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珍那佐酸

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  • 岛津活动:做氨基酸分析达人,拿感恩大奖!
    Thanksgiving小礼物还没拿够?别着急,岛津感恩回馈又开始啦! 液相色谱是不是早已玩的烂熟?氨基酸分析全都了然于胸了吧!各位氨基酸分析达人们,岛津这厢感恩有礼啦:分析样品即可获得“智能手环”,更有“运动相机”大奖在等待! 达人养成指南:自2016年11月29日至2016年12月23日,在“岛津氨基酸分析达人”活动官方网站下载并反馈报名表,岛津公司将免费寄送标准样品和待测样品各1支。参与者收到样品后,只需在30天内使用岛津液相色谱(型号不限),完成样品中的氨基酸含量分析。样品的前处理、仪器条件、色谱柱及检测器等均不限制,尽情展现您的分析才能! 大奖核心攻略:岛津将向反馈结果前50位参与者寄送科技感十足的“智能手环”,手慢无!根据结果的准确度、分离度和反馈时间进行评比,6位优胜者将荣获岛津公司颁发的“氨基酸分析达人”荣誉证书,更有“运动相机”大奖犒劳! 更多修炼秘籍:活动详情及报名表下载,敬请访问岛津官网(http://www.shimadzu.com.cn),或猛击活动官网(http://www.shimadzu.com.cn/event/amino/index.html)! 没有比对考评的紧张,工作之余就能轻松赢取大奖。氨基酸分析达人们,还不速速挥舞鼠标,获奖倒计时开始啦! 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 《Water Research》:黑磷纳米片与水中黄腐酸机理研究新进展,便携式原子力显微镜揭秘形貌变
    【论文信息】Enhanced degradation of few-layer black phosphorus by fulvic acid: Processes and mechanisms期刊: Water Research IF 13.4DOI: https://doi.org/10.1016/j.watres.2023.120014 【背景概述】黑磷纳米片是一种与石墨烯相似的具有类似层状结构的二维纳米材料。由于其具有优秀的导电特性与可调控的能带结构,黑磷纳米片已被广泛应用于电池储能、癌症治疗、电催化和光催化固氮等领域。但是,由于第五主族的磷原子上存在孤对电子,导致黑磷纳米片很容易被氧化,尤其当黑磷纳米片被排放到水中时,该材料很容易被水中所溶解的氧气分解,形成磷氧阴离子,如果大量的黑磷纳米片被排放到自然水体中,其分解物质将会给水生生物带来氧化应激和发育毒性,严重制约了黑磷的应用。此外,磷氧阴离子还会刺激小球藻的过量繁殖,导致水体的过营养化。之前关于黑磷纳米片在水中氧化分解的研究,主要集中在氧气含量,PH值对黑磷纳米片氧化分解速度的影响,对于黑磷纳米片与自然水体中广泛存在的黄腐酸之间的作用尚未充分研究。 近日,中国地质大学何伟教授课题组与德国达姆施塔特工业大学强强联合,对不同黄腐酸浓度条件下的黑磷纳米片的分解进行了系统性研究。在研究中,通过利用便携式原子力显微镜(AFM)对黑磷纳米片和黄腐酸的二维、三维形貌进行了系统的微观表征。根据相关AFM表征结果,提出了在黄腐酸的参与下,黑磷纳米片的分解机理。相关研究成果已发表在水科学高水平期刊《Water Research》上。 【图文导读】图1. 在氧化-光照条件下,黑磷纳米片在不同浓度的黄腐酸(0,2.5,5 mgC/L)中的降解动力学过程,(a)总磷-氧阴离子(Δ[O-P]),(b)次磷酸盐(H2PO2-),(c)亚磷酸盐(HPO32-),和(d)磷酸盐(PO43-)。图2. 在氧化-光照条件下,黑磷纳米片在不同浓度的黄腐酸中降解前(a,b和c)和降解后(d,e和f)的透射电镜表征。黄腐酸在图中用红色圆圈圈出。图3. 在原液中的黑磷纳米片微观表征。(a)用nGauge对样品进行AFM三维形貌表征,(b)透射电镜表征,(c)nGauge对样品的AFM二维表征结果,(d)nGauge AFM对(c)中划线部分,黑磷样品的高度测量数据,和(e)经AFM测量样品厚度的直方图统计图。图4. 在原液中的黄腐酸微观表征。(a)用nGauge对样品进行AFM三维形貌表征,(b)透射电镜表征,(c)nGauge对样品的AFM二维表征结果,(d)nGauge AFM对(c)中划线部分,黄腐酸的高度测量数据,和(e)经AFM测量样品高度的直方图统计图。图5. nGauge AFM表征黑磷纳米片在降解前(a)和在氧化-光照条件下降解43天后的形貌结果。((b)黄腐酸浓度0 mgC/L,(C)2.5 mgC/L,和(d)5 mgC/L)图6. 在降解反应前和反应后黑磷纳米片的XPS光谱中C1s峰(a)和P2p峰(b)的表征结果。图7. 黄腐酸存在或不存在的条件下,黑磷纳米片的降解机制。本研究中是按照(3)的路径对黑磷纳米片进行降解。 【结论】何伟教授课题组利用便携式原子力显微镜(AFM),大量测量黑鳞纳米片和黄腐酸在反应过程中二维和三维形貌的表面变化,同时借助XPS等其他技术手段,研究了黑鳞纳米颗粒在不同浓度黄腐酸条件下的分解过程与机理。实验结果表明,黄腐酸的存在,在无氧和有氧条件下均可加快黑鳞纳米片在水中的分解,在光照条件下可以产生更多的次磷酸盐,在无光的条件下主要提高磷酸盐的产生。 本文中研究人员使用的便携式原子力显微镜(AFM)是加拿大ICSPI公司设计和研发的,其基于特有的芯片式自感应探针技术,摆脱了传统AFM对激光的依赖,给AFM带来了里程碑式的变化!同时,设备具有小巧、灵活、方便携带、操作简单、扫描速度快、可扫描大尺寸样品、无需后续维护、无需减震超级稳定等优点,非常适合科研研究、高等教育、工业检测等领域的客户,尤其对于需要在户外和非实验室获得原子力显微镜(AFM)表征的用户来说,是一款不可或缺的设备!ICSPI公司便携式原子力显微镜(AFM),左)Redux AFM 右)nGauge
  • 五年CNS一作大满贯 清华90后直博生也炫(xin)酷(suan)
    p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai "   吴建平,生命学院2012级直博生,师从颜宁教授,从事蛋白质结构研究。主要研究方向是电压门控钙离子通道蛋白的结构与机理。第二十二届清华大学研究生“学术新秀”“学术新秀”获奖者。博士期间共发表SCI论文21篇,其中以第一作者身份在CNS(Cell、Nature、Science)期刊上共发表论文6篇。曾受邀在GRC、FASEB等国际会议上做报告,成果获得学术界同行的高度评价。其工作曾被评为“2016年中国高校十大科技进展”。 /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/0f86ae81-a170-4926-819b-e84c0a1a0e40.jpg" title=" 1_副本.jpg" / /p p   一身黑衣,健步如飞,这是吴建平给人的第一印象。低调而朴素的风格,瘦瘦的脸庞和炯炯的眼神,是他给我们最深的印象。在很多人求文章毕业而不得的时候, span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 在博士期间吴建平就已经完成了《Cell》,《Nature》和《Science》一作的大满贯。 /span 今天,就让我们走进学术新秀吴建平。 /p p strong   我的科研路很炫(xin)酷(suan) /strong /p p   “我的科研路也不是一帆风顺。”吴建平如是说到。 /p p   作为一个在清华土生土长了九年的老学长,吴建平的学术道路始于2011年,那时大四的他在生命学院张淑萍老师那里做毕业设计。2012年以直博生的身份进入清华大学医学院颜宁教授实验室后,正式开始了他和通道蛋白的不解之缘。 /p p   一年级的时候,吴建平主要还是跟着师姐进行钠离子通道的结构研究,同时学习一些基本的实验操作与技能。早在2003年,钾离子通道蛋白结构的研究就获得了诺贝尔奖。到了2012年,钾离子通道结构生物学研究已经非常透彻,但钠离子通道由于本身的一些特殊性,非常复杂,它的结构解析就一直没有突破,他们希望在这个钠离子通道上取得一个大的进展。 /p p   在研究钠离子通道的结构研究期间,吴建平的师姐对他的影响很大。除了对实验操作的严格要求外,还有就是对实验的态度。在他们的实验工作还在进行的时候,国外一个研究组解析了一个细菌里面的钾离子通道蛋白的结构。“这个消息给我们带来了很大压力”,吴建平说道。但是师姐在这种情况下仍然坚持做下去,没有受这个影响,最后成功解析了另一个构象的蛋白结构。 /p p   “我觉得这个真的是令我很敬佩,就是坚持不懈的精神,对我触动非常大。之后我再遇到一些困难啊什么的,我觉得对我来说都不算什么。” /p p   回想起这段经历,除了“磨刀不误砍柴工”——对基本实验操作的锻炼外,吴建平印象最深的就是对待科研的心态。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/01893e41-0ec5-4ab6-934f-cec38ad050aa.jpg" title=" 2_副本.jpg" / /p p    strong 厚积薄发 /strong /p p   谈起五年科研生活印象最深的,吴建平说其实是一个厚积薄发的过程。 /p p   “可能大家觉得施老师、颜老师实验室进去发一篇CNS感觉是习以为常的事情,大家都觉得也没什么了不起的,其实也不完全这样。有的同学很长时间都没有文章,也有同学甚至刚来第一年就能发CNS,所以并不是所有人都是一帆风顺的。”吴建平说道。 /p p   对于他自己,他觉得是一个厚积薄发的过程。前两年相对不太顺利,到了第三年才开始有所起色,但回头来看,吴建平表示其实这本身就是个积累的过程。虽然在这几年里没有文章,但是这个积累过程中也收获了很多,为后期成果做了很大的铺垫。 /p p   在这几年里,吴建平也并没有局限于自己的课题。2013年左右,冷冻电镜技术的横空出世给结构生物学领域带来了极大的震撼。而吴建平抓住了这个时机开始了冷冻电镜技术的学习,让他成为实验室里最早懂得这门技术的几个人之一,同时也为他将来的课题进展打下了坚实的基础。 /p p   谈及用在做实验和学习冷冻电镜的技术的时间分配上吴建平说:“一半一半吧。” /p p   “清华的学生都很努力,有这么好的条件,没有理由不努力。” /p p    strong 意外之喜,情理之中 /strong /p p   在参与了钠离子通道蛋白的相关工作以后,吴建平跟随邓东师兄进行了葡萄糖转运蛋白GLUT的相关研究。这是一个号称五十年没能解决的科学问题。葡萄糖转运蛋白的结构解析从上个世纪就已经开始,一直悬而未决。 /p p   在之前的工作基础上,他们进行了几个氨基酸的点突变,并且为了得到状态更稳定的蛋白,所有的实验操作都在冰上进行。同时组内成员分工合作,只花了短短六个月就解决了这个难题。 /p p   这个结果看似是意外之喜,但其实是情理之中。“因为我们花了大量的时间在实验设计上。”吴建平说。蛋白有492个氨基酸,每个位置有19种突变可能性,如果无目标机械性的筛选,那有9348种可能性!但是他们巧妙的选取了几个与疾病相关的氨基酸进行突变,终于让蛋白质变得“安静”下来,从而有利于结晶。 /p p   “学会团队合作一样很重要。”回忆起当年的情景时吴建平说,“除了和自己实验室里的成员合作,能在国际上找到合作的实验室同样很重要。” /p p   Ryr1是目前已知的最大的通道蛋白,它的结构解析一样是困扰国内外科学家已久的难题。晶体学的方法显然不适用于这个课题,冷冻电镜横空出世以后,颜宁教授和吴建平想试试这个方法来解决问题。 /p p   但那时实验室还刚刚进入冷冻电镜的领域,很多工作无法开展,于是他们和英国剑桥的MRC展开了合作,最终成功解析了Ryr1的结构。 /p p   后来当吴建平和其它同学组成的小组进行Cav 1.1通道蛋白研究的时候,他同样奇思妙想,采用了一种新的纯化方法,让蛋白的纯度和浓度都能达到前人的三倍,并且时间也缩短到只需要一天。每一篇文章背后,都有无数这样默默的努力。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/523f2ed1-36c4-42de-861e-c2dcba5f13b7.jpg" title=" 3_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " RyR1单体结构域解析以及四聚体的三维电镜结构 /p p    strong 从4.2埃到3.6埃 /strong /p p   在成功解析了GLUT、Ryr1以及Cav 1.1的结构之后,吴建平已经变成了大多数人眼中的“人生赢家”。但是他并没有满足于此,而是通过更多的努力,精益求精。 /p p   “当时Cav1.1的分辨率达到了4.2埃,还不够好,我们希望能够进一步提高分辨率,达到原子或近原子水平。”吴建平说道。 /p p   分辨率的提升在结构生物学领域一向是个难题。更高的分辨率意味着更多的细节,能将机理阐释的更为清晰。“就像你从五十米外和五米外看一个馒头,看到的细节肯定不一样。”吴建平举了一个施一公老师常用的例子。 /p p   为了提高零点几个埃的分辨率,吴建平带领他的小组重现开始了样品制备、数据收集与处理,其中用冷冻电镜收集数据要求24小时不间断工作,而数据处理的过程工作量也极大。 /p p   “我曾经也想过,也许这个蛋白的分辨率只能到4.2埃,做不下去了。”吴建平笑着说,“有点打退堂鼓。但是后来仔细想了想,我只是在后面的步骤做优化,前面最开始的步骤没有。”于是吴建平从头开始,放弃掉以前所收集的数据,重新制备样品、收集数据、解析结构。 /p p   “但是当最终分辨率达到3.6埃的时候,觉得一切都值了,把文章投出去的那一刻是最开心的时刻。”吴建平笑着说。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/90112760-6859-4589-b6c8-6d96cafc508f.jpg" title=" 4_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " Cav1.1近原子分辨率整体三维结构示意图 /p p strong   Cav1.1和RyR1终于couple在一起了 /strong /p p   除了科研成果,吴建平还在这几年里收获了至深的爱人闫浈,并于去年步入了婚姻的殿堂。谈起这段经历,吴建平笑着说“近水楼台先得月”。吴建平主攻Cav 1.1,而他参与闫浈的课题Ryr1的时候两人也还不是情侣。那时的吴建平还没有什么突出的科研成果,但是两个人一直相互鼓励,一起熬夜,一起写文章,填补了这个领域几十年来的空白。最终科研感情两不误。他们结婚的时候,颜宁教授在朋友圈给他们送上了特别的祝福:“Cav1.1和RyR1终于couple在一起了!” /p p   吴建平妻子研究的蛋白叫RyR1,吴建平主攻的对象是Cav1.1。这两个蛋白之间的相互作用是肌肉兴奋收缩信号传递通路中的关键一环。在不懈的努力下,他们成功地解析了这两个蛋白的高分辨率三维结构。他们的成果合在一起填补了该领域十几年的空白,为深入理解骨骼肌收缩这一生理过程提供了重要的结构基础。 /p p   两年一起合作课题的日子是吴建平最大的享受:数不清的通宵收数据,睡眼惺忪,但是看着一幅幅电镜照片和满屏的蛋白颗粒,他们又无比兴奋 处理数据时,每一次分辨率的提升都让我们激动万分 为了准备论文,他们曾连续两周每天奋战到深夜,常常从实验室走出时,才发现天已破晓,短暂的休息之后,他们便又投入新一天的战斗。点点滴滴中虽然充满了艰辛与疲惫,他们一起合作发表了数篇论文,包括一篇Nature和一篇Science。 /p p   “我想,最浪漫的事便是看到我们的名字出现在一起,而论文中的每一个单词便是我们写给彼此的最美的情诗。”吴建平说。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/dfd908ed-ed12-4b60-873d-f9a088784c80.jpg" title=" 5_副本.jpg" / /p p    strong 感谢恩师 /strong /p p   谈及他的导师颜宁教授,吴建平难掩感激和敬佩之情。“和颜老师的关系又像师生,又像朋友。”吴建平说道。 /p p   写文章、改文章以及回复编辑问题的时候,颜宁教授经常工作到第二天清晨五六点钟。颜宁教授对科学的认真、执着,以及雷厉风行的风格,都深深的打动了吴建平。除此之外,颜宁教授对细节的要求也让吴建平印象深刻。在颜宁教授刚回到国内的时候,有个实验就因为所买的试剂质量问题没能做出来,以至于被其他的研究团队抢先发表。 /p p   “除了你自己的操作以外,你用的哪个试剂、哪一批,都要注意。”吴建平说道。正是这种近乎于强迫症般对细节的执着,才造就了他们在科研上的硕果累累。 /p p    strong 希望能在清华当教授 /strong /p p   聊起为什么选择生物这个专业,吴建平笑着说:“因为21世纪是生物的世纪。” /p p   本科的时候,吴建平所想的只是好好学习,把成绩搞上去,对科研并没有什么太深的概念。但是几年下来,在与科研相处的过程中,吴建平对科研的热爱越来越深,也逐渐有了自己的感触。 /p p   对他来说,既然选择了这一行,就一定要把它做好。 /p p   慢慢的,吴建平对从事生物学的研究心态也发生率慢慢的转变。随着自信心与经验的积累,他渐渐发现科研没有想象中的难,相反变得非常有意思。他爱上了科研。 /p p   因为这份热爱,在路人眼中辛苦枯燥的工作对他而言也渐渐变得充实而有趣。 /p p   “我希望未来清华能有两个吴建平教授。” /p p   (计算机系有个教授也叫吴建平,同学们都开玩笑说:“哇,你一考上清华就当教授了。”) /p p    strong 后记: /strong /p p   “21世纪是生物的世纪。”有人爱把这句话当玩笑,但吴建平却投入其中,为科研贡献了自己的力量。攀登的道路永远不是一帆风顺的,只要你爱科研,只要你肯下工夫,不论是厚积薄发还是年少成名,又或大气完成,科研的舞台上永远有你一席之地。 /p
  • 日立高新推出测定维C银翘片中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的数据
    2013年6月18日,香港卫生署呼吁市民不应购买或服用一种标示为&ldquo 维C银翘片&rdquo 的口服产品。涉事药品含有两种未标示及已被禁用的西药成分非那西丁和氨基比林。但在产品包装标示的成份,包括国家药监局允许添加的维生素C、对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏却并未被验出,也就是说涉事药品根本就没有维C银翘片应有的成分和药效。  维C银翘片作为常见的感冒药,其中的对乙酰氨基酚有解热镇痛作用,马来酸氯苯那敏主要用于鼻炎、皮肤黏膜过敏及缓解流泪、打喷嚏、流涕等感冒症状。除此以外,在感冒药中常见的成分还有起解热镇痛的乙柳酰胺。在次日立高新将分别介绍使用常规液相和超高速液相对感冒药中的常见成分对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、乙柳酰胺的同时测定,详细信息请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/newsolution.asp?id=1304&ref=4.app.3.0  关于日立高新技术公司:  日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn
  • Science重磅:纳米孔直接测序蛋白质,精度高达100%,还可识别氨基酸修饰
    蛋白质是构成生物体的主要成分,同时也是生命活动的主要承担者。具有生物学功能的蛋白质往往具有特定的空间结构,而蛋白质结构在多个层级上被定义,其中一级结构,即氨基酸的种类和排列,最为重要,它可以决定蛋白质的高级结构。但一直以来,想要直接读取蛋白质的一级结构是十分困难的,在大多数情况下,科学家们会根据基因序列和氨基酸密码子表来“破译”蛋白质的氨基酸序列。然而,由于转录后修饰和翻译后修饰的存在,破译结果并非完全正确,甚至与真实的氨基酸序列有很大差异。2021年11月4日,荷兰代尔夫特理工大学的研究人员在 Science 期刊上发表了题为:Multiple rereads of single proteins at single–amino acid resolution using nanopores(利用纳米孔在单氨基酸分辨率下对单蛋白质进行多次重读)的研究论文。该研究利用纳米孔测序技术成功扫描并读取单个蛋白质的氨基酸序列:线性化的DNA-肽复合物缓慢通过一个微小的纳米孔,根据电流的变化和强度,研究人员就能读取相关的蛋白质信息内容,直接对蛋白质的氨基酸序列进行测序。蛋白质是生命活动的主要承担者。事实上,所有生物的蛋白质都是由大约20种不同的氨基酸组成的长肽链,就像项链上有不同种类的珠子一样。遗憾的是,目前的蛋白质测序方法价格昂贵,而且不能检测许多稀有蛋白质。近年来发展起来的纳米孔测序技术,已经能够直接扫描和排序单个DNA分子。如今,这篇发表在Science 上的研究表明,我们完全可以以类似于DNA纳米孔测序的方式直接读取蛋白质的氨基酸序列。本研究的通讯作者 Cees Dekker 教授表示:在过去的30年里,基于纳米孔的DNA测序已经从一个想法发展成为一个实际的工作设备,并成功开发了商业化的便携式纳米孔测序仪,服务于价值数十亿美元的基因组测序市场。在我们的论文中,我们将纳米孔的概念扩展到单个蛋白质的读取。这可能会对基础蛋白质研究和医学诊断产生重大影响。牛津纳米孔开发的纳米孔基因测序仪直接读取氨基酸序列对于如何利用纳米孔读取肽链中的单个氨基酸的特征,这篇论文的第一作者 Henry Brinkerhoff 博士打了一个形象的比喻:“想象一下,一个肽链中的氨基酸链就像一条项链,上面有不同大小的珠子。然后,你打开水龙头,慢慢地把项链送入下水道,也就是纳米孔。如果在某个时间点是一颗大珠子,它会堵塞下水道,那里面的水也就成了涓涓细流。相反,如果是一颗小珠子,那么下水道剩余的空隙就会比较大,水流也更大。”用纳米孔肽阅读器直接读取氨基酸序列因此,通过这项技术,研究人员可以非常精确地测量纳米孔的电流大小,并以此推测相应的氨基酸种类。更关键的是,这个过程并不会影响肽链的完整性,因此我们能够一次又一次地读取单个肽链,然后对所有数据进行拟合,从而以基本上100%的准确率获得肽链的序列组成。解旋酶(红色)拖动连接了多肽(紫色)的 DNA 分子(黄色),使其缓慢通过纳米孔(绿色),从而通过读取电信号(橙色高亮)表征多肽的氨基酸序列。条形码般的识别精度为了进一步验证这项技术的准确性,研究人员改变了肽链的某个氨基酸,然后能够检测到显著差异的电信号,表明该技术是极其灵敏的。事实上,这项新技术在识别单个蛋白质和绘制它们之间的细微变化方面非常强大,打个形象的比方——就像超市的收银员通过扫描条形码来识别每个产品一样。这也可能为未来的蛋白质从头测序提供新的途径。纳米孔肽阅读器可以区分单氨基酸替代的单肽Henry Brinkerhoff 博士表示:这项方法可能为未来蛋白质测序奠定基础,但就目前来说,蛋白的从头测序仍然是一个巨大的挑战。我们仍然需要大量描述来自不同序列的电信号,以便创建一个对应电信号和蛋白质序列的“密码表”。但即便如此,该研究已经能够成功分辨蛋白质序列中的单个氨基酸的改变,这无疑是一项重大进步,也将产生许多直接应用。看见生物学的“暗物质”https://www.science.org/doi/10.1126/science.abl4381
  • 沃特世7月26日“胆汁酸-肠道菌群互作在肝病中的发现与应用”网络讲座即将启动
    日期: 2018年7月26日时间: 14:00 – 16:00地点: 网络讲座语言: 简体中文 胆汁酸代谢的调控是肝细胞的主要功能之一。在各种理化因素所导致的肝损伤模型中,胆汁酸代谢异常是肝脏病变的基本特征。胆汁酸由胆固醇为原料在肝细胞中合成产生,合成后的胆汁酸与甘氨酸或牛磺酸结合,形成结合型胆汁酸并分泌在胆囊中储存。 现代研究表明,胆汁酸还是重要的信号调节分子,游离型和结合型胆汁酸可以激动转录因子Farnesoid X receptor(FXR),而FXR不仅对胆汁酸的合成、分泌与转运具有重要的调节作用,而且在糖、脂和能量代谢调节中扮演重要角色。 本讲座将详细阐述胆汁酸的肝肠循环,以肝炎、肝纤维化、肝硬化和肝癌为例论述血清胆汁酸的显著提高与人的肝脏疾病直接相关,最后以胆汁酸-肠道菌群之间对话出错导致肝癌的发生作综述。 讲座概要: 1.详细阐述胆汁酸的肝肠循环2.论述血清胆汁酸的显著提高与人类肝脏疾病的直接关系3.综述胆汁酸-肠道菌群之间对话出错可导致肝癌的发生 主讲者:王洋 博士(麦特绘谱生物科技(上海)有限公司技术支持) 毕业后就职于麦特绘谱(上海)科技有限公司,致力于开发和推广代谢组学技术方法(LC-MS/MS、 GC-TOF/MS),精通代谢组学技术在生物医药领域尤其是肝病研究及中医药研究中的应用,在代谢组学科研课题和项目设计上实战经验丰富,多次协助客户成功申请国家及地方的基金。 登录沃特世官网并搜索“胆汁酸-肠道菌群互作在肝病中的发现与应用”即可进行注册报名。 此网络讲座免费报名参加。您只需要使用一台链接网络的电脑即可参加。收到您的注册信息后我们会筛选并在讲座前通过电子邮件给您发送讲座登录链接。为了确保您成功接收邮件,请尽量避免使用网易邮箱(163.com&126.com)注册,谢谢!
  • “洋早餐”多含反式脂肪酸
    经常摄入反式脂肪酸,会对青少年造成损伤,但一些家长发现,大部分孩子常吃爱吃的食物均含有反式脂肪酸,如奶油蛋糕、奶茶、面包等。   “面包类”早餐引担忧   当得知反式脂肪酸对青少年会产应负面影响时,很多年轻的妈妈着急了。巍巍妈妈说,巍巍早餐多吃面包,有时晚上也吃,“为了省力,早上一杯牛奶,一只白煮蛋,一个面包就成为儿子的早饭了。 ”当得知目前大多数面包可能含反式脂肪酸,特别是她儿子最常吃的起酥面包含反式脂肪酸更高,巍巍妈妈决定尝试给孩子做中式早餐。   记者调查发现,现在,不少家庭都选择面包、蛋糕等西点当早餐,为迎合孩子口味,还会配上色拉酱、巧克力酱、炼乳等。但蛋糕、面包、奶酪、饼干、甜甜圈、色拉酱等都是反式脂肪酸含量较高的食品,这让不少家长感到焦虑。部分家长表示,计划让孩子从“洋早餐”中走出来,早上喝粥、吃馒头。   奶茶已成重灾区   有些孩子很爱喝奶茶,几乎每天都会光顾街边奶茶铺。昨天,记者走访几家沪上知名的奶茶铺,发现只有一家是用牛奶调配的,其余用的全是奶精,也就是和咖啡伴侣一样都是“植脂末”。据了解,许多商家为了降低成本,选用奶精充当奶粉或牛奶,一般1千克奶精可调配100杯奶茶,专家指出,每天一杯500毫升珍珠奶茶中反式脂肪酸含量已超出正常人体承受极限。   由于使用牛奶调配的奶茶或饮品成本较高,售价要比同类产品高出30%到50%,这类奶茶铺多集中在客流量大的各商圈,而学校附近或社区附近的奶茶铺基本上都是用奶精调配奶茶,所以孩子放学尽量不要在这类地方购买奶茶或其他奶味饮料。   买食品应看清配料表   含有反式脂肪酸的食品,通常口感较好。记者调查发现,西式糕点、巧克力派、沙拉酱、咖啡伴侣、蛋挞、炸薯条、炸鸡块、洋葱圈等青少年喜爱吃的食品配料表中均含有植物奶油、精炼植物油等。   那青少年如何知道食品中是否含有反式脂肪酸?幸福四平路小学校长俞吉祥表示,购物前,青少年要养成看包装袋上配料表的习惯。反式脂肪酸多藏匿在氢化植物油中,商家对于氢化植物油的命名也不尽相同。当孩子、家长们看到:氢化植物油、精炼植物油、部分氢化植物油、固体菜油、氢化棕榈油、精炼棕榈油、植物奶油、人造奶油、雪白奶油、植物黄油、植脂末、代可可脂等成分要注意,尽量少吃。   俞校长也表示,对于反式脂肪酸,家长也不用过分恐慌,世界卫生组织的建议是每天摄入反式脂肪酸不超过2克。不过,青少年还应该多食用蔬菜和谷物,尽量减少反式脂肪酸的摄入。
  • 深化产学研融合 香港中文大学(深圳)高灵敏唾液尿酸检测试纸条项目亮相第25届高交会
    11月15日—11月19日,第二十五届高交会在深圳会展中心和深圳国际会展中心两馆同时举行。今年的高交会以“激发创新活力,提升发展质量”为主题,持续打造专业化、国际化、便利化、高水平的科技成果交流交易平台。今年,香港中文大学(深圳)首次设独立展厅,展厅展出了人工智能与智能系统领域、大数据与计算机科学领域、新材料领域、生物医药与健康领域的前沿技术和创新成果。在生物医药与健康领域展示区,香港中文大学(深圳)医学院教授、生物医学工程学科负责人刘国珍,向深圳新闻网记者介绍了自己团队研发的高灵敏唾液尿酸检测试剂盒。她说,这款高灵敏唾液尿酸检测试剂盒是一种环境友好、无创无损、经济快速、精准舒适的POCT(即时检测)医疗器械产品,能有效用于高尿酸血症及痛风等慢性疾病的早筛预警和日常监管,也能用于健康人群的日常尿酸监测。该试剂盒是一款纸基芯片试纸条,通过手机APP读数,实现对唾液样品尿酸的实时定量检测。“目前市场上以指尖采血、静脉抽血尿酸检测为主,这两种方式耗时耗力,又会给患者留下创口,价格也比较昂贵,成为尿酸检测环节的痛点问题。我们这款试剂盒,小巧灵便,检测结果也显示得非常快,最重要的是,检测成本大大降低,检测一次,2到3块钱就可以了。”刘国珍说。在刚刚落幕的2023年第八届“创客中国”深圳市中小企业创新创业大赛暨“专精特新”企业创新创业大赛上,这款高灵敏唾液尿酸检测试剂盒获得了创客组第一名。刘国珍在生物传感器研究领域深耕近二十年,之前是澳大利亚新南威尔士大学教授,现在是香港中文大学(深圳)的教授。凭借对神经炎症精准诊疗的突出贡献, 刘国珍获得2020年度乔治娜斯威特定量生物医学女科学家奖,她是第一个荣获此奖项的华人女科学家。她说,自己非常喜欢深圳自由包容的氛围,这里的创业者们都有一股不屈不挠的精神,所以她选择离开“舒适区”,回国发展。她希望自己做一个“摆渡人”,培养更多生物医学器械方面的科研人才,运用自己多年积累的实验室技术帮助国内生物医疗器械解决“卡脖子”问题。
  • 国家药监局关于发布消肿片中松香酸检查项和复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项2项补充检验方法的公告
    根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定,《消肿片中松香酸检查项补充检验方法》《复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准,现予发布。特此公告。附件1消肿片中松香酸检查项补充检验方法(BJY 202111)【检查】松香酸照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%甲酸(70:30)为流动相;检测波长为241nm。理论板数按松香酸峰计算应不低于3000。对照溶液的制备(临用新制)取松香酸对照试剂适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含2µg的溶液,作为对照试剂溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含2µg的溶液,作为参照溶液。供试品溶液的制备取本品10片,研细,取0.2g,精密称定,精密加入乙醇20ml,称定重量,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取供试品溶液、对照试剂溶液与参照溶液各10µl,注入液相色谱仪,记录色谱图。结果判断供试品色谱中,在与松香酸对照试剂溶液色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰,采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱,吸收光谱应不同(松香酸对照试剂色谱峰在241nm显示最大吸收);若吸收光谱相同,且该色谱峰的峰面积值大于11-羰基-β-乙酰乳香酸参照溶液色谱峰的峰面积值,则视为阳性检出。备注:必要时,可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位:连云港市食品药品检验检测中心复核单位:江苏省食品药品监督检验研究院广州市药品检验所附件2复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法(BJY 202112)【检查】土大黄苷(1)取本品细粉适量,约相当于大黄原生药0.1g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液1ml,加甲醇至10ml,作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,作为对照品溶液(临用新制)。照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验,吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯甲酸乙酯丙酮甲醇甲酸(30:5:5:20:0.1)为展开剂展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同的亮蓝色荧光斑点。(2)照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(20:80)为流动相;二极管阵列检测器,检测波长为328nm,柱温30℃。理论板数按土大黄苷色谱峰计算应不低于3000,土大黄苷峰与相邻峰之间的分离度应符合要求。对照品溶液的制备(临用新制) 取土大黄苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品20片,研细,取约相当于大黄原生药0.1g,精密称定,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理60分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法 分别精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。结果判定 供试品色谱中,在与土大黄苷对照品色谱峰保留时间相应的位置上应不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰,则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱,吸收光谱应不同(土大黄苷对照品色谱峰在219nm和325nm波长处有最大吸收);若吸收光谱相同,则视为阳性检出。备注:必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位:青海省药品检验检测院复核单位:甘肃省药品检验研究院陕西省食品药品检验研究院
  • “好的仪器,用在刀刃上!”——Topsizer在纳米碳酸钙测试中的应用
    纳米碳酸钙又称超微细碳酸钙,是碳酸钙行业中的高端明星产品,其应用最成熟的行业是塑料工业,主要应用于塑料制品,可改善塑料母料的流变性,提高其成型性。另外,纳米碳酸钙用于油墨产品中体现出了优异的分散性、透明性和极好的光泽、及优异的油墨吸收性、高干燥性等优点。还有涂料、日化、造纸等行业,对纳米碳酸钙的应用需求也迅速发展。纳米碳酸钙的粒度检测,不但需要科学的检测方案(针对团聚的有效处理),更需要性能优异、分辨能力出众的高端激光粒度仪。近年来,欧美克仪器在纳米碳酸钙客户中,积累了连州凯恩斯、江西九峰、湖北科迈、湖北凯龙等行业典型客户,靠得就是Topsizer型激光粒度仪在检测亚微米、纳米颗粒的表现以及一套行之有效的检测方案。纳米碳酸钙的生产过程中,碳化后的碳酸钙浆料,在经过脱水、烘干、活化等工序后形成最终碳酸钙粉体产品,其粒径分布将影响后续其在塑料、橡胶、油墨等产业的填加量和最终产品性能,因此,粒径分布是纳米碳酸钙生产企业十分关注的,作为产品质控的一个重要参数。其中,在纳米碳酸钙的生产中,通过加入适当的分散改性剂进行改性,增强了碳酸钙粉的分散性、减少团聚,在许多应用领域展现了更好的使用性能,在纳米碳酸钙的生产中,改性几乎成了标准的选择,不同改性剂种类和用量和改性工艺所生产产品质量各有异同,如何通过检测纳米碳酸钙在不同分散条件下的粒径分布情况,以协助调整碳化沉淀工艺并预测产品的应用效果,是近年来热议的课题。欧美克仪器深耕碳酸钙行业二十余载的岁月里,欧美克的仪器质量和品牌口碑,不断得到行业客户们的一致认可,行业仪器占有率高。Topsizer激光粒度分析仪采用国际先进的红蓝双光源设计,红光主光源为进口氦-氖激光器,波长0.6328μm,并有蓝光辅助半导体光源,波长0.466μm,弥补了常规设计散射光角度的盲区,极大地提高了对纳米级颗粒及少量大颗粒的分辨力。其具有量程宽(0.02-2000微米)、重复性好、精度高、测试结果真实、自动化程度高等诸多优点,是纳米碳酸钙粒度检测的不二之选。Topsizer型激光粒度仪(湿法)纳米碳酸钙的检测方案与检测重钙、一般轻钙的主要区别是颗粒团聚的处理,若以检测一般改性轻钙的方法(制样时使用十二烷基苯磺酸钠SDBS作为分散试剂,外置超声10分钟),纳米碳酸钙的原生颗粒很难被分散出来,得出的结果是团聚后的二次粒径,如图:测试结果基本是稳定的,但粒径分布只有普通重钙的级别,在进样器开始内置超声后,部分团聚体逐步解聚,测试结果如下:由于纳米钙的改性程度要远远超越一般的轻钙、重钙,采用一般的分散剂(如六偏磷酸钠、-SDBS、酒精等),难以达到充分的分散效果以了解样品一次粒径情况(或接近一次粒径的稳定结果)。欧美克仪器测试人员,经过多年的探索和不断尝试,最终选着了一种含有OM7超细轻钙专用分散剂的复配分散剂对样品进行前处理,并伴随超声处理,结果如下:测试结果有明显的改善,但仍未符合纳米碳酸钙的粒径预期。纳米碳酸钙属于超细粉体,不易分散彻底,因此在加入分散解聚剂后以传统进样器内置超声外,同时进行了细胞粉碎机的大功率的超声分散15分钟,以纯净水作为测量介质,并以“通用模式”进行粒度分析,结果如下:针对于该广西某公司生产的纳米碳酸钙样品,仍然有部分的硬团聚体的存在,导致结果出现了第二个大颗粒小峰,但结果的稳定性和粒径分布是基本符合预期的。采用同样的测试方案,同样的Topsizer型激光粒度仪,我司在早两年测试某进口的纳米碳酸钙样品,其结果是完全符合纳米碳酸钙的粒径分布要求的,如下。在我司多年来接触的一般国产纳米碳酸钙中,或多或少是会出来粒度分布的“双峰”状态,D90大概在1-2微米间,这主要可能是在生产工艺中,碳化或活化没有完全做好,导致大量硬团聚体的产生,影响了整体粒径分布。这些硬团聚体在使用中难以被分散开,会影响纳米钙的使用性能,因此,对于硬团聚体含量的检测,是纳米碳酸钙产品质量控管的关键所在,同时对于激光粒度仪的检测性能也是较为苛刻的要求。对纳米碳酸钙的粒度测试,到底是将其彻底分散到最小粒径的结果可靠,还是选择与下游生产的分散程度相近地分散样品,进行二次粒径粒度分布测试更可靠,一直是一个有争论的问题。但如果要对纳米碳酸钙生产工艺进行监控,就需要更关注生产流程中碳化沉淀的一次粒径情况。同时通过对硬团聚体二次粒径的严格控制,以使最终产品能满足高端行业(如油墨等)的应用要求。技术进步,以人为本,欧美克仪器的检测技术和应用开发,是和碳酸钙行业同步发展、偕同并进的。欧美克仪器专业服务于客户纳米碳酸钙的检测需求,为客户生产出优质的纳米碳酸钙产品保驾护航!参考文献1. 沈兴志、吴瑾. 轻钙、活性钙、纳米钙产品激光粒度测试分析探讨.2. 纳米碳酸钙.百度百科.
  • 解决方案 | 自来水中总硬度-乙二胺四乙酸二钠滴定法的测定
    水中总硬度原系指沉淀肥皂的程度,使肥皂沉淀的原因主要由于水中的钙、镁离子,此外,铁、铝、锰、锶及锌也有同样的作用。长期饮用高硬度水的人会增加肾结石的发病率,硬度越高,发病率越高。《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》中规定了饮用水及其水源水的测定方法,睿科根据其方法提供自动化样品整体解决方案,代替人工进行水质总硬度的测定,保证检测的快速高效。仪器、耗材与试剂仪器睿科Auto Titra 08全自动滴定仪分析天平:感量为1mg鼓风干燥箱耗材试剂瓶:50X160mm、60X160mm试剂氯化铵氨水(ρ20=0.88g/mL)硫酸镁(MgSO47H2O)乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA2H2O)铬黑T硫化钠(Na2S9H2O)盐酸羟胺(NH2OHHCl)锌粒、盐酸分析步骤样品测定1吸取50mL自来水样(硬度过高的样品,可取适量水样,用纯水稀释至50mL,硬度过低的样品,可取100mL)置于试剂瓶中。2立即将样品全部放置于睿科Auto Titra 08全自动滴定仪的样品槽中,仪器自动加入1mL缓冲溶液和5滴指示剂,用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色变成纯蓝色即为终点,仪器自动判定。睿科Auto Titra 08全自动滴定仪空白试验按以上相同步骤以50.0mL试剂水代替水样进行空白试验,记录下空白滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积V0。实验结果结果计算将标定浓度、空白值输入到软件界面中,仪器内置计算公式,根据每个样品滴定体积自动计算结果。计算参数界面质控样测试
  • 赫施曼助力干粉灭火剂中碳酸氢钠的检测
    普通干粉灭火剂主要由活性灭火组分、疏水成分、惰性填料组成,其中灭火组分是干粉灭火剂的核心。如碳酸氢钠干粉灭火剂中起到灭火作用的物质是碳酸氢钠,它适用于易燃、可燃液体、气体及带电设备的初起火灾。根据GB4066-2017,检测干粉灭火剂中碳酸氢钠含量的方法原理为:将干粉灭火剂试样破坏硅膜后,加热蒸馏水溶解过滤,取其滤液,分别以甲酚红-百里酚蓝和溴甲酚绿-甲基红为指示液,用盐酸标准溶液滴定。一、试验用试剂1.丙酮:分析纯;2.三级水:符合GB/T6682的规定;3.溴甲酚绿乙醇溶液(0.1%);4.甲基红乙醇溶液(0.2%);5.溴甲酚绿-甲基红混合指示剂:将溴甲酚绿乙醇溶液(0.1%)与甲基红乙醇溶液(0.2%)按3:1体积比混合,摇匀;6.甲酚红钠盐水溶液(0.1%);7.百里酚蓝钠盐水溶液(0.1%);8.甲酚红-百里酚蓝混合指示剂:将甲酚红钠盐水溶液(0.1%)与百里酚蓝钠盐水溶液(0.1%)按1:3体积比混合,摇匀;9.盐酸标准滴定溶液:用盐酸(符合GB/T622的规定)配制浓度约为0.1mol/L的水溶液。二、试验步骤1.制备待测溶液:称取干粉灭火剂试样2g,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,用瓶口分液器加3~4mL丙酮并不断搅拌;待丙酮挥发后,加入少量热三级水60℃~70℃溶解过滤,用约250mL三级水洗涤不溶物,将滤液和洗涤液均收集在500mL容量瓶中,用三级水稀释至500mL,摇匀,即为待测溶液A。2.移取50mL溶液A于250mL锥形瓶中,用赫施曼光能滴定器加5滴甲酚红-百里酚蓝混合指示剂,用盐酸标准溶液经过赫施曼opus电子滴定器滴定至试验溶液的颜色由紫色变为黄色,读取消耗盐酸标准溶液的体积V1。3.再加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用盐酸标准溶液经过opus电子滴定器滴定至试验溶液的颜色由绿色变为暗红色。4.煮沸2min,溶液颜色变回绿色,冷却至室温。用盐酸标准溶液经过opus电子滴定器继续滴定至暗红色为终点,读取消耗盐酸标准溶液的体积V2。三、计算碳酸氢钠含量式中:m—试样质量,单位为g;c—盐酸标准滴定溶液实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V1—第一次滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V2—滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的总体积,单位为毫升(mL)。取差值不超过0.2%的两次试验结果的平均值作为测定结果。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器上转滚轮即可抽取并存储滴定液,下转滚轮进行滴定,转得越快滴得越快。数值是直接从屏幕上读取,不看凹液面、无视线误差,按清零键后就可进行下一个滴定。自带太阳能板,无需电池。赫施曼opus电子滴定器可通过触摸屏进行灌液、预滴定、快速滴定和半滴滴定,10mL规格的分辨率为小数点后三位(1μL),可屏幕直接读数、连接电脑输出数据,解决了常规玻璃滴定管灌液慢、控速难,读数乱的三大痛点,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
  • 液质联用技术揭示“酸汤子杀人案”中的神秘真凶
    液质联用技术揭示“酸汤子杀人案”中的神秘真凶 关注我们,更多干货和惊喜好礼 事件背景 10月5日,黑龙江省鸡西市鸡东县兴农镇某社区居民王某及其亲属9人在家中聚餐,疑似食物中毒致8人死亡,唯一幸存者也于19日不治身亡。调查得知,其间9人共同食用了自制酸汤子。该酸汤子食材已在冰箱冷冻一年,疑似该食材引发食物中毒。经医院化验检测,食物中黄曲霉素严重超标,初步判定为黄曲霉毒素中毒。 案情分析曝光时间曝光后迅速引起社会的广泛关注并登上新闻热搜。但是小编朋友圈里的很多从事食品安全的资深用户均第一时间转发并发表了自己的一些猜想——事件真相可能不是黄曲霉毒素中毒。我们所熟知的黄曲霉素,作一种天然的、致癌证据非常充分的强致癌物,一般污染玉米、花生、高粱、小麦、大米等,要造成这么高死亡率的急性中毒,可能性非常小。然而在专家们的分析下,新的矛头指向了另外一种高致命性毒素——“椰毒假单胞菌”发酵产生的米酵菌酸毒素。 印证案件发生后,黑龙江省卫生健康委员会12日发布的最新信息,鸡西食物中毒事件经流行病学调查和疾控中心采样检测后,在玉米面以及患者胃液中检出高浓度米酵菌酸,由此印证了这是一场由椰毒假单胞菌污染产生米酵菌酸引起的食物中毒事件。 揭秘真凶其实早在8月1日,广东省市场监督管理局公众号发布文章《广东省市场监督管理局发布消费提醒:慎防米酵菌酸毒素中毒》。进入高温潮湿天气,河粉、肠粉(卷粉)、陈村粉、粿条、等湿米粉容易受椰毒假单胞菌污染而产生米酵菌酸毒素。椰毒假单胞菌在自然界普遍存在,若米面食品未及时冷藏保存或超过保质期,食用引发米酵菌酸毒素中毒的风险增大。 米酵菌酸(Bongkrek acid)米酵菌酸(Bongkrek acid)是一种结构含有三个羧基的长链羧酸。科学家在2019年发现了米酵菌酸能与ADP/ATP转运酶结构中的受质结合处结合,使得粒线体基质内的ATP无法与转运酶结合而无法离开线粒体,进而导致无法给细胞供能。目前该毒素中毒尚无特效解毒药物,致死率为40-100%。以下就是杀手的真面目: Fig.1 米酵菌酸与异构体异米酵菌酸结构式 椰毒假单胞菌培养菌落 但是再隐蔽地“作案”都蒙骗不了质谱分析的“法眼”。赛默飞独家Orbitrap™ 系列超高分辨率液质联用系统具有出色的分辨率、质量精度、灵敏度及稳定性,可以实现一针进样获得样品中所有化合物的高质量精度一级/二级质谱数据,为高通量毒物筛查提供可靠准确的数据;结合一系列专用数据库与数据处理软件,能实现灵活简单的一站式筛查流程。以下分享来自用户的案例:米面类基质样品采用目前较为成熟的QuEChERS快速高效净化法对化合物进行提取净化,可以有效地去除样品中脂质,蛋白质等成分,再氮吹复溶浓缩后即可上机进行LC-HRMS快速筛查分析。赛默飞基于最先进的 Core Enhanced Technology(表面多孔增强核技术)结合固定相键合,以及耐受 100% 水柱填料特性, Thermo Scienti-fic™ Accucore aQ HPLC 色谱柱能够提供高效分析真菌毒素类 、有机酸类化合物的色谱解决方案,显著提升实验室工作效率。 在乙腈-0.1%(v/v)甲酸水溶液的LC-HRMS条件下米酵菌酸分析色谱图(50 μg/L)如下: 使用Full Scan – ddMS2采集模式能同时获取化合物一级、二级信息;亚PPM级质量精度保证定性结果准确性。 方法学考察结果如下表格,方法回收率为90.6-96.8%。方法特异性好,灵敏度高,分析速度快。 Note面对日益复杂的食品安全问题,赛默飞色谱与质谱产品能够提供全面的霉菌毒素解决方案及数据库,涵盖黄曲霉毒素、呕吐毒素、雪腐镰刀菌烯醇、伏马毒素等常见毒物。此外,基于液质联用技术的农兽药残留、司法毒物、非法添加物等检测解决方案也正携手用户,守护人类生命健康。 参考文献:[1]梁明等. QuEChERS EMR-Lipid 结合超高效液相 色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定河粉中的米酵菌酸. 《2019 年广东省食品学会年会论文集》,2019.58-63. [2] 曾雪芳, 刘嘉飞, 王立亚,等. 超高效液相色谱-串联质谱法测定米粉和河粉中的米酵菌酸[J]. 食品安全质量检测学报, 2019, 10(13): 4074-4079. [3] Nadine Moebius, et al. Identification of the potent toxin bongkrekic acid in a traditional African beverage linked to a fatal outbreak[J]. Forensic Science International,2016. [4] GB 5009.189-2016.食品安全标准 食品中米酵菌酸的测定[S]. “码”上下载 填写表单即刻获取【Orbitrap Exploris 120 质谱仪】 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+
  • Nat Neurosci:清华大学时松海团队揭示乳酸代谢调控大脑新皮层发育的关键机制
    2022年6月20日,清华大学时松海课题组在 Nature Neuroscience 期刊在线发表了题为:Metabolic lactate production coordinates vasculature development and progenitor behavior in the developing mouse neocortex(乳酸代谢调控小鼠大脑新皮层血管生长和神经前体细胞行为)的研究论文。该研究揭示了大脑新皮层发育过程中的早期增殖型放射状胶质前体细胞(Radial glia progenitor,RGP)具有更强的糖酵解代谢能力并大量合成和分泌乳酸,进而调节血管生长及其自身增殖分裂特性。大脑新皮层是神经系统的最高级中枢,理解大脑新皮层的发育组装及工作机制是脑科学乃至整个自然科学的终极目标之一。研究大脑新皮层的发育及其调控机制有助于更好地理解其细胞组成和结构特性,进而推动生理功能和运行工作机制的认知,同时对相关疾病的诊断治疗有着至关重要的意义。大脑新皮层是进化的末期产物,其发育是一个高度复杂且受到多种因素的共同调节的生物学过程,这也为系统性研究其内在机制带来了诸多挑战。为此该研究从细胞最为基本特征—细胞代谢的角度出发,揭示了细胞代谢方式及相关产物在调控大脑新皮层发育过程中的关键作用和机制,为更好的理解大脑皮层发育机制提供了重要的理论补充。放射状胶质前体细胞(RGP)是大脑发育最为关键的一种神经前体细胞,其分裂产生大脑皮层几乎所有的神经元和胶质细胞。在小鼠发育早期(E10.5-E11.5),大脑新皮层中几乎没有血管生长,此时 RGP 以对称分裂进行增殖。伴随着血管的生长,RGP 也随之改变其分裂方式,以不对称分裂进行神经细胞产生。基于单细胞代谢状态分析,该研究首先发现大脑新皮层发育过程中,随着 RGP 谱系发生过程的进行,RGP 及其子代细胞具有不同的代谢状态,并呈现出不同的代谢特征。在此基础上,结合基因表达分析、细胞代谢类型分析以及碳代谢流分析多方面研究,进一步发现进行对称分裂的增殖型 RGP 具有更强的糖酵解代谢能力,并大量合成和分泌乳酸,而进行不对称分裂的分化型 RGP 具有更强的氧化磷酸化代谢能力,并积累高浓度的乙酰辅酶A。图1: 单细胞代谢状态分析揭示神经细胞代谢特征为深入探讨细胞代谢方式与大脑新皮层发育的相互关系,研究团队考察了具有强糖酵解代谢能力的增殖型 RGP 对早期大脑新皮层发育的影响,发现当抑制增殖型 RGP 的乳酸合成或分泌,导致大脑新皮层中乳酸浓度降低,血管生长出现缺陷。进一步分析发现,乳酸可以通过调节趋化因子配体 CXCL1 的表达来调节血管内皮细胞的迁移和增殖。此外,研究团队发现抑制增殖型 RGP 的乳酸合成代谢会系统性改变其基因表达谱并重塑细胞代谢方式,导致 RGP 过早分化。为探讨这一内在机制,研究者发现与分化型 RGP 相比,增殖型 RGP 呈现出更长的线粒体形态,抑制或阻断乳酸合成或分泌都会导致线粒体长度大幅度缩短,进而导致 RGP 分化。该结果表明增殖型 RGP 通过加强乳酸合成来影响线粒体形态,进而保持其对称分裂增殖特性。图2: 乳酸合成代谢调控早期大脑新皮层发育清华大学生命科学学院时松海教授为本文通讯作者,清华大学生命科学学院2017级博士董晓翔为本文第一作者。清华大学生命科学学院张强强博士和马健博士、清华大学生命科学学院博士研究生于翔宇和王玎,以及美国达特茅斯学院本科生马嘉明为本文共同作者。该研究得到了清华大学实验动物中心和生物医学测试中心的大力协助和支持。该研究获得了国家自然科学基金委创新群体基金、国家科技部脑科学与类脑研究基金、北京市教育委员会卓越青年科学家计划、北京市科技委员会科技计划、北京生物结构前沿研究中心、生命科学联合中心和北京脑科学与类脑研究中心的资助。
  • FIDA分子互作仪:带你复现Nature青睐蛋白质与核酸互作50分顶级发文思路,还不快学起来!
    研究背景Nature:清北团队合作发现CRISPR免疫增效子,建立Cas9核酸酶生长进化模型CRISPR-Cas系统是一种强大的基因编辑工具,但Cas9核酸酶活性仍需提高。现有的方法存在着种种局限性,例如优化序列可能破坏结构、改变表达方式可能导致副作用、使用辅助蛋白会增加复杂性等。因此,开发新的方法来增强Cas9核酸酶的活性仍是CRISPR-Cas系统研究中的一个重要课题。2024年5月29日,来自清华大学和北京大学的研究团队在Nature上合作发表了题为:Pro-CRISPR PcrIIC1-associated Cas9 system for enhanced bacterial immunity的研究论文研究团队通过生物信息学分析、结构生长轨迹分析、生化实验、冷冻电镜解析和大肠杆菌抗噬菌体实验等手段,发现了一类新型CRISPR免疫增效子PcrIIC1,可以显著增强Cas9核酸酶的活性。研究团队还建立了Cas9核酸酶生长进化模型,揭示了Cas9蛋白结构和功能的演变规律,并阐明了PcrIIC1增强Cas9活性的分子机制。这项研究为我们进一步理解CRISPR系统的进化历程,以及开发基于CRISPR免疫增效子的高效基因编辑工具奠定了基础。研究思路通过生物信息学分析,研究团队观察到一类新型关联基因(Novel-associated genes, NAGs),显著富集存在于较大蛋白体积的II-C型Cas9的基因簇中,并推测这些NAGs可能参与到Cas9介导的细菌免疫过程。图1. 结构生长轨迹分析方法(左)和II-C型Cas9的生长轨迹图(右)通过生化实验和冷冻电镜解析复合体结构表明,来自金黄色细菌属(Chryseobacterium sp.)的CbCas9生长出了一个全新的增强Cas9活性的β-REC2结构域,以及一个全新的能够与其关联基因PcrIIC1互作的CTH结构域。通过蛋白间相互作用,2个CbCas9蛋白和2个PcrIIC1蛋白能够形成异源四聚体复合物。图2. 冷冻电镜分析CbCas9和PcrIIC1结合的三个阶段蛋白质与核酸的分子互作实验表明,与单独的CbCas9相比,CbCas9-PcrIC1复合物表现出增强的DNA结合进而体现出切割活性,对原间隔区相邻基序序列的兼容性更广,对错配的耐受性更强,抗噬菌体免疫性增强。研究利用溶液中标记的分子互作方式获得亲和力,得出与单独的CbCas9相比,CbCas9-PcrIC1复合物表现出增强的DNA结合(图3a)进而体现出切割活性,对原间隔区相邻基序序列的兼容性更广,对错配的耐受性更强,抗噬菌体免疫性增强。图3. PcrIIC1增强CbCas9的DNA结合(a)、切割(b)、PAM兼容性(c)、DNA解旋 (d) 和错配容忍 (e) 能力最后,为了检验CRISPR免疫增效子PcrIIC1对CbCas9抗噬菌体免疫能力的影响,研究人员在大肠杆菌中进行了抗噬菌体实验。以上结果说明CbCas9-PcrIIC1复合体的形成对整个CRISPR-Cas系统的免疫增强至关重要。图4. PcrIIC1显著增强了CbCas9系统的细菌免疫活性FIDA如何更好复现Nature蛋白与核酸互作发文思路流体动力分散技术(FIDA)通过第一性物理原理直接获取分子的绝对流体动力学半径(Rh),通过追踪分子微妙的变化来表征生物分子的行为、特征以及功能。Fida Neo分子互作仪涵盖亲和力表征、亲和动力学表征、分子质量表征三大功能,一次实验即可获得互作与分子质控的数据,让互作的数据有“法”可依。FIDA技术无需固定、无需加热,甚至无需标记,可兼容所有缓冲液,是对现有分子互作技术是一次不一样的升级。FIDA技术可用于CbCas9-PcrIIC1复合物冷冻电镜前样品质控,CbCas9-PcrIC1复合物与DNA的亲和力实验以及动力学实验,以及CRISPR- cas以及核酸复合物的大小和定量表征等方面,具体如下:FIDA多维蛋白复合体表征,快速无稀释优化冷冻电镜样品,丰富您的蛋白质表征数据。FIDA所获得的Rh为绝对的粒径大小,可以直接与后期的电镜数据做比较。此外FIDA内置的 PDB 关联程序,可以将实际获得的 Rh 与数据库中的结构信息进行比较,有助于结构的精细解析。FIDA技术单次运行只需要40 nL 蛋白质在 4 分钟内获得的完整蛋白质 QC 图,包括冷冻电镜样品QC的关键参数表征,例如多分散性指数(PDI),聚集(Agg),粘度(Viscosity),粘附性(Stickiness),完整性(Rh)等指标,FIDA是一种非常有效的支持所有生物物理学和结构生物学的基本工具。图5. FIDA单次测试的得到8个蛋白表征数据冷冻电镜应用:FIDA:4分钟给您无稀释的冷冻电镜样品优化解决方案FIDA和本篇研究中应用的分子互作技术都是一种在溶液状态下通过荧光分子标记表征分子互作的技术。对于蛋白可能需要形成多聚体,在溶液环境下,更能有效的体现蛋白与蛋白或蛋白与核酸互作的真实情况。FIDA 可以使用含盐和洗涤剂的缓冲液条件,具有不同环境中(类体内环境)进行测试的灵活性。这使得研究者能够分析不受缓冲液成分限制的核苷酸,以确保其数据的准确性和可靠性。FIDA 这种在溶液内检测分子互作技术,是理想的结合能力检测,因为它不依赖于潜在的阻碍性表面固定,不受结合域空间方向影响的表征。图6. FIDA实验原理示意图FIDA不仅可以表征互作亲和力,也同时无标记检测CRISPR核酸酶与gDNA相互作用的热力学、亲和力、和结合动力学,全面表征蛋白与核酸互作。FIDA不仅可以完成本研究中得到的CbCas9-PcrIC1复合物表现出增强的DNA结合亲和力,还可在无标记下表征蛋白与核酸的热力学参数与结合动力学,甚至表征结合时蛋白构象变化与获得有关基因编辑过程的分子细节的定量表征。FIDA技术可以处理带负电荷分析物和带正电荷配体,使利用FIDA能够深入了解CRISPR- cas组分之间的结合相互作用,并以更高的准确性和效率表征和优化CRISPR系统。FIDA是一种序列无关的技术-不需要事先了解序列。FIDA的序列独立性质可对未知或未表征的基因组区域进行研究,同时简化工作流程。图7.(A) FIDA实验示意图。ReporterRNA用于识别RNP的大小和饱和点(上),用其报告RNP结构作为竞争分析的起点(下) (B)正向结合(上)和反向滴定(下)期间获得的原始FIDA数据 本研究在分子层面直观的揭示了免疫增效子PcrIIC1的作用。首次发现了一类新型的CRISPR免疫增效子可以通过二聚化Cas9效应器提升Cas9活性,这些结果不仅有助于我们进一步理解CRISPR系统的进化历程,还为未来基于CRISPR免疫增效子的高效基因编辑工具的开发奠定了基础。FIDA对于蛋白质复合体的多维表征和对蛋白与核酸互作亲和力与动力学的的检测,不依赖于分子量变化,样本用量少(仅需40nL),是一种在溶液状态下且不受缓冲液成分影响的多维表征技术。对于在本研究中相似的蛋白可能需要形成多聚体,在溶液环境下,更能有效的体现互作的真实情况。
  • 离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲:傅若农:扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲:擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言   作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。   前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况   由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。   近年把离子液体用作气相色谱固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相   室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点   室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到气相色谱固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求: (a) 蒸汽压低   气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22(0.92 mmHg柱) 194.42.29(1.72 mmHg柱) 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱) 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱) 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱) 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱) 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱) (b) 粘度高   室温离子液体的粘度高,适合于气相色谱固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好   要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好   大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高   固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活) 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维:聚二甲基硅氧烷 二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC,把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维:SLB-IL100 二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100(快速柱) 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6 Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 784 7Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009,1216:8992&ndash 8997 8 Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P,et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 5568 9 Dettmer K, Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysis of fatty acid methyl esters,Anal Bioanal Chem ,2014, 406:4931&ndash 4939 10 Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y,et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 173 11 Inagaki S,Numata M, Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a Highly Polar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils,Chromatographia , 2015,78:291&ndash 295 12 Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。
  • 欧盟将富马酸二甲酯限制令纳入REACH法规
    近日,欧盟将一项有关富马酸二甲酯(Dimethyl Fumarate,DMFu)的法令合并到了REACH法规附件十七中。新法规已于2012年6月4日生效。 2009年3月,欧盟采纳2009/251/EC指令,采取临时措施限制消费品中的DMFu,该措施的有效期被3项进一步的指令延长,最新的2012/48/EU指令将于REACH生效时适用或于2013年3月15日生效,以时间早者为准。 2012年5月16日,欧盟官方公报(OJEU)公布了(EU) 412/2012法规。根据新法规,DMFu临时限制法规将被整合成永久性限制令列入REACH法规附件十七中。新法规已于2012年6月4日生效(公布于OJEU的20天后)。新法规的重点如表格一所示: 物质 引证 范围 要求 注意事项 富马酸二甲酯(DMFu) (EU) 412/2012法规 物品或零部件 ≤ 0.1 毫克/千克 目前受2012/48/EU指令规管,直至2012年6月4日。 根据REACH法规附件十七第61条整合为永久性限制令。
  • 今麦郎申请复检被曝酸价超标方便面
    新京报讯,昨日,今麦郎被曝多款、多批次方便面被检测出酸价超标。业内专家称酸价如过高可能导致腹泻病损害肝脏。昨日,今麦郎公司对此表示,正在积极向国家有关部门申请复检。   涉事产品市面热销   据昨日中国网河南频道报道,日前河南省工商部门在对方便面食品的例行抽查中,今麦郎食品有限公司生产的多款、多批次方便面被检测出酸价超标。今麦郎昨日发表声明,称针对媒体相关报道,正在积极向国家有关部门申请复检,待检测结果出来后之后会第一时间向社会公布。   据报道,工商人员介绍,今麦郎被查处的多款不合格方便面均为市面热销产品,包括“今野拉面”、“一元王香辣牛肉面”等,其中“今野拉面”多批次均被检测为酸价超标。   记者随即在北京一些超市了解今麦郎的销售情况,其中富贵园家乐福店在售的涉嫌超标“今野拉面”有8种口味,但没有看到一元王香辣牛肉面。家乐福的工作人员表示,没听说这个消息,如果真有问题肯定会下架的。   记者在附近两家小超市发现,均有“今野拉面”销售,另一家物美便利店也有今麦郎产品销售。据超市人员介绍,方便面一直是销量较大产品,其中今麦郎所占份额不小。   常见原因为原料不合格   据报道,今麦郎此次被查不合格是由于酸价超标。业内人士分析,方便面属油炸类食品,其酸价超标的原因很多,但最常见原因多为生产厂家为节约成本购买低价不合格原料,用于油炸的原料用油自身就酸价不合格,或者长期不更换和循环使用煎炸用油所致。   酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。在一般情况下,酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高,则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。   ■ 名词解释   酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。   ■ 相关   酸梅汤等饮料曾被召回   2010年4月,江苏省盐城市产品质量监督检验所出具的检测报告显示,今麦郎酸梅汤因“透明液体,有沉淀物”而被注明“不合格”。   此外,今麦郎绿茶等多种产品的瓶内可见絮状物等杂质。有媒体报道称今麦郎对涉及产品进行了召回。   此前不久,香港消委会联合香港食物安全中心发起一项针对方便面的调查,发现在当地市面上销售的13款方便面钠含量超过世界卫生组织等国际机构推荐的每日食用量,其中包括今麦郎骨汤弹面、公仔碗面等。   ■ 背景   获日清10.1亿元投资   据媒体报道,今年5月19日,今麦郎食品集团有限公司董事长兼总裁范现国在第八届世界方便面峰会上表示,一些小的食品企业,产品的质量、产品的安全上没有保证的话,会逐步退出市场。   此前4月份,日本日清集团与今麦郎达成战略协议,于年内分两次向今麦郎追加投资10.1亿元人民币。在此次增资的10.1亿元中,第一次5亿元注资已于4月完成,第二次5.1亿元注资于6月到位。目前,日清持有今麦郎33.4%的股份,两次增资到位后,今麦郎公司已正式变更为今麦郎日清食品有限公司。
  • 卫生部批准富马酸一钠等物质为食品添加剂
    根据《中华人民共和国食品安全法》规定,经审核,现批准富马酸一钠等4种物质为食品添加剂,批准瓜尔胶等20种食品添加剂和食品营养强化剂左旋肉碱扩大使用范围及使用量,批准留兰香等30种物质为食品用香料。   特此公告。   附件: 1.食品添加剂新品种.doc   2.扩大使用范围及使用量的食品添加剂.doc   3.扩大使用范围及使用量的食品营养强化剂.doc   4.食品用香料新品种.doc
  • 你造吗?学化工的同学们是在用生命做实验!
    化学专业的同学都知道,做实验要注意安全,但是真正严格按照实验室规范操作的,却少之又少。化学试剂有毒性的,有易燃的,有易爆的,稍不注意,就可能酿成大祸,实验很重要,但是生命价更高。所以,某师兄说的对,化学专业的同学们都是在拿生命来做实验啊!曾经就有个同学做实验不小心,手被王水化掉了,还有实验用到激光时照到眼睛上差点就瞎了的。一入化工误终生啊!   最近,美国实验室安全问题频现,为实验室安全问题敲响警钟。小编在网上摘取了某师兄的化工实验经历,和大家共享,血淋漓的教训,师兄都用很逗的描述记录下来了,大家在一笑了之的同时,希望在以后做实验时能够绷紧弦,避免不必要的意外发生。   一、我这辈子遇上的第一次事故,今天看来都不算是事故了,化大北区实验楼4楼,我们班的一个2货配置重氮液(分析试验滴定用,那2货配置全班用的50升),然后不知道肿么回事,瓶子炸了,重氮液溅了我们满身满脸满胳膊。   重氮液的毛病就是溅到皮肤上洗不掉,一块黄。当时的女生们(虽然长得不咋地)都差点自杀!因为被毁容了。其实说句实话,她们毁不毁容我觉的差别也不大。我们男生倒是很淡定,反正知道最多半个月也就下去了。就是全班童鞋走到大街上比较拉轰,路人纷纷以为我们是附近剧组拍魔幻剧演小妖精的群众演员没卸妆。   二、大学里面遇到的第二次事故,今天看来也能算是个事故了。实验室做灰分试验,每个人领了一个白金坩埚在高温炉里面烧。温度我要没记错的话是900℃。时间反正肯定超过一小时了。 这件事情充分反映了大学的人浮于事以及贪污糊弄! 然后还是上面那个2货,他用搪瓷环往外套坩埚的时候,手一抖,坩埚掉地上了。白金坩埚非常小,比八钱小酒杯还小。   不知道是不是全世界的都那么小,反正我用的是,就那一种。 当时地上还有防火阻燃毯,铺满了。防火阻燃毯,噌的一下就着了!而且不是烧石棉的那种暗火星,就是火苗子!   呼呼地&hellip &hellip 然后弟兄们就拿脚踩,跟大话西游给斧头帮帮主灭火一样。   然后鞋上就沾到了粘了吧唧的物质,也沾了火。 然后弟兄们就在地上蹭,先把自己的火灭了吧。然后班座神勇的拿来了灭火器,喷了大概5分钟或才灭掉。 干粉的,我们浑身都是碳酸镁!   本来学校打算处罚我们,但是我们问,灰分分析室的防火毯怎么会燃烧? 学校就今天天气不错哈哈哈了。 后来我们都工作了,都有了经验,聚在一起说,那是个毛的防火毯啊!   特么那就是普通的防滑绝缘毯!学校肯定是自己把钱给贪了,买便宜货糊弄,没想到出事了!   三、然后就是我,在学校里面也干过一件小事,但是对我的影响很大。那就是我深刻地意识到,如果你学不会一样本领,那么在化工领域你早晚要死!那个本领就是:灭火。那次我做一个50毫升的小反应,溶剂是乙醚,瓶口塞个翻口塞扎上一个气球略微给一点压。 然后反应完了我把体系倒进烧杯准备后处理的时候,把瓶子随手放在了电热套上(这里我犯了第一个错误,变压器我没关)。然后我把烧杯里面加其他东西后处理的时候,四口瓶着了!乙醚燃烧真不是盖的!四口瓶着了之后瞬间就把我的烧杯引燃了,至今我都没看清到底是飞溅火花引燃的,还是顺着残液导流引燃的(我犯的第二个错误,烧杯外壁没有擦,留有有机物残痕)   然后我试过通风橱里的消防沙,也试过石棉布,都没用。这么小的反应我不敢用灭火器。用水那属于脑袋进水。 于是我落下了通风橱,断了电,眼睁睁的看着它烧。 足足少了半小时,一个电热套,一台电磁搅拌,全完蛋了。火才灭了。 这半个小时里面我的心境有了很大的变化!   四、在这里重点介绍一次我放的火。我估计这种火,全站那么多化工狗,都没放过! 而我,自己亲自放了一次,见到别人放了一次。属于绝对珍贵的经验!那种物质叫做叔丁基锂!   是我所接触过的,最易燃的化工原料(别跟我说小众的,冷门偏门的,大众化的玩意,没遇上过比这东西更易燃的!) 我自己放的那次火是在实验室,还是五十豪升小反应,叔丁基锂用了不到一毫升。我用水冲的时候,都有火花了。比兰尼镍的火花多多了。但那时候我对这玩意的危险性还真没直观认识。 直观认识是在前单位。 用叔丁基锂做一个中试,每次大概10公斤左右,叔丁基锂是一个带压罐,每次用之前都要先充氮气让他带正压,然后从另外一个截门往外放。 略带黄色的液体。(纯的叔丁基锂是固体,但是纯的你买不到,没有物流敢运输固体,更没有厂子敢保存固体,都是按照你的需要配好了的戊烷溶液,固体叔丁基锂太危险了,保存是在找死) 我前单位牛人很多,但叔丁基锂都是第一次用,都知道这玩意特别易燃,但谁也没用过,所以第一次特别小心。放料完毕之后,管路下面立马放一个装满了沙子的桶接残液,边上干粉灭火器待命,地上滴上叔丁基锂哪怕只有一滴,立马用一块浸满了乙醇的大毯子铺上擦! 所以头三次投料屁事没有。然后人就放松警惕了。 然后有一次放料完了,管路就扔在一边,人就忙活着反应釜去了。 眼看着管路里面的残液往地上流。   当时的工段长招呼地面清洁工用墩布擦一下。清洁答应一声就往那走。这时候,叔丁基锂发烟了,然后很快的,毫无预兆的,就引燃了。这还不是最牛逼的!牛逼的是,那团火,离开了地面,飘起来了!我勒个草,我们可是一个年产能万吨的大型炼化厂,里面有一个火球是什么概念?五A级安全警报啊!(现在是6A了)当时所有人都急了,抄起灭火器就追上去喷啊!这时候更牛逼的事情出现了。叔丁基锂火球被灭火器一喷,碎了,每一个碎沫都是一个小火球,接着烧,没影响,四处飘,做布朗无规则运动。当时我特么双脚一软就坐在车间三层也就是顶层了,心说吾命休矣!特么这要是一旦有哪怕一个反应釜爆炸,就是几百个的连锁爆炸,方圆几公里都夷为平地了,还跑个毛啊!刘翔王军霞也跑不掉啊!等死吧!   这时候,全厂所有的人都被发动起来了,灭火器,防火毯,消防沙,阻燃网,能用的全用了,几百人全厂追火球!都怕死啊!这特么,太危险了啊! 最后终于把所有的火球都扑灭了,全场八百多人彻夜没睡,把全厂每一个角落都筛了一遍,确保没有安全隐患残留!   然后那个项目当场下马! 而且boss说了,今后再也不接需要用正丁基锂和叔丁基锂的项目!   那次是我在化工行业,距离死亡最近的一次,那真是生死一线!化工厂连手机钉头鞋都不许穿,任何可能引发明火的行为都会被严厉的处罚。那次,最多的时候十多个飘来飘去的火球满厂子乱窜啊!   五、当年我还放过一把火,不过那次虽然我放了火,还得到了表扬。为什么呢?   那次是我做钠砂,做完了之后,泡了石油醚切钠皮的培养皿我想拿去洗,用乙醇粹灭了就倒进了水池子(这是我犯的唯一的错误,有机溶剂是不能倒水池,而是要倒进废液桶的)水池子四壁都是不知道是啥的有机物,粘了吧唧的。然后突然之间,就着了&hellip &hellip 火苗子不夸张的说,足足有一米高!然后我非常淡定的抄起边上的消防沙泼了上去!然后转身去门口拎过一个干粉灭火器就喷。不到一分钟,火就灭了。 实验室其他兄弟全过程呆若木鸡。 灭完了之后我自己找了一个事故报告单填好了去找领导的时候,领导都不知道这事儿。从那之后,我就担负起了每年四次的消防培训。领导说我小小年纪能这么冷静殊为可贵。其实,那时候我已经久经考验,习以为常了。   六、给甭管内行还是外行的兄弟们普及一下! 不管是浓硫酸还是发烟硫酸,如果只有几滴滴到了手上的话,正确处置办法就是用最快的时间用大量水冲! 不管是水龙头的自来水还是洗瓶的去离子水。在车间工作服上溅到大量浓硫酸的处置是立马把衣服全都脱了,内衣内裤都脱,然后光着用水管子冲身子! 如果大量浓硫酸(95%)以上,大量的直接溅到大面积的皮肤上,你身边有什么无毒的液体就赶紧冲,水也行,乙醇也行,食用油也行。   简单一句话,最关键的就是稀释硫酸的浓度以及缩短硫酸和皮肤的接触时间!不这样活不了!我曾经亲眼见到浓硫酸直接泼面,人的脸当场就白了,就跟洗澡手指头在水里泡了很久一样,然后非常快,就黑了,那是脱水炭化了。最后那人死了。我知道教科书上写的是先用抹布擦再用水冲,因为硫酸遇水放热,但是我告诉你,大量的水流所能带走的热量是硫酸自放热的好几倍!当被硫酸泼溅的时候最关键的就是在最快的时间稀释硫酸的浓度,减少浓硫酸的强脱水性以及强腐蚀性对皮肤的伤害。那是怎么一回事呢?其实事情并不是发生在我前单位,但为了描述方便,就让前单位替我背个黑锅吧!春节之前,工厂要逐步停产,我们的行话叫停车。   最先停的就是设备,然后是个配套管路,然后是水电,然后是锅炉。锅炉一停,基本就放假了。然后,趁着春节长假,开始一年的检修。来年来了,复产,我们的行话叫开车。开车之前要先试车。事情就发生在试车阶段。 有个工段找到机修,说有段管路堵了,让他们来看看。是一段总长750px的复合管。然后机修是个新来的,没测是否带压就开始拆。我提醒他来着,我说先测测带不带压吧。新来的还挺叼,直接一句话把我顶回来了:&ldquo 要不你来?&rdquo   毕竟我是技术,他是机修,听他的吧。 我要知道这是他生命中最后的15min,打死我也要让他测个压!检测管路是否带压,是指将管路两端关闭,用探针在管路上钻一个非常非常小,肉眼几乎不可见的小孔,看看被堵管路内部是否有物质,是否有气体,是否带压力的一种安检手段。因为如果管路带压的话,维修的时候容易喷溅,造成损伤。然后机修发现,管路里面的扣已经锈死了,管钳根本拧不动,于是他就用钢锯开始锯那段管子。   其实这也算正常操作。化工厂管路经常锈死,都是直接锯断,然后再换新的。但是,那次不同!我当时站在小伙子身旁不到一米的距离,我身边是工段长,那时候我还没救他的命,所以他对我叼了吧唧的。小伙子锯着锯着管子突然就裂了,然后里面喷出一股黑乎乎的液体。我们都以为是管油或者有机溶剂。   但是小伙子一声惨叫,脸几秒钟就突然变白了。是那种手在水里泡了很久的,带着褶子的那种白。那时候我还没反应过来是什么。时间太短了。又是然后,也就几十秒的功夫,小伙子整张脸开始变黄-红-棕-褐-黑,的时候,我反应过来了。大叫一声浓硫酸!快救人!大家赶紧给他冲,找厂子的医务室。但是已经晚了。   一条人命,就这么没了!当时我的裤子也都是浓硫酸。自己都不知道,事后,一条裤子一双鞋,都完蛋了。大家赶紧给他冲,找厂子的医务室。在前前单位工作六年,亲眼所见两次硫酸伤人事件。一次一死,就是硫酸泼面,就是上面那个,这个无解,最好结果也是毁容,死也反倒是解脱!还有一次是,硫酸釜罐用碱水中和(溶液是浓硫酸),滴加60%氢氧化钠水溶液中和。发生了喷料!五百升反应釜,产品混合着浓硫酸从入料口直接喷出来。我作为技术员同时也是现场指挥,和六名工人(包括工段长一名,班长一名,工人四名)我们七个人都被大量硫酸喷到了身上。衣服上和头发上。(带了全防面具,脸没事)我们六人当场脱衣,就近用进水管(去离子水,做反应洗釜用的)冲。那是十一月,穿得比较厚。但就算这样,再用凉水冲的时候,也感到了皮肤特殊的滑腻感!我们六个人都没事,一点事都没有,皮肤过敏都米有。   当然,事后都剃了板寸,头发没法要了。但是,死了一个!四个操作工有一个女的!大姐害羞不好意思在这么多大男人面前脱光,跑到女厕所脱光,用洗厕所的自来水冲洗。从车间跑到女厕所时间不会超过三分钟。就这,已经来不及了。用水一冲,皮肤就大片的脱落,没有碳化,就是白,特别白,脱水,然后脱落了。里面的血流的哗哗的!大姐呼救,附近的人送到医院,在路上就死了。经过那次事件,我在那个车间说话几乎一言九鼎!上到车间主任下到普通操作工,言听计从,绝对没人质疑我的指令。跟我一块共过生死的那个工段,从来都叫我救命恩人不叫我名字。   当时我一边脱,一边命令六个工人都脱,大姐不好意思跑出去我根本就不知道,也顾不过来,我自己都脱得手忙脚乱的,有个工人火力壮穿的少,小年轻脸皮薄,想穿着内裤洗,被我直接骂了,我告诉他,想活就全脱了!   剩下那几个都是老工人,知道轻重,不用嘱咐就脱了个干净。   然后我们六个大老爷们光着屁股冲凉水,十一月啊!   冷死了,不过一冲就发现不对劲了。浑身发热,而且特别滑腻!车间的其他工人也引过来水管帮着我们一起冲!我们还没冲完呢,外面就乱了,说大姐浑身是血。当时那个穿内内不肯脱的小孩脸色就变了。等到大姐被抬着从我们车间门口过的时候,惨不忍睹,都没人样了。   当时给我洗的,都凉透了!才停!不敢停啊!最后手脚都彻底的冻木了,实在洗不动了,才停的。嗯,事后感冒发烧了两天,不过康泰克加同仁堂感冒清热,很快就好了。在那两天里得知了大姐的下场,心有戚戚焉。唉&hellip &hellip
  • 2分钟教你做实验!— 纳氏试剂分光光度法测氨氮空白值偏高的原因探讨
    让您一目了然做实验-纳氏试剂分光光度法测氨氮的操作过程 一、检测原理以游离态的氨或铵根离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于420nm波长处测量。 二、实验步骤1移取标准溶液、待测溶液定容至50毫升2分别加入1.0mL酒石酸钾钠或矿物质稳定剂2滴3加入以二氯化汞为原料的纳氏试剂1.5mL或以碘化汞为原料的纳氏试剂1.0mL4混匀后静置10min510mm比色皿,在420nm波长下,以水作参比测试吸光度三、线性空白值偏高的常见问题原因分析及解决方案1、用1cm比色皿时的空白吸光度空白值偏高,大于0.030,导致线性不好或截距偏大。原因分析:(1)试剂纯度(所用试剂含铵盐,如酒石酸钾钠);(2)试验用水被污染,引入氨或者铵盐。解决方案:(1)用矿物质稳定剂代替酒石酸钾钠;(2)在无氨条件下制水并密封储存,或者使用高质量新鲜的蒸馏水代替无氨水,并且在实验前测试空白吸光度低于0.030方可使用。2.显色温度的控制冬季室温往往较低,如室温介于5-10℃时显色会不完全;而温度在20-25℃时显色最完全且较稳定;温度超过30℃,显色不稳定且极易褪色,导致吸光度偏低。所以显色温度应控制在20-25℃之间。3.显色时间的控制3.1 纳氏反应时间小于10min,反应不充分;10-30min反应相对稳定;30-45min显色会相应加深;大于45min,显色会处于减退状态。因此应控制反应时间在10-30min。3.2 显色完全后应尽快测定,防止颜色加深或褪色影响吸光度。4.比色皿的尺寸选择和吸附4.1 根据样品的浓度可以选择10mm或者20mm的比色皿,选择10mm比色皿时,空白吸光度应该小于0.03,相应地,选择20mm比色皿时,空白吸光度应该小于0.06。4.2 高浓度在比色皿中的吸附尤其明显,可能导致测定结果偏高。尽量按浓度从低到高的顺序测定,尤其是测标曲时;4.3 为了准确测定,测样前用蒸馏水冲洗比色皿3遍以上再测定,以减少吸附产生的误差;4.4 测定完成后,比色皿上壁上如仍有吸附物,应将比色皿放在铬酸洗液或稀硝酸中浸泡片刻,再进行冲洗后备用。5.显色剂用量对测定结果的影响表1 纳氏试剂加入量(氯化汞)对空白值和2mg/L标液吸光度的影响纳氏试剂加入量(mL)0.511.522mg/L标液吸光度(Abs)0.6220.6220.6790.707空白吸光度(Abs)0.0090.0260.0300.0462mg/L标液扣空白后吸光度(Abs)0.6130.6420.6490.661从表1可知,随着纳氏试剂加入量增大,空白值会变高。应按照国标方法要求加入合适体积的纳氏试剂。6.纳氏试剂的使用与储存6.1纳氏试剂使用前需恒温至室温,且使用前不可摇匀,应吸取上清液使用。纳氏试剂在生产配制后也需静置进行沉淀。6.2纳氏试剂的使用选择,根据HJ 535-2009,市面上氯化汞和碘化汞两种原料的纳氏试剂均可使用,如图1所示。 图1 HJ 535-2009方法中对纳氏试剂选择的规定6.3纳氏试剂应冷藏避光保存。
  • 锂电池钴酸锂正极材料中的孪晶界引发的裂纹失效
    锂电池钴酸锂正极材料中的孪晶界引发的裂纹失效圆派科学内容简介钴酸锂是目前应用最为广泛锂离子电池正极材料之一,尤其是在便携设备和移动电子设备中的锂离子电池中,这得益于其优越的体积能量密度和稳定的循环性能。然而,其实际所用的能量密度仅占其理论能量密度的一半,仍然有很大的发展提升空间。提高能量密度最常用的办法是提升充电电压,利用更多的锂源,但这样做会迅速加快钴酸锂正极材料的失效,造成电池性能快速衰退,以及安全性问题。这其中的衰退机制繁多而且复杂,裂纹就是其中之一。本报告中,将介绍我们利用电子显微镜相关的分析技术,研究裂纹在钴酸锂正极材料中晶界处的形核和扩展机制,并探讨循环条件不同时,裂纹产生机制的相同和不同之处。为深入理解裂纹,这一普遍存在于层状正极材料中的失效机制,提供从原子尺度的理解认知,这一工作将有助于寻找合适的途径来抑制裂纹的产生。 2010年博士毕业于中科院金属研究所,2010-2013在日本NIMS从事博士后研究,2013-2017在美国太平洋西北国家实验室(PNNL)从事锂电池相关的透射电子显微学研究。于2017年10月加入北京工业大学固体微结构与性能研究所。研究领域是利用透射电子显微学研究锂(钠)离子电池材料的失效机理,基本结构和离子的传输机理。在相关领域发表SCI论文70余篇,包括9篇ESI高被引论文,论文总引用4000余次。以第一/通讯作者发表Nat. Mater., Nat. Energy, Nat. Nanotechnol., Nat. Commun.等在内学术论文20余篇。 直播内容概要 钴酸锂是成熟的第一代锂离子电池正极材料,是Goodenough于八十年代在剑桥大学发现,也正因此他获得了2019年诺贝尔化学奖。由于钴酸锂很好的电化学储能性能表现,主要是其体积能量密度,目前在小型储能移动设备被广泛应用,尤其是IT设备上,几乎是统治性的。研究钴酸锂,主要是提高其利用率,目前利用率还不到60%,研究目的是提高其理论容量到80-90%。钴酸锂的性能衰退机制有多种,主要是由于价态变化,成分改变和晶格畸变而引起的。本课题组主要从电子显微学来研究其失效机制。主要分两大类:体材料失效机制和界面失效机制。重点要提一下徕卡的三离子束切割设备,用这个设备,我们做到了很多用别的设备完成不了的工作,主要是EBSD看孪晶。我们发现用徕卡的氩离子束,加工面积特别大;通过与其它设备做对比,与FIB对比,通过EBSD观察,我们发现氩离子束对样品的损伤层确实比较好。如何实现对LiCoO2颗粒大面积、大数量的统计性观察?以确定孪晶界是否为普遍存在的缺陷结构我们想到了EBSD的方法,但EBSD需要样品非常平整,我们遇到了一个制样的难题,就是如何获得一个大量颗粒的平整样品?我们首先想到了FIB。但是FIB制样,最大的束流也只能切一个几十微米的区域。用FIB大束流高电压,有经验的人都知道FIB会产生很大的电荷累积效应。不能满足我们的要求,其一是它不能满足我们对数量的要求,其二它表面平整度不够,或表面损伤度太大,我们用EBSD分析,看不出来晶格取向。我们也用机械抛光的办法,做了半年时间,都没有成功。然后我们想到了氩离子束切割技术,偶然引进了徕卡,确实切出了不错的样品,切了五六个样品,目标达成。通过统计发现,在钴酸锂里面孪晶占比至少达到40%,孪晶含量或出现频率是非常高的。对高电压循环性能,孪晶会产生很大影响,这给钴酸锂材料学界产生了一个新的信息,因为之前大家认为钴酸锂是单晶,或没有意识到它是孪晶。如果不做成单晶,由于孪晶界的存在,它很容易造成高电压性能的衰退,这是我们对钴酸锂认识的提升。
  • 【飞诺美色谱】罕见遗传性疾病的救星——寡核苷酸药物
    新冠疫情促使mRNA技术快速发展的同时也使人们开始高度关注核酸药物这一领域。核酸药物包括反义核酸(ASO)、小干扰RNA(siRNA)、微小RNA(miRNA)、小激活RNA(saRNA)、信使RNA(mRNA)、适配体(aptamer)、核酶(ribozyme)、抗体核酸偶联药物(ARC)等,是基因治疗的一种形式。除mRNA药物外,其他几种核酸药物,基本上都是由100个以内的核糖核苷酸或脱氧核糖核苷酸单链或双链组成,所以也称为寡核苷酸药物。与mRNA药物编码产生目的蛋白不同的是,寡核苷酸药物主要是通过碱基互补配对原则与DNA、mRNA或者pre-mRNA配对,通过基因沉默、非编码RNA抑制、基因激活等一系列机制来调节基因表达。已上市寡核苷酸药物化学结构(Nature reviews drug discovery)寡核苷酸药物对比于小分子药物及蛋白药物,具有多方面的优势,首先可根据目标靶点设计碱基序列,靶点明确、特异性强;其次寡核苷酸药物从转录后水平进行治疗,可选择的靶点丰富,特别是能覆盖蛋白质不可成药的靶点以及开发由基因缺陷导致的遗传性疾病的相关靶点;另外寡核苷酸药物由于序列短,可采用化学合成方法,完成目标序列的装配,并结合生物学测试筛选有效序列,能够避免盲目开发,节省研发时间。但是寡核苷酸药物在研发中也面临着诸多挑战。寡核苷酸在细胞外稳定性低,易被核酸酶降解,加上分子量及负电荷的因素,难以进入细胞,因此在研发过程中,使其保持稳定的结构以及能够有效递送的传递载体是主要考虑的两个因素。寡核苷酸核酸分子的改造主要包括磷酸骨架,碱基以及糖环的修饰,在改造中需要考虑多个因素,包括稳定性、药代动力学、碱基配对的亲和力等,最重要的是能够保留被功能酶及功能蛋白所识别的功能。因此,在前期研发过程中,需要对寡核苷酸进行精确的结构表征及定量。丹纳赫生命科学旗下SCIEX 的高分辨质谱ZenoTOF&trade 7600系统具有一系列对寡核苷酸进行分析的方案,可进行寡核苷酸的分子量分析并进行杂质检测,可对寡核苷酸进行碱基序列鉴定。由于Zeno TOF 7600具有EAD和CID两种互补的碰撞模式,不但能产生丰富的离子碎片信息,还会保留完整的核酸低丰度修饰信息。寡核苷酸分子量及碱基序列的检测高分辨质谱ZenoTOF&trade 7600系统另外,高分辨质谱ZenoTOF&trade 7600系统还能实现对寡核苷酸的定量分析,线性范围可达 5 ng/mL – 10000 ng/mL,可以完成寡核苷酸药物在研发阶段的药代及多种代谢产物同时鉴定及定量分析。在研发阶段,对于采用同一种仪器进行鉴定及定量,可避免定量方法转移时造成的方法优化时间浪费,可帮助用户加快研发进度。艾杰尔-飞诺美寡核苷酸定量分析前处理试剂盒高分辨质谱对寡核苷酸进行定量分析在寡核苷酸药物种类中,反义寡核苷酸由于是单链,分子量小,递送较其他寡核苷酸容易,且反义寡核苷酸功能多样,可上调或下调基因表达,成为研发罕见遗传性疾病药物中最关注的种类。为了帮助研究人员开发这类针对罕见遗传性疾病患者的ASO疗法,FDA还发布了指导这类ASO疗法非临床检测的指南。在已上市的寡核苷酸药物中,大部分都是用于治疗罕见遗传性疾病的反义寡核苷酸药物,特别是杜氏型肌营养不良,已经上市了针对不同基因位点的四款产品。药品名治疗疾病药物种类上市时间Fomivirsen巨细胞病毒视网膜炎反义寡核苷酸1998.8(已退市)Pegaptanib年龄相关性黄斑变性核酸适配子2004.12Mipomersen纯合性家族性高胆固醇血症(hoFH)反义寡核苷酸2013.1(已退市)Defibrotide肝静脉闭塞反义寡核苷酸2016.3Eteplirsen杜氏型肌营养不良(DMD基因外显子51)反义寡核苷酸2016.9Nusinersen脊髓性肌萎缩症 (SMN2基因外显子7)反义寡核苷酸2016.12Patisiran遗传性甲状旁腺素淀粉样变性小干扰RNA2018.8Inotersen遗传性甲状旁腺素淀粉样变性反义寡核苷酸2018.10Waylivra家族性乳糜微粒血症综合征反义寡核苷酸2019.5Givosiran急性肝卟啉症小干扰RNA2019.11Golodirsen杜氏型肌营养不良(DMD基因外显子53)反义寡核苷酸2019.12Viltolarsen杜氏型肌营养不良(DMD基因外显子53)反义寡核苷酸2020Lumasiran原发性高草酸尿症I型小干扰RNA2020Inclisiran成人高胆固醇血症及混合性血脂异常小干扰RNA2020Casimersen杜氏型肌营养不良(DMD基因外显子45)反义寡核苷酸2021.2.25已上市的寡核苷酸药物(根据网上资料整理)由此可见,对罕见病的诊断也非常重要,很多罕见遗传病是由几十甚至上百种突变引起的,而且不同区域的患者可能存在不同的基因变异位点,NGS是现在进行高通量基因检测的重要手段。丹纳赫生命科学旗下Integrated DNA Technologies(IDT)公司(中文名称:埃德特)是全球领先的NGS试剂供应商,其外显子捕获产品Exome Research Panel V2特别适合进行遗传性疾病的全外显子组测序,助力遗传性疾病的诊断。V2由 415,115 条单独合成且经过质控检验的 xGen Lockdown 探针组成。探针组跨越人基因组的 34 Mb 目标区域(19,433 个基因),并且覆盖 39 Mb 的探针空间(即由探针覆盖的基因组区域)。探针是使用全新的“捕获感知”(capture-aware) 算法进行设计的,并进行了专有的脱靶分析,确保实现完整的设计覆盖度。探针组中的所有探针均严格按照 ISO 13485 标准进行生产。每条探针均经过质谱法和双定量测量检验,确保探针的质量及在探针库中具有适当的代表性。IDT Exome Research Panel试剂盒
  • 东京大学与岛津制作所田中耕一团队研究成果在Nature Chemistry发表
    国际前沿利用质谱新技术发现新天然产物 东京大学研究生院农学生命科学研究科尾仲宏康特聘教授、研究生院药学系研究科阿部郁朗教授、岛津制作所田中耕一纪念质谱研究所团队发现了PK/RiPP杂交脂肽 。该物质有望成为新的药品原料。这一成果于7月27日发布在Nature Chemistry。 本次发现的化合物是名为goadvionin的PK/RiPP杂交脂肽(下图),该化合物可抑制革兰氏阳性菌繁殖。其化学结构较为复杂,由32个碳组成的长链脂肪酸和8个氨基酸组成的多肽化合物杂交而成。 传统分析方法很难确定PK/RiPP杂交脂肽化合物组的化学结构,此次通过HiRID-MS / MS(Highly-integrated Radical Induced Dissociation-MS/MS)技术成功确认了化学结构。 // HiRID-MS / MS技术 ※专利号06229790 HiRID-MS / MS技术是岛津制作所田中耕一纪念质谱研究所团队开发的质谱分析技术。通过向待测样品离子照射自由基原子/分子,使得传统方法难以实现的C-C键破碎成为可能。 论文题目Acyltransferase that catalyses the condensation of polyketide and peptide moieties of goadvionin hybrid lipopeptides 作者Ryosuke Kozakai, Takuto Ono, Shotaro Hoshino, Hidenori Takahashi, Yohei Katsuyama, Yoshinori Sugai, Taro Ozaki, Kazuya Teramoto, Kanae Teramoto, Koichi Tanaka, Ikuro Abe, Shumpei Asamizu, and Hiroyasu Onaka 杂志名称《Nature Chemistry》(7月27日在线版) DOI编号 10.1038/s41557-020-0508-2 原文链接https://www.nature.com/articles/s41557-020-0508-2https://www.shimadzu.co.jp/news/press/cm45ii5ba_cyhohv.html
  • 政策:324家医院建罕见病诊疗协作网
    日前,国家卫健委发布了《关于建立全国罕见病诊疗协作网的通知》,文件显示,为加强我国罕见病管理,提高罕见病诊疗水平,维护罕见病患者健康权益,决定建立全国罕见病诊疗协作网,在全国范围内遴选一定数量的医院组建罕见病诊疗协作网,进行罕见病患者集中诊疗和双向转诊。  《通知》显示,经省级卫生健康部门推荐及专家研究,先行遴选罕见病诊疗能力较强、诊疗病例较多的 324 家医院组建罕见病诊疗协作网。其中,包括 1 家国家级牵头医院(北京协和医院)、32 家省级牵头医院和 291 家协作网成员医院。  协作网医院要及时将罕见病用药纳入医院处方集和基本用药供应目录,开展罕见病药品临床监测,做好短缺预警和信息报告。国家卫健委组织建立我国罕见病患者登记制度,协作网医院要及时将罕见病患者相关信息录入登记系统。  此外,《通知》要求2019 年 3 月底前各省份要出台实施方案。以下为通知原文:  各省、自治区、直辖市及新疆生产建设兵团卫生健康委(卫生计生委):  为加强我国罕见病管理,提高罕见病诊疗水平,维护罕见病患者健康权益,我委决定建立全国罕见病诊疗协作网(以下简称协作网)。现将有关事项通知如下:  一、工作目标  通过在全国范围内遴选一定数量的医院组建罕见病诊疗协作网,建立畅通完善的协作机制,对罕见病患者进行相对集中诊疗和双向转诊,以充分发挥优质医疗资源辐射带动作用,提高我国罕见病综合诊疗能力,逐步实现罕见病早发现、早诊断、能治疗、能管理的目标。  二、协作网管理  (一)协作网组成。经省级卫生健康部门推荐及专家研究,先行遴选罕见病诊疗能力较强、诊疗病例较多的324家医院作为协作网医院,组建罕见病诊疗协作网。其中,包括1家国家级牵头医院、32家省级牵头医院和291家协作网成员医院(以下简称成员医院)。具体名单见附件。  (二)职责分工。国家级和省级牵头医院主要负责牵头制定完善协作网工作机制,制定相关工作制度或标准,组织开展培训和学术会议,接收成员医院转诊的疑难危重罕见病患者并协调辖区内协作网医院优质医疗资源进行诊疗,将诊断明确、处于恢复期或稳定期的患者转诊至成员医院,并制订随访治疗方案指导成员医院开展工作等。成员医院主要负责一般罕见病患者的诊疗和长期管理,及时将疑难危重罕见病患者转诊至牵头医院,并按照牵头医院制订的随访治疗方案做好患者的接续管理工作。  (三)管理机制。协作网实行鼓励先进、动态调整的机制。依据协作网医院的罕见病诊疗服务、双向转诊、远程会诊、病例登记、人才培养和能力建设等情况,对工作不力的医院要求其退出协作网 视情况增补其他有条件的医院进入协作网。协作网日常联系工作由中国医学科学院北京协和医院承担。  三、工作任务  (一)建立协作机制。结合分级诊疗制度要求,根据牵头医院和成员医院职责分工,建立完善协作网医院之间双向转诊、专家巡诊、远程会诊的相关标准和管理制度,做到协同高效,实现罕见病患者的筛查、诊断、治疗、康复等就医全过程连续诊疗服务。鼓励有条件的地区将罕见病患者纳入家庭医生签约服务,实施全程跟踪管理。  (二)实施规范诊疗。组织制定罕见病诊疗技术性指导文件,并及时修订更新。大力开展医务人员培训,广泛培训罕见病基本知识和临床诊疗技能,重点提高临床医生识别、诊断、治疗罕见病的能力。协作网医院要建立完善罕见病管理制度,优化就诊流程,畅通科室间沟通机制,对疑似患者及时会诊或转诊至牵头医院,提高早诊早治率。  (三)加强质量控制。省级卫生健康部门要加强对辖区内罕见病诊疗工作的指导和管理,发挥相关专业医疗质控中心的作用,制定完善罕见病医疗质量相关指标,提供技术支持与指导,开展质量管理与考核评价。各协作网医院要强化医疗质量安全意识,积极探索多学科诊疗(MDT)在罕见病诊疗中的应用,开展罕见病诊疗质量控制,在保障医疗质量与安全的基础上,提高罕见病诊疗水平。  (四)保障药品供应。协作网医院要及时将罕见病用药纳入医院处方集和基本用药供应目录,开展罕见病药品临床监测,按要求做好短缺预警和信息报告,努力满足临床用药需求。通过加强协作网医院罕见病药品供应目录衔接、药品院际调剂、配送物流延伸等方式,方便罕见病患者就近取药。  (五)开展病例登记。国家卫生健康委组织开发罕见病诊疗服务登记系统,建立我国罕见病患者登记制度。协作网医院要及时将诊治的罕见病患者相关信息录入登记系统,做好数据定期统计分析工作,为开展医疗质量及效率评价、制定有关政策等提供数据支撑。依托登记系统,逐步在协作网内实现病例信息采集汇总、远程会诊、在线培训和公众宣传教育等功能。登记系统具体事宜另行通知。  (六)加强临床研究。鼓励开展罕见病临床诊疗研究和临床试验研究,推进罕见病相关科研项目,促进研究成果转化和适宜技术应用。协作网医院可联合高等院校、科研院所等机构,加强罕见病诊疗基础研究、应用研究和转化医学研究,推动专业水平的提高和学科融合。在信息共享、能力建设和技术研发等方面加强国际交流与合作。  四、组织实施  (一)加强组织领导。各省级卫生健康行政部门要进一步提高思想认识,关爱罕见病患者,把建设罕见病诊疗协作网作为一项民生工程纳入医疗管理工作中统筹考虑,切实加强组织领导。2019年3月底前各省份要出台实施方案。  (二)强化考核评估。各省级卫生健康行政部门要对辖区内协作网医院名单和基本信息进行公示,方便群众查询,提高公众知晓率。通过调研、督查、定期评估等方式,及时掌握协作网工作进展。对工作成绩突出的,要及时予以表扬,总结推广有益经验做法 对工作不力的,要求限期整改直至退出协作网。  (三)形成政策合力。鼓励有条件的地区探索建立多部门参与的罕见病管理机制,在药品供应保障、诊疗能力提升、科技研发促进等方面综合施策。推动建立以医保基金、医疗救助、企业及社会捐助、个人支付等途径相结合的罕见病多方付费机制,减轻罕见病患者费用负担。  国家卫生健康委办公厅  2019年2月12日  文 | 国家卫生健康委办公厅
  • 岛津应用:基于DART直接离子化法的食品中脂肪酸和氨基酸的LCMS分析
    鲣鱼干是2013年加入世界非物质文化遗产的日本料理中必不可少的材料。它是经过煮熟、烘干、发霉等工序制造而成。通过发霉的工序,风味更加浓郁。发霉前的鲣鱼干称为“荒节”,发霉后的称为“本枯节”。 DART(Direct Analysis in Real Time)是一种对样品进行直接离子化的方法。通过与质谱仪组合使用,可省略预处理步骤,从而快速分析目标化合物。只要样品能被DART 离子源释放的气体离子化,可忽略样品的形态,即可对气体、液体、固体中的任意一种形态进行分析。通常,分析固态样品中特定成分的前处理(如提取)比较繁琐费时。使用DART则可简单进行筛选,提高了分析效率。 本文以前处理繁琐的固态样品为例,向您介绍无需样品前处理直接分析固态鲣鱼干中游离脂肪酸和氨基酸的分析示例。我们还对荒节和本枯节间的特性进行了分析。 本次分析中使用了DART-SVP(IonSense 公司,MA,USA)离子源和单四极杆质谱仪LCMS-2020。LCMS-2020 配置了最高速度达15,000 u/sec 的超快速扫描功能和15 msec 的超快速极性切换功能,在m/z 50~1,500 的大范围,一秒钟以内可进行正负双极性多次扫描,由此可同时检测到氨基酸(正离子模式)和脂肪酸(负离子模式)的双极性光谱。另外,由于只需要将样品举在仪器前即可分析,因此一个样品的测定时间仅需10秒左右,是一种高通量的测定方法。 连接DART 离子源的LCMS-2020 了解详情,敬请点击《直接离子化法DART 的应用(Ⅰ)使用LCMS-2020 对食品中的脂肪酸和氨基酸进行快速分析》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
  • 快来看啊~氯丙醇及其脂肪酸酯测定的解决方案新出炉了!
    氯丙醇是甘油(丙三醇)中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质,共有4种物质,包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP),具有肾脏毒性、生殖毒性,并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在,如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等,但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生,通常含量也最高。此外,变性淀粉、纸质食品接触材料(袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等)、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用,而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻,之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物,氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称,主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯),氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字(酯)之差,但它们的化学性质和形成机理差别很大,氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成,而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样:称取试样0.1 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL,D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样:称取试样2 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷,充分振摇混匀,超声提取20 min,静置分层后,转移出上层正己烷。再重复提取2次,合并正已烷相(约12 mL),加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL,置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样,需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样,可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L),盖紧盖子,MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min,加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷,MultiVortex涡旋振荡30 s,静置1 min,弃去上层正已烷相,再用3 mL 正已烷萃取一次,弃去上层正已烷相,下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取,则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将水相溶液倒入硅藻土小柱中,平衡10 min后,用15 mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠,放置10 min后过滤,FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑,立即盖上盖子,MultiVortex涡旋混合30 s,于7℃保温20 min。取出放至室温,加入2 mL氯化钠溶液(20%),MultiVortex涡旋1 min,静置后移出正已烷相,加入约0.3 g无水硫酸钠干燥,将溶液转移至进样小瓶中,供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样:称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20μL,超声混匀5 min,待净化。半固态及固态试样:称取试4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL,加入4 g氯化钠溶液(20%),超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min,移取上清液,再重复提取1次,合并上清液,待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将上清液全部转移至硅藻土小柱中,平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗,弃去流出液,以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇,收集洗脱液于玻璃离心管中,使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1,2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)4 g,超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)6 g,超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)15 g,超声提取10 min5 000 r/min离心10 min,移取上清液,待净化。2、样品净化取硅藻土5 g,加入提取液,充分混匀,放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中,上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗,弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD,收集流出液,加入15 g无水硫酸钠,混匀以吸收水分,放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL),2 mL正已烷溶解残渣,保存于具塞玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器
  • 北京市场部分化妆品汞、巯基乙酸含量不合格
    北京市药监局昨天公布了第三季度全市药品质量监督抽验结果,其中17种药品抽检不合格,不合格率为1.43%。   此次,药监部门共进行监督性抽验1185批次。抽检不合格的药品包括:度米芬含片、复方乙酰水杨酸片、补肾明目颗粒、仙鹿益肾颗粒、紫苏梗、女宝胶囊、橘红、款冬花、川贝母、丹参、瓜蒌、法半夏、柴胡、银黄颗粒、珍菊降压片、双氯芬酸钠缓释胶囊、清火栀麦片。   市药监局昨天同时公布了今年上半年化妆品的抽检结果,共完成抽检335批次,其中有2批次产品不合格,分别是中法合资深圳市星孜化妆品有限公司生产的医圣牌美白祛斑霜和广州兰皙化妆品有限公司生产的澳桃美牌速效防敏脱毛膏。不合格原因分别是汞含量不合格、巯基乙酸含量不合格。
  • CPHI China 2016,佐格展位期待您的到来
    尊敬的先生/女士: 您好! 我司将作为参展商参加"CPhI China 第十六届世界制药原料中国展"暨"P-MEC China 第十一届世界制药机械、包装设备与材料中国展"!我们诚挚邀请您前往并参观佐格展位:N1A26这里将为您展示佐格拥有自主知识产权的数据记录仪、工业变送器、测量手持表、数据显示表、温湿度验证系统等一系列产品。其中DSR系列记录仪遍及制药行业的各大环节,凭借丰富的医药行业合作经验,届时我们会为广大用户提供具有针对性的有效环境监测方案。此外,您可在展会现场参与我们的互动环节,领取精美礼品!展会与现场互动时间 6月21日 9:30-18:006月22日 9:00-18:006月23日 9:00-15:30地址:上海浦东龙阳路2345号(上海新国际博览中心)
  • 火眼“金”睛:测定水中丁基黄原酸的在线监测解决方案
    黄金抗腐蚀性强,极为稳定,是首饰业、电子业、现代通讯、航天航空业等部门的重要材料,因为稀有而逐渐成为了珍稀品,甚至成为了一个国家的财富象征。“点石成金”的神奇药水丁基黄原酸盐“点石成金”的故事众所周知,仙道点铁石而成黄金,化腐朽为神奇。跟传说的手指一点而成金不同的是,21世纪的今天,“点石成金”靠神奇药水---丁基黄原酸盐。丁基黄原酸盐为黄色粉末固状,俗称“丁基黄药”,是一种重要的金属硫化矿捕集药剂,被广泛应用于各种重金属硫化矿(如PbS、ZnS、CuS等)和部分贵金属硫化矿(如Au2S3、Ag2S等)的浮选捕收。Tips:浮选捕收剂的目的是通过在被浮矿物表面选择性吸附形成疏水层,从而使疏水性矿粒附着气泡上浮至泡沫产品中,成为精矿,实现了真正的“千淘万漉不辛苦,吹尽狂沙始到金”。浮选捕收剂的结构示意图浮选捕收剂与矿物作用的原理图“危害健康”的有毒药水丁基黄原酸盐丁基黄原酸盐也是会对身体造成伤害的有毒药水,金矿在提炼过程会产生大量的毒副产品,如部分丁基黄原酸盐随废水排入地表水,污染饮用水源和土壤。此外,金矿提炼过程中还伴随着如铅、汞、镉等重金属污染,严重者会导致该地三十年内寸草不生!Tips:丁基黄原酸盐对人体和畜禽的危害主要表现在伤及神经系统和肝脏器官,对造血系统也有不良影响。谱育科技全新工业污染物监测方案根据《水质 丁基黄原酸的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》(HJ 896-2017)中的描述:水样中需加入硫代硫酸钠、氢氧化钠、氟苯及磷酸对丁基黄原酸进行衍生(衍生方程式如下),通过测定二硫化碳,间接测定水中丁基黄原酸的浓度。C4H9OCSSK(Na) + HCl→CS2↑+ C4H9OH + K(Na)Cl谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统可以实现对丁基黄原酸的在线监测。吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中的丁基黄原酸我国在《集中式生活饮用水地表水源地特定项目标准限值》(GB 3838-2002)中对生活饮用水中丁基黄原酸的含量进行了严格限定。谱育科技可为您提供吹扫捕集-气相色谱-质谱法 对水中的丁基黄原酸进行分析,该方法具有灵敏度高、重复性好、无人化操作等优点。方案特点★ 丁基黄原酸在0.2-4μg/L线性相关系数R2>0.999,连续6针进样的重复性RSD为8.24%;★ 丁基黄原酸的检出限为0.03μg/L,达到实验室检测水平;★ EXPEC 2100产品提供高精度压力控制,保证卓越的保留时间稳定性和峰面积稳定性;★ 搭配EXPEC 2100可实现无人化操作,可以实现对水中挥发性有机物的在线监测。EXPEC 2100水中挥发性有机物在线监测系统可实现对丁基黄原酸的全自动在线监测,助力实现“既要金山银山,也要绿水青山”这一美好愿望。
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