各位大虾,请帮帮忙:看了很多文章,都是说硬脂酸比油酸先出峰,不知道是不是没有经过甲酯化?我测定的时候经甲酯化后在HP-5是分离是油酸甲酯先出峰再到硬脂酸甲酯出峰.油酸甲酯和亚油酸甲酯在HP-5上不能完全分开,用什么柱子好一点?在DB-23上能不能完全分开?
客户说“您好,我上次跟你买的油酸对照品有问题,在相同条件下用碱催化进行甲酯化,供试品可以出峰,而油酸对照品不出峰,我用的是气相色谱进行检测,出现这种情况你们公司一般怎么处理?某客户从我们这里购买了油酸对照瓶,在相同条件下用碱催化进行甲酯化,供试品GC分析可以出峰,而油酸对照品不出峰,客户觉得是油酸对照品的问题客户提供的方法如下:称取0.20g油酸对照品,精密称定,置于25ml容量瓶中,容量瓶中,加入正己烷至刻度,摇匀,即得对照品储备液;精密吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml对照品储备液,置于10ml具塞试管中,N2吹干,精密加入0.5mol/L氢氧化钾-甲醇溶液2.0ml,于40℃水浴下,振荡频率为250次/min下震荡10min,取出,静置5min,精密加入2.0ml正己烷溶液,振摇1min,静置4min,分层后精密吸取0.1ml至10ml容量瓶中,加入0.1ml内标物正十八烷储备液,加入正己烷至刻度,摇匀,过0.22μm滤膜,去1μl用于GC进样。 油酸对照品和供试样都是按照上面这个方法来操作的。我分析下来有两个疑点:1.氮吹时水浴温度是否过高,导致氮吹速度过快带走油酸2.我没有查到这个甲酯化过程的水浴温度,可以提高到60度,加热10min3.要检验油酸是否有质量问题的最快办法就是,直接取油酸然后加氢氧化钠甲醇溶液,60度水浴10min,然后加入正己烷,之后取上层液体进样请大家帮忙想想怎么解决这个问题?用什么方法可以快速简单判定油酸对照品本身没有问题。
[color=#444444]最近在做油酸甲酯和亚油酸甲酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量。求油酸甲酯和亚油酸甲酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的条件。我们实验室本来是有聚乙二醇极性柱的,但是因为年代久远,柱效比较差。现在实验室都是写中性柱子和非极性柱,比如TM-01。所以请问大侠有没有用非极性柱分开过的,以及分开的色谱条件。求各位大侠指点迷经!!![/color]
请问有谁做过油酸乙酯、亚油酸乙酯和十六酸乙酯?
请问各位大侠,油酸乙酯可以上透射电镜吗?要是可以的话,又怎么制样呢?
各位朋友,有人知道油酸甲酯化怎么做吗,想用比较常见的试剂做反应。谢谢大家了!!!
红外光谱中碳碳双键应该在什么位置有吸收,例如蔗糖油酸酯,其双键和酯键应该在什么位置?蔗糖油酸酯跟蔗糖硬脂酸酯的红外图区别在哪里?
有个样品,里面含有油酸,含量为1%。旧的色谱柱,HP-5,直接进样0.2ul,可以看到油酸峰新的色谱柱,还是HP-5,直接进样0.2ul,就看不到油酸峰了。单独配制一个1%的油酸样,直接进样0.2ul,也是看不到,但是5倍进样量后,峰出来了,峰型很差,扁扁的,前后分析中,只是更换了色谱柱,那么,为啥以前能看到的,现在看不到了呢?莫非是:旧柱保留太弱,直接出来了,新柱因为对油酸的保留,反而拉长了它的出峰时间,所以峰型变成,进而导致含量低的时候,反而看不到峰了吗换用DB-5ms可以看到油酸的峰
做脂肪酸检测,用的KOH-甲醇酯化的方法,油酸,亚油酸等标准品采用正己烷稀释,在加KOH-甲醇酯化的方法,为什么酯化不出来?
做薏苡仁药材含量液相时,对照品甘油酸三油酸酯蒸发光只检测到前三针出峰,后来进针就检测不到峰了????后来做药材也不会出峰,重复做了两次都是这样的。有谁碰过这种情况吗? 流动相是:乙腈和二氯甲烷(65:35)色谱柱是C18、检测器;蒸发光检测器。方法来自2010药典中药饮片353页,薏苡仁药材。
各位好,我们最近在使用油酸三乙醇胺过程中发现,不同批次的药品颜色和效果差别很大,有的是淡黄色的,有的是黄棕色的,还有的是深棕色的,有时标识含量差不多的颜色也有很大差别。。不知油酸三乙醇胺的质量如何来管控?如何进行检测?现在我们都不知道该如何进行购买了,不知怎么样管控才能买到合格的药品?多谢各位了
我用Varian GC 3800分析脂肪酸甲酯,FID检测器,WAX柱,其中硬脂酸酸甲酯和油酸甲酯在浓度高时分不开 (低时还好)。进样量1UL,分流比20。我增大分流比,还是分不开,大家有什么好的建议?谢谢
前面有个帖子说到高油酸葵花籽油脂肪酸组成的检验(详见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131228/5130721/一次高油酸葵花籽油的脂肪酸组成检验),今天再来说说高油酸红花籽油。红花籽油作为一种新开发的食用油,已经开始渐渐的进入到普通消费者的视线里。具体有什么好处,大家可以自己百度去。这里就不详细说了。说到红花籽油,想起以前闹过的一个笑话:当时满世界的寻找红花籽油的辅料供应厂家,错把有驱风药物红花油当成红花籽油了。因为红花籽油又简称红花油,以为这两者是一种东西。然后就打电话到人家生产红花油的厂家问他们的红花油是从哪里购买的。还问这种红花油是外用而严禁内服的,吃到肚子里会有什么结果,布拉布拉。。。。。。我感觉直接把人家问傻了,都不知道怎么回答我了。后来搞明白是自己把红花油和红花籽油弄混了之后,那叫一个羞愧。因为这件事单位里面的很多人都知道!真的是一字师啊!!查阅文献说,红花籽油中富含人体不能合成,而且必须的亚油酸。而所谓的高油酸红花籽油是油酸含量非常高的红花籽油。这个同葵花籽油与高油酸葵花籽油是一样的。具体到亚油酸多了好,还是油酸多了好,好像不同的资料说法不太一样。反正我现在是搞不清楚到底是哪个好。对于普通人来说,可能没有标准来进行判断。但是对于某特异性疾病的人群来说,其意义可能就有天壤之别了。但是,这个是我猜测的,还没有真正证实。说完背景,进入正题。选择三氟化硼法来进行甲酯化前处理。具体步骤如下:称取本品约0.1g,置于50ml锥形瓶中,加0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液2ml, 65℃水浴中加热回流30分钟,放冷,加15%三氟化硼甲醇溶液2ml, 65℃水浴中加热回流30分钟,放冷,加正庚烷4ml, 65℃水浴中加热回流5分钟,放冷,加饱和氯化钠溶液10ml洗涤,摇匀,静置使分层,取上层液,用水洗涤3次,每次2ml,上层液经无水硫酸钠干燥,即得。色谱条件:仪器:Trace2000型气相色谱仪;FID检测器;色谱柱,月旭WEL-PEG20M,30m*0.32mm*0.25μm(Cat. NO:01918-32001;Ser. NO:GC20131102);升温程序,起始温度为120℃,保持10min,然后以5℃/min的速率升温至220℃,保持5min;进样口温度220℃;检测器温度,250℃;进样量,1μL;分流比20:1。【结果】对照色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404081054_495603_1609327_3.jpg样品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312282344_485222_1609327_3.jpg参考厂家的标准,脂肪酸组成倒是合格。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312282350_485224_1609327_3.jpg其他理化指标,厂家的标准基本上全部照搬GB 22465-2008的规定,检验下来也都在合理范围内。
大家好,想请教一个问题。最近我在用油酸乙酯配一个制剂,想测量其粘度,之前一直都是用旋转式粘度计的,粘度大概是100左右。但是现在手头只有平式粘度计,请问能够代替测量吗?[em0710]
实验室油瓶油酸,上注明碘值是85-95mg/100g,我们做出来差数量级,不知道是什么原因,油酸分子量282.47,网上查到说工业油酸出厂检验报告 外观:微黄色透明油状液体,凝固后成白色柔软固体 主要技术指标 项目 实测结果 油酸冻点℃ ≤13 碘值(gl2/100g) 118 皂化值(mg KOH/g) 200 酸值(mg KOH/g) 200 水份% ≤0.5
植物油酸及中间体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]前处理方法?[em0707] 没有人知道吗?好郁闷!!
最近在用HPLC-ELSD做脂肪酸甲酯的分离.流动相为乙睛和丙酮, 柱子是ALLTIMA C18 5u 250*4.6mm可以较好地分离多种脂肪酸甲酯,但是 棕榈酸甲酯 和 油酸甲酯 的保留时间非常相近,无法得以分离.也用过甲醇/水,乙腈/水体系,基本洗脱不下来,很是奇怪.大家有没有做过这方面的分离,交流交流.PS:可能很多人会说用GC可以方便的分离,但由于需要测定其他高沸点物质,普通的GC无法做,所以不得不用HPLC来做.
[color=#444444]油酸和甲醇的酯化反应使用气象色谱测定时,如何求油酸甲酯的转化率,油酸是不出峰的,只有甲醇和油酸甲酯出峰,这样有没有办法求油酸甲酯的转化率?[/color]
哪位高手知道油酸甘油酯用什么柱子分析啊?急急急!多谢!!
[color=#444444]请问一下,我要用气象色谱测我样品中油酸的含量,我先将油酸甲酯话然后上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]!但测出油酸甲酯的含量后我如何反过来求我的油酸含量?好像酯化反应有一个转化率的问题,请问这个油酸到油酸甲酯的转化率如何确定?谢谢各位了![/color]
请问油酸及其甲酯类物质用什么柱子分离效果好呀?大家有分析过的吗,能推荐几款吗,谢谢!
异构醇油酸皂DF-20主要用于润滑剂、清洗剂,是目前高档除蜡水所必须的材料,是三乙醇胺油酸皂除蜡的5倍;6503净洗剂的6倍;而且此产品环保可自行生物降解;渗透性强!油污清洗远远超于TX-10系列!直接兑水即是市场上最好的除蜡水! 异构醇油酸皂,按照公司检测报告指出,此款产品由异构醇胺与植物油酸经过加压高温制得,胺值比为2:1,胺值高,异构醇的分子结构的不同,有利于提高产品清洗性能,光亮度;泡沫适中;由于油酸皂又有很好的防腐防锈功能,也提高了产品的防腐性!
有谁参加2017年ACAS- PT331 食用油酸价、过氧化值能力验证吗?一起分享下咯
[color=#444444]本人最近做一个反应,将油酸通过酰胺键连接到另一个东西上边。请问一下如何用液相色谱测定油酸含量?[/color][color=#444444]因为我们实验室条件有限,只有液相色谱。求各位大神指教。感激不尽![/color]
油酸钠含量检测项下油酸的含量测定,有一点不太明白要配制那么多混合对照品起什么作用,用面积归一法计算,只需要主峰定位就行了嘛。向各位前辈请教一下。
[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407170932446195_1510_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img] 食用油酸价过氧化值测定仪,作为现代食品检测领域的重要工具,其优点显著且多元。 首先,该测定仪具有高精度和高准确性的优点。它采用了先进的检测技术,能够快速准确地测定食用油中的酸价和过氧化值,为食品质量监控提供了强有力的技术保障。这种高精度的检测能力,使得食品生产商可以更加准确地了解食用油的质量状况,从而及时采取相应的措施,确保产品的安全性和可靠性。 其次,该测定仪具有操作简便的优点。它的操作界面简洁明了,用户只需按照提示进行操作,即可轻松完成检测任务。同时,该测定仪还配备了智能化的数据处理系统,能够自动记录和分析检测结果,大大减轻了工作人员的劳动强度,提高了检测效率。 此外,食用油酸价过氧化值测定仪还具有便携性和可扩展性的优点。它的体积小巧、重量轻,便于携带和移动,适用于各种现场检测环境。同时,该测定仪还支持多种扩展功能,如与其他设备的连接和数据共享等,为食品检测领域的发展提供了更多的可能性。 最后,该测定仪还具有节能环保的优点。它采用了低功耗设计,能够有效降低能源消耗,减少对环境的影响。同时,该测定仪的废弃物处理也十分简便,符合环保要求。 综上所述,食用油酸价过氧化值测定仪具有高精度、操作简便、便携性、可扩展性和节能环保等优点,是现代食品检测领域不可或缺的重要工具。
求助求助:谁有单和三油酸甘油脂的红外图??麻烦有的朋友传张图上来啊!不胜感激!
【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测首先普及一下知识。可能很多人不知道高油酸葵花籽油(至少以前我就是其中的一员)。高油酸葵花籽油就是油酸含量特别高的葵花籽油。而一般的葵花籽油里面是亚油酸的含量是最高的。为什么我会接触到这个呢?是因为公司上马的一个针对特异性疾病的一个全营养项目,里面因为某些方面的考虑,需要用到这个油酸含量比较高的辅料。油酸是一种单不饱和脂肪酸,血管和心脏有好处,可以提高血液里高密度脂蛋白的含量,减少罹患心血管疾病的危险。曾经看到过资料讲,单不饱和脂肪酸高的时候,可以降低起坏作用的胆固醇的同时增加好胆固醇的作用,而且油脂稳定,耐高温、不易氧化,有益心血管的健康。我估计,也可能是因为这个,制剂组的人才选定的是高油酸葵花籽油的吧。以上说的都是别人,现在说说我要做的。我要做的就是检验一下这个油品的质量,今天在这里,就来说说脂肪酸组成的事儿。参考药典中收录的大豆油的前处理方法,选择三氟化硼法来进行甲酯化前处理。具体步骤如下:称取本品约0.1g,置于50ml锥形瓶中,加0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液2ml, 65℃水浴中加热回流30分钟,放冷,加15%三氟化硼甲醇溶液2ml, 65℃水浴中加热回流30分钟,放冷,加正庚烷4ml, 65℃水浴中加热回流5分钟,放冷,加饱和氯化钠溶液10ml洗涤,摇匀,静置使分层,取上层液,用水洗涤3次,每次2ml,上层液经无水硫酸钠干燥,即得。色谱条件:仪器:Trace2000型气相色谱仪;FID检测器;色谱柱,月旭WEL-PEG20M,30m*0.32mm*0.25μm(Cat. NO:01918-32001;Ser. NO:GC20131102);升温程序,起始温度为120℃,保持10min,然后以5℃/min的速率升温至220℃,保持5min;进样口温度[size=10.
1.溶液温度对润滑油酸值滴定曲线的影响分析在低温环境条件下,润滑油试样的溶解,特别是对黏度非常高的润滑油而言极易产生乳化的现象,在低温条件下也会对电极的灵敏度会产生较大的影响,从而对酸值滴定曲线产生一定的影响。润滑油酸值滴定的时候5℃时滴定曲线未出现突跃值,而在35℃条件下滴定曲线出现比较明显的突跃,这主要由于温度对pH电极的影响为温度每改变1℃,pH就会产生一定的误差,但是该误差较小。相关研究表明:冬天5℃左右出现的低温条件要比适宜温度(40℃)有约为0.12pH的误差,这个影响不可被忽略,而且低温测量会增加电极的电阻值,使得电极反应速度变慢。一般而言,适宜的温度为30℃,那么这样也能够快速大限度地对难以溶解的润滑油样进行溶解。2.称样量对酸值滴定曲线的影响分析由上所述,酸度值的滴定方法主要参考国标GBIT-264,其实虽然已经给出每个酸值范围的称样量,但是在不同品牌的新、旧润滑油样酸值未知的条件下油样称样量的规格会在某种程度上影响到滴定曲线测定的确切度。由下图1所示,主要列出了A、B两种品牌不同的新旧的润滑油样品,由下图可以看出,滴定曲线的突跃程度也不尽相同。所以,在该称样量条件下所测得的酸值确切度高,即称样量的差异会对酸值滴定曲线具有较大的影响。 3.测定酸值用的指示剂都是酸性指示剂,趁热滴定对变色范围影响不大,对提高测定结果的度是有好处的。指示剂的加入量不能过多,因为测定酸值的指示剂都是弱酸性有机化合物,本身会消耗碱,使测定结果偏高,同时变色较慢,而不易观察终点。配制KOH用的乙醇一定要精制,使用前检查有无醛类。如果用含醛的无水乙醇配制的K0H一乙醇溶液因醛在稀碱溶液的影响下,会发生缩合反应。随着时间的延长就会使K0H一乙醇溶液变黄变坏,使用变质的KOH一乙醇标准溶液,会对测定结果造成很大的影响。三、结论综上所述可以得知,润滑油酸值测定结果的影响因素非常多,主要包括:电极读数不稳定因素、溶液温度对润滑油酸值滴定曲线的影响以及称样量对酸值滴定曲线的影响,在实际过程中,应该注意加强对上述影响因素的控制,以提高滴定结果的准确性。
我公司的产品是不饱和脂肪酸,成分主要为油酸、亚油酸、α-亚麻酸,其含量一直使用GC峰面积归一化法进行分析,分析前经过乙脂化,可是在分析时只有这三种组分出峰,理论上产品应该还有一些游离脂肪酸存在,我们的色谱条件柱温200℃,进样口250℃,检测器温300℃,毛细管柱直接进样,请教高手们这样测算的含量准确吗?