朱砂精酸

2013年05月25日 来源： 科技日报 作者： 林莉君 近日，同仁堂身陷“质量门”，被指多款药品含有毒成分朱砂，涉嫌“汞超标”。在中药中用了千百年的朱砂到底有没有毒？能否入药治病？中国中药协会副会长张世臣在接受科技日报记者采访时表示，游离汞有毒，但朱砂入药自古有之，如果炮制好、配伍好，遵照医嘱合理用药，不仅无毒无害，更可以治愈疾病。 张世臣认为，用“毒”是中医药的一大特点，老百姓常说的“以毒攻毒”与中医观念不谋而合。“比如治疗急性早幼粒细胞白血病的亚砷酸注射液，1999年在我国上市，其主要成分是三氧化二砷，就是我们俗称的砒霜，它的毒性大家都知道。但是因为临床疗效显著，使用过程中不会出现砒霜中毒，2000年亚砷酸注射液获得美国食品药品监督管理局认证。”张世臣举例说。 朱砂作为常用传统中药材，始载于中国第一部药物学专著《神农本草经》。在现行的2010年版《中国药典》中，朱砂具有清心镇惊、安神、明目、解毒的功效。张世臣告诉记者，针对朱砂是否有毒的争论在中医界已有1000多年。李时珍在《本草纲目》提到“丹砂性寒而无毒，入火则热而有毒”。从化学角度讲，朱砂学名硫化汞，属于共价化合物，溶解度低，很难被人体吸收，而真正有毒的是游离汞。“中药使用朱砂，采用水飞法炮制，就是球磨机磨碎朱砂过程中加水，避免温度过高分解产生游离汞。而且中药制药过程采用的是GMP标准，每一步都有严格控制，不会产生游离汞。”张世臣说。 中国中医科学院柳长华教授在接受记者采访时说：“朱砂有慢性毒性反应也不是新话题。中医对此有明确认识和记载。古籍中多记载了朱砂‘独用、多用’可致痴呆或发疽毒，但中医用药讲究配伍，与西药的唯成分论不能放在一个维度上评价。”《本草纲目》中有记载，朱砂“同远志、龙骨则养心气；同当归、丹参则养心血；同枸杞、地黄则养肾；同厚朴、川椒则养脾；同南星、川乌则祛风”。 “朱砂等含汞中药引发毒性反应的主要原因，是错误地将含汞药物作为保健药物，超量、超时使用。中医服药讲究‘中病即止’，只要在医生指导下，按照安全剂量、用药时间服用，就不会引发毒性反应。”柳长华说。 对于多家媒体提到的同仁堂几款药品中被检测出“汞超标”，张世臣说，用评价化学药的方法来评价中药，是不合理的。化学测汞采用的是原子吸收法，不论是不是游离汞，朱砂中所有汞成分就完全被测出来了。 柳长华认为，中药讲究用药性治病，而西药根据成分治病。中西医之间存在很大差别，用西医标准来评价中医，本身就是对中医的不尊重。中医最著名的、用于急救的“成药三宝”安宫牛黄丸、局方至宝丸、紫雪的配方中都含有朱砂，但功效显著。“凤凰卫视主持人刘海若遭遇列车事故的事情曾被多家媒体报道。这个在英国被西医宣布为脑死亡的病人，回国采用中医治疗后，竟然又可以说话、走路了。治疗过程中起重要作用的就是安宫牛黄丸。”（科技日报北京5月24日电）

请问各位专家，朱砂中硫化汞的含量测定的原理是什么，及所有各试剂的作用，最后的现象是什么？以下是2005版药典一部中关于朱砂含量测定的操作步骤：取本品粉末约0.3g，精密称定，置锥形瓶中，加硫酸10ml与硝酸钾1.5g，加热使溶解，放冷，加水50ml，并加1％高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加2％硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）相当于11.63mg的硫化汞。

一方面，朱砂是传统的中药，有着非常好的“清心镇惊、安神解毒”之功效，在安宫牛黄丸、安神补脑片、天王补心丹等多种安神、解毒类中成药中都有应用；另一方面，因其含重金属“汞”，屡屡被媒体曝光、被药店下架。 在现行版药典中，规定朱砂中HgS含量不低于96.0%，朱砂粉更是不能低于98.0%，却没有对重金属的限量进行要求，如此高的Hg含量要求和香港、日本、韩国、欧盟等国家和地区严格的重金属限量标准自然是冲突不断。近期就有“武汉中联药业药品因汞超标在港被紧急回收”事件。 面对朱砂这种含HgS如此高的特殊药品，该如何正确测定其中的Hg含量，才能正确评价其药用价值和毒害作用呢？

[size=16px][font=Arial, &] 目的[/font][font=Arial, &] 研究朱砂及其不同炮制品的显微结构及主、微量元素含量差异,以揭示朱砂炮制的科学内涵。 [/font][font=Arial, &]方法[/font][font=Arial, &] 采用热场发射扫描电镜(SEM)、激光粒度分析仪、X射线荧光光谱仪(XRF)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])对道地产区贵州省铜仁市万山汞矿区朱砂矿物粉末、水飞炮制品、球磨仪湿法研磨炮制品、高温真空蒸馏炮制品及水飞法剩余残渣等不同类型的朱砂粉末进行三维显微结构及主、微量元素含量研究。 [/font][font=Arial, &]结果[/font][font=Arial, &] 朱砂炮制前后其显微结构及主、微量元素含量具有明显变化。朱砂水飞后其粒径有所减小且磨圆度变差,球磨后朱砂粒径明显减小,朱砂静置后出现团聚现象。朱砂经过300 ℃真空蒸馏后其粒度略有增加。朱砂经过水飞后其汞(Hg)元素含量由水飞前的71.841%下降为62.906%,硫(S)元素含量无明显变化,氧(O)元素由水飞前的8.721%增加为水飞后的13.279%。朱砂经真空加热后其氧元素含量明显上升,汞元素含量明显下降。朱砂在水飞后其所含的微量元素铬(Cr)、铁(Fe)、铝(Al)、锶(Sr)、锆(Zr)、钡(Ba)、钕(Nd)、铅(Pb)及稀土元素含量明显增加。球磨法研磨后朱砂的微量元素含量与水飞法有类似变化规律,且球磨仪湿法研磨后的朱砂中的锆(Zr)元素含量由2.78 μgg[/font][font=Arial, &]-1[/font][font=Arial, &]增加为78 586 μgg[/font][font=Arial, &]-1[/font][font=Arial, &],扫描电镜下也发现有氧化锆颗粒混入。 [/font][font=Arial, &]结论[/font][font=Arial, &] 朱砂及其不同炮制品的显微结构及主微量元素含量差异性较大,其中传统水飞法为朱砂最优炮制方法,朱砂真空蒸馏可为朱砂的炮制提供新的研究思路,球磨仪湿法研磨的朱砂炮制工艺值得进一步商榷。[/font][/size]

百年老店同仁堂近来可谓麻烦不断。继同仁堂“健体五补丸”被检测出水银(汞)含量超标，遭香港卫生署发布公告召回后，日前又被爆旗下另外两款产品牛黄千金散及小儿至宝丸的朱砂成分含量分别是17.3%及0.72%，前者超国内标准，后者则远超香港标准。　　事实上，陷入重金属超标漩涡的远不止同仁堂一家。此前，“六味地黄丸”、云南白药、汉森四磨汤等均被卷入重金属超标的争议风波。业内人士表示，老字号中药品牌频频发生质量危机为中药生产安全性敲响了警钟，其中尤以重金属超标问题最为令人担忧。近年来，云南白药、同仁堂等不约而同纷纷“中招”，则凸显了问题的严重性。

碳酸饮料的杀精是什么道理？

取浓盐酸(37%)4.5mL加水1升，得摩尔浓度约0.05mol/L盐酸标准溶液。硼砂取1g左右定溶至100mL。甲基红指示剂（由黄变红为终点）。标定时取5mL硼酸标准溶液，用盐酸进行滴定。正常消耗盐酸体积应为5mL左右，结果今天用了6mL多。重配指示剂，无效；重配硼酸标准溶液，无效；重配盐酸标准溶液约0.1mol/L（即9mL浓盐酸+1L水），并重配硼酸标准溶液取2g左右定容至100mL，依然无效！两种浓度的盐酸和两种浓度的硼砂都互滴了，还是无效；换了另一瓶未开封的硼砂重配，盐酸也换了一瓶新的开口，还是一样的结果！不知道问题是否出在了硼砂上呢？硼砂是有结晶水的，放在原试剂瓶中闭盖保存。以前也是这样用的，但一直好用。请大侠指点！

是药三分毒,对含有朱砂与雄黄的中药制剂是否应该退出市场这一话题，专家们向来各执己见。有专家称其毒性大，呼吁将其直接禁用；但也有专家认为其疗效大于风险，不能因噎废食。　　朱砂和雄黄主要成分分别是硫化汞和硫化砷，都是难溶于水的矿物，比起水溶性的汞盐和砷化合物来说，毒性小得多。有些中药材中总会混有一些可溶性汞、可溶性砷（可溶性砷包括三价砷与五价砷，雄黄的可溶性砷中约2/3为毒性较大的三价砷）的杂质，这些可溶解的部分能够被人体吸收，被认为是药效和毒性的主要来源。研究表明，每克朱砂中约含有几微克至几十微克可被人体吸收的汞，每克雄黄中约有几毫克。　　现在一般依靠两种方法来减少这类中药的毒性。一种方法是在炮制方法上下工夫，采用水飞法来生产朱砂和雄黄的粉末（水飞法是指将药材加水研磨，研成粉末后再把水去除），以此减少可溶性汞、砷的含量。不过，这样做也未见得能保证安全。中药多是复方制剂，成分错综复杂，在实际情况下会有多少汞和砷化合物溶解出来很难说。　　另一种方法是限制药物的用量。目前中国药典对朱砂和雄黄都有严格的用量限制。这样做也不十分保险，汞和砷在人体内都会蓄积，即使每日摄入不多，如果使用时间长仍可能造成中毒。虽然药典中也提示“不宜久服”，但对此没有明确的界定。　　由此可见，这两个方法目前并没有很好地解决朱砂和雄黄的用药安全问题。那么，下一步我们应该选择对这两种中药成分进行更严格地控制，还是将它们直接逐出市场？　　毒性大、副作用多，这在药物界并不是罕见现象，也不是将药物逐出市场的标准。一种有毒的药是去是留，需要权衡利弊决定。如果这种药物治疗的是重大疾病，疗效非常好，而且没有更安全的药物可以替代，那么即使毒性大一些也可以继续使用。对这样的药物，如果一味关注安全性而将其禁止，使病患得不到治疗，就真是因噎废食了。不过，这样的药物在使用中需要严格控制用法用量。而如果药物疗效不确定，或是有更好的药物可用，即使风险并不是很大，也没必要冒险继续使用。　　在西方也有过将有毒的重金属盐广泛用于治疗的历史，例如用吐酒石（酒石酸锑钾）来为患者退热。在那个缺乏药物的时代，这种治疗不失为一种可接受的选择。然而，随着医药科技的发展，出现了更安全的退热药阿司匹林，吐酒石就退出了退热药的舞台。　　具体到此次讨论的这两种药物，朱砂在药典中记载的功效是“清心镇静，安神解毒”，在临床上主要用于镇静和抗惊厥（小儿惊风）。且不论朱砂疗效如何，临床上本身就有更为安全有效的镇静药可以替代它（比如安定），价格也很便宜。而雄黄的功效是“解毒杀虫，燥湿祛痰，截疟”，用于治疗脓肿、疟疾和各种炎症。与朱砂相同，雄黄是否疗效卓越很不好说，而且它的这些功效没有一个是“独门绝技”，无论是从现代医学还是传统医学的角度来看，都有更安全的药物可以替代。　　由此可见，不使用朱砂和雄黄并不会给临床治疗带来多大损失，比起花费大量精力研究如何安全使用它们，不再使用确实是更经济的方法，也彻底杜绝了安全隐患。

沙星和金刚烷胺提取用甲酸乙腈好还是乙酸乙腈好？这个标准里面用的是乙酸乙腈，我们平常做水产品都是用的甲酸乙腈。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106170918567251_8321_4164037_3.png[/img]

要检测肉里的兽药残留沙拉沙星，标准品有沙拉沙星和盐酸沙拉沙星，一个2百多一个三千多，这2种标准品有什么区别

新华社华盛顿8月7日电（记者林小春）两项7日发表在美国《科学－转化医学》杂志上的研究称，马兜铃酸会导致人体发生大量基因突变，从而引发癌症，其致癌性强于烟草和紫外线。 马兜铃酸天然存在于马兜铃、寻骨风、天仙藤和朱砂莲等马兜铃科植物中。20多年前，含有这类成分的中草药减肥药被发现会导致肾损害，后来人们又发现它还增加罹患尿路癌症的风险。约10年前，世界卫生组织下属的国际癌症研究中心将马兜铃酸列为一类致癌物。 美国约翰斯·霍普金斯大学与纽约州立大学石溪分校等机构研究人员在一项研究中报告说，他们对接触过马兜铃酸的19名上尿路癌症患者以及没有接触这种毒物的另7名患者进行了全外显子组测序。结果发现，马兜铃酸接触组每名患者平均发生753个基因突变，而非马兜铃酸接触组每名患者只有91个基因突变。研究表明，马兜铃酸能引发的基因突变数量高于烟草和紫外线。 另一项研究由来自新加坡、美国与中国台湾等多个医学机构的研究人员合作完成。他们利用全基因组和外显子组测序技术证实，接触马兜铃酸可能会引起过去被认为由其他致癌因素导致的癌症。例如，一种过去被认为是由吸烟引起的上尿路癌症和一种过去被归因于某种慢性肝炎感染所致的肝癌，可能均与马兜铃酸有关。研究人员表示，这是首次证实马兜铃酸与肝癌之间的相关性。 2004年，中国国家食品药品监督管理局根据对含马兜铃酸药材及其制剂不良反应的报道以及毒副作用研究和结果的分析，决定加强对含马兜铃酸药材及其制剂的监督管理，凡是含有马兜铃酸的中药制剂一律严格按处方药管理。

http://www.stdaily.com/stdaily/pic/attachement/jpg/site2/20130607/90fba61bab71131b81b502.jpg人民图片 1 中药重金属超标是个老话题。海外消费者对中药存在误解，西医理念和中医理念不一致 最近，中药重金属超标问题引起了人们的广泛关注。实际上，这在中药领域是个老话题。盘点这些所谓“超标”事件，一个最为鲜明的特点是：出口转内销。境外市场发现超标毒中药，经媒体报道后在国内形成轩然大波。 香港卫生署发布公告称，一批同仁堂健体五补丸被检测出汞含量超标，另外两款产品牛黄千金散及小儿至宝丸的朱砂成分含量超标。 朱砂所含“汞”和水银之“汞”是两回事，此“汞”非彼“汞”。国家药典委员会首席专家钱忠直教授认为，汞对人体的毒性，很大程度上取决于它的存在形式，而朱砂的主要成分为硫化汞（HgS），是典型的共价键化合物，化学性质稳定，溶解度极小，甚至不溶于盐酸和硝酸，难以在胃中分解被人体吸收进入体内。因此，对朱砂和含朱砂中成药的毒性评价，不能简单套用“汞”的毒性数据来进行折算，应区分药物中含有的是什么形态和价态的汞。将汞毒性套在朱砂身上，是不符合化学原理的。 在此事件之前，华润三九集团生产的治疗偏头疼中药正天丸在英国被认为可能含有毒性，因为正天丸中含有乌头草，这是一种曾被古希腊人视为“毒药之王”的药草，可能对心脏或者神经系统有毒性。 华润三九集团相关人员表示，正天丸说明书中披露的处方包含的附片为附子的炮制品。附子是毛茛科植物乌头的子根加工品，而乌头为毛茛科植物乌头的母根，附子与乌头入药部位不同。因此，经过炮制后，附子所含乌头类生物碱毒性大大降低。 汉森制药旗下拳头产品四磨汤被曝出含致癌物槟榔。原因是国外2003年有一篇文章，列出槟榔、烟草等118种致癌物质。文章对东南亚、马来西亚、泰国、印度进行了流行病学调查，调查显示长时间咀嚼槟榔的人口腔癌发病率要高一些，结论说长期咀嚼槟榔可能诱发口腔癌。 “嚼槟榔”与“槟榔入药”有根本区别，此槟榔非彼槟榔。中国工程院院士李连达总结出几点“不一样”：一是所用原料部位不一样。“嚼槟榔”所用槟榔是“幼果”，而药用槟榔使用成熟的果仁。二是炮制加工不一样。“嚼槟榔”用石灰水浸泡，再加上碱性、刺激性很强易引起口腔黏膜损伤。中药槟榔则须经炮制、加工、提取、除杂，有明显的解毒作用。三是入口方式不一样。“嚼槟榔”有的人一嚼几个小时，而中药槟榔是汤剂口服，不会长时间刺激口腔黏膜。四是用量不一样。“嚼槟榔”没有限时，属于大量、无限制的使用。而中药用槟榔一天一般是3—5克。 中国中药协会会长房书亭认为，中药有毒主要是海外消费者对中药存在误解，西医理念和中医理念不一致。如果单纯地把它们作为一个化学分子看待，那药就成了害人的毒药；如果当作一个有机整体看待，它就是治病的良药。 2 中药之害在医不在药。中药临床是否安全的关键，不在于自身是否有毒性，而是在于临床能否合理应用 “龙胆泻肝丸事件”始于上个世纪90年代至本世纪初。由于外国人不懂中医药、不按中医理论辨证，给病人长期使用含马兜铃酸的中药减肥致使一些人肾脏受损。一些西方国家媒体借机大肆炒作，最终多达70余种中药材遭到株连，酿成了“马兜铃酸事件”。 中国中医科学院中药研究所研究员梁爱华指出，在国内，中药是遵中医理论、辨证施治，出问题较少。国外用法不同，没有在中医理论指导下使用，出现问题是正常的。不能在国外一出问题，遭到禁用，国内就觉得问题不得了。中西药都有不良反应，关键是要合理使用。 “临床中，我从未发现一例患儿因使用朱砂或含有朱砂的中成药出现不良反应。”北京东直门中医院儿科教授徐荣谦说，朱砂在临床上主要用于危、急、重病症。 中医最著名的、用于急救的“成药三宝”安宫牛黄丸、局方至宝丸、紫雪丹的配方中都含有朱砂。凤凰卫视主持人刘海若在英国被西医宣布为脑死亡，回国采用中医治疗后，竟然又可以说话、走路了。治疗过程中，起重要作用的就是安宫牛黄丸。 古人说：“药之害在医不在药”。离开中医的整体观，不懂辨证论治和君臣佐使，乱用或滥用中药，就容易出问题。诚如清代医家徐灵胎所言：“虽甘草、人参，误用致害，皆毒药之类也。”古来亦有“医不三世，不服其药”之说，意指中医如果没有深厚的中医药知识，不服其药。 全国政协委员王承德说，中药有毒与无毒，关键是能否对证治疗。只要对证治疗，有毒的也安全。不对证治疗的，无毒的也有毒。他希望正确认识中药的毒性问题。 中国中医科学院柳长华研究员指出，朱砂等含汞中药引发毒性反应的主要原因，是错误地将含汞药物作为保健药物，超量、超时使用。中医服药讲究“中病即止”，“有病病受之，无病体受之”，只要在医生指导下，按照安全剂量、用药时间服用，就不会引发毒性反应。 北京市中医局有关负责人表示，含重金属等矿物如朱砂、自然铜、石膏等入药是中医的传统，《神农本草经》就有记载。经过数千年的临床实践，许多老专家临床上应用矿物药治疗病症，常能起到一般药物所没有的积极作用，所以，含重金属矿物药是中医药特色和优势的组成部分。实际上，中药临床是否安全的关键不在于自身是否有毒性，而是在于临床能否合理应用。很多毒性药，只要应用得当，通过复方配伍和辨证论治，就能在临床上起到很好的治疗作用。 “实际上，毒性不仅仅存在于中药与中成药身上，许多西药也存在对人体脏器的损伤作用。比如使用庆大霉素就存在致聋危险与肾损伤的危险，但是在科学用药、保证剂量的前提下，多数药品的毒副作用对人体不构成威胁。”梁爱华说。 钱忠直强调，是药三分毒。所有的药上市批准，找不到一个百分之百安全的药。吃药一点风险都没有，这样的药是找不到的。而医生根据经验指导患者服药，就可以有效地规避药品风险。 3 欧美国家采用食品标准检测中药。所谓中药“超标”事件，其实是因标准不同、测量方法不同而导致的评价差异 很多国家和地区，包括香港、东南亚国家、日本在内，对于中药重金属的限量标准，采用的是食品标准。特别是在欧美国家，并不承认中药是药。中药是以食品、保健品等名义出口的，欧美国家采用的是食品标准对中药进行检测。 钱忠直指出，药品并不像食品一样大量地、经常地食用，是短期内在医生的指导下限量服用。药品重金属的含量，不能简单地用食品的标准来代替，只能是参考。 王承德认为，用食品标准来管中药，限制含重金属中药的使用，导致中医大夫不敢使用，许多有特色的中医治疗方法失传，大大降低了中医的治疗效果。 李连达不无担心地说，这个有毒应该禁用，那个有毒应该禁用，没完没了，如果这样搞下去，什么中药都不能用了。这不仅仅是一个品种、一味药的问题，而是关系到整个中医药事业的发展。 梁爱华说，国际上以某一单一成分是否有毒，来判定中药药材是否有毒，这是欠科学的。 所谓中药“超标”事件，其实是因标准不同、测量方法不同而导致的评价差异。当朱砂做成中成药时，测定其中有毒的游离可溶性汞，目前国际上采用的方法均是消解破坏法，其结果是，在破坏和消除了有机物干扰的同时，不溶性的朱砂（HgS）分解成了有毒的Hg2+、Hg+。测定的物质和人们服用的物质不是同一种形态。所以，会得出中成药汞超标几十倍、几百倍的报告结论。 柳长华认为，中药讲究用药性治病，而西药根据成分治病。中西医之间存在很大差别，用西医标准来评价中医，本身就是对中医的不尊重。化学测汞采用的是原子吸收法，检测出的是朱砂中所有汞成分，而不仅是游离汞。因此，以此指责中药有毒是不合理的。 钱忠直介绍，含朱砂中成药安全性质量控制的一个关键问题，就是要建立能够选择性测定不同形态和价态汞的方法。这个课题国家药典委员会正委托上海药检所在研究，有望在2015年版中国药典中收载。 推动中药质量评价体系研究，已成为我国中药产业发展面临的重要课题。钱忠直指出，药品重金属限量标准是一项全新的工作，应在保证安全的前提下，综合考虑资源的有效性等多方面因素，不断积累数据，最后形成科学的限量标准。 《 人民日报 》（ 2013年06月07日 19 版）

有一些药材，最好是不要长期服用，对我们的身体有害。那么是哪些药材呢？1、乌头　　乌头类药物属温经通阳之品，常用来治疗痹证。乌头类药物中毒一般在服药后10分钟至3小时内出现症状。药物中毒后可能出现阵发性抽搐、肌肉强直、身体发硬、牙关紧闭、大小便失禁、呼吸困难，甚至出现窒息，故不能长期服用。　　2、朱砂　　朱砂有安神镇静、清心解毒之功效，是历代中医治疗心悸心慌、失眠癫狂的药品之一。同时，许多著名的中成药中也含有朱砂，如朱砂安神丸、天王补心丹等。但此类药物若长期或超量服用，会对消化系统、心血管、泌尿系统等造成一定危害。　　3、雄黄　　雄黄主要成分是二硫化砷，分解后会生成三氧化二砷，即砒霜。砒霜进入人体后，会破坏某些细胞的呼吸酶，使组织细胞不能获得氧气而死亡。常用复方制剂有牛黄解毒片、安宫牛黄丸、牛黄清心丸等，如长期大量服用，会造成雄黄中含砷成分的积蓄，从而引起肝、肾、造血系统等多脏器损害。

电子多晶硅用啥等级酸腐蚀

之前测样品时测过含有朱砂的样品，当时稀释了大概1000000倍，才使样品在曲线范围内。可是自从做过这个样品之后，每次用测汞仪测定汞时都会出现一个超大的数值，怀疑是消解罐严重污染了。可是消解罐用硝酸和盐酸消解空白，清洗多次，还是有这样的问题，我该怎么办呢？

[align=right][b]SGLC-GC-039[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了砂仁中乙酸龙脑酯含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件并对升温程序进行优化，采用色谱柱SH-1 分析砂仁中乙酸龙脑酯，乙酸龙脑酯峰形对称，理论塔板数按乙酸龙脑酯峰计算远高于10000，满足《中国药典》要求。此方法可为砂仁中乙酸龙脑酯含量测定提供参考。。[b]关键词：[/b]砂仁 乙酸龙脑酯 SH-1 GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]；色谱柱：SH-50（30 m，0.25 mm × 0.25 μm；P/N：227-36162-01；S/N：1553669）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 对照品溶液的制备[/b]取芳樟醇对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1 mL含0.1 mg的溶液，即得。[b]1.3 供试品溶液的制备[/b]取本品粉末（过三号筛）约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率40 kHz）30 分钟，放冷，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。。[b]1.4 分析条件[/b]色谱柱：SH-1 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm P/N：221-75719-30；S/N：1541069 )升温程序：初始温度80 ℃，保持1分钟，以每分钟2 ℃的速率升温至100 ℃，保持5分钟载气：N2进样口温度：230 ℃分流模式：分流（10：1）控制模式：恒线速度（30 cm/s）初始流速：1.09 mL/min检测器：FID，温度：250 ℃进样量：1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：[b]对照品溶液[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_1.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]供试品溶液[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了砂仁中乙酸龙脑酯含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱SH-1 分析砂仁中乙酸龙脑酯，乙酸龙脑酯峰形对称，理论塔板数按乙酸龙脑酯峰计算远高于10000，满足《中国药典》要求。此方法可为砂仁中乙酸龙脑酯含量测定提供参考。

2013年05月27日 来源： 中国证券报 健体五补丸、牛黄千金散、小儿至宝丸，作为中药老字号代表的同仁堂近期频频曝出药品朱砂超标。尽管同仁堂24日发布声明称，朱砂为常用传统中药材，按说明书服用安全有效，不过依旧难以摆脱毒物质入药的质疑。 25日，在中国中药协会组织召开的中药安全性研讨会上，专家指出，中医药安全性研究的确亟待加强，不过中药不良反应率低于西药，贸然封杀朱砂并非科学态度。 药材配伍可降低毒性 “修和无人见，存心有天知”，秉承严格制药标准的同仁堂今年以来频遭质疑，从蜂花粉片添加甘露醇、地黄检出不合格，到多款药品存在朱砂成分。这场由“健体五补丸”汞超标引发的风波，显然超出了同仁堂的预料，据媒体报道，其在国家食品药品监督管理总局注册的药方中，含朱砂的药方多达86条。 如同“大宅门”的剧情一般，同仁堂当下正面临着一次药品安全性的难关。“品味虽贵必不敢减物力”是同仁堂秉承的制药标准，不过在朱砂含毒的争论声中，朱砂、雄黄、铅剂等传统中药成分陷入到了减与不减的舆论漩涡。 同仁堂遭遇的朱砂风波并非个案，而是关系到中药产业的普遍问题。5月25日，中国中医药协会牵头召开了“中药安全性问题座谈会”。对于公众质疑为何朱砂有毒仍能入药，北京中医药大学原校长高思华解释称，中药可以通过泡制和药材配伍最大限度增加疗效和降低毒性。朱砂很少被单独使用，中成药基本都是复方药品，并在适当时机停止用药，因此达不到人体中毒的积蓄量。 同仁堂在24日发布的声明中也表示，同仁堂中成药中使用朱砂是在中医理论的指导下，与其它中药配伍治疗疾病，符合中医配伍理论，患者遵医嘱按照使用说明书服用是安全有效的。实际上，朱砂的使用是中药处方难题的一个缩影。东直门医院儿科主任徐荣谦指出：“随着公众对医疗安全越来越重视，提出中药含有重金属问题可以理解，但是不能因此随意改变处方。这是一个历史遗留问题，至今无明显临床毒副反应，一起风波就封杀朱砂不是科学态度。” 小儿至宝丸专门用于医治小儿感冒、咳嗽、厌食和惊风，出于对婴儿和儿童健康安全的担忧，这款药品因成分含有朱砂而备受关注。北京中医药大学副校长、973项目首席科学家王庆国认为：“朱砂的含量是否达到了引起不良反应的量呢？这些成药是不是要长期服用？如果答案是否定的，那么说同仁堂的药有质量问题就是没有依据的。”王庆国进一步解释称，单独服用硫化汞与在配方中应用朱砂不能等同对待，中药配伍中，很多情况下是具有减毒增效作用的。例如附子单用毒性大，但是与生姜、甘草同煎后服用，毒副作用会减低，朱砂用药也是同理。 安全性研究亟待加强 草乌，云南白药“保密处方”的成分之一，被质疑含有毒性成分乌头碱；乌头草，华润三九集团生产的治疗偏头疼中药“正天丸”的主要成分之一，可能对心脏和神经系统有毒性；槟榔，汉森制药拳头产品“四磨汤”重要成分，被曝出为致癌物……今年以来，一系列关于中药成分的质疑，将中药安全性推上了舆论的风口浪尖。 “把中药当作天然的无毒药物，这是长期以来在公众中间存在的极大误解”，东直门医院儿科主任徐荣谦认为，公众对中药认识存在偏差是造成毒物质入药恐慌的原因之一。中国中医科学院研究员叶祖光也指出，中药和西药一样，作为药品必然存在不良反应。 北京中医药大学教授李绍良介绍，据国家食品药品监督管理总局2012年统计显示，西药不良反应率占81.6%，中药占17.1%。从数据来看，中药不良反应发生率低于西药。 在力挺中药安全和有效的同时，专家们也纷纷指出，化解公众对于毒物质入药的误解，一方面需要让公众对中医药形成科学客观的认识，另一方面中医药亟须加强毒性基础研究，以降低给患者带来的损失。 “不容讳言，中药是有不良反应的。只要是治病的药，都有对身体不利的一面，这就是俗话说的是药三分毒”，北京中医药大学副校长王庆国认为，中药毒性研究仍需加强，“同仁堂和我们中药界，还要多做些研究工作。比如，朱砂在这些药中可能引起的毒副反应有哪些，什么剂量是安全有效的，多长的治疗期是安全无毒的。” 一位中药行业专家指出，尽管加强毒性研究已经达成共识，但是目前中药安全性评价开展难度依然很大。一是，中药的药理和毒理研究大多借用化学药品的方法思路，而由于中药多种成分共同发挥作用，安全性研究具有特殊性，毒理学研究需要大量验证工作，资金投入巨大；二是，中成药多为复方，每一味药又含有多种化学成分，药物多层次多靶点产生作用，如果引起不良反应的为无效成分，可在制剂过程中除去，但如果有效成分含毒，则需要研究不良反应产生机理，通过制剂或配伍，避免和减轻不良反应。

大虾们好，我想配制硼砂——盐酸的缓冲溶液，pH是8.0，8.5，9.0.但是在配制过程中，需要控制缓冲液的离子强度在50.所以想咨询一下有前辈之前配制过这样的缓冲吗？或者用什么缓冲盐可以代替硼砂-盐酸缓冲？？

中药一向以温和、副作用小而著称，因此有人把中药当作日常补品，有事没事吃两口，但有些中药的使用目的就是以毒攻毒，只不过毒性较低而已，比如中药中常见的雄黄和朱砂，朱砂含汞，雄黄含砷，长期大量使用朱砂、雄黄，可导致汞、砷等重金属在人体内的蓄积，造成严重的肝、肾功能损害，并可能损害人的血液系统和神经系统，因此必须谨慎使用。中药，您了解其中的重金属吗？

（按笔划顺序排列）　　八角莲、八里麻、千金子、土青木香、山莨菪、川乌、广防己、马桑叶、马钱子、六角莲、天仙子、巴豆、水银、长春花、甘遂、生天南星、生半夏、生白附子、生狼毒、白降丹、石蒜、关木通、农吉痢、夹竹桃、朱砂、米壳（罂粟壳）、红升丹、红豆杉、红茴香、红粉、羊角拗、羊踯躅、丽江山慈姑、京大戟、昆明山海棠、河豚、闹羊花、青娘虫、鱼藤、洋地黄、洋金花、牵牛子、砒石（白砒、红砒、砒霜）、草乌、香加皮（杠柳皮）、骆驼蓬、鬼臼、莽草、铁棒槌、铃兰、雪上一枝蒿、黄花夹竹桃、斑蝥、硫磺、雄黄、雷公藤、颠茄、藜芦、蟾酥。

前处理有时加入少量低浓度的醋酸铵的目的是啥阿，另外有个标准当基质为水类时，直接乙腈提取，若为油类时先加正己烷分散，再加70%乙腈提取，是因为乙腈不能溶解油类基质吗，先拿正己烷分散，然后再拿乙腈从正己烷中萃取出目标物质？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测环丙沙星，但标准品买的是盐酸环丙沙星，在配置时需要扣掉盐酸的质量吗？另外我用乙腈溶解发现溶解后的溶液白色浑浊，很多白色的悬浮物，加100ul甲酸后仍然浑浊，老师们有遇到过这种情况吗？

新手求助,啥叫赶酸?消解后怎么操作?谢谢

近年来，由于某些片面的宣传误导以及中药毒副反应研究不足等原因，使人误以为“中药绝无毒副作用”或“中药毒副反应少”，其实不然。中医专家提示，“是药三分毒”，中药也不例外，如果乱用滥用，也会有不良反应甚至引起药物中毒。有的中药不宜大量或长期服用，如含有朱砂、雄黄、乌头的中药，更应引起注意。朱砂又名丹砂、辰砂、赤丹、汞砂，为天然的辰砂矿石，汞含量高，有安神镇惊、清心解毒之功效，是历代中医治疗心悸心慌、失眠癫狂的要药之一。同时，许多着名的中成药中也含有朱砂，如治疗心悸、怔忡、不眠的朱砂安神丸、天王补心丹；治疗癫狂、耳鸣的磁朱丸；治疗中风的安宫牛黄丸、活络丹等。但是，此类药物若长期或者超量服用，会对消化、生精、心血管、泌尿等系统造成危害。汞对胃肠黏膜有强烈的刺激性，急性朱砂中毒可引起急性腐蚀性胃炎，慢性朱砂中毒可引起上消化道出血，对肝脏损害可引起肝肿大、肝功能异常。对神经系统影响，表现为头皮麻木、视物模糊、睡眠不安、躁动多言、言语不清、易怒、胆小、幻觉、行动怪僻；后期可出现意识淡漠、朦胧以至意识丧失、肌肉震颤等症。对心血管系统影响，可引起中毒性心肌炎、心律紊乱、血压下降。心电图出现ST段下降、T波高尖等；中毒严重时可导致心力衰竭。对泌尿系统影响，可以引起肾小管上皮肿大、坏死，出现尿少、浮肿、尿蛋白、红细胞及管型，甚至少尿或无尿，最终导致肾功能衰竭、尿毒症而死亡。雄黄雄黄主要成分是二硫化砷，二硫化砷遇热分解为三氧化二砷，即砒霜。砒霜进入人体后，会破坏某些细胞呼吸酶，使组织细胞不能获得氧气而死亡。目前我国药典中含雄黄成方26个，内服制剂24个，常用复方制剂有牛黄解毒片、安宫牛黄丸、梅花点舌丹、六神丸、牛黄清心丸、小儿惊风散、小儿清热片、小儿化毒散等。这些制剂均含有雄黄，长期大量服用，可造成雄黄中含砷成分的积蓄，这种积蓄会造成使用者慢性中毒，其表现首先是皮肤损害，另外可引起肝、肾、造血系统等多脏器损害。乌头乌头别名五毒根，主产于西南地区。乌头的有毒成分是二萜类生物碱，其中毒性最大的是乌头碱，只要几毫克就可以让人丧命。乌头类药物属于温经通阳之品，常用来治疗痹证，也常配伍地龙、全蝎、蜈蚣、穿山甲、白花蛇、蜂房等通络止痛的虫类药物。乌头类中毒一般在服药后10分钟至3小时内出现症状，亦有在服药后立即发生或3天后发生的。中毒后可能出现阵发性抽搐、肌肉强直、身体发硬、牙关紧闭、大小便失禁、呼吸因痉挛而窒息，继而衰竭至死。一旦发生中毒现象，应立即送医院急救。

如题，俺第一次测盐酸左氧氟沙星，做有关物质时杂质A与左氧保留时间完全重叠，排除了乙酸铵、高氯酸钠等试剂滴原因，实在没辙咧，请教大虾帮忙。盐酸左氧氟沙星有关物质测定方法（来源：中国药典2010年版第一增补本）： 有关物质 取本品，精密称定，加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2.4ug的溶液，作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约18mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法（附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85 :15）为流动相A，乙腈为流动相B；按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40°C;流速为每分钟1ml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1.2mg、环丙沙星和杂质E各6ug的混合溶液，取10ul注人液相色谱仪，以294nm为检测波长，记录色谱图，左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度应分别大于2.0与2.5。量取对照溶液10ul注人液相色谱仪，以294mn为检测波长，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各10ul，分别注人液相色谱仪，以294nm和238nm为检测波长，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A(238nm检测）按外标法以峰面积计算，不得过0.3%。其他单个杂质（294nm检测）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），其他各杂质（294nm检测）峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0

[b][size=18px]医生：四种中药不建议长期服用[/size]1、药物作用，清热解毒[/b]很多老年人在生活中都会遇到感冒发烧的情况，而且也会遇到身体出现炎症的情况，很多人会选择自己去药店购买一些中草药回家熬着喝。其实一些中药确实具有清热解毒的作用，但是[b]经常喝这些清热解毒的中药，会使人体中的湿气较重[/b]，在这种情况下会使人体的痛风加重不利于身体的健康，而且很多绝经期的女性会出现头痛的情况。[b]2、含有雄黄的药物[/b]相信很多人都喝过雄黄酒，其实雄黄酒具有解毒杀虫的作用，而且雄黄中含有大量的硫化钾[i][/i]。在这种情况下能够补充身体中的一些微量元素，很好地清除身体中的一些毒素和垃圾。[b]雄黄这种物质会给人体的肝脏带来严重的负担[/b]，如果短期内大量的服用雄黄类药物，很有可能会出现肝脏功能的衰竭，而且还会引发这种其他的病症。[b]3、含有朱砂类的药物[/b]朱砂是从矿石中提取出来的，而且含有大量的矿物质元素，在古代的时候，很多有钱人会用朱砂来进行安神助眠。而且朱砂对于口腔的消炎有很好的作用。但是通过研究发现朱砂属于重金属，如果经常的服用朱砂会使人体内的重金属量超标，在这种情况下会严重影响人体的血液健康，导致血压的不断上升，[b]特别是老年人，对于心脑血管的危害是非常大的[/b]。[b]4、含有川芎类的药物[/b]在很多的止痛药中都有川芎的存在，其实很多老年人都有一些腰酸背痛的症状，所以他们为了缓解疼痛，就会去中医药医院购买一些川芎回家煮着喝。[b]川芎对于人体大脑的刺激性是非常强的[/b]，这是由于它的这种刺激性导致人体的疼痛传输出现障碍。所以人们不会感觉到疼痛，如果经常地服用川芎类药物，很有可能会导致心肌麻木或者是大脑皮层受损的状况。通过文章的总结以上4种药物，大家在生活中尽量要少服用，虽然对身体有一定的帮助，但是大量的服用真的会使人体带来严重的负担。[b]所以在选择服用药物的时候，最好根据医生的建议服用。[/b]

做农残检测前处理时候，提取溶剂是入醋酸乙腈和纯乙腈有啥区别啊？另外还想知道提取溶剂是甲酸乙腈或醋酸乙腈区别大吗？分别加入乙酸钠和无水硫酸镁作用一样吗，主要是脱水吗？谢谢大家

近日，中药重金属问题引起了大家的广泛关注。有人认为中药含了重金属如同大米含镉，一服用就会造成重金属在体内沉积。其实，矿物中药本身就含有某些金属成分，如果用法得当，它们能起到不错的治疗效果；反之，如果用法不当，其中所含的重金属确实会影响健康。　　矿物中药多数含重金属。朱砂、雄黄、砒石、轻粉等中药以自然界中的矿物为材料精加工制成，含有某些金属成分。大家通常认为的重金属有汞、砷、铅、铜、锌、锡、镍、钴、锑、镉和铋等，它们在水中不易被分解，人体摄入过量可能造成中毒反应。原药材中，朱砂含有汞，雄黄和砒石含砷，含有这些药材的中成药也含有相应的重金属成分。　　矿物中药一般在生产过程中就被严格限制了用量，遵医嘱使用较安全，但用法、用量不对时会危害身体健康。如果短时间大量摄入重金属元素，可能引起肝肾损害。长期摄入砷可能引起手脚麻木、脱发等；砷、汞、铅摄入过量都可能损害中枢神经系统。硫磺熏制中药，谨慎购买。现在，大多数中药已经采用控制温度和湿度等方法延长保存期，但浙贝母、人参等药材易遭虫蛀，一些种植者和销售者会用硫磺熏蒸，以方便保存。临床上曾有患者反映服用的人参发酸，这就可能是硫磺熏蒸过的缘故。未经炮制的硫磺含砷较多，药材熏制过度时，可能有残留。建议大家到正规医院和药店购买药材，如果药材酸味过重、颜色过白，要提高警惕。　　环境污染影响中药材的安全性。中药多从自然界的动植物和矿物中取得，和耕地里的庄稼一样，一旦环境遭到了破坏，种植和采集地区的水源、空气受到了污染，药材也会受到影响。中药讲究“道地药材”，建议大规模种植和生产中药的地区加强环境治理，并避开污染较重的区域。其他国家和我国香港地区，中药重金属标准都执行的是“食品标准”，而中国内地则执行的是《中国药典》中的“药品标准”，希望国家能出台中药材种植环境的相关标准，从源头控制中药材的安全性，避免其中含额外的重金属，也希望能统一相关标准，减少大众的疑惑。　　国家对于含重金属中药的用法和用量都有具体的规定，如规定用于镇静、清心、明目的朱砂每天的安全用量为0.1～0.5克。在临床上，这些药物大多为处方药，需要医生签字执行。建议大家需要服用这些药物时，先经过正规医院的中医辨证配伍使用，勿自行购买，以免不能把握用量，在使用中出现危险。

硫酸沙丁胺醇 欧洲药典8.8

用氢氟酸和硝酸按比例混合溶解石英砂，后面的方法步骤和所需溶液，谁有发我一份 万分感谢 可以发我邮箱928793500@qq.com