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烯丙氧基

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烯丙氧基相关的论坛

  • 羟丙甲纤维素气相检测甲氧基含量过低..................

    进口羟丙甲纤维素甲氧基和羟丙氧基标准是使用填充柱,查看了药典和百度,最终用的是DB-624,使用的是药典附录甲氧基、羟丙氧基里面的方法条件。内标的RSD很好。甲氧基含量标准:28%-30%。(测定结果18.9%)羟丙氧基含量标准:7%-12%。(测定结果9.4%)各位有做过这实验的遇到过这种情况么?或者实验过程中有什么特别的注意事项没。。

  • 【求助】关于NY/T 1380-2007的分析保护剂3-乙氧基1,2-丙二醇的问题

    本人在用NY/T 1380-2007用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]作51种农药的分析时,发现里面要用所谓的保护剂即:3-乙氧基1,2-丙二醇,想在这里请教一下,这东西到底怎么个保护法?不加可以吗?会有什么样的影响 ?请各位作过的老师们指导一下。先谢谢了。

  • 【分享】关于征求拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料意见的函

    有关单位:  经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核,拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见,请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh@sfda.gov.cn。  附件:1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求     2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求                       国家食品药品监督管理局食品许可司                          二〇一一年六月十五日

  • 【求助】羟丙纤维素中羟丙氧基含量测定

    我在做2010版药典的羟丙纤维素的羟丙氧基含量测定,用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测定的,为什么测出来的含量老是比厂家测出来的要低,药典要求是7.0%~12.0%,为什么我老是做不到7.0%以上,而厂家给的数据却是7.0%以上呢?我完全是按照2010版药典做的,不知道问题出在哪里,我[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]用的是岛津的2010,分流比设了1:70,柱子用的是DB-624(30m*0.53mm)流速是3左右。哪位高人不知道有没有也遇到过同样的问题,能不能给点我建议!万分感谢啊!!!

  • 【求助】低取代羟丙纤维素的羟丙氧基含量测定

    我在做2010版药典的羟丙纤维素的羟丙氧基含量测定,用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测定的,为什么测出来的含量老是比厂家测出来的要低,药典要求是7.0%~12.0%,为什么我老是做不到7.0%以上,而厂家给的数据却是7.0%以上呢?我完全是按照2010版药典做的,不知道问题出在哪里,我[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]用的是岛津的2010,分流比设了1:70,柱子用的是DB-624(30m*0.53mm)流速是3左右。哪位高人不知道有没有也遇到过同样的问题,能不能给点我建议!万分感谢啊!!!

  • 【求助】低取代羟丙纤维素的羟丙氧基含量测定

    我在做2010版药典的羟丙纤维素的羟丙氧基含量测定,用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测定的,为什么测出来的含量老是比厂家测出来的要低,药典要求是7.0%~12.0%,为什么我老是做不到7.0%以上,而厂家给的数据却是7.0%以上呢?我完全是按照2010版药典做的,不知道问题出在哪里,我[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]用的是岛津的2010,分流比设了1:70,柱子用的是DB-624(30m*0.53mm)流速是2左右。哪位高人不知道有没有也遇到过同样的问题,能不能给点我建议!万分感谢啊!!!

  • 超声条件下季铵盐3-十二烷氧基-2-十八酰氧基丙基三甲基氯化铵的合成研究

    【序号】:2【作者】: 郭乃妮郑敏燕杨连利【题名】:超声条件下季铵盐3-十二烷氧基-2-十八酰氧基丙基三甲基氯化铵的合成研究【期刊】:皮革与化工. 【年、卷、期、起止页码】:2017,34(06)【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDLAST2018&filename=PGHG201706003&uniplatform=NZKPT&v=FWkDKY1K2RpbTCMi7HzpBtcfxqQrFRqm95YR3lJywpqICHhucEksIDY_X_QTFQWc

  • 2-甲氧基乙醚,三氯乙烯等SVHC低沸点物质用什么柱子?

    SVHC中的2-甲氧基乙醚,三氯乙烯,2-乙氧基乙醚,丙烯酰胺,NMP等低沸点,极性物质比较难做,我用的柱子是DB-XLB,15m*0.25*0.25做出来效果比较差,要几十ppm才有峰,峰型很难看,要是遇上复杂点的基体更是难定性了,大家做这类物质低沸点,极性物质一般用什么柱子?想买根柱子,又不知道买哪种好,试过一根WAX10 极性柱子,30m*0.25*0.25,这几个东东居然不出峰,不知道哪里出了问题,郁闷!是柱子太长了?这些物质一般做溶剂,中间体,清洁剂,就怕是液体样品要检测这些物质,含有的可能性比较大

  • 【求助】甲氧基测定

    请问甲氧基测定法的原理是什么?溴-醋酸溶液、氢碘酸、醋酸钠溶液、甲酸、稀硫酸和碘化钾在其中的作用?为什么要通入CO2或N2?什么情况下应该通入CO2,什么情况下应该通入N2?还是因为它们都是惰性气体,所以通入CO2或N2都可以,没有特殊规定?甲氧基测定法是否也可以用于测定乙氧基?谢谢!

  • 【求助】丙稀酰胺,氧化双三丁基锡怎么不出峰?

    丙烯酰胺(1000ppm左右),氧化双三丁基锡TBTO(800ppm左右)怎么不出峰?用的是DB-XLB非极性的柱子15*0.25*0.25开始丙稀酰胺,氧化双三丁基锡试过几十ppm,没出峰,浓度加大到800-1000还是没出峰。做这些物质有哪些标准啊?升温程序:40度-保持1.5min; 120度/Min-155-保持1min; 20度/min-300度-保持8min; 进样口和传输线分别是270,280度。MS程序:0-18MIN采集信号(其中1.8-2.3关闭灯丝避开溶剂)峰难看一点没关系,但为什么会不出来呢,是分解掉了?还是化合物不稳定?查不到什么资料另外2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇虽然出峰了,但峰超级难看,是用DB-XLB这种非极性的柱子做不好吗?哪个做过的,分享下经验和注意事项?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif修改:不好意思,刚才SIM时没把二甲苯麝香的离子加进去,现在出来了,但20ppm峰不高,估计要买固体标物配高浓度的来做

  • 【转贴】有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成和结构分析

    徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

  • 春季规模化养鸡场呼吸道疾病病因分析及防治方法

    简介几年来,养殖业产业规模不断扩大,呈现出向规模化、集约化的发展态势,这种大规模的养殖模式同样使得流行性鸡病的防控压力越来越大,其中以鸡呼吸道疾病最为严重。这一类疾病已经成为影响养鸡业的重要疾病之一。由于鸡呼吸道疾病症状相似,且多为混合感染,防治难度大,一旦爆发将给养殖户带来巨大的经济损失。[img]https://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20180418/992c164114374ce5a2ce6abeb919e6c4.jpg[/img]呼吸道疾病冬去春来,随着天气转暖和气温的升高,养鸡场户鸡舍的内环境发生了较大变化,各种病原微生物的活性加大,繁殖加快,加之气温的不稳定,使鸡群的整体抵抗力水平有所降低,极易发生春季呼吸道疾病。春季的呼吸道不像冬天易发的那种冷空气刺激引发的那种,他更烦容易传染,更容易与病毒病以及支原体或者大肠杆菌混感,常常伴随呼吸道的栓塞物,“吭吭”甩鼻,流清鼻液,眼睑变长,眼圈内有泡沫,之后出现呼噜,咳嗽,张口伸脖喘、“呴呴”怪叫的症状,鸡群采食量严重下降、羽毛蓬乱、缩头闭眼,个别鸡排黄绿色稀便,最后出现支气管栓塞并发肺栓塞,窒息而亡。给养殖业带来严重损失。只有弄清鸡群多种病因传染性呼吸道疾病的发病原因,才能针对性采取防治措施,尽快控制病情,防治疫情蔓延扩散。[align=center][img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20180418/b10fca1b2f9d4227ac690f3651da734e.jpeg[/img][/align]呼吸道疾病发生的原因在养鸡过程中,春季为什么会多发呼吸道疾病呢? 先从呼吸道疾病发生的原因开始分析;呼吸道病的原因有两类,一是传染性,二是非传染性。传染性包括细菌、病毒、支原体等,各种日龄的鸡均可感染,并能引起其他疾病的混合感染或继发感染。其中,大肠杆菌和支原体是常见的感染源。非传染性的包括饲养管理方面的原因。如养鸡场卫生状况差,鸡舍环境污染、氨气超标、饲养密度过大等,在各种应激因素下,会引发慢性呼吸道疾病,并导致全群感染和传播。而且常出现新城疫和传染性支气管炎病毒、大肠杆菌等几种病原混合感染,病原间发生协同作用,从而导致鸡呼吸道病的发生和流行。[align=center][img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20180418/0f317c58be624c128aab39288956a28c.jpeg[/img][/align]如何杜绝呼吸道疾病的发生空气是呼吸道疾病传染最主要的途径之一,鸡舍环境杜绝家禽呼吸道疾病的主要因素。消除鸡舍空气中的微生物是保障鸡群健康成长的关键步骤。改善养鸡场环境的最终目的是克服大自然的不利影响,利用其有利因素,使养鸡场鸡舍环境能尽量达到适合鸡群生理需要的小气候范围,以利于鸡群的健康和提高生产力。鸡是小型经济动物,生命周期短,一旦发生呼吸道疾病,传播快、死亡率高,即使紧急治疗,经济损失也很惨重。目前来说,在养鸡过程中鸡群所感染的呼吸道疫病已经不再仅仅是传统的疫病,由于在治疗疫病的过程中,病毒经常会出现抗药性以及变异的情况,所以现在的疫病呈现出新的特征,而且这些疫病还在持续的变异当中,一时之间很难找到解决的方法。而且就像是禽流感这样的病毒,不仅存在病毒持续变异的情况,而且这种病毒本身就有很多的种类,仅是根据神经氨酸酶以及血凝素的性质就至少存在有144种亚型。而且该病毒的传染性强,这些种类的亚型病毒对于鸡群有着极强的传染性。即使是在发病之后由于禽流感这一病毒的亚型病毒太多,所以鸡群发病的种类比较复杂,难以治愈。养鸡必须坚持“预防为主,防重于治,严格消毒,及时治疗”的原则,建立健全鸡病防疫体系,制订疫病的净化、扑灭措施及实施方案,营造良好的内外环境条件。[align=center][img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20180418/0fd47a1fa7f3487ebfd83f3b78c42ce8.jpeg[/img][/align]消毒剂的选择我国卫生部检查结果:全国1500家生产消毒剂的企业(医用、公共卫生用、环境用),产品合格率不足10%,规模小、专业消毒剂更少。700兽药生产企业,其中800余家有消毒剂车间:目前400多家通过GMP验收企业其中专业消毒剂生产不足十家。品种单一,一般企业只生产一种或一类产品,质量低劣:从农业部在全国范围内抽查结果看,主要问题是:(1)含量不足,有的仅为标示量一半都不到(2)价格低替代品,最突出的是用季胺盐碘冒充聚维酮碘、用混合酚冒充氯甲酚等等(3)稳定性差,使用劣质原料、生产工艺、包装材料;特别是聚维柄碘溶液,很多企业产品都标有效期4年,实际可能只有3个月。(4)随意夸大杀毒效果,一些低效类消毒剂说成什么病毒、芽孢等都能杀;另外不按照规范进行,随意放大稀释倍数等。理想的消毒剂应该是对人和动物安全对环境污染程度低 、杀菌谱广、杀菌能力强、作用速度快、稳定性好、毒性低、腐蚀性小、刺激性小、易溶于水、价廉易得等,而奥克泰士A100的出现彻底解决了中国养殖业尴尬的局面。[align=center][img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20180418/17a27801348b411998fb469006b59cc2.jpeg[/img][/align]奥克泰士A100奥克泰士A100来自德国,由济南辰宇环保科技有限公司引进中国,是一款高效广谱畜牧养鸡场专用消毒杀菌剂,能够高效杀灭细菌孢子、真菌孢子、放射菌、分支杆菌、酵母菌、霉菌、病毒在内的所有类型的微生物,彻底杜绝养鸡场呼吸道疾病所的困扰。主要成分是由食品级过氧化氢和银离子组成的复合型溶剂,所采用的氧化剂为过氧化物,它与稳定剂结合形成复合溶液。作为催化剂添加的痕量银离子可以保持长久的效用。银离子的杀菌作用是基于单价银离子通过共价键和配位键来与细菌蛋白质牢固结合,从而使细菌钝化或沉淀。德国BUDICH INTERNATIONAL GMBH研制、生产,是目前国际上一款卓越的养鸡场各种微生物病毒杀菌剂。奥克泰士A100是过氧化氢银离子的复合物,在生产中的优势逐渐凸显,相对普通或农业,克服了后者不稳定、对光和热敏感易分解、保存期短的缺点,通过科学配比和特殊工艺混合在一起,产生协同作用后,效果是各自单独使用时杀菌效果的50~100倍,在养鸡场环境,空间,饮水,器具等消毒中与细菌、病毒等微生物发生反应后的产物是水和氧气,不产生有害残留,安全环保。每天为禽畜提供良好的生长环境,是杜绝疾病蔓延及确保禽畜群健康和实现最佳经济效益的必要条件。[align=center][img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20180418/af989d60e591412393d15c443427b85c.jpeg[/img][/align]奥克泰士A100产品优点1、作用持久——奥克泰士A100可以附着在笼具、顶棚、网子、墙壁等被消毒物体表面,延长消毒剂杀菌时间,杀菌效果更强。2、可视性强——避免消毒盲区,使消毒更彻底,更均匀。3、稳定性强——杀菌效果基本不受外界温度、PH值、有机物影响。按国家消毒技术规范进行检测,消毒剂不受温度、酸碱度PH值、有机物浓度等的影响,奥克泰士A100对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌及各种病毒的消毒杀菌效果基本不受影响。4、有效抑制舍内氨气的发生和降低氨气浓度,可很大程度地减少灰尘的弥漫,净化空气;可杀灭多种病原微生物,尤其是能防止因空气传播的各种疾病。如禽流感、以及环境性细菌疾病如葡萄球菌病、大肠杆菌病、禽霍乱、绿脓杆菌病等;夏季还有防暑降温、春季可增加舍内湿度、冬季可减少舍内氨气浓度等作用。[img]https://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20180418/a3d5a008d42941c9acc1a23efde28995.jpg[/img]

  • 甲氧基含量计算公式!急!急!

    请求问问大家看看 药典二部 甲基纤维素 中的甲氧基测定 我想问的是 公式的理解 :是这样么? 甲氧基%=(V1-V2)*F*0.5172/M *100%0.5172为硫代硫酸钠滴定液(0.1M)对甲氧基的滴定度(mg/ml)由于-OCH3--CH3I ----HIO3---3I2 ,故每1分子甲氧基消耗6分子硫代硫酸钠 我想问的是 这个6 要带入计算么 还有滴定的体积和空白体积大概是多少 谢谢啦

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