正六十烷

气相柱的硅氧烷流失，在质谱中，主要是那些荷质比？怎么样判断是柱子的硅氧烷流失呢？

请问有朋友遇到过SPME顶空瓶（隔垫）带来硅氧烷（流失）的吗？

隔垫流失色谱图有什么特征，怎样判别鬼峰是由于隔垫流失造成的呢？能否提供一张由隔垫流失造成鬼峰的色谱图？

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所有的色谱柱都有柱流失的现象，来源于固定相由于各种原因降解而产生的被洗脱物质。柱流失会随着温度的升高而加剧。一般，我们会在程序升温的条件下做一次空白试验，温度要升至色谱柱的温度上限，并持续该温度10-15分钟，这样就可以得到该色谱柱的正常流失曲线图。 一般来说，极性固定相的流失率较高，较低温度下，它们的流失就很明显。如果您使用的检测器对固定相中任何原子或功能团都有特别灵敏的相应，那么柱流失就非常明显了。就算柱流失不是很严重，但由于检测器对柱内降解产物有较灵敏的响应，会导致很强的基线噪声。在氰丙基取代聚硅氧烷固定相与NPD系统或聚乙二醇柱与ECD系统中，这种现象就非常突出。 随着色谱柱的使用，柱流失会不断的升高。色谱柱暴露于有氧环境(空气)中或者持续在等于或接近色谱柱的上限温度条件下被使用，都会加速色谱柱的流失。 柱流失突然或快速的升高则可能是色谱柱有损坏或GC系统有问题出现。而持续在高于色谱柱上限温度下操作使用，持续使色谱柱暴露在有氧环境中(通常由于泄漏)，或者不断分析的样品中有破坏性物质，这些都有可能是问题的原因。 一根色谱柱通常有两个温度极限，温度上限和温度下限。如果在低于温度下限的条件下实验，得到的色谱峰又圆又宽(柱效降低)，虽然色谱柱并不会受到什么损坏，但这样不能发挥色谱柱的正常功能。在达到下限温度或是高于下限温度时，得到的色谱峰会有明显的好转。 温度上限一般有两个固定的数值。较低的是恒温极限，在该温度下色谱柱可以正常的使用，柱流失的寿命不会受到太大的影响。 较高的数值是程序升温的极限，在此温度下色谱柱使用时问如果在l0—15分钟内，色谱柱的流失和寿命不会受到太大的影响。但如果持续时间过长，则会增加色谱柱的流失，缩短色谱柱的寿命，固定相和熔融石英管的惰性都有可能被破坏。 诊断色谱柱是否存在流失问题的最佳方法是第一次在方法条件下安装色谱柱时，做一次空白色谱图，然后将最近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1或5)质/荷比m/z将为207、73、281、355等，大多数为环硅氧烷。

水土流失(water and soil loss)是指“在水力、重力、风力等外营力作用下，水土资源和土地生产力的破坏和损失，包括土地表层侵蚀和水土损失，亦称水土损失。”－－(《中国水利百科全书－第一卷》，《中国大百科全书.水利卷》，《水土保持学》王礼先 中国林业出版社 2005)1981年科学出版社《简明水利水电词典》提出，水土流失指“地表土壤及母质、岩石受到水力、风力、重力和冻融等外力的作用，使之受到各种破坏和移动、堆积过程以及水本身的损失现象。这是广义的水土流失。狭义的水土流失是特指水力侵蚀现象。” 这与前面讲的土壤侵蚀有点相似，所以人们常将‘水土流失’与‘土壤侵蚀’两词等同起来使用。根据全国第二次水土流失遥感调查，20世纪90年代末，我国水土流失面积356万km2 ，其中：水蚀面积：165万km2 ，风蚀面积：191万km2 ，在水蚀、风蚀面积中，水蚀风蚀交错区水土流失面积26万km2 。在165万km2的水蚀面积中，轻度83万km2 ，中度55万km2 ，强度18万km2 ，极强6万km2 ，剧烈3万km2 。在191万km2风蚀面积中，轻度79万km2 ，中度25万km2 ，强度25万km2 ，极强27万km2 ，剧烈35万km2 。冻融侵蚀面积125万km2（是1990年的遥感调查数据），没有统计在我国公布的水土流失面积当中。1991年 中国国务院颁布《水土保持法》，为我国第一部专业水保技术法规，为我国水保工作者长期无法律依靠划上了句号。2005年 中国水利部在全国范围内开展了为期一年的水土流失与生态安全科学考察。水土流失的形成与危害地球上人类赖以生存的基本条件就是土壤和水分。在山区、丘陵区和风沙区，由于不利的自然因素和人类不合理的经济活动，造成地面的水和土离开原来的位置，流失到较低的地方，再经过坡面、沟壑，汇集到江河河道内去，这种现象称为水土流失。水土流失是不利的自然条件与人类不合理的经济活动互相交织作用产生的。不利的自然条件主要是：地面坡度陡峭，土体的性质松软易蚀，高强度暴雨，地面没有林草等植被覆盖；人类不合理的经济活动诸如：毁林毁草，陡坡开荒，草原上过度放牧，开矿、修路等生产建设破坏地表植被后不及时恢复，随意倾倒废土弃石等。 水土流失对当地和河流下游的生态环境、生产、生活和经济发展都造成极大的危害。水土流失破坏地面完整，降低土壤肥力，造成土地硬石化、沙化，影响农业生产，威胁城镇安全，加剧干旱等自然灾害的发生、发展，导致群众生活贫困、生产条件恶化，阻碍经济、社会的可持续发展。水土流失是在湿润或半湿润地区，由于植被破坏严重导致的。如果是在干旱地区的植被破坏，会导致沙尘暴或者土地荒漠化，而不是水土流失。 因为植被破坏严重，再加上雨水和地表水的冲刷，导致水土流失。 加大植被的覆盖率，可以保持水土，也就是防止水土流失的发生。

流式细胞胞仪的分析及分选原理流式细胞仪由液流系统、光学与信号转换测试系统和数字信号处理及放大的计算机系统三大基本结构组成。在对细胞悬液中的单个细胞或其超微结构进行多参数快速自动分析过程中，每秒钟能测量数千个至数万个细胞，能在分析过程中按实验设计要求对特定细胞进行分析，带细胞分选系统的流式细胞仪还可按实验设计要求分选出具相同特征的同类型细胞，用于培养或进一步研究。一、工作原理流式细胞仪的工作原理借鉴了荧光显微镜技术，将荧光显微镜的激发光源改为激光，使其具有了更好的单色性与激发[/

今年3月份新装的仪器，没做过几次样品，前两天测样的时候发现色谱柱流失比较严重，我用丙酮代替样品进样，还是有流失，为了找原因，我试着在方法中每次改变一个条件，结果发现跟色谱柱的温度设置有关，我用的是程序升温，设置不同的最高温度时结果完全不一样，温度设为150度，基线很平，没有柱流失，温度为200时，能看出一点点流失，温度升到250，流失就很严重了，我用谱库检索，出来的结果都是聚二甲基硅氧烷，在用丙酮试之前仪器刚刚老化过的，现在不知道是什么原因造成这样的情况，请各位高手帮帮我吧，该怎么解决这个问题呢？谢谢了！

“十一五”期间，江苏通过小流域综合治理、丘陵山区水源工程建设、农村河道疏浚等措施，全省共减少土壤流失量４４０万吨，增加降水有效利用量４６８３５万立方米，新增蓄水量３０万立方米。其他省的水土流失的情况如何呢，？

做正十六烷-异辛烷只出异辛烷的峰，而没有正十六烷峰。什么原因啊？哪位大侠能帮忙解决啊？我用的是毛细管柱，弱极性的柱子。谢谢了！急！！！！！！！！！

友情提示：如遇到文献全文不能下载等问题请与版主及时沟通，请勿用其他文献代替！！！任务编号文献名称发布日期任务领取人完成情况任务六十一61.1 高效液相色谱法测定宫瘤消片中芍药苷含量 8.27duahua1981已完成 迪马奖励积分20分61.2 高效液相色谱法测定酮甲霜中酮康唑含量 61.3 高效液相色谱法测定人血浆中文拉法辛的质量浓度及生物等效性研究 61.4 高效液相色谱法测定热淋清颗粒中没食子酸含量 61.5 高效液相色谱法测定牛黄上清片中连翘苷含量 61.6 高效液相色谱-紫外检测法测定人血浆中乌拉地尔的质量浓度 61.7 反相高效液相色谱法测定元胡止痛片中延胡索乙素含量 61.8 高效液相色谱法测定通经甘露丸中大黄酸、大黄素及大黄酚含量 61.9 高效液相色谱法测定桑菊感冒颗粒中槲皮素含量61.10 高效液相色谱法测定复方洛美沙星即型凝胶滴耳剂中地塞米松含量 任务六十二62.1 高效液相色谱法测定祛痹舒肩丸中延胡索乙素含量8.27dahua1981已完成 迪马奖励积分20分62.2 奥扎格雷在大鼠体内的药代动力学研究 62.3 高效液相色谱法测定安胎丸中黄芩苷含量 62.4 反相高效液相色谱法测定氟康唑搽剂中氟康唑含量62.5 舒肝顺气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定 62.6 高效液相色谱法测定四方胃胶囊中盐酸小檗碱含量62.7 高效液相色谱法测定肝康颗粒中甘草酸含量62.8 高效液相色谱法测定血府逐瘀泡腾片中芍药苷含量 62.9 反相高效液相色谱法测定麝香接骨胶囊中阿魏酸含量 [/co

有没有人在使用SPME自动进样的时候遇到过这种现象：SPME-GC-MS联用时，单走空白柱流失问题就比较严重，SPME萃取头在使用前高温老化半个小时还是出一些环硅氧烷，并且色谱峰还不少，但是用液体针进样的时候就没有柱流失。

下面二张图，第一张是空白与样品原图，第二张是放大图从图中，我们可以看到，空白中有的硅烷类流失群峰，在样品中竟然消失了。但跑完样品，再跑空白，这些硅烷流失群峰依然会有，就算是跑标液也会有这些硅烷类流失群峰。空白，标液，样品的试剂都是一样的。那流失群峰去那里了呢？怎解释这种现象呢？注：流失群峰，我确定是隔垫流失。样品，标液，空白所用的试剂是一样的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405192054_499850_1738073_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405192056_499852_1738073_3.bmp

我用硅烷化试剂（MSTFA）衍生化氨基酸后，进GC-MS分析，用的是HP-1柱(100%二甲基聚硅氧烷)，发现m/z 207，295，281硅氧烷碎片较大的峰。这是柱流失还是硅烷化试剂？可是硅烷化试剂沸点很低，70多度，被溶剂延迟掉了呀。有做过硅烷化衍生的遇到这种情况吗？硅烷化试剂会加重柱流失吗？[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]O(∩_∩)O谢谢先！

近日，清华大学精密仪器系尤政教授团队提出了基于点阵激光激发方法的高通量流式成像方法。该方法可实现低成本、高可扩展性的成像流式细胞仪，而且首次验证了全光谱成像流式技术。相关成果以“Imaging flow cytometry using linear array spot excitation”为题在期刊《Device》上发表，并被选为当期封面文章。[align=center][img=c26a7468c0a13da42a1780598874882f_640_wx_fmt=png&wxfrom=5&wx_lazy=1&wx_co=1.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/c494041c-314c-47ad-9e5d-2f92c66f26b9.jpg[/img][/align][color=#c00000][b]研究背景与成果[/b][/color]流式和显微镜是细胞检测的两个基本工具。流式技术具有高通量和丰富的分子检测信息，但缺乏细胞形态信息；相反，荧光显微镜可以提供细胞影像信息，但检测通量低，难以获取足够的样本数据进行统计分析。自流式细胞仪问世以来，其发展趋势一直在于保持高检测通量的同时增加更多信息维度，例如空间形态信息或光谱信息，以实现更准确的细胞分析或分选。成像流式技术是一种整合了流式细胞仪高检测通量和荧光显微镜空间分辨能力的仪器。然而，由于成像通量、分辨率和检测灵敏度之间的基本矛盾，现有的成像流式技术通常采用复杂的光路系统、复杂的图像重构算法，同时成像可扩展性也很有限。这使得成像流式细胞仪难以达到像传统流式细胞仪那样的高检测通道数，并且其高昂的技术成本限制了应用范围。为解决这些问题，清华大学精仪系尤政教授课题组提出了一种基于点阵激光激发的成像方法，即Linear spot array excitation（LASE）。该方法的核心思想是使用点阵结构光斑替代传统流式细胞仪中的椭圆或条状光斑，从而赋予流式细胞仪成像能力。[align=center][img=图片]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/2a51cd6f-84e6-460b-8bec-791da44f9167.jpg[/img][/align][align=center]图1：点阵激光激发成像原理示意图[/align]图1展示了该成像方法的工作原理。在检测区域中，激发光斑呈一串等间隔的点阵光斑，由衍射光学器件生成，光斑间隔大于细胞大小，并且其排列直线与细胞运动直线呈一定的小角度。当细胞依次通过照明光斑时，将产生一串荧光和散射光信号。在图像重构阶段，只需通过信号的分割和重组即可重建细胞图像。该方法具有实现简单、实时重建的优势，并且与现有流式细胞仪光路结构兼容，因此具有良好的可扩展性，能够在高检测通量的基础上，同时实现多激光、多荧光通道以及无标记成像。[color=#c00000][b]技术成果展示[/b][/color][align=center][img=图片]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/f7c2ba0d-80b1-411e-8e3f-9420cb746c2c.jpg[/img][/align][align=center]图2. 双激光五通道成像流式系统[/align][align=center][img=图片]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/965bb49f-6bb0-4cc3-95fc-0151b53c32e8.jpg[/img][/align][align=center]图3.细胞器进行成像与细胞周期研究[/align]本研究利用基于LASE成像方法构建了一个成像系统，具备2色激光（488nm/638nm）和5个成像通道（明场、FITC、PE、PI、APC），如图2A所示。该系统经验证在30×30μm的成像视场下，具有1.3μm的空间分辨率。当细胞样本以5m/s的流速经过探测区域后，系统能够进行无标记的明场成像和荧光成像，且不会出现运动模糊，成像通量最高可达每秒5000个细胞每秒。该系统不仅能够对细胞中的细胞器结构进行成像（见图3A），而且可以在多个荧光波段下，实现对不同细胞结构的同时成像（见图3B）。在生物学应用中，图像被广泛视为金标准，因为它能够为细胞分析提供更为丰富和准确的信息，从而更细致准确地进行细胞分型。举例来说，通过图像，可以在传统流式基础上更进一步区分细胞周期M期的细胞核形态，如图3C所示。[align=center][img=图片]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/bb721d89-7acb-43ad-9181-552afeb94d76.jpg[/img][/align][align=center]图4. 32通道全光谱成像流式验证[/align]得益于LASE成像方法的高度可扩展性，本论文将成像荧光信号引入一个基于棱镜色散的32通道光谱仪中，初步验证了全光谱成像流式细胞仪的可行性。该系统在保持每秒5000个细胞的检测速度通量的同时，能够同时在32个光谱通道上对细胞进行成像。借助光谱分解算法，可以有效解决多染料检测实验中染料光谱混叠效应的问题，将成像流式细胞仪的理论可检测染料数扩展至30以上的量级。这将大大提高成像流式细胞仪给单细胞分析带来的信息量。[color=#c00000][b]成果优势[/b][/color]该研究提出的点阵激光激发的成像方法，具有以下优势：1、系统简单：采用衍射器件在传统流式细胞仪基础上进行光斑整形，即可实现高通量成像功能，相较于已有成像流式技术，具备显著的成本优势。2、图像重建复杂度低：可实现实时重建，进一步可用于基于图像的实时细胞分选。3、可扩展性强：该技术可搭配多个激光和更多的检测通道，也可结合光谱检测实现全光谱成像，使成像流式细胞仪达到与传统流式细胞仪和光谱流式细胞仪相当的可检测标记数量。该技术提供的高通量和信息量将有效为细胞病理学、多组学、药物筛选、液体活检、单细胞测序等研究领域提供高质量的数据。[b]该研究的第一完成单位为清华大学精密仪器系。中国工程院院士、清华大学精密仪器系教授尤政，斯坦福大学研究科学家赵精晶(原精仪系博士生）为该论文的共同通讯作者。[/b]精仪系博士毕业生韩勇、赵精晶为该文的共同第一作者。精仪系博士毕业生晁子翕、焦泽衡，精仪系博士生张驰、姜凌奇等为该论文共同作者。该研究得到了国家自然科学基金、生物医学检测技术及仪器北京实验室的资助。论文链接：[url]https://www.cell.com/device/fulltext/S2666-9986(23)00183-7#secsectitle0070[/url][align=right]（文：清华大学精密仪器系）[/align][来源：仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]

在用色谱柱SE-30，60m，0.32mm,0.25um和SE-30，50m，0.32mm,0.25um测试正戊烷和异戊烷含量时，无论调整柱前压力和柱箱温度都无法完全分离，正戊烷会在异戊烷的拖尾部分出峰，请问大家有没有做过这个样品，用什么色谱柱可以很好地分离。

[table=100%][tr][td=2,1][align=center][b][color=#006699]忆色谱六十年峥嵘岁月（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]篇）[/color][/b][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][/td][/tr][tr][td=2,1] [/td][/tr][tr][td=2,1][table=98%][tr][td]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（gas chromatography 简称GC）是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就，是一种全新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可分为气固色谱和气液色谱：气固色谱的"气"字指流动相是气体，"固"字指固定相是固体物质，例如活性炭、硅胶等；气液色谱的"气"字指流动相是气体，"液"字指固定相是液体，例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。[size=3][b]一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的发展简史[/b][/size]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的发展与两个方面的发展是密不可分，一是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离技术的发展，二是其他学科和技术的发展。　　1952年James和Martin提出气液相色谱法，同时也发明了第一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。这是一个接在填充柱出口的滴定装置，用来检测脂肪酸的分离，用滴定溶液体积对时间做图，得到积分色谱图。之后，他们又发明了气体密度天平。1954年Ray提出热导计，开创了现代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器的时代。此后至1957年，则进入填充柱、TCD的年代。[align=center][img]http://www.sepu.net/sepu_Editor/uploadfile/20090929134235420.jpg[/img]　　[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器示意图[/b][/align]　　1958年Gloay首次提出毛细管，同年，Mcwillian和Harley同时发明了FID，Lovelock发明了氩电离检测器（AID）使检测方法的灵敏度提高了2～3个数量级。　　20世纪60年代和70年代，由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的发展，柱效大为提高，环境科学等学科的发展，提出了痕量分析的要求，又陆续出现了一些高灵敏度、高选择性的检测器，如1960年Lovelock提出电子俘获检测器（ECD）；1966年Brody等发明了FPD；1974年Kolb和Bischoff提出了电加热的NPD；1976年美国HNU公司推出了实用的窗式光电离检测器（PID）等。同时，由于电子技术的发展，原有的检测器在结构和电路上又作了重大的改进，如TCD出现了衡电流、横热丝温度及衡热丝温度检测电路；ECD出现衡频率变电流、衡电流脉冲调制检测电路等，从而使性能又有所提高。[align=center][img]http://www.sepu.net/sepu_Editor/uploadfile/20090929134303717.jpg[/img][/align][align=center]　　[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]处理软件[/b][/align]　　20世纪80年代，由于弹性石英毛细管柱的快速广泛应用，对检测器提出了体积小、响应快、灵敏度高、选择性好的要求，特别是计算机和软件的发展，使TCD、FID、ECD、和NPD的灵敏度和稳定性均有很大提高，TCD和ECD的检测池体积大大缩小。　　进入20世纪90年代，由于电子技术、计算机和软件的飞速发展使MSD生产成本和复杂性下降，以及稳定性和耐用性增加，从而成为最通用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器之一。期间出现了非放射性的脉冲放电电子俘获检测器（PDECD）、脉冲放电氦电离检测器（PDHID）和脉冲放电光电离检测器（PDECD）以及集次三者为一体的脉冲放电检测器（PDD）。四年后，美国Varian公司推出了商品仪器，它比通常FPD灵敏度高100倍。另外，快速GC和全二维GC等快速分离技术的迅猛发展，也促使快速GC检测方法逐渐成熟。[/td][/tr][/table][/td][/tr][/table]

由于近期苹果联合创始人乔布斯的逝世，创新又再次成为了热点，这位梦想家用他的创造力和想象力重新诠释了创新的涵义，那就是以“用户体验”至上，追求完美。针对更高的需求，才会有更多的创新。创新精神遍及各个行业和各种产品，近年来流式细胞仪研发领域也不乏创新的产品，比如原理创新，操作创新，成像创新等，这些不同的创新，能满足不同的用户需求。流式细胞分析技术在现代细胞分子生物学研究中起着越来越重要的作用，这种分析技术是通过对单个细胞性状的快速测定，并结合先进的计算机分析系统，使得在短时间内可对大量细胞进行定性、定量测定。但以往进行流式细胞仪操作和分析需要技术熟练的研究团队，而且这一设备价值也不菲——起码也要10万美元，有些甚至达到50万美元，这对于许多实验室来说并不容易负担。近年来一些主流生物技术企业相继推出了新型流式细胞仪，不单将原本需要一支工程师队伍进行安装的大型设备压缩成为可以单人运送的紧凑型仪器，并让这一原本需要专人专业培训才能上手的复杂技术变得更加容易操作，而也价格也更加实惠——目前的流式细胞仪分析系统设置大部分都是自动化的，相关试剂盒也经过了多次验证，简化了操作，降低了入门门槛。一些大型的公司，比如Sony和BD加大了研发力度，开发出了10万美元以下的流式细胞仪，在美国其客户群开始由中心实验室转向了个人实验室。虽然简化了操作，但是这些新型的流式细胞仪也不是说就能立即上手的，用户在购买之前要弄清楚这一技术到底能做什么，不能做什么，有时实验室购买了流式细胞仪后觉得又不适用了，这样即浪费资源，也耽误时间，因此了解自己需要什么，了解不同仪器的优缺点十分重要。以下是目前市面上较受关注的几个新型流式细胞仪，通过分析它们的优点和缺点，也许您在选购的时候就更有目的性了。以上为转贴，版主如觉得不妥可删除

您好！我想在30s的分析周期内分析完甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷共7种成分，目前我所采购的色谱柱分离度有点差，并且用一年左右就失效了，工作条件是恒温70度，载气为氢气，载气流量为70ml/min，而目前做的比较好的色谱柱用几年也不失效，我该怎么进行柱子选型。我是做石油仪器的，对色谱柱的填料不太了解，望专家指点！

所有的色谱柱都有柱流失的现象，来源于固定相由于各种原因降解而产生的被洗脱物质。柱流失会随着温度的升高而加剧。一般，我们会在程序升温的条件下做一次空白试验，温度要升至色谱柱的温度上限，并持续该温度10－15分钟，这样就可以得到该色谱柱的正常流失曲线图。 一般来说，极性固定相的流失率较高，较低温度下，它们的流失就很明显。如果您使用的检测器对固定相中任何原子或功能团都有特别灵敏的相应，那么柱流失就非常明显了。就算柱流失不是很严重，但由于检测器对柱内降解产物有较灵敏的响应，会导致很强的基线噪声。在氰丙基取代聚硅氧烷固定相与NPD系统或聚乙二醇柱与ECD系统中，这种现象就非常突出。 随着色谱柱的使用，柱流失会不断的升高。色谱柱暴露于有氧环境(空气)中或者持续在等于或接近色谱柱的上限温度条件下被使用，都会加速色谱柱的流失。柱流失突然或快速的升高则可能是色谱柱有损坏或GC系统有问题出现。而持续在高于色谱柱上限温度下操作使用，持续使色谱柱暴露在有氧环境中(通常由于泄漏)，或者不断分析的样品中有破坏性物质，这些都有可能是问题的原因。

我用的是Agilent的6890N/5975的机器，最近用热脱附进样做了一些实验，发现每次在13min左右同一个位置都会出现一个同样的比较尖锐的峰，谱库检索的结果是硅氧烷的峰，我想请问这个应该是柱流失吧，可是怎么会出这么尖锐的峰。

姥姣烷，植烷属于正构烷烃么

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC7900（天美）的，在进行计量校正的过程中，正十六烷和异辛烷总是只出一个峰，我用的是TM-1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱，柱温箱是160，进气口是230，检测器是230，请高手指点，谢谢。可以换成毛细管色谱柱么？TM-1毛细管色谱柱也是属于非极性色谱柱，应该可以起到分离正十六烷和异辛烷的作用，但是，我不管使用什么样的方法都无法成功？还请高手为我解惑

各位版友有没有发现，在用SPME顶空萃取水基样品时，萃取纤维上的硅氧烷流失比做油基样品时大很多，这是为什么呢？

我做安捷伦7890B验证，标准样品是100ug/ml的正十六烷，柱子是PEG-20M毛细管柱，自动进样。现在电脑里没有正十六烷的进样方法，求大神讲解一下详细的进样方法，设置的参数，我好自己编辑，谢谢了。

RT。今天进了几个样后发现基线出现硅氧烷，207碎片丰度850左右（另有73.0 96.0 133.0 190.9 280.9 这些碎片，柱子是HP-5MS），不知道这样的柱流失有什么影响吗？有什么办法可以消除柱流失？

怎样判断色谱柱流失？ 诊断色谱柱是否存在流失问题的最佳方法是第一次在方法条件下安装色谱柱时，做一次空白色谱图，然后将最近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子（例如DB/HP-1或5）质/荷比m/z将为207、73、281、355等，大多数为环硅氧烷。

有哪位高手指点下 正庚烷的标准 最好是国标或行标