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重氮乙烷

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重氮乙烷相关的论坛

  • 【求助】环氧乙烷中测定如何确定环氧乙烷的峰

    明胶空心胶囊中,环氧乙烷中测定如何确定环氧乙烷的峰呢?环氧乙烷用水定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液;精密量取1ml,置20ml项空瓶中,精密加水9ml,密封,作为对照品溶液。5%甲基聚硅氧烷或聚乙二醇为固定液的毛细管柱柱温45℃,保持5分钟,再以8℃/min上到200℃保持10分钟。顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为15分钟;进样口200;检测器:250,流速:90KPA,

  • 【讨论】1.1-二氯乙烷中是否含有1.1.1-三氯乙烷?

    想要问下:有做过卤代烃检验的各位,现在的1.1-二氯乙烷(色谱纯中)是否会含有微量的的1.1.1-三氯乙烷?很困扰,假如色谱纯的1.1-二氯乙烷的纯度是99.99%,则有可能含有0.01%的1.1.1-三氯乙烷。这样的话那ECD检测过程中,如果配制成100ppm的1.1-二氯乙烷的溶液的话,其中则含有0.01ppm,即10ppb的1.1.1-三氯乙烷在ECD检测中已经有很高的峰面积了。这样的话那怎么才可以同时测定1.1-二氯乙烷,1.1.1-三氯乙烷的相对校正因子呢?有哪位老师帮忙下呢

  • 吐温80中的环氧乙烷检测

    大家好,有哪位做过辅料吐温80的检测。请问吐温80中的环氧乙烷检测所用的环氧乙烷对照品是在哪儿购买的,好像很难买啊,是易燃易爆有毒的。需要办什么手续吗?我看药典上使用的环氧乙烷浓度很大(300ul,相当于环氧乙烷0.25g),浓度约为800mg/ml另外,中间是有环氧乙烷对照品是用作医疗器械环氧乙烷检查的,不知道能不能用。而且浓度好像只有5mg/ml。药典上使用的为800mg/ml.谢谢

  • 氯乙烷中微量水的检测

    有业主需要测定氯乙烷中微量水的含量,用库仑法卡尔费休水分滴定仪进行测试。氯乙烷的沸点是12.5℃,极易气化。在检测时,样品取出来的时候还是液体,但是在测试过程中就逐渐气化,测试未进行完氯乙烷已经全部气化了。我想请教各位:有没有合适的取样和测试方法,保证氯乙烷在检测过程中不气化?从而能准确的测量出水含量。

  • 1,2-二氯乙烷和1,1,1-三氯乙烷哪一个先出峰

    GC-2014C,ECD检测器,SPB-5柱子,按照HJ/T-201-2005测定卤代烃,标准上是1,2-二氯乙烷先出峰的,可是我做单标的时候,1,1,1-三氯乙烷出峰时间是6.266min,1,2-二氯乙烷出峰是6.367min.请问那应该是以我单标进样为准的吗?标准上面的柱子是 二甲基聚硅氧烷毛细管柱

  • 明胶空心胶囊中的环氧乙烷测定

    [align=right][b]SGLC-GC-019[/b][/align][b]摘要:[/b]本文建立了明胶空心胶囊中的环氧乙烷测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法。结果表明,采用色谱柱SH-WAX (0.25um*0.32mm*30m )分析明胶空心胶囊中的环氧乙烷,相邻峰之间的分离度满足《中国药典》要求。此方法可为明胶空心胶囊中的环氧乙烷分析提供参考。[b]关键词:[/b]明胶空心胶囊 环氧乙烷 SH-WAX[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]GC-FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-氢火焰离子化检测器;色谱柱:SH-WAX (0.25um*0.32mm*30m ;P/N 221-75895-30);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 分析条件[/b]色谱柱:SH-WAX (0.25um*0.32mm*30m)柱温:45°C载气:N2顶空瓶平衡温度为80°C,平衡时间为15分钟[b]2.结果及讨论2.1 色谱图[/b]按照上述色谱条件(1.2)进行采集,色谱图如下:[img=明胶空心胶囊中的环氧乙烷测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-019_1.png[/img][b]3. 结论[/b]参考《中国药典》中色谱条件,并对其条件进行优化,最终建立了明胶空心胶囊中的环氧乙烷测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法。结果表明,采用色谱柱SH-WAX (0.25um*0.32mm*30m)分析明胶空心胶囊中的环氧乙烷,相邻峰之间的分离度满足《中国药典》要求。此方法可为明胶空心胶囊中的环氧乙烷分析提供参考。

  • 【资料】乙烷的化学知识!

    乙烷(CH3CH3)是发展石油化工的重要基本原料,用它制乙烯的用量正在不断扩大。 性质: 无色无臭的可燃性气体。熔点一1833C,沸点一8863C,气体相对密度1.04(0。C),液体相对密度0466(0。C),折射率1,03769(0C,7279kPa),临界温度330C,临界压力477MPa。微溶于水、丙酮,可溶于苯。与空气形成爆炸混合物,爆炸极限为32%一12,5%(十)。 生产工艺: 本品存在于石油气、天然气、焦炉气及石油裂解气中,经分离而得。 l从油田气分离 油田气或天然气除主要含甲烷以外,还含有少量乙烷、丙烷或其他更多碳原子的烃,在天然气中的含量约5%一10%,仅次于甲烷,经分离可得乙烷。由天然气深冷分离而得的液析液,是以乙烷、丙烷。丁烷为主要组分的轻质烃类混合物,其组成与天然气的来源及分离加工温度、压力条件有关,典型组成(P)为:乙烷376%、丙烷359%、丁烷116%、异丁烷39%、正戊烷3.1%、其他79%。 2从炼厂气分离 在各炼厂石油加工气体中,除含有甲烷以外,还含有乙烷、丙烷以及碳四和碳五烃等,经分离可得乙烷。 3从裂解气分离 用深冷法可以分出乙烷(见乙烯部分)。  用途:本品除用作燃料和冷冻剂外,大量用于蒸汽裂解制乙烯 经氧氯化可制氯乙烯 经氯化可制氯乙烷 经硝化可制硝基乙烷等,是发展石油化工的重要原料。

  • 【原创大赛】口罩,防护服中的环氧乙烷残留,有多危险?

    环氧乙烷(ethylene oxide,EO)又名氧化乙烯,具有结构不稳定的三元环,为一种最简单的环醚。环氧乙烷气体的蒸汽压高,30℃时可达141kPa,因此用环氧乙烷熏蒸消毒时穿透力较强,可穿透微孔达到物品的深部,有利于灭菌和物品的保存。环氧乙烷是一种广谱灭菌剂,可在常温下杀灭各种微生物,包括芽孢、结核杆菌、细菌、病毒、真菌等。灭菌原理包括:烷基化作用:环氧乙烷可与蛋白质和核酸分子中的疏基(-SH)、氨基(-NH2)、羟基(-COOH)和羟基(-OH)等发生烷基化反应,使这些生物大分子失去活性,从而致死微生物;抑制生物酶活性:环氧乙烷能抑制微生物磷酸脱氢酶、胆碱脂酶及其他氧化酶等的活性,阻碍微生物正常代谢过程,导致其死亡。环氧乙烷是继甲醛之后出现的第二代化学消毒剂,也是目前四大低温灭菌技术(低温等离子体、低温甲醛蒸汽、环氧乙烷、戊二醛)最重要的一员,是迄今为止唯一得到全世界公认的最可靠的化学气体灭菌剂。相比较过氧化氢,臭氧、过氧乙酸、甲醛,环氧乙烷穿透性强,可用于各种难通透部位的灭菌。环氧乙烷杀灭微生物是利用烷基化原理而非氧化过程,因此对物品损坏非常小,尤其对不耐热精密仪器友好,如电子仪器、光学仪器、内镜、透析器和一次性使用的诊疗用品等。灭菌时,可以用各种包裹材料包裹,便于储存运输,如目前使用最多的口罩,防护服,打开包裹即可使用,避免了交叉污染的危险。 环氧乙烷有毒,是可疑的致癌物,吸入过多可引起头痛,呕吐等中毒症状,严重者可致肺水肿等,因此,医疗器械产品在使用前严格管控环氧乙烷残留量至关重要,目前普遍使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测环氧乙烷残留量。首先,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]应满足以下条件:1.氢火焰检测器灵敏度不小于2x10-11g/s[苯,二硫化碳];2.所用色谱柱应能使试样中杂质和环氧乙烷完全分开,并有一定的耐水性。推荐柱长1-2m;内径2-3m;担体GDX-407或 Porapak q-s,80-100目;柱温120-130℃;3.仪器各部件温度:气化室:200℃;检测室:250℃;4.气流量:N2:15 ~30mL/min;H2:30mL/min;空气:300mL/min。目前医疗器械EO残留量多采用极限浸提法,是指再次浸提测得的EO的量小于首次浸提测得值的10%,或浸提到测得的累积残留量无明显增加。试验步骤如下:1供试液制备:取产品上与人体接触的EO相对残留含量最高的部件进行试验,截为5mm长碎块(或10mm片状物),取1.0g放人20mL萃取容器中,精密加入5mL水,密封,60℃平衡40min。2.EO标准贮备液配制:取50mL容量瓶,加入约30mL水,加瓶塞,精确称重。用注射器注入约0.6mL环氧乙烷,不加瓶塞,轻轻摇匀,盖好瓶塞,称重,前后两次称重之差,即为溶液中所含环氧乙烷重量。加水至刻度制成约含EO10mg/mL的溶液,作为标准贮备液。3. 绘制标准曲线:用贮备液配制1ug/mL~10pg/mL六个系列浓度的标准溶液。精确量取5mL,置20mL萃取容器中,密封,恒温60℃中平衡40min。用进样器依次从平衡后的标准样迅速取上部气体,注入进样室,记录环氧乙烷的峰高(或面积)。绘出标准曲线。4. 试验样品的测量:用进样器从平衡后的试样萃取容器中迅速取上部气体,注入进样室,记录环氧乙烷的峰高(或面积)。根据标准曲线计算出样品相应的浓度。5. 结果计算:环氧乙烷残留量用相对含量表示:CEO=5C/M(式中:CEO产品中环氧乙烷相对含量,单位为微克每克(ug/g);6. 量取的浸提液体积,单位为毫升(mL);C标准曲线上找出的供试液相应的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL) M称样量,单位为克(g))。一般规定口罩,防护服中环氧乙烷含量不超过10ug/g。.

  • 空心胶囊-环氧乙烷残留检测

    鉴于很多朋友在网上一直问环氧乙烷的方法,其实按照药典做就行咯,只是配置标液和取样比较关键。标液配置:按照药典方法,最好在冰箱里取样,环氧乙烷沸点比较低,容易挥发,取液的时候最好在低温状态下进行。震荡的时候有的有大量气泡使得顶空瓶被充满,这时最好静置一定时间。药典方法:取外部干燥的100ml量瓶,加水约60ml,加瓶塞,称重。用注射器注入环氧乙烷约0.3ml,不加瓶塞,振摇,盖好瓶塞,称重,前后两次称重之差即为溶液中环氧乙烷的重量,用水稀释至刻度,摇匀。精密量取适量,加释成每1ml中约含2μg的溶液,作为对照溶液;精密量取对照溶液1ml置20ml顶空瓶中,精密加入水9ml,密封。另取胶囊壳2.00g,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加入60℃的水10ml,密封,不断振摇使其溶解。照有机溶剂残留量测定法(附录Ⅷ P第二法),用5%甲基聚硅氧烷或HP-INNOWAX毛细管柱(或其他性质相似的毛细管柱),膜厚5μm,顶空温度为80℃,平衡时间为15分钟,柱温45℃测定。供试品溶液中环氧乙烷的峰面积或峰高不得超过对照溶液峰面积或峰高(0.0001%)。(此项适用于环氧乙烷灭菌的工艺) 最好使用全自动顶空进样器与气相色谱联合测定环氧乙烷。全自动顶空目前国内有:成都科林的AutoHS,A的顶空系列、PE的顶空。意大利丹尼的顶空

  • 对二氯乙烷具有吸附作用的物质如何检测二氯乙烷含量?

    我们最近采用气质检测1,2-二氯乙烷含量,采用的顶空法。做曲线还可以,可是检测样品的时候发现未检出。加标回收回收率很低。样品前处理很简单,就是1g样品加10ml水,放在20ml顶空瓶中,80度水浴加热,然后顶空进样,进样量100ul.后来查了一些资料,发现我们的样品,是一种吸附性材料,可以吸附二氯乙烷,我想问一下大家有什么好的办法来检测样品中本身的二氯乙烷呢?

  • 【分享】乙烷分析仪

    【分享】乙烷分析仪

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209051653_388876_2571111_3.gifSAFE 乙烷分析仪   简便、快速、全自动区分天然气与生物气体/沼气http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209051653_388874_2571111_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209051653_388875_2571111_3.gif  ? 分析系统完整且坚固的内置于IP 68等级的仪器箱中  ? 取样分析自动全操作  ? 5分钟内获得可靠分析结果  ? 检测系统自动评价  ? 通过内置打印机打印检测结果  ? 通过红外传输将内存检测数据传输至PC  SAFE 乙烷分析仪  在燃气泄漏检测的实际操作中,准确有效的区分引起报警的气体是天然气还是生物气体(沼气)是非常必要的。生物气体(沼气)常来源于下水道、污水井、化粪池、自来水井、电力暗沟、电信管道、暗沟、检查井等,准确区分不同气体,可有效地避免检测失误,避免不必要的开挖施工,降低运行成本。  气样中是否含有乙烷成份(C2H6),是区分天然气和沼气的最有效的指标,因为乙烷仅存在于天然气中。SAFE乙烷分析仪通过其内置的气象色谱分离柱,对气样中的不同成份进行分离检测。较小的甲烷分子首先被分离,如果气样中含有天然气,则其中所含有的乙烷随后被分离。  利用气相色谱技术进行燃气成份界定已经面世多年,但之前的操作相当复杂,只有经验非常丰富的人员才可得出清晰的判断和结论。随着SAFE乙烷分析仪的出现,这种要求结束了!  实际操作步骤:  ? 携带SAFE乙烷分析仪到现场;  ? 开启仪器,连接取样管;  ? 开始分析,得出结论并打印;  ? 检测结果同时存储于仪器记忆中.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209051653_388876_2571111_3.gif

  • 吐温80中环氧乙烷与二氧六环测定

    10版药典中关于吐温80(聚山梨酯80)中环氧乙烷与二氧六环的测定,有没有谁做过,发张图谱看下,多谢了,还有其中环氧乙烷储备液的标定乙醇制盐酸滴定液1mol/L药典上没有,怎么配制的啊

  • 【实验】有机实验之溴乙烷的制备

    溴乙烷的制备目的原理主反应: NaBr+H2SO4 = HBr+NaHSO4 C2H5OH+HBr = C2H5Br+H2O副反应: 2C2H5OH = C2H5OC2H5+H2O C2H5OH = C2H4+H2O仪器药品乙醇(95%):10ml(7.9g,0.165mol) 溴化钠(无水):13g(0.126mol) 浓硫酸(d = 1.84) 19ml(0.34mol);饱和亚硫酸氢钠溶液过程步骤在100ml圆底烧瓶中加入13g研细的溴化钠,然后放入9ml水,振荡使之溶解,再加入10ml95%乙醇,在冷却和不断摇荡下,慢慢地加入19ml浓硫酸,同时用冷水冷却烧瓶。再投入2~3粒沸石。将烧瓶用75°弯管与直形冷凝管相连,冷凝管下端连接引管。溴乙烷的沸点很低,极易挥发。为了避免挥发损失,在接受器中加冷水及5ml饱和亚硫酸氢钠溶液,放在冷水浴中冷却,并使接引管的末端刚浸没在接受器的水溶液中。在石棉网上用很小的火焰加热烧瓶,瓶中物质开始发泡。控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去。约30分钟后慢慢加大火焰,到无油滴蒸出为止。馏出物为乳白色油状物,沉于瓶底。在接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗糗乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冷水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。装配蒸馏装置,加2~3粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。收集37~40℃的馏分。收集产物的接受器要用冷水浴冷却。产量:约10g。纯溴乙烷为无色液体,沸点38.4℃,密度为1.46。注意事项(1)溴化钠要先研细,在搅拌下加入,以防止结块而影响反应进行。亦可用含结晶水的溴化钠(NaBr2H2O),其用量按物质的量进行换算,并相应地减少加入的水量。(2)加热不均匀或过烈时,会有少量的溴分解出来使蒸出的油层带棕黄色。加亚硫酸氢钠可除去此棕黄色。(3)在反应过程中应密切注意防止接受器中的液体发生倒吸而进入冷凝管。一旦发生此现象,应暂时把接受器放低,使接引管的下端露出液面,然后稍稍加大火焰,待有馏出液出来时再恢复原状。反应结束时,先移开接受器,再停止加热。(4)整个反应过程需1/2~2h。反应结束时,烧瓶中残液由浑浊变为清亮透明。应趁热将残液倒出,以免硫酸氢钠冷却结块,不易倒出。(5)要避免将水带入分出的溴乙烷中,否则加硫酸处理时将发生较多的热量而使产挥发损失。分析思考1.在制备糗乙烷时,反应混合物中如果不加水,会有什么结果?2.粗产物中可能有什么物质?是如何除去的?3 .如果你的实验结果产率不高,试分析其原因。

  • 环氧乙烷灭菌气 —— 口罩消毒的坚实保障

    [font=Arial][size=10.5pt][color=#000000]口罩是目前疫情防控中我们每个人生活中都要用到的,然而你是否注意到医用口罩的包装袋上有“本产品已采用环氧乙烷灭菌”的特别注明。什么是环氧乙烷?它是如何灭菌的?下面就一起来详细了解一下。[/color][/size][/font][font=Arial][size=10.5pt][color=#000000]灭菌气的有效成分[/color][/size][/font][font=Arial][size=10.5pt][color=#000000]灭菌气以环氧乙烷(C2H4O,又称“EO”)为有效成分,混合二氧化碳而成。由于纯环氧乙烷易燃易爆,有较宽的爆炸极限,通过混合惰性气体二氧化碳,可以改变爆炸极限,降低爆炸风险,提高使用安全性。二氧化碳的比重和分子量和环氧乙烷比较相近,因此常用30%的环氧乙烷的混合气体来进行灭菌。[/color][/size][/font][font=Arial][size=10.5pt][color=#000000]环氧乙烷(C2H4O)的灭菌原理[/color][/size][/font][font=Arial][size=10.5pt][color=#000000]环氧乙烷(C2H4O)与微生物的蛋白质分子发生非特异性烷基化作用,造成蛋白质失去反应基团,阻碍了蛋白质的正常生化反应和新陈代谢,导致微生物死亡,从而达到灭菌效果。环氧乙烷可以杀灭各种微生物,包括细菌繁殖体、芽孢、病毒和真菌孢子。[/color][/size][/font][font=Arial][size=10.5pt][color=#222222]环氧乙烷是一种烷化剂,穿透力强,能够使用各种包装材料并且可以在包装状态下灭菌。故多数不宜用一般方法灭菌的物品均可用环氧乙烷消毒和灭菌,它是目前最主要的低温灭菌方法之一。[/color][/size][/font][font=Arial][size=10.5pt][color=#000000]环氧乙烷(C2H4O)的灭菌过程[/color][/size][/font][font=Arial][size=10.5pt][color=#222222]由于环氧乙烷易燃、易爆,且对人体有毒,所以必须在密闭的环氧乙烷灭菌柜内进行。[/color][/size][/font][font=Arial][size=10.5pt][color=#222222]环氧乙烷灭菌柜包括一个防泄漏、防爆炸的钢制腔室,首先通过加热(预处理)过程进行温度调节,然后进行抽真空,接着加湿器加湿以达到灭菌条件,再通入经过预热并且已经气化的灭菌气体。灭菌柜内的温度、湿度、浓度、时间、压力、包装方式都是影响灭菌效果的重要因素。灭菌效果通常使用生物指示剂来控制。[/color][/size][/font][b][font=Arial]灭菌气的应用[/font][/b][font=Arial][size=10.5pt][color=#222222]灭菌气广泛用于医用卫生材料(口罩、护垫等),一次性医疗器械(导管、注射针筒、内窥镜、起搏器等)和空心胶囊的生产。[/color][/size][/font][font=Arial][size=10.5pt][color=#222222]口罩生产完了,密封后,装在包装纸箱里,整个纸箱放到灭菌柜中进行灭菌。环氧乙烷有很强的穿透力,可以穿透箱子和塑料包装,穿透到产品上灭菌。[/color][/size][/font][font=Arial][size=10.5pt][color=#222222]虽然不是所有的口罩都做灭菌,但是医用的必须采用灭菌处理。[/color][/size][/font][font=Arial][size=10.5pt][color=#000000]灭菌气的有效期[/color][/size][/font][font=Arial][size=10.5pt][color=#222222]与其他气体不同,灭菌气的“寿命”较短,这就要求生产工厂通过较高技术和管理方法来确保灭菌气的稳定性,延长其有效期。气瓶处理工艺,充装工序操作,仪器分析质量监控,这每个环节的严谨把控,都决定了生产出的灭菌气的质量,稳定性及使用有效期。[/color][/size][/font][font=Arial][size=10.5pt][color=#222222]当然,作为环氧乙烷灭菌气的生产厂商,由于环氧乙烷的毒性和易燃易爆性质,其充装、储存、经营都需要具备专门的充装及经营资质许可证,相关部门对这些资质许可证的颁发有着严格的要求和控制。所以,选择灭菌气,一定要记住这些关键点。[/color][/size][/font]

  • 环氧乙烷有效期问题。

    环氧乙烷标准品有很多品牌,但其有效期差异比较大。AccuStandard溶于水的环氧乙烷有效期2年,而O2SI溶于水的环氧乙烷有效期14天,溶于DMSO的环氧乙烷有效期1年。我专门就此事咨询了国外O2SI,回复如下:we have done extensive studies and found that ethylene oxide begins to immediately degrade in any solvent with free hydrogens. (环氧乙烷对于游离氢很敏感,容易降解)。现在有几个疑问:1、环氧乙烷对游离氢敏感,AccuStandard保质期为何这么长?2、环氧乙烷的药典方法中是溶于水中再检测,那是否可以使用用溶于DMSO的标准品?哪位大侠了解此事请赐教!!

  • 【求助】环氧乙烷对照保存

    在做2010版药典中的聚山梨酯80中的环氧乙烷和二氧六环项,不知道有哪位也遇到同样的问题。我买的环氧乙烷装在100mL的安瓿瓶中,第一次使用打开之后,我想请问,剩下的该怎么保存。

  • 【求助】请教乙烯、乙烷和1,2-二氯乙烷的分离

    我想分离乙烯、乙烷和1,2-二氯乙烷,用的柱子是propark Q,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是北分的3420,FID检测器。目前乙烯和乙烷可以很好地分离,但1,2-二氯乙烷不出峰,用针进样,0.4微升,柱温从50到100我都试过,氮气流速大概为30ml/min,还想请问1,2-二氯乙烷的出峰顺序是在乙烷之后还是在乙烯之前

  • 【分享】空气中三氯乙烷的测定方法 气相色谱法

    【分享】空气中三氯乙烷的测定方法 气相色谱法

    空气中三氯乙烷的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1 原理空气中的1,1,1-三氯乙烷被活性炭吸附,用二硫化碳解吸,解吸液经FFAP柱分离后,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。2 仪器2.1 活性炭管长7cm、内径4mm的硬质玻璃管,内装20~40目经活化处理过的椰子壳活性炭共150mg,前段100mg,后段50mg。管的进、出气口分别用玻璃棉与聚氨酯泡沫塑料垫衬托(中间用玻璃棉隔开),再熔封二头,塑料帽套紧,备用。2.2 采样泵,0~1L/min。2.3 微量注射器,100微升,10微升,1微升。2.4 具塞试管,5ml。2.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],氢焰离子化检测器。560ng 1,1,1-三氯乙烷给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱:柱长2m、内径4mm不锈钢柱。FFAP柱:6201红色担体=10∶100柱温:70℃汽化室温度:150℃检测室温度:150℃载气(氮气):25ml/min3 试剂3.1 1,1,1-三氯乙烷,色谱纯。3.2 FFAP,色谱固定液。3.3 6201红色担体,60~80目。3.4 二硫化碳,分析纯,色谱鉴定无杂质峰。4 采样在采样地点用砂轮轻轻割开炭管二端,将出气口与采样泵连接,并垂直放置,以0.2L/min的速度抽取空气6L,然后套上原帽,带回实验室分析。5 分析步骤5.1 对照试验:另取1支未采样的活性炭管与样品同时分析,作为对照。5.2 样品处理:将前、后两段活性炭分别倒入具塞试管中,各加1ml二硫化碳,立即加塞振摇1min,放置30min后分析。5.3 标准曲线绘制:于25ml量瓶中,加少量二硫化碳,称量。再用微量注射器抽取适量的1,1,1-三氯乙烷(于20℃时,1微升1,1,1-三氯乙烷质量为1.018mg)注入量瓶中,经第二次称量后,加二硫化碳至刻度,使配制成1,1,1-三氯乙烷标准贮备液。临用时用二硫化碳稀释成1,1,1-三氯乙烷含量分别为1.43、2.85和5.70mg/ml的标准应用液,取2?l进样。每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以1,1,1-三氯乙烷含量对峰高作图,绘制标准曲线,保留时间为定性指标。5.4 测定:抽取5.2处理后的解吸液各2?l进样,以峰高定量。6 计算X=C/(V0*D)×500式中:X——空气中1,1,1-三氯乙烷的浓度,mg/m3;V0——标准状况下的样品体积,L;C——由标准曲线上查出的所取解吸液中1,1,1-三氯乙烷含量,微克;D——解吸效率。7 说明7.1 本法可测定车间空气中1,1,1-三氯乙烷的平均浓度。方法的检测限为5.6×10-2微克,当1,1,1-三氯乙烷浓度为950、1900和3000mg/m3时,其变异系数分别为4.8%、4.4%和3.9%。7.2 本法的穿透容量为31.9mg。7.3 以二硫化碳作解吸剂,其平均解吸效率为99.2%。7.4 采样后的活性炭管,于室温下垂直放置,可保存2周,其平均回收率不低于99.1%。7.5 当现场可能存在的其它干扰物与1,1,1-三氯乙烷具有相同的保留时间时,干扰1,1,1-三氯乙烷的测定,此时,可改变色谱等操作条件予以排除。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201459_52385_1625938_3.jpg[/img]

  • 环氧乙烷应该怎样量取

    做胶囊环氧乙烷还的时候要求注入环氧乙烷0.3ML,但是我们买到的环氧乙烷是气体的,储存于安瓿瓶中的,我应该怎么处理下才能取样呢? 我已经把它放在冰箱里面了,还是没有液化不知道该怎么办好了。求大家指点一下。先谢谢了。

  • 空气中含有环氧乙烷吗

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]直接进样环氧乙烷气体,进样50mg/m3的标气,标样面积约8000左右,进样品面积在19000左右,然后抽了一管空气进样,也检出环氧乙烷,面积18000左右,请问空气中能检出环氧乙烷吗?

  • 【求助】环氧乙烷检查

    明胶空心胶囊环氧乙烷检查中,为何对照品的面积小于样品面积的十倍,是取对照品时环氧乙烷的挥发所导致的吗?

  • 【求助】环氧乙烷购买

    我们公司要用gc来测产品中的环氧乙烷残留量,我找了很多地方,都没有卖环氧乙烷的,不知道各位能不能提供消息。另外请推荐是气体的好,还是液体的好

  • 【原创大赛】水中常量环氧乙烷分析

    【原创大赛】水中常量环氧乙烷分析

    水中常量环氧乙烷分析1 适用范围  本标准中规定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法适用于水中0.01~10%(质量分数)含量的环氧乙烷分析。2 方法概要  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]液体自动进样器将定量水样直接注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器中,通过毛细管色谱柱分离,使样品里的环氧乙烷与水及其它物质分离,进入检测器产生信号。最后,通过色谱数据工作站采用外标法计算将信号转换成环氧乙烷含量。环氧乙烷校正使用分子量相同的无水乙醇替代。3 试剂和材料3.1 载气:氮气,纯度≥99.99%(体积分数)。3.2 燃烧气:氢气,纯度≥99.99%(体积分数)。3.3 辅助气:氮气,纯度≥99.99%(体积分数)。3.4 助燃气:经过干燥、净化的压缩空气。3.5 乙醇标准溶液:自配或外购乙醇含量为1%(质量分数)左右水溶液。4 仪器4.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:安捷伦科技公司7890A型,配有分流/不分流进样口、分流管捕集肼、电子压力控制器、气体进样阀和氢火焰离子化检测器,或同类产品。4.2 色谱数据工作站:EZChrom工作站,安捷伦科技公司,或同类产品。4.3 色谱柱:见表1推荐色谱柱,或同类产品。推荐色谱柱典型操作条件见表1,典型色谱图见图1。[img=,612,420]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709020726_01_2166779_3.png[/img][img=,613,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709020726_02_2166779_3.png[/img]5 校正如果第一次被使用仪器或者改变了仪器某些设置(如改变流量、新FID喷嘴,新柱等),应对仪器进行校正。使用标准样在色谱仪上分析,测量环氧乙烷色谱峰的面积,算出校正因子F[sub]i[/sub]:F[sub]i[/sub]=标准液中乙醇浓度/乙醇出峰面积。6 试验步骤使用符合4.3中推荐毛细管色谱柱或同类色谱柱,采用自动进样器将适量样品注入4.1规定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],通过色谱工作站或积分仪,测量环氧乙烷出峰面积,利用已测校正因子,外标法定量计算水中环氧乙烷的含量。7 计算水中环氧乙烷含量按下式计算:(外标法)X[sub]i[/sub]=A[sub]i[/sub]×F[sub]i[/sub]式中:X[sub]i[/sub]——水中环氧乙烷的质量含量,%(质量分数);A[sub]i[/sub]——环氧乙烷的峰面积;F[sub]i[/sub]——乙醇的校正因子。8 精密度8.1 重复性同一操作者重复测定的两个结果之差不应超过下列数值:样品中环氧乙烷含量0.01~1%(质量分数)平均值的10%。样品中环氧乙烷含量1~10%(质量分数)平均值的5%。9 报告仪器稳定状态下连续两次测定结果的平均值作为出厂产品的测定结果,生产装置过程控制使用单次测定数据作为结果报告,结果的表示修约至1mg/kg。10注意事项10.1 水分需澄清,如样品混浊,可先过滤后再分析。10.2 注意色谱柱的最高使用温度。11仪器维护11.1必须定期更换自动进样器清洗瓶中清洗水。

  • 乙烷制乙烯:变革时代的机遇与风险

    美国的页岩气革命使乙烷产量快速增长,在充分满足国内市场的同时,也使得美国乙烷出口中国成为可能。乙烷制乙烯产业由此进入中国石化界的视野。  中国具有产业发展优势  乙烯工业是石油化工产业的核心,被称为石化之母,在国民经济中占有重要的地位。乙烯产量已经成为衡量一个国家石油化工发展水平的重要标志。近年来,随着经济的快速发展,中国乙烯工业发展很快,产能迅速增长,成为仅次于美国的世界第二大乙烯生产国。但是目前我国乙烯生产主要以石脑油路线和煤基路线为主,存在项目投资大、工艺路线长、产品收率低等缺点。  在页岩气革命的推动下,2011~2012年美国从石油进口国变成石油出口国。目前,美国乙烷供应过剩已日益凸显,这引起了中国化工企业的高度关注和浓厚的兴趣。  近期,在石化产业上马“乙烷制乙烯”需要理性思考的声音中,缘泰石油乙烷制乙烯项目逐渐浮出水面。作为在中国最早深入研究并积极规划乙烷制乙烯产业的石化企业,缘泰石油有限公司在2014年就将乙烷制乙烯项目列入了公司的整体业务布局和战略规划。历经4年准备时间,乙烷制乙烯项目现已作为缘泰石油打通国内外两种资源、两个市场的关键布局,进入规划的最后阶段,并即将落地执行。项目前期,缘泰石油与国际知名咨询公司合作,就乙烷制乙烯产业发展的合理性和可行性,进行了细致而全面的思考。美国页岩气井  我国将乙烷制乙烯作为传统路线制乙烯的有益补充,具有广阔的市场前景和发展空间。烯烃工业“十二五”发展规划提出,坚持原料多元化,积极利用国内外两种资源、两个市场,拓宽原料路线,保障烯烃原料供给。引进乙烷路线生产乙烯,是现有的石脑油路线和煤基路线的有益补充,能够优化产品结构。  目前,乙烷裂解制乙烯在项目投资和运营费用方面,相比传统路线都显现出经济优势。美国页岩气革命导致乙烷价格相对较低,而且具有一定的出口量。中国的乙烯70%以上是由石脑油裂解。按照目前油价低位情况下的原料价格,乙烷路线乙烯成本价格仍比石脑油基的乙烯综合成本价格低20%~30%,因此用进口乙烷在中国生产乙烯及乙烯下游产品,可获得丰厚的利润。对于需要乙烯及其下游产品作为原料的生产企业来说,更是实现了成本的大幅度节约,产品价格优势较大。  2017年国际布伦特原油价格平均价为54.7美元/桶,美国乙烷全年平均价约183.8美元/吨,而国内华东甲醇全年平均价约2776元/吨。以此为基础,测算石脑油裂解、进口乙烷裂解、甲醇制烯烃三种路线吨烯烃完全成本(不含税)分别为4743元/吨、3511元/吨和6994元/吨。因此按照目前的Mont Belvieu乙烷价格和海运费水平,进口乙烷裂解制乙烯具备较强的成本优势。随着国际原油价格呈现逐步抬升趋势,烷烃路线的成本优势将更加凸显。  相较于石脑油裂解制乙烯的传统工艺路线,乙烷裂解制乙烯工艺项目不仅投资低、原料成本低,而且产品收率高、纯度高、路线单一。研究机构分析认为,在2025年之前,美国乙烷价格会有一定幅度的上升,但这个上升幅度会是中国乙烷制乙烯项目可以接受的范围内。而且,未来几年内,我国对于乙烯的需求缺口将有增无减。  统计数据显示,2017年我国乙烯表观消费量约2037万吨,同比增长4.8% 乙烯当量消费量在3900万吨左右,缺口达2000万吨。在国内乙烯消费结构中,LLDPE约占总消费量的27%、HDPE约占26%、LDPE约占11%、乙二醇约占11%、环氧乙烷约占8%、苯乙烯约占8%。其中,乙二醇、LDPE和HDPE的自给率最低,分别为42%、48%和49%,供需矛盾突出。  2017年中国聚乙烯进口量1179.4万吨,同比增加18.6% 乙二醇进口量超过800万 我国乙烯进口量达到216万吨,同比大增30%。目前,国内乙烯当量自给率仅52.5%,而当量缺口高达1965万吨,预计到2025年国内当量缺口仍将在1600万吨以上。这为乙烷制乙烯产业提供了巨大的市场发展空间。  建立稳定可靠的原料供应链  在明确乙烷制乙烯的市场前景后,首先要考虑的问题是选址。乙烷原料来自于美国,而最大的乙烯市场在中国,所以首先要评估是在美国建厂更合适,还是应在中国建厂。  经过聘请国际化的工程咨询工程公司做出的详细比较方案,基本结论是,在美国建厂唯一的优势是原料,包括原料的价格和原料的可获得性。而在建设成本、项目筹备及建设周期以及产品市场方面,在美国建厂的劣势都非常明显。可以预见,随着美国乙烷出口终端的建设,以及运输技术的不断成熟,在将原料乙烷运回中国来建设乙烯工厂在经济上更为可行。  乙烷制乙烯的供应链包括天然气处理、NGL收集、管道传输、乙烷分离、乙烷存储、出口泊位、船舶运输、乙烷卸货、乙烷存储、乙烷裂解几个步骤。  国内企业在乙烷裂解项目运营的关键点之一为稳定的物料供应。首先要重点考虑的问题就是如何获得稳定的乙烷资源。美国是目前乙烷的最大也是唯一的出口国,但是出口能力有限。对于中国投资企业来说,必须要锁定乙烷出口终端设施,包含乙烷液化装置、储罐以及泊位,要有管道连接到乙烷资源,与其液化和出口能力相匹配。因此中国企业必须找到可靠的供货商,或者通过有实力的中间商,与供应商签订长约,才能保证投资的可靠性。  在这方面,中国企业可以考虑的合作方式有多种,包括直接从资源供应方(气体开采商)手中购买乙烷,委托管道运营商通过他们建设的码头让乙烷输出 或是跟管道运营商和码头运营商合作,通过他们去找资源方等。  考虑项目的乙烷年需求量较大,建议中国企业选择与可靠的中游集成供应商合作,通过供应商建有的成熟乙烷输送码头,以保证足量的乙烷资源供应。  在贸易环节上,建议中国企业选择和大型石化专业国际贸易公司合作,以保证能获得有价格竞争力和长期稳定的原料供应。另外,和大型石化专业贸易公司合作的好处是可以通过一些贸易金融对冲手段将乙烷价格的波动控制在一定范围内。比如,除了采用Mont Belvieu自身的乙烷定价机制外,将乙烷价格关联美国Henry Hub天然气价格及东北亚石脑油价格,以降低原材料价格波动风险。  其次,乙烷的供应对仓储物流条件要求比较高,基础设施投资较大。乙烷运输以管输和船运为主,从美国墨西哥湾沿岸运至中国长江口岸,需要大型深冷船只,码头仓储需配套冷冻罐区。  目前,8万立方米等级的VLEC(超大型乙烷运输船)刚刚兴起,已投用船舶数量十分有限,而国际上的VLEC订单较多。由于没有现成的船舶供新项目使用,100万吨乙烷裂解项目需要6艘以上,新建VLEC需要确定的长期租船合同,存在一定的不确定性。此外,在当前船运市场环境下,美国乙烷运至中国东部沿海运费约90~120美元/吨,但未来同样存在涨价风险,需要通过合理的商业模式锁定运费,降低风险。全球首个VLEC在美国得克萨斯州港口装载乙烷  对中国企业来说,上马乙烷制乙烯项目必须建立稳定可靠的原料供应链。可以通过上游参股、出资等方式,将资源供应方、管道物流方、港口及船舶运输方等供应链建立有机共同体。建立原料采购协议、原料生产储运及港口建设、乙烷远洋运输船舶、国内港口码头仓储建设、乙烷裂解项目的企业必须对原料供应链上各环节都形成一定的掌控能力。由于乙烷定价机制为CFR到岸价,可以考虑和贸易公司共同出资定船,交由贸易公司整体运营协调,在运输环节有效降低风险。  国内装置选址至关重要  获取稳定的乙烷供应,只是确保产业可持续发展的前提之一,另外一个关键因素是国内装置的选址。  经过长期的调查研究,国内装置的选址有几个重要因素。第一是选择合适的园区,其成熟度及产业规划要符合国家定位,也适合上马乙烷制乙烯项目。化工产业园区化发展,能有效促进产业集聚,优化产业布局 实现各类能源综合利用,降低消耗 建立统一的安全环保监管系统和处理设施,有效提升入园企业的整体安全环保水平。  第二是靠近合适的港口。VLEC对港口及码头有着特殊要求,且其进港对航道及临近码头都有特殊要求。因此,园区最好能停靠大型液体化工码头,而且有建设深水码头的条件,或者已配建其他化工相关配套,这样经过比较简单的改造,港口就可以接驳VLEC。另外,因为装置接收的是从美国进口来的乙烷,因此港口还必须具备国家一类开放口岸的条件。  第三是考虑项目的建设成本和建设环境,包括土地、税收、施工期、园区设施配套、融资环境、环保,以及政府服务理念和效率、整体商业环境等软环境。一方面,合适的配套环境和政策,有助于缩短工期,缩短投资成本,并且园区方面可以在项目整体推进时提供必要的支持 另一方面,也避免项目因为一些不必要的因素导致建设停滞或者延后。此外,项目所在地如果化工类产业集中,有成熟的人才基础,对项目人员招募就会比较有优势。  第四是考虑乙烯产品下游市场销售问题。乙烷制乙烯项目产品单一,因此项目的选址必须考虑靠近下游市场,打造石化综合利用的产业链条。此外,要考虑铁路、公路、水运等区位交通是否便捷。可以选择现有的一些大型化工类产业基地,特别是靠近华东、华南等乙烯需求市场,或者就地消化。因为化工园区产业链相对齐备,能通过原料互供、内部循环的方式实现链式发展,接纳项目生产的乙烯和氢气等产品,以获得更高的成本优势。中国沿海化工园区深水码头  中国石油经济技术研究院提供的数据显示,“十三五”时期将是乙烯产能投产的高峰期。2020年前,以石脑油为主要原料的数个百万吨级乙烯装置将集中投产,其中包括恒力石化150万吨/年、云南石化100万吨/年、盛虹石化110万吨/年、中科大连油80万吨/年、浙江石化一期140万吨/年、泉州石化100万吨/年等装置。此外,数个乙烷裂解制乙烯项目正在规划之中。据不完全统计,2017~2021年,国内计划新投产乙烯项目超过40个,涉及新增产能至少2400万吨/年,其中山东地方企业计划新投产乙烯产能超过600万吨/年,浙江石化、古雷石化及中化泉州等多个100万吨/年大乙烯项目也处于在建状态。到2020年,国内乙烯总产能将达到3516万吨/年。  可以预见,乙烷进入中国将会对国内乙烯产业的带来非常大的变化,无论从现有乙烯装置挖潜改造还是新建乙烷制乙烯装置,都需要提升产业竞争力和抗风险能力。要做好资源的优化配置,通过差异化、高端化设计下游产业链方案,提高产品附加值,实现与进口产品的错位发展,增加副产品的利用价值,提升产业竞争力和抗风险能力。  顺应石化产业发展大势  推进供给侧结构改革,是党中央综合研判世界经济发展趋势和我国经济发展新常态做出的重大决策。我国石化产业必须以推进供给侧改革为主线,推动转方式调结构,提升发展质量和内生动力。  结构调整是供给侧结构性改革的一条主线,也是石化产业提升竞争力的关键。《石化和化学工业发展规划(2016-2020年)》明确提出,要增强烯烃、芳烃等基础产品保障能力 开展乙烯原料轻质化改造。我国发展乙烷制乙烯产业,不仅符合符合乙烯行业产业政策引导鼓励方向,而且是提升石化原料供给和保障能力,推动产业多元化发展的重要举措。  目前,我国石化产品中的高端聚烯烃等多种化工新材料和精细化工品依然依赖进口。乙烷制乙烯产业在实现集聚发展、链条发展、循环发展的同时,还有助于推动乙烯产业走高附加值路线,开发下游高端树脂、新材料等产品。  乙烷制乙烯项目也为石化产业绿色发展提供了新思路。石化行业作为资源型行业,能源消耗、“三废”排放量较大,迫切需要走环境友好、资源节约、本质安全的新型工业化道路。而乙烷裂解制乙烯产业,在工艺路线、反应条件、副产物、污染排放等方面,比传统路线均存在明显优势,符合低碳环保的绿色发展方向。  从全球经济格局而言,未来世界化工产品的消费增量将主要集中在中国、印度等经济稳定高速发展、人口数量众多、经济基础体量较大的亚洲国家。乙烷制乙烯产业的发展,还有助于我国构建包括境外投资、工程承包、技术合作、物流运输等在内的石化产业新的国际产能合作平台和利益共同体,提升我国企业在国际上的影响力和话语权,推动我国石化产业全球协同发展。  目前,我国有意上马乙烷制乙烯项目的大部分是民营企业。当前民营企业已经成为推动经发展的重要力量,也是助力供给侧结构性改革的活力源泉。随着原油进口权和进口原油使用权的逐步放开,民营石化企业获得了发展良机。参与乙烷制乙烯项目,不仅可以充分激发民企的发展活力,也有助于我国培养具有国际竞争优势的大型民营石化企业和企业集团。  从中美能源合作的角度来看,乙烷制乙烯产业同样意义重大。特朗普总统上台后,强力推行美国能源优先战略。美国传统化石能源产业发展步入快车道。尽管目前中美出现贸易摩擦,但相信这只是双方进行扩大交流、深化合作前的插曲。  目前乙烷在中国海关尚没有独立税则号,也没有大规模进口的先例。如果现在全面启动项目建设,等到资源、船舶、港口、裂解装置等项目到位,至少还需要2年时间,相信届时中美贸易关系必然已经向着更积极的方向发展。而且,进口美国乙烷,是符合中国能源多元化战略,能够降低原油进口依赖度,也可以在一定程度上平衡中美贸易逆差,对双方都是一件好事。

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