二叠氮基

欢迎您关注“康宁反应器技术”微信公众号，点击图片报名一、早期药物发现一个自身免疫性疾病的治疗药物发现项目中，2H-吲唑类化合物被鉴定为高效的选择性TLR 7/8拮抗剂。在先导化合物发现阶段，化合物12被确定可进一步进行体内药效实验研究。图1. 微克级样品的合成路线药物的早期发现使得化合物12和作为关键中间体的化合物5（2H-吲唑）的需求迅速增加。项目团队认识到，该微克级的合成路线可能会在进一步批量放大中产生问题。分离不稳定、潜在危险的叠氮化物中间体4及其在热环化为2H-吲唑5的工艺过程中有安全性的隐患。【考虑到连续工艺在处理高活性、不稳定化合物方面具有的优势，从间歇反应切换到连续流工艺的多个驱动因素中，安全性是最重要的一个因素。在需要快速合成化合物的早期临床前阶段，流动化学作为一种新技术可以大大加快开发过程。】二、连续流工艺探讨针对100克及以上规模的合成，团队启动了流动化学的工艺研究，其主要目标是保持反应体积尽可能小，精确控制反应条件，并避免在任何时间内反应混合物中危险且不稳定中间体的积累。1. 间歇式工艺的连续流技术评估图2. 2H-吲唑类化合物5a的三步合成将氨基醛2a转化为叠氮化物4a，间歇式工艺采用了在酸性条件下使用亚硝酸钠的重氮化方案，然后在0°C下添加叠氮化钠。该反应通常在三氟乙酸（TFA）作为酸性介质和溶剂的存在下进行，可以获得高收率的结果，并常规用于小规模合成。【但含有叠氮化物4a的反应混合物形成的悬浊液明显不适合流动化学筛选。而当该反应在水和盐酸的混合物中进行时，观察到明显较低的产率和大量副产物的形成。考虑到下一步反应，叠氮化合物4与氨基哌啶化合物6在Cu(I)催化的热环化反应仍然面临不适合连续流工艺的固体溶解问题。】研究团队首先需要找到合适的反应溶剂和试剂，对这两步反应来说，合适的溶剂既要溶解所有的物料，又要保持高的转化率。其次，作为另一个重点考虑的事项，需要避免叠氮化合物中间体4的分离。2. 叠氮化合物4a生成的连续流工艺开发 1）溶剂的选择研究者首先用亚硝酸叔丁酯和三甲基叠氮硅烷来代替无机物亚硝酸钠和叠氮化钠，但仅得到了20%的转化率。接着，研究者发现利用二氯乙烷和水的两相混合溶剂与三氟乙酸组合，可以将反应体系中的物质完全溶解，并得到了很高的转化率。而其它酸的应用，如乙酸、盐酸、硫酸和四氟硼酸等，仍会造成沉淀的生成或者反应的转化率降低。2）工艺条件筛选对该反应仔细的研究揭示，需当亚硝酸钠完全消耗后再向反应混合物中添加叠氮化钠，如果过早加入叠氮化钠，它将立即被第一反应步骤中剩余的未反应的亚硝酸钠所消耗。图3. 叠氮化合物4a的连续流工艺流程【Entry 3的实验条件连续稳定运行60分钟，可产中间体16g/h，完全满足下游实验的需要。】3. 2H-吲唑5a连续流工艺开发在完成重氮化及叠氮取代的连续流工艺开发之后，研究团队继续研究铜催化环化的连续流工艺。1）间歇式工艺缺陷间歇式反应中，10% mol的氧化亚铜在体系中悬浮性差，不适合用于连续流工艺。对于流动反应而言，80°C下反应90分钟的时间太长，会导致不可接受的低生产率。这种环化反应的收率通常合理的范围在70−80%，研究团队使用LC-MS鉴定了两种主要副产物氨基亚胺8a和氨基醛2a。图4. 2H-吲唑 5a反应路径及副产物确认2）对铜催化剂和配体的筛选研究者发现，在1当量TMEDA存在下，0.1当量的碘化铜可溶于二氯乙烷中。经反应筛选后，研究者确定了流动条件下环化的合适参数。含有0.1当量碘化铜（I）和1当量TMEDA的0.45M 4a 二氯乙烷溶液，在120°C下，在20分钟的停留时间内，完全转化为吲唑5a。使用LC-MS分析反应混合物表明，叠氮化物4a被完全消耗，得到产物5a、氨基醛2a和亚胺8a，其比例分别为91.5%、3.4%和5.1%，与之前使用的间歇式工艺相比，有了显著的改进。3）停留时间及铜盘管催化为了缩短停留时间和提高生产率，研究者在寻求用更具反应性的催化剂代替碘化铜（I）和TMEDA过程中发现，内径为1mm的铜线圈也有效地催化了该环化反应。推断在铜线圈的内表面上形成了少量的氧化铜（I），起到有效催化该反应的作用。图5. 铜盘管反应器催化反应作为概念证明，制备了0.32M的4a溶液，该溶液已与1.2当量的胺6在甲苯中混合，并在120°C下泵送通过铜盘管，停留时间为20分钟。使用色谱法进行处理和纯化后，分离出5.6g吲唑5a，产率为85%，纯度为98%（图5）。4. 重氮-叠氮-环合三步全连续合成2H-吲唑类化合物图6. 2H-吲唑 5b的连续流工艺结果利用上述研究结果，研究者同样进行了类似物5b的连续流工艺开发。与最初使用的间歇合成相比，新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离，而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。总结报道了三步反应的连续工艺开发，在100克的规模上制备了两个关键的药物中间体2H-吲唑化合物5a和5b。与最初使用的间歇合成相比，新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离，而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。通过减小反应器的持液体积，避免固体叠氮化合物的分离，并确保精确控制反应参数，特别是反应温度和试剂的比例，改进了工艺的安全性。将两个连续流步骤整合到化合物12的多步合成中导致更安全地制备和处理叠氮化物中间体，并显著促进了高效和选择性TLR 7/8拮抗剂项目的加速开发。随后，连续流工艺从研究部门转移到化学开发部门，仅对工艺进行了少量的修改，便用于制备千克规模的5b。参考文献：Org.Process Res. Dev. 2022,26, 1308−1317

导读2021年欧洲药品质量管理局（EDQM）发布：四氮唑环的沙坦活性物质中存在致突变性叠氮杂质的风险，并根据ICH M7的要求对数据进行审核，确保叠氮杂质的水平低于毒理学关注阈值（TTC）。其后某国际医药公司因叠氮杂质而被召回多批厄贝沙坦药物。沙坦中叠氮类杂质，是继亚硝胺类杂质后又一类需重点关注的基因毒性杂质。 叠氮杂质的由来叠氮化合物是医药行业中常见的化工原料，通常作为起始物料、反应试剂或中间体存在于药物合成过程中，在厄贝沙坦的合成中，通常需要使用三丁基叠氮化锡或叠氮化钠以形成药物结构中的四唑环，如厄贝沙坦原料药中的4’-(叠氮甲基)[1,1-联苯]-2-氰基（AZBC）、5-[4’-(叠氮甲基)[1,1-联苯]-2-基]-2H-四氮唑（MB-X），见下图。 分析方案l 两种叠氮化合物分析采用岛津超高速LC-MS/MS技术，可分别建立快速、稳定、高灵敏度的叠氮化合物AZBC、MB-X的分析方法。 超高效液相色谱-质谱联用仪 AZBC和MB-X的线性范围分别为0.25ng/mL-25 ng/mL和1 ng/mL-75 ng/mL，且线性回归系数R20.999，各标准点校准误差均在±5%以内。 空白厄贝沙坦样品分别加入低、中、高三种不同浓度的标准溶液，AZBC的回收率在95.97%~100.55%之间，MB-X的回收率在103.53%~111.82%之间。 AZBC和MB-X加标回收率 l 岛津遗传毒性杂质解决方案近年来，随着药物杂质分析研究的不断深入，新遗传毒性杂质不断发现，已上市药品中因痕量遗传毒性杂质残留而发生大范围的召回事故，如N-亚硝胺类、磺酸酯类等基因毒性杂质给制药企业带来巨大经济损失。岛津紧跟法规动态，在相关遗传毒性杂质分析检测方面积累了丰富的经验，目前已发布多份关于遗传毒性杂质的解决方案，具体内容可关注“岛津应用云”—方案下载—应用文集，敬请下载。 结语在化学药物研发和生产过程中，杂质分析一直是重要而关键的检测领域，岛津一直积极响应和应对行业最新动态，积极参与新化合物、新药物杂质、新法规指南等分析方法的开发和研究，及时为客户提供完整、准确的应对解决方案，助力客户掌握行业最新的检测技术。 撰稿人：孟海涛 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

在生物演化的“长河”中，曾经出现过一次“大灭绝”事件，几乎造成了地球生物界回到原始状态，这就是著名的“二叠纪末生物大灭绝”。究竟是什么造成了这次大灭绝？这些“谜底”不久前终于被揭开。中科院南京地质古生物研究所沈树忠研究员及其团队，研究发现“二叠纪末生物大灭绝”的真相。这一成果，已于近期被刊登在国际上著名的自然科学综合期刊，美国的《科学》杂志上。 中科院南京地质古生物研究所沈树忠研究员 在二叠纪大灭绝后消失的大雨羊齿类化石 　　大灭绝的几点新发现 　　开始时间　化石研究首次将时间精确至2.5228亿年前 　　从上世纪80年代开始，中科院南京古生物研究所就开始着手二叠纪末生物大灭绝的研究，带头领导这个项目的负责人是已故古生物专家金玉玕，接着好几位研究人员也相继加入，沈树忠就是其中之一，他对二叠纪末大灭绝的研究已经十几年了。 　　化石是生命演化最“忠实”的记录者，想要“还原”二叠纪大灭绝，就要找到足够的化石。为此，沈树忠和他的研究团队在浙江煤山、西藏及其周边地区20余条地质剖面开展研究。这些剖面既有海洋环境，也有陆地环境，甚至还有海陆过渡的环境。 　　细致全面的工作也给专家们带来了他们想要的：他们在浙江煤山发现了高分辨率的牙形化石带。这种化石带的化石长短不一，但都是相似的长方形，它们也是古生物学上用来作为划分古生界和中生界的标准化石。研究人员还在四川的剖面上找到了火山灰的痕迹。“火山喷发形成的火山灰，沉积下来之后是可以保存的。而火山灰里的锆石等成分可以用来测定火山喷发的时间，精度也很高。”沈树忠说。 　　此外，化石中碳同位素的变化也为大家带来了“好消息”。生物的多样性与二氧化碳等指标有密切关系，研究发现当时地球的碳同位素在两万年内出现千分之五的变化。在种种“证据”面前，“二叠纪末生物大灭绝”发生的时间终于得以首次确定2.5228亿年前。 　　形成原因　不是“天外来客” 是岩浆、火山、气候共同作用 　　二叠纪末生物大灭绝的原因，长期以来一直是争论的热点。2000年，金玉玕院士等人在《科学》上发表了论文，认为是瞬间事件导致了生物的灭绝，因为二叠纪末期发生的生物灭绝速度太快了。所以有美、日等科学家推断当时有一颗小行星或者彗星猛烈地撞击了地球，其造成的强烈震波瞬间杀死了上千平方公里内的所有生物……如同6500万年前，恐龙的灭绝一样。当时，这种观点一度风靡一时，受到媒体和民众的普遍关注。但随着进一步的深入研究，真正的“凶手”逐渐浮出水面。 　　“我们在大灭绝地层层位，发现了当时的树木大都经过燃烧，证明天气非常干燥，森林遭受大面积野火吞噬。”沈树忠说，正是这些绵延不绝的野火，给位于赤道地区的以大雨羊齿为代表的热带雨林带来灾难。森林的破坏又使得地表风化加剧，地表土壤系统快速崩溃。 　　那么海洋生物又是如何灭绝的呢？“之前我们说的碳同位素突然大幅度变化，说明大气中的二氧化碳也出现剧烈变化，给生物多样性带来灭顶之灾。”沈树忠帮助记者“还原”了当时的环境：地下岩浆在经过长期的“平稳”之后，突然迎来了“活跃期”，大规模的活动造成了地表甲烷释放以及火山喷发，使得大气中二氧化碳浓度快速增加。“天气越来越热，海底缺氧严重，海洋生物们也没能逃过这次劫难。” 　　更让人惊奇的是，通过化石研究比对发现，大灭绝速度非常快。“在上世纪80年代的时候，大家都认为灭绝应该是1000万年完成的，但我们认为这一切不会超过20万年。”沈树忠告诉记者，而且海洋和陆地生物灭绝是同时的，和之前普遍认为的海洋生物灭绝快于陆地生物的理论不同。 　　存活生物 “肥胖版”豆芽、毛发叶子银杏在灾难中成功“逃生” 　　二叠纪大灭绝给世界带来的破坏是灾难性的，造成了95%海洋生物和75%陆地生物物种灭绝，并让地球进入了一个长达五百万年以上的生命“萧条”期。但即便环境再险恶，仍有少数陆地和海洋物种成功活了下来。“这些物种都是抗压能力强、忍耐度很高的。”沈树忠说。 　　“比如海豆芽，就是成功活下来的海洋生物。”沈树忠打开一张图，从外形上看，它更像是“肥胖版”的豆芽。沈树忠告诉记者，它的“大名”叫舌形贝，是世界上已发现生物中历史最长的腕足类海洋生物，生活在温带和热带海域。 　　而存活下来的陆地生物要比海洋生物多一些，该所古植物学家王军研究员告诉记者，包括蕨类、石松类、有节类、银杏类、松柏类延续了下来。“这些延续下来的是以大类划分的，但每个大类只有几个种成功活下来。”比如说古银杏。据王军介绍，那个时候的银杏和现在的完全不同，“早期的树叶分叉很多，而且叶子和毛发的样子差不多。” 　　“虽然二叠纪末大灭绝破坏性巨大，但是也留下来巨大的生态空间。”沈树忠说，这也为接下来的三叠纪的陆地、海洋生物，甚至为很快出现的地球霸主恐龙提供了生态发展的“机遇”。 　　“这次的成果并不是关于二叠纪大灭绝研究的终结，”沈树忠说，未来和大灭绝事件相关、相近的生物事件依然是他们关注的焦点。

当地时间10月5日，瑞典皇家科学院宣布，美国科学家卡罗琳贝尔托西、丹麦科学家摩顿P梅尔达尔、美国科学家卡尔巴里夏普利斯荣膺2022年诺贝尔化学奖，以表彰他们在点击化学和生物正交化学领域作出的贡献。诺贝尔奖委员会解释称，今年的诺贝尔化学奖授予了一种简化困难的过程！夏普利斯和梅尔达尔为化学的功能形式——点击化学奠定了基础。利用点击化学方法，构建分子的模块可以像搭扣一样“click”（咔嗒）一声，快速有效地耦合在一起。贝尔托西则将点击化学带入了一个新的维度，并开始将其应用于生物体。长期以来，化学家们一直渴望构建出越来越复杂的分子。在药学研究领域，这通常涉及到对具有药用性质的天然分子进行人工再造。科学家们殚精竭虑的研究催生出了很多令人惊叹的分子结构，但构建过程耗时长，而且生产成本很高。诺贝尔化学奖委员会主席约翰克维斯特说：“今年的化学奖授予了简化困难的过程——即使采取简单的方法也可以构建出功能分子。”夏普利斯开创了这一局面。大约在2000年，他提出了点击化学的概念，这是一种简单可靠的化学形式，反应迅速，而且避免了不必要的副产品。不久之后，梅尔达尔和夏普利斯分别介绍了现在点击化学领域“王冠上的宝石”：铜催化末端炔烃与叠氮化物的环加成反应。这是一种优雅而高效的化学反应，目前已被广泛应用于多个领域：药物开发、绘制DNA图谱以及创建用途更广的新材料。贝尔托西则将点击化学提升到新的水平。为了在细胞表面绘制重要但难以捉摸的生物分子——聚糖，她开发了在生物体内起作用的点击反应，这一生物正交反应不会破坏细胞的正常化学反应。这些反应现在被全球各地的科学家们用于探索细胞和跟踪生物过程。比如，利用生物正交反应，研究人员改进了癌症药物的靶向性，目前正在临床试验中开展相关测试。点击化学和生物正交反应将化学带入了功能主义时代，这给人类带来了巨大的利益和福祉。值得一提的是，这也是夏普利斯在2001年因手性催化氧化反应获诺贝尔化学奖以来，第二次摘得诺贝尔化学奖的桂冠。

全球年代地层单位界线层型剖面和点位（GSSP），即全球年代地层标准（俗称“金钉子”），是区别全球不同年代所形成的地层的“国际标准”，并在一个特定的地点和特定的岩层序列中标出，作为确定和识别全球两个时代地层之间的界线的唯一标志。而每一颗“金钉子”的诞生，都代表着对相关国家地质地层工作综合能力的认可。2018年6月，国际地质科学联合会（国际地科联）以全票通过的表决结果，批准把寒武系第三统和第五阶的“金钉子”“钉”在中国贵州剑河县八郎村乌溜—曾家岩剖面，结束了国际地层委员会寒武系分会对该“金钉子”的长达20余年的研究和选择。这也是我国所获得的第11颗“金钉子”。至此，中国以11颗“金钉子”再次超过意大利（10颗），位居全球“金钉子”“金牌榜首”!这11颗闪耀的“金钉子”分别是：1.奥陶系达瑞威尔阶-浙江常山县黄泥塘剖面-南京古生物所2.三叠系印度阶-浙江长兴县煤山D剖面-南京古生物所，中国地质大学（武汉）3.寒武系排碧阶-湖南花垣县排碧剖面-南京古生物所4.二叠系吴家坪阶-广西来宾县蓬莱滩南岸剖面-南京古生物所5.二叠系长兴阶-浙江长兴县煤山D剖面-南京古生物所6.奥陶系赫南特阶-湖北宜昌市王家湾北剖面-南京古生物所7.寒武系古丈阶-湖南古丈县罗依溪剖面-南京古生物所8.奥陶系大坪阶-湖北宜昌市黄花场剖面-武汉地质矿产研究所（现武汉地质调查中心）9.石炭系维宪阶-广西柳州市碰冲剖面-中国地质科学院地质研究所10.寒武系江山阶-浙江江山市碓边剖面-南京古生物所11.寒武系乌溜阶-贵州剑河县八郎村乌溜—曾家岩剖面-南京古生物所，贵州大学“金钉子”核心是以某种具有全球对比意义的标准化石的“首现”作为相关地层划分对比的标准，一旦在世界某个地方钉下（即确立），该地就变成一个地质年代的“国际标准”。对照它，便可以对应标出其他岩层的“年龄”，是年代地层统一的“度量衡”，改变了以往由于定义混乱，缺乏统一，而造成地层划分和对比的困难，及难以识别世界不同地区同步发生的地质事件的错误。然而“金钉子”的确立和审批并不是件容易的事。这是个非常严格，极其严谨和漫长的过程，它同时要求地质剖面必须同时具备交通便利、岩层发育良好、化石含量丰富并且分布广泛，容易识别等一系列条件。一个金钉子的确立通常标志着一个国家在地学领域的综合研究能力达到世界领先水平，这不仅是地质学家的光荣，更是国家的至高荣誉。可以说11颗“金钉子”的诞生，是我国地质行业工作者辛苦工作的结果，也是对我国地质地层工作综合能力的认可。瑞绅葆分析技术（上海）有限公司作为一家样品前处理设备研发生产厂家，凭借着专业的团队和对行业的理解，本着以客户有效需求为中心，技术为本，服务至上的理念，已逐渐赢得了业内人士和众多客户的一致好评和广泛信赖，成为武汉地质调查中心等地质行业单位合作伙伴，助力地质行业研究工作获得更多进展及荣誉。

格哈特的解决方案 ——凯氏定氮测不了的几种氮Kjeldahl Nitrogen Method凯氏定氮法是公认的作为（粗）蛋白质含量的最终仲裁方法，是因为我们人类100多年来已经认定蛋白质含量就是用凯氏定氮法并用凯氏因子计算处理的结果，还由于凯氏定氮对某些生物物质（可能包含外来物质）中一些“氮（Nitrogen）”是没有包含的，这是我们做品质分析时应该了解的情况，也就是如果使用杜氏定氮（Dumas Nitrogen Method）法时必须清楚的，因为杜氏定氮会把所有的氮全都测定出来，在某些情况就可能出现结果略高于凯氮法，我们做氮的分析时都必须十分清楚的。凯氏定氮法对下面的这些氮可能测定不了，但不排除有部分测定，而这些物质基本都不是蛋白质的组成，一般仅在含量很高时会给杜氮产生干扰：硝氮（硝基化合物）Nitrate/ Nitrite/Nitro/ Nitroso重氮Diazo叠氮Azide偶氮Azo杂环氮Azacycle硝氮就是氧化态的氮（N-O），通常是硝态氮（Nitrate），即硝酸根（NO3-）中所含有的氮。也涉及到：亚硝态氮（Nitrite），即亚硝酸根(NO2-)中的氮；硝基（Nitro）氮，是硝基化合物即硝基（-NO2）与其他基团相连的化合物中的氮；亚硝基（Nitroso）氮，是亚硝基化合物即亚硝基（-NO）与其他基团相连的化合物中的氮。因为凯氏定氮是用硫酸来把样品中的氨态氮（N-H）转化成为硫酸铵来分析氮的，硝氮的键合力大于硫酸的氧化力，如硫酸不能消化硝酸，所以凯氏消化的结果，硝氮会气化跑掉。如果要用凯氏定氮法测定硝态氮，要先把硝态氮还原成为氨态氮，就是这个道理。重氮化合物（Diazo）是一类由烷基与重氮基相连接而生成的有机化合物，是两个氮原子相互连接组成的二价原子团，结构式为-N=N-或N≡N=。也包括其它重氮盐（-N+≡N）。两个氮的键合力比较稳定，不容易被硫酸所分解。叠氮化合物（Azide）是一类由叠氮基即含有三个氮相连结构的化合物，一般用RN3表示。可想而知，其键合力更强。偶氮化合物（Azo）是偶氮基两端连接烃基的一类有机化合物，是重氮盐偶联的化合物，有单偶氮、双偶氮、三偶氮和多偶氮，有顺反异构。其结构可能比重氮还稳定，但有可能发生分解，但不太能分解成氨态氮。杂环氮（Azacycle）是在杂环化合物（Heterocyclic compounds）即分子中含杂环（非碳）的有机物的杂环中的氮。氮杂环时杂环化合物中最多的，这个氮也是难以转变成氨态氮的。中国格哈特竭诚“给用户一个无忧无虑的实验家园”，这是一些小Tips，更多的small tips，欢迎垂询。

记者从科技部基础研究管理中心获悉，2012年度“中国科学十大进展”日前揭晓，神舟九号和天宫一号对接、大亚湾中微子实验发现新的中微子振荡模式等基础研究成果榜上有名。 　　2012年度“中国科学十大进展”是：神舟九号和天宫一号成功实现载人交会对接 可扩展量子信息处理取得系列重要进展 阐明二叠—三叠纪之交生物大灭绝及其复苏模式和原因 大亚湾中微子实验发现新的中微子振荡模式 揭示两种天然产物靶向特异蛋白治疗白血病的机制 证实单倍体孤雄干细胞具有可替代精子和快速传递基因修饰的能力 生态学试验证实Bt转基因棉花种植可促进对害虫的生物控制 解析出TAL效应蛋白特异性识别DNA的结构基础 揭示营养匮乏引发细胞自噬的分子机制 发现利用倒置结构可提高聚合物太阳能电池的能量转换效率。 　　该评选活动由科技部基础研究管理中心会同《科技导报》编辑部、《中国科学院院刊》编辑部、《中国科学基金》编辑部和《中国基础科学》编辑部共同举办。评选程序分为推荐、初评、函评和发布4个环节。最终结果由中国科学院院士、中国工程院院士、973计划顾问组和咨询组专家、973计划项目首席科学家、国家重点实验室主任等专家投票选出。

2019年11月1日-3日，由中国高等教育协会主办的第54届中国高等教育博览会在南京新国际博览中心召开。上海智城作为高教会的老牌展商，在4号馆再次演绎了紫气东来的独特魅力。整整三天的展览，在智城推出的一系列创新产品前，始终围着慕名而来的观者，展位盛况空前，观者流连忘返。本次展会上，上海智城隆重推出集二十多年恒温培养摇床研制之精髓的29系列，专用于精密细胞培养、筛选以及提供细胞最优生长环境的系列新产品。其中有：ZWYB-292精准PH自控脉冲补料摇床、ZWYF-290细胞生长智能检测摇床、ZWYC-290精密细胞智能培养摇床和ZWYC-293真彩触摸屏小叠加大装载细胞培养摇床。 值得一提的是，生物技术经过几十年的发展，国内各类生物实验室普遍出现了实验设备爆满，实验室拥挤不堪的现象。对于恒温培养摇床而言，小型化、少占地已经成为一种趋势。在本次展会上最新推出的ZWYC-293真彩触摸屏小叠加大装载恒温培养摇床。，在二叠加的机型上，在占地面积不足0.6m2的产品上，最大装载了5000ml 的多支三角烧瓶。另外，该产品在工作室内配置了标准化的可移动托架，使得一台设备同步实现了动态培养和静态培养，提升了实验效率。不少参观者看到这种小型化，大装载的产品无不啧啧称赞，连声叫好：“实验室就是需要这样的好产品”！

据国土资源部消息：国土资源部百名优秀青年科技人才计划资助的杨天南等9人已通过评估验收，现将人员名单及其资助期内获得的有关研究成果予以公示。如有异议，可自公示之日起两周内向国土资源部科技与国际合作司或向推荐单位提出。提出异议者，必须采取书面形式，写明提出异议的事实依据、本人真实姓名、工作单位、地址(含邮政编码)及联系电话等。 　　公示时间：2009年12月22日-2010年1月5日 　　联系人：国土资源部科技与国际合作司 马梅 徐浩 　　联系电话：(010)66558426 66558427 　　附：第四批部“百人计划”通过验收人员基本情况表 姓名 推荐单位 资助选题名称 杨天南 中国地质科学院地质研究所 苏鲁大陆深俯冲的上盘基底变形效应 朱弟成 成都地质矿产研究所 西藏南西部二叠纪玄武岩的区域对比及意义 周建春 中国土地勘测规划院 我国征地补偿标准研究 葛晓立 国家地质实验测试中心 江苏地区多环芳烃的环境地球化学特征及其环境效应研究 陈晓东 中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所 高温超导磁强计在电偶源瞬变电磁法中的应用研究 曾令森 中国地质科学院地质研究所 韧性剪切变形与剪切带地球化学动力学的研究 朱锦旗 江苏省国土资源厅 平原地区（苏锡常）地下水开采引发地裂缝灾害预测技术 方 慧 中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所 介质含水率与探地雷达信号关系研究 张志军 中国地质博物馆 石炭纪有翅昆虫的起源和辐射

5月4日，诺贝尔化学奖得主巴里夏普莱斯与中科院上海有机化学研究所签约，并表示“将把科研生涯的最后时光奉献给上海有机化学研究所”。　　5月4日，青年节。一位年逾古稀的诺奖得主和一个有着超过66年历史的国立研究机构，因为青春结缘。　　当天，诺贝尔化学奖得主巴里夏普莱斯与中科院上海有机化学研究所签约。作为特聘教授，他将在上海有机所建立独立的“点击化学”实验室，并招收研究生、培养博士后。　　“我将把科研生涯的最后时光奉献给上海有机化学研究所。”夏普莱斯说。　　因氟结缘　　与国内其他单位引进诺奖得主不同，这次是夏普莱斯主动向上海有机所抛出橄榄枝。因为这里的氟化学团队成果迭出，“上海氟”的名头在世界上非常响亮。　　而夏普莱斯的新研究恰好需要大量氟化学研究的支撑。2001年，他因“手性催化氧化反应”与另外两位科学家分享了诺贝尔化学奖。事实上，在此之前的两三年里，夏普莱斯已经改变了自己的研究兴趣。原因是他发现了另一种他认为更有趣、更重要的反应：在催化剂的作用下，炔烃与叠氮化合物可以非常迅速地发生反应。这被夏普莱斯称为“点击化学”。由于这类反应及其产物在药物发现、生命科学、材料科学等领域有着广阔的应用前景，因此立刻引起科学界的高度重视。　　“他最近发现的另外一个点击化学反应，是以氟元素作为基础的研究，需要用到大量的氟化学。”中科院院士、上海有机化学研究所所长丁奎岭告诉记者。　　于是，夏普莱斯首先想到了上海有机所——这个被国际同行称为“上海氟”的团队。　　过去几年里，这个团队的研究成果3次被美国《化学与化工新闻》周刊作为封面文章或专题报道介绍。2013年，国外著名出版社威利公司出版的《当代有机氟化学》(第二版)专著中，共引用了中国氟化学家的17项成果，均由该团队成员完成。　　魅力来自何处　　夏普莱斯在写给中科院院士、上海有机所研究员戴立信的邮件中说：“我喜欢有机所的化学风格几十年了̷̷我也足够出名了，发展点击化学应用需要合作，我需要真正‘有机所式’的化学家们管理此类合作̷̷挑战化学家们的能力极限，给化学家更好的工具和更长、更宽的触角进入化学世界。”　　那么，上海有机所的这种魅力到底来自何处，竟然吸引到诺奖得主主动“加盟”?　　丁奎岭给出了清晰的答案：研究所始终坚持面向学科前沿、面向国家需求的科研理念，充分发挥在原创性基础研究方面的优势，坚持做“独特”和“有用”的科学。　　“我们特别强调人才是科技创新第一要素，把人才队伍建设尤其是顶尖创新团队建设作为研究所的重中之重。”丁奎岭说。　　为此，“上海氟”团队引进了不少“标杆人才”。　　胡金波就是其中一位。2005年，胡金波通过“百人计划”来到上海有机所。他带领团队选择了全球鲜有人涉足的氟烷基碳负离子化学，几年后发现了“负氟效应”，并开辟出了一系列新方向。　　研究员张新刚则从廉价易得的含氟原料出发，发展出一系列氟烷基化和氟芳基化新策略、反应与方法，为含氟物质的高效制备作出了重要贡献。　　聚焦青年人才　　不仅是氟化学实验室，上海有机所在每个重点方向上都通过人才战略，走在了国际前沿。　　丁奎岭认为，原始创新离不开优秀人才。“成熟的领军人才，我们固然重视，但上海有机所更需要青年人才。”　　近年来，上海有机所引进20多位人才，其中16名是“青年千人”。　　“在最初几年给足科研经费，有助于优秀人才脱颖而出。”丁奎岭说。　　为此，除了各种人才计划的支持，上海有机所还为引进的青年人才配套近300万元经费。这使得他们在立足之初的三五年里，能拥有600万元左右的经费支持，安心做科研。　　于是，一批优秀的青年人才在这样一个充满活力的平台上，在有机化学和相关交叉领域的前沿，不断探索，不断突破，努力打造着全球化学领域的学术高地。

一、全国油气产量当量创历史新高　　2023年，国内油气产量当量超过3.9亿吨，连续7年保持千万吨级快速增长势头，年均增幅达1170万吨油当量，形成新的产量增长高峰期。　　原油产量达2.08亿吨，同比增产300万吨以上，较2018年大幅增产近1900万吨，国内原油2亿吨长期稳产的基本盘进一步夯实。海洋原油大幅上产成为关键增量，产量突破6200万吨，连续四年占全国石油增产量的60%以上。页岩油勘探开发稳步推进，新疆吉木萨尔、大庆古龙、胜利济阳3个国家级示范区及庆城页岩油田加快建设，苏北溱潼凹陷多井型试验取得商业突破，页岩油产量突破400万吨再创新高。陆上深层-超深层勘探开发持续获得重大发现，高效建成多个深层大油田，2023年产量1180万吨，我国已成为全球陆上6000米以深超深层油气领域引领者。　　天然气产量达2300亿立方米，连续7年保持百亿立方米增产势头。四川、鄂尔多斯、塔里木三大盆地是增产主阵地，2018年以来增产量占全国天然气总增产量的70%。非常规天然气产量突破960亿立方米，占天然气总产量的43%，成为天然气增储上产重要增长极。其中，致密气夯实鄂尔多斯、四川两大资源阵地，产量稳步增长，全年产量超600亿立方米；页岩气新区新领域获重要发现，中深层生产基地不断巩固，深层持续突破，全年产量250亿立方米；煤层气稳步推进中浅层滚动勘探开发，深层实现重大突破，全年生产煤层气超110亿立方米。二、塔里木盆地深地工程成功打造增储上产大场面　　塔里木盆地深层油气勘探开发持续发力,塔北西部寒武系取得系列重大油气发现，富满、顺北、博孜-大北等主力油气田快速上产，油气增储上产向地球深部进军步伐不断加快。　　塔北西部寒武系新领域取得重大突破。两口风险探井托探1、雄探1井分别在5700、6700米井段获得高产，取得库车南斜坡寒武系陆相油气勘探重要突破，迎来塔北西部上寒武统白云岩海相油气首次发现，落实亿吨级规模油气藏，证实了库车南斜坡多目的层系巨大的勘探潜力，开辟了塔里木盆地新的十亿吨级战略接替领域。托探1井 寒武系勘探获重大突破　　富满、顺北超深层大油气田勘探开发持续推进。富满油田持续深化油藏富集规律认识，加快推进集中建产、规模上产，全年油气产量当量快速增长至400万吨，年均增长76万吨。顺北油气田锚定富油气区集中部署，高效落实了两条亿吨级油气富集主干条带，新增油气探明储量2564万吨、675亿立方米，全年油气产量127万吨、22亿立方米。其中，顺北84斜井刷新亚洲最深商业油气藏记录至垂深8937米，跃进3-3XC完钻井深达9432米，刷新亚洲最深井斜深和超深层钻井水平位移两项纪录。富满油田快速建产现场　　博孜-大北超深层大气田加快产建节奏，先后攻克清洁完井、井完整性、高压长距离混输等关键工程技术瓶颈，天然气百亿立方米上产踏点运行，克深气田“控-调-排”协同治水保稳产，库车地区超深层天然气产量达180亿立方米。三、海洋油气勘探开发再获新突破　　我国海上油气勘探开发持续发力，通过创新成盆成凹机制、油气成藏模式认识，在渤海海域、南海深水领域再获亿吨级油气勘探新发现，开辟深水、深层、隐蔽油气藏、盆缘凹陷等勘探新领域，支撑海洋强国建设能力进一步增强。　　渤海南部发现全球最大太古界变质岩渤中26-6油田，渤海湾负向潜山钻获最高日产油气325吨、33万立方米，累计探明和控制地质储量超2亿吨油当量。渤海浅层秦皇岛27-3油田明下段测试喜获高产，探明石油地质储量超过1亿吨。南海东部深水获亿吨级油气发现，珠江口盆地开平南油田钻获日产超千吨高产油流井，累计探明地质储量超1亿吨油当量。开平南油田勘探作业平台现场　　渤海首个大型整装千亿立方米渤中19-6凝析气田一期开发项目顺利投产，气田累计探明天然气地质储量超2000亿立方米、凝析油地质储量超2亿立方米，由我国自主设计、建造、安装及生产运营，海上深层潜山油气藏开发迈入新阶段。渤海亿吨级油田群垦利6-1油田群全面投产，日产原油突破8000吨，当年贡献原油增量245万吨。近年来，渤南、陆丰、流花、恩平等油气田群成为海上油气产量增长点，我国海上已建成渤海3000万吨级、南海东部2000万吨级两个大型油气生产基地。渤中19-6凝析气田渤海亿吨级油田群垦利6-1油田群四、非常规油气勘探开发取得重要突破　　页岩油气国家级示范区建设持续推进、新区新领域不断获得重要发现，深部煤层气勘探开发取得重大突破，非常规油气产量持续增长，成为全国油气增储上产的重要支撑。　　（一）页岩油产量突破400万吨再创新高　　新疆吉木萨尔陆相页岩油示范区发展建立咸化湖盆页岩油富集模式，通过技术和管理双向发力，“黄金靶体”钻遇率从43.4%提升至83.6%，资源动用程度由50%提高至89%，钻井、压裂引入市场化竞争模式，单井综合投资降至4500万元。2023年页岩油产量63.5万吨，实现了效益建产。新疆吉木萨尔陆相页岩油示范区　　胜利济阳陆相页岩油示范区建设稳步推进，实现“五个洼陷、三种岩相、两套层系、多种类型”的全面突破，博兴、渤南多类型页岩油取得重大突破，牛庄洼陷顺利投产，22口井累产油过万吨，3口井过3万吨，新增页岩油三级储量超9亿吨，年产量突破30万吨。胜利济阳陆相页岩油示范区　　大庆古龙页岩油示范区建设形成了以“精确甜点预测与靶层优选、立体开发井网设计与排采制度优化、水平井优快钻完井、缝控体积改造2.0”为核心的地质工程一体化技术体系，单井初始产量提高46%，单井EUR提高17%，落实探明地质储量超2亿吨。大庆古龙页岩油产区　　长庆庆城油田加大长7页岩油研究攻关力度，围绕新类型纹层型页岩油开展试验，5口水平井压裂试油均获成功。创新布井模式，形成了“短闷、强排、控采”全生命周期技术，开发效果稳步提升，储量动用程度由50%提升到85%。2023年页岩油产量207万吨，连续五年保持30万吨增长。　　（二）页岩气发展向深层跨越，突破迈进新层系　　页岩气国家级示范区建设稳步推进。长宁-威远页岩气田精细划分开发单元，针对性制定调整措施，钻获威215、自208等一批评价井，展示外围区良好潜力，有力支撑长宁-威远区块全年稳产超95亿立方米。涪陵页岩气田立体开发提高采收率技术持续提升，焦石坝区块形成“中北区三层立体开发、南区中上部气层联合开发”模式，有利区采收率最高可达44.6%，实现储量效益动用，年产量超85亿立方米。　　页岩气持续纵深发展，积极探索新区新层系。随着中国石化的金石103井、中国石油的资201、威页1井先后在寒武系筇竹寺组地层获高产工业气流，揭开寒武系超深层页岩气万亿级规模增储的新阵地。普光二叠系大隆组海相深层页岩气部署实施的雷页1HF井，完钻井深5880米，率先在四川盆地实现二叠系深层页岩气勘探重大突破，评价落实资源量1727亿立方米。红星二叠系茅四段、吴二段千亿立方米规模增储阵地进一步落实，培育形成“两层楼”勘探新场面。川东北普光二叠系大隆组雷页1HF井　　（三）煤层气突破深度禁区实现重要突破　　鄂尔多斯盆地东缘突破煤层气勘探开发地质理论“深度禁区”实现跨越式发展，在大宁-吉县、神府、大牛地等区块均获重要进展，深层煤层气探明地质储量超3000亿立方米，成为我国非常规天然气重要突破点。　　大宁-吉县地区深层煤层气先导试验年产量超10亿立方米。部署实施的风险探井纳林1H、佳煤2H井均获高产，纳林河-米脂北地区新增探明地质储量1254亿立方米，大吉-石楼地区新增探明地质储量1108亿立方米，落实了国内首个深层煤层气万亿立方米大气区。大宁-吉县地区深层煤层气田　　神府地区探明千亿立方米深层煤层气田。通过创新深煤层成藏机理认识、储层改造和差异化排采工艺，鄂尔多斯盆地东缘发现神府深层煤层气田，探明地质储量超1100亿立方米，展示盆地东缘深部煤层气藏勘探开发广阔前景。神府气田深深层煤层气现场　　大牛地煤层气田落实千亿方资源潜力。部署实施的深层煤层气阳煤1HF井压裂试获日产10.4万立方米,实现2800米深层煤层气重大突破，新增预测储量1226亿立方米，进一步证实大牛地气田富集高产规律和深层煤层气资源潜力。鄂尔多斯盆地大牛地气田中石化阳煤1HF井五、老油区深挖潜再次刷新我国陆上原油产量里程碑　　大庆、胜利等老油区深化精细勘探开发，强化大幅提高采收率技术攻关应用，开发态势持续向好，原油累计产量再次刷新记录，到达重要节点。　　大庆油田狠抓新一轮精细油藏描述、水驱精准挖潜和三次采油提质提效，连续9年保持3000万吨稳产，累计生产原油突破25亿吨，占全国陆上原油总产量的36%。通过创新化学驱提高采收率技术，助推三次采油产量累计突破3亿吨，建成了全球规模最大的三次采油研发生产基地。得益于特高含水后期精准油藏描述、调整及化学驱技术的高效应用，油田开发形势持续向好，主力油田标定采收率持续攀升达到48.2%。　　胜利油田打造海上、低渗、页岩油等产量增长点，连续7年稳产2340万吨以上，累计生产原油超13亿吨，占全国陆上原油总产量的19%。持续攻关低品位未动用储量效益建产模式，大力推广特高含水期精细注水调整技术，创新形成低渗油藏压驱注水开发技术，攻关突破海上、高温高盐、稠油油藏化学驱大幅度提高采收率技术，其中海上埕岛老油田应用新型二元复合驱油技术，大幅提高采收率14.2%，技术整体达到国际先进水平。六、四川盆地天然气千亿方生产基地建设稳步推进　　四川盆地聚焦天然气战略突破和规模增储上产，针对川中古隆起海相多层系、老区气田、川南页岩气、陆相致密气等领域，推动勘探开发多点开花，天然气年产量突破660亿立方米，“天然气大庆”产能基地建设稳步推进。四川盆地川中地区茅口组多层系天然气勘探获重要发现　　常规天然气形成盆地震旦系潜力区、二三叠系新区、老气田三大常规气稳产上产新局面。德阳-安岳大兴场地区大探1井灯影组获高产工业气流，开辟了震旦系规模增储新阵地；合川-潼南地区、八角场-南充地区茅口组获多项重要发现，展现超3000亿立方米规模勘探大场面；首个特高含硫整装大气田铁山坡气田建成产能超13亿立方米，进一步掌握高含硫气藏安全清洁高效开发核心技术。　　致密气在川西合兴场、巴中气田落实千亿立方米探明储量，高效规模建产。川西合兴场深层须家河组9口致密气井试获高产，探明地质储量1330亿立方米，年产气快速突破10亿立方米。四川盆地北部侏罗系凉高山组致密油气勘探取得重大突破，巴中1HF井首次在凉高山组河道砂岩试获日产超百吨稳定油气流，评价落实超亿吨资源量。川北侏罗系巴中1HF井七、12000米钻机助力万米科探“双子星”鸣笛开钻　　塔里木盆地和四川盆地是目前我国油气资源最丰富的两大盆地，也是未来油气发现的重要潜力区域。经反复地质论证，伴随我国自主研发的12000米特深井自动化钻机研制成功，两口万米科探井先后在塔里木、四川盆地鸣笛开钻，开启我国深层油气勘探开发地下万米“长征”，助推我国油气资源探索发现迈入“中国深度”。　　2023年5月，我国首口万米科探井——深地塔科1井开钻，设计井深11100米，面临特深、超高温、超高压、超重载荷、高应力等多因素地质挑战，预计钻井周期457天，该井立足科学探索与预探发现双重定位，寻找万米超深层战略接替领域。2023年7月，四川盆地第一口万米深井——深地川科1井开钻，设计井深10520米，7项工程难度指标位居世界第一，该井旨在揭示万米深部地层岩石和流体物理化学特征，验证工程技术装备适应性，探索川西北万米超深层灯影组含气性。深地塔科1井顺北油气田-亚洲陆上垂深最深千吨井——顺北84斜井　　两口万米井均装备使用我国自主研发的全球首套12000米特深井自动化钻机进行作业，通过创新研发耐220摄氏度超高温工作液、五开井身结构等技术，在钻井技术、装备制造、工程材料等多领域实现突破，为我国深层油气资源勘探开发提供装备保障，成功打造油气领域国之重器。八、旋转导向高端钻井技术装备实现跨越发展　　旋转地质导向钻井系统作为油气勘探开发工程保障的核心利器，长期为国外垄断。经过多年自主攻关，目前我国已研发形成系列产品并成功应用于钻井作业，我国高端钻井技术装备实现跨越发展。　　“璇玑”系统实现海上规模化应用，累计作业超1600井次，进尺超150万米，一次入井成功率达95%。“璇玑”2.0运用最新一代井下控制算法，集成垂直钻井、防托压、稳斜等多项智能模式，采用双活塞独立液压模块，配合新一代液压驱动电路，系统功耗明显下降、导向力输出大幅提升，为国产自研设备高难度定向井作业应用开创新局面。“璇玑”系统　　CG STEER-150系统稳定性、可靠性和寿命进一步提升，研制了高温高造斜旋转地质导向钻井系统样机，形成了“导向模块结构设计与制造”等六项关键核心技术，各项指标迈入前列。在川渝、长庆等地区的页岩油气、致密油气完成超230口井全井段导向作业，累计进尺36.6万米，自主生产率94.9%，实现了旋导工具国产化有效替代。　　经纬旋转地质导向系统突破静态推靠模式下高造斜率、高可靠性、精准轨迹控制等9项核心技术，国产化率94.5%，累计应用百余口井、进尺近20万米，助力胜利页岩油国家级示范区建设和川渝页岩气勘探发现。九、深水油气工程装备自主设计制造取得重大突破　　海洋油气工程装备瞄准发展需求，坚持自主创新，加快数字化、智能化技术应用，攻克自主设计、建造、海上安装等技术难题，推动我国深海油气勘探开发关键核心技术装备研制取得重大突破。　　我国自主设计建造的亚洲首艘圆筒型“海上油气加工厂”——“海洋石油122”浮式生产储卸油装置完成主体建造，相对传统船型，具有体积小、储油效率大幅提高、抵御恶劣海况能力强等优势。与国际上同等规模的圆筒型FPSO相比建设周期缩短一半，船体主尺寸精度达到世界先进水平，填补国内多项海洋工程行业技术空白，有效推动我国更多深水油田高效开发。“海洋石油122”浮式生产储卸油装置　　我国自主设计建造的深水导管架“海基二号”建设完工。“海基二号”导管架总高338米，总重达3.7万吨，均刷新亚洲纪录，将与“海洋石油122”共同服役于我国首个深水油田流花11-1/4-1油田，标志我国海洋深水油气装备设计建造能力实现稳步提升。深水导管架“海基二号”　　我国自主研发的海洋地震勘探拖揽采集装备“海经”系统，顺利完成3000米以深超深水海域油气勘探作业，通过现场数据处理，成功完成首张由我国自主装备测绘的3000米深水三维地质勘探图，使我国成为全球第三个掌握全套海洋地震勘探拖缆采集装备的国家。海洋地震勘探拖揽采集装备“海经”系统　　十、油气勘探开发与新能源融合发展推动绿色低碳转型　　立足统筹推进油气供应安全和绿色发展，油气开发企业在切实做好稳油增气、提升油气资源自主保障能力的基础上，加快与新能源融合发展步伐，在推动传统油气生产向综合能源开发利用和新材料制造基地转型发展，持续推动能源、生产供应结构转型升级等领域涌现出一批亮点成果。　　胜利油田建成油气领域首个具有自主知识产权的源网荷储一体化能源系统。立足油田清洁用能需求，建立包含清洁供能体系、多源互联电网、柔性生产负荷、多元储能系统在内的源网荷储一体化智慧能源管控平台，已建430兆瓦光伏、4.2亿千瓦时自发绿电全量消纳，有效支撑胜利油田生产用电绿电占比突破17%，年节约标煤29万吨，年减排二氧化碳约73万吨，开启了全产业链“控能、降本、增绿、减碳、提效”新实践。胜利油田源网荷储一体化智慧能源系统　　吐哈油田源网荷储一体化项目投运。围绕油田绿电需求，依托油区太阳能资源，大力开展清洁替代，利用油田电网建成120兆瓦源网荷储一体化项目，每年为油田提供清洁电能2.27亿千瓦时，全部自消纳，将油田总用能中新能源占比提高到21%，年节约标煤6.9万吨，年减排二氧化碳约13.1万吨，探索构建油气光电储高度融合、清洁低碳安全高效的新型电力系统发展路径。　　我国首座深远海浮式风电平台“海油观澜号”成功并入文昌油田群电网，正式为海上油气田输送绿电。投产后，年均发电量将达2200万千瓦时，全部用于油田群生产，每年可节约燃料近1000万立方米天然气，年减排二氧化碳2.2万吨。平台工作海域距海岸线100公里以上，水深超过100米，为我国风电开发从浅海走向深远海作出积极探索。深远海浮式风电平台“海油观澜号”

4月1日起这5项水质相关的环境标准将实施4月1日起有5项水质相关的环境标准将实施，涉及到气相色谱-质谱仪、高效液相色谱仪、生物学检测法、分光光度等仪器设备。HJ 1189-2021水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法 本标准为首次发布本标准规定了测定水中有机磷农药的气相色谱 -质谱法 。本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中敌敌畏、速灭磷、内吸磷、灭线磷、治螟磷、甲拌磷、特丁硫磷、二嗪磷、地虫硫磷、异稻瘟净、乐果、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、马拉硫磷、对硫磷、溴硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、稻丰散、丙溴磷、苯线磷、三唑磷、蝇毒磷、敌百虫等28 种有机磷农药的测定。当地表水、地下水和海水取样量为1 L，定容体积为1.0 ml 时，28 种有机磷农药的方法检出限为0.3 μg/L～0.6 μg/L，测定下限为1.2 μg/L～2.4 μg/L；当生活污水和工业废水取样量为100 ml，定容体积为1.0 ml 时，28 种有机磷农药的方法检出限为4 μg/L～7 μg/L，测定下限为16 μg/L～28 μg/L。警告：实验中使用的有机试剂和标准物质均为有毒化合物，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。HJ 1190-2021水质 灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的鉴定 生物学检测法 本标准为首次发布本标准规定了鉴定水中灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的生物学方法。本标准适用于微生物实验室灭菌效果的评价。警告：检测人员应采取必要的生物安全防护措施（包括但不仅限于一次性手套、口罩、防护服、防护眼镜、鞋套等防护用品）；检测时应做好无菌防护，在无菌操作设备内进行。HJ 1191-2021水质 叠氮化物的测定 分光光度法 本标准为首次发布本标准规定了测定水中叠氮化物的分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。当取样体积为150 ml，试样制备体积为100 ml，使用10 mm 光程比色皿时，方法检出限为0.08 mg/L（以叠氮根计），测定下限为0.32 mg/L（以叠氮根计）。警告：实验中所使用的叠氮化钠为剧毒试剂，具有爆炸性；盐酸具有强挥发性和腐蚀性；高氯酸铁具有强氧化性和腐蚀性。试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。HJ 1192-2021水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法 本标准为首次发布本标准规定了测定水中烷基酚类化合物和双酚A 的高效液相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中4-叔丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-己基苯酚、4-庚基苯酚、4-辛基苯酚、4-支链壬基酚、4-叔辛基苯酚和4-壬基酚等9 种烷基酚类化合物和双酚A 的测定。警告：实验中所使用的有机溶剂、标准物质和标准溶液均有一定的毒性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道、接触皮肤和衣物。HJ 1230—2021工业企业挥发性有机物泄漏检测与修复 技术指南 本标准为首次发布本标准规定了工业企业挥发性有机物泄漏检测与修复的项目建立、现场检测、泄漏修复、质量保证与控制以及报告等技术要求。本标准适用于工业企业开展设备与管线组件、废气收集系统输送管道组件挥发性有机物泄漏检测与修复工作。Get√小技巧：在仪器信息网APP里，可以免费下载上述标准→↓扫码到APP免费下载目前仪器信息网资料库 有近70万篇资料，内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有近20万人访问，上万人下载资料，诚邀您分享手头上的资源，与人分享于己留香！

生态环境部发布《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）、《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）、《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021）等标准，标准将在2022年4月1日正式实施，这3个标准均为首次发布标准。 《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水的检测，除了支撑《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《地下水质量标准》（GB/T 14848-2017）外，还为农药行业水污染的排放提供技术支持。 《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。标准实施更多应用在工业排放的叠氮化物的管控。 《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021），用于地表水、地下水、生活污水和工业废水测定，支撑《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）等水污染物排放标准实施，加强水污染物排放管控。 这3项标准的正式实施，为水质质量标准中的检测项目，在检测方法上得到很好地补充。 岛津水质分析仪器推荐 28种有机磷农药（HJ 1189-2021）Pic/01 GCMS-QP2020 NX 1、萘-d8（内标）2、敌敌畏3、(E)-速灭磷4、(Z)-速灭磷5、苊-d10（内标）6、内吸磷7、灭线磷8、治螟磷9、甲拌磷10、特丁硫磷11、二嗪磷12、地虫硫磷13、异稻瘟净14、(E)-磷胺15、菲-d10（内标）16、氯唑磷17、乐果18、甲基毒死蜱19、(Z)-磷胺20、甲基对硫磷21、毒死蜱22、马拉硫磷23、杀螟硫磷24、对硫磷25、甲基异柳磷26、溴硫磷27、水胺硫磷28、稻丰散29、苯线磷30、丙溴磷31、三唑磷32、䓛-d12（内标）33、蝇毒磷 《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）Pic/02 UV-1285 《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021）Pic/03 LC-40 岛津水质分析特色方案 Pic/04 SPE-LC-ICPMS汞在线富集及形态分析系统 ■ 流程图■ 在线富集，无机汞、烷基汞同时分离检测色谱图（10ppt） 岛津拥有丰富的分析测试仪器，能很好应对水质分析的需求。对于水质的三个新标准，高灵敏度高稳定性的GCMS、LC、UV均能满足新标准的检出限，并能对方法检测提供完善的应用方案。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

为进一步完善生态环境监测标准体系，规范生态环境监测行为，提高环境监测数据质量，服务生态环境监管执法，促进生态环境保护和保障人体健康，生态环境部于近日发布了5项国家生态环境标准，5项标准都与水质检测相关，且均为首次发布。《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）本标准规定了测定水中有机磷农药的气相色谱-质谱法，适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中敌敌畏、速灭磷、内吸磷、灭线磷、治螟磷、甲拌磷、特丁硫磷、二嗪磷、地虫硫磷、异稻瘟净、乐果、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、马拉硫磷、对硫磷、溴硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、稻丰散、丙溴磷、苯线磷、三唑磷、蝇毒磷、敌百虫等28 种有机磷农药的测定。本标准适用分析对象多，分离效果好，可支撑《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《地下水质量标准》（GB/T 14848-2017）等水环境质量标准实施，为农药行业水污染物排放标准的制修订、企业污染物排放的精细化管理提供监测技术支撑。该标准将于2022年4月1日实施。《水质 灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的鉴定 生物学检测法》（HJ 1190-2021）　　本标准规定了鉴定水中灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的生物学方法。适用于微生物实验室废水灭菌效果的评价。本标准的发布实施可支撑微生物实验室废水灭菌效果的生物学检测，有利于贯彻落实《生物安全法》，加强生物安全风险防范，保护生态环境。该标准将于2022年4月1日实施。《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）　　本标准规定了测定水中叠氮化物的分光光度法，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。叠氮化物毒性强，危险性大。本标准的发布实施有利于相关工业排放叠氮化物的水污染物精细化管控，对保护生态环境和保障人体健康具有重要作用。该标准将于2022年4月1日实施。《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021）　　本标准规定了测定水中烷基酚类化合物和双酚A 的高效液相色谱法，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中 4-叔丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-己基苯酚、4-庚基苯酚、4-辛基苯酚、4-支链壬基酚、4-叔辛基苯酚和 4-壬基酚等 9 种烷基酚类化合物和双酚A 的测定。可支撑《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）等水污染物排放标准实施。烷基酚类化合物和双酚A是典型的内分泌干扰物，具有毒性、持久性及生物累积性，我国已在相关产品的生产中禁用并在相关行业污染物排放标准中设置了限制指标。本标准的发布实施，有助于加强水污染物排放管控，为烷基酚类化合物和双酚A污染治理提供监测方法支撑。该标准将于2022年4月1日实施。《水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ 1193-2021）　　本标准规定了测定水中铟的石墨炉原子吸收分光光度法，适用于地表水、地下水和工业废水中铟的测定。随着高新技术产业发展，铟的使用日益广泛，需关注含铟污染物对生态环境的影响。本标准选择性强、灵敏度高，所用仪器设备价格和分析成本相对较低。本标准的发布实施可为水环境及相关行业水污染物中铟的测定提供技术支撑。该标准将于2022年1月1日实施。

水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时，微生物大量繁殖，浮游生物生长旺盛，出现富营养化状态。　　目前，国标针对水质中氮的分析主要分总氮、氨氮、硝态氮、凯氏氮4个方面。　　1、总氮　　总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量(通常测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨几大部分有机含氮化合物中氮的总和)。可溶性总氮是指水中可溶性及含可过滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。总氮是衡量水质的重要指标之一。　　总氮的测定方法，一是采用分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮)后加和的办法。二是以过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后，通过离子选择电极法对溶液中的硝酸根离子进行测量，也可以用紫外法或还原为亚硝酸盐后，用偶氮比色法，以及离子色谱法进行测定。　　2、氨氮　　氨氮是指游离氨(或称非离子氨，NH3)或离子氨(NH4+)形态存在的氨。pH较高，游离氨的比例较高；反之，铵盐的比例高。　　氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。　　氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨，其毒性比铵盐大几十倍，并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的pH值及水温有密切关系，一般情况，pH值及水温愈高，毒性愈强。　　常用来测定氨的两个近似灵敏度的比色方法是经典的纳氏试剂法和苯酚-次氯酸盐法；滴定法和电极法也常用来测定氨；当氨氮含量高时，也可采用蒸馏-滴定法。(国标有纳氏试剂法、水杨酸分光光度法、蒸馏-滴定法)　　3、凯氏氮　　凯氏氮是以凯氏法测得的的含氮量。它包括氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮主要指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的，氮为负三价的有机氮化合物。不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类含氮化合物。由于水中一般存在的有机化合物多为前者，因此，在测定凯氏氮和氨氮后，其差值即称之为有机氮。　　测定原理是加入硫酸加热消解，使有机物中的胺基以及游离氨和铵盐均转变为硫酸氢铵，消解后的液体，使呈碱性蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液，然后以滴定法或光度法测定氨含量。测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其在评价湖泊和水库的富营养化时，是个有意义的指标。　　4、硝态氮　　1).硝酸盐　　水中硝酸盐是在有氧条件下，各种形态含氮化合物中稳定的氮化合物，通常用以表示含氮有机物无机化作用最终阶段的分解产物。当水样中仅含有硝酸盐而不存在其他有机或无机的氮化合物时，认为有机氮化合物分解完全。如果水中含有较多量的硝酸盐同时含有其他含氮化合物时，则表示有污染物已经进入水系，水的“自净”作用尚在进行。　　硝酸盐氮的测定方法有离子选择电极法、酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、紫外分光光度法、戴氏合金换元法、离子色谱法、紫外法。　　其中电极法测量方便，范围宽，而且价格便宜，对水样要求较低；酚二磺酸分光光度法测量范围宽，显色稳定；镉柱还原法适用于水中低含量硝酸盐测定；戴氏合金换元法适用于污染严重并带深色水样；离子色谱法需要专用仪器，但可于其他阴离子联合测定。　　2).亚硝酸盐　　亚硝酸盐是氮循环的中间产物。亚硝态氮不稳定，可以氧化成硝酸盐氮，也可以还原成氨氮。因此，在测定其含量的同时，并了解水中硝酸盐和氨的含量，则可以判断水系被含氮化合物污染的程度及自净情况。　　水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应，使生成红紫色染料。该方法灵敏度高、检出限低、选择性强。重氮试剂选用对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，偶联试剂为N-(1-萘基)-乙二胺和α-萘胺(有毒)，N-(1-萘基)-乙二胺用得较多。　　亚硝酸盐氮的测定方法有N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、萃取分光光度法、离子色谱法、气相色谱法等。(国标采用N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、气相色谱法等)

p 　　 strong 仪 /strong strong 器信息网讯 /strong 2016年10月28-30日，由中国光学学会和中国化学会主办，中国科学院福建物质结构研究所、福州大学和闽江学院联合承办的第十九届全国分子光谱学学术会议暨2016年光谱年会在福州召开。500多名来自120多个家国内外科研院校单位的光谱研究领域的专家学者参加了此次会议。 /p p 　　本次会议第一次将原子光谱纳入了交流范围，并且于会议第二天举办了“原子光谱及相关技术研究进展暨第十五期原子光谱沙龙”的分会场会议。多位国内知名的原子光谱专家学者参会，或是主持会议讨论，如厦门大学的杭纬教授、四川大学侯贤灯教授 或是分享报告，如核工业北京地质研究院分析测试研究所郭冬发研究员、北京大学王京宇教授、清华大学邢志教授、中科院上海硅酸盐研究所汪正研究员、北京疾病预防控制中心刘丽萍研究员、中国计量科学研究院韦超研究员等 再或是认真聆听报告，如东北大学王建华教授等。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7494.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/23d4aaeb-68e9-4cdd-813e-ec75bc26630f.jpg" / /p p style=" text-align: center " “原子光谱及相关技术研究进展暨第十五期原子光谱沙龙”会场 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 原子光谱技术及其应用趋于成熟，创新不容易、发文章不容易，那么，原子光谱技术还能从哪些方面进行创新?原子光谱还能在哪些新应用领域发挥作用?这是全体原子光谱研究者们时刻在思考的问题，他们的工作成果在此次会上纷纷进行了展示与分享。其结果让人振奋，让人觉得我们的原子光谱仍大有可为。 /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " img title=" IMG_7485.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/8ff64896-aaea-418f-a5bb-377b7618e5d4.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " 核工业北京地质研究院分析测试研究所 郭冬发研究员 /p p 　　核燃料循环中样品检测是最复杂的检测工作之一，涉及检测仪器种类之多不可计数。而且，由于工作内容的与众不同，许多分析或研究工作没有商品化的仪器设备可用，或者是国外对中国限售的，那么，就需要相关工作者自己搭建仪器设备、自己开发分析方法。 /p p 　　如，郭冬发研究员报告中介绍的紫外脉冲激光时间分辨荧光仪器及测定铀含量的方法，是核工业北京地质研究院30年研究发展积累的科研成果，现在还在发挥着重要的作用。该方法可测定溶液中0.02-20ng/ml的铀含量，经过化学前处理、特效试剂和计算机化的精密微量操作，测定范围扩展至常量铀测定。 /p p 　　郭冬发研究员还指出，用于核燃料循环的激光光谱分析技术的发展方向是：高性能激光器+高分辨光谱仪+先进算法的多方面共同发展，让仪器更加智能化、便携化。 /p p 　　仪器小型化是原子光谱发展方向之一。环境污染、食品安全、突发应急事件等的频繁发生，以及日常监测等领域，对现场、实时、在线等分析仪器的需求大幅上涨。其中可用于现场快速检测的小型化仪器，还具有功耗低、易于操作、可野外分析等优点，是市场必然的需求。 /p p strong 　　 /strong strong 面对这方面的需求，众多原子光谱专家都在研制新型的便携式、小型化分析仪器。这方面的研究工作也是此次会议分享的一个主要方面。而且， /strong strong 此次会议中，不止一个报告涉及到微等离子体方面的研究。 /strong 微等离子体是被限制在一个有限的空间范围内 (尺度为毫米量级甚至更低 )的等离子体，兼具了常规等离子体的一些特性，但由于放电尺寸缩小到毫米量级甚至更低，可以在大气压下、低功耗、低气体消耗下运行，在发展便携式、小型化仪器方面有得天独厚的优势，当然也存在着一定的不足之处。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7509.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/2eead8bd-5e00-474d-86e0-672133d1f145.jpg" / /p p style=" text-align: center " 四川大学分析测试中心 蒋小明教授 /p p 　　四川大学分析测试中心侯贤灯课题组一直把小型化仪器研制作为课题组的研究方向。此次蒋小明教授介绍了在介质阻挡放电微等离子体和尖端放电微等离子体两种激发源方面所做工作的进展。 /p p 　　将钨丝电热蒸发分别与介质阻挡放电、尖端放电结合，降低了样品中水分与基体对微等离子体的影响，提高了进样效率、提供额外能量，增强了激发能力。再配合CCD光谱仪检测器，实现了小型化原子发射光谱分析。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7544.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/5ba2ef40-e4af-40f6-acea-6787e842e67f.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中科院上海硅酸盐研究所 汪正研究员 /p p 　　液体阴极辉光放电光谱具有对大部分金属离子具有良好的检测能力，体积小、低功耗(& lt 100w)、大气压下操作、操作成本低、利于小型化和便携式发展等优点。汪正研究员多年来一直在研制液体阴极辉光放电光谱仪器。此次主要介绍对液体池所进行的改进，改进后使得液体阴极辉光放电光谱仪器的稳定性和便携性获得了极大提高。并且，通过化学试剂增敏、分离富集等方法，使得液体阴极辉光放电光谱能够用于痕量元素的分析。 p 　　汪正研究员指出，液体阴极辉光放电光谱作为一种新兴的原子光谱分析仪器备受关注，为原子光谱的小型化提供了可能。今后的工作可以从改善等离子体的性能、研制专用分析仪、完善实际应用、机理研究等方面继续展开，进而实现商品化、小型化仪器的开发。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7594.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/573ae2de-fad1-4b94-8cc6-f5d3e8705f46.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中国地质大学(武汉)生物地质与环境地质国家重点实验室 朱振利教授 /p p 　　朱振利教授介绍了利用微等离子体技术研制的辉光放电源便携式重金属监测仪器，将其应用于生活饮用水中As、Sb、Hg、Cd等元素的检测，获得的检出限优于标准的要求。在研究工作中，朱振利教授发现了辉光发射光谱中气控增敏现象，即：信号最佳氩气流速为200ml/min，增敏随放电电流增大而减小，低的还原剂浓度可以获得更好的增敏信号。研究表明：通过气体脉动控制可以显著改善等离子体的性能如灵敏度等。 /p p 　　朱振利教授也指出，该项工作还需继续研究，如提高抗干扰能力、开发省气的小型仪器、通过脉冲放电是否可以提高等离子体性能、等离子体的气氛对性能的影响等。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7633.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/254fc348-7b57-4003-9227-e9352048feaf.jpg" / /p p style=" text-align: center " 四川大学化学学院 郑成斌教授 /p p 　　气动雾化是应用最广泛、普适性最强的样品引入技术，但是也具有一些不足之处，如进样效率低(2-5%)、基质同时引入、质谱峰干扰严重、离子化效率有待提高等。而相对于气动雾化，化学蒸气发生具有进样效率可高大100%、有效分离样品基体使得干扰元素形成的质谱峰得到避免等优点，但也存在适用元素不多等不足，因此有待开发新型化学蒸气发生法。 /p p 　　对此，郑成斌教授对于化学蒸气发生新方法——光化学蒸气发生进行了进一步研究。发现铁的化学蒸汽发生，并将其用于ICP-AES和ICP-MS，检出限改善100倍，为海洋地化测定痕量铁提供方法。发展了MOFs催化的硒光化学蒸气发生，大幅提高了蒸气发生效率。除此之外，郑成斌教授还拓展了铜、钴、镍、碘元素的化学蒸汽发生。 /p p 　　对于下一步工作，郑成斌教授介绍到，将实现更多元素(Cu、Pb)的光化学蒸气发生，新化学蒸气发生方法的推广，光化学蒸汽发生与联用技术结合发现更多元素形态化合物，基于氧化化学蒸气发生与微等离子体的TOC分析仪的应用。 /p p 　　 strong 除了仪器系统的研究，现有的仪器将如何拓展新的应用领域?此次会议部分专家也分享了这方面的研究或尝试。 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7492.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/a888b817-206f-401b-8774-f3886de06caa.jpg" / /p p style=" text-align: center " 北京大学 王京宇教授 /p p 　　王京宇教授将ICP-MS用于致病菌的检验。人体中检出的元素已经多达80多种，而人是一个整体，那么在研究过程中应该开展多元素分析，探讨元素之间的互作关系。王京宇教授选择大肠杆菌、沙门杆菌、金色葡萄球菌三种菌进行研究，结果发现：全同培养、预处理、测定条件下，尽管同一细菌无机元素浓度在批次间差异明显，但无机元素浓度在三种细菌之间的差异更加明显，具有统计学意义。该发现也意味着：每种细菌无机元素含量分别拥有差异明显的特征比例关系，或传递着一定的生物无机遗传信息。 /p p 　　王京宇教授还将三种致病菌进行了固态培养基划线培养，过夜(18h)后分别测定三种致病菌中的10种元素，可以获得若干个“特征元素对”，其比值能够形成组合判据鉴别三种细菌。该方法具有简便、快速、高灵敏度、高自动化等优点，在常见致病菌的快速鉴别应用中有着重要的价值和意义。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7577.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/eb0cc683-f867-46a8-ba3b-b31ef7dd5fe4.jpg" / /p p style=" text-align: center " 清华大学 邢志教授 /p p 　　近年来，清华大学张新荣、邢志团队利用ICP-MS测定经过稳定同位素标记的多种抗体和DNA，已经取得很好的成果，今年ACCOUNTS以封面发表了他们团队的研究历程及研究成果。那么，下一步，ICP-MS还能做哪些工作呢? /p p 　　邢志教授他们尝试了利用ICP-MS(/MS)研究金属相关的反应、探索金属催化有机反应的机理、发现针对某一化学反应新的金属催化剂等几个方面的工作，其对仪器装置进行了一些改进，并且将ICP-MS(/MS)的碰撞反应池作为反应器。 /p p 　　气相无机汞(Hg+)与VOCs在碰撞反应池中发生甲基化反应，进而检测加合产物CH sub 3 /sub Hg sup + /sup 。对于铜催化叠氮炔环加成反应的机理研究，ICP-MS/MS在反应碰撞池中加入反应物，观察乙炔与苄基叠氮在 sup 63 /sup Cu sup + /sup / sup 65 /sup Cu sup + /sup 、 sup 63 /sup CuLn sup + /sup / sup 65 /sup CuLn sup + /sup ，以及苯乙炔或苯乙炔-D与苄基叠氮在 sup 63 /sup CuLn sup + /sup / sup 65 /sup CuLn sup + /sup 离子催化下发生的反应。另外，受这一反应研究启发，邢志教授发现可以将ICP-MS/MS 用于快速筛选例如叠氮炔环加成反应和甲烷的非氧化催化反应的新的催化剂。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7613.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/c687fdfd-adda-4f3d-855e-fd80444bfee6.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7645.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/7c05c5f4-6a8d-4a9d-804e-71ec0579d77c.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7564.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/f01f950f-756f-47ed-8b12-922dab7e8f3b.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7655.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/9ecafcb8-77d4-4262-b788-54301b1c47d0.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7693.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/43a8adb3-17f7-4b8d-a00c-df31bb150f55.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7697.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/a8bf5ce3-6954-4dc1-abc5-d7f3050f2ccb.jpg" / /p p 　　除了以上的报告分享，北京疾病预防控制中心刘丽萍研究员、中国计量科学研究院韦超研究员、厦门大学程肖玲、福建医科大学高瑶、核工业北京地质研究院分析测试研究所胡勇、厦门大学王小华也分别做题为《卫生检验中砷与砷化合物分析测定》、《同位素稀释质谱法在元素形态分析方面的应用》、《薄膜分析的三种方法：LI-O-TOFMS，脉冲GD-AES，脉冲MD-ICP-MS》、《基于质谱技术的泌尿系结石症血清标志物研究》、《激光诱导击穿光谱结合模式识别的矿物分析研究》、《两种门控增强型CCD探测器在LIBS分析的对比研究》的报告。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7525.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/de9ca30d-d950-4ab1-958b-18ac0dc559ae.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7670.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/3b7e0de2-3e5a-4af5-ac18-d0246eb8fb17.jpg" / /p p 　　北京恒天科力公司迟震寰、赛默飞王其枫做题为《激光剥蚀和激光诱导击穿光谱在化学元素分析中的应用》、《赛默飞原子光谱最新应用进展》的报告。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7621.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/1c724154-e27b-4389-9e2b-5025d0623853.jpg" / /p p style=" text-align: center " 合影 /p p style=" text-align: right " 编辑：刘丰秋 /p p & nbsp /p p & nbsp /p p & nbsp /p /p

基因毒性杂质检测ICH M7笔者查询ICH官网，发现从2023年4月3日起ICH M7(R2)指导原则进入了“Step 5”，即实施阶段（Implementation）。基因毒性杂质，简称基毒杂质，即遗传毒性杂质。自从ARB类降压药缬沙坦中发现基毒杂质NDMA以来，N亚硝胺杂质引发了各国药品监管机构、制药企业、药物研发机构、CXO等的重点关注。NDMA结构ICH M7全称“Assessment and control of DNA reactive(mutagenic) impurities in pharmaceuticals to limit potential carcinogenic risk”，其关注的对象：在较低水平时也有可能直接引起DNA 损伤，导致DNA 突变，可能引发癌症的DNA 反应性物质，即致突变杂质。M7指导原则为基毒杂质的鉴别（Identification）、分类（Categorization）、界定（Qualification）和控制（Control）提供了实用框架。这次是M7指导原则的第二次修订，即M7（R2），整体框架和主要内容没有变化，仅在以下方面有所调整：&bull 本次修订将M7分为两个相关联的文件，第一份文件是指导原则主体，第二份文件是关联的附件。&bull 在指导原则附录3，新增了7个化合物的可接受摄入量（AI）或每日允许暴露量（PDE），并在附件（Addendum）中增加了这7个化合物的各论。&bull 调整了致突变杂质的危害性评估和控制策略的部分要求和问题回答。比如：“潜在致突变性”等同“潜在遗传毒性”么？答：不等同，潜在遗传毒性是指潜在的致突变性、潜在的致染色体断裂性或潜在的致多倍体性。明确M7指导原则关注致突变性。更多问答，请见M7(R2) Q&As文件。&bull 由于临床治疗技术的进步，M7（R2）中将HIV患者的生存期从1-10年修改为＞10年。&bull 其他，如语法编辑和格式化等。药品中常见的基毒杂质有：N亚硝胺类、磺酸酯类、叠氮类等。不同于普通杂质检测，基毒杂质的检测面临更多的挑战：1、基毒杂质杂质种类，差异大，需要多种分析手段和方法；2、基毒杂质含量低，需要高灵敏度仪器（包括预处理方法）；3、对仪器的定性定量准确性和重现性要求高；4、要求仪器维护方便和交叉污染低。药品中基毒杂质，可能来源于原料药本身（如雷尼替丁等），辅料（如二甲双胍缓释制剂），原料药和制剂生产过程使用的溶剂（如缬沙坦等），以及包材（如橡胶材料可能引入亚硝胺杂质）、生产工艺、存储过程等。基于以上的认识，岛津参考权威机构要求，如国家药监局相关文件要求、EP 2.5.42、USP 等，为制药和药检客户提供先进的分析仪器和解决方案，分享检测经验。并为此精心制作了《亚硝胺分析UFMS解决方案》等检测方案，涵盖沙坦类药物、雷尼替丁、“神药”二甲双胍和生产使用的溶剂等，供客户参考使用。除了亚硝胺之外，磺酸酯类、叠氮类也是关注对象，岛津推荐HS+GC-MS检测磺酸酯类，LC-MS/MS检测叠氮类。岛津可提供覆盖法规要求的各类分析仪器，供药品CMC和检验检测的客户使用。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

甘州区疾控中心PCR实验室污水设备和超纯水系统成功交付关于PCR实验室 PCR实验室又叫基因扩增实验室。PCR是聚合酶链式反应(Polymerase Chain Reaction)的简称。是一种分子生物学技术，用于放大特定的DNA片段，可看作生物体外的特殊DNA复制。通过DNA基因追踪系统，能迅速掌握患者体内的病毒含量，其精确度高达纳米级别，精确检测乙肝病毒在患者体内存在的数量、是否复制、是否传染、传染性有多强、是否必要服药、肝功能有否异常改变能及时判断病人最适合使用哪类抗病毒药物、判断药物疗效如何、给临床治疗提供了可靠的检验依据。PCR实验室设计图合作单位介绍 甘肃省张掖市甘州区疾控中心是一家经国家卫生部门批准成立的一家集医疗、临床、预防、保健、科研于一体的预防、职业卫生检测、环境检测等项目综合性公立疾病预防控制中心，是从事基本公共卫生服务的公益性事业单位。合作实验室设计布局实验区域装修重点部分，建筑面积为 100m2，吊顶高度 2.6m。主实验区包括 PCR 实验室，辅助功能区包括更衣室、洗消室，废水处理室，淋浴间等。实验室平面布局应能清晰的分出清洁区、半污区和污染区，各区域之间应有隔断隔开，清洁区主要由更衣室、淋浴间、走廊等组成，半污染区主要由洗消室组成，污染区主要由接受标本区、检测实验室组成。分区分为试剂准备区（I 区）、样品制备区（II区）、扩增区（III 区）和扩增产物分析区（IV 区），四区独立并设有专用走廊和独立缓冲间，工作区与缓冲间安装连锁装置。缓冲间内需设洗手池，可更衣。各区域间有传递窗传递物品，传递窗内部需安装紫外灯。各区面积宜按表 1 要求设计：表 1 PCR 实验室各区建议面积分区占地面积备注试剂准备区（I 区）10m2配置生物安全柜、冰箱、高速离心机。实验台等。样品制备区（II 区）10m2配置生物安全柜、冰箱、180℃冰箱、冷冻离心机、实验台等。扩增区（III 区）10m2配置实验台、PCR仪等。扩增产物分析区（IV 区）10m2配置实验台。缓冲间2-3.3m2配置不锈钢洗手池、手消毒、高速烘手器、更衣柜等。走向①人流：按照从试剂准备区→样品制备区→扩增区→扩增产物分析区，不得逆向流动。 ②物流：通过传递窗按照从试剂准备区→样品制备区→扩增区→产物分析区传递，不得逆向传递。 ③气流：从I 区---IV 区逐渐递减。 辅助功能区洗消间设置在产物分析区外，方便废弃物灭活，避免运输医疗垃圾时污染清洁区。医疗废水处理室实验室所有废水都要先集中到五楼卫生间区域，经过废水处理装置处理后再排出。 PCR实验室废水处理设备现场安装图PCR实验室废水处理设备介绍卓越实验室综合废水处理系统由废水收集单元、自动调节单元、预处理单元、自动加药单元、混凝气浮搅拌单元、絮凝助凝沉淀单元、沉降分离单元、固液分离单元、污泥干化单元、重金属捕捉单元、过滤吸附单元、新型催化活性微处理单元、电化学催化氧化还原专利技术处理单元、多程高级分解降解处理单元、两级有机生物活性处理单元、新型生物反应处理单元、复合式消毒处理等技术工艺组成，形成一个完整的实验室综合废水处理系统。PCR实验室中对分析用水的要求PCR实验室试剂的操作。⑴所用的所有溶液都应该没有核酸和（或）核酸酶（DNase和RNase）污染。⑵所有PCR试剂中使用的水都应该是高质量的－新鲜蒸馏的去离子水，用0.22μm过滤的，并且是高压灭菌。⑶在20℃到25℃贮存的试剂建议加点像叠氮钠一类的抗微生物剂，在扩增试剂或样品制备试剂中加入0.025%的叠氮钠不抑制扩增反应。⑷所用试剂都应该以大体积配制，实验一下看试剂是否满意，然后分装成仅够一次使用的量进行贮存。⑸所有试剂和样品准备过程中都要使用一次性灭菌的瓶子和管子。⑹新配制的试剂在用于准备新的标本之前应该加以检验。⑺样品准备和前PCR区所使用的移液管在不使用时都应该小心保存。超纯水机在PCR实验室中的作用超纯水用于：1、在PCR实验中，配置电泳仪缓冲液，保持细胞培养箱湿度，测序仪取样针的清洗以及试剂的配制溶液稀释，都要用到超纯水。2、在PCR实验中，一般用于洗板机移板机移液针的清洗。 纯水用于：在PCR实验室中典型的应用包括玻璃器皿和超净实验台清洗、高压灭菌器、恒温恒湿实验箱和制冰机用水。 超纯水机现场安装图超纯水机介绍 ZYCGF常规分析型超纯水机是替代蒸馏水器的理想产品，此产品低能耗、全自动控制无须人照看、能为广大实验室客户提供高品质超纯水，因此得到广大客户的认同。此产品是将自来水纯化为符合国标GB/T6682-2008的实验室三级纯水和一级超纯水，全自动“傻瓜”式设计，使用方便，是即节能又高性价比的实验室纯水系统，且在线监测保证水质的可靠性。 感谢张掖市甘州区疾控中心对我司的信任，我司一直秉承“以信立业、创新共赢”的经营理念，提供更高质量的产品，服务于社会。

大家好，本周为大家分享一篇发表在Angew. Chem. Int. Ed.上的文章，A Membrane-Permeable and Immobilized Metal Affinity Chromatography (IMAC) - Enrichable Cross-Linking Reagent to Advance In Vivo Cross-Linking Mass Spectrometry，该文章的通讯作者是德国莱布尼茨分子药理学研究所的Fan Liu教授。交联质谱 (XL-MS) 已被用于在全蛋白质组范围内表征蛋白质的结构和蛋白间相互作用。目前，由于能够穿透完整细胞的交联试剂和富集交联肽的策略的缺乏，体内交联质谱研究的深度远远落后于细胞裂解液的现有应用。为了解决以上限制，本文开发了一种含膦酸盐的交联剂-tBu PhoX，它能够有效地渗透各种生物膜，并且可以通过常规的固定化金属离子亲和色谱 (IMAC) 进行稳定富集。 文章建立了一个基于 tBu-PhoX 的体内 XL-MS 分析流程，在完整的人类细胞中实现了较高的交联识别数目，并大大缩短了分析时间。总的来说，本文开发的交联剂和 XL-MS 分析流程为生命系统的全面交联质谱表征铺平了道路。细胞蛋白质组通过广泛的非共价相互作用网络进行组织，表征蛋白质-蛋白质相互作用 (PPIs) 对于了解细胞的调节机制至关重要。交联质谱 (XL-MS) 是系统研究细胞 PPIs 的一种强有力的方法，在 XL-MS 中，天然蛋白质接触通过交联剂共价捕获，交联剂是一种由间隔臂和两个对特定氨基酸侧链具有反应性的官能团组成的有机小分子，交联样品经过蛋白酶水解后，可以通过基于质谱的肽测序来定位氨基酸之间的交联。由于交联剂具有确定的最大长度，检测到的交联揭示了蛋白质内部或蛋白质之间的氨基酸的最大距离。以上这些信息提供了对蛋白质构象、结构和相互作用网络的见解。虽然最初仅限于纯化的蛋白质组装，但如今 XL-MS 已经可以应用于复杂的生物系统——这是通过开发先进的交联搜索引擎、样品制备策略和交联剂设计而实现的。特别是，已进行的几项全蛋白质组范围的 XL-MS 研究表明，可以通过使用可富集的交联剂来改进交联产物的鉴定，例如，通过添加生物素或叠氮化物/炔烃标记，使得消化混合物中的交联肽段能够基于亲和纯化或点击化学富集。最近，一种基于膦酸的交联剂 PhoX 被引入作为现有生物素或叠氮化物/炔烃标记试剂的高效和特异性替代品。PhoX 可通过固定化金属离子亲和色谱 (IMAC) 实现交联富集，这是一种非常快速和稳健的富集策略。 然而，尽管 PhoX 已被证明可用于从细胞裂解液中进行交联鉴定，但它无法渗透细胞膜，因此不适合体内的 XL-MS检测。基于以上讨论，本文开发了交联剂 tBu-PhoX ，其中，膦酸羟基被叔丁基保护以掩盖负电荷（图 1）。为了检测 tBu-PhoX 的膜通透性，文章交联了各种膜封闭的生物系统，包括人 HEK293T 细胞、从小鼠心脏分离的线粒体和革兰氏阳性枯草芽孢杆菌，并在 SDS-PAGE 上监测了蛋白质条带的变化（图 2）。在SDS-PAGE中，观察到在交联剂浓度为0.5和1.0mM时，蛋白质向更高分子量的浓度依赖性迁移，这表明了有效的膜渗透和交联。相比之下，将 PhoX 应用于完整的 HEK293T 细胞将产生与非交联对照相同的条带模式。图1 tBu-PhoX交联剂图2 PhoX或tBu-PhoX交联HEK293T细胞的SDS-PAGE在证明了 tBu-PhoX 可渗透各种生物膜系统后，文章接下来开发了一种基于 tBu-PhoX 的体内 XL-MS 工作流程，相比于之前的全蛋白质组 XL-MS 策略，该工作流程提高了样品处理和交联富集的速度和效率（图 3）。首先，按照标准蛋白质消化方案将交联蛋白质消化成肽；其次，使用 IMAC 珠对消化混合物进行预清除步骤以去除内源性修饰（特别是磷酸化）；第三，预清除的消化混合物（从 IMAC 流出）在稀释三氟乙酸 (TFA) 溶液中孵育以去除叔丁基并暴露膦酸基团以进行二次 IMAC 富集。第四，使用标准 IMAC 程序丰富交联产物，最后通过 LC-MS 分析以进行交联产物鉴定。图3 与tBu-PhoX进行体内交联和后续样品处理的工作流程接下来，文章优化了体内 XL-MS 工作流程的几个分析参数，以最大限度地提高交联检测的效率。首先，通过使用 IMAC 珠预清除评估了去除磷酸肽的效率；之后，使用 tBu-PhoX 交联完整的 HEK293T 细胞，经酶切成肽后，并应用预清除 IMAC 步骤去除内源性磷酸肽。在去保护步骤之后，利用 IMAC 富集交联，并通过单次 120 min LC-MS 运行测量富集的样品。通过测量 IMAC 洗脱液中磷酸肽和交联产物的数量，发现第二个 IMAC 中只有数百条磷酸肽，而预清除 IMAC 中有 4,128 条磷酸肽，这突出了通过预清除 IMAC 步骤去除磷酸肽的效率。此外，与单阶段 IMAC 结果相比，使用预清除 IMAC 的工作流程鉴定了 22% 以上的交联（1165 对 952 交联），证明了该两阶段工作流程去除干扰修饰肽的好处（图 4A）。其次，文章在肽水平上研究了膦酸盐去保护的功效。使用 tBu-PhoX 制备了体内交联的 HEK293T 样品，并分析了在不同的酸度（TFA 浓度）和孵育时间下，去保护后交联的数量如何变化。结果显示，不同浓度的 TFA 下获得了相似数量的交联。为简化处理（即在接下来的IMAC富集步骤中保持相对较低的样品体积），选择 0.5% TFA 的去保护条件，持续两个小时（图 4B，C）。第三，文章测试了 Orbitrap Tribrid 质谱仪的不同采集参数如何影响交联识别，即在高场非对称波形离子迁移率质谱法 (FAIMS) 中应用的电荷态选择和补偿电压 (CVs)。当考虑电荷状态 +3 和更高时，确定了最多数量的 tBu-PhoX 交联肽（图 4D）。图4 样品处理和LC-MS参数的优化文章将优化参数后的体内 XL-MS 工作流程应用于完整的 HEK293T 细胞。使用 180 min的 LC 梯度和优化后的分析参数，文章从体内 tBu-PhoX 交联的 HEK293T 细胞中获得了 9,547 个交联（图 5A）。基因本体分析表明，交联蛋白参与了广泛的分子功能、生物过程和细胞成分，表明 tBu-PhoX 可以揭示所有细胞区域的 PPIs（图 5A）。另外，文章还考察了完整细胞的体内 XL-MS 是否捕获了与细胞裂解液的 XL-MS 不同的 PPIs。为了验证这一点，从 HEK293T 细胞中制备 tBu-PhoX 交联裂解液，并使用与体内 XL-MS 实验相同的工作流程处理样品。 结果显示，从五个 SEC 部分中确定了 9,393 个交联。这表明 tBu-PhoX 允许以类似的效率进行裂解和体内 XL-MS。比较本文的体内和裂解数据表明，在体内 XL-MS 实验中，蛋白质间交联的数量更高，从而产生了更加相互关联的 PPI 网络（图 5B，C）。这种效应可以通过细胞环境的拥挤来解释，其中蛋白质紧密堆积并参与多种相互作用，这些相互作用被细胞裂解和稀释部分破坏。文章在 8 种选定蛋白质复合物的已知 3D 结构上可视化了 145 个体内检测到的交联（图 5C），另外，还观察到 96.6% 的交联在 35 Å 的最大距离限制内（图 5D），表明此 XL-MS 工作流程对内源性蛋白质复合物的体内结构分析的适用性。最后，文章比较了 tBu-PhoX 与 PhoX 在表征细胞裂解液的 PPI 网络方面的性能。使用与上述 tBu-PhoX 裂解液交联实验相同的交联条件从 HEK293T 细胞制备 PhoX 交联裂解液。为了去除内源性磷酸肽，在单阶段 IMAC 富集之前，用碱性磷酸酶处理消化的肽两小时。使用与 tBu-PhoX 相同的 LC-MS 方法进行 LC-MS 分析。该实验产生了 2,117 个交联，与使用 tBu-PhoX 识别的交联数量（1,942 个交联）相比略高。然而，基于 PhoX 的 XL-MS 流程需要更长的样品制备时间，因为需要进行碱性磷酸酶再处理和之后的额外脱盐步骤。行体内交联综上所述，本文开发并应用了一种新型的、可富集的、用于体内 XL-MS 的膜渗透交联剂 tBu-PhoX。在广泛使用的交联条件下（交联剂浓度为 1-5 mM），tBu-PhoX能够有效地穿透各种生物膜，为完整的细胞器和活细胞提供交联的机会。tBu-PhoX上的叔丁基基团使得高效的两阶段IMAC样品制备方案成为可能；首先，使交联剂对 IMAC 呈惰性，以促进基于 IMAC 快速而彻底地提取不需要的磷酸化肽，然后，通过去除叔丁基暴露膦酸基团，从而有效地二次 IMAC 富集交联剂修饰的肽。通过随后的 SEC 分馏，可以进一步富集交联肽段以进行 LC-MS 分析。XL-MS 在表征生命系统中的蛋白质结构和相互作用方面发挥着越来越重要的作用。为了促进这一发展，迫切需要有效的体内 XL-MS 方法。文章报告的体内 XL-MS 工作流程满足了这一需求，提供了与之前基于裂解液的 XL-MS 研究类似的交联识别能力，但需要的测量时间不到之前报告的十分之一。这一结果突出表明，本文开发并应用的 tBu-PhoX 交联剂和集成样品制备流程为推进体内相互作用组学和结构生物学提供了一种非常有前景的化学方法。

p 　　近日，生态环境部印发《水质 叠氮化物的测定 分光光度法(征求意见稿)》和《水质 色度的测定 稀释倍数法(征求意见稿)》两项标准。 /p p 　　其中，《水质 叠氮化物的测定 分光光度法(征求意见稿)》为首次发布，规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的分光光度法。 /p p 　　《水质 色度的测定 稀释倍数法(征求意见稿)》规定了测定生活污水和工业废水中色度的稀释倍数法。本标准自实施之日起，原国家环境保护局1989年12月25日批准发布的《水质 色度的测定》(GB 11903-1989)中“4 稀释倍数法”在相应的环境质量标准和污染物排放(控制)标准实施中停止执行。 /p p 　　详情如下： /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/36edb1f5-7ec6-43b1-b5f7-e9923bfd0760.jpg" title=" 函.jpg" alt=" 函.jpg" / /p p 　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，提高生态环境管理水平，规范生态环境监测工作，我部决定制定《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》等两项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已完成征求意见稿，现提供给你们，请认真研究并提出修改意见，于2019年12月3日前将书面意见反馈我部，逾期未反馈将按无意见处理。 /p p 　　联系人：生态环境监测司顾闫悦 /p p 　　电话：(010)66556824 /p p 　　传真：(010)66556824 /p p 　　邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn /p p 　　地址：北京市西城区西直门南小街115号(邮编100035) /p p 　　附件： img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201911/attachment/b1a03251-6e25-4ed6-8bf4-6b121d1a05e6.pdf" target=" _self" title=" 1.pdf" textvalue=" 1.征求意见单位名单.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 1.征求意见单位名单.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　　 /span img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201911/attachment/e5c6d4f2-4c39-4640-9a0e-a34eca4d9e4f.pdf" target=" _self" title=" 2.pdf" textvalue=" 2.水质 叠氮化物的测定 分光光度法(征求意见稿).pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2.水质 叠氮化物的测定 分光光度法(征求意见稿).pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　　 /span img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201911/attachment/25d6bbc8-b2c8-4163-9c48-2b280f05277f.pdf" target=" _self" title=" 3.pdf" textvalue=" 3.《水质 叠氮化物的测定 分光光度法(征求意见稿)》编制说明.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3.《水质 叠氮化物的测定 分光光度法(征求意见稿)》编制说明.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　　 /span img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201911/attachment/8f185e8c-c1a6-433e-9fd0-6b90f86dd390.pdf" target=" _self" title=" 4.pdf" textvalue=" 4.水质 色度的测定 稀释倍数法(征求意见稿).pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 4.水质 色度的测定 稀释倍数法(征求意见稿).pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　　 /span img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201911/attachment/2705190b-c5b8-4288-a0e7-87f4ebf7a115.pdf" target=" _self" title=" 5.pdf" textvalue=" 5.《水质 色度的测定 稀释倍数法(征求意见稿)》编制说明.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 5.《水质 色度的测定 稀释倍数法(征求意见稿)》编制说明.pdf /span /a /p

此时酶催化无色的底物生成有色的产物。反应的温度和时间仍是影响显色的因素。在一定时间内，阴性孔可保持无色，而阳性孔则随时间的延长而呈色加强。适当提高温度有助于加速显色进行。在定量测定中，加入底物后的反应温度和时间应按规定力求准确。ELISA试剂盒时间一般不需要严格控制，有时可根据阳性对照孔和阴性对照孔的显色情况适当缩短或延长反应时间，及时判断。OPD底物显色一般在室外温或37 ℃反应20-30分钟后即不再加深，再延长反应时间，可使本底值增高。OPD底物液受光照会自行变色，显色反应应避光进行，显色反应结束时加入终止液终止反应。OPD产物用硫酸终止后，显色由橙黄色转向棕黄色。 TMB受光照的影响不大，ELISA试剂盒可在室温中置于操作台上，边反应观察结果。但为保证实验结果的稳定性，宜在规定的适当时间阅读结果。TMB经HRP作用后，约40分钟显色达顶峰，随即逐渐减弱，至2小时后即可完全消退至无色。TMB的终止液有多种，叠氮钠和十二烷基硫酸钠（SDS）等酶抑制剂均可使反应终止。这类终止剂尚能使蓝色维持较长时间（12-24小时）不褪，是目视判断的良好终止剂。此外，各类酸性终止液则会使蓝色转变成黄色，此时可用特定的波长（450 nm）测读吸光值。（2）比色 比色前应先用洁净的吸水纸拭干板底附着的液体，ELISA试剂盒然后将板正确放入酶标比色仪的比色架中。以软板为载体的试验，需先将板置于标准96孔的座架中，才可进行比色。最好在加底物液显色前，先将软板边缘剪净，这样，此板就可完全平妥坐入座架中。

俄乌冲突仍在继续，但欧盟对俄能源制裁仍无法达成共识。欧盟委员会计划在本月底举行的特别峰会前后，再次就禁运俄罗斯石油一事进行讨论。不过，25日匈牙利明确表示“不支持”。匈牙利外交部长西雅尔多表示：如果能源供应问题得不到解决，匈牙利就不会投票支持欧盟对俄罗斯实施“禁油令”。这一问题是欧盟委员会制造的，因此解决方案也应由欧盟委员会提供。只有问题首先得到解决，我们才能讨论制裁措施。在欧盟对俄的“禁油令”久久悬而未决之下，是部分成员国对于能源供应问题的担忧。而随着俄乌冲突并没有明确的最后期限，以及全球能源转型之下油气投资的下滑，未来不仅仅是欧盟，全球可能都将面临供应短缺的问题。沙特阿美首席执行官Amin Nasser在瑞士达沃斯论坛上也着重指出，随着绿色能源的浪潮席卷全球，传统化石能源面临压力已非一日。不少公司面对投资风险，已不敢再深入其中，而这就导致全球石油供给缺口正在日益扩大。01. 石油供应缺口扩大近日，沙特阿美首席执行官Amin Nasser在瑞士达沃斯论坛上发出警告称，因缺乏投资，全球面临严重的石油供应缺口。“俄乌冲突掩盖了石油行业本就面临的大问题。由于缺乏投资，我们正在经历一场石油产能危机。特别是在疫情封锁缓和后，全球石油需求恢复增长，产能危机会更加严重，” Amin Nasser警告称。Amin Nasser 还表示，“世界上只有不到2%的闲置石油产能。新冠疫情使如今的航空业的消费量比疫情前缩减了250万桶/天。如果航空业开始复苏，石油行业必将面临重大问题。”根据能源咨询公司Rystad Energy的分析，随着全球渐渐摆脱疫情拖累，今年整体石油和天然气投资预计将从2021年的6020亿美元增长4%至6280亿美元，但仍远低于2019年的近8000亿美元。而且到2024年，全球石油和天然气投资也难以重回疫情前水平。其背后的原因主要是由于通胀成本上升使油公司对重大资本承诺持谨慎态度。此外，随着能源转型的展开，大型海上运营商的投资组合战略正面临挑战，许多勘探和生产公司已经将投资预算降至较低水平。另一方面，曾使美国从油气进口大国一跃成为油气出口国的页岩“革命”，如今对高油价也不为所动。新冠疫情暴发后，很多页岩油气公司在疫情中破产。过去一年，石油价格上涨了近70%，达到每桶110美元左右，即使原油价格超过每桶100美元，二叠纪盆地和美国其他页岩盆地的生产商仍在踩刹车。德文能源首席执行官Rick Muncrief坦言：“我们经历过市场繁荣的假象，所以在增加产量时将会非常慎重。”先锋自然资源公司首席执行官Scott Sheffield也表达了谨慎态度：“预计当我们大幅增产的时候，欧佩克+已经提高了产量，那时价格可能早已见顶。即使拜登希望我们增产，这个行业也不会照做的。”此外，气候环境也将对未来的石油供应产生威胁。美国国家海洋和大气管理局（NOAA）本周二发布了2022年大西洋飓风季节预测报告，预测称今年的飓风活动水平超过正常水平的概率为 65%，预计 2022 年将有多达 6 次主要大西洋飓风。而过去大西洋气候严重影响了石油和天然气的运营。例如，2021年8月，飓风“艾达”导致墨西哥湾95%石油生产中断，全美近20%炼化产能受损；2020年10月泽塔飓风导致美国墨西哥湾约 84.8% 的石油生产和 57.6% 的天然气生产关闭。2020年由于飓风“德尔塔”的影响，墨西哥湾超过90%的石油生产已经关闭。西方国家一直呼吁沙特加快增产速度、扩大产能，以帮助应对能源危机。Amin Nasser表示，“如果我们能在2027年之前做到扩大产能，我们早就做到了，但这需要时间。”沙特阿拉伯外交部长表示，该国已无能为力，这意味着这个全球最大的原油出口国没有计划加快逐步增产的步伐。02. 国际油价何去何从3月初，摩根大通称，如果俄罗斯供应持续受到打击，油价有望达到185美元；同期，高盛上调布伦特原油价格预期，称由于乌克兰危机，全球可能面临“有史以来最大的能源供应冲击”之一，而巴克莱表示，在最坏的情况下，油价可能突破每桶 200 美元。目前，各大机构对未来油价仍保持看涨。由于西方对俄罗斯的严厉制裁扰乱了全球商品贸易，能源价格大幅上涨。根据世界银行4月底发布的 4 月商品市场展望报告，尽管近期油价从 3 月初每桶 139 美元以上的高位回落，但预计今年全球能源价格将上涨 50.5%，这也是自 1973 年以来的最大涨幅。世界银行表示，转向清洁能源可能有助于减少西方对日益昂贵的化石燃料的依赖，但能源价格上涨和供应滞后可能会破坏向清洁能源的过渡。美国银行此前预计，今年年中油价将飙升至每桶150美元。美国银行表示，原油释放的浪潮应会降低布伦特(Brent)原油在年中飙升至每桶150美元的风险。但仍将其夏季油价峰值预期调整为每桶120美元的高位。5月初，摩根大通维持今年第二季度布伦特原油价格预估在114美元/桶不变，2022年价格预估为104美元/桶。该银行表示，由于全球石油需求疲软和战略储备的释放，即使欧洲可能同意限制从俄罗斯购买石油的预期越来越高，油价仍处于窄幅区间。它还警告称，由于石油市场吃紧，每天额外损失 100 万桶可能导致油价比目标价高出每桶 18-35 美元。自欧盟计划扩大对俄能源制裁以来，全球油品供应偏紧预期大幅升温，油价也不断走高。据美国汽车协会（AAA）数据，上周，全美50个州的汽油价格有史以来首次突破4美元关口。英国皇家汽车俱乐部（RAC）的数据则显示，5月23日，英国加油站的平均汽油价格飙升至历史新高。为了控制国内油价飙升引发的民众不满，美国再次向沙特发起增产邀请，结果仍不得而知。仪器信息网将于2022年5月31日-6月1日举行“第六届 石油化工分析技术与应用”主题网络研讨会（2022），点击图片报名：

为支撑相关水环境质量标准和水污染物排放标准实施，近期，生态环境部发布《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）、《水质 灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的鉴定 生物学检测法》（HJ 1190-2021）、《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）、《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021）、《水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ 1193-2021）等5项国家生态环境标准。《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中28种有机磷农药的测定。本标准适用分析对象多，分离效果好，可支撑《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《地下水质量标准》（GB/T 14848-2017）等水环境质量标准实施，为农药行业水污染物排放标准的制修订、企业污染物排放的精细化管理提供监测技术支撑。《水质 灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的鉴定 生物学检测法》（HJ 1190-2021）为首次发布，适用于微生物实验室废水灭菌效果的评价。本标准的发布实施可支撑微生物实验室废水灭菌效果的生物学检测，有利于贯彻落实《生物安全法》，加强生物安全风险防范，保护生态环境。《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。叠氮化物毒性强，危险性大。本标准的发布实施有利于相关工业排放叠氮化物的水污染物精细化管控，对保护生态环境和保障人体健康具有重要作用。《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中9种烷基酚类化合物和双酚A的测定，可支撑《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）等水污染物排放标准实施。烷基酚类化合物和双酚A是典型的内分泌干扰物，具有毒性、持久性及生物累积性，我国已在相关产品的生产中禁用并在相关行业污染物排放标准中设置了限制指标。本标准的发布实施，有助于加强水污染物排放管控，为烷基酚类化合物和双酚A污染治理提供监测方法支撑。《水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ 1193-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、工业废水中铟的测定。随着高新技术产业发展，铟的使用日益广泛，需关注含铟污染物对生态环境的影响。本标准选择性强、灵敏度高，所用仪器设备价格和分析成本相对较低。本标准的发布实施可为水环境及相关行业水污染物中铟的测定提供技术支撑。上述五项标准的发布实施，对于进一步完善生态环境监测标准体系，规范生态环境监测行为，提高环境监测数据质量，服务生态环境监管执法，促进生态环境保护和保障人体健康具有重要意义。

节前关机秘籍还有一天，假期就要来了。是不是早已按捺不住激动的心情，身体还在实验室，实验服却已化作冲锋衣，带着激动的心飞向了假期的目的地了呢？之前假期的时候是不是有过，“仪器电源是不是没有拔？”、“计算机是不是没有关？”这样的焦虑？不要怕，认认真真看完这篇文章，明天到实验室，下班前按文章内容检查关掉实验室的仪器，下班后就可以安心的享受完美假期了。液相色谱篇根据使用说明书冲洗并保存色谱柱，过节期间建议将色谱柱从仪器上拆卸下来保存。反相色谱对于C18、C8、F-C8、C30、C4、C3、C18、phenyl、phenyl-hexyl、phenyl-Ether、PFP、PAH、CN等键合相色谱柱，使用流动相将样品组分全部冲洗出--根据色谱柱的规格，使用10%甲醇水冲洗掉色谱柱中的盐--根据色谱柱的规格，使用80%甲醇水（或乙腈水）冲洗，并保存在80%甲醇水（或乙腈水）中。如果流动相使用了离子对试剂，第二步使用10%甲醇水冲洗后，用50%甲醇水冲洗色谱柱，再用80%甲醇水（或乙腈水）冲洗并保存--两端堵上堵头。正相色谱对于Silica、Diol、正相NH2等键合相色谱柱，使用流动相将样品组分全部冲洗出--根据色谱柱的规格，使用1OO%正己烷冲洗色谱柱--使用正己烷/异丙醇（95/5）冲洗并保存色谱柱--两端堵上堵头。HILIC模式色谱柱对于HILIC-Silica、HILIC-NH2、HILIC-Amide、HILIC-Amphion色谱柱，根据色谱柱的规格，使用60%乙腈水冲洗掉色谱柱中的盐--根据色谱柱规格，使用1OO%乙腈冲洗并保存色谱柱--两端堵上堵头。聚合物基质离子交换色谱柱对于聚合物基质的Sugar-H、Sugar-Ca型色谱柱，使用流动相将样品组分全部冲洗出--根据色谱柱的规格，使用纯水冲洗掉色谱柱中的盐，并保存在纯水中--两端堵上堵头，于4℃中冰箱保存。硅胶基质离子交换色谱柱对于硅胶基质的SCX、SAX色谱柱，使用流动相将样品组分全部冲洗出--根据色谱柱的规格，使用10%甲醇水冲洗掉色谱柱中的盐，并保存在10%甲醇水中--两端堵上堵头，于4℃中冰箱保存。 硅胶基质分子排阻色谱柱对于硅胶基质的SEC系列色谱柱，使用流动相将样品组分全部冲洗出--根据色谱柱的规格，使用5%乙腈水冲洗掉色谱柱中的盐--根据色谱柱规格，使用90%乙腈水冲洗并保存色谱柱--两端堵上堵头。葡聚糖凝胶体积排阻色谱柱对于葡聚糖凝胶基质（G-10）体积排阻色谱柱，使用流动相将样品组分全部冲洗出--根据色谱柱的规格，使用蒸馏水冲洗掉色谱柱中的盐--根据色谱柱的规格，使用含有抑菌剂（如0.03%叠氮化钠）的蒸馏水冲洗并保存色谱柱--两端堵上堵头，于4℃中冰箱保存。气相色谱篇1、用溶剂（如丙酮）清洗进样针至顺畅；2、如果进样次数过大，或样品较脏，可以将色谱柱老化好后，取下来柱子两端堵上。放置于原包装盒中，避免受到尖锐物品的触碰；3、根据样品情况，更换进样隔垫和衬管；4、色谱柱取下保存后，进样口和检测器口用仪器自带的堵头堵上，更换垫圈。液相色谱仪器篇1、反相液相色谱体系：将色谱柱从仪器上拆卸下来，并换上两通代替--系统排气--使用超纯水，1.0mL/min流速冲洗管路30-60min以上，冲洗掉盐和添加剂--系统排气--使用纯甲醇替换掉管路中的纯水，1.0mL/min流速冲洗管路30-60min以上，并保存在纯甲醇中；2、正相液相色谱体系：将色谱柱从仪器上拆卸下来，并换上两通代替--系统排气--使用纯异丙醇对管路进行冲洗，1.0mL/min流速冲洗管路30-60min以上，并保存在纯异丙醇中；3、关闭检测器；4、停掉泵；5、关闭柱温箱；6、关闭自动进样器；7、退出工作站，关闭各液相模块电源；8、关闭计算机及电脑；9、切断电源，清空废液瓶。气相色谱仪器篇1、关闭检测器火焰；2、关闭检测器和进样口温度；3、待仪器冷却后（进样口温度降至1OO℃以下，炉温降至室温），退出工作站，关闭气相色谱电源；4、关闭载气和检测器工作气体阀；5、关闭计算机及电脑。好啦~以上就是月旭科技为大家整理的节前关机秘籍了。一定要认真阅读完，仔细检查实验室的仪器和色谱柱哦~提前祝大家假期愉快~

导读NDMA杂质超标下架雷尼替丁？因叠氮杂质召回厄贝沙坦？包材有溶剂残留导致生产企业被监管部门处罚数万元？药用辅料不当导致患者死亡？近几年连续发生多起因药物含有不合规杂质，而被要求市场召回的案例。因药物杂质超标而导致不合格问题，时刻触碰着分析行业老师们的神经：又是杂质？不同杂质参照哪种法规进行检测？杂质如何控制限度？使用哪种仪器进行检测？有没有成熟的方案可参考？药物杂质种类多：包括有机杂质、无机杂质、残留溶剂，涉及到仪器种类广、分析方法和前处理技术复杂多样。今天，我们带来了岛津药物杂质综合分析方案《药物杂质分析综合应用文集》，涵盖色谱、质谱、光谱产品仪器方面的杂质分析案例，快来一起随小编看看吧。药物杂质分析法规指南药物杂质一直是药品研发生产中风险控制的重要内容,药物杂质影响到药物的质量和临床疗效。人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）按照杂质理化性质将其分为三大类：有机杂质、无机杂质及残留溶剂。不同杂质参考法规不同，具体如下表所示。杂质类型及法规参考依据《药物杂质分析综合应用文集》密切关注相关药典、法规、标准的更新和发布，聚焦时事热点，如沙坦类物质中亚硝胺类基因毒性杂质事件、溶剂残留检测要求、元素杂质分析国际标准等。针对药物杂质不同理化性质，开发契合标准和法规的药物杂质分析应用报告。形成一份包含多种类型杂质分析的综合应用文集，为相关科研和分析工作人员提供一定的参考。更多应用详情，请关注岛津官网，下载《药物杂质分析综合应用文集 》。典型案例分享案例分享1在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中聚合物杂质建立在线体积排阻-反相液相色谱-飞行时间质谱法(SEC-RPLC-QTOFMS)用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的聚合物杂质的鉴定。一维采用SEC分离条件，将头孢哌酮和聚合物杂质进行分离，分离所得聚合物杂质通过中心切割技术收集到二维RPLC中脱盐和进一步分离，采用Q-TOF为检测器，采集分离所得杂质一级和二级质谱信息后对其进行结构鉴定。推测出9个杂质的结构，其中有4个为闭环二聚物。二维SEC-RPLC-QTOFMS杂质鉴定系统流路图头孢哌酮聚合物峰液相色谱图及空白溶剂二维色谱图案例分享2超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用二乙酰鸟嘌呤是重要的医药中间体，杂质检测是其质量控制的关键。该化合物在常用溶剂中溶解性差，并且遇水分解，使得常规的RP-HPLC分析不能实现。使用的岛津Nexera UC SFC-UV系统，对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析，有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能，并且SFC系统分析速度快、重现性好、灵敏度高。甲醇和乙醇作为改性剂时分离效果对比（检测波长：264 nm）1.OD-H-甲醇，2.OD-H-乙醇，3.SFC-A-甲醇，4.SFC-A-乙醇案例分享3电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量参考美国药典USP对元素杂质的限量要求及USP对元素杂质的测定方法，利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定了吸附给药样品中的重金属元素和其它元素杂质的含量。结果全符合USP规定每种目标元素的线性、加标回收率的要求，该方法操作简便、快速，样品前处理简单，可以满足美国药典对口服药中杂质元素限量值的测定要求。样品分析结果及加标回收率《药物杂质分析综合应用文集》目录有机杂质分析1、工艺及降解杂质高效液相色谱法分析盐酸多西环素中的有关物质高效液相色谱法结合Co-injection功能测定双氯芬酸钠肠溶片有关物质采用加校正因子主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质二维液相色谱法用于碘帕醇对映异构体杂质的定量分析液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用分析头孢替唑钠及其杂质在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中2、聚合物杂质在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法鉴定盐酸氟西汀的杂质超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用3、遗传毒性杂质三重四极杆气质联用法同时测定药品中八种磺酸酯类基因毒性杂质三重四极杆气质联用法测定沙坦类药物中六种N-亚硝胺含量高效液相色谱应用于沙坦类原料药中NDMA和NDEA的检测三重四极杆液质联用法检测缬沙坦原料药中六种亚硝胺类杂质厄贝沙坦原料中叠氮类遗传毒性杂质AZBC的分析厄贝沙坦原料中叠氮基遗传毒性杂质MB-X的分析三重四极杆气质联用法测定丁酸氯维地平中基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛含量三重四极杆液质联用系统测定甲磺酸伊马替尼中芳香胺类遗传毒性杂质含量药品中无机（元素）杂质分析ICH Q3D X-射线荧光光谱法分析原料药的元素杂质电感耦合等离子体光谱法测定原料药样品中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定药物中间体中Pd催化剂残留量电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定葡萄糖注射液中重金属元素含量残留溶剂检测气相色谱结合顶空进样器测定药品中微量环氧氯丙烷残留顶空-气相色谱法测定化学药品中三种溶剂残留气相色谱法测定药用辅料聚山梨酯80中六种杂质含量气质联用仪结合顶空进样器测定药品中溶剂残留顶空-气质联用法测定药物中水合肼含量了解更多应用，敬请下载《药物杂质分析综合应用文集》撰稿人：孟海涛本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

2011年6月22日消息，基于欧盟委员会认为的可能对人体行为造成致癌、诱变或生殖毒性的化学物，欧洲化学品管理局(ECHA)近日再次提交六种高关注度物质(SVHCs)。根据规定，注册卷宗必须在8月1日之前完成全部提交，下批物质何时开始提交取决于化学品管理局的决定。 　　这六种物质为： 　　• N,N-二甲基乙酰胺(N,N-dimethylacetamide) 　　• 叠氮化铅(Lead diazide amd lead azide) 　　• 史蒂芬酸铅(lead styphnate) 　　• 2,2'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷(2,2'-dichloro-4,4'-methylenedianiline ) 　　• 酚酞(Phenolphthalein) 　　• 苦味酸铅(Lead dipicrate)

2011年8月29日，欧洲化学品管理局(ECHA)公布提案，建议将20种化学品列为高度关注物质(SHVC)。此次提议物质的档案数量超过了6个月前的最后一次公布的两倍。 　　在这20种化学品中，19种物质被提议列为SVHC的原因是它们具有致癌性和/或生殖毒性，可能对人类健康造成严重危害。同时，根据REACH法规第57(f) 条款，另一种物质也需要受到高度关注，因为它可能扰乱人体的内分泌系统，并且对环境潜在严重危害。 　　其中两项物质——硅酸铝耐火陶瓷纤维和氧化锆硅酸铝耐火陶瓷纤维——被列为SVHC的建议之前已经提交，并且于2010年1月被列入了候选清单，但这两项物质的定义过于狭窄，不能覆盖目前欧洲市场上所有类型的耐火陶瓷纤维的成份构成，因此此次对这两种纤维提出更广泛的定义，意图概括欧盟市场上使用的所有类型的耐火陶瓷纤维。 　　相关利益方提出意见的截止日期是2011年10月13日 下一步是将这些物质列入SVHC候选清单，其后含有这些物质的混合物和物品需要标注物质的识别信息(以及安全使用信息)。 　　欧洲化学品管理局计划于2011年底对SVHC候选清单进行正式修改。 物质名称 EC No. CAS No. 建议SVHC特性 可能用途 铬酸铬 246-356-2 24613-89-6 Art. 57(a)，致癌 主要应用于航空航天使用的金属表面处理，以及钢铁和铝材涂料 氢氧化铬酸锌钾 234-329-8 11103-86-9 Art. 57(a)，致癌 主要应用于航空航天使用的涂料，以及钢铁和铝卷材涂料和车辆涂料 锌黄(C.I.颜料黄 36) 256-418-0 49663-84-5 Art. 57(a)，致癌 主要应用于车辆涂料和航空航天使用的涂料 硅酸铝耐火陶瓷纤维(RCF) - - Art. 57(a)，致癌 耐火陶瓷纤维用于高温隔热，几乎完全应用于工业（工业窑炉和设备的隔热，汽车和飞机/航空航天器材），和防火（建筑和工业加工设备） 氧化锆硅酸铝耐火陶瓷纤维(Zr-RCF) - - Art. 57(a)，致癌 耐火陶瓷纤维用于高温隔热，几乎完全应用于工业（工业窑炉和设备的隔热，汽车和飞机/航空航天器材），和防火（建筑和工业加工设备） 甲醛苯胺共聚物 500-036-1 25214-70-4 Art. 57(a)，致癌 主要用于制造其他物质。次要用途是作为环氧树脂硬化剂，例如用于生产管道和模具，以及用于胶粘剂的生产 邻苯二甲酸二甲氧乙酯 (DMEP) 204-212-6 117-82-8 Art. 57 (c)，生殖毒性 ECHA尚未收到过就此邻苯二甲酸酯的注册信息。此物质在欧盟生产或进"Times New Roman"1吨/年。主要用途是作为增塑剂应用在在高分子材料和涂料，油漆和清漆，包括印刷油墨当中 邻甲氧基苯胺 201-963-1 90-04-0 Art. 57(a)，致癌 主要用于制造纹身颜料，以及纸，聚合物和铝箔的着色染料 对特辛基苯酚 205-426-2 140-66-9 Art. 57 (f)，同等关注度 主要用于制造聚合物前体和聚氧乙烯醚。同时用作作粘合剂，涂料，油墨和橡胶制品中的成分 1,2-二氯乙烷 203-458-1 107-06-2 Art. 57(a)，致癌 主要用于制造其他物质。次要用途为在化学和制药工业用作溶剂 二乙二醇二甲醚 203-924-4 111-96-6 Art. 57 (c)，生殖毒性 作为反应溶剂广泛应用。也用作电池电解液溶剂，并可能用作密封剂，胶粘剂，燃料和汽车护理产品 砷酸 231-901-9 7778-39-4 Art. 57(a)，致癌 主要用于去除熔融状态陶瓷玻璃中的气泡和层压印刷电路板的生产 砷酸钙 231-904-5 7778-44-1 Art. 57(a)，致癌 砷酸钙出现进口的用于铜，铅和一些贵金属的生产的复杂原材料中。主要用作铜冶炼中的沉淀剂和用于制造三氧化二砷。但是大部分的砷酸钙被当做作为废物丢弃 砷酸铅 222-979-5 3687-31-8 Art. 57(a) & (c), 致癌&生殖毒性 砷酸铅出现进口的用于铜，铅和一些贵金属的生产的复杂原材料中。原材料中的砷酸铅会在冶金细化过程中转化为砷酸钙和三氧化二砷。大部分的钙砷酸会被作为废物丢弃，而三氧化二砷会得到进一步的应用 N,N-二甲基乙酰胺 204-826-4 127-19-5 Art. 57 (c)，生殖毒性 主要用作溶剂，应用于服装及其他应用纤维的生产。也用作试剂，应用于工业涂料，聚酰亚胺薄膜，脱漆剂和油墨去除剂 4,4’-亚甲基双-2-氯苯胺(MOCA) 202-918-9 101-14-4 Art.57(a)，致癌 作为固化剂，应用于树脂和聚合物产品的生产，也用于制造其他物质。该物质可能进一步用于建筑和艺术中 酚酞 201-004-7 77-09-8 Art. 57(a)，致癌 主要用作实验室剂（pH指示剂溶液），应用于pH试纸生产及药用产品的生产 叠氮化铅 236-542-1 13424-46-9 Art. 57 (c)，生殖毒性 主要用作引爆剂和扩爆剂，应用于在民用和军事用途的雷管生产，也用作和烟火装置的引爆剂 2,4,6-三硝基苯二酚铅 239-290-0 15245-44-0 Art. 57 (c)，生殖毒性 主要用于小口径步枪弹药的底漆。其他常见的应用于军用烟火弹药，火药起爆驱动装置和民用雷管 苦味酸铅 229-335-2 6477-64-1 Art. 57 (c)，生殖毒性 ECHA尚未收到过就此物质的注册信息。苦味酸铅于叠氮化铅，2,4,6-三硝基苯二酚铅同属爆炸性物质，此三物质可能同时少量应用于雷管混合物当中

最近，美国密苏里大学发明了一种灵敏度更高的更为迅速的沙门氏菌检测方法，仅需5到12小时就可以完成测试。 　　目前，食品工业用于检测沙门氏菌的方法耗时较长，从检测到结果的公布需要5天的时间。因此，在结果被公布前，被污染的食品可能已经被出售，这对于近期美国WrightCountyEgg公司和HillandaleFarms公司召回5亿枚染沙门氏菌鸡蛋的事件来说，5天的时间太长。 　　然而，最近的美国密苏里大学发明了一种灵敏度更高的更为迅速的沙门氏菌检测方法，仅仅5到12小时就可以完成测试。 　　密苏里大学农业、食品、自然科学学院的AzlinMustapha和她的研究生LuxinWang在对实时PCR技术进行改进的基础上，发明了一种快速检测沙门氏菌的方法。 　　实时PCR技术被应用多年，用于检测食品中的病原微生物。Mustapha表示，传统的PCR检测方法可以对沙门氏菌等特定微生物DNA的单条基因片段进行放大，放大后，特定的DNA片段被成千上万倍的复制，运用可视技术按照细菌基因序列探测和识别复制后细菌的遗传物质可以更加容易。 　　然而，目前的PCR检测方法容易出现假阳性的结果，这造成了巨大的浪费和不必要的食品召回事件的发生。出现这种结果的原因是，PCR技术跟其它的DNA法一样，均不能将活的跟死的沙门氏菌区分开，因此这导致PCR技术提供了错误的结果。 　　Mustapha表示，活的沙门氏菌可以造成消费者死亡，假阳性结果可能导致大量不必要的食品召回事件。 　　为了克服以上PCR技术的弱点，避免假阳性结果的出现，Mustapha等人用单叠氮溴化乙锭染料结合PCR技术对试样进行了处理。单叠氮溴化乙锭进入死的沙门氏菌体内后与DNA分子进行结合，单叠氮溴化乙锭染料使得沙门氏菌细胞在染色后不能被溶解，因此通过PCR可视技术观察不到死的沙门氏菌细胞。 　　相反的是，染料不能穿透活细胞，这使得检测人员可以利用这种改进的PCR技术很容的区分活的跟死的沙门氏菌，从而避免假阳性结果的出现。 　　该研究的优点在于，在食品进入供应链之前，检测人员可以更加迅速的检测到沙门氏菌，因此避免了食品召回事件，保证了消费者的健康。Mustapha相信，这种12小时以内的沙门氏菌检测方法，可以让食品检测机构和食品公司在产品出厂前和上市后更加准确的检测出其中的沙门氏菌污染情况。 　　如果检测机构或公司想使用这种方法，首先需要购买一台PCR机器，然后对人员进行培训，Mustapha表示，改进的PCR技术与传统技术相比更加节省，因为它需要更少的劳动强度和更少的劳动时间，该技术具有速度快和灵敏度高的特点，这使得食品加工人员和消费者从中受益。

2013年全国无机及同位素质谱学学术会议 　　(第三轮通知) 　　报到时间：11月22日(8:00-22:00) 　　报告时间：11月23日-24日上午 　　参观考察时间：11月24日下午-25日 　　会议日程安排 (以会议手册为准) 时间 会议日程 地点及主持人 11月22日 08:00-22:00 注册报到 昆山宾馆 15:00-18:00 厂家仪器及墙报布展 三楼琼花厅 16:30-17:30 学术委员会会议 三楼秦峰厅 18:30-20:30 欢迎晚宴（天瑞） 二楼宴会厅 11月23 日 上午 8:30-8:50 开幕式 谢孟峡 8:50-9:20 陈洪渊 质谱分析与生命科学 张新荣 9:20-9:50 庄乾坤 中国分析化学状况与创新研究 9:50-10:10 照相及媒体采访 10:10-10:30 周 立 电感耦合等离子体质谱仪在环境土壤监测中的应用 李 冰 10:30-11:00 陈焕文 提高质谱仪器可靠性的可能途径 11:00-11:20 陈玉红 ICP-MS技术的发展趋势及应用 刘敦一 11:20-11:50 侯贤灯 电感耦合等离子体质谱分析中的进样技术研究 11:50-12:10 荆 淼 Icap Q 型电感耦合等离子体质谱仪器结构介绍 12:10-14:00 午餐+休息 一楼咖啡厅 11月23 日 下午 14:00-14:30 王海舟 待 定 张玉海 14:30-15:00 张新荣 ICP-MS 在生命科学分析中的应用潜力 15:00-15:20 朱 敏 UCT-ICP-MS测定海水中铜、铅、锌、镉、铁、锰等元素 郭冬发 15:20-15:50 刘敦一 牙形石SHRIMP微区原位氧同位素分析 &mdash 二叠 &mdash 三叠界限海水温度变化 15:50-16:10 杨列坤 多接收同位素质谱新技术进展与应用 16:10-16:30 仪器展及墙报展 　　续上表 　 16:30-16:50 杭 伟 电感耦合等离子体质谱的固体采样技术 崔建勇 16:50-17:20 邓 磊 质谱应用中的全新真空解决方案 17:20-17:40 蒋少涌 复杂基体高精度硼同位素质谱测定方法改进及其地质应用 17:40-18:10 牟凤展 爱德华分子泵和干式真空泵在质谱仪中的应用 丁传凡 18:10-18:40 柴之芳 待 定 　 18:40-19:30　 李金英 中国质谱学会开幕晚宴 　 　 8:00-11:30 分组报告（一） 三楼琼花厅 　 8:00-11:30 分组报告（二） 三楼玉峰厅 11月24 日 11:10-11:40 杨芃原 离子轨迹的调控硬件技术和模块化 蒋少涌 　 11:40-11:50 沈 莹 质谱学报情况通报 　 11:50 闭幕式 三楼琼花厅 　 优秀青年论文颁奖 　 12::00-13:00 午 餐 一楼咖啡厅 　 13:00-15:00 参观天瑞仪器公司（宾馆门口上车） 　 　 15:00-18:30 参观周庄古镇 　 　 18:30-19:30 晚 餐一楼咖啡厅 　　分组报告分会列表 11月24日上午 第一分会场 主题 报告时间 报告人 单位 报告题目 主席/地点 08:00-08:20 郭冬发 核工业北京地质研究院 国产质谱仪应用实践 宋志远 邢 志 三楼琼花厅 08:20-08:40 邢 志 清华大学 基于低温等离子体与无机质谱在元素成像中的研究 08:40-08:55 胡芳菲 北京有色金属研究总院 直流辉光放电质谱法测定氧化铝中杂质元素 08:55-09:10 陈绍占 北京市疾病预防控制中心 雄黄在大鼠肾脏中代谢后的砷形态研究 09:10-09:25 张 磊 中国原子能科学研究院 电感耦合等离子体质谱法直接测定有机相中痕量锆 09:25-9:40 王 姜 东华理工大学 中性解吸化学电离淌度谱检测肉制品的研究 09:40-09:55 徐福兴 复旦大学 基于数字离子阱的偶极激发频率碰撞诱导解离技术 汪 正 刘丽萍 三楼琼花厅 09:55-10:10 朱小兵 东华理工大学 表面解吸常压化学电离源用于离子迁移谱快速检测爆炸物的研究 10:10-10:25 武中臣 山东大学（威海） 火星探测中的质谱技术应用现状 10:25-10:40 魏海珍 南京大学 校正质谱法绝对氯原子量高精度测定 10:40-10:55 汪 正 中科院上海硅酸盐研究所 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱应用于碳化硅陶瓷中痕量元素分析 10:55-11:10 姜 山 中国原子能科学研究院 CIAE的加速器质谱技术及其应用研究新进展 11月24日上午 第二分会场主题 报告时间 报告人 单位 报告题目 主席/地点 08:00-08:20 丁传凡 复旦大学 栅网电极离子阱质量分析器 杭 伟 漆 亮 三楼玉峰厅 08:20-08:40 崔建勇 核工业北京地质研究院 同位素稀释测量的质量分馏校正方法 08:40-08:55 漆 亮 中科院地球化学研究所 改进的卡洛斯管溶样ICP-MS分析硫化物中低含量Re-Os同位素 08:55-09:10 董晓峰 东华理工大学 电喷雾萃取电离源调节装置的研制 09:10-09:25 赵占锋 哈尔滨工业大学 低真空或常压环境中质谱分析的机理研究 09:25-9:40 黄龙珠 东华理工大学化妆品中邻苯二甲酸酯的快速直接质谱分析技术的研究 09:40-09:55 韦冠一 西北核技术研究所 磁-电-四极杆级联质谱中的离子光学设计 周志权 李力力 三楼玉峰厅 09:55-10:10 贺茂勇 中科院地球环境研究所 Isotope Ratio Measurements for Boron by ICP-QMS 10:10-10:25 杨之青 中国地质科学院地质研究所 超高真空中的三维样品台 10:25-10:40程 平 上海大学 挥发性有机物（VOCs）实时、在线检测的质谱仪器的研制和应用 10:40-10:55 周 立 天瑞仪器 气相色谱-质谱联用仪在环境VOC监测中的应用 10:55-11:10 周志权 哈尔滨工业大学（威海） 质谱仪模块化电子系统设计 　　一、 报告： 　　大会报告(30分钟)，邀请报告(20分钟),口头报告(15分钟),以上三种形式的报告时间均包括讨论时间。因报告安排非常紧凑，请大家不要超时，会议主持人要严格控制时间。 　　具体的报告安排见报到时发的会议指南。 　　会务组将提供多媒体设备，报告人只需要准备PowerPoint 文件，并在报到时将文件电子版交到会务组即可。如有特殊要求，请提前与我们联系。 　　二、 墙报展 　　会议提供Poster 展示场所和展板，请您在报到时务必将您的Poster (高110 CM× 宽80 CM)交给会务组，以方便工作人员代其布展。 　　三、 优秀青年论文评选 　　会议将组织对墙报和口头报告进行优秀论文评选。并给青年优秀论文获奖者颁发荣誉证书和奖金。 　　对于墙报的评选，要求墙报作者在规定的墙报展示时间内，在自己的墙报前根据评选评委要求讲解自己的工作内容。 　　四、 食宿 　　会议期间食宿由大会统一安排，费用自理。因房源有限，参会人数多，如果您对食宿有特殊要求，请提前与会务组人员联系，我们会在尽可能照顾参会者注册意愿的情况下进行食宿安排。 　　请参会人员务必携带身份证原件，学生同时还要带齐学生证。 　　五、 参观考察 　　会议组织在24日下午参观天瑞仪器和周庄古镇，25日考察苏州，请大家遵守时间和安排。苏州介绍见如下链接： 　　http://www.sinospectroscopy.org.cn/readnews.php?nid=14952　　六、接站安排 　　酒店信息及路线： 　　酒店名称：昆山宾馆 　　地址：江苏省昆山市人民北路99号 　　酒店联系人：浦建强 　　手机：189 6268 3282 　　酒店线路图： 　　线路一：乘高铁至昆山南站 　　公交：步行至 昆山南站 乘坐 昆山33路、3路公交, 在 昆山宾馆北站、西站 下车步行至 昆山宾馆 　　的士：出站打的至昆山宾馆，约5.3公里/11分钟 　　线路二：乘飞机至上海虹桥机场 　　高铁：从上海虹桥机场 至 上海虹桥火车站至 昆山南站(15分钟)至 昆山宾馆 　　的士：从上海虹桥机场 打的至昆山宾馆 约56.5公里/49分钟 　　线路三：乘汽车至昆山汽车客运南站 　　公交：步行至 汽车客运南站 乘坐 昆山33路、3路, 在 昆山宾馆北站/西站 下车步行至 昆山宾馆 　　的士：出站打的至昆山宾馆，约6.1公里/12分钟 　　会议22日将安排车辆在昆山南站接站，其他时间到达的代表请自行前往昆山宾馆。 　　乘飞机到上海虹桥机场需要接站的代表，请提前把航班班次和到达时间告知会务组。董正新，电话0512-57018653 15995469909 E-mail：dzx@skyray-instrument.com 　　六、会务组联系人及联系方式： 　　肖国平，电话 010-69357572, 138 1159 7264 E-mail：xiaoguoping@vip.163.com 　　董正新，电话0512-57018653 15995469909 E-mail：dzx@skyray-instrument.com 　　中国质谱学会 　　无机质谱专业委员会 　　同位素质谱专业委员会 　　质谱仪器与教育专业委员会

基因毒性杂质，又称遗传毒性杂质，是指能直接或间接损伤细胞 DNA，产生致突变和致癌作用的物质。其主要来源有：- 原料药合成过程中的起始物料、中间体、试剂、反应副产物；- 药物在合成、储存或者制剂过程中的降解产物；- 部分药物通过激活正常细胞而产生基因毒性物质，如化疗药物顺铂等。有关基因毒性杂质的英文文献报道出现于 2006 年。近年来，对于药物研发而言，基因毒性杂质已经不再是新闻：从沙坦类药物中的叠氮化物、亚硝胺类化合物，到美罗培南中的 318BP、M9、S5，再到阿瑞匹坦中的对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸异丙酯等，人们对于特定药物品种中基因毒性杂质的研究不断深入。同时，随着 EMA，FDA 及 CFDA 对于原料药和制剂中的基因毒性杂质监管和控制法规的不断强化，目前对于基因毒性杂质的评估要求无疑正在朝着更为严格的趋势发展。安捷伦作为药物杂质分析领域全面解决方案的领导者，可提供涵盖液相、气相、液质、气质、色谱柱与方案包、计算机认证与合规软件在内的完整基因毒性杂质检测技术。在当前市场背景和法规驱动下，继 2018 年发布《安捷伦基因毒性杂质检测解决方案》后，我们持续对市场动态和用户需求以及法规升级保持高度关注，并针对常见药物基因毒性杂质分析方法进行了系统的更新与梳理，适时推出《安捷伦基因毒性杂质检测简报》。简报对于常见的基因毒性杂质类型如卤代烷烃、磺酸酯/烷基磺酸酯/芳基磺酸酯、氮亚硝胺类化合物、硫酸二甲酯和硫酸二乙酯、氨基甲酸乙酯、肼类及其他近二十几类典型基因毒性杂质的分析进行了系统的方法开发，并对方案特点进行了客观详细的说明和总结，对于从事相关研究的用户来说，将是非常有助益的研究工具。访问 www.agilent.com/zh-cn/technology/yaodian，阅读安捷伦药典系列文章。[本文转自“安捷伦视界”公众号，作者为安捷伦 MKT 和 SDT 团队]关注“安捷伦视界”公众号，获取更多资讯。