正丁酰苯

摘要：本文建立了萃取法-HPLC检测法测定蜂蜜样品中对羟基苯甲酸正丁酯的分析方法，采用紫外检测器，检测波长为254nm。萃取方法简单，HPLC检测结果准确，具有良好的标准曲线线性、重复性以及检测结果，该法可在25min内完成样品中8种物质的全部检测。

本方法在11.5 min 内完成化妆品中紫外吸收剂丁基甲氧基二苯酰基甲烷的测定；通过连续进样得到的目标化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差都分别小于0.06% 和1.20%；丁基甲氧基二苯酰基甲烷的回收率为77-116%。综上，本方法具有快速、准确的特点，为规范紫外吸收剂在化妆品中的使用提供技术支持。

本文针对环境保护标准HJ 639-2012，采用OI 4660型吹扫捕集样品浓缩仪与我公司GC-MS-3100联用，制定了水中正丁基苯等57种挥发性有机物含量检测的解决方案。该方法在(1.0～40.0)μ g/L浓度范围内线性相关系数≥ 0.996，样品加标回收率在(81.9～106.8)%之间，精密度良好，检出限完全满足国标检测要求。结果表明该方法无需样品前处理、操作简单、方便快速、分离度好、灵敏度高，适合于多种水样中正丁基苯等57种挥发性有机物的同时检测分析。

气相色谱法是一种基于化学物质在不同条件下运动速度差异来分离和定量化学物质的方法。具有分析过程简单，分析速度快的优点。本文建立了GC-4000A 气相色谱仪测定苹果天然香精中正丁醇、反2-己烯醛、正己醇、苯甲醛含量。该方法重复性好，准确度高，可供相关人员参考。

乙酰苯胺，是磺胺类药物、橡胶硫化促进剂、染料和合成樟脑等的原料和中间体，化妆品工业双氧水稳定剂。亦可作为凯氏定氮实验的标准品对整个实验过程进行验证。本实验使用凯氏定氮仪对乙酰苯胺中的氮含量进行测定，验证其作为凯氏定氮实验标准品的准确性及重复性。

将果蔬的理化指标、营养品质与电子鼻表征气味结合起来，能够使果蔬的品质检测更为可靠、合理， 并有利于实现果蔬新鲜度和成熟度的实时快速无损监测。本实验在4℃条件下对大平顶鲜枣进行钙盐溶液浸渍、迷迭香提取物溶液浸渍、热水浸泡处理等采后贮 藏保鲜实验研究，以期为大平顶枣的贮藏保鲜提供一定的依据。同时尝试利用电子鼻PEN3系统对不同 储藏方式及时间下大枣芳香成分进行检测分析，探究贮藏期间大平顶枣的风味品质。结论：利用电子鼻PEN3系统对不同储藏方式及时间下大平顶枣芳香成分进行检测，能很好地区分不同 储藏时间的大平顶枣，表明利用电子鼻能够检测区分不同新鲜度的大平顶枣。

本应用文献建立了符合美国联邦药物测试项目要求的尿液中苯甲酰芽子碱的分析方法。法医和临床实验室可以用同样的方法测定毒理学样本中非限制药物。通过使用较短的气相色谱柱，较快的流速进入质谱，很快的气相色谱炉温降温及自动进样器的预清洗程序，从而提高了样品通量。

Thermo Scientific的ISQ质谱仪配合Thermo Triplus RSH三合一的自动化平台，在分析烟草包装材料中乙酸正丁酯等21 种挥发性有机物时，都能得到良好的线性，特别是分析对人体有较大毒性的苯系物时，线性都能达到0.999 以上。在实验中，采用质谱仪联用，在对未知组分、或是色谱柱很难分离的组分进行定性、定量，得到了非常好的结果。

欧洲委员会禁止了包含含量超过0.1% 的六种邻苯二甲酸酯的任何玩具或儿童护理品进入市场，包括二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、二-n-辛基邻苯二甲酸酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）。此外，世界上各种其他监管机构也已经禁止了这些邻苯二甲酸酯在玩具中的过度使用。在本应用简报中，我们介绍了玩具或儿童护理品中邻苯二甲酸酯的高通量分析方法，分析时间小于1 min，色谱柱采用亚2 μ m 粒径的填料。使用安捷伦6140 单四极杆液质联用仪和分析数据浏览软件，可以快速鉴别不符合法规要求的样品。快速分析方法降低了消耗品测试机构或玩具生产商质控部门的分析时间。本方法节省了时间和成本，同时还能快速鉴别不符合法规要求的样品。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害，被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂，但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好；方法二需要分组，检测效率较低。因此，为了改善这些方法中的不足，我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上，开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案，15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离，尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相，对液相系统更加友好，更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示，绝大部分都在90-100%。

通过ESCALAB Xi+设备对玻纤增强聚对苯二甲酸丁二醇复合材料（PBT）进行常规XPS+XPI 表征分析，探索玻璃纤维在PBT 表面微区的面内分布情况及化学态组成信息，这些信息能为研究人员进一步提升此类材料性能提供指导和帮助。通过本案例的讲解主要是为了展示XPS 成像功能在材料表面分析中也能发挥较大的作用。这种常规XPS 测试+XPI 的全新解决方案为科研分析助力。

本方法适用于饮料中邻苯二甲酸二正辛酯等邻苯二甲酸酯的含量测定。样品用适量正己烷震荡萃取，萃取液氮吹吹干后用流动相定容，采用LC/MS/MS 进行分析测定。

流动相体系简单，于液相系统更加友好。15种防晒剂实现了完全分离，尤其改善了在 传统HPLC方法上分离度不够的苯基苯并咪 唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸三种防晒剂 的分离。 Empower 3色谱管理软件，具有完美的法 规依从性，能够快速得到分离度的定量的标 准曲线。

双乙酰（丁二酮）、2,3-戊二酮是啤酒发酵过程的自然副产物。发酵工艺控制不当或微生物受到污染时，都将导致啤酒2,3-戊二酮含量的增高，并使啤酒产生令人生厌的“馊饭味”，将可能导致再生或倒酒，从而成为不符合国标的废品。测量这两种物质的含量有助于控制完全和适当的发酵。本实验通过顶空气相色谱(HS-GC) 技术，通过电子捕获检测器(μ ECD) 检测双乙酰和戊二酮含量，方法灵敏度、重复性、定量线性均达到良好效果，基质适应性广，测定准确性能够得到很好的保证。

本文采用Thermo Scientific ISQ 单四极杆GC-MS 系统，以正己烷溶剂进行提取，选择离子方式对烟用白乳胶中邻苯二甲酸二正辛酯等15 种邻苯二甲酸酯进行检测。该方法的操作步骤简单，15 种邻苯二甲酸酯的检出限在3.4—63.4 ng/g 范围，定量限在13.4—216.7 ng/g 范围，体现了其较高的检测灵敏度；同时以3种不同浓度水平对烟用白乳胶样品进行加标回收试验，其回收率均在77.4%-130% 之间，能够很好地符合日常分析检测的要求。

本文件参考HJ976-2018标准，使用成都科林分析AutoHS自动顶空进样器和岛津QP2020气相色谱质谱联用仪，对标准中要求的一些指标进行了验证，主要验证了峰形、线性、精密度、准确度和最低检出限，所有性能都有很好的结果。

过氧化苯甲酰简称BPO，白色至微黄色斜方结晶或结晶粉末，微有苦杏仁气味。是一种强氧化剂，极不稳定，易燃烧。当撞击、受热、摩擦时能爆炸，加入硫酸时发生燃烧。常被用作小麦粉的增白剂，能够与小麦胚乳产生的黄色胡萝卜素迅速完全地反应，从而将小麦粉脱色增白。同时，过氧化苯甲酞又具有促“熟化""作用，其还原产物苯甲酸(BA)可抑制蛋白酶和微生物的生长，避免蛋白质的分解，提高而食制品的储藏性能。由于过氧化苯甲酞能破坏小麦粉中β一胡萝卜素等营养成分，其还原产物为食品防腐剂苯甲酸，如果摄入过多也不利于人体健康。根据国家最新要求，过氧化苯甲酰在小麦粉中禁止添加。

建立了静态顶空- 气相色谱- 质谱法同时测定皮革中30 种有机挥发物（包括：丙酮、苯、1- 甲氧基- 2- 丙醇、2- 乙氧基乙醇等）的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明，将皮革样品剪成大小约0.5 cm× 0.5 cm 的颗粒，于120 ℃，加热40 min 后，顶空进样，用选择离子（SIM）模式扫描，基质校正，外标法定量，可获得较好的定量结果。30 种有机挥发物含量在0.5~50.0 μ g 范围内，线性关系良好，各物质相关系数（r）均大于0.999，方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg，通过低、中、高三个浓度加标，回收率均在82.0%~104.2%之间，相对标准偏差（n=6）在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确，适用于皮革中30种有机挥发物的检测。

对于市场上面粉中添加增白剂（过氧化苯甲酰）危害消费者的问题，有人探讨了测定面粉增白剂过氧化苯甲酰的方法，这里我们介绍一下样品前处理过程。一、过氧化苯甲酰的介绍　　过氧化苯甲酰是国内外广泛使用小麦粉的改良剂和增白剂。它的使用可使面粉白度提高一个等级，并能改善面粉筋性和色泽，由此带来明显的经济效益，所以过氧化苯甲酰是许多小麦粉生产企业普遍使用的一种食品添加剂。但加入过多的过氧化苯甲酰会对人体健康造成损害。我国规定了过氧化苯甲酰的最大允许添加量为0.06g/kg。在《小麦粉中过氧化苯甲酰的测定方法》的标准中提及了两种采用气相色谱来检测过氧化苯甲酰的方法。其中第二法样品前处理方法简便，适宜于小批量样品的测定。下面介绍一下。二、试验仪器1.垂直振荡器，天津市恒奥科技发展有限公司2.恒温水浴摇床，天津市恒奥科技发展有限公司3.过滤器，天津市恒奥科技发展有限公司4.真空泵，天津市恒奥科技发展有限公司三、样品前处理过程（1）原理　　小麦粉中的过氧化基甲酰在酸性石油醚（500ml石油醚中加入15ml冰乙酸，此条件与胃酸接近）的条件下被还原生成苯甲酸，用溶剂提取定容再用气相色谱进行定性定量测定。（2）处理步骤　　称取试样5.00g于具塞三角瓶中，加入30ml酸性石油醚和搅拌块，在垂直振荡器中剧烈振荡使样品分散，放入30℃恒温水浴摇床中，每隔15分钟振荡一次。4小时后样品溶液用过滤器快速过滤，将滤液滤入50ml容量瓶中，用酸性石油醚洗净三角瓶残余试样，收集滤液于容量瓶中。最后用酸性石油醚定容。此即为进行色谱分析的测定液。　　此法只在前处理过程上占有一定优势，但经过实验得知其准确性和重复性有一定的误差，而且受溶剂影响比较大，不推荐使用。另外，在使用第二法时，冰醋酸在苯甲酸出峰的时间段有峰出现，这严重影响了测定结果的准确性。

采用岛津公司三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8050对黄瓜样品中苯磺酰氯胺钠和对甲苯磺酰氯胺钠进行定量分析。在浓度在10~1000 µ g/L范围内，苯磺酰氯胺钠和对甲苯磺酰氯胺钠标准曲线线性相关系数均大于0.999，目标化合物的检测限均小于0.52 µ g/L，在20 µ g/kg的加标水平下，苯磺酰氯胺钠和对甲苯磺酰氯胺钠的加标回收率分别为103.9%和110.6%，三个平行样品加标回收结果RSD为5.89%和6.10%。

如何从含较高的脂肪样品中的提取疏水性农药，并保证其回收率和低水平的检出限，具有一定的挑战性。本文介绍了一种简单、快速的测定坚果类样品中的八种苯甲酰脲类农药的方法，通过凝胶渗透色谱（GPC）净化，加上高效液相色谱-串联质谱（LC–MS/MS）分析检测。这种方法没有观察到明显的基质效应。八种物质的校准曲线在10~500μ g kg− 1范围内线性良好，相关系数超过0.9990。同时，对于实际样品：核桃、巴旦木和甜杏仁，采用GPC净化，回收率均在82.8和113.2%，相对标准偏差小于11%。定量限为1.8～9.7μ g kg− 1。实践证明，该方法可以用于脂肪含量高的食品样品中八种苯甲酰脲类农药同时测定。?

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

使用岛津高效液相色谱仪（LC-20Ai）和电感耦合等离子体质谱仪（ICPMS-2030）联用直接进样测定了水样中二苯基锡（DPhT）、二丁基锡（DBT）、三苯基锡（TPhT）和三丁基锡（TBT）等四种有机锡化合物。使用岛津Shim-pack VP-ODS（5 μ m，4.6 mm× 150 mm）色谱柱，四种有机锡化合物分离度良好，保留时间较短，等度洗脱满足方法检测需求，由等度洗脱变为梯度洗脱后，二苯基锡、二丁基锡和三苯基锡保留时间不便，三丁基锡保留时间提前，色谱峰形图更好，检出限更低。

本应用文献建立了符合美国联邦药物测试项目要求的尿液中苯甲酰芽子碱的分析方法。法医和临床实验室可以用同样的方法测定毒理学样本中非限制药物。通过使用较短的气相色谱柱，较快的流速进入质谱，很快的气相色谱炉温降温及自动进样器的预清洗程序，从而提高了样品通量。

α-氰基丙烯酸正丁酯胶，俗称504医用胶，是美国FDA和欧洲各国批准用于人体组织内的医用胶产品，具有良好的生物相容性、生物降解性、抗菌性，在室温下能快速黏合机体组织，目前作为组织黏接剂已被应用于整形美容外科、儿科手术、眼科外伤的简单、快速修补等领域。本试验采用AKF-CH6一体机测定α-氰基丙烯酸正丁酯胶中的水分含量。

过氧化苯甲酰是一种食品添加剂，通常用作面粉漂白剂。以下是使用过氧化苯甲酰检测仪检测面粉中过氧化苯甲酰含量的实验操作步骤：实验材料和仪器：面粉样品过氧化苯甲酰检测仪（具体型号和规格根据实际情况而定）酒精或其他适合的提取溶剂

苯系物通常包括苯,甲苯,乙苯,邻,间,对二甲苯,异丙苯和苯乙烯等化合物,它们是重要的化工原料,可以通过各种途径污染饮用水进而严重威胁人类健康.顶空-毛细管柱气相色谱法测定水中苯,甲苯,乙苯,对二甲苯,间二甲苯,邻二甲苯，异丙苯和苯乙烯的检测方法.确立检测方法的条件试验,如色谱条件,顶空条件等 进行顶空-毛细管柱气相色谱法的方法检测.8种成份在31min内完成测定并具有较好的分离效果 在(1～100)μg/L浓度范围内可获得较好的直线方程,相关系数(r)为0.999～0.99999 最低检出限均小于1ug/L为 精密度RSD为2%～3%,自动顶空法进样操作简便,重现性好,提高了灵敏度,适用于检测水中苯系物的含量

苯系物通常包括苯,甲苯,乙苯,邻,间,对二甲苯,异丙苯和苯乙烯等化合物,它们是重要的化工原料,可以通过各种途径污染饮用水进而严重威胁人类健康.顶空-毛细管柱气相色谱法测定水中苯,甲苯,乙苯,对二甲苯,间二甲苯,邻二甲苯，异丙苯和苯乙烯的检测方法.确立检测方法的条件试验,如色谱条件,顶空条件等 进行顶空-毛细管柱气相色谱法的方法检测.8种成份在31min内完成测定并具有较好的分离效果 在(1～100)μg/L浓度范围内可获得较好的直线方程,相关系数(r)为0.999～0.99999 最低检出限均小于1ug/L为 精密度RSD为2%～3%,自动顶空法进样操作简便,重现性好,提高了灵敏度,适用于检测水中苯系物的含量