空气中硫酸二甲酯的测定方法 甲、1，2－萘醌－4－磺酸钠比色法1 原理硫酸二甲酯与亚硝酸钠作用，生成硝基甲烷，在氢氧化钙存在下，与1，2－萘醌－4－磺酸钠生成紫蓝色化合物，比色定量。2 仪器2.1 多孔玻板吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，10ml。2.5 分光光度计3 试剂3.1 吸收液：无水乙醇。3.2 1，2－萘醌－4－磺酸钠溶液，5g/L。临用前配制。3.3 亚硝酸钠溶液，100g/L。3.4 饱和氢氧化钙溶液(若混浊应在使用前过滤)。3.5 标准溶液：于25ml量瓶中加入10ml吸收液，准确称量，加入3滴硫酸二甲酯，再准确称量，两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加吸收液至刻度，计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量，使用时用吸收液稀释成1ml＝100微克的标准溶液。此标准溶液须临用前配制，3h内稳定。4 采样串联两个各装10ml吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5Lmin的速度，抽取8L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样。将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，自每个吸收管中各取5.0ml样品溶液分别放入比色管中。5.3 标准曲线的绘制：按表63配制标准管。向标准管中各加入0.1ml 1，2－萘醌－4－磺酸钠溶液(3.2)，表63 硫酸二甲酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201503_52388_1625938_3.jpg[/img]摇匀，加0.5ml亚硝酸钠溶液(3.3)，摇匀，在60℃水浴中加热5min，取出冷却后加1ml饱和氢氧化钙溶液(3.4)，振摇1min，静置2min。各加水到10ml，混匀，于波长564nm下比色。以硫酸二甲酯含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定：样品管操作同标准管，比色后由标准曲线上查出硫酸二甲酯的含量。6 计算X＝２（C1＋C2）／V0式中：X——空气中硫酸二甲酯的浓度，mg/m3；C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中硫酸二甲脂的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 采得的样品必须及时分析。7.2 当硫酸二甲酯浓度为10、20、30、40、50微克/5ml时，其变异系数分别为9.2%、6.7%、5.7%、2.6%、2.1%。--------------------------------------------------------------------------------乙、高效液相色谱法1 原理空气中硫酸二甲酯经硅胶吸附，丙酮解吸后，在碱性和加热的条件下与对硝基苯酚反应生成对硝基茴香醚。经ODSC18柱分离，用紫外检测器检测。以保留时间定性，峰面积定量。2 仪器2.1 硅胶管：在长80mm，内径3.5～4.0mm，外径6.0mm的玻璃管中装入100mg60～80目层析用硅胶，两端用玻璃棉固定，套上乳胶帽或熔封后保存。在装管前于120～130℃活化2h。2.2 采样器，0～1L/min。2.3 恒温水浴箱。2.4 具塞试管，10ml。2.5 分液漏斗，250ml。2.6 微量注射器，10微升。2.7 高效液相色谱仪，紫外检测器。1ng的硫酸二甲酯给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱：柱长25cm，内径4.6mm，不锈钢柱。柱填料：ODSC18(5微米)柱温：55℃流动相：5＋5甲醇流量：1ml/min紫外检测器波长：305nm。3 试剂3.1 硫酸二甲酯。3.2 对硝基苯酚。3.3 重蒸馏水。3.4 丙酮、乙醚、甲醇，重蒸馏提纯。3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.3mol/L。3.6 标准溶液：于100ml量瓶中加入10ml丙酮，准确称量，加入10滴硫酸二甲酯，再准确称量，两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加丙酮至刻度，计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量。使用时，用丙酮稀释成浓度分别为5.0、30.0、50.0、100.0、150.0微克/ml的标准溶液。此溶液须临用前配制，4h内稳定。4 采样在采样现场打开硅胶管(2.1)，以0.2～0.3L/min的速度采集10L以上空气。采样后将管的两端套上胶帽。5 分析步骤5.1 对照试验：取2支未采过样的硅胶管(2.1)，按照样品处理过程同样处理作为空白对照。5.2 样品处理：将样品管中的硅胶倾入具塞试管(2.4)中，加2ml丙酮(3.4)，0.4g对硝基苯酚，8ml氢氧化钠溶液(3.5)，以下按标准曲线操作。5.3 标准曲线的绘制：取6支试管(2.4)，按表64配制标准管，充分混匀。在40℃水浴中保温1h，取出冷至室温。用10ml乙醚在分液漏斗中提取3min，静置分层。用微量注射器(2.6)取5微升乙醚提取液进样。每种浓度重复3次，取峰面积的平均值，以硫酸二甲酯含量对峰面积作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。表64 硫酸二甲酯标准管[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201504_52389_1625938_3.jpg[/img]5.4 测定 取5微升乙醚提取液进样，以保留时间定性，峰面积定量。硫酸二甲酯的色谱图见图54。6 计算X＝C*２０００／V0式中：X——空气中硫酸二甲酯的浓度，mg/m3；C——由标准曲线上查出的硫酸二甲酯的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为1ng(进样5微升液体样品)。测定范围为0.25～30.0mg/m3。在此范围内变异系数低于5.2%。7.2 100mg硅胶对硫酸二甲酯的穿透容量为630微克。丙酮解吸效率不低于85.0%。7.3 样品在常温下可稳定两天。7.4 硅胶管要放在干燥器内保存。现场如果湿度过大，将影响采样结果。7.5 生产现场未见干扰物存在。7.6 使用不同厂家、不同型号、不同批号的硅胶时，应重新测定穿透容量和解吸效率。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201505_52390_1625938_3.jpg[/img]
我公司现急需以下标样，有知道联系厂家的联系方式的请帮帮忙，谢谢！！2，6-二甲酚：纯度大于99.0%3，4-二甲酚：纯度大于99.0%3，5-二甲酚：纯度大于99.0%2，3，5-三甲酚：纯度大于99.0%2，4，5-三甲酚：纯度大于99.0%2，4，6-三甲酚：纯度大于99.0%3，4，5-三甲酚：纯度大于99.0%邻-乙基酚：纯度大于99.0%间-乙基酚：纯度大于99.0%对-乙基酚：纯度大于99.0%萘：纯度大于99.0%联系方式：0531-88032362/88034128联系人：项亮华
请有人提供1,8--萘二甲酸酐的相关标准,无论是国标还是行标.还想知道关于酐值如何分析,请大家帮助!
10，抽取5个版友）；幸运奖5名莫名其妙(注册ID：moyueqiu)馨语（注册ID：huangdm）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)999youran（注册ID：999youran）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================牛奶中邻苯二甲酸酯的测定-GC/MS方法：SPE/GC-MS基质：牛奶应用编号：101626化合物：17种邻苯二甲酸酯 1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP)，CAS:131-11-3 2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP), CAS:84-66-2 3.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)，CAS:84-69-5 4.邻苯二甲酸二丁酯(DBP) , CAS:84-74-2 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP) ,CAS:117-82-8 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP) , CAS:146-50-9 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) , CAS:605-54-9 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP) , CAS:131-18-0 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP) , CAS:84-75-3 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) , CAS:85-68-7 11.邻苯二甲酸二（2-丁氧基)乙酯(DBEP) , CAS:117-83-9 12.邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) , CAS:84-61-7 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP) , CAS:117-81-7 14.邻苯二甲酸二苯酯, CAS:84-62-8 15.邻苯二甲酸正二辛酯（DNOP）, CAS:117-84-0 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP) , CAS:84-76-4 17. 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),CAS: 28553-12-0固定相：DM-5 MS色谱柱/前处理小柱：ProElut PSA Glass 1 g / 6 mL 30/pk （塑化剂检测专用萃取柱） DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25um样品前处理：准备 称取2 g 牛奶样品于玻璃离心管中，分别加入2 mL 甲醇、10 mL 正己烷/ 甲基叔丁基醚（V/V =1/1）后，充分混合2 min ，在4,000 r/min 转速下离心2 min，吸取上清液，再用10 mL 正己烷/ 甲基叔丁基醚（V/V =1/1）重复提取一次，合并两次上清液，40 oC 下氮气吹至近干，用正己烷定容至2 mL，待净化。净化--ProElut PSA GLASS 1 g/6 mL (Cat.#63206G) a 活化： 向小柱中加入1 g 无水硫酸钠，依次加入5 mL 丙酮和5 mL 正己烷，流出液弃去； b 上样： 加入待净化液，流速控制在1 mL/min 内； c 洗脱： 依次加入5 mL 正己烷、5 mL 4% 丙酮- 正己烷溶液，收集流出液，在40 oC 的温度，缓慢氮气流条件下吹至近干（约0.5 mL）后挥干，乙腈定容至1 mL 后HPLC 或GC-MS 检测。（如含有少量油滴，离心后取清液进行检测）色谱条件：色谱柱：DM-5MS 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (Cat. #8221) 进样口温度：280 oC 进样方式：不分流 载气：He 流速：1.0 mL/min 进样量：1 μL 程序升温：60 oC（1 min），20 oC/min 升到220 oC（1 min），5 oC/min 升到300 oC（20 min） 接口温度：280 oC 离子源温度：230 oC 溶剂延迟：5 min文章出处：迪马科技应用实验室关键字：邻苯二甲酸酯，牛奶，SPE，GC-MS摘要：适用于牛奶中邻苯二甲酸酯的检测谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1_1(3).jpghttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1_2(1).jpg
液相做邻苯二甲酸二甲酯，一开始出峰还可以，但是到后来就不出峰了，基线乱飘，是什么原因呢？仪器条件是99％的正己烷和1％的异丙醇，224nm
最近在做一个中间体的方法开发，对其中的几个杂质进行定位，其余的都还好但是有两个杂质的峰出的有点怪异，希望各位能给解答下[img=,571,462]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208171518580674_8408_3995480_3.jpg!w571x462.jpg[/img][img=,570,472]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208171519091882_9305_3995480_3.jpg!w570x472.jpg[/img]首先是这个萘甲酸的峰出了一大组峰，我看了下等吸收图，感觉整个峰范围内的uv图也没啥变化，邻苯二甲酸不知道为什么出了两个峰，两个峰的光谱图也是一致的色谱条件如下：[img=,467,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208171522406729_1261_3995480_3.jpg!w467x136.jpg[/img]A是纯水，B是乙腈。柱温25℃，进样量20微升，色谱柱安捷伦Infinity Poroshell 120 EC-C18本人方法开发是个菜鸟，希望有老师能给指点下问题所在和解决方法，感激不尽！
请教各位，现在是CW-20M,50m，0.32mm分析甲醇，乙二醇，一缩乙二醇，四甘醇二甲醚，对苯二甲酸二甲酯，间苯二甲酸二甲酯，其中后两种较难分离。185度，使用3个月后柱效严重降低，且柱子里有珠装液体。请高人指点是否有更适合这几种物质的柱子、品牌、规格、型号。多谢！[em22]
我要做维生素D3，需要邻苯二甲酸二甲酯做内标物，但只买到一瓶含量98%的，而且标签上还有一行小字“色谱固定液”，不知是否能用，另外不知哪里有邻苯二甲酸二甲酯内标物规格的试剂卖，谢谢各位！
空气中二甲胺的测定方法 二甲氨基二硫代甲酸铜比色法 是国家标准么？标准号多少？要检测空气中二甲胺 有什么国标么？ 谢谢
液相做水质的邻苯二甲酸二甲酯等应该用什么柱子 C18柱可以吗
测邻苯二甲酸二甲酯 HJ T 72—2001 里面要求做标曲的点要经过样品前处理 我想问可以直接拿标液进吗 还是要萃取浓缩后再做标线
1,4-环己烷二甲酸二甲酯和1,4-环己烷二甲酸的沸点或熔点怎么查啊
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质谱有有一198.8001质谱峰，分析可能是是邻苯二甲酸二甲酯的去甲氧基后加Cl的峰（但准确数值是198.0083），请问是邻苯二甲酸二甲酯这个物质吗？
空气中二甲胺的测定方法 二甲氨基二硫代甲酸铜比色法 1 原理二甲胺与氯化铜及二硫化碳作用生成黄棕色二甲氨基二硫代甲酸铜，比色定量。2 仪器2.1 大型气泡吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液：盐酸异丙醇溶液，C(HCl)＝0.01mol/L。3.2 显色剂甲液：取40ml二硫化碳，于100ml量瓶中，用异丙醇稀至刻度。乙液：称取150mg氯化铜，300mg EDTA，2g醋酸钠于烧杯中，加煮沸冷却的去离子水至250ml，倾于1L量瓶中，加异丙醇至刻度。临用前将甲液与乙液等体积混合。3.3 标准溶液：将0.1810g二甲胺盐酸盐溶于1L量瓶中，用去离子水稀释至刻度，即为1ml＝1mg二甲胺贮备液。用时再稀释成1ml＝10微克二甲胺的标准溶液。4 采样串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min的速度抽取1L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场，但不抽取空气，按样品分析，作为空白对照。5.2 样品处理：用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次，分别取2ml吸收液放入两支具塞比色管中。5.3 标准曲线的绘制：取6支具塞比色管按表１配制标准管。表１ 二甲胺标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201413_52374_1625938_3.jpg[/img]向各管加入8ml显色剂（3.2），混匀，振摇2min，放置20min，于波长430nm下比色。并绘制标准曲线。5.4 测定：空白对照，样品管操作均按标准管项下进行。从标准曲线上求出含量。6 计算X＝２.５Ｃ／V0式中：X——空气中二甲胺的浓度，mg/m3；C——所取样品溶液中二甲胺的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为2微克/2ml，当二甲胺浓度分别为4、10、18微克/2ml时，变异系数分别为4.04%、1.20%、4.54%。7.2 显色剂中不能用乙醇，乙醇与二硫化碳，氨会慢慢生成黄原酸，使颜色逐渐加深。7.3 干扰实验：4微克二甲胺内分别加入40微克一甲胺，50微克氨均未见干扰。
要标定氢氧化钠，在GB601标准中，是用邻苯二甲酸氢钾，但试剂库里找到苯二甲酸氢钾，请问大家，可以用吗？
D-苹果酸二甲酯和L－苹果酸二甲酯如何用HPLC方法分离
最近在进行邻苯二甲酸二甲酯（DMP）的液相分析。标液有甲醇溶解定容配制。色谱条件如下：紫外检测器，测定波长224nm，柱温25℃，流速1.0mL/min，流动相：甲醇85%+超纯水15%。但是测定过程中，液相出峰很杂，用甲醇溶液做空白都有两个很大的杂质峰和一个倒峰，测定配制的标液也出现相同杂质峰，且杂峰面积或增大或减小，这可能是什么原因造成的呢 ？有没有做过该物质的同学老师，能否帮忙提供意见？ 非常感谢
我用的是岛津的GC-MS。近期买了根新的毛细管色谱柱VF-23MS，昨天烧了一晚上柱子(10小时)，今天进空针走基线，无论是进正己烷还是什么溶剂都不进(直接点start)，图谱里都会出峰，经查为：邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙酯。请问各位这是怎么回事啊。。。。。
[em48] 我从资料上看到介绍基准试剂邻苯二甲酸氢钾“性质稳定，不吸潮”，可是我在标定NaOH溶液时，从烘箱取出放在干燥器内冷却后却表面结块，称量敲料时容易粘附在称量瓶口。这是怎么回事？是资料介绍的不对，还是我买的试剂有问题？
[size=5][b]偏二甲肼-简介[/b][/size] 偏二甲肼，或称1,1-二甲基联氨。分子式(CH3)2NNH2,英文缩写UDMH(Unsymmetric Dimethyl Hydrazine)，无色易燃液体。 偏二甲肼是导弹、卫星、飞船等发射试验和运载火箭的主体燃料,其对水体的污染一直倍受重视。偏二甲肼污水处理技术存在着能耗高、安全系数低、二次污染物种类多、毒性大和运行成本高等缺点,[img]http://a4.att.hudong.com/88/81/01300000195282125782813071923_s.jpg[/img]
求助滴定法测定己二酸二甲酯的含量
甲硫醇甲硫醚二甲二硫[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不出峰咋回事啊？
有没有谁分析过二甲戊灵原药跟二甲戊灵悬浮剂的啊，求分析方法！！！悬浮剂一般需要测哪些指标呢！谢谢啦
依据标准是GB/T 14678-93 空气质量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定 气相色谱法。要求的色谱柱是：3m*3mm，硬质玻璃（玻璃太容易碎了，我想换成不锈钢，不知道可以不？）固定相：担体：60-80目的chromsorb- G 固定液：25%β，β氧二丙腈。啥样的毛细柱能取代呢？估计如果没有毛细柱能取代的话，那么chromsorb- G的担体是哪种极性的？有什么样的别的担体能代替？？？（不巧，供应商有chromsorb- W，没有chromsorb- G），
百分之四十浓度的二甲胺，标定的方法是什么，怎么标定浓度
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/10/200610201652_29806_1639359_3.gif[/img]求助二甲戊灵物理化学性质化学品中文名称： 二甲戊乐灵 化学品英文名称： pendimethalin 中文名称2： N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基-2,6-二硝基苯胺 英文名称2： N-(1-ethylpropyl)-3,4-dimethyl-2,6-dinitroaniline CAS No.： 40487-42-1 分子式： C13H19N3O4 分子量： 281.35
请教各位大侠，在做二甲苯提取的时候，二甲苯溶液需要加抗氧化剂配制吗？？还是直接用，看英文标准上有这段话：[font=宋体]将[/font]0.020[font=宋体]克苯基[/font]-b-[font=宋体]萘胺溶解在[/font]1[font=宋体]升工业级二甲苯中，二甲苯的比重为[/font]0.856–0.867[font=宋体]（[/font]20°C/20°C[font=宋体]），沸点范围为[/font]123°C–160°C[font=宋体]。[/font][font=宋体]谢谢大家！[/font]
亚硝基二甲胺和二甲基亚硝胺是不是一种东西？
话说我毕业设计的课题是“离子色谱分析偏二甲肼”（我不是学分析化学专业的）实验室已有纯的偏二甲肼标样和32%的样品。。。不知如何着手分析···到底分析哪些东西,现在查到偏二甲肼里面的杂质有偏腙和二甲胺等。。。还想分析一下可能被氧化生成的产物，和电离。。。求高手支招！！！
有谁知道:邻苯二甲酸氢钾的溶解性和他的邻苯二甲酸氢钾的物理性质
我要推广仪器
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