请问如何将(正丁基)二茂铁基-二甲基硅烷与正丁基二茂铁分离?我用石油醚、氧化铝层析分不开,估计用石油醚、活性碳层析可分开,但不知何处购买层析专用活性炭?一般活性炭为黑色且不易装柱。谢谢。
关键词:进口光谱标样 有色金属标样 有色金属成分分析标准样品 有色金属光谱分析标准样品 铸铁光谱标样 不锈钢标样 1.原理 试样中的丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)用石油醚提取,通过色谱柱使BHA与BHT净化,浓缩后,经气相色谱分离后用氢火焰离子化检测器检测,根据试样峰高与标准峰高比较定量。(进口光谱标样) 2.试剂 石油醚(沸程30~60℃)、二氯甲烷、二硫化碳、无水硫酸钠、硅胶G(60~80目于120℃活化4h放于干燥器中备用)、弗罗里硅土(Florisil,60~80目于120℃活化4h放于干燥器中备用)。(有色金属标样) BHA、BHT混合标准储备溶液:准确称取BHA、BHT(纯度为99.0%)各0.1g混合后用二硫化碳溶解,定容至100mL容量瓶中,此溶液1mL分别含1.0mg BHA、BHT,置冰箱中保存。 BHA、BHT混合标准使用液:吸取标准储备溶液4.0mL于100mL容量瓶中,用二硫化碳定容至100mL容量瓶中,此溶液1mL分别含0.040mg BHA、BHT,置冰箱中保存。(有色金属成分分析标准样品) 3.仪器 气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器)、蒸发器(容积200mL)、振荡器、色谱柱(1m×30cm玻璃柱,带活塞)、气相色谱柱。(有色金属光谱分析标准样品) 4.测定方法 (1)试样的制备 称取500g含油脂较多的试样,1000g含油脂少的试样,然后用对角线取1/2或1/3,或根据试样情况取有代表性试样,在玻璃乳钵中研碎,混合均匀后放置广口瓶内保存于冰箱中。(铸铁光谱标样) (2)脂肪的提取 ①含油脂高的试样称取50g,混合均匀,置于250mL具塞锥形瓶中,加50mL石油醚(沸程为30~60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,残留脂肪备用。 ②含油脂中等的试样 称取1()0g左右,混合均匀,置于500mL具塞锥形瓶中,加1 O()~200mL石油醚(沸程为30~60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,残留脂肪备用。 ③含油脂少的试样称取250~300g,混合均匀,500mL具塞锥形瓶中加入适量石油醚浸泡试样,放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,残留脂肪备用。(不锈钢标样) 5.分析步骤 (1)试样的制备 ①色谱柱的制备 于色谱柱底部加入少量玻璃棉、少量无水硫酸钠,将10g硅胶一弗罗里硅土(6+4)用石油醚湿法混合装柱,柱顶部再加入少量无水硫酸钠。 ②试样制备称取提取的脂肪O.50~1.00g,用25mL石油醚溶解移入已制备的色谱柱上,再以100mI。二氯甲烷分5次淋洗,合并淋洗液,减压浓缩近干时,用二硫化碳定容至2.0mL,该溶液为待测溶液。 ③植物油试样的制备 称取混合均匀试样2.00g,放入50mL烧杯中,加30mL石油醚溶解,转移到已制备的色谱柱上,再用10mL石油醚分数次洗涤烧杯中,并转移到色谱柱,用100mL二氯甲烷分5次淋洗,合并淋洗液,减压浓缩液近干,用二硫化碳定容至2.0mL,该溶液为待测溶液。(不锈钢标样) (2)气相色谱参考条件 ①气相色谱柱 长1.5m,内径3ram玻璃柱,10 9/6(质量分数)QF一1的Gas Chrom Q(80~1。0目)。 ②检测器FID。 ③温度检测室200~C:,进样口200℃,柱温140℃。 ④载气流量 氮气70mL/min,氢气50mL/min,空气500mI./min。 (3)测定 3.0“I。标准使用液注入气相色谱仪,绘制色谱图,分别量取各组分峰高或面积,进3.O”L试样待测溶液(应视试样含量而定),绘制色谱图,分别量取峰高或面积,与标准峰高或面积比较计算含量。(不锈钢标样)
请教各位大侠,叔丁基羟基茴香醚(BHA), 2,6—二叔丁基对甲酚(BHT), 敌百虫可采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析吗?
要做二等石油密度计标准装置技术档案.急需检定系统表!谢谢!
乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸的酸值怎么滴定?
有谁知道二乙二醇丁醚和二乙二醇丁醚醋酸酯的极性大小啊,我根据它们的结构,初步判断它们是极性物质,但我用极性色谱柱分离检测时,却发现它们的检测限远远大于它们在非极性柱上的检测限,而且在非极性柱上出的峰形对称又尖锐。有谁能够帮我解释一下啊,谢谢了!
请问,七氟丁酰基咪唑衍生丙二醇,用气闭针吸,为什么吸不上来呢,七氟丁酰基咪唑变成白色固体了,七氟丁酰基咪唑应该是什么状态啊
GB/T 23373-2009 食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)与特丁基对苯二酚(TBHQ)的测定
丁二醇二缩水甘油醚是极性还是非极性的物质,如果用GC分析,应该选用什么型号的柱呢。请各位高手赐教!
请教顶空瓶上专用的密封垫儿最多可用几次?安捷伦的售后说一次报废,但有的人说可用三次没问题,我的用了5次了,该换了,大家说说心里话,一般都用几次?
八溴二苯醚是不是不稳定,放了一年多过期的质控样,做出来一点八溴二苯醚也没有,其他的基本正常,按理说不可能,标曲也没有问题。唯一的差异是标曲里的是197,质控样里的是205。但是问题是我搜索附近也没有其他?峰
我们的水性涂料中含有乙二醇单丁醚,设备有GC-2014C,想要检测其中的乙二醇单丁醚的含量,请问谁有标准的方法,具体怎么做,谢谢,还有乙二醇单丁醚有限定要求吗乙二醇单丁醚属于VOC吗?求助
请问 哪个大侠参加了2016年中检院 ACAS-PT272植物油中丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲 能力验证 .请大家 回帖讨论,不要对数,我们和对方有论坛的交流-----水中月
10,抽取5个版友);中奖名单:玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)翠湖园(注册ID:hhx050)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)m3071659(注册ID:m3071659)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607291502_602626_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607291502_602627_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================丁基羟基茴香醚(BHA)和2.6-二叔丁基对甲酚(BHT)方法:GC基质:标准溶液应用编号:101209化合物:丁基羟基茴香醚(BHA);2.6-二叔丁基对甲酚(BHT)固定相:DM-17色谱柱/前处理小柱:DM-17 30m x 0.53mm x 1um色谱条件:柱温:50 ℃ - 240 ℃, 15 ℃/min ( 3 min ) 载气:He, 60 cm/sec, 50 ℃ 进样方式:直接进样, 280 ℃ 样品:50 ppm 的BHA 和BHT 甲醇溶液, 1.0 μL 检测:FID, 280 ℃文章出处:CFR00630关键字:丁基羟基茴香醚(BHA),2.6-二叔丁基对甲酚(BHT),抗氧化剂,食品,GC,DM-17谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CFR00630.png图例:1. BHA;2. BHT
我们的水性涂料中含有乙二醇单丁醚,设备有GC-2014C,想要检测其中的乙二醇单丁醚的含量,请问谁有标准的方法,具体怎么做,谢谢,还有乙二醇单丁醚有限定要求吗请各位专家给点意见!
请教:有人用过1,4-丁二醇二缩水甘油醚 ,物理性质是怎么样的?如果用于人体,人体耐受的最大浓度是多少?
请问二等标准密度计组能否检定酒精计、糖量计和石油密度计?有什么换算关系吗?
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=155357]化妆品中丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的测定 高效液相色谱法[/url]
谁有四氯乙烯、乙二醇丁醚、乙二醇乙醚的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测定方法?能不能给我一份,谢谢!!!
老师们,您好,我在分离乙二醇单丁醚(沸点175)和水体系的溶液,用的是GDX-103色谱柱,汽化室温度200,柱温180,检测器230,辅助温度230,分不出来,后来尝试用程序升温,150保持1分钟,8℃/min,到180℃保持15分钟,还是分不开,老师这有什么解决办法吗
我用的是岛津的GC2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],想要检测MIBK40%,乙酸丁脂40%,二甲苯20%的混合溶剂,使用怎样的条件比较好呢?请教高手指点啊~现在是用毛细管柱,FID,柱温60检测的.还有还有~~在外标法定量时,出现未知样品各组分浓度总和超过100%,怎么回事啊?急!要挨老板骂了~!
大家知道乙二醇单丁醚是哪个法规指令管控吗?
中文名称: 特丁基对苯二酚(TBHQ)中文同义词: T-丁基-1,4-苯酚 叔丁基对苯二酚 叔丁基对苯二酚(TBHQ) 2-叔丁基对苯二酚 抗氧剂TBHQ 邻叔丁基对苯二酚 第三丁基对苯二酚 264-氢醌 英文名称: tert-Butylhydroquinone 英文同义词: t-butyl-hydroquinon Tenox tbhq Tenox TBHQTBHQ tenoxtbhq tert-Butyl-1,4-Benzenediol tert-butyl-hydroquinon 1-dimethylethyl)-4-benzenediol Antioxidant TBHQ CAS号: 1948-33-0 分子式: C10H14O2 分子量: 166.22 叔丁基氢醌 性质 叔丁基氢醌熔点:127-129 °C(lit.)叔丁基氢醌沸点: 295 °C 叔丁基氢醌密度: 295 叔丁基氢醌折射率: 1.4859 (estimate 特丁基对苯二酚化学性质: 白色至淡灰色结晶或结晶性粉末。有极轻微的特殊气味。溶于乙醇、乙酸、乙酯、异丙醇、乙醚及植物油、猪油等,几不溶于水(25℃,1%;95℃,5%)。沸点300℃,熔点126.5~128.5℃。对大多数油脂均有防止胯败作用,尤其是植物油。遇铁、铜不变色,但如有碱存在可转为粉红色。 特丁基对苯二酚用途: 抗氧化剂。适用于粗油和高度不饱和油脂,如向日葵油等。对烹调用油和焙烤制品,宜与BHA合用,但适用于煮炸制品。一般用量100~200mg/kg。 特丁基对苯二酚用途: 作抗氧化剂,可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、干鱼制品和腌制肉制品,最大使用量为0.2g/kg。 特丁基对苯二酚用途: 食品油添加剂检测。 特丁基对苯二酚用途: 对大多数油脂、塑料、橡胶等均有防止氧化作用。遇铁、铜不变色,但如有碱存在可转为粉红色。抗氧化性能优越。 特丁基对苯二酚用途: 抗氧化剂。叔丁基氢醌适用于粗油和高度不饱和油脂,如向日葵油等。对烹调用油和焙烤制品,宜与BHA合用,但适用于煮炸制品。一般用量100~200mg/kg。用作PVC抗鱼眼剂及食品添加剂,作抗氧化剂,可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、干鱼制品和腌制肉制品,最大使用量为0.2g/kg。 特丁基对苯二酚用途: 用作抗氧剂和稳定剂 。
叔丁基甲基醚,分析纯,不知道国内是否把叔丁基甲基醚 按照色谱纯,分析纯,化学纯来分的?还是直接按照纯度来分(比如≥99%)因为问过了国药之类的试剂商,都没叔丁基甲基醚 分析纯这一说法≥99%纯度的叔丁基甲基醚 和分析纯的叔丁基甲基醚 发现差别太多了,里面的杂质之类的,包括价格,,求解释?最好有人能提供试剂商,不知道去哪买叔丁基甲基醚了。
没有GB/T 6015-1999中要求的液相进样阀,现用气密性进样针手动进样。国产气密性进样针太次,求好一些的气密性进样针:容量:10微升介质:液相丁二烯最好带阀,方便操作。希望能提供型号及产品编号,需要采购100支左右。
如题 柱子HP-5打出来的三丙二醇丁醚色谱图峰型这样跟手一样的 为什么会出现这种情况 柱温200[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010201337122955_4929_3960401_3.jpg[/img]
替人问下:大家知道哪里有以下优级纯,分析纯的试剂卖:五溴二苯醚和八溴二苯醚
做3-氯-1,2-丙二醇的时候,会用到七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂。但是衍生剂极易潮解,请问,潮解的衍生剂是否还能使用?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102192050433572_8293_3899930_3.png[/img]
最近实验室要建丙二醇丁醚残留的方法,要考虑实验室设备配置问题,请问大家实验室都是用的什么色谱柱?
求助哪个朋友有双氧水甲酸硼酸硫酸乙醇/乙二醇丁谜 硫酸亚锡的国家标准啊 求哪朋友有这样的 急求~~谢谢的小弟QQ112277861