二羟基蒽

2012年11月1日消息，欧盟消费者安全科学委员会(Scientific Committee for Consumer Safety ，SCCS)被要求就潜在的内分泌干扰物羟基苯甲酸丙酯(propylparaben)和羟苯丁酯(butylparaben)提供建议，这两种物质作为防腐剂被用于个人护理产品中。 　　2011年3月，SCCS认为一种产品中羟苯丁酯和对羟基苯甲酸丙酯的单独的浓度总量不超过0.19%，那么这两种物质都是安全的。与此同时，丹麦通知委员会，该国已禁止在三岁以下儿童用化妆品中使用对羟基苯甲酸丙酯和羟苯丁酯。2011年10月，SCCS在其之前的意见上添加了一项说明，结论为六个月以下婴幼儿尿布中的“风险不能排除”。 　　SCCA被要求考虑其对羟基苯甲酸的意见是否需要更新。

文物是文化的产物，是人类社会发展过程中的珍贵历史遗存物。它从不同的领域和侧面反映出历史上人们改造世界的状况，是研究人类社会历史的实物资料。我国古陶瓷源远流长，不仅种类繁多、风格各异，而且工艺精湛，文化、科技内涵丰富。由于不法者在仿制过程中借用高科技手段，使一些高仿赝品几乎达到了乱真的程度。　　拉曼光谱技术是一种分析技术,由于它能够获得物质的分子信息而被应用于文物的鉴定分析中。　　我们主要依据是否在陶瓷釉面发现“羟基”这种化学分子结构去判断陶瓷是不是老的，因为“羟基”是天然生成, 而且生长速度非常缓慢，大概在100年左右的时间，如果在陶瓷釉面发现“羟基”，说明是古董，最起码是清未、民国早期的瓷器。“羟基”和年代成正比，“羟基”峰值越高，年份越老。　　检测陶瓷样品的拉曼特征峰，通过3700cm-1附近的羟基峰判断古陶瓷真伪。图1:拉曼光谱图，没有检测到羟基峰图2:拉曼光谱图，可以检测到3632cm-1的羟基峰图3：拉曼光谱图，可以检测到微弱的3601cm-1的羟基峰　　拉曼光谱——羟基古陶瓷真伪检测鉴定法的依据和原理是现代仿品和古代真品的成岩过程有着本质区别，而时间是造成的这种区别的根本原因，造假者无法跨越时间所产生的鸿沟。时间所造成的古陶瓷的物理、化学变化是造假者无法仿制的。基于此，古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定法的技术研发者把古陶瓷真品在地表环境下其釉面所产生的化学反应中生成的羟基作为古陶瓷鉴定的定性及定量物质，从而做出准确而科学的鉴定结论。

维生素D是人体内重要的微量元素之一，可调节钙、磷代谢、促进骨骼生长、调节细胞生长分化、调节免疫功能，但据不完全统计，目前有50%以上的中国人群存在维生素D缺乏的现象。维生素D在体内转化成25-羟基维生素D2/D3，因其半衰期长、含量高、易于检测，已成为评估VD含量的最佳指标。传统VD测定试剂盒多采用免疫分析法，因抗体特异性差异等因素影响，常存在干扰，影响了定量的准确度。为助力精准诊断，近日，上海药明奥测医疗科技有限公司（以下简称“药明奥测”）自主开发推出了“25-羟基维生素D测定试剂盒（液相色谱-串联质谱法）”，且该试剂盒已获批二类医疗器械注册证。据了解，药明奥测是中国第一家践行整合诊断的赋能平台公司，公司依托Mayo Clinic的整合诊疗理念与经验，凭借融合多平台、多组学及临床数据驱动的开放式赋能平台，通过算法整合升级，不断推出创新诊断服务和产品，同时加速诊疗创新者从研发到应用的技术转化，创造共赢共享的产业新生态。值得关注的是，为打造领先的临床质谱平台，药明奥测独家引进Mayo Clinic的400余项质谱项目，提供肿瘤、个体化用药、人体营养和代谢、激素、金属元素检测等服务，其质谱法25-羟基维生素D测定试剂盒，更是经过严格质量体系验证，可溯源至美国国家标准与技术研究院（NIST）Standard Reference Material® 2972a。液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）检测特异性及灵敏度高，可对25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3分别测定，保证了测试准确度。同时，作为一家高新技术企业，药明奥测始终坚持国际高标准自主创新，在试剂盒的开发过程中，药明奥测秉承以客户为中心的理念，积极提出差异化的解决方案并落实到产品性能优化中。在前处理阶段，采用“蛋白沉淀一步法”，显著减少了前处理步骤，操作方便快捷，有效地提高通量。此外，鉴于25-羟基稳定性差，目前市场上诸多解决方案采用-20℃冷冻保存或冻干粉基质，增加了客户使用成本，影响了用户体验。奥测试剂盒创新的采用独特配方新基质，产品为液体剂型，2-8℃稳定保存。据悉，截至目前，公司已累计申请体外诊断（IVD）专利近200项，涉及免疫、分子及质谱技术平台。目前，国内疫情仍处于不平静阶段，疫情常态化推动了诊疗场景拓展，在社区、在第三方检测机构、在家庭，方便快捷地采集、检测，已成为广大人民群众的需求，药明奥测国际高标准的试剂开发与整体解决方案创新，不仅大大提高了维生素D检测准确性与便捷性，实现了应用场景拓宽，也让更多人获益于高质量的医疗服务。此后，药明奥测将持续凭借强大的医疗及商业资源整合能力，基于临床需求布局丰富的研发管线，通过算法整合升级，不断创新整合诊断服务和产品，以“自主研发+授权合作”双模式，推动诊疗药险全新生态，促进诊疗场景的融合与拓展，让更多人在医院、在社区、在家庭中，都能获得高品质的医疗服务。

2020年2月，和合诊断集团全资子公司合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D检测试剂盒（液相色谱-串联质谱法）、25-羟基维生素D校准品、25-羟基维生素D质控品正式通过审批，获得国家二类医疗器械注册证！上图为25-羟基维生素D检测试剂盒、校准品、质控品的国家二类医疗器械注册证件 合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D系列检测试剂盒产品基于液相色谱-串联质谱检测方法，该方法为国际公认的维生素D项目检测金标准，可以大大提高血清维生素D检测的精确性，为相关疾病的临床诊断提供重要依据。产品适用机型广、组成全面，能很好的满足临床客户的检测需求。 和合诊断集团自2011年开始与岛津合作，现在拥有多台岛津LCMS-8050CL、Nexera系列液相色谱仪。LCMS-8050CLNexera X2（LC-30A系列） 岛津液相色谱仪历经50年在技术积淀，从输液泵、自动进样器到柱温箱和检测器，各个方面做到最优，为用户获得最优、最稳定的检测结果，提供最优秀的仪器平台。 和合诊断尤以开展高效液相色谱、串联质谱法检测擅长，是国内第一家也是目前规模最大的临床“色谱/质谱检验技术平台”，可提供临床化学和分子遗传学检验专业的百余项检测项目。集团率先在国内开展血清维生素检测，为全国2000余家医院提供诊断技术服务。集团各实验室执行国际通用标准ISO15189，拥有与世界同步的检验技术和实验室管理系统，检测结果为全球100多个国家和地区认可。科研能力突出，截至目前，集团共获得国家专利局审批及受理的专利近百余项、其中维生素D检测发明专利10余项。 研究表明，人体血清维生素D水平与免疫力息息相关，维生素D可以使细胞因子水平提高，从而增强人体免疫力。所以高度关注血清维生素水平，及时干预，可使肌体抗病毒感染能力提升。

这两天，一条关于某种“新毒品”在各大酒吧流行的“预警”信息，在记者朋友圈掀起了一阵转发热潮。相关信息称，这种“新毒品”是一款含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料——咔哇，多地有人喝了这个东西可以连续嗨三个晚上，据说之前吸k粉的人很多都嗨这种东西了。 据了解，咔哇是生长在南太平洋岛国、海拔500-1000英尺地区的一种植物，系胡椒科多年生灌木。当地民间医生广泛应用咔哇改善睡眠、缓解焦虑、战胜抑郁、松弛肌肉、消除疲劳。咔哇可榨制一种饮料，即咔哇酒。2015年，国内一旅途探秘综艺真人秀节目中，节目嘉宾率领的旅行达人，曾在瓦努阿图制作饮用所谓“最幸福的饮料”——咔哇酒，从而引起国内关注，并在年轻人、时尚人士中流行。 但是仔细阅读配料表后我们发现，我国出现的这种含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料，并非来自太平洋岛国的“最幸福的饮料——咔哇”。在太平洋岛国流行的咔哇饮料，是由卡瓦胡椒制成的，卡瓦胡椒当中含有的卡瓦内脂和二氢醉椒素，是“γ-氨基丁酸”的激动剂，能够调节人体内“γ-氨基丁酸”的传输，所以能够起到安神、镇定的作用。 饮料中标示的“γ-氨基丁酸”（gamma aminobutyric acid, gaba），是一种天然存在的功能性氨基酸，广泛分布于动植物体内，如豆属、参属、中草药等的种子、根茎和组织液中都含有，2009年9月27日由卫生部批准使用γ-氨基丁酸为新食品原料，并不是毒品。参见卫生部网站http://www.moh.gov.cn/mohbgt/s9513/200910/43090.shtml 这批咔哇饮料之所以引起关注，是因为经公安机关毒品实验室对其进行检验和分析，发现其中含该饮料含有 γ-羟基丁酸（我国一类精神药品）和 γ-丁内酯（ γ-羟基丁酸的前体），并不是商品介绍的γ-氨基丁酸，这两种物质虽然只有一字之差，却有天壤之别。 γ-羟基丁酸（gamma hydroxybutyrate, ghb），是属于中枢神经抑制剂，它曾被用来当做全身麻醉剂，后由于有报导其可导致癫痫发作或昏迷使得使用率降低。滥用“γ-羟基丁酸”会造成暂时性记忆丧失、恶心、呕吐、头痛、反射作用丧失，甚至很快失去意识、昏迷及死亡，与酒精并用更会加剧其危险性。在过去的十几年，美国、东南亚国家以及中国港台地区γ-羟基丁酸的滥用呈快速增长趋势，ghb及其相关物质γ-丁内酯(gamma-butyrolactone, gbl)和1,4-丁二醇（1,4-butanediol, 1,4-bd）常被用作迷奸药，因此，2005年我国就将“γ-羟基丁酸”列入二类精神药物予以管制，并于2007年变更为一类。 据了解，目前夜场各种打着咔哇旗号的所谓潮饮数不胜数，不排除部分饮料“挂羊头卖狗肉”，打着合法成分的旗号使用违禁药物。文中提到的“毒饮料”已被勒令全面下架，但是我们仍要保持警惕，尤其在酒吧、ktv这样的地方，建议青少年朋友不要因为好奇去尝试一些“小众”“特色”的饮品。相关检测标准品

4月10日，欧盟委员会发布官方公报(EU) No 358/2014，修订了欧洲化妆品法规No 1223/2009附件Ⅱ，限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。 　　此外，修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%，在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%，作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前，不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售，2015年6月30日起，所有市场上流通的化妆品必须符合新规。 　　对此，检验检疫部门提醒相关企业：一是密切关注欧盟化妆品修订案，及时掌握法规变化动态 二是强化同进口商的沟通，做好过渡期期间的合同评审，避免因法规认识偏差导致的退运风险 三是加强产品质量管控，通过优化升级生产工艺、第三方检测，确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量，确保平稳过渡。

玻璃中的羟基会严重影响玻璃的性能，即使羟基重量含量低于1%,它也会明显地影响玻璃的粘度、密度、折射率和热膨胀系数。同时,由于玻璃中羟基的存在,它将对某种波长的红外光波形成强烈的吸收,这对于光纤通讯中光学材料的选择是一个十分重要的问题。在电光源行业中,玻璃中羟基含量的高低是直接影响气体放电灯的质量。因此,需要严格监控玻璃中的羟基含量。此外，为了研究羟基含量与玻璃性能之间的关系，以便为设计与制造具有一定特性的玻璃提供必要的数据,这也需要定量地测定玻璃中羟基的含量。你知道吗？利用红外光谱仪可以快速、准确地检测石英玻璃中的羟基含量！这是怎么做到的呢？让我们一起来揭开这个谜底。红外光谱仪是一种神奇的科学仪器，它能够通过测量样品对红外光的吸收情况，分析出样品的化学成分和结构信息。测定玻璃中羟基含量的方法有两类:一、水的热除气法 二、光谱法。比较这两类方法,光谱法更具有其优越性,该法在测试过程中,玻璃内所有羟基都将被探测,但该法需要已知羟基含量的校准标准。对于石英玻璃来说，其中的羟基会在特定的红外波长范围内产生吸收峰。通过检测这些吸收峰的强度和位置，我们就能分析出石英玻璃中羟基的含量。在水晶或者石英玻璃行业做相关分析的老师如何需要了解具体方案可以联系能谱科技，我们将给您一套完整的解决方案！

5月15日，欧盟委员会发布(EU)No445/2013号条例，批准硒代蛋氨酸羟基类似物用作动物饲料添加剂。硒代蛋氨酸羟基类似物添加于饲料时，分属的添加剂类型为“营养添加剂”，功能组为“微量元素化合物”，需保证硒元素在12%含水量的饲料成品中的含量不超过0.5mg/kg，有机硒不超过0.2mg/kg。 　　硒代蛋氨酸羟基类似物用作饲料添加剂时，可作为蛋氨酸营养补充剂，促进动物生长发育。但该物对皮肤和眼睛有刺激作用，在使用该产品后，必须用水冲净皮肤。对此，检验检疫部门提醒相关企业：一是根据欧盟委员会发布的法规，严格按照相关要求来用作动物饲料添加剂。二是与相关部门合作，加大检测力度，确保出口产品符合欧盟标准。三是推进生产工序升级和优化，并建立自检自控体系，分析关键控制点并予以重点关注，确保其含量符合法规要求，避免退运或召回。

近日，欧洲食品安全局就放宽番茄中8-羟基喹啉(8-hydroxyquinoline)的最大残留限量发布意见。 　　依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，西班牙收到一家公司要求修订番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量的申请。为协调8-羟基喹啉的最大残留限量(MRL)，西班牙建议对其残留限量进行修订。 　　依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定，西班牙起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。 　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：建议将番茄(商品代码：0231010)中8-羟基喹啉的最大残留限量放宽至0.1mg/kg(现行标准是：0.01mg/kg)。

对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中，其中对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）和对羟基苯甲酸丁酯（BP）一直是国家食品安全检测抽查的重点项目，并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量（以对羟基苯甲酸计）均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包，此次针对液态发酵食醋，新研发推出了液态发酵食醋（如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋）中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包，其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单，但净化效果依旧很好，可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯），以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液：将食醋样品溶解稀释以备上样；净化专用SPE柱：吸附食醋中的杂质；SPE淋洗液：将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来；SPE洗脱液：将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来；洗脱净化管：进一步吸附残留杂质并除水；萃取液：将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1）食醋样品称量：准确称取5g食醋样品；2）稀释溶解：使用“样品稀释液”，稀释溶解食醋样品；3）净化：使用“净化专用SPE柱”，用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作，洗脱液收集在“洗脱净化管”内，然后氮吹浓缩；4）萃取：使用“萃取液”，类似于QuEChERS的操作，上清液收集后旋蒸蒸干；5）残留样品用溶剂复溶，过滤后上色谱检测。1） 气相色谱柱分析柱：WM-5色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，月旭科技（货号：03902-32001）；2）进样口：温度260℃，分流比1:10，进样量1μL；3）升温程序：4）检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度：280℃；5）载气：氮气，纯度≥99.999%，流速2.0mL/min；6）检测色谱图：1） 液相色谱柱分析柱：Ultimate® XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（货号：00201-31043）；保护柱：Ultimate® XB-C18，4.6mm×10mm，5μm，月旭科技（货号：00808-04001）（配不锈钢保护柱柱套，月旭科技，货号：00808-01101）；2）流动相：A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；3）梯度洗脱程序：4） 流速：1.0mL/min；5） 检测波长：260nm；6） 柱温：35℃；7） 进样体积：1~20μL（视目标物浓度而定）。8） 检测色谱图：

对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中，其中对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）和对羟基苯甲酸丁酯（BP）一直是国家食品安全检测抽查的重点项目，并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量（以对羟基苯甲酸计）均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》（GB 5009.31-2016）中，针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术，该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大（其中包括消耗大量的易制毒化学试剂），且回收率较低、稳定性差，另外净化效果也不佳，往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品，开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包，这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯），大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况，可以很好地保护色谱系统。提取液：从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类；提取吸附剂：吸附食醋样品中的大颗粒杂质；萃取液：使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离；萃取管：管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质；净化专用SPE柱（双柱）：吸附食醋中不同种类的色素；SPE淋洗液：将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来；SPE洗脱液：将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1）食醋样品称量：准确称取5g食醋样品；2）分离提取：使用“提取液”和“提取吸附剂”，振荡分离提取；3）萃取：取试样提取上清液进行萃取，使用“萃取管”和“萃取液”，类似于QuEChERS的操作；4）净化：使用双柱串联的“净化专用SPE柱”，上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作，洗脱液收集后旋蒸蒸干；5）残留样品用溶剂复溶，过滤后上色谱检测。1） 气相色谱柱分析柱：WM-5色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，月旭科技（货号：03902-32001）；2）进样口：温度260℃，分流比1:10，进样量1μL；3）升温程序：4）检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度：280 ℃；5）载气：氮气，纯度≥99.999 %，流速2.0mL/min；6）检测色谱图：1） 液相色谱柱分析柱：Ultimate® XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（货号：00201-31043）；保护柱：Ultimate® XB-C18，4.6mm×10mm，5μm，月旭科技（货号：00808-04001）（配不锈钢保护柱柱套，月旭科技，货号：00808-01101）；2）流动相：A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；3）梯度洗脱程序：4） 流速：1.0mL/min；5） 检测波长：260nm；6） 柱温：35℃；7） 进样体积：1~20μL（视目标物浓度而定）。8） 检测色谱图：

近日，大连化物所低碳催化与工程研究部（DNL12）郭鹏研究员、刘中民院士团队与南京工业大学王磊副教授团队合作，在分子筛结构解析研究中取得新进展，利用先进的三维电子衍射技术（cRED）直接解析出含有序硅羟基的纯硅分子筛结构。分子筛是石油化工和煤化工领域重要的催化剂及吸附剂，分子筛的性能与其晶体结构密切相关。分子筛通常为亚微米甚至纳米晶体，传统的X-射线单晶衍射法无法对其结构进行表征。在前期工作中，郭鹏和刘中民团队聚焦先进的电子晶体学（包括三维电子衍射和高分辨成像技术）和X-射线粉末晶体学方法，对工业催化剂等多孔材料进行结构解析，并且在原子层面深入理解构—效关系，为高性能的工业催化剂/吸附剂的设计及合成提供理论依据。团队开展了一系列研究工作，包括针对定向合成SAPO分子筛方法的开发（J. Mater. Chem. A，2018；Small，2019）、酸性位点分布的研究（Chinese J. Catal.，2020；Chinese J. Catal.，2021）、吸附位点的确定（Chem. Sci.，2021）、利用三维电子衍射结合iDPC成像技术解析分子筛结构并观测局部缺陷（Angew. Chem. Int. Ed.，2021）等。本工作中，研究人员利用先进的三维电子衍射技术，从原子层面直接解析出一种含有序硅羟基排布的新型纯硅沸石分子筛的晶体结构，其规则分布的硅羟基与独特的椭圆形八元环孔口结构息息相关。研究人员通过调变焙烧条件，在有效去除有机结构导向剂的同时保留了分子筛中有序硅羟基结构，实现了丙烷/丙烯高效分离，并从结构角度揭示了有序硅羟基和独特的椭圆形八元环孔口对丙烷/丙烯的分离作用机制。相关研究成果以“Pure Silica with Ordered Silanols for Propylene/Propane Adsorptive Separation Unraveled by Three-Dimensional Electron Diffraction”为题，于近日发表在《美国化学会志》（Journal of the American Chemical Society）上。该工作的第一作者是我所DNL1210组博士后王静，该工作得到了国家自然科学基金、中科院前沿科学重点研究等项目的资助。

近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点近红外应用”1简介多元醇见图1是用于生产各种最终用途的聚合物和塑料的基本组成部分。例如，我们日常使用的聚氨酯产品就是用多元醇来制造的。多元醇是从多功能醇或胺开始，通常与环氧乙烷(EO)或环氧丙烷(PO)反应制成的。▲ 图1. 多元醇真正的多元醇是复杂的，具有混合和不同的链长和末端。羟基值(OH值)是有机化合物质量的快速评价指标。它是可用于反应的活性羟基数量的量度，并提供有关链长分布和范围的信息。羟值既是衡量多元醇分子量及质量的主要参数之一，又是聚氨酯制品生产厂家在配方设计时决定各原料投用量的重要参考依据。 因此羟值测定的准确性非常重要。目前，检测羟值的方法主要有化学分析法和仪器分析法。化学分析法中最常用的是滴定法，基于滴加试剂与被测溶液中物质的反应，利用滴加滴定试剂的量来推测被测物质的浓度。该方法中使用吡啶作为溶剂，吡啶易挥发且有恶臭气味，被世界卫生组织国际癌症研究机构列入2B 类致癌物清单，对实验人员的身体健康有一定的危害，且该方法反应时间较长（ 需回流加热 1h），操作复杂，分析时间较长，测试效率低，测试准确性受人为因素影响较大。仪器分析法主要有核磁共振法和近红外光谱法。核磁共振法操作简单，测试快速且准确度较高。但是该方法所需要的设施昂贵，且实验室环境要求高，在企业中并未得到广泛推广。近红外光谱法是近红外光源照射下分子发生能级跃迁时产生的，记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息，受含氢基团 X-H（X 为C，N，O）的倍频和合频的重叠主导，其光谱信息与样品的结构和成分组成相关。 多元醇在近红外光谱区的吸收主要包括 C-H、N-H，O-H 个含氢基团基频振动的合频和倍频振动吸收，通过这些含氢基团分子振动从基态到高能级跃迁的过程中记录的羟基的合频和倍频吸收信息，从而进行羟值的定量分析。 该方法在测试过程中无需对样品进行稀释、分散处理，因其操作简单、检测快速、绿色安全的特点而被广泛应用。浊点是当混合物从足够高的温度缓慢冷却以使混合物成为单相时，多元醇混合物中形成薄雾或云状的温度。浊点随着多元醇分子量的增加而减小，随着 EO 的加入而增大。这一分析被用来衡量多元醇的水溶性、表面活性剂性质和反应性。浊点控制反应系统中多元醇的相行为，这种行为对最终产品质量有极其重要的影响。由于多元醇在水中具有反溶解度，较高的浊点表明这些重要性能属性的增加。2应用设备及附件本文重点介绍步琦近红外光谱 N-500 用于快速测定多元醇的 OH 值和浊点。它可以应用于：最终产品或来料的检测和过程的监控支持。使用的仪器介绍如下：N-500 是市面上第一台商业化偏振干涉仪的傅里叶变换近红外光谱仪。▲步琦近红外光谱仪 N-500多至 6 通道同时检测0.5, 1, 2, 4, 5,8, 10mm 的比色皿控温，室温至 65 度3实验仪器配置：液体样品 NIRFlex Liquids，配备样品腔用于液体透射分析，可控温（室温~65℃），可自动切换背景测量通道，同时容纳 6 个比色皿。测量参数：波长：4500-10000；分辨率：8cm-1；温度设定 60°C，扫描次数：液体样品 64 次。测量要求：多元醇样品装入比色皿 8mm 后测量，每个样品测量三次光谱，每条光谱采集前都进行相同的混匀、取样。测量多元醇的样品光谱谱图：如图2▲图2. 测量多元醇的样品光谱谱图从光谱本身来看，样品的信号加强，反射率在 0.3 以上可以满足近红外分析。模型参数如下表：从表中可以看出：模型的相关系数均大于 0.99，样品羟值和浊点的准确度较高完全符合国家标准《塑料 聚氨酯生产用多元醇近红外光谱法测定羟值》的误差要求，分析方法重复性较好，可以用于实验室日常检测。4结论结果表明，近红外光谱技术可以成功地监测 OH 值和浊点，并具有良好的精度。该技术不需要样品制备用于测定 OH 值的标准湿化学方法可以被更快，更便宜和更简单的近红外分析所取代，以更快的批 QA 审核通过。近红外法具有分析效率高、制样简单、环保等优势，测试成本低，被实验室和企业广泛应用。

聚醚多元醇羟基含量分析 聚醚(又称聚醚多元醇)主要是由环氧丙烷、环氧乙烷等为原料，以碱金属氢氧化物为催化剂，按阴离子机理开环聚合，可以是均聚或共聚而制得分子末端带有羟基基团的线型聚合物， 聚醚在聚氨酯以及合成润滑材料上得到广泛的应用，对聚醚多元醇羟基含量的测定是监测反应程度和产品质量的主要手段。传统的聚醚羟值分析一般采用化学法，其原理是:样品中羟基与酸酐定量地进行反应，生成酯或酸。过量的酸酐水解成酸。 用已知浓度的碱标准溶液滴定酸。同量的酰化剂，不加样品，其他条件与样品滴定相同，做空白滴定。空白滴定和样品滴定两者所耗用碱标准溶液的体积差就是样品中的羟基所相当于耗用碱标准溶液的体积。由于这种方法反应时间长需要 3-4h, 操作比较复杂， 已不能适应工业分析的需要。近红外光是介于可见光与中红外光之间的电磁波, 波长为 780～2500nm。 有机物分子中 C-H , O-H , C=O 等基团振动频率的合频与倍频吸收在近红外区。 光谱中 OH 伸缩振动所引起的吸收峰的强弱决定于羟值的高低, 即单位质量聚醚羟值含量的多少。羟值高则吸收峰强度大, 反之则强度小。 所以可以应用此关系来测量聚醚羟值。BUCHI FT-NIR 的优点1无损利用近红外光以透射或透反射的方式采集被照样品的近红外光谱，对样品没有破坏性。2快速平均 1-2min 可以完成 1 个样品的检测，采集一次样品光谱，可以同时分析多组分含量。3利润高，成本低无需化学试剂消耗，实现零成本，可以大大提高检测效率。4绿色环保无需样品前处理，避免使用有毒，有害的化学试剂，从而对环境造成污染。▲ 建模样品集的近红外吸收光谱▲ 羟值含量的化学值与模型校正值、模型预测值的相关关系图▲ 羟值含量检测的液体附件配置多至6个孔位， 0.5，1，2，5，8，10mm 比色皿根据样品可选，控温室温到 65 度。用近红外光谱法，克服了化学方法测定羟值费时费力且大量使用有害试剂的缺点，此外，使用比色皿作样品吸收池，省去了每次测试后需要花费大量时间清洗吸收池的麻烦。这种方法不仅在聚醚多元醇生产中具有很大实用价值，而且在其他类似黏度较大、清洗不便的样品测试中也具有很大推广价值。步琦近红外光谱仪可以提供各种型号的光谱，以适用于实验室检测、旁线检测和在线检测的应用过程设备。如您对以上应用产品感兴趣，欢迎咨询了解！

目的 使用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统成功将药典中蒽啉的正相HPLC含量测定方法转换为超临界流体色谱法。 背景 目前，美国药典(USP)对于药品蒽啉，(9(10H)-蒽酮，1,8-二羟基-9-蒽酮)[CAS #1143-38-0]的含量测定方法是正相HPLC方法。使用4.6 x 250 mm硅胶柱(L3)进行等度分离，流动相为82:12:6的正己烷:二氯甲烷:冰醋酸混合洗脱液，流速2 mL/min，如图1所示。目前测定方法的运行时间大约为10 分钟(最后一个主峰出峰时间的2倍)。虽然该方法可行且可靠，但是，出于健康、安全、环境和成本等方面的考虑，很多实验室都希望减少典型的正相色谱溶剂的使 用(如正己烷和二氯甲烷)。超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主流动相，通常会使 用极性溶剂(如甲醇)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，从而减少溶剂的使用和处理，降低每次分析的成本，同时增强健康、安全和环境方面的保护。 成功地将美国药典中HPLC方法转换为高质量的UPC2&trade 方法，每次分析的成本为$0.05(相比于药典的$0.90)，并且速度为药典的1.6倍。 将这些方法转变为SFC方法必须保持分析数据的质量(保留时间的重现性、样品中目标化合物和其它组分之间的分离度)，并且必须得到与当前正相色谱方法一致的分析结果。 图1. 蒽啉和邻硝基苯胺(内标物)的正相HPLC分离。 图2. 蒽啉和邻硝基苯胺(内标物)的UPC2分离。 解决方案 制备蒽啉样品并使用目前的USP方法进行分析(该样品也用于UPC2分析)。分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比。超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ，UPC2)方法的条件如下： 主要系统适应性参数的对比见表1。在所有的分析条件中，由转换后的UPC2方法得到的结果很容易达到USP要求的系统适应性的值，且与正相色谱方法得到的值相比，结果很理想。有趣的是，适应性混合物(蒽啉和丹蒽醌 (danthron))选择性有所改变，但并不会对方法转换产生不良影响。两种方法测定未知纯度的蒽啉样品，分析结果一致。使用正相HPLC分析时，蒽啉样品含量为94.3%；而使用UPC2时，含量为94.6%。 本例中，单次正相HPLC分析消耗16.4mL正己烷和1.2mL二氯甲烷。相比之下，UPC2方法仅消耗1.05mL甲醇。这说明了通过将正相色谱方法转换为UPC2方法可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶液价格，单次正相HPLC分析成本大约为0.90美元，相比之下，UPC2仅为0.05美元。 总结 使用ACQUITY UPC2系统，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。由这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法1.6倍，消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高质量的分析数据时，实验室生产率提高，而每个样本的分析成本降低。ACQUITY UPC2系统是实验室将目前的正相HPLC方法转换为更高效、更省钱的UPC2的方法的一种理想解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters, UPC2, UltraPerformance Convergence Chromatography, ACQUITY, NuGenesis, UPLC, TruView, XSelect, XBridge, Synapt, Xevo 和 Engineered Simplicity是沃特世公司的商标。 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

最近小编也是看到我们技术工程师无奈的叹气，都说分析化学实验室里是大神盘虬，藏龙卧虎，怎么这眼看着2020年的《中国药典》都快要实施了，还会有小伙伴不明白色谱柱封尾和未封尾呢？色谱柱的封尾和未封尾对色谱柱的性质影响还是非常大的，在选择色谱柱的时候要尤为注意。那么今天，小编就带大家一起来了解一下，关于色谱柱封尾的那些问题。在解释封尾这个概念之前，需要纠正很多老师的一个错误认知，认为C18柱硅胶表面的每一个硅羟基位点，都是被C18链给键合掉的，C18柱的硅胶表面就像一个“刷子”一样。这样的理解其实是不正确的。目前没有任何一个色谱柱生产厂家的硅胶基质C18柱能做到硅羟基100%的全覆盖。各厂家色谱柱的烷基覆盖率有高低的差异，但总归是有没有被键合掉的硅羟基位点的存在。而我们都知道，色谱柱之所以出现拖尾，就是因为目标物被活性位点吸附，产生相互作用，从而引起区带被拉宽，造成拖尾。因此，在色谱柱进行C18链键合后，需要对依旧裸露的硅羟基进行掩蔽处理，避免硅羟基与化合物发生吸附作用，这一过程就叫做封尾（也常叫作封端）。（见下图）不同的色谱柱生产厂商用作封尾的试剂都不尽相同，但大多为小分子封尾试剂，如三甲基硅烷、六甲基乙硅氧烷等，封尾试剂的选择不同，也会影响到色谱柱的性质，如当选择极性试剂封尾的时候，就算是C18色谱柱，其对极性化合物的保留也会有所增强，选择性也会有所提高。色谱柱的单封尾、双封尾、三封尾是指封尾的次数。不同品牌的色谱柱封尾工艺不一样，有的色谱柱进行一次封尾，而有的色谱柱会封尾两次，甚至三次，从而更彻底地屏蔽硅羟基的影响。至于两次封尾，或三次封尾所用的封尾试剂是否一致，不同的厂家有不同的封尾工艺要求，可能是选择相同的试剂进行多次封尾，也可能是使用不同的试剂进行多次封尾。听到这个问题就好比听到问“在北上广打工的打工仔就一定比在其他城市打工的打工仔要高贵吗？”一样无奈（在哪都是打工，扎心！）。人也好，职业也好，没有高低贵贱之分，色谱柱也一样，封尾与否没有孰优孰劣之说。色谱柱之所以进行封尾，目的是要屏蔽二次吸附带来的拖尾问题。在做方法开发的时候之所以建议各位老师优先选择双封尾的色谱柱，也是因为在方法开发初期，样品基质可能相对复杂，杂质可能较多，加上进样量比较大，因此出现拖尾的可能性更大，所以选择双封尾的色谱柱尽量避免该问题，但并不意味着要一捆子抡死未封尾的色谱柱。相反，有很多杂质之间的分离，恰恰要借助这些硅羟基的诱导偶极作用才得以实现出色的选择性。关于这一点，还是要根据具体的项目进行选择。如果有具体的标准参考，标准上指明选择未封尾的色谱柱（unend-capped）那就无需多言，其他的时候，需要根据化合物的极性、流动相或样品溶液的pH值、流动相的比例等因素，来选择。一般来讲，未封尾的色谱柱由于裸露的硅羟基更多，因此填料的极性更大，比较适合极性稍大的化合物的保留；第二，未封尾的色谱柱硅羟基数量更多，亲水性更强，因此当流动相中水相比例较高时，未封尾的色谱柱耐受性会好一些；此外，当流动相或样品溶液的pH值偏低时，未封尾的色谱柱也比封尾的色谱柱有较好的稳定性。以上就是关于色谱柱封尾被问到最多的一些问题。最后说一句，色谱是一门实践科学，任何实验的结果没有出色谱图之前，是无法用理论去预测的。因此，当已知一个具体的项目或化合物时，询问“这个项目或这个化合物用封尾的色谱柱做的峰形好，还是用未封尾的色谱柱做的峰形好”是没有意义的，最好的方法就是分别用封尾和未封尾的色谱柱，在同样条件下进行实验，结果就一目了然。

由广东省食品流通协会提出的《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿，为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性，现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本，对标准的征求意见稿提出宝贵的意见和建议，并将意见反馈表于2023年10月28日前反馈至协会标准化专委会处，意见接收邮箱：gdfcastandard@126.com。附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》（征求意见稿）附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》（征求意见稿）编制说明附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表关于对《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见的函.pdf附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》（征求意见稿）.pdf附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》（征求意见稿）编制说明.pdf附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表.docx

各有关单位及专家：广东省农药协会立项的《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿，为保证团体标准的科学性、严谨性和适用性，现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见或建议，并请于2023年12月3日前将《标准征求意见汇总表》（见附件1）以电子邮件的形式反馈至广东省农药协会秘书处，逾期未回复将按无异议处理。感谢您对我们工作的大力支持！联系人：沈文胜；联系电话：020-37288797， 13802631090；电子邮箱：swsg@163.com 附件：1. 标准征求意见汇总表2. 《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》征求意见稿 广东省农药协会2023年11月3日广东省农药协会关于征求《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准意见的通知.pdf附件1：标准征求意见汇总表.docx附件2：农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定（征求意见稿）.pdf

随着柔性电子领域的快速发展和物联网技术的普及，能够用来监测人类生理指标（如心跳、脉搏、运动周期、血压等）和机械运行状态（如主轴跳动、机器人运动状态感知等）信号的可穿戴电子器件逐渐应用到社会生活中。可穿戴电子器件的共形设计和制造使其在电子皮肤、柔性传感和人工智能中具有潜在的应用前景。当前，大多数电子器件是利用光刻、压印技术和电子束在硅表面进行制备。然而由于缺乏弯曲表面的加工工艺，要制备与复杂曲线表面（例如人体关节）共形的电子器件尤为困难。面投影微立体光刻3D打印技术（PμSL）可快速制造并成型任意形状和可设计的结构，为三维共形柔性电子器件的制造提供了灵活性和简便性。然而，考虑到柔性材料的成型工艺与功能特性，传统的制造工艺限制了功能材料的设计范围，降低了微结构的设计与成型尺度，制约了功能器件的成型和性能提升的范围。图1 论文工作的摘要图近日，西安交通大学机械工程学院陈小明、李宝童、邵金友教授等研究人员，从功能压电纳米复合材料的改性与压电器件的微结构拓扑优化等两方面出发，利用面投影微立体光刻3D打印技术（nanoArch S140，10μm精度，深圳摩方），通过设计并调节压电氮化硼纳米管材料（BNNTs）和光敏聚合物树脂的界面相容性，结合拓扑优化微结构方法，实现了具有高灵敏度、宽响应，且结构可覆形的柔性压电传感器制造。该研究以“3D printed piezoelectric BNNTs nanocomposites with tunable interface and microarchitectures for self-powered conformal sensors”为题发表在国际高水平期刊《Nano Energy》上，为高性能可穿戴柔性压电传感器件的设计与制造提供了新思路。工作要点一：功能纳米复合材料（BNNTs）的表面改性与材料制备，超低负载量（0.2wt%）的纳米复合材料表现出出色的压电性能：图2 功能纳米复合材料（BNNTs）的设计、改性与表征：a）BNNTs表面功能化工艺；（b）原始BNNTs/功能化BNNTs和树脂基体界面力学行为示意图；（c）极化与未极化BNNTs等压电输出信号为了提高压电纳米填料在有机聚合物溶液中的相容性和分散性，以及纳米复合材料的压电性能，通过用硝酸处理来实现纳米管表面的氧化和羟基形成，在超声处理下，官能化分子（TMSPM）与BNNT-OH表面的官能团嫁接，生成化学官能化的纳米管（F-BNNTs）。同时，纳米管上的丙烯酸酯基团显着提高了BNNTs在聚合物基体溶液中的分散性及压电输出；实验表明：相对于原始BNNTs，基于F-BNNTs的复合压电聚合物的压电输出提高了140% （见图2）。工作要点二：结构拓扑优化显著提高了复合材料的压电性能，微结构的纳米复合膜在较宽的响应区域上展现出高灵敏度； 课题组研究人员的前期研究工作表明，微结构化能显著提升压电器件的输出信号（Small 13 (23), 1604245；Nano Energy 60, 701等）。因此为了实现器件电信号输出的最大化，本文采用结构拓扑优化的方法优化压电膜的微观结构，并利用高精度面投影微立体光刻3D打印的微尺度加工能力，实现拓扑微结构的制造。数值模拟结果表明，微结构的引入能显著提高压电输出，并且具有优化微结构（struct B-P 和struct C-P）的压电薄膜能进一步提高信号输出（见图3）。图3 平面和微图案化压电薄膜的设计和仿真结果通过微结构3D打印拓扑结构及压电信号测试，表明F-BNNTs /树脂复合膜的最大输出电压记录为4.7 V，与原始的平面F-BNNTs压电膜相比，输出提高了4.3倍，比未官能化的BNNTs基复合膜高出10倍。这种显著增强主要归因于聚合物和压电填料之间有效应力传递，以及复合膜的拓扑微结构设计。图4 （a-f）不同微结构压电薄膜；（g）薄膜压电输出；（h）压电微结构薄膜的压电输出实验与仿真对比工作要点三：基于PμSL技术实现共形压电器件制造与应用；与传统的微加工方法相比，面投影微立体光刻3D打印技术在设计和制造具有复杂几何形状的共形电子器件上具有更大的灵活性，如图5所示，曲面形状和微结构的制造证实了功能材料在复杂表面上的非平面制造能力。图4 （a）面曝光3D打印原理；（b）微结构化的共形薄膜示意图可打印压电材料被用于构造机器人手的智能触觉应变传感器。为了确保压电器件在弯曲或不平坦表面上的功能性，根据机械手的表面设计了合适的3D模型，然后将共形器件打印并安装到机械手不同的指骨上，通过建立应变感应电压与特定手部姿势的映射关系，手指上的应变传感器阵列可为机械手提供触觉感测的能力。图5（a–d）机械手上的共形应变传感器可转换不同的姿势，例如松弛（a），抓取（b），吊勾（c）和托平（d）；（e）从托举球到抓紧球的姿势以及相应的电压响应（f）。如图5所示，手指上的应变传感器阵列可以使用14个压电应变传感器直接转换手的姿势，当用手握住不同结构的物体时，应变传感器会记录弯曲手指的不同输出信号。从预定义的传感器中获得的针对这种姿势的力的大小及其空间分布。3D打印的共形柔性压电传感器件可用于捕获接触区域上的力分布并监视机械手的不同运动，使其更能像人手一样具备相关功能，在人机交互中应用。本研究提出了一种面投影微立体光刻3D打印功能化纳米复合材料实现功能器件制造的方法，并通过材料改性与微结构设计两方面协同提升信号输出。研究结果表明：在光固化聚合物树脂中掺杂低负载量（0.2 wt％）的功能化氮化硼纳米管，并进行微结构拓扑优化，可实现高性能压电器件的制造。该方法制备的传感器在智能机器人、仿生电子皮肤、曲面结构件健康检测与人机接口等领域有广泛的应用前景。 论文链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S2211285520308776

司法部：《毛发中Δ9 -四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/Z JD0107022-2018为例：目标物：Δ9 -四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚内标：甲氧那明/或近似物操作流程：司法部：毛发中二甲基色胺等16种色胺类新精神活性物质及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法 SF/T 0065-2020 内标1mg/mL赛洛西宾D4/赛洛新D10/或近似物 目标物：色胺类：5-甲氧－N，N-二异丙基色胺（5-Me0-DiPT）5-甲氧基－N-甲基－N-异丙基色胺（5-Me0-MiPT）5-甲氧－N，N-二烯丙基色胺（5-Me0-DALT）5-甲氧基－N，N-二甲基色胺（5-Me0-DMT）5-羟基－N，N-二异丙基色胺（5-0H-DiPT）4-羟基－N，N-二异丙基色胺（4-0H-DiPT）N，N-二甲基色胺（DMT）N，N-二丙基色胺（DPT）5-甲氧基－N-异丙基色胺（5-Me0-NiPT）4-羟基－N-甲基－N-乙基色胺（4-0H-MET）赛洛新（Psilocin）赛洛西宾（Psilocybin）4-羟基－N-甲基－N-异丙基色胺（4-0H-MiPT）4-乙酰氧基－N，N-二异丙基色胺（4-Acetoxy-DiPT）5-甲氧基－2-甲基色胺（5-Me0-AMT）N-异丙基色胺（NiPT）规范SF/Z JD0107022-2018中建议采用先研磨后称量的方案取样，而SF/T 0065-2020中采用准确称量后研磨的方案，哪种更适用？ 2个方案均可！ 1. 规范中采用毛发清洗，晾干，剪碎，研磨后称取的方案优势：1mm毛发小段容易产生静电，剪碎后称取会造成毛发粘贴在试管内壁不容易转移和称取，所以先采用干式冷冻研磨后再称取相对容易操作。劣势：干式冷冻研磨后样品中容易混入研磨球中的碎屑造成重量不准，检测结果的浓度偏低。为避免该现象发生需要选用金属研磨球，但造价较贵一次性使用会增加成本。 2. 标准中采用毛发清洗，晾干，剪碎，称取，加内标溶液后研磨的方案优势：研磨后毛发的精准重量不会变化，数据结论更为精准。劣势：毛发容易产生静电，剪碎后称取会造成毛发粘贴在试管内壁不容易转移和称取，要解决该问题的出现需要精准记录1mm毛发小段称取的质量信息用于计算，并采用精度更好的天平称量。此外针对样品预处理除毛发清洗、研磨需要手工操作外，全流程可以采用ATLAS-LEXT 系列产品自动化样品预处理：相对于手工样品分析，自动化方案更加简便快捷。 操作流程：ATLAS-LEXTATLAS-LEXT NHD 产品特点： 1.Compact Design 集成化设计体积小巧可以在通风橱内存放及使用. ((W) 600 mm×(D)585 mm×(H) 592 mm) 2.Ensure Safety 保障操作者安全防污染设计，防止生物样品疾病、病毒污染操作者，减少手工操作误差。 3.Extraction System 自动化萃取流程配备离心机 (maximum 2000×g) 可用于蛋白质去除等处理流程，更快速的离心机设置可有效实现样品基质的有效去除。 4.Evaporation Device 自带样品浓缩单元可选GHD (顶吹氮气加热浓缩系统)或VHD（减压加热浓缩系统）可供选择。 5.Simple Operation 样品操作样品制备流程程序化，样品制备方案多样化，可实现差异化批处理流程的编辑模式。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

闵恩泽院士是我国德高望重的著名科学家，中国石油石化科技界的泰斗，是我国炼油催化技术的奠基者、石油化工技术自主创新的先行者、绿色化学的开拓者，曾获2007年度国家最高科学技术奖。 　　2013年4月3日，中国石油化工集团公司和中国工程院联合设立&ldquo 闵恩泽能源化工奖&rdquo 奖励基金，用于奖励在能源化工领域从事研发和产业化过程中作出突出贡献的优秀科技人员，激励高端领军人物奋发创新，吸引优秀青年人才积极投入，大胆创新，培养国际一流的能源化工科技人才。该奖励基金由闵恩泽院士创议并发起。奖励基金包括闵恩泽院士个人捐资和中国石油化工集团公司捐资，本金运作和保值增值部分用于奖励。&ldquo 闵恩泽能源化工奖&rdquo 设&ldquo 杰出贡献奖&rdquo 和&ldquo 青年进步奖&rdquo 两类奖项，每两年评选一次。 　　奖励基金设立理事会和评审委员会。基金理事会设在中国石油化工集团公司，理事长由中国石油化工集团公司董事长傅成玉担任，常务副理事长由中国石油化工股份有限公司高级副总裁戴厚良担任，副理事长由中国工程院副院长谢克昌院士担任。评审委员会设在中国工程院，主要由教育部、中国科学院、中国工程院、国家自然科学基金委员会、中国石油化工集团公司、相关高等院校等单位在相关领域具有较高造诣的院士及专家学者组成。评审委员会分设提名委员会和专家委员会，第一届提名委员会和专家委员会主任分别由闵恩泽院士和王基铭院士担任。 　　依据《闵恩泽能源化工奖基金章程》和《闵恩泽能源化工奖评选办法》等相关规定，经&ldquo 闵恩泽能源化工奖&rdquo 提名委员会提名、专家委员会评选和基金理事会审批，决定授予清华大学陈国强、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院杜泽学、北京大学刘海超、北京化工大学谭天伟等4人&ldquo 杰出贡献奖&rdquo 授予南京工业大学郭凯、中国科学院大连化学物理研究所李昌志、中国科学院青岛生物能源与过程研究所牟新东、中国科学院过程工程研究所王岚、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院许宁、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院曾建立、北京化工大学范立海等7人&ldquo 青年进步奖&rdquo 。 　　上述获奖者在生物质燃料和生物基有机化工科技前沿领域取得了优异成果，主要包括：微流场技术在生物基材料应用研究、离子液体介导的纤维素水解等国际领先的制备技术 催化选择一步氢解和近临界水条件下水解耦合加氢转化纤维素的绿色新途径、纤维素联合生物加工等合成工艺 生物基聚氨酯、生物基尼龙、生物基无毒增塑剂以及采用秸秆、藻渣合成生物基异戊二烯等生物基有机化工产品开发。 　　获奖人主要贡献如下： 　　一、杰出贡献奖 　　陈国强 男，50岁，奥地利格拉茨(Graz)工业大学博士毕业，微生物和生物材料专业，清华大学教授。陈国强博士推动了我国生物塑料聚羟基脂肪酸酯产业的发展，使我国在该领域产业化和学术研究的水平处于世界前沿。其有关学术成果达200多篇，论文被他人引用超过4900次(H指数为39) 获得有关聚羟基脂肪酸酯授权专利20余件。先后获国家技术发明奖二等奖(第一完成人)、纽伦堡国际发明奖等奖励，是国家杰出青年科学基金获得者、教育部长江学者特聘教授和973&ldquo 合成生物学&rdquo 项目的首席科学家。 　　杜泽学 男，49岁，中国石化石油化工科学研究院工学博士毕业，有机化工(生物柴油)专业，中国石化石油化工科学研究院教授级高工。杜泽学博士提出了利用近/超临界甲醇醇解技术，开发地沟油等废弃油脂生产生物柴油的新工艺 组织开展探索研究，找到了降低反应温度和压力的办法，解决了原料深度转化、产品分离与质量达标等问题 组织开展新工艺的中试，攻克了工艺放大面临的诸多工程化难题，开发成功了适应多种原料、生产过程清洁的SRCA生物柴油绿色工艺 在生物柴油及相关领域申请国内外发明专利57件，其中获得国外专利授权4件、中国专利授权33件 发表论文22篇。 　　刘海超 男，45岁，中国石化石油化工科学研究院博士毕业，催化化学专业，北京大学化学与分子工程学院教授。刘海超博士主要从事分子催化与能源化学研究，在生物质选择催化转化等基础研究方面取得了原创性成果，揭示了催化剂构&mdash 效关系和反应机理，发明了选择氢解、近临界水条件下水解耦合加氢等纤维素绿色解聚转化为多元醇的新方法，发展了从纤维素直接合成丙二醇、甘油催化氧化合成乳酸等生物质化学品合成的新途径。获得授权发明专利20余件，发表学术论文80余篇，荣获&ldquo 中国催化青年奖&rdquo 等奖励。 　　谭天伟 男，49岁，清华大学博士毕业，生物化工专业，中国工程院院士，北京化工大学教授。谭天伟博士通过多年选育筛选出具有新基因的亚罗解脂酵母脂肪酶，并研究成功酶膜固定化新方法，实现了生物柴油、维生素A棕榈酸酯等产品的工业生产 创建了基于中间代谢物控制发酵过程优化的方法 利用发酵废弃物中的废菌丝体，提取麦角固醇和壳聚糖，显著地降低了麦角固醇生产成本 开发了喷射法制备壳聚糖吸附剂工艺，并采用分子印迹技术提高吸附容量1倍。已申请国内外发明专利37件 发表论文300余篇，其中SCI收录200余篇、 EI收录210余篇。以第一完成人先后获得国家技术发明奖二等奖2项，省部级一等奖4项、二等奖4项 是国家杰出青年基金获得者、中国青年科技奖获得者、何梁何利创新奖获得者。 　　二、青年进步奖 　　郭凯 男，31岁，英国谢菲尔德大学博士毕业，生物化工专业，南京工业大学教授。郭凯博士针对生物化工过程效率偏低和生物产业链偏短的问题，开展了微流场技术在生物基材料及精细化工品领域的应用研究，逐步形成了以微流场技术为核心的技术平台、以生物基材料为核心的产品体系。其从尺度效应对反应本征的影响研究入手，通过流体场结构设计，有效拓展流场边界，推进了微流场技术的工程化应用，并成功将微流场技术应用于生物基无毒增塑剂、生物基尼龙单体、生物基聚氨酯单体的制造过程中 创新了3D打印技术和粉末冶金技术等微流场反应装备的快速制造模式，开发了针对生物化工和化学化工工艺特异性微流场反应装备。累计发表论文30余篇 申请及授权专利近20件 参与编写书籍1部 获省部级科技进步一等奖1项。 　　李昌志 男，34岁，中国科学院大连化学物理研究所博士毕业，有机化学专业，中科院大连化学物理研究所副研究员。李昌志博士针对纤维素利用中的两个科学难题，在国际上率先提出离子液体介导的纤维素水解技术，并将其成功应用于天然生物质原料水解 实现由纤维素高选择性转化制备生物质关键平台化合物5-羟甲基糠醛，尤其是进一步开发了高浓度反应过程，对工业放大生产5-羟甲基糠醛具有重要科学意义和应用价值 发展了天然生物质原料全组分催化氢解制二元醇和单酚类化合物的催化过程，该过程亦表现出潜在的工业应用价值。共发表SCI论文19篇，申请发明专利11件，获得专利授权3件。 　　牟新东 男，34岁，北京大学博士毕业，生物质绿色转化专业，中国科学院青岛生物能源与过程研究所研究员。牟新东博士及其带领的绿色化学催化团队针对木质纤维素生物质利用中的瓶颈问题，设计开发了节能省水的动态挤压预处理工艺，并建成千吨级/年预处理量的中试系统 完成了由单糖制备呋喃二甲醇、呋喃二甲酸的公斤级小试生产与下游呋喃二甲醚产品的开发 开发了由单糖制备混合二元醇，和经糠醛和羟甲基糠醛制备高附加值&alpha ,&omega -二元醇和1,2-二元醇的催化体系，具备一定的工业化潜力。他先后主持国家863计划、国家自然科学基金、山东省及青岛市重大科学研究计划等项目。作为第一或通讯作者，已在SCI期刊上发表论文20余篇，其中第一作者论文单篇最高引用次数达160余次，申请专利30余件，其中国际专利2件，获得专利授权4件。 　　王岚 女，32岁，中国科学院研究生院博士毕业，生化工程专业，中国科学院过程工程研究所助理研究员。王岚博士建立了汽爆和水流筛分组合处理新方法，使汽爆秸秆酶解效率提高1倍，提出了提高纤维素酶解效率的秸秆组分分级思路。发现了秸秆降解物中的可溶性木质素是抑制丁醇发酵的主要抑制物，建立了活性炭去除汽爆秸秆酶解液中的抑制物用于发酵丁醇的新方法。首次提出了采用秸秆中易于降解的半纤维素为发酵原料，建立了汽爆秸秆半纤维素水解液发酵丁醇的方法。采用与其技术配套的自主加工的工业化装置系统，完成了年产600吨秸秆丁醇中试试验，并建成了年产5万吨丁醇以及联产乙醇、丙酮、聚醚多元醇和纸浆的生产线。在国内外学术期刊上发表论文10余篇 申请中国发明专利7件、国际PCT专利1件，获得中国专利授权4件 出版中英文专著2部。 　　许宁 女，33岁，北京大学博士毕业，高分子化学专业，中国石化北京化工研究院高级工程师。许宁博士进行了生物可降解聚酯的改性工作，设计并合成了多种结构新颖、性能独特的聚酯 开展了含糖聚酯研究，合成了一系列结构精细可控的侧链含糖聚己内酯，构筑了国际上首个可降解的胰岛素控制释放体系模型 在聚乳酸合成与改性领域进行了研究，制备了增韧聚乳酸材料。作为第一作者发表论文5篇 申请专利21件，获得专利授权9件。 　　曾建立 男，32岁，中国科学院过程工程研究所博士毕业，生物化工专业，中国石化石油化工科学研究院高级工程师。曾建立博士针对废弃油脂生产的生物柴油酸值容易超标的问题开展研究，确定了影响产物酸值的关键因素，并完成了亚临界两段醇解反应制备生物柴油的小试实验 在此基础上，提出了第二代生物柴油新工艺(SRCA-Ⅱ)，并完成了2000吨/年中试试验，为第二代生物柴油工艺开发作出了突出贡献。发表文章12篇，申请专利6件。 　　范立海 男，31岁，浙江大学博士毕业，生物化工专业，北京化工大学副教授。范立海博士成功实现了单株酵母以纤维素为唯一碳源直接转化燃料乙醇技术路线 首次解决了结晶型纤维素无法被酵母直接降解利用的国际性难题。已发表SCI论文10余篇，其中作为第一作者在《美国科学院院刊》(PNAS)1篇，申请国内发明专利3件。 　　特此公告。 　　&ldquo 闵恩泽能源化工奖&rdquo 基金理事会 　　2013年12月20日

质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，然后按照质量或荷质比实现分离分析的技术。早在1898年，W.维恩用电场和磁场使正离子束发生偏转时发现,电荷相同时，质量小的离子偏转得多,质量大的离子偏转得少。1913年J.J.汤姆孙和F.W.阿斯顿用磁偏转仪证实氖有两种同位素。阿斯顿于1919年制成一台能分辨一百分之一质量单位的质谱计，用以测定同位素的相对丰度，成功鉴定了多种同位素。质谱计的发展也从只用于气体分析和测定化学元素的稳定同位素到后来用于对石油馏分中的复杂烃类混合物进行分析，并证实了复杂分子能产生确定的能够重复的质谱之后,才将质谱法用于测定有机化合物的结构,开拓了有机质谱的新领域。 图1. 图左为英国物理学家J.J.汤姆孙，图右为诺贝尔化学奖获得者F.W.阿斯顿 质子传递反应质谱（Proton Transfer Reaction- Mass Spectrometry）是分析挥发性有机物（VOCs）的一种新的先进分析手段。该技术具有检测速度快、灵敏度高、无需内标定量测量等优点，特别适合挥发性有机物的实时在线监测与预警。基于多年挥发性有机物在线分析质谱研究经验，法国AlyXan公司研发的质子传递反应-傅里叶变换离子回旋共振质谱（BTrap）通过运用先进的傅里叶变换离子回旋共振质谱技术，使仪器的质量分辨率高达10000，成为质量分辨率高的质子传递反应质谱。BTrap具有高质量分辨率，高度与稳定性、低离子碎片、高灵敏度高、低检测限等诸多优势，可用于材料，环境，汽车工业，化工等多领域的气体组分在线监测分析，适应各种复杂实验气候与环境。 质子传递反应质谱一般采用质子（H3O+ ）作为电离源，该技术的原理是大多数VOCs的质子亲和能高于水而低于高聚水，可以跟质子反应而被电离。但对醇，醛与长链烷烃类化合物，该方法的应用会受到很大限制。如正丁醇在正常测试条件下，不能测到分子离子峰，只能测到脱去羟基的丁烯的峰，为正丁醇的测试带来的很大困难。针对此类问题，法国AlyXan公司研发了一种全新的前驱体——1,4-二氟苯(C6H4F2)[1]。1,4-二氟苯的质子亲合能为718.7 kJ/mol，介于691到750 kJ/mol。因此C6H5F2+可以与大多数VOCs反应，同时产生更少的碎片，可以作为更加温和的质子转移试剂。同时1,4-二氟苯分子非常稳定，生成离子只会发生质子转移反应，不会参与其他反应。分子量比质子大，具有更小的质量歧视效应。 如图2所示，以正丙醇分子为例。在1.26×10-5 mbar的压力下，(a)采用C6H5F2+作为电离源，分子离子（C3H7OH2+）强度非常高，而脱羟基产物（C3H7+）的峰浓度一直维持再非常低的浓度；（b）采用H3O+作为电离源，脱羟基产物将为主要离子，分子离子峰为次要离子。说明有大量分子离子峰发生脱羟基反应，生成C3H7+离子。(c) 在更高的压力7.34×10-5 mbar下, 采用C6H5F2+作为电离源，分子离子峰（C3H7OH2+）依然为主要离子，脱羟基产物，水合离子及高聚水离子的含量非常少；(d) 采用H3O+作为电离源, 脱羟基产物为主要离子，分子离子峰为次要离子，同时有大量水合离子及高聚水离子生成。 图2. 以正丙醇为样品，离子相对强度图 1.26×10-5 mbar压力下， （a）C6H5F2+作为电离源，（b）H3O+作为电离源 7.34×10-5mbar压力下 （c）C6H5F2+作为电离源，（d）H3O+作为电离源。 从下表数据中可以发现，在其他有机物中可以有效重复试验结果，新型前躯体产生的C6H5F2+可以与大多数VOCs反应，并产生少的碎片信号。 除此之外，很多测试实例也证实了质子传递反应-傅里叶变换离子回旋共振质谱技术的先进性和可靠性，1,4-二氟苯作为一种新型的前驱体，有效解决了醇、醛及长链脂肪烃的测定难题，为质子传递反应质谱分析提供了突破性的解决方案。参考文献：[1] Latappy, H. Lemaire, J. Heninger, M. Louarn, E. Bauchard, E. Mestdagh, H. International Journal of Mass Spectrometry 2016, 405, 13.质子传递反应质谱；1,4-二氟苯；VOCs；高分辨率；少碎片相关产品：法国Alyxan公司高分辨质子传递反应质谱（BTrap）：http://www.instrument.com.cn/netshow/C247308.htm

随着欧盟RoHS 2.0指令执行，相信各位小伙伴们对岛津Py-Screener和Twin Line MS系统在邻苯二甲酸酯检测的便捷性和配置的灵活性留下深刻印象。 Py-Screener之入门玩法 01 RoHS指令之限定物质 Py-Screener之进阶玩法 01 六溴环十二烷 六溴环十二烷（Hexabromocyclodo-decane，HBCDD）是一种高含溴量的脂环族添加型高效阻燃剂，与多溴二苯醚、四溴双酚A合称为世界三大阻燃剂，被广泛应用于电子电气产品中。因其高毒性、易于生物累积的特性，早在1997年，欧盟就将HBCDD归于重点管控物质。2013年，联合国《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》宣布在全球范围内禁止生产和使用HBCDD。近年来，世界各国对于安全、环保要求日趋严格，欧盟、挪威等国家已经颁布了相关技术法规和限量标准。 HBCDD与邻苯二甲酸酯、多溴联苯和多溴二苯醚相同，也采用EGA/PY-3030D的热脱附功能分析，能够省去溶剂提取的步骤。 02 磷酸酯类阻燃剂 近年来，有机磷酸酯类阻燃剂（OPEs）凭借其品种丰富，价格低廉，与高聚物相容性好等优势，作为溴代阻燃剂的替代品被广泛使用 。目前常用的OPEs类阻燃剂约20多种，其中芳香基、卤素取代的磷酸酯类主要作为塑料消费品、纺织品、电子设备以及建筑、装修材料的阻燃添加剂。欧盟REACH法规，美国密歇根州、加利福尼亚州、缅因州、夏威夷州、纽约州法令以及日本《家用产品有害物质控制法》112法均对OPEs的限量提出明确要求，限量一般为0.1%（1000 ppm）。OPEs亦与邻苯二甲酸酯、多溴联苯和多溴二苯醚一样，也采用EGA/PY-3030D的热脱附功能分析，能够省去溶剂提取的步骤。 03 红磷阻燃剂 红磷阻燃剂以红磷为代表，是一种紫红或略带棕色的无定形粉末，为有机无卤阻燃剂，具有优良的热稳定性，不挥发性，不产生腐蚀性气体，阻燃效果好，电绝缘性佳等特点。在使用过程中没有毒性危险，添加量少，不溶解，熔点高等优点。 但因其自身颜色必须为红色或者配合黑色、加工特性比较差、与树脂的相容性不太好、加工制作的材料力学性能有限、生产过程中的“恶臭”的味道使得其很难在高档材料中得以推广。部分厂家对电子电气产品中的红磷阻燃剂的含量仍有要求，以便寻求合适的存放地点和使用方法。红磷的沸点较高，需采用EGA/PY-3030D的Single shot单步裂解模式。经过优化，选取550℃作为红磷分析的条件。 更多详细信息请致电岛津。

p 　　上 span style=" font-family: times new roman " 海市第六人民医院转化医学中心研究组最近应邀在美国《科学》杂志为中药研究增设的副刊Science,The Art and Science of Traditional Medicine上发表综述文章，贾伟教授针对中药研究的瓶颈问题——复杂成分中药的药代动力学，提出采用代谢组学与生物学分析技术相结合的手段进行多组分中药药物代谢动力学研究的新策略，并提出了Poly-PK(polypharmacokinetics)的新概念，文章以普洱茶中多组分的药代动力学为例子展示和总结了Poly-PK的研究思路和方法。 /span /p p span style=" font-family: times new roman " 　　普洱茶根据发酵工艺不同分为生茶和熟茶两种，生茶由晒青茶精制而成，熟茶则需经过渥堆、发酵的过程，并且一般认为普洱茶存放时间越长，茶的色泽味越好，生物活性作用也越强。前期的实验中，研究小组通过对存放1~ 10年的普洱熟茶成分谱的分析发现，随时间的增加，普洱茶的化学成分谱随之发生明显变化。与1年的普洱茶相比，10年的茶中的生物活性成分，如表儿茶素、葡萄糖含量增加，而茶中具有神经兴奋作用的咖啡因含量则相对减少。对不同工艺制备的茶进行比较后发现，茶叶中的色素，茶褐素(theabrownin, TB)在普洱茶中含量较高，而立顿红茶和龙井绿茶则以茶红素(thearubigin, TR)为主，这可能与普洱茶独有的渥堆发酵工艺有关。 /span /p p span style=" font-family: times new roman " 　　很多研究表明普洱茶具有降低血脂和血清总胆固醇水平的作用，但对普洱茶中究竟哪些是真正被机体吸收利用的活性成分并不十分清楚。研究小组利用代谢组学平台采用Poly-PK的研究思路对普洱茶中的化学成分进行了药代动力学研究。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" mmexport1460432233165_副本.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/93710b3b-c992-413c-a4cd-62803605b87a.jpg" / /span /p p span style=" font-family: times new roman " 　　首先，研究人员对志愿者饮茶后0、1、3、6、9、12、24小时的尿液样本分别进行收集，然后采用超高效液相色谱四级杆-飞行时间质谱仪和气相色谱-飞行时间质谱仪对普洱茶提取液中所含化学成分以及人喝茶后尿液中的代谢成分的变化进行了研究。采用多元相似性分析方法，将喝茶后不同时间点的尿液与0点相比较，寻找到喝茶后引起改变的内源性物质118种。将喝茶后不同时间点的尿液与茶提取液相比较，得到尿液中有19种物质成分是从普洱茶中吸收的，还有26种物质成分是从普洱茶吸收并经体内代谢产生的，接下来又通过相关性分析研究表明这几组物质间存在正相关或负相关关系。如发现咖啡因与它的代谢产物次黄嘌呤、茶碱、马尿酸、3-羟基苯乙酸呈明显正相关。而次黄嘌呤与内源性小分子物质鸟氨酸、缬氨酸、酪氨酸等呈明显正相关，茶碱与2-甲基鸟苷呈正相关而与尿素等呈负相关，升高的3-羟基苯乙酸导致氨基丙二酸二乙酯和2-氨基丁酸的升高。该研究结果阐明了喝茶后能被机体吸收的成分物质以及能产生生物活性作用的物质组成基础，并以期刊封面论文发表在2012年的Journal of Proteome Research上。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" mmexport1460432229668_副本.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/a1b5c4f9-1b44-4aa5-a2aa-44d092ff9430.jpg" / /span /p p span style=" font-family: times new roman " 　　Poly-PK的研究思路可以针对中药多组分的特点对复杂成分进入体内后的动态代谢过程，以及对机体内源性小分子代谢物的影响同时进行评价，阐明多组分药物在体内的吸收、代谢，清晰的了解复杂成分中药中哪些可能是具有生物活性的物质成分。 /span /p p span style=" font-family: times new roman " 　　原文出处: /span /p p span style=" font-family: times new roman " 　　1. Jia Wei, Fang Taiping,Wang Xiaoning, Xie Guoxiang. The polypharmacokinetics of herbal medicine.Science, The Are and Science of Traditional Medicine. 2015, 350, 6262:871. /span /p p span style=" font-family: times new roman " 　　2. Xie, Guoxiang Ye, Mao Wang, Yungang Ni, Yan Su, Mingming Huang, Hua Qiu, Mingfeng Zhao, Aihua Zheng, Xiaojiao Chen, Tianlu Jia, Wei*. Characterization of Pu-erh Tea UsingChemical and Metabolic Profiling Approaches. Journal of Agricultural and FoodChemistry. 2009, 57 (8): 3046–3054. /span /p p span style=" font-family: times new roman " 　　3. Xie Guoxiang, Zhao Aihua,Zhao Linjing, Chen Tianlu, Chen Huiyuan, Qi Xin, Zheng Xiaojiao, Ni Yan, ChengYu, Lan Ke, Yao Chun, Qiu Mingfeng, Wei Jia*. Metabolic Fate of Tea Polyphenolsin Humans. Journal of Proteome Research. 2012, 11(6):3449-54. /span /p p /p

岛津Py-Screener系统是专门为应对欧盟RoHS法规中限制使用的有害有机物筛查而设计。岛津Py-Screener系统作为欧盟RoHS 2.0 新增邻苯二甲酸酯检测国际分析标准制定者，有其独特的特点和优势。该系统基于EGA/PY-3030D + GCMS-QP2020 NX，无需购买昂贵的前处理设备、避免有毒有害溶剂的使用；无需对样品进行相关的粉碎、萃取、浓缩、定容等繁琐、复杂、费时的前处理工作，只需剪刀等少量日常工具即可完成相关样品的测试及定量分析，从而使您从容轻松应对邻苯二甲酸筛查分析，大大节约时间、经费。Py-Screener在实际应用中，因样品的高污染性及高频进样测试，该系统不可避免的出现一些问题，归纳一下，主要可以概括为三类“脏”、“堵”、“漏”。以下就让我们来对常见问题之一“脏”相关的现象，判断及解决方案进行讲解。这里的“脏”正式一点的说法是“污染”，系统是否污染可以按照下面的方法判断。首先，在测试用户的样品前需要按照以下要求分析空杯、标样。接下来，判断标样分析的结果，以确认系统是否污染？当编号“2”：邻苯二甲酸酯标准样品（0mg/kg）结果不满足要求时，需考虑以下三种污染情况。1、 热裂解石英管、热裂解针、玻璃衬管（分流）污染。如果是该种情况，一般可以参照编号1：空杯的检测结果辅助判定，因为热裂解石英管、热裂解针、玻璃衬管（分流）污染的情况下，一般空杯测试也会有同样的检出。解决方案：更换热裂解石英管、热裂解针、玻璃衬管（分流）。2、取样工具的污染。标样0、100、1000mg/kg都需有专用镊子和取样器，如果混用将出现交叉污染的情况，另外取样用的垫板也需要建立分区，避免不同浓度的标样残留影响结果。解决方案：清洁工具、重新规范取样。3、样品杯、石英棉污染。解决方案：清洁并更换样品杯及石英棉。当样品编号3：邻苯二甲酸酯标准样品（100mg/kg）结果不满足要求时，主要考虑离子源与色谱柱的污染。可以参照调谐文件中检测器电压、透镜电压等参数确定是否需要清洗离子源。另外，可以检查DBP拖尾因子状态来判定色谱柱的状态。在保存测试数据的文件夹中，打开对应文件，若显示“上”，为不合格（见下图），此时需对色谱柱进行维护或更换。以上就是针对污染情况常见的处理方式，相信一定会给大家带来帮助，减少仪器的停机时间，提高工作效率。当然，这些只是最常见的污染点，还有一些污染会出现在进样口组件，管路等位置，这些位置的维护建议联系岛津工程师上门处理。Py-screener系统作为RoHS检测中重要的测试设备，系统维护、保养对测试结果的准确性尤为重要。为避免测试结果错误导致生产损失，大家一定要养成良好的仪器使用习惯。更多的学习内容请持续关注岛津售后LabTotal官方公众号。

7月17日上午，以Light为平台，由长春光机所与美国罗切斯特大学共同主办的Light Conference 2017在长春光机所隆重开幕。会议邀请了来自美国、英国、法国、德国、加拿大、澳大利亚、新加坡、日本、以色列等13个国家和地区的200余位国内外知名光学专家参会并做学术报告。同时，大会还吸引了300余位专家、学者和企业代表参会。Light Conference2017大会现场 本次大会阵容强大、主题丰富，包括Light Conference主会及12个分会。在为期2天的会议中，来自美国麻省理工学院、斯坦福大学、罗切斯特大学、西北大学、明尼苏达大学、加利福尼亚大学、德克萨斯大学、科罗拉多大学、内布拉斯加大学、弗吉尼亚大学，英国剑桥大学、胡佛汉顿大学、钻石光源有限公司，法国高等电子工程师学校，德国弗莱堡大学、汉诺威激光中心，加拿大谢布鲁克大学，澳大利亚国立大学，新加坡国立大学、南洋理工大学，日本大阪大学、北海道大学、日本理化学研究所，以色列班固利恩大学、特拉维夫大学，北京大学、清华大学、复旦大学等国内外知名科教机构的200余位特邀专家将围绕“微光学、绿色光电材料和器件、地基大口径光学工程、先进超材料和超表面、激光先进制造、X射线光学、飞秒激光与物质相互作用和先进光子学、激光与纳米光子学、低维光电子材料和器件、生物光子学、光学超精密加工与检测技术、空间光学工程”主题做精彩的学术报告。与会专家、学者合影大会主席原科学技术部副部长曹健林 、中科院院士陈星旦上海复旦大学肖力敏老师，长春光机所续志军部分现场照片 北京金泰祁氏光电科技有限公司，专注于高端光谱仪，为高校科研单位提供优秀、精确、先进的科学检测仪器。Light Conference是一个优秀的交流平台，为国内外光学领域的科研人员提供互相对话的机会，金泰光电更是借此契机广交天下朋友，为更多用户带来更优异的科学检测仪器。

博纳艾杰尔可提供相关的产品和标准品 标准品： 前处理产品： 液相色谱柱产品： Venusil 系列液相色谱柱 Venusil高效液相色谱柱使用高纯球形硅胶微粒，采用博纳艾杰尔的新型表面改性技术和独特的键合工艺制备而成，在选择性、稳定性、通用性等方面均表现出卓越的性能。 Venusil系列色谱柱提供全系列键合相的选择，包括C18、C8，C4，C1，NH2，CN，Diol、硅胶、苯基、五氟苯基、阳离子交换、阴离子交换，氨基酸分析专用柱（AA）和多环芳烃分析专用柱（PAH）等。 Durashell系列液相色谱柱－宽pH适用范围(1.0-12.0) New Durashell柱通过在硅胶表面覆盖一种强疏水保护层，从而使得该色谱柱可在高pH和低pH下均可正常使用(pH 1.0-12.0)。该技术可以减弱固定相和化合物间的疏水相互作用，保持高界面动力学系数，从而获得更高的柱效。 Durashell C18色谱柱的pH适用范围为1.0-2.0，类似于Waters Xterra系列和Phenomenex Gemini。 Promosil系列液相色谱柱 Promosil系列液相色谱柱是博纳艾杰尔推出的一款性价比优异的产品。其采用高纯度、高机械强度的硅胶基质和高纯单键合试剂，高表面键合覆盖率和完全的封尾。是一款具有优异性价比的通用型反相色谱柱。 Promosil系列色谱柱具有出众的稳定性、较宽的pH使用范围（1.5-9.0）和优良的峰形。并且具有优良的耐污染性能和较长柱寿命。 Optimix技术色谱柱产品 New Optimix技术，在硅胶表面混合键合长链的C18和短链的硅烷化试剂，解决了C18链的空间位阻大，很难在硅胶表面键合均匀的C18链的问题。采用Optimix技术键合的硅胶表面均匀，并且由于没有空间位阻影响，故而在分离过程中分子具有更好的渗透性。 Optimix新产品可提供不同的选择性、协同多功能性，以及空间位阻特性。 Halo多孔壳层色谱柱 Halo多孔壳层色谱柱由国际著名色谱材料专家柯克兰博士领衔开发，代表了新一代色谱填料的诞生。 Halo多孔壳层色谱柱采用2.7µ m多孔壳层填料，具有与1.8µ m填料相似的分离效率，却只有其1/2的柱压和明显的抗污染性能，将成为新一代高速色谱分析的最佳选择。 Resin聚合物机制色谱柱New Resin系列色谱柱采用博纳艾杰尔科技有限公司新开发的大孔交联苯乙烯色谱填料，其化学性质稳定，可以在广泛的pH值（2.0-13.0，甚至1.0-14.0）范围内使用，同时可以避免硅羟基造成蛋白样品失活的情况出现。 Resin系列包括的种类有RP、CIC、CIS、AIQ、AIW，利巴韦林专用柱等。 Chiral 系列手性色谱柱 博纳艾杰尔研发的系列手性色谱柱包括正相手性色谱和化学键合型两类，其中正相手性为硅胶表面涂敷改性纤维素，分别有AD、OD和OJ三种类型；化学键合型为硅胶表面键合酰胺基团，适用于正反相模式分析，选择性强，寿命长。手性柱常用于分析具有R、S、或D、L构型的对应异构体或手性药物。 详情请登陆http://www.agela.com.cn/web/index.asp

MXene是一种新型的二维材料，由金属碳化物或氮化物组成。其由于具有出色的柔韧性、良好的电子传导性、优异的机械性能，是最常用的柔性电极材料之一。近日，中国科学院大连化学物理研究所研究员吴忠帅团队，发表了关于高熵MXene在能源存储与催化应用领域的展望文章，介绍了高熵MXene相关的重要研究进展，并展望了高熵MXene的研究方向与未来可能的研究范式。相关文章发表在《科学通报》上。多功能应用方向。大连化物所供图　　MXene在能源、传感、催化和生物医学等领域有着广泛的应用前景。自2011年发现以来，在能源存储和催化等领域开展了大量理论研究和实验工作，研究也由最初的表面功能化简单调控，逐渐过渡到MXene晶体结构中过渡金属调控等精细工作，以期进一步提高MXene使用性能，并发掘其更大应用潜力。　　高熵合金中含有5个以上主要元素，熵增效应使其常常具有独特且意想不到的性能。受高熵合金启发，研究人员试图将高熵概念融入MXene中，通过在MXene中引入多种近似等摩尔比的过渡金属来调节其性能，进而提高其各种应用的适用性。　　鉴于高熵MXene的独特性质与应用潜力，文章首先分析了MXene在电池和超级电容器中的性能，强调了高熵MXene研究的重要性，并讨论了当前各种MXene合成方法特点，以及未来可能的新方法。文章还分析了高熵MXene在超级电容器和电池中的应用研究，发现了熵增加与超级电容器的电容增加和电池稳定性的提高密切相关。此外，文章也展望了高熵MXene在催化及其它方面的应用前景。　　该文章提出，由于高熵MXene研究涉及多学科交叉融合，高熵MXene的快速发展亟需进行全球范围内的实验与理论合作，进而克服该领域的未知挑战，并将最大限度发掘高熵MXene的应用潜力。

近日，中国科学院大连化学物理研究所生物分离分析新材料与新技术研究组研究员叶明亮团队和上海有机化学研究所生物与化学交叉研究中心研究员刘聪团队合作，将硼酸化学引入到甲基化蛋白质组分析方法中，并巧妙利用精氨酸残基上不同修饰基团的位阻差异，实现高效的精氨酸二甲基化肽段富集，显著提高了蛋白质甲基化的分析能力；利用此新方法，系统分析了蛋白质分相过程中精氨酸二甲基化的变化，揭示了此类修饰的发生会降低蛋白质的分相能力。　　蛋白质精氨酸甲基化是一种调控蛋白质功能的重要翻译后修饰，与较多疾病的发生发展相关。研究表明，精氨酸二甲基化会影响一些神经退行性疾病相关蛋白的液-液相分离，以及相分离所驱动的无膜细胞器的产生。然而，受限于目前精氨酸二甲基化蛋白质组分析技术覆盖率不足，这类研究仅聚焦于少数几个蛋白，尚未系统性探究精氨酸甲基化对蛋白质相分离的影响。　　本研究发现，不同甲基化修饰的精氨酸残基在与邻二酮类化合物反应时，由于位阻不同，反应活性差异巨大。合作团队据此设计了一种精氨酸二甲基化肽段的富集方法：先利用环己二酮选择性的封闭无修饰精氨酸残基，随后利用丙酮醛选择性的在二甲基化精氨酸残基上修饰顺式邻二羟基，从而使得硼酸材料可以选择性的富集精氨酸二甲基化肽段。相比传统的免疫亲和富集方法，该方法拥有较强的精氨酸二甲基化肽段富集能力，特别是在鉴定RG/RGG序列上的精氨酸二甲基化位点方面有更高的灵敏度。合作团队将该方法应用于分析蛋白质相分离过程中精氨酸甲基化的变化，发现包括G3BP1，FUS，hnRNPA1、KHDRBS1在内的一些与无膜细胞器或神经退行性疾病相关的蛋白质上的精氨酸二甲基化程度发生了显著变化；系列实验验证发现，精氨酸甲基化会显著降低这些蛋白质的分相能力，且上述蛋白质组分析中鉴定到变化的甲基化位点是调控蛋白质相分离的关键因素。本工作开发了基于化学反应的精氨酸二甲基化蛋白质组分析方法，并利用这一方法揭示了精氨酸二甲基化对蛋白质液-液相分离具有重要的调控作用。　　叶明亮团队致力于蛋白质磷酸化、糖基化、甲基化等翻译后修饰分析新方法的研究，发展了基于可逆酶促化学标记的O-GlcNAc糖肽无痕富集方法，克服了标记基团对糖肽质谱检测的干扰，实现了O-GlcNAc糖基化的高灵敏分析（Angew. Chem. Int. Edit.）；利用不同糖肽的同一肽段骨架具有相似碎裂规律的特点，发展出基于“模式识别”的肽段序列鉴定新方法，实现了谱图拓展，显著提高了N-链接位点特异性糖型的鉴定灵敏度，并可发现未知的糖链及糖链修饰（Nat. Commun.）。　　相关研究成果以Global profiling of arginine dimethylation in regulating protein phase separation by a steric effect-based chemical-enrichment method为题，发表在《美国国家科学院院刊》（PNAS）上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、大连化物所创新基金等的支持。

水是人类赖以生存的重要物质，但我们面临着可用淡水资源匮乏的难题。污水处理与回用是重要的应对举措之一。常规的混凝沉淀、过滤分离、生化处理等方法能够有效处理大部分污水；然而，医药、农药、化工等高化学需氧量(COD)、高毒性、难生化污水的处理，仍有很大难度。高级氧化技术通过催化氧化剂(臭氧、双氧水、过硫酸盐等)产生活性氧物种(羟基自由基、超氧自由基、硫酸根自由基等)，将大多数有机污染物氧化降解，甚至完全矿化，是难生化COD处理的主要技术。建组三年来，中国科学院宁波材料技术与工程研究所氢能材料与应用系统技术实验室电化学环境催化团队在陆之毅研究员的带领下，致力于高级氧化技术催化剂的开发与应用，围绕过一硫酸盐(PMS)、臭氧(O3)、过氧化氢(H2O2)活化中“催化剂的活性与稳定性”“构效关系”以及“催化机理”开展了深入的基础与应用研究，并取得系列进展。在PMS活化方面，团队发现晶态Ni(OH)2通过非自由基路径活化PMS，产生单线态氧；而非晶态Ni(OH)2通过自由基路径活化PMS，产生羟基自由基和硫酸根自由基。Ni(OH)2结晶状态的改变，引起PMS活化路径的改变。非晶态Ni(OH)2活化PMS降解罗丹明B的速率约是晶态Ni(OH)2的24倍。该工作以“Transformation from a non-radical to a radical pathway: Via the amorphization of a Ni(OH)2 catalyst as a peroxymonosulfate activator for the ultrafast degradation of organic pollutants”为题发表在国际知名期刊Nanoscale上(Nanoscale, 2021, 13, 7700, DOI: 10.1039/d1nr00933h)。团队制备了超薄镍铝水滑石(NiAl-LDH)(厚度约4.3nm)，发现它对磺胺类抗生素具有超吸附现象，促进了这类污染物在PMS/超薄NiAl-LDH体系中的降解，其降解速率约为PMS/普通NiAl-LDH体系中的44倍。该工作以“Ultra-adsorption enhancing peroxymonosulfate activation by ultrathin NiAl-layered double hydroxides for efficient degradation of sulfonamide antibiotics”为题发表在国际知名期刊Journal of Cleaner Production上(J. Clean. Prod., 2022, 369, 133277, DOI: 10.1016/j.jclepro.2022.133277)。在O3活化方面，团队通过在4A沸石制备中引入氧空位，增加其表面酸度，从而提升其催化臭氧化性能，6min内可去除87.5%的农药(阿特拉津)；并利用氧空位淬灭和活性氧物种捕获，深入研究了氧空位在O3活化中所起作用。该工作以“Oxygen vacancies promoted heterogeneous catalytic ozonation of atrazine by defective 4A zeolite”为题发表在国际知名期刊Journal of Cleaner Production上(J. Clean. Prod., 2022, 336, 130376, DOI: 10.1016/j.jclepro.2022.130376)。已授权发明专利“氧空位含量可调的4A沸石及其制备方法与应用”(ZL202110971144.1)。团队又发现过渡金属修饰蒙脱土的催化臭氧化性能与其层间水含量呈负相关，即层间水含量越少，催化臭氧化性能越好。该工作以“The effect of interlayer water of metal-modified montmorillonite for catalytic ozonation”为题发表在国际知名期刊Chemosphere上(Chemosphere, 2023, 312, 137200, DOI: 10.1016/j.chemosphere.2022.137200)。在H2O2活化方面，团队在商业粉末活性炭(PAC)上构建孤立的Fe位点(Fe-PAC)，实现Fe-PAC在H2O2溶液中的高效、低成本再生。以罗丹明B为模型污染物，Fe-PAC经过24h再生，吸附性能恢复70.5%-92.7%，循环使用次数可达10次以上，再生成本可低至0.35美元/kg，并且适用于含亚甲基蓝或结晶紫的模拟污水。通过operando测试和密度泛函理论(DFT)计算，证实孤立的HO-Fe=O基元通过非自由基路径活化H2O2产生Fe基活性氧物种。该工作以“Cost-effective H2O2-regeneration of Powdered Activated Carbon by Isolated Fe Sites”为题发表在国际知名期刊Advanced Science上(Adv. Sci., 2022, DOI: 10.1002/advs.202204079)。可见光促进Cu-C3N4活化H2O2同样经历非自由基路径。团队采用operando冷冻电子顺磁共振波谱仪(EPR)，表征反应过程中原子级分散Cu位点配位环境的变化，提出新的反应路径。该工作以“Integration of atomically dispersed Cu-N4 sites with C3N4 for enhanced Photo-Fenton degradation over a non-radical mechanism”为题作为supplementary cover发表在国际知名期刊ACS ES&T Engineering上(ACS EST Eng., DOI: 10.1021/acsestengg.2c00261)。上述工作得到了宁波市“科技创新2025”重大专项(2020Z059、2020Z103和2020Z107)、国家自然科学基金(52201285、61761047和41876055)、宁波甬江引才计划(2021A-036-B和2021A-111-G)、宁波市自然科学基金项目(202003N4351和2019A610442)、中国博士后科学基金(2019M662124和2019M662127)等的支持。穆斯堡尔谱数据及分析由中国科学院大连化学物理研究所先进穆斯堡尔谱中心支持。