次氮基铌

[align=center][b]记一次糟心的氮含量高处理过程[/b][/align][b]调谐要求[/b]：安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]要求，在做调谐时，相对于69，氮含量的百分比要[b]小于10%[/b]。2019年5月27日检测人员换上新购的捕集阱后，做氮氧比检查时，发现氮含量高（见下图）；[img=,564,441]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011807107627_2640_1827064_3.jpg!w564x441.jpg[/img]2019年5月30日，换一瓶新的氦气，将捕集阱出气端拧开，吹扫，然后接上管线，吹扫一段时间后手动调谐，氮含量明显降低，在接受的范围内（见下图）,[img=,366,258]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011807447138_7980_1827064_3.jpg!w366x258.jpg[/img]间隔1小时，的氮氧含量有所上升（见下图）；[img=,429,306]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011808220910_1332_1827064_3.jpg!w429x306.jpg[/img]2019年5月31日 8：03分，手动调谐，氮氧比为[b]35.59：1.50[/b]，将捕集阱出气端拧开，吹扫，然后接上管线，吹扫一段时间后手动调谐，氮含量又明显降低，在接受的范围内，间隔1小时，[b]附件6[/b]的氮氧比为11．97：1.80，氮含量超出限值；2019年6月1日11：48分，手动调谐，氮氧比为[b]17.91：0.76[/b]，吹扫一夜氮含量依旧超出限值，将捕集阱出气端拧开，吹扫，然后接上管线，吹扫一段时间后手动调谐，氮含量又明显降低，在接受的范围内；2019年6月3日8：55分，手动调谐，氮氧比为[b]27.34：0.29[/b]，吹扫一夜氮含量超出限值，且升高，将捕集阱出气端拧开，吹扫，然后接上管线，吹扫一段时间后手动调谐，氮含量又明显降低，在可接受的范围内；2019年6月5日8：07分，手动调谐，氮氧比为[b]25.00：0.58[/b]，说明吹扫一夜氮继续升高，中午，气体供应商有新送一瓶氦气，在13：30分，我们有新换瓶一瓶氦气，然后将捕集阱出气端拧开，吹扫，然后接上管线，吹扫一段时间后，13：44分手动调谐，氮氧比为1.01：0.69，氮含量明显降低，在可接受的范围内，14：00分手动调谐，氮氧比为[b]10.62：0.66，[/b]氮含量又明显上升，超出可接受的范围[b]，[/b]又再次将捕集阱出气端拧开，吹扫，然后接上管线，吹扫一段时间后，14：22分手动调谐，氮氧比为2.15：0.50，氮含量明显降低，在可接受的范围内，16：57分手动调谐，氮氧比为[b]3.95：0.61，[/b]氮含量又明显上升；新旧捕集阱照片（右边为新的捕集阱，左边为刚换下的捕集阱）：[img=,316,646]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907020843049264_4743_1827064_3.png!w316x646.jpg[/img]通过近10天的观察、分析、换氦气，确定为新换的捕集阱问题，同代理商商议，换货，然后调谐正常，所以，对于购买的耗材一定要做验收，及时发现问题，好同供应商沟通处理，避免造成损失。

最新通告：凡提供相关资料或检测方法思路者，回复本帖即可得10积分奖励－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－论坛中的各路英雄好汉，各位大侠们！关于先有鸡还是先有蛋的问题，人们已经探讨了很多年。虽然这只是哲学上的一个辩证的问题，但是——在生活中，在食品检测中，我们是不是应该先检测蛋，再检测鸡呢？－－－－－－－－－－－－闲话与正题的分割线－－－－－－－－－－－－－－－卫生部办公厅开始征求《食品安全国家标准 蛋与蛋制品》等10项食品安全国家标准的意见啦！！蛋与蛋制品涵盖了我们生活中必不可少的一类事物。1　范围 本标准适用于以各种家禽生产的带壳蛋类，包括经冷藏法、液浸法、涂膜法、消毒法、气调法、干藏法等保证鲜蛋质量的贮藏方法处理的带壳蛋和以鲜蛋为主要原料，添加或不添加辅料，经相应工艺加工制成的液蛋制品、干蛋制品、冰蛋制品和再制蛋。2　术语和定义2.1 鲜蛋各种家禽生产的、未经加工的带壳蛋，以及为了保证鲜蛋质量，仅用冷藏法、液浸法、涂膜法、消毒法、气调法、干藏法等贮藏方法处理的带壳蛋。2.2 液蛋制品以鲜蛋为原料，经打蛋去壳，将蛋液经做一定处理，经巴氏杀菌或未经巴氏杀菌后制成的蛋制品，如全蛋液、蛋黄液、蛋白液等。 2.3 干蛋制品以鲜蛋为原料，取全蛋液、蛋白或蛋黄部分，经加工处理（可发酵）、 经巴氏杀菌或未经巴氏杀菌、干燥等工艺制成的蛋制品，如全蛋粉、蛋黄粉、蛋白粉等。2.4 冰蛋制品以鲜蛋为原料，取全蛋液、蛋白或蛋黄部分，经加工处理、经巴氏杀菌或未经巴氏杀菌、 冷冻等工艺制成的蛋制品，如冰全蛋、冰蛋黄、冰蛋白等。2.5 再制蛋以鲜蛋为原料，添加或不添加辅料，经过盐、碱、糟、卤、商业无菌加工等不同工艺加工而成的蛋制品，如皮蛋、咸蛋、咸蛋黄、糟蛋、卤蛋等。这其中，小草我认为，皮蛋和一些再制蛋是我们经常检测出含有重金属物质的一种，而其它一些蛋类和蛋制品往往漏出了人们视线。蛋类的检测项目涉及很多，我来给大家举例：1、重金属 铜、锌在皮蛋中含量的检测2、兽药 先有鸡的话，蛋里会不会有兽药残留呢？3、农残 先有鸡的话，鸡要吃饲料，饲料里会不会有激素和其它农残呢……4、微生物 作为一个蛋，我也是有生命的，有环境的……5、食品添加剂 作为一个美味好吃的蛋，添加剂又怎么能少呢（好邪恶……）鸡蛋很好找吧，皮蛋经常吃吧，咸蛋超人经常听说吧，哈哈如果您还缺少原创的点子，原创的思路和题材这一次，卫生部办公厅向您隆重推出了这款蛋类检测！朋友们，还在等什么～～快快拿起你手中的检测仪器，赶快原创吧！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109071710_314920_2356122_3.jpg话说，现在市面上的假鸡蛋也是有的哦！大家小心不要中招！

液氮罐是很老式的那种，漏气严重，50L的一瓶当天冲完最多能连续分析七八个样品，如果新充放着不用，到第二天也是没有压力可用 了。每次有样品分析，必须先等待两个小时气厂来拖罐子去充气再送回来。有时晚上有紧急事故还得加班熬着。每次应急监测那边的便携式GCMS从来都是以各种名义推脱，怨念中。由于漏气严重，罐子本身不是自增压而是需要手动泄压的那种，所以有时漏的厉害了压力就会直线上升到极限并且把安全阀冻住，每到那时我就只能胆战心惊地站一旁用小扳手把冰块敲掉。向上面汇报了很久，没有回应。 终于去年做课题调查时有一次敲开安全阀结冻的时候发出了爆响，气柱喷出一人高。顿时把我吓得魂飞魄散，继续去报修，再这样来一次岂不是要把我小命吓掉了。终于，仪器室联系厂家拖回原厂修理去了。同时，另外一套设备上面也配备了两台液氮罐，是仪器室委托仪器工程师联系的厂家，即将到货。 等待了几个月，新的液氮罐到货了，50L和100L各一台。由于新罐是配备的其他仪器，我就没把它们拽来硬配。。旧的也修回来了。打开一看，大开眼界，原本俩安全阀，这回只剩一个了，表头破损。顿时就去找仪器室，拒绝接收这明显的破玩意儿。仪器室不以为意，没办法，只能先冲一罐液氮看看情况到底怎么样。冲完了，回来漏的厉害，而且我还发现了一个重要的问题，真空盖会嘣出来，时不时的那种，给它套回去还是指不定什么时候就又嘣了。问题还不止这些，我就坐液氮罐前头，要是嘣我脸上那我该多倒霉，那么大压力呢。继续找仪器室，仪器室联系了本地的一个工程师来修理，说是厂家代理。 工程师来了，换了个表头，装了个安全阀，我问他，这真空盖咋回事？按照说明书上写的，真空盖要是有破损不应该返厂么？工程师不以为然，不要紧。 真是愁什么来什么，又接到一学校举报，说附近有臭鸡蛋味。有臭鸡蛋味做个硫化物不就行了么，但是上头兴师动众要做TO14，还顺便附加了很多点位要做调查。我也就顺便汇报液氮罐的现状。领导说，我不管这些，你就告诉我能不能做。我无语了。好吧，那我只能顶着压力上了，还有一条路是用新的液氮罐。、屁颠屁颠去核对新罐子，发现新罐的螺口和现有仪器管路不配合，小了一整圈。仪器室又找来那位本地工程师，工程师说这个嘛，要带回去研究研究看看能不能装个转接头。旧的罐子立刻拖去充气，第二天开始做样。 第一天，是我妹子结婚的日子，可我却在加班。罐子漏啊漏啊，由于漏的太严重上面出口都冻起来了，竟然做了十二个样，简直是奇迹。其中真空盖在我面前嘣掉两次，拆下来以后又掉了一次，捡起来塞塞好。由于本着有问题就立即汇报的主旨，打电话给领导，领导睡眼惺忪，应付了两声挂了电话。 第二天一早，做了两个个样之后，发现预浓缩不对劲了，光是在cooling trap，过不去，就算偶尔过去了也会一直cooling focus.反复试了很多次。打电话问预浓缩工程师，工程师说可能电磁阀坏了，也有可能是液氮压力太大了，于是把出口阀开小开小再开小，继续试了N遍，不遂。工程师说，肯定是电磁阀坏了，问他原因，说可能是做样做多了````不过这周没空，下周来修。 十万火急，赶紧通知各位亲爱的领导，领导震惊！开会研究这个问题，估计很快要上升到政治高度了。但有什么办法呢。 盼星星盼月亮，终于盼到预浓缩来维修的日子了。 这天一早，工人来充液氮，发现真空盖不知所踪，到处找也没找着，打电话给我，我当然也是找不着的。工人说，这样液氮就没法冲了，没有真空用不了。于是我去找仪器室，仪器室让我找本地的那个工程师，那位工程师说，啊，找不着了啊，我也不知道能不能用哎。我说，你不是原厂的代理嘛，你帮我打电话问工厂呢，工程师说，我没有他们的电话呀。 跟领导紧急汇报，领导拍大腿说，好，等着用新罐子！ 没有罐子装液氮也就代表预浓缩是修不成的了。 我又跟工人说，要么你们先拖回去试试看，要是能冲就帮我冲了，要是不能冲就帮我拖回来。中午，工人打电话给我，说罐子不能冲了，下午拖到你们单位去吧。 联系买液氮罐的工程师说，他们可能有转接头。第二天带过来，发现尺寸还是不对。预浓缩工程师带了一个转接头来，装上，正合适。于是新罐子充好液氮了，但是工人说漏的很厉害。 维修当天，我有事没盯着，是我们尊敬的仪器室领导全程观看维修过程。修了大概半个下午，工程师回去了，说修好了。又开会，关于我这台多灾多难的预浓缩和液氮罐的。仪器室说修好了，要我赶紧出维修完成的验证报告并且付款。 第二天，我开始做验证，发现问题，新的液氮罐压力完全达不到0.1mpa，增压阀开了很久勉强达到0.05mpa，而且输液阀一开压力直接降到最低。去跟仪器室领导汇报，领导满眼不置信，怎么可能，昨天我可是亲眼看人家修的。捣鼓了半天，没用。领导期间接了电话，出差去了，说回来再说。于是我就等着回来再说。谁知道回来以后，领导矢口否认他知道这情况，说我没汇报！ 然后又是各种打电话问情况，才知道这个罐子的安全阀限压是0.09mpa，预浓缩至少需要0.2mpa的压力，也就是说压根没法用这个罐子，而且不管放哪都是用不了的，因为连液氮都冲不了多少进去。要知道这是专业人士给我们配的，我们只是负责写个多大体积的所谓的技术指标。于是我就很怀疑，工程师在液氮根本没法输出的情况下是怎么样确定他已经维修完成并且仪器室还一口咬定维修完毕要我马上出验证报告。仪器室又说，是我们写技术参数的时候写的名称写错了，液氮压力容器和液氮罐是俩概念，但是要知道，这个是仪器方配过来给我们分析用的。 这时液氮罐厂家寄了个新的罐子借给我们用，这回安全阀标示上说是0.40mpa 。又重新开始验证，发现还是同样的问题，cooling trap 过了， focus过不去。打电话问预浓缩工程师，工程师很爽快的说，上次focus的电磁阀没换，下次过来给我们换。无语了。明明没有修好，为什么要催着要验证结果还要付款？ 事情到这里并没有完结。预浓缩工程师又来了，结果说是液氮罐压力太大，加了一个分支，还是嫌压力大，又说仪器内部设置的参数要修改，等待问工厂数据。 今天，修液氮罐的工程师也来了，带了新的真空盖，在真空盖上钻个孔，打了个钉子，把盖子和底座钉在一起。我又问他真空盖会掉到底能不能用，他说能用，我说工人都不肯冲液氮了，而且盖子随时都会嘣出来这还能用？他避而不答，说现在钉死了就能用了。 写的太长了，从修到现在至少有六七个月的时间，到现在也还没有完成，每次想到这段艰难的维修历程还在持续，我就非常的不爽。期间跟领导汇报N次，还写了一次全程时间汇报总结，被批N次。 当中还出了一次环境事故，我说明预浓缩没有修好不能使用，这时该是应急监测的便携式仪器上场的时间了，人家拎个便携站在门口，说什么时候我仪器也像你们预浓缩一样坏几个月就好了。好吧，你们这个比我们实验室用的贵好多好吗？这么贵的据说这么方便的还不用，每次都要送回实验室来做？如果这样，还要应急监测干嘛？============================================大图在此的分割线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207111029_376918_1606627_3.jpg==========================================已完结的分割线========================================== 昨儿个下午工程师又来了，埋首在电脑面前边打电话给工厂边改预浓缩内部参数，完了又开始调试。说是没问题了，做了一个TO14的标样，整个程序运行没问题了。当中出了一个小插曲，电脑连接不上DSQ了，吓得我冷汗直滴，后来只好重启GCMS并且电脑也重启，终于连上了。单位老的实验室电脑那是当真的很老，有新配的电脑过来都会被某些人瓜分，不是主机被拿走了就是显示器被拿走了，我等小民也木有办法，而且这台破电脑里还不知给谁装了个双系统，下了狠心一定要把它卸载了。 工程师满心喜悦啊，终于搞不定了，要好好珍惜这来之不易的幸福！然后又说，上次误以为修好了，其实是他上次运气好有木有！正好碰到仪器没抽风。