氧吡咯烷

聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone)，简称PVP，是一种非离子型高分子化合物，是N-乙烯基酰胺类聚合物中独具特色的精细化学品。已发展成为非离子、阳离子、阴离子3大类，工业级、医药级、食品级3种规格，相对分子质量从数千至一百万以上的均聚物、共聚物和交联聚合物系列产品，并以其独特的性能获得广泛应用。PVP（聚乙烯吡咯烷酮）材料作为一种合成水溶性高分子化合物，具有水溶性高分子化合物的一般性质，胶体保护作用、成膜性、粘结性、吸湿性、增溶或凝聚作用，其受到人们重视的独特性质是其优异的溶解性能及生理相容性。在合成高分子中像PVP（聚乙烯吡咯万通）材料这样既溶于水，又溶于大部分有机溶剂、毒性很低、生理相溶性好的并不多见，特别是在医药、食品、化妆品这些与人们健康密切相关的领域中，随着其原料丁内酯价格的降低，展示出发展的良好前景。PVP（聚乙烯吡咯烷酮）材料按其平均分子量大小分为四级，习惯上常以K值表示，不同的K值分别代表相应PVP（聚乙烯吡咯烷酮）材料的平均分子量范围。K值实际上是与PVP水溶液的相对粘度有关的特征值，而粘度又是与高聚物分子量有关的物理量，因此可以用K值来表征PVP的平均分子量。通常K值越大，其粘度越大，粘接性越强。在PVP（聚乙烯吡咯烷酮）材料的生产和研发中，K值通常使用乌氏毛细管法进行测量，乌氏毛细管法实验操作简单，数据重复性好，在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用，尤其是ZVISCO自动乌式粘度仪因其自动化程度高，节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列全自动乌式黏度计可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间的精度可到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV2000系列全自动乌式黏度计连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。

胶鞋和运动鞋是我们日常生活中常见的鞋子类型，在生产过程中需要考虑到其材料成分及安全性。N-甲基吡咯烷酮是一种化学物质，对人体有一定的危害，因此需要进行检测和限制其含量。根据GB/T 38349-2019，测定胶鞋和运动鞋中N-甲基吡咯烷酮的方法是高效液相色谱法。实验涉及标准溶液的配置：N-甲基吡略烷酮标准储备溶液，20mg/L：用Miragen电动移液器移取0.5mL浓度为1000mg/L的N-甲基吡咯烷酮标准溶液至25mL容量瓶中，用甲醇(色谱纯)定容至刻度，得到20mg/L的标准储备溶液。N-甲基吡咯烷酮标准工作溶液：采用10mL规格的Miragen电动移液器，单吸多排模式设置5个体积分别为0.25、0.5、1.0、2.5和5mL，然后按分液键，将5个体积的N-甲基毗咯烷酮标准储备溶液（20mg/L）分别加入到10mL容量瓶中，然后用甲醇(色谱纯)定容至刻度，得到浓度分别为0.5、1、2、5和10mg/L标准工作溶液，与20mg/L的N-甲基吡咯烷酮标准储备液组成六个不同浓度的标准工作溶液。 实验室移取小体积（几微升到10毫升）的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。Miragen电动移液器可给电机多段信号，从而达到吸液和排液分多次且各体积独立可调。比如上面的标准溶液的移取，就可设置单吸多排，单次吸取9.25mL，分5次排液（0.25、0.5、1.0、2.5和5mL），程序可存储和调用，非常便捷。

聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone)简称PVP，是一种非离子型高分子化合物，是N-乙烯基酰胺类聚合物中最具特色，且被研究得最深、广泛的精细化学品品种。已发展成为非离子、阳离子、阴离子3大类，工业级、医药级、食品级3种规格，相对分子质量从数千至一百万以上的均聚物、共聚物和交联聚合物系列产品，并以其优异独特的性能获得广泛应用。PVP按其平均分子量大小分为四级，习惯上常以K值表示，不同的K值分别代表相应的PVP平均分子量范围。K值实际上是与PVP水溶液的相对粘度有关的特征值，而粘度又是与高聚物分子量有关的物理量，因此可以用K值来表征PVP的平均分子量。通常K值越大，其粘度越大，粘接性越强。测定K值最常用的方法是用毛细管粘度计测的PVP水溶液的相对粘度n，再根据公式计算出K值。 实验方法如下实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂1：溶剂：纯水，无水乙醇为清洗剂。溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入纯水，软件中启动测试任务待结束，测的溶剂时间T0。粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品溶液的制备：在万分之一天平上精准称量精确到*g，溶解在**ml溶剂中，通过自动配液器将溶液浓度精准配制到**g/ml，溶解条件：常温搅拌。样品粘度的测定：加入**ml样品，测量样品时间**，计算粘度结果粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。

[制作流程] ①纯牛奶加入烧杯，准备加热。 　　②纯牛奶加入水浴加热器加热。 　　③酸牛奶加入烧杯，因为有6%到10%的比例，酸牛奶不是直接加到纯牛奶中，而是先加入到烧杯中，再加入到纯牛奶中。 　　④两个分别加入酸牛奶、纯牛奶的锥瓶。 　　⑤分别加入微量皮革液(淡黄色)和微量乙基麦芽酚。 　　⑥用保鲜膜封住两锥瓶的口，放入培养箱发酵。 　　⑦8小时后，老酸奶发酵成功。左边是皮革液老酸奶，右边是正常添加剂老酸奶，中间的是超市买来的品牌老酸奶。比较下来，皮革液老酸奶的透明度不如另两个高，且能看到杂质。而另两种老酸奶肉眼看不见杂质。 　　央视知名主持人赵普的一段有关老酸奶和果冻“内幕很可怕，不细说”的微博，把老酸奶、果冻一度推上了风口浪尖。一段时间的沉寂之后，工业明胶、“皮革老酸奶”、“皮鞋很忙”等新闻热词似乎逐渐淡出人们视线，但这并不妨碍扬州大学几个有心的大学生对“皮革老酸奶”的兴趣。近日这几个大学生在实验室自制“皮革老酸奶”，试图通过实验来重现问题老酸奶的制作过程，并通过与正常老酸奶的对比，找到两者的区别。有关专家和质监人士对此表示赞赏，并就此作了点评。 　　成功做出“皮鞋牌老酸奶” 　　破皮鞋提炼出的工业明胶真的能加入酸奶，做出“皮革老酸奶”吗?网传或许不假，但眼见更能说明问题。扬州大学兽医学院学生文永清等人对“皮革老酸奶”产生了兴趣，他们在实验室自己动手，尝试老酸奶的制作。 　　为了便于比较，文永清等人制作了两种老酸奶，一种加入了皮革液，制成“皮革老酸奶”，另一种是用乙基麦芽酚替代食用明胶做正常老酸奶。皮革液是用来制作工业明胶的，价格很低 乙基麦芽酚是一种具有凝结性的食品添加物质，可以食用。 　　“其实老酸奶的制作很简单，只需事先准备好纯牛奶、原味酸奶、皮革液、乙基麦芽酚等原料，以及装酸奶的瓷罐、筷子、保鲜膜等工具，除了皮革液和乙基麦芽酚，其它的东西在一般超市都可以买到。”文永清边做边介绍。　　制作开始。首先，将纯牛奶放在热水中加热，加热到60到70℃ 然后，将加热好的牛奶、备用酸奶、少许皮革液倒入已消毒的瓷罐中，酸奶占比6%到10%，用搅拌器拌匀，在罐口覆盖上保鲜膜，保证密封。之后，在大约60℃的环境下，将热水添加到带盖的桶里，放入瓷罐，桶周围包上棉被、衣物等保温。制作程序已经完成大半。 　　放置6到8小时后，从保温桶里拿出瓷罐，酸奶已经凝固，发酵成功。瓷罐被放入冷水中冷却，然后重新包裹保鲜膜，放入冰箱储藏。 　　对比结果 　　皮革老酸奶发现杂质且易碎 　　将两份自制的老酸奶与第三份市售的品牌老酸奶放在一起，文永清他们发现，加了少许皮革液的老酸奶杂质相对较多，黏度和韧性比较小，用力摇便会出现斑驳痕迹 而另两份则无肉眼可见的杂质，置于容器中摇晃不易破碎。 　　“表面的现象是我们肉眼可见的，而要弄清楚它们的本质区别，我们还可以进行物质微量测定。通过加热、加重铬酸钾试液与稀盐酸的混合液，看是否生成枯黄色絮状沉淀物，再对沉淀物进行测定等方法，就可以确定老酸奶中是否存在工业明胶。”文永清等同学边做边给大家细细讲解。 　　为了进一步探明皮革液的成分，学生们进行了物质微量测定，取皮革液1毫升，加水20毫升，加热混合，加重铬酸钾试液4份与稀盐酸1份的混合液，会生成枯黄色的絮状沉淀。进行沉淀试验并测定为阳性，说明皮革制液中存在工业明胶。而皮革液可以作为原料加入老酸奶中，也说明工业明胶完全可以被用到老酸奶制作中。 　　专家点评 　　原理对了，但配比不是这样的 　　这个实验是否科学?文永清等同学请教了江苏省动物营养学科带头人、扬州大学兽医学院动物营养学教授孙镇平。孙教授表示，学生们的制作方法原理是对的，但实际生产中，不法生产商不会完全使用工业明胶，他们将价格低廉的工业明胶与食用明胶掺和在一起，添加比例不会如试验的这么大，但市民若长期食用，积聚起来的影响是很惊人的。 　　孙教授解释说，食用明胶和工业明胶的很多性质是相同的，它们均为蛋白质，在加工特性、盐析、起泡性、凝胶性方面具有相似性质，因此食品加工过程中选用工业明胶代替食用明胶一般人很难区别。 　　江苏省质检院食品检测中心主任徐春祥昨天接受扬子晚报记者采访时也指出，如果别有用心的厂商在食品中添加工业明胶，那么他们一定掌握了严格的配比，这也是一项“技术含量很高的活”。简单说来，学生自制“皮鞋老酸奶”时，一定添加了过量的工业明胶，而不法厂商添加的量肯定达不到这么多。因此，不法厂商生产的问题老酸奶不可能像大学生自制出的“皮鞋老酸奶”那样一眼就能看出杂质。 　　■新闻延伸 　　食用明胶工业明胶 混在一起难以检出 　　“工业明胶与食用明胶在来源、执行标准、生产规范和卫生规范等方面具有不同规定。目前食用明胶原材料大多为健康动物的皮以及一些植物胶原蛋白，植物类胶原蛋白多是从藻类提取的，而工业明胶的原材料则是食用明胶的下脚料或制革工业的副产物，两者价格悬殊。在执行标准方面，食用明胶与工业明胶有着严格的区别，如重金属残留，工业明胶是远远超标的。”江苏省动物营养学科带头人、扬州大学兽医学院动物营养学教授孙镇平说，在重金属残留方面，食用明胶的重金属残留量必须小于或等于百万分之五十，而工业明胶重金属含量远超这一指标，重金属检测是目前我国常用的测量食品中是否含有工业明胶的主要方法，“但是目前存在这样一种令人头疼的问题，有些黑心作坊主按一定比例将工业明胶与食用明胶掺和加入，依据重金属指标可能无法检测出食品有问题，但仍然属于非法添加的违法行为，这种‘潜伏’的伤害往往更可怕，这需要我们执法人员从源头抓起，不能单纯依靠成品抽样检查中几个指标的测定。” 　　此外，需要说明的是，近年来食品安全问题频出，食品添加剂更是常被提及，不少消费者可能会认为食品添加剂是“罪魁祸首”，其实食品添加剂是为不法厂商背了“黑锅”，因为只要合理使用食品添加剂，并不会影响食用者的健康，很多食品安全事件，添加的并不是食品添加剂，比如说三聚氰胺，它并不属于食品添加剂，完全是一种化工原料 再如工业明胶，它同样不应出现在食品中。 　　■消费建议 　　买老酸奶要“辨色” 冷藏的果冻不要买 　　扬大兽医学院学生们的实验基本还原了“皮革老酸奶”的做法，扬州市食品药品监管局食品安全协调处周波处长对此表示赞许。他指出，近年来食品安全问题已经成为现在最关乎民生的问题，从毒奶粉、假鸡蛋、瘦肉精到最近的“皮鞋很忙”，越来越多的食品被曝出具有重大的食品安全隐患甚至致病的危险。 　　周波建议市民在购买老酸奶时，要学会辨成色。通常来讲，含工业明胶的老酸奶一般质量比较差，杂质较多，黏度和韧性较小，易碎。而食用明胶是透明的、白色的，很干净。此外，工业明胶做的东西，为了缩减成本，在材料、工艺等环节上很马虎，所以做成的产品也不精致。 　　至于果冻，周波建议，不要买冷藏的，因为被冷藏出售的果冻很可能是添加了工业明胶的。由于工业明胶做成的果冻融点低，制备和贮存都需要低温冷藏，才不容易“露馅”。而超市里卖的封装型果冻，基本是用其他食用胶——卡拉胶或魔芋粉制成的。卡拉胶是从藻类海草中提炼出来的糖类胶，用卡拉胶制成的果冻富有弹性且没有离水性，可放心食用。

锂离子电池（LIBs）是一种充电电池，主要依靠锂离子在正极和负极之间的移动来完成充放电的工作。LIBs是公认的绿色环保化学电源，具有电压高、比能量大、放电电压平稳、循环性能好等优点，因而发展迅速，应用广泛。LIBs主要用于智能手机、平板电脑等3C领域，电动汽车、电动自行车等动力电池领域以及电网、5G基站等储能领域。电解液组成分析对LIBs的能量密度、循环寿命和安全性研究具有重要意义。在电解液原材料检测以及研发过程中，涉及主盐含量、有机溶剂组份、水分、阴离子、金属杂质等各项测试。在SJ/T 11568-2016《锂离子电池用电解液溶剂》等相关标准中，使用GC对电解液溶剂的纯度与总醇进行检测。1、锂离子电池电解液中碳酸酯类有机溶剂含量测定电解液中碳酸酯类溶剂主要有碳酸乙烯酯（EC）、碳酸丙烯酯（PC）、碳酸二甲酯（DMC）、碳酸二乙酯（DEC）、碳酸甲乙酯（EMC）和碳酸亚乙烯酯（VC）等。岛津推荐采用GC-FID对已知电解质溶剂的常规定量检测，GCMS用于电解液中未知溶剂和不纯有机物中杂质的定性、定量检测。本例采用GC-FID对已知电解质溶剂进行常规定量检测。图1 标准溶液谱图取实际电解液样品，正己烷适当稀释后进样分析，得到分离谱图，通过多点校正外标法获得样品结果。图2 实际样品谱图表1 样品定量结果2、碳酸二甲酯（DMC）中水分含量测定碳酸二甲酯（DMC）是电池电解液中常用有机溶剂，利用岛津BID检测器进行DMC中水分含量的测定，方法操作简单、重复性好，适用于化工产品DMC中水分含量的快速分析，可以满足生产过程质量控制的要求。图3 标准色谱图（含水量0.1%）使用DMC配制标准溶液，含水量分别为 0.001、0.005、0.01、0.05、0.1%，进样分析制作标准曲线，以0.001%标准溶液响应值计算仪器检出限。图4 标准曲线表2 相关系数及仪器检出限使用含水量0.01%的DMC溶液，重复进样6次，峰面积重复性良好，RSD小于2%。图5 重叠谱图3、锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮（NMP）残留量测定NMP是生产锂电池非常重要的辅助材料，起到混合活性物质、导电剂和粘结剂的作用，但绝大部分的NMP在浆料涂布过程中被去除，这是因为NMP对于电池来说是杂质，根据工艺分析要求，采用顶空进样器结合气相色谱仪进行锂电池电极片中NMP残留量的测定。图6 Nexis GC-2030 + HS-20 NX本例采用岛津HS-20 NX顶空进样器结合Nexis GC-2030气相色谱仪，建立了电池电极片中NMP残留量的检测方法，标准曲线良好、灵敏度高。图7 N-甲基吡咯烷酮标准色谱图图8 标准曲线表3 相关系数及仪器检出限锂电池的整个生产过程需要配套完备的分析仪器，岛津气相色谱仪在锂离子电池产业链中拥有完善的解决方案，广泛应用于产品研发、生产、质控以及原料进厂检验等众多环节，助力锂离子电池产业健康发展。参考资料：1. 岛津应用No. GCMS-058 气相色谱测定锂电池电解液中碳酸酯类有机溶剂含量2. 岛津应用No. GC-194 GC-BID法测定碳酸二甲酯中水分含量3. 岛津应用No. GC-232 顶空-气相色谱法测定锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮残留量本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

十月泉城，景色宜人。2011年10月18日~20日，山东省食品药品检验所与山东省药学会于泉城济南珍珠泉宾馆举办&ldquo 2011年药品标准提高研讨会暨华东区药物分析学术交流会&rdquo 。瑞士万通(中国)有限公司有幸参会，并做了&ldquo Metrohm仪器在药品分析的新技术及新应用&rdquo 的学术报告。 报告中，瑞士万通市场部的高级工程师胡清介绍公司最新的药片水分分析的全自动解决方案，并详细讲解了中药材及其饮片中二氧化硫的测定方法及瑞士万通离子色谱技术在药物分析中的应用。 会议现场气氛热烈，会后众多客户前来咨询。 瑞士万通市场部工程师介绍公司的新技术与新应用 会议期间，瑞士万通工作人员将万通离子色谱在药物领域中的各种应用与现场参会人员进行了交流。而瑞士万通《离子色谱在药典中的应用》应用报告专辑也非常受药物检测人员的欢迎。该报告详细介绍了药物检测中的N-甲基吡咯烷、葡萄糖胺等热点物质的离子色谱检测方法。 获取应用专辑请发邮件至：info@metrohm.com.cn 关于瑞士万通： 1950年，瑞士万通发明了第一支复合pH电极。 1954年，瑞士万通设计出第一台用于痕量分析的实用自动极谱仪。 1956年，瑞士万通开发出第一支活塞型滴定管。 1968年，在瑞士万通诞生世界首台数字化滴定仪，第一台数字化电子滴定管。 &hellip &hellip 2007年，瑞士万通研发出首台智能型离子色谱仪。 2010年，瑞士万通研制出世界首台紫外离子色谱。 Metrohm - 瑞士万通，是当今世界唯一全方位涵盖各类不同离子分析技术的国际化分析仪器公司。

近日，国际环保纺织协会在例行年会上发布了最新的100种纺织品有害物质检验的测试标准和限量值要求。为让企业有充足的时间调整、规范生产，新的规定特别允许生产企业有一段过渡调整期，其确切的生效日期为2013年4月1日。 　　据介绍，测试参数的重新评估是基于目前市场和产品的发展方向，新发现的有毒物质以及相关的新法规要求，集中考虑了REACH法规的要求。其中，包括在2011年已加入REACH高度关注物质列表的与纺织生产相关的N-甲基吡咯烷酮和二甲基乙酰胺有害物质。新的检验标准将这两种化学物质列入“溶剂残留物”的新项目下，限量值要求不超过重量比的0.1%。 　　对此，检验检疫部门提醒纺织品生产企业，一是积极关注相关部门对纺织品标准要求的变化，及时根据新要求改进生产工艺 二是要做好成品的检验工作，避免因N-甲基吡咯烷酮和二甲基乙酰胺等成分不符合标准而导致滞留、退运等情况 三是严把原料质量关，在选择染料、助剂的同时，必须注意相关有害物质的种类与限量，确保产品质量安全。

货号：CAEQ-4-018397-4000 HPLC级叔丁基甲醚 规格：4L 报价：540元 促销价：整箱起订432元/瓶，4瓶/箱 促销时间：2011年5月3日至2011年5月31日 高效液相色谱法已经在产品检测、研发以及药物质量控制和环境分析领域成为首要的技术方法，因而对所使用的溶剂提出了更高的要求。 CNW液相色谱溶剂具有以下优点：1）低紫外吸收，确保最佳灵敏度；2）严格控制非挥发性物质、游离酸、游离碱和水分含量至最低；3）严格的梯度测试以检测干扰峰和基线漂移情况；4）可用于荧光检测。我们可以为您提供满足不同分析需求的溶剂，如UV-IR表示可满足紫外可见吸收光谱、红外光谱等分析；HPLC preparative表示可满足制备色谱分析；HPLC isocratic表示可满足等度洗脱分析；HPLC gradient表示可满足梯度洗脱分析；GPC表示可满足大分子化合物凝胶渗透色谱分析；另外我们还可以为您提供满足所有现代LC/MS精确检测分析用的溶剂。 订货信息： 产品货号 产品名称 品牌 规格 报价（元） 4.003302.4000# HPLC级甲醇 CNW 4L 180.00 4.003306.4000# HPLC级乙腈 CNW 4L 420.00 4.003513.2500# HPLC级水 CNW 2.5L 200.00 4.003513.4000 HPLC级水 CNW 4L 320.00 4.012256.0500# HPLC级苯CNW 500ml 400.00 4.012256.1000 HPLC级苯 CNW 1L 600.00 4.012256.4000# HPLC级苯 CNW 4L 1360.00 4.012783.0500# HPLC级吡啶 CNW 500ml520.00 4.012783.1000# HPLC级吡啶 CNW 1L 860.00 4.012783.4000 HPLC级吡啶 CNW 4L 2800.00 4.010734.0500 HPLC级二甲基亚砜 CNW 500ml 360.00 4.010734.4000# HPLC级二甲基亚砜 CNW 4L 1150.00 4.011410.0250# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 250ml 480.00 4.010410.0500 HPLC级1,4-二氧六环 CNW 500ml 860.00 4.010410.1000# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 1L 1360.00 4.014077.4000 HPLC级N,N-二甲基甲酰胺 CNW 4L 520.00 4.014080.0500# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 500ml 360.00 4.014080.1000# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 1L 480.00 4.014080.2500 HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 2.5L 800.00 4.011556.4000# HPLC级环己烷 CNW 4L 520.00 4.011406.0500# HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW 500ml 320.00 4.011406.4000 HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW4L 980.00 4.012001.4000# HPLC级二氯甲烷 CNW 4L 600.00 4.011408.0500 HPLC级1-氯丁烷 CNW 500ml 450.00 4.011408.1000# HPLC级1-氯丁烷 CNW 1L 750.00 4.011412.0500# HPLC级氯苯 CNW 500ml 560.00 4.011412.1000 HPLC级氯苯 CNW 1L 960.00 4.011404.1000 HPLC级1,2-二氯苯 CNW 1L 750.00 4.011414.0500# HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 500ml 520.004.011414.1000 HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 1L 860.00 4.018397.4000# HPLC级叔丁基甲醚 CNW 4L 540.00 4.011321.4000# HPLC级四氢呋喃 CNW 4L 720.00 4.014048.4000# HPLC级乙酸乙酯 CNW 4L 450.00 4.016362.4000# HPLC级乙醇 CNW 4L 520.00 4.013493.4000# HPLC级异丙醇 CNW4L 420.00 4.010893.1000# HPLC级异丁醇 CNW 1L 560.00 4.010893.4000 HPLC级异丁醇CNW 4L 1800.00 4.010566.4000# HPLC级异辛烷 CNW 4L 860.00 4.019067.1000 HPLC级正丙醇 CNW 1L 300.00 4.019067.2500 HPLC级正丙醇 CNW 2.5L 640.004.014508.1000# HPLC级正丁醇 CNW 1L 360.00 4.014508.4000# HPLC级正丁醇 CNW 4L 860.00 4.019030.4000# HPLC级正庚烷 CNW 4L 800.00 4.011518.4000# HPLC级正己烷 CNW 4L 450.00 4.019028.4000# HPLC级正戊烷 CNW 4L 800.00 4.011402.1000 HPLC级叔丁醇 CNW 1L 640.00 4.011401.0500 HPLC级正辛醇 CNW 500ml 480.00 4.011405.0250 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 250ml400.00 4.011405.1000 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 1L 600.00 4.011403.1000 HPLC级4-甲基-2-戊酮 CNW 1L 560.00 4.000306.4000 LS-MS甲醇 CNW 4L 600.00 4.000308.4000 LS-MS乙腈CNW 4L 840.00 4.000302.4000 LS-MS水 CNW 4L 600.00 了解更多产品请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/

国际环保纺织协会如往年一样，在例行年会上发布了最新的100种纺织品有害物质检验的测试标准和限量值要求，2012年开始生效。据了解，为了给企业充足的时间调整规范生产，允许生产企业有一段过渡调整期，确切的生效日期为2013年4月1日。 　　据介绍，测试参数的重新评估是基于目前市场和产品的发展，新发现的有毒物质和新法规的要求，同时也考虑了REACH法规的要求，包括在2011年已加入REACH高度关注物质列表的与纺织生产相关的有害物质。测试项目具体更新为：根据现行版本的候选物质清单和目前达成的共识，湿法纺丝纤维和涂层将检测N-甲基吡咯烷酮和二甲基乙酰胺项目。两种化学物质被列入"溶剂残留物"的新项目下，限量值要求不超过重量比的0.1%。另外，相关样品需检测四种新纳入的增塑剂：邻苯二甲酸二C6-8支链烷基酯、邻苯二甲酸二C7-11支链烷基酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸二甲氧乙酯。这些将并入已有的邻苯二甲酸盐项目下。总的限量值要求将维持不变，为重量比的0.1%。

你能想象有*化学也能玩成“乐高积木”吗？2022年10月5日，2022年诺贝尔化学奖授予了三位科学家：Carolyn R. Bertozzi、K. Barry Sharpless和Morten Meldal，奖励他们在发展“点击化学”和“生物正交化学”中的贡献。 问：什么是点击化学？“点击化学(Click chemistry)”是指一类能够高效生成“碳原子-杂原子链”的化学反应。点击化学有以下优势：1.区域特异性和立体特异性；2.对溶剂参数不敏感；3.反应得率高、副反应少，且原料充分反应4.实验条件简单；5.大的热力学驱动力。与点击化学的优势类似，流动化学也具有高效混合、简便*的温度控制、收率高、减少副产物等优势。 图1：发表在JOC杂志上的文章“可见光驱动光催化促进的N-异质螺环的多组分直接组装”今天为大家介绍在2022年9月，Steven V.Ley教授在JOC上一篇题为《可见光驱动光催化促进n杂螺环的多组分直接组装》的文章，演示了在温和条件下使用Vapourtec UV-150光化学反应器合成复杂的螺环化合物。1、螺环化合物20世纪六十年代起，生物学家和药物学家逐渐发现，从自然界分离得到的具有生物活性的化合物中拥有螺环结构的化合物占有很大的比例。随着研究的深入，螺环化合物的性质使他在药物研发中占据非常重要的地位。螺环化合物是指两个单环共用一个碳原子的多环化合物；共用的碳原子称为螺原子。杂环螺环结构在一定程度上改变药物分子的水溶性、亲脂性、优势构象等，使优化后的药物分子更容易成药。不同的螺环具有丰富的三维立体结构，从而提供了改善药效的可能性和药物*的创新性；既可以突破现有药物的*，又能设计全新结构或者骨架的小分子化合物。 图2：螺旋内酯固醇 图3：灰黄霉素已上市药物中，也有很多含有螺环结构的小分子药物，比如利尿剂螺旋内酯固醇(Spironolactone)（如图2所示）和抗真菌药物灰黄霉素(Griseofulvin)（如图3所示）。N-异螺旋环是在天然产物和药物中发现的有趣的结构单元，但其合成的可靠方法相对较少。传统合成方式 图4：获取螺旋环吡咯烷的策略 图5：从N-烯丙磺酰胺和烯烃中构建β-螺旋吡咯啶现有的方法通常需要几个步骤，并使用昂贵的催化剂，如钌或铑，以获得所需的产品。在过去，靠传统的办法合成目标分子，往往需要绕很多弯路。步骤越多，意味着产率越低，浪费越大。2、更高效的合成方式使用Vapourtec UV-150光反应器放大合成N-异象螺旋循环 图6：使用Vapourtec UV-150光化学反应器合成复杂的螺环化合物Steven V. Ley教授是世界*的有机化学家，剑桥化学系研究主任，皇家化学会RSC的前任会长，教授在有机合成方法学和全合成领域中的成就斐然。Ley教授在“可见光驱动光催化促进n杂螺环的多组分直接组装”一文中，演示了在温和条件下使用Vapourtec UV-150光化学反应器合成复杂的螺环化合物。在近年来发展的叠杂杂螺环的大多数制备方法中都需要多步步骤。然而，光催化的最新应用可以使合成步骤大大减少。作者利用光催化生成N-中心自由基，可构建多种β-螺环吡咯烷，包括药物衍生物。利用流动化学技术，还证明了产品的进一步衍生化具有可行的放大程序。光催化能够在温和的条件下通过高度反应的中间体以模块化的方式构建复杂的分子结构。在开发的螺环吡咯烷的制备方法中，大多数都能够制备α-螺环吡咯烷，克服了制备α-三级胺的一些困难。简化合成路线的解决方案之一是采用无试剂化学方法。从光化学上讲，以氮为中心的自由基的产生相对简单，并被证明可以激活N-H和N-X键。通过在合成螺旋环化合物时使用这种方法，可以避免四元碳中心引起的立体问题，从而改善整体过程。使用VapourtecE系列进行流动反应和放大实验，该系列由三个蠕动泵和一个光反应器组成，BPR输出为8bar。使用的光源是Vapourtec 61W（辐射功率）365 nm（峰值强度）LED灯光，辐射带范围为350&minus 400nm。利用在线监测，大大的缩短了研究时间，提高研究效率。作者使用配有365nm高功率LED灯的E-photochem演示了一系列螺环吡啶的合成。在合成双叠氮杂螺环的过程中，该方法使用光化学反应器UV-150进行了放大，产量达到了100克/天。3、实验总结1、相比传统的的反应，该反应具有操作简便、条件温和、反应时间短等优势；2、利用在线监测，大大的缩短了研究时间，提高研究效率；3、在温和的条件下通过高度反应的中间体以模块化的方式构建复杂的分子结构；4、利用流动化学技术，还证明了产品的进一步衍生化具有可行的放大程序。4、关于Vapourtec Vapourtec是一家专业设计和制造流动化学设备的公司。Vapourtec公司的连续流动化学系统质量可靠、性能成熟、高效能模块系统可随您的流动化学生产能力的扩大而拓展。反应器可进行组合，实现多步合成。无需使用任何工具数秒内即可完成反应器更换。UV-150反应器UV-150反应器消除了传统批次光化学的问题，可以充分发挥光化学的潜力。在连续流动操作下，它提供了安全、精确、高效、一致和可扩展的光化学。 图7:vapourtec UV-150光化学反应器● UV-150光化学反应器与Vapourtec R系列和E系列流化学系统兼容，操作简便；● Vapourtec提供3种不同的光源，提供220纳米至650纳米之间的精确波长；● 可以在-20°C到80°C之间设置反应温度。参考文献[1] Multicomponent Direct Assembly of N-Heterospirocycles Facilitated by Visible-Light-Driven PhotocatalysisOliver M. Griffiths and Steven V. LeyThe Journal of Organic Chemistry 2022 87 (19), 13204-13223 DOI:10.1021/acs.joc.2c01684[2] Total Synthesis of Phytotoxic Radulanin A Facilitated by the Photochemical Ring Expansion of a 2,2-Dimethylchromene in FlowBruce Lockett-Walters, Simon Thuillier, Emmanuel Baudouin, and Bastien NayOrganic Letters 2022 24 (22), 4029-4033 DOI: 10.1021/acs.orglett.2c01462

随着半导体制程线宽已达纳米时代，细微的污染都可能改变半导体的性质，湿电子化学品是电子行业湿法制程的关键材料，需要直接与硅片接触，其金属离子的控制对于确保产品良率至关重要。赛默飞可提供从ICP-OES到ICPMS（单杆、三重四极杆到高分辨）的全产品线解决方案，适用于不同制程的痕量污染物检测需求，确保 QA/QC 一致性，助力提升良率！► ► 突破高纯有机溶剂行业壁垒高纯度有机溶剂被广泛使用在集成电路行业中，包括异丙醇、甲醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮（NMP）、丙二醇甲醚醋酸脂（PGMEA）、乳酸乙酯、二甲基乙酰胺等。如异丙醇因其低表面张力和易挥发性而用于晶片清洗和干燥，在封装测试、化学中间体以及油墨生产中异丙醇的需求量也很大；NMP和PGMEA作为高级溶剂可与水互溶，并且能溶解大部分的有机和无机化合物，具有良好稳定性，被广泛应用于光刻胶溶剂等。 赛默飞可为高纯有机溶剂提供QA/QC检测，遵循国际半导体设备和材料组织SEMI标准中规定用ICPMS法来测定超痕量金属离子杂质，此外，还可以提供创新R&D检测方案，准确地对杂质进行鉴定和监测，可以有利于工艺方案的优化及产品质量的控制，以及不同批次产品间的组分差异，助力突破研发壁垒。 ► ► 高纯有机溶剂ICPMS测试的挑战有机溶剂直接进样对于ICPMS测定有较大的挑战，高挥发性增加了等离子体负载，导致炬焰收缩而熄火，炬管和接口的积碳导致检测强度下降影响长期稳定性，甚至于堵塞锥孔。因此传统测试上采用挥发蒸干用酸提取，对于水溶性溶剂也使用稀释法进样。固态聚合物更多地使用高温灰化或微波消解的前处理方法。但随着试剂纯度的提高，对于其中要求的杂质限量值越来越低，样品前处理步骤往往会有引入污染的风险，尤其是前处理条件不能满足洁净度要求的情况下。 iCAP TQs最新变频阻抗匹配设计的RF发生器，对于有机溶剂直接进样具有及其快速的匹配，并结合高效Peltier雾化室制冷模块，在雾化室连接管上接入高纯度氧气，与样品气溶胶混合后导入离子体，加氧消除积碳保持进样稳定性，即便在600w冷等离子体条件下也能获得稳定的测定结果。串联四极杆技术结合碰撞与反应模式可进一步去除碳、氮、氩等基体产生的多原子离子干扰，可获得低背景值并更为准确的结果。分析操作流程也更为简单、快速，可有效控制外来污染并提高分析工作效率。► ► 应用案例：电子级N-甲基吡咯烷酮（NMP）电子级NMP在半导体产业用途广泛，可作为光刻胶溶剂、除胶剂、清洗剂等。NMP密度为1.028g/cm3与水的密度相当，沸点202℃其在室温下挥发性低，粘度较低并可以与水互溶。结构中存在N-甲基使NMP直接进样ICPMS分析时，其基体效应相对于异丙醇要强，将抑制待测元素的信号强度。通过等离子体条件优化，结合标准加入法定量测定可消除基体效应。在NMP的检测中，采用赛默飞三重四极杆iCAP TQs半导体专用ICPMS，将ICPMS雾化室制冷至-5℃，减少有机溶剂进样量，50ml/min等离子体加氧避免锥口积碳。有机溶剂直接进样测定时，碳、氮、氩基体离子将对待测离子产生严重的干扰，如¹ ² C₂ +对² ⁴ Mg+，¹ ³ C¹ ⁴ N+对² ⁷ Al+，¹ ⁴ N¹ ⁶ O¹ H+和¹ ² C¹ ⁸ O¹ H+对³ ¹ P+，以及¹ ² C+的峰拖尾对M-1的¹ ¹ B+的干扰等等，方法中采用冷等离子体模式，可有效降低C、 N、Ar等电离，同时在Qcell中加纯氨反应以获得低背景值。¹ ¹ B的测定采用Q1和Q3的高分辨模式，提高丰度灵敏度消除¹ ² C+的影响。³ ¹ P采用热等离子体氧反应模式，Q3选择³ ¹ P¹ ⁶ O+消除CNHO的多原子离子的干扰。分析结果 iCAP TQs ICPMS稳定可靠的RF发生器在等离子体加氧下，可适合于直接进样测定有机溶剂，冷等离子体可有效抑制碳基多原子离子的干扰，结合TQ氨气和氧气反应模式，在一次测定中可稳定切换各种测定模式，提高易用性和分析效率，可满足半导体行业超痕量ppt级的痕量金属杂质检测要求。 一键获取赛默飞半导体材料检测文集赛默飞为半导体材料开发了全面的痕量无机阴离子、阳离子和金属离子的检测方案，在晶圆表面清洗化学品、晶圆制程化学品、晶圆基材和靶材等各方面，全方位满足半导体生产对相关材料的质量要求，并开发了通过高分辨质谱Orbitrap技术对于材料未知物研发检测的需求，从完整制程出发提供全面可靠的分析技术，助力半导体材料国产化乘风破浪！ 长按识别下方二维码即可下载《赛默飞半导体材料检测应用文集》，或点击阅读原文进入半导体解决方案专题页面获取更多解决方案！

西安电子科技大学光电工程学院红外物理与工程团队利用光化学重塑技术，对金纳米棒及薄膜光谱透过率进行原位调节，设计出一种微型低成本便携式重建型光谱仪。相关科研成果题为“Miniature Spectrometer Based on Gold Nanorod-Polyvinylpyrrolidone Film”近日在线发表于国际期刊《Acs光子学》。该研究首次提出了基于金纳米棒-聚乙烯吡咯烷酮薄膜的重建型光谱仪，在满足光谱仪微型化发展需求的基础上，实现了简化的器件加工工艺、降低了制造成本，对微型光谱仪的普及具有重要意义。光谱被称为物质的“指纹”。通过对物质的透射、反射、吸收或发光光谱的分析，便可得知物质的光学特征、温度、元素成分等信息。近年来，光谱仪的微型化发展十分迅速，相关研究成果使光谱分析得以应用于现场检测、芯片实验室等领域。光谱仪是获取光谱信息的重要工具，相比于实验室中笨重且昂贵的传统台式光谱仪，微型化、便携化的光谱仪可适用于更多场景。其中重建型光谱仪作为一种新型的光谱仪微型化策略受到广泛关注，这类光谱仪不使用复杂的机械结构以及较长的光学路径，因此可以实现超紧凑的系统设计。但是，重建型光谱仪所使用的色散、滤光器件通常需要较为复杂和昂贵的微纳制造工艺流程，这在一定程度上限制了重建型光谱仪的研究和广泛应用。金是一种贵金属材料，物理化学性质非常稳定。而金纳米颗粒根据尺寸和形状，可以表现出独特的光学特性，其光谱吸收特征可以随着金纳米棒长度和直径比例的变化而改变。在成像传感器表面的聚合物薄膜内，嵌着一种被称为金纳米棒的棒状金纳米颗粒。该团队引入光化学重塑技术，利用金纳米棒的光热效应和再成型化学反应，在原位改变金纳米棒的长径比，从而达到改变薄膜的光谱透射率的目的。“针对金属纳米颗粒的光热与光化学重塑现象已被广泛研究。我们发现该效应可应用于重建型光谱仪滤光器件的加工。”西安电子科技大学光电工程学院博士研究生叶云龙说，“我们将光化学重塑技术应用于金纳米棒—聚乙烯吡咯烷酮薄膜，获得了具有丰富光谱透射特征的滤光器件。”“目前，重建型光谱仪使用的色散元件或滤波器，大多采用复杂且昂贵的微纳加工制造工艺。相比之下，利用光化学重塑金纳米棒聚合物薄膜的技术，可以实现滤光结构的低成本快速制造和灵活设计，而且这种技术并不限于金纳米棒这种材料。”团队指导教师王昱程说。据介绍，实验验证了重建型光谱仪设计思路的可行性，所加工的样机可对600纳米至700纳米范围内的光谱具有较好的窄带和宽带光谱重建效果。

OEKO-TEX® 国际环保纺织协会如往年一样，在年会上发布了最新的OEKO-TEX® Standard 100纺织品有害物质检验的测试标准和限量值要求，2012年1月1日开始生效，4月1日新要求开始执行。测试参数的重新评估是基于目前市场和产品的发展，新发现的有毒物质和新法规的要求，同时也考虑了REACH法规的要求，包括在2011年已加入REACH高度关注物质列表的与纺织生产相关的有害物质。 　　OEKO-TEX® 测试项目更新如下： 　　根据现行版本的REACH候选物质清单和目前达成的共识，湿法纺丝纤维和涂层将检测N-甲基吡咯烷酮和二甲基乙酰胺项目。两种化学物质被列入“溶剂残留物”的新项目下，限量值要求不超过重量比的0.1%。 　　另外，相关样品需检测四种新纳入的增塑剂：邻苯二甲酸二C6-8支链烷基酯,邻苯二甲酸二C7-11支链烷基酯,邻苯二甲酸二己酯，邻苯二甲酸二甲氧乙酯。这些将并入已有的邻苯二甲酸盐项目下。总的限量值要求将维持不变，为重量比的0.1%。 　　类似于OEKO-TEX® Standard 1000环境友好生产实地认证框架内对APEO的禁用要求，NP, NPEOs(1-9), OP, OPEOs(1-2)也将纳入OEKO-TEX® Standard 100的认证要求。 　　以下限量值适用于所有四个产品级别： 　　NP: 100 ppm 　　OP: 100 ppm 　　NPEO(1-9) s: 1000 ppm 　　OPEO(1-2) s: 1000 ppm 　　测试从新标准发布起即开始实施。为了给企业充足的时间调整规范生产，允许生产企业有一段过渡调整期，确切的生效日期为2013年4月1日。此项不适用于OEKO-TEX® Standard 1000认证企业，因其已符合所需标准。 　　针对产品级别为IV的皮革制品，可萃取的铬限量值要求为10 mg/kg。不同于根据目前市场上可获得的最佳技术取得的纺织品通常的铬限量值要求。此类皮革产品按要求使用不会对人体产生毒害。 　　Oeko-Tex® Standard 100的新要求及最新的申请表格可在网上下载获得。 　　除了新的测试参数，全球范围开展的OEKO-TEX® 获证产品的品质监控比例将扩大至全年获证产品的20%，目前最少的监控比例为15%。近年来，平均18%比例的获证产品从商店购回进行测试监控，费用全部由OEKO-TEX® 国际环保纺织协会承担。OEKO-TEX® Standard 100现接受特殊产品的认证，如帐篷、婴儿车、办公椅或背包。

目前新能源汽车发展大势不变，锂电池产业投资热度不减，N-甲基吡咯烷酮（NMP）产品，目前主要生产市场集中于制造锂离子电池、电动汽车动力电池及对位芳纶等领域，是锂电生产过程中不可或缺的有机溶剂其充足稳定的供应保障是中国锂电行业能够得以持续快速发展的重要条件之一。 NMP，属于氮杂环化合物，中文名称N-甲基吡咯烷酮，英文名称为N-methyl-2-pyrrolidone，化学式为C5H9NO，为稍有氨味的无色透明油状液体，与水以任何比例互溶，是一种性能优良的高沸点溶剂，几乎与所有溶剂（乙醇、乙醛、酮、芳香烃等）完全混合。NMP是锂电生产过程中不可或缺的有机溶剂，其质量直接影响锂离子电池拉浆涂布质量和对环境保护的要求。目前锂电池对有机溶剂的纯度，特别是水的含量要求非常高，其水的含量需要小于0.02%，甚至更低。目前国产NMP中水的含量普遍大于300ppm。而进口的NMP提纯后，其指标要求：色度要求小于10，纯度要求大于99.8%，水分含量要求不超过200ppm。对于NMP来料检验，NMP的质量控制就成为了锂电池产业的一项重要指标，先进的分析检测手段将助力NMP的质量控制。 一：化验室检验内容参考如下：（本标准适用于γ-丁内酯（以下简称GBL）和甲胺化合而制备的NMP的检验。）序号检验项目检 验 标 准检 验 方 法检测设备1包装a. 标识清楚，内容正确可识别；b. 外包装无破损、受潮、未有严重撞击痕迹；c. 外包装上需有环境有害物质方面的标识。目检/2外观溶剂无色透明、无杂质、沉淀。取适量实验室样品于比色管中，在自然光下目视观察比色管3溶解性粘结剂与溶剂混合搅拌后能完全溶解，无杂质、不溶物出现，颜色为无色或微黄透明。根据抽样水平每批随机抽取100g溶剂分别与10g PVDF粉末混合，于洁净、干燥的烧杯中搅拌，做溶解性实验 100-1500rpm磁力搅拌器EYELARCH-1000 4水分▲优等品≤200ppm合格品≤300ppmGB/T6283 (醛酮试剂）METTLERC30S/C10S/C20S库伦卡尔菲休水分仪5纯度▲优等品≥99.90% 合格品≥99.50%随机取样10ml溶剂用气质联用仪检测 GB/T 9722 　化学试剂 气相色谱法通则 GC-MS7890B-5977B (7820A-5977B)DB-1701色谱柱HP-5MS 色谱柱或者GC7820A DB-225色谱柱6丁内酯≤0.03%7甲基NMPC-Me.NMP（wt%）≤0.058色度合格品≤20Hazen优等品≤10APHA随机取样10gNMP溶剂用色度仪检测（GB/T3143）LOVIBOND Pt-Co色度仪AF-327 目视EC-2000 pt-Co电子式9密度1.029-1.033g/mLGB/T 4472METTLER DA-100M/30PX台式/便携式密度计10折光率（N020）1.4680-1.4700GB/T6488 ATAGO DR-1T 阿贝折射计（20度）配外循环恒温水浴11PH值7.0-9.0使用纯水作为溶剂将NMP配成10%的溶液，测试溶液的PHMETTLER FE28/S210PH计12游离胺▲（wt%）优等品≤20ppm合格品≤30ppm使用微量滴定管，用HCl进行滴定（参考附件氨含量测试方法）GB/T9725MEYYLER G10S/ET18滴定仪10ml 滴定管 （备注：打▲的为重要指标。） 测量说明：A.对于水分测定，锂电池生产中涉及到的水份检测可以分为 2 类：1.） 正极材料，负极材料等固体样品的水分检测2.） 电解液、NMP溶剂等液体样品水份检测 第一类样品一般是固体样品，需要通过加热的方式将样品中的水份蒸发出来，通过载气（高纯氮气或干燥空气）将蒸发出的水份带至滴定杯内滴定 第二类样品一般是液体样品，比如电解液、NMP等可以直接将样品添加至KF 滴定杯内进行测定.C10S/C20S 对于NMP含量的测定，方法1: GB/T9722,可以采用GC方法进行测量；预算充足，定性定量分析方便，精度要求更高，采用GC-MS 进行分析测量。GC方法提要仪器AGILENT 7820A,整机灵敏度和稳定性优于GB/T9722中有关规定。在选定的色谱操作条件下，使样品气化后经色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，校正面积归一化法定量。 Agilent 7820A 推荐的色谱柱和色谱操作条件 毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.5μm，(柱长×柱内径×液膜厚度)固定相25%氰乙基-25%苯基-50%甲基硅氧烷（DB-225）柱温初始100oC，保持1min；升温速度10oC/min，升温到160oC，保持10min气化室温度/ oC250检测器温度/ oC300载气（N2或He）流量/（mL/min）1.0 mL/min(N2)氢气流量/（mL/min）30空气流量/（mL/min）300尾吹气（N2）流量/（mL/min）35进样量/μL0.2分流比25：1 分析步骤 1.1校正因子的测定1.1.1标准溶液的配制 用称量法配制NMP加欲测杂质的标准溶液，各组分的称量精确至0.0001g，组分含量的质量分数计算精确至0.001％。所配制的标准溶液中杂质含量应与待测试样相近。1.1。.2 相对校正因子的测定根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，将未加欲测杂质的NMP和配制的标准溶液依次注入气相色谱仪，各平行测定4次，取4次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得的峰面积及杂质组分含量，计算各组分的相对校正因子fi。试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子取值为1。1.1.3 相对校正因子的计算组分i相对N-甲基-2-吡咯烷酮的相对校正因子fi ，按公式（1）计算： ̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷（1）式中：AB ——标准溶液中NMP的峰面积；Ai ——NMP未加入欲测杂质时组分i的峰面积；A‘i——标准溶液中组分i的峰面积；cB ——标准溶液中NMP的质量分数的数值；ci ——标准溶液中组分i的质量分数的数值。1.2 试样的测定 根据表2所示的仪器操作条件测定样品，采用校正面积归一化法定量。1.3 结果计算NMP的质量分数X1，数值以%表示，按公式（2）计算： X1 =（100 — X水） ̷̷̷̷̷̷̷̷̷（2）式中： X水——4.5测得NMP中水的质量分数的数值；——试样中NMP的色谱峰面积；fi ——组分i的相对校正因子；——组分i的色谱峰面积。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。 方法2：NMP 含量的测定，由于GC中FID 检测器的定性能力低于GC-MS, 为了定性定量分析方便，精度要求更高，采用GC-MS 进行分析测量。 锂电池行业业内的主流配置为目前最新的配置Agilent 7890B-5977B，配7693A 自动进样器（或者其同系列的型号），当然也可以选择中端的型号7820A-5977B. 仪器条件参考如下：色谱柱：HP－5MS（30m×0．32mm×0．25mm，Agilent）；升温程序为：在60℃温度下保持5min，再以6℃/min的速率升至230℃，保持10min；进样口温度为210℃；流速为1mL/min；进样量为1μL；载气为氦气，纯度≥99．999%；质量扫描范围为35～350amu；离化方式为EI；离化电压为70eV。（备注： NMP 在12.135min 左右就出峰，为了保证较好的响应时间，面积及好的峰型，升温速率降低，同时缩短停留时间）。游离胺的测定1.1试剂异丙醇：分析纯。盐酸标准滴定溶液C（HCl）=0.02moL/L：应于临用前将[C（HCl）=0.1moL/L]的标准滴定溶液用煮沸并冷却的蒸馏水稀释，必要时应重新标定。 1.2 仪器METTLER G10S 电位滴定仪，DG-113 非水PH电极 1.3 测定方法称量NMP样品65g(精确至0.0001g）到250ml烧杯中。加入100ml异丙醇且混合均匀后，按照GB/T 9725《化学试剂 电位滴定法通则》中6 测定进行样品的测试。 1.4 结果计算:在电位滴定仪G10S上输入公式，一键滴定得到游离胺的含量。 样品中游离胺的质量分数X2，数值以%表示，按公式（3）计算： ×100̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷（3）式中：V —— 滴定终点时，消耗盐酸（HCl）标准溶液体积，ml；C —— 盐酸（HCl）标准溶液的浓度，单位为升每摩尔（mol/l）；0．0311—— 与1.00mL盐酸标准溶液[c(HCL)=1.000moL/L]相当的以克表示一甲胺的质量的数值，单位为克（g）；m —— 称量试样的质量数，g。 METTLER G10S 其他的折光率，密度计，比色计，PH的测量相对比较简单，仪器附表上有推荐仪器的型号，相信广大用户及技术人员都不陌生。对于NMP的质量控制，目前有相关的标准及先进的检测手段，助力于锂电池行业的蓬勃发展。

由光源发出的入射光线经过棱镜到达棱镜与待测液体的接触界面处，由于整束光内不同光线入射到界面的角度不同，因而产生折射，反射和全反射现象。以临界角为界，一部分光线折射进入待测液体，另一部分光线反射经过棱镜，到达CCD检测器。在高分辨率CCD形成暗区和亮区，当溶液的浓度发生变化时引起CCD上暗区和亮区的组成比率变化，CCD将检测到的光信号转变为电信号，通过线性化，实现对液体浓度变化的检测。 ATAGO(爱拓)在线折光仪实现过程检测监控，安装在生产线上可24小时连续实现监测，可测量液体或者半液体的糖度，浓度，可溶性固形物含量，大幅降低工人劳动强度，生产安全保证。在线折光仪应用解决方案，实时检测浓度变化，检测生产的每一个环节就能够立即发现次品而避免流入下一个生产环节，并且全自动检测消除人为误差的情况发生。 ATAGO(爱拓)在线折光仪主要应用行业：化工行业中尿素，清洁剂，乙二醇，双氧水，异丙醇浓度，表面活性剂，N-甲基吡咯烷酮 NMP；机械行业中润滑液，切削油，电瓶液，防冻液，清洗液；环保行业中废水处理，自动化处理系统，依据固形物含量定义废水或再循环用水，作为浓度变化提醒。在排水处理过程中，废液浓度管理不可或缺，在机械加工行业中，会产生废液排放，金属加工行业中通过测量废液的浓度，来防止高浓度的废液排放到自然环境之中。ATAGO(爱拓) 在线折光仪，废水在线折光仪采用实时自动化监测浓度变化； 在线折光仪一次安装后，可实时监测废液浓度变化，通过检测数据可以查明原因，及时避免废液流入下一个程序，为金属加工行业提供可靠的浓度管理。 欲构建在线折光仪浓度检测系统并且确定项目实施计划，请与ATAGO(爱拓)中国分公司联系。

摘要使用 Liberty Blue&trade 和 Liberty PRIME&trade 多肽合成仪可以快速、高纯度进行头尾环化肽的全自动合成。微波增强的多肽固相合成（SPPS）不仅有利于线性组装，而且有利于随后的环化步骤，在各种困难的生物学重要肽上实现了极高的纯度合成。Liberty PRIME 上使用的一锅法 Fmoc SPPS 循环进一步改善合成时间、减少浪费。表1 ：全自动合成首尾相连的环化肽表2：Liberty Blue 和 Liberty PRIME 合成 Cyclorasin A1引言环肽能够桥接小分子和抗体之间的化学空间间隙，允许设计具有高结合亲和力、显着选择性、低毒性和进入细胞内靶点的能力的分子2。因此，大环肽作为靶向传统上无法成药的生物靶点的治疗剂具有相当大的前景3。截至 2017 年，超过 40 种环肽用于临床4。环肽作为候选药物开发的这一令人鼓舞的趋势，为发展更稳健的制备方法提供了动力。SPPS 可以通过使用 Fmoc-Glu-ODmab 作为 C 端氨基酸 (图 1) 制备首尾相连环化肽。在合成线性肽骨架后，可以使用稀肼溶液选择性地去保护 Dmab 基团。之后，可以使用微波增强偶联实现首尾环化。将微波能量应用于首尾环化肽的合成可以实现更有效的偶联，从而加快合成时间和提高纯度 (CarboMAX&trade )5。 图 1：Fmoc-Glu-ODmab ( 左 ) Fmoc-Glu(Wang resin LL)- ODmab (右)材料与方法试剂以下含有指定的侧链保护基团 Fmoc 氨基酸购自 CEM Corporation (Matthews, NC) 并：Ala、Arg (Pbf)、Gly、His (Boc)、Ile、Leu、Lys (Boc)、Thr (tBu) )、Trp (Boc)、Tyr (tBu) 和 Val。Rink Amide ProTideTM LL 树脂也购自 CEM Corporation。Fmoc-Glu-ODmab、Fmoc-Glu(Wang)-ODmab LL 树脂、FmocD-Ala- OH 和 Fmoc-4-氟-L-苯丙氨酸购自 EMD Millipore (Burlington, MA)。Fmoc-D-2-Nal-OH、FmocD-Nle-OH 和 Fmoc-N-甲基-L-苯丙 氨酸购自 Bachem (T orrance, CA)。Fmoc-N-甲基-异亮氨酸-OH 购自 Advanced ChemTech (Louisville, KY)。FmocN-甲基-亮氨酸-OH 购自 Alfa Aesar (Haverhill, MA)。水合肼、N,N-二异丙基乙胺(DIEA)、Fmoc-N-甲基-甘氨酸-OH、N,N' -二异丙基碳二亚胺 (DIC)、哌啶、吡咯烷、三氟乙酸 (TFA)、3,6-dioxa-1、 8 辛二硫醇(DODT) 和三异丙基硅烷 (TIS) 购自 Sigma-Aldrich (St. Louis, MO)。N,N-二甲基甲酰胺 (DMF)、无水乙醚 (Et2O) 和乙酸购自 VWR (Radnor, PA)。LC-MS 级水 (H2O) 和 LC-MS 级乙腈 (MeCN) 购自 Fisher Scientific (Hampton, NH) 。多肽合成：CEM 7-mer, cyclo-[GVYLHIE] 使用 CEM Liberty Blue 自动微波多肽合成仪，在 Fmoc- Glu(Wang)- ODmab 树脂（离子交换容量：0.025 meq/g）上，以 0.10 mmol 的规模合成（Dmab 脱保护以0.05 mmol 规模进行，首尾环化以 0.025 mmol的规模进行）。使用 DMF 中的哌啶进行脱保护。偶联反应在5倍量的Fmoc氨基酸,DIC和Oxyma Pure(CarboMAX)5 中进行。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在 CEM RazorTM 高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/DODT 进行切割。裂解后无水乙醚沉淀肽并过夜冻干。图2：CEM 7-mer多肽合成：Cyclorasin A, cyclo-[WTaRRR-nal-R-Fpa-nle-Q] (Liberty Blue)使 用 CEM Liberty Blue 自 动 微 波 多 肽 合 成 仪 ， 在 Rink Amide ProTide LL 树脂(离子交换容量：0.19 meq/g ）上，以 0.05 mmol 的规模合成（Dmab脱保护以 0.05 mmol 的规模进行，首尾环化以 0.025 mmol 的规模进行）。使用 DMF 中的哌啶进行脱保护。偶联反应在5倍Fmoc氨基酸、DIC和Oxyma Pure(CarboMAX)5中进行。Fmoc-Glu-ODmab 用做第一个氨基酸（Q）。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在 CEM RazorTM 高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/DODT 进行切割。裂解后用无水乙醚沉淀肽并过夜冻干。多肽合成：Cyclorasin A, cyclo-[WTaRRR-nal-R-Fpa-nle-Q](Liberty PRIME)使用 CEM Liberty PRIME 自动微波多肽合成仪，在 Rink Amide ProTide LL 树脂（离子交换容量：0.19 meq/g）上，以 0.05 mmol 规模合成（Dmab脱保护以 0.05 mmol 的规模进行，首尾环化以 0.025 mmol 的规模进行）。使用 DMF 中的吡咯烷进行脱保护。偶联反应在5倍 Fmoc 氨基酸、DIC和Oxyma Pure(CarboMAX)5中进行。Fmoc-Glu-ODmab 用做第一个氨基酸（Q）。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在 CEM RazorTM 高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/ DODT 进行切割。裂解后用无水乙醚沉淀肽并冻干过夜。图3：Cyclorasin A多肽合成：N-MethylCyclorasinAnalog, cyclo-[WTaR-NMeGly- NMePhe-nal-NMeGly-Fpa-nle-E]使用 CEM Liberty PRIME 自动微波肽合成仪在 Fmoc-Glu (Wang ) -ODmab 树脂（离子交换容量：0.25 meq/g ）上以 0.05 mmol 的 规模合成（Dmab 脱保护以 0.05 mmol 规模进行，首尾环化以 0.025 mmol 的规模进行）。使用 DMF 中的吡咯烷进行脱保护。偶联反应在5倍 Fmoc 氨基酸、DIC和Oxyma Pure（CarboMAX）5中进行。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在CEM RazorTM高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/DODT 进行切割。裂解后用无水乙醚沉淀肽 并冻干过夜。图4：N-Methyl Cyclorain Analog多肽合成：Poly N-Methyl Peptide, cyclo-[KA-NMeIle-NMeGly-NMeLeu-A-NMeGly-NMeGly-E]使 用 CEM Liberty PRIME 自 动 微 波 肽 合 成 仪 在 Fmoc-Glu (Wang )-ODmab 树脂（离子交换容量：0.25 meq/g ）上以 0.1 mmol 的规模合成（Dmab 脱保护以 0.05 mmol 规模进行，首尾环化以 0.025 mmol 的规模进行）。使用 DMF 中的吡咯烷进行脱保护 。偶 联 反 应 在 5 倍 Fmoc 氨 基 酸 、 DIC和Oxyma Pure（CarboMAX）5中进行。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在 CEM RazorTM 高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/DODT 进行切割。裂解后用无水乙醚沉淀肽并冻干过夜。图5： Poly N-Methyl Peptide多肽分析在配备有 PDA 检测器的 Waters Acquity UPLC 系统上分析肽， 该 检 测 器 配 备 Acquity UPLC BEH C8 柱 （1.7 mm 和 2.1 x 100 mm）。UPLC 系统连接到 Waters 3100 Single Quad MS 用于结构测定。在 Waters MassLynx 软件上进行峰分析。使用 (i) H2O 和 (ii) MeCN 中的 0.05% TFA 梯度洗脱进行分离。 结果在 Liberty Blue 自动微波肽合成仪上 CEM 7-mer 的微波增强固相合成产生了纯度为 78% 的目标肽（图 6）。图6：CEM 7-mer 的UPLC色谱图在 LibertyBlue 自动微波肽合成仪上的 Cyclorasin A的微波增强。图7：Cyclorasin A (Liberty Blue)的UPLC的色谱图Liberty PRIME 自动微波肽合成仪上的 Cyclorasin A 微波增强。图8：Cyclorasin A (Liberty PRIME)的UPLC色谱图Liberty PRIME 自动微波肽合成仪上的 Poly N-Methyl Peptide。图9：多聚N-甲基Peptide 的UPLC色谱图Liberty PRIME 自 动 微 波 肽 合 成 仪 上 的 N-Methyl Cyclorasin Analog 的微波增强固相合成产生了纯度为 66% 的目标肽（图10）。图10：N-甲基 CyclorasinAnalog的UPLC色谱图 结论使用自动微波增 SPPS 可以快速有效地合成首尾环肽。此外，易于使用的 Liberty Blue 和 Liberty PRIME 软件允许对肽序列进行快速直接的编程。使用 Liberty Blue 肽合成仪在 2 小时 13 分钟内合成了纯度为 78% 的 7 聚体环肽。在 Liberty Blue 上在 3 小时 1 分钟内以高纯度 (75%) 合成了 Cyclorasin A 环肽。在 Liberty PRIME 上仅用了 2 小时就合成了相同的肽，纯度很高 (75%)，浪费大约 100 mL。在 Liberty PRIME 上，微波增强的 SPPS 可在 2 小时 5 分钟内以 66% 的纯度合成了具有综合挑战性的 N-methyl cyclorasin analog 环肽。最后，在 Liberty PRIME 上以 73% 的纯度在 2 小时 12 分钟内制备出多聚 N-甲 基化 11 聚体肽。 参考文献[1] Upadhyaya, P. Qian, Z. Selner, N. G. Clippinger, S. R. Wu, Z. Briesewitz, R. Pei, D. Angew. Chem. Int. Ed. Engl. 2015, 54 (26), 7602&ndash 7606. [2] White, A. M. Craik, D. J. Expert Opin. Drug Discov. 2016, 11 (12), 1151&ndash 1163.[3] Hurtley, S. M. Science. 2018, 361 (6407), 1084.4-1085. (4) Zorzi, A. Deyle, K. Heinis, C. Curr. Opin. Chem. Biol. 2017, 38, 24&ndash 29. (5) CEM Application Note (AP0124) - &ldquo CarboMAX - Enhanced Peptide Coupling at Elevated Temperature.&rdquo

近日，欧盟向WTO秘书处通报了修订REACH法规(EC 1907/2006)附件XVII的委员会法规草案(G/TBT/N/EU/118)。 　　该草案将磷化铟、磷酸三酯、叔丁基锂、氢化石脑油、高温煤焦油沥青、氟环唑、硝基苯、邻苯二甲酸二己酯、N-乙基-吡咯烷酮、砷化镓、十五代氟辛酸铵、全氟辛酸和硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡这些物质包括到法规(EC 1907/2006)附件XVII的28-30条中，以限制其作为物质、其他物质的成分或在向公众提供的混合物中投放市场或使用。由于法规(EU 618/2012)和CLP法规第5次修订的预期采用，依照其属于作为致癌、致基因突变、有生殖毒性1A或1B的新分类，增加了“仅限于专业人员使用”的标签要求。 　　该通报法规的拟批准日期为2013年9月，拟生效日期为在欧盟官方公报上公布起20天(2014年4月1日起实施)。

给“锂”一瓶魔法药水-ICP-OES助力NMP中杂质元素检测贺静芳 刘莉 引言宇宙很有趣，将我们的物质世界分成有机和无机两大类。NMP（氮甲基吡咯烷酮）作为有机物中最特别的存在，可以与大多数有机物以及水互溶，因其毒性低、沸点高、极性强、粘度低、溶解能力强、化学稳定性好等“魔法”特点，在半导体行业和锂电池行业成为不可或缺的溶剂。电池级NMP的纯度要求极高，除含水率要求之外，由于金属离子对锂电池的性能和安全性产生较大的影响，为了保证锂离子电池的性能和安全性,电池级NMP中杂质元素的含量要求非常严格,通常需要小于10-20μg/L。检测难点：限量低，要求设备灵敏度高，检出限低；有机物含量高，容易在进样系统积碳，碳分子光谱带对杂质元素造成干扰；如果采用前处理消解的方法，程序繁琐，容易引入环境元素如钠、钙、铝、铁等的污染。赛默飞iCAP&trade PRO系列电感耦合等离子体发射光谱仪针对NMP中多种杂质元素的检测可实现简单快速测定。方案亮点：iCAP PRO高效变频的RF发生器和防腐蚀进样系统设计，在测试NMP样品时，无需对样品进行稀释和复杂的前处理，直接进样，避免沾污；远紫外区优异的灵敏度，NMP中铝元素167.079nm可达μg/L级 其使用精密的质量流量计优化氧气流量从而减少进样系统积碳和碳分子光谱带的干扰，杂质元素的检出限达μg/L级；所有元素浓度范围内线性关系良好（r² 0.999），方法测试精密度RSD（点击查看大图）方法检出限和样品检测结果实验采用半导体级别NMP溶液作为空白，进行连续11次的测量，以11次空白的3倍标准偏差做为该实验条件下的方法检出限。（点击查看大图）准确性实验实验选择2个半导体级NMP样品进行了加标回收率实验：加标浓度为0.05mg/L和0.1mg/L,回收率均在85~110%之间。（点击查看大图）重复性实验实验选用NMP样品，加标量为0.1mg/L，重复进样测定7次，计算相对标准偏差均在2%以内。（点击查看大图）总结赛默飞iCAP PRO系列电感耦合等离子体发射光谱仪，测试单个样品可在一分钟之内完成进样和数据采集。NMP等有机样品可以直接进样，等离子体依然保持稳定，样品测试重复性好。直接进样法相对消解法或稀释法具有较高的分析效率和分析灵敏度，且获得极低的检出限和超高的准确度。赛默飞iCAP PRO系列ICP-OES保障NMP溶剂成为锂离子电池合格的“魔法”药水。如需合作转载本文，请文末留言。

2011年12月10日，欧盟官方公报公布了(EU) No 1282/2011号法规，修订了关于食品接触塑料材料及制品的(EU)No 10/2011号法规。新法规指出，对于2012年1月之前符合现有法规获准上市销售的塑料材料及制品而言，如果不符合该项最新法规规定，仍可在2013年1月1日之前上市销售，相关库存产品可以售完为止。该法规自其在欧盟官方公报公布20天后生效。2012年1月25日，欧盟食品安全局(EFSA)又发表了食品接触塑料制品的新法规的细节说明，即塑料实施措施，对法规进行了进一步的补充说明。 　　须引起高度关注的是在新法规中，三聚氰胺的特定迁移限量(Specific migration limit, SML)由原来的30mg/kg减少到2.5mg/kg。此外，根据EFSA的意见，2,4-双(2,4-二甲基苯基)- 6-(2-羟基-4-正辛氧基苯基)- 1,3,5-三嗪的SML由0.05mg/kg修订为5mg/kg N-甲基吡咯烷酮的SML设定为60 mg/kg。此外，法规还修改了部分欧盟清单中已授权物质的限制和规范。 　　食品接触类塑料制品是宁波地区重要的出口消费产品。据统计，2011年宁波地区检验检疫出口食品用包装容器、食品用具已突破2.2万批，货值突破3.96亿美元，其中塑料制品占有相当大的比重，欧盟地区为重要的出口市场。近年来，欧盟相继出台了一系列法规条例，不断提高进口食品接触材料的门槛，面对日趋严厉的贸易壁垒和管控要求，国内相关产品生产企业应当引起高度关注，在产品检测和原辅材料把关上投入更多的精力和成本。 　　鉴于此，检验检疫部门提醒相关食品接触塑料制品生产企业：一是要及时了解和掌握新法规的相关条款要求，对欧盟法规的限定项目和限量保持高度敏感，提高风险意识，避免由此带来的损失 二是要规范管理，建立可靠的原辅料供应渠道，尤其是以三聚氰胺-甲醛树脂(密胺塑料)为原辅料的生产企业，应高度重视新法规中对三聚氰胺可迁移限量从严要求的限制，警惕由此带来的质量安全问题 三是要加强与检验检疫部门的联系，密切关注政府部门发布的预警信息，提早防范，不断提高自身产品的品质，提升“中国制造”的品牌形象。

旧皮鞋提炼蛋白粉掺入牛奶 检测难于三聚氰胺 　　两年前的三聚氰胺事件让家长们仍心有余悸，近日"皮革奶"的消息又让人谈奶色变。2月12日中国政府网挂出农业部近日下发的《2011年度生鲜乳制品质量安全监测计划》，其中除了要求检测奶粉当中的三聚氰胺之外，还要检测皮革水解蛋白。 　　皮革水解蛋白就是利用已经废弃的动物皮革制品甚至动物毛发水解之后制成粉状，再混入到牛奶中，以提高其蛋白质含量。长期食用"皮革奶"可能会致癌。 　　昨日广州市质监局表示，广州市多年来还未接到相关投诉，也未查处过相关案件。不过目前国内质监部门对"皮革水解蛋白粉"的检测并无相关国家标准。专家认为，不排除部分乳酸饮品企业违规使用不合格的水解蛋白，但乳制品企业大规模使用水解蛋白的可能性很小。 　　2009年浙江曾查处"皮革奶" 　　"继三聚氰胺奶粉被取缔后，有不法商人用新有毒物质'皮革水解蛋白粉'加入奶粉中，提高蛋白成分。"近日这样一则耸人听闻的消息在网络中迅速传播，引发众多网友关注，所有人的目光再次聚焦到奶制品安全问题上来。 　　南都记者查阅了网上多则类似消息，发现相关事件的描述都来自国内一家媒体2009年的报道。2009年4月1日至25日，都市快报追踪报道了浙江金华市晨园乳业公司多个批次牛奶中被检出"皮革水解蛋白粉"。该企业法人代表毛建华等3人被刑拘。 　　2月12日，中国政府网刊出农业部今年1月5日下发的《农业部关于开展2011年生鲜乳质量安全监测的通知》，其中"2011年全国生鲜乳质量安全监测计划"中提出，此次安全监测计划检测项目包括三聚氰胺、皮革水解蛋白和碱类物质。其中所有抽检样品都必须检测三聚氰胺，30%的样品检测皮革水解蛋白和碱类物质。 　　此次网上突然出现大量关于"皮革奶"的消息，正是综合了以上两则消息后引发。 　　但据卫生部网站报道，2010年全国生鲜乳质量安全监管工作会议上，农业部奶业管理办公室主任王俊勋说，2010年农业部组织抽检生鲜乳样品7406批次，未检出皮革水解蛋白和碱类物质等违禁添加物，全国生鲜乳质量安全状况总体良好。 　　"皮革奶粉"检测难于三聚氰胺 　　皮革水解蛋白的检测难度比三聚氰胺更大，因为它本来就是一种蛋白质。目前农业部规定的检测方法，主要是检查牛奶中是滞含有皮革水解蛋白，这是动物胶原蛋白中的特有成分，在乳酷蛋白中则没有，所以一旦验出，则可认为含有皮革水解蛋白。 　　针对网上相关情况，记者昨日联系到广州市质监局。相关工作人员表示，广州市这么多年以来还未接到过相关投诉，也未查处过相关案件。但目前实际情况是，国家相关质监部门对于"皮革水解蛋白粉"的检测暂时没有相关的国家标准。同时，这位工作人员也告诉记者，在实际操作中，因为皮革中含有金属"铬"的成分，因此一旦在检测中发现其含量较高的话，一般都会引起重视。 　　2009年浙江金华市晨园乳业有限公司被查出的含有"皮革水解蛋白粉"问题奶制品，涉事乳制品主要为标称"浙江金华市晨园乳业有限公司"生产的"晨园"牌甜牛奶乳饮料、A D钙奶乳饮料、乳味饮料 "阳光田园"牌乳酸饮料、高钙乳酸菌饮料、甜牛奶乳饮料，生产批号大都为2009年2至3月间生产的。昨日南都走访广州市内部分大型超市，并无发现同类商标品牌的产品。 　　卫生部曾明令禁止以水解蛋白加工乳制品 　　据网上相关报道，早在2004年，国家卫生部门在食品卫生监督检查中发现，一些企业以皮革废料等为原料，使用石灰、盐酸、双氧水等工业原料生产食用明胶、水解蛋白(用做奶粉原料)。利用非食品原料制备的明胶和水解蛋白含有多种有害残留物，食用后将会对人体健康造成危害。 　　为加强食品卫生监管，2004年5月27日，卫生部发布卫生部公告2004年第10号，明令禁止使用皮革废料、毛发等非食品原料生产食用明胶和水解蛋白 禁止以非食品原料生产的明胶、水解蛋白为原料生产加工乳制品、儿童食品和其他食品。 　　2009年3月6日，国家食品药品监督管理局印发了《全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治近期工作重点及要求》(卫监督发[2009]21号)的通知。其中，打击添加皮革水解物是乳及乳制品生产领域的重中之重。 　　皮革水解蛋白粉 　　旧皮鞋旧沙发提炼 含二噁英等有毒物质　　旧皮衣、皮鞋、手袋、沙发等废旧皮革制品或是皮具厂的边角碎料，经过清洗、浸软，加入石灰和盐酸，再经过高温长时间熬煮，皮革中的胶质就会溶入水中，再加入双氧水漂白，然后将溶液冷却，提炼出来的就是"皮革水解蛋白"，但重金属等其他有害物质也会混入其中。卫生部曾明令禁止水解蛋白为原料生产加工乳制品。 　　江南大学食品学院乐国伟教授说，所谓皮革水解蛋白粉，是指利用皮革生产过程中部分不能使用的皮革、毛发、毛囊等物质，甚至是动物屠宰场所收集的毛发类物质，通过化学方法加工，使之水解成为蛋白质。尽管这种方法水解出来的蛋白质，与在家里熬制猪皮汤、猪蹄汤得到的"肉冻"成分相差不多，但是由于加工过程中带入了重金属铬，原材料本身带来的诸如二噁英、多氯联苯等毒害物质，使其不可能作为食品或者药品级的添加剂。而生产加工这类产品的多为地下小作坊，很难对产品进行纯化使之达到国家标准，这也正是皮革水解蛋白成为"有毒"添加剂的原因。 　　专家说法 　　皮革水解蛋白粉，又一个三聚氰胺? 　　皮革水解蛋白粉会不会是又一个三聚氰胺?广东省奶业协会副会长王丁棉表示，不排除部分乳酸饮品企业违规使用不合格水解蛋白，但乳制品企业大规模使用水解蛋白的可能性很小。 　　在三聚氰胺事件发生之前，水解蛋白已经作为乳品添加剂使用。早在2005年，山东等地就曝出"正规生产的乳制品很难进入市场，而水解蛋白制作的牛奶反而卖得很好"的事件，当时山东省工商部门至少查获2.8万多件使用水解蛋白的乳制品，有200多家小厂从事这类生产。但2005年后情况相对好很多。 　　相比乳品中违规使用，饲料行业的违规使用情况更早更复杂，比如在进口鱼粉中添加皮革水解蛋白粉，一度几乎是饲料行业公开的秘密。 　　违规使用水解蛋白类添加剂在广东省也曾发现过。王丁棉说，2006年全国曾查出38家企业违规添加糠氨酸，广东至少有3家。 　　"三聚氰胺事件后，不排除有部分企业再次将水解蛋白作为替代添加剂。"王丁棉说，比如2009年浙江金华发现的违规添加事件，这也正是本次港媒报道的主要消息来源，"但大规模使用的可能性不大"，因为2009年金华奶粉事件发生后，水解蛋白已成为乳品中明确禁止添加的物质，也是必检项目。之所以禁止添加水解蛋白，原因在于现有的检测方法，只能检测出乳制品中是否添加水解蛋白，但没法检测出水解蛋白中是否有媒体称的"含致癌物质"，只能通过单独的重金属检测确定是否添加不合格水解蛋白。 　　"但确实不能完全排除仍有乳制品企业违规使用水解蛋白"，王丁棉说，比如饲料行业中使用，或者部分不法企业为保证蛋白质含量达标违规使用。 　　王丁棉也认为，在蛋白质含量达标的情况下，添加水解蛋白实际上没有必要，增加成本不说，还会改变产品的品质。

2011 年6 月20 日，欧洲化学品管理局(ECHA)将七种致癌和/或对生殖系统有害的化学物质新增到高度关注物质(SVHC)候选清单中。经过四次修订，现有效SVHC 候选物质清单已达53 项。 序号 物质名称 EC CAS 可能用途 1 氯化钴 231-589-4 7646-79-9 干燥剂、例如硅胶 2 重铬酸钠二水合物 234-190-3 7789-12-0 金属表面精整、皮革制作、纺织品染色、木材防腐剂 3 五氧化砷 215-116-9 1303-28-2 杀菌剂、除草剂 4 三氧化二砷 215-481-4 1327-53-3 除草剂、杀虫剂 5 酸式砷酸铅 232-064-2 7784-40-9 杀虫剂 6 三乙基砷酸酯 427-700-2 15606-95-8 木材防腐剂 7 邻苯二甲酸二丁基酯(DBP) 201-557-4 84-74-2 增塑剂、粘合剂和印刷油墨的添加剂 8 邻苯二甲酸二(2-乙基己) 204-211-0 117-81-7 PVC 增塑剂、液压液体和电容器里的绝缘体 酯(DEHP) 9 邻苯二甲酸丁苄酯(BBP) 201-622-7 85-68-7 乙烯基泡沫、橡胶、耐火砖和合成皮革的增塑剂 10 蒽(Anthracene) 204-371-1 120-12-7 染料中间体、杀虫剂、木材防腐剂。高纯蒽用于制取单晶蒽，用在闪烁记数器上。 11 三丁基氧化锡(TBTO) 200-268-0 56-35-9 木材防腐剂 12 二甲苯麝香 201-329-4 81-15-2 香水、化妆品 13 六溴环十二烷(HBCDD) 206-33-9 294-62-2 阻燃剂 14 C10-13氯代烃(短链氯化石蜡)(SCCP) 287-476-5 85535-84-8 金属加工过程的润滑剂、橡胶和皮革衣料、胶水 15 4,4'-二氨基二苯甲烷(MDA) 202-974-4 101-77-9 偶氮染料、橡胶的环氧树脂固化剂；有机合成的中间体 16 蒽油 292-602-7 90640-80-5 主要用于制造其他物质，如提炼蒽、碳黑，也用于炸药的还原促进剂，以及海洋捕捞、防腐。 17 蒽油、蒽糊、轻油 295-278-5 91995-17-4 18 蒽油、蒽糊、蒽馏分 295-275-9 91995-15-2 19 蒽油、少蒽 292-604-8 90640-82-7 20 蒽油、蒽糊 292-603-2 90640-81-6 21 高温煤沥青 266-028-2 65996-93-2 主要用于制作工业电极，少量用于重度防腐、铺路、黏土制作 22 硅酸铝耐火陶瓷纤维 工业绝缘隔热材料 23 氧化锆硅酸铝耐火陶瓷纤维 工业绝缘隔热材料 24 2,4-二硝基甲苯 204-450-0 121-14-2 用于制作甲苯二异氰酸盐(酯)（TDI），进而制造聚亚胺酯泡沫；也用于制造白明胶塑料。 25 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) 201-553-2 84-69-5 增塑剂 26 铬酸铅 231-846-0 7758-97-6 色素，用于塑料、油漆着色 27 钼铬酸铅红(CI颜料红104) 235-759-9 12656-85-8 28 铬酸铅黄（CI颜料黄34） 215-693-7 1344-37-2 29 三(2-氯乙基)磷酸盐(TCEP) 204-118-5 115-96-8 阻燃剂 30 丙烯酰胺 201-173-7 1976-6-1 丙烯酰胺主要用于生产聚丙烯酰胺；聚丙烯酰胺应用于各个领域，尤其是在废水处理和纸张加工。丙烯酰胺也有少部分用于包括研究目的制备聚丙烯酰胺凝胶及在土木工程中的灌浆剂。 31 三氯乙烯 201-167-4 1979-1-6 金属部件的清洗剂和去污剂；黏合剂中的溶剂；用于生产氯氟有机化合物的中间体 32 硼酸 233-139-2 10043-35-3 具有众多的用途，例如用于生物杀灭剂，防腐剂，个人护理用品，食品添加剂，玻璃，陶瓷，橡胶，化肥，阻燃剂，涂料，工业液体，刹车液，焊锡产品，胶片显影剂等。 33 四硼酸钠，无水 215-540-4 1330-43-4 具有多种用途，例如用于玻璃及玻璃纤维，陶瓷，洗涤剂剂及清洁剂，个人护理产品，工业液体，冶金，黏合剂，阻燃剂，生物杀灭剂，化肥等 34 四硼酸钠，水合物 235-541-3 12267-73-1 35 铬酸钠 231-889-5 7775-11-3 实验用分析试剂；生产其他含铬化合物 36 铬酸钾 232-140-5 7789-00-6 金属处理及镀层；生产化学品及试剂；生产纺织品；陶瓷着色剂；皮革鞣制剂敷料；生产颜料及油墨；实验室用试剂；烟花制造 37 重铬酸铵 232-143-1 7789-9-5 氧化剂；实验室用试剂；皮革鞣制；生产纺织品；生产感光荧屏；金属处理 38 重铬酸钾 231-906-6 7778-50-9 生产金属铬；金属处理基镀层；生产化学试剂；实验室用试剂；皮革鞣制；生产纺织品；照相平板；木材处理；制冷系统防腐剂 39 硫酸钴 233-334-2 10124-43-3 用于制陶瓷釉料、油漆催干剂和镀钴等。也可用作饲料添加剂，碱性蓄电池添加剂等。 40 硝酸钴 233-402-1 10141-05-6 用于表面处理、电池、陶瓷颜料、催化剂。 41 碳酸钴 208-169-4 513-79-1 陶瓷、玻璃颜料，饲料微量元素添加剂，微量元素肥料 42 醋酸钴(乙酸钴) 200-755-8 71-48-7 用于表面处理、合金、颜料、染料和饲料添加剂。43 乙二醇单甲醚2- 203-713-7 109-86-4 用作涂料溶剂、渗透剂、匀染剂及有机合成中间体，也用作燃料的添加剂 44 乙二醇单乙醚2- 203-804-1 110-80-5 常用作溶剂，皮革工业用于着色剂，涂料工业用于配制油漆稀释剂、脱漆剂，及制造喷漆的原料，纺织工业用于制造纤维的染色剂，有机化工中用于制造醋酸酯、乳液稳定剂等。 45 三氧化铬 215-607-8 1333-82-0 用于金属处理和木材防腐剂中的稳定剂。 46 三氧化铬衍生酸,如：铬酸、重铬酸、低聚铬酸等 231-801-5236-881-5 7738-94-513530-68-2 用于金属处理和木材防腐剂中的稳定剂。 47 乙二醇乙醚醋酸酯 203-839-2 111-15-9 用于油漆、粘合剂、胶水、化妆品、皮革、木材染料、半导体、摄影和光刻过程 48 铬酸锶 232-142-6 7789-6-2 用于油漆、清漆和油画颜料；金属表面抗磨剂或铝片涂层 49 邻苯二甲酸二(C7-11支链与直链)烷基酯(DHNUP) 271-084-6 68515-42-4 用于聚氯乙烯(PVC)塑料、电缆的增塑剂及粘合剂 50 肼 206-114-9 7803-57-8302-01-2 防锈剂；用于制药，农药，油漆，油墨，有机染料等的合成原料，及高分子合成材料单体 51 1-甲基-2-吡咯烷酮 212-828-1 872-50-4 用于涂料溶剂、纺织品和树脂的表面处理和金属面塑料 52 1,2,3-三氯丙烷 202-486-1 96-18-4 用于脱脂剂溶剂、清洁剂、油漆稀释剂、杀虫剂、树脂和胶水 53 邻苯二甲酸二(C6-8支链与直链)烷基酯，富C7链(DIHP) 276-158-1 71888-89-6用于聚氯乙烯 (PVC)塑料增塑剂、密封剂和印刷油墨

p 2015年12月，由工业界的知名媒体“工业360”主办的2015年度最佳产品、最佳解决方案和年度最佳工厂评选活动最终揭晓。英国豪迈的 a href=" http://www.halma.cn/product/crowcon" 气体检测品牌科尔康 /a （ a href=" http://www.crowcon.com.cn" crowcon.com.cn /a ）凭借其多功能显示型 a href=" http://www.crowcon.com.cn/index.php?m=content& amp c=index& amp a=show& amp catid=13& amp id=229" 固定式气体检测仪Xgard Bright /a 荣获了环境与安全类的最佳产品；由科尔康设计安装的 a href=" http://www.crowcon.com.cn/index.php?m=content& amp c=index& amp a=show& amp catid=23& amp id=235" 中国首套电池行业的N-甲基吡咯烷酮的浓度监控系统 /a 则荣获了自动化/仪器仪表/系统集成类的最佳解决方案。 /p p br/ /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img alt=" 科尔康荣获工程师选择奖" src=" http://www.halma.cn/sites/default/files/field/image/201601050101.jpg" / br/ 科尔康的固定式气体检测仪Xgard Bright荣获的环境与安全类最佳产品奖。 /p p br/ /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img alt=" 科尔康荣获最佳解决方案奖" src=" http://www.halma.cn/sites/default/files/field/image/201601050102.jpg" / br/ 科尔康的N-甲基吡咯烷酮浓度监控系统荣获的自动化/仪器仪表/系统集成类最佳解决方案奖。 /p p br/ /p p “2015年度工厂360工程师选择奖”的评选活动采取了网上投票的方式，历时一个半月，吸引了包括西门子、艾默生、福禄克等知名国际品牌在内的近百家企业报名参赛。Plant360主动邮件推送更是覆盖百万级的制造业的工程师人群。最终，科尔康以绝对优势的投票结果荣获工程师选择大奖。您可以查看完整的“ a href=" http://plant360.cn/?p=6058" 2015工厂360年度最佳榜单 /a ”。 /p p br/ /p p 此次评选活动的主办媒体“工业360”是一家以整合式数据营销为核心的工业类大型门户网站，旗下拥有工控网、仪器仪表网、化工网、机械网、物流与包装网、制药网等12大行业门户网站和170多个产品应用及热点专题类子网站。 /p p br/ /p p “工业360”旗下品牌工厂360（Plant360）于2015年9月特举办2015年度最佳产品、最佳解决方案和年度最佳工厂评选活动，为构建智能工厂树立标杆，推广支撑工厂数字化智能化发展相关的先进产品和解决方案。 /p p br/ /p p strong 关于科尔康和英国豪迈： /strong br/ 英国科尔康检测仪器有限公司是安全和环境监测产品领域的领导者,专门从事开发、制造和销售创新、可靠并具有成本效益的易燃和有毒气体检测仪器。公司成立于1970年，总部位于英国牛津的阿宾登，并在荷兰、美国、新加坡、印度、中东和中国设有分公司。科尔康的产品远销世界各地，服务于石油、天然气、石化、公用市政、水清洁与污水处理、消防、建筑等其他因气体或蒸汽意外泄漏有可能产生爆炸或毒气威胁的行业。 /p p br/ /p p 科尔康是英国豪迈（Halma）的子公司，隶属于豪迈的医疗设备事业部。1894年创立的英国豪迈如今是安全、医疗、环保产业的投资集团，是伦敦证券交易所中唯一在过去30多年股息年增长& gt 5%的上市公司。集团在全球拥有5000多名员工，近50家子公司，在中国的上海、北京、广州、成都和沈阳设有区域代表处，且在上海、北京、保定、深圳等地建立了多家工厂。 /p p br/ /p p strong 市场合作联系人： /strong br/ 李凤凤（Kate Li） br/ 科尔康中国区市场经理 br/ 电话：010-67870335 x 104 br/ 邮箱：kate.li@crowcon.com /p

2023年4月19-21日第24届中国环博会在上海新国际博览中心隆重召开。科尔康作为在环境领域深耕且不断创新的气体检测公司，提供气体检测多项创新解决方案，专业从事研发、生产和制造气体检测仪器和系统，专注于气体安全，气体质量和气体过程控制领域。 开展首日，科尔康携AMG-2100、AMG-PRO、Micro FTIR、VOC Gard等明星产品及行业气体检测解决方案惊艳亮相，前来观展的人员络绎不绝，科尔康智慧园区解决方案展品前更是人潮所知，焦点所在。科尔康安全设备制造有限公司成立于1970 年，隶属于英国上市公司Halma 集团，专业从事研发、生产和制造气体检测仪器和系统，专注于气体安全，空气质量和气体过程控制领域。公司总部位于英国牛津，并在荷兰、美国、新加坡、印度、中东和中国设有分公司。2002 年科尔康在北京成立了集研发、生产、销售为一体的全资子公司，并在上海、沈阳、成都、广州、西安、乌鲁木齐、杭州、南京、武汉等地设有办事处，提供完备的技术支持和售后服务。科尔康本着“科技、质量、创新、发展″的理念, 坚持以技术为核心, 以创新为动力，以满足客户需求为导向，致力于向行业用户提供完善的气体检测解决方案。公司产品主要包括可燃气体、有毒有害气体、恶臭异味和挥发性气体（VOCs）等的气体检测设备和系统，广泛服务于环境保护、石油、石化、矿山、冶金、天然气、火电、船舶、航天、航空、医药、食品、制冷等行业。2016 年，科尔康集团公司入选“2016 年度英国最受尊敬的公司”榜单。科尔康的定制化VOCs 气体采样及监测系统荣获"2016 中国VOCs 监测行业—年度好仪器"。同时，科尔康多功能显示型固定式气体检测仪荣获环境与安全类最佳产品；由科尔康设计安装的中国电池行业的N- 甲基吡咯烷酮的浓度监控系统荣获自动化/ 仪器仪表/ 系统集成类最佳解决方案。2017 年，科尔康VOCs 监测产品凭借在石油化工、印染、汽车、机械等行业的良好业绩斩获“中国VOCs 监测与治理企业V 榜单评选——最佳监测技术装备奖”。目前，科尔康已取得ISO9001 质量管理体系认证、ISO14001 环境管理体系认证、OHSAS18001 职业健康安全管理体系认证。生产的相关产品取得了ATEX、IECEx、EMC、SIL、UL、INMETRO、MED、CSA 等国际组织的产品认证，同时也取得了CCEP、CCCF、CPA、PCEC 等国内相关机构的认证。

标准集团(香港)有限公司技术部专业为用户介绍，皮革测试一般用到哪些具体的仪器设备，从要测试的性能出发、为您详细介绍测试每个指标需要哪些具体的设备。　　皮革测试用什么仪器?不少客户要测试皮革的某些项目，不太清晰应该用什么仪器来测试。更不用谈那个供应商的仪器品质好，进口的供应商与国产的供应商仪器在各方面有哪些区别了。以下，标准集团(香港)有限公司技术部为您介绍，皮革测试常用哪些仪器。　　首先，要了解测试皮革的哪些属性。　　皮革的测试一般要测试：　　1、皮革的厚度，皮革的抗张强度，皮革的伸长率，皮革的撕裂强度(里面强度和伸展高度)，皮革的伸展定型性，皮革的耐冲击性，皮革的耐折牢度，皮革的颜色坚牢度 其中颜色方面还包括耐干擦，湿擦，耐汗，耐热，耐水牢度，耐洗，耐沾色等等，　　2、涂层粘着牢度，收缩温度，密度，吸水性能，透气性，透水汽性，动态防水性，软度，耐磨性，水平燃烧性，雾化性，气味，耐老化，耐黄变性等等。　　3、汽车内饰皮革，主要以汽车坐垫为主，一般测皮革的抗磨强度，皮革的颜色耐擦牢度，皮革的耐折牢度，皮革的涂层粘着牢度等性能。　　4、鞋类产品的皮革测试主要包括：标准照片、图谱等外观检测 还包括一些非强制性的测试：老化、色牢度、耐黄变测试、耐曲折、防滑、耐磨性。　　其次，要了解测试某个性能的测试标准。以色牢度测试为主，皮革的色牢度测试标准主要包括：AATCC8/116，ASTMD1593，BS1006X12，BS1006UKLC，DIN53339，ISO105/11640QB /T1327/1873/2001/2307/2537，JIS0849，SATRATM8/TM167/PM173　　再次，确定测试的仪器名称。常用的皮革测试仪器有：皮革柔软度试验机、皮革撕裂强度试验机、皮革耐挠性试验机、皮革染色耐磨试验机、 皮革耐破度仪　　最后，根据厂家和价格，综合多种因素进行判断比较。　　文章来源：http://www.standard-groups.com/News/203.html

2020年12月，欧盟发布COMMISSION REGULATION (EU) 2020/2040，修订条例 (EC) No. 1881/2006 关于某些食品中吡咯里西啶类生物碱（Pyrrolizidine Alkaloids，以下简称PAs）的最高含量，正式设定PAs在食品中的限量要求。其中对于茶叶和调味茶中的限量为150μg/kg，该限量要求计算21种吡咯里西啶类生物碱的总和。该法规将于2022年7月1日正式执行。 PAs是植物产生的用于抵御食草动物的一类毒素，分布广泛。大多具有肝毒性和潜在致癌性，可以在蜂蜜、茶和草药中找到。每种PA的毒性各不相同，对于食品制造商和食品药品监管机构而言，准确识别和量化食品中的PAs至关重要。 迄今为止，已知的PA超过660种，其中许多是异构体。对于异构体PA的鉴定，与LC-MS/MS相比，SFC-MS/MS提供了更加优异的色谱选择性。本文介绍利用SFC-MS/MS分析34种吡咯里西啶类生物碱（包括5种石松胺和2种千里光宁碱异构体）的应用案例，轻松应对欧盟茶叶检测新规。 样品前处理：茶样品用 0.05 M 硫酸超声提取两次，合并提取物并用氢氧化铵调节pH值，然后进行固相萃取（具体步骤参见原文），洗脱物氮吹干燥后用1mL甲醇复溶，离心10min后取上清液待测。 色谱及质谱条件：参见原文。SFC-MS/MS分析34种吡咯里西啶类生物碱的典型色谱图 5种石松胺和2种千里光宁碱异构体基线分离色谱图 利用岛津SFC方法开发系统，分别考察了4种不同的手性色谱柱和8种不同的改性剂组成的色谱条件。得到的最终分析条件，可以对18种PA和16种相关N-氧化物进行定量分析。对红茶基质样品的分析结果表明从2到200μg/kg 范围内线性良好，部分PA定量下限可达到0.1μg/kg。具体数据参见下表。 红茶基质中34种吡咯里西啶类生物碱的 LLOQ 基于本方法分析了10种市售茶叶样品，其中4种可以检出1种或多种吡咯里西啶生物碱。1个茶叶样品中检出了欧天芥菜碱、天芥菜碱、毛果天芥菜碱及其相关N-氧化物，3个茶叶样品中检出了石松胺、刺凌德草碱及其相关N-氧化物。 本应用中使用的仪器（Nexera SFC+LCMS-8060） 参考文献：1，Determination of pyrrolizidine alkaloids in plant material using SFC-MS/MS, ASMS 2019, TP-221

2022年4月16日，浙江省市场监督管理局批准发布了DB33/T 2481-2022《畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》省级地方标准，2022年5月16日起实施。 1 范围本标准规定了畜禽排泄物中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺甲噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲嘧啶、磺胺异嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺喹噁啉、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于畜禽排泄物中上述20种磺胺类药物残留量的测定。本标准的检出限为2 mg/kg，定量限为5 mg/kg。 注： 畜禽排泄物包括畜禽排泄的粪便或粪便和尿液的混合物。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过规范性文件的引用而构成本标准必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本标准；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 25169 畜禽监测技术规范3 术语和定义本标准没有需要界定的术语和定义。4 原理试样中残留的磺胺类药物经酸化乙腈溶液提取，氮气吹干后用磷酸盐溶液复溶，固相萃取柱净化， 液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配标准曲线校准，外标法定量。5 试剂或材料除非另有规定，均使用分析纯试剂。5.1 水：GB/T 6682，一级。 5.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。5.3 正己烷（C6H14）。 5.4 90 %酸化乙腈溶液：取 900 mL 乙腈，加冰乙酸 10 mL，加水稀释至 1 000 mL，混匀。5.5 0.05 mol/L 磷酸盐溶液：取 1.48 g 磷酸二氢钠和 14.50 g 磷酸氢二钠，加水溶解稀释至 1 000 mL, 混匀。 5.6 5 %甲醇溶液：取 50 mL 甲醇，加水稀释至 1 000 mL，混匀。 5.7 5 %氨化甲醇：取 5 mL 氨水，加甲醇稀释至 100 mL，混匀。 5.8 0.1 %甲酸溶液：取 1.0 mL 甲酸，加水稀释至 1 000 mL，混匀。 5.9 乙腈甲酸溶液：取 10 mL 乙腈，用 0.1 %甲酸溶液稀释至 100 mL，混匀。 5.10 0.1%甲酸甲醇溶液：取 1.0 mL 甲酸，加甲醇稀释至 1 000 mL，混匀。 5.11 磺胺类标准品：各标准品信息见附录 A，纯度≥95 %。5.12 标准贮备溶液(1 mg/mL)：分别称取磺胺类标准品（5.11)约 10 mg（准确至 0.01 mg），分别置 10 mL 棕色容量瓶中，用甲醇（5.2）溶解并定容至刻度，混匀。-20 ℃以下保存，有效期 6 个月。 5.13 混合标准中间溶液Ⅰ(10 mg/mL)：分别吸取标准贮备溶液（5.12）各 1.00 mL，置于 100 mL 棕色容量瓶中，用甲醇（5.2）稀释至刻度，混匀，-20 ℃以下保存，有效期 1 个月。 5.14 混合标准中间溶液Ⅱ(250 ng/mL)：准确吸取混合标准中间溶液Ⅰ（5.13）250 mL，置于 10 mL 棕色容量瓶中，用乙腈甲酸溶液（5.9）稀释至刻度，混匀，现用现配。 5.15 系列混合标准工作溶液：准确吸取混合标准中间溶液Ⅱ（5.14）适量，用乙腈甲酸溶液（5.9） 稀释成浓度为 2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、25.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL、250.0 ng/mL 的系列标准工作溶液，现用现配。 5.16 N-乙烯吡咯烷酮和二乙烯基苯混合固相萃取柱（HLB）：60 mg/3 mL 或性能相当者。5.17 微孔滤膜：0.22 mm，水系。6 仪器设备6.1 液相色谱－串联质谱仪：配有电喷雾离子源。 6.2 分析天平：感量 0.01 mg、0.01 g。 6.3 真空冷冻干燥机：冷阱温度-50 ℃，真空度 10 Pa。 6.4 离心机：转速不低于 10 000 r/min。 6.5 氮吹仪。 6.6 固相萃取装置。 6.7 振荡仪。 6.8 涡旋混合器。 6.9 超声提取仪。 6.10 样品粉碎设备。 6.11 分析筛：0.5 mm 孔径。7 样品制备与保存按照GB/T 25169采集畜禽排泄物，用四分法缩减至约200 g，-40 ℃以下真空冷冻干燥24 h，使样品中的水分在10 %以下，粉碎，过0.5 mm孔径的分析筛（6.11），装入密闭容器中，于-20 ℃以下保存备用。取不含待测磺胺类药物的样品适量，按上述方法制备，作为空白试样。

四月初，经浙江省质监局批准，在平阳质量技术监督检测院基础上筹建的&ldquo 浙江省塑料包装与皮革制品质量检验中心&rdquo 正式成立，将对外开展塑料包装与皮革制品质量检验工作。 　　浙江省塑料包装与皮革制品质量检验中心已建成实验室面积1000多平方米，现有仪器设备资产原值500多万元，拥有美国MO-CON的氧气透过率测试仪、美国PenrkinEl-mer公司的电感耦合等离子发射光谱仪、美国MTS的万能材料试验机等国际一流包装产品检测设备，通过计量认证项目及达200多项，覆盖平阳县主导产业及周边地区相关产品承检能力要求。

也许你很难想象一片叶子、一块肌肉、一管血液都经历了什么，最后以核酸的形式呈现。核酸的提取是所有分子生物学研究的基础，核酸提取的质量、浓度的多少对于下游分子生物学实验的成败起着关键的作用，今天我们就说一说关于DNA提取的那些事儿。一. DNA提取原则1、保证DNA分子的完整性2、排除有机溶剂与金属离子的干扰3、排除蛋白质、多糖、多酚、脂类的污染4、获得高纯度的核酸5、方法操作简便，稳定性强二. DNA有哪些染色体DNA、线粒体DNA、叶绿体DNA、质粒DNA、病毒/噬菌体DNA等。三. 样本的收集保存注：详细操作可参见《派森诺样品制备及质量要求》文件，可向当地销售或技术-支持索取。四. DNA提取原理及方法目前提取DNA的方法繁多，如CTAB法、SDS法、各种试剂盒等，但原理大致相同，主要是裂解和纯化两大步骤。首先对样品破壁裂解，采用机械力、化学试剂、酶等方法将DNA释放出来，随后去除蛋白质、糖、酚、金属离子等杂质，再用无水乙醇、异丙醇沉淀或载体吸附DNA，之后洗涤溶解即可得到核酸。虽然原理相似，但不同提取方法使用的试剂有很大差别，下面列举出在提取过程中，常用试剂的作用及原理：1、裂解相关试剂 （1）CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）:一种阳离子表面活性剂，在高盐溶液中，CTAB可与蛋白质和中性多糖形成复合物而沉淀，但不能沉淀核酸和酸性多糖，另外它还能保护DNA不受内源核酸酶的降解。（2）SDS（十二烷基硫酸钠）:一种阴离子去污剂，可使细胞膜崩解，与膜蛋白疏水部分结合并使其与膜分离，使蛋白变性。（3）PVP(聚乙烯吡咯烷酮):是酚类化合物的螯合剂，可与多酚化合物形成复合体，使其不被氧化成醌类。（4）β-巯基乙醇：抗氧化剂，有效地防止酚氧化成醌，避免褐变，使酚容易去除。（5）蛋白酶K：用于生物样品中蛋白质的一般降解，将蛋白质降解成小分子肽或氨基酸，使DNA分子分离出来。2.纯化相关试剂耗材（1）苯酚：使蛋白质变性，同时抑制了DNase的降解作用。（2）氯-仿：克服酚的缺点，加速有机相与液相分层，去除核酸溶液中的迹量酚（酚易溶于氯-仿中）。（3）异戊醇：少许异戊醇可以减少蛋白质变性操作过程中产生的气泡，有助于分相，保持体系的稳定。（4）无水乙醇：沉淀DNA，不易沉淀盐类等物质；异丙醇也可沉淀DNA，体积小时间短，但易沉淀盐类物质。（5）核酸纯化柱：采用硅胶膜作为核酸的特异性吸附材料（高盐低pH值结合核酸），同时去除其他杂质，可以最-大程度地回收样品中的DNA（低盐高pH值洗脱），可以用于各物种的DNA提取。操作简单、用时短、纯度高。（6）DNA提取磁珠：是一种核心为四氧化三铁、表面修饰大量硅羟基的磁性微球，能在高盐、低pH条件下和溶液中的核酸通过疏水作用、氢键作用和静电作用等发生特异性结合，而不与其它杂质（如蛋白）结合，可迅速从生物样品中分离核酸，操作安全简单，非常有利于核酸的自动化和高通量提取。五. 核酸的保存短时间（24h内）可放置4℃保存，长期（24h以上）放置于-20℃进行保存，期间避免反复冻融。对于纯度不高、总量较少、完整度不好的非高质量核酸，还需尽早进行后续实验，以防保存时间过长，DNA质量更受影响，进而影响建库和测序质量。以上为大家列举了在提取过程中经常用到的试剂及原理，给出了核酸保存的建议。要强调的是相同的原理下，不是试剂的去污、裂解效果越好就用的越多，还是要在实际提取过程中，根据提取材料的不同、提取结果的差异，灵活调整实验方案。

2012年10月23日，ECHA就2013年到2015年的待评估物质发布了欧盟社区滚动计划(CoRAP)物质清单草案，清单中包含116个物质。 　　相比较今年2月发布的首批CoRAP清单，此次发布的清单草案增加了63个物质，其中有27个物质属于2013年要评估的48个物质的范畴。相应于评估物质数的增加，一些新的欧盟成员国也参与了物质评估工作。 　　首批CoRAP清单中一些原定于2013年评估的物质因为卷宗符合性评估仍在进行、注册人需要进一步提供信息等技术原因无法赶上时间表，物质评估时间被推迟了一年。此外，首批清单中原定于2014年评估的物质N-乙基-2-吡咯烷酮由于其分类错误，而ECHA的风险评估委员会(RAC)正在研究该物质的合适分类ce="Calibri"CoRAP清单中被去除了。 　　物质评估的目的是为了评估优先列入CoRAP清单中的物质是否对人体健康和环境存在危害，从而促进对物质的安全管理，而CoRAP物质的选择主要依据物质的性质尤其是物质的持久性、生物累积性和毒性(PBT)、内分泌干扰性、致癌性、致突变性和生殖毒性(CMR)等，并结合考虑物质的流通和用途情况。 　　目前，该CoRAP清单草案已被提交给欧盟成员国执法当局和ECHA成员国委员会(MSC)，MSC将在2013年2月对CoRAP清单草案给出意见，而ECHA将基于MSC的意见在2013年3月发布2013年至2015年待评估物质的CoRAP清单终稿。 　　ECHA表示现在发布草案是希望让利益相关方及时了解物质评估的进展，并促进物质的注册人和对应的成员国尽早的沟通交流。CoRAP清单草案没有公众咨询阶段。

中国科学院近代物理研究所和中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所的科研人员联合甘肃凯悦奶牛场、黑龙江汇丰兽药有限公司进行攻关，通过对牛奶中各种化合物物理及化学性质的研究，应用高效液相色谱法（HPLC），建立了一种检测牛奶添加剂的新方法。该方法具有分离能力好、灵敏度高、分析速度快、操作方便等优点。 掺假蛋白质问题，直到最近几年的食品安全事件才引起关注。所有含氮的物质都可能被用于掺假。假蛋白氮（NPN）的形式具有多样性，如：三聚氰胺及其类似物、尿素、硝酸铵等廉价高氮物质，还包括一些体内其它含氮物质，如核酸、尿酸、肌酐等。任何一种假蛋白氮物质的加入都会引起食品中蛋白值的虚高。 除假蛋白以外，牛奶中常见的添加剂是聚乙烯吡咯烷酮，其具有吸湿性和很强的膨胀性能，无臭或微臭，在医药上广泛用于片剂崩解剂，还可用作啤酒、果酒、饮料酒的稳定剂。该化合物添加在牛奶中主要作用是提高蛋白质的稳定性，使其不易变质。 检测牛奶添加剂新方法是在实施国家跨越计划——新型安全兽药的产业化及示范项目的基础上建立的。该项目主要针对当前我国面临的食品安全的迫切需要，通过熟化组装新型天然饲料添加剂“葛根素”，研制出免疫增强饲料和奶牛绿色催乳饲料，并在示范单位进行工业化生产和实验示范，在建立畜产品兽药残留检测与评价方法的基础上，按照绿色食品标准，对示范单位生产的无抗畜产品进行药物残留的检测与评价，实现了生态奶、蛋、肉制品的生产。今年这一成果已获得兰州市科技进步一等奖，正在申报甘肃省科技进步奖。