维布沙星

求：农业部783号公告-2-2006 水产品中诺氟沙星、盐酸环丙沙星、恩诺沙星残留量的测定

找到了农业部783号公告-2-2006 水产品中的诺氟沙星、盐酸环丙沙星、恩诺沙星残留量的测定 液相色谱法标准

本文用3H标记的方法研究加替沙星在小鼠体内的吸收、分布和排泄。小鼠静脉注射3H-加替沙星三个剂量：4mg/Kg、8mg/Kg、16mg/kg，用液体闪烁谱仪测定不同时间血药浓度，建立血药浓度-时间关系。结果显示：静脉注射3H-加替沙星在小鼠体内代谢符合二房室开放模型，分布相半衰期T1/2α分别为0.16h，0.15h和0.19h；消除相半衰期T1/2β分别为55.55h，45.75h，和52.11h；表观分布容积V分别为0.77L·Kg-1，0.62L·Kg-1和0.95L·Kg-1；曲线下面积 AUC分别为74.08?g·h·L-1，89.28?g·h·L-1和211.88?g·h·L-1。3H-加替沙星在小鼠体内分布很广，没有发现特异性组织积累。

用农业部783号公告-2-2006水产品中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的残留量 液相色谱法 的方法，大家做的回收率都做到多少？

我在做畜产品中恩诺沙星时，用的是荧光检测器，刚配的标样为啥出两个峰呢？一个在2点几，一个在三点几？是仪器出什么问题了吗？还有做畜产品中伊维菌素时出峰更奇怪了，我设定停止时间是20分钟，他就在20分钟时出峰，设定在25分钟，他就在25分钟出峰，太郁闷了！请高手指点！谢谢！

农业部235号里有恩诺沙星的限量，没有环丙沙星的限量，实验中恩诺沙星是以恩诺沙星和环丙沙星之和计的，检测是测的两个沙星的和，限量直接写恩诺沙星的限量吗

恩诺沙星和环丙沙星的检测，做回收总是大于质控范围，按标准做的，有哪些方面不注意导致的？望老师不吝赐教

要检测肉里的兽药残留沙拉沙星，标准品有沙拉沙星和盐酸沙拉沙星，一个2百多一个三千多，这2种标准品有什么区别

检测恩诺沙星压力升高,从140 到250,还往上升.只是走样品时升,升高后用水冲,压力就下来了,走标样也没问题.走几针样品,压力就升起来了..被迫中断检测..烦..请哪位高手分析下原因,谢谢了!方法是农业部公告第236号文件里的

请教各位前辈：1.听说有个ZN1009-2004标准，能检测水产品中，哪位前辈有，能否给我邮一份？2.有其他能同时前处理和检测水产品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星的方法吗？QQ:3733818E-mail:yardin@126.com谢了先！！

最近在研究按照农业部1025号公告-14-2008测试鸡肉中的环丙沙星，但是从供应商那里只能买到盐酸环丙沙星的标准品，请问配置标准溶液时是否需要把盐酸环丙沙星的质量换算成环丙沙星？？我觉得是需要换算的，但是又看到GB 29692—2013中也是用的盐酸环丙沙星的标准品，配置溶液时却没有换算。 请各位大神帮忙解答！！！！！

最近在研究按照农业部1025号公告-14-2008测试鸡肉中的环丙沙星，但是从供应商那里只能买到盐酸环丙沙星的标准品，请问配置标准溶液时是否需要把盐酸环丙沙星的质量换算成环丙沙星？？我觉得是需要换算的，但是又看到GB 29692—2013中也是用的盐酸环丙沙星的标准品，配置溶液时却没有换算。 请各位大神帮忙解答！！！！！

如题，俺第一次测盐酸左氧氟沙星，做有关物质时杂质A与左氧保留时间完全重叠，排除了乙酸铵、高氯酸钠等试剂滴原因，实在没辙咧，请教大虾帮忙。盐酸左氧氟沙星有关物质测定方法（来源：中国药典2010年版第一增补本）： 有关物质 取本品，精密称定，加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2.4ug的溶液，作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约18mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法（附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85 :15）为流动相A，乙腈为流动相B；按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40°C;流速为每分钟1ml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1.2mg、环丙沙星和杂质E各6ug的混合溶液，取10ul注人液相色谱仪，以294nm为检测波长，记录色谱图，左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度应分别大于2.0与2.5。量取对照溶液10ul注人液相色谱仪，以294mn为检测波长，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各10ul，分别注人液相色谱仪，以294nm和238nm为检测波长，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A(238nm检测）按外标法以峰面积计算，不得过0.3%。其他单个杂质（294nm检测）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），其他各杂质（294nm检测）峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0

[em09503][em09503]最近能力验证的挺火,有多少人做 [B]CNAS T0458 水产品中恩诺沙星、环丙沙星检测[/B] 的能力验证???你是如何检测该项能力验证的?一起交流下吧~!!![em09511][B]检测方法:[/B]GB/T 20366-2007《动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB/T 21312-2007 《动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》、GB/T 20751-2006 《鳗鱼及制品中十五种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、农业部公告[2003]第236号《动物性食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法-高效液相色谱法》[color=#DC143C][size=4]注意：请勿在此交流结果，凡交流结果的，删帖扣分，严重者封ＩＤ！　本帖仅供大家，交流心得之用，谢谢合作～！[/size][/color]

沙门检测怎样的表征为假阴性？最近做了个能力验证不通过，说是假阴性，我就奇怪了，什么样的表征是假阴影，望老师不吝赐教

求助：谁能够提供农业部公告第236号：动物源食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法--------高效液相色谱法啊？这个地址下载不了！http://yzc.ivdc.gov.cn/cljk/t20030219_19630.htm我的邮箱：yy2003yy2003yy@yahoo.com.cn

各位大侠，有没有做过水产品中恩诺沙星、诺氟沙星和环丙沙星残留的快速筛选测定 用的是胶体金免疫渗滤法

环丙沙星与硫酸铜在ph为6.0的时候是荧光淬灭，原理是什么？是什么导致荧光淬灭？

[color=#444444]大家好，我想问个问题，在食品检测恩诺沙星时，报告判定时是以恩诺沙星和环丙沙星之和计，这是为什么？跟检测样品有关还是什么原因？请大神赐教！[/color]

请教牛奶中氟喹诺酮残留的样品前处理方法，是SPE提取，用的是lc/ms测定，主要是氧氟沙星，诺氟沙星，环丙沙星，恩诺沙星，洛美沙星！

液相色谱检测沙星类提取液为乙腈:50％Hcl(2500:20)流动相为四丁基溴化胺 ph＝3检测时由于标准品和样品的pH不同，样品酸性强 导致回收出峰时间和标准相差比较大。大家有木有遇到这样的问题，有啥办法啊？

[font=宋体][font=宋体]检测农产品中的喹诺酮类药物对于第三方检测食品实验室而言是再熟悉不过的项目了，氧氟沙星作为常检项目之一，主要针对水产品、牛羊等畜肉，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法检测主要依据国家标准[/font][font=Calibri]GB 31658.17-2021[/font][font=宋体]和农业部[/font][font=Calibri]1077[/font][font=宋体]号公告[/font][font=Calibri]-1-2008[/font][font=宋体]。就这么一个常规项目，在前段时间出现诡异的污染现象。[/font][/font][font=宋体]当时在做一批的水产品检测时，发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测结果所有的样品中都有氧氟沙星检出，而且结果均超过了最大残留限值。当时首先考虑的是基质干扰，因为氧氟沙星常出现保留时间接近的干扰峰，查看相对离子丰度比发现确实是氧氟沙星。考虑到空白样品中也有氧氟沙星检出，可能是前处理过程中带入的污染。重新配置了内标工作溶液，并将这批样品换人重做后问题并没有得到解决，因此怀疑污染源在仪器端。[/font][font=宋体][font=宋体]我将第一次处理的样品换到另一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]上检测，结果也有氧氟沙星检出，检出值小于之前的结果。分析三次的测试结果发现：所有样品、溶剂空白、样品空白都有氧氟沙星检出，保留时间基本一致，同一台仪器的仪器不同样品之间的结果接近，同一样品不同仪器的检测结果不一致。怀疑污染是在进样过程中引入，连同容器一起更换了新的洗针溶液，充分灌注洗针液通道，多次运行清洗进样针、针密封清洗、注射器清洗程序。用之前的溶剂空白，连续进样[/font][font=Calibri]10[/font][font=宋体]次，测试结果显示，溶剂空白中不再有氧氟沙星检出。将之前换下的洗针溶液取样上机测试，发现两台仪器的弱洗溶液中都有氧氟沙星检出。将之前的水产样品上机测试，结果均未检出氧氟沙星。[/font][/font][font=宋体]在后续查找污染原因时发现，同时在配置洗针溶液时未规范佩戴手套与口罩，同时他最近在服用氧氟沙星片剂。当时配置的洗针液直接添加到仪器洗针液的容器中，剩余部分倒入了另一台仪器的洗针液容器中。[/font][font=宋体]这次污染事件提醒了我们，在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]这类高灵敏度的仪器时，规范的实验操作的重要性。实验室防护品不仅保护我们的健康，也是实验结果准确的保障。不同仪器间，避免出现试剂混用的现象，这样当出现问题时，我们才能更准确的找到原因。[/font]

大家好： 我在做食品中沙星检测的时候，发现氧氟沙星、诺氟沙星怎么改变流动相比例都不能完全分离，甚至重合在一块，甚是头疼，请大家帮忙。

1．概述环丙沙星酶联免疫反应测试盒是利用竞争性的酶联反应原理，用于饲料、肉类组织（牛肉、鸡肉和猪肉）、鱼虾、牛奶、组织、血清和尿液中环丙沙星残留的定量检测。该试剂盒具有以下特点：Ø 快速，高回收率(75-95%)，多种样品的低成本提取方法。Ø 高灵敏度（0.35ng/g或ppb），低检测下限（饲料有机提取法0.525ng/g或ppb）。Ø 高重复性。Ø 检测过程只需要不到1.5小时。 2．试剂盒原理环丙沙星酶联免疫反应测试盒基于竞争性酶联反应原理，含有环丙沙星抗体的药物已经包被于微孔板上。药物分析时，样品同HRP酶标记物共同被添加到板孔中。如果样品中含有环丙沙星，会竞争包被抗体，抑制HRP酶标记物与板上包被的抗体结合。加入底物后，产物的颜色强弱与样品中药物的浓度成反比。