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乙二醇和相关的论坛

  • USP药典方法检测聚乙二醇中乙二醇和二甘醇

    请问下有使用USP药典方法检测聚乙二醇中乙二醇和二甘醇过吗?色谱柱为Chromosorb WNAW 12%山梨醇,1/8''*2.0mm*1.5m,柱温140℃,在考察该方法的时候发现第一次实验空白无干扰,第二次实验空白在乙二醇和二甘醇出峰处出峰,请问下是因为前一次做的样品残留在填充柱中导致空白出峰的吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911201543024359_9780_3860760_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911201543002954_9705_3860760_3.png[/img]

  • 乙二醇和二甘醇的检

    大家好,有个任务要检测模拟提取磷酸盐溶液里的乙二醇和二甘醇残留量。 有两点请教大家: 1. 像这种水溶液只能用顶空进样吗? [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱能不能进水溶液 2. 用顶空的话,乙二醇沸点197,二甘醇沸点245,可以进行顶空

  • 乙二醇和NaOH的混合溶液 分析其中乙二醇的含量

    [color=#444444]现有乙二醇和NaOH的混合溶液,我想分析其中乙二醇的含量,有没有知道最好应该用什么方法呢,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或液相色谱行么,看到文献上还有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析的[/color]

  • 二甲亚砜,甘油,丙三醇和乙二醇的定量测定?

    一种水溶液中含有如下几种成分:二甲基亚砜(DMSO),甘油(丙三醇),丙二醇和乙二醇请问用液相色谱能定量分析出这种水溶液中个组分的含量吗?从来没用过液相色谱,不知道从何入手,谢谢!

  • 碳酸乙烯酯中的杂质分析(二乙二醇和乙二醇)

    碳酸乙烯酯中的杂质分析(二乙二醇和乙二醇)

    本人在一家化工企业实习,最近在做一个课题,可是遇到很多问题,请各位师傅高手指点一下!以下是我的气相分析条件:柱子50米的hp-5 柱温180℃ 进样口280℃ 检测器300℃ 进样量0.4μL在2.980分出峰的是乙二醇,可是二乙二醇检测不出。当使用60米的柱子时,两种醇都可以检测出来,但是二乙二醇和碳酸乙烯酯的出峰时间非常相近,很难分离开,因此要做定量的话根本不准确。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305141847_440001_2729912_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305141853_440002_2729912_3.jpg这张色谱图是我使用升温程序做的峰,发现碳酸乙烯酯的峰成锯齿状。为什么会这样呢,是哪方面的问题呢?请大家指导一下,本人的QQ:806968887 非常感谢!

  • 乙二醇和NaOH的混合溶液 分析其中乙二醇的含量

    [color=#444444]现有乙二醇和NaOH的混合溶液,我想分析其中乙二醇的含量,有没有知道最好应该用什么方法呢,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或液相色谱行么,看到文献上还有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析的,不太懂,希望知道的朋友帮个忙,十分感谢![/color]

  • 【讨论】GDX能分离乙二醇和二甘醇么?

    【讨论】GDX能分离乙二醇和二甘醇么?

    GDX能分开乙二醇和二甘醇么?从来没有做过,药典上要求用山梨醇硅藻土的柱子,而药典上要求的温度是160度,稍微不注意就把山梨醇给烤糊了,所以我想GDX不是能分离醇类的么?恰好15年前剩下两瓶GDX101,所以就给空柱子给填了刚开始看见两个不错的峰,觉得很高兴,谁知道一验证,得知那个前面的峰是乙醇峰,被污染的乙醇,而后面的主峰是需要的!把图给大家发上来,请大家给出一个主意,我现在不用毛细柱,因为要进带水的样,用填充柱,手里的填料有,GDX101.102.503.504.PEG-20M等,看看那个能把这两个醇给分开?==============================================================================================http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011062037_257759_1621482_3.jpg=================================================================================================http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011062038_257760_1621482_3.jpg

  • 中国药典2015版聚山梨酯80(供注射用)中乙二醇、二甘醇和三甘醇描述记公式的疑问

    乙二醇、二甘醇和三甘醇取本品4g,精密称定。置 100ml量瓶中,取1,3-丁二醇0.004g,精密称定,置同一量瓶中,加丙酮使溶解,相同溶剂稀释至刻度,作为供试品溶液。取乙二醇0.0025g, 二甘醇0.004g,三甘醇0.004g,精密称定,置同一100ml量瓶中,取1,3-丁二醇0.004g,置 该量瓶中,加丙酮使溶解,相同溶剂稀释至刻度,作为对照品溶液。照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(通则0521)试验。以50%苯基-50% 甲基聚硅氧烷为固定液(液膜厚度1.0μm)的毛细管柱,起始 温度为40℃,以每分钟10℃的速率升温至60℃,维持5分钟,再以每分钟10℃的速率升温至170℃,维持0分钟,再以每分钟15℃的速率升温至280℃。维持60分钟(可根据具体情况调整)。检测器为氢火焰离子化检测器。检测器温度 290℃,进样口温度为270℃。取对照品溶液作为系统适用性 试验溶液,载气为氦气,流速5.0ml/min,分流比2:1,进 样体积1.0μl。乙二醇,二甘醇和三甘醇与内标1,3-丁二醇的分离度均不得小于2.0,各峰间的拖尾因子应符合规定,[color=#ff0000]乙二醇,二甘醇和三甘醇峰面积相对于内标1,3-丁二醇的峰面积相对标准偏差不得过5.0%[/color]。以1,3-丁二醇峰面积计算乙二醇,二甘醇和三甘醇的峰面积,以下式计算:[color=#ff0000]结果=(Ru / Rs) X (Cs X Cu)X F X100 [/color] 式中Ru为供试品溶液中各待测物质与内标的峰面积比率;Rs为对照品溶液中各对照物质(乙二醇,二甘醇和三 甘醇)与内标的峰面积比率; Cs为对照品溶液中各对照物质(乙二醇,二甘醇和三 甘醇)的浓度,ug/ml;Cu为供试品溶液中待测物质的浓度,mg/ml F为转换因子,103mg/g。(10的三次方 )依法检测,乙二醇,二甘醇和三甘醇均不得过0.01%。以上标红文字不能理解其含义,望解答,谢谢 !

  • 聚山梨酯80(供注射用)中乙二醇二甘醇和三甘醇的检测面颊太小

    大家好,我第一次按照药典四部聚山梨酯80(供注射用)中乙二醇二甘醇和三甘醇检测,称量还是按照聚山梨酯20的方法称量配制,浓度一致,使用DB-17色谱柱,其他按照药典方法去做的,然而4个峰的相应值都很低,特别是乙二醇大约在0.6其他几个面积也只有几,面积太小误差非常大,想请教下,这是什么情况,做了几次结果也都是这样,大神们帮忙解答一下,谢谢!

  • 【求助】关于一缩二乙二醇和乙二醇的分离

    在论坛看到了有关的资料,但都是用聚乙二醇柱子或非极性柱子分的,我们现在只有DM1701的柱子,好像是中等极性的,试了很多条件都分不开。按理说既然不管根据极性还是沸点都能分开,且都是乙二醇先出峰的话,用1701的应该也能分开阿(是本人想当然的,见笑了)。请问如果我只能用1701的柱子的话,还需要怎么优化条件才能分开呢?

  • 二乙二醇分析?

    大家用HP-5的柱子分析过高纯度二乙二醇中微量一乙二醇和三乙二醇的么?

  • 乙醇+乙二醇内标曲线法

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析乙醇和乙二醇 乙二醇含量约0.5% 连续6次手动进样乙二醇峰面积RSD%是5.246 我想继续改善分析的重现性及准确性 所以想选用内标曲线法 请问我选取何种内标物合适?[/color]

  • 关于二乙二醇分析测定

    最近购入二乙二醇试剂,使用时用30m的PEG柱子分析了一下纯度99.5,其中可能含有乙二醇和三乙二醇,可是再次测定时为什么这两个出峰的量不一致了呢?是使用柱子时脱掉柱子的问题吗或者其他的什么问题,望各位老师赐教,谢谢。。。。

  • 2020年版药典聚山梨酯80(II)乙二醇、二甘醇和三甘醇检验

    [b][font=宋体][color=red]乙二醇、二甘醇和三甘醇[/color][/font][color=red] [/color][/b][font=宋体][color=red]供试品溶液:取本品[/color][/font][color=red]4g[/color][font=宋体][color=red],精密称定,置[/color][/font][color=red]100ml[/color][font=宋体][color=red]量瓶中,精密加入内标溶液(取[/color][/font][color=red]1[/color][font=宋体][color=red],[/color][/font][color=red]3-[/color][font=宋体][color=red]丁二醇适量,用无水乙醇稀释制成每[/color][/font][color=red]1ml[/color][font=宋体][color=red]中约含[/color][/font][color=red]4mg[/color][font=宋体][color=red]的溶液)[/color][/font][color=red]1.0ml[/color][font=宋体][color=red],加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。[/color][/font][font=宋体][color=red]对照品溶液:取乙二醇、二甘醇和三甘醇对照品适量,精密称定,加无水乙醇稀释配制成每[/color][/font][color=red]1ml[/color][font=宋体][color=red]含乙二醇、二甘醇、三甘醇[/color][/font][color=red]4mg[/color][font=宋体][color=red]的溶液,作为对照品贮备液;精密量取对照品贮备液[/color][/font][color=red]1.0ml[/color][font=宋体][color=red]与内标溶液[/color][/font][color=red]1.0ml[/color][font=宋体][color=red],置[/color][/font][color=red]100ml[/color][font=宋体][color=red]量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。[/color][/font][font=宋体][color=red]灵敏度溶液:精密量取对照品溶液[/color][/font][color=red]1.0ml[/color][font=宋体][color=red],置[/color][/font][color=red]l0ml[/color][font=宋体][color=red]量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为灵敏度溶液。[/color][/font][font=宋体][color=red]用的柱子是DB-17([/color][/font][color=red]50%[/color][font=宋体][color=red]苯基[/color][/font][color=red]-50%[/color][font=宋体][color=red]甲基聚硅氧烷为固定液([/color][/font][color=red]30m×0.53mm[/color][font=宋体][color=red],[/color][/font][color=red]1.0μm[/color][color=red])[font=宋体][color=#ff0000])[/color][/font],起始温度为[/color][color=red]40[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red],以每分钟[/color][/font][color=red]10[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]的速率升温至[/color][/font][color=red]60[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red],维持[/color][/font][color=red]5[/color][font=宋体][color=red]分钟后,以每分钟[/color][/font][color=red]5[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]的速率升温至[/color][/font][color=red]110[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red],维持[/color][/font][color=red]5[/color][font=宋体][color=red]分钟,再以每分钟[/color][/font][color=red]5[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]的速率升温至[/color][/font][color=red]170[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red],维持[/color][/font][color=red]5[/color][font=宋体][color=red]分钟,再以每分钟[/color][/font][color=red]35[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]的速率升温至[/color][/font][color=red]280[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red],[/color][/font][font=宋体][color=red]维持[/color][/font][color=red]30[/color][font=宋体][color=red]分钟。进样口温度为[/color][/font][color=red]270[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red],氢火焰离子化检测器温度为[/color][/font][color=red]290[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]。[/color][/font][font=宋体][color=red]精密量取灵敏度溶液[/color][/font][color=red]1μl[/color][font=宋体][color=red],进样,调节检测灵敏度使乙二醇、二甘醇和三甘醇峰的信噪比均大于[/color][/font][color=red]10[/color][font=宋体][color=red]。[/color][/font][font=宋体][color=red]问题是这个灵敏度溶液中乙二醇一直不出峰,二甘醇和三甘醇都有峰,对照溶液三个对照都有峰,想问问这种情况该怎么解决?[/color][/font]

  • 求助乙二醇,乙二醛和甲醛等的色谱分析!

    乙二醇氧化制乙二醛反应,其中有好多副产物:甲醛(Formaldehyde,-19.5), 乙醇酸(glycolic,112), 乙醛(aldehyde, 20.8), 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸(glycolic acid)。我查到有篇文章报道了这个反应产物的分析方法: 乙二醇(ethylene glycol, 197.3℃)和 乙二醛(glyoxal,51℃)用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](Reoplex400/Chromaton N column),甲醛(Formaldehyde,-19.5), 乙醇酸(glycolic,112), 乙醛(aldehyde, 20.8), 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸用液相色谱(Agilent StableBond S-BC18 column)。由于水平有限,不能理解他为什么乙二醇和乙二醛要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](所有产物均为液相),而其他的用液相呢?为什么这两种物质不直接用液相一块分析呢?

  • 求助乙二醇,乙二醛和甲醛等的色谱分析!

    [color=#444444]乙二醇氧化制乙二醛反应,其中有好多副产物:甲醛(Formaldehyde,-19.5), 乙醇酸(glycolic,112), 乙醛(aldehyde, 20.8), 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸(glycolic acid)。[/color][color=#444444]我查到2011年有篇文章报道了这个反应产物的分析方法:[/color][color=#444444] 乙二醇(ethylene glycol, 197.3℃)和 乙二醛(glyoxal,51℃)用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](Reoplex400/Chromaton N column),甲醛(Formaldehyde,-19.5), 乙醇酸(glycolic,112), 乙醛(aldehyde, 20.8), 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸用液相色谱(Agilent StableBond S-BC18 column)。[/color][color=#444444]由于水平有限,不能理解他为什么乙二醇和乙二醛要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](所有产物均为液相),而其他的用液相呢?为什么这两种物质不直接用液相一块分析呢?[/color]

  • 用气相色谱如何将乙二醇和二甘醇分开

    最近做了一个样品,是测乙二醇中的二甘醇含量,我先分别进标准样品时,发现两个样品的出峰时间相近, 进样时, 发现样品只出了一个峰,无论我是用程序升温还是恒温都分不开, 因为这两种溶剂是互溶的,目前我也没有好的方法将他们分开, 希望高手能指点一下

  • 聚山梨酯80Ⅱ 乙二醇、二甘醇和三甘醇供试品重复性差,现象很奇怪,求各位帮忙分析

    聚山梨酯80Ⅱ 乙二醇、二甘醇和三甘醇供试品重复性差,现象很奇怪,求各位帮忙分析

    在进行聚山梨酯80Ⅱ 乙二醇、二甘醇和三甘醇检测过程中,发现对照品溶液重复性相当不错,但是供试品中目标峰逐渐减小,见如下数据:[img=第一次实验时实验数据,690,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031131180784_3076_3356999_3.png!w690x268.jpg[/img]当时出现这种情况,便怀疑是对照品残留到了供试品中,然后减少了进样针数,实验数据如下:[img=减少对照进样次数,690,147]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031133386103_879_3356999_3.png!w690x147.jpg[/img]供试品确实小了很多,而且也没有逐渐减小的情况,当时基本确定是对照品残留,因此后续实验调整了进样顺序,首先进供试品,但是又出现跟首次检验一样的情况,供试品目标峰面积逐渐减小,而后面的对照重复性也是相当不错做到此时怀疑是色谱柱问题,因此新采购了色谱柱,但供试品逐渐减小的问题仍然存在,后续又按照空白2针,供试品2针,空白2针,供试品2针的顺序进样,数据如下:[img=只进供试品和空白,690,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031139383447_5262_3356999_3.png!w690x267.jpg[/img]令本人百思不得其解,请各位分析解答,谢谢~最后附上检验方法(仪器为安捷伦7890B,色谱柱为安捷伦VF-17ms,砂芯衬管)[img=,690,596]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031143388912_5805_3356999_3.png!w690x596.jpg[/img][img=,690,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031143564333_3950_3356999_3.png!w690x368.jpg[/img]

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