当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

珠氯噻醇

仪器信息网珠氯噻醇专题为您提供2024年最新珠氯噻醇价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括珠氯噻醇参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的珠氯噻醇您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合珠氯噻醇相关的耗材配件、试剂标物，还有珠氯噻醇相关的最新资讯、资料，以及珠氯噻醇相关的解决方案。

珠氯噻醇相关的论坛

  • 56.3 HPLC法测定复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪的含量

    56.3 HPLC法测定复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪的含量

    作者：陈玉璞; (焦作市食品药品检验所;)摘要：目的:建立高效液相法测定复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18(6.0mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-磷酸盐缓冲液(30∶66∶4)(0.05mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3.0);检测波长:272nm;流速:1.0ml/min。结果:氢氯噻嗪在0.0896～0.0896μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.92%,RSD=0.60%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201415_384702_1606903_3.jpg

  • 色谱柱堵塞

    请问高人，我用的是C18反相填充柱，流动相（甲醇：水=50：50）平衡时一切正常，压力7左右，当进样品后压力急剧升高，超过20。我把柱子拆下，检查保护柱出口压力很正常，证明是柱子堵塞。我接上柱子用水反冲（流速0.5，压力也达到14左右）1小时，慢慢的压力有所减小，然后再用乙腈正冲，冲的过程中发现压力慢慢减小，我就不断将流速调高到2，此时压力可降到8，再用甲醇冲洗压力也不高（流速2时压力为12），我以为此时柱子已经恢复正常。但是当我将流动相改为加水时压力又急剧上升，上升的幅度随含水比例升高而增大，证明柱子仍然没有恢复正常。所以在此请教各位怎样才能使柱子恢复正常？堵塞的原因可能是：我用的流动相是甲醇：水=50：50，样品是聚丙烯酰胺（重均分子量30万左右）用水稀释，用定性滤纸过滤后再用0.45微米的过滤头过滤进样，高分子遇到50%的甲醇会凝聚析出而堵塞。

  • 【我们不一YOUNG】固相萃取-高效液相色谱法测定水中氢氯噻嗪

    [font=&][color=#666666]为准确测定水体中的痕量氢氯噻嗪含量，建立了固相萃取（SPE）-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（HPLC）联用的测定方法。首先，将采集的水样（1 000 mL）进行过滤并调节pH值后，通过活化后的HLB固相萃取柱进行净化；然后，用10 mL纯甲醇进行洗脱提取，氮吹至近干，用1 mL甲醇定容；最后，采用HPLC检测所得溶液。检测条件：色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C[/color][/font][font=&][size=12px][color=#666666]18[/color][/size][/font][font=&][color=#666666]（4.6 mm×250 mm, 5μm）,流动相为甲醇∶水（二者体积比为70∶30）,流速为1 mL/min,等度洗脱，检测波长为270 nm,采用外标法定量。结果表明：氢氯噻嗪质量浓度为0.1～50.0μg/L时，待测物的质量浓度和色谱峰面积成正比例线性关系，线性方程为A=221.49c+3 915,R[/color][/font][font=&][size=12px][color=#666666]2[/color][/size][/font][font=&][color=#666666]=0.999 7 供试品在24 h内放置稳定，平均回收率为99.90%（RSD值为1.8%,n=5）,精密度为1.1%。所建立的方法操作简便，具有较高的精密度，检出浓度低，采用的流动相配制简单，对环境污染小，可用于水环境中痕量氢氯噻嗪的检测、分析及风险评估。[/color][/font]

  • 冲洗管路，过滤器堵塞，压力升高，如何排查

    机器拆下柱子和进样器，清洗过滤器后，用1ml的纯水清洗管路，压力一直为0；换10%的甲醇1ml/min，15分钟后压力上升至1.7兆帕，稳定，冲洗60分钟后，换成纯水，压力下降为1.5兆帕左右，过滤器再次堵塞。重新配置过滤10%的甲醇溶液，还是发生堵塞。请问如何排查？

  • 【分享】空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法

    【分享】空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法

    空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法 1 原理二氯丙醇水解后，经高碘酸氧化生成甲醛。甲醛与变色酸作用生成紫色化合物，比色定量。2 仪器2.1 采样管(图77)。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，25ml，10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 硅胶：40～60目硅胶，用混合酸(硫酸与硝酸等体积混合)在沸水浴上回流加热处理2h。水洗至中性，在110℃干燥4h，然后在200℃活化4h，贮于干燥器内备用。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201424_52378_1625938_3.jpg[/img]3.2 碳酸钠(Na2CO3)溶液，10g/L。3.3 高碘酸钾溶液，15g/L：称取1.5g高碘酸钾，溶于100ml3＋2硫酸中。3.4 亚硫酸钠溶液，100g/L。3.5 硫酸，?20＝1.84g/ml。3.6 变色酸溶液，20g/L。临用前配制。3.7 标准溶液：于25ml量瓶中加入约10ml碳酸钠溶液(3.2)，准确称量，滴入2滴二氯丙醇，再准确称量，两次称量之差即二氯丙醇的质量，加碳酸钠溶液(3.2)至刻度，充分混合，计算1ml溶液中二氯丙醇的含量。临用前用碳酸钠溶液(3.2)稀释成50?g/ml二氯丙醇标准溶液。4 采样于采样管中先投入一个玻璃珠，使其恰好堵在采样管的下端狭窄部位，然后装入3g硅胶，以0.5L/min的速度抽取5L空气(采样管始终保持垂直位置)。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样，于采样管中装入硅胶带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：将采样管中的硅胶移入25ml比色管中，加10ml碳酸钠溶液(3.2)，盖上磨口塞(不要塞严)，放在沸水浴中加热90min，放冷，取2ml上清液于10ml比色管中。5.3 标准曲线的绘制：按表71配制标准管。向标准管中各加入0.2ml高碘酸钾溶液(3.2)，混匀，放置30min，加入0.2ml亚硫酸钠溶液(3.4)，振摇(此时溶液应为无色，如残有黄色可再补加一滴亚硫酸钠溶液)，沿管壁徐徐加入3ml硫酸(3.5)及0.6ml变色酸溶液(3.6)，混匀，放在沸水浴中加热20min，放冷，加水稀释至10ml，混匀，于波长570nm下比色。以二氯丙醇含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定：样品管操作同标准管，以现场对照管调仪器零点比色。由标准曲线上查出二氯丙醇的含量。6 计算表71 二氯丙醇标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201425_52379_1625938_3.jpg[/img]X＝５C/V0式中：X——空气中二氯丙醇的浓度，mg/m3；C——所取样品溶液中二氯丙醇含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法检测限为1微克/2ml。二氯丙醇浓度为1.5、10、20微克/2ml时，变异系数分别为1.4%、2.6%、2.3%。7.2 采样速度为0.5～1.0L/min时，硅胶对二氯丙醇的采样效率接近100%。

  • 【分享】柱子堵塞解决方法汇总

    [color=#00008B][B]原贴[/B]：[/color]======================================================================================================================================[IMG]http://bimg.instrument.com.cn/parts/pic/WM1038914-72836.jpg[/IMG][color=#DC143C]柱子轻微堵塞，安捷伦C18 4.6*250mm，以前用纯甲醇，1ml/min，压力为55-56BAR左右，可是现在压力上升为70BAR左右，有物质在色谱柱当中没有被冲出来，峰型比以前也胖了点。有什么好的解决办法，降低柱压，提高色谱柱柱效。柱子堵塞了，一般可以用哪些溶剂冲？甲醇，乙醇，二氯甲烷，四氢呋喃，异丙醇，可以吗？ [/color] ======================================================================================================================================[color=#00008B]1、先把柱子卸下来看看柱压，如果压力升高是柱子引起的处理柱子，如果柱子卸下来柱压还是挺高那么就不是你的柱子的柱压高，而是别的地方有堵塞。柱子柱压高时可以先用含水比例较大的系统冲一下，要是系统中有盐析出而导致的柱压升高时这样应该可以使柱压适当的降低；冲完后若柱压还是没有降低可用适当比例的异丙醇冲洗，利用异丙醇的粘度冲出系统中的析出物质。2、将柱子反接，用10%~90%的甲醇冲洗，10%几甲醇保留10倍柱体积，90%至少保留10倍柱体积。冲完后用50：50=乙腈：异丙醇冲洗至少10倍柱体积。可以在甲醇和水中考虑加入0.1%的甲酸。我也碰到过这种情况，就这样冲了大概半天，好了。幸亏安捷伦的柱子还可以，不然柱子早报销了。3、首先，你应该确定一下你的柱子用了多长时间，柱子在使用的过程中柱压逐渐升高是正常的现象，你的柱子柱效也在下降，有可能是正常的使用损坏，首先使用甲醇－水梯度洗脱几个小时，如果没有效果，可尝试倒过来用甲醇－水梯度冲洗，一般可以解决。4、第一要检查是柱子的原因还是系统的原因，可以换跟新的柱子试试或者在另一台液相上用你的柱子测一下压力，从而可以检查是哪个出了问题。第二如果是柱子那就用甲醇低速冲洗。第二如果是系统的问题可能是有沉淀的无机盐，可以换上二通，用60°的水把系统冲洗。第三柱效低可以用甲醇和乙腈换着冲洗，注意要低速，可以在一定程度上提高柱效。建议一般要准备一根状态较好的柱子作为备用，可以在出问题时进行检查。以上回答希望能有帮助。5、首先要确定柱压高是柱子的原因，而不是系统其他原因；如果确定是柱子原因，建议用异丙醇冲下试试 "峰型比以前也胖了点",可能是你的柱子柱效有所下降。6、不光要看你的流动相，还要看看你的样品做什么，生物样品还是普通样品，要是生物样品建议用乙腈冲洗看看，虽然现在乙腈的价格是飙涨，要是还有盐的样品也还是要用高比例的水冲洗的。异丙醇建议用比例低点的水溶液即可，异丙醇的黏度非常大，压力会比较高，不要用太大的流速。反冲的问题不到最后一步不要用，对柱子还是有一定的损伤的。7、柱压高有许多原因，要是柱子里有脏东西，可以用甲醇多冲没也可以将柱子反接用甲醇冲洗。还可以先超声一下，再冲洗。要看具体的原因了。8、进样管路堵塞：卸下进样阀和柱子之间那根细管丝，放入异丙醇中（浸没），超声1小时以上。柱子堵塞：用异丙醇，低流速，低压力，倒着冲洗。9、用甲醇和乙腈冲一段时间十几个小时再看看实在不行就把前端柱子拆开挖掉一点填料，建议以后用的时候最好用一个预柱，这样柱子一般不会出问题了。10、柱压高时，冲柱子千万要注意，不用二氯甲烷，含氯的溶剂的比重大，容易破坏柱子里的结构，还有能用甲醇就不要用乙腈冲，因为纯乙腈冲新柱子还可以，如果是根老柱子，时间长了，纯乙腈容易对管道有溶解作用，造成柱压不稳，我用的岛津以前就是这样，咨询了岛津的工程师才发现最好少用纯乙腈的。[/color]

  • 氯丙醇衍生问题

    内标外标分开衍生的，都是用的具塞比色管，内标出峰，外标没有出峰。又重新衍生了外标还是找不到峰。12分钟的时候出了2个响应很大的峰，但是没有国标上要的离子。15分钟内标出峰，内标峰里面没有氯丙醇衍生后的离子，内标峰有将近半分钟的拖尾，里面有氯丙醇衍生物后国标上的4种离子的响应。暂时的分析不出来问题是出在哪，求个解决方案！GB/T T5009.161-2016

  • 【求助】三氯杀螨醇 柱效突然降低

    各位大侠： 小弟在做茶叶中三氯杀螨醇的测定，7890A，ECD ,分流衬管（有玻璃毛），测之前，割了柱子，换了新衬管，三氯杀螨醇响应很高，但是进了几个样之后，柱效突然降低，然后就出不来了，想请教一下，是什么原因，有无解决良策？谢谢了

  • 色谱柱（堵塞）历险记

    仪器：岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS 8045色谱柱：岛津C18[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]用短柱第一次堵塞。时间：2019.09.27 起因：26日当夜帮同事编辑好方法、序列，二货同事竟然有一个序列没放置进样瓶！！！相当无语。。 现象：排完气0.4流速开泵，仪器直接显示泵压超过设定值，停止工作，设置泵最高耐受压力依然不能正常正常运转。 处理：第一步正常排查流露堵塞部位（其实很大概率可以预见是色谱柱堵塞，但是了流程还是要走一下）。拆下色谱柱链接双通，压力正常，链接色谱柱压力依然报表，确定色谱柱堵塞。第二步流路冲洗。考虑到堵塞原因，先把色谱柱换双通，不连接质谱部分，纯甲醇冲洗20分钟。同时检查色谱柱柱塞板，拆卸完色谱柱后发现岛津配C18色谱柱竟然没有柱塞板！！！（下巴没了），好吧决定直接冲柱！！第三步冲柱。接下来咨询了一下岛津售后，然后就是常规的反冲色谱柱了（纯甲醇低流速）。好巧不巧，恰遇国庆假期，领导批示国庆假期期间仪器全部断电关机！！！！！（妈妈皮）OK，谨遵法旨！第一根近3K大洋的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]用的色谱柱就这样GG思密达了！！！！（国庆假期回来后也有继续反冲，然鹅并无卵用）第二次堵塞。时间：2019.10月末左右（具体日期忘记了） 起因：水样你较多，不同项目，跑序列无问题，后处理的时候泵压报错。 现象：0.4流速泵压直接到30多，（正常也就十一二），设置最高泵压40泵能正常运作，但是心里异常怕（这么高的泵压力）并且柱效降低严重。 处理：还是正常排查，确认是色谱柱堵塞，拆色谱柱冲洗流路，反接色谱柱，反冲（开始用50%乙腈水。后面直接用纯乙腈），这次没遇到放假，直接冲过周末加一个周一，周三期顺接色谱柱排气开泵，泵压正常，爽吱吱！！ 此为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]色谱柱俩次堵塞经历，总结一下：第一次色谱柱堵塞是很不应该的，有批评同事，处理也不成功，恰遇国庆假期，没办法。第二次色谱柱堵塞其实疑惑很大，跑序列未堵塞，序列跑完了后处理柱子堵了，，，想不通（第二次柱子堵塞具体可看https://bbs.instrument.com.cn/topic/7363997），但好在处理好了。顺带说一句岛津这台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]使用感受，说实话，够用而已。因为之前一直用岛津的液相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，上手基本没没差异，深度使用后发现跟其他品牌的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]还是有点差距，总感觉某些时候不是很人性化。希望有所改进吧！！（图文为仪器[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912021518016748_522_3425481_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912021518050958_2096_3425481_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912021518096316_3644_3425481_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

  • 70.4 高效液相色谱法同时测定卡托普利和氢氯噻嗪的血药浓度

    70.4 高效液相色谱法同时测定卡托普利和氢氯噻嗪的血药浓度

    【作者】 黄滔敏； 何忠； 郑晓伟； 绍路平； 段更利； 【Author】 HUANG Tao-min~(1,2),HE Zhong~1,ZHENG Xiao-wei~1,SHAO Lu-ping~1,DUAN Geng-li~(1)(1.Department of Pharm-analysis,College of Pharmacy,Fudan University,Shanghai 200032,China;2.Department of Eye & ENT Hospital,Fudan University,Shanghai 200031,China) 【机构】 复旦大学药学院药物分析教研室； 复旦大学药学院药物分析教研室 上海200032； 复旦大学附属眼耳鼻喉科医院； 上海200031； 上海200032； 【摘要】 目的建立同时测定血浆中卡托普利和氢氯噻嗪浓度的高效液相色谱法,并将该方法应用到健康受试者口服复方卡托普利片后卡托普利和氢氯噻嗪血药浓度测定。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相:A:pH 1.8醋酸水溶液,B:乙腈,0~5 min,A-B=90∶10,8 min后,A-B=60∶40;柱温30℃,流速1.2 mL.min-1,检测波长263 nm,磺胺嘧啶为内标。卡托普利经对溴苯乙酰基溴(p-BPB)衍生化后同时测定卡托普利和氢氯噻嗪血药浓度。结果在一定浓度范围内,被测药物(卡托普利和氢氯噻嗪)分别和内标的峰面积之比与浓度成良好的线性关系,提取回收率均高于70%,日内和日间精密度均在合格范围内。结论本试验建立的方法简便、快速、准确,适用于复方卡托普利片剂中卡托普利和氢氯噻嗪体内血药浓度测定。 更多还原 【关键词】 高效液相色谱法； 血药浓度； 卡托普利； 氢氯噻嗪；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209022116_388007_1838299_3.jpg

  • 【分享】空气中氯乙醇的测定方法 气相色谱法

    【分享】空气中氯乙醇的测定方法 气相色谱法

    空气中氯乙醇的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1 原理空气中氯乙醇经活性炭吸附，以异丙醇、正十四碳烷的二硫化碳溶液解吸，经FFAP色谱柱分离，用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性，根据氯乙醇与内标物正十四碳烷峰高比定量。2 仪器2.1 活性炭采样管：长10cm、内径4mm的玻璃管，内装活性炭100mg，两端用少量玻璃棉固定，管口用火熔封。2.2 个体采样器。2.3 微量注射器，5微升。2.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，氢焰离子化检测器，1.7ng氯乙醇给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱：柱长2m，内径4mm，不锈钢柱。FFAP：Chromosorb W AW担体＝10∶100柱温：130℃汽化室温度：145℃检测室温度：195℃载气(氮气)：28ml/min3 试剂3.1 氯乙醇：化学纯，经重蒸馏。3.2 标准溶液：用异丙醇作溶剂配成80mg/ml氯乙醇贮备液，冰箱内保存，临用前稀释成不同浓度。3.3 FFAP，色谱固定液。3.4 Chromosorb W AW担体，60～80目。3.5 活性炭，色谱纯，20～40目。3.6 正十四碳烷，色谱纯(内标物)。3.7 异丙醇，色谱纯。3.8 二硫化碳。3.9 解吸剂：为含有5%(V/V)异丙醇，0.05%(V/V)正十四碳烷的二硫化碳溶液。4 采样在采样地点打开活性炭管(两端孔径至少2mm)，接采样泵，垂直放置，以0.4L/min流量，抽取20L空气。采样后，将管两端套上塑料帽，于1周内分析。5 分析步骤5.1 对照试验：取未采样的活性炭管，按样品操作处理，作为空白对照。5.2 样品处理：将采样管内活性炭移于2ml比色管中，分别加入0.5ml解吸剂，30min后进样。5.3 标准曲线绘制：取4支2ml具塞比色管，各加100mg活性炭，分别用微量注射器注入0.25、0.50、1.00、4.00?l氯乙醇贮备液，放置过夜(使氯乙醇在活性炭上充分吸附)，然后每管加0.5ml解吸剂(上述溶液分别相当于0.04、0.08、0.16、0.64?g/?l的标准溶液)。30min后每个浓度取2?l进样，重复3次，用保留时间定性，取峰高均值。用氯乙醇与正十四碳烷的浓度比对其峰高比绘制标准曲线。5.4 测定：从含有样品的比色管中取2微升解吸剂进样，用保留时间定性，根据氯乙醇与正十四碳烷的峰高比由标准曲线上查出相应的浓度比进行定量(图76)。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201439_52381_1625938_3.jpg[/img]6 计算X＝？C／V0式中：X——空气中氯乙醇的浓度，mg/m3；C——活性炭解吸下的氯乙醇量，微克(等于从标准曲线上查出氯乙醇与正十四碳烷浓度比乘190)；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1本法的检测限为1.7×10－3微克(进样2微升液体样品)，最低检出浓度0.02mg/m3(20L空气样品)。当空气中氯乙醇浓度为1、2、4、16mg/m3时，变异系数分别为7.2%、9.8%、6.5%、4.4%。7.2 氯乙醇浓度为16～69mg/m3时，采样效率为100%。氯乙醇加入量为160～1280微克时，解吸效率为87.5%～96.1%。活性炭管穿透容量为1.2mg/100mg活性炭。7.3 采样管内活性炭应在7天内转移到解吸剂中，冰箱保存。7.4 为避免二硫化碳危害，解吸剂配制与加入均应在通风橱内进行。7.5 对稳定性好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，可采用外标法定量。

  • 2.7μm液相色谱短柱堵塞

    [color=#444444]开发检测一个产品，由于考虑不周，产品易溶于水，造成色谱柱堵塞，已用异丙醇冲洗，效果不佳。请谁有好的方法说一些。[/color]

  • 液质色谱柱堵塞问题

    仪器：岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]8045。流动相100%乙腈：超纯水，梯度洗脱，流速0.4ml/min。测试项目：氯霉素。色谱柱：C18超纯水、乙腈10月配置，用之前有超声脱气。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]8045，昨天用0.4流速，100％乙腈和纯水为流动相梯度洗脱做氯霉素项目，当时分析过程中压力值为8MPa左右，分析完后切换为100％乙腈洗柱子，发现压力逐渐上升，从7点几MPa升到了26MPa左右，然后就调低流速到0.1用100%乙腈冲柱过夜，今早过来看压力值是9点几MPa左右，流速设置为0.4压力还是升到27MPa左右，今天早上排查堵塞（一段一段排查，拆柱接俩通0.4流速压力为0.7MPa,接柱压力直接超过40MPa，报错停泵！！！故判定色谱柱堵塞），发现是色谱柱堵了，但是色谱柱是上周四才换的新的C18柱子，才用了不到一周就出现这个情况！感觉真是愁死个人了！！！进样样品有过0.22um滤膜，试剂空白、标曲没有过膜，用的溶剂是1:1流动相。论坛里面有大佬帮忙分析下原因吗？真的是愁死了！！！！！万分感谢

  • 关于氯普噻吨国家标准的公示

    更新日期: 2012年1月11日 下午3:46 我委拟修订氯普噻吨国家标准（具体内容见附件），现公示征求意见，公示期自上网之日起三个月。请各单位认真复核。若有异议，请来函与我委联系，来函需加盖公章并附相关说明及充分的实验数据；公示期满未回复意见即视为同意。 电子信箱： huayao2010@ chp.org.cn 传 真：010-67152760 地 址：北京市崇文区体育馆路法华南里11号楼 国家药典委员会 邮 编：100061 附件：http://www.chp.org.cn/export/system/modules/com.easen.cms.commons/resources/fileicons/pdf.gif 氯普噻吨标准（征求意见稿）

  • 【原创】柱塞杆的问题

    请教一下大家，当流动相中有盐时，我们要用过滤过的蒸馏水清洗柱塞杆，请教一下，清洗柱塞杆到底起什么作用？柱塞杆的路径是怎么回事呢？

  • 分享：茶叶中氯噻啉的测定

    分享《QuECHERS净化-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中氯噻啉的测定》 http://wenku.baidu.com/link?url=1PkdzrrAEWp0U44FGKf3j4gZxxwCnZrvOgWRAxIP1tFv0zYESaqUwMMvp3plJMP5-kHRY4klijes-RhiDpV5hlRHsBW2-rWFsOaIy9GQbpK

  • 【金秋计划】+如何防止溶剂过滤器的堵塞，以及堵塞后的处理？

    溶剂的质量或污染以及藻类的生长会堵塞溶剂过滤器，从而影响泵的运行，尤其水溶液或磷酸盐缓冲液（PH = 4-7）。以下几种方法可以有效防止溶剂瓶内溶剂过滤器的堵塞。 1、请严格执行溶剂过滤。 2、请勿使用多日存放的蒸馏水及磷酸盐缓冲液。 3、如果应用许可，可在溶剂中加入5%甲醇。 4、在溶剂瓶内溶剂的上方小流量连续吹惰性气体如氮气，以隔绝空气。 5、避免使溶剂瓶暴露在直射阳光下，尽量使用棕色的溶剂瓶装水溶液或磷酸盐缓冲液。

  • 【原创大赛】茶叶中硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮类农药残留的检测

    【原创大赛】茶叶中硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮类农药残留的检测

    茶叶中硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮类农药残留的检测1、仪器： 安捷伦5975C/7890GC-MS；电子分析天平，箱式电阻炉，涡旋混合器；固相萃取装置；氮吹仪；安谱 GraphiCarb 固相萃取小柱（57084；250mg/3mL）。2试剂：硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮混合标准溶液；无水硫酸钠、色谱纯乙腈、甲苯；茶叶样品硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮混合标准使用液的配制：（α-硫丹、β-硫丹，硫丹硫酸盐、甲氰菊酯、噻嗪酮）0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ug/mL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412270910_529372_2266096_3.png3、样品准备将1g粉碎茶叶加到50mL离心试管中，加入3mL水润湿，浸泡10min，加15mL色谱纯乙腈，涡旋2min，静置，过滤，滤液待用，再用15mL色谱纯乙腈重复提取一次，过滤，合并滤液，滤液用50度的水浴中氮吹浓缩至2mL左右待净化。净化 柱子上端装入约1cm高的于650度灼烧过的无水硫酸钠层，以吸附除去多余的水分。a 活化： 4mL 乙腈：甲苯=3：1活化，流出液弃去；b 上样：将待净化的样液加入小柱（安谱 GraphiCarb 固相萃取小柱（57084；250mg/3mL）），收集流出液；用6mL 乙腈：甲苯=3：1分两次洗涤，合并流出液。c 重新溶解：于50度的水浴中氮吹浓缩至近干，加2mL农残级的正已烷溶解定容，GC-MS 检测。4、仪器条件色谱柱：HP-5MS； 30m*0.25mm*0.25um ；柱温：初始温度80 ºC，维持1min，以30 ºC/min 升温至200 ºC，并保持1min，再以5 ºC/min 升温至280 ºC，保持3 min；流速：1.0mL/min ；载气：高纯氦气；进样量：1μL；进样方式：不分流；进样口温度：230 ºC；接口温度：[

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制