中膽紅素

辣椒作为一种最常用的调味品，已经在人们的餐桌上占了很大的地盘了。对于这种日常不可缺少的食材，可要注意它的安全哦！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407122238_506415_1609327_3.jpg一位熟悉辣椒加工行业的“深喉”给华商报提供线索：“兴平有些辣椒加工厂为了提升辣椒面的卖相，添加了一种名叫油溶红的工业染料。”兴平的一位辣椒加工店的老板焦某说，加工辣椒面时，会加入一种“色素椒”。“色素椒”也是一种辣椒，其颜色鲜红，打成粉末与普通辣椒面按一定比例混合后，就可达到给普通辣椒面染色的效果。一般加工辣椒面，“色素椒”与普通辣椒面的比例为3∶7，七成普通辣椒面掺入三成“色素椒”，若想要辣椒面的色相更加红艳，“色素椒”与普通辣椒面的比例可调整至4∶6。面状的“色素椒”按一定比例掺入普通辣椒面内，并加入一定比例的食用油，搅拌后将这种混合体放至碾盘上用石碾碾轧，工人说这样做是为了让普通辣椒与“色素椒”更好地融合。果然，此前红中带黄的普通辣椒面，在经过一番加工之后，立刻变得光亮鲜红。焦某所加工的辣椒面中，真的掺入了油溶红吗？7月1日，华商报记者前往具有第三方独立检测资质的西安康派斯质量检测有限公司，对焦某所加工的辣椒面进行了检测。检测报告显示，在焦某所加工的辣椒面中，每千克辣椒面中含有苏丹红4号0.79毫克。 “辣椒面样品中检出苏丹红4号，就可以断定辣椒面中被添加了油溶红。”西安康派斯质量检测有限公司食品室主任贺菲表示，我国《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第一批）》和《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第五批）》中，都已明确禁止将苏丹红添加于辣椒及辣椒酱制品中。哥决定了，为了自己和家人的身体健康，以后还是买干辣椒，自己磨成辣椒面吃。我都这样愉快决定了，你呢？

[b]Q：[b][b][b][/b][/b]梅花点舌丸中胆红素检测，流动相是？[/b]A：流动相： 甲醇：二氯甲烷：1%磷酸溶液=81:13:6===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）sixingxing（注册ID：v2889187）m3071659（注册ID：m3071659）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811141512165227_4433_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811141512193337_595_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103623化合物：胆红素色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-855.html]Platisil ODS 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：1、游离胆红素制备方法：对照品1：取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1 mL 含 6.5 μg的溶液，即得。供试品1：取本品适量，研细，取粉末约 33 mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入二氯甲烷20 mL，密塞，称定重量，涡旋至充分混匀，冰浴超声处理（功率500 W，频率53 kHz）10分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟 4000 转），分取二氯甲烷液，滤过，取续滤液，即得。2、胆红素制备方法：对照品2：胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1 mL含10 μg的溶液，即得。供试品2：取重量差异项下的本品适量，研细，取粉末 10 mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入10%草酸溶液2mL，密塞，涡旋混匀，精密加入水饱和的二氯甲烷25 mL，密塞，称定重量，超声处理(功率500 W，频率 53 kHz，水温25～35℃)20分钟，放冷，再称定重量，用水饱和二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟 4000 转），分取二氯甲烷液，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Platisil ODS 250*4.6 mm，5 μm（Cat#：99503）流动相： 甲醇：二氯甲烷：1%磷酸溶液=81:13:6流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 450 nm进样量： 游离胆红素：10 μL；胆红素：5 μL文章出处：天津应用实验室关键字：梅花点舌丸、胆红素、Platisil C18、HPLC摘要：Platisil C18检测梅花点舌丸中胆红素。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/31/1438322198100117.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/31/1438322210124280.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/31/1438322234894372.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/31/1438322234740060.png[/img]

辣椒红色素中苏丹红的测定1 序言苏丹红是一种人工合成的染料，为亲脂性偶氮化合物，主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四种类型。常作为一种工业染料，在食品中非天然存在，如果食品中的苏丹红含量较高，达上千毫克，则苏丹红诱发动物肿瘤的机会就会上百倍增加，特别是由于苏丹红有些代谢产物是人类可能的致癌物。早在2003年5月，法国发现从印度进口的红辣椒产品中含有苏丹红Ⅰ号。随后，在欧盟成员国加强检测后，又在包括咖喱粉在内的一系列进口辣椒产品中发现了苏丹红Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ号。2005年2月，英国食品标准局在英国“第一食品公司”制造的伍斯特郡辣酱油使用的辣椒粉中查处了苏丹红Ⅰ号。并于2月下旬，向全球发出十五安全警告。随后，我国也加强了苏丹红Ⅰ~Ⅳ号的检测工作，发布了“食品中苏丹红染料的检测方法-高效液相色谱法”国家标准。2 样品准备/提取(1) 称取0.1 g~0.2 g样品于离心管中，加入10 mL乙腈；(2) 涡旋混合5 min，超声提取5 min，6000 rpm下离心3 min，收集上清液；(3) 残渣再用10 mL乙腈提取，每次涡旋混合5 min，超声提取5 min ，6000 rpm下离心3 min；合并两次提取液；(4) 在40 ℃下用减压蒸馏将提取液蒸干，然后用5 mL正己烷溶解，待净化。3 SPE柱净化——ProElut Silica 1 g/6 mL（Cat.#：63006） (1)活 化： 10 mL正己烷，流出液弃去； (2)上 样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去； (3)洗 脱： 15 mL乙醚：乙腈=1：9洗脱，收集流出液； (4)重新溶解： 在40 ℃下用减压蒸馏将收集的流出液蒸干，然后用乙腈定容至2 mL后供HPLC分析。 4 分析条件 色谱柱： Diamonsil C8(2) 150×4.6 mm，5 μm（Cat.#：99650） 流 速： 1.0 mL/min [align

[align=center][b]西黄胶囊中胆红素的分析[/b][/align][align=center][b] [/b][/align]本次实验按照客户提供方法对西黄胶囊样品及胆红素对照品进行分析。尝试使用[color=red]比表面积较大[/color]的[color=red]小粒径[/color]MG [color=red]S3[/color]色谱柱和[color=red]碳载量较高[/color]的SUPERIOREX ODS色谱柱，希望在完全不改变客户条件的基础上获得良好结果。首先，尝试使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG [color=red]S3[/color] 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱，按照客户提供方法，对胆红素对照品及西黄胶囊样品进行分析。结果如图1所示，胆红素对照品及西黄胶囊样品的胆红素峰的理论塔板数分别为8646和9314，大于客户要求的7000。[align=center][img=,653,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712281009_3639_2222981_3.jpg!w653x319.jpg[/img][/align][align=center]图1 胆红素对照品及西黄胶囊样品分析色谱图（MG S3）[/align][align=left][img=,480,174]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712281011_6396_2222981_3.jpg!w480x174.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]接下来，尝试使用碳载量较高的SUPERIOREX ODS 4.6 mm i.d. ×250 mm色谱柱进行分析，结果如图2所示，胆红素对照品及西黄胶囊样品的胆红素峰的理论塔板数分别为9057和8186，均大于客户要求的7000。[/align][align=center][/align][align=center][img=,625,303]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712281011_950_2222981_3.jpg!w625x303.jpg[/img][/align][align=center]图2 胆红素对照品及西黄胶囊样品分析色谱图（SUPERIOREX ODS）[/align][align=left][img=,481,178]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712281011_1687_2222981_3.jpg!w481x178.jpg[/img][/align]

【作者中文名】唐力英; 王祝举; 邬秋萍; 赫炎; 黄璐琦;【作者英文名】TANG Li-ying1; WANG Zhu-ju1; WU Qiu-ping2; HE Yan3; HUANG Lu-qi1（1.Institute of Chinese Materia Medica; China Academy of Chinese Medical Sciences; Beijing 100700; China; 2.Jiang Xi University of Traditional Chinese Medicine; Nanchang 330004; 3.Institute of Basic Clinical Medicine; China）;【作者单位】中国中医科学院中药研究所; 江西中医学院; 中国中医科学院中医临床基础研究所; 中国中医科学院中药研究所 北京; 江西南昌;【摘要】目的:建立决明子中红镰霉素龙胆二糖苷的含量测定方法。方法:采用HPLC,Diamonsil C18柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-四氢呋喃-1%冰醋酸(18∶3∶79),流速1 mL.min-1,柱温30℃,检测波长278nm。结果:红镰霉素龙胆二糖苷在0.1~0.5μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率101.1%(n=5),RSD2.2%。结论:本法快速、灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于中药决明子药材的质量控制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131715_383578_2379123_3.jpg

[align=center]番茄红素到哪里去了？[/align]番茄红素是植物中所含的一种天然色素。主要存在于茄科植物西红柿的成熟果实中。它是目前在自然界的植物中被发现的最强抗氧化剂之一。它可以有效的防治因衰老，免疫力下降引起的各种疾病。因此，它受到世界各国专家的关注。[img=,690,287]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810112139293088_9755_2428063_3.png!w690x287.jpg[/img][b]番茄红素的检测是一项有意思的检测。番茄红素本身不稳定，所以本实验没有使用番茄红素的标准品。聪明的科学家用苏丹红作为标记物，找出了苏丹红和番茄红素的对应关系。通过用苏丹红做标准曲线，然后根据纯度和苏丹红的紫外吸收，换算成为番茄红的浓度。在实验过程中因为标准品和待测样品不是同一个物质，所以体现在分析时间上是有差异的。我做番茄红的时候一直找不到样品的色谱峰，后来我一直找原因，是不是番茄红素因为本身不稳定消失了？后来问过企业的工作人员才知道，番茄红素样品在高温条件下都分解完毕了！后来我改善了分析方法，缩短了样品提取的时间，只要样品溶解完全即通过滤膜直接进样，事实证明检测结果是准确的。这件事给我的启发是什么呢？尽信书不如无书。液相色谱检测是一个复杂的过程，涉及色谱柱，溶剂，仪器，标准品，样品前处理等诸元，从分离学上讲色谱柱是核心。样品处理的好不好直接决定检测的成败！如果一味的按照标准去处理样品，最后的检测结果反而会很低。[/b][img=,690,203]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810112139567936_6934_2428063_3.jpg!w690x203.jpg[/img]上图为色谱分析的条件

[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909132344_170939_1610969_3.jpg[/img]苏丹红基本信息　　【中文名称】　　油溶黄；1-苯基偶氮-2-萘酚；苏丹黄；C.I.溶剂黄14；C.I.12055；苏丹I；一号苏丹红 　　【英文名称】　　oil-soluble yellow sudan i l-phenylazo-2-naphthol sudan yellow oil orange 　　【简介】　　“苏丹红”并非食品添加剂，而是一种化学染色剂。它的化学成份中含有一种叫萘的化合物，该物质具有偶氮结构，由于这种化学结构的性质决定了它具有致癌性，对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。苏丹红属于化工染色剂，主要是用于石油、机油和其他的一些工业溶剂中，目的是使其增色，也用于鞋、地板等的增光。 又名“苏丹”。　　【结构式和化学式】 　　化学式：苏丹红1号：1-苯基偶氮-2-萘酚：C16H12N2O 　　苏丹红2号：1-[(2,4-二甲基苯)偶氮]-2-萘酚　　苏丹红3号：1-[4-(苯基偶氮)苯基]偶氮-2-萘酚　　苏丹红4号：1-2-甲基-4-[(2-甲基苯)偶氮]苯基偶氮-2-萘酚　　【相对分子质量或相对原子质量】　　248.29 　　【熔点】　　134℃　　【性状】 　　黄色粉末。

番茄酱中番茄红素快速测定方法 唐玉萍1　范围本非标方法规定了番茄酱中番茄红素快速测定方法。本非标方法适用于在厂检结果对照检验中使用，若本方法测定结果与厂检结果相差超过10mg/100g，则需使用GB/T14215测定。本方法不适合做仲裁检测方法。2　规范性应用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T14215 番茄罐头的检验3　原理 番茄红素快速测定仪（LC-01）配置了565nm波长发光二极管（LED），利用漫反射测量原理，可快速测定番茄红素的含量。将样品的可溶性固形物浓度调为12.5%，用番茄红素快速测定仪器测定试样中番茄红素含量，再换算成原浓度样品中番茄红素的含量。4　试剂及材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。5　仪器和设备5.1　番茄红素快速测定仪：LC01，意大利Maselli Misure公司。5.2　折光仪：精度0.5％。5.3　天平：感量0.001g5.4　烧杯：500mL。6　试样的制备和保存6.1　试样的制备将原始样品缩分出1kg，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。6.2　试样的保存将试样于-18℃以下冷冻保存。注： 在制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或残留物含量的变化。7　测定步骤7.1　可溶性固形物按GB/T14215规定的方法测定。7.2　制备可溶性固形物含量为12.5％（20℃，Brix）测试样品称取80g均匀的试样，置于烧杯（5.4）中，加适量水稀释，搅拌均匀，使酱体保持适当的悬浮状态，不得有分离现象，调制成可溶性固形物含量至12.5％（20℃，Brix）的样品，待测。7.3　仪器设定开机预热，选择合适的的测试模块（有“热破酱”测试模块“HB”和“冷破酱”测试模块 “CB”之分），进入“HB”或“CB”后，选择”YES”。7.4　样品测定7.4.1　将搅匀的测试样品（7.2）缓缓倒入测试杯中，加入的样品量应超过视窗1cm。查看视窗有没有气泡和污物，气泡必须应清除，必要时用木制的小勺排除气泡。将测试杯放入测试槽，盖好盖板。7.4.2　按“Start Measure”键，开始测试。记录“mg/100g Lyco”栏中的番茄红素值，经原浓度换算后得出原样品中番茄红素含量。7.5　平行试验按以上步骤对同一样品进行平行测定。8　结果计算样品中番茄红素的含量按式（1）计算http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108021608_308030_1641058_3.jpg…………………………………(1)

【作者】 兰燕宇； 王爱民； 何迅； 李勇军； 刘丽娜； 王永林； 【Author】 LAN Yan-yu, WANG Ai-min, HE Xun, LI Yong-jun, LIU Li-na, WANG Yong-lin(School of Pharmacy, Guiyang Medical College, Guiyang 550004, China) 【机构】 贵阳医学院药学院； 贵阳医学院药学院 贵州 贵阳 550004； 贵州 贵阳 550004； 贵州 贵阳 550004； 【摘要】 目的建立注射用复方荭草冻干粉针中异荭草素、荭草素含量的RP—HPLC测定方法。方法色谱柱:Diamonsil ODS(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(18:82),流速:1 mI·min-1,柱温:40℃;检测波长350 nm。结果被测定峰与其他组分峰可达到基线分离,异荭草素、荭草素线性范围分别为0.049 6～0.794 0μg(r=0.999 9),0.031 6～0.506 0 μg(r= 0.999 9),回收率分别为98.4%,99.9%,RSD分别为2.2%,1.3%(n=9)。结论该法简便、准确、重现性好,适用于该制剂的质量控制。 【关键词】 反相高效液相色谱法； 复方荭草冻干粉针； 异荭草素； 荭草素； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209022122_388015_1838299_3.jpg

【作者】 丘振文； 钟瑜； 罗丹冬； 蔡庆群； 钟智敏；【机构】 广州中医药大学第一附属医院； 广州固志医药科技有限公司；【摘要】 目的建立解毒西黄丸中人工牛黄的胆红素含量的测定方法。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×150mm,5μm)色谱柱,甲醇-乙腈-1%冰醋酸溶液(88∶10∶2)为流动相,检测波长:453 nm,柱温为室温,进样体积:10μL。结果胆红素在0.484~40.32μg.mL-1范围内具有良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.82%,RSD=2.14%(n=6)。结论本法简便、精密度好、结果准确,可用于解毒西黄丸中人工牛黄的胆红素的含量测定。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231700_379254_2379123_3.jpg

火锅底料中4种苏丹红染料的测定与分析摘要：建立了在线光化学衍生-高效液相色谱法同时测定火锅底料中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和B的方法。样品经丙酮和乙腈的混合溶液（V:V/2:8）提取、C18固相萃取柱净化、高效液相色谱分离后，4种苏丹红染料在紫外光的照射下发生衍生反应，衍生产物进入荧光检测器测定，外标法定量。结果表明，4种苏丹红在0.10~1.0μg/mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999；低、中、高3个不同加标浓度下， 4种苏丹红的回收率均大于85%，相对标准偏差为1.58%~4.36%；方法的检出限（LOD）为0.30~0.45μg /kg，定量限（LOQ）为1.00~1.50μg /kg。该方法具有重现性好、灵敏度高、结果准确的特点，适用于火锅底料中苏丹红残留的分析检测。目前将光化学衍生应用于苏丹红残留测定的文章鲜见报道。关键词：固相萃取；光化学衍生；高效液相色谱；荧光检测法；苏丹红1 前言 "苏丹红"是一种化学染色剂，并非食品添加剂。它的化学成份中含有一种叫萘的化合物，该物质具有偶氮结构，由于这种化学结构的性质决定了它具有致癌性，对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。苏丹红属于化工染色剂，主要是用于石油、机油和其他的一些工业溶剂中，目的是使其增色，也用于鞋、地板等的增光。由于用苏丹红染色后的食品颜色鲜艳且不易褪色，一些不法食品企业把苏丹红作为色素添加到食品中。 食品中苏丹红染料分析方法有分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法、液相色谱质谱法和气相色谱质谱法等。国家标准GB/T 19681-2005采用高效液相色谱-紫外法测定食品中的苏丹红，该方法灵敏度较低，在测定时需要切换扫描波长，不利于操作。荧光检测法具有选择性好、灵敏度高，检出限低等优点，在分析科学及其它相关领域的应用越来越多，而苏丹红的荧光响应较低，以荧光检测法测定时需要对其进行衍生，转变为具有较强荧光响应的化学结构。 光化学反应是待测物质在可见光或紫外光的照射下而产生的化学反应，待测物质的分子吸收光子后结构发生转变或者与试剂产生反应，导致化学性质发生变化，与化学衍生反应相比，具有不需要使用额外的衍生试剂，污染较小，选择性好等优点，已被广泛的应用于黄曲霉毒素的测定中，目前将光化学衍生应用于苏丹红残留测定的文章鲜见报道。本文针对火锅底料样品，采用C18固相萃取柱对样品进行浓缩、净化，建立了光化学衍生-高效液相色谱法同时测定火锅底料中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和B的方法，该方法具有重现性好、灵敏度高、结果准确的特点。2 材料与方法2.1 仪器及设备 Waters e2695高效液相色谱仪（主要包括2475荧光检测器，柱温箱，自动进样器等）；光化学衍生器（由紫外灯、聚四氟乙烯反应管组成）；超生波清洗；离心机；旋转蒸发器；氮气吹干仪；C18 (500mg/6mL)固相萃取柱。2.2 试剂 乙腈、甲醇和丙酮，色谱纯；无水硫酸钠，分析纯；实验用水为Millpore超纯水； 标准物质：苏丹红Ⅰ(纯度≥99.0%)，苏丹红Ⅱ(纯度≥99.0%)，苏丹红Ⅲ(纯度≥96.0%)，苏丹红B(纯度≥90.0%)。2.3 分析测定条件 色谱柱： C18 (250mm×4.6mm ,5μm)；流动相A为乙腈，B为甲醇，梯度洗脱：0~11min，100% A；11~12min，100% A~0%A，0%B~100%B；12~25min，100% B；流速：0.8mL/min；进样体积：20μL；柱温：30℃；荧光检测器：激发波长310nm，发射波长348nm。2.4 样品前处理2.4.1 样品的提取 称取2.0g试样于50.0mL离心管中，加入5.0g无水Na2SO4， 20.0mL丙酮-乙腈（V:V/2:8）溶液，超声提取20min，以5000r/min离心5min，上清液转移至250mL鸡心瓶中，残留物用20.0mL丙酮-乙腈溶液重复提取一次，合并上清液，并在40℃水浴中减压旋转蒸发浓缩至约1mL，待净化。2.4.2 固相萃取柱富集净化 C18固相萃取柱依次用5mL乙腈、5mL水进行活化和平衡，然后将上述待净化液上样过柱，用1mL丙酮-乙腈溶液润洗鸡心瓶，并将润洗液转移至固相萃取柱中，用5mL水淋洗，再用5mL丙酮-乙腈溶液进行洗脱，收集全部洗脱液，氮气吹干，用丙酮-乙腈溶液重新定容至1mL，经0.45μm滤膜过滤后进样分析。2.5 标准溶液的配制 分别准确称取一定质量的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和B，加入少量丙酮超声溶解后转入100mL容量瓶中，用乙腈稀释成浓度为0.10mg/mL的标准储备液，放置于4℃冰箱中避光保存。临用前，分别准确吸取一定体积的0.10mg/mL的标准储备液，用乙腈逐级稀释到相应浓度的混合标准溶液。3.结果与讨论3.1 扫描波长的选择 采用Waters 2475荧光检测器自带的3D扫描功能分别在波长200-340nm、330-600nm范围内扫描4种苏丹红光化学衍生产物的激发波长和发射波长，扫描结果见图1。从图中看出，苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和B经光化学衍生后其衍生产物的最佳激发波长分别为312nm，312nm，305nm，305nm；最佳发射波长均为348nm，因此本文选择激发波长310nm发射波长348nm作为扫描波长对4种苏丹红进行同时测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609171416_610070_1669358_3.jpg3.2检测方法的选择 分别采用荧光检测器和柱后光化学衍生-荧光检测器对相同浓度的4种苏丹红混合标准溶液进行测定，测定结果如图2。从图中可以看出，采用荧光检测器测定时4种苏丹红仅表现出微弱的荧光响应，不利于痕量组分含量的测定；经光化学衍生后4种苏丹红的荧光响应大为增加，这是由于苏丹红是一类萘酚偶氮结构型染料，其分子结构中的偶氮基团具有光化学活性，在光照作用下能够发生顺式和反式结构的互变，甚至能够与溶剂发生光化学反应，从而导致偶氮化合物的性质发生显著的变化，生成具有较强荧光响应的物质。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609171417_610071_1669358_3.jpg3.3 流动相的选择 分别以乙腈、甲醇、乙腈-水（V:V/98：2）、甲醇-水（V:V/98：2）、乙腈-甲醇（V:V/98：2）为流动相等度洗脱，光化学衍生后测定，考察4种苏丹红的出峰及分离情况，结果如图3。以乙腈为流动相时，4种苏丹红均能产生较强的荧光响应，且4种苏丹红具有很好的分离度；以甲醇为流动相时，苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ仅有微弱的荧光响应，响应值较低，难以满足苏丹红残留的检测要求，苏丹红Ⅲ和苏丹红B具有较强的荧光响应，与乙腈为流动相相比其响应值更高；以乙腈-水（V:V/98：2）、甲醇-水（V:V/98：2）、乙腈-甲醇（V:V/98：2）为流动相时，苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的荧光响应均较弱，与未发生光化学衍生反应测定的响应值相近。上述实验表明苏丹红的光化学衍生反应及反应产物的荧光性质与参加反应的溶剂相关，苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ在纯乙腈条件下才能发生光化学衍生反应，当流动相中含有微量的水和甲醇时都会影响其光化学反应；苏丹红Ⅲ和苏丹红B与甲醇和乙腈均能发生光化学反应，微量的水不影响这两者的光化学反应，而且在甲醇流动相中两者的光化学衍生产物的荧光响应值更高。主要原因是随着苏丹红Ⅲ和苏丹红B分子结构中共轭体系的增大，分子极性减弱，从而在极性较弱的甲醇中表现出更强的荧光强度。因此分别选择乙腈和甲醇为光化学反应的溶剂，采用梯度洗脱的方法对4种苏丹红进行分离和测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609171424_610072_1669358_3.jpg3.4 样品前处理条件的选择 现有的国家标准测定苏丹红时通常采用乙腈直接提取或者氧化铝层析柱净化的方法进行样品前处理，而前者容易受到样品基质的影响，提取后存在大量的干扰物质，影响目标物质的定性和定量；后者处理方法较为繁琐，氧化铝的活性对方法回收率的影响很大。图4为空白样品和加标样品采用C18固相萃取柱净化后测定的色谱图。实验表明，C18固相萃取柱对4种苏丹红具有很好的保留作用，以水为淋洗液可以一次性去除样品中大部分水溶性干扰物质，减少杂质对苏丹红检测结果的影响，同时采用C18固相萃取柱进行样品前处理，对待测组分还具有浓缩和富集的作用，有利于降低待测组分的检出限。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609171427_610073_1669358_3.jpg3.5标准曲线、线性范围及检出限 分别准确吸取适量体积的苏丹红标准储备液，用乙腈逐级稀释成一定浓度的混合标准溶液，按上述优化的实验条件进行测定，以峰面积（y，μV·s）对

如题：辣椒油中6种苏丹红染料的测定中6中苏丹红染料化合物名称分别是？以及使用的SPE小柱的名称是？答案：6种化合物名称：苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红G、苏丹红7BSPE小柱的名称：ProELut SDHPS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。【奖励】一等奖（3钻石币）：dahua1981（注册ID：dahua1981）-4楼二等奖（2钻石币）：翠湖园（注册ID：hhx050）-13楼三等奖（1钻石币）：空缺幸运奖（2钻石币）：吕梁山（注册ID：shih20j07）积分奖励：回答正确但不是前三名及幸运奖的版友奖励10个积分http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505081521_545332_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505081521_545333_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505081521_545334_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505081521_545335_1610895_3.jpg

使用MIP-SDR苏丹红专用SPE小柱检测调味料油辣椒中的苏丹红I实验目的 采用《GBT 19681-2005 食品中苏丹红染料的检验方法 高效液相色谱法》，适用于食品中苏丹红染料的检测。样品经溶剂提取、固相萃取净化后，用反相高效液相色谱—紫外可见光检测器进行色谱分析，采用外标法定量。国标中提及氧化铝层析柱需自制，中性氧化铝105℃干燥 2h，于干燥器中冷至室温，每100g 中加入2mL 水降活，混匀后密封，放置12h 后使用。活度的调整采用标准溶液过柱，将1ug/mL 的苏丹红的混合标准溶液1mL 加到柱中，用5%丙酮正己烷溶液60mL 完全洗脱为准，4 种苏丹红在层析柱上的流出顺序为苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅲ，可根据每种苏丹红的回收率作出判断。苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ的回收率较低表明氧化铝活性偏低，苏丹红Ⅲ的回收率偏低时表明活性偏高。操作相当繁琐，我们运用安谱公司MIP-SDR苏丹红专用SPE小柱处理，洗脱液浓缩定容后经0.22微米滤头后，进行液相色谱分析。1. 仪器设备高效液相色谱仪（岛津LC-20A），荧光检测器（岛津RF-20A），色谱柱（Inertsustain- C18 250mm*4.6mm/5um）,MIP-SDR苏丹红专用SPE小柱(CNW）2. 试剂丙酮（分析纯）；正己烷（色谱纯）；甲醇（色谱纯）；无水硫酸钠3. 分析步骤称取试样10.0g于离心管中，向离心管中加入10ml水再加入30ml正己烷，高速均质5min， 3000r/min，离心10min，（在离心过程中若取样量加大，可使用100mL离心管）吸出正己烷层，过无水硫酸钠至鸡心瓶中，再向离心管中加入20ml*2正己烷，高速均质、离心，合并正己烷层，无水硫酸钠过滤到鸡心瓶中，最后氮吹蒸发干在保持5min，用5mL正己烷溶解残渣。SPE柱先活化：先用5ml二氯甲烷，再用5ml正己烷，进行活化。上样：样液到小柱子里面，用2ml正己烷润洗鸡心瓶倒入小柱子淋洗：用5ml正己烷淋洗小柱子洗脱：用5ml二氯甲烷，并收集洗脱液浓缩定容：40℃氮吹干，用1ml乙腈定容，超声1min，漩涡20s，过0.22um的膜，上机。http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifhttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif4.仪器条件4.1色谱柱： C18 250mm*4.6mm/5um （或相当型号色谱柱）4.2流动相： 溶剂 A 0.1%甲酸的水溶液：乙腈 = 85：15 溶剂 B 0.1%甲酸的乙腈溶液：丙酮=80：204.3梯度洗脱（梯度见图1）：流速:1mL/min 柱温：30℃4.4检测波长：苏丹红Ⅰ 478nm 13min后波长变成520nmhttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif图1 梯度5. 结果分析样品中苏丹红的测定 按照上述方法进行苏丹红标液0.2mg/L检测，见图2，样品中苏丹红的色谱图如图3所示，未检出，基线波动较小，同时做了苏丹红I单标定性、苏丹红I加标实验，见图4、5，保留时间11.3min，并无杂质干扰。加标浓度为5.0mg/L，加标回收率为91.48%。http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif 图2 0.02mg/L苏丹红标液的色谱图http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif 图3 样品苏丹红的色谱图http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif图4苏丹红I单标的色谱图http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif图5苏丹红I加标的色谱图3. 结论本试验利用MIP-SDR苏丹红专用SPE小柱类似分子印迹技术吸附苏丹红，使用溶剂少，建立了一种快速，高效，可靠的检测技术。具有较高回收率，可达91.48%，适用食品苏丹红的检测。但后期做了基质更为复杂的辣椒酱，测其苏丹红，出现杂峰较多，造成基线不够平稳，淋洗液可尝试改为用3% 异丙醇-正己烷溶液淋洗，希望安谱公司进一步解决。