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正丁酰苯

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正丁酰苯相关的论坛

  • 水中邻苯二甲酸二丁酯的能力验证

    各位大咖 有参加IERM T17-10水中邻苯二甲酸二丁酯的能力验证的吗 有结果出来的可以探讨一下的吗[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif[/img]

  • 【讨论】气质中出现邻苯二甲酸二丁酯的原因讨论

    我在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的过程中,发现存在邻苯二甲酸二丁酯的峰,经老化后,空走程序升温无明显杂峰,但在仪器开机未进样的情况下,过了两天后空走发现有出现了明显的邻苯二甲酸二丁酯的峰图,向高人请教是什么原因?隔垫和衬管都是新换的。

  • 滴定对氨基苯酚遇到的问题?

    最近我们在滴定对氨基苯酚时问到了个头疼的问题,根据国标称取试样约0.25-0.30g(精确至0.0001g),置于250mL烧杯中,加入150mL水、10mL盐酸、10ml溴化钾,使样品完全溶解。冷却至10℃~15℃,然后将滴定管尖端插入溶液中,在不断搅拌下,用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定,滴定近终点时把滴定管尖端提离液面,继续滴定直至使淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润圈,并保持3min不变即为终点,在相同条件下做空白试验。在我滴第一滴时,整个溶液就显蓝色,严重时显蓝紫色。再滴定时蓝色会逐渐消失. 我刚开始以为是碘离子和淀粉。我重新称取样品溶解,直接加入碘溶液,溶液不变蓝,证明样品里没有淀粉,如果样品里没有淀粉,就证明变蓝的不是碘离子。所以我想请教大家什么物质在酸性条件下,与亚硝酸钠溶液发生反应会变蓝色,继续滴定蓝色会消失?

  • 【转帖】MSDS苯甲酸丁酯

    第一部分:化学品名称 回目录 化学品中文名称: 苯甲酸丁酯 化学品英文名称: butyl benzoate 中文名称2: 苯甲酸正丁酯 英文名称2: benzoic acid butyl ester 技术说明书编码: 1877 CAS No.: 136-60-7 分子式: C11H14O2 分子量: 178.22 第二部分:成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 苯甲酸丁酯 136-60-7 第三部分:危险性概述 回目录 危险性类别: 侵入途径: 健康危害: 本品对皮肤有刺激作用,其蒸气或雾对眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用。目前,在工业应用中未见职业中毒报道。 环境危害: 燃爆危险: 本品可燃,具刺激性。 第四部分:急救措施 回目录 皮肤接触: 脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。 眼睛接触: 提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入: 脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难,给输氧。就医。 食入: 饮足量温水,催吐。就医。 第五部分:消防措施 回目录 危险特性: 遇明火、高热可燃。 有害燃烧产物: 一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法: 消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分:泄漏应急处理 回目录 应急处理: 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗,洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存 回目录 操作注意事项: 密闭操作,加强通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、酸类、碱类分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 第八部分:接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3): 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3): 未制定标准 TLVTN: 未制订标准 TLVWN: 未制订标准 监测方法: 工程控制: 生产过程密闭,加强通风。 呼吸系统防护: 空气中浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护: 戴化学安全防护眼镜。 身体防护: 穿防毒物渗透工作服。 手防护: 戴橡胶耐油手套。 其他防护: 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕,淋浴更衣。 第九部分:理化特性 回目录 主要成分: 纯品 外观与性状: 无色粘稠液体, 有特臭。 pH: 熔点(℃): -22.4 沸点(℃): 250.3 相对密度(水=1): 1.01 相对蒸气密度(空气=1): 6.2 饱和蒸气压(kPa): 0.02(20℃) 燃烧热(kJ/mol): 无资料 临界温度(℃): 无资料 临界压力(MPa): 无资料 辛醇/水分配系数的对数值: 无资料 闪点(℃): 106 引燃温度(℃): 无资料 爆炸上限%(V/V): 无资料 爆炸下限%(V/V): 无资料 溶解性: 不溶于水,可混溶于醇、醚等。 主要用途: 用作纤维素酯类的溶剂、增塑剂。 其它理化性质: 第十部分:稳定性和反应活性 回目录 稳定性: 禁配物: 强氧化剂、强碱、强酸。 避免接触的条件: 聚合危害: 分解产物: 第十一部分:毒理学资料 回目录 急性毒性: LD50:5100 mg/kg(大鼠经口)LC50:无资料 亚急性和慢性毒性: 刺激性: 致敏性: 致突变性: 致畸性: 致癌性: 第十二部分:生态学资料 回目录 生态毒理毒性: 生物降解性: 非生物降解性: 生物富集或生物积累性: 其它有害作用: 无资料。 第十三部分:废弃处置 回目录 废弃物性质: 废弃处置方法: 处置前应参阅国家和地方有关法规。建议用焚烧法处置。 废弃注意事项: 第十四部分:运输信息 回目录 危险货物编号: 无资料 UN编号: 无资料 包装标志: 包装类别: Z01 包装方法: 无资料。 运输注意事项: 运输前应先检查包装容器是否完整、密封,运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、酸类、碱类、食用化学品等混装混运。运输车船必须彻底清洗、消毒,否则不得装运其它物品。船运时,配装位置应远离卧室、厨房,并与机舱、电源、火源等部位隔离。公路运输时要按规定路线行驶。 第十五部分:法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。

  • 【原创】异(正)丁酰氯检测方法

    经过近半个月的摸索,今天终于摸索出直接分析异(正)丁酰氯检测方法测酰氯的方法有以下几种(大概总结一下):1.直接方法(直接进样法,这方法相对于而言简单方便)2.成酯法(用甲醇乙醇等醇类与酰氯成酯,此方法的弊病是测出的含量比实际的含量高3~5%左右,文献中用此方法较多)3.加溶剂溶解法(这是针对于大分子而且相对于稳定的物质,加的溶剂可以是DMF等)而最简单的方法是直接进样法,这是我最近摸索出来的方法,欢迎大家拿去参考.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=69404]异(正)丁酰氯直接进样检测方法(GC)(/[/url]

  • 【好消息】本网推出仪器类新书征订服务,现征订5月份出版的新书2本

    为更好地服务读者、为读者提供最快捷 的购书通道,仪器信息网与化工出版社合作独家推出[color=red]“仪器分析类重点图书预订服务”[/color]。与传统的购书渠道相比,本网的“图书预订”服务可让您在书店上架前20天左右就得到自己想要的新书,同时省去了您的奔波之苦,坐在家中即可轻松拿到好书! 本网郑重承诺:通过本网图书预订服务,您能在该书出版后第一时间得到它!本期我们提供两本图书的预订:[url=http://www.instrument.com.cn/book/shtml/20050414/1008564.shtml]点击进入新书预订页面[/url]一、[b]《常用中药化学鉴定》(中药科学鉴定方法与技术丛书)[/b]ISBN7-5025-6677-5/O• 98,陈玉婷 杨云 王英华 等 编著,B5平膜,273页,计划2005年5月出版, 36 元内容简介:本书是中药科学鉴定方法与技术丛书的中药化学鉴定部分,将中药按照主要化学成分分类,收载常用中药256种。本书详细介绍了含有生物碱类、苷类、香豆素类、醌类、黄酮类、强心苷类、皂苷类、萜类、挥发油类等9类化学成分的中药鉴定,还介绍了含其他化学成分,如有机酸类、昆虫变态激素、氨基酸、蛋白质和酶、多糖、鞣质、木质素类、酚类的中药鉴定,以及主要动物药类及矿物类中药的化学成分鉴定。对于每一种中药,都从来源、化学成分、定性鉴定、定量鉴定等方面进行了分析,强调鉴定方法与鉴定特征的结合,具有较强的实用性。读者对象:本书可作为从事与中药鉴定有关的从业人员,也可作为中医药类和医药类专业的研究生的专业教材、执业中药师的培训教材,亦是医药行业的各层次管理人员的良好参考书。《中药科学鉴定方法与技术丛书》共十册,除此次预订的《常用中药化学鉴定》外,已出版的还有:《常用中药鉴定名词图解》 28.00元,张贵君主编,ISBN7-5025-6509-4[url=http://www.instrument.com.cn/book/shtml/20050405/1008522.shtml]马上去网上购买《常用中药鉴定名词图解》[/url]《常用中药薄层色谱鉴定》 38.00元,张贵君主编,ISBN7-5025-6123-4[url=http://www.instrument.com.cn/book/shtml/20050308/1008485.shtml]马上去网上购买《常用中药薄层色谱鉴定》[/url]《常用中药物理常数鉴定》 28.00元,张贵君主编,ISBN7-5025-6361-X [url=http://www.instrument.com.cn/book/shtml/20050308/1008486.shtml]马上去网上购买《常用中药物理常数鉴定》[/url]本网在今后还将陆续提供该丛书的其余六个分册《常用中药显微鉴定》、《常用中药光谱鉴定》、《常用中药液相与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]鉴定》、《常用中药安全性检测》、《常用中药生物鉴定》和《常用中药商品鉴定》的预订服务。请广大用户随时关注仪器信息网的“仪器书店”(http://book.instrument.com.cn)二、[b]《农药分析》(第四版)[/b] ISBN7-5025-6614-7/TQ• 2152,张百臻 主编,大32 纸精,566页,计划2005年5月出版, 55元 内容简介:该书由农业部农药检定所组织专门从事农药分析的技术人员共同编写完成,是一本实用性较强的农药分析方法手册。本书在第三版的基础上,作了非常大的改动(如品种、方法),现整理编写了当前常用的农药品种220多个,主要介绍了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和高效液相色谱法,对重要的化学分析方法也一并列入。为了方便读者,本书还收集了45个农药原药和制剂的物理化学指标的测试方法。书后附有英汉农药通用名称索引、剂型名称及代码、常用农药分析术语缩写等。读者对象:从事农药分析、质量监督的人员,也可供相关专业科研、教学人员参考。[b]特别推荐:[/b]《农药分析》第三版于1988年出版后,受到不少读者的欢迎,屡次重印。这些年来,农药品种结构发生了很大变化,一些高毒性、长残留品种被淘汰,一批高效、超高效的低毒、环境兼容性好的品种被开发出来;进出口贸易对农药分析提出了新的需要;农药分析测试技术和测试设备发展迅速,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、液相色谱仪已经得到了广泛应用和普及,气-质、液-质联用技术等也得到了很快的发展。鉴于以上情况,在本书第三版的基础上修订出版第四版是客观形势的要求。与第三版相比,第四版在内容上作了超过60%的更新,包括农药品种的更新和分析方法的更新。第四版还力求采用当代最新分析测试技术并与国际接轨,同时在章节编排上也作了重大调整,不再按农药类别分章节编写,而是在有效成分分析方法之下,直接按农药通用名称的汉语拼音字母顺序编排,在附录中列出了英汉通用名称索引,读者可根据农药通用名称直接查找分析方法。

  • 求助,叔丁基对苯醌和叔丁基对苯酚的色谱分离方法

    大家好,一直在尝试做这两种物质,采用ESI源负离子模式,叔丁基对苯醌(TBBQ)会形成【M+H】(-)的特殊准分子离子,m/z=165,和叔丁基对苯酚(TBHQ)的准分子离子一样,m/z=165,导致他们的MRM通道完全一致,只能在色谱上区分,但是他们的保留时间测出来一模一样,改了不少次条件了都不太好。 我想请问 1.是不是两种物质已经发生了某种转化呢,实际已经是同一种物质,怎么验证呢? 2.如果没发生转化,怎么样在色谱上分开他们两个,应该怎么调整?实验室有T3 和C18 柱子,各种流动相都有

  • 《水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法》(GB 7467–87)存在的问题及修订建议

    根据文献报道和自己的经验,撰写并发表了题为“《水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法》(GB 7467–87)存在的问题及修订建议”的论文,有兴趣的同行看看,供参考。 如果日常在水质六价铬检测中,上文中经验、观点存在问题,或者标准方法的其它方面存在问题,麻烦反馈给我,我将进行进一步完善。 针对各种干扰,如果有更好的方法、观点,不介意也可以告诉我或与版友们分享,时间允许的话,我将开展实验进行验证。 论文见附件,或者网盘下载(无需提取码):https://pan.baidu.com/s/1nY7f-i6PiqNsAV_7qsCnUA。 欢迎阅读、传播、交流、反馈相关技术问题。

  • 【求助】求助:乙酰苯胺标准物质??

    请教各位:元素分析用的标准物质乙酰苯胺的定值不确定度是从哪里得知的?我们实验室里的乙酰苯胺标准物质是从上海市计量测试技术研究院买的,在标准物质证书上只有百分理论值,并没有列出不确定度。

  • 邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)特征离子的疑问

    邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)特征离子的疑问

    GB/T 21911-2008 《食品中邻苯二甲酸二甲酯的测定》中说明邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)的特征离子为149(100) 223(14) 205(9) 278(3),但我进的标准品丰度与标准差很多。下图为我的DBEP标准品SIM图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271350_307054_1644700_3.jpg再对DBEP标准品通过全扫描并与NIST库比对,几乎与谱库中DBEP质谱图完全符合下图为我进的标准品SCAN与NIST图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307056_1644700_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307058_1644700_3.jpg从上图可以看出根本没有205、278这两个的离子的,国标怎么会选呢?请教做过的、有经验的版友,谢谢!

  • 【求助】急救!顶空瓶被甲苯污染

    昨天准备做原料药中有机溶剂残留的方法验证的时候,用空瓶验证一下顶空仪器和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的工作状态,发现色谱图中有甲苯残留。1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]空运行,没有甲苯,说明[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]没问题2、找了好久,终于在一个角落里找到一个没用过的顶空瓶,相同的条件运行,没有甲苯。所以我确认是顶空瓶被甲苯污染了。我用铬酸泡了一个晚上,清洗后的,再运行,依旧有甲苯:有丙酮超声了一个上午,清洗后的,再运行,依旧有甲苯。我怀疑甲苯是吸附在玻璃里面了,顶空条件是炉温100度,平衡15min。现在我只能把空瓶一个一个地用顶空做下去,来判断有没被污染!不知道各位大虾有没有好的方法可以把甲苯给搞掉呀????指点指点小妹一下啊!!![em0811] [em0811] [em0811] [em0811] [em0811]

  • 关于公开征求二丁基羟基甲苯(BHT)等4种食品添加剂新品种意见

    [font=&][size=18px][color=#333333]  根据《食品添加剂新品种管理办法》和《食品添加剂新品种申报与受理规定》,食品添加剂新品种二丁基羟基甲苯(BHT)、食品营养强化剂新品种2’-岩藻糖基乳糖、扩大使用范围的食品添加剂可得然胶和甜菊糖苷(酶转化法)的申请,其安全性和工艺必要性已通过专家评审委员会技术审查(具体情况见附件),现公开征求意见。请于2024年9月14日前将相关意见反馈至我中心邮箱(zqyj@cfsa.net.cn),逾期将视为无意见。[/color][/size][/font] [url=https://www.cfsa.net.cn/images/spaqbz/xzxkzqyj/2024/08/14/AF4A19A5B4B3E1AC6B2B0DEA0070CAA0.pdf]点击打附件-二丁基羟基甲苯(BHT)等4种食品添加剂新品种相关材料开链接[/url]

  • 【求助】急急急!!!丁 酰 肼 残 留 量 检 验 方 法回收率

    丁 酰 肼 残 留 量 检 验 方 法一、原理:在碱性条件下,试样中丁酰肼水解成1.1—二甲基联氨,经水蒸气蒸馏出,用10%草酸溶液接收馏出液,加入浓度为20mg/ml的2—硝基苯甲醛甲醇溶液进行衍生化,用正已烷提取后,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。二、试剂和材料:(除另有规定外,试剂均为分析纯,水为蒸馏水)1、50%的氢氧化钠溶液:称取50g氢氧化钠,用少量水在不断搅拌下溶解,溶解稀释至100ml ;2、10%的草酸溶液:称取10g草酸,加水溶解到100ml;a)20mg/ml硝基苯甲醛甲醇溶液:称取1g2-硝基苯甲醛,用50ml甲醇溶解 ;b)二甲基联氨标准品:≥97%i.二甲基联氨标准储备液:准确称取二甲基联氨0.25g于盛有少量10%草酸溶液的小烧杯中,用水稀释后转移至250ml棕色容量瓶中,稀释至刻度(1mg/ml=1000μg/ml);ii.二甲基联氨标准工作液:准确移取标准储备液2ml,于1000ml容量瓶中,加水稀释至刻度,浓度为2μg/ml ; 5.甲基硅油:化学纯;3、测定步骤:a)蒸馏提取:称取粉碎混匀的试样约20g(精确到0.1g)于250ml具塞锥形瓶中,加入蒸馏水约100ml,振荡30分钟,全部转移于蒸馏瓶中,加入甲基硅油5ml,50%的氢氧化钠溶液50ml,用少量水冲洗瓶壁,连接好水蒸气蒸馏装置,确保各接头不漏气,用事先加入5ml10%草酸溶液的25ml刻度试管接收馏出液,收集约20ml ; 2.衍生化反应:在上述接收管中加入浓度为20mg/ml的2-硝基苯甲醛甲醇溶液50ml,充分振摇混匀后,在50℃密闭的条件下衍生化60分钟,加入3.0g的氯化钠,定量加入5ml正已烷,充分振摇1分钟,放置约10分钟(离心或放置于冰箱中过夜),取上层正已烷供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定。3.上机测定:①[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件:a色谱柱:DB-1 0.25mmX0.25μmX30m毛细管柱b检测器:FTDc载气:氮气,纯度≥99.9% ,30ml/mind进样口温度:250℃e检测器温度:280℃ 12℃/minf色谱柱温度:70℃〔2min-----------210℃(15min)〕g 进样量:2μl②色谱测定: 根据试样中被测定农药的含量情况,按外标法进行定量,吸取适当浓度的二甲基联氨溶液,按上述衍生化学反应步骤进行操作,将样品蒸馏接收液在相同条件下同时操作,响应值均在仪器检测的线性范围内,对衍生化后的标准工作液和样品溶液进行体积参插进样测定。4.结果计算: 丁酰肼残留的含量: X=a/m×2.67X:丁酰肼残留的含量,mg/kg ;a—按外标法求得的二甲基联氨的量,μg ;m—最终样液所相当的试样量,g ;2.67——丁酰肼与二甲基联氨分子比(160:60.1) 5.测定低限、回收率①本方法的测定低限为0.03mg/kg②回收率:丁酰肼添加浓度为0.03mg/kg时,回收率为96.67% ;丁酰肼添加浓度为0.05mg/kg时,回收率为101.01% ;丁酰肼添加浓度为1.00mg/kg时,回收率为98.[em53] 好心的朋友,请帮帮忙吧!丁酰肼添加浓度为1.00mg/kg时,回收率为98.这一步我该怎样去做.具体一下,如加入多少浓度的二甲基联氨标准品,多少ML.最终怎样计算.标准品的衍生化反应是否从衍生化反应步骤开始进行?测丁酰肼的浓度为30PPB,我该取多少ML400PPB二甲基联氨进行衍生化?

  • 【原创大赛】医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定

    【原创大赛】医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定

    [align=center]医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]品控部:赵杨瑞[/align][b]1.原理[/b] 试样经二氯甲烷溶解定容,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定,保留时间定性,峰面积外标法定量。实验方法参考史迎杰等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定医用胶粘剂中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:配FID检测器,分析天平:感量为0.0001g 。2.2试剂二氯甲烷:分析纯。α-氰基丙烯酸正丁酯标准品。[b]试样处理[/b]3.1 样品配制:准确称取样品50mg(精确至0.00001g),置于50mL容量瓶中,加入二氯甲烷溶解定容,摇匀。3.2[b] [/b]色谱条件:3.2.1色谱柱:(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm或同种极性的色谱柱;3.2.2流速:1.0mL/min ;3.2.3进样体积1.0μL;分流比:50:1。3.2.4柱温:程序升温,初始温度120℃保持3 min,以5℃/min的速率升温至180℃,保持2 min;进样口温度:120℃;检测器:200℃。3.3外标法计算公式:[align=center][img=,156,51]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110853_01_2904018_3.png[/img][/align]式中:X-样品中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量,% C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度,mg/ mL; V-定容体积,mL;m-称样质量g;f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行。[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定准确称量α-氰基丙烯酸正丁酯标准品约105mg,精密称定,置于10 mL容量瓶,加入二氯甲烷溶解定容,摇匀,配置成浓度为10.5mg/ml的标准品储备液,再精密配制成8.0mg/mL,4.0mg/mL,2.0mg/mL,1.0mg/mL的标准品溶液,置于进样小瓶中,密封。测定氰基丙烯酸正丁酯浓度与峰面积的相关性,确定相关系数及线性范围,标准曲线见图1。可见,α-氰基丙烯酸正丁酯在1.0-10.5mg/mL范围内,Y=227330X-124184,R[sup]2[/sup]=0.9976506;含量与色谱峰面积呈显著的线性关系,可满足定量分析的需要。[align=center][img=,610,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110854_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center] 图1 α-氰基丙烯酸正丁酯标准曲线[/align]4.2检出限取0.5mg/mL和1.0mg/mL标准溶液梯度稀释进样,至S/N=3±1,确定出α-氰基丙烯酸正丁酯的最低检出限0.5%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验,加标浓度设1.0mg/mL,回收率结果见图2,可见对样品进行的加标回收率在95.8%左右。对样品进行重复性实验结果见图3,结果可见,RSD为1.011%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center][img=,575,101]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]图2 α-氰基丙烯酸正丁酯样品加标回收率结果[/align][align=center][img=,586,451]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_02_2904018_3.png[/img] [/align][align=center] 图3 α-氰基丙烯酸正丁酯重复性实验[/align][align=left][b]5.结论[/b][/align]综上所述:医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的α-氰基丙烯酸正丁酯的检出限为0.5%,本方法可以用于医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定。

  • 2017年中实国金苯系列的测定能力验证

    我以为他是今天才收到的能力验证样品。本以为会是活性炭管装的。结果来了发现却是个小钢瓶,还附带了一个气袋。但是我们习惯的测定苯系物的方法是二硫化碳解吸活性炭管的。而且我们没有苯系物的标准气体,仪器的条件所限(只有毛细柱,没有气密注射器和好装的六通阀)也注定我们不适合拿气体直接进样的方法来测定这袋样品。这下顺觉得好没底。有谁有测定这种能力验证的经验?或者还有谁也在测定这个能力验证样品的,我们讨论一下呗。。。

  • 关于叔丁基对苯醌类的质谱行为

    关于叔丁基对苯醌类的质谱行为

    大家好,我用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url],ESI负离子模式下,跑了一个叔丁基对苯醌(相对质量164)的标,结果响应全在【m/z=165】处,即产生了[M+H](-)的峰,请问可能是什么原因和什么结构呢?之前一直是用的是正离子模式,效果不好。然后看文献找到了一个相似结构的物质(2,6-二叔丁基苯醌,相对质量220.3),文献中ESI使用负离子模式,在低分辨质谱下前体离子的峰是219.4或者220。[img=叔丁基对苯醌,395,317]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401021422052343_7686_6301581_3.png!w395x317.jpg[/img]

  • 关于邻苯二甲酸二丁酯的问题

    公司要开发生产邻苯二甲酸二丁酯,我现有的设备安捷伦6820 DB-1和HP-5的柱子,现在DB-1测定DOP的含量 HP-5测定DOTP的含量 看了下国标是用SE-30 和DB-1的差不多 由于现在手上没有样品 也不知道邻苯二甲酸二丁酯在DB-1上的分离效果怎么样,那个朋友有邻苯二甲酸二丁酯的测定方法及操作条件 麻烦告知下,不胜感激,着这里先谢谢各位了(如果能上传谱图就更好了 谢谢啊 )

  • 关于征求化妆品中间苯二酚等禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)意见的函

    关于征求化妆品中间苯二酚等禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)意见的函 食药监保化函327号 2011年08月03日 发布 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局),有关单位:  为进一步加强化妆品安全评价工作,规范化妆品中禁用物质或限用物质检测方法,我司组织起草了化妆品中间苯二酚等禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)。现向社会公开征求意见,请将修改意见于2011年8月20日前反馈我司。  联 系 人:林庆斌  联系电话:010-88330884  传  真:010-88373268  电子邮件:linqb@sfda.gov.cn  附件:1.化妆品中间苯二酚的检测方法(征求意见稿)      2.化妆品中巯基乙酸的检测方法(征求意见稿)      3.化妆品中水杨酸的检测方法(征求意见稿)      4.化妆品中酮麝香的检测方法(征求意见稿)      5.化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法(征求意见稿)      6.化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法(征求意见稿)      7.化妆品中苯并芘的检测方法(征求意见稿)      8.化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法(征求意见稿)      9.反馈意见表                          国家食品药品监督管理局保健食品化妆品监管司                                二〇一一年八月三日

  • 【原创大赛】纺织品中4-氨基偶氮苯的检出限、回收率的验证报告

    【原创大赛】纺织品中4-氨基偶氮苯的检出限、回收率的验证报告

    纺织品中4-氨基偶氮苯的检出限、回收率的验证报告前言:随着GB 18401,Oeko—Tex Standard 100,Eco—Lable等多项国内外法规的实施,禁用偶氮染料的检测越来越受到重视,这些染料被人体皮肤吸收后可能在体内分解产生多种有害芳香胺,经人体的活化作用使细胞的DNA结构和功能发生改变.从而诱发细胞癌变或畸变等病变。4一氨基偶氮苯(4一amino azo benzene.简称4一AAB)是这些有害芳香胺中的一种,在Oeko—Tex Standard 100等标准中,4一氨基偶氮苯属于禁用芳香胺的一种。为了实验室在4-AAB测试上的精确度,本文分析了方法的线性范围、加标回收率、方法复现性、方法检测限等内容。1、试验部分1.1 仪器设备与试剂安捷伦7890-5975C气质联用仪,毛细管色谱柱:DB-5MS 30m×0.25mm×0.25μm;恒温水浴锅;振荡器;分析天平。4-氨基偶氮苯标准品,固体粉末,纯度99.0%;蒽-d10标准品,固体粉末,纯度97.8%,均购自安谱科学仪器有限公司。氢氧化钠、氯化钠、连二亚硫酸钠、叔丁基甲醚,均为分析纯,购自国药集团化学试剂有限公司,所用水为三级水。标准溶液:4-氨基偶氮苯标准液,100mg/L,溶解在叔丁基甲醚中;蒽-d10,100mg/L内标液,溶解在叔丁基甲醚中。均保存在密封棕色样品瓶中放置冰箱冷藏,保质期1个月。蒽-d10内标工作液(2mg/L):用叔丁基甲醚配制,此溶液现配现用。4-氨基偶氮苯标准液(0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L):用叔丁基甲醚配制,此溶液现配现用。1.2 样品前处理将纺织样品剪成5mm×5mm的小片,混合。从混合样中称取1.0g,精确0.01g,置于反应器中,加入9mL20g/L(pH值=13.7)的氢氧化钠溶液,将反应器密闭,用力振摇,使所有试样浸于液体中。打开瓶盖,再加入1.0mL200mg/mL的连二亚硫酸钠溶液,将反应器密闭,用力振摇,使溶液充分混匀。置于40℃恒温水浴中保温30min。取出后1min冷却到室温。 然后加入10mL蒽-d10内标工作液,再加入7g氯化钠,将反应器密闭,用力振摇混匀后于机械振荡器中振摇45min,静置,待两相分层后,取上层清液进行GC/MS分析。1.3 GC-MS仪器条件毛细管色谱柱:DB-5MS 30m×0.25mm×0.25μm;载气:氦气(≥99.999%);流量:1.0mL/min;进样口温度:250℃;质谱接口温度:280℃;离子化方式:EI,70eV;质量扫描方式:定性分析使用全扫描(scan)方式;定量分析使用选择离子(sim)方式,监测离子为:4-氨基偶氮苯197u,蒽-d10内标188u;柱温:50℃(0.5min),25℃/min→260℃(5min);进样量:1μL;进样方式:不分流进样。在此仪器条件下,4-氨基偶氮苯和内标蒽-d10混标溶液的总离子流图和质谱图如下: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507211406_556443_2974654_3.jpg 图1 4-氨基偶氮苯和内标蒽-d10混标溶液的总离子流图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507211406_556444_2974654_3.jpg 图2 4-氨基偶氮苯的质谱图2、结果与讨论2.1、方法的线性范围线性范围是指试样浓度与响应讯号之间保持线性关系的浓度范围。配制标准系列溶液,其中4-氨基偶氮苯的浓度分别为0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L,标准溶液进行GC-MS分析,得到内标校正曲线。曲线的各标准点浓度回读值及曲线线性方程和线性相关系数见表1,曲线如图3.本次试验对内标曲线进行了方法线性的验证。 表1 4-氨基偶氮苯标准曲线线性方程、线性相关系数及标准溶液浓度回读结果标准溶液浓度/(mg/L)标准溶液浓度回读值及回收率标准溶液浓度回读值/(mg/L)回收率0.50.4794.0%1.00.9494.0%2.02.02101.0%5.05.20104.0%标准曲线线性方程Response=2.044e-002*Amt-2.507e-002线性相关系数R20.995http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507211406_556445_2974654_3.jpg 图3 标准曲线图由R2及线性方程对标准溶液浓度的回读情况可认为此标准曲线线性良好,因此,4-氨基偶氮苯在0.5~5.0mg/L的范围内线性良好。2.2 方法的准确性和重复性验证方法的准确性验证通过加标回收率体现。在待测样品中加入一定已知浓度的标准样品,混合均匀后,按照GB/T 23344-2009方法进行前处理和仪器分析,据算回收率。回收率计算公式为:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507211425_556473_2974654_3.png。本试验选择的是阴性样品进行加标试验,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507211425_556474_2974654_3.png。在本试验中,通过对阴性样品进行3个浓度水平的加标试验计算回收率。试验结果见表2。方法重复性验证是指在相同的测量条件下,对同一被测量进行连续多次测量所得结果之间的一致性。重复性的估算方法通过在同一实验室内,由同一试验人员用相同的试验设备至少做6次平行试验,测得的数据用统计的方法计算精密度,一般用相对标准偏差表示。本试验在相同的检测条件下,称取1.0g阴性纺织品样品,分别进行3个浓度水平的加标试验,每个水平进行6次平行试验,通过计算相对标准偏差RSD体现方法的重复性效果。试验结果见表2。 表2 4-氨基偶氮苯3个水平加标试验及6次平行测定的结果试验次数加标水平/(mg/kg)5.010.050.0测定值回收率测定值回收率测定值回收率

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