猪毛菜定

各位做兽药的版友，有了解瘦肉精在猪体内残留的分布情况？比如猪毛、肾、脏、肉、尿，哪个部位高？为什么？有做过验证的吗？请多多指教

[b]毛细管色谱柱固定液的涂渍方法[/b]（1）壁开管柱（wall coated open tubular, WOCT）将固定液直接涂在毛细管内壁上，这是戈雷最早提出的毛细管柱。由于管壁的表面光滑，润湿性差，对表面接触角大的固定液，直接涂渍制柱，重现性差，柱寿命短，现在的WCOT柱，其内壁通常都先经过表面处理，以增加表面的润湿性，减小表面接触角，在涂固定液。（2）多孔层开口柱（porous layer open tubular, PLOT）在管壁上涂一层多孔性吸附剂固体微利，不再涂固定液，实际上是使用开管柱的气固色谱。（3）载体涂渍开管柱（support coated open tubular, SCOT）为了增大开管柱内固定液的涂渍量，现在毛细管内壁涂上一层很细的（＜2μm）多孔颗粒，然后在多孔层上涂渍固定液，这种毛细管柱，液膜较厚，因此柱容量较WCOT柱高。（4）化学键合相毛细管柱 将固定相用化学键合的方法键合到硅胶涂敷的柱表面和径表面处理的毛细管内壁上。经过化学键合，大大提高了柱的热稳定性。（5）交联毛细管柱 由交联引发剂将固定相交联到毛细管管壁上。这类柱子具有耐高温、抗溶剂抽提、液膜稳定、柱效高、柱寿命长等特点，因此得到迅速发展。

产品标注：100%驼毛，实测90%驼毛，10%驼绒，怎么判定呢？可以判定合格吗？

如题：如何判定柱子类型（毛细管柱OR填充柱），两者间各有什么特点？

请问二巯基丙烷对毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱（HP-5）固定液有损害吗？最近用了二巯基丙烷，用过后发现柱效、灵敏度都有所下降。不知道巯基化合物是不是会改变色谱固定液的极性呢？保留时间没有变化，只是灵敏的和峰形变差，需要重新老化才行。但是老化后感觉也没有100%恢复到之前的状态。

毛细色谱柱固定液会流失的，那摩用时间长了，1.0um的会流失到0.5um，是不是说这是一根0.5um的柱子了

网友称吃猪肉等于慢性自杀 副局长发帖批驳 “养猪饲料添加剂中含有激素、安眠药等大量药物，吃猪肉等于慢性自杀!”近日，网络上流传的一则《警惕!吃猪肉等于慢性自杀!》的帖子引起了不少网民的担心网友发帖：吃猪肉等于慢性自杀 发出这篇《警惕!吃猪肉等于慢性自杀!》帖子的网友声称，他是从一个刚从四川出来做护工的农村妇女那里听说的“很多现代化养猪的内幕”。 帖子称，“养猪饲料是用100斤粮食拌几十斤添加剂制成的。添加剂的主要成分有激素、安眠药等大量药物。除了吃食，猪几乎24小时都在睡觉。为让猪毛发亮、漂亮，卖出好价钱，猪长到100斤时，每100斤饲养除拌入添加剂外，还要加入几斤化肥尿素颗粒。而如果采用传统方法养猪，不靠添加剂催肥，百分之百要亏钱。” 该帖子还将喂添加剂的猪和不喂添加剂的猪进行了对比：“喂添加剂的猪，供给社会用，一天吃2～3斤拌添加剂的饲料，除吃饲料、喝大量水外，几乎24小时都在睡觉，5～6个月就长到200～300斤 不喂添加剂的猪，供自家人食用，一天吃7～8斤不含添加剂的天然饲料，不停在圈里运动，用水正常，需12个月才长到200斤。”

在下新手，做的固定化酶的毛细管电色谱。做了好久都没有出现好的结果，用固定化酶修饰过的柱子和裸柱子比较在分析蛋白质的时候没什么差别。然后分析了一下，应该是酶还没有固定到毛细管内壁上，或者酶失活，或者其他什么原因。。。主要的是求助下如何确定在将酶固定化到内壁的每一个阶段，如何判定你所修饰的基团有没有结合到内壁？！

一般通常用的毛细管色谱柱的规格为30m*0.25mm*0.25um或者30m*0.32mm*0.32um，30m指的是色谱柱的长度，0.25mm、0.32mm是指色谱柱的管径，0.25um、0.32um是色谱柱固定液的厚度也就是膜厚，这个0.25um和0.32um的膜厚在分析样品过程中会有多大区别呢？

各位前辈： 有谁用手动顶空做过水质苯系物的啊？ 目前就有DB-FFAP毛细柱，HP-5毛细柱，顶空瓶50ml 条件怎样设置啊

气相色谱中毛细管色谱柱柱长、内径、固定液膜厚对分离的影响？

在使用毛细管柱的过程中，主要是防止固定液流失，因为固定液流失会使柱效能降低。事实上色谱柱固定液流失是自然的、热力学平衡的过程。色谱柱固定液聚硅氧烷通过聚合物本身的取代基形成环状分子。聚合物碎片之间由于取代基作用也可形成一些短键聚合物碎片。当这些碎片从色谱柱中流出，它们会被检测到，从而导致信号的增强。在毛细管柱使用的过程中这种反应一直发生。因此，所有的色谱柱都有不同程度的流失。　　氧是导致严重柱流失的主要因素，在色谱分析时尽量减少色谱仪气路系统氧的含量、使用好材料的部件以及选择正确的操作条件，可降低固定液的流失，延长柱的使用寿命。　　下面介绍几点注意事项：　　1、使用高纯度的载气。氧气含量不宜高于百万分之一(g/g)。　　2、利用净化器可以除去较低级别气体中的氧和碳氢化合物杂质。通常杂质含量可减少到十亿分之一(g/g)或更少。　　3、聚合物材料通常不稳定。因此，调节器主体、阀盘座、密封圈和隔膜应首先金属材料。　　4、管线只能使用没有油或其他污染物的铜管或不锈钢管，推荐使用制冷级铜管。　　5、o形圈或其他聚合物垫圈的阀最好用有焊接金属、..............

有用顶空毛细管柱测定植物油6号溶剂的么？大家的条件和色谱柱都是怎样的？ 用的峰校准还是峰加和计算？

同志们有没有人知道固定液为BCEF的毛细柱啊？好友回复：超强极性柱

在使用毛细管柱过程中，主要是防止固定液流失，因为固定液流失会使柱效能降低。事实上色谱柱固定液流失是自然的、是热力学平衡过程。色谱柱固定液聚硅氧烷通过聚合物本身的取代基形成环状分子。聚合物碎片之间由于取代基作用也可形成一些短键聚合物碎片。当这些碎片从色谱柱流出，它们会被检测到，从而导致信号的增强。在毛细管柱使用的全过程中这种反应一直发生。因此，所有的色谱柱都有不同程度的流失。氧是导致严重柱流失的主要因素，在色谱分析时尽量减少色谱仪气路系统氧的含量、使用好材料的部件以及选择正确的操作条件，可降低柱固定液的流失，延长柱子使用寿命。下面介绍几点注意事项：①用高纯度的载气。氧气含量不宜高于1×10[sup]-6[/sup]g/g。②利用净化器可以除去较低级别气体中的氧和碳氢化合物杂质。通常杂质含量可减少到100×10-g/g或更少①③聚合物材料通常不稳定。因此，调节器主体，阀盘座，密封圈和隔膜应首选金属材料。④管线只能使用没有油或其他污染物的铜管或不锈钢管，推荐使用制冷级铜管。⑤O形圈或其他聚合物垫圈的阀最好用有焊接金属、波纹形密封垫。⑥整个系统必须无泄露，并且确保样品中不存在非挥发性物质。因为氧和污染物对固定液的分解有催化作用，会导致柱流失增强。⑦在柱子安装后加热柱箱之前，柱子必须用干净的载气清洗15min。如果色谱仪是新的，或进样器和仪器管线进行维护或修理过，仪器应当再清洗15~30min。⑧各种固定液的热稳定性不一样，柱流失对背景信号的影响随固定液种类和所受温度变化而变化。当柱箱温度接近于柱温的上限时柱流失也会増加。所以应当尽量在较低的温度下工作以延长柱子的使用寿命。⑨一旦柱子损坏，由于固定液降解的程度不同，重新老化后有可能改善柱性能。

大家说毛细柱的固定液的膜厚越厚越好呢，还是越薄越好呢

一根毛细管色谱柱使用前如果没进行过老化,使用过程中固定液是否很容易流失?我有一根新柱子用了没多久,灵敏度就迅速下降及有拖尾现象.所以我想请大家就这个问题谈谈各自的看法.

各位大神。。求帮助啊 急........顶空进样毛细管气相色谱测定卷烟材料的有机挥发成分。具体应该怎么操作？ 试验中所需要的标样是自己配，还是市场上直接可以购买。

各位大神。。求帮助啊 急........顶空进样毛细管气相色谱测定卷烟材料的有机挥发成分。具体应该怎么操作？ 试验中所需要的标样是自己配，还是市场上直接可以购买。

根据一些文献和多年的使用经验，对毛细管柱的性质和使用进行了一个归纳总结。希望能对刚刚接触这一工作的初学者有一点点帮助。　　1 简介　　气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。本文旨在向初次接触气相色谱毛细管柱的操作者介绍不同类型的毛细管色谱柱的性质、选择、使用方法及注意事项等。　　毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。2 毛细管色谱柱的类型 毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。本文仅介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。　　2.1 熔融石英毛细管柱　　2.1.1 熔融石英毛细管柱材料　　现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的，简称石英毛细管柱。制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。　　毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。　　2.1.2 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层　　石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。　　通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。对于0.53mm内径的毛细管柱，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。[font='Arial'

毛细管柱与填充柱： 1、填充柱出的峰一般都较胖，而且峰的对称性也不怎么样，而毛细管柱则不然，峰形尖锐且峰宽窄，对称性也很好。 2、填充柱的填料种类繁多，配比更是复杂，对填充者也有一定的技术要求，只要有很小的一个因素不一样，都会对柱子本身的质量和寿命有很大的影响，而毛细管柱不一样，它的型号一般是定好了的，几个类型的柱子就可以覆盖所有的样品检测了，它是由机器制作的，一般柱与柱，批与批之间的性能不会相关很大（厂与厂，国与国之间则有所差异）。 3、填充柱的分离效能相比毛细管柱而言实在不值一提，一般大家认为，毛细管的理论塔板数是填充柱的十倍以上。 4、填充柱的材质一般有不锈钢、玻璃两种，其它材质的鲜有所见。有些物质样品要用到专门特制的填充柱，这一点相对毛细管柱来说倒是挺有优势的，毛细管柱可不能说随便定做，要定做价格也很高，填充柱制作费用很低，制作也很方便。如果毛细管柱发展到一定阶段，价格降下来以后，填充柱将不再会有此优势，照目前的速度来看是有可能的。 5、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中有一个检测器叫热导池检测器，有部分进口的仪器厂家已经开发出了适用毛细管的检测器，而相当一部分的生产厂家远没有这个技术，还不得不用填充柱来做检测，在这方面毛细管相对来说就比较劣势了。但分析仪器的行业发展，我想大家都应该比较了解，这个年轻的行业充满了激情，发展的速度实在是快，我想过不了多久，毛细管热导池检测器一定会替代掉所有的普通热导池检测器的，因为毛细管热导池检测器的灵敏度、检测限和噪音控制能力远远强于普通热导池检测器。 6、填充柱的载样量很大，液体进样我进过20ul气体进样我进过10ml，而毛细管柱的载样量却是很小，在很多时候进样量大了会对柱子造成伤害，填充柱则不一样，样品量稍大点对它的伤害较小，自行恢复的能力强。 7、填充柱可以应用在气体分析上，尤其是六通阀进样，而毛细管柱则很少这样使用。 8、随着仪器生产厂家对进样系统和气路系统更为精密的改造和研究更新（例如毛细管专用进样器和毛细管热导池检测器的问世），尤其是理论发展的很快，花样繁多的分析技术对填充柱来说，相对难以承担，毛细管柱则优势较大，前景看好。 以上是我个人的看法，观点有点激烈，非常愿意有人加我，大家一起聊一下，只论技术交朋友。

关于毛细管色谱柱间膜厚不同的问题要做一个课题，美国药典用的是SGE的BP10，规格是 25m*0.32mm,0.5μm，我们觉得SGE的用途较窄，就用类似的DB-1701，但它规格里没有一样的，比较相近的是 30m*0.32mm,0.25μm或30m*0.32mm,1.0μm，对于长度我觉得差一点没关系，但是膜厚不一样我不知道影响大不大，因为我们之前从来没做过气相，在购买色谱柱上可以说一点经验都没有，请高人指点一下，毛细管色谱柱的固定液一样，就是长度，特别是膜厚不一样有多大的影响，万一分不开怎么办？这是我最担心的。万分感谢！！！

用安捷伦7890测定二硫化碳的异丙醇，因为同事在测定其他样品时候将衬管中玻璃毛取出，结果测定的峰面积忽高忽低，同样一分析管进样2次，峰面积竟然相差2倍，但是待测物质和二硫化碳的峰面积比值非常接近，开始以为是隔垫漏气，换了隔垫依然如此，后来我想是自动进样器是否进样品不稳定，改为手动进样品，结果也不理想。然后排查衬管和分流平板是否污染，才发现玻璃毛没有 了， 重新装上后， 峰面积一下就稳定了， 但是峰型就不是很尖锐了，也没有无玻璃毛出的峰漂亮。也许信号稳定和峰型之间只能求其一了。

FFAP毛细管柱能检测丁二烯吗？

随着建材价格的一路上涨，建材市场的计量问题备受民众关注。为营造公平、有序的建材市场计量环境，日前，山东东营市质监局计量所对辖区内的建材集贸市场及经销点用于贸易结算的钢卷尺、公平尺、台秤等强制检定计量器具进行了依法检定，共检查建材店57家，检定计量器具64台（件），检定合格率为91%。

一、毛细管柱的制备 （一）毛细管柱的材料　毛细管柱的材料对制备一支高质量的毛细管气相色谱柱是十分重要的。毛细管柱的材料应具有化学惰性，热稳定性好，内表面光滑易润湿以及操作方便等性能。自从毛细管气相色谱柱发明以来，对许多材料，如塑料、铜、镍、不锈钢等进行过研究。但目前普遍使用的则是玻璃和石英玻璃材料，应用最多的是后者。本节着重讨论玻璃和石英玻璃的结构、表面成分以及它们对色谱性能的影响。　 （１）玻璃和石英玻璃的组成和结构　玻璃和石英玻璃的化学成分都是以二氧化硅为主。玻璃中的二氧化硅通常是一个硅原子和四个氧原子结合成四面体。每个二氧化硅四面体通过硅氧键形成一个三维网络，这样由硅和氧原子形成一个不规则的六元环，如图2－1所示。石英玻璃由于Si-O-Si之间的角度易于变动而具有柔性，这种环状结构相对稳定。根据硅氧键角大小不同而形成不同的同分异构体。石英玻璃的硅氧夹角为150o，是一种最简单的玻璃。通常人们称它为石英。其结构见图2－1a。它具有高度交联的三维结构，因此它的熔点高（近2000℃），热膨胀系数低。它的成分主要是二氧化硅，含有极少的金属氧化物，抗化学腐蚀性好和抗张强度高，可允许拉制成优质弹性薄壁毛细管柱。由它制作的毛细管柱人们通常称之为弹性石英毛细管柱(flexible fused silica capillary column)。 图2－1 各种玻璃的结构 在玻璃生产过程中，常加入各种金属氧化物以改变物理和化学性能。加入Na2O可切断Si-O-Si 键而使玻璃软化并降低粘度，增加热膨胀系数和在水中的溶解度，降低它的抗化学腐蚀性。加入CaO和MgO则为了减小溶解度，增加其抗化学刻蚀性。常用于毛细管柱材料的两种玻璃是钠－钙玻璃（软玻璃）和硼硅玻璃（硬玻璃，如Pyrex）。Na2O、CaO和B2O3等氧化物的加入使 Si-O-Si 键截断，如图2－1 b、c所示。因此这些玻璃的熔点比石英要低得多。软玻璃的熔点约700℃, 硬玻璃比软玻璃高100~125℃。强度也比软玻璃好，不易脆碎，软玻璃由于含有较高的Na2O而呈碱性；硬玻璃由于它含有B2O3而呈酸性。 表2－6 钠钙玻璃和硼硅玻璃的组成组分钠钙玻璃硼硅玻璃SiO267.781.1Na2O15.64.0CaO5.70.5Al2O32.8[font=Times New

顶空毛细管柱分析苯系物，器皿如何清洗？请各位大侠指点

最早的毛细管柱亦称空心柱，是一种又细又长，形同毛细管的开放式管柱，固定液涂在毛细管内壁上。（柱长：5-100m，内经：0.1-0.7mm） 一．毛细管柱的类1. 涂壁空心柱 (wall-coated open tublar column，WCOT柱） 固定液直接涂在毛细管内壁上，最早的毛细管柱。2. 多孔层柱（porous-layer open tublar column，PLOT柱） 吸附型多孔层柱：在管壁上涂一层多孔材料，如分子筛、氧化铝、熔融石英及高分子多孔微球等。分配型多孔层柱：将普通的载体沉于表面，在涂布合适的固定液二．毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 与普通色谱仪的不同处： 气路系统：加一尾吹装置——减少柱后死体积，改善柱效； 进样系统：进样量的准确性（分流、不分流、冷柱头等）。 三. 毛细管柱的优缺点1. 总柱效高　　毛细管柱内径一般为 0.1~0.7mm, 内壁固定液膜极薄 , 中心是空的 , 因阻力很小 , 而且涡流扩散项不存在 , 谱带展宽变小 .由于毛细管柱的阻力很小 , 长可为填充柱的几十倍 , 其总柱效比填充柱高得多 . 2. 分析速度快　　毛细管柱的相比约为填充柱的数十倍。由于液膜极薄 , 分配比 k 很小，相比大，组分在固定相中的传质速度极快 , 因此有利于提高柱效和分析速度。它可在1小时内分离出包含一百多种化合物的汽油成分；可在几分钟内分离十几个化合物。3. 柱容量小　　毛细管柱的相比高 , k 必然很小 , 因此使最大允许进样量受到限制 , 对单个组分而言 , 约 0.5ug 就达到极限 .为将极微量样品导人毛细管柱 , 一般需采用分流进样法。此法就是将均匀挥发的样品进行不等量的分流 , 只让极小部分样品 ( 约几十分之一或几百分之一 ) 进入柱内。进入柱内的样品量占注射样品量的比例 称为“分流比 ”。