液相色谱串联质谱法+小麦+麦角生物碱
在食品方面的研究领域中,对麦角生物碱的研究,常见的方法有:比色分析法(Colorimetry),但此方法只适合总碱含量测定,不能区分麦角生物碱的差向异构体;薄层色谱分析法(Thinlayerchromatography,TLC)分析方法简便、快速、成本低,但灵敏度低、重现性差,因此目前多用于定性分析及半定量分析;酶联免疫吸附法(ELISA),具有检测时间短、特异性强、仪器设备和样品前处理简单的特点,适用于大批量样品筛查与现场检测,然而也存在酶标记抗体保存时间有限且用量大,交叉反应;气相色谱法(Gas Chromatography,GC)一般要求被分析物在一定温度下易气化且在气化温度下较稳定。采用GC检测肽型麦角生物碱时,肽型麦角生物碱在进样口温度(250~300℃)下不稳定、易分解,肽型麦角生物碱会发生热分解,产生缩氨酸部分。利用质谱法(Mass spectrometer,MS)可以区分肽型麦角生物碱和其他麦角生物碱,但对于肽型麦角生物碱的差向异构体,如:麦角胺和麦角胺宁,则不能进行区分;高效液相色谱分析法(High performance liquid chromatography,HPLC),该方法具有分析效率高、重现性好、专一性强、灵敏度高等优点,是目前常用的一种麦角生物碱的检测方法,该方法不宜鉴定新化合物、区分特征麦角生物碱及其异构体;综合来说,液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)应用广泛,这种方法能定量分析麦角生物碱的同时确定麦角生物碱的相对分子质量,还可能得到新的化合物。本方案参考GB 2715-2016《食品安全国家标准 粮食》采用液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)。