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溴化吡啶

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溴化吡啶相关的资讯

  • 【瑞士步琦】SFC应用——苯基吡啶的纯化
    SFC应用—苯基吡啶的纯化3-苯基吡啶与4-苯基吡啶都是生产高附加值精细化工产品的重要有机原料,随着农药、医药等精细化工行业的蓬勃发展,对两者的需求日益增高。两者的沸点接近(分别为 144.14℃ 和 145℃),性质相似。依靠传统的分离方法,如精馏、普通的溶剂萃取无法将其分离。而采取化学转化法则会有污水量大、产率低等缺点。虽然邻苯二甲酸法和铜盐法研究较多,但相对来说步骤比较繁琐。现如今通过 SFC 可以有效将两者进行分离,高效快速的同时也解决了有机溶剂污水处理量大等难题。1SFC 分离条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱AS-HUV波长254nm改性剂MeOH,5%进样体积15 ul流速8 ml/min压力100bar温度40℃2实验结果▲图1.SFC 在 5% MeOH 等度条件下对 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶分离色谱图3叠加进样▲图2. 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶在 6 次叠加进样状态下的分离色谱图4结论与传统的分离方式相比,通过超临界流体色谱可以快速有效的将 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶进行分离,并将分离时间控制在 4min 之内,除此之外,较少的改性剂使用也为用户解决溶剂成本及后续废液处理等烦恼。通过叠加进行功能,在保证两者分离度的情况下可以更加快速的对样品进行制备,避免非必要的时间等待,叠加进样功能可将每次进样时间控制在 1.6min 以内。
  • 大连化物所提出光催化烯烃的卤代/吡啶双官能化新策略
    近日,中国科学院大连化学物理研究所仿生催化合成创新特区研究组研究员陈庆安团队在光催化烯烃的卤代/吡啶双官能化方面取得新进展,发展出通过调控氧化淬灭活化模式和自由基极性交叉途径,实现光催化非活化烯烃的卤代/吡啶双官能化反应新策略。该策略作为对传统Heck型反应的补充,通过自由基反应过程避免了中间体β-H消除带来的底物限制,高效地将卤代基和吡啶基团区域选择性地加成到烯烃双键。  由简单底物快速构建复杂分子是有机化学的重要研究方向。其中,烯烃的催化官能化反应由于底物成本低且来源广泛而备受关注。虽然经典的Heck反应和还原型Heck反应提供了烯烃的芳基化和氢芳基化的有效途径,但这些方法均涉及了卤原子的消除,产生了不可避免的废弃物。此外,碳卤键的选择性构建十分重要,它是多种官能团转化的重要反应位点。因此,在不牺牲卤原子的情况下,实现烯烃双键同时构建新的C-C和C-X键具有重要意义。  陈庆安团队长期致力于发展不同催化体系,以实现烯烃选择性催化转化与合成。在前期相关研究(Angew. Chem. Int. Ed.,2019;Angew. Chem. Int. Ed.,2020;Angew. Chem. Int. Ed.,2021;Angew. Chem. Int. Ed.,2021;Angew. Chem. Int. Ed.,2021)基础上,该团队最近利用卤代吡啶和非活化烯烃作为简单的反应底物,采用光催反应策略来实现非活化烯烃的卤代/吡啶双官能化。科研人员通过添加三氟乙酸,促进卤代吡啶底物发生质子化,使铱光催化剂更易于发生氧化淬灭,激发质子化的卤代吡啶产生亲电性吡啶自由基,进一步与富电子的非活化烯烃发生加成;氧化态的铱光催化剂可将生成的烷基自由基中间体氧化为碳正离子,进一步捕获体系中的卤负离子,实现C-C键和C-X键(X=Cl,Br,I)的选择性构建。此外,科研人员还进行了Stern-Volmer荧光淬灭、循环伏安法、量子产率测定等机理探究实验和动力学研究,解释了反应途径调控的机制和反应机理。为进一步验证该反应的实用性,科研人员开展了一系列转化实验:利用烯烃的卤代吡啶双官能化产物的碳卤键,可发生进一步的消除反应,以及与亚磺酸盐、硫氰酸盐、苯硫酚和叠氮钠的取代反应得到相应的转化产物。  相关研究成果以Photo-Induced Catalytic Halopyridylation of Alkenes为题,发表在《自然-通讯》(Nature Communications)上。研究工作得到国家自然科学基金、辽宁省博士科研启动基金等的支持。  论文链接
  • 全国特殊食品标准化技术委员会发布国家标准《保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定》征求意见稿
    国家标准计划《保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定》由 TC466(全国特殊食品标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家市场监督管理总局(特殊食品司)。主要起草单位 中轻技术创新中心有限公司 、中国食品发酵工业研究院有限公司 、北京市疾病预防控制中心 、中轻检验认证有限公司 。附件:国家标准《保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定》编制说明.pdf国家标准《保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定》征求意见稿.pdf
  • 改写教科书:张新星团队在大气微液滴中制备极不稳定的吡啶负离子
    前言2021年12月8日,南开大学化学学院硕士研究生赵玲玲打开质谱仪,开展日常的实验。当天的实验内容是在微液滴表面使用吡啶(Py)捕捉空气中的二氧化碳。然而在开始收集数据的第一时间,赵玲玲就观测到了质量为79的吡啶负离子的质谱峰。她的导师张新星研究员指着电脑屏幕上最强的那个峰道:“吡啶负离子在大气里是不可能生成的,这瓶吡啶肯定是坏了。”… … 一些小分子的负离子极不稳定本科普通化学原理和物理化学教科书均指出,像苯、吡啶这样的稳定分子,所有的成键轨道均被电子占满。若要得到它们的负离子,电子必须要填入能量极高的最低未占据轨道(LUMO),即π*反键轨道。然而这个过程需要吸收很大的能量,从而使得这些分子的电子亲和能(得到电子的能力)是很大的负值(如图1所示)。即使在极低温、高真空的环境中,科学家们此前也只通过电子照射吡啶蒸汽的方式观测到瞬态存在的吡啶负离子(Py-),并且估算了它的寿命和分子发生一次振动所需要的时间数量级相仿,即瞬间的10飞秒(1秒的一百万亿分之一)。因此在大气或水中制备吡啶负离子,违反了此前教科书中的基本常识。图1:典型分子轨道能级图吡啶负离子在微液滴表面的生成使用十分简单的氮气喷雾和质谱检测的方法,南开大学张新星团队的硕士研究生赵玲玲在大气中生成了含有吡啶的微小水滴,并在质谱中观测到了极强的Py-信号(图2)。由于这个结果十分惊人,张新星起初并不相信这些信号是真实的。然而在赵玲玲上百次的尝试之后,信号仍然存在。因此,张新星致电了斯坦福大学的美国科学院院士Richard Zare教授。Zare团队的博士后学者宋肖炜博士很快地就重复出了实验。宋博士说,在重复出实验的那一刻,“已经80多岁的Zare,开心地像个孩子”。 张新星指出,根据实验室质谱仪检测离子所需要的最短时间, Py-负离子的寿命至少高达50毫秒,比之前人们认为的10飞秒提高了一万亿倍。为了进一步证明Py-的存在,赵玲玲还使用二氧化碳捕捉到了Py-,并生成了产物(Py-CO2)-。为了避免是空气中的微量污染物促成了Py-负离子的生成,张新星课题组还搭建了一套进样口在手套箱中的质谱装置,仍然得到了极高的Py-负离子信号,证明了该反应是微液滴表面自发进行的过程。图2:A,简单的氮气喷雾产生微液滴的装置。B,吡啶负离子的质谱峰。C,吡啶负离子绝对信号强度随着浓度的变化。D,吡啶负离子生成效率随着浓度的变化。E,吡啶负离子的信号强度随着载气气压(液滴大小)的变化。F,吡啶负离子的信号强度随着温度的变化。神奇的微液滴化学近几年来,斯坦福大学的Richard Zare教授和普渡大学的Graham Cooks教授发现很多原本在水溶液中难以进行的化学反应,在通过气体喷雾或者超声雾化产生的微小水滴中(如图3中我们日常所用的加湿器产生的水雾)可以自发发生,甚至可以被加速到原本的一百万倍。而且水滴的尺寸越小,这些现象越明显。Zare认为,微液滴的表面自然带有高达109 V/m的电场。相比之下,在空气中生成闪电的击穿电压仅有106 V/m。微液滴表面的电场是如此庞大,甚至可以撕裂水中的氢氧根(OH-),生成一个自由电子和一个羟基自由基(OH)。自由电子具有极高的还原性,而OH具有极高的氧化性,这看似完全矛盾的两个性质居然同时存在,使得微液滴成为了神奇的矛盾统一体(unity of opposites)。加州大学伯克利分校的Teresa Head-Gordon教授在近期发表的论文中,也从理论上证实了微液滴表面极高电场的存在。张新星和Zare认为,该实验是微液滴表面自发生成的电子还原了吡啶生成了Py-。Zare同时也猜测,吡啶分子的振动激发态很有可能也帮助了其负离子的生成。此外,如果微液滴表面的OH-真的可以被撕裂生成一个自由电子和一个羟基自由基,那么这个羟基自由基就可能进一步氧化吡啶。赵玲玲通过改变质谱极性,也确实观测到了这些氧化产物,为微液滴“神奇的矛盾统一体”提供了进一步坚实的证据。图3:家庭中常见的产生微液滴的加湿器深远影响在记者的采访中,张新星表示,化学是一门创造新物质的科学,基于教科书常见的原理,很多时候化学家们在合成出某个物质之前,就可以根据现有的、被广泛接受的物理化学和量子力学原理,以及分析装置自身可以测量的时间和空间尺度的极限去预测这个化合物是否可以存在,可以存在多久,以及即使存在但能否可以被科学家们观测到。然而,这些预测真的靠谱吗?教科书写的金科玉律就一定正确吗?原本认为即使在真空绝对零度也只能短暂存在的吡啶负离子,被发现在大气中的水滴上就可以生成,这个例子告诉我们,充分理解现存科学,但是又敢于质疑现存的科学,是推动科学认知边界的有力途径。Sprayed Water Microdroplets Containing Dissolved Pyridine Spontaneously Generate the Unstable Pyridyl Radical Anion 作者:赵玲玲, 宋肖炜, 宫矗, 张冬梅, 王瑞靖, Richard N. Zare, 张新星, PNAS, 2022, 119, e2200991119(点击了解论文)
  • 仪器情报,科学家利用LTSTM等先进设备分析了吡啶氮掺杂石墨烯膜在高效CO₂捕获中的机理!
    【科学背景】随着全球气候变化问题日益突显,碳捕集技术成为减缓气候变化的重要手段之一。因此,研究人员一直致力于寻找能够高效、低成本地分离CO2的技术,以减少温室气体排放并促进碳中和。传统的CO2分离技术通常依赖于热力学过程,如化学吸收和物理吸附,但这些方法往往需要大量的能源消耗,成本高昂。因此,开发基于膜的CO2分离技术成为一种备受关注的方向,因为这种技术不依赖于热能,有望降低捕集成本。传统的膜材料如聚合物薄膜和金属有机框架等已经显示出潜在的应用前景,但它们的CO2渗透率受到选择层厚度的限制,难以进一步提高。此外,实现高CO2/N2分离因子的挑战在于难以兼顾高选择性和高渗透率。因此,本研究针对这些问题提出了一种创新的解决方案。瑞士洛桑联邦理工学院Kuang-Jung Hsu,Kumar Varoon Agrawal等研究团队利用二维孔隙结构,通过控制孔边缘的异原子掺杂来增强CO2与孔的结合亲和力。他们选择了石墨烯作为研究对象,通过将吡啶氮引入孔边缘,促进了CO2与孔之间的竞争性吸附。这种方法提高了CO2的装载量,使得即使在稀薄的CO2气流中也能实现高CO2渗透率和高CO2/N2分离因子。此外,他们采用了可扩展的化学方法,成功制备了厘米级的高性能膜,为实际应用奠定了基础。【科学亮点】(1)在本研究中,首次利用氨在室温下处理氧化的单层石墨烯,成功地在孔边缘引入了吡啶氮。这一方法使得孔边缘的吡啶氮取代成为可能。(2)实验结果表明,吡啶氮的引入导致了CO2与孔之间的高度竞争性但定量可逆的结合,这与理论预测一致。通过高分辨率X射线光电子能谱(XPS)确认了吡啶氮的引入。同时,低温扫描隧道显微镜(LTSTM)观察到了CO2的吸附和解吸过程,验证了吡啶氮引发的高亲和力。(3)此外,实验还显示了即使在稀薄的CO2气流中,也能实现高装载量,进而实现了高CO2渗透率和高CO2/N2选择性。由于化学反应的可扩展性,实验在厘米级膜上展示了高性能。【科学图文】图1:在吡啶-N-取代的石墨烯上,吸附CO2。图2. 在吡啶-N-取代的石墨烯上,吸收CO2。图3. 在吡啶-N-取代的石墨烯上,定量可逆的CO2吸附。图4:过能量色散光谱(EDS)和拉曼光谱确认吡啶氮取代石墨烯中的氮官能团。图5:吡啶氮取代石墨烯的CO2吸附和气体传输特性。图6: 竞争性CO2吸附,吡啶-N-取代石墨烯具有极好的碳捕获性能。【科学结论】这项研究为开发高效的碳捕集技术提供了科学价值。通过在石墨烯孔边缘引入功能异原子,特别是吡啶N,作者成功地改善了CO2在孔中的吸附性能,从而实现了高渗透率和高选择性的分离效果。这一发现不仅为膜科学提供了新的思路和方法,还将激发分子模拟和实验来进一步探索竞争性吸附的机制,为膜技术的进一步发展提供了重要的指导。此外,研究中采用的化学反应是基于气态反应物的,这使得相关技术具有了高度可扩展性,并且可适用于大面积样品的制备。因此,这项研究的成果不仅将对膜领域有所贡献,还将为其他领域,如高性能吸附剂、传感器和催化剂的开发提供有价值的参考。原文详情:Hsu, KJ., Li, S., Micari, M. et al. Graphene membranes with pyridinic nitrogen at pore edges for high-performance CO2 capture. Nat Energy (2024). https://doi.org/10.1038/s41560-024-01556-0
  • 中国化工学会关于《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等 4项团体标准征求意见的通知
    各有关单位及专家:由中国化工学会组织制定的《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等4项团体标准已完成征求意见稿,现公开征求意见。请于2023年4 月21日之前将征求意见表(见附件5)以电子邮件的形式反馈至中国化工学会。联系人:张颖 电话:010-64455951邮箱:zhangy@ciesc.cn附 件1.《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》征求意见稿2.《电子级丙二醇甲醚》征求意见稿3.《电子级丙二醇甲醚醋酸酯》征求意见稿4.《啶氧菌酯原药》征求意见稿5. 征求意见表 中国化工学会2023年3月21日附件3《电子级丙二醇甲醚醋酸酯》征求意见稿.pdf附件1《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》征求意见稿.pdf附件2《电子级丙二醇甲醚》征求意见稿.pdf附件5 征求意见表.doc《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等4项团体标准征求意见通知.pdf附件4《啶氧菌酯原药》征求意见稿.pdf
  • 江西省生态环境厅公开征求《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》等五项地方生态环境标准意见
    各有关单位:根据《江西省市场监管局关于下达2023年第六批江西省地方标准制修订计划的通知》(赣市监标函〔2023〕20号)要求,我厅组织编制了《生态环境监测质量管理技术规范》等五项地方生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登陆我厅网站“政务公开-公示公告”(http://sthjt.jiangxi.gov.cn)栏目检索查阅。请于2024年7月12日前将意见建议书面反馈我厅,并注明联系人及联系方式,电子文档请同时发送至联系人邮箱。联系人:邓 磊、刘燕红;电 话:0791-86866660、0791-86866791;邮 箱:Fenzc2023@163.com。附件:1.生态环境监测质量管理技术规范(征求意见稿)2.《生态环境监测质量管理技术规范(征求意见稿)》编制说明3.水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱-质谱法(征求意见稿)4.《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》编制说明5.水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 顶空/气相色谱法(征求意见稿)6.《水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 顶空/气相色谱法(征求意见稿)》编制说明7.水质 高锰酸盐指数的测定 氧化还原自动滴定法(征求意见稿)8.《水质 高锰酸盐指数的测定 氧化还原自动滴定法(征求意见稿)》编制说明9.土壤和沉积物 碲的测定 酸溶/原子荧光法(征求意见稿)10.《土壤和沉积物 碲的测定 酸溶/原子荧光法》(征求意见稿)》编制说明11.意见反馈表12.征求意见单位名单江西省生态环境厅2024年6月11日(此件主动公开)
  • 江西省市场监督管理局发布《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱-质谱法》等6项江西省地方标准征求意见稿
    各有关单位及专家:《生态环境监测质量管理技术规范》《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱-质谱法》《水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 顶空/气相色谱法》《水质 高锰酸盐指数的测定 氧化还原自动滴定法》《土壤和沉淀物 碲的测定 酸溶原子荧光法》《危险废物全过程监管物联网终端技术规范》地方标准现已形成征求意见稿,欢迎各有关单位及专家对标准进行审阅,并于2024年7月13日前返回具体的修改意见。审评中心联系人:高汉、胡昭君、刘磊联系电话:0791-85773380 电子邮箱:jxbzhy@126.com起草单位联系人:罗木根联系电话:18507000681地址:江西省标准技术审评中心,南昌市南昌县金沙二路1899号。 2024年6月13日附件:附件 (1).zip1.标准文本和编制说明2.省地方标准(征求意见稿)意见汇总表
  • 新疆理化所基于探针结构精细调控实现高氯酸盐可视化检测
    高氯酸盐具有强氧化性和高稳定性,是广泛应用于固体推进剂、军工生产、航天器材、烟花爆竹等领域的重要含能材料之一。据美国爆炸数据中心统计,以高氯酸盐/氯酸盐作为原料直接或间接参与的爆炸案达全球爆炸案总量的63.4%。因此,开展对痕量高氯酸盐固体的高灵敏、准确的现场检测对保障国家公共安全具有重要的现实意义。中国科学院新疆理化技术研究所爆炸物传感检测团队长期致力于痕量危化品检测方法研究,在危爆品、特别是非制式爆炸物的高灵敏、快速、识别检测原理和器件设计方面发展了系列新的解决方案(Adv. Mater. 2020, 32, 1907043、Adv. Sci. 2020, 2002991、Angew. Chem. Int. Ed. 2022,DOI: 10.1002/anie.202203358等)。近期在高氯酸盐现场可视化检测方面取得进展,提出了一种基于自组装配合物探针与水凝胶耦合作用协同调控的超高灵敏比色-荧光双模可视化传感新策略,成功实现了超痕量高氯酸盐的现场双模可视化检测。该团队以三联吡啶铂(II)辅助配体为切入口,结合量子化学计算,系统研究了不同辅助配体对水溶液中三联吡啶铂(II)自组装产物Pt-Pt金属作用导致的MMLCT态光谱能量和发光稳定性的影响,阐明了辅助配体调控高氯酸根诱导聚集产物发光性质的一般性规律。研究发现,异硫氰酸根为辅助配体时,高氯酸根诱导聚集的三联吡啶铂(II)自组装产物具有能量最低且最稳定的MMLCT吸收/发射光谱,而溴为辅助配体时,自组装产物的MMLCT发生强度最高。因此,结合反阴离子调控,获得了具有良好水溶性的三联吡啶铂(II)配合物高氯酸盐比色-荧光双模可视化探针,实现了对高氯酸盐的高灵敏、高特异、快速、双模可视化传感。在此基础上,该团队提出了利用水凝胶反应介质与探针之间的耦合效应对传感材料发光信号局域增强的提升策略。通过将该铂(II)配合物探针与具有均一网络结构的PVA水凝胶耦合,利用自组装生成的微米级一维纤维状聚集体与水凝胶网络的相互作用,实现了对发光产物的完全锚定,实现了对0.75 μm(0.73 fg)高氯酸盐单颗粒的比色-荧光双模传感信号的直接观测,对空气中高氯酸盐悬浮微粒的检测限低至0.02 fg。该研究提出的辅助配体精细调控提升自组装阴离子探针双模可视化传感性能的策略,不仅可为具有特异双模光学响应信号的阴离子探针设计提供指导,还发展了基于单颗粒响应信号直接观测的超灵敏嗅觉传感方法,可为其他超痕量难挥发化学物质传感提供借鉴。此外,爆炸物传感检测团队以该研究为核心,与新疆公安厅共同发布自治区地方标准1项(DB 65/T 4451-2021《氯酸盐和高氯酸盐的检测目视化学比色法》),为相关行业提供了高氯酸盐检验鉴定操作规范。系列研究成果分别发表在《Journal of Materials Chemistry A》(杂志封底)和《Sensors and Actuators B: Chemical》上,博士研究生苏珍为第一作者,导师窦新存研究员和李毓姝副研究员为共同通讯作者,相关理论计算部分与太原科技大学李坤教授合作完成。研究工作得到国家自然科学基金委、中国科学院及自治区相关项目的资助。论文链接:https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2022/ta/d2ta00843bhttps://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0925400521002975封底链接:https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2022/ta/d2ta90087d
  • 大昌华嘉入围2015科学仪器优秀新产品
    一年一度的仪器信息网“科学仪器优秀新产品”评选活动已经在如火如荼的进行中,共有258家国内外仪器厂商申报了590台2015年度上市的仪器新品。经仪器信息网 编辑初审、2015中国科学仪器发展年会新品组委会初评,本届“科学仪器优秀新产品”的入围名单已经揭晓。大昌华嘉代理如下产品:1. 麦奇克拜尔(MicrotracBEL)公司 - 全自动化学吸附仪BELCAT II2. Particle Metrix 公司 - 视频粒度及Zeta电位分析仪ZetaView成功入选,最终获奖的仪器将在“2016年中国科学仪器发展年会”上揭晓,敬请期待!接下来,请了解新产品的更多信息!全自动化学吸附仪BELCAT II仪器简介:Bel公司在原有Belcat系列化学吸附仪的技术基础上,开发了新一代的Belcat-II全自动化学吸附仪。Belcat-II用于以下的催化剂研究;通过吡啶或氨气的TPD研究裂解催化剂的酸性强度;研究固体碱性催化剂的碱性强度;确定催化剂的理想预处理条件;催化反应研究;TPD/R/O/Rx,脉冲化学反应和单点BET测试;Belcat-II除了常规气体,如H2,CO,CO2,O,NH3外,可以测定H2S和SO2等腐蚀性气体;Belcat-II除了常规的气体切换和流量控制、程序升温编程和TCD数据采集等是全自动控制外,冷阱的升降台也是自动抬升和下降,炉子强制降温由软件控制完成,无须手动,提高了自动化程度;Belcat-II标配具有混气功能,配有单独的MFC控制混合气路;Belcat-II强大的蒸汽吸附功能,采用控温更精确、加热更快速、更安全的Peltier加热;新型的样品管设计,可以测定更多样品量;Belcat- II提供多种扩展功能,可以连接气相色谱,在线质谱(可数据同步),色谱分离柱,低温冷浴槽CATCryo II(程序控温从-120℃~1100℃),混气可升级到3路或更多路气体混合,尾气连接抽真空,尾气连接红外检测器,连接蒸汽发生器(10~200℃) 等;了解更多,请点击!视频粒度及Zeta电位分析仪ZetaView仪器简介:Zetaview所具备的单一颗粒跟踪技术,结合经典微电泳技术和布朗运动成为现代的分析手段。自动校准和自动聚焦功能,让用户眼见为实,更加直观人性化。通过子体积的扫描,来自于数以千计的颗粒的zeta电位和粒径柱状图的结果就可以计算出来。此外,颗粒浓度也可以通过视频计数分析得到。 Zetaview的特点 - 全自动和无源稳定性自动校准程序会持续工作,即便是样品池被取出后。防震动设计提高了视频图像的稳定性。通过扫描多个子体积并进行平均,就可以得到可靠的统计结果。有3种测量模式可供选择:粒径,zeta电位和浓度。样品池通道集成在一个插入式的盒子中,盒子可提供温度控制以及同管理单元的耦合。自动扫描,最多可达100个子体积;自动聚焦;小巧,便于携带;防震动;光源从紫外线到红光;插入式样品池;了解更多,请点击!2015科学仪器优秀新品入围名单:物性测试及光学仪器http://www.instrument.com.cn/news/20160225/184819.shtml大昌华嘉仪器部专业提供分析仪器及设备,独家代理众多欧美先进仪器,产品范围包括:颗粒,物理,化学,生化,通用实验室的各类分析仪器以及流程仪表设备, 在中国的石化,化工,制药,食品,饮料,农业科技等诸多领域拥有大量用户,具有良好的市场声誉。我们的业务逐年增加,市场不断扩大。大昌华嘉公司在中国设 有多个销售,服务网点,旨在为客户提供全方位的产品和服务。大昌华嘉科学仪器部代理品牌如下:激光粒度分析仪、颗粒图像分析系统 - 美国麦奇克(Microtrac)公司视频光学接触角测量仪、表面/界面张力仪- 德国克吕士(KRUSS)公司比表面/孔隙度分析仪 - 麦奇克拜尔(MicrotracBEL)公司密度计/旋光仪/折光仪/糖度仪 - 美国鲁道夫(Rudolph)公司全自动氨基酸分析仪 - 英国Biochrom公司元素分析仪、TOC总有机碳含量分析仪 - 德国Elementar公司台式能量色散型X射线荧光光谱仪 - 荷兰帕纳科(PANalytical)公司薄层扫描仪、点样仪 - 德国Biostep公司水份活度仪 - 瑞士Novasina公司粉末流动性分析仪 - 英国康普利COPLEY公司/英国Freeman Technology公司火焰光度计、氯离子分析仪 - 英国Sherwood公司快速微生物检测仪 - 美国Celsis公司凯氏定氮仪 - 德国贝尔(Behr)公司全自动反应量热仪 - 瑞士Systag公司大昌华嘉商业(中国)有限公司服务电话:400 821 0778邮箱:ins.cn@dksh.com欢迎浏览大昌华嘉网站:www.dksh-instrument.cn扫描关注“大昌华嘉科学仪器部”公众号
  • “酪”味· 新“闻”丨原位质谱鼻· 新嗅觉
    臭味往往来自挥发性成分,粪臭素便是典型的一种。当稀释到极低的浓度时,它会变成淡淡的茉莉花香,不但能配制香水,还可用作食物香精。华质君不禁发出灵魂拷问:难道香的极致为… … 臭?!在食品化学中“风味”一词,涵盖了所有。感官评价(茶叶分级、香水还原、酒酿勾兑)常仰赖世传专家完成,主观因素高企,客观指标短缺。常规气味表征法大多依赖标准品建模,常仅限于少数已知小分子,对整体风味的表征描述功用有限。10种威士忌经不同前处理流程的pca主成分分析图;人为前处理越多,威士忌差异越小。前处理因其不(广)为人知的某些选择性,部分化学信息丢失。在线软电离质谱鼻,sicrit-ms,无需前处理,以样品原形嗅闻,最大限度保留原始化学信息。此方案可兼容呼吸袋、抽烟机、高通量液体自动进样器、热脱附装置、气相色谱、裂解色谱、和呼吸管,具极强的广谱电离能力,从非极性到极性(从如pahs多环芳烃或烷烃,到酸类)。在线软电离质谱鼻,sicrit-ms直接嗅闻演示01香气1秒鉴定待测样品(咖啡豆、红酒、香水等)直接置放在质谱鼻前端,秒间获得上千种香味物质信息(表1.咖啡豆香气物质鉴定)咖啡香气组成复杂,业已证明超千种化学成分与咖啡风味相关,这些成分包括羰基、硫脂环族、芳环和杂环化合物。软电离质谱鼻sicrit-ms可直接在线监测各种挥发性有机物,超敏分析香型、烘焙实时监测、产品兑制、产地溯源、储运包材选择等。下一波热门应用领域将为烟酒糖茶、葱姜蒜酱、撸串涮肉、酸甜苦辣、名优特产和舌尖上的烹饪,以及肠道菌群、口香(臭)与健康疾病诊疗大数据流调。02闻气辩真伪/名优地产鉴定在线软电离质谱鼻sicrit-ms分析气体性能优异,无歧视、快速广谱、软电离。无需任何前处理,直接嗅闻快速辨别两种奶酪,构建香气模型。农科院近期发表了基于sicrit-hrms高分辨质谱鼻果汁分析报告,快速累积大数据,实时助力和聚焦生产工艺和农产品质。绿线为非加热橙汁模型,红点为巴氏灭菌橙汁。03发酵、烘焙及炮制程的连续无间歇监控在线软电离质谱鼻sicrit-ms无需流动相或载气,全天候连续自动化嗅闻或采样,数据采集时间短速度快(秒级),不再担心样品发酵或分解、或常规色质联用因断续采样(十几或几十分钟以上)频次不够而错失关键数据的问题。通过连续监测特征气味分子与温度、时间、搅拌等因素的关系,能掌握定向发酵的秘密。比如坚果香分子在100℃条件下烘焙2小时后的浓度最高,依此调控烘焙条件,将咖啡豆烘焙出绵厚的坚果香味。香味物质与生产条件(温度、时间、搅拌等)关联性,定向制取香型风味。类似研究:中药炮制、白酒发酵、生物合成、反应监测等04呼气医学诊断/口腔气味分型在线软电离质谱鼻sicrit-ms呼气监测呼气分析关注挥发性有机(voc)标志物的识别和量化,用于无创性医学诊断、疾病标志物和药物代谢研究,应用于哮喘、慢肺阻(copd)、肺癌等疾病诊疗。病患口气味道特殊,如糖尿病患者的呼气似有烂苹果的味道;非呼吸道或消化道疾病患者与健康人的呼气有明显差异。chemicalreview杂志最近的述评认为,在线软电离质谱鼻sicrit-ms作为呼气分析的新型高科技装备,聚焦呼气疾病筛查,将成主流。(zenobi,etal.chem.rev.2020)一些药物尤其是麻醉剂代谢物也可在呼吸气中监测到,且与血药浓度存有一定相关性。呼气中voc的检测不仅限于医学诊断,还可以辅助食品关键信息获取。食物加工的最后一步发生在我们的口腔中。口腔湿润的微生物环境很难在体外模拟,因此,“余味”、“回甘”仍是秘密。通过呼气的连续监测,我们就可边咀嚼火腿、面包口香糖,边在线软电离“口气”次生分子,原位分析实时监控口腔发酵和生物合成反应。原位高分辨质谱鼻sicrit-hrms对呼气进行实时监测:宽极性覆盖软电离分子离子无加合物在线高敏达ppt级高分辨率高质量准度即插即用,分秒启停在线软电离质谱鼻sicrit-ms谱图中丙酮、尿素、吡啶、氨基酸等潜在标志物上图显示一次呼气的指纹谱,重现性优异。丙酮是呼气中被引用最多的生物标志物之一,它是引起口臭的常见分子,也是糖尿病酮症酸中毒的主要指标。另一些极具代表性的醛类及氨基酸,与多种疾病代谢诊断正相关。质谱鼻为非侵入性技术,对疾病生物标志物发现和验证潜力巨大。相关研究:口腔气味、疾病筛查、药物代谢、临床监测05战场“军犬鼻”化学战剂(cwa)的非法使用威胁巨大,如在叙利亚冲突中化学武器的使用造成了巨大的生命伤亡。各级实验室有必要通过质谱鼻(织谱鼻® )组建累积大数据模型以应对未来日趋严峻的化学和生化威胁。在线软电离质谱鼻sicrit-ms在1s内直接检测化武气体分子,高敏全天候应对威胁。更灵敏(检出限低至ng/m3)二级谱或高分辨高质量准度软电离、无加合、易识别绿色无耗、无须溶剂载气广谱全极性范围无歧视监控爆炸物探测在国土安全和反恐防护至关重要。常见的炸药分子或低温和环氧炸药等难检炸药分子都能被sicrit-ms质谱鼻离子化。该技术将广泛用于机场、车站、场馆、集会等安检。06大气污染实时(走航)监测大气污染颗粒物来源广泛,成分复杂,所形成的气溶胶中含许多有害物质,能黏附病原微生物传播疾病。过往,适于在线表征气溶胶的质谱仪繁杂笨拙成本高企。德国慕尼黑工业大学christophhaisch教授提出一种新型、简单且成本低廉的气溶胶分析系统helios/sicrit-ms法,用于在线高敏表征颗粒挥发物及其化学组成。helios/sicrit-ms系统经济、高效、高敏、准确,可用于实时在线监测汽车及摩托车尾气中的烷烃、烯烃、苯等有害产物,对车企和环保部门进行空气质量监测具高度实用价值。07高配版“软气质”联用传统气质gc-ms为电子轰击ei源,分子离子的碎裂过度,且易发生非特异性裂解,既看不到分子离子,定性困难,定量灵敏度也低。偶联气相的软电离质谱鼻,gc-sicrit-ms,分子离子完整保存,定量定性的灵敏度更高、准确度更优。如对几种对称性分子农药(液质和气质难以电离)和滥用药物分析检测限(lod)低至10pg/ml(10ppt)。几种对称分子农残(传统液质和气质难以电离)定量标准曲线和线性范围30-30,000pg/ml(ppt),r2≥0.99,rsd%≤5%。文章来源:华质泰科生物技术微信公众号
  • Sigma-Aldrich携手瑞士万通 举办卡尔费休水份滴定技术培训班
    仪器信息网讯 2010年10月22日,西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司(Sigma-Aldrich(China))与瑞士万通中国有限公司(Metrohm China LTD.)在北京燕山大酒店联合举办“2010卡尔费休水份滴定技术培训班”。此次卡尔费休水份滴定技术培训班,分别在中国广州、上海、北京三地巡回举办。10月22日北京是此次讲座的最后一站。   此次培训班特别邀请到了来自Sigma-Aldrich公司Karl Fischer HYDRANAL® 生产原厂的专家——Helga Hoffmann女士。Helga Hoffmann女士从事Karl Fischer研究30余年,拥有多项Karl Fischer产品专利。   技术培训班现场   本次技术培训班由西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司产品专员马蕊华女士主持,Helga Hoffmann女士与瑞士万通中国有限公司高级应用工程师龚雁女士分别作了报告,旨在希望能够通过让广大用户更好地了解Karl Fischer试剂的应用,来帮助他们更好地使用Karl Fischer滴定方法和卡氏水份测定仪检测水份。来自石化、药品、食品等领域的80余名学员参加了本次技术培训班,仪器信息网作为特邀媒体也参加了本次活动。   Karl Fischer滴定方法专家 Helga Hoffmann女士   Helga Hoffmann女士的报告内容主要内容可分为三方面:   (1) Karl Fischer滴定的基本原理   报告内容涉及:卡尔费休完美水份滴定的必备要素 卡尔费休法反应方程式;pH值对卡尔费休法的影响;容量法与库仑法的特点与适用范围说明;卡尔费休法的基本滴定操作步骤等。   (2) 困难样品的Karl Fischer滴定   Helga Hoffmann女士在报告中说到:日常水份测定试验中会遇到糖果、药品、醛酮类、含硫化合物、酸/碱性样品等复杂样品,这些复杂样品须通过加入助溶剂、使用卡式炉与均质器、调整反应温度、控制载气流速等方式加以处理,使得实验结果保持准确性。同时,在实验过程中,一定要注意空气中水份影响结果的准确性,以及排除副反应对Karl Fischer滴定的影响。   (3) 日常Karl Fischer滴定操作技巧   Karl Fischer滴定的准确性和可信度受反应时间、漂移值、副反应、电极、滴定度、使用干燥剂、样品处理等多种因素影响,Helga Hoffmann女士针对这些方面,对在日常操作中如何提高Karl Fischer滴定准确性的方法做了详细阐述。   报告中,Helga Hoffmann女士也结合具体的应用介绍了Sigma-Aldrich公司Fluka/Riedel-de haen品牌的Karl Fischer无吡啶水分测定试剂——HYDRANAL® 系列试剂产品。Fluka/Riedel-de haen拥有Karl Fischer的50余项专利,产品通过了严格的ISO 17025质量认证,具有滴定速度快、终点稳定、结果精确、低毒性、保质期长等优点。同时,针对不同的使用情况,Fluka /Riedel-de haen均有对应的产品,这对用户而言非常便捷。     Metrohm瑞士万通中国有限公司高级应用工程师 龚雁女士   龚雁女士在报告中介绍了瑞士万通的发展情况、瑞士万通水份仪及滴定仪的技术、性能特点:Metrohm(瑞士万通)成立于1943年,是研究多种离子分析和电化学技术的跨国分析仪器公司,现旗下拥有Metrohm、Applikon和Autolab三大品牌,产品包括离子色谱仪、电位滴定仪、Karl Fischer水分滴定仪、伏安极谱痕量分析仪、电化学工作站、SPR、精密pH计、电导仪、离子计等。2010年,瑞士万通中国有限公司成立十周年,十年来,公司获得了很大的发展。   Metrohm 的Karl Fischer水分滴定仪包括容量法卡氏水份测定仪、库仑法卡氏水份测定仪,以及集容量法与库仑法于一体的水份测定仪,产品逐渐自动化、智能化。852 Titrando卡氏水份测定仪堪称世界上最高端的卡氏水份测定仪:汇集了瑞士万通专利的无死体积滴定管与多项智能化技术;兼具库仑法/容量法两种卡氏水份滴定方法,水份测定范围从微克到100%;采用tiamoTM软件控制,可同时进行两种测定。 西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司产品专员马蕊华女士主持会议   现场展出的瑞士万通852 Titrando卡氏水份测定仪   学员踊跃提问   附录1:西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司   http://www.sigmaaldrich.com   附录2:瑞士万通中国有限公司   http://www.metrohm.com.cn/
  • Avantor公司旗下J.T.Baker品牌最新推出HYDRA-POINT卡尔费休水份检测试剂系列
    Avantor公司旗下J.T.Baker品牌最新推出HYDRA-POINT卡尔费休水份检测试剂系列:J.T.BAKER 品牌 HYDRA-POINT 产品线是基于无吡啶配方开发的卡尔费休容量法和库仑法专用滴定试剂。我们的卡尔费休试剂在以下不同领域都能适用:* 制药* 石化* 工业* 化学* 食品饮料* 分析测试* 农业* 生物科技* 学术科研 J.T.BAKER HYDRA-POINT 卡尔费休试剂使水份检测更容易,便捷。产品配方对所有类型的样品都能得到一致和可靠的检测结果。HYDRA-POINT 系列产品能快速准确的达到测试终点,优异的重现性让你能在更短的时间完成更多的滴定。 多种专用试剂选择: * 常规应用试剂* 油类/变压器油试剂* 醛类和酮类试剂* 无隔膜反应槽试剂* 无氯仿试剂* 高温炉试剂关于Avantor:  艾万拓化工产品贸易(上海)有限公司(APMs)于2009年正式成立,是美国Avantor Performance Materials的全资子公司。Avantor Performance Materials拥有的J.T.Baker和Macron 两大品牌有140多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。http://www.avantormaterials.com/
  • 科研人的鼻子也是鼻子,如何减少溶剂蒸发工作中的异味?
    Genevac溶剂蒸发工作站Odour Reduction“减少气味”功能Genevac溶剂蒸发工作站的Odour Reduction“减少气味”功能,在工作程序的最后增加了反复的排气和真空循环,清除蒸发室中的残留溶剂蒸汽,防止操作人员暴露在有毒有害异味环境中。可以将蒸发设备放置于开放的工作台上,不必占用通风柜空间。为什么会有气味产生?我们需要了解的首件事是,如果样品是干燥的,并且系统已经收集了冷凝器中的所有蒸汽,为什么还会出现溶剂气味?让我们通过一个典型场景来解释这一点。场景介绍吡啶这种溶剂的气味令人无法忍受,暴露在其中对人体有害。我们在全真空下完成了干燥过程,样品已经被干燥。运行快要结束时,我们尽可能地抽真空。腔室中的空气早就被排除干净,并且因为系统不泄漏,所以系统中存在的唯一气体就是吡啶。在-45℃(冷凝器温度)时,吡啶的蒸汽压约为0.3毫巴,因此系统压力不会低于该数值。当运行结束时,我们给系统通风。我们让999.7mbar的空气进入腔体,因为现在腔体内的总压力是1个大气压,而腔体中的气体是3000份空气1份吡啶的混合物。当门/盖子打开时,这个气体混合物中吡啶含量并不低,会散发浓重的气味。我们还能怎么做?当干燥程序运行结束时,我们可以添加更多的程序阶段,降低吡啶含量。● 首先,我们将系统排气至50毫巴。这用空气稀释吡啶150:1。重要的是,在50mbar下,吡啶的BP仅上升到37℃,并不会在室壁冷凝;● 然后我们继续下一个阶段,该阶段真空下降到1毫巴。此时吡啶的沸点约为-28℃,因此捕集器中的液体将保持液化状态。室中的气氛现在是每150份空气1份吡啶;● 运行结束时,再放入999毫巴的空气,浓度将达到十万分之一;● 如果这还不够好,我们可以再次重复这个循环。真空升到50毫巴(不能再高了,否则可能会冷凝),拉低到1毫巴,然后结束运行并完全排气。当门打开时,这可以将浓度降低到1:7,500,000。其他溶剂呢?对于每种溶剂,为了防止在室内冷凝和冷凝器回流,理想的压力值是不同的。一般情况下,挥发性溶剂的排放压力可高达100mbar,较高BP的溶剂可能需要限制在20mbar。如果您不确定要使用什么设置,请联系Tegent德祥,可拨打咨询热线400-006-9696或留言咨询Genevac溶剂蒸发工作站Genevac溶剂蒸发工作站具有可选的“减少气味”功能只需突出显示所需的方法,选择“减少气味”,然后从可用选项中选择:↑100 mbar用于低沸点溶剂,↑50 mbar或↑20 mbar用于高沸点溶剂。Genevac EZ-24.0溶剂蒸发工作站 英国 Genevac EZ-2 4.0溶剂蒸发工作站专为生命科学、药物化学相关的移除溶剂设计。● 一体式设计,适用高、低沸点等各种溶剂;● 抗盐酸,耐腐蚀;● 适配容器:96孔板至500ml烧瓶;● 防暴沸、避免样品交叉污染和损失。Genevac S3i HT系列溶剂蒸发工作站 英国 Genevac S3i HT系列溶剂蒸发工作站拥有全新触摸屏技术、多层转子设计与高性能系统,充分优化蒸发过程,缩短蒸发耗时。● 通量高,一个批次处理最多5L样品;● 适用沸点≤220℃各类溶剂(比如DCM、DMF、DMSO、NMP、TFA等);● 辅助浓缩方案优化,一键运行。Genevac Rocket蒸发系统 英国 Genevac Rocket蒸发系统可多位处理,自动平行的处理大体积的溶剂蒸发。● 一次能蒸发6×450ml溶剂,最大可处理5L;● 加热速度快,效率高;● 采用Dri-pure技术防爆沸,防止交叉污染;● 能将样品直接定量浓缩到GC小瓶中,蒸发停止后,可以直接将GC瓶取出,样品无需进行二次转移。Genevac英国Genevac是德祥集团资深合作伙伴之一。英国Genevac公司成立于1990年,隶属SP Scientific旗下,一直专注于研究和生产各种离心蒸发浓缩设备,其产品广泛应用于生命科学、制药、化学、分析等领域。德祥科技德祥科技有限公司成立于1992年,总部位于中国香港特别行政区,分别在越南、广州、上海、北京设立分公司。主要服务于大中华区和亚太地区——在亚太地区有27个办事处和销售网点,5个维修中心和2个样机实验室。30多年来,德祥一直深耕于科学仪器行业,主营产品有实验室分析仪器、工业检测仪器及过程控制设备,致力于为新老客户提供更完善的解决方案。公司业务包含仪器代理,维修售后,实验室咨询与规划,CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。与高校、科研院所、政府机构、检验机构及知名企业保持密切合作,服务客户覆盖制药、医疗、商业实验室、工业、环保、石化、食品饮料和电子等各个行业及领域。2009至2021年间,德祥先后荣获了“最具影响力经销商”、“年度最佳代理商“、”年度最高销售奖“等殊荣。我们始终秉承诚信经营的理念,致力于成为优秀的科学仪器供应商,为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信,每一天都在使这个世界变得更美好!
  • 文献解读丨可见光促进Katritzky盐通过脱氨烷基化反应合成β ,γ -不饱和酯类
    本文由中国科学院大学协同创新实验室所作,文章发表于Oganic Letters (Org. Lett.2021, 23, 5, 1577–1581)。 可见光促进的脱氨烷基化反应已经成为一个化学合成的重要研究方向,从廉价易得的原料出发合成羰基化合物是现代合成科学的重要目标,而β,γ-不饱和羰基化合物因其独特的活性特征,日益成为有价值的合成砌块。传统方法合成β,γ-不饱和羰基多建立在过渡金属催化的交叉偶联反应,如钯、镍或铜催化下的烯醇和烯基卤代物、烯基磺酸化合物等反应(图1A)。近年来,可见光促进的脱氨烷基化反应已经成为多样化烯烃制备的重要手段(图1B), 而利用弱相互作用EDA形成的策略,该课题组发现仅仅通过碱金属盐(例如,NaI, NaOAc, K2CO3等)便可以与N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯(NHPI esters)以及系列吡啶盐等形成EDA复合物(图1C)。据此,作者推测仅仅通过碘化钠和Katritzky盐就可以直接形成EDA复合物,产生的烷基自由基与双键偶联,再生成相应的产物(图1D)。通过可见光促进EDA复合物引发的Katritzky盐与烯烃的脱氨基烷基化反应,成功实现了β,γ-不饱和酯类化合物的构建,该方法原料简单、条件温和,无需过渡金属催化和额外的添加剂,具有通用性。图1 首先进行反应条件的优化,分别以1a和2a为原料,在45℃的LED光照条件,DMA为溶剂,加入NaI(20% mol%)反应过夜后得到的偶联产物3a,获得了最优收率95%(图3)。由于这种弱相互作用形成的复合物是很难直接分离表征的,UV-vis光谱表征技术的发展为我们研究这种弱相互作用的形成提供了有利的检测手段。利用岛津UV-2550对反应中的各底物之间,底物与催化剂之间以及底物自身的紫外可见光谱进行表征测试,明确了碘化钠和Katritzky盐直接形成EDA复合物的猜想,为实验的机理研究提供了有力的证据(图2)。进一步对1a和NaI的EDA复合物进行了DFT计算,发现其溶剂化的络合自由能为9.6 kcal/mol。 除此之外,在实验条件优化过程中,作者还使用了GC-2010 plus,GCMS-TQ8040用于制作反应产率的标准曲线。对反应产物不易分离或者分离后难以提纯而又对产率有严格要求的反应体系,利用绘制的标准曲线,不仅能够得到准确快速的每次优化条件的产率值,而且大大减轻实验操作者工作量,能够提高实验效率,减少实验耗材的使用(图3)。 图2图3 随后,作者对于底物的适用性进行了扩展,对于系列苯丙氨酸衍生的含吸电子基或者供电子基的吡啶盐(3a-g)均可以顺利反应。此外,该方法可耐受多种官能团(3h-n)(图4)。同时,二苯乙烯上取代基的影响(3o-s)也被一并考虑,亦具有较好的结果;苯乙烯(3t)的反应也得到了相应的β,γ-不饱和产物,尽管产率有所降低,其具有很好的E/Z比率,取代的苯乙烯(3u-x)也得到相应的产物,但是E/Z比率出现降低。该方法也适用于肉桂酸(3t)为原料和吡啶盐的反应,各种取代肉桂酸(3y-b’)也容易发生反应,可以得到高E/Z比例的β,γ-不饱和酯(图5)。 图4图5 同时,对于反应机理,作者进行了详细的DFT计算并进行了阐释(图6)。 图6 本研究开发了一种更为简单的合成β,γ-不饱和羰基化合物的方法,只需要NaI和Katritzky盐即可实现。DFT计算研究表明二者间的弱相互作用力加速催化EDA的产生,并揭示了自由基反应的机理。该反应从廉价易得的原料出发,不使用过渡金属催化剂和任何添加剂,操作性强,通用性良好。 关联仪器 文献题目《Photoinduced α‑Alkenylation of Katritzky Salts: Synthesis of β,γ-Unsaturated Esters》 使用仪器岛津UV、GC、GCMS 作者Chao-Shen Zhang,† Lei Bao,† Kun-Quan Chen, Zhi-Xiang Wang,* and Xiang-Yu Chen*Corresponding Authors:Zhi-Xiang Wang − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China Xiang-Yu Chen − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China Authors:Chao-Shen Zhang − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, ChinaLei Bao − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, ChinaKun-Quan Chen − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China †C.-S.Z. and L.B. contributed equally. 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3. 文中涉及最优,最佳类描述,限于实验组别对比结果。4. 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 2020《中国药典》|卡尔费休水分仪盘点(第4弹)
    p   药品的水分检查是药品质量控制的一个重要的指标,水分含量会直接影响到药品质量,进而影响药品的使用期限。所以,在药品的生产和质量控制中,都要严格控制和检测药品中的水分含量。同时, span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 水分测定法 /strong /span 也是《中国药典》四部中“ strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 0800 限量检查法 /span /strong ”中的重要内容,其中记载了五种方法(如下图所示)。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 445px height: 171px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/6f7967a9-701d-4289-b1f3-871d91ca35ab.jpg" title=" A特点.png" alt=" A特点.png" width=" 445" vspace=" 0" height=" 171" border=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px " strong 依据《中国药典》2020版四部通则(草案)中的方法整理 /strong /span /p p   本文聚焦应用卡尔费休法测定药品含水量的两类仪器(包括容量法和库仑法)。1935年德国科学家 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 卡尔-费休 /strong /span ( span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong Karl Fischer /strong /span )发明了一种测量样品中水分的方法。这种方法是基于碘量法(非水滴定)进行的,利用碘单质I sub 2 /sub 与二氧化硫SO sub 2 /sub 在有机碱(如吡啶)和甲醇(防止副反应发生)的环境下,与样品中的水(H sub 2 /sub O)发生定量反应。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 480px height: 115px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/f544f4bd-a921-45bc-9c56-2f9a48addbaf.jpg" title=" B化学反应.jpg" alt=" B化学反应.jpg" width=" 480" vspace=" 0" height=" 115" border=" 0" / /p p   反应中需要使用卡尔费休试剂,成分是:甲醇CH sub 3 /sub OH、吡啶C sub 5 /sub H sub 5 /sub N、碘I sub 2 /sub 和二氧化硫SO sub 2 /sub 。试剂的保存期一般为三个月内。不适用醛、酮类有机物以及含VC的强还原性样品的测定。 /p p   在全自动卡氏分析仪的问世以前,需要根据物质的特性计算其中水分含量来确定适当的进样量。操作中必须及其小心,避免环境中的水分和其他杂质进入,才能测定出准确的结果。由于卡氏试剂具有恶臭、毒性较大且稳定性差,种种弊端推进了自动检测仪器的问世。如今, a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/108.html" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 全自动卡尔费休水分测定仪 /strong /span /a 是测定样品中痕量至常量水分的专用仪器。已成为许多国家和行业采用的标准分析方法,其具有应用范围广、操作简单等优点,也适用于遇热易被破坏的样品以及原料、中间体及成品中结合水的检测。 /p p   仪器信息网编辑为大家整理盘点了市场上性能较好的仪器,供广大药学工作者参考。 /p p    /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong & nbsp 1. a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C262730.htm" target=" _blank" textvalue=" 梅特勒——METTLER TOLEDO V30S" 梅特勒——METTLER TOLEDO V30S /a /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 212px height: 301px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/f5e04659-9463-4ea4-b0a3-23f5ac30777d.jpg" title=" 1.梅托勒——V30S.png" alt=" 1.梅托勒——V30S.png" width=" 212" height=" 301" border=" 0" vspace=" 0" / /p p   Mettler Toledo V30S卡氏水分滴定仪坚固耐用,是一款容量法滴定仪。InMotion烘箱可以实现生产效率的飞跃,最多可测定26个样品。全玻璃滴定杯以及特殊设计的滴定池都确保了低漂移值。气相萃取法可以为无法直接添加到滴定杯中的样品测量。样品放入样品舟或样品瓶后,加热样品到特定温度(最高300° C),水分蒸发。通过干燥空气或氮气N sub 2 /sub 稳定气流将水分传输至滴定杯后测量。Solvent Manager功能可以管理加液、排液和更换,完全由滴定仪控制,可以通过One Click实现所有任务。LevelSens监测溶液并防止废液瓶溢流,提高安全性。LabX软件可为21CFR part11和EU附录11的合规性需求提供全面的支持。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 2. a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C143343.htm" target=" _blank" textvalue=" 瑞士万通——Metrohm 915KF Ti-Touch 精灵一代" 瑞士万通——Metrohm 915KF Ti-Touch 精灵一代 /a /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 196px height: 316px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/7a0dfe4d-250b-47b4-996e-9e6591ab200a.jpg" title=" 2. 瑞士万通——Metrolm 915KF Ti-Touch 精灵一代.png" alt=" 2. 瑞士万通——Metrolm 915KF Ti-Touch 精灵一代.png" width=" 196" vspace=" 0" height=" 316" border=" 0" / /p p   915 KF Ti-Touch 精灵一代是紧凑型卡尔费休水分测定仪。具有Ipol模式(极化电流)和Upol模式(极化电压)两种模式。集成加液滴定管、加液驱动器、搅拌器、滴定池以及操作面板于一体。整体结构小巧灵便,系统整合度最高,外观设计简约时尚。多思TM Dosino加液单元技术,保障用户使用安全性。直接连接样品处理器814和815样品处理器,实现样品水含量测定的批量分析。免拆卸零接触,可进行试剂更换,使得卡尔费休试剂的更换更加方便。触摸屏上的KF图标,实时显示设备是处于预滴定状态,还是处于进样准备状态。设置安全停止体积,防止滴定池中溶液溢出。设备内置吸排液泵系统,只需按键不用打开滴定杯,可实现排空废液和加入溶剂的操作。 /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/108.html?AgentSortId=8927& SampleId=& IMShowBigMode=& IMCityID=& IMShowBCharacter=& SidStr=" target=" _self" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 181px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/c66607d5-5095-4739-a9ba-8dfd976e130a.jpg" title=" Metrohm 型号对比.png" alt=" Metrohm 型号对比.png" width=" 450" height=" 181" border=" 0" vspace=" 0" / /a    /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 3. a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100322/Product-C0-21061-0-1.htm" target=" _blank" 日本平沼—HIRANUMA /a /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 225px height: 215px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/727928cb-6faa-418e-84f8-61cd01107786.jpg" title=" 3-1. 日本平沼—HIRANUMA.jpg" alt=" 3-1. 日本平沼—HIRANUMA.jpg" width=" 225" vspace=" 0" height=" 215" border=" 0" / /p p   HIRANUMA平沼公司的AQ-300是一台精确可靠、操作简单的容量法卡氏水分测定仪,适用于固体、液体、气体样品中水分的测定。电解池简单的结构更利于日常维护,仪器可连接蒸发炉。机器中内置计算方法用于样品测试结果的计算,内存中可保存4套预设测定条件参数。附件中包含培训的视频和处理数据的软件“AQUANet”。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 522px height: 189px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/bf65cdf9-73d9-4029-b707-7dce374533b0.jpg" title=" 3-2. 日本平沼—HIRANUMA.png" alt=" 3-2. 日本平沼—HIRANUMA.png" width=" 522" vspace=" 0" height=" 189" border=" 0" / /p p   HIRANUMA平沼高感度水分测定装置 MOISTAR-A18可以测量样品中1μg的水。并且配有25ppm的标准品。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 4. a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C266684.htm" target=" _blank" 上海禾工——AKF-2010V卡尔费休医药专用水分测定仪 /a /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 316px height: 214px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/ed3e3118-4fad-4726-b49d-e6bb7d02b49e.jpg" title=" 4. 上海禾工——AKF-2010V.png" alt=" 4. 上海禾工——AKF-2010V.png" width=" 316" vspace=" 0" height=" 214" border=" 0" / /p p   上海禾工AFK-2010V医药专用水分测定仪可以提供符合中国药典和FDA规定的应用方案。全封闭滴定池中可使用各种卡尔费休试剂,且系统漂移极低。实验中可以自动更换溶剂和排出废液,避免有毒试剂外逸。管路接头均采用专用的螺母及密封件,有效防止环境水分的渗入。具有机壳密封与泄漏导流槽,把漏液可能降低到最小。滴定核心专利技术,采用活塞式上推式滴定管,大幅降低了仪器故障率的同时,也让本仪器达到滴定控制精度。禾工独创的专利活塞头在-20℃~40℃环境温度之间均可与高精度计量管完美配合,能做到吹气推动活塞运动而无泄漏。加样口专利技术适用于固体、液体/气体等不同形态样品的加样。可选配微量滴定杯、免维护双铂针电极。密码登陆,权限管理,审计追踪,3Q认证服务。已成为国内多家知名制药公司的合作伙伴。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 5. a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C170241.htm" target=" _blank" 京都电子KEM——MKH-710M混合型卡氏水分仪(容量法+库仑法) /a /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 456px height: 282px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/67842af0-28be-4bda-8e79-80f68fcf4c18.jpg" title=" 5. 日本京都电子KEM——MKH-710M混合型卡氏水分仪.png" alt=" 5. 日本京都电子KEM——MKH-710M混合型卡氏水分仪.png" width=" 456" vspace=" 0" height=" 282" border=" 0" / /p p   MKH-710M混合型卡尔费休水分测定仪是日本京都电子工业(KEM)新产品,将容量滴定法和库仑电量法相结合。仪器设计使用了先进的“Hybrid混合滴定法”理念,可快速并准确测量样品中1ppm至100%的水分含量。全新电解标定测量系统,一键式自动启动容量法卡尔费休试剂滴定度的测试,有效消除人为误差且不需要使用纯水或标准物质执行卡尔费休试剂滴定度的校准。混合型卡尔费休水分测定法(Hybrid Method)依据测量池中的水,自动执行容量滴定法和库仑电量法的并行运作,具有高速、高精度的测量结果。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong & nbsp 6. a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C286422.htm" target=" _blank" 三菱化学——CA-310容量法微量水分测定仪 /a /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 375px height: 288px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/1a403e7c-72d8-4ad5-a510-47070c1134fd.jpg" title=" 6. 三菱化学.jpg" alt=" 6. 三菱化学.jpg" width=" 375" vspace=" 0" height=" 288" border=" 0" / /p p   日本三菱化学CA-310容量法微量水分测定仪拥有操作标准流程记录(SOP)。录入一个检测样品的标准操作流程,仪器自动提示实验人员标准操作方法。有预定时间自动开机功能,仪器开机后自动稳定,不必在检测前漫长等待。仪器的高速电解模式使检测速度更快,检测效率高试剂耗材损耗低。4通道可为实验结果进行更好的参照。主控台可选配无线控制检测通道。步进式温度控制(专利号3284783):气化装置通过检测样品水分的蒸发速度自动确定适合的加热温度。支持GLP/GMP的完整数据控制。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 7. a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C194432.htm" target=" _blank" 上海沛欧——V100卡尔费休水分仪 /a /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 289px height: 289px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/9b3453e3-b2a7-46d1-ac78-cde48665740c.jpg" title=" 6. 上海沛欧——V100卡尔费休水分仪.jpg" alt=" 6. 上海沛欧——V100卡尔费休水分仪.jpg" width=" 289" vspace=" 0" height=" 289" border=" 0" / /p p   沛欧V100型水分分析仪具有分析范围广(符合多数标准规范且拥有相关专利),测试时间短(平均3min)。全自动水分测定仪可检测物质种类包括众多。对于药物药品而言,抗生素、化学合成药物及中间体都可以接受检测。液体电阻补偿功能:针对不同溶剂与样品,无须更改侦测点击的感度与终点侦测点位,可得到较准确的侦测结果。具有电极开路、短路实时检测功能 阀门及管路材质:三向双通电磁驱动控制阀。外接电极:双铂金片电极 计算功能:水分含量、统计计算、空白值与标定值自动平均功能。记录分析:仪器本身至少可储存500组分析结果。内部使用耐腐蚀的原装英国进口阀及密封接头。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 8. a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C313586.htm" target=" _blank" 上海雷磁——ZDY-504型常量水分滴定仪 /a /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 289px height: 289px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/e8ef34bf-8f17-4af0-95c6-0ff3af94df1e.jpg" title=" 7. 上海雷磁——ZDY-504型常量水分滴定仪.jpg" alt=" 7. 上海雷磁——ZDY-504型常量水分滴定仪.jpg" width=" 289" vspace=" 0" height=" 289" border=" 0" / /p p   雷磁ZDY-504型水分仪采用集成式设计,支持容量法和库伦法测量的全范围水分含量。并且支持固体、液体和粘稠样品的水分含量测定。测试过程中可进行自动加液、排液、卡氏试剂混合功能,具有防漏液、防滴定杯溢出和防倒吸功能。支持卡氏试剂失效检测和提醒功能,具有断电保护防止数据丢失功能。满足GMP规范,保证数据的真实性和可靠性。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 9. a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C68776.htm" target=" _blank" 德国ChemTRON——7500KF容量法卡式水份滴定仪 /a /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 289px height: 289px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/a4f529f7-2657-40de-81d9-1820eaa28808.jpg" title=" 8.德国ChemTRON——7500KF容量法卡式水份滴定仪.jpg" alt=" 8.德国ChemTRON——7500KF容量法卡式水份滴定仪.jpg" width=" 289" vspace=" 0" height=" 289" border=" 0" / /p p   JULABO TitroLine 7500KF容量法适用于液体,固体,粘性样品中的水份测试。根据不同的试验要求,可以选择5/10/20 mL不同体积规格的滴定管。实验模式有:样品滴定,纯水滴定,液体标样滴定,二水合酒石酸滴定,干燥炉空白,溶剂空白。参数设定:预滴定,提取时间,漂移终止,终点延迟时间,终点电流,极化电压,最长/最短滴定时间等。 /p p   *可以与多种测量附件连接,延伸测量功能:1、滴定控制软件。2、干燥炉,用于测定难溶或不溶样品或者与卡氏试剂反应的物质的水分含量。3、均质器,用于在样品池中直接搅拌破碎样品等。在某些品质管理系统中,追溯性分析结果是被严格要求的,因此,Schott能提供以下的表格(选购附件):DQ (Design Qualifcation),IQ (Installation Qualification),OQ (Operational Qualification)。 /p p br/ /p p strong span style=" font-size: 20px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(95, 73, 122) " 欲了解更多产品信息,点击进入 /span /strong a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/108.html" target=" _blank" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) font-size: 20px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-size: 20px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " strong 卡氏水分仪 /strong /span /a strong span style=" font-size: 20px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(95, 73, 122) " 专场。 /span /strong /p p ----------------------------------------------- /p p span style=" background-color: rgb(255, 255, 0) " span style=" background-color: rgb(255, 255, 0) font-size: 18px " strong span style=" background-color: rgb(255, 255, 0) color: rgb(255, 0, 0) " 药典必备 /span /strong /span 仪器系列(点击链接进入文章): /span /p p span style=" font-size: 20px " 【第一弹】 /span a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200413/535932.shtml" target=" _self" 溶出度仪 /a /p p span style=" font-size: 20px " 【第二弹】 /span a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200420/536433.shtml" target=" _self" 崩解仪与融变时限仪 /a /p p span style=" font-size: 20px " 【第三弹】 /span a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200428/537308.shtml" target=" _self" 二氧化硫检测仪 /a /p p br/ /p
  • 吉林大学材料学院能源化学研究综述:MOFs衍生的过渡金属单原子电催化剂用于高效氧还原反应
    电化学储存与转换系统主要包括金属离子电池、双离子电池、超级电容器、金属-空气电池和燃料电池等。后两种是清洁、安全、可靠的能源装置,具有环境友好、能量密度高、原料来源丰富、工作时间长等优点。氧还原反应(ORR)作为燃料电池的阴极反应,具有缓慢的反应动力学。因此,需要电催化剂来增强反应过程。近年来,过渡金属单原子电催化剂(TM-SACs)因其优异的催化活性(FeCoMnCuNi)、低成本和优异的稳定性而蓬勃发展。由于单原子在制备过程中容易团聚,因此载体材料的选择对于TM-SACs的形成尤为重要。载体也会影响催化反应中的电子输运和物质输运过程。MOFs具有结构可调、改性方法多样等优点,在TM-SACs的制备方面具有很大的潜力。图1. 基于MOFs的TM-SACs的制备策略和表征方法02成果展示金属有机骨架材料(Metal-organic frameworks, MOFs)由于其独特的结构和组成,在燃料电池和金属-空气电池的氧还原反应中得到了广泛的应用。近年来,以MOFs为前驱体或模板制备过渡金属单原子电催化剂(TM-SACs)的研究取得了很大进展。近期,吉林大学材料科学与工程学院郑伟涛团队对MOFs衍生的TM-SACs的制备方法和表征手段进行概述,并在此基础上归纳了TM-SACs的结构与性能的关系 (图1)。该综述旨在阐明大量的最新研究进展,来指导高活性、高负载量、高稳定性的TM-SACs的实现。第一作者为吉林大学材料科学与工程学院硕士生宋可心,通讯作者为张伟教授和郑伟涛教授。03图文导读1.ORR反应机制与优化原则ORR的反应过程如图2所示。由于反应条件的不同,导致酸性和碱性条件下的反应机制存在一定的差异。研究表明,酸性条件下较差的ORR性能主要是由于反应过程中吡啶-N质子化为吡啶-N-H结构,所以可以通过以下方式改善酸性条件下的ORR性能:1)防止质子和吡啶-N在酸性环境中快速结合;2) 增加本征活性和活性位点的数量。然而,在碱性条件下,大多数研究证明吡啶-N在催化过程中起着积极的作用。因此,增加吡啶-N的含量和增加金属活性中心数量是改善碱性条件下ORR性能的重要手段。此外,O2分子在活性位点上的吸附方式主要分为以下三种:Griffiths模式、Pauling模式和Yeager模式。不同的吸附模式也对催化机制产生一定的影响。图2.(a)酸性条件下ORR反应示意图。(b)碱性条件下ORR反应示意图。(c)O2在金属活性位点的三种吸附模式示意图2. 单原子催化剂的表征手段由于SACs的金属的尺寸很小,对表征技术提出了更高的要求。电镜技术和谱学技术的有效结合可以实现SACs的定性和定量分析。球差电镜利用其超高的空间分辨率可以直接观察到单原子的存在。结合EELS和EDS可以准确地确定材料的元素分布,有利于结构分析和物相识别。谱学技术,如(原位)X射线精细结构分析、穆斯堡尔光谱、红外光谱、原位拉曼光谱和原位漫反射红外傅里叶变换光谱(DRIFTS),有助于准确表征SACs并探究催化机理。这些表征技术从不同角度证实了SACs的存在,形成了完整的SACs表征体系。表征技术如图所示:图3.(a)FeSAC@FeSAC-N-C的不同放大倍数的像差校正STEM图像和EDS图像。(b)Co-pyridinic N-C的不同放大倍率的像差校正STEM图像和EELS光谱。(c) Co(mIm)-NC(1.0)催化剂的亮场STEM图像、HAADF-STEM图像和相应的EELS光谱图像。(d) Co(mIm)-NC(1.0)催化剂的亮场STEM图像、HAADF-STEM图像和相应的EELS光谱图像图4.(a)不同电位下Au L3边和Cu K边的XANES光谱和EXAFS拟合分析.(b)不同电位下的Pt1-N/C的XANES光谱和EXAFS拟合分析3. 基于MOFs制备TM-SACs的五大策略由于MOFs独特的空间结构,是制备TM-SACs的良好前驱体。在这一部分中,详细总结了使用MOFs制备TM-SACs的五种策略,并探讨了TM-SACs的结构特征和性能之间的相关性。所有这些策略都集中于如何保护过渡金属原子在热解过程中不发生团聚。由于MOFs后处理的方式不同,保护机制也存在一些差异。根据保护机制的不同,本部分将其分为以下五种策略:1) 表面限域策略:由于MOFs提供高度分散的金属位点,是制备TM-SACs的理想前驱体或模板。通过使用牺牲金属(SMs)的“空间栅栏”效应,可以调整过渡金属之间的距离,从而有效地避免高温下过渡金属原子的聚集。因为SMs的熔点相对较低,它们在热解过程中挥发。根据过渡金属的掺杂数量,主要可分为以下几类:1)单金属掺杂;2) 双/多金属掺杂。图5.(a)Fe掺杂ZIF-8衍生催化剂的合成过程示意图和不同粒径的Fe掺杂ZIF-8的SEM图像。(b)ZIF-8前驱体中Fe掺杂量对催化剂结构和活性影响示意图。(c)NC吸附铁离子的模型催化剂示意图及反应路径图。(d)通过调节Zn/Co的摩尔比制备Co-SAC/N-C的示意图。(e)负压热解法制备三维石墨烯骨架上的SACs示意图2) 空腔限域策略:利用MOFs独特的空腔结构优势,对金属前驱体进行封装。这种封装效应可以最大程度地减少热解过程中金属前驱体的聚集。对于ZIF结构,ZIF-8是一个具有菱形十二面体结构的三维空间纳米笼,由锌离子和二甲基咪唑配体组装而成。其具有孔径为3.4Å、空腔直径为11Å的空腔结构,金属前驱体可封装在里面来实现金属前驱体的空间隔离。高温碳化后,ZIF-8变成氮掺杂碳骨架,为金属位点的负载提供了载体。常见的金属前驱体可分为以下几类:1)金属无机化合物,如金属盐和金属氢氧化物;2) 金属有机化合物,如乙酰丙酮化合物和二茂铁;3) 金属大环化合物,如酞菁、卟啉和菲咯啉。图6.(a)Mn-SAS/CN催化剂的制备示意图和原位XANES光谱。(b)基于Kirkendall效应制备的(Fe,Co)/N-C催化剂示意图。(c)基于ZIF-8前驱体制备C-Cu(OH)2@ZIF-8-10%-1000的原理图。(d)Fe-ISA/CN催化剂制备示意图。(e)微孔限制和配体交换法制备Co(mIm)-NC催化剂示意图3) 外层保护策略:对MOFs的外层采取一些保护措施,以避免在热解过程中结构坍塌和金属原子的聚集。未热解MOFs表面的金属离子呈现高度分散的单原子态。但是在热解后由于单个原子的高比表面能,会发生团聚,这大大降低了金属活性位点的利用效率。此外,高温热解后,MOFs的孔结构坍塌,不利于催化剂传质过程和更多活性位点的暴露。因此,应采取措施对MOFs的外层进行保护,以促进高密度TM-SACs的形成,并保持热解后结构的稳定性。常用的保护策略主要分为以下两类:1)有机化合物(如表面活性剂、酶和聚合物)的保护策略;2) 主客体策略。图7. (a)原位约束热解法制备核壳结构的Co-N-C@surfactants催化剂示意图。CoN2+2活性位点构型和反应自由能演化图。(b)酚醛树脂辅助策略制备核壳结构1.0-ZIF-67@AF催化剂示意图。(c) CoNi-SAs/NC催化剂制备示意图。(d)配体交换策略制备C-AFC© ZIF-8催化剂示意图。(e) Fe-SAs/NPS-HC催化剂制备示意图4)相扩散策略:湿化学合成法通常用于制备以MOFs为前驱体的TM-SACs,即金属前驱体的合成在溶剂中完成。此外,由于单原子与其载体之间的弱相互作用,单原子在随后的制备和催化反应过程中不可避免地会团聚。如果使用MOFs衍生的碳载体作为前驱体,金属原子在高温下的扩散特性将被捕获并在碳载体上还原。这种强烈的相互作用可以提高催化剂的高温稳定性,也为TM-SACs的制备提供了一条新的途径。相扩散策略主要分为以下两种方法:1)球磨法(固相扩散法);2) 气相扩散法。图8.(a)固相合成法制备Fe掺杂ZIF-8的原理图。(b) M15-FeNC-NH3催化剂制备示意图。(c) Fe-N/C催化剂制备的示意图及ORR性能曲线。(d)气相扩散法制备Cu-SAs /N-C催化剂示意图。(e)金属氧化物热扩散法制备Cu ISA/NC催化剂原理图和Cu-N3-C、Cu-N3-V自由能演化图5)双模板策略:模板策略可以通过模板本身的空间约束效应来控制合成材料的形态、结构和几何尺寸。MOFs是合成TM-SACs的最佳前驱体或模板。外来模板的引入可以对MOFs的形态和尺寸进行一定的限制。三维骨架上的金属原子可以得到很好的保护,有效地避免了热解过程中单个原子的团聚。根据热解后是否需要额外繁琐的步骤去除外来模板,这种双模板策略主要分为以下两类:1)一步模板法:PS和盐模板法;2) 多步骤模板法:介孔SiO2、SiOX和有序介孔硅。图 9.(a)利用KCl模板制备了SCoNC催化剂的制备图和不同放大率的HAADF-STEM图像。(b)PS模板法制备具有分级多孔结构的FeN4/HOPC催化剂的制备示意图。(c)PS模板法制备Fe/Ni-NX-OC催化剂示意图04小结MOFs材料的优异特性为高负载量、高稳定性、高催化活性的单原子催化剂的制备提供了丰富的平台。目前还有许多需要解决的问题,主要包括以下几个方面:1)充分发挥MOF材料的结构多样性的优势,探索一些新的策略来制备TM-SACs。目前主要以ZIF结构为主来制备TM-SACs,可以充分挖掘其他结构的MOF材料来进行制备。2)TM-SACs的单原子活性位点通常以TM-N4为主,这种配位结构被认为具有良好的ORR活性。对活性中心的配位结构进行调整,可以使得它们的活性得到进一步提高。目前已有的调整方式主要包括构建双原子活性中心、引入非金属(S,P,B)、纳米粒子与单原子协同催化、构建客体基团等。3)提高过渡金属单原子的负载量。催化剂的活性与催化位点数目和本征活性息息相关。对于TM-SACs,在合成过程中最大程度地避免单原子的聚集,提高过渡金属的利用效率,将MOF前驱体中的金属位点最大程度地转变为TM-NX结构。 4)实现TM-SACs的大规模制备和通用策略制备。金属浓度过高会导致单原子催化剂在制备过程中极易发生团聚, 并且由于不同种类的金属的配位环境和物理化学性质不同,难以实现制备策略的通用化。因此,开发一种新的策略去实现TM-SACs的大规模制备和通用化制备显得尤为重要。5)利用先进的表征手段和原位技术,在原子水平上对催化剂的结构进行剖析,从而探究结构与性能的关系。这些技术为MOF材料为目标明确的TM-SACs的设计提供了指导。6)结合理论计算去探究TM-SACs的氧还原反应动力学和最佳反应路径,确定催化剂的真实活性位点和反应过程的决速步。这为催化剂的结构设计提供了理论支撑,从而更好地提高TM-SACs的性能。
  • 重庆食药监局订购北京智云达保化快检产品
    现在保健品、化妆品市场鱼龙混杂,一些未经允许的物质加入其中,对消费者身心健康产生严重影响。为了规范保化产品市场,2014年6月16日,重庆市食品药品监督管理局订购了北京智云达科技有限公司研发、生产的保健品、化妆品类快速检测试剂盒。 此次重庆食药局共订购27套保化产品,包括磺脲类、那非类、拉非类、双胍类、西布曲明、噻唑烷酮类、二氢吡啶类、酚酞等保健品快检检测试剂盒;甲硝唑快速检测试剂盒,苯二胺类化妆品类快速检测试剂盒。根据颜色反应可快速判定检测结果,而且小包装方便携带,操作简便。 智云达一直与食药局、工商部门有良好的供应关系。快检产品不仅质量有保障,而且售后服务到位。在重庆市食药局订购产品的第三天,我公司技术工程师杨益平来到重庆食药局做现场培训工作。技术工程师现场讲解 北京智云达科技有限公司的研发力量雄厚,队伍由一批专业水平高、事业心强的博士、硕士以及长期从事食品安全检测、化学分析、软件开发的专家组成。多年来专业致力于食品安全快速检测产品的研发、生产,获得了多项拥有自主知识产权的产品。在这个食品安全频发的年代,智云达作为您身边的食品安全检测专家一直在努力研发、生产更多更有效的快检产品,为食品安全贡献一份力!技术工程师现场指导
  • 【科普】多相催化氢化反应在药物合成中的应用
    催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中最方便、最常用、最重要的方法之一。多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面,活化后进行反应。多相催化氢化主要有如下优点。①还原范围广、反应活性高、选择性好、速度快:有些反应(如碳碳不饱和键的加氢)应用其他方法比较复杂和困难,而应用催化氢化比较方便;②经济适用:氢气本身价格低廉,成本低,操作方便,对醛酮、硝基及亚硝基化合物都能起还原作用,不需其他任何还原剂和特殊溶剂;③后处理方便、反应条件温和、操作方便:反应完毕后,只需滤去催化剂,蒸发掉溶剂即可得到所需产物,产品纯度、收率都比较高,且干净无污染。因此,多相催化氢化在药物合成中有广泛的应用。01碳碳不饱和键的多相催化氢化1) 烯、炔的多相催化氢化:烯键和炔键均为易于氢化还原的官能团。通常用钯、铂和Raney镍作催化剂,在温和条件下即可反应。除酰胺卤和芳硝基外,分子中存在其他可还原官能团时,均可用氢化法选择性还原炔键和烯键。例如:抗精神病药物匹莫齐特(pimozide)中间体的合成。心血管系统药物艾司洛尔(Esmolol)中间体的合成。肺心病治疗药物樟磺咪芬(Trimetaphan)中间体的合成。一般规律:炔键活性大于烯键,位阻较小的不饱和键活性大于位阻较大的不饱和键,三取代或四取代烯需在较高的温度和压力下方能顺利进行反应。p-2型硼化镍能选择性地还原炔键和末端烯键,而不影响分子中存在的非末端双键,效果较Lindlar催化剂好。p-2型硼化镍在还原多烯类化合物时,不导致烯键异构化,也不导致苄基或烯丙基的氢解。在多相氢化反应中,炔烃、烯烃和芳烃的加氢常得到不同比例的几何异构体。一般认为,吸附在催化剂表面的是作用物分子不饱和结构空间位阻较小的一面,已吸附在催化剂表面的氢分步转移到作用物分子上进行同向加成(syn-addition)。因此,氢化产物的空间构型主要由作用物的空间因素和催化剂的性质两个方面决定。在炔类和环烯烃的加氢产物中,由于同向加成,产物以顺式体为主,但由于向反式体转化更稳定等因素,所以仍有一定量的反式体。雌性激素药雌酮(Estrone)中间体的合成。2)芳香环的多相催化氢化:苯为难于氢化的芳烃,芳稠环(如萘、蒽、菲)的氢化活性大于苯环。取代苯(如苯酚、苯胺)的活性也大于苯,在乙酸中用铂作催化剂时,取代基的活性为ArOhArNh2ArCOOhArCh3。不同的催化剂有不同的活性顺序,用铂、钌催化剂可在较低的温度和压力下氢化,而钯则需较高的温度和压力。如苯甲酸可用铂催化剂在较温和的条件下还原为环己基甲酸。激素药炔诺孕酮(Norgestrel)中间体的合成。某些取代苯选用铑作催化剂,可在较温和的条件下氢化,得到较好的收率。02醛酮的多相催化氢化目前,催化氢化还原是应用最广泛的将羰基还原为羟基的两种还原方法之一。醛和酮的氢化活性通常大于芳环而小于不饱和键,醛比酮更容易氢化。脂肪族醛、酮的氢化活性较芳香醛酮低,通常以Raney镍和铂为催化剂,而钯催化剂的效果较差,且一般需要在较高的温度和压力下还原。例如,由葡萄糖氢化的山梨醇(Sorbiol)。治疗帕金森病的药物左旋多巴(Levodopa)中间体的合成。与脂肪族醛、酮氢化不同,钯是芳香族醛、酮氢化十分有效的催化剂。在加压或酸性条件下,芳香族醛、酮氢化所生成的醇羟基能进一步被氢解,最终得到甲基或亚甲基。氢化法是还原芳酮为烃的有效方法之一。在温和条件下,选用适当活性的Raney镍作为还原剂,可得到醇。03羧酸衍生物的多相催化氢化1)酰卤的多相催化氢化:酰卤与加有活性抑制剂(如硫脲)的钯催化剂或以硫酸钡为载体的钯催化剂,于甲苯或二甲苯中,控制通入氢量略高于理论量,即可使反应停止在醛的阶段,得到收率良好的醛。在此条件下,分子中存在的双键、硝基、卤素、酯基等不受影响,如重要制药中间体三甲氧基苯甲醛的合成。2,6-二甲基吡啶的四氢呋喃可作为钯催化剂的抑制剂。在钯催化下,将氢 通入等当量的酰氯及2,6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中,在室温下反应,即可以良好的产率得到醛。本法条件温和,特别适用于对热敏感的酰氯的还原。如8-壬酮酰氯用本法还原时,羰基不受影响。2)腈的多相催化氢化:催化氢化法是腈类化合物还原的主要方法。催化氢化还原可在常温下以钯或铂为催化剂,或在加压下以活性镍为还原剂,通常其还原产物中除伯胺外,还有较大量的仲胺,这是所生成的伯胺与反应中间物(亚胺)发生副反应的结果。为了避免生成仲胺的副反应,可以钯、铂或铑为催化剂,并在酸性溶剂中还原,使产物伯胺成为铵盐,从而阻止加成副反应的进行;或以镍为催化剂,在溶剂中加入过量的氨,使不易发生进一步脱氨,从而减少副产物的产生。例如,在抗皮炎药物维生素B6(Vitamin B6)中间体的合成中,一步催化氢化实现了硝基成氨基、氰基成氨甲基、氯被氢解掉等三个基团的转化。04含氮化合物的多相催化氢化1)硝基化合物的多相催化氢化:催化氢化法也是还原硝基化合物的常用方法,其具有价廉、后处理手续简便且无"三废"污染等优点。活性镍、钯、铂等均是最常用的催化剂。通常,使用活性镍时,氢压和温度要求较高,而钯和铂可在较温和的条件下进行。例如抗生素奥沙拉秦(Olsalazine)中间体的合成。由于催化氢化还原活性与催化剂及反应条件有关,因而可根据不同的需要,调节或控制反应活性。例如硝基苯还原,可选择合适的氢化条件,使反应停留在生成苯胲阶段,然后在酸性条件转位得对氨基酚。这是生产制药中间体对氨基酚的最简捷路线。硝基化合物尚可采用转移氢化法还原,常用的供氢体为肼、环己烯、异丙醇等。其中,应用最普遍的是肼。其反应设备及操作均十分简便,只需将硝基化合物与过量的水合肼溶于醇中,然后加入镍、钯等氢化催化剂,在十分温和的条件下,即可完成反应。分子中存在的羧基、氰基、非活化的烯键均可不受影响。2)肟和亚甲胺的多相催化氢化:催化氢化法亦是将肟和亚甲胺还原成伯胺或仲胺的有效方法,在制药工业中已广泛采用,常用的催化剂是镍和钯。抗心律失常药美西律(Mexiletine)中间体的合成。3)叠氮化合物的多相催化氢化:叠氮化合物可被多种还原剂还原生成伯胺。其最常用的方法是催化氢化和用金属氢化物。而在催化氢化法中常用的催化剂是活性镍和钯。例如降压药贝那普利(5)芳杂环类的多相催化氢化某些芳杂环类化合物也可发生多相催化氢化反应。其催化还原活性较苯类芳环大,但比醛酮类化合物小。参考:药物合成反应总结氢化反应在医药、精细化工和其他有机合成中具有非常重要的地位。氢化反应原子利用率很高,同时可以减少后续的分离和纯化过程。但氢气参与的反应在实验室和工业化生产中危险系数极大,难于控制,易造成安全事故,国家安监局把氢化反应纳入18类重点监管危险反应中。现阶段随着连续氢化技术的发展,使用连续氢化反应仪或设备将间歇式氢化反应转化成连续氢化反应,可极大的降低反应风险提高设备及操作的安全性。目前欧世盛连续氢化设备能成功实现双键还原,硝基还原,脱苄基,芳香环还原,氰基还原,氢化脱卤等反应。欧世盛研发出全自动加氢反应仪1:可配高压氢气发生器2:压力温度范围宽,满足绝大多数反应需求0-10Mpa,室温-200oC3:智能化程度高 可视智能控制界面,全自动气液分离4:工艺条件可放大至千吨级
  • 【新案例】产能700倍提升!不可不知的醇醛氧化新工艺!
    背景介绍酮类和醛类化合物在生物化学和香料工业中占有重要地位,通常是有机合成的关键中间体。最常见的是将醇直接氧化产生酮和酯。常用的氧化剂包括氯铬酸吡啶(PCC)、Jones试剂、重铬酸吡啶(PDC)、Swern、TEMPO、TPAP和Collins试剂。这些试剂或具有毒性或对环境不友好,与之相比,在相转移催化剂(PTC)作用下,使用次氯酸钠氧化醇类化合物具有以下优点:原料成本低;反应条件温和;能快速、高产地氧化伯、仲醇和醛;无重金属污染。应用该试剂氧化醇类的可行性很早之前就得到了证实,Lee和Freedman是最先利用次氯酸钠进行醇的两相催化氧化研究的人。该类反应使用间歇反应器进行放大有较多问题由于反应速率受反应器的大小、形状和搅拌速率等影响,通常收率较低;换热效率较低,局部的热量很容易导致氧化剂的热降解;氧化反应,存在安全隐患。缓解上述挑战的有效方法之一是使用连续流微反应器(图1a)连续流微反应器可以提供更好的传质和传热;无放大效应(康宁反应器具有);持液量相对较低,安全性高。Yanjie Zhang等人使用康宁微通道反应器,选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。结果显示:从流速每小时几微升的反应器放大到每分钟几十毫升的康宁反应器均能获得较好的反应效果;氧化反应的生产效率得到显著提高,得到一种安全有效的连续放大生产的方法 从螺旋微反应器优化条件通过康宁反应器放大通量提高了700倍,无明显放大效应。 一. 实验简介Yanjie Zhang等人使用康宁公司生产的低流量反应器(LFR)和高通量反应器G1(AFR)(图1b、c)进行实验.,选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。图1、 各种微反应结构(a)螺旋设计微反应器和螺旋反应器内丁醇/水的流动模式(b)康宁LFR套装(c)康宁AFR装置和AFR模块内正己烷/水的流动模式结果显示:在康宁微反应器中,从小试到中试其传质和传热效率并未发生明显改变 氧化反应的生产效率得到显著提高,得到一种安全有效的连续放大生产的方法  数据表明在从螺旋微反应器到LFR再到AFR的不同型号的反应器,生产效率提高了700倍,而没出现明显放大效应。关于传质传热的分析:在康宁微通道反应器独有的心形混合通道内反应物料快速流动,进行有效的非均相混合,有机相在水相中迅速分散成小液滴,从而产生较高的传质速率,所以其非均相流体的效率比螺旋盘管反应器更高(见图2)。图2、用水从正丁醇中提取丁二酸得到的液-液流动中单个模块停留时间与传质系数(kLa)的关系在这些反应模块中,反应区夹在两个玻璃传热板之间,传热路径变短,传热性能得到了很大的改善。图3. 康宁反应器反应模块结构 二、实验过程作者在小范围内进行了PTC催化的次氯酸钠溶液氧化反应的尝试(方案1),• 在螺旋微型反应器(图1a)中进行反应条件优化;• 随后将反应工艺条件在到康宁LFR和G1反应器中进行放大研究;图4. 方案1:(a)1-苯乙醇、(b)3-硝基苯甲醇、(c)苯甲醛氧化反应条件的优化1-苯基乙醇的氧化初步试验表明,最有效的加速反应的方法是将水相的pH值调整到9.3-9.5(图5a)。在该pH范围内,大多数次氯酸盐阴离子被质子化并形成次氯酸,然后用相转移催化剂将其萃取到含有次氯酸盐阴离子的有机相中,从而显著提高反应速率。使用14.6%次氯酸钠溶液与饱和碳酸氢钠,很容易获得pH 9.3~9.5的反应体系,这是一个比氢氯酸和乙酸效率更高的反应体系。饱和次氯酸钠溶液具有较高的离子强度,有助于有机盐从水相萃取到有机相 在相同的停留时间下,由于比表面积的增加,水相流速和有机相流速的比值(QA/QO)在控制整个反应速率方面也起着重要作用,因此随着QA/QO 的增加,传质速率有所提高(见图3b)。与螺旋反应器相比,康宁LFR系列具有更高的生产率,因为LRS持液体积较大,在相同的停留时间内,它的流量更高。图5. (a) 螺旋微反应器中1-苯乙醇在不同反应条件下的停留时间与转化率的关系(方案1a)。(b) 康宁AFR和螺旋微反应器中1-苯乙醇停留时间为1分钟的氧化转化率与流量比(QA/QO)的关系。1-苯乙醇浓度为0.8 M,NaOCl浓度为2 M。菱形,螺旋微反应器(pH 9,τ=1 M in);方块,康宁LFR(pH 9,τ=1 min)。3-硝基苄醇的氧化在甲醇存在下,3-硝基苄醇可以直接氧化成其甲酯(方案1b)。在此反应中,醇首先被氧化成相应的醛,醛与甲醇迅速形成半缩醛,并进一步氧化成相应的甲酯。 该反应受pH影响大,实验最优pH是9?9.5,最佳的水相与有机相比为2:1,浓度和停留时间分别为0.8M和1.5min。在康宁LRS和AFR反应器上,3-硝基苄醇氧化反应的停留时间在1min时产能达到最大,效率明显优于螺旋微反应器。图6. 不同反应物在康宁反应上的生产效率苯甲醛的氧化 在甲醇存在下,苯甲醛可以直接氧化为苯甲酸甲酯,而不需要经过酸的过渡态( 方案1c)。但Leduc和Jamison研究发现,一旦转化率达到60%,反应会停止。用甲醇取代乙酸乙酯作为溶剂,反应能够完全进行反应是均相,无需相转移催化剂苯甲醛的氧化在2.7min内在康宁反应器中可以100%转化,而在螺旋微反应器中3min后转化率仅为90%(图6c)图7. 螺旋微反应器与康宁LFR和AFR氧化(A)1-苯乙醇、(B)3-硝基苄醇和(C)苯甲醛的转化率和收率比较;蓝色,转化率(%);红色,产品收率(%)实验总结• 作者使用次氯酸钠溶液做了三种底物的氧化反应,从螺旋微反应器优化到康宁LFR和AFR系统均获得了较好的结果;• 这些物质的氧化反应为非均相反应,通过微反应器增强传质可以提高反应效果;• 工艺过程中替换溶剂或者使用传质更好的反应结构单元都可以起到提高传质的作用;• 和传统微反应器相比,康宁反应器可以实现更高的转化率且单台反应器可以获得更高的通量(生产效率);• 从螺旋微反应器到康宁G1反应器通量提高了700倍,同时保持了良好的传质传热效果。参考文献:dx.doi.org/10.1021/op500158h | Org. Process Res. Dev. 2014, 18, 1476?1481
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G116094Fmoc-Gly-Wang resin100-200 mesh, Substitution 0.3-0.8mmol/g5g,25g L116104Fmoc-Leu-王氏树脂100-200 mesh, Substitution 0.3-0.8mmol/g5g,25g L116107Fmoc-Lys(Boc)-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-1g,5g,25g M118256Fmoc-Met-王氏树脂100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.1g,5g,25g M118275MBHA Resin0.3~0.8mmol/g, 100~200 mesh, 1% DVB1g,5g,25g P118257Fmoc-D-Phe-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.5g,25g P118258Fmoc-Phe(4-Cl)-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB1g,5g,25g P118261Fmoc-Pro-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.8m5g,25g R118279Rink Amide-AM Resin 0.3~0.8mmol/g, 100~200 mesh, 1% DVB1g,5g,25g R118280聚合物键合型 Rink 酰胺 4-甲基二苯甲胺0.3~0.8mmol/g, 100~2001g,5g,25g S118282Sieber 酰胺树脂0.3~0.8mmol/g, 100~200 mesh, 1% DVB5g,25g,100g T118264Fmoc-Thr(tBu)-王氏树脂100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.31g,5g,25g T118267Fmoc-Tyr(tBu)-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.5g,25g T118281Fmoc-Threoninol(tBu) DHP HM Resin 0.3~0.8mmol/g, 100~200 mes5g,25g V118268Fmoc-Val-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.85g,25gN-保护试剂氨基保护是合成化学和肽合成中必须部分,有效的保护基团可以从合成的化合物易于添加和除去。货号品名规格cas号包装 B105737氯甲酸苄酯 96%,含约 0.1% 碳酸钠稳定剂501-53-125g,100g,500g,2.5kg D106158二碳酸二叔丁酯 98%24424-99-525g,100g,500g,1kg D106159二碳酸二叔丁酯 99%24424-99-525g,100g,1kg D106160二碳酸二叔丁酯 96%24424-99-5100g,500g F1061739-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯 98%82911-69-15g,25g,100g F113338芴甲氧羰酰胺 99%84418-43-95g,25g,100g I105738氯甲酸异丁酯 98%543-27-125g,100g,500g耦合试剂由于肽合成中较低的消旋化是固相肽合成的一个关键指标,阿拉丁为你提供各种高质量偶联试剂,包括碳化二亚胺、脲类和磷型的偶联试剂,可以快速、有效和无消旋的缩合货号品名规格cas号包装 A1133452-(7-氮杂苯并三氮唑)-N,N,N' ,N' -四甲基脲四氟硼酸盐 98%873798-09-55g,25g,100g B106161卡特缩合剂 98%56602-33-65g,25g,100g,500g B1093122-溴-1-乙基吡啶四氟硼酸盐 98%878-23-95g,25g B113336溴代三(二甲基氨基)磷鎓六氟磷酸盐 98%50296-37-21g,5g,25g B113343三吡咯烷基溴化鏻六氟磷酸盐 98%132705-51-21g C109314N,N' -羰基二咪唑 &ge 97.0% (T)530-62-12.5kg,25g,100g,500g C109315N,N' -羰基二咪唑 99%530-62-11kg C113337N,N' -羰基二(1,2,4-三氮唑) 96%41864-22-65g,25g,100g H1061761-羟基苯并三唑一水合物 &ge 97.0%123333-53-925g,100g,250g,500g H1061773-羟基-1,2,3-苯并三嗪-4(3H)-酮 98%28230-32-25g,25g,100g H106354N-羟基邻苯二甲酰亚胺 98%524-38-92.5kg,25g,100g,500g H1093281-羟基-7-偶氮苯并三氮唑 99%39968-33-75g,25g,100g,500g H109329N-羟基-5-降冰片稀-2,3-二酰亚胺 99%21715-90-210g,50g,250gH109330N-羟基琥珀酰亚胺 98%6066-82-62.5kg,25g,100g,500g H109337N-羟基硫代琥珀酰亚胺 钠盐 98%106627-54-71g,5g,25g N102772N-琥珀酰亚胺基-N-甲基氨基甲酸酯 97%18342-66-05g,25g N113351TNTU 98%125700-73-41g,5g,25g,100g C113347多肽试剂TCTU 98%330641-16-25g,25g,100g C1171602-氯-1,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐 98%101385-69-71g,5g,25g D1028482-(2-吡啶酮-1-基)-1,1,3,3-四甲基脲四氟硼酸盐 99%125700-71-21g,5g,25g D106162N,N' -二异丙基碳二酰亚胺(DIC) 98%693-13-010ml,25ml,100ml,500ml D106171N,N' -琥珀酰亚胺基碳酸酯 98%74124-79-15g,25g,100g D106284N,N-二甲基丙烯基脲(DMPU) 99%7226-23-525g,100g,500g D109331二吡咯烷基(N-琥珀酰亚氨氧基)碳六氟磷酸盐 98%207683-26-91g,5g,25g O113352TOTT 98%255825-38-85g,25g,100g P1091051-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 99%89-25-82.5kg,100g,500g W111795伍德沃德氏试剂K 98%4156-16-51gFmoc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表货号品名规格cas号包装 A107817Fmoc-L-天冬氨酸 4-烯丙酯 98%146982-24-31g,5g,25g A140203N-Fmoc-8-氨基辛酸 &ge 98.0%(HPLC)126631-93-41g,5g B116715N-Boc-N' -Fmoc-D-赖氨酸 97%115186-31-75g,25g B121679N-Boc-顺式-4-Fmoc-氨基-L-脯氨酸 97%174148-03-91g,5g C115874FMOC-&beta -环己基-L-丙氨酸 98%135673-97-11g,5g,25g C115932Fmoc-Cys(Mbzl)-OH 98%136050-67-41g,5g,25g D115880N&alpha -Fmoc-L-2,3-二氨基丙酸 97%181954-34-71g,5g,25g F100409Fmoc-S-三苯甲基-L-半胱氨酸 98%103213-32-75g,25g F100413Fmoc-O-叔丁基-L-谷氨酸 98%71989-18-95g,25g F100419Fmoc-L-谷氨酸 98%121343-82-65g,25g F100746N-Fmoc-N' -Boc-L-鸟氨酸 96%109425-55-01g,5g,25g F100759Fmoc-Val-OSu 97%130878-68-15g,25g F100801Fmoc-L-天冬氨酸 98%119062-05-41g,5g,25g,100g F100805Fmoc-L-缬氨酸 98%68858-20-85g,25g,100g F100808Fmoc-L-亮氨酸 98%35661-60-05g,25g,100g F101115FMOC-L-炔丙基甘氨酸 98%198561-07-81g,5g,250mg F101121FMOC-D-炔丙基甘氨酸 96%220497-98-31g,250mg F101195Fmoc-D-烯丙基甘氨酸 96%170642-28-11g,250mgF101202FMOC-D-3-(4-吡啶基)-丙氨酸 98%205528-30-91g,5g F101214Fmoc-3-(3-吡啶基)-L-丙氨酸 98%175453-07-31g,5g,250mg F101220FMOC-L-3-(2-吡啶基)-丙氨酸 97%185379-40-21g,250mg F101223FMOC-D-3-(2-吡啶基)-丙氨酸 98%185379-39-91g,5g F101459Fmoc-2-氨基异丁酸 97%94744-50-05g,25g F101574FMOC-L-4-甲基苯丙氨酸 98%199006-54-71g,250mg F101598FMOC-L-3-甲基苯丙氨酸 98%211637-74-01g,250mg F101600FMOC-D-3-甲基苯丙氨酸 98%352351-64-51gBoc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表td style="padding-left: 12px "98%货号品名规格cas号包装 B100726BOC-O-苄基-L-酪氨酸 98%2130-96-35g,25g,100g B100799Boc-L-谷氨酰胺 98%13726-85-75g,25gB101207BOC-D-3-(3-吡啶基)-丙氨酸 98%98266-33-21g,5g,250mg B101451BOC-D-丙氨酸 98%7764-95-65g,25g B101478Boc-D-酪氨酸 70642-86-31g,5g,25g,100g B101548BOC-L-4-甲基苯丙氨酸 98%80102-26-71g,5g,250mg B101595BOC-L-3-甲基苯丙氨酸 98%114873-06-21g,5g B101597BOC-D-3-甲基苯丙氨酸 98%114873-14-21g,5g B101616BOC-L-2-甲基苯丙氨酸 98%114873-05-11g B101623BOC-D-2-甲基苯丙氨酸 98%80102-29-01g B101627BOC-D-4-溴苯丙氨酸 98%79561-82-31g B101633BOC-L-2-溴苯丙氨酸 98%261165-02-0500mg B101661BOC-L-3,4-二氯苯丙氨酸 98%80741-39-51g,5g,250mg B101686BOC-L-2-氯苯丙氨酸 98%114873-02-81g,5g B101696BOC-D-2-氯苯丙氨酸 98%80102-23-45g B102424Boc-L-脯氨酸酰胺 97%35150-07-31g,5g B102427N-BOC-L-苯丙氨醛 97%72155-45-41g,250mg B102428Boc-L-脯氨醛 97%69610-41-91g,5g B1024361-(Boc-氨基)环戊烷羧酸 98%35264-09-61g,5g B102447N(&alpha )-Boc-L-2,3-二氨丙酸 97%73259-81-11g,5g B102996BOC-L-异亮氨酸 99%13139-16-75g,25g,100g B103072N-Boc-N' -Cbz-L-赖氨酸 98%2389-45-95g,25g,100g B103084N-Boc-4-氧-L-脯氨酸甲酯 97%102195-80-21g,5g,250mg B103160(S)-N-BOC-4-溴苯丙氨酸 98%62129-39-91g,5g,25g更多产品请访问阿拉丁官网
  • 《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定》6项团标征求意见
    按照青海省标准化协会团体标准工作程序,标准起草单位已完成《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等6项团体标准征求意见稿的编制工作,现公开征求意见。《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理:试样经前处理后有电感耦合等离子体全谱直读光谱仪测定。将待测溶液引入高温等离子炬中,待测元素被激发成离子及原子,在特定的波长处测量各元素离子及原子的发射光谱强度,特征光谱的强度与试样中待测元素的浓度在一定范围内呈线性关系而进行定量关系。仪器和设备:1.样品瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器:一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪:具分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。4.质谱仪:电子轰击(EI)电离源,1s内能从35u扫描至270u;具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置:吹扫装置能够加热样品至40℃,捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置,其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱:30m×0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液);或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平:精度为0.01g。8.气密性注射器:5mL。9.微量注射器:10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。10.棕色玻璃瓶:2mL,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他:一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g,用标准四极杆质谱进行全扫描分析时,目标物的方法检出限为1.2 μg/kg-1.5μg/kg,测定下限为4.8μg/kg -6μg/kg ,见附录A。《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定水质样品中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理:样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后,用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性,内标法定量。仪器和设备:1.样品瓶:40 ml 棕色玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪:具分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。3.质谱仪:具70eV的电子轰击(EI)电离源,每个色谱峰至少有6次扫描,推荐为7-10次扫描;产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置:吹扫装置能直接连接到色谱部分,并能自动启动色谱,应带有5ml的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂,但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱:30m×0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液);或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器:5mL。7.微量注射器:10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶:2mL,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它:一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5ml,用标准四极杆质谱进行全扫描分析时,目标物的方法检出限为1.2g/L -1.5g/L,测定下限为4.8g/L -6.0g/L ,见附录A。《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理:土壤和沉积物样品用20mL甲醇(1:1甲醇和水溶液)振荡提取,经离心提取上清液后,用高效液相色谱分离,紫外DAD检测器检测,根据保留时间定性,外标法定量。仪器和设备:1.高效液相色谱仪:具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18),填料粒径5.0μm,柱长250 mm,内径4.6mm,或其他等效色谱柱。3.样品瓶:不小于 60 ml 具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.振荡器:水平振荡器或翻转振荡器。5.恒温振荡器:温度精度为±2℃。6.天平:感量为 0.01 g。7.提取瓶:不小于40ml,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。8.平底烧瓶:1000 ml,具塞平底玻璃烧瓶。9.离心机:转速≥3500r/min。本标准适用于土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。当样品量为10g,定容体积为20mL时,目标物的方法检出限为、测定下限见附录A。《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理:土壤和沉积物样品用20mL空白试剂水振荡提取,经离心提取上清液后,用高效液相色谱分离,紫外DAD检测器检测,根据保留时间定性,外标法定量。仪器和设备:1.高效液相色谱仪:具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18),填料粒径5.0μm,柱长250 mm,内径4.6mm,或其他等效色谱柱。3.样品瓶:500mL具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.天平:精度为0.01g。5.平底烧瓶:1000 mL,具塞平底玻璃烧瓶。本标准适用于饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。直接进样法,目标物的方法检出限为0.01mg/L,测定下限为0.04mg/L,见附录A 。《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中水质中22种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理:样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后,用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性,内标法定量。仪器和设备:1.样品瓶:40 mL棕色玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪:具分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。3.质谱仪:具70eV的电子轰击(EI)电离源,每个色谱峰至少有6次扫描,推荐为7-10次扫描;产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置:吹扫装置能直接连接到色谱部分,并能自动启动色谱,应带有5mL的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂,但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱:30m×0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液);或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器:5mL。7.微量注射器:10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶:2mL,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它:一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中22种挥发性有机物(二氯二氟甲烷、氯甲烷、氯乙烯、溴甲烷、氯乙烷、三氯氟甲烷、碘甲烷、二硫化碳、乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、2-丁酮、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、甲基异丁基酮、乙酸异丁酯、2-己酮、1,1,2-三氯丙烷、甲基丙烯酸丁酯、乙酸戊酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5mL,用标准四极杆质谱进行全扫描分析时,目标物的方法检出限为1.5-5.0g/L,测定下限为6.0g/L -20.0g/L,见附录A。《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中13种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理:样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后,用质谱仪进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性,内标法定量。仪器和设备:1.样品瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器:一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪:具分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。4.质谱仪:电子轰击(EI)电离源,1s内能从35u扫描至270u;具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置:吹扫装置能够加热样品至40℃,捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置,其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱:30m×0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液);或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平:精度为0.01g。8.气密性注射器:5mL。9.微量注射器:10、25、100、250和500μL。10.棕色玻璃瓶:2mL,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他:一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中13种挥发性有机物(乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、氯丁二烯、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、顺-1,3-二氯丙烯、乙酸异丁酯、反-1,3-二氯丙烯、乙酸戊酯、甲基丙烯酸丁酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g,用标准四极杆质谱进行全扫描分析时,目标物的方法检出限为1.6 μg/kg -2.2μg/kg,测定下限为6.4 μg/kg -8.8μg/kg,见附录A。
  • 沃特世推出全新SFC制备柱,助力纯化方法的放大研究
    全新Torus色谱柱可有效满足分析级到制备级的非手性SFC分离要求 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)今日隆重推出四款全新制备型超临界流体色谱(SFC)柱,为Torus™ SFC色谱柱产品系列再添新成员。这四款新的非手性SFC色谱柱专为纯化实验室而设计,适用于药物化合物、天然产物或合成化学品分离方法的放大研究。 智能新闻发布(Smart News Release)拥有多媒体功能。如需查看完整新闻稿,请访问:http://www.businesswire.com/news/home/20161219005035/en/ 沃特世全新非手性超临界流体色谱柱专为纯化实验室而设计,适用于药物化合物、天然产物或合成化学品分离方法的放大研究。(图片:美国商业资讯)。 圣地亚哥专用药品制药公司及研究机构Dart Neuroscience LLC最近评估了Torus色谱柱对小分子药物化合物的纯化性能。该公司的结构化学副总监Gerard Rosse表示:“全新Torus 2-PIC固定相能够有效避免保留损失,在采用甲醇和0.2%氢氧化铵分析碱性、中性和酸性类药分子时,能带来出色的选择性和优异的峰形。2-PIC色谱柱极具应用前景,有望成为一款通用型SFC固定相。” 沃特世公司消耗品团队副总裁Jeff Mazzeo指出:“两年多前,我们推出了Torus SFC分析柱并取得了不俗的成绩。此后,我们不断拓展Torus SFC色谱柱系列,以期为客户提供更多具有不同分离性能和分离能力的产品。对于采用Torus 1.7 μm色谱柱实现了标准化的实验室而言,现在可以直接放大分离方法,轻松开展更大规模的化合物纯化。而对于利用正相液相色谱法进行分析的人员,该系列色谱柱将推动其深入探索SFC的诸多优势,譬如优异的稳定性、更长的色谱柱使用寿命、更快的分离速度、更低的溶剂处置成本,以及更加环保的实验室。” Torus色谱柱适用于从分析级到制备级的所有非手性分离专用于制备级SFC分离的Torus色谱柱将赋予研究人员强大的分离能力,以全面满足其加速方法开发、将分析级非手性分离放大为制备级分离的需求。这些色谱柱以全新的专利键合填料为基础,提供四种不同的固定相,具有选择性广、稳定性高、重现性好等特点,可确保日间和批次间的分析一致性。Torus 1.7和5 μm色谱柱有四种填料可供选择:2-氨甲基吡啶(PIC)、二乙胺(DEA)、高密度二醇(DIOL)和1-氨基蒽(1-AA),并提供多种内径和柱长规格,且与Waters SFC 100系统及其它市售制备型SFC仪器搭配销售。 更多信息:www.waters.com/torus 关于沃特世公司(www.waters.com)沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)专注于为实验室相关机构开发和生产先进的分析和材料科学技术。50多年来,公司已开发出一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术。
  • 长春应化所在全高分子太阳能电池领域取得系列进展
    p   在光能转化为电能方面,全高分子太阳能电池采用p型高分子半导体(给体)和n型高分子半导体(受体)的共混物作为活性层,与传统的无机太阳能电池相比,具有柔性、成本低、重量轻的突出优点,已成为太阳能电池研究的重要方向之一。但是,n型高分子半导体的种类和数量远远少于p型高分子半导体,因此开发n型高分子半导体材料是发展全高分子太阳能电池的核心。 /p p   中国科学院长春应用化学研究所高分子物理与化学国家重点实验室刘俊课题组,提出采用硼氮配位键(B←N)降低共轭高分子的LUMO/HOMO能级,发展n型高分子半导体的策略,并发展出两类含硼氮配位键的n型高分子半导体受体材料,其全高分子太阳能电池器件效率与经典的酰亚胺类n型高分子半导体相近。 /p p   该课题组首先阐明了硼氮配位键降低共轭高分子LUMO/HOMO能级的基本原理,首次将硼氮配位键引入到n型高分子半导体的分子设计中(Angew. Chem. Int. Ed., 2015, 54, 3648)。进而提出了两种用硼氮配位键设计n型高分子半导体受体材料的分子设计方法:一是在共轭高分子的重复单元中,用一个硼氮配位键取代碳碳共价键,使共轭高分子的LUMO/HOMO能级同时降低0.5–0.6eV,将常见的p型高分子半导体给体材料转变为n型高分子半导体受体材料(Angew. Chem. Int. Ed., 2016, 55, 5313) 二是先设计基于硼氮配位键的新型缺电子单元——双硼氮桥联联吡啶,再用于构建n型高分子半导体受体材料(Angew. Chem. Int. Ed., 2016, 55, 1436)。 /p p   研究表明,硼氮配位键n型高分子半导体具有LUMO轨道离域、LUMO能级可调的特点(Chem. Sci., 2016, 7, 6197)。基于该独特的电子结构,在得到全高分子太阳电池器件效率6%的同时,实现了光子能量损失0.51 eV,突破了传统有机太阳能电池光子能量损失最小值0.6eV的极限,也是已知文献报道的最低值(Adv. Mater., 2016, 28, 6504)。 /p p   该工作获得了科技部“973”项目、国际自然科学基金、中组部“青年千人计划”和中科院先导计划等项目的资助。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/4e516292-452d-47ca-ae56-f629db3e32c9.jpg" title=" 1_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center "   长春应化所在全高分子太阳能电池领域取得系列进展 /p p br/ /p
  • 内蒙古食品化妆品监督所订购北京智云达保化快检产品并接受培训
    随着当今社会的发展,更多人开始注重保健和护肤,化妆品和保健品在生活中也越来越常见。不过由于目前我国保健品、化妆品市场相对混乱,对保化产品的标准也不太严格,导致部分保化产品添加未经允许的物质,进而威胁到消费者的身体健康。 为了规范保化产品市场,维护消费者的权益,内蒙古食品化妆品监督所决定加强保化产品的监督、检测工作。同时监督所订购了一批由北京智云达科技有限公司研发、生产的保健品、化妆品类快速检测试剂盒,并如期开展了保健品非法添加化学药品快筛培训。 此次内蒙古食品化妆品监督所订购保化快检产品20盒,包括磺脲类、那非类、拉非类、双胍类、西布曲明、噻唑烷酮类、二氢吡啶类、酚酞等保健品快检检测试剂盒;甲硝唑快速检测试剂盒,苯二胺类化妆品类快速检测试剂盒。 由北京智云达科技有限公司研发并生产的保化快检试剂盒,体积小巧便于携带,同时拥有操作简单便捷、反应迅速、实验结果准确等优点。另外操作者可以根据颜色反应快速判定检测结果,可以帮助监督人员在现场快速辨别产品的优劣,有效打击保化产品中的非法添加。 智云达一直与食药局、工商部门有良好的供应关系。快检产品不仅质量有保障,而且售后服务到位。同时智云达也有着同各个监督部门、单位的良好合作经验,可以有效地提供最为优质的服务。在内蒙古食品化妆品监督所订购公司产品后,我公司技术工程师于勇,来到内蒙古监督所进行现场的培训工作,保证当地工作人员能够有效地进行产品的使用。 北京智云达科技有限公司的研发力量雄厚,队伍由一批专业水平高、事业心强的博士、硕士以及长期从事食品安全检测、化学分析、软件开发的专家组成。多年来专业致力于食品安全快速检测产品的研发、生产,获得了多项拥有自主知识产权的产品。为了能够保障更多消费者的饮食安全,智云达一直在努力研发更多、更好的快速检测产品,从而让消费者真正吃得放心、安心。
  • 天美液相事业部隆重推出黄曲霉毒素专刊—2012年第一期通讯
    黄曲霉毒素是霉菌的二级代谢产物,主要分子型式包括B1、B2、G1、G2、M1等。黄曲霉毒素具有致癌、致畸、致突变的作用,主要引起肝癌,还可以诱发骨癌、肾癌、直肠癌、乳腺癌、卵巢癌等,各国对食品中黄曲霉毒素残留量现状非常重视,制定了相应的限量标准。 日前,黄曲霉毒素超标事件引起社会的广泛关注,我国对食品尤其是谷类食品及加工产品、饲料、乳制品等行业加大了监管力度,其中国家质检总局把黄曲霉毒素M1作为乳及乳制品的必须检测和监测指标。 天美公司液相事业部积极关注于黄曲霉毒素安全的问题,推出了2012年第一期通讯&mdash &mdash 黄曲霉毒素的检测专刊。 链接如下: http://hplc.techcomp.cn/tech/tech_more.asp?id=552&fl=33 本期色谱通讯根据国家食品检测标准及2010药典规定,分别采用日立高效液相色谱仪柱后过溴化溴化吡啶衍生法、柱后碘衍生法、荧光检测器直接测定法进行测定,同时推荐高灵敏度、简单配置、使用简便的柱后光照衍生法进行测定,均很好地分离检测了黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1,获得了优异的重现性和检出限。
  • 全国特殊食品标准化技术委员会关于筹建《保健食品中辅酶Q10的测定》等十四项国家标准起草工作组的通知
    下载相关附件14 项保健食品分析方法标准修订项目清单序号计划号项目名称120230857-T-424保健食品中褪黑素的测定220230858-T-424保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定320230859-T-424保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因的测定420230860-T-424保健食品中辅酶 Q10 的测定520230861-T-424保健食品中甘草酸的测定620230862-T-424保健食品中番茄红素的测定720230863-T-424保健食品中绿原酸的测定820230864-T-424保健食品中泛酸钙的测定920230865-T-424保健食品中淫羊藿苷的测定1020230866-T-424保健食品中肌醇的测定1120230867-T-424保健食品中免疫球蛋白 IgG 的测定1220230868-T-424保健食品中脱氢表雄甾酮(DHEA)的测定1320230869-T-424保健食品中大豆异黄酮的测定方法 高效液相色谱法1420230870-T-424保健食品中葛根素的测定
  • 传赛百味添加偶氮二甲酰胺或为偶氮甲酰胺
    网上疯传的&ldquo 赛百味:食物中含鞋底成分&rdquo ,让正在赛百味啃三明治的张先生有点食不知味。   美国一个知名美食博客的博主曝光了赛百味的三明治面包中有Azodicarbonamide(国内媒体将其翻译为偶氮二甲酰胺)这一成分,在被CNN(美国有线电视新闻网)曝光后,赛百味承认在北美出售的食物中的确含有这种化学物质。CNN还称,市面上大部分连锁,包括麦当劳、星巴克出售的面包都含有此成分。   赛百味中国总部马上联系了第三方检测机构,就供应商提供的面包做了检测。赛百味中国官网发布信息显示,此次检测并未发现偶氮二甲酰胺。接着赛百味也在中国区官网上公布了供应商的名单。   昨天记者向多位食品工业专家咨询,他们纷纷表示头一次听说&ldquo 偶氮二甲酰胺&rdquo 这个化学式。   偶氮二甲酰胺,这个听起来有点拗口的化学名词到底是什么?为什么要将它添加到面包中?   网传赛百味添加的偶氮二甲酰胺 原始报道实指偶氮甲酰胺   偶氮二甲酰胺,是一种工业泡沫塑料发泡剂,通常用作瑜伽垫、橡胶鞋底或者人工皮革等,以增加产品的弹性。它是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。   偶氮二甲酰胺既然不溶于水,如何添加到面包中呢?   记者在查看了CNN的原始报道后发现,CNN报道中提到的Azodicarbonamide,缩写为ADA,实为偶氮甲酰胺。这是一种面粉增筋剂,具有漂白和氧化双重作用,其自身与面粉不起作用,当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时,能快速释放出活性氧。在欧盟和澳大利亚,偶氮甲酰胺被禁止使用在食品工业,也有部分国家(包括中国)是允许将其作为添加剂用在食品工业中的。   面包配方对口感影响很大   张先生回忆这些年吃赛百味的经历,发现面包的确有在悄悄变化。&ldquo 前几年,面包坯很扎实,很有嚼劲,现在感觉越来越蓬松了,有时服务员在切面包,如果刀子不够锋利,面包还会被压成一团,是不是就是因为添加了东西啊?&rdquo 张先生好奇。   赛百味浙江地区总代理虞予说:&ldquo 我们的面包全部由总部委托国内一家基层供应商生产,面包的成分、配比也严格按照总部要求执行,之所以顾客会觉得面包口感变了,是因为我们的配方变了。&rdquo 在美国,由于肥胖的人群较多,面包中的小麦粉、植物性原料的比例时常在变,于是国内面包的大小、克数、口感也就跟着变了。有时吃起来偏甜,有时吃起来口感更蓬松。   添加剂是面包配方的一部分   CNN原始报道中,美国面包协会称,在过去美国FDA(食品药品监督管理局)曾指出,少量且恰当地使用ADA作为面团的改良剂,可以使面包更好地成型,能改善面包的质量。   在我国,卫生部公布的《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)中明文指出,偶氮甲酰胺可用于小麦粉,最大使用量为0.045g/kg。   在面粉熟化处理的过程中,添加偶氮甲酰胺能氧化小麦粉中的半胱氨酸,从而使面粉筋度增加,提高面包气体保留量,增加烘焙制品的弹性和韧性。   简单来说,被作为面粉改良剂添加的偶氮甲酰胺主要是让面粉的延展性、加工性能变得更好。&ldquo 加强面筋蛋白的组织结构,使其形成更好的网络结构,改良形态的同时,也能增加面包的嚼劲和延长面包的保质期。&rdquo 中国计量学院标准化学院食品安全标准化研究所的杨勇教授说。自己在家制作的面包放置一段时间以后就容易变塌,也更容易掉渣,跟没有添加偶氮甲酰胺有一定的关系。   关于发泡剂的说法,杨教授表示,发泡并不是我们直接联想到的蓬松。&ldquo 一般在遇到蛋液的时候,才需要添加发泡剂。&rdquo 偶氮甲酰胺与面粉作用,主要是让面粉完成了快速氧化的过程。   食品工业少不了添加剂   本报曾对白吐司用到的添加剂做过调查,发现其中一个样本使用了12种食品添加剂。   面包粉中常见的添加剂有磷酸氢二钠、单硬脂酸甘油酯、羟丙基淀粉、羟丙基二淀粉磷酸酯、磷酸酯双淀粉等,以及食用香精。   面包改良剂中常见的添加剂有醋酸酯淀粉、单、双甘油脂肪酸酯、双乙酰酒石酸单双甘油酯、维生素C、谷朊粉等。   此外还有&alpha -淀粉酶、半纤维素酶等各种酶制剂。   它们中的有一些可以锁住吐司中的水分,有一些使面包变大变蓬变松软,有一些使吐司内部的质地更均匀,烤制后表皮的色泽更好看,还有一些能防止面包老化。它们中的许多都是被复合使用的,才能达到最理想的效果。   为什么外面买的面包总比自家做的面包保鲜度更持久,口感更好,这都是添加剂在起作用。使用几种以及使用哪些种类,各厂家会有自己的做法。但不管来自哪种原料,前提条件是种类和用量都要符合国标规定。   杨教授说,如果把面包中添加的盐写成氯化钠,而恰巧你对氯化钠又不熟悉,是不是也会认为这是一种不好的添加剂?&ldquo 只要没有超标,在国家规定的使用范围内,使用添加剂都是合法、正常的。&rdquo 食品企业有自律性,质检部门也会定期检查、抽查,完全没有必要对食品添加剂过度恐慌。   偶氮甲酰胺,英文简称ADA,是一种黄色至橘红色结晶性粉末。ADA具有漂白和氧化双重作用,是一种速效面粉增筋剂。本品自身与面粉不起作用,当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时,能快速释放出活性氧,此时面粉蛋白质中氨基酸的硫氢基被氧化成二硫键,使蛋白质链相互联结而构成立体网状结构,改善面团的弹性、韧性、均匀性,使生产出的面制品具有较大的体积和较好的组织结构。   偶氮二甲酰胺,英文简称ADC,是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯,ABS树脂等的发孔剂。   偶氮甲酰胺是对面粉增白增筋和促进成熟作用以提高烘焙制品品质的一类食品添加剂。过去人们大量使用溴酸钾,目前已被世界卫生组织和FDA认定具有较强致癌性,欧美早已禁用。ADA是当今国际上风行和公认的可安全用于食品的面粉改良剂。是溴酸钾的理想替代品。   偶氮二甲酰胺,英文简称ADC,是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯,ABS树脂等的发孔剂。
  • 世界上第一个单原子X射线揭示了最小水平的化学
    原子可能没有骨骼,但我们仍然想知道它们是如何组合在一起的。这些微小的粒子是构成所有正常物质(包括我们的骨头)的基础,理解它们将有助于我们理解更大的宇宙。我们目前可以使用高能X射线来帮助我们理解原子和分子,以及它们是如何排列的,捕捉衍射光束来重建它们的晶体结构。上图:六个铷和一个铁原子的超分子组装体。扫描隧道显微镜显示了一个铁原子的清晰信号。现在,科学家们已经使用X射线来表征单个原子的特性,表明这项技术可以用来在物质最微小构件的水平上理解物质。由俄亥俄大学和美国阿贡国家实验室的物理学家托卢洛普阿加伊(Tolulope Ajayi)领导的一个国际团队表示:“在这里,我们证明X射线可以用来表征一个原子的元素和化学状态。”X射线被认为是在原子水平上表征材料的合适探针,因为它们的波长分布与原子的大小相当。有几种技术可以用X射线照射物体,看看它们是如何在很小的尺度上组合在一起的。其中之一是同步加速器X射线,其中电子沿着圆形轨道加速,直到它们发出明亮的高能光。上图:铁超分子组装示意图,铁原子为红色,铷为青色。为了分辨真正精细的尺度,物理学家托卢洛普阿加伊和他的同事使用了一种将同步辐射X射线与原子尺度成像显微镜技术相结合的技术,称为“扫描隧道显微镜”。这采用了一种优秀的尖端导电探针,该探针与测试材料的电子相互作用,称为“量子隧道”。在非常接近的地方(比如半纳米),电子的精确位置是不确定的,会将其涂抹在材料和探针之间的空间中;原子的状态就可以在产生的电流中进行测量。这两种技术统称为“同步加速器X射线扫描隧道显微镜(SX-STM)”。放大的X射线激发样品,针状探测器收集产生的光电子。这是一项令人兴奋的技术,它开启了一些令人难以置信的可能性:去年,该团队发表了一篇关于使用 SX-STM 旋转单个分子的论文。这一次,他们做得更小,试图测量单个铁原子的性质。他们分别创建了超分子组装,包括铁和铽离子在一个原子环中,也就是所谓的配体。1个铁原子和6个铷原子通过三联吡啶配体连接;铽、氧和溴通过吡啶-2,6-二甲酰胺配体连接。然后,对这些样品进行 SX-STM 处理。上图:左图-铽超分子组装示意图,铽为青色,溴为蓝色,氧为红色。左图-铽超分子组装的SX-STM图像。探测器接收到的光与照射在样品上的光是不一样的。一些波长被原子核中的电子吸收,这意味着在接收到的X射线光谱上有一些较暗的线。研究小组发现,这些较暗的线条分别与铁和铽吸收的波长一致。吸收光谱也可以分析,以确定这些原子的化学状态。对于铁原子,有趣的事情发生了。只有当探头尖端正好位于铁原子的超分子结构上方并且非常接近时,才能探测到X射线信号。研究人员说,这证实了隧道机制中的探测。因为隧穿是一种量子现象,这对研究量子力学具有重要意义。研究人员表示:“我们的工作,将同步加速器X射线与量子隧道过程联系起来,并开启了未来的X射线实验,以同时表征材料在单原子极限下的元素和化学性质。”这项研究发表在《自然》杂志上。
  • 瞄准分析化学研究国际前沿热点
    日前召开的全国科技奖励大会上,由中国科学院长春应用化学研究所杨秀荣院士主持完成的“生物分子识别的分析化学基础研究”项目喜获国家自然科学奖二等奖。 “生物分子识别的分析化学基础研究”项目属于分析化学学科,是分析化学研究的国际前沿热点。该项目立足于学科发展,面向国家和社会需求,瞄准分析化学中高灵敏度、高选择性、高通量的科学问题,发展基于生物分子识别的新型分析材料、分析方法和分析仪器。 在这个项目中,有多项重要科学发现:一是首次成功利用微波热解法制备出无毒、具有荧光和电化学发光双重性质的碳点;发展了非共价技术制备稳定的、对氧还原具有高催化活性的铂纳米立方体修饰碳纳米管的材料;该系列材料在生物分子识别研究中发挥了重要作用。 二是发现了三联吡啶钌电化学发光新型共反应剂:二丁基乙醇胺。使用该试剂,三联吡啶钌在铂电极上的电化学发光响应是使用传统共反应剂三丙胺的100倍,在提高电化学发光灵敏度方面具有重要意义。 三是构筑了新型功能化纳米传感器,并将其成功用于高灵敏度、高选择性的生物分子识别分析:发展了杂交双链DNA功能化荧光银纳米簇的制备新方法,实现了对镰刀型细胞贫血症基因的单碱基突变的识别。该方法对于基因单碱基变异的识别具有普适性;设计与合成了新型纳米多功能荧光探针:SiO2/ED-TA/Eu3+,可以选择性识别炭疽热孢子标志物,检测灵敏度比传统方法提高了2个数量级,2分钟即可完成检测,并实现了检测的可视化;开发了基于三重氢键识别的功能化金纳米粒子检测三聚氰胺的比色方法,裸眼检测限比美国安全标准低2个数量级,实现了低成本、准确、原位检测奶制品中三聚氰胺的目的。 四是发展出具有荧光、表面增强拉曼和共振光散射等多种检测手段,非放射性的生物芯片技术,提高了检测的准确性,达到了对生物分子识别进行高通量研究的目的。 五是研制出实时、在线的分子识别电化学分析仪。有关该仪器的科技部专家组验收意见认为“该仪器是具有自主知识产权的一项重要科技成果,填补了该类仪器国内外空白。”
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