三氟乙酯

近年来，以三氟乙酸（TFA）为代表的超短链全氟烷基化合物（超短链PFAS）大量赋存于城市河水中这一问题已对城市生态及饮用水生产带来了巨大挑战，监测和精确定量饮用水源中的超短链PFAS已经迫在眉睫。针对高极性的超短链PFAS，高效环保的超临界流体色谱质谱联用技术可以提供良好保留和高灵敏度检测结果。背景介绍PFAS是一类广泛用于消费品和工业生产的含氟有机化合物。全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)是两种含八个碳的全氟烷基酸类化合物（PFAA），因具有较高的环境持久性和毒性，已在全球范围内逐步淘汰。然而，取而代之的是一些超短链（C1&minus C3）（图1）和短链（C4&minus C7）PFAA，其在环境、血液及尿液样本中正在被广泛检出【1,2】，引发了人们对健康影响的担忧。图1 超短链（C1&minus C3）全氟烷基化合物特别是含量较高的三氟乙酸被认为含有损坏生育能力和儿童发育毒性，正在全球范围内引起广泛关注。据欧洲新闻网报道，欧洲农药行动网络（PAN Europe）及其成员于5月27日联合发布了一项研究报告，对来自10个欧盟国家的23个地表水样本和6个地下水样本的联合调查发现，所有检测的水样中均检测到PFAS，其中23个样本（79%）的TFA浓度超过了欧盟饮用水指令中“PFAS总量”的拟议限值；而在检测到的总PFAS中，TFA占总量的98%以上【3】。TFA是含有两个碳的全氟羧酸，属于超短链（C1&minus C3）全氟烷基化合物。其在环境中普遍存在，主要来源包括PFAS农药、氢氟碳化物制冷剂、污水处理和工业污染（图2）。尽管目前对TFA的生物毒性效应研究有限，考虑到其持久性和全球传播特性，正在引起全球多国的密切关注【4,5】。图2 杀虫剂、杀菌剂和药品中的碳键全氟甲基在环境条件下通过氧化裂解转化为TFA特色应用方案使用高效环保的超临界流体色谱（SFC）分离技术，结合超高灵敏度三重四级杆质谱检测器，岛津中国创新中心开发了包括TFA在内的五种超短链PFAS快速分析方法。与反相液相色谱不同，SFC可以充分保留仅有一到三个碳的超短链PFAS，有效降低基质的干扰（图3）。图3 SFC-MS/MS和LC-MS/MS分析超短链PFAS色谱对比图（1ng/mL标液）使用SFC-MS/MS对纯水配置的系列标准溶液进行分析，可得到良好线性和较低检测限（见表1），进一步，对不同地表水样品进行检测，结果发现，均检测到一定量TFA，使用内标法定量，分别为几百个到几千个ppt，说明TFA在城市水体都存在较为严重的污染（图4、图5）。图4 SFC-MS/MS分析地表水样品1中超短链PFAS图5 SFC-MS/MS分析地表水样品2中超短链PFAS表1 SFC-MS/MS分析水样中超短链PFAS线性和检出限总结采用超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪（SFC-MS/MS）建立超短链（C1&minus C3）全氟烷基化合物的快速分析方法。由于超临界流体色谱独特的分离选择性，使用SFC-MS/MS分析种类繁多的PFAS，可以得到与反相色谱截然不同的溶出顺序和出峰行为。SFC-MS/MS可作为反相液相色谱质谱联用技术一种有力补充，对超短链PFAS进行更准确定量。随着对PFAS及其降解产物（TFA等）认识的不断深入，全球各国需要加强对这些持久性化学品的监管和限制, 旨在减少PFAS污染，保护生态系统和人类健康。超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪（SFC-MS/MS）注解*：超临界流体色谱（SFC）：使用超临界流体作为流动相的色谱分离技术。以超临界流体CO2为流动相的SFC分离技术不仅高效而且节能环保，作为一种绿色分离技术在制药、食品和石油领域得到越来越广泛的应用。参考文献1. Guomao Zheng, Stephanie M. Eic, Amina Salamova. Elevated Levels of Ultrashort- and Short-Chain Perfluoroalkyl Acids in US Homes and People. Environ. Sci. Technol. 2023, 57, 42, 15782–15793.2. Isabelle J. N., Daniel H., Hanna L. W., Vassil V., Ulrich B., Karsten N., Marco S., Sarah E. H, Hans P. H. A., and Daniel Z., Ultra-Short-Chain PFASs in the Sources of German Drinking Water: Prevalent, Overlooked, Difficult to Remove, and Unregulated. Environ. Sci. Technol. 2022 56, 10, 6380-6390.3. 欧洲水体中的PFAS污染引发关注：塞纳河等河流中令人惊讶的三氟乙酸浓度.【微信公众号：新污染物监测与分析】4. Cahill, T. M. Increases in Trifluoroacetate Concentrations in Surface Waters over Two Decades. Environmental Science & Technology, 2022, 56,9428-9434.5. Thomas M. Cahill. Assessment of Potential Accumulation of Trifluoroacetate in Terminal Lakes. Environ. Sci. Technol. 2024, 58, 6, 2966–2972.本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

生命科学分析技术和解决方案的全球领导者SCIEX公司，于2015年5月20日宣布其应用团队正在积极开发针对氟乙酸(MFA)的筛查方法(注MFA也被称为&ldquo 1080&rdquo 。) 　　2008年，三聚氰胺食品安全事件在中国乳制品市场爆发出时，SCIEX公司与业界科学家合作并在第一时间提供了三聚氰胺和三聚氰酸的检测方法。2013年，新西兰牛奶样品被检测出含有低含量化合物&ldquo 双氰胺&rdquo (又为DCD), 对此，SCIEX公司也开发了相应的检测方法。近期，另一个重大食品安全事件最近正在亚太地区发酵。新西兰全国养殖协会和一些乳品公司于2014年年底收到来源不明的恐吓电子邮件，声称部分牛奶和婴幼儿配方奶粉已被人工添加了具高毒性的氟乙酸。新西兰政府将此次事件定义为&ldquo 生态恐怖主义&rdquo 。警方报告说，该威胁邮件旨在迫使新西兰停止使用含有氟乙酸成分的农药。这种农药广泛运用于保护植物免受啮齿动物，哺乳动物的和昆虫的侵害 摄入人体内后可能会引起食物中毒，心脏异常，肌肉抽搐，痉挛和昏迷等不良反应。该农药在许多其他国家已被禁止使用。 　　新西兰是世界上最大的牛奶生产国和出口国之一，该事件威胁到全球食品安全。在事件爆发后，新西兰乳制品业、政府以及上下游产业合作伙伴一起，开始研发可快速检测1080的方法。出于对检测效率的考虑，科学界需要一种快速和易于实施的检测方法。 　　SCIEX公司致力于帮助应对全球食品安全问题。对此，公司投入大量人力物力，已经初步开发了利用QTRAP® 4500系统在牛奶和婴幼儿配方奶粉筛查1080的方法。 该方法包括一种不需要衍生作用的简化样品制备过程，大大消减了试验的时间，并且可以在食品基质中检测到低于10纳克/毫升的1080成分，同时满足优异的精准度和再现性。在初步的研究中，我们发现该方法的定量动态范围可覆盖0.1至100纳克/毫升，实现在广泛的浓度范围内进行精准的定量分析。目前SCIEX正在计划进一步的实验来提高灵敏度，简化样品制备并加入内部标准品来纠正低回收率和基质效应的问题。 　　&ldquo 氟乙酸威胁可能会损害全球食品安全，因此，我们的专家团队以最快的速度开发了这样一个容易使用的方法 。利用这个方法，实验室的科学家能在短时间内快速地对大量样品进行污染物筛查。&ldquo 来自SCIEX公司的高级业务总监文森特· 派斯如是说。&ldquo 作为全球食品检测团队的一部分，快速开发新的分析解决方案来应对食品安全事件是我们的使命。&rdquo 　　登陆SCIEX官网可了解详情并下载应用报告。

PVF又名聚氟乙烯（ polyvinyl fluoride ）是一种热塑性高强度树脂，是含氟聚合物同系物中所含氟原子较少的聚合物，通常情况下呈无臭、无毒的白色粉末。密度为1.38，在240℃以上分解，具有晶体结构、高透明度（可透过紫外线）、高电绝缘性能、高坚韧性、优良耐化学品、抗老化和耐腐蚀性能。PVF（聚氟乙烯）通常作为薄膜和涂料应用于建筑装饰、电子电路、太阳能等领域。PVF（聚氟乙烯）材料独特的结构使他对日照、化学溶剂、酸碱腐蚀、湿气和氧化作用的有优秀抵抗力和耐久性，在室外阳关暴晒25年以上仍能保持良好的外貌和物理性能，制成的薄膜，既可用作农用薄膜、材料的保护膜、包装油脂和腐蚀性物质，也可用作电绝缘材料等。乌氏毛细管法是PVF（聚氟乙烯）材料质量控制中常用的分析方法之一，由乌氏毛细管法测量得出的特性黏度也是PVF（聚氟乙烯）材料的核心指标之一。乌氏毛细管法实验操作简单，数据重复性好，在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用，尤其是ZVISCO自动乌式粘度仪因其自动化程度高，节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以ZVISCO IV6000H系列全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV6000H系列全自动乌式黏度计可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间的精度可到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV6000H系列全自动乌式黏度计连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：IV6000H系列仪器可自动排废液，自动加清洗液干燥液、自动清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000H系列全自动乌式黏度计可实现自动测试、自动排废液、自动加清洗液和干燥液、自动清洗，自动干燥，告别了粘度管是耗材的时代。

7月24日14时22分，长征五号B遥三运载火箭搭载中国空间站问天实验舱，在海南文昌航天发射场升空。我所微型分析仪器研究组（105组）关亚风研究员、丁坤副研究员、耿旭辉研究员团队研制的双通道气相色谱仪作为环控生保子系统的重要部组件，搭载问天实验舱正式入轨服役。　　空间站是一个密闭的空间，常年的人员活动、科学实验会释放挥发性有机物进入空气中，危害航天员的生命健康，双通道气相色谱仪可在线监测空间站舱内空气中微量挥发性有机物的种类和浓度，判断环境是否存在异常、空气质量是否符合安全标准，为航天员的生命健康提供保障。　　此次随问天舱入轨服役的是我所为空间站研制的第二套气相色谱仪，第一套气相色谱仪已于2021年4月29日搭载天和核心舱入轨正式服役，截至目前，已在轨运行1年以上，工作正常，状态良好，保障了我国载人空间站飞行试验任务的顺利开展。

前言聚偏氟乙烯PVDF，是一种高度非反应性热塑性含氟聚合物,溶于二甲基乙酰胺等强极性溶剂。相对分子质量为40～60万,PVDF生产工艺主要包括乳液聚合法、悬浮聚合法、溶液聚合法以及超临界聚合法等。它除了具有良好的耐化学腐蚀性、耐高温性、耐氧化性、耐气候性、耐紫外线、耐辐射性能，还有压电性、热电性等特殊性能，其广泛应用于涂料、注塑、锂电池、水处理、光伏等领域。其中PVDF的特性黏度是其非常重要的一项技术指标，是企业鉴别PVDF合格与否的手段之一。就目前PVDF产能情况而言，随着下游需求的增长，尤其是新能源汽车带来锂电池的爆发式增长，国内企业纷纷扩产，开工率保持高位。鉴于这样的背景和企业需求，杭州中旺科技生产的全自动乌氏黏度仪有效地应用了聚偏氟乙烯PVDF特性黏度的检测。某PVDF厂家的IVS400-6全自动黏度仪全自动IVS400全自动黏度仪以乌氏黏度计为核心，依据ISO/GB/DIN相关标准，实现自动测试、自动计算、自动排废、自动干燥等功能，乌氏黏度管固定无需拆装，有效地减少了配件损耗。主要组成部分：▂高精密恒温水槽（控温25.00±0.01℃）；▂自动黏度测量单元（自动计时：精度0.001S，自动清洗，自动排废等）；▂主控制器（最多可同时控制6个测试单元）；▂乌氏黏度计（符合ISO3105规定）；▂流经式制冷器（连续不间断工作）；▂Viscobee软件：覆盖大部分测试结果（特性黏度、分子量、黏数、聚合度等），并且可免费添加其他特殊公式。某企业PVDF特性黏度检测：测试流程▂称样用万分之一天平称取PVDF样品，放入到溶样瓶中，用DP25自动配液器移取溶剂到溶样瓶中；▂溶样将溶样瓶放入P12中旺聚合物溶样器中，按照规定的温度、时间溶样；▂黏度测试打开IVS400黏度仪，水槽温度设定为25℃±0.01℃，将溶液经过滤后加入乌氏黏度计中，打开软件，自动测试、计算；▂测试结果特性黏度：某一厂家PVDF黏度测量数据▂清洗乌氏黏度管自动清洗、自动排废、自动干燥。

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航空航天等领域的高端装备在超高温/低温和复杂机械载荷等极端工况下服役，尤其是火箭防护罩、航空发动机涡轮叶片、探测器防护涂层等关键材料的弹性模量、剪切模量、泊松比等力学性能参量变化及其构件内部裂纹萌生裂纹扩展是引起高端装备最终失效的主要原因，直接影响其服役寿命和安全性。8月16日，由仪器信息网、中国仪器仪表行业协会试验仪器分会联合主办的第二届试验机与试验技术网络研讨会将召开。届时，吉林大学副教授张建海将在线分享报告，详细介绍极端高温、低温环境下材料力学性能测试装备及其力学性能测试原位检测技术的研究及其应用情况，获取极端工况下材料服役性能，为航空航天关键部件的设计制造及其服役过程提供全生命周期的技术保障。欢迎大家报名听会，在线交流。附：第二届试验机与试验技术网络研讨会 参会指南为帮助业内人士了解试验技术发展现状、掌握前沿动态、学习相关应用知识，仪器信息网携手中国仪器仪表行业协会试验仪器分会于2023年8月16日组织召开第二届“试验机与试验技术”网络研讨会，搭建产、学、研、用沟通平台，邀请领域内科研与应用专家围绕试验机行业发展、试验技术研究、试验技术应用等分享报告，欢迎大家参会。1、进入会议官方页面（https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/testingmachine2023/）进行报名。2、报名开放时间为即日起至2023年8月15日。3、报名并审核通过后，将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。4、本次会议不收取任何注册或报名费用。5、会议联系人：高老师（微信号：iamgaolingjuan 邮箱：gaolj@instrument.com.cn）6、赞助联系人：周老师（微信号：nulizuoxiegang 邮箱：zhouhh@instrument.com.cn）

为推动我国无损检测技术发展和行业交流，促进新理论、新方法、新技术的推广与应用，仪器信息网定于2023年9月26-27日组织召开第二届无损检测技术进展与应用网络会议，邀请领域内科研、应用等专家老师围绕无损检测理论研究、技术开发、仪器研制、相关应用等展开研讨。会议期间，南京工业大学教授、微旷科技（苏州）有限公司总经理马毅将分享报告《极端服役环境X射线CT研发与应用》。随着高温合金、陶瓷基碳纤维复合材料等高性能结构材料在航空发动机、第五代/第六代战斗机、导弹等国防关键领域的成熟应用，在超高温（超过1800℃）、超低温和复杂应力等极端服役条件下对关键材料和构件的内部缺陷形成、演变和裂纹扩展进行可视化、定量化、数字化原位研究，成为评估部件服役可靠性和预测剩余寿命的重要实验手段。马毅教授团队成功研发高性能原位X射线CT设备，将极大提升关键结构材料在服役工况下的可靠性和安全性。附：参会指南1、进入第二届无损检测技术进展与应用网络会议官网（https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ndt2023/）进行报名。扫描下方二维码，进入会议官网报名2、报名开放时间为即日起至2023年9月25日。3、会议召开前一周进行报名审核，审核通过后将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。4、本次会议不收取任何注册或报名费用。5、会议联系人：高老师（电话：010-51654077-8285 邮箱：gaolj@instrument.com.cn）6、赞助联系人：周老师（电话：010-51654077-8120 邮箱：zhouhh@instrument.com.cn）

国标有效期为5年，1.3万项已超此年限，以目前进度启动修订需耗时10年 　　现行2万多项国标中，超过1.3万项“超龄服役”，他们的标龄全部超过5年，羊城晚报记者12月5日从广东省标准化研究院查询获悉。 　　5日，记者从广东省标准化研究院查询发现，2006年以前实施的国标多达13369项。广东省标准化研究院院长熊勇说，按照国标“5年复审期”的界定，这无疑意味着，现行2万多条国标中近半数正在超龄服役。 　　标龄，又称标准的有效期，指的是自标准实施之日起，至标准复审重新确认、修订或废止的时间。我国在《国家标准管理办法》中规定国家标准实施5年，要进行复审，即国标有效期一般为5年。 　　查询同时显示，2001年以前实施的、标龄超过10年的国标达到7374项，1991年以前实施的、标龄超过20年的国标达2319项。截至目前，我国国家标准总数达到28013项。这意味着，现行国标中，47.7%的国标标龄超过5年，正在“超龄服役”。26.3%的国标标龄超过10年，8.2%的国标更已是标龄超过20年的“耄耋”老者。 　　“标龄超过5年的国标一般应进行复审，作出修订、继续有效或废止的处理意见”，熊勇指出。 　　而数量如此巨大的“超龄”国标到底要花多长时间完成修订? 　　“一般来说，国标的制修订需要一年以上甚至更长的时间”，熊勇分析。按国家标准化管理委员会下达的2010年国家标准制修订计划，该批制修订计划共涉及2385项国标，其中修订国标1101项。以此进度计算，即便不考虑新制订的国标正在不断“老迈”，仅对现行的13369项标龄5年以上的国标启动修订，恐怕需要耗时10年。

夏日来临，不少家庭都会订购桶装水。近日，细心的青岛市民侯先生发现了，家中新送来的桶装水水桶又脏又旧，材质发软，一看竟用了4年多，担心超水桶“期服役”，对身体有害。可厂家却回应称，水桶并无使用寿命，放心使用即可。对此，业内人士称，桶装水水桶的使用年限的确缺乏国家标准和行业标准，出于成本考虑，企业多采用自然淘汰旧桶，不破损就不报废。 　　使用了4年的水桶还在装水 　　据侯先生介绍，他家喝的一直是崂山大桶水，天气转热后，饮水量大增，几乎一周就要一桶水。上周，送水工又送来了一桶水，侯先生发觉这次送来的桶装水水桶又脏又旧，材料很软，明显变形。一瞧生产日期，竟是2007年6月份的，已经用了4年多。 　　“再好的塑料都会老化，更别说整天风里来雨里去的水桶，老化的速度更快，都说水桶的使用年限不超过3年。”侯先生担心使用了“超期服役”的水桶，“会释放出对人体有害的有毒物质。” 　　对此，厂家回应称，国家对于水桶的使用年限没有具体规定，“使用寿命一说并不可靠。” 　　水站 水桶不破就一直用 　　随后，记者走访了江西路、南京路等多个送水站，对桶装水水桶的使用情况进行了调查。在江西路上的一个送水站，水站出售水桶有两种，价格分别是12元和15元，两种水桶的外观无明显区别，瓶底也都印有PC材料的标志。 　　在南京路一家送水站，有的水桶虽然还能装水，但是桶壁已磨损得相当严重。然而，记者询问水桶的使用年限时，老板却连说，“水桶没有保质期，只要不破损，想用多久用多久，绝无质量问题。” 　　业内 成本考虑 水桶采用自然淘汰 　　青岛一家桶装水生产企业负责人李先生介绍称，“正规水厂的水桶使用的是100%全新食品级PC材料生产，然而，水桶的使用年限的确缺乏明确的国家标准或是行业标准。” 　　“一般来说，企业也不会按照生产日期批量淘汰水桶，而是"不破不报废"的自然淘汰更换新桶，使用时长为一个月至几年不等。”李先生称，这主要是考虑到成本因素，正规企业采购水桶的成本就在40元左右，算上折旧费等等，频繁更换水桶，企业根本负荷不了 此外，还有一个原因就是以寿命为标准挑拣淘汰水桶很麻烦，所以，“企业只会淘汰自然破损的水桶。” 　　提醒 “超期服役”水桶易生细菌 　　“合格的饮用水水桶有"保质期"，一般来说，差不多3年左右就应该报废了。”业内人士李先生称，水桶在不断周转使用中，会有磨损、破碎，尤其是桶嘴位置，时间一久，密封性变差，很容易进入空气，导致桶内的水细菌超标。 　　“此外，如果水桶在高温下暴晒，还会导致PC材料发生变化，致使析出更多的有害物质，渗入水中，还会危害饮用者的身体健康。”李先生称。

近日，在北京科技大学重大工程材料服役安全研究评价设施(简称MSAF)国家材料服役安全科学中心-蠕变试验机采购项目中，长春机械院再次凭借强大的综合实力，在与国内外著名的试验机厂家的激烈竞争中脱颖而去，成功中标“十一五”国家重大科技基础设施项目。中标金额高达1111万，中标项目有：常规电子式蠕变试验机（4套）、常规机械式蠕变试验机（78套）、长时连续工作蠕变试验机（12套），这在长春机械院蠕变试验机发展史上具有里程碑意义。 签约仪式于2016年1月23日在重大工程材料服役安全研究评价设施项目建设指挥部举行，北京科技大学副校长、国家材料服役安全科学中心总指挥、总工程师孙冬柏、长春机械科学研究院有限公司董事长庄庆伟、总经理马敬春、试验机事业部副总经理李劲松等相关人员出席签约仪式。 ??北京科技大学副校长、国家材料服役安全科学中心总指挥孙冬柏（右）与长春机械科学研究院董事长庄庆伟（左）签署协议?? 自获悉此项目，长春机械院自上而下高度重视，专门成立了由院领导、资深技术专家、业务骨干组成的应标专题项目组，通过深入学习国务院关于印发国家重大科技基础设施建设中长期规划（2012—2030年）等相关文件，了解到MSAF是围绕我国国民经济建设发展的重大需求，探索在大尺寸、长时间、复杂环境下工程材料服役性能的演化规律及损伤失效机理，建立重大工程服役安全的预测、预报理论与方法，对提升我国工程材料服役性能研究试验能力起到至关重要作用，将为重大工程安全设计与安全评价提供服务，在一定程度上代表国家科技水平和综合实力，是党和国家高度重视的重大科技基础设施建设，对于我国抢占未来科技发展制高点，实现科技强国伟大目标具有重大战略意义。 “该项目关系到重大工程材料和大型工业装备的服役安全问题，是为我国重大工程安全运行、降低经济损失提供保障的，战略意义重大，长春机械院作为中国工程试验设备领域规模最大，最具竞争力和影响力的科研院所企业，是国家试验机行业归口管理单位，是工程试验设备领域的“国家队”，对我国材料试验研究能力和安全评价技术实力的提升有着义不容辞的责任，我们一定要拿下个这个项目，做民族试验机品牌的捍卫者，”马敬春总经理在院重大项目研讨会上如是说。 经过全院上下历时两年多的不懈努力，经历了史上最严格的招标历程。值得高兴的是在2016年新年伊始我们就收到了中标的消息，虽然全院对此次中标充满信心，听到这个消息，还是令我们欢欣鼓舞，为之振奋。 这是一场真正的较量，是强手之间技术与实力的较量，是荣誉之战，我们凭借强大的品牌优势，雄厚的技术实力，稳定的产品性能，良好的客户口碑，领先的市场占有率最终赢得了胜利。 中标，只是一个开始，创新，才能越走越远 长春机械院将以服务国家重大科技基础设施为契机，不断加大自主研发的资金投入，加快完善技术开发体系，紧跟世界前沿技术，引领国内工程试验行业的发展潮流，重点在传统机型升级换代、个性化专机研发、重大科技项目攻关、产业链配套等方面攻坚克难，不断提高试验装备自主品牌产品的综合竞争能力，持续快速提升自主品牌在全球范围内的销量和业务规模，实现长远的战略规划目标。 中标设备介绍： 中标设备既包括常规标配蠕变试验机（300-1100℃）、低温蠕变试验机（70℃～400℃）、高温蠕变试验机（1000-1250℃），还包括长时连续工作蠕变试验机、配套环境及更换装置（其中水蒸气发生器及环境控制系统与设备“高温水蒸气+H2S环境蠕变试验机”及设备“高温水蒸气管道蠕变试验机”共用） 蠕变加载主机可与感应变温环境装置、高温H2环境装置任意组合成不同功能的高温环境蠕变持久试验系统，这种主机+环境配套装置的模块化组合方式，使试验测试方案更加多样化满足不同试验的需求，有效降低了设备成本，是试验设备领域标准化的新形式，开创国内试验设备发展新方向，具有广阔的发展空间及重大的行业推广意义。 近年来在持久蠕变领域的典型客户： 中国钢研科技集团有限公司（北钢院） 14台 宝山钢铁股份有限公司 169台 中国特种设备检验研究院 114台 合肥通用机械研究所 91台 哈尔滨汽轮机有限公司 72台 天津重型装备工程研究有限公司 70台 东方电气集团东方汽轮机有限公司 63台 中科院沈阳金属所 61台 沈阳飞机工业（集团）有限公司 10台 成都发动机（集团）有限公司 10台 史上最严招标流程 2012年12月成立调研专家组，进行招标前期摸底。 针对此次重大科技项目采购招标组成项目调研专家组，对国内外一流试验机厂商进行了实地考察。 2013年4月，对设计方案与招标文件进行专家评审 。 试验装置详细设计方案与招标技术文件专家评审会召开。会议围绕子项目试验装置的详细设计方案与招标技术文件进行了专家评审。????评审会主会场 2013年10月，完成招标文件撰写，进行严格审查，详细论证、集中修改。 2015年5月国家科学中心五人专家组赴上海、北京、太原、哈尔滨等地调研。 技术部负责人陆永浩教授等一行五人先后访问上海宝钢集团、上海电气电站汽轮机厂、上海锅炉厂、北钢院、山西太钢集团、哈尔滨汽轮机厂、东方锅炉等单位并开展调研。进一步明确了高温高压、蠕变持久试验装置建设的行业需求并确定了装置运行初期的目标定位。 国家材料服役安全科学中心（筹）介绍 “国家材料服役安全科学中心（筹）（以下简称NCMS）”于2008年12月由国家发展改革委员会批复组建，依托于我国“十一五”期间规划建设的十二个重大科技基础设施之一，被编入《中华人民共和国国民经济和社会发展第十一个五年规划纲要》——“重大工程材料服役安全研究评价设施”（以下简称MSAF） NCMS位于国家自主创新基础能力建设“十一五”规划研究实验体系的最高层，是首个由教育部部属高校承建的国家科学中心，位于北京市昌平区的中关村国家工程技术创新基地，共占地475亩，建设总投资约12亿元，建成后将达到研究人员（含客座研究员、访问学者、博士后）500人，研究生（含博士、硕士研究生）2000人的规模。 什么是“重大工程材料服役安全研究评价设施”项目 “重大工程材料服役安全研究评价设施”项目主要围绕典型工程材料、典型服役环境、共性失效形式和关键失效问题，通过自主设计和集成创新，建设可近似模拟服役环境、可有效再现失效过程的试验研究装置群，开展重大工程材料服役安全领域的尺度域、环境域、时间域以及安全评价方法等四大关键科学问题研究，全面提升大/全尺寸材料及构件的试验研究能力和安全评价技术的整体实力，建立我国自主的工程材料安全服役标准和规范，为重大工程材料的安全设计、安全评价和失效控制奠定坚实的科学基础。该项目建成后将成为工程材料服役安全领域世界一流试验研究装置群，为全国乃至全世界研究者提供一流科技服务。 开展我国工程材料服役安全问题和风险评估研究具有突出的战略意义 重大工程是国民经济和社会可持续发展的基石和保障，是一个国家综合国力和科技水平的集中体现。目前，中国正处于经济发展的重要战略机遇期，原油战略储备库、长距离跨国输油管线、高硫油气田开发和储运、大规模核电站、超临界火电机组、高速铁路、大飞机项目等一大批重大战略工程相继立项、建设和运行。重大工程中的新建及拟建工程设施呈现出“结构尺寸超大”“材料性能超强”“服役环境极端化、多因素耦合化”和“多种失效形式共存、交互影响”等新特点，给保障工程材料和工业装备的安全服役带来新的挑战。 特别是近年来，国际上航天飞机解体坠毁、核电站泄漏、大型建筑倒塌等恶性事故频频发生。重大工程中存在着的重大安全隐患已经成为各国经济和社会发展的桎梏，并威胁到了公共安全。重大工程材料和大型工业装备的服役安全问题受到了国际社会的高度关注，因此，开展我国工程材料服役安全问题和风险评估研究具有突出的战略意义。

“师兄！冻干机开机就报警你什么时候才到学校啊！”“师姐！离心机运转不畅我什么时候才能毕业啊！”又是一年放假季，如何维护我们的实验室搭子，是放假前的必修课。Christ/Sigma进入中国30余年，很多30年前的冻干机&离心机仍在服役，陪伴了一届又一届的实验er。纵使质量可靠，皮实耐用，假期的维护保养也是必不可少的！冻干机篇清空冻干机中所有样品和杂物，用清水（不能使用有机溶剂）对样品腔和冷阱腔进行擦拭，保持冻干机的整洁将干燥腔倒置于桌面，避免加速干燥腔底部密封圈的老化建议假期前更换一次真空泵油，避免残留的水汽腐蚀真空泵，如果真空泵的油雾过滤器底部有废油残留，建议将废油清理需确保冻干机电源关闭，并将电源插头拔下离心机篇在假期期间，务必将转子取出并不要让其在驱动轴上过夜，以确保机器的正常运行取下转子后，可以用中性洗涤剂清洁转子（请注意，清洗时避免用尖锐物品划伤转子）后，倒扣晾干，最好用防腐蚀润滑油擦拭一遍对于制冷离心机，请用清洁布擦拭清洁腔体后，保持离心机盖处于开启状态，确保腔体内的残留冷凝水或水蒸气有效蒸发掉假期结束后，建议给清洁的转子螺丝涂抹润滑脂，之后的使用过程中，根据使用频率定期给转子螺丝涂抹润滑脂，建议使用20次后重新涂抹装卸一回关于德采实德采实仪器设备（北京）有限公司是德国Christ家族在中国成立的全资子公司，公司成立于2022年。Christ冻干机和Sigma离心机进入中国市场已经近30年之久，在中国市场收获了科研、教学以及研发生产领域的一大批忠实用户。Christ家族为了更好地为中国用户提供专业的售前咨询和售后服务，在中国本土成立了全资子公司，并在中国各区域经济中心成立办事处。

近日，媒体对湖北省武汉市餐饮业滥用食品添加剂“一滴香”的真实情况进行披露后，引起广大消费者的强烈反响和相关职能部门的关注。 　　食品添加剂五花八门 　　9月4日，记者来到武汉有名的汉正街批发市场，一家调料用品店内，各种瓶瓶罐罐琳琅满目，老板打开一瓶粉末，香气扑鼻而来。“这是味极鲜味素，一般的味精、鸡精没得比。”说完他又拿出一袋“肉馅宝”上写着：包子、饺子、馄饨馅料专用。他告诉记者，不少做早点生意的人来买，把这种粉末跟肉馅一起搅拌，能增加浓郁的香味。 　　记者发现，几乎每家调料店里都出售“肉宝王”，500克一罐，售价50到100元不等。记者询问店主效果最好的是哪一种，该店主回库房拿出一瓶“美国肉宝王”：“这一种的渗透力最强，能掩盖肉的不良气味，去腥、去苦、去异味，用了之后肉会特别嫩滑。” 　　厨房是关起门来做事 　　这些品种繁多的食品添加剂，大都在包装说明中标明了用量。某品牌的“土鸡肉香粉精”建议用量为0.2%~0.3%，某烧烤专用调料标注的参考用量为0.2%~0.4%，某“猪骨浓汤”上标明按成品量的4%~5%酌量添加。而不论这些添加剂的建议用量是否精确，实际操作中并没有太多顾忌。青山工业二路一餐馆厨师却向记者透露，就算产品没问题，不少厨师也都是超量使用的。“为了让菜和汤特别鲜美，通常都是加量地放，不然炒熟了味道还是不够浓。”该厨师说。在餐饮企业工作了近10年的杨先生告诉记者，如果是做大鱼大肉的菜，添加剂的量绝对少不了 而当天的肉质量若是不好，还要加量。 　　对此，湖北省烹饪行业协会工作人员介绍，国家出台的《食品添加剂生产监督管理规定》对可以使用的食用香料、香精做了明确规定，但食品添加剂的生产、销售、使用究竟该如何规范，还是一个有待解决的课题。 　　使用一滴香应该明示 　　对于包括一滴香在内形形色色的食品添加剂，湖北省消委会秘书长贾明乡称，餐饮商家使用“一滴香”等应该明示，目前餐饮企业在给顾客的菜单上只会标明是何种汤，而没有写明添加“一滴香”等合成香料。贾明乡认为，餐饮企业用合成香料调制成高汤味道的锅底，冒充高汤，这侵犯了消费者的知情权。 　　事实上，新近曝光的“一滴香”只是餐饮企业使用的数百种添加剂中的一种，还有大量食品添加剂在暗中使用，只是消费者不知道而已。对于记者实地暗访获得的信息，比如肉馅宝、辣椒素以及豆浆香精等，武汉市质监局相关负责人表示：“只要是取得国家生产许可证的食品添加剂，都可以依据相关标准进行使用。问题的关键不仅仅是“一滴香”等是否有质量问题，还在于企业在使用时应该向消费者明示。” 　　今年以来国家相继出台《食品添加剂生产监督管理规定》等新法规，明文规定使用食品添加剂需要向消费者明示，例如目前在饮料、红酒等产品标签上已经标注出所使用食品添加剂的具体化学名称，但是目前各地频频使用添加剂的餐饮行业，并未对外明示。 　　香料标准缺失严重 　　记者从湖北省产品质量监督检验院了解到，据初步统计，目前国家食品工业分类有共计1097种可以使用的食品香料，但香料类产品有标准的仅42个，香精类标准有两个。1000多种香料，仅有几十个产品标准，不到总量的4%，这严重影响了香精香料行业的发展，产品质量自然存在安全隐患。 　　据介绍，合成香料是一个纯粹的化学过程，产生有毒有害副产物在所难免，如果没有产品标准，很难控制产品品质以及安全。天然香料在提取过程中也大量使用化工产品作为溶剂，包括一些致癌物质，如苯、甲苯和二甲苯等，如果没有产品标准的科学规范，这些提取剂残留就没有界定，可多可少，受危害的最终还是消费者。 　　此外，相关标准都“太老了”，现有的标准除了乙基麦芽酚(GB12487-2004)是近期的外，其他都已经十几年了。如天然薄荷脑(GB3862-1983)以及香兰素(GB3861-1983)等的标准已经20多年，按照标准一般3年就要更新的国际惯例，香精香料的标准远远超期服役。 　　因此，“一滴香”等食品添加剂生产环节的标准过时，使用环节的标准落空，才导致餐饮行业种种乱象层出不穷。如何从根本上对上述问题加以治理，相关部门应尽快制定治本之策。

p 　　8月30日，中国政府采购网发布甘肃省食品药品监督管理局系统基层食品快检设备采购项目第二次中标公告(招标文件编号:TC17933KL)，此项目采购包括750套便携式食品综合分析仪等，广州达元食品安全技术有限公司以1797万元拔得头筹，首次中标公告日期2017年8月30日。 /p p 　　 a title=" " style=" color: rgb(227, 108, 9) text-decoration: underline " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20170904/228180.shtml" target=" _blank" span style=" color: rgb(227, 108, 9) " 1797万!甘肃食药监750套食品快检设备采购“尘埃落定” /span /a /p p 　　不过日前(9月14日)，中国政府采购网再次发布甘肃省食品药品监督管理局系统基层食品快检设备采购项目第二次招标第一次更正中标公示，公示内容显示，评标结果于2017年9月14日经本项目评标专家复议，现对中标公告作如下变更： /p p strong 　　原中标公告内容： /strong /p p 　　中标供应商名称、地址及中标金额 /p p 　　中标供应商名称：广州达元食品安全技术有限公司 /p p 　　中标金额：壹仟柒佰玖拾柒万叁仟元整 /p p 　　供应商地址：广州高新技术产业开发区科学城开源大道11号A1栋第六层602房 /p p strong 　　现变更正为： /strong /p p 　　经评标专家复议，按废标处理。 /p p 　 strong 　采购项目联系人姓名及电话： /strong /p p 　　采 购 人：甘肃省食品药品监督管理局 /p p 　　联 系 人：吴钢 /p p 　　联系电话：0931-7617638 /p p 　　代理机构：中招国际招标有限公司甘肃分公司 /p p 　　地 址：兰州市城关区天水路万达广场写字楼3612 /p p 　　联 系 人：杨 琴 /p p 　　联系电话：15294210898 /p p 　　电子邮箱： a href=" mailto:zhongzhaolanzhouzc@126.com" zhongzhaolanzhouzc@126.com /a & nbsp /p

上海智城公司自上世纪90年代开始研发制造恒温培养摇床，有近20年的历史，已经为我国生命科学领域提供了近十万台各类摇床设备。如今的智城已经拥有了种类更齐全的智能摇床、生物安全柜、培养箱和超净工作台等四大类产品。不论产品的核心技术，还是外观设计，不断攀登新高。 智城已经不是过去的智城，而智城摇床没变 今年，一条来自用户的微信，鼓动了智城人的心。一位医学专家因缘重访自己十年前的工作单位——上海瑞金医院血液病研究所时，惊奇地发现：他2001年亲自订购的两台智城摇床还在服役中。惊喜之余，他拍下摇床照片，微信给智城公司。这条令智城人欢欣鼓舞的微信，勾起了大家的好奇心。智城公司决定在全国范围内寻找这样的老当益壮的摇床？于是诞生了“紫色旋风追旧梦，智城寻找老摇床”的用户有奖参与活动。瑞金医院2001年购置的智城ZHWY211型摇床 智城开奖 瑞金医院老摇床中头奖 今年8月份，为期两个月的“紫色旋风追旧梦，智城寻找老摇床”活动开奖啦。此次活动共收到23家单位用户，报送的35台“十岁”以上智城摇床。智城找到了最老的智城摇床，上海瑞金医院血液学研究所凭借一台型号为ZHWY-211的“15岁”老摇床荣获本次活动的“单位一等奖”。（“紫色旋风追旧梦，智城寻找老摇床”活动评选结果公布）“单位一等奖”奖品：最新款智城ZWY-211B型摇床 11月21日，智城“紫色旋风追旧梦，智城寻找老摇床”活动颁奖的日子。本网编辑通过电话采访了该研究所的黄老师。黄老师说智城已经送到并安装好他们承诺的奖品——一台ZWY-211B（原ZHWY-211）最新款摇床。黄老师坦诚地说摇床是她们实验室里较基础的仪器，她对获奖这台智城摇床并没有什么特别的感受。这台摇床每天都在使用，从购买到现在已经使用15年多了，期间也遇到过小故障，智城的工人师傅都及时维修或更换配件了。本编相信ZHWY-211能使用15年之久，与瑞金医院工作人员规范化的使用，以及智城公司售后维护都是分不开的。一等奖获奖单位：上海瑞金医院血液学研究所 我想，对于一台15年之前出厂的老摇床，用户说对它没感觉，或许是对它最好的评价。如果说智城老摇床的特点是默默无闻、朴实耐用的话，智城新款摇床可以说是秀外慧中。 智城的成功 把摇床做到极致 智城人敏锐地捕捉实验室工作人员的使用需求，孜孜不倦创新摇床的设计，在智能化、自动化等方面有了很多改进，满足操作者的各项需求。如ZWYC-290A型精密细胞培养智能摇床具有指纹门锁、手机APP等特征；ZWYF-290B型在线光密度检测摇床配置有非侵入式多通道光度检测器，能在实时测量培养液OD值。小编曾和一位从事发酵工程的老师聊起国产摇床的这些进展，老师高兴地说这才是他们最需要的摇床！ 除了扎扎实实地研制产品，智城人把售后服务看得和产品一样重要，给用户“360° +2”的阳光服务。智城的维修工程师把自己管区内的用户分布在地图上标记出来，形成一个360° 的环，如果客户没有维修要求，维修工程师会按照环形线路开展巡回免费保养服务。工程师标配的工具包里有两样特殊工具：一块抹布和一瓶清洗液，无论机器有无故障，智城工程师都会把机器擦得干干净净。

近日，科技部公布了2023年度国家重点研发计划“基础科研条件与重大科学仪器设备研发”重点专项第一批项目立项结果，由上海交通大学、苏州东菱振动试验仪器有限公司、中国航发商用航空发动机有限责任公司、上海卫星装备研究所联合申报的“航空航天装备复杂服役环境大型振动实验系统”项目成功获批立项。该项目聚焦航空航天领域重大装备对复杂服役环境的地面模拟以及环境-振动一体化综合实验的重大需求，以自主研制的大型电磁振动台为突破口，开展台体优化及改进设计，形成高/太空动力学试验环境模拟装备的整套解决方案，提升我国大型科研仪器的自主创新能力，促进航空航天装备水平与产业升级发展。苏州东菱振动试验仪器有限公司表示：此次立项不仅是东菱公司“硬核实力”的有力证明，更标志着东菱公司的大型电磁振动台技术取得了重大突破，东菱公司也将以该项目实施为契机，积极践行国家创新发展驱动战略，瞄准关键“卡脖子”问题，集聚力量进行原创性、引领性科技攻关，推动更多科技成果转化，切实履行好高水平科技自立自强的国企担当，为中国式现代化建设贡献智慧和力量。

p 　　近日，“中国环监01”海洋环境监测船自秦皇岛中港船舶重工有限公司码头出发，历经7个小时，行程70多海里，圆满完成秦皇岛市海域内5个国控近岸海域环境质量监测点位的采样监测任务。 /p p style=" text-align: center " 　　 img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/1f102ce1-421f-4a4e-acc2-eb007b25e970.jpg" title=" 环监1.jpg" / /p p 　　这是“中国环监01”海洋环境监测船自2017年8月整装待命以来，首次成功执行离港采样监测任务。标志着“中国环监01”海洋环境监测船正式开始服役，对海洋环境监测工作具有里程碑意义。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/9a10bdc1-7928-45d7-a4af-95a33c1a8a95.jpg" title=" 环监2.jpg" / /p p 　　此次国家近岸海域环境质量监测由中国环境监测总站发起，是国家近岸海域监测事权上收系列工作任务之一。作为国家近岸海域采测分离试点站，秦皇岛环境监测中心在接到中国环境监测总站下达的国家近岸海域采测分离监测任务后，在规定时间内及时实施了本次采样监测活动。采样监测期间，先是通过智能手持终端设备将各个环境质量监测点位的现场监测项目信息及现场照片上传到中国环境监测总站，之后再通过智能手持终端设备现场打印出具有二维码的样品编码标签，整个过程严格按照国家近岸海域采测分离规定的程序和技术要求进行。 /p p style=" text-align: center " 　　 img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/9059e6ce-de0f-48ba-a60e-705f1124b96a.jpg" title=" 环监3.jpg" / /p p 　　“中国环监01”海洋环境监测船具备近岸海域水文、水质、沉积物和生物的采样工作能力，以及一般常规监测项目、现场监测项目的分析能力和近岸海域突发性污染事故应急监测采样能力，具备在线仪器设备实时走航监测特定污染项目的能力，能够在渤海湾内的近岸海域执行采样监测任务。 /p

在三鹿&ldquo 毒奶粉&rdquo 事件曝光后,国内多个乳品企业&ldquo 中招&rdquo ，其中不乏乳品业的龙头企业，一时间国人&ldquo 谈奶色变&rdquo ，对食品中三聚氰胺的快速可靠检测迫在眉睫。目前市场上对三聚氰胺的检测方法主要有高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱串联质谱法（GC-MS）以及液相色谱串联质谱法（LC-MS）。这些方法虽然能准确检出三聚氰胺，但是仪器成本高，对实验人员技术要求高，检测速度慢，在当前情况下很难迅速在国内普及。而ELISA则提供了一种低成本，同时又可高通量快速检测三聚氰胺的方法，也是一个不错的选择。ELISA检测试剂盒是高通量检测三聚氰胺的有力工具。每个酶标板有96个孔，除去空白孔和对照孔，每次能检测80多个样品，这是其他方法所无法比拟的。而且操作简便，实验人员很快能掌握方法。在酶标法中，需要将处理后的样品准确移取到96孔酶标版上，必须使用的移液工具就是八道移液器，同时在样品的制备过程中还要辅以单道移液器。在这个过程中，移液器的精度和重复性的高低对检测结果会有一定的影响。RAININ八道移液器独特的LTS吸头设计，既保证了8个通道取液量的一致性，而且由于摒弃了某些传统八道移液器的O型环设计，避免了对样品可能造成的污染。同时符合人体工程学的设计，使高通量移液变得轻松，减轻了检测人员手部疲劳，提高了工作效率。日前北方某乳业龙头企业的一个厂区，就购买多支RAININ的八道和单道移液器用于原奶检测。他们主要采用酶标法对样品进行粗筛，然后再用高效液相法作进一步检测，这样大大加快了样品的检测速度，保证了当天产出的原奶能够及时检测。

欢迎您关注“康宁反应器技术”微信公众号，点击图片报名一、早期药物发现一个自身免疫性疾病的治疗药物发现项目中，2H-吲唑类化合物被鉴定为高效的选择性TLR 7/8拮抗剂。在先导化合物发现阶段，化合物12被确定可进一步进行体内药效实验研究。图1. 微克级样品的合成路线药物的早期发现使得化合物12和作为关键中间体的化合物5（2H-吲唑）的需求迅速增加。项目团队认识到，该微克级的合成路线可能会在进一步批量放大中产生问题。分离不稳定、潜在危险的叠氮化物中间体4及其在热环化为2H-吲唑5的工艺过程中有安全性的隐患。【考虑到连续工艺在处理高活性、不稳定化合物方面具有的优势，从间歇反应切换到连续流工艺的多个驱动因素中，安全性是最重要的一个因素。在需要快速合成化合物的早期临床前阶段，流动化学作为一种新技术可以大大加快开发过程。】二、连续流工艺探讨针对100克及以上规模的合成，团队启动了流动化学的工艺研究，其主要目标是保持反应体积尽可能小，精确控制反应条件，并避免在任何时间内反应混合物中危险且不稳定中间体的积累。1. 间歇式工艺的连续流技术评估图2. 2H-吲唑类化合物5a的三步合成将氨基醛2a转化为叠氮化物4a，间歇式工艺采用了在酸性条件下使用亚硝酸钠的重氮化方案，然后在0°C下添加叠氮化钠。该反应通常在三氟乙酸（TFA）作为酸性介质和溶剂的存在下进行，可以获得高收率的结果，并常规用于小规模合成。【但含有叠氮化物4a的反应混合物形成的悬浊液明显不适合流动化学筛选。而当该反应在水和盐酸的混合物中进行时，观察到明显较低的产率和大量副产物的形成。考虑到下一步反应，叠氮化合物4与氨基哌啶化合物6在Cu(I)催化的热环化反应仍然面临不适合连续流工艺的固体溶解问题。】研究团队首先需要找到合适的反应溶剂和试剂，对这两步反应来说，合适的溶剂既要溶解所有的物料，又要保持高的转化率。其次，作为另一个重点考虑的事项，需要避免叠氮化合物中间体4的分离。2. 叠氮化合物4a生成的连续流工艺开发 1）溶剂的选择研究者首先用亚硝酸叔丁酯和三甲基叠氮硅烷来代替无机物亚硝酸钠和叠氮化钠，但仅得到了20%的转化率。接着，研究者发现利用二氯乙烷和水的两相混合溶剂与三氟乙酸组合，可以将反应体系中的物质完全溶解，并得到了很高的转化率。而其它酸的应用，如乙酸、盐酸、硫酸和四氟硼酸等，仍会造成沉淀的生成或者反应的转化率降低。2）工艺条件筛选对该反应仔细的研究揭示，需当亚硝酸钠完全消耗后再向反应混合物中添加叠氮化钠，如果过早加入叠氮化钠，它将立即被第一反应步骤中剩余的未反应的亚硝酸钠所消耗。图3. 叠氮化合物4a的连续流工艺流程【Entry 3的实验条件连续稳定运行60分钟，可产中间体16g/h，完全满足下游实验的需要。】3. 2H-吲唑5a连续流工艺开发在完成重氮化及叠氮取代的连续流工艺开发之后，研究团队继续研究铜催化环化的连续流工艺。1）间歇式工艺缺陷间歇式反应中，10% mol的氧化亚铜在体系中悬浮性差，不适合用于连续流工艺。对于流动反应而言，80°C下反应90分钟的时间太长，会导致不可接受的低生产率。这种环化反应的收率通常合理的范围在70−80%，研究团队使用LC-MS鉴定了两种主要副产物氨基亚胺8a和氨基醛2a。图4. 2H-吲唑 5a反应路径及副产物确认2）对铜催化剂和配体的筛选研究者发现，在1当量TMEDA存在下，0.1当量的碘化铜可溶于二氯乙烷中。经反应筛选后，研究者确定了流动条件下环化的合适参数。含有0.1当量碘化铜（I）和1当量TMEDA的0.45M 4a 二氯乙烷溶液，在120°C下，在20分钟的停留时间内，完全转化为吲唑5a。使用LC-MS分析反应混合物表明，叠氮化物4a被完全消耗，得到产物5a、氨基醛2a和亚胺8a，其比例分别为91.5%、3.4%和5.1%，与之前使用的间歇式工艺相比，有了显著的改进。3）停留时间及铜盘管催化为了缩短停留时间和提高生产率，研究者在寻求用更具反应性的催化剂代替碘化铜（I）和TMEDA过程中发现，内径为1mm的铜线圈也有效地催化了该环化反应。推断在铜线圈的内表面上形成了少量的氧化铜（I），起到有效催化该反应的作用。图5. 铜盘管反应器催化反应作为概念证明，制备了0.32M的4a溶液，该溶液已与1.2当量的胺6在甲苯中混合，并在120°C下泵送通过铜盘管，停留时间为20分钟。使用色谱法进行处理和纯化后，分离出5.6g吲唑5a，产率为85%，纯度为98%（图5）。4. 重氮-叠氮-环合三步全连续合成2H-吲唑类化合物图6. 2H-吲唑 5b的连续流工艺结果利用上述研究结果，研究者同样进行了类似物5b的连续流工艺开发。与最初使用的间歇合成相比，新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离，而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。总结报道了三步反应的连续工艺开发，在100克的规模上制备了两个关键的药物中间体2H-吲唑化合物5a和5b。与最初使用的间歇合成相比，新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离，而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。通过减小反应器的持液体积，避免固体叠氮化合物的分离，并确保精确控制反应参数，特别是反应温度和试剂的比例，改进了工艺的安全性。将两个连续流步骤整合到化合物12的多步合成中导致更安全地制备和处理叠氮化物中间体，并显著促进了高效和选择性TLR 7/8拮抗剂项目的加速开发。随后，连续流工艺从研究部门转移到化学开发部门，仅对工艺进行了少量的修改，便用于制备千克规模的5b。参考文献：Org.Process Res. Dev. 2022,26, 1308−1317

杭州市生态环境局行政处罚决定书杭环临罚〔2023〕5号杭州北南检测科技有限公司：统一社会信用代码：9****************G，法定代表人：孟炳奎，住所：浙江省杭州市临安区青山湖街道梅岭街279号1号楼四层、五层。你公司环境违法一案，我局经过调查、核实，现已审查终结。我局于2023年1月5日对你公司进行了调查，发现你公司实施了以下环境违法行为：你公司造假验收报告五份，编号分别为N**********8、N************8、N************3、N**********3、N**********7，五份造假验收报告相关技术服务合同金额共计陆万肆仟元。报告编号N**********8，样品编号为N************4的丙酮、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯的纸质原始记录与仪器谱图不一致，谱图与分析结果不对应；报告编号N************8样品交样时间2021年11月12日12时，采样时间2021年11月12日16时57分，样品交样时间早于采样完成时间，伪造监测时间；报告编号N************3，样品交样时间2021年12月26日，采样时间2021年12月27日，样品交样时间早于采样完成时间伪造监测时间；报告编号N**********3，下风向2号N************7,采样时间为15时整，下风向3号点位N************1采样时间为15时01分，2个点位采样设备为同一台（VA-5010,NSSB-JC-020）,不符合单台仪器轮流换点采样的时间逻辑，伪造监测时间；报告编号N**********7， 编号N************3-0907非甲烷总烃样品采样时间为2022年7月21日，该组样品有两份原始谱图，进样时间分别为7月19号和7月21日，伪造监测时间。你公司未按照法律、法规、标准、技术规范要求提供生态环境服务，在有关生态环境服务活动中弄虚作假。以上事实，有如下证据证明：1.浙环便函〔2022〕328号《浙江省生态环境厅关于移交社会环境实验室检测机构问题线索的函》,证明案件来源；2.2023年1月5日现场检查（勘察）笔录1份，证明现场检查时，执法人员调阅你公司相关原始记录和监检测报告等相关数据材料，查找出相关问题的违法事实；3.2023年1月5日现场照片证据7张，证明执法人员现场检查时，你公司正在生产，执法人员检查你公司实验仪器及调阅你公司相关原始记录和监检测报告等相关数据材料的事实；4.2023年1月9日质量负责人黄显烽的调查询问笔录1份，2023年1月10日法定代表人孟炳奎的调查询问笔录1份，2023年1月12日采样人员盛奔的调查询问笔录1份，2023年1月13日采样人员乔鑫、离职人员李泽君的调查询问笔录各1份，证明你公司未按照法律、法规、标准、技术 规范要求提供生态环境服务，在有关生态环境服务活动中弄虚作假的事实；5.企业营业执照（副本）复印件1份，证明你公司主体资格等情况；6.法定代表人孟炳奎身份证复印件1份，证明法定代表人身份情况；7.授权委托书3份，质量负责人黄显烽身份证复印件1份，采样人员盛奔、乔鑫的身份证复印件各1份，离职人员李泽君身份证复印件1份，证明其他被调查询问人员的身份情况；8.杭州北南检测科技有限公司年产环境检测实验室项目环境影响登记表（部分，3页）及承诺备案受理书（杭临环评备2022-17号）复印件1份,证明你公司已办理环境影响评价文件及审批手续；9.杭州北南检测科技有限公司编号为N**********8检测报告及原始记录佐证材料复印件1份，证明该报告原始记录数据与检查当日提供的相应编号的分析谱图数据不一致，伪造监测数据；N************8检测报告及原始记录佐证材料复印件1份，证明该报告样品交样时间早于实际采样完成时间，伪造监测时间；N************3检测报告及原始记录佐证材料复印件1份，证明该报告样品交样时间早于实际采样完成时间，伪造监测时间；N**********3检测报告及原始记录佐证材料复印件1份，证明该报告不符合单台仪器轮流换点采样的时间逻辑，伪造监测时间；N**********7检测报告及原始记录佐证材料复印件1份，证明该报告有两份原始图谱，伪造监测时间。10.造假检测项目的合同及发票复印件1份（共21页）证明你公司未按照法律、法规、标准、技术规范要求提供生态环境服务，在有关生态环境服务活动中弄虚作假，违法所得陆万肆仟元整的事实；11.浙江省杭州市临安区生态保护红线优化调整范围图，证明你公司项目在生态保护红线区域外的事实；12.《先行登记保存证据通知书》及《解除先行登记保存证据通知书》各1份，证明扣押、解除你公司相关证据材料的事实；13.《当事人送达地址确认书》1份，证明你公司已提供确切的送达地址，并保证送达地址是准确的、有效的情况；14.执法人员的执法证3份，证明执法人员的身份和资格。你公司上述行为违反了《浙江省生态环境保护条例》第二十二条“生态环境服务机构及其从业人员接受委托提供生态环境相关服务的，应当遵守相关法律、法规、标准、技术规范等规定，依法履行合同约定的义务，并对有关数据和结论的真实性、准确性负责”的规定。我局于2023年3月22日以《行政处罚告知书》（杭环临罚罚告〔2023〕2号）告知你公司陈述申辩权与听证申请权。你公司在法定期限内未提出陈述申辩与听证申请。依照《浙江省生态环境保护条例》第六十五条“违反本条例第二十二条规定，生态环境服务机构及其从业人员未按照法律、法规、标准、技术规范要求提供生态环境服务或者在有关生态环境服务活动中弄虚作假的，由生态环境主管部门或者其他负有生态环境保护监督管理职责的部门责令改正，没收违法所得，对机构处五万元以上二十万元以下罚款，对负有责任的主管人员和其他直接责任人员处五千元以上五万元以下罚款；情节严重的，对机构处二十万元以上五十万元以下罚款，对负有责任的主管人员和其他直接责任人员处五万元以上十万元以下罚款，有关责任人员五年内不得从事生态环境服务工作。依照前款规定对生态环境服务机构作出行政处罚的，自作出行政处罚决定之日起三年内禁止该机构参与政府采购的生态环境服务项目。”的规定，应当予以处罚，我局责令你公司立即改正违法行为。根据《浙江省生态环境行政处罚裁量基准规定》，经案件集体审议，我局决定对你公司作出如下行政处罚：1.没收你公司违法所得陆万肆仟元整；2.罚款金额人民币柒万元伍仟伍佰元整；3.三年内禁止你公司参与政府采购的生态环境服务项目。当事人在收到本处罚决定书之日起十五日内到银行缴纳罚款。逾期不缴纳，我局依据《中华人民共和国行政处罚法》第七十二条第一款第（一）项规定，可以每日按罚款数额的百分之三加处罚款。如不服本处罚决定，可在接到决定书之日起六十日内向杭州市人民政府申请复议，也可在六个月内直接向杭州市上城区人民法院起诉。如果当事人逾期不申请行政复议、也不提起行政诉讼、又不履行本行政处罚决定，我局将依法申请人民法院强制执行。杭州市生态环境局

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 中国仪器仪表学会学术年会拟定于2020年4月24日-26日在上海举办，会议设立材料微观力学与长期服役性能测试技术分论坛。论坛将邀请业界知名专家学者和优秀论文作者作专题报告。在此，诚挚地邀请大家踊跃投稿并出席此次会议，与国内外同仁交流材料力学试验仪器与测试技术的最新成果。 br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 年会主办单位 /strong ：中国仪器仪表学会 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 国务院学位委员会仪器科学与技术学科评议组 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 教育部高等学校仪器类专业教学指导委员会 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 分论坛承办单位 /strong ：中国仪器仪表学会试验机分会 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 分论坛主席 /strong ：方岱宁 院士 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 分论坛副主席 /strong ：赵宏伟 教授、马敬春 教授级高级工程师、陆永浩 教授 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 分论坛召集 /strong strong 人 /strong ：张金伟 教授级高级工程师 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 论文参考选题范围 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 包括但不限于以下方面试验仪器研发和试验技术研究的论文。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1、材料微观力学性能原位测试技术； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2、材料性能演化与变形损伤测试原理和技术； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3、汽车、轨道交通、建筑工程等领域关键部件复杂工况下材料性能和寿命预测测试技术； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 4、石油化工、海洋工程、电力工程、航空航天等领域复杂载荷和特殊环境耦合作用下材料服役性能测试技术； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 5、无损检测仪器在材料损伤演变、安全评价等方面的应用技术。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 投稿须知 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1. 投稿论文应是未发表或2018年1月1日之后发表的论文。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.& nbsp 论文交流方式包括： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " （1）所有投稿论文经审核通过，将在论文集发表； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " （2）优秀论文作现场报告或墙报交流； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " （3）未正式发表的投稿论文经审核通过可向《仪器仪表学报》、《自动化仪表》、《光学仪器》和《工程与试验》等期刊推荐发表。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3.论文投稿网址http://thesis.cis.org.cn/，具体论文格式见投稿网站要求。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 4.期刊投稿的论文由期刊编辑部评审，将在3月15日前回复录用结果，通过评审的论文可安排优先发表。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 重要时间 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp 论文提交开始时间：2019年9月1日 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp 论文提交截止时间：2019年12月31日 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp 论文评审结束时间：2020年3月15日 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 联系我们 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 中国仪器仪表学会试验机分会& nbsp 张金伟 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 电话：0431-87963568 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " E-mail：sactc122@126.com /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp 中国仪器仪表学会& nbsp 张真 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp 电话：010-82800757 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " E-mail：zhangzhen@cis.org.cn /p p style=" text-align: right text-indent: 2em " 中国仪器仪表学会 /p p style=" text-align: right text-indent: 2em " 2019年9月1日 /p

国务院颁发了《关于启动第三次全国土壤普查的通知》，决定自2022年开始进行为期四年的全国性土壤普查，以掌握我国土壤资源的状况。作为专注于样品前处理仪器研发的制造商，格丹纳拥有多种前处理设备，并在环境检测领域深耕多年，已经成为广大环境检测实验室可以信赖的合作伙伴。面对第三次全国土壤普查，格丹纳特别推荐其高效的消解仪，以助力土壤普查工作的顺利进行。微波消解仪1、优秀的防爆能力，极低的微波泄漏量，高安全等级设计贯穿于产品设计的各个方面。2、机械式安全保护装，开门0.1秒瞬间物理断电停止微波，保护人体安全 。3、SUS316超厚不锈钢腔体，激光无缝焊接，喷涂多层防腐耐高温特氟龙涂层，有效防止强酸腐蚀。4、全罐温度实时监控，可实时对每个消解罐内部样品溶液的温度非接触式直接测量并直观显示，控温更准确。5、超压自密闭智能控压技术，正常工作状态下消解罐完全密闭无泄露，超压状态下自动安全泄压。全自动石墨消解仪全自动化：自动实现加酸、消解、赶酸、摇匀、定容和酸雾排放等全过程，省时省力。无线控制技术：无线蓝牙控制，操作更便捷，真正实现无人值守自主实验。实验高效：完全独立的双模块设计，可同时执行两套不同的消解程序，互不干扰无污染高等级防腐：全防腐操作平台，自带通风系统，隔绝酸气酸液，让仪器运行更稳定智能石墨消解仪1、高纯石墨体环绕式加热，加热均匀，消除加热盲点。2、智能程序升温，消解过程程序化3、石墨体表面喷涂特氟龙涂层，易清洁、耐腐蚀；聚四氟乙烯台面，整机外围无金属部件，可在强酸强碱等恶劣环境中放心使用。4、批量处理，整体时间大大缩短。

三生万物，为您而来，十年磨剑现江湖 —— Sanotac三为科学首次亮相慕尼黑生化分析展 Sanotac（中国）上海三为科学仪器有限公司， 以“尽善尽美，精细入微” 为参展理念，携蛋白分离纯化系统以及流体精确输送解决方案首次亮相了在上海新国际博览中心举办的第八届慕尼黑上海分析生化展（analytica China 2016），获得与会观众的高度关注。 展馆入口处观众登记大厅“化工流体精确输送方案”广告格外引人注目 化工流体精确输送方案：“泵”发激情，精确输送，使命必达 根据不同的化工流体性质，不同的耐腐蚀要求，我们有针对性的提供不同的化工流体精确输送方案。我们有各种金属和工程塑料的平流泵（柱塞泵）供用户选择，如316L不锈钢、PEEK聚醚醚酮、PTFE聚四氟乙烯，钛金属，哈氏合金材料的泵头和流路管路。三为科学平流泵是腐蚀性化工流体精确输送方案的终结者！ 进入21世纪, 化工过程向着更为绿色、安全、高效的方向发展, 而新工艺、新设备， 新技术的开发对于化工过程的进步显得十分重要。在这样的背景下, 微反应器系统的出现吸引了研究者和生产者的极大关注。微反应器专用平流泵是微反应器系统里面使用程度和磨损程度最高的部件之一，我们已经给市场上的几大主流微通道反应器厂商成功配套供应。　　生化仪器盛宴，三为科学亮剑　Sanotac系列高压恒流输液泵（平流泵）用于微反应器中微流体的输送，使得微通道反应器性能更出色，如虎添翼，更能发挥微通道反应器的魔力，发挥微通道反应器高效，本质安全、智能制造的新技术优势，打造美丽化工的未来。旗舰降生，一触即发——Biolot系列蛋白纯化系统 Biolot系列蛋白纯化系统是一套简洁高效的层析系统，可用于快速纯化从毫克到克级水平的蛋白、肽和核酸等目标产物。Biolot系统的硬件由PEEK泵、紫外检测器、电导/pH检测器、自动馏分收集器、混合器和阀组成，与bioview软件、层析柱和填料配套使用，仪器可满足任何纯化挑战。系统配置灵活、支持各种层析技术，并满足客户从小试到中试纯化工艺的的开发要求。 主要技术参数：检测波长190～800nm（两波长同时检测），吸光度范围-3—3 AU，电导范围0—999.9ms/cm，pH范围0—14。 在展会现场，Sanotac（中国）三为科学展台集中展示了包括Biolot系列蛋白纯化系统，分析液相色谱系统，制备液相色谱系统，316L高压输液泵，PEEK高压输液泵， 纯钛高压输液泵，聚四氟乙烯（PTFE）平流泵，防爆柱塞计量泵，实验室超纯水机，试剂耗材等众多产品，引来了众多专家领导及专业观众的驻足关注。包括但是不限于中国石油大学，南京工业大学，浙江大学，华东理工，北京航空航天大学，仪器信息网等。 上海三为科学仪器有限公司是一家专业研发和生产色谱、流体设备和化工萃取设备等科学仪器的科技公司，公司的科研团队致力于色谱、流体产品、萃取技术的核心部件的设计。详细内容欢迎访问我们的官网。

隐锋芒 ，自三为，Sanotac为您提供专业化工流体精确输送方案 “有实力的人从不锋芒毕露，而是无论世界如何喧嚣，依然故我的专注和坚定，笃志于前，不断精进。” 这句话形容我们的平流泵产品最为合适。结合市场的需求， 我们最近新推出微型尺寸的平流泵供广大工业配套客户选择，如微通道反应器，模拟移动床，催化评价装置，平流泵外壳尺寸110×110×260mm，重量3公斤，是常规正常色谱泵外壳尺寸的1/2大小。 三为科学系列平流泵外观以及参数方面不输进口一线品牌，而且我们的产品线更加丰富，覆盖316L不锈钢、PEEK聚醚醚酮、PTFE聚四氟乙烯，钛金属材料，哈氏合金，防爆型计量泵等，满足各种苛刻的实验科研条件的耐腐蚀性以及精确性需求。 “泵”发激情，精确输送，使命必达。 根据不同的化工流体性质，不同的耐腐蚀要求，我们有针对性的提供不同的化工流体精确输送方案。我们有各种金属和工程塑料的平流泵（柱塞泵）供用户选择，如316L不锈钢、PEEK聚醚醚酮、PTFE聚四氟乙烯，钛金属，哈氏合金材料的泵头和流路管路，Sanotac平流泵是腐蚀性化工流体精确输送方案的终结者！ 我们诠释的“尽善尽美，精细入微”的品牌价值观，与其竞品形成差异化，受到业内高校以及科研用户的广泛认可。 Sanotac系列平流泵面板采用铝合金一体化成型加工制造，彰显追求卓越、大气谦和的品质，无论从视觉和触觉都表现上乘，在细节的处理上代表了实验室科学仪器行业的上佳工艺。 它是誓约、信仰与尽善尽美；它是精工品质、美学与精确并济；它是三为科学流体精确输送解决方案的诚挚之作。隐锋芒 ，自三为，Sanotac为您提供专业化工流体精确输送方案！ 三生万物，为您而来！ 上海三为科学仪器有限公司是一家专业研发和生产色谱、流体设备和化工萃取设备等科学仪器的科技公司，公司的科研团队致力于色谱、流体产品、萃取技术的核心部件的设计。详细内容欢迎访问我们的官网。

2009年IKA集团在RV10旋转蒸发仪取得骄人成绩之后，继续完善RV10系列产品。基本型、数显型、控制型3大系列， FLEX灵活套装，镀膜玻璃件, 任您挑选。2010年5月, 又隆重推出另一&rdquo 三合一&rdquo 组合套装, 为您的实验提供良方, 并以最优惠价格回馈客户: RV 10 控制型V + MPC 105 T 隔膜真空泵 + KV 600 数显型循环冷凝器 免费送：RV 10.4002 真空系统电池阀 产品基本资料： RV 10 控制型 V &bull 内置真空控制器，集中显示自动蒸馏及曲线 &bull 内置溶剂数据库，用户可自行增加数据 &bull 一键即可自动传输测量及蒸馏类型等数据，操作方便 &bull 蒸馏容量可编程控制 &bull 大屏幕彩色图表显示，控制安全舒适 &bull 可显示蒸馏曲线 &bull 加热锅安全控制：自动监控加热锅，温度出错时自动停止蒸馏 &bull USB 接口，方便与电脑连接 &bull 配置玻璃组件 MPC 105 T 隔膜真空泵 &bull 干式运行的真空泵，特别适用于需要抗化学腐蚀或需要长时间不 间断运行的场合 &bull 所有与气体接触的部位都做特氟龙 (聚四氟乙烯PTFE) 处理并用碳 纤维加固，完全保证了泵的抗化学腐蚀性能 &bull 隔膜采用三明治结构 (即多层结构)，以增加隔膜的韧性和强度 &bull 隔膜泵体积小，重量轻，而且环保节能，是真空泵发展的最新潮流 KV 600 数显型循环冷凝器 &bull 冷凝器、循环水泵以及外壳等所有与蒸汽 接触部分均由不锈钢精制而成 &bull 加压泵和抽气泵由工程塑料精制而成 &bull 温度稳定性良好，温度偏差为 1 K &bull 先进的微处理控制系统 &bull LED 显示冷凝和加热温度 &bull 3 个按键即可完成操作，使用简便 另外RV10基本型、数显型亦都推出了相应的套装供您选择，详情请点击： www.ikaasia.com

三生万物，奋发有为，-----三为科学首次亮相第十八届全国农药交流会 Sanotac（中国）三为科学仪器有限公司， 以“尽善尽美，精细入微” 为参展理念，携各种规格的中高压柱塞平流泵，制备液相，蒸发光散射检测器ELSD，以及流体精确输送解决方案,亮相了10月15-18日在上海世博展览馆举办的第十八届全国农药交流会暨农化产品展览会，获得与会观众的高度关注。 同期，由中国农药工业协会主办第十三届作物保护国际论坛（泰禾论坛）在上海圆满落下帷幕。化工流体精确输送方案：“泵”发激情，精确输送，使命必达 根据不同的农药化工流体性质，不同的耐腐蚀要求，我们有针对性的提供不同的化工流体精确输送方案。我们有各种金属和工程塑料的平流泵（柱塞泵）供用户选择，如316L不锈钢、PTFE聚四氟乙烯，哈氏合金材料的泵头，以及具备温控功能的柱塞泵。 特别说明，全新推出温控型高压输液泵，温度控制是新一代超微型限温仪表,同时，采用了石墨烯技术，因为石墨烯具有非常好的热传导性能。另外，结合单片机作为主控芯片，此温控器具有操作简单、通断温差小、调整精度高、使用寿命长等优点。 　“人靠绝活立身，企业靠好产品实现高收益”。《农药快讯》主编柏亚罗在起底全球50类农药市场，重点分析了占全球农药市场75.4%的前20强产品类型时引用了稻盛和夫的这句话。 目前，农药化工过程向着更为绿色、安全、高效的方向发展, 而新工艺、新设备， 新技术的开发对于化工过程的进步显得十分重要。在这样的背景下, 微反应器系统的出现吸引了研究者和生产者的极大关注。微反应器专用平流泵是微反应器系统里面使用程度和磨损程度最高的部件之一，我们已经给市场上的几大主流微通道反应器厂商成功配套供应。　　农药化工大会盛宴，三为科学亮剑 微反应器技术将会给化工产业带来重大变革，首先是生产效率可以得到明显提高，其次生产过程的安全性会不断提高，再有就是提高产品质量的稳定性。总结起来就是让化工生产更高效、更安全、更环保、更具成本优势，这正是化学工业孜孜以求的可持续发展的目标。 Sanotac系列高压恒流输液泵，专门用于微反应器中微流体的输送，发挥微通道反应器高效，本质安全、智能制造的新技术优势。 上海惠和化德生物科技有限公司总经理马兵博士认为：“采用微反应器，反应速率可以是传统反应器的100倍以上，换热速率是传统设备1000倍。”一个剧烈的放热反应，如果在传统反应釜中进行，就要非常缓慢地滴加物料，反应有可能持续几个甚至十几个小时，而采用微反应器，反应时间可以缩短到几分钟甚至几秒钟。在精细化工反应中，大约有20%的反应可以通过微反应器技术来实现。” 农药质量关系着农业生产安全、农村稳定、农民增收。农药质量也关系着农产品质量安全和环境安全。质量是企业的生命，更是尊严，农业部农药检定所质量评审处处长张宏军在会上总结。 在交流会现场，Sanotac（中国）三为科学展台集中展示了包括聚四氟乙烯（PTFE）平流泵，温控型柱塞平流泵，蒸发光散射检测器ELSD等众多产品，引来了众多专家领导及专业观众的驻足关注。

新起点，新跨越，Sanotac三为科学参加化工全流程绿色先进工艺大会---记2017医药化工全流程绿色先进工艺与工程技术交流大会 2017年3月1～2日，宁波春暖花开，由医药化工全流程绿色先进工艺工程技术联盟，中国医药化工网，制药工艺优化与产业化工程研究中心，长三角绿色制药协同创新中心联合主办的会议取得了圆满成功。 如下是本次大会的主讲嘉宾和会议内容简单介绍： 张福利，上海医药工业研究院，研究员，博士生导师，演讲题目：手性药物三种制备方法比较。周章涛，广东莱佛士制药技术有限公司，研发总监，演讲题目：医药工艺路线开发中的微创新策略。车大庆，浙江九洲药业股份有限公司，副总裁，演讲题目：不对称催化技术在原料药开发中的应用。张庆武，北京日新远望科技发展有限公司，总工程师，教授，演讲题目：高品质的活性碳纤维用于液体净化。陈荣业，原）大连绿源公司及大连联化总工程师,现任多家企业技术顾问，演讲题目：有机反应的机理与优化。张海峰，汉鸿泰诺化学（上海）有限公司，博士，副总经理/首席技术官，演讲题目：如何对釜式反应器进行高效放大：工业化实例及探讨。黄红雨，拜凯化工技术(杭州)有限公司，技术总监，演讲题目：精细化学品与医药中间体的绿色工艺生产之贵金属催化解决方案。刘岩，华东理工大学药学院，博士，副教授，演讲题目：药物结晶工艺开发与案例分享。朱子丰，南京高新生物医药公共服务平台有限公司，研发商务总监，演讲题目：分离纯化在工艺杂质研究中的应用。高峰，北京世纪迈劲生物科技有限公司，总经理，演讲题目：规范市场新型CDMO商业模式的机遇和挑战。李玉芳，宁波信远膜工业股份有限公司，技术总监，演讲题目：渗透汽化膜分离技术在医药化工溶剂脱水中的应用。马东杰，Scale-up Systems公司的DynoChem产品经理，演讲题目：实验数据和模型结合的工艺开发，从实验室到工厂的一次性准确放大。王学重，Pharmavision (UK) Nanosonic Technology LTD 教授，演讲题目：PHARMAVISION(UK)晶格码更好的PAT在线分析技术。李慧，中国航天二院曌越真空事业部，市场总监，演讲题目：医药化工真空应用及选择。 会议以“结构优化、转型升级、绿色低碳、产研结合”为主题，邀请医药化工行业研发、生产、管理、环保、安全等优秀企业代表，就医药化工行业市场发展动态、热点项目前景、绿色环保技术和全流程的工艺优化等话题进行深入交流，在两天时间里面，与会代表包括主讲嘉宾，一共有100来人进行了详细的交流互动。 相聚总是太短，会议紧凑，内容丰富，在会议结束的当天晚上20多点了，大家还意犹未尽的自发组织交流。 作为本次大会的协办单位之一，上海三为科学携带了本公司的平流泵（柱塞泵）产品参会，根据不同的化工流体性质，不同的耐腐蚀要求，我们有针对性的提供不同的化工流体精确输送解决方案。我们有各种金属和工程塑料的平流泵（柱塞泵）供用户选择，如316L不锈钢、PEEK聚醚醚酮、PTFE聚四氟乙烯，Ti钛金属，HC哈氏合金材料的泵头和流路管路。我们可以自豪的说，Sanotac平流泵是腐蚀性化工流体精确输送方案的终结者！ 进入21世纪，化工过程向着更为绿色、安全、高效的方向发展, 而新工艺、新设备， 新技术的开发对于化工过程的进步显得十分重要。在这样的背景下, 微反应器系统的出现吸引了研究者和生产者的极大关注。微反应技术必将开创连续制造的新时代，微反应器专用平流泵是微反应器系统里面使用程度和磨损程度最高的部件之一，我们已经给市场上的几大主流微通道反应器厂商成功配套供应。 三为科学Sanotac，作为化工流体输送解决方案的领导者，微通道反应器专用平流泵供应商，以助力微通道反应器，打造绿色智能化工为己任，会上展示的平流泵产品引起了各位参会老师的热情关注。 新起点，新跨越，2017医药化工创新的科研道路上，有我们Sanotac与你陪伴前行。再次感谢会议的组织者，协办方，以及各位参会嘉宾老师，让我们享受了一次盛大的医药化工全流程绿色先进工艺与工程技术交流大会。

引言2022年2月16日，国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》。2022年2月24日，国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室发布《第三次全国土壤普查工作方案》。在《第三次全国土壤普查工作方案》的测试化验部分，提到重金属指标的测试方法与全国农用地土壤污染状况详查相衔接一致。以下是全国农用地土壤污染状况详查中涉及到的用AAS测定元素的标准：（点击查看大图）接下来分享一件在使用AAS测试土壤样品时的趣事… … 小飞小赛，实验做完了吗？小赛做完了。飞飞What??那么多土壤样品，怎么会做的这么快呢？那可是用原子吸收单元素测定的仪器啊？小赛是啊，因为我用的是赛默飞iCE3500 AAS做的啊。小飞快跟我说说，是怎么实现的呢？小赛好好好，且听我道来！虽然原吸是单元素分析，远不及ICPOES和ICPMS的测试效率高，但它的成本低，属于经济适用型的仪器，而赛默飞的原吸又具有较高的分析效率。首先，iCE3500 AAS火焰和石墨炉分别采用2套独立的光路系统，见下图，左边火焰，右边石墨炉，即双原子化器配置，由软件全自动控制切换，无需手动切换。不仅原子化器位置固定，更无需手动拆卸石墨炉自动进样器、无需重复调整自动进样器进样针的位置，节省了切换原子化器调节仪器的时间。（点击查看大图）然后，iCE3500 AAS石墨炉部分采用的是快速升温的纵向加热系统，最高升温温度可到3000℃，最快升温速率大于3500℃/s，升温速率快，且石墨炉在分析样品的同时，自动进样器可以采集下一针样品并等待测定，缩短了石墨炉分析周期，70s左右就可以实现一次进样分析，如果每个样品重复三次测定，测定一个样品也就用时210s左右，比同类型仪器测试时间更短，从而面对大量样品分析时就可以节约时间喽。（点击查看大图）其次，赛默飞zhuan利ELC长寿命石墨管，确保2800℃使用2000次，寿命是其它公司产品的4-5倍，在测试大量土壤样品时，不但可以实现无人操作长时间过夜运行，而且节省了运行成本，也不耽误白天工作的时间哦！点击查看大图）小赛所以，我才能较快的完成了实验哦！小飞哦哦，原来如此！那数据准确度能得到保证吗？小赛当然可以啦！首先，iCE3500 AAS石墨炉部分具有氘灯、塞曼和联合背景校正系统，对基体不复杂的样品如各类饮用水可采用氘灯扣背景，提高分析灵敏度；对高背景样品如食品、化妆品、血液尿样及土壤等改用塞曼效应背景校正以保证准确度。两种校正方式全自动切换，且可在一个样品分析中组合使用，所以购买一台iCE3500 AAS相当于购买了两台不同功效的石墨炉，大大提高了分析工作的灵活性。其次，最快升温速率达到3500℃/s，快速升温有利于原子化时形成良好的峰型，保证准确的测试结果。你看，下图就是用iCE3500 AAS石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中Pb的标液与样品峰叠加图，具有良好的峰型，而且可以获得理想的标曲。（点击查看大图）另外，值得一提的是，iCE3500 AAS 具有GFTV石墨炉可视系统，可以清晰地观察到石墨管中进样情况，并可方便调整自动进样器进样位置，还可以观察干燥和灰化的情况，以便及时调整时间和温度等，从而为获得准确稳定的数据结果提供多一重保障！GFTV石墨炉可视系统可以清晰地观察到石墨管中包括进样、干燥和灰化的情况，并可方便调整自动进样器进样位置下图便是我测定的5种土壤和沉积物标准物质Pb数据结果，5种高低含量标准物质的实际测量结果均能够控制在标准物质的推荐值范围内哦！（点击查看大图）而且火焰部分采用的是惰性进样系统，惰性聚四氟乙烯雾化室，包括碰撞球与扰流器，耐腐蚀Pt/Ir合金与聚四氟乙烯喷嘴组成的雾化器，可直接测定用氢氟酸处理过的土壤样品 。并且具有安全性，防“回火”薄膜和水封传感可以确保人体和设备的安全哦。（点击查看大图）看，下图便是赛默飞iCE3500 AAS的真容哦！小飞哇哦，真心不错呢！我要赶快把这款仪器推荐给其他小伙伴去使用！小结赛默飞iCE3500 AAS不但可以提高单元素测定的分析测试效率，保证数据结果的准确性，而且可以节约运行成本，从而可以助力“土壤三普”对于元素的分析需求，是实验室经济适用型元素分析仪器的bu二选择。如需合作转载本文，请文末留言。

惠泽行业，让利客户，三方联合通告——三生万物，豪迈向前 为加快连续流微反应技术在行业的应用，推动化工行业绿色、安全、高质量发展，豪迈集团联合战略合作伙伴无锡冠亚恒温制冷技术有限公司、上海三为科学仪器有限公司，推出“惠泽行业，让利客户”活动，针对研发用连续流微反应设备大幅让利，为行业、为客户创造更大的价值。 连续流工艺是提升危化品生产本质安全，实现化工行业转型升级的重要技术手段。 微通道反应技术 ，涉及化学、化工、 流体力学、机械制造、电气控制等多种专业技术。一般的化工企业、化工研究机构，很难凭一己之力，完成工程如此浩繁的整合。 在国家倡导“新旧动能转换”的今天，“绿色化工”的概念逐渐深入人心，连续流微反应器设备市场前景广阔。 豪迈始创于1995年，20多年来，公司以年均复合增长率近50%的速度快速稳健发展，现拥有30多家子分公司，含1家上市公司（证券代码002595）、4家国家高新技术企业、4家海外公司，占地3000亩，员工1万多人，总资产76亿元。豪迈奉行“努力把豪迈建设成员工实现自我价值奉献社会的理想平台”的企业宗旨，秉持“合伙、合作”的理念。 山东豪迈化工技术有限公司坐落于美丽的海滨城市-青岛，隶属于豪迈集团，是以石油化工、精细化工领域专家为骨干，集实验室研究、工艺计算、现场技术服务于一体的服务及研发型公司，致力于为客户提供一体化技术解决方案。 无锡冠亚致力于制冷加热控温系统、超低温冷冻机、新能源电池/电机控温系统、VOCs气体冷凝回收装置、加热循环系统、防爆电气设备、试验设备、工业冷冻室的研发、生产和销售的科技实体。 上海三为科学一直致力于化工流体精确输送解决方案的研究，作为微通道反应器专用平流泵的专业供应商，供应各种材料的（柱塞泵）平流泵，按泵头的材质区分有：316L不锈钢、PEEK材料、PTFE聚四氟乙烯，钛金属材料，哈氏合金等。我们不生产连续流微反应器，只是化工流体精确输送的搬运工。 惠泽行业，让利客户 勇于创新，持续超越

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见：高分子表征技术专题高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！同步辐射硬X射线散射表征高分子材料：原位装置的研制和应用Characterization of Polymer Materials by Synchrotron Radiation Hard X-ray Scattering Technology: The Development and Application ofin situInstruments作者：赵景云，昱万程，陈威，陈鑫，盛俊芳，李良彬作者机构：中国科学技术大学国家同步辐射实验室 安徽省先进功能高分子薄膜工程实验室 中国科学院软物质化学 重点实验室,合肥,230026 西南科技大学核废料处理与环境安全国家协同创新中心,绵阳,621010作者简介：昱万程，男，1990年生. 2010年本科毕业于天津工业大学轻化工程专业，2015年博士毕业于中国科学技术大学高分子科学与工程系. 2015~2017年和2017~2020年分别在中国科学技术大学高分子科学与工程系，北京航空航天大学物理系从事博士后研究. 2020年9月至今，任中国科学技术大学国家同步辐射实验室特任副研究员. 主要从事利用同步辐射X射线散射技术结合原位装置在线研究高分子材料加工过程中的多尺度结构演变，同步辐射X射线散射数据高通量处理方法的开发和应用.李良彬，男，1972年生. 1994年本科毕业于四川师范大学近代物理专业，2000年博士毕业于四川大学高分子材料科学与工程系. 2000~2004年在荷兰国家原子分子物理研究所和Delft科技大学从事博士后研究，2004~2006年在荷兰联合利华食品与健康研究所担任研究员. 2006年至今，任中国科学技术大学国家同步辐射实验室研究员，兼任化学与材料科学学院高分子科学与工程系教授、博士生导师. 2013年获国家杰出青年基金资助. 担任《Macromolecules》副主编，《Polymer Crystallization》《Chinese Journal of Polymer Science》《Journal of Polymer Science》和《高分子材料科学与工程》编委. 主要从事同步辐射时间空间能量分辨技术、原位研究方法和高分子材料加工-结构-性能关系方面的研究.摘要同步辐射硬X射线散射技术是表征高分子材料晶体结构和其他有序结构的有力手段. 高时空分辨的现代同步辐射光源具备强大的实时、原位、动态和无损表征能力，在高分子材料加工和服役过程中远离平衡态的多尺度结构演变研究方面有着巨大优势. 为了充分发挥这一优势，合理设计同步辐射原位研究装置，实现原位实验过程中的样品环境控制十分关键. 本文通过结合具体的研究案例，首先介绍同步辐射原位实验的设计、原位研究装置的研制、操作技巧和数据处理等整个在线实验流程，帮助读者建立对同步辐射原位实验的基本认识. 最后，选择了若干具有代表性的高分子材料体系和样品环境，简要概述同步辐射硬X射线散射技术在表征复杂加工外场作用下高分子材料多尺度结构演变方面的应用，帮助读者加深对同步辐射原位研究装置及相关实验过程的理解，以期引发读者的思考，积极拓展同步辐射硬X射线散射技术在高分子材料表征中的应用.AbstractThe synchrotron radiation hard X-ray scattering technology is a powerful tool to characterize the crystalline and other ordered structures of polymer materials. For the high temporal and spatial resolutions, modern synchrotron radiation light sources own the powerful capability of real-time,in situ, dynamic and non-destructive characterization. Thus, it gives the synchrotron radiation hard X-ray scattering technology a huge advantage for the study of structural evolutions far away from the equilibrium during the processing and service of polymer materials. To give full play to this advantage, the reasonable design ofin situ instruments and the control of sample environments during the in situ synchrotron radiation experiments are critical. In this review, we first introduce the whole procedures of in situ experiments through a specific research case, including the design of in situ synchrotron radiation experiments, the development of in situ instruments, operation skills and data processing. We hope that the detailed introduction can help the audiences establish a fundamental cognition of the in situ synchrotron radiation experiments.Finally, we select several representative polymer material systems and the corresponding sample environments, and briefly overview the applications of the synchrotron radiation hard X-ray scattering technology in studying the multi-scale structural evolutions of these polymers under complex processing fields. We believe that these applications would inspire the audiences to think and deepen their understanding on the synchrotron radiation in situ experiments by using in situ instruments. Undoubtedly, it is beneficial to further expand the applications of the synchrotron radiation hard X-ray scattering technology on the characterization of polymer materials. 关键词同步辐射硬X射线散射技术  同步辐射原位研究装置  高分子材料加工  多尺度结构演变KeywordsSynchrotron radiation hard X-ray scattering technology  In situ instruments  Processing of polymer materials  Multi-scale structural evolutions 同步辐射是带电粒子以接近光速的速度在沿弧形轨道的磁场中运动时释放的电磁辐射. 对比普通X射线光源，同步辐射X射线光源亮度更高、光谱连续、具有更好的偏振性和准直性，并且可精确计算. 至今，我国经历了三代同步辐射大科学装置的建设、研究和发展，从第一代北京同步辐射装置、第二代合肥同步辐射装置到较为先进的第三代上海同步辐射光源[1]. 目前，我国正在积极建设和规划第四代先进光源，如北京高能同步辐射光源和合肥先进光源[2]. 同步辐射光源是前沿基础科学、工程技术和材料等领域所需的重要研究手段，是国际科学研究竞争的关键资源.同步辐射硬X射线散射技术在高分子结构表征中的应用非常广泛，例如广角X射线散射(WAXS)和小角X射线散射(SAXS)可表征高分子材料在亚纳米至百纳米尺度上的结构信息[3]. 目前，上海光源即将建成我国第一条超小角X射线散射(USAXS)线站，可进一步实现微米尺度的结构探测. 在此基础上与毫秒级分辨的超快探测器联用可以实现高时间分辨. 依托时间分辨的同步辐射WAXS/SAXS/USAXS研究平台，我们将能够同时获取高分子材料在0.1~1000 nm尺度内的结构信息，可以满足半晶高分子材料加工成型过程中多尺度结构快速演化、嵌段共聚物微相分离以及高分子复合材料研究等方面的表征需求.高分子材料制品的服役性能强烈依赖于加工工艺. 即使是相同的高分子原材料，通过不同的加工工艺，所获得的产品性能可能是完全迥异的. 例如：聚乙烯通过吹塑成型可加工成柔韧的包装膜，通过挤出成型则可制成刚韧适中的排水管道，还可通过纺丝加工成超强纤维. 高分子材料的加工参数主要包括加工温度、升降温速率、剪切和拉伸等加工外场的应变速率、应变和压强等. 因此，温度场、流动场等复杂外场、多加工步骤和参数相互耦合是高分子材料加工过程的主要特点[4,5]. 研制与多尺度表征技术联用的在线研究装备是表征高分子材料在加工过程中发生多尺度结构快速演化的重要实验手段. 高分子材料加工与服役在线研究装备类型多样，有小型的剪切和拉伸流变仪，也有模拟实际工业生产的大型原位装备，如原位双向拉伸装置和原位挤出吹塑成膜装置等. 此外，通过发展和集成与同步辐射联用的高分子材料性能表征技术，如用于光学膜的光学双折射检测系统，可建立高分子材料加工-结构-服役性能的高通量表征平台，大幅提高在多维加工参数空间中搜索最优参数的能力，以期为实际的生产加工提供理论指导.为帮助读者建立对同步辐射在线实验的基本认识，本文将以聚二甲基硅氧烷(PDMS)原位低温拉伸为具体研究实例，详细介绍同步辐射在线装置研制、实验设计和数据处理等相关知识；在此基础上，我们将简要概述本课题组多年来利用自主研制的同步辐射原位在线装置及高分子材料加工过程多尺度结构演变研究中的代表性成果. 以此引发读者的思考和共鸣，进一步扩展同步辐射硬X射线散射技术在高分子材料表征中的应用，取得更多更好的创新研究成果.1同步辐射在线实验研究方法同步辐射在线实验是指利用可与同步辐射光源联用的原位装置，研究复杂外场下的高分子合成或者加工过程中的化学或者物理问题. 在开展同步辐射在线实验前，需根据所要研究的具体科学问题，明确样品控制环境. 在充分考虑同步辐射光束线站的空间限制后，购买或研制原位装置. 样品制备完成后，利用原位装置进行样品的离线预实验. 完成以上准备工作后，在预先申请的机时时间段内，携带样品、原位装置和其他配套设备至同步辐射光束线站进行在线实验. 实验过程中需严格按照线站的规定步骤操作，最后保存好实验数据. 我们课题组长期致力于高分子薄膜加工物理的研究和相关原位研究装置的研制，并取得了系列研究成果. 下面我们以典型的硅橡胶——聚二甲基硅氧烷(polydimethyl-siloxane, PDMS)的同步辐射原位低温拉伸实验为例，详细介绍同步辐射在线实验的具体流程和操作.硅橡胶作为一种可以在低温保持高强度和韧性的弹性体，是高新技术、航天航空和武器装备等领域不可或缺的关键材料. 与天然橡胶等常规橡胶相比，PDMS具有极低的玻璃化转变温度(Tg≈-110 ℃)和结晶温度(Tc≈-65 ℃)[6]. 在拉伸和压缩等服役工况条件下，PDMS发生应变诱导结晶(stain-induced crystallization, SIC)，因此其服役温度区间及性能主要受SIC而非玻璃化转变控制. 显然，结晶温度Tc的降低将缩小橡胶态的温度窗口. 已有研究表明，PDMS的应变诱导结晶行为非常复杂，在Tc以上至近Tg的范围内，存在多晶型结构并发生不同晶型间的固-固相转变行为. 在拉伸过程中，PDMS出现了α' ，α，β' 和β 4种晶型 [7]，对应的WAXS二维图和方位角一维曲线积分分别如图1(a)和1(b)所示. PDMS复杂多晶型晶体结构直接影响材料的物理性质和宏观力学行为. 只有充分了解PDMS的晶体结构，掌握晶型间的转变规律，才能深入认识和理解材料的性能，实现根据服役条件和需求对材料进行改进和设计的目标. 然而，由于在线低温拉伸等研究条件的限制，PDMS应变诱导结晶行为和晶型间的相互转变的相关研究仍较少，并缺乏基础数据和定量模型. 其中，尚未完全解决的问题主要有以下2个方面：(1) PDMS可形成多种晶型，但所有晶型的晶体结构尚未完全确定；(2) 拉伸可诱导不同晶型发生固-固相转变，但目前对转变路径和机理还缺乏认识. 高时空分辨的同步辐射硬X射线散射技术为解决上述科学问题提供了可能. 我们选择以较低应变速率在低温下拉伸PDMS，实时跟踪拉伸过程中的晶体结构演化和固-固相转变. 在计算实验所需的时间分辨率后，我们选择上海光源(SSRF)BL16B1(小角X射线散射光束线站)进行同步辐射在线实验. BL16B1的技术参数和指标符合软物质材料表征需求，其能量范围为5~20 keV，光子通量达到1011 phs/s @10 keV，时间分辨率达到100 ms，X射线波长 λ=0.124 nm，可探测的空间尺度范围为1~240 nm.Fig. 1(a) The 2D WAXS patterns of polymorphous PDMS (b) The 1D azimuthal intensity curves with the azimuthal angle (ψ) ranging from 0° to 180° of diffraction peaks at 2θ=10.42° (Reprinted with permission from Ref.‍[7] Copyright (2020) American Chemical Society).在明确所要解决的科学问题后，需要解决样品环境的控制问题，即能与同步辐射硬X射线联用的低温原位拉伸装置. 通过调研，我们发现市面上早已有了商业化的低温拉伸设备，如Linkam公司配置液氮制冷系统的拉伸热台TST350以及Instron 3366型万能拉伸机. 然而，这些商业化设备都存在明显的不足，并不能满足我们的实验需求. 例如：TST350虽可实现与同步辐射联用，然而为了使得温度控制均匀并提高升降温速率，其样品空间很小，所能达到的应变空间十分有限，因此很难将具有较高断裂伸长率的橡胶类样品拉伸至大应变乃至断裂；此外，TST350采用按压式夹具，在拉伸过程中存在严重的打滑现象，即样品从夹具处滑脱. Instron 3366型万能拉伸机仅仅可以实现低温拉伸，并不能与同步辐射联用. 因此，我们转而自行研制与同步辐射硬X射线联用的低温原位拉伸装置. 在研制过程中，需要解决的主要难点问题有：(1) 单轴拉伸至断裂，即大应变的实现；(2) 低温环境的实现(室温至-110 ℃)；(3) 样品的打滑现象；(4) 考虑上海光源光束线站的空间限制，在尺寸上实现与同步辐射硬X射线的联用. 我们受商业化流变仪(sentmanat extensional rheometer, SER)的启发，在研制时通过伺服电机驱动2个对向旋转的辊夹具对样品施加拉伸(如图2(a)). 如此，样品能以卷绕的方式无限拉长，可以在不增大腔体体积的前提下实现大应变，同时保证样品腔内部温度均一可控. 通过使用安川伺服电机，并配置减速机、运动控制器和MPE720控制系统，装置能够实现较宽的应变速率范围(0.0025~30 s-1). 低温环境的实现参考低温热台和示差扫描量热仪等仪器常用的降温模块，采用液氮降温的方法，使用自增压液氮罐将液氮注入低温腔体. 考虑到PDMS样品不能直接与液氮接触，需要在样品腔外部设计液氮流道. 样品腔采用导热性较好的不锈钢304，流道和样品腔采用一体式加工设计，避免焊接可能带来的缝隙. 我们利用有限元方法模拟了样品腔内温度，结果表明当环境温度为室温时，样品腔内部温度最低能够达到-150 ℃(图2(c))，可以较好地满足实验环境温度要求. 通过将样品腔内抽真空，外部采用吹氮气的方式，可以有效解决窗口结霜的问题，从而避免窗口结霜对X射线散射实验产生不利影响[8,9]. 根据锥形散射计算X射线窗口尺寸，并采用聚酰亚胺薄膜(杜邦公司Kapton系列薄膜)作为窗口材料. 为解决上海光源BL16B1线站的空间限制问题，低温原位拉伸装置的整体设计秉持小型化原则，设计效果图如图2(b)所示. 最终研制的装置实物如图2(d)所示[10].Fig. 2Schematic diagram of uniaxial stretching (a), the design of low-temperature stretching device (b), finite element simulation of temperature distribution in cryogenic chamber (c), physical image of low-temperature uniaxial stretching device combined with synchrotron radiation (d).结合本课题组多年的研究和实践经验，我们想要强调的是，在真正开展同步辐射在线实验前，离线预实验非常重要. 一方面，可以对力学曲线、装置升降温速率、保温时间等进行重复性验证，将在线实验的每个步骤都离线模拟重复，确保在有限的机时内高效执行实验计划；另一方面，在同步辐射光束线站的装置安装和校准需要丰富的操作经验，通过离线预实验，可以充分掌握装置的操作细节和常见问题的解决方法，如此方能在突发情况出现时从容应对. 此外，在进行在线实验时，需严格遵守同步辐射光束线站的管理规定，保障人身安全.同步辐射硬X射线原位实验通常在空气、氮气、溶液等环境中进行，获得的原始WAXS/SAXS数据包含空气等背底的散射. 因此，在原位实验的过程中，除了获得不同实验条件下的样品散射信号外，还需单独获得相应实验条件下的空气等背底散射信号，然后在后续的数据处理过程中扣除这些背底散射. 扣除背底散射通常是在WAXS/SAXS一维积分曲线上进行的，扣除操作恰当与否的判读标准是扣除背底后一维积分曲线的两端基线应保持水平. 同时，也要考虑原位研究装置对散射信号的影响. 为了进行数据的对比分析，通常需要对所获得的数据进行归一化处理.图1(b)为归一化处理后PDMS不同晶型的方位角一维积分曲线. 从图中可以明显看出PDMS 4种不同晶型所对应特征峰的区别：ψα=90°，ψα' =80/100°，ψβ=60°/120°，ψβ' =42°/72°和109°/138°.heng Lirong(郑黎荣).Chinese J Phys(高压物理学报),2020,34(5):3-15.doi:10.11858/gywlxb.202005543Xu Lu(许璐),Bai Liangui(柏莲桂),Yan Tingzi(颜廷姿),Wang Yuzhu(王玉柱),Wang Jie(王劼),Li Liangbin(李良彬).Polymer Bulletin(高分子通报),2010, (10):1-26.doi:10.1021/la904337z4Cui K,Ma Z,Tian N,Su F,Liu D,Li L.Chem Rev,2018,118(4):1840-1886.doi:10.1021/acs.chemrev.7b005005Chen W,Liu D,Li L.Polymer Crystallization,2019,2(2):10043.doi: