请问,酸铜中的氯离子 光铬中的硫酸根离子三价铬离子各用什么仪器测? 价格怎样?哪一家公司的好用?怎样联系?谢谢各位了!
摘要：目的探讨酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化。方法 以微波消解预处理样品，用AFS、ICP-MS测定熬煮后汤料、酸莱样品的各元素含量。结果 用陶瓷容器熬煮酸莱，可使汤料中的汞、铅、镉、铬、铜含量由1.71、22.10、6.10、40.05、128.00 mg/L增至3.76、26.75、8.20、53.50、183.75 mg/L，分别增加约220%、21%、13%、34%和44%；可使酸莱中的汞、铅、镉、铬、铜含量由35.34、397.96、20.35、213.12、1070 mg/Kg增至78.75、460.39、23.02、387.31、2100 mg/Kg，分别增加约222%、17%、34%、81%和96%。结论 酸莱在陶瓷容器内熬煮，锅体有较多汞、铬、铜和微量铅、镉溶出，基本无砷、镍溶出。关键词：酸菜；陶瓷锅；熬煮；电感耦合等离子体质谱法；重金属http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554989_1796754_3.jpg陶瓷餐具因其细腻光滑、不生锈、不腐朽、易洗涤等优点，已在火锅中行业得到了广泛使用。但陶瓷在生产过程中为了保证色彩鲜艳，常在彩釉中加入汞、铅、镉、镭等对人体有害的重金属元素，在使用过程中，金属元素不可避免地会转移到菜肴中去。同时，深受国内、外众多人群喜欢的川味火锅，因其独特的吃食方式，多种酸、碱性食物长时间在锅体内熬煮或存放，极有可能使陶瓷锅体溶出较多的砷、汞、铅、镉等元素；且烫完后留下的大量油脂、锅底也在重复使用，更加重食物重金属含量，危害人体健康。本研究按人群消费习惯，研究酸菜在陶瓷锅内熬煮过程中，锅体重金属溶出与熬煮时间的相关性，为科学、健康地消费酸莱类火锅，为促进餐饮业绿色、健康发展提供参考。1 材料与方法1.1 仪器与试剂 ICP-MS，ELAN-6000DRC-e型电感耦合等离子体质谱(美国Perkin-Elmer公司)；AFS-9130型原子荧光光谱仪（北京吉天公司）；APL奥普乐MD20H型微波消解系统（APL奥谱勒仪器有限公司）。盐酸、氢氧化钠，成都市科龙化工试剂厂，优级纯；硼氢化钾、硝酸，成都市科龙化工试剂厂，分析纯；过氧化氢，成都金山化学试剂有限公司，分析纯；水为亚沸蒸馏水。酸莱（市售）（乳酸发酵，汤料pH = 4.0），加5倍的水，先在塑料容器中浸泡2.5h后，再以陶瓷锅为容器，按人群消费习惯，在保持汤料体积相对稳定的条件下，熬煮6 h，每隔1h取一定量的汤料、酸莱样品。1.2 仪器工作参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554993_1796754_3.jpg1.2.1 原子荧光光谱仪 光电倍增管负高压：270V；灯电流：30 mA；载气流量：400 mL/min；载流：5%盐酸；还原剂：0.05%硼氢化钾 + 0.5%氢氧化钾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554992_1796754_3.jpg1.2.2 电感耦合等离子质谱仪 RF功率：1150 w；冷却气：15 L/min；辅助气：1.2 L/min；采样锥：1.1 mm；截取锥：0.9 mm；雾化器流速：0.92 L/min；进样泵速：20 r/min；单个元素积分时间：1000 ms；扫描方式：跳峰模式；自动棱镜：开启；内标：铑。每个质量通道数为3，扫描次数为60。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554990_1796754_3.jpg1.3 样品前处理 取熬煮后酸莱约1.0000g（湿重）或汤料5.0mL样品于微波消解罐中，加入5.0 mL 浓硝酸、30%的双氧水1.0 mL，置于微波消解系统中进行消解（功率：1000 W），100 ℃，5 min；160 ℃，10 min。消化完全后用超纯水定容至25.0 mL，并做相应的空白实验。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554991_1796754_3.jpg1.4 样品测定 取各标准储备液用2%硝酸稀释成不同浓度的混合标准溶液，2%的硝酸作为空白，测定砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等7种元素的回归方程和相关系数。运用AFS法测定样品中砷、汞的含量，用ICP－MS法测定铅、镉、铬、镍、铜等经消解处理后的样品重金属含量，每个样品分析3个平行样，取平均值，并用SPSS 11.5统计软件分析。实验器皿均用20%的硝酸溶液浸泡24h后使用。2 结 果2.1 汤料中重金属元素含量变化（表1） 汤料中铜含量在熬煮1h时最高，增加了43.55%；总汞、镍含量在熬煮3h时最高，分别增加了220%、22.60%；总砷、铅、镉、铬含量均在熬煮4h时含量最高，分别增加了2.18%、21.04%、34.43%和3.58%。表1 汤料中重金属元素平均含量（mg/L，n=3）熬煮时间（h）AsHgPbCdCrNiCu09.151.7122.106.1040.0522.65128.0018.681.6522.866.7050.2423.81183.75a29.202.9621.367.5645.1027.56177.0038.613.76a25.627.8253.0327.77a169.0549.352.0526.75a8.20a53.50a24.56128.00[
摘要：目的 探讨酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化。方法 以微波消解预处理样品，用AFS、ICP-MS测定熬煮后汤料、酸莱样品的各元素含量。结果 用陶瓷容器熬煮酸莱，可使汤料中的汞、铅、镉、铬、铜含量由1.71、22.10、6.10、40.05、128.00 mg/L增至3.76、26.75、8.20、53.50、183.75 mg/L，分别增加约220%、21%、13%、34%和44%；可使酸莱中的汞、铅、镉、铬、铜含量由35.34、397.96、20.35、213.12、1070 mg/Kg增至78.75、460.39、23.02、387.31、2100 mg/Kg，分别增加约222%、17%、34%、81%和96%。结论 酸莱在陶瓷容器内熬煮，锅体有较多汞、铬、铜和微量铅、镉溶出，基本无砷、镍溶出。关键词：酸菜；陶瓷锅；熬煮；电感耦合等离子体质谱法；重金属http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_554999_1796754_3.jpg陶瓷餐具因其细腻光滑、不生锈、不腐朽、易洗涤等优点，已在火锅中行业得到了广泛使用。但陶瓷在生产过程中为了保证色彩鲜艳，常在彩釉中加入汞、铅、镉、镭等对人体有害的重金属元素，在使用过程中，金属元素不可避免地会转移到菜肴中去。同时，深受国内、外众多人群喜欢的川味火锅，因其独特的吃食方式，多种酸、碱性食物长时间在锅体内熬煮或存放，极有可能使陶瓷锅体溶出较多的砷、汞、铅、镉等元素；且烫完后留下的大量油脂、锅底也在重复使用，更加重食物重金属含量，危害人体健康。本研究按人群消费习惯，研究酸菜在陶瓷锅内熬煮过程中，锅体重金属溶出与熬煮时间的相关性，为科学、健康地消费酸莱类火锅，为促进餐饮业绿色、健康发展提供参考。1 材料与方法1.1 仪器与试剂 ICP-MS，ELAN-6000DRC-e型电感耦合等离子体质谱(美国Perkin-Elmer公司)；AFS-9130型原子荧光光谱仪（北京吉天公司）；APL奥普乐MD20H型微波消解系统（APL奥谱勒仪器有限公司）。盐酸、氢氧化钠，成都市科龙化工试剂厂，优级纯；硼氢化钾、硝酸，成都市科龙化工试剂厂，分析纯；过氧化氢，成都金山化学试剂有限公司，分析纯；水为亚沸蒸馏水。酸莱（市售）（乳酸发酵，汤料pH = 4.0），加5倍的水，先在塑料容器中浸泡2.5h后，再以陶瓷锅为容器，按人群消费习惯，在保持汤料体积相对稳定的条件下，熬煮6 h，每隔1h取一定量的汤料、酸莱样品。1.2 仪器工作参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_555003_1796754_3.jpg1.2.1 原子荧光光谱仪 光电倍增管负高压：270V；灯电流：30 mA；载气流量：400 mL/min；载流：5%盐酸；还原剂：0.05%硼氢化钾 + 0.5%氢氧化钾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_555002_1796754_3.jpg1.2.2 电感耦合等离子质谱仪 RF功率：1150 w；冷却气：15 L/min；辅助气：1.2 L/min；采样锥：1.1 mm；截取锥：0.9 mm；雾化器流速：0.92 L/min；进样泵速：20 r/min；单个元素积分时间：1000 ms；扫描方式：跳峰模式；自动棱镜：开启；内标：铑。每个质量通道数为3，扫描次数为60。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_555000_1796754_3.jpg1.3 样品前处理 取熬煮后酸莱约1.0000g（湿重）或汤料5.0mL样品于微波消解罐中，加入5.0 mL 浓硝酸、30%的双氧水1.0 mL，置于微波消解系统中进行消解（功率：1000 W），100 ℃，5 min；160 ℃，10 min。消化完全后用超纯水定容至25.0 mL，并做相应的空白实验。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_555001_1796754_3.jpg1.4 样品测定 取各标准储备液用2%硝酸稀释成不同浓度的混合标准溶液，2%的硝酸作为空白，测定砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等7种元素的回归方程和相关系数。运用AFS法测定样品中砷、汞的含量，用ICP－MS法测定铅、镉、铬、镍、铜等经消解处理后的样品重金属含量，每个样品分析3个平行样，取平均值，并用SPSS 11.5统计软件分析。实验器皿均用20%的硝酸溶液浸泡24h后使用。2 结 果2.1 汤料中重金属元素含量变化（表1） 汤料中铜含量在熬煮1h时最高，增加了43.55%；总汞、镍含量在熬煮3h时最高，分别增加了220%、22.60%；总砷、铅、镉、铬含量均在熬煮4h时含量最高，分别增加了2.18%、21.04%、34.43%和3.58%。表1 汤料中重金属元素平均含量（mg/L，n=3）熬煮时间（h）AsHgPbCdCrNiCu09.151.7122.106.1040.0522.65128.0018.681.6522.866.7050.2423.81183.75a29.202.9621.367.5645.1027.56177.0038.613.76a25.627.8253.0327.77a169.0549.352.0526.75a8.20a53.50a24.56128.00[/t
如题：微波消解测铜锌铅镉用哪几种酸搭配最好？ 消解物为泥样，测铜锌铅镉： 1、每次取0.5g泥样5ml硝酸，1ml HF 酸，我使用的酸是不是合适？ 大家有谁知道有哪种更好的消解方法； 2、微波消解，密闭环境下能使用高氯酸和硝酸进行消化吗？ 请高手指点，要实用的，经过实践检验的，谢谢！[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif[/img]
求助论文＂ICP-AES法测定镀铬液中总铬、硫酸、铁、铜的含量＂谁有的帮忙给我一份了，万分感谢！[email]weigangmin012345@yahoo.com.cn[/email][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif[/img]
土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的,定容,然后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉.
请教各位高手：我遇到一个难题，高纯硫酸铜溶液中partle太高，达到2万，怀疑在电解过程中有铜原子的形式存在，请问该如何检测呢，或者是能判断出溶液中存在的颗粒就是铜原子？
测氟镉时所用酸桶用哪一种试剂比较合适？盐酸？硫酸？硝酸？百分数为多少比较合适呢？谢谢大家了
饲料添加剂硫酸铜中铅的测定采用直接加消酸溶解测定，未检测到铅值，可是客户却说其中含铅，大家有没有好方法解决？
硫酸铜中铜含量的测定目的原理实验目的掌握用碘法测定铜的原理和方法。实验原理二价铜盐与碘化物发生下列反应：2 Cu2+ + 4 I- = 2 CuI↓ + I2 I2 + I- = I-3析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定，由此可以计算出铜的含量。Cu2+与I-的反应是可逆的，为了促使反应实际上能趋于完全，必须加入过量的KI。但是由于CuI沉淀强烈地吸附I-3离子，会使测定结果偏低。如果加入KSCN，使CuI (Ksp = 5.06×10-12) 转化为溶解度更小的CuSCN ( Ksp = 4.8×10-15)CuI + SCN- = CuSCN↓+ I-这样不但可以释放出被吸附的I-3离子，而且反应时再生出来的I-离子可与未反应的Cu2+离子发生作用。在这种情况下，可以使用较少的KI而能使反应进行得更完全。但是KSCN只能在接近终点时加入，否则因为I2的量较多，会明显地为KSCN所还原而使结果偏低SCN- + 4 I2 + 4H2O = SO2-4 + 7 I- + ICN + 8H+为了防止铜盐水解，反应必须在酸性溶液中进行。酸度过低，Cu2+离子氧化I-离子的反应进行不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则I-离子被空气氧化为I2的反应为Cu2+离子催化，使结果偏高。大量Cl-离子能与Cu2+离子结合，I-离子不易从Cu(Ⅱ)的氯络合物中将Cu(Ⅱ)定量地还原，因此最好用硫酸而不用盐酸(小量盐酸不干扰)。矿石或合金中的铜也可以用碘法测定。但必须设法防止其他能氧化I-离子的物质(如NO3-、Fe3+离子等)的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(例如使Fe3+离子生成FeF63-络离子而掩蔽)，或在测定前将它们分离除去。若有As(V)、Sb(V)存在，应将pH调至4，以免它们氧化I-离子。仪器药品0.05mol/dm3 Na2S2O3标准溶液，1mol/dm3 H2SO4溶液，10% KSCN溶液，10% KI溶液，1%淀粉熔液。过程步骤本步骤只能用于不含干扰性物质的试样。精确称取硫酸铜试样(每份质量相当于20-30ml 0.05mol/dm3 Na2S2O3溶液)于250ml碘量瓶中，加1mol/dm3H2SO4溶液3ml和水30ml使之溶解。加入10%KI溶液7-8ml，立即用Na2S2O3标准溶液滴定到呈浅黄色。然后加入1%淀粉溶液1ml，继续滴定到呈浅蓝色。再加入5ml 10%KSCN(可否用NH4SCN代替?)溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定到蓝色恰好消失，此时溶液为米色CuSCN悬浮液。由实验结果计算硫酸铜的含铜量。分析思考1 硫酸铜易溶于水，为什么溶解时要加硫酸?2 用碘法测定铜含量时，为什么要加入KSCN溶液?如果在酸化后立即加入KSCN溶液，会产生什么影响?3 已知φy（Cu2+/Cu+）= 0.158V,φy（I2/I-）= 0.54V，为什么本法中Cu2+离子却能使I-离子氧化为I2? 4 测定反应为什么一定要在弱酸性溶液中进行? 5 如果分析矿石或合金中的铜，应怎样分解试样?试液中含有的干扰性杂质如Fe3+、NO3-等离子，应如何消除它们的干扰? 6 如果用Na2S2O3标准溶液测定铜矿或铜合金中的铜，用什么基准物标定Na2S2O3溶液的浓度最好?
用微波消解法测定土壤中重金属元素铜、锌、铅、镉、铬、镍，其他基本正常，就铅和镍结果一直偏低，消解的条件一致，硝酸：盐酸：氢氟酸=5:2:2，赶酸的温度为140度，消解基本完全了，只剩部分碳黒粒，实在想不到其他原因？！
硫酸铜中测砷，当加入硫脲后产生絮状物，样品经过过滤后上机，与载液反应产生黑色沉淀物，堵塞反应块，需要怎样处理才可测？
碱式碳酸铜[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910272230_178409_1610969_3.jpg[/img][color=#00008B]化学性质[/color] 化学性质化学式为Cu2(OH)2CO3，又名孔雀石，是一种名贵的矿物宝石。它是铜与空气中的氧气、二氧化碳和水等物质反应产生的物质，又称铜锈(铜绿）。在空气中加热会分解为氧化铜、水和二氧化碳。铜绿（铜锈）也是碱式碳酸铜。铜在空气中与O2,CO2,H2O反应生锈产生铜绿Cu2(OH)2CO3。加热可生成CuO,CO2,H2O。化学方程式:Cu2(OH)2CO3═加热═2CuO+CO2↑+H2O 在稀的硫酸铜溶液中加入碳酸钠，或将二氧化碳通入氢氧化铜悬浮液中，都可得到碱式碳酸铜沉淀。碱式碳酸铜可看做由氢氧化铜与碳酸铜组成的，实际有氢氧化铜合一个碳酸铜与氢氧化铜合二个碳酸铜两种。前者化学式为CuCO3Cu(OH)2，是一种草绿色的单斜系结晶纤维状的团状物，或深绿色的粉状物。由溶液中所得沉淀物初显绿色，放置后在溶液中变成暗绿色。它有毒，原因是它会与胃中的盐酸反应生成铜离子而造成重金属中毒。中毒后应饮用：1、喝鲜牛乳或蛋清溶液2、硫酸钠溶液3、碳酸氢钠溶液。碱式碳酸铜是铜表面上所生成的绿锈（俗称铜绿）的主要成分。它也以矿物的形式存在于自然界中，俗称孔雀石。它不溶于水，溶于酸，热水中或加热到220℃时分解为氧化铜、水和二氧化碳( 碱式碳酸铜→加热 氧化铜+水+二氧化碳 ）。溶于酸并生成相应的铜盐。也溶于氰化物、铵盐和碱金属碳酸盐水溶液而形成铜的络合物。后者化学式为2CuCO3Cu(OH)2，深天蓝色，很亮的单斜系晶体，或紧密的结晶团状物。它不溶于水，溶于氨水和热而浓的碳酸氢钠溶液而成蓝色，在300℃时分解。碱式碳酸铜可用来制造信号弹、烟火、油漆颜料、杀虫剂和解毒剂，也用于电镀等方面。[color=#DC143C]物理性质[/color] 物理性质Cu2(OH)2CO3：一种草绿色的单斜系结晶纤维状的团状物，或深绿色的粉状物。由溶液中所得沉淀物初显绿色，放置后在溶液中变成暗绿色，它不溶于水，溶于酸。也溶于氰化物、铵盐和碱金属碳酸盐水溶液而形成铜的络合物。 Cu(OH)2CO3:深天蓝色很亮的单斜系晶体，或紧密的结晶团状物。它不溶于水，溶于氨水和热而浓的碳酸氢钠溶液而成蓝色。 化学品名称：碱式碳酸铜 (Cu2(OH)2CO3 和2Cu(OH)2CO3.)[color=#DC143C]化学品描述：[/color] CuCO3.Cu(OH)2分子量221.12。美观的绿色粉末状晶体。相对密度3.8525，折光率1.655、1.875、1.909，加热至220℃时分解。不溶于水和乙醇，可溶于氨水生成二价铜的氨配合物。溶于酸形成相应的铜盐，溶于氰化物、氨水、铵盐和碱金属碳酸盐的水溶液中，形成铜的配合物。在水中煮沸或在强碱溶液中加热时则可生成褐色的氧化铜。可与硫化氢反应生成硫化铜。在自然界中以孔雀石的形式存在。 在空气中长时间放置，则吸湿并放出二氧化碳，慢慢的变为绿色的孔雀石。在自然界则以蓝铜矿的形式存在。 制法：由硫酸铜与碳酸氢钠研细混合后加入沸水沉淀而得。 溶解性：不溶于冷水和醇，溶于酸，氰化物，氨水和铵盐。
请问测定碱式碳酸铜中的铜含量用什么方法？求详细试验方法。谢谢！
我公司湿法生产五水硫酸铜，怎么才能快速测定反应液中铜离子的含量
求氨基酸邻啡咯啉铜配合物的相关文献，谢谢各位老师了
碱式碳酸铜中水份是怎么分析的？用水分仪测可以吗？用加热或者其他的方法呢？
[size=3][b]紧急求教！测定硫酸中铜和铅杂质[/b][/size]用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法准确？还是用阳极溶出伏安法准确？[size=3][b]请问！[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url] 与 阳极溶出伏安仪 那种仪器更精密？[/b][/size]用这两种仪器测定 硫酸中的铜与铅 那种仪器的测定结果更精密？
本人作酸性硫酸铜镀液中氯离子的测定，用AgNO3滴定液滴定，银电极指示终点，以前做还可以；最近用新的硫酸铜镀液，加了Fe2+,Fe3+,氯离子的测定就出问题了，总是做不出，没有终点突跃；请问各位高手，该怎样做？什么原因？是否三价铁离子对氯离子的测定有影响？有人建议加氢氧化钠，但我试了好象没有作用。谢谢各位了！
最近，需要分析含铜硝酸溶液中的己二酸，不知道能否用液相紫外进行分析，想请有做过的大虾指点一下。
本人作酸性硫酸铜镀液中氯离子的测定，用AgNO3滴定液滴定，银电极指示终点，以前做还可以；最近用新的硫酸铜镀液，加了Fe2+,Fe3+,氯离子的测定就出问题了，总是做不出，没有终点突跃；请问各位专家，该怎样做？什么原因？是否三价铁离子对氯离子的测定有影响？有人建议加氢氧化钠，但我试了好象没有作用。谢谢各位了！
在饱和的硫酸铜溶液中加入无水硫酸铜,那么无水硫酸铜会和溶液中的溶剂水反应生成蓝色胆矾,那么溶剂水减少了,就会有硫酸铜析出,这里析出的硫酸铜还会和水反应生成胆矾么?还是有什么限制?比如下面的例题:t℃时,硫酸铜的溶解度为25g.在100g t℃时的硫酸铜饱和溶液中加入1.6g无水硫酸铜粉末,若温度不变,则可析出胆矾_____g.这例题里,加入无水硫酸铜后,肯定会消耗原溶液中的水,那肯定会有硫酸铜析出,析出的硫酸铜又与水反应,会这样循环下去么?最后会出现什么情况?另外帮我解答一下这个例题.谢谢. [b]问题补充：[/b]还有个问题,因溶剂水被消耗析出的硫酸铜会与胆矾在一起么?
基于高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法-紫外检测器（high-performance liquid chromatography -ultraviolet detector，HPLC-UVD ）检测松脂酸铜在火龙果、豇豆和杧果3种果蔬中的农药残留的分析方法。原理为盐酸将松脂酸铜转化为松脂酸，用石油醚超声提取，提取液蒸干后使用乙腈定容，通过HPLC-UVD对样品进行定量测定。结果表明，松脂酸铜的相关系数R2为0.999 6，平均回收率在77% ～ 108%，相对标准偏差均小于5%，线性关系良好，方法的检出限（limit of detection，LOD）为0.03 mg/kg，定量限（limit of quantitation，LOQ ）为0.1 mg/kg。该方法简便、准确、快速，可满足果蔬中松脂酸铜残留检测灵敏度和准确度的要求，其他果蔬样品中的松脂酸铜残留也可参照该方法进行分析。详见[font=&][color=#666666]10.13995/j.cnki.11-1802/ts.030912[/color][/font]
分享一个不常见的农药松脂酸铜的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法-紫外检测器检测方法。样品利用盐酸衍生生成松脂酸，通过HPLC-UVD对松脂酸进行定量，间接定量松脂酸铜。结果表明，松脂酸铜的相关系数R2为0.999 6，平均回收率在77% ～ 108%，相对标准偏差均小于5%，线性关系良好，方法的检出限（limit of detection，LOD）为0.03 mg/kg，定量限（limit of quantitation，LOQ ）为0.1 mg/kg。该方法简便、准确、快速，可满足果蔬中松脂酸铜残留检测灵敏度和准确度的要求，其他果蔬样品中的松脂酸铜残留也可参照该方法进行分析。 详见王美然等，食品与发酵工业，2022.
[align=left][font=宋体]发帖人：[/font][font=黑体] cicicici[/font][/align][font=黑体][/font][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体]链接：[/font][font=黑体]https://bbs.instrument.com.cn/topic/1005540[/font][/align][align=left][/align][font=黑体][/font][align=left][b]问题描述：[/b][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left]能否在最大可能节省土壤样品的条件下，选择一种最适合测定土壤中锌、铜、镉、铬、汞、铅有效态含量的方法？[/align][align=left][/align][font=黑体][/font][align=left][b]解答：[/b][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体]测定土壤中的有效锌、铜、镉、铬、汞、铅需要不同的提取剂来提取，为保证检测的灵敏度和检出限，需要的土样大约要[/font][font=黑体]10 g[/font][font=宋体]，做一次平行共需[/font][font=黑体]20 g[/font][font=宋体]，土壤中的有效锌、铜、镉、铅可采用[/font][font=宋体]二乙烯三胺五乙酸浸提，可以参考《土壤[/font][font=黑体]8[/font][font=宋体]种有效态元素的测定[/font][font=宋体]二乙烯三胺五乙酸浸提－电感耦合等离子体发射光谱法》（[/font][font=黑体]HJ804-2016[/font][font=宋体]）的方法，该方法要求土壤称样量为[/font][font=黑体]10 g[/font][font=宋体]，浸提剂体积为[/font][font=黑体]20mL[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]土壤（[/font][font=黑体]pH[/font][font=宋体]＜[/font][font=黑体]6.5[/font][font=宋体]的酸性土壤[/font][font=宋体]）中有效态汞（[/font][font=黑体]Hg[/font][font=宋体]）可以用[/font][font=宋体]硫代乙醇酸－磷酸氢二钠提取－原子荧光法测定，土壤中[/font][font=宋体]有效态铬（[/font][font=黑体]Cr[/font][font=宋体]）可以采用[/font][font=宋体]碳酸氢铵－二乙烯三胺五乙酸提取－[/font][font=黑体]ICPOES[/font][font=宋体]法测定。[/font][/align]
有一个物料测试里面的4个溶剂，其中乙酸，乙酸乙酯，dmf用一种色谱条件，采用直接进样。其中丙酮采用顶空进样。是因为这两类溶剂的沸点有差异，才分别测试的吗
[align=center][font='方正小标宋简体'][size=29px]巧用乙酸除铜绿[/size][/font][/align][font='仿宋_gb2312'][size=21px]我们实验室的赛默飞的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]购于2016年，已经使用7年，我来到实验室的时候发现上面已经长了不少绿色的物质，老师们说这个不影响实验结果，但是我想让事情是它本来该有的那个样子，所以我想试着把它清洗干净。[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]第一步，我分析这个绿色的物质可能是铜绿，因为我觉得这个大块金属是铜制的，查询了仪器说明书，确定是铜制的金属件后，我大胆认为是碱式碳酸铜，化学式为Cu[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][sub][size=21px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px](OH)[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][sub][size=21px]2[/size][/sub][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]CO[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][sub][size=21px]3[/size][/sub][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]。[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]第二步，确定了是铜绿后，在网上查询了如何去除铜绿，有的说用乙酸和食盐；有的说用柠檬；有的说用白醋和面粉；有的说用铜清洁剂。考虑实验室已有的试剂，我打算使用纯乙酸进行清洗。首先，乙酸的酸性比碳酸强，可以与铜绿反应；其次，乙酸酸性弱，不与铜单质反应，不会腐蚀器件。[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]第三步，准备好乙酸、去离子水、棉签、擦镜纸。用棉签充分浸泡乙酸先简单的把有铜绿的部分全部涂抹一遍（乙酸的刺激性较强，需要戴好口罩），等一分钟，就可以开始用力擦，最不容易清洗的位置是那两道沟，用剪刀把擦镜纸剪成小块，对折两次，把回形针掰直，顶着蘸有乙酸的擦镜纸来回擦拭，铜绿完全去除后，就用去离子水润湿整张擦镜纸，反复擦拭乙酸涂抹过的区域，重复五次保证乙酸完全清除，整个过程用时90分钟左右，下面是对比图。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309010940432703_8417_5814833_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309010940433780_4938_5814833_3.jpeg[/img][font='仿宋_gb2312'][size=21px]这件事让我更加理解什么是知易行难，从我看到铜绿到开始行动去除铜绿，大约有两个月的时间，从我动手去除铜绿到清洗完毕，只用了不到两个小时的时间，知道与做到有一条巨大的鸿沟，回首工作中的点点滴滴，一道道的沟也记不清是何时走过，只是未来的路上仍不平坦，让我们身披坚强的盔甲，跨上勇气的战马，手执行动的利剑，前进四，出发！[/size][/font]
【作者】 马铭研； 周丹丹； 于治国；【机构】 沈阳药科大学药学院； 沈阳药科大学药学院 辽宁沈阳110016； 辽宁沈阳110016；【摘要】 目的:比较研究大鼠尾静脉注射与局部皮肤给予酮咯酸氨丁三醇的药动学行为。方法:采用HPLC法,色谱柱:Dia-monsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-三乙胺-冰醋酸(80∶19.9∶0.02∶0.08);流速:1.0mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:313nm。结果:酮咯酸氨丁三醇在0.2~100mg.L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 0),日内RSD为2.3%~5.1%,日间RSD为2.2%~12.2%,萃取回收率为86.8%~96.2%,注射剂和凝胶剂的T1/2α分别为(0.4±0.3)h,(2.9±2.6)h;T1/2β分别为(2.7±2.0)h,(9.0±8.5)h。结论:本试验建立的方法操作简单,方法灵敏、特异,结果准确。酮咯酸在大鼠体内药动学行为符合二房室模型;外用给药透皮吸收良好。【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142206_383898_1609970_3.jpg
一、样品介绍 五水硫酸铜也被称作硫酸铜晶体。俗称蓝矾、胆矾。其化学式为CuSO·5H₂O（是纯净物），为蓝色晶体，其分子式的量为249.68。含水量36%。是硫酸铜吸水后形成的。五水合硫酸铜在常温常压下很稳定，不易潮解，在干燥空气中会逐渐风化，加热后会失去五个水。 本次试验，使用的是“南京大展TGA/DSC同步热分析仪”对五水硫酸铜不同阶段脱水温度及脱水量进行分析。二、仪器介绍1、差示扫描量热法（DSC） 物质在物理变化和化学变化过程中往往会伴随着热效应，放热和吸热现象反映了物质热焓的变化。差热分析仪就是测定在同一受热条件下，测量试样与参比物之间温差对温度或时间的函数关系。 差示扫描量热法（DSC）是在差热分析（DTA）的基础上发展起来的一种热分析技术。它是在程序控制温度的情况下，测量输出物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。简称DSC。 本次五水硫酸铜失水实验中，此方法可以测得硫酸铜不同脱水阶段的起始温度。2、热重法（TG） 热重法是在程序控制温度下，测量物质的质量变化与温度关系的一种技术，其基本原理是热天平。热重分析仪（TGA）是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化关系。 当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质。 此方法可以测得本次实验五水硫酸铜不同阶段的失水百分比。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309242017_467115_2794594_3.jpg南京大展TGA/DSC同步热分析仪三、实验1、取样 取适量五水硫酸铜放置在铝坩埚中，稍微压实，以让其充分受热。另取一只空铝坩埚做参比。如下图所示： http
小弟公司是生产醋酸乙烯酯单体的（VAM），最近有个客户需要测定VAM中的丙酮量，我们公司的VAM一般上来说是没有丙酮的，但是含有醋酸甲酯，因为醋酸甲酯的分子式C3H6O2根丙酮C3H6O的化学式非常接近，我用标准添加丙酮到VAM中出来的结果是丙酮跟醋酸甲酯合在一起，根本分不开，试过减少流速也是分不开，有没有大师指导下小弟，头疼中，，，，公司现在就这个检测丙酮的项目送去给检测行检测，一次就要350新币，很贵的说，，，，
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