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重铬酸钡

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重铬酸钡相关的资讯

  • 湖北发现三聚氰胺严重超标乳酸玉米奶
    日前,湖北襄樊市工商部门紧急要求排查湖北远山乳业有限公司生产的50件有毒乳酸玉米奶。检测结果表明,这批乳酸玉米奶每公斤含了4.8毫克三聚氰胺,含量严重超标。而厂家的出货记录显示,这50件产品有可能销到襄樊。(中央人民广播电台)   襄樊日报早前报道:50件有毒玉米奶疑流入襄樊市   11月15日,襄樊市工商部门下发紧急通知,要求在全市范围内排查湖北远山乳业有限公司生产的乳酸玉米奶,共计50件,批号为20100615,包装容器为塑料瓶。   据检测结果表明,这批有毒乳酸玉米奶每公斤三聚氰胺含量高达4.8毫克,严重超标。而厂家的出货记录显示,在这批次产品中,有50件通过一名姓周的人销到襄樊。市工商部门得到该消息后,急忙和周某联系,希望彻底查清这批货是在襄樊进行分销,还是已中转到其他城市,但是打电话时发现,周某留在厂家的电话是空号。这个线索断掉后,市工商部门决定组织执法人员在全市各大批发市场、超市进行全面排查。目前,尚未发现这批有毒乳酸玉米奶的踪影。   襄樊市工商部门提醒市民,如果发现这种玉米奶,请不要购买,最好拨打12315举报,工商部门将以最快的速度将其查封。   湖北襄樊:尚未发现含三聚氰胺乳酸玉米奶   中广网襄樊11月21日消息 有媒体报道“湖北发现三聚氰胺乳酸玉米奶,有可能销往襄樊”。11月21日下午,湖北省襄樊市工商局迅速启动食品安全紧急预案,经查,尚未发现含三聚氰胺乳酸玉米奶。   11月10日,湖北省工商局接到湖南省工商局协查通报称,湘潭远山乳业有限公司生产的“乳酸玉米奶”三聚氰胺含量严重超标。据湖南省有关部门初查,有50件该批次产品有可能销往襄樊,请帮助清查。襄樊市工商局接到湖北省工商局的清查通知后,迅速启动食品安全紧急预案,组织工商干部对全市食品经营户进行全面清查,先后出动1280人次,清查各类市场、超市及食品经营户5750户次,截止目前,尚未发现湖南湘潭远山乳业有限公司生产的乳酸玉米奶。   此前媒体误写为“湖北远山乳业有限公司”,经工商部门核查,湖北没有“湖北远山乳业有限公司”这一企业。襄樊市委市政府要求公安、食品药品监督管理等相关部门继续积极配合工商管理部门,全市开展拉网式清查,一经发现有毒有害食品,立即销毁,确保市民食品卫生安全。
  • 【应用】使用步琦中压制备色谱C-815高效分离纯化ω-3脂肪酸
    使用 Pure Flash C-815高效分离 ω-3 脂肪酸Pure应用”1简介ω-3 脂肪酸是一类长链多不饱和脂肪酸,由于人体中缺乏 Δ&minus 12 和 Δ&minus 15 脱饱和酶,Ω-3 脂肪酸必须通过饮食获取,并且被认为对人类健康至关重要。EPA 和 DHA 的摄入量的增加已被科学证明在治疗和预防动脉粥样硬化、心肌梗死、炎症、关节炎、糖尿病、婴儿大脑发育和癌症方面有益。许多流行病学、观察性和临床研究强调了 ω-3 脂肪酸在降低血浆甘油三酯水平和预防心血管疾病方面的有效性。全球的心脏病学会建议每天服用 ω-3 脂肪酸(EPA+DHA 或仅 EPA)的剂量为 4 克(总EPA + DHA 超过 3 克),这代表了一种有效的降甘油三酯治疗剂。随着这一关注度的增加,对高纯度 ω-3 脂肪酸的需求激增。然而长期的过度捕鱼导致主要鱼类来源急剧下降,导致 ω-3 脂肪酸的价格迅速上涨。尽管如此,全世界只有少数公司有能力生产药用级 ω-3 脂肪酸。因此开发一种普遍适用且成本效益高的技术,以确保高纯度 ω-3 脂肪酸的安全生产是必要的。在本研究中,使用 RP-MPLC 技术来制备高纯度的 ω-3 脂肪酸乙酯,目标总含量不低于 84% 的 EPA 和 DHA,这是根据药典规定的。基本变量控制分离过程被评估和优化,基于纯度和回收率,包括填料材料、流动相、样品体积、样品浓度、流速和流动相组成。2色谱柱填料对分离效果的影响色谱柱填料是色谱系统的“核心”,其物理化学性质,包括包装结构的均匀性(单相、多孔或非多孔)、几何形状(粒径、床面积和孔径及形状)以及所附接的配体类型,对分离效能有显著影响。为了寻找高通量、低背压、高灵敏度和高分辨率以实现高效分离的色谱柱填料,对多种键合相材料(CN、Diol、C4、C6、C8、C18 和 AQ-C18)在 ω-3 脂肪酸乙酯的纯化中进行了评估(见 图1 和 表1)▲ 图1.使用不同色谱柱填料的 ω-3 脂肪酸乙酯的 RP-MPLC 色谱图表1. AQ-C18 和 C18 对 RP-MPLC 纯化的 EPA 和 DHA 酯的影响。色谱柱填料AQ-C18C18tR2 (min)17.09±0.0831.08±0.14tR3 (min)21.53±0.0737.90±0.1Rs11.43±0.021.27±0.03Rs21.13±0.031.02±0.03注意:tR2 表示 EPA 的保留时间;tR3 表示 DHA 的保留时间;RS1 表示 EPA 与其前杂质(组分A)的分离度;RS2 表示 DHA 与其后杂质(组分D)的分离度。同一组中的不同字母表示显著差异 (p▲ 图2. RP-MPLC 固定相(A) C18 和(B) AQ-C18 的结构差异3流动相对分离效果的影响选择合适的流动相对于提高分离效率起着重要的辅助作用。低粘度、低沸点和低成本的溶剂被优先考虑。在 图3 和 表2 中,乙醇和乙腈在从 ω-3 脂肪酸中分离出杂质时效果不佳,而甲醇则成功了。尽管甲醇的粘度较高,但其较低的沸点使得从产品中除去甲醇,比乙腈和乙醇更容易。因此甲醇被选为首选的流动相。▲ 图3. 不同流动相下 ω-3 脂肪酸乙酯的 RP-MPLC 色谱图表2. 不同流动相对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响。流动相乙醇乙腈甲醇tR2 (min)6.29 ± 0.0813.95 ± 0.117.08 ± 0.06tR3 (min)7.14 ± 0.0415.81 ± 0.0821.54 ± 0.08Rs1001.42 ± 0.02Rs201.32 ± 0.021.27 ± 0.03流动相中有机溶剂的比例会改变其极性,从而影响样品组分在固定相中的分配系数,并影响分离效率。增加甲醇比例会推迟峰出现时间,使峰形变宽,并减少脂肪酸乙酯 EPA 和 DHA 的保留时间、分辨率以及纯度(见 图4 和 表3)。这是因为增加流动相的极性已被发现能够通过延迟非极性FAEE在柱中的保留时间来提高分离效率。当甲醇比例为 86% 至 90% 时,ω-3 脂肪酸的纯度逐渐下降;同时回收率提高。当甲醇比例达到92%时,EPA 和 DHA 的脂肪酸乙酯纯度降至 83.39%,这不符合国家药典标准。甲醇比例超过 90% 不利于制备高纯度的 ω-3 脂肪酸。因此选择 90% 的甲醇溶液作为流动相。▲ 图4. 不同甲醇浓度的 RP-MPLC 的 ω-3 脂肪酸乙酯色谱图表3. 不同甲醇浓度对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响甲醇:水86:1488:1290:1092:8EPA-EE/DHA-EE纯度 (%)87.17 ± 0.1586.32 ± 0.1085.27 ± 0.1583.39 ± 0.14EPA-EE/DHA-EE回收率(%)54.51 ± 0.1665.24 ± 0.1274.30 ± 0.1153.28 ± 0.01tR2(min)22.81 ± 0.0518.37 ± 0.0711.87 ± 0.059.67 ± 0.1tR3(min)30.48 ± 0.0824.26 ± 0.0615.07 ± 0.0412.02 ± 0.07Rs11.64 ± 0.041.50 ± 0.021.22 ± 0.041.05 ± 0.03Rs21.41 ± 0.031.26 ± 0.031.02 ± 0.020.84 ± 0.024上样体积对分离效果的影响根据色谱制备的非线性理论,增加样品体积可以提高色谱的处理能力,提高产品回收率,并提高生产效率。如 图5 所示,随着负载体积的增长,保留时间延迟,峰形变宽,分辨率降低,纯化时间增加。这可能是因为更多的杂质在 AQ-C18 填料上吸附,影响了主峰和杂质峰的分离,从而降低了目标物质的纯度。当样品体积为 0.6mL 时,EPA 和 DHA 峰的总乙酯回收率最高(83.57%)。为了在实现更好的分离效果的同时最大化负载体积,选择了 0.6mL 的样品负载量,相当于色谱柱 1.25% 的柱体积。▲ 图5. 不同上样体积 RP-MPLC 的 ω-3 脂肪酸乙酯色谱图表4. 不同上样体积对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响上样体积mL0.40.50.60.7EPA-EE/DHA-EE纯度 (%)87.57 ± 0.3086.75 ± 0.0886.67 ± 0.2483.15 ± 0.30EPA-EE/DHA-EE回收率 (%)58.44 ± 0.1365.43 ± 0.2183.57 ± 0.2263.59 ± 0.36tR2(min)17.10 ± 0.0417.25 ± 0.0517.40 ± 0.0517.51 ± 0.04tR3(min)21.47 ± 0.0421.80 ± 0.0322.07 ± 0.0722.30 ± 0.06Rs11.43 ± 0.021.32 ± 0.031.27 ± 0.021.06 ± 0.02Rs21.07 ± 0.021.02 ± 0.011.02 ± 0.020.96 ± 0.025样品浓度对分离效果的影响在工业生产中,增加样品的浓度可以增强色谱处理能力,而降低浓度有助于促进分析物向色谱填料材料的分配和吸附过程,从而提高目标物质与杂质的分离度。然而这种改进是以相应的回收率降低为代价。图6 展示了不同浓度的鱼油乙酯与甲醇混合的 RP-MPLC 色谱曲线,并附 表5。随着鱼油乙酯浓度的增加,EPA 和 DHA 乙酯的纯度下降,而回收率、保留时间和分辨率表现出增加。相反,使用纯鱼油注射降低了 EPA 和 DHA 乙酯的分离因子,实现了 1.23 的前杂质分离因子和 1.10 的后杂质分离因子,纯度为 85.75%。EPA 和 DHA 乙酯的回收率随着样品的浓度稳步增加,达到纯鱼油时的峰值 74.62%。为了最大化生产效率,选择了纯鱼油乙酯。▲ 图6. 不同纯度样品 RP-MPLC 的 ω-3 脂肪酸乙酯色谱图表5. 不同浓度对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响样品浓度g/mL0.250.51PureEPA-EE/DHA-EE纯度 (%)87.19 ± 0.1986.63 ± 0.2886.11 ± 0.1185.75 ± 0.15EPA-EE/DHA-EE回收率 (%)50.47 ± 0.0858.65 ± 0.0762.21 ± 0.0874.62 ± 0.05tR2(min)15.86 ± 0.0317.51 ± 0.0417.61 ± 0.0317.72 ± 0.02tR3(min)18.07 ± 0.0620.69 ± 0.0621.47 ± 0.0421.92 ± 0.03Rs11.38 ± 0.031.35 ± 0.021.29 ± 0.021.23 ± 0.04Rs21.31 ± 0.041.27 ± 0.031.13 ± 0.021.10 ± 0.036
  • 河南宝丰黑木耳检测镁超标3倍!硫酸镁浸泡为增重
    近日,河南宝丰黑木耳被检测发现镁超标,每千克黑木耳中镁的含量竟然达到了8500多毫克,而国家限定不得超过2500毫克。  宝丰县食品药品监督管理局的执法人员以顾客的身份买了一些黑木耳,并连夜送往洛阳黎明化工研究院化工新材料检测中心进行检测,监测结果让执法人员大吃一惊。  黑木耳被检测,镁超标指数惊人!  宝丰县食品药品监督管理局的执法人员告诉记者,他们在杨庄监督检查之后,看到路边晾晒了大面积的黑木耳。而执法人员警觉到,宝丰不属于这类黑木耳的生产地,这批黑木耳应该有很大的问题。  随即,执法人员以消费者的身份购买了一批黑木耳,并连夜将这些黑木耳送往洛阳黎明化工研究院化工新材料检测中心进行检测。  经过一个夜晚的等待,黑木耳的检测结果也很快出来,从检测报告上来看,每千克黑木耳中镁的含量竟然达到了8500多毫克,而国家限定黑木耳中的镁元素含量每千克不得超过2500毫克,所以,这批黑木耳中的镁元素严重超标。  惊人!这样的黑木耳生产过程!  宝丰县食药监局稽查大队负责人张晓兵告诉记者,这家黑作坊的老板的黑木耳是从山东滕州进购的。  黑作坊老板把进购来的黑木耳再掺入硫酸镁、白糖等东西,将黑木耳进行二次加工。加工之后,老板再将黑木耳摊放在比较隐蔽的地方进行晾晒。  在确定了黑作坊的违法事实后,执法人员将黑作坊的所有不合格黑木耳全部没收。最后确定,不合格的黑木耳总重高达2905.5公斤。  我们将这批有问题的黑木耳送到了河南国康监测中心,中心的张主任告诉我们,不法商贩之所以用硫酸镁和白糖浸泡黑木耳是为了给其增重。但是这些用硫酸镁等化学原料浸泡的黑木耳会让食用者出现恶心、呕吐、腹泻,甚至是昏迷的不良反应。
  • 《谷物中镉的测定 稀酸提取 火焰原子荧光光谱法》CAIA标准正式发布
    p   2018年7月27日,由中国分析测试协会标准化委员会提出,国家粮食局科学院研究员和北京金索坤技术开发有限公司共同起草的《谷物中镉的测定 稀酸提取 火焰原子荧光光谱法》CAIA标准正式发布,并将于2018年9月1日起正式实施。 /p p   据悉,该标准于2018年4月17日由中国分析测试协会标准化委员会“筛检技术标准化工作组”组织有关专家进行预审,并经过了中国分析测试协会标准化委员会每一个委员的审议,最终修改方案通过了中国分析测试协会标准化委员会主任委员张玉奎院士的审批。经张玉奎院士审查同意后,现将该项CAIA标准正式发布。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 具体内容请见附件: br/ /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201807/ueattachment/16597e95-c4f8-457d-b9d9-c0b5a9433955.pdf" 《谷物中镉的测定 烯酸提取 火焰原子荧光光谱法》CAIA标准发布.pdf /a /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201807/ueattachment/9ece17d0-74f6-4e2e-a72d-a246e7edad9a.pdf" 谷物中镉的测定 稀酸提取-火焰原子荧光光谱法-标准文本.pdf /a /p
  • 如何使用EDGE从需要进行酸水解的食品样品中提取脂肪
    简介食品制造商需要提取脂肪。 通常,必须使用酸对食品样品进行预水解,以便在提取过程中回收其总脂肪。 例如,在低于正常脂肪提取温度的情况下,发生化学变化的食物(如鸡蛋)需要此步骤。使用这个操作程序从需要预水解的食 品中,用酸水解的方式提取脂肪,对于用户而言,在他们的实验室中这个步骤是必须的。 样品类型 含有结合脂肪的食物或用户想要水解的任何食物。 但是请不要使用这种方法从肉类中提取脂肪。 样品准备 1. 研磨或均质食品样品。 注意:食物含水多吗?研磨前,请在 100 °C 的烘箱中预干燥样品 1 小时。 2.称取 3 g 或更少的食物样品放入玻璃烧杯中。记录重量。 注意:对于坚果酱等脂肪较多的食物,请使用较小的样本量(2 克或更少)。 3. 向样品中加入 45 mL 沸水。然后,向样品中添加 55 mL 的 8 M HCl。 4. 用玻璃搅拌棒搅拌混合物,用表面皿盖住混合物,并使用加热板或加热块使样品沸腾 1 小时。混合物会变 成黑色的变体。 5. 将混合物从火上移开,让它摸起来冷却。 6. 使用 Whatman 1 过滤器组装过滤装置。 注意:过滤装置可以是放置在带有真空的过滤瓶中的布氏漏斗中的过滤器,也可以是放置在带有烧瓶下方的 漏斗中的过滤器,允许样品通过重力滴入。 7. 将样品转移到过滤组件中,让过滤器收集黑色水解产物。用 100 mL 水冲洗原始样品烧杯,以转移可能留 在烧杯中的任何水解产物 8. 从过滤装置中取出过滤器。在 100 °C 下烘箱干燥过滤器 1 小时。 9. 通过将 G0 Q-Disc 插入 Q-Cup 的底部,然后在顶部放置 Q-Support 来准备 Q-Cup。 注意:EDGE方法编程时请选择G0作为EDGE方法中的Q-Disc 10. 将干燥的过滤器插入 Q-Cup 的顶部。 注意:过滤器可能会被撕裂或穿孔,而不会降低脂肪回收率。如果使用的过滤器很大,可以将它们撕开以 更好地安装在 Q-Cup 内。 11. 在折叠过滤器的顶部放置一个 Q-Screen,然后使用 Q-Screen 工具将过滤器压缩到 Q-Cup 中。 12. 将 Q-Cup 放在 EDGE 架上。将预先称重的小瓶与架子上记录的重量放在一起。 EDGE萃取 13. 通过用石油醚或所需溶剂灌注溶剂管线并在下面的 EDGE 方法中编程来准备 EDGE。 14. 使用下面的 EDGE 方法提取样品。 注意:此方法需要两个 40 mL 或 60 mL 小瓶。萃取的后续工作15. 从架子上取下萃取瓶。 注意:如果样品的脂肪含量较高,则所得提取物可能呈黄色。 16. 将样品瓶置于 60 °C 的蒸发器中,让所有溶剂蒸发。 注意:脂肪将作为油性粘稠层保留在小瓶底部。 17. 将样品瓶放入 100 °C 的烘箱中 1 小时,以去除任何残留的水分或溶剂。 18. 让小瓶冷却并称重。 其中小瓶之后是蒸发后小瓶的重量,小瓶之前是提取前小瓶的重量。方法开发技巧 以下方法是适用于大多数样品类型的保守方法。请注意,可能有针对特定样品的更优化方法。请联系 Molecular Support以获取更多信息。 文献中有许多可用的酸水解方法。任何方法都可以,只要将黑色水解产物过滤,用水彻底冲洗,并用可干燥 和提取的过滤器捕获即可。  其他提取溶剂,如乙醚和己烷,可用于提取脂肪。  如果此方法的回收率低于预期,则将每个循环的保持时间增加 1 分钟。此外,如果可能,请考虑增加总提 取量或减少样本量。
  • 贝因美等三品牌奶粉检出反式脂肪酸
    涉贝因美、圣元优博、伊利三品牌   含量未超出内地和国际安全标准   昨日,有媒体报道指国内三个奶粉品牌产品含有反式脂肪酸成分。广州市工商部门指出,目前这三款奶粉销售正常,并没有要求商超等对其下架。食品专家指出,反式脂肪酸不得人为添加,但可能天然带有,国家标准对反式脂肪酸的含量有限制。   昨日有香港媒体报道称,由该媒体委托进行的检测发现,内地三个颇受欢迎的奶粉品牌,其产品含有反式脂肪成分。其中贝因美冠军宝贝俱乐部、圣元优博,以及伊利金装三只婴儿配方奶粉中,每100克奶粉含有0.4克至0.6克反式脂肪(又称反式脂肪酸)。但三种奶粉包装上均未注明含有反式脂肪。但该三种奶粉的反式脂肪含量尚未超出内地和国际安全标准。   报道还指出,目前内地法律没有规定婴儿配方奶粉包装须注明反式脂肪含量。   公司回应:   确含反式脂肪酸但安全   本报记者昨天则从工商部门获悉,目前这三款奶粉销售正常,并没有要求商超等对其下架。"这主要涉及到一个标准问题,"工商部门相关负责人称,"广州对奶粉等乳制品的市场监管,严格按照国家的统一标准,包括组织日常抽检和市场巡查,但对于国标中未明确的项目,工商部门只能在市场监管中予以关注,但不能强制下架。"   记者昨日致电上述品牌奶粉客服咨询,其中贝因美客服人员指出,公司曾在官网发布了有关反式脂肪酸的说明,奶粉之中确含有反式脂肪酸,但含量是安全的。贝因美官网一份发表在2010年11月的《郑重说明》指出,"贝因美选择以若干种天然植物油复合调配富含人体必需脂肪酸的精炼植物油作为贝因美配方奶粉的主要脂肪原料,脂肪酸组成合理均衡非常接近母乳中的脂肪结构,并严格控制反式脂肪酸,产品完全符合最新国家标准".   而圣元奶粉客服人员则表示,公司正在核实网上消息的真实性,按照消息所指的含量换算,产品中反式脂肪酸占总脂肪酸的比例仅为1.57%,而国家标准规定,反式脂肪酸最高含量应小于总脂肪酸的3%."反式脂肪酸是牛奶中天然存在的,我们并没有人为添加。"该客服人员称,公司还有比国家标准更严格的内控标准,产品检测合格才能上市。至于产品中并无标注反式脂肪酸,她就表示国家标准没有要求。   反式脂肪酸禁人为添加   奶业专家王丁棉指,由于婴儿器官处在发育阶段,过多摄入反式脂肪酸会增加肾功能的压力,导致其他不良症状。所以国家设立一个安全系数加以控制。"国内外标准不一致。我认为如果检测接近临界点的话问题不大,若高出好多则肯定有问题。"他还指出,在奶粉加工生产过程中,脂肪酸会变性而产生反式脂肪酸。   儿科专家、中国医学科学院教授丁宗一昨日则对本报记者表示,他对香港媒体报道的科学性、权威性表示质疑。按照国际食品法典精神,反式脂肪酸对婴幼儿健康有害,不能作为营养物或原料加入到乳粉之中,但生产过程中难免会产生反式脂肪酸,所以规定控制在3%以下,但绝不允许人为添加。   国家卫计委在2010年曾发布《专家解读反式脂肪酸管理及相关知识》一文,称尚未发现食物中的天然反式脂肪酸对健康有不利影响,甚至有研究显示天然的反式脂肪酸对人体健康可能有益。但是,长期过量食用氢化加工产生的反式脂肪酸可引起人体血脂代谢异常,增加心血管疾病发生的风险。
  • 瑞典拟对涂料中的铬酸铅采取行动
    近日,来自瑞典化学品管理局(KemI)的研究显示,瑞典市场上的涂料中铬酸铅(lead chromate)含量正逐步增加。铬酸铅常用语油漆色素颜料,特别是红色和黄色。   铬酸铅被列为CMR物质,有致癌、致突变和生殖毒性的风险。同时,欧盟也将其列为特殊风险物质,该清单还被叫做候选列表。若技术与经济上可行,这些物质将会被逐渐淘汰。   根据瑞典油漆和油墨制造商协会的数据显示,在KemI注册产品中,从二十世纪九十年年代到2000年,铬酸铅的使用量从每年的500吨减少到了6吨。但是2009年调查显示铬酸铅的使用量又增加到了每年90吨。   根据环境准则第二章要求,为了减少危害,销售与使用铬酸铅的企业必须用其他物质替代在产品中使用。   第四章中称,采取措施的个人或企业要避免使用此类可能对人体健康或环境带来风险的   化学品或生物技术。   目前,瑞典化学品管理局正在计划新的检查项目,在2011年秋季对进口清漆和油漆的企业进行检测,以防止铬酸铅在大范围产品中的使用。
  • 北京金索坤请您关注《谷物中镉的测定 稀酸提取 火焰原子荧光光谱法》CAIA标准正式发布
    近年来,镉大米事件层出不穷,谷物中尤其是大米中的镉元素急需检测。但是现有检测方法如原子吸收石墨炉法样品前处理过程非常长,对于突发事件时检测或者批量样品检测都不能很好满足需求。另外,原子吸收石墨炉仪器的稳定性有待提高,所以很多检测单位选择使用更高端的ICP-MS检测。但是测试成本比较高昂,不是所有实验室都有能力配备这种高端设备。同时,前处理过程依然繁琐复杂。所以为了能够更高效,更快速,更稳定的测试谷物中镉元素,由中国分析测试协会标准化委员会提出,国家粮食局科学院研究员和北京金索坤技术开发有限公司共同起草了《谷物中镉的测定稀酸提取 火焰原子荧光光谱法》CAIA标准,该标准近日正式发布,并将于2018年9月1日起正式实施。 新标准中应用火焰原子荧光光谱仪测试谷物中镉元素简化的前处理过程为称取0.1 g ~ 0.5 g试样(精确至0.001g),置于离心管中,加1%硝酸定容至20 mL,摇匀,离心5 min后测上清液。相比传统前处理方法需要几十分钟甚至几小时,该方法仅需几分钟。标准中提到的火焰原子荧光光谱仪也称之为高灵敏度快速测镉仪,该款产品是在传统氢化物发生法原子荧光光谱仪的基础上发展起来的。相比使用传统氢化法原子荧光光谱仪以及原子吸收石墨炉检测谷物中镉元素,使用火焰原子荧光光谱仪可以大大简化样品前处理过程,提高检测效率,提高仪器的灵敏度,使得Cd(镉)的检出限由0.01ng/mL提高到了0.002ng/mL,优于现有其他分析仪器设备。高灵敏度快速测镉仪—火焰原子荧光光谱仪的原理为液态样品经高效雾化器雾化后形成气溶胶,气溶胶在预混合雾化室中与燃气充分混合均匀,再通过燃烧的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子,基态原子被高性能空心阴极灯激发至高能态,处于高能态的原子不稳定,在去激发的过程中以光辐射的形式发射出原子荧光。原子荧光的强度与被测元素在样品中的含量成正比,从而测定样品中镉的含量。 火焰原子荧光光谱仪—高灵敏度快速测镉仪的仪器特点为使用简易,前处理方法简单仅需5分钟;灵敏度高,镉的检出限小于0.002ng/mL,优于其他设备;稳定性好,测试重复性小于0.6%,保证测试结果的可靠性;测试速度快,实测每个样品约10秒,适用于大量样品检测;使用成本低,测试每个样品约为0.08元,批量测试时更经济。测试速度快:火焰原子荧光光谱仪—高灵敏度快速测镉仪除了灵敏度高,稳定性好的特点以外,测试效率大大提高,测试每个样品从进样到积分整个过程十几秒左右,适用于批量样品的测试。而使用石墨炉原子吸收光谱法测试样品中镉元素需干燥、灰化、原子化、进样测试四个阶段,每个阶段均需一定时间完成,因此每个样品的测试时间会相对较长。由下面的测试时间对比表可知,石墨炉原子吸收法测试一个样品所需时间为63秒,ICP-MS需要30秒左右,效率远低于测镉仪。 使用成本低:火焰原子荧光光谱仪—高灵敏度快速测镉仪的运行费用却远远低于其他分析仪器。应用测镉仪测试每个样品的成本不到0.1元。由下面成本对比表中的数据可知,测试一个样品,石墨炉原子吸收法的使用成本是火焰原子荧光法(测镉仪)使用成本的3~7倍。使用ICP-MS的测试成本则会更高。 更多关于火焰原子荧光光谱仪—高灵敏度快速测镉仪的分享介绍可以关注金索坤网络讲堂视频。北京金索坤作为市场上唯一一家只专注研发、生产原子荧光光谱仪的高新技术企业,会在原子荧光技术研发的道路上不断探索乾坤,研制出更多具有多快好省的分析仪器服务广大实验室分析检测人员。为国产仪器的发展进步不断添砖加瓦。 金索坤SK-博析原子荧光光谱仪(原子荧光光度计)
  • 国家药监局发布《化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定》化妆品补充检验方法
    根据《化妆品监督管理条例》,国家药监局批准《化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定》化妆品补充检验方法,予以发布。此条例起草单位为湖北省药品监督检验研究院;主要起草人为李丽霞、刘红、杨飘飘、曹全胜;验证单位为浙江省食品药品检验研究院、深圳市药品检验研究院、北京市药品检验研究院。本方法规定了化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定方法,适用于液体(水、油)类、膏霜乳类、凝胶类、泥类和贴膜类化妆品中氯倍他索乙酸酯的定性和定量测定。样品以乙腈为溶剂提取,采用高效液相色谱仪分离,质谱检测器检测。根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性,定量离子对峰面积定量,以标准曲线法计算含量。附:化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定.docx
  • 赫施曼助力食品中唾液酸的测定
    &zwnj 唾液酸的测定不仅可以用于鉴定燕窝及其制品的真实性和品质,&zwnj 还为其他食品如液态乳、&zwnj 乳粉、&zwnj 糕点和饮料&zwnj 提供了更广泛的检测依据。根据GB 31614.1-2023,有三种方法测定食品中的唾液酸,第一法,液相色谱-紫外检测法:适用于燕窝及其制品中结合态唾液酸的测定;第二法液相色谱-荧光检测法和第三法液相色谱-质谱/质谱法,适用于液态乳、乳粉、糕点、饮料中唾液酸的测定。以下简述三种方法中标准溶液的配置:1.液相色谱-紫外检测法中标准溶液的配置唾液酸标准储备液(1000mg/L):准确称取适量唾液酸标准品(按纯度进行折算),用水溶解并配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液,于4℃下避光保存,保存期6个月。采用20mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式,设置5个分液体积0.1、0.5、1.0、5.0、10.0mL,然后按分液键,将唾液酸标准储备液(1000mg/L)分别加入5个100mL容量瓶中,再设20mL体积分入第六个100mL容量瓶中;再用0.1%磷酸溶液-乙腈(4+6)定容至刻度,混匀。唾液酸标准系列工作液的质量浓度分别为1.0、5.0、10.0、50.0、100.0和200.0mg/L临用现配。2.液相色谱-荧光检测法中标准溶液的配置唾液酸标准储备液(1000mg/L):准确称取适量唾液酸标准品(按纯度进行折算),用水溶解并配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液,于4℃下避光保存,保存期6个月。采用20mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式,设置5个分液体积0.2、1.0、2.0、4.0、10.0mL,然后按分液键,将唾液酸标准储备液(1000mg/L)分别加入5个100mL容量瓶中,再设20mL体积分入第六个100mL容量瓶中;再用乙腈-水溶液(1+9)定容至刻度,混匀。唾液酸标准系列工作液的质量浓度分别为2.0、10.0、20.0、40.0、100.0和200.0mg/L,临用现配。3.液相色谱-质谱/质谱法中标准溶液的配置唾液酸标准储备液(1000mg/L):准确称取适量唾液酸标准品(按纯度进行折算),用水溶解并配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液,于4℃下避光保存,保存期6个月。唾液酸标准中间液(100mg/L):用Miragen电动移液器移取标准储备液(1000mg/L)10mL于100mL容量瓶中,加水定容至刻度,混匀,于4℃下避光保存,保存期1个月。唾液酸标准系列工作液:准备5个100mL容量瓶,用5mL规格的Miragen电动移液器,用单吸多排模式,设置吸入3.8mL,5次排出(体积分别为0.1、0.2mL、0.5、1.0和2.0mL),然后取唾液酸标准中间液(100mg/L)进行一次单吸多排移液,排入5个100mL容量瓶中,用乙腈-水溶液(1+9)定容至刻度,混匀。唾液酸标准系列工作液的质量浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0和2.0mg/L,临用现配。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。Miragen电动移液器可给电机多段信号,从而达到吸液和排液分次数且各段体积可调。可实现单吸多排、多吸单排等效果。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加和分液,大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。
  • 解决方案丨食品中酸价的测定
    方法及步骤方法及实验步骤酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,当酸价发生严重变质,可能危害人体健康。因此,我国食用植物油标准中规定了油脂的酸价的限量。GB5009.229-2016 《食品中酸价的测定》中规定了各类食品中酸价的三种测定方法—冷溶剂指示剂滴定法(第一法)、冷溶剂自动电位滴定法(第二法)和热乙醇指示剂滴定法(第三法)。各类食品中酸价的测定方法:●常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品经有机溶解后就可以采用指示剂滴定或电位滴定进行滴定;●常温下不能被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品,则经热乙醇溶解后,再采用指示剂滴定法进行滴定;●植物油料类样品则需经过乙醚或石油醚的索式提取,提取液经减压浓缩至干,再经有机溶解后采用指示剂滴定或电位滴定进行滴定;●最后是含油食品类样品则需经过石油醚静置提取,提取液经减压浓缩至干,再经有机溶剂溶解后采用电位滴定进行滴定。滴定反应的原理如下式:仪器、试剂仪器睿科FOC9高通量油脂浓缩仪电位滴定仪试剂异丙醇(C3H8O)乙醚(C4H10O)无水乙醚(C4H10O)石油醚,30 ℃-60 ℃沸程试剂配制●氢氧化钾标准滴定水溶液,浓度为0.1mol/L,按照 GB/T601标准要求配制和标定,也可购买市售商品化试剂。●乙醚-异丙醇混合液:乙醚+异丙醇=1+1,500ml的乙醚与500ml的异丙醇充分互溶混合, 用时现配。分析步骤试样的制备称取500g粉碎的速冻牛肉样品(其它食品,称重量随着所含油脂的量而变化,确保所提取油脂的量够试样测定),加入800ml的石油醚,并用磁力搅拌器充分搅拌30min-60min,然后在常温下静置浸提12h以上。再用滤纸过滤,收集并合并滤液于真空平行浓缩杯中,将其转移至FOC高通量油脂浓缩仪上,设置好浓缩条件,浓缩温度为35℃,振荡速度为170rad/min,将其浓缩至干,取残留的液体油脂作为试样进行酸价测定。表-1.FOC9高通量油脂浓缩仪真空梯度表试样的测定取一个干净的200mL的烧杯,用天平称取制备好的样品10g。准确加入乙醚-异丙醇混合液50ml,再加入1颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子,将此烧杯放在磁力搅拌器上,以适当的转速搅拌30s,使油脂试样完全溶解并形成样品溶液,维持搅拌状态。然后将已连接在自动电位滴定仪上的电极和滴定管插入样品溶液中,注意应将电极的玻璃泡和滴定管的防扩散头完全浸没在样品溶液的液面以下,但又不可与烧杯壁、烧杯底和旋转的搅拌子触碰,同时打开电极上部的密封塞。启动自动电位滴定仪,用标准滴定溶液(2.3.1)进行滴定。实验结果具体滴定体积如表2所示:表-2.滴定体积将得到的滴定体积带入以下公式计算出酸价XAV=3.1mg/g和3.2mg/g,计算得该样品所含酸价为3.15mg/g。式中:XAV———酸价,单位为毫克每克(mg/g) V———试样测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V0 ———相应的空白测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) c ———标准滴定溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L) 56.1———氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) m ———油脂样品的称样量,单位为克(g)。注意事项(1)整个实验尽量快速完成,防止样品酸败影响实验结果。(2)油脂浓缩仪真空度尽量降低得慢点,防止溶剂暴沸。(3)测定过程中加乙醚异丙醇的量应超过氢氧化钾标准溶液量,以保证有足够的乙醚使油脂充分溶解,有足够量的乙醇防止滴定过程中发生皂粒沉淀析出或皂液水解。(4)部分样品在温度低的时候可能加完乙醚异丙醇后不能完全溶解,可以在水浴上微热溶解后再滴定。(5)KOH固体会吸收空气中的二氧化碳,导致滴定反应复杂化,甚至产生误差,所以配置时,稀释用的蒸馏水在使用前应煮沸15min,并迅速冷却,以除去其中的二氧化碳。仪器优势针对酸价的测定,大部分样品需进行油脂的提取和浓缩,传统旋蒸一次只能浓缩一个样品,且需多次人为转移提取液。而采用睿科高通量油脂浓缩仪(FOC9),一次可同时浓缩9个样品,单个样品浓缩体积高达900mL,浓缩效率是旋蒸的4-5倍,采用梯度真空模式,极大避免暴沸的产生。此外,浓缩全程无需人员值守,既减少溶剂对实验员的伤害,又节省人力。高通量油脂浓缩仪
  • 焙烤食品糖制品工业协会召开反式脂肪酸沟通会
    2010年11月11日,中国焙烤食品糖制品工业协会在北京国际海运酒店召开了“反式脂肪酸现状及应对措施媒体沟通会”,中国焙烤食品糖制品工业协会朱念琳理事长、赵燕萍副秘书长等出席了会议。 会议现场   此次会议的召开主要是由于有关媒体关于“植物奶油在中国普遍使用或酿食物史上最大灾难”的报道在国内引发的轩然大波,报道中存在失实报道和夸大宣传,对焙烤食品糖制品行业造成不利影响,   朱念琳理事长首先对近期国内有关“氢化油”和“反式脂肪酸”的一些失实报道和对行业的不利影响等情况向与会记者做了简单介绍,接下来,朱理事长就反式脂肪酸的产生原因(来源),氢化油脂的特性,食用专用油脂中降低反式脂肪酸的方法,反式脂肪酸的健康危害,各国对反式脂肪酸的管理和各国反式脂肪酸平均日摄入量比较等六个方面情况做了较详细的介绍。   最后朱理事长阐述了协会对“氢化油”和“反式脂肪酸”的几点认识和建议:   1、氢化油脂不等于反式脂肪酸,不同种类的氢化油脂中反式脂肪酸的含量是不同的。   2、氢化油脂作为食品组成成分之一是营养物质,有关媒体报道中声称“氢化油危害堪比杀虫剂”的观点是错误的。   3、国际上对含有反式脂肪酸的食品不是简单禁止食用,而是依据本国的反式脂肪酸摄入情况来设定反式脂肪酸的限量标准或标签标示要求。   4、目前国际上规定反式脂肪酸标签标示要求的国家尚为数不多,仅有丹麦、瑞士、美国、加拿大、奥地利、巴西、韩国、日本、新加坡、中国台湾和香港等,设定反式脂肪酸限量标准的国家更少。   5、中国居民反式脂肪酸的摄入量远低于西方发达国家。   6、一些西方发达国家强制规定在食品标签上标明反式脂肪酸的含量,这样做的目的是告诉消费者,反式脂肪酸吃多了不好 但含有反式脂肪酸的食品不等于有毒、有害食品,并不是说标签上有反式脂肪酸就表示这个食品不能吃了。主要是给消费者提供信息,让消费者明明白白地消费。   7、过分强调反式脂肪酸也是不可取的,因为人们可能摄入的饱和脂肪酸比反式脂肪酸要多得多。不能因为强调了反式脂肪酸而忽视了饱和脂肪酸对人体健康的危害,最重要的是控制总脂肪的摄入总量。   《中国营养膳食指南》建议,每人每天不能食用超过25克油 总脂肪的摄入量要低于每天总能量摄入的30%,即总脂肪摄入量低于65克。   据协会掌握的资料显示,目前国内氢化油脂中反式脂肪酸的含量有高有低,有些氢化油脂中反式脂肪酸的含量确实较高,如果消费者长期食用反式脂肪酸含量过高的食品,将会对身体产生严重危害。因此,我们一定要清醒的认识到反式脂肪酸的危害性和行业面临问题的严重性和紧迫性。   协会郑重敦促各会员单位:一定要本着对消费者负责,对行业负责的态度,严把原料进货关,把氢化油脂中反式脂肪酸含量的检测作为采购的必检项目。对使用氢化油脂制作的产品中反式脂肪酸的含量,要做到心中有数。目前可参考国际相关国家要求,选用反式脂肪酸含量相对较低的原料从事生产和研发工作。   民以食为天,食以安为先。作为焙烤食品糖制品行业生产企业,一定要扎扎实实、坚持不懈的追求和探索食品安全、健康、营养的发展之路,这是我们义不容辞的责任。否则,一旦因为质量问题,出现行业信任危机,那将会造成无法挽回的影响和损失。   此次座谈会,协会以认真、严谨、客观的态度,系统阐述了反式脂肪酸的有关情况和国内行业现状,旨在正确引导消费,促进行业自律,同时敦促焙烤食品糖制品行业企业本着对消费者负责,对行业负责的态度,不断追求和探索食品安全、健康、营养的发展之路。对澄清事实、消除误解、稳定行业发展具有积极和深远的意义,非常及时和必要。   附件1:沟通会要点.doc   附件2:沟通会资料.doc
  • 为奥运加油 | 氨基酸分析前处理中的小帮手
    奖牌榜 2020东京奥运会近日最让人热血的话题莫过于2020东京奥运会,北京时间8月8日,东京奥运会的全部比赛已宣告结束,*奖牌榜也出炉了。本届比赛,中国以38金的数量位于*榜第二,太棒了祖国的奥运健儿们,为你们感到无比骄傲!奥运会对于运动员而言,可谓是十年磨一剑,每一位都要经历日复一日的刻苦训练。在大量运动后,运动员需要及时补充和平衡在运动中损失的能量,而氨基酸能为机体和大脑提供能量,尤其对于运动员而言,身体对于能量的需求远远高于常人。今天我们带来的小科普就是关于氨基酸分析。想要得到满意的氨基酸分析结果——样品前处理是关键!在食品、动物饲料检测或者新药研发的过程中,研究员需要对蛋白质样品中的氨基酸种类及含量进行测定;要得到满意的氨基酸分析结果,不仅仅要注意样品的制备,更重要的是样品的处理。为了让蛋白质样品能分解成氨基酸便于后续检测,一般需要对样品进行水解处理。水解方法一般有三种,即酸水解,氧化水解和碱水解,其中,最为常用的是酸水解法。酸水解法步骤1.称取少量含蛋白质的样品于安瓿管中(切勿粘壁)2.加入6mol/L HCL,定容,加入苯酚3.液氮冷冻,抽真空,融化安瓿管使其密封4.3110℃,水解12/24/36/72h5.水解后,冷却、混匀、开管、过滤,定容至50ml6.取0.5ml滤液至浓缩仪中,60℃真空离心干燥,必要时加少许水,重复蒸干1-2次7.加入样品稀释液,震荡混匀,过滤,供上机测定使用英国GeneVac——溶剂蒸发工作站EZ-2系列、HT系列耐酸型号则非常适合氨基酸前处理,氨基酸的前处理需要蛋白质通常用6N HCl水解,这个浓度的盐酸对传统的蒸发系统有很强的腐蚀作用,但是耐酸型号的GeneVac系统的内腔,转子和气体管路全部带PTFE涂层,可以轻松处理6N以上盐酸的浓缩。其次,批处理量大,1.5ml样品一次可处理64个,效率高;无需氮气,冷阱回收酸蒸汽,防止污染,无后期成本。因此,和传统的氮吹或旋蒸相比,新型GeneVac溶剂蒸发工作站的优势是采用抽真空,离心的方式进行样品浓缩,Dri-Pure这样的关键技术可以保证样品安全快速浓缩而且防爆沸,另可使样品富集,增加样品回收率。高效浓缩、安全防爆沸耐酸型号可处理6N 以上盐酸;批量处理样品:一次可以处理几百个样品,加快研发效率;Dri-Pure*,有效防止样品暴沸,免于交叉污染;处理高沸点溶剂:可处理 DMF、DMSO沸点较高的溶剂,处理溶剂的沸点可高达220℃;样品自动转移功能:利用*的SampleGenie™ 技术直接干燥后的样品自动转移到样品瓶中储存或进行后续上机分析,无需二次转移;
  • 【新案例】重氮乙酸乙酯微反应连续流新工艺
    重氮乙酸乙酯是重要的合成片段,在有机合成中具有非常重要的作用,主要应用在C-H键的插入反应和不饱和键上的环化反应。 重氮乙酸乙酯在路易斯酸催化剂的存在下,与醛发生的C-H键插入反应具有十分重要的应用价值,因为产物 β-酮酸乙酯是多种原料药的中间体。 重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸,还会自动分解出有毒物质,储存和运输都需要特别注意。 目前重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺,即向釜内反应体系滴入亚硝酸钠水溶液,由于该滴加过程伴随着剧烈的热量释放,若不能及时有效地移走这些热量,将会造成局部飙温,导致产物分解,严重时甚至引起安全事故。 与传统釜式反应器相比,微通道反应器 面积/体积比提高了上千倍,反应传热快速且稳定,避免局部温度过高造成爆炸。 此外,由于采用连续化操作方式,生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理,从而最大限度地避免产物分解。 本文将向读者介绍今年6月份常州大学张跃教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果。 该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料,合成重氮乙酸乙酯,采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构简单、操作简便、安全性高、易于自动化控制等优点。 研究介绍 一、微通道反应器模块结构通道反应系统由一系列特定的模块以及连接件组成,通过微通道模块、连接配件、物料输送装置的组合,形成适用于本反应的反应器系统。二、实验步骤1. 在室温下,将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于定量的水记为原料1。2. 按照物料配比将亚硝酸钠溶于水记为原料2。3. 再按照物料配比将浓硫酸配制成5% 硫酸记为原料3。4. 在进行实验前将原料1和原料3混合在一起记为混合原料,待换热器系统温度稳定后,混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片,在2股物料分别充分预冷后,进入反应区中进行重氮化反应。5. 产物从出口连续出料,系统运行稳定后取样进行分析检测。反应装置及流程如图2所示。三、反应条件研究 研究者对重氮乙酸乙酯的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察,探究亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量和停留时间对反应的影响,研究过程分别如下图。最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件:取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2,反应停留时间120 s,反应体系温度为10℃,此时收率可达92.8%。结果讨论与小结 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成,大大缩短了反应时间,扩大工艺条件选择区间,实现对重氮化反应的有效控制,增加了安全系数,提高了反应效率并得到较高的收率 从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看,连续流技术充分发挥了其技术优势 连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点,保证了反应快速平稳的进行及反应安全性 康宁反应器无缝放大的优势为后续工业化应用提供了研究基础 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产,为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性,降低了储存和运输的安全风险 参考文献[1]岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.
  • 日立高新HPLC在乳酸发酵监测中的应用
    糖质在厌氧状态下,通过乳酸菌加以分解,作为分解产物产生乳酸的反应被称之为乳酸发酵。乳酸饮料及酸奶、腌菜等在生产中利用了乳酸发酵,所以含有乳酸成分。此次,尝试使用通用性较高的UV检测系统,对乳酸发酵过程中乳酸的生成进行了监测。另外,在对乳酸的生成进行监测的同时,还对TCA循环中有无柠檬酸、苹果酸、琥珀酸的蓄积进行了确认。结果显示,初始培养基中所含的有机酸成分在乳酸发酵过程中并未增加。在有机酸分析中,通常使用有机酸分析专用柱(离子排除模式),而此次日立高新将介绍乳酸出峰时间更早、价格更低的反相色谱柱的测定例。本次使用的是适用于有机酸等极性较高的化合物测定的LaChrom C18-AQ色谱柱(低碳ODS)。首先对LaChrom C18-AQ色谱柱和乳酸发酵过程进行简单介绍: 接下来,我们对有机酸标准样品以及乳酸发酵过程中的样品进行检测。■有机酸标准样品测定例(反相模式)成分名称苹果酸乳酸醋酸柠檬酸琥珀酸浓度(mg/L)50 500 250 250 50 色谱条件:标准样品谱图:测定结果(标准曲线):乳酸在40 ~ 2000 mg/L的范围内,线性相关系数1.000,得到了良好的线性。 ■培养样品测定例(培养时间及乳酸监测)样品制备: 样品谱图:
  • 30年氨基酸分析仪研发前辈谈仪器设计、开发与应用
    p   伊藤正人是日立高新技术那珂事务所光学设计部一名资深仪器研发工作者,那珂事务所创建于1961年,日立高新技术诸多产品的研发、设计、生产与质量管理等相关部门和业务均在此开展,被业内用户广为熟知的日立高新电子显微镜、生命科学分析仪器(光谱和色谱)、半导体元器件检测设备等产品正是产自于此,且这些产品在全球的市场份额稳居前列。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 273px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/5d8c5507-d550-4834-a221-cf09569d2d76.jpg" title=" 大楼.jpg" alt=" 大楼.jpg" width=" 450" height=" 273" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 那珂事务所综合大楼 /span /p p   据介绍,伊藤正人从毕业后就一直在那珂事务所光学设计部从事氨基酸分析仪研发工作,从业已超过30多年,作为前辈,他会给每个新进公司的年轻人讲日立氨基酸分析仪的历史及设计理念,让日立的先进技术和理念代代传承,服务更多的客户。 /p p   本次视频中,伊藤正人介绍了氨基酸分析仪的技术优势、日立氨基酸分析仪1962年上市以来的技术传承,同时以日立最新上市的氨基酸分析仪LA8080为例讲解了在他眼中,氨基酸分析仪的开发理念、设计考虑因素,及产品设计中迎合哪些市场应用需求。详细内容请点击以下视频观看: /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=C8ACC5ED5A1B66B29C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=5B1BAFA93D12E3DE& playertype=2" type=" text/javascript" /script
  • 湖北省质检院研发成功电子级硫酸产品检测新方法
    近日,湖北省产品质量监督检验研究院(以下简称“湖北省质检院”)联合赛默飞世尔仪器(中国)有限公司、美国爱博才思(AB Sciex)分析仪器中国有限公司和湖北兴福电子材料有限公司在武汉联合举办“猇亭区新材料产业园质量提升项目成果报告会”。与会单位交流电子级硫酸杂质阴离子检测技术联合攻关成果,讨论下一步技术与参数的优化方案。据了解,电子化学品是电子工业重要的支撑材料。湖北兴福电子材料有限公司是国内主要的电子化学品生产企业,其3万吨/年电子级磷酸产能规模居行业前列,开创了国产化电子级磷酸用在8英寸(1英寸=2.54厘米)及以上集成电路的先河。但由于国家标准GB/T 41881-2022《电子级硫酸》采用目视比色法等半定量方法检测,不能准确检测杂质离子含量,国内外相关技术开发也存在空白,不能满足下游芯片、集成电路客户需求,制约了该类产品的质量技术提升。湖北省质检院通过开展技术调研,联合国内外知名仪器设备制造商的技术开发专家,对电子级硫酸产品质量特点、国标要求、杂质离子检测技术等开展联合攻关,研发成功电子级硫酸产品中杂质阴离子检验检测方法,检测结果能准确反映产品质量水平,填补了国内空白。据介绍,此项技术成果为电子级硫酸产品杂质含量检测、质量技术升级和品牌提升、更好地满足下游芯片客户特别是高端芯片客户需求打下了坚实基础,对提升湖北省电子化学品产业核心竞争力,助推战略性新兴产业发展,具有重要意义。
  • 反式脂肪酸或成下一个被禁添加剂
    卫生部近日表示,正在协调有关部门研究撤销过氧化苯甲酰作为面粉处理剂及其相关配套措施,引发社会广泛关注。然而面粉增白剂只是公众对于食品添加剂安全问题担忧的冰山一角———食品添加剂滥用、超标,食物中使用非法添加物,有关食品安全的消息再次牵动着消费者的神经。   “我国在食品添加剂问题上,存在盲目的拿来主义思想,缺乏自主客观的判断。”食品安全专家李里特教授说,“我们通常都是照搬外国的标准,不管人家是否一直允许用、允许用多少,我们就直接拿来,自己没有判断和评价。”   “反式脂肪酸在我国的大量使用,也是非常盲目的。”李里特介绍说,反式脂肪酸即氢化油,是一种代替猪油的混合油,用于西式面包的加工。当时,这项发明被视为一种进步。后来科学家研究发现反式脂肪酸对人体危害比它带来的好处要大,所以西方马上就禁止了,很多生产厂家便把这些产品移到中国。“反式脂肪酸的危害在学者当中已经形成共识,经营企业的人也知道,”李里特建议,媒体应该加大对反式脂肪酸危害的宣传力度,呼吁有关部门制定法律法规禁止反式脂肪酸的使用。
  • 味精里掺杂盐和硫酸镁 谷氨酸钠严重不达标
    味精颗粒   杂味的味精   小王是个挺较真的人。最近他和朋友到一家饭馆吃饭,觉得菜比往常咸了很多。服务员解释说可能是味精放多了。服务员的这番解释让小王感到非常奇怪,菜炒咸了,跟味精有什么关系呢?较真的小王回到家就上网查了起来。   小王:在网上了解会往里边掺加一些盐、糖或者是淀粉其它一些东西。   小王在网上查询后了解到,味精,学名“谷氨酸钠”,成品为白色柱状晶体,可以增加食物的鲜度,不应该有咸味。同时,小王还发现,有很多网友爆料说,味精里其实并不全是“谷氨酸钠”。真得是这样吗?为了了解更多,小王又到市场走了一圈,发现了一些他以前不知道的事。   小王:我到市场以后,通过跟商户交谈,商户就跟我说这味精里边,它的谷氨酸钠的含量都不够,里边它本身就是,往里边掺很多东西。   “炒菜不用放盐了”   小王打听到,这些大包装的袋装味精虽然都标注了谷氨酸钠大于等于99%,但是里面却并非都是纯粹的谷氨酸钠,那都加了什么呢?按照小王提供的信息,记者走访了青岛市的两个批发市场。   在青岛市抚顺路蔬菜副食品批发市场里有数十个批发调味料的摊位,每家都有几种牌子的味精在卖。记者在市场里看到,这里销售的味精有三种,无盐味精、加盐味精和增鲜味精,三种味精当中的谷氨酸钠含量也各不相同。摊主告诉记者,这种2.5公斤装的“无盐味精”,谷氨酸钠含量能达到99%以上,销量最好。   记者:这种一般你一个月能走多少?(好了能走200袋,不好能走150袋。)   商户:这一个月我光在这个地方就十几吨吧。   商户告诉记者,这种2.5公斤装的味精,普通家庭并不常用,主要供应酒店、饭馆等一些餐饮机构。   商户:这个货就可以呀,一般酒店用都用这种。   商户:基本都是川菜馆。   商户:饭店都吃。   商户:反正就是周边这几个饭店,还有学校,那些大学,大学那一要就一大包。   记者在市场上发现,虽然都是2.5公斤装的无盐味精,可是价格却不同,从十八九元到二十八九元不等,一袋味精的价格竟然能相差近十元钱,这是为什么呢?   商户:你去检验去吧,里边全是盐,你不用看,都是一个厂家的,你不信拿着上工商吧,你这两袋都拿着,你去检验去吧,我给你出钱不要紧。   味精里加盐?这不是无盐味精吗?怎么会加盐呢?怕记者不信,商铺老板还认真地指给记者看,袋子里一粒粒的细碎的小颗粒,老板说那就是盐了。   商户:看见没有?这都是盐,你看盐的晶体,炒菜不用放盐了呗,这个绝对不用放盐。   果然,这种售价为22元标称为谷氨酸钠含量99%以上的无盐味精里除了针状的结晶外,还有一些圆形的小颗粒,跟味精的的形状完全不同,尝起来咸咸的。   这位经营者说,加盐是为了降低生产成本,盐掺得越多,自然厂家赚得也就越多。   商户:这个五斤味精里边掺上半斤盐,(半斤盐差多少钱?)它那五元多钱一斤一下子成了多少?一下减了三四元,你掺上一斤呢,好味精的话五斤掺上一斤盐没问题的,绝对没问题。   包装是一回事实际含量是另一回事   记者走访发现,其实,往无盐味精里掺盐在市场上已经是个公开的秘密了。在青岛市城阳蔬菜调味品交易批发市场,一些经营者告诉记者,因为味精里掺了大量的盐,所以,一些饭馆里的厨师炒菜根本不再放盐,只放味精就行了。而且,很多杂牌味精都是买了别家的纯谷氨酸钠味精自己再勾兑包装后出售的。   商户:等于就是说这些味精,全是买它家的味精作原料,然后勾兑的,再做成的味精,就它家是原料。   商户:(一般都加啥呀?)加盐加糖和淀粉,(那不能看出来吗?)你要是亮度不好的话,发黑的话里边就加了,盐它根本就不像味精那么亮,加上盐它没那么亮。   虽然在外包装上标注的,都是谷氨酸钠含量达99%以上的无盐味精,但商户们心里很清楚,包装上标的是一回事,里面实际含量又是另一回事。关键还要看价格。   商户:我说要是便宜的你就算呗,肯定是加盐加的就多,越便宜加盐越多,没听懂啊?盐便宜,盐才一元来钱一斤。   商户:6.5元一斤,盐才几角钱一斤,这不就钱出来了。   记者在市场上还了解到,由于近一段时间市场加强了管理,工商部门要求产品都要由厂家提供检验合格证书才能销售,所以许多味精厂把过去的产品包装换掉了,本来是标称99%的谷氨酸钠味精,现在都标成了80%。   发苦的味精   其实味精掺假,不仅仅局限在加盐上,还有其它的东西!因为味精颗粒有大小之分,而盐和淀粉的颗粒比较细,所以厂家一般会掺到小颗粒的味精里。那么大颗粒的味精里又会掺些什么东西呢?   记者购买了一些元味苑牌的无盐味精,它标称谷氨酸钠达到99%以上。但记者打开包装后发现,里有一些形状与味精相似的结晶体,个头要比味精的颗粒大些,尝起来有一点苦涩的味道。随后,记者在青岛建航牌的无盐味精中也发现了这种味道发苦的大个晶体。   小王:有的味精颗粒比较小,里边会掺加一些盐、糖,这都能看出来,还有一些颗粒比较大的,长粒的跟味精很相似的一种味精,但是颜色上不一样,用嘴一尝呢,它略微有种发苦的味道,跟味精的味道是不一样的,所以我就怀疑我说这种是什么东西。   这个形状跟味精相似,味道却大不一样的晶体到底是什么呢?除了盐、糖以外,味精里还加了其它的东西吗?   这袋名为元味苑的味精,是由青岛知味居味精有限公司生产的,记者按照包装上的厂址找了过去。但到了村口打听了很久,也没人听说过有家味精厂,几经周折,记者终于在一个深深的胡同当中,发现了一栋有厂房的大院,但院门口却没有挂任何的名牌和标志。村民们告诉记者,这里就是知味居味精厂。   村民:它家一直就是味精厂。   这个神秘的知味居味精厂位置并不显眼,也不挂任何厂牌,工作人员也很是神秘,不知道它们生产的东西到底加了什么。   添加物不止是盐、淀粉、石膏   记者又来到了一家生产“六合香”味精的厂家,这里的销售人员给记者讲述了一些业内的秘密。   销售人员:因为假的比较多,以次充好的比较多,非常乱,(味精能假到哪去?)加东西嘛,主要是盐,也有加其它的东西,包括最厉害的是在市场上出现的,加乱七八糟不能吃的东西,包括食品添加剂里边的东西。   这位销售员对味精里添加的不能吃的东西欲言又止,接着,他又给我们拿出了一盒他们自己从市场上搜集来的其它厂的掺假味精,并告诉我们,这些产品不论标称谷氨酸钠含量是99%,还是80%,基本上都没有达标。   销售员:(谷氨酸钠百分之八十这个能达到多少?)达到七十四点几吧,百分之七十五吧。   销售员说,别看只比标准低几个点,利润就是这样省出来的。   销售员:它的含量低五个点,每低一个点的味精,它加上盐之后,就得省八十元钱一吨,一个点,你说它差这五个点,它说八十的,给你的是七十五的,那五个点就等于说是四百元钱,这个它还是合算的,一样的钱它多赚四百元钱。   这位销售人员告诉我们,除非他们这些专业人士,不然一般人是看不出来味精里到底有没有掺假。   销售人员:这个里边道道很多,小商贩它越小,猫腻越多,往里边加了很多东西,(都加什么呀?)不好说,有一些业内的一些东西呀,不太想透露,就是对这个行业不好。   在记者的一再追问下,销售员打开了电脑,给记者查起了网页。我们看到了盐、淀粉、石膏等这些添加物。   销售人员:还有厉害的。   除了盐、淀粉、石膏外,还有更厉害的添加物,到底是什么呢?销售人员给记者打开了一个名为味精状硫酸镁的图片。   销售人员:这个就是味精状硫酸镁,一模一样啊,所以说你刚才看那个晶体或怎么样,你根本看不出来是吧,(你发现过有人加了吗?)我发现过。   据这位销售员说,某些小企业,会往味精中添加一种名为味精状硫酸镁的东西。那么,记者和小王在味精中发现的这些针状晶体就是味精状硫酸镁吗?   打破砂锅问到底,小王把自己买到的这种元味苑味精,拿到了当地的通标标准技术服务有限公司进行了检测。国家标准中,没有关于“硫酸镁“的检验方法。因此,检测单位对硫酸根和镁分别进行了检测,结果是,样品中谷氨酸钠的含量只有69.2%,与标称的99%相差30%,每100克味精中,镁的含量达到了2.3毫克。   五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的   这些镁是怎么进入味精的呢,记者在网上搜索了一些生产味精状硫酸镁的厂家,它们大都宣称这是味精专用添加剂,记者给其中一些厂打了电话。   记者:味精状的,(你要要,最便宜495一吨),有没有味精厂用过你这个东西?(有,有用过的,他们回去还得掺别的东西。)   记者:你那有硫酸镁吗?(有,550元每吨),供没供过味精厂?(味精厂,多,差不多味精厂都用这个,有的味精厂大点的,一个月差不多七八十吨。)   记者共打了近十个厂家的电话,其中有五六家说自己给味精厂提供过硫酸镁,但一位生产食品级硫酸镁的厂家销售员却说,五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的,是不能食用的。   销售员:我觉得500元不可能是食品级的,一到食品级它就不一样了,就比较差的食品级,也得一两千元了,应该就差在,它的卫生各个方面不达标,就是重金属,还有各个细菌,大肠杆菌之类的,还有重金属类的都会超标。   味精的国家标准中要求,谷氨酸钠味精中,谷氨酸钠的含量要达到99%,那么,记者发现的那两种有杂质的味精是否能达到这个标准呢?它里面到底添加了什么呢?   记者在批发市场上购买了两个品牌的无盐味精,分别是青岛市知味居有限公司生产的元味苑牌味精,和青岛建航味精有限公司生产的建航牌味精。两袋味精都标称自己的谷氨酸钠含量为99%,记者把这两袋味精送到了北京市理化分析测试中心进行了检测。   结果显示,元味苑牌味精的谷氨酸钠含量只有70.9%,与99%的要求相差近30%,味精中硫酸盐的含量超出了国家标准,大于0.05%,而且,镁的含量达到了每公斤102毫克。   建航牌味精的谷氨酸钠含量只有63.8%与标准要求相差35%左右,同样,它的硫酸盐含量也大于0.05%,镁含量甚至达到了每公斤143毫克。
  • 通用电气医疗将举办氨基酸分析在欧美临床应用研讨会
    氨基酸分析在欧美临床应用非常普遍,越来越多的学者认识到氨基酸的定量分析与临床的多种疾病如遗传性代谢缺陷病、恶性肿瘤、急慢性肝病、肾病以及中枢神经系统疾病的诊断、治疗以及疗效观察有着密不可分的关系,同时氨基酸水平的监测还可为术后或衰竭病人的支持治疗和烧伤病人的康复提供依据。 近年来,氨基酸分析技术有了很大的改进,一次可测血浆,脑脊液,尿液中的氨基酸含量种类高达40种,并且具有极高的重复性。Biochrom 专用氨基酸分析系统在欧美主要医院安装超过200台,主要用户如英国的 Guy’s hospital, London 和美国的 Philadelphia Children hospital 等。 通用电气中国医疗集团将邀请 Biochrom Hoefer 公司技术专家 Anthony Le 讲述有关氨基酸分析在欧美的临床应用。 会议详情请点击:http://www.instrument.com.cn/show/news/003209.shtml
  • 液质联用技术揭示“酸汤子杀人案”中的神秘真凶
    液质联用技术揭示“酸汤子杀人案”中的神秘真凶 关注我们,更多干货和惊喜好礼 事件背景 10月5日,黑龙江省鸡西市鸡东县兴农镇某社区居民王某及其亲属9人在家中聚餐,疑似食物中毒致8人死亡,唯一幸存者也于19日不治身亡。调查得知,其间9人共同食用了自制酸汤子。该酸汤子食材已在冰箱冷冻一年,疑似该食材引发食物中毒。经医院化验检测,食物中黄曲霉素严重超标,初步判定为黄曲霉毒素中毒。 案情分析曝光时间曝光后迅速引起社会的广泛关注并登上新闻热搜。但是小编朋友圈里的很多从事食品安全的资深用户均第一时间转发并发表了自己的一些猜想——事件真相可能不是黄曲霉毒素中毒。我们所熟知的黄曲霉素,作一种天然的、致癌证据非常充分的强致癌物,一般污染玉米、花生、高粱、小麦、大米等,要造成这么高死亡率的急性中毒,可能性非常小。然而在专家们的分析下,新的矛头指向了另外一种高致命性毒素——“椰毒假单胞菌”发酵产生的米酵菌酸毒素。 印证案件发生后,黑龙江省卫生健康委员会12日发布的最新信息,鸡西食物中毒事件经流行病学调查和疾控中心采样检测后,在玉米面以及患者胃液中检出高浓度米酵菌酸,由此印证了这是一场由椰毒假单胞菌污染产生米酵菌酸引起的食物中毒事件。 揭秘真凶其实早在8月1日,广东省市场监督管理局公众号发布文章《广东省市场监督管理局发布消费提醒:慎防米酵菌酸毒素中毒》。进入高温潮湿天气,河粉、肠粉(卷粉)、陈村粉、粿条、等湿米粉容易受椰毒假单胞菌污染而产生米酵菌酸毒素。椰毒假单胞菌在自然界普遍存在,若米面食品未及时冷藏保存或超过保质期,食用引发米酵菌酸毒素中毒的风险增大。 米酵菌酸(Bongkrek acid)米酵菌酸(Bongkrek acid)是一种结构含有三个羧基的长链羧酸。科学家在2019年发现了米酵菌酸能与ADP/ATP转运酶结构中的受质结合处结合,使得粒线体基质内的ATP无法与转运酶结合而无法离开线粒体,进而导致无法给细胞供能。目前该毒素中毒尚无特效解毒药物,致死率为40-100%。以下就是杀手的真面目: Fig.1 米酵菌酸与异构体异米酵菌酸结构式 椰毒假单胞菌培养菌落 但是再隐蔽地“作案”都蒙骗不了质谱分析的“法眼”。赛默飞独家Orbitrap™ 系列超高分辨率液质联用系统具有出色的分辨率、质量精度、灵敏度及稳定性,可以实现一针进样获得样品中所有化合物的高质量精度一级/二级质谱数据,为高通量毒物筛查提供可靠准确的数据;结合一系列专用数据库与数据处理软件,能实现灵活简单的一站式筛查流程。以下分享来自用户的案例:米面类基质样品采用目前较为成熟的QuEChERS快速高效净化法对化合物进行提取净化,可以有效地去除样品中脂质,蛋白质等成分,再氮吹复溶浓缩后即可上机进行LC-HRMS快速筛查分析。赛默飞基于最先进的 Core Enhanced Technology(表面多孔增强核技术)结合固定相键合,以及耐受 100% 水柱填料特性, Thermo Scienti-fic™ Accucore aQ HPLC 色谱柱能够提供高效分析真菌毒素类 、有机酸类化合物的色谱解决方案,显著提升实验室工作效率。 在乙腈-0.1%(v/v)甲酸水溶液的LC-HRMS条件下米酵菌酸分析色谱图(50 μg/L)如下: 使用Full Scan – ddMS2采集模式能同时获取化合物一级、二级信息;亚PPM级质量精度保证定性结果准确性。 方法学考察结果如下表格,方法回收率为90.6-96.8%。方法特异性好,灵敏度高,分析速度快。 Note面对日益复杂的食品安全问题,赛默飞色谱与质谱产品能够提供全面的霉菌毒素解决方案及数据库,涵盖黄曲霉毒素、呕吐毒素、雪腐镰刀菌烯醇、伏马毒素等常见毒物。此外,基于液质联用技术的农兽药残留、司法毒物、非法添加物等检测解决方案也正携手用户,守护人类生命健康。 参考文献:[1]梁明等. QuEChERS EMR-Lipid 结合超高效液相 色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定河粉中的米酵菌酸. 《2019 年广东省食品学会年会论文集》,2019.58-63. [2] 曾雪芳, 刘嘉飞, 王立亚,等. 超高效液相色谱-串联质谱法测定米粉和河粉中的米酵菌酸[J]. 食品安全质量检测学报, 2019, 10(13): 4074-4079. [3] Nadine Moebius, et al. Identification of the potent toxin bongkrekic acid in a traditional African beverage linked to a fatal outbreak[J]. Forensic Science International,2016. [4] GB 5009.189-2016.食品安全标准 食品中米酵菌酸的测定[S]. “码”上下载 填写表单即刻获取【Orbitrap Exploris 120 质谱仪】 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+
  • “好的仪器,用在刀刃上!”——Topsizer在纳米碳酸钙测试中的应用
    纳米碳酸钙又称超微细碳酸钙,是碳酸钙行业中的高端明星产品,其应用最成熟的行业是塑料工业,主要应用于塑料制品,可改善塑料母料的流变性,提高其成型性。另外,纳米碳酸钙用于油墨产品中体现出了优异的分散性、透明性和极好的光泽、及优异的油墨吸收性、高干燥性等优点。还有涂料、日化、造纸等行业,对纳米碳酸钙的应用需求也迅速发展。纳米碳酸钙的粒度检测,不但需要科学的检测方案(针对团聚的有效处理),更需要性能优异、分辨能力出众的高端激光粒度仪。近年来,欧美克仪器在纳米碳酸钙客户中,积累了连州凯恩斯、江西九峰、湖北科迈、湖北凯龙等行业典型客户,靠得就是Topsizer型激光粒度仪在检测亚微米、纳米颗粒的表现以及一套行之有效的检测方案。纳米碳酸钙的生产过程中,碳化后的碳酸钙浆料,在经过脱水、烘干、活化等工序后形成最终碳酸钙粉体产品,其粒径分布将影响后续其在塑料、橡胶、油墨等产业的填加量和最终产品性能,因此,粒径分布是纳米碳酸钙生产企业十分关注的,作为产品质控的一个重要参数。其中,在纳米碳酸钙的生产中,通过加入适当的分散改性剂进行改性,增强了碳酸钙粉的分散性、减少团聚,在许多应用领域展现了更好的使用性能,在纳米碳酸钙的生产中,改性几乎成了标准的选择,不同改性剂种类和用量和改性工艺所生产产品质量各有异同,如何通过检测纳米碳酸钙在不同分散条件下的粒径分布情况,以协助调整碳化沉淀工艺并预测产品的应用效果,是近年来热议的课题。欧美克仪器深耕碳酸钙行业二十余载的岁月里,欧美克的仪器质量和品牌口碑,不断得到行业客户们的一致认可,行业仪器占有率高。Topsizer激光粒度分析仪采用国际先进的红蓝双光源设计,红光主光源为进口氦-氖激光器,波长0.6328μm,并有蓝光辅助半导体光源,波长0.466μm,弥补了常规设计散射光角度的盲区,极大地提高了对纳米级颗粒及少量大颗粒的分辨力。其具有量程宽(0.02-2000微米)、重复性好、精度高、测试结果真实、自动化程度高等诸多优点,是纳米碳酸钙粒度检测的不二之选。Topsizer型激光粒度仪(湿法)纳米碳酸钙的检测方案与检测重钙、一般轻钙的主要区别是颗粒团聚的处理,若以检测一般改性轻钙的方法(制样时使用十二烷基苯磺酸钠SDBS作为分散试剂,外置超声10分钟),纳米碳酸钙的原生颗粒很难被分散出来,得出的结果是团聚后的二次粒径,如图:测试结果基本是稳定的,但粒径分布只有普通重钙的级别,在进样器开始内置超声后,部分团聚体逐步解聚,测试结果如下:由于纳米钙的改性程度要远远超越一般的轻钙、重钙,采用一般的分散剂(如六偏磷酸钠、-SDBS、酒精等),难以达到充分的分散效果以了解样品一次粒径情况(或接近一次粒径的稳定结果)。欧美克仪器测试人员,经过多年的探索和不断尝试,最终选着了一种含有OM7超细轻钙专用分散剂的复配分散剂对样品进行前处理,并伴随超声处理,结果如下:测试结果有明显的改善,但仍未符合纳米碳酸钙的粒径预期。纳米碳酸钙属于超细粉体,不易分散彻底,因此在加入分散解聚剂后以传统进样器内置超声外,同时进行了细胞粉碎机的大功率的超声分散15分钟,以纯净水作为测量介质,并以“通用模式”进行粒度分析,结果如下:针对于该广西某公司生产的纳米碳酸钙样品,仍然有部分的硬团聚体的存在,导致结果出现了第二个大颗粒小峰,但结果的稳定性和粒径分布是基本符合预期的。采用同样的测试方案,同样的Topsizer型激光粒度仪,我司在早两年测试某进口的纳米碳酸钙样品,其结果是完全符合纳米碳酸钙的粒径分布要求的,如下。在我司多年来接触的一般国产纳米碳酸钙中,或多或少是会出来粒度分布的“双峰”状态,D90大概在1-2微米间,这主要可能是在生产工艺中,碳化或活化没有完全做好,导致大量硬团聚体的产生,影响了整体粒径分布。这些硬团聚体在使用中难以被分散开,会影响纳米钙的使用性能,因此,对于硬团聚体含量的检测,是纳米碳酸钙产品质量控管的关键所在,同时对于激光粒度仪的检测性能也是较为苛刻的要求。对纳米碳酸钙的粒度测试,到底是将其彻底分散到最小粒径的结果可靠,还是选择与下游生产的分散程度相近地分散样品,进行二次粒径粒度分布测试更可靠,一直是一个有争论的问题。但如果要对纳米碳酸钙生产工艺进行监控,就需要更关注生产流程中碳化沉淀的一次粒径情况。同时通过对硬团聚体二次粒径的严格控制,以使最终产品能满足高端行业(如油墨等)的应用要求。技术进步,以人为本,欧美克仪器的检测技术和应用开发,是和碳酸钙行业同步发展、偕同并进的。欧美克仪器专业服务于客户纳米碳酸钙的检测需求,为客户生产出优质的纳米碳酸钙产品保驾护航!参考文献1. 沈兴志、吴瑾. 轻钙、活性钙、纳米钙产品激光粒度测试分析探讨.2. 纳米碳酸钙.百度百科.
  • 反式脂肪酸让消费者成惊弓之鸟 众食品企业如履薄冰
    邬杨涵这两天有点郁闷,作为85度C的公关负责人,媒体对于反式脂肪酸的穷追猛打对他和他的同行来说简直是一场噩梦。   “一家地方媒体用了包括头版在内三个版报道植物奶油的危害,对我们当地门店的销售带来了很大的压力。事实上并不是所有植物奶油都含有反式脂肪酸。”邬杨涵没有透露销售受到的具体影响,但是他将目前的处境比作“三聚氰胺”事件对乳业的冲击。   担心的不只是西式糕点企业。“尽管目前还看不出来对销售的影响,若事态持续下去,影响是必然的。”好丽友(中国)食品有限公司公共事务部经理张晓艳表示了自己的担心。与此同时,包括康师傅在内的食品巨头都表示了对目前事态发展的关注。无疑,新近引爆的反式脂肪酸对人体影响正在让中国的食品企业再次体会到什么是如履薄冰。   婴儿配方食品是国内唯一一个拥有反式脂肪酸明确含量限制标准的领域。《第一财经日报》记者以消费者身份致电包括雅培、贝因美、雅士利在内的奶粉品牌,均告知产品符合国家标准。多美滋公关部向本报发来声明称:“反式脂肪酸天然存在于牛奶中。国标GB107652010中规定,‘在婴儿配方奶粉中反式脂肪酸的量不能超过总脂肪的3%’。多美滋产品全部符合国标。”美赞臣方面也表示,绝无人工添加,且产品符合国家标准。但同时指出,原料中不可避免地天然含有微量反式脂肪酸。   而在食品行业的其他领域,目前尚无关于反式脂肪酸的强制标准。“若国家没有相关标准,生产企业将无所适从。”一家饼干西点企业负责人表示。但为了安抚消费者,企业依旧纷纷表态。“洋快餐”代表企业,麦当劳和肯德基均表示,使用的是未经氢化的棕榈油。方便面领域,统一表示:“我们的产品的标示及品控完全符合国家相关部门的法令规定。”   而无法避开氢化油的企业也努力安抚消费者。咖啡巨头雀巢表示:“氢化植物油起到在感官方面提供良好口感的作用,基于我们的分析结果并结合中国平均食物摄入量考虑,日常饮食中雀巢咖啡伴侣产品所含有的反式脂肪酸是可以忽略不计的,远远小于世界卫生组织的推荐限量。”   在表明态度的同时,企业也忙于为自己的产品做检测,以应对可能发生的状况。据SGS通标标准技术服务有限公司(下称“SGS通标”)食品实验室专家赵海凉表示,他和他的团队每天要对30~40份食品样品进行反式脂肪酸的检测,而以往他们的实验室每天只要做十份左右的样品。   赵海琼告诉记者,这两天来SGS通标实验室检测的企业涵盖奶粉、烘焙、方便面、饼干、冰激凌、巧克力、薯片、蛋糕、炸鸡腿等多个品类。“事实上,反式脂肪酸广泛存在于各种食品中。”赵海凉表示,“只要注意均衡营养,消费者不用担心。”SGS通标是SGS集团和隶属于原国家质量技术监督局的中国标准技术开发公司共同建成的合资公司,于1991年成立。   其实,反式脂肪酸在人类饮食中已经存在了上百年,天然食品中不乏反式脂肪酸。中国焙烤食品糖制品工业协会提供的信息显示,反刍动物(牛、羊)肉、脂肪、乳及乳制品中天然含有反式脂肪酸,其中,牛奶、羊奶中反式脂肪酸的含量占总脂肪酸的3%~5%。   上世纪80年代,由于担心存在于荤油中的胆固醇可能会对心脏带来威胁,植物油被认为是健康食品而被广泛采用,但随着科技的发展,植物油中含有的反式脂肪酸带来的健康隐患被大众所关注。欧美一些国家已出台限制标准。美国FDA于2003年7月11日通过最终条例,要求从2006年1月起对加工食品中的反式脂肪酸含量进行强制标示。这促使企业寻找替代方案。在2007年,星巴克就高调宣布在全球菜单中逐步剔除含有人工添加反式脂肪酸的原料。   据知情人士透露,从去年年底开始,国家相关部门已经开始讨论反式脂肪酸标准问题,目前“标注标准已经进入意见征集期,最早今年可能出台。限量标准可能会在标注标准之后出台。”这意味着,中国食品企业需要在包装上明确标注反式脂肪酸的含量。
  • 岛津应用:蛋白质测序仪PPSQ-53A分析贝伐单抗N-末端氨基酸序列
    贝伐单抗是重组的人源化单克隆抗体。2004年2月26日获得FDA的批准,是美国第一个获得批准上市的抑制肿瘤血管生成的药。本文应用 SDS-PAGE(十二烷基硫酸钠聚丙烯酰胺凝胶电泳)将贝伐单抗的重链和轻链进行分离,使用电转印方法将 SDS-PAGE膜上的样品转移到PPSQ使用的PVDF膜上,使用蛋白质测序仪PPSQ-53A对贝伐单抗进行N-末端氨基酸序列分析。实验结果显示测定的重链和轻链的N-末端氨骏序列与理论相符,验证了方法的准确性,表明此方法适合抗体药N-末端的氨基酸序列分析。本文可作为分析抗体药N-末端氨基酸序列分析时的参考。 了解详情,敬请点击《蛋白质测序仪PPSQ-53A分析贝伐单抗N-末端氨基酸序列》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 中国检科院将举办食品中脂肪酸检测培训班
    关于举办食品中脂肪酸与反式脂肪酸检测技术培训班的函 各直属检验检疫局、质量技术监督局、相关企业:   近年来“食品安全”越来越为大众所重视,反式脂肪酸因其对健康的危害已成为人们关注的焦点。卫生部在对反式脂肪酸风险进行监测评估的同时规定:婴儿配方食品原料中不得使用氢化油脂,并且要求在食品营养标签中对反式脂肪酸进行标识。   为了增强质检系统检测技术能力,提高食品生产经营企业检测人员技术水平,我中心拟举办食品中脂肪酸与反式脂肪酸检测技术培训班。此次培训将理论学习与实验操作相结合,围绕脂肪酸与反式脂肪酸检测技术展开。现就有关事宜通知如下:   一、培训时间   2011年4月9 日(星期六)   二、培训地点   中国检科院(地址:北京市朝阳区高碑店北路甲三号)   三、培训日程和内容:   1. 报到:8:00-9:00,在中国检科院院内报到   2. 培训课程:9:00-11:00   1) 卫生部关于脂肪酸和反式脂肪酸相关知识与规定介绍   2) 各检测标准与方法介绍   3. 实验操作:11:00-19:00   1) GB/T22223-2008食品中总脂肪、饱和脂肪(酸)、不饱和脂肪(酸)的测定 水解提取-气相色谱法   2) GB 5413.27-2010婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定   3) GB 5413.36-2010婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定   四、培训费用:差旅、住宿自理,培训费800元/人(含实验耗材、培训资料、培训期间午餐等)。   五、参加人数:为了保证培训效果,每期实训限额30人。如报名人数超过此人数,则按照报名先后顺序将第31名-第60名顺延一周培训(4月16日),以此类推。   六、请各单位按照名额分配表(见附件1)派员参加,为便于安排好食宿,请参加人员填好参会回执(见附件2),于4月2日之前将回执信息以电邮或传真方式反馈。   会务组联系人及联系方式:   王楠、13520959894、wangnan@caiqtest.com   电话:010-85780558转617   传真:010-85780558转624   附件:1、名额分配表   2、参会回执   二〇一一年三月七日 附件1: 名额分配表 单 位 名额 单 位 名额 北京检验检疫局 2-4 北京市质量技术监督局 2-4 天津检验检疫局 2-4 天津市质量技术监督局 2-4 河北检验检疫局 2-4 河北省质量技术监督局 2-4 山西检验检疫局 2-4 山西省质量技术监督局 2-4 内蒙古检验检疫局 2-4 内蒙古自治区质量技术监督局 2-4 辽宁检验检疫局 2-4 辽宁省质量技术监督局 2-4 吉林检验检疫局 2-4 吉林省质量技术监督局 2-4 黑龙江检验检疫局 2-4 黑龙江省质量技术监督局 2-4 上海检验检疫局 2-4 上海市质量技术监督局 2-4 江苏检验检疫局 2-4 江苏省质量技术监督局 2-4 浙江检验检疫局 2-4 浙江省质量技术监督局 2-4宁波检验检疫局 2 安徽省质量技术监督局 2-4 安徽检验检疫局 2-4 福建省质量技术监督局 2-4 福建检验检疫局 2-4 江西省质量技术监督局 2-4 厦门检验检疫局 2 山东省质量技术监督局 2-4 江西检验检疫局 2-4 河南省质量技术监督局 2-4 山东检验检疫局 2-4 湖北省质量技术监督局 2-4 河南检验检疫局 2-4 湖南省质量技术监督局 2-4 湖北检验检疫局 2-4 广东省质量技术监督局 2-4 湖南检验检疫局 2-4 海南省质量技术监督局 2-4 广东检验检疫局 2-4 广西壮族自治区质量技术监督局 2-4 深圳检验检疫局 2-4 重庆市质量技术监督局 2-4 珠海检验检疫局 2 四川省质量技术监督局 2-4 海南检验检疫局 2-4 贵州省质量技术监督局 2-4 广西检验检疫局 2-4 云南省质量技术监督局 2-4 重庆检验检疫局 2-4 西藏自治区质量技术监督局 2-4 四川检验检疫局 2-4 陕西省质量技术监督局 2-4 贵州检验检疫局 2 甘肃省质量技术监督局 2-4 云南检验检疫局 2-4 青海省质量技术监督局 2 西藏检验检疫局 2 宁夏回族自治区质量技术监督局 2 陕西检验检疫局 2-4 新疆维吾尔自治区质量技术监督局 2 甘肃检验检疫局 2-4 各相关企业 2-4 青海检验检疫局 2 宁夏检验检疫局 2 新疆检验检疫局 2 附件2: 食品中脂肪酸与反式脂肪酸检测技术培训班 参会回执 单位名称 部门 通信地址 邮编 办公电话 传真报名人员列表 姓 名 职务/职称 手机 E-mail 如需预定酒店请填写下表 入住酒店 丽景湾国际酒店 住宿时间: 月 日至 日 □ 单人标间 368元/人/天 □ 双人标间 238元/人/天 备注 咨询电话:010-85780558转617。 会务组将在收到回执后,及时与参会代表联系。 参会代表可登录http://2011training.cqiie.com下载电子版参会回执。
  • 新《食品中总酸的测定》强制性国标将实施 新增电位滴定法
    一、背景介绍食品中的总酸是指食品中所有酸性成分的总量。对食品中总酸含量进行测定,可以区分不同的产品属性,还可以对比食品的风味,确定食品的稳定性,避免腐败等,比如发酵制品中的酒、啤酒及酱油、食醋等中的酸都是一个重要的质量指标。受国家卫生健康委员会(原卫计委)食品安全标准与监测评估司的委托,由厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心、福建省产品质量检验研究院、福建省食品药品质量检验研究院负责制定的GB 12456-2021《食品安全国家标准 食品中总酸的测定》已于2021年2月22日发布,并将于2021年8月22日实施。该标准将替代GB/T12456-2008《食品中总酸的测定》;替代GB/T4928-2008《啤酒分析方法》、GB/T5009.39-2003《酱油卫生标准的分析方法》、GB/T5009.40-2003《酱卫生》标准的分析方法、GB/T5009.41-2003《食醋卫生标准的分析方法》、GB/T10345-2007《白酒分析方法》、GB/T21999-2008《耗油》中总酸的测定方法。 二、标准的重要内容及主要修改情况本标准拟根据《GB/T 12456-2008 食品中总酸的测定》等国内外标准为基础,增加检测方法,验证方法的精密度、准确度和适用性。本标准根据现行有效含有总酸的产品标准,选择了葡萄干、苹果醋饮料、啤酒、葡萄酒、白酒、蚝油、酱油、醋等样品进行验证。目前经过了标准起草单位实验室室内验证及 6 家实验室的室间验证。本标准与GB/T 12456-2008相比,主要变化如下:● 标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中总酸的测定”——由推荐性标准变为强制执行的标准;● 修改了标准的适用范围——适用于果蔬制品、饮料、酒类和调味品,且代替了啤酒、酱油、酱、食醋、白酒、耗油的总酸测定方法,使得总酸的测试方法更为统一;● 增加了“电位滴定法”——GB/T 12456-2008:本标准的酸碱滴定法不适用于有颜色或浑浊不透明的试液,由此GB 12456-2021增加了电位滴定法,解决了颜色及浑浊的干扰。● 修改了“酸碱滴定法”、“pH电位法”的部分技术参数及方法名称——对原有方法的调整 三、新变化:第三法自动电位滴定法新标准的第三法自动电位滴定法,用电位电势变化来判定终点,解决了颜色及浑浊的干扰,减少了人为判定终点的误差。且自动电位滴定可以减少操作人员的工作量,符合智能化的发展趋势。方法:第三法 自动电位滴定法,适用于果蔬制品、饮料、酒类和调味品中总酸的测定。仪器:雷磁自动电位滴定仪(ZDJ-4A/4B/5B)原理:根据酸碱中和原理,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试液中的酸,中和试样溶液至pH为8.2时,确定为滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。测定:(1)校准:采用一点或多点校准,按照仪器说明书进行电极标定(2)滴定:根据试样总酸的可能含量,用移液管吸取25mL、50mL或者100mL试液置于滴定杯中。将盛有试液的滴定杯置于电位滴定仪上,浸入pH电极和输液管,设置好滴定参数(预设终点滴定)后在自动电位滴定仪上用0.1mol/L(或0.01mol/L或0.05mol/L)氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH为8.2。同时做空白实验。 三、仪器配置推荐方法序号方法名称推荐配置第三法自动电位滴定法雷磁电位滴定仪及标配pH电极例如:ZDJ-5B型自动滴定仪ZDJ-4B型自动电位滴定仪ZDJ-4A型自动电位滴定仪第二法pH计电位滴定法雷磁pH计及配套pH电极例如:PHSJ-6L型实验室pH计PHSJ-4F型实验室pH计PHSJ-3F型实验室pH计… … 上海仪电科学仪器股份有限公司是上海仪电(集团)有限公司旗下一家专业从事科学仪器产业的股份制重点企业。“雷磁”是上海仪电科学仪器股份有限公司的自主品牌,创建于1940年,是中国PH计和玻璃电极的诞生地,是中国科学仪器的发源地。“雷磁”拥有电位滴定、电导滴定、永停滴定、温度滴定、光度滴定、库仑滴定等全系列自动滴定仪,“ZDJ-5B”连续多年被评为科学仪器行业最受关注电化学产品,“ZD-2型自动电位滴定仪”荣获“国产好仪器”称号。雷磁一直以来致力于为客户提供优质的产品应用解决方案,此次GB 12456-2021《食品安全国家标准 食品中总酸的测定》标准的实施,“雷磁”多款自动电位滴定仪可以满足第三法自动电位滴定法,且有多款pH计满足第二法pH计电位滴定法。
  • 赫施曼助力干粉灭火剂中碳酸氢钠的检测
    普通干粉灭火剂主要由活性灭火组分、疏水成分、惰性填料组成,其中灭火组分是干粉灭火剂的核心。如碳酸氢钠干粉灭火剂中起到灭火作用的物质是碳酸氢钠,它适用于易燃、可燃液体、气体及带电设备的初起火灾。根据GB4066-2017,检测干粉灭火剂中碳酸氢钠含量的方法原理为:将干粉灭火剂试样破坏硅膜后,加热蒸馏水溶解过滤,取其滤液,分别以甲酚红-百里酚蓝和溴甲酚绿-甲基红为指示液,用盐酸标准溶液滴定。一、试验用试剂1.丙酮:分析纯;2.三级水:符合GB/T6682的规定;3.溴甲酚绿乙醇溶液(0.1%);4.甲基红乙醇溶液(0.2%);5.溴甲酚绿-甲基红混合指示剂:将溴甲酚绿乙醇溶液(0.1%)与甲基红乙醇溶液(0.2%)按3:1体积比混合,摇匀;6.甲酚红钠盐水溶液(0.1%);7.百里酚蓝钠盐水溶液(0.1%);8.甲酚红-百里酚蓝混合指示剂:将甲酚红钠盐水溶液(0.1%)与百里酚蓝钠盐水溶液(0.1%)按1:3体积比混合,摇匀;9.盐酸标准滴定溶液:用盐酸(符合GB/T622的规定)配制浓度约为0.1mol/L的水溶液。二、试验步骤1.制备待测溶液:称取干粉灭火剂试样2g,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,用瓶口分液器加3~4mL丙酮并不断搅拌;待丙酮挥发后,加入少量热三级水60℃~70℃溶解过滤,用约250mL三级水洗涤不溶物,将滤液和洗涤液均收集在500mL容量瓶中,用三级水稀释至500mL,摇匀,即为待测溶液A。2.移取50mL溶液A于250mL锥形瓶中,用赫施曼光能滴定器加5滴甲酚红-百里酚蓝混合指示剂,用盐酸标准溶液经过赫施曼opus电子滴定器滴定至试验溶液的颜色由紫色变为黄色,读取消耗盐酸标准溶液的体积V1。3.再加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用盐酸标准溶液经过opus电子滴定器滴定至试验溶液的颜色由绿色变为暗红色。4.煮沸2min,溶液颜色变回绿色,冷却至室温。用盐酸标准溶液经过opus电子滴定器继续滴定至暗红色为终点,读取消耗盐酸标准溶液的体积V2。三、计算碳酸氢钠含量式中:m—试样质量,单位为g;c—盐酸标准滴定溶液实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V1—第一次滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V2—滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的总体积,单位为毫升(mL)。取差值不超过0.2%的两次试验结果的平均值作为测定结果。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器上转滚轮即可抽取并存储滴定液,下转滚轮进行滴定,转得越快滴得越快。数值是直接从屏幕上读取,不看凹液面、无视线误差,按清零键后就可进行下一个滴定。自带太阳能板,无需电池。赫施曼opus电子滴定器可通过触摸屏进行灌液、预滴定、快速滴定和半滴滴定,10mL规格的分辨率为小数点后三位(1μL),可屏幕直接读数、连接电脑输出数据,解决了常规玻璃滴定管灌液慢、控速难,读数乱的三大痛点,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
  • 什么是唾液酸,婴幼儿乳粉中的唾液酸如何检测
    唾液酸具有促进新生儿大脑发育的功能,中国科学家刚刚研发了一项新的测定婴儿配方乳粉中唾液酸的量的方法。   N-乙酰神经氨酸(N-acetylneuraminic acid,Neu5Ac)是大多数哺乳动物组织中最重要的唾液酸。它与婴儿记忆力和智力的发育非常相关。Neu5Ac在肝脏中合成,而新生儿肝脏合成唾液酸速度较慢。因此,一些婴幼儿乳粉厂家在乳粉中添加Neu5Ac以达到唾液酸自然水平。   最近,《国际乳品技术期刊》(International Journal of Dairy Technology)发表了中国科学家研发的有关测定婴儿配方乳粉中Neu5Ac含量的新方法。此方法是超高效色谱与质谱的结合技术,有助于婴儿配方乳粉中唾液酸的质量控制。   婴儿配方乳粉样品中的Neu5Ac以游离态和结合态两种形式存在。在前处理过程中,通过糖类和蛋白质的水解作用可以得到结合态的唾液酸。得到的两种形式的Neu5Ac需要通过固相萃取柱的净化和色谱柱的分离后,最终采用质谱检测。   该方法测定范围涵盖了一般乳基婴儿配方食品中唾液酸的浓度范围。前处理过程需要一个多小时的时间,但是检测过程仅需5分钟左右。&ldquo 该方法不仅适用于乳品工业,也可满足实验室内产品评估控制。&rdquo 研究小组公开表示。 编译:郭浩楠
  • J.T.Baker高纯酸中文彩页发放中
    J.T.Baker高纯度酸产品以其多年来的高质量、良好的一致性和创新性而享有盛誉。 从20世纪70年代我们创立ULTREX&trade 产品系列起,就开始了向全世界推出纯度最高的酸。如今,ULTREX II产品系列已经成为最高纯度的代表。连同我们其它的产品,这类产品是酸产品基础生产商应用最广泛的酸组合部分。通过不断开发符合特殊应用领域要求的产品,J.T.Baker一直是分析化学领域的领导者。我们的酸系列产品包括: BAKER ANALYZED&trade ACS试剂级酸符合或超过ACS的技术规范并具有卓越的品质和价值。 BAKER INSTRA-ANALYZED&trade 酸产品可用于元素分析,可在非常低的ppb量程内检测多达35种元素。 ULTREX II&trade 酸可用于低于10ppt(万亿分之一)级的危险元素分析,品种多达65种元素。 对所有试剂化学品而言,纯度和一致性是产品的最关键的要求,但是这两项指标对用于痕量金属分析或常规用途的酸类产品尤其重要。J.T.Baker® 酸产品系列包括无机酸(有三种不同的纯度级别)和有机酸。 J.T.Baker高纯酸选择指南: 应用领域 检测限 应用检测仪器 J.T.Baker® 酸产品 金属定性分析 百万分之一(ppm) 火焰原子吸收仪(AAS) BAKER ANALYZED ACS 常规痕量金属分析,EPA标准 十亿分之一(ppb) 耦合等离子仪(ICP-OES) BAKER INSTRA-ANALYZED 危险元素分析,超 低检测领域 万亿分之一(ppt) 耦合等离子仪(ICP-OES) 石墨炉原子吸收仪(GFAAS) ULTREX II J.T.Baker BAKER ANALYZED&trade ACS高纯酸(金属杂质小于1ppm),传承百年历史,超高性价比 B9761-69 硝酸,69.0-70.0% BAKER ANALYZED ACS酸 2.5 L B9551-69 盐酸,36.5-38.0% BAKER ANALYZED ACS酸 2.5 L B9690-69 硫酸,95.0-98.0% BAKER ANALYZED ACS酸 2.5 L B9517-69 冰醋酸 BAKER ANALYZED ACS酸 2.5 L 更多详细信息可以点击下载《J.T.Baker中文彩页&mdash &mdash 高纯酸》 关于J.T.Baker :   杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司(JTBs)于2009年正式成立,是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。 Avantor&trade Performance Materials即之前的MallinckrodtBaker Inc公司。
  • 新版《食品中总酸的测定》强制性国标将实施 新增电位滴定法
    食品中的总酸是指食品中所有酸性成分的总量。对食品中总酸含量进行测定,可以区分不同的产品属性,还可以对比食品的风味,确定食品的稳定性,避免腐败等,比如发酵制品中的酒、啤酒及酱油、食醋等中的酸都是一个重要的质量指标。  受国家卫生健康委员会(原卫计委)食品安全标准与监测评估司的委托,由厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心、福建省产品质量检验研究院、福建省食品药品质量检验研究院负责制定的GB 12456-2021《食品安全国家标准 食品中总酸的测定》已于2021年2月22日发布,并将于2021年8月22日实施。  该标准将替代GB/T12456-2008《食品中总酸的测定》 替代GB/T4928-2008《啤酒分析方法》、GB/T5009.39-2003《酱油卫生标准的分析方法》、GB/T5009.40-2003《酱卫生》标准的分析方法、GB/T5009.41-2003《食醋卫生标准的分析方法》、GB/T10345-2007《白酒分析方法》、GB/T21999-2008《耗油》中总酸的测定方法。  标准编制历程  厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心作为承担单位负责组织该标准的制定工作,于2016年7月成立标准筹备小组,2016年10月接到国家卫生健康委员会(原卫计委)食品安全标准与监测评估司的项目委托书后,各项工作正式启动。在广泛调查研究的基础上,起草了本标准,详细起草过程如下:  1) 2016年09月~2016年10月,搜集总酸相关国内外标准及查阅相关文献,并形成研究方案 已完成。  2) 2016年11月~2016年12月,根据方案,研究需要修订的相关内容并进行初步的试验验证。 2016年11月14 日~16日,在厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心召开《食品安全国家标准 食品中总酸的测定》食品安全国家标准制订启动会暨督导会。  3) 2017年1月~2017年3月,进行试验,并形成中期报告 形成标准草案及编制说明征求意见稿,并广泛征求意见   4) 2017年3月~2017年6月,根据意见反馈对标准文本进行改进并进行试验验证,形成标准文本和编制说明送审稿 2017年6月~2017年10月,对标准文本和编制说明进行专家论证,并形成终稿。  本标准起草单位为厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心,协作单位为福建省产品质量检验研究院、福建省食品药品质量检验研究院。项目负责人:徐敦明 主要起草人为:赖国银、黄何何、罗超、张缙、张志刚、陈硕、戴明、林立毅、林建忠、许建彬、方恩华。  标准的重要内容及主要修改情况  本标准拟根据《GB/T 12456-2008 食品中总酸的测定》等国内外标准为基础,增加检测方法,验证方法的精密度、准确度和适用性。  本标准根据现行有效含有总酸的产品标准,选择了葡萄干、苹果醋饮料、啤酒、葡萄酒、白酒、蚝油、酱油、醋等样品进行验证。目前经过了标准起草单位实验室室内验证及 6 家实验室的室间验证。  本标准与GB/T 12456-2008相比,主要变化如下:  标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中总酸的测定”——由推荐性标准变为强制执行的标准   修改了标准的适用范围——适用于果蔬制品、饮料、酒类和调味品,且代替了啤酒、酱油、酱、食醋、白酒、耗油的总酸测定方法,使得总酸的测试方法更为统一   增加了“电位滴定法”——GB/T 12456-2008:本标准的酸碱滴定法不适用于有颜色或浑浊不透明的试液,由此GB 12456-2021增加了电位滴定法,解决了颜色及浑浊的干扰。  修改了“酸碱滴定法”、“pH电位法”的部分技术参数及方法名称——对原有方法的调整  新变化:第三法自动电位滴定法  新标准的第三法自动电位滴定法,用电位电势变化来判定终点,解决了颜色及浑浊的干扰,减少了人为判定终点的误差。且自动电位滴定可以减少操作人员的工作量,符合智能化的发展趋势。  方法:第三法 自动电位滴定法,适用于果蔬制品、饮料、酒类和调味品中总酸的测定。  仪器:自动电位滴定仪  原理:根据酸碱中和原理,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试液中的酸,中和试样溶液至pH为8.2时,确定为滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。  测定:  (1)校准:采用一点或多点校准,按照仪器说明书进行电极标定  (2)滴定:根据试样总酸的可能含量,用移液管吸取25mL、50mL或者100mL试液置于滴定杯中。将盛有试液的滴定杯置于电位滴定仪上,浸入pH电极和输液管,设置好滴定参数(预设终点滴定)后在自动电位滴定仪上用0.1mol/L(或0.01mol/L或0.05mol/L)氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH为8.2。同时做空白实验。  上海仪电科学仪器股份有限公司是上海仪电(集团)有限公司旗下一家专业从事科学仪器产业的股份制重点企业。“雷磁”是上海仪电科学仪器股份有限公司的自主品牌,创建于1940年,是中国第一台PH计和玻璃电极的诞生地,是中国科学仪器的发源地。“雷磁”拥有电位滴定、电导滴定、永停滴定、温度滴定、光度滴定、库仑滴定等全系列自动滴定仪,自动滴定仪在国内国产品牌中市场占有率第一,“ZDJ-5B”连续多年被评为科学仪器行业最受关注电化学产品,“ZD-2型自动电位滴定仪”荣获“国产好仪器”称号。  雷磁一直以来致力于为客户提供优质的产品应用解决方案,此次GB 12456-2021《食品安全国家标准食品中总酸的测定》标准的实施,“雷磁”多款自动电位滴定仪可以满足第三法自动电位滴定法,且有多款pH计满足第二法pH计电位滴定法。  仪器配置推荐方法序号方法名称推荐配置第三法自动电位滴定法雷磁电位滴定仪及标配pH电极例如:ZDJ-5B型自动滴定仪ZDJ-4B型自动电位滴定仪ZDJ-4A型自动电位滴定仪第二法pH计电位滴定法雷磁pH计及配套pH电极例如:PHSJ-6L型实验室pH计PHSJ-4F型实验室pH计PHSJ-3F型实验室pH计… …   点击下载标准原文:https://www.instrument.com.cn/download/shtml/981859.shtml  作者:上海仪电科学仪器股份有限公司
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