丁氟螨酯

0??999), 在不同的基质中添加 3 个浓度水平 ( 0?? 01, 0?? 05, 0?? 1 m g/ kg)的氟嘧菌酯和嘧螨酯, 两者的回收率均在 82??60% ~ 101??11% 之间, 相对标准偏差为 5?? 4% ~ 15??3% 检出限不大于 6 ??g /kg, 定量限不大于 20 ??g /kg。

灭螨醌是拥有萘醌结构的杀螨剂。产生的急性毒性对眼睛、皮肤的刺激性较弱，因此对作业者来说是安全性比较高的农药。但是，它拥有和维生素K相类似的结构，可能会导致凝血能力的降低。文中使用资生堂CAPCELL PAK C18 MG色谱柱，参考日本进出口肯定列表中要求的方法，对灭螨醌进行分析，得到了良好的分析结果。

通过介绍 TraceFinder 工作站的强大功能，包括QAQC，Flag，适当阈值参数的设置，建立了快速筛利用功能强大的TraceFinder 数据处理方法，结合 TSQ 8000 Evo 出色的硬件性能，可显著提高筛查及高通量定量分析的效率。TSQ 8000Evo能够在保证良好的方法学指标和仪器性能的基础上，35min内完成数据库里5496个离子对和所有目标化合物的分析。在此基础上，TraceFinder 工作站可以预先设置相关的阈值，通过Flag 功能直观显示出来，辅助分析人员快速的进行筛选判断，大大提高了实验室的整体工作效率。

血液可以反映一个人的健康状况，拉曼光谱是研究血液的一种技术手段。拉曼光谱在血液分析中的应用有以下几个方面：一是用于监测血袋的变化，以便在输血前进行质量控制；二是用于辅助疾病诊断。拉曼光谱通过血液检测多种健康问题，如癌症、病毒(如COVID-19)、细菌和真菌感染，以及神经退行性疾病(如亨廷顿氏病)，已经有大量科研文章发表。拉曼光谱由于其对生物分子的高灵敏度、快速分析并得到结果、无需样品制备、无损性等特点，特别适合血液分析血液作为我们身体内循环、提供营养、氧气、带走废物的液体，它也可以告诉我们，很多关于身体健康的信息。

利用配备加热真空漫反射测定装置UV-Vis DiffusIR的紫外可见分光光度计UV-2600i，在改变温度的同时，测定了热致变色材料PDA的漫反射光谱。本次介绍的加热真空漫反射测定装置可测定同一样品的同一位置，因此可更加详细地分析热致变色。

馒头是我国北方人们的主要食物，与西方面包一样具有悠久历史。传统的馒头是将小麦粉、水和酵母，充分搅拌形成面团，在适宜温度下经过一段时间醒发后，加工成型再经过蒸汽蒸制熟化后的产品。为了增加馒头的营养价值和健康作用，往往在小麦粉中加入一定比例的杂粮，杂粮有一定的保健作用，比如高粱有促进肠胃蠕动防止便秘的作用，荞麦有降血压、降血脂作用，加上特别的风味口感，杂粮窝头很受消费者青睐。常见的有玉米面、高粱面、红薯面、小米面、荞麦面等为主要原料或在小麦粉中 添加一定比例的此类杂粮生产的馒头产品。

摘 要：为了解豆渣粉对面团及馒头特性的影响，每100 g面粉中分别添加0、5、10、15、20 g豆渣粉，利用质构仪测定分析豆渣粉添加量对面团及馒头质构特性的影响，然后对馒头感官品质进行评价。结果表明：随着豆渣粉添加量的增加，面团及馒头的硬度、胶黏性、咀嚼性及黏附性显著增加（P＜0. 05）；面团的内聚性、弹性变化不显著；馒头的内聚性、弹性呈显著降低趋势；馒头的感官品质变差。因此，豆渣粉的添加，改变了面团和馒头的质构特性及馒头的感官品质。

有机氯农药中毒是指接触过量有机氯农药（三氯杀螨砜）引起损害中枢神经系统和肝、肾为主疾病。急性中毒有头痛、头晕、视力模糊、恶心年、呕吐、流涎、腹痛、四肢无力、肌肉颤动等。严重者可见大汗、共济失调、震颤、抽搐、昏迷。并可有中枢神经发热及肝、肾损害。慢性中毒常表现为神经衰弱综合征，部分患者出现多发性神经病及中毒性肝病。皮肤损害以接触性皮肤炎为多见。

在药品制造过程中，纸袋通常用作原辅料的基本或二次容器。纸袋长久以来一直受到青睐，因为它可以轻松处理或回收，从而最大程度减少对环境的影响。同时它也是包装和运输大量原辅料最经济有效的方式。一水合乳糖、甘露醇、微晶纤维素和蔗糖等赋形剂通常以多层纸袋包装向制药企业供应。Vaya 拉曼光谱系统可在检疫区域中穿透透明和不透明包装进行身份验证，从而加快原辅料的接收过程。Vaya 无需打开纸袋，可将大批量赋形剂的接收时间从几天缩短至几小时，从而降低了检测成本。

羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、羟苯卞酯，均可作为药用辅料、抑菌剂。它们分别由对羟基苯甲酸与甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、苯甲醇酯化而成，化学性质相似，在合成过程中也会形成相应的杂质。大曹三耀技术中心按照2020版药典要求，建立了以上几种辅料的共同检测方法，以方便大家参考使用。

传统检验方法检测医药原辅料以鉴定其包装对检测结果的影响会导致质量检验工作量大幅度增长，并且耗费大量的人力和财力，同时大幅增加了人为误差的风险。使用手持式拉曼光谱仪进行物料接收鉴别并提高工作效率成为必要手段，同时也尽可能的降低检验成本，手持式拉曼光谱作为新型、高效、快速、无损的检测方法也被越来越多的用户接受。本文将介绍如何以手持式拉曼光谱仪检测医药原辅料以鉴定其包装对检测结果的影响。

馒头在我国人民日常生活中占主要地位，是传统的大众主食。馒头专用粉的要求不高，主要品质技术指标如下：（1）面筋含量为24％-40％；（2）稳定时间大于2.5min；（3）降落数值大于、等于250s；（4）延伸性为200± 20min；（5）抗伸性阻力为240± 50EU。符合上述指标的面粉，工艺品质好，筋力适度，持气性好，制成的馒头皮薄，内部结构呈小蜂窝状，层次性好且富有弹性。超出或低于上述指标的面粉，成品整体效果不好。

拉曼光谱是研究生物组织(如骨骼)一项极好的技术，因为它可以应用于固定和新鲜的样本，只需最少的样品制备；拉曼光谱允许进行无损化学分析，利用光谱，为我们提供丰富的信息。在本篇中，我们使用爱丁堡共聚焦显微拉曼光谱仪RM5观察不同类型的骨样本

马弗炉煤质分析缓慢灰化法，分析煤的灰分煤质分析缓慢灰化法为经典的煤质灰分测定方法，其化验过程检测时间较长，分析缓慢，但是结果准确，较为普遍使用。煤质分析测定原理：称取一定量的空气干燥煤样，放入煤质分析仪器马弗炉或快灰仪中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。煤质分析方法要点：称取一定质量的煤样在干燥箱中干燥至空气干燥煤样1g，放入低于100℃的马弗炉中，在30min时间内升温至500℃，在此温度下保温30min，再升至（815±10）℃，烧1h至质量恒定。以灰渣的质量占煤样质量的百分数为灰分产率。煤质分析仪器设备：1. 干燥箱 2.分析天平感量0.0001g3.马弗炉：能保持温度为（815±10）℃，炉膛有足够的恒温区，路后壁的上部带有排烟孔。4. 耐烧的瓷板和石棉板。 5.瓷灰皿 6.送样铲，坩埚架、不锈钢坩埚煤质分析测定步骤：在预先灼烧至质量恒定并已称量（称准至0.0002g）的灰皿中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g（称准至0.002g），摇匀、摊平。放入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门使炉门留有15mm左右的缝隙，使炉内空气自然流通，促使煤样在空气中充分并完全燃烧，确保慢灰化验结果的精确性。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min。继续升温到（815±10）℃，管严炉门，在此温度下灼烧1小时。 从炉中取出灰皿，在空气中冷却5min左右，移入干燥箱冷却至室温（约20min）后称量。若灰分大于15％，则进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止，取最后一次灼烧后的质量为计算依据。煤质化验须知：1.样品放置，煤样应置于灰皿中，并平摊、其厚度不应超过0.15g/cm2，2.灰皿要置于专用的灰皿架上放入高温炉中，而不应将灰皿直接置于炉底，灰皿的位置应在热电偶热端附近。用灰皿架，便于批量测定，操作方便。3.升温与控温要求：缓慢灰化法测定灰分采用三段升温法。在500℃前，要缓慢升温。使煤中硫化物分解有足够的时间。在500℃时，要求保持恒温并维持30min，以保证硫化物分解生成的SO2气体通过烟囱充分排出炉外。在500℃后，炉温升至（815±10）℃，此时碳酸盐分解完全，而SO2已从炉内排出，煤样灼烧至恒重（一般为1h），即完成测定。4.灰化条件 如果燃煤灰分含量大于15.00％，则应进行检查性灼烧，每次20分钟，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。用最后一次灼烧后的质量来计算灰分含量。灰化完毕，自炉内取出灰皿，先置于空气中冷却10分钟左右，然后转入干燥箱中冷却至室温，约（15-20）分钟，称重。Aad = （m1-m0）/ （m——m0）×100％m-----加煤样后的质量，g m0---------灰皿质量，gm1--------检查性灼烧后的质量，g

“河北农业大学食品科技学院”研究将柿粉、小麦粉复配后制作成馒头，研究柿粉对面团粉质拉伸特性以及馒头品质、抗氧化性、膳食纤维、矿质元素含量的影响，分析柿粉馒头营养品质的同时也为柿粉在馒头中的应用提供理论性依据。

采用近红外（NIR）漫反射光谱法对不同生产厂家的头孢拉定胶囊进行快速定量分析。方法：按头孢拉定胶囊配方组成配制含主药头孢拉定浓度范围从5.01% ~ 91.24%的30个实验室样品，并收集来源于7个厂家的49批工业样品，采集其NIR光谱。采用偏最小二乘回归法建立NIR光谱信息与样品组成间的定量分析模型，将其用于对验证样品进行预测分析，并对该方法的加样回收率进行考察。结果：定量分析模型对21验证样品的的预测均方差RMSEP为1.35%，预测值与真值的相关系数R为0.9968，加样平均回收率为99.7%，RSD为0.7%（n=6）。结论：用近红外漫反射光谱法对头孢拉定胶囊进行定量分析的方法简便快速，结果准确可靠，可推广用于工业现场的实时在线检测。

实验上已经有多种手段可以实现角分辨偏振拉曼光谱(ARPR)测试，但是不同配置往往会呈现出不同的结果。常用的ARPR实验配置是固定入射激光和散射信号的偏振方向，旋转样品。但是，随着低维材料的兴起，样品尺寸往往只有微米量级，而旋转样品会导致样品点移动，很难实现对微米级样品的原位角分辨拉曼光谱测试。所以重新系统地研究各种ARPR配置的优缺点并且找到对于微米级晶体材料优的实验方法显得十分必要。中国科学院半导体研究所谭平恒研究组系统全面地分析了三种测量ARPR光谱的实验配置，给出了一般形式的拉曼张量在不同配置下拉曼强度的计算方法，并具体地以高定向热解石墨(HOPG)的基平面和边界面为例，研究了这些ARPR配置在二维材料拉曼光谱方面的应用。

采用近红外（NIR）漫反射光谱法对不同生产厂家的头孢拉定胶囊进行快速定量分析。方法：按头孢拉定胶囊配方组成配制含主药头孢拉定浓度范围从5.01% ~ 91.24%的30个实验室样品，并收集来源于7个厂家的49批工业样品，采集其NIR光谱。采用偏最小二乘回归法建立NIR光谱信息与样品组成间的定量分析模型，将其用于对验证样品进行预测分析，并对该方法的加样回收率进行考察。结果：定量分析模型对21验证样品的的预测均方差RMSEP为1.35%，预测值与真值的相关系数R为0.9968，加样平均回收率为99.7%，RSD为0.7%（n=6）。结论：用近红外漫反射光谱法对头孢拉定胶囊进行定量分析的方法简便快速，结果准确可靠，可推广用于工业现场的实时在线检测。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四级杆LCMS0-8050联用测定中药金银花中唑螨酯农药残留的方法。该方法在26分钟内完成唑螨酯等153种农药的分离，在1.0-100vg/L范围内线性良好；在党参基质下，校准曲线相关系数均大于0.995，加标回收率符合药典规定。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高，适合中药中农药的高灵敏度快速检测，可以应对2015版《中国药典》对中药材中农药残留的测定要求。

本文采用岛津GCMS-TQ8050结合SHIMADZU-GL WondaPak QuEChERS前处理包建立了黄瓜中的杀螨酯等217种农残同时检测的方法。该方法简单方便，分析速度快，抗干扰能力强，检出限低，重现性好，回收率高，能够有效的监测蔬菜水果中杀螨酯等217种农残的含量。

在药品制造过程中，纸袋通常用作原辅料的基本或二次容器。纸袋长久以来一直受到青睐，因为它可以轻松处理或回收，从而最大程度减少对环境的影响。同时它也是包装和运输大量原辅料最经济有效的方式。一水合乳糖、甘露醇、微晶纤维素和蔗糖等赋形剂通常以多层纸袋包装向制药企业供应。Agilent Vaya 拉曼光谱系统是一款手持式光谱仪，可穿透透明和不透明包装鉴定原辅料，简化并加快 GMP 环境下的原辅料接收流程。本应用简报重点介绍如何在药厂仓库中使用 Vaya 仪器穿透纸袋进行原辅料鉴定。

通过将拉曼光谱与湿度控制单元联合使用，为准确的跟踪在一定环境条件（湿度、温度）下药物的结构变化提供了可能。这种结合不仅能够用于检测样品的水化（如本案例中的乳糖及茶碱），也可以用来表征多晶型或相变，由水分引起的膨胀或退化。该湿度控制单元能够与拉曼成像联用，可以用来分析异构样品—如片剂药品结构的变化。

Thanks to confocal Raman spectroscopy we have been able to investigate in vivo the epidermis chemical composition in its thickness. In depth measurements allowed us to observe modifications of the relative concentration of some components (water, proteins) depending on the depth in the skin and on its state of hydration.The use of larger numerical aperture objectives would be helpful to emphasize the in-depth variations because of the possible gain in axial resolution and therefore in-depth discrimination. Indeed, the operator could then probe in depth with a smaller step size.As a possible gain on the above measurements, the use of more powerful commercially available NIR diode lasers would yield up to ten times more laser power at the sample (60-80 mW) and would result in a tremendous improvement in terms of signal collection and integration time.?

Agilent Vaya 手持式拉曼光谱仪是一种药物分析系统，能够穿透棕色瓶对多种化学溶剂进行原辅料验证。Vaya 利用空间位移拉曼光谱 (SORS) 技术，可以进行穿透包装鉴别测试，并在手持式设备的屏幕上生成明确的“合格/不合格”结果。本研究中测试的溶剂常用于合成某些生物药物，或在整个生产过程中对生物制剂的质量属性进行分析测试。本文提供的数据展示了 Vaya 拉曼光谱系统如何用于仓库中原辅料的快速身份验证，而无需打开任何溶剂瓶。

随着社会的发展，热敏纸作为传递信息的记录纸应用十分广泛，在案发现场也常常能提取到热敏纸。目前，检验热敏纸的方法主要有红外光谱法、扫描电镜/能谱法和高效液相色谱法等。拉曼光谱法具有非接触性、非破坏性、测试时间短、无需样品制备且样品用量少等特点，在法庭科学领域中已得到广泛的应用。热敏纸有一个特性，即热敏纸上的字迹会随着时间的推移而逐渐消退，而热敏纸中的填料成分相对稳定，不易受到外界干扰。因此，可以利用拉曼光谱法对热敏纸样品中的填料进行分析。本实验采用拉曼光谱法，对热敏纸样品进行检验分析，取得了较好的实验结果。

气相色谱- 质谱（GC-MS）法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析，可同时检测上嘧螨酯等百种农药，但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离（NCI）气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

【项目案例】“智”慧“治”水，智易时代多参数水质监测系统赋能应急中心“紧盯”水文环境

摘 要：研究玉米粉对小麦面团和馒头质构特性的影响，用质构仪测定面团及馒头的质构特性，用扫描电镜观察面筋的超微结构。结果表明：在玉米粉添加量为20g/100g面粉时，面团的质构特性变化差异显著，低于20g/100g面粉时，面团质构特性变化不大；随着玉米粉添加量的增加，馒头的硬度及胶黏性变小，弹性增加，内聚性、咀嚼性、黏附性变化不显著；馒头的硬化速率增加，抗老化效果变差；玉米粉的添加阻碍了面筋网络结构的形成。因此，玉米粉的添加，改变了面团和馒头的质构特性及面筋的超微结构。关键词：玉米粉；小麦粉；质构特性；面团；超微结构

氟化盐作为电解铝厂生产原铝的主要原料，在生产中需测定其中氟的含量,现行氟化盐氟含量的测定采用容量法，操作使用传统玻璃滴定管进行滴定的全手工滴定方法，实验用的滴定剂硝酸针具有放射性，在使用中需作好防辐工作，并应尽量避免皮肤接触。在实验中每次滴定时需人工灌入滴定剂硝酸针，并进行手动调零，分析人员直接接触到硝酸针的几率较大。此滴定实验要求控制滴定速度为4ml/min。实际工作中利用秒表调节，但因为滴定液在滴定管中的不断消耗，滴定管液面下降，压力不断降低，导致滴速不断减小，所以就需要分析人员每20s调节一次滴速，太快或者太慢均影响测定结果，使分析误差增大，分析结果的准确度降低，期间分析人员需集中注意力监控整个滴定过程，没有丝毫的空余时间，稍有不慎就会使实验报废。

本研究通过对制药及相关行业常用的 198 种原料的方法性能进行广泛表征证明手持式拉曼光谱仪对制药原料鉴别的广泛适用性。每种材料的方法开发仅需一个样品。在近 40,000次方法挑战中，正确阳性鉴别率高达 100%；正确剔除率高达 99.9%。手持式拉曼光谱仪为鉴定原料特性的其他分析技术提供一种颇具吸引力的备选方法。该技术针对各种材料，方法开发和确认简单，可在仪器间直接进行方法转移，使手持式拉曼光谱仪既可提高测试原料的质量，又可削减成本。