珍那佐酸

根据GB/T 《小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定》做空白试剂加标。本标准的检出限0.08ug/g。我做得标准曲线的浓度是0.002、0.005、0.01、0.02、0.05ug/ml。空白试剂加标水平为1倍检出限：1.6ug、2倍检出限:3.2ug、10倍检出限:16ug。实验过程：1、（本标准是称取20.0g样品置于250ml具塞三角瓶中，加入200ml盐酸-氯化钠溶液）本人做的是空白试剂加标，直接将标准品加入250ml具塞三角瓶中，加入200ml盐酸-氯化钠溶液，摇匀，备用。2、取上述溶液2.0ml于25ml比色管中，加入1ml磷酸氢二钠溶液、0.5ml衍生剂，补加水至10ml，盖上盖子，摇匀。置于50℃水浴锅中加热40min后，取出用流水冷却至室温。3、准确加入5.0ml正己烷，将比色管横置，水平方向轻轻振摇3~5次后，将比色管倾斜放置，增加正己烷与水溶液的接触面积。在一小时内，每隔5min轻轻振摇3~5次，然后再静置30min，高效液相色谱法测定。讨论：为什么进针出来的峰形很难看，标准曲线也特别差，而且每次跟每次进针峰都会变，跟标准品甲醛不稳定有关系吗？各个加标水平回收率也特别不稳定。急切希望高人指点一二！

今天做氨氮的时候发现酒石酸甲钠结晶了！大家知道是啥原因啊？又办法解决啊？麻烦大家了！

做氨氮时 加酒石酸钾钠水变浑浊 ~~~ 很头疼 换了酒石酸钾钠还是不行 可能是水样的问题 看反应原理 是用来屏蔽钙镁离子干扰的 能不能用EDTA-2Na来代替 那位DX知道的 来说说~~~行不行~~

领导要求做碳酸氢钠的X衍射，想知道碳酸氢钠的晶型，但没有相关的操作规范和标准，哪位前辈有相关资料，请指点下，在线等....

用戴安的离子色谱，最近想分离溴酸根和氯离子，淋洗液是碳酸钠和碳酸氢钠，试了不同的配比都无法分开，想单独用碳酸氢钠做淋洗液不知道可行吗?

做COD标样后剩下的标样下次再用,如何保存?放入冰箱浓度会变吗?我不太敢往里加硫酸,因为是标样,比较珍贵吧.

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif这是我们实验室几年前做的，拿来参加原创大赛，支持化学药分析版。HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量【处方】 马来酸氯苯那敏 0.5g 对乙酰氨基酚 125g 人工牛黄 5g共制成 1000片1.对照品与供试品马来酸氯苯那敏对照品（中国药品生物制品检定所，批号100047-200305）对乙酰氨基酚对照品（中国药品生物制品检定所，批号100018-200408）小儿氨酚黄那敏片（本公司，批号：20060201、20060801、20060802）小儿氨酚黄那敏片阴性样品(不含马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚、本公司)2.马来酸氯苯那敏含量测定2.1仪器与试剂2.1.1仪器：岛津LC-10A高效液相色谱仪2.1.2试剂：甲醇、乙腈为色谱纯，磷酸二氢钾、三乙胺、磷酸为分析纯，水为超纯水。2.2测定方法【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录V D）测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸盐缓冲液（分别取乙腈250ml与0.02mol/L磷酸二氢钾溶液250ml加十二烷基磺酸钠0.68g，振摇使溶解，用磷酸调pH至3.5）－甲醇（10:9）作为流动相，检测波长为215nm，理论塔板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于3000，马来酸氯苯那敏峰与其他峰的分离度应符合规定。对照品溶液的制备 取马来酸氯苯那敏对照品约20mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加甲醇－0.5％醋酸（1：1）混合液适量，振摇使溶解，加上述混合液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml[/fon

哪有做氨基酸的强酸性阳离子树脂　钠型（分析用）卖？　做氨基酸的强酸性阳离子树脂　钠型（分析用）卖？　　分离和反应用的　　仪器是日立的，柱子好象没国产的

做农残实验时，提取水稻植株中的二氯喹啉酸时加二氯甲烷？为什么还要加饱和碳酸氢钠溶液？碳酸氢钠溶液有什么作用？

污水厂出水加入酒石酸钾钠后出现浑浊，吸光值增大，可以不加酒石酸钾钠吗，做曲线的时候加酒石酸钾钠不会出现浑浊的现象

做苯甲酸，山梨酸和糖精钠很长时间了，一直分离的很好，峰形也很好，但最近一个月，几个峰开始拖尾严重，以致到现在山梨酸的保留时间延长和糖精钠根本分不开了，请问大家有碰到这种现象吗？我用的流动相是甲醇：乙酸铵=5.5：94.5。我最近换了针筒过滤器，它会带来这样的影响吗?请大家多给宝贵意见。谢谢！

玻璃要泡酸，众所周知，那塑料的容量瓶要泡酸吗？为什么呢？最近测食品钠钙老是不稳定。

用TENAX采样管进样做TVOC，为什么乙酸正丁酯出不来？求解？

请问专家我们严格按照国标的方法同时做苯甲酸,山梨酸和糖精钠,可发现出峰顺序与标准不一样,标准是苯甲酸山梨酸,糖精钠,可我们是苯甲酸,糖精钠,山梨酸,怎么会这样?

今天用液相色谱仪检测依地酸钙钠中的氨基三乙酸，用的是安捷伦的C8柱子，流动相为0.01mol/L的氢氧化四丁基铵：甲醇=90：10，溶剂为硝酸铜，可是压力很不稳定，好不容易平衡后，一进样，压力瞬间飘很高，在走样过程中逐渐下降，走一针过后，基线很不稳定，感觉柱子里面冲出来很多东西，有没有做过这个品种的前辈们啊，知道我一下吧，怎么改进？

用TENAX采样管进样做TVOC，为什么乙酸正丁酯出不来？求解？

食品中硝酸盐亚硝酸盐测定能用碳酸钠碳酸氢钠系统做吗？新国标中是用AS11-HC，KOH梯度做我的机子，太老了,DX120的，碳酸钠碳酸氢钠系统，没有梯度。AS9等度能做吗？或者碳酸钠碳酸氢钠系统有什么柱子合适呢？求助啊。。。[em09509]

氘代三氟乙酸做溶剂核磁共振氟谱出峰位移是多少啊？怎么查化合物氟谱位移啊，有什么书总结吗？

实验室经常做的项目如果申请CNAS认可的话算扩项吗？

我的铬标准溶液分别为20ppb和10ppb的2%（V/v）硝酸溶液（这个酸浓度的确有点高），清洗进样针的硝酸也为2%。但是这根进样针用的比较久了，同一个浓度的进样，信号值会越来越高。石墨炉的清洗是没有问题的，已经排除，已经锁定进样针清洗不干净。如果不解决这个问题，做完10ppb的质控点以后的那个样品，基本上要重新做。这样不仅仅浪费时间，还费石墨管的使用寿命。机器是PE的AA800请教方家，我是不是该把铬标准溶液的酸浓度调低到0.3%左右？这样子清洗进样针的硝酸保持2%的浓度，可以吗？大家平时的标准溶液和清洗酸浓度是怎么样的？如果进样针内有点长菌该怎么清洗？

依地酸二钠BP2015中有关物质所用色谱柱填充料为：— stationary phase: spherical graphitised carbon for chromatography R1 (5 μm) with a specific surface area of 120 m2/g and a pore size of 25 nm大家用的哪个牌子的柱子？麻烦告知一下，谢谢！

我使用Agilent 的ZORBOX SB C18柱子做苯甲酸山梨酸糖精钠，刚开始很好，做了几小时后峰形就变了时间也提前很多。柱子原来使用过，做苏丹红用过，我以为是用久了的原因，就换了一根新的SB C18柱子，情况也一样。我就搞不懂了，不就是用0.02mol/l的乙酸铵和甲醇做流动相嘛，怎么会这样？做苏丹红的时候连续使用了几周没停过，重现性都好得很。我用迪马的柱子做苯甲酸山梨酸糖精钠，都没出现这种情况。难道SB C18柱子不能使用乙酸铵做流动相？是不是固定相被损坏或者起了反应？能不能再生？怎么再生？可不可以用三氯甲烷？

请问做食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的朋友，我前天刚开始做这三种物质的检测，走的标准样。如果按照国标流动相用甲醇：乙酸铵=5：95比列，流速1.0ml/min进标准混合样，柱温是40°。进样结果30分钟内无峰。如果把流动相改为甲醇：乙酸铵=50：50比列，则可以分出三个峰，但是国标上第三个峰是糖精钠，而我做的第一个峰是糖精钠。哪位大侠帮忙分析一下这是什么原因呢？我用的仪器是岛津LC-20AT。

以前一直在用一直没事 昨天消解完 发现主罐喷出绿色液体 应该是 管子里有水被探测针烧穿 导致酸回流喷出还腐蚀了探测针请问换新的后 我里面不放酸只放纯水可行吗 主罐主要是为了放探测针测温度的吧 换成水会影响设置好的温度吗

做氨氮，新买的酒石酸钾钠分析純，配置“酒石酸钾钠”500g/l溶液呈现黄色，以前配置的时候都是无色的，求解怎么回事

[color=#444444]各位高人：有谁做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分离依地酸二钠和氯离子？方法是什么指导一下吧，我做的依地酸二钠总是峰型拖尾严重。[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/tongue.gif[/img]

有哪位前辈做过马来酸氯苯那敏的残留溶剂，想请教一下，前辈们做的色谱条件和方法，我按照2015版药典做的，吡啶峰出不来

做氨氮的纳氏试剂分光光度法的时候，样品加了酒石酸钾钠后，产生了很多白色悬浮物，这个时候样品应该做什么前处理呀？