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" / /p p 　　背 景 /p p 　　当前，石墨烯产业已经进入了以产业化应用推进为核心的新阶段，但石墨烯的商业化进程不是一帆风顺，需要解决诸多难题：如大规模应用市场尚未打开，大型应用企业介入不多，行业示范效应缺失 供需双方的信息不对称，真正符合用户需求的产品不多，石墨烯产品无法精准对接应用需求& #8230 & #8230 在此背景下，石墨烯产业技术创新战略联盟(CGIA) 围绕产业发展需要，组建专业化服务团队—企业需求服务中心，聚焦重点行业应用，开展了“商务会客室”等企业需求对接服务工作，旨在搭建供需对接平台，为企业提供专业、高效、精准服务，推进石墨烯产业化应用、积极探索构建政产学研用金一体化协同发展的生态圈。 /p p style=" text-align: center " 　　价值主张 /p p 　　我们的目标： /p p 　　解决需求痛点，提升企业价值，创新服务模式，实现共同成长。 /p p 　　我们的价值体现： /p p 　　? 终端应用企业：推动产品技术转型升级和培育企业新增长 /p p 　　? 石墨烯企业：支撑企业精准把握市场定位和加快技术产品应用推广及商业化 /p p 　　? 区域政府：助力区域新旧动能转换和产业创新提升。 /p p style=" text-align: center " 　　精准服务 /p p 　　重点服务： /p p 　　1.信息平台建设 /p p 　　中心将通过政府、协会、展会、行业数据平台、合作伙伴等多种渠道，整合相关资源，收集相关信息，通过相关媒体发布，建立供需信息平台 并协助企业评估供需信息，把控信息的真实性、精准性、有效性，使供需双方尽量多的得到有效信息 /p p 　　2.线上对接活动 /p p 　　围绕企业需求组织线上沙龙、研讨会、产品发布等定制化专场对接活动，组织供需双方进行一对一或一对多交流洽谈 /p p 　　3.线下对接活动 /p p 　　组织企业实地调研考察或交流，或研讨会、对接洽谈会等线下活动，供需双方全方位的交流洽谈，促进双方的了解和信任，创造出合作的火花 /p p 　　4.联盟品牌活动的现场对接—商务会客室 /p p 　　在国际石墨烯日、国际石墨烯创新大会等联盟品牌活动上组织“商务会客室”现场对接活动，实现供需双方面对面零距离对接 /p p 　　5.战略研究及咨询 /p p 　　围绕企业技术产品特点，开展针对某一应用领域的动态信息资讯、政策研究、数据分析、市场调研、战略方向把握等战略研究和咨询服务，形成的研究成果可以与企业联合发布。同时，聚焦市场需求，协助企业及时调整发展思路和重点方向，促进企业的创新发展。 /p p 　　CGIA企业需求服务中心 /p p 　　电话：400-110-3655 /p p 　　邮箱：info@c-gia.org /p p 　　微信：SMXLM2013、CGIA-2013(添加为好友，邀请入群) /p p 　　QQ群：296531551 、397051421 /p p 　　微信订阅号：CGIA2013(支持在线咨询) /p p 　　官网链接：http://www.c-gia.org/index.php?m=content& amp c=index& amp a=show& amp catid=100& amp id=1817 /p p br/ /p