SPE 柱净化(Copure® HLB,200 mg/6 mL)活化:HLB 柱使用前用 5 mL 甲醇活化,5 mL 水平衡。上样和洗脱:取备用液加入固相萃取柱中,弃去流出液;各取 5 mL 水、40% 甲醇水淋洗,弃去淋洗液;抽干小柱,用 10 mL 乙腈洗脱,收集洗脱液,于 50℃氮吹至近干(整个上样、洗脱过程控制流速在 1 mL/min 内)。重新溶解:加 1 mL 流动相(53% 乙腈水溶液)混匀,经 0.45 µ m 滤膜过滤,供上机测试。
取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于甲砜霉素0.1g),置100ml量瓶中,加流动相适量,振摇使之溶解并用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,测定。色谱条件:检测波长:UV 225 nm流动相:乙腈-水(1:4)洗脱方式:等度进样量:10 ul