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甲砜基苯

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甲砜基苯相关的论坛

  • 【求助】急求--邻氯对甲砜基甲苯和甲醇混合样测定方法

    使用PEG-20M 30*0.32*0.25测定，汽化200，检测220，柱箱150，样品为邻氯对甲砜基甲苯（原料为四甲砜基甲苯）熔点90度，沸点280左右，溶剂为甲醇。测定谱图为3分钟溶剂出来，峰高700mv，12分钟样品出来，但是峰高只有1mv，我想请教下，是否柱子不合适，纯邻氯对甲砜基甲苯和甲醇溶剂体积比是1：1，为什么主峰那么低，是什么原因？非常感谢！

  • 【求助】吹扫捕集-FID法分析苯系物时怎么分离苯峰和溶剂峰？

    柱子是DB-WAX，标准溶液含有七个项目（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和异丙苯），但只出了六个峰，由于没有用单标来具体定性分析，单凭这几个项目的大致出峰位置来定性。DB-WAX能分离对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯吧？看那六个峰的峰面积和峰高都大致一致（各项目的浓度基本一致），没有那个峰有其它峰两倍面积或峰高的现象。因此武断地认为苯和溶剂没有分开，但配制标准溶液系列时，各浓度点都添加了相当量的溶剂(甲醇),结果显示溶剂峰处也未发现有随浓度增加而不断突出的峰，似乎根本就没苯峰出来。不知道大家是怎么分离苯和溶剂的？PS：分析时柱温是恒温的，先前同事尝试过程序升温，但也是只出了六个峰而已。

  • 【原创大赛】动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考（氟甲砜霉素）的测定

    【原创大赛】动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考（氟甲砜霉素）的测定

    动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考（氟甲砜霉素）的测定色谱柱：菲罗门 kinetex C18柱（100×2.1mm 2.6um）试剂溶液: 甲醇水（3+7）：300 mL甲醇与700 mL去离子水混匀；乙腈饱和正己烷：乙腈与正己烷等比例混合，取上层；[b]说明：下列所述标准工作液A、B为氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素混合标液[/b]标准中间液：氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL内标中间液：D-CAP 1.0 μg/mL标准工作液[b]A[/b]（25 ng/mL）：吸取1.0 μg/mL标准中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL，混匀(该溶液临用现配)；内标工作液[b]A[/b]（25 ng/mL）：吸取1.0 μg/mL内标中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL，混匀(该溶液临用现配)；标准工作液[b]B[/b](1 ng/mL)：吸取标准工作液[b]A [/b]0.4 mL用30%甲醇水定容至10 mL，混匀 (临用现配)。上机标准曲线:分别移取0、0.1、0.2、0.4、1.0mL标准工作液[b]A[/b]（25 ng/mL），1.0mL内标工作液[b]A[/b]（25 ng/mL）于5个10mL容量瓶中，30%甲醇水定容至刻度，得标液浓度为0、0.25、0.5、1.0、2.5 ng/mL，内标溶度为2.5ng/mL。附：标准曲线配制： 外标中间液：氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL[img=,690,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310617262550_9107_2166779_3.png!w690x237.jpg[/img]样品前处理：准确称样5.00 g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中，添加氯霉素内标[sup][/sup]，加入0.5mL氨水，加入5 g 无水Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub][sup][/sup]和20 mL乙酸乙酯，用均质器以10000 r/min的速度均质1 min，15 mL乙酸乙酯[color=#ff0000]清洗均质头[/color]，加盖振摇[sup][/sup]，3500 r/min离心5 min，上清液转移至150 mL的棕色梨形瓶中，在40 ℃减压旋转蒸发至干，加入2 mL甲醇水（3+7）和2 mL 乙腈饱和正己烷溶解洗脱，高速离心分层，取下清液，用0.2 μm微孔[color=#ff0000]有机[/color]滤膜过滤，上机测试。[img=,690,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310619102674_6914_2166779_3.png!w690x393.jpg[/img]氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考（氟甲砜霉素）的测定涉及标准汇总、比较见表1：[img=,690,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310621041150_5153_2166779_3.png!w690x247.jpg[/img][b]线性范围、线性方程[/b]分别对氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考标准系列工作溶液进行测定，以标准溶液的浓度(ng/mL)与氘代氯霉素浓度的比值为横坐标，以标准溶液中被测组分峰面积与氘代氯霉素峰面积比为纵坐标，绘制标准曲线或计算回归方程，具体结果见表2。[img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310636522800_5170_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img]氯霉素（0.25ng/mL）、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考（氟甲砜霉素）(2.5ng/mL)MRM图：[img=,690,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626212579_611_2166779_3.png!w690x399.jpg[/img][img=,690,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626315649_9067_2166779_3.png!w690x434.jpg[/img][img=,657,417]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626401955_677_2166779_3.png!w657x417.jpg[/img]鸡肉样品测定MRM图：[img=,689,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629369622_5025_2166779_3.png!w689x363.jpg[/img][img=,666,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629457983_2475_2166779_3.png!w666x443.jpg[/img][img=,655,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629536961_3288_2166779_3.png!w655x416.jpg[/img]鸡肉样品加标氯霉素（0.25ng/mL）、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考（氟甲砜霉素）(2.5ng/mL)MRM图：[img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633092540_6864_2166779_3.png!w690x361.jpg[/img][img=,682,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633202300_3044_2166779_3.png!w682x443.jpg[/img][img=,671,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633330468_2212_2166779_3.png!w671x425.jpg[/img][img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310638525567_679_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img][img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639003515_512_2166779_3.png!w690x437.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,658,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310641135748_6268_2166779_3.png!w658x289.jpg[/img]鸡肉样品加标0.1ug/kg氯霉素提取定量子离子151.9的信噪比：[img=,690,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310644563180_387_2166779_3.png!w690x290.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg甲砜霉素提取定量子离子184.9的信噪比：[img=,685,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310646330148_451_2166779_3.png!w685x303.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg氟苯尼考提取定量子离子336.0的信噪比：[img=,690,294]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310648135100_953_2166779_3.png!w690x294.jpg[/img]注意事项：1、[color=#ff0000]每批样品检测应包含：[/color]标液曲线、试剂空白、样品空白、样品加标、样品。2、加标回收：分别添加1 ng/mL标准工作液[b]B [/b]0.5 mL于空白样品中，氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素相当于0.1 μg/kg水平；3、负离子模式，上机前如响应不够需清洗离子源[color=#ff0000]或增加仪器平衡时间[/color]；4、初测选适用基质的任一样品加标，如遇特殊基质（如饲料、血粉等粉末样品）称1.0 g，其余步骤同肉制品，定量下限与加标水平同时提高为氯霉素1.0 μg/kg，特殊基质应选用该样品做加标回收，复测时做平行样品，如初测浓度过高，复测时应加大曲线范围或者将样品稀释后上机，保证样品浓度在曲线范围内。

  • 甲酰基苯乙酸甲酯色谱纯度分析

    [color=#444444]甲酰基苯乙酸甲酯的色谱含量测试中。由于甲酰基苯乙酸甲酯会有醇酮互变性质，在液相色谱（乙腈：水=50:50）下出现三个峰。但是在ＬＣ——ＭＳ下从第一个峰开始到第三个峰这之间所有的时间都出现了Ｍ＋１峰（包括峰之间的）。谁能告诉我这是怎么回事。[/color][color=#444444]有哪个大侠做过甲酰基苯乙酸甲酯的含量测试的，求指导。[/color]

  • 【求助】甲苯 二甲亚砜溶残测定

    有个产品需要检测二甲亚砜和甲苯的溶残，在同一条件下同时检测。做出来甲苯的峰不好看，会拖尾，有时还分叉，希望各位帮忙看看啊。实验条件如下：柱子：安捷伦的HP-FFAP毛细管柱 程序升温：80℃保持3min，5℃/min升到110℃保持3min，10℃/min升到200℃保持3min流速为1ml/min，分流比5：1第一个图是检测的图，2.395min是甲苯峰，9.449min是二甲亚砜的峰，第二张图是甲苯的峰（这个峰还算好看了）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011172108_260204_2101284_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011172108_260205_2101284_3.gif

  • 请问在-50℃的吸热峰是苯基硅橡胶的什么峰？

    请问在-50℃的吸热峰是苯基硅橡胶的什么峰？

    做了苯基硅橡胶的DSC，在-50℃出现一个吸热峰，没想到怎么解释，请问大家有了解的吗？另外，想请问一下，我想看到苯基硅橡胶的玻璃化转变温度，请问北京哪里的DSC能做到-150℃？新手，请大大多多指教和帮助，多谢~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504241017_543367_2692809_3.jpg

  • 八氟萘， 六氯苯，硬脂酸甲酯不出峰

    如题，gcms要做校准，今天按照检定规程来设置参数，3个样品出来的谱图都是一个斜坡状的，各提取特征离子，均没找到，柱子是强极性的，极限温度是280，30m长。接着降低进样口温度为200，传输线250，降低柱箱初温，出来的谱图都是几个 ’几‘字型，各提取特征离子，八氟萘和硬脂酸甲酯没找到峰，六氯苯找到几个连在一起的不规则的峰，但最高丰度的特征离子碎片是88，不是284.无论我如何设置升温程序，任何时间点的最高离子碎片的质荷比都是88，当然溶剂峰除外。是不是我的柱子有问题？

  • 残留检测中不同厂家的氟化苯出峰时间不同

    检验氟化苯残留时，使用艾科和阿拉丁家的氟化苯出峰时间都在6分钟左右，而最近因更换厂家导致该厂家氟化苯在同一仪器、色谱柱、方法下出分时间在9分钟，感觉与仪器无关是试剂问题，有对氟化苯了解的大佬，这是什么情况吗？这三家的氟化苯分子式，cas都是同一个

  • 苯并[a]芘峰面积的奇怪现象

    用的是安捷伦7890B+5977B，苯并[a]芘标准溶液的峰面积一直在减小，相差到十几倍的程度，而进样品溶液苯并[a]芘的峰面积一直很稳定。神奇的是将标准溶液和样品溶液混合后，并未出现苯并[a]芘峰面积减小的情况。说明标准溶液中苯并[a]芘的浓度是正常的。不知各位老师是否也遇到过这种情况？

  • 苯醚甲环唑出峰问题

    苯醚甲环唑在hp-5 113-2018的方法出峰大概33min左右，但出现拖尾比较严重，定量比较困难？有哪位老师有解决办法，求指导

  • waters液质联用仪测氟苯尼考 甲砜霉素

    各位老师帮我分析下，我做22338国标，甲砜霉素 氯霉素 氟苯尼考时，用的是乙腈+0.1%甲酸水单独走每个物质都有出峰，唯独甲砜霉素响应值低，其他两个峰不错，但当我把他们方法合在一起，就不醒了，我看了下合在一起只是驻留时间变小了，其他无变化，驻留时间能影响这么大吗？我觉得不应该啊，还是因为他们的母离子太接近了，而且出峰时间有差不多，在扫描时发生混乱了？？？求助

  • GCMSD检测苯醚甲环唑不出峰

    最近我们客户方面检出我们产品中有苯醚甲环唑，于是我们也增加了这个项目。但是我们根据相关系列上的设置进行检测时，他们的检测限能达到0.001左右，但是我们的一直在0.1左右。仪器设置和他们一模一样也达不到他们的检测限。找了几份做苯醚甲环唑的资料，按他们的方法做也是达不到0.001的检测限。直接进标准品的话，0.5ppm左右才能有比较好的峰形。我们用的是安捷伦的GC6890N/MSD5975C，EI源；仪器是正常的。有没有哪位高手给指点一下。有做这个项目的朋友帮忙发份仪器设置和前处理方面的资料，谢谢1217976244@qq.com

  • 检测二甲亚砜溶剂残留

    检测甲苯 和二甲亚砜溶剂残留，但是样品沸点在220度，结果直接进样样品有峰和甲苯重合，我用甲醇作溶剂有溶剂峰，样品品峰很大，怎么办啊？我的色谱条件：DB-624 初始40度5min，20度升温至200度

  • 气相色谱做苯系物出峰峰面积问题

    急急急，请教各位老师，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做苯系物，分流比为20时，各个物质出峰峰面积特别小，0.25ppm的检测不到峰，但是溶剂峰特别大，峰面积有一百三十多万。如果继续改分流比，会导致溶剂峰更大，会不会对衬管进样口有影响呢？

  • HJ584测苯系物时，溶剂峰和苯峰分离度不好怎么调整测试条件。

    HJ584测苯系物时，溶剂峰和苯峰分离度不好怎么调整测试条件。

    1.昨天在做HJ584-2010环境空气苯系物的测定时，当时CS2溶剂峰跟苯的峰靠的很近，溶剂峰有淹没苯峰的趋势。2.当时分析的仪器条件是：岛津GC-2014C，色谱柱是DB-WAX 30*0.25*0.25，进样口设置的是150℃，检测器220℃，升温程序为，50℃保持5min以5℃/min速率升至80℃保持2min，色谱柱流量1.5mL/min,进样量1.0μL，二硫化碳用的是天津科密欧的无苯级色谱纯二硫化碳。3.以下谱图是走的50μg/mL的8种苯系物的混标。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204221912557354_6419_3764668_3.png!w690x387.jpg[/img]

  • 二甲亚砜作溶剂。出现未知峰。

    最近在做有机溶剂残留，测定某盐酸盐中 乙醚、乙醇、乙腈、三氯甲烷、甲苯，溶剂为二甲亚砜。样品用二甲亚砜溶解，在乙醚（时间为2.04）之前出现一个较大未知峰（时间为1.68），后面发现空白，对照溶液也都有，但是峰面积相差较大，样品中的是空白的42倍，对照是空白的20倍。气相条件:色谱柱：HP-inowax，进样口200℃，检测器250℃柱温30℃ 3分钟，20℃/min升到120℃顶空进样器：顶空瓶在80℃加热25分钟，输液管温度为130℃，定量环温度为130℃，进样体积1ml。以前做另外一个某盐酸盐时，也是用的DMSO为溶剂，用的DB-624的柱子，也是顶空进样，条件差不多，结果也是一个未知峰。会不会是二甲亚砜在酸性条件下受热分解，但是分解成什么呢？

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