莽草毒素

各有关单位: 为了进一步帮助药品检验检测机构和相关制药生产企业提升细菌内毒素检测能力，海南省药师协会联合科德角国际生物医学科技（北京）有限公司定于2023年11月14日-15日在海口举办“细菌内毒素检测技术应用及光度法细菌内毒素定量检测实操培训班”。现将有关事项通知如下:一、培训组织主办单位：海南省药师协会协办单位：科德角国际生物医学科技（北京）有限公司二、培训对象药品生产企业、医疗器械生产企业、药检所以及医疗机构从事细菌内毒素检查工作的质检人员。三、培训时间、地点及费用（一）培训时间：11月14日-15日，培训为期1.5天；（二）培训地点:海南省海口市龙华区金盘南侧建设一横路1号吉兴雅苑1栋一楼109会议室。（三）培训费500元/人（含资料费、中餐费、证书费等）。四、培训讲师尹雪雁 科德角国际资深技术主管秦焕甲 科德角国际高级应用工程师五、培训内容（一）细菌内毒素基础知识及2025版中国药典细菌内毒素检查法趋势介绍1、内毒素、鲎试剂和内毒素检测概述2、鲎反应干扰因素及方法选择3、细菌内毒素检查法法规介绍（二）细菌内毒素光度法检测开发实例分享1、细菌内毒素光度检测开发实例2、基因重组鲎试剂方法介绍（三）细菌内毒素定量检测系统的应用指导1、计算机要求2、数据库3、Pyros® eXpress 软件安装和注册4、通用设置的介绍5、库的介绍6、检测模板介绍7、软件扩展（四）细菌内毒素定量检测系统的现场实操培训六、报名（一）参训人员用微信扫以下二维码报名，报名截止时间为：2023年11月10日18:00，有特殊情况请与李老师联系联系方式：400-860-5168转5075 七、其他事项联系电话：400-860-5168转5075办公地址：海口市龙华区金盘建设一横路1号吉兴雅苑西门1栋一楼102室。

多年来，科德角国际生物医学科技（北京）有限公司始终专注于细菌内毒素检测服务，积累了丰富的细菌内毒素检测经验，为了进一步帮助药品检验检测机构和相关制药生产企业提升细菌内毒素检测能力，我司于2023年5月30日-2023年5月31日举办“科德角国际细菌内毒素检测技术应用及PKF型细菌内毒素定量检测系统实操培训”。一、培训组织主办单位：科德角国际生物医学科技（北京）有限公司协办单位：北京阿克庇斯医药有限公司二、培训对象（一）各省 （区、市）药品审评中心、核查中心、药检（院）所相关人员；（二）制药企业、研发公司、CRO 公司、高等院校、科研院所等相关专业人员。三、培训时间报名时间：2023年5月4日-2023年5月29日报到时间：2023年5月29日培训时间：2023年5月30日-2023年5月31日四、培训地点科德角国际生物医学科技（北京）有限公司北京市大兴区中关村科技园区大兴生物医药产业基地华佗路50号院18幢五、培训内容※本次培训结业学员，将由科德角国际生物医学科技（北京）有限公司颁发培训合格证书。六、培训讲师范玉明科德角国际资深技术总监【专业及专长】药理学、毒理学及药事管理擅长细菌内毒素检测领域的研究医学硕士研究生，执业药师，编辑，GLP 、GMP 、GCP 培训证书七、公司荣誉细菌内毒素检测实验室ILPQ国际能力认证 中国食品药品检定研究院能力验证结果报告通知单 2022年度细菌内毒素LGC能力验证八、实验环境九、报名方式扫描下方二维码进行报名▲扫描二维码进入报名页面十、培训费用2000元/人（包括资料费、培训费、证书费、午餐费，其他费用自理）。地址：北京市大兴区中关村科技园区大兴生物医药产业基地华佗路50号院18幢科德角国际生物医学科技(北京)有限公司北京市大兴区中关村科技园区大兴生物医药产业基地华佗路50号院18号楼2层

2022年12月19日，药典委发布《中国药典》（2025年版）编制大纲。《大纲》指出， 到2025年，全面完成新版《中国药典》编制工作。符合中医药特点的中药标准进一步完善，化学药品、生物制品、药用辅料和药包材标准达到或基本达到国际先进水平，药品质量控制和安全保障水平明显提升。近期，国家药典委员会发布了一系列的修订草案，目的是将中药标准进一步完善，逐步完成新版《中国药典》编制工作。关于9305中药中真菌毒素测定指导原则草案的公示我委拟修订《中国药典》2020年版9305中药中真菌毒素测定指导原则。为确保标准的科学性、合理性和适用性，现将拟修订的标准公示征求社会各界意见（详见附件）。公示期自发布之日起3个月。请认真研核，若有异议，请及时来函提交反馈意见，并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章，个人来函需本人签名，同时将电子版发送至指定邮箱。联系人：徐昕怡电话：010-67079522电子邮箱：xuxinyi@chp.org.cn通信地址：北京市东城区法华南里11号楼 国家药典委员会办公室邮编：100061附件：1. 9305中药中真菌毒素测定指导原则公示稿.pdf2. 9305中药中真菌毒素测定指导原则修订说明.pdf国家药典委员会2023年04月24日9305中药中真菌毒素测定指导原则修订说明一、目的意义 2015 年版《中国药典》9305 中药中真菌毒素测定指导原则，涵盖了7类11种真菌毒素检测方法。但经过方法转化，7类11种真菌毒素的具体检测方法已经收录入 2020年版《中国药典》2351真菌毒素测定法。此外，随着近年来研究的深入，发现了中药材、饮片及中成药中真菌毒素感染的新现象和特点，新的毒性明确的真菌毒素种类不断在中药材和饮片中检出，中成药中也相继发现真菌毒素感染，高通量筛查方法的建立和验证等内容急需纳入指导原则。因此，国家药典委员会委托上海市食品药品检验研究院对《中国药 典》9305中药中真菌毒素测定指导原则进行修订。 二、总体思路与起草过程按照国家药典委员会标准提高课题任务要求，对真菌毒素种类、检测方法及应用策略、新的真菌毒素测定方法进行了研究，并探究了中药中真菌毒素感染规律，对监控品种提出建议。经过研究，起草了以下内容：（1）增订了真菌毒素种类，涵盖主要五大产毒菌属所产的毒性强、污染率大、关注度高的真菌毒素种类，并引入2 / 3了隐蔽型真菌毒素的概念。（2）系统介绍了真菌毒素的多种检测方法，并针对每种方法的特点与实际检验的需求与应用特点，详细表述了各种测定方法的应用策略。（3）增订了桔青霉素高效液相色谱法与液相色谱-串联质谱法两种定量检测方法。开发了通用样品前处理方法，建立了色谱质谱条件，考察了多个代表性中药基质，完成方法学验证，回收率为 80.7%～140.9%，精密度为 0.8%～7.1%。（4）增订了采用高效液相色谱-三重四极杆质谱技术同时对 33 种真菌毒素进行高通量快速筛查的检测方法，系统研究了提取和净化前处理技术，建立了色谱质谱条件，选取代表性中药基质进行了方法学验证，中药材和中成药中 33 种化合物的检出限为 0.5~200mg/kg。（5）建立了中药中 75 种真菌毒素污染数据库，采用了真菌毒素筛查技术对 40 余种药材、10 余种中成药共 2000 余批样品进行了筛查，分析了相关感染规律，对相关检测品种提出了指导意见。山东省食品药品检验研究院、天津市药品检验研究院、 浙江清华长三角研究院三家单位对指导原则中新增订的方法进行了复核。经复核，三家复核单位的复核结果均与标准起草单位基本一致，复核意见均认为：增订的33种真菌毒素快速筛查方法和桔青霉素的测定方法均具有较强的可操作性、灵敏、快速、高效、专属。课题组根据协作研究结果，参考国外药典收载的内容，起草了 9305 中药中真菌毒素测定指导原则修订草案，并于 2020 年报送国家药典委员会，药典委理化分析专委会对本草案进行了审议。起草小组按照审核意见，对增订的真菌毒素种类按照国内外法定限量标准和毒理学数据进行了调整，并对文字进行了多次修改规范描述，完成了《中国药典》“9305 中药中真菌毒素测定指导原则”修订草案。

为进一步加强中药材的质量控制，进一步增加中药的安全性指标控制项目，尤其是加强对中药材中重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量的控制，2012年10月25日，国家药典委员会在2010年版《中国药典》的基础上，发布了有关中药重金属、农残、黄曲霉毒素等物质的限量标准草案。 　　1、关于重金属及有害元素限量标准 　　在《中国药典》附录中规定“除矿物、动物、海洋类以外的中药材中，铅不得过10mg/kg 镉不得过1mg/kg 砷不得过5mg/kg 汞不得过1mg/kg 铜不得过20mg/kg。” 　　2、关于黄曲霉毒素限量标准 　　对《中国药典》收载的柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加“黄曲霉毒素”检查项目，限度为“黄曲霉毒素B1不得过5μg/kg 黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2总量不得过10μg/kg”。 　　3、关于农药残留量限量标准 　　对《中国药典》收载的人参、西洋参药材及其饮片品种项下增加“农药残留量”检查项目，限度为“含总六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和)不得过0.2mg/kg 总滴滴涕(pp′-DDE、pp′-DDD、op′-DDT、pp′-DDT之和)不得过0.2mg/kg 五氯硝基苯不得过0.1mg/kg 六氯苯不得过0.1mg/kg 七氯(七氯、环氧七氯之和)不得过0.05mg/kg 艾氏剂不得过0.05mg/kg 氯丹(顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和)不得过0.1mg/kg。”。 　　目前，该草案已于发布之日起上网公示并向公众征求意见，相关企业、利益相关者或机构可于2013年4月24日前将相关意见反馈给药典委员会。

《中国药典》2020年版 四部通则2351 真菌毒素测定法 黄曲霉毒素测定法 9月3日 实操课预报名 《中国药典》2020年版四部通则《2351 真菌毒素测定法》中规定了中药在种植、储存等过程中易产生的一些真菌毒素的检测方法，包括黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮和展青霉毒素等。为了帮助检测人员进一步掌握中药材中农残检测的实操技能，睿科集团携手EWG1990仪器学习网邀请行业专家共同推出：《中国药典》（2020年版）四部 通则2351 真菌毒素测定法 黄曲霉毒素测定法 实操课。课程内容包括标准介绍、原理讲解、操作演示、注意事项讲解和答疑。此次直播课程免费参加，报名审核通过录取后，我们统一邀请至课程群。课程于2021年9月3日开播，欢迎大家踊跃报名！课程内容 2021.9.3黄曲霉毒素测定法原理步骤黄曲霉毒素测定法的原理及具体步骤供试品溶液制备的操作演示及讲解样品粉碎、过筛演示供试品均质演示及注意事项讲解免疫亲和柱使用演示及注意事项讲解系列混合对照品溶液的制备要点分析混合对照品溶液的制备操作演示操作过程注意事项讲解测定操作演示及讲解仪器操作演示方法的建立及注意事项谱图解读及数据处理图谱及数据调取图谱及数据解读结果准确性分析检测过程的质量控制质量控制的手段质量控制的要求主讲专家 2021.9.3样品前处理步骤讲解梁迪思 广东省科学院分析测试研究所（中国广州分析测试中心）主要从事中药农药残留、环境中有机污染物、化妆品含量分析等领域的检测工作，熟练操作气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用仪、离子色谱仪等大型仪器，对食品、药品、环境类样品的微生物检测均可熟练操作，熟悉各类检测方法的验证、开发与质控手段。韦玮 睿科集团应用专家具备丰富的自动化样品前处理产品的相关经验，熟悉食品、环境等行业有机检测方法的前处理流程控制和问题排查及解决。上机测定步骤讲解张秋炎 广东省科学院测试分析研究所（中国广州分析测试中心） 助理研究员主要从事药品、毒物分析、化妆品等领域中与液相、液质相关的检测工作，熟练操作液相色谱仪、液质联用仪等大型仪器，对有机样品前处理有较多的实践经验，熟悉检测方法的验证、开发。

真菌毒素的检测误差一直是粮油、饲料等领域令技术人员非常头疼的问题，有时甚至会达到百分之几百的偏差，误差的来源和影响因素非常之多，如检测产品本身、操作流程和细节掌握程度、实验环境和条件、不同种类样品的基质效应等。前边跟大家分享了“同一车粮食，为什么真菌毒素的测值不一样？”，反响很好，笔者在这里就跟大家聊一聊，影响检测结果的最大因素——采样。　　同其他检测项目一样，真菌毒素的检测也包括采样、制样、分析检测等步骤。那么，这些步骤中哪个对真菌毒素的检测结果影响较大呢？　　根据相关文献（Whitaker & Dicken，1974）报道，在真菌毒素分析检测过程中，误差产生的概率情况如下图1所示。 从上图我们可以看出：第一步的采样是最为关键的，其错误概率高达88%，二次取样错误概率为10%，而分析方法的错误概率仅为2%，由此可见取样及二次取样的关键性。　　取样的关键性　　造成采样及二次取样步骤容易出现误差主要是两方面的原因：　　1、真菌毒素在样品中的分布是不均一的 上图以蛋白质和真菌毒素在样品中的分布情况，向我们说明真菌毒素分布的不均匀性。　　2、真菌毒素检测的精度在ppb（ng/g）级别　　真菌毒素的检测精度都在ppb级别，尤其对于毒性超强的黄曲霉毒素。ppb（ng/g）即10亿分之一，这是一个非常微量的单位，如果没有足够大的采样量，会造成很大的误差。　　下表为美国农业部提供的信息，在一卡车玉米中加标20ppb的黄曲霉毒素污染的测值情况。　　 从上表可以得知，如果只取0.45公斤的玉米，检测得到的污染数值范围为0-46.9ppb；而若取样量为4.5公斤，其检测范围为11.6-28.4ppb，由此可见因为取样量的不同，引起的误差范围会相去甚远。　　采样注意事项　　1、采样的原则　　由于真菌毒素分布的随机性，采样的时候要做到多点、随机、均匀，使得每个部位都有相同的概率被取到。　　2、采样的数量　　FAO和WTO建议每200公斤物料采样一次，如果所采样品是混合比较均匀的粉状物料，可以适当的减少采样点数。　　在实际工作中由于人力、物力有限，所以在实际操作中采样点数应根据企业实际情况以及物料情况来确定采样点数。　　3、采样量　　原料送检样品采样成品可在500g，原料样品在1000g，这样可以保证检测的最低检测量和检测样品的霉菌毒素的分布均一性。GB 5009.22规定，固体样本采样量要大于1kg。　　具体采样方法　　1、流动物料采样　　采样方式：采用适当的采样设备，并控制物料流的速度，使得采样器能从整个物料流截面采样而不会溢出。　　适用范围：适用于运输卡车、火车、轮船散装物料卸料时；筒仓物料存储采样口采样；饲料企业打包出料口采样。　　2、散装物料采样　　采样方式：采用探针式采样器。 探针采样器的长度应该能够刺到容器底部。　　适用范围：适用于驳船、漏斗车、厢式货车、卡车、火车厢、槽车运输的散装物料。　　3、袋装物料采样　　选择适当长度采样器，将探针采样器从包装袋一角斜插到对角。　　采样器长度必须和包装袋对角线长度接近。　　4、圆桶仓存储物料采样　　对于料仓存储的物料，只有在出料口采样流动物料采样方案才可能获得具有代表性的样品。　　若料仓中物料储量不多时，也可以分散取多点采样以获得比较有代表性的样本。　　5、饲料生产过程采样　　在出料扣安装自动采样设备或者采用鹈鹕嘴取样器采样。　　对已经进入仓库的饲料，按照袋装物料的采样程序进行采样。　　6、仓储饲料采样　　对已经进入仓库的饲料，按照袋装物料的采样程序进行取样。　　7、养殖场饲料及原料采样　　饲料样品从料槽中中采样，每个料槽采样量可在500g，料槽应该随机性选择原料样品应该从存储袋中按照多个采样点采样，每次采样可1000g。

日前，由辽宁检验检疫局技术中心承担的“麻痹性贝类毒素检测”能力验证项目通过了国家认监委专家组验收评审。 　　麻痹性贝类毒素(PSP)是世界上分布最广、食物中毒发生频率最高、危害程度最大的一类海洋生物毒素。目前贝类毒素标准品非常少，获得困难，而且价格相当昂贵，运输和储存条件也较苛刻。还有一些毒素受化学武器公约的限制而无法获得。该项目通过实物样品的能力验证盲样检测，对了解国内实验室在该检测领域的整体水平，掌握实验室间差异，增进实验室间的有效比对具有促进作用，填补了国内外贝类毒素检测能力验证的空白点。该项目的实施对于加强我国重点领域的实验室能力建设，促进水产品贸易发展和人类健康安全具有重要意义。

呕吐毒素(vomitoxin)，又称脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)，化学名为3α, 7α, 15一三羟基草镰孢菌-9-烯-8-酮，属于单端孢霉烯族化合物，主要由禾谷镰刀菌、尖孢镰刀菌、串珠镰刀菌、拟枝孢镰刀菌、粉红镰刀菌、雪腐镰刀菌等镰刀菌产生。另外，头孢菌属、漆班菌属、木霉属等的菌株都可产生该毒素。单端孢霉烯族毒素共有150多种，是一类强有力免疫抑制剂，所引起典型症状是采食量降低，所以这类毒素又叫饲料拒食毒素。呕吐毒素是其中最重要一种毒素，主要来自镰刀菌属，尤其是禾谷镰刀菌和黄色镰刀菌由于它可以引起猪的呕吐，故又名呕吐毒素。呕吐毒素被列为3类致癌物。它们具有很高的细胞毒素及免疫抑制性质，因此，对人类及动物的健康构成了威胁，特别是对免疫功能具有明显的影响。DON广泛存在于全球，主要污染小麦、大麦、玉米等谷类作物，也污染粮食制品，当人摄入了被DON污染的食物后，会导致厌食、呕吐、腹泻、发烧、站立不稳、反应迟钝等急性中毒症状，严重时损害造血系统造成死亡。由于中国传统饮食习惯中粮谷比例大大高于西方，使得呕吐毒素的危害更为突出。谷物及饲料中DON的含量有严格的限量标准。我国谷物中DON的限量标准为1.0 mg/kg。我国用于检测呕吐毒素的液相色谱法，常常会利用呕吐毒素（脱氧雪腐镰刀菌烯醇）免疫亲和柱，免疫亲和柱可选择性吸附样品液中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇，从而对脱氧雪腐镰刀菌烯醇起到非常针对性的纯化作用。利用抗原抗体反应，抗体连接在柱体内，样品经过提取、过滤后，缓慢的通过脱氧雪腐镰刀菌烯酵免疫亲和层析柱，在免疫亲和柱内毒素与抗体结合，之后洗涤免疫亲和柱除去没有被结合的其他无关物质，再用甲醇洗脱，然后用于检测。过净化柱后可直接用于液相脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的检测，可提高检测方法的准确度，达到快速测定的目的。参考标准《GB 5009.111-2016 食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》 ，月旭呕吐毒素(脱氧雪腐镰刀菌烯醇) DON免疫亲和柱完成符合标准要求。以面粉为样品，采用月旭呕吐毒素(脱氧雪腐镰刀菌烯醇) DON免疫亲和柱净化，然后进行检测。净化步骤回温：将免疫亲和柱从低温条件下取出后，恢复至室温，将柱内液体放出；上样：待净化液全部上样，弃去；淋洗：5mL磷酸盐缓冲液，5mL水，弃去，抽干柱子；洗脱：加入2mL甲醇洗脱，抽干柱子；浓缩：将洗脱液置于 50℃水浴中氮吹至干，用20%甲醇水定容至1mL，用0.22μm滤膜过滤，上机测定。色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18 4.6×150mm，5μm；流动相：水：甲醇(80:20)；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL；波长：218nm 。回收率结果如下图：图一：面粉样品空白图谱

天津检验检疫局主持的“食品及中药中有毒有害物质的环保、快速、多残留检测技术体系的研究”，在人性化、安全化、低耗环保化设计以及批次检测等方面具有丰富的应用潜力和良好的推广前景。 实验室人员进行食品药品中农兽药通量化测试　　 自制前处理萃取设备 　　科研人员进行中草药中生物毒素检测 　　食品、药品直接关系着民众的生命健康，然而在食品、药品源头物的种养植、生产加工、存储运输过程中，或多或少会被施加上或接触到有毒有害物质。 　　为了准确掌握食品、药品中有毒有害物质的残留情况，为下一步对食品、药品具体处理提供依据，技术人员会事先对食品、药品中的有毒有害物质残留样品进行最大限度的提取，再经过分析、净化、浓缩等步骤，对样品的残留情况准确掌握。这个过程，就是食品、药品中有毒有害物质的样品前处理，是确保食品、药品食用安全的第一关。 　　样品前处理最难 　　样品前处理是针对食品、药品有毒有害物质残留检测过程中耗时最长、最容易出现误差的步骤。作为残留检测的关键环节，样品前处理过程直接影响检测工作的效率和准确度。 　　我国传统采用的食品、药品有毒有害物质的残留前处理工作中，提取和净化环节需要使用大量类似乙腈、二氯甲烷等有毒试剂，会给实验室检测人员身体健康造成危害，同时使用后残余溶液的废弃还容易对环境造成污染。此外，传统技术还存在过程冗长、有机试剂消耗量大、检测项目分散等不足。 　　技术上的落后导致我国食药领域进出口贸易屡屡遭遇欧、美、日等发达国家和地区的技术性贸易措施，一定程度影响了我国相关产品的顺利出口及相关产业的健康发展。 　　为了解决传统技术方法中存在的问题与不足，天津检验检疫局科研人员以建立快速、高效、环保、误差小、回收率高的前处理技术方法为重点方向，通过深入研究、刻苦攻关，终于在技术方法上取得突破，研究成果对于提高食品、药品有毒有害物质残留样品前处理工作效率、降低工作有毒试剂后续污染隐患都有积极作用。 　　构建综合技术平台 　　课题组选择了食品、药品中常被施用的激素、生物毒素、农药和兽药作为典型的有毒有害物质，通过优化提取、合并检测，最终构建了由4种新型技术方法为主要支撑的食品及中药中有毒有害物质残留样品前处理综合技术平台。 　　双柱净化/自动固相萃取法。方法主要针对动物源性食品中激素类、聚醚类及镇静类药物多残留检测。采用有机溶剂和缓冲溶液两步提取的方式，将原本按类别分别检测的十余种激素归并为一个多残留检测过程。此方法较传统方法检测效率提高超过1倍，降低成本50%，并填补了国内激素残留检测领域的技术空白。 　　亚临界水萃取-填料吸附净化法。方法主要针对常见农兽药的通量化分析。通过用无毒无害的亚临界水取代有机溶剂进行提取，减少了有机溶剂对人员和环境的危害，将提取和吸附过程有效结合，提高了有毒有害物质检测的速度。 　　可再生在线免疫亲和净化法。方法主要针对中草药及中成药中生物毒素多残留检测。建立了中草药及中成药中十余种生物毒素的快速检测方法。该方法将前处理和仪器检测两个环节合为一体，提高了检测速度，每根亲和柱的在线重复使用寿命可达40次，保证了自动净化过程的可操作性，降低了免疫亲和净化的成本。 　　分子印迹整体柱净化法。方法主要针对动物源性食品中喹诺酮类药物的检测。本方法选择特定有机聚合材料，制备出可用于该类药物残留分析的分子印迹整体柱，建立了动物源性食品中8种该类药物的特异性识别检测的方法，重现性好，简便快速。 　　应用前景广阔 　　目前，该课题成果已经被广泛应用于食品、中药材产品有毒有害物质残留检测领域。经天津市农产品质量监督检验测试中心、天津市农业科学院中心实验室、天狮集团有限公司，吉林、珠海检验检疫部门实践应用，一线检测人员一致认为：研究形成的方法实用，操作方便，具备较好的通用性。应用结果显示，该课题形成的技术方法能够有效提高检测效率、检测质量和产品合格率。2011年，天津检验检疫局检测人员利用该技术检测进出口食品、药品12000项目次，检测效率明显提升，有毒试剂使用量下降20%，应用效果良好。 　　课题部分成果已转化为2个国家标准，即《河豚鱼和鳗鱼中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定方法——液相色谱-串联质谱法》和《牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定方法——液相色谱-串联质谱法》。标准的形成对于打破国际贸易措施、提升我国在食品及中药检测方面的国际影响力有重要意义。 　　课题成果有利于为社会创造潜在的环境效益、生态效益，营造更好的自然和社会环境，在人性化、安全化、低耗环保化设计以及批次检测等方面具有丰富的应用潜力和良好的推广前景。 　　链 接 　　为了促进我国食药领域中有毒有害物质残留检测工作水平的整体提高，改善现有前处理技术工作，天津检验检疫局申请并主持了《食品及中药中有毒有害物质的环保、快速、多残留检测技术体系的研究》课题。目前，课题已经完成。课题组在研究过程中，摸索出了一套符合我国食品、药品检测工作实际，具有高效、灵敏、准确、可靠等特点的检测方法，整体技术达到了国际先进水平。在2012年天津滨海新区科技进步奖评审中，该课题获得三等奖。

众多的研究表明，感染根管内的厌氧菌，尤其是革兰氏阴性厌氧菌在根尖周感染中起着主导作用。内毒素在根尖周病中的致病作用已经引起越来越多学者的注意。 由于根尖周组织主要是成纤维细胞，当内毒素通过根尖孔侵入根尖周时，对根尖周的成纤维细胞产生细胞毒性作用，这种作用可能取决于内毒素量的大小。在大量内毒素攻击下，出现成纤维细胞的分裂停止或坏死，而破坏了根尖周的屏障作用。但在炎症转化时，小剂量内毒素的刺激作用又有助于成纤维细胞的DNA合成和分裂，对于炎症的转归和愈合具有促进作用。 骨吸收是牙周病和尖周病的主要组织损伤，严重的骨吸收导致牙齿的丧失，内毒素对牙槽骨的吸收起着十分重要的作用。内毒素可以直接激活造血干细胞转变为破骨细胞而导致骨吸收，也可以通过多形白细胞和T、B淋巴细胞介导的内源性调节因子而导致骨吸收。最近研究发现，白细胞介素-1、肿瘤坏死因子、干扰素在牙槽骨吸收中起着一定的调节作用。 内毒素在根尖周病的作用机制是多方面的。随着研究的深人，相信会有更多的代谢产物被提纯和确立其在根尖感染中的作用，并为今后口腔其他感染疾病提供新的研究领域。

7月23日，泰国发布G/SPS/N/THA/216号通报：泰国拟制订农业标准“花生仁中黄曲霉毒素最大限量”草案。 　　该标准建立了最大限量(花生仁中的总黄曲霉毒素含量不得超过20μg/kg)和控制措施，以减少将用于食品的未加工干花生仁中的黄曲霉毒素，供国产、进口和出口未加工干花生仁在生产、贸易和检验时执行。 　　对花生生产商规定了以下控制措施：在配送前应将发霉的、破碎的、损伤的花生仁和外来的杂质挑拣出来 在配送前生产商应检验每批花生仁的黄曲霉毒素含量 花生出口商应证明出口未加工花生仁是由依据该标准授予证书的注册花生生产商生产的，并随附黄曲霉毒素含量不超过进口国限量的检验结果 花生进口商应证明进口未加工花生仁是由有该标准规定的控制措施的花生生产商生产的，并随附主管机关或认可实验室出具的黄曲霉毒素含量不超过20μg/kg的检验结果。 　　该通报的评议截止期为9月21日。批准和公布日期待定，预计于公布后12个月生效。

12月28日，四川洪雅县阳坪村，一名奶农将攒了两天的奶倒入奶瓶准备出售。　　 　　12月28日，洪雅县阳坪村，一辆运奶车刚收走一名散户的鲜奶。 　　牛奶中强致癌物黄曲霉超标的消息，正被公众广泛关注。根据国家质检总局日前通报的抽检结果，福建长富纯牛奶(10月8日生产)和蒙牛四川眉山工厂产的纯牛奶(10月18日产)，被检出黄曲霉毒素M1超标。 　　事件发生后，饲料被认为是黄曲霉毒素源头，散户被企业列为最大嫌疑。饲料入牛口前是否经过检测?散户的鲜奶又经过怎样的途径到达奶企，有哪些环节可能检出问题? 　　记者对眉山市洪雅县的散养奶牛状况进行了调查。 　　何天军是四川眉山市洪雅县阳坪村的一户奶农。 　　最近，两种品牌的纯牛奶被检出黄曲霉毒素超标的事，被何天军关注。 　　有20多年养牛经验，何天军知道黄曲霉毒素这个词，还是在一个多月前。当时他从奶站看到传单，提醒说天气潮湿，注意黄曲霉毒素。 　　洪雅也是西南地区奶源大县。几年来，吸引了新希望、菊乐等奶制品企业进驻。 　　据洪雅县畜牧局统计，截至今年年底，洪雅县共存栏4.5万头奶牛，年产鲜奶13.55万吨。集中奶牛养殖小区(牧场)27个，存栏1.7万头。其余2.8万头奶牛散养在8000余农户家中，约占总量的62%。 　　何天军养了3头奶牛。他现在知道，如果牛吃了发霉的饲料，奶就可能被倒掉。 　　在洪雅县，为了应对黄曲霉毒素，畜牧局推荐奶农喂食脱霉药品。据了解奶牛吃了这种药品后，牛奶不会检出黄曲霉毒素超标。 　　散养牛的三种食物 　　成品饲料、鲜草和干草，是散养牛的三种食物。畜牧局称禁止喂干草，养牛户则称不知 　　12月27日，何天军跟其他几名奶农在屋里打麻将，他养的奶牛在路边牛棚里吃草。 　　何天军所喂奶牛，饲料来源共有3种。一种是长在农地里的鲜草，另一种是从附近饲料厂买来的饲料。除此，还有干草。 　　洪雅县畜牧局副局长付加楷称，在畜牧局的培训中，禁止投喂干草，因潮容易霉变。何天军并不知道这个消息。 　　鲜草都是现割现喂的。饲料则是一种混合料，袋装出厂，多以玉米、棉粕等为主。 　　散户的饲料被认为是此次黄曲霉毒素事件的最大怀疑对象。何天军觉得不可思议，他说散户的饲料都是从正规厂家购买的。 　　东岳镇大安奶站的负责人认为，散户购买的饲料量少，频率大，不可能积存大量饲料。只有牧场才会大批存积草料，加上当地多雨潮湿，容易导致霉变。 　　何天军说，他的饲料来自两三公里外的洪雅县共发饲料厂。这家工厂就设在阳坪村，很多当地散户都是该厂的客户。 　　共发饲料厂一名负责人称，每天在当地销售三四十吨饲料。 　　就全县范围内来说，饲料的选择范围则要大，“有眉山的，也有成都的，用什么的都有。”何天军说，当地有多个饲料代理商。 　　12月28日，村民王秀均家里，几袋饲料横躺在水泥地上。 　　按照该县畜牧局的说法，洪雅多雨潮湿，饲料容易发霉变质，因此他们对农户培训期间，要求地面上铺上防水薄膜，饲料离地20公分。 　　王秀均和何天军说，并未接受过培训，喂了十几、二十年的牛，还是头一遭听说。 　　阳坪村的几名村民说，畜牧局工作人员几无造访，无论是检查饲料还是技术指导。兽医站的人倒是每年来，给奶牛做防疫。 　　一个多月前，何天军从奶站拿到一张宣传单，上面说最近天气潮湿，很容易发生黄曲霉毒素，进而使鲜奶超标。“就是让我们多注意，没说啥子。” 　　何天军说，近日他们才知道黄曲霉毒素这个词，也才开始将注意力转向饲料。　　饲料厂近期曾调饲料 　　几名奶农称，曾接连两三天被查出鲜奶黄曲霉毒素超标，换过饲料后，才恢复正常 　　王秀均每天都会亲自将鲜奶交到奶站，这是她和附近几家农户十几年来的习惯。 　　从10月份开始，王秀均等奶农明显感觉牛奶查得很严格。仅黄曲霉毒素一项，便让王秀均家的鲜牛奶接连两天被倒掉。 　　王秀均怀疑饲料有问题，今年11月初，她找到了共发饲料厂。 　　“刚开始他们不认账，后来找的人多了。”王秀均说，后来饲料厂出面，找人把接下来几天的鲜奶拉走，他们不知道那批奶的去向，不过最终收到了奶钱。 　　共发饲料厂经理刘晓强称，他们并没有帮农户卖奶，只是帮着联系奶站，让奶站检测，也必须是合格后才能卖。如果农户拿到了钱，那肯定是合格奶。 　　据上述几户奶农称，11月初，共发饲料厂专门上门调换了饲料。王秀均家剩余的几袋饲料则被调换了，何天全家拿着旧饲料到厂里换了新的。 　　洪雅县东岳村的李志军称，共发饲料厂的车曾到他家，问是否要更换饲料。此时，他家的饲料已喂完。 　　当地一名收奶人称，他听说共发的饲料出了问题。 　　对此，该厂的刘晓强称，他们换饲料并不一定是饲料出了问题。黄曲霉毒素事件让很多散户产生了恐慌心理，怀疑饲料有问题，奶农要求更换饲料，他们才进行调换，草料换回后即被销毁。他称往年也有调换饲料，属正常现象。 　　何天全和附近一家奶农称，他们也曾接连两三天被查出鲜奶的黄曲霉毒素超标，换过饲料后，才恢复正常。 　　王秀均称，调换饲料后，没再检出黄曲霉毒素超标。 　　何天军没有为奶被检出黄曲霉毒素而发愁过，他将奶卖给收奶人。 　　有“关系”的收奶人 　　一名奶农说，收奶人都是有关系的，“洪雅卖不掉可以卖到雅安，眉山也有” 　　收奶人在当地已发展成一个行当。近两年，随着几家乳品企业进驻，洪雅县的奶源变得紧俏。何天军估计，收奶人不下百人。 　　何的妻子说，有收奶人为了争取奶源，前两年曾以高出奶站收购价入户购奶，最近价格和奶站持平或略低一些。 　　12月28日上午，记者看到一行三人驾驶四轮货车，携带几十个奶桶，挨门收奶。车主称，他的客户有50余家。他说当地收奶的有几十台车(货车)。 　　何还是坚持一大早挤奶的习惯。挤完奶后，他只需将装满鲜奶的桶拎到家门口。早上七八点钟，总会有一辆收奶车将他的奶收走，记下时间和重量。 　　何天军可以把奶卖给任何一个收奶人，都是相互熟识的当地人。他并不知道这些奶被卖到哪里。 　　何天军说，收奶人都是“凭关系吃饭的”，奶一定能卖掉。“他们有关系，洪雅卖不掉可以卖到雅安，眉山也有”。 　　收奶人欧万兵负责几十个农户。哪个奶站的价钱高，他会把收来的奶送到哪里。 　　欧万兵说，他们从奶农手中收奶后，差不多等价交给奶站。 　　但奶农的多少决定他的收入。欧万兵称他的收入并不来自奶农，而是奶站。在检验合格后，他相应获得每公斤一毛五至两毛不等的运费。运费的单价以总量计算，交的多了，钱还会涨。 　　也有收奶人称，他们交奶的价格要比收价高一些。 　　洪雅县畜牧局副局长付加楷称，据他了解，有一些人受奶农委托送奶到奶站，每人经营三五户，收取一定运费，这样解决了很多年长者、少劳力家庭的麻烦。 　　他说目前该局共为30辆大型奶罐车办理营运执照，其他的收奶人并不在监管范围内。至于他们的营运证、健康证及操作规范也未纳入管理。 　　洪雅县畜牧局生鲜牛奶质量管理站站长魏才祥称，以前收散奶的现象比较多，一年要打击几十次。这两年比较少，一旦接到举报，将立刻追查。 　　付加楷称，如果这些收奶人买进卖出，则是非法经营。这些奶最终交到奶站，如果奶站检验不过关，也不能交易。 　　奶站不检测黄曲霉 　　奶站会进行营养成分等基本的检测，但没有检测黄曲霉毒素的能力 　　洪雅县有28家奶站。魏才祥介绍，其中7个是企业奶站，12个是菊乐乳品公司的收编奶站，9个是合作社的奶站。 　　多数散户与奶站签有收购协议，奶站集中了散户的牛奶后，交到奶企。 　　据介绍，收奶后，奶站会做基本的检测，用一个塑料罐先收集一罐奶样。快速检测蛋白、酸度等，检测营养成分是否合格以及是否变质。但这些奶站没有检测黄曲霉毒素的能力。鲜奶送到奶企后进行的检测中，才有此项。 　　将军乡的将军奶站，签约有约百名散养户，该奶站一名收奶员说，他此前不清楚黄曲霉毒素是什么，有什么危害。 　　在检测合格后，小罐奶将被留存3天左右。不同供奶户的奶被倒入大型奶罐，然后被罐车运往奶企。 　　12月29日，将军奶站一名运奶员称，奶企有快速检测机制。一般20分钟出结果，精密检测差不多4小时能出结果。 　　该运奶员称，如果检测合格，这些奶将进入加工环节，奶农会收到钱。但如果发现黄曲霉毒素、抗生素等超标，整罐奶将被倒掉，奶农便拿不到钱。 　　而留在奶站的小罐奶将作为倒查的依据，上面的每个数字编号即代表一个奶农。 　　魏才祥称，每个奶站都有畜牧局派出的监督员现场督导。他说畜牧局对生鲜奶的监督工作也有难度，有个别养殖场并不配合畜牧局的管理，甚至不允许畜牧人员进场采样。 　　据魏才祥介绍，生鲜牛奶的生产、储存、管理属于畜牧局，鲜奶进入企业工厂，则属于质监部门管理。 　　黄曲霉分水岭 　　收奶人欧万兵说，他从事了10余年收奶工作从未因黄曲霉超标被倒过奶。今年10月后，先后被倒掉8桶 　　魏才祥介绍，今年3月份，省里抽查的时候，他们才得知黄曲霉毒素是必检项目，才引起重视。 　　洪雅县畜牧局副局长付加楷称，今年3月份后，他们要求县内的饲料加工厂购进检测设备，对加工饲料进行自检。 　　共发饲料厂经理刘晓强称，他们的设备购自今年上半年，花了3.9万，今年以来已经检测了七八次。每一次进原料时进行检测，出厂时也会检测。但是由于工作人员技术有限，检查出来的结果不是很准确。每次检测后，还要拿到新希望公司再检。 　　刘晓强又称，该厂的检测设备中途出了故障，显示屏不显示数据。有段时间是在调换维修设备。 　　付加楷称，今年10月25日，该县开展了第3次针对性培训。参加人员中，包括饲料厂人员、奶牛小区人员和散户代表等。几次培训中，草料的存放、辨别问题被多次提及。 　　在四川菊乐食品有限公司贴在奶站的通知中，严禁在奶牛饲喂过程中添加自配料(尤其玉米粉)，“因为自配料容易导致鲜奶中黄曲霉毒素超标”。 　　此前，10月19日，洪雅县畜牧局接到眉山市畜牧局通知，文件为“关于做好生鲜乳中黄曲霉毒素监控工作的紧急通知”，文件级别为“秘密”。指出近期受季节性变化影响，奶牛草料霉变可能性大，而禁止销售黄曲霉毒素超标的生鲜乳是国家强制规定。文件强调了黄曲霉毒素上报制度。 　　付加楷称，这是上级部门第一次发布关于黄曲霉毒素的紧急通知。 　　收奶人欧万兵说，明显的改变来自10月份以后。他从事了10余年的收奶工作，今年10月前从未有鲜奶因黄曲霉毒素超标被倒掉。10月后，先后被倒掉了8桶奶。 　　走红的脱霉剂 　　洪雅县畜牧局说，他们向养牛户推荐了脱霉药物，但不强制购买 　　洪雅县东岳村村民李志军说，10月份以来，他看到过奶农的鲜奶因不合格被倒掉的情况。 　　10月份，在奶站交奶时，他听说了一种药。据奶站的人说，奶牛吃了这种药，鲜奶便检不出黄曲霉毒素。他以50元每斤的价格购得，一种棕色的粉末，没有外包装。 　　记者调查发现，这是脱霉药物。昨日，一名奶农称，“听说是畜牧局让喂的”，他说他买的药物来自奶站。 　　将军奶站的工作人员称，给牛喂食脱霉药是县畜牧局的要求，该奶站共进了50斤药粉，以每斤35元的价钱“都分下去了”。 　　在奶站旁边，一家兽药店正在销售“脱霉素”和“脱霉金方”两种药。该药店人员称，近几个月，他们开始销售专治脱霉的药，以前不卖。药主要供给散户和一个养牛场。他听说，现在一些饲料厂和养牛场里开始自己添加脱霉药品了。 　　李志军及该药店员工称，除了药品经销商、兽药店、奶站，还有一些饲料经销商也在经营脱霉药物。 　　对于李志军所购买的脱霉药粉，洪雅县畜牧局一名负责人称，这是该县畜牧局向奶农推荐的药物。奶站并不是超范围经营，而是为奶农提供方便。 　　该负责人称，10月份，一个药品经销商找到他，向他推荐这种药，称对黄曲霉毒素效果好。对方提供了一张“登记许可证”复印件和两张传单。 　　他还听说一家奶牛小区在使用这种药，遂打电话得到“效果很好”的回复。　　他称于是在畜牧局的一次培训会中，便推荐了这种药，不强制购买。 　　魏才祥说，他们认为，凡是符合标准的脱霉药品，能让牛奶中黄曲霉毒素的检测通过，就可以使用。 　　将军奶站的工作人员称，在奶户饲料中添加了药粉后，牛奶中黄曲霉毒素的检测值“从300多下降到了200多”，国家标准的限定值是500(ng/kg)。 　　12月27日，李志军家中尚有半斤药粉，他至今也不知道这种药叫什么名字，到底是怎么起作用。他说，他和周围的很多奶农都买了这种药。鲜奶在检测中也都顺利过关。

标准草案7月8日，国家药典委公示了槟榔标准草案，增订了赭曲霉毒素 A 检查项7月26日，国家药典委公示了黄芪标准草案，增订了赭曲霉毒素 A 检查项2025年版《中国药典》黄芪与槟榔的修订草案公示稿中对于供试品溶液的制备，与2020年版《中国药典》2351真菌毒素测定法中的赭曲霉毒素A测定法关于供试品溶液的制备有较大差异，差异见下表。标红部分为差异产品信息参考最新公示稿中的方法，采用岛津ShimNex CS C18和SHIMSEN赭曲霉毒素A免疫亲和柱可完成黄芪及槟榔中赭曲霉毒素A的测定。ShimNex CS C18（250mm×4.6 mm, 5μm，P/N：380-01230-01）SHIMSEN赭曲霉毒素A免疫亲和柱（3mL，P/N：380-00914）实验结果分析条件仪器配置：岛津高效液相色谱仪LC-20AD；色谱柱：ShimNex CS C18 (250mm×4.6 mm，5μm；P/N：380-01230-01)；免疫亲和柱：SHIMSEN赭曲霉毒素A免疫亲和柱，3 mL (P/N：380-00914)；流速：1.0 mL/min；进样量：5 μL-25 μL；柱温：30℃；流动相：乙腈-2%冰乙酸水溶液=49：51检测器：荧光检测器；激发波长 333 nm，发射波长477 nm色谱图完整实验结果请查看“岛津实验器材”微信公众号或直接访问：https://mp.weixin.qq.com/s/-MLzU1nalxAxJ0fhorMGyQ 25药典专栏 订阅方式具体步骤：1. 点击下方红色图片处订阅链接2. 页面跳转后点击“订阅”按钮订阅可及时获取25药典最新方案订阅提醒&报告下载如果您希望第一时间收到25药典专栏更新提醒，请点击或扫码填写问卷填写后可获取PDF版应用报告

导读春季是细菌病毒等滋生的活跃期，对于吃河鲜海鲜来说不是好季节，中毒事件往往会在每年的这段时间频发。那么如何避免吃到有毒海鲜？对吃了染毒的海鲜中毒的病人如何快速检测从而采取有效的救治措施呢？让我们从毒素本身说起。 对人类有毒害的鱼、虾及贝类食品一般是因有毒藻类污染产生的，海洋中的有毒藻类通过食物链传递给藻食性的鱼、虾及贝类等生物，并在其体内蓄积形成的有毒高分子化合物。由于这些毒素最早是从摄食有毒微藻的鱼类和贝类体内发现的，往往被大家习惯性地称为鱼类毒素或贝类毒素。对水体或鱼贝类进行有害物质的监测，或者发生群体性中毒事件后能迅速检测并协助临床进行救治是应对的关键。 鱼类毒素质谱分析 世界上可食用的鱼类约有3万种，其中约有600种鱼类体内含有毒素不可食用。鱼体内含有两大天然毒素，即雪卡毒素和河豚毒素。另外还有一种常见的鱼类过敏物质毒素—组胺，当人体摄入较多组胺时会产生组胺中毒。【1】 ①雪卡毒素雪卡毒素（Ciguatoxin，CTX，亦称西加毒素）是目前赤潮生物产生的主要毒素之一。属神经毒素，是已知的对哺乳动物毒性最强的毒素之一，比河豚毒素强100倍。中国南海诸岛、台湾海峡和香港地区常有雪卡毒素中毒事件发生，【1】已成为影响渔业经济发展和公共卫生的一大障碍。由于毒素在鱼体内含量低，而染毒鱼类在感官、嗅觉、味觉上均没有什么异常，用常规化学分析法很难检测出来，需要使用质谱仪器进行高灵敏度的分析。但是，由于对于雪卡毒素的检测尚缺少相应的检测标准，【2】以及很难购买标准品，有关检测还处于研究阶段。岛津使用液相色谱三重四极杆质谱进行了两种雪卡毒素的分析。【3】 仪器：LCMS-8050色谱柱：L-column 2 ODS (100 mmL. x 2.1 mmI.D., 3μm)流动相：A: 2 mmol/L Ammonium formate aqueous solution；B: Methanol containing 2 mmol/L ammonium formate洗脱梯度：B conc. 70%（0 min）→ 95%（10-20 min）→ 70%（20.01 - 25 min）离子源：ESI+接口电压：+1 kV雾化气流速：2.5 L/min加热气流速：15 L/min样品分析结果：CTX1B 43 ng/mL C60H86O19 单同位素质量 1110.57CTX3C 39 ng/mL C57H82O16 单同位素质量 1022.56 ②河豚毒素春季是河豚鱼产卵季节，此时河豚鱼的毒性最强，是河豚鱼中毒的高危险期，因鱼体内毒素含量高且热稳定性好，不能通过加热烧煮解毒，中毒两三小时就会导致死亡，无快速治疗药物。【4】 仪器：LCMS-8050色谱柱：XBridge Amide column (2.1x100 mm, 1.7 μm)流动相：A-acetonitrile B-water containing 10 mM formic acid / 5 mM ammoniumformate in channel B. 0-5min: 85 %-60 % A 5-8 min: 60 % A 8-8.5 min: 60 %-85 % A离子源：ESI+加热气流量：10 L/min干燥气流量：10 L/min 河豚毒素实际样品检测结果鱼干24 μg/kg织纹螺 387μg/kg ③组胺鱼体不新鲜或腐败时，污染鱼体的细菌如组胺无色杆菌，产生脱羧酶，使组氨酸脱羧生成组胺。在某些罐装食品中也会含有少量的组胺。【5】 岛津开发了液质质的方法应对包含组胺在内的多种生物胺的同时分析技术。 仪器：LCMS-8045色谱柱：HILIC 2.1 mm I.D. × 100 mm L., 1.7 μm流动相：A相：乙酸铵水溶液；B相：乙腈离子源：APCI干燥气流速：5 L/min雾化气流速：3 L/min 实际样品中9个生物胺化合物检测结果，定量限值在2-10 μg/L之间。 贝类毒素质谱分析 每年的4-6月份我国经常发生群体性贝类中毒事件，这类食源性中毒事件大多是由于食用了被污染的贝类食品导致。 贝类毒素按中毒症状分为以下四类：• 麻痹性贝毒（PSP）：石房蛤毒素STX、河豚毒素TTX等• 腹泻性贝毒（DSP）：软海绵酸OA、鳍藻毒素DTXs等• 神经性贝毒（NSP）：Brevetoxin A&B（BTX-A&B）• 失忆性贝毒（ASP）：多莫酸（DA） 已发生了群体中毒事件，如何能快速对样本中的微量或痕量目标物进行检测以协助临床进行救治？ 首先要保存好中毒样品，首选样本如剩余的鱼或者贝类食物、吃剩的残渣、汤汁，中毒后第一次抽的血和留尿等，同时注意保存治疗前后和治疗过程中的血尿样本，样本经前处理后进质谱分析。理化实验室通常使用在线SPE-LCMSMS系统，用于生物样本中微量或痕量目标物的检测。样本经前处理后大体积上样，通过在线固相萃取系统净化以祛除干扰物，从而获得比常规LCMSMS分析灵敏度更高的分析结果。以水溶性麻痹性贝类毒素（PSPs）分析举例。【6】【7】 在线SPE-LCMSMS系统 2mL样品通过样品环实现大体积进样，FCV阀切换使得目标物在SPE柱中捕集，再通过FCV 阀的切换实现SPE柱解析，解析后的样品经色谱柱分离，MS定性定量分析。【8】 仪器：LCMS-8050/60色谱柱：Amide column 2.1 × 100 mm, 1.7 μm或相当色谱柱流动相：A（含6 mmol/L甲酸铵，10 mmol/L甲酸的水溶液）；B：乙腈离子源：ESI正负同时扫描方式 经在线SPE-LCMSMS分析的典型阳性样品结果见下图。阳性的是GTX2&3, GTX1&4, NEO和STX。 使用在线SPE-LCMSMS方法进行食品或者血尿样本检测时灵敏度更高，前处理快速，能迅速协助临床医生判断病因，从而进行有效的救治。 微囊藻毒素 水中的微囊藻毒素是鱼贝类毒素产生的罪魁祸首，如何检测水中的多种微囊藻毒素也非常重要。通常使用LCMSMS进行多种微囊藻毒素的分析，如使用岛津的LCMS-8045/50/60检测水中10种微囊藻毒素举例（参数略）。 更多分析数据请登录岛津官网或与岛津相关工作人员联系获取。 注：以上产品仅供科学研究，不用于临床诊断。 参考文献【1】李春媛，周玉，张磊等。雪卡毒素的研究概况[J].上海海洋大学学报，2009，18【2】吕颂辉，李英。我国雪卡鱼毒流行现状研究进展[J].中国公共卫生，2006，22【3】Analysis of Diarrhetic Shellfish ToxinUsing Triple Quadrupole LC/MS/MS (LCMS-8050). LAAN-A-LM-E075, ShimadzuApplication News.【4】Profile differences in tetrodotoxintransfer to skin and liver in the pufferfish Takifugu rubripes [J]. RyoheiTatsuno, Wei Gao, Kotaro Ibi, Tomoka Mine, Kogen Okita, Gregory Naoki Nishhara,Tomohiro Takatani, Osamu Arakawa. Toxicon. 2017【5】崔成祥，于夕娟，曹珊珊食用变质鲐鱼引起急性组胺中毒87例报告[J]，预防医学论坛，2012, 18(10):781-782. 【6】Xiao-min Xu?, et al. Fast and quantitativedetermination of saxitoxin and neosaxitoxin in urine by ultra performanceliquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry based on the cleanupof solid phase extraction with hydrophilic interaction mechanism.Journalof Chromatography B 1072 (2018) 267–272.【7】岛津脂溶性和水溶性贝类毒素测定标准操作程序【8】Screening of pesticides in water using SPEon line, PO-CON 1360E, Shimadzu Application News.岛津超快速液相质谱联用仪LCMS-8050

近日，著名打假人士方舟子，质疑普洱茶中含有黄曲霉毒素，呕吐毒素等致癌物质，引起茶界一片哗然，各界人士及网友们众说纷纭，同时方舟子也列举出广州疾控和南昌大学硕士论文对普洱茶相关毒素的检测结果，所采集样品均呈阳性。面对如此情况，聚光科技下属子公司上海安谱实验科技股份有限公司（以下简称“安谱实验”）立即安排实验，采用液相色谱法对普洱茶中的黄曲霉毒素，呕吐毒素进行了检测，用详实的数据、谱图来探究普洱茶中所含毒素的真实情况。 样品1：在茶叶商店里选择了存放长达9年的生茶样品2：经过发酵技术发酵过的熟茶一、普洱茶中黄曲霉毒素的检测（参考GB 5009.22-2016 食品中黄曲霉毒素的检测 第三法 高效液相色谱-柱后衍生法）　　样品前处理　　准确称取2 g 粉碎的茶叶试样，置于50 mL 离心管中，加入10 mL( 乙腈+ 水) 溶液（84+16），涡旋3min，超声15min，4000rpm离心8min。取4mL 上清液，加12mL PBS 缓冲溶液稀释，混匀，待净化　　加标溶液：CDGG-116870-03 (o2si 品牌) 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 混标 1:0.3:1:0.3ppm 25uL　　小柱操作　　黄曲霉毒素免疫亲和柱(SBHL-20-0383,Beacon 品牌) 恢复室温后，让柱内缓冲液流完。　　上样：控制流速1d/s　　淋洗：5mL PBS 淋洗，5mL 水淋洗，淋洗完后抽干，　　洗脱：用2mL 甲醇洗脱，控制流速1d/s 50℃氮吹到近干，用流动相定容到1mL，过滤，待进样。　　色谱条件　　a) 流动相：A：水,B：甲醇/ 乙腈(16+16)　　b) 色谱柱：CNW Athena C18-WP 液相色谱柱 (4.6*150mm,5um)　　c) 流速：1.0mL/min　　d) 柱温：40℃　　e) 进样体积：20μL　　f) 检测波长：激发波长360nm 发射波长440nm二、普洱茶中呕吐毒素的检测（参考GB 5009.111-2016 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定 第二法 免疫亲和层析净化高效液相色谱法）　　样品前处理　　取2g 茶叶，加入20mL 去离子水，涡旋1min，超声20min，4000rpm 离心8min，取上清液2mL 过柱。　　加标溶液: CDGG-014445-06 (o2si 品牌) 脱氧雪腐镰刀菌烯醇( 呕吐毒素) 标准品 200 ug/mL 于甲醇加标50uL　　小柱操作　　呕吐毒素免疫亲和柱（SBHL-20-0347,Beacon 品牌）恢复室温后，让柱内缓冲液流完　　上样：2mL 上样液加到小柱上面，控制流速1d/s　　淋洗：5mL PBS 溶液 洗涤，5mL 水洗涤　　洗脱：2ml 甲醇洗脱，控制流速1d/s　　甲醇氮吹近干后，加流动相定容到1mL。涡旋, 过滤, 待上机检测。　　色谱条件　　a) 流动相: 甲醇：水（2:8）　　b) 色谱柱: CNW Athena C18-WP 液相色谱柱(4.6*150mm,5um)　　c) 流速:1.0mL/min　　d) 柱温:35℃　　e) 进样体积:20μL　　f) 检测波长:218nm三、实验谱图图1：黄曲霉毒素10ppb 标准品谱图（黄曲霉检测）图2：生茶基质谱图（黄曲霉检测）图3：熟茶基质谱图（黄曲霉检测） 图4：生茶基质加标10ppb 谱图（黄曲霉检测）图5：熟茶基质加标10ppb 谱图（黄曲霉检测） 图6：呕吐毒素1ppm 标准品谱图（呕吐毒素检测）图7：生茶基质谱图（呕吐毒素检测）图8：熟茶基质谱图（呕吐毒素检测）图9：熟茶基质加标1ppm 谱图（呕吐毒素检测）四、实验数据　　黄曲霉毒素目标物生茶基质熟茶基质生茶加标10ppb熟茶加标10ppb生茶加标回收率%熟茶加标回收率%黄曲霉 G2 （ng/mL）003.95.939%59%黄曲霉G1 （ng/mL）0076.970%69%黄曲霉B2 （ng/mL）0088.380%83%黄曲霉B1（ng/mL）008.78.187%81%　　呕吐毒素目标物生茶基质熟茶基质熟茶加标1ppm熟茶加标回收率 %呕吐毒素000.92ppm91.2五、分析讨论　　1、从数据上我们可以看出，市面上购买的普洱茶生茶和熟茶均没有检测到黄曲霉毒素和呕吐毒素。但是限于我们样品来源有限，从我们检测的样品来看，正常渠道购买的普洱茶一般都没有问题，大家可以放心饮用。　　2、黄曲霉毒素B2、B1 的加标回收率可以达到80% 以上，但是G2、G1 平均只有40-70%，不是很稳定，后来经过排查，发现G2、G1极易降解，隔一段时间进样，峰面积就会降低很多，相对来说，B2，B1的回收率比较稳定，另外食品中最容易污染，关注度最高的也是黄曲霉毒素B1，并且是毒性最强，致癌性最强的毒素。呕吐毒素的回收率非常稳定，达到90%以上。　　3、总体来说，免疫亲和层析高效液相色谱-柱后光化学衍生法检测普洱茶中黄曲霉毒素，免疫亲和层析净化高效液相色谱法检测呕吐毒素是非常可靠的方法，目前国家对黄曲霉B1的限值，玉米制品为20ppb，稻谷及其制品10ppb，小麦及其制品5ppb，呕吐毒素在玉米小麦中的限值为1ppm，根据国标方法，黄曲霉毒素的定量限达0.5ppb，呕吐毒素的定量限可以达到0.2ppm，均低于国家的限值。六、黄曲霉毒素和呕吐毒素检测实验耗材包货号名称规格品牌SBHL-20-0383美国Beacon黄曲霉毒素总量免疫亲和柱（B1，B2，G1，G2)3mL，20支/盒BeaconSBHL-20-0347美国Beacon呕吐毒素免疫亲和柱3mL，20支/盒BeaconCDGG-116870-17-1ml黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2混标（GB/T 5009.22-2016）标准品1 mg/L于乙腈， 1 ml于Certan VialO2SICDGG-116870-03黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2混标（GB/T 5009.22-2016）方法2方法3 标准品不同浓度于乙腈， 1 ml于Certan VialO2SICDGG-014445-06脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素) 标准品200 ug/mL于甲醇，1mLO2SILAEQ-461572Athena C18-WP 液相色谱柱4.6*150mm，5umCNWSBHL-YQ-01凯斯科光化学衍生器PCS凯斯科SBEQ-CR0002SPE 小柱连接件【1，3，6mL】，PP 材质12 个/ 包CNWSBEQ-CR1012CNW 12 位固相萃取真空装置12 位CNWSCAA-114 亲水PTFE针式滤器 13mm*0.22um， 100 只/ 罐ANPELSCAA-113亲水PTFE针式滤器 13mm*0.45um， 100 只/ 罐ANPELQBAA-0020122ml 无针注射器100 只/ 包ANPELABEQ-3300002-25CNW 50ml 尖底离心管25/袋CNWADEQ-26001113ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未灭菌500/ 箱CNWVAAP-32009E-1232A-100CNW 9mm 透明螺纹口自动进样瓶( 带刻度、书写)2ml，12*32mm， 9mm，100 只/ 盒CNWVEAP-5394-09FRB-100兼容Agilent 的9mm 蓝色开孔拧盖、含PTFE/ 橡胶隔垫，Bond100/ 袋CNWCAEQ-4-003306-4000HPLC 级别通用型乙腈( 也适用于生化，无水分析领域)4LCNWCAEQ-4-003302-4000HPLC级甲醇，梯度级4LCNWEOFO-945605Talboys 基本型旋涡混合器，230V/150W外形尺寸： 20.3×10.2×14.0cm， 包装重量：5.3kgTalboysEDAA-2101TH超声波清洗器，100W ( 带加热功能） 槽内尺寸: 300*150*100mm，4LANPEL

钟爱自己和面包饺子的朋友肯定知道，和面的时候选用高筋面粉，包出来的饺子耐煮、不易破皮、饺皮口感更筋道。专用的饺子粉就属于高筋面粉，在食品安全监督抽检的食品分类中属于粮食加工品——小麦粉（食品细类）一类。就是这样一种生活中常见的商品，也存在潜在的食品安全风险。 “北纯”有机饺子粉 呕吐毒素含量超标2倍 这不，4月30日，北京市市场监督管理局网站发布关于2020年食品安全监督抽检信息的公告（2020年第20期）显示，北京顺丰电子商务有限公司经营的“北纯”有机饺子粉，经国家食品质量安全监督检验中心检验发现，脱氧雪腐镰刀菌烯醇不符合食品安全国家标准。北京顺丰电商对检测结果提出异议，并申请复检；经国家肉类食品质量监督检验中心复检后，维持初检结论。根据北京市场监督管理局2020年食品安全监督抽检信息的公告（2020年第20期）发布的不合格项目说明，人摄食被DON污染严重的谷物制成的食品后可能会引起呕吐、腹泻、头疼、头晕等中毒症状。产品不合格信息发布后，相关电商平台迅速下架商品，避免了食品安全风险进一步扩大。脱氧雪腐镰刀菌烯醇（Deoxynivalenol, DON），因能引起人畜严重的腹痛和呕吐而又称呕吐毒素。呕吐毒素易溶于水、乙醇、甲醇等溶剂，化学性质稳定，具有较强的耐热性和耐酸性，在碱性条件下毒性降低。化学名称为3α, 7α, 15一三羟基草镰孢菌-9-烯-8-酮，CAS号：51481-10-8。属于B类单端孢霉烯族化合物。呕吐毒素的产毒真菌主要由有禾谷镰刀菌、尖孢镰刀菌、雪腐镰刀菌等镰刀菌。广泛分布于大麦、小麦、玉米和燕麦等粮食作物上，在合适的温湿度条件下导致作物感病进而产生呕吐毒素。谷物在收获期极易受到呕吐毒素污染。因此，呕吐毒素也是谷物加工品、谷物原料制成的饲料中检出率最gao、超标最严重的的一种真菌毒素。根据GB 2761-2017 《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》规定，谷物及其制品中限量不超过1000μg/kg。根据GB 2761-2017规定，呕吐毒素的测定按 GB 5009.111 《食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》执行。根据2020年食品安全国抽实施细则，小麦粉（面粉）中呕吐毒素的测定按照国标GB 5009.111方法执行。 月旭科技助您守护舌尖上的安全！ 月旭科技始终关注食品、药品、环境安全，致力于做您的得力助手。在此，我们与法国A2S推出现货标准品、前处理小柱与应用方案，请注意查收。

12月8日早间，“女子接触霉变玉米后肺部长满真菌”冲上热搜第一。据人民网，一23岁女子前段时间回老家帮忙收玉米，事后连续1个多月咳喘不止。经医生检查，她的肺部长满了黄曲霉菌，引发了真菌感染。该女子回忆，当时她在无防护措施情况下收玉米，有些玉米可能淋雨霉坏。[1]什么是黄曲霉毒素？黄曲霉毒素是黄曲霉、寄生曲霉等产生的代谢产物。当粮食未能及时晒干及储藏不当时，往往容易被黄曲霉或寄生曲霉污染而产生此类毒素。在各类食品中，花生、花生油、玉米污染最严重。黄曲霉毒素是一种剧毒的致肝癌物质，人摄入大剂量的黄曲霉毒素后可出现肝实质细胞坏死、胆管上皮细胞增生、肝脂肪浸润及肝出血等急性病变。事实上，世界范围内有多次黄曲霉毒素急性中毒事件，非洲的霉木薯饼中毒，印度的霉玉米中毒，肯尼亚黄曲霉玉米污染事件… … 所以把食物中的黄曲霉毒素控制在安全值以内，也是各国都在严格把关不敢松懈的事儿。[2]怎么鉴别食物中是否黄曲霉素超标？首先是快速识别，黄曲霉素是很苦的，食用花生、核桃等食物时如果感觉很苦，马上吐出来，并漱口。此外，睿科集团建立了Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪测定玉米、大米和花生油中黄曲霉毒素B族和G族的分析方法，供广大食品检测客户参考。试样经过70%甲醇水溶液提取，提取液经离心、稀释后用含有黄曲霉素特异抗体的免疫亲和柱自动净化。用20mL水淋洗柱子将免疫亲和柱上的杂质除去，以甲醇洗脱免疫亲和柱。将洗脱液在50℃条件下氮吹干，用1mL初始流动相定容，经高效液相色谱仪上机分析。图-1.4种黄曲霉毒素的结构式下文参考GB5009.22-2016《食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》中第三法，采用免疫亲和柱净化，高效液相色谱检测，建立了复杂粮油样品基质中黄曲霉毒素高灵敏度的前处理和分析方法，得到四种常见粮油样品中黄曲霉毒素的加标回收率在83-100%之间，RSD值小于5%。1.标准曲线配置使用睿科Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站可实现标准品的全自动化配置，可将购买的混合标液（1000ug/L）通过工作站的直接稀释模式，配置成浓度为10ug/L的工作中间液，紧接着可通过程序设置，吸取该工作液，配置一条浓度分别为0.5ug/L，2.0ug/L，5.0ug/L，25ug/L和100ug/L的标准工作曲线。图-2. Auto Prep 200 液体工作站配标程序2.样品提取与前处理花生油样品前处理准确称取5g花生油样品于50mL离心管中，加入20mL甲醇-水溶液（7:3）（v/v），涡旋震荡提取20min，以7000r/min的转速离心5min，取4mL上清液于80mL玻璃上样管中，加入23mL 0.1%吐温-20的PBS缓冲液混匀，待用。（此处以花生油样品前处理为例，玉米粉、大米样品操作步骤同上）固相萃取净化条件全自动固相萃取仪Fotector Plus固相萃取柱黄曲霉毒素免疫亲和柱（Romer，60 mg/3 mL）淋洗超纯水洗脱甲醇表-1 固相萃取净化条件以2mL/min的速度精确上样27 mL待测液，10mL水润洗样品瓶，10mL水淋洗免疫亲和柱，气推30mL吹干免疫亲和柱，推速为80mL/min。最后用2mL甲醇以0.5mL/min的速度洗脱样品，收集洗脱液用睿科Auto EVA-60全自动平行浓缩仪于50°C、2psi条件下氮吹干，用初始流动相定容至1mL，过滤膜上机分析。详细步骤见图-3。图-3. Fotector Plus 黄曲霉毒素免疫亲和净化方法3.样品测试油样加标测试取空白花生油样5g，添加2ug/kg的黄曲霉毒素G2、B2、G1和B1的标准品，进行上述步骤的前处理净化，样品回收率如下表-2所示：表-2添加水平为2ug/kg花生油样的回收率大米样品加标测试大米中添加水平为2ug/kg的黄曲霉毒素G2、B2、G1和B1的回收率结果：表-3添加水平为2ug/kg大米的回收率结果玉米样品加标测试玉米中添加水平为2ug/kg的黄曲霉毒素G2、B2、G1和B1的回收率结果：4.注意事项由于黄曲霉毒素在紫外光照射下不稳定，因此在实验过程中应该避免紫外光和太阳光的照射。谷物中离心完成后，不可放置过长时间，否则谷物容易重新吸水，可能导致提取液的浓度过高，使样品的回收率偏高，影响测试结果。固相萃取进行提取液净化前，特别对于偏酸或偏碱性样品，应用PBS缓冲溶液（pH=7.4）进行稀释后上机，否则可能会导致回收率偏低。5.总结净化

天津博纳艾杰尔科技有限公司，基于自身技术优势，及对乳品、饲料行业检测多年来的认知，整合出一套黄曲霉毒素检测的综合解决方案，可以提供黄曲霉检测几乎全部所需关键产品。目前，关于乳品中黄曲霉毒素、食品中黄曲霉毒素的检测，有很多标准，GB、SN,归纳起来，多数采用免疫亲和柱净化-HPLC法检测，以及酶联免疫吸附法（ELISA试剂盒法）。博纳艾杰尔可以提供整体检测所需关键产品： 类别 作用 名称 规格 关键耗材 净化 黄曲霉毒素总量免疫亲和柱 25支/盒,1mL 关键耗材 净化 黄曲霉毒素B1免疫亲和柱 25支/盒,1mL 关键耗材 净化 黄曲霉毒素M1免疫亲和柱 25支/盒，1mL&3mL 关键耗材 净化 Cleanert PEP 固相萃取柱 60mg/3mL 关键耗材 测定 Venusil MP C18 液相色谱柱 4.6*250mm,5um 关键耗材 测定 黄曲霉毒素ElISA 试剂盒 96孔/48孔关键耗材 测定 黄曲霉毒素总量胶体金快速检测卡 50条/盒 关键耗材 测定 黄曲霉毒素总量胶体金快速检测卡 50条/盒 关键耗材 测定 Venusil MP C18 液相色谱柱 4.6*250mm,5um 试剂标品 测定 黄曲霉毒素混标液体（B1、B2、G1、G2） B1 1ug/ml B2 3ug/ml G1 1ug/ml G2 3ug/ml 试剂标品 测定 黄曲霉毒素B1标准品 1mg 试剂标品 测定 乙腈，HPLC级溶剂 瓶/4L 特殊器材 测定 黄曲霉素光化学柱后衍生反应池 台 仪器 测定 岛津10AVP PIUS HPLC 单泵、单检测器、工作站 带荧光检测器 仪器 测定 微孔板酶标仪 450nm/630nm 仪器 测定 柱温箱 台 咨询电话：400-606-8099邮箱：service@agela.com.cn 常用检测方法对比：1 免疫亲和柱-荧光分光光度法和免疫亲和术-HPLC法 　　黄曲霉毒素免疫亲和柱-高效液相色谱法比传统的HPLC法更加安全,可靠,灵敏度和准确度高.它采用单克隆抗体免疫技术,可以特效性地将黄曲霉毒素或其他真菌毒素分离出来,分离效率和回收率高，是一种准确定性定量的首选方法。　　分析原理试样中的黄曲霉毒素用一定比例的甲醇/水提取液经过过滤,稀释后,用免疫亲和柱净化,以甲醇将亲和柱上的黄曲霉毒素淋洗下来,在淋洗液中加入溴溶液衍生,以提高测定灵敏度,然后将甲醇-黄曲霉毒素淋洗液的一部分注入HPLC中,对黄曲霉毒素B1,B2,G1,B2分别进行定量分析.免疫亲和柱是用大剂量的黄曲霉毒素单克隆抗体固化在水不溶性的载体上,然后装柱而成.该方法的测定范围0-300ug/kg.参考案例：中草药酸枣仁中黄曲霉毒素的检测2 酶联免疫吸附法（ELISA法）　　原理:将已知抗原吸附在固态载体表面,洗除末吸附抗原,加入一定量抗体与待测样品(含有抗原)提取液的混合液,竞争培养后,在固相载体表面形成抗原抗体复合物.洗除多余抗体成分,然后加入酶标记的抗球蛋白的第二抗体结合物,与吸附在固体表面的抗原抗体结合物相结合,再加入酶底物.在酶的催化作用下,底物发生降解反应,产生有色物质,通过酶标检测仪测出酶底物的降解量,从而推知被测样品中的抗原量.　 ELISA方法通常用于大规模的筛选，由于其高同量的特点，是一种性价比很高的测试方法。 3一步式黄曲霉毒素检测胶体金试纸法　　一步式黄曲霉毒素检测胶体金试纸法是利用单克隆抗体而设计的固相免疫分析法.由此产生的一步式黄曲霉毒素快速检测试纸可在5—10分钟完成对样品中黄曲霉毒素的定性测定.借助黄曲霉毒素标准样品,这种方法能估算黄曲霉毒素的含量,非常适用于现场测试和进行大量样品的初选. 【背景知识】黄曲霉毒素被世界卫生组织(WHO)的癌症研究机构划定为1类致癌物,是一种毒性极强的剧毒物质.黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用,严重时,可导致肝癌甚至死亡.在天然污染的食品中以黄曲霉毒素B1最为多见,其毒性和致癌性也最强.　　黄曲霉毒素（AFT）是一类化学结构类似的化合物，均为二氢呋喃香豆素的衍生物。黄曲霉毒素是主要由黄曲霉 (aspergillus flavus) 寄生曲霉 (a.parasiticus) 产生的次生代谢产物，在湿热地区食品和饲料中出现黄曲霉毒素的机率最高。B1是最危险的致癌物，经常在玉米，花生，棉花种子，一些干果中常能检测到。它们在紫外线照射下能产生荧光，根据荧光颜色不同，将其分为B族和G族两大类及其衍生物。AFT目前已发现20余种。AFT主要污染粮油食品、动植物食品等；如花生、玉米，大米、小麦、豆类、坚果类、肉类、乳及乳制品、水产品等均有黄曲霉毒素污染。其中以花生和玉米污染最严重。家庭自制发酵食品也能检出黄曲霉毒素，尤其是高温高湿地区的粮油及制品种捡出率更高。

普瑞邦食品、饲料中伏马毒素检测的解决方案 一、 公司简介 Pribolab（普瑞邦）是面向全球提供霉菌毒素检测解决方案的服务商之一，凭借强大的研发团队和专业的霉菌毒素检测技术的研究，为全球农业生产、食品加工与粮食、饲料工业等行业提供专业的霉菌毒素检测技术与产品服务，同时为社会提供食品、饲料及饮料等的霉菌毒素、食品成分等检测分析。 二、 伏马毒素起因和特性 伏马毒素主要是由串珠镰刀菌菌f.moniliforme和f.proliferatum在一定温度和湿度条件下繁殖所产生的次级代谢产物。到目前为止，发现的伏马菌素有FA1、FA2、FB1、FB2、FB3、FB4、FC1、FC2、FC3、FC4和FP1共11种。粮食在加工、贮存、运输过程中易受上述两种真菌污染，特别是当温度适宜时，更利于其生长繁殖，从而产生出一类结构性质相似的毒素，其中FB1是其主要组分占60％以上，其毒性也最强。因此，伏马毒素可以通过粮食加工、饲料生产等过程对畜牧业乃至人类健康产生较严重的危害。FB1对食品污染的情况在世界范围内普遍存在，主要污染玉米及玉米制品，其污染的饲料主要为以玉米为原料的饲料。1996年我国对玉米、小麦等粮食作物中FB1污染进行调查。发现不同地区均有不同程度污染。我国食道癌高发区林县的玉米伏马菌素污染率为48%。因此，人们怀疑该地区食道癌高发与食用污染此毒素玉米相关。该毒素已被世界卫生组织列为近年来首先进行研究的几种霉菌毒素之一。 三、 伏马毒素的危害 1．马大脑白质软化症 　　这是一种马的神经失调疾病。根据1988年南非研究人员的试验结果，每天以0.125mg／kg体重的水平给马进行皮下注射，大约7天后马开始发疯、发狂，冲撞栏杆而死。解剖发现马的大脑呈现白质软化症状。1989年，玉米中的伏马毒素给美国有很多州的农业和畜牧业造成了巨大的损失。 　　2．猪肺水肿 　　1992年和1994年美国和南非的科学家研究表明，每天伏马毒素的摄取量在0.4mg／kg体重以上均可引发猪的肺水肿，还可造成猪生殖系统的紊乱，如早产、流产、死胎和发情周期异常等。这种病在美国及其他国家都有发现。　　3．小鼠肝癌 　　1991年南非科研人员对小鼠进行了伏马毒素的毒理试验，试验结果表明伏马毒素引发肝癌。1998年又对大鼠进行了伏马毒素毒理试验，获得相同的结果。 　　4．人类食道癌 　　早在1988年南非科学家就对食道癌发病率高和低的地区进行过调查，食道癌发病率与主食玉米受伏马毒素污染呈正相关，进一步的动物试验也得到了相同的结果。1994年中国学者和日本学者对食道癌高发区的河南省林县进行了一次调查，发现该地区主食玉米中伏马毒素水平高达30~50mg／kg，发霉玉米中伏马毒素最高值达118.4mg／kg。目前伏马毒素引发食道癌的机理还不清楚，需进一步确证和研究。 四、 各国对伏马毒素的限量标准　　2001年美国食品与药物管理局(FDA)发布了供人类食用的玉米和玉米产品伏马毒素最高限量指导性公告，规定人类食用玉米中伏马毒素最高限量为2mg／kg；同时，FDA的畜牧医学中心(CVM)也发布了动物饲料中伏马毒素的最高限量指导性公告，规定其限量范围为1~50mg／kg。 　　表2 FDA对伏马毒素在动物饲料中的推荐限量标准（2000年6月） 玉米及其副产品用于下列动物饲料推荐限量标准（FB1+FB2+FB3）,mg/kg 马和兔 5ppm(不超过日食量的20%)* 猪和鲶鱼 20ppm(不超过日食量的20%)*产子的反刍动物、家禽、貂 30ppm(不超过日食量的20%)*大于3月用于屠宰的反刍动物、用于制作裘皮的貂60ppm(不超过日食量的20%)*用于屠宰的家禽100ppm(不超过日食量的20%)*其他各种牲口和宠物 10ppm(不超过日食量的20%)* *以干基作为计算基准 五、 伏马毒素的检测 免疫亲和柱+荧光仪检测法和HPLC法。符合国标GBT 25228-2010 粮油检验 玉米及其制品中伏马毒素含量测定 免疫亲和柱净化高效液相色谱法和荧光光度法。 六、 普瑞邦伏马毒素检测方案介绍 （一） 免疫亲和柱-高效液相色谱法： Pribolab（普瑞邦）应用免疫亲和柱净化，利用高效液相色谱仪和荧光检测器检测可提供伏马毒素测定的HPLC检测方案，得出的结果准确可靠，检出限好，是一种很好的检测伏马毒素的方法。 1. 设备和耗材配置 高效液相色谱仪及荧光检测器 Pribolab真菌毒素专用色谱柱 PriboFast伏马毒素免疫亲和柱 高速均质器 PriboFast玻璃纤维滤纸 PriboFast八位泵流操作架 伏马毒素标准品 固体或液体都可 衍生化试剂 2-巯基乙醇MCH2-Mercaptoethanol 邻苯二甲醛 2. 样品前处理:普瑞邦针对食品饲料提供不同的处理方案 花生，玉米，大米，小麦及其制品和饲料 ----将50 g 研磨的样品 + 5g盐置于均质杯中。 ----加入100mL 甲醇：水（80：20）溶液。 ----盖上杯盖，高速均质5分钟。 ----4000r/min离心5min或用槽纹滤纸过滤； ----取10mL滤液并加入40mL PBS溶液将滤液稀释，混匀，用玻璃微纤维滤纸过滤，取稀释后液体待测； ----将上步稀释液通过微纤维滤纸过滤，滤液收集于玻璃注射器筒中，量取10mL。 3. 免疫亲和柱净化: 富集--洗涤--洗脱--收集全部洗脱液供化学衍生检测用。 4. 衍生化反应 使用邻苯二甲醛OPA和2－硫基乙醇MCE混合液对上述净化样品进行衍生化反应后迅速进样. 5. 高效液相色谱分析 七、 温馨TIPS： 1. 谷物、饲料中真菌生长繁殖的有利条件主要是适宜的温度与水分。如能将谷物、饲料等贮存于10℃以下，水分保持在10％以下，就能有效地防霉。 2. 从事真菌毒素科研及检测的人员，必须注意防护，如穿戴隔离衣帽，在进行真菌分离培养工作时，应戴口罩，并尽量防止孢子飞扬。 3. 操作台面如有漏溅，应立即用新配的5％次氯酸钠消毒。以5％次氯酸钠（NaOCl）处理时，黄曲霉毒素于数秒钟内即被破坏，故是常用的消毒剂。 4. 也有应用生物学方法解毒的报道，生物学方法成本低，收效大，可能是一种有前途的除毒措施。 鉴于霉菌毒素对人体的危害，提醒各位奋斗在抗毒一线的老师们一定要注意保护自身安全哦！ Pribolab中国：北京泰乐祺科技有限公司 普瑞邦中国技术服务中心：青岛普瑞邦生物工程有限公司 中国区客服电话：400-688-5349 复杂样品受理电话：13311089404 E-mail：info@pribolab.cn 公司网址：http://www.pribolab.cn

近日，江西省质量技术监督局发布并实施了三项食品安全快速检测地方标准，勤邦生物做为主要起草单位之一，为标准的制定和顺利颁布做出了多项技术支撑，体现了勤邦生物在真菌毒素免疫快速检测领域的技术实力和影响力。本次发布的三项地方标准为：DB 36/T 1024-2018《饲料中黄曲霉毒素的快速筛查 胶体金快速定量法》DB 36/T 1025-2018《饲料中呕吐毒素的快速筛查 胶体金快速定量法》DB 36/T 1026-2018《饲料中玉米赤霉烯酮的快速筛查 胶体金快速定量法》胶体金法检测快速，操作简单，成本低廉，可用于各类型农产品食品生产经营企业的内部品控，也可用于各级政府监管部门的现场检测，通过大样本、大范围的筛查，发现疑似阳性样本，使用法定的仪器分析法进行确认检验，在不增加检测成本的情况下，扩大了抽样范围和抽样量，使得检测具有针对性和代表性，真正做到有效品控和监管。勤邦生物一直将自主创新做为企业发展的核心动力，不断加强核心技术专利转化为标准的能力，截至目前，勤邦团队已经参与制定22项标准，其中国家标准1项、行业标准17项，地方标准3项，团体标准1项。勤邦生物将继续发挥行业领军作用，以更先进的技术、方法，更严谨的态度，推动免疫检测行业发展进步。

前段时间，国家药典委员会在官网上公布了&ldquo 关于中药中重金属、农残、黄曲霉毒素等物质限量标准草案的公示&rdquo &mdash &mdash 为进一步加强中药材的质量控制，根据国家食品药品监督管理局的部署和安排，经国家药典委委员会有关单位和专家对黄曲霉毒素、重金属及有害元素、农药残留量等有害物质的控制方法、限度值以及重点品种进行试验研究，拟在2010年版《中国药典》的基础上，进一步增加中药的安全性指标控制项目，尤其是加强对中药材中重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量的控制。 其中关于黄曲霉毒素限量标准：对《中国药典》收载的柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加&ldquo 黄曲霉毒素&rdquo 检查项目，限度为&ldquo 黄曲霉毒素B1不得过5&mu g/kg；黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2总量不得过10&mu g/kg&rdquo 。 针对黄曲霉毒素监控体系的日益完善及其检测需求的不断增加，月旭科技近期推出了中药材中黄曲霉毒素检测整体解决方案，供相关用户参考。 1. 适用范围 适用于柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片及其制品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的测定。 2. 方法简介 样品经过甲醇-水提取，提取液经过滤、稀释后，经过含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和柱净化，此抗体对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2具有专一性，黄曲霉毒素交联在层析介质中的抗体上。首先用水或吐温-20/PBS将免疫亲和柱上的杂质除去，然后用甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱，洗脱液通过带荧光检测器的高效液相色谱仪柱后碘溶液衍生，测定黄曲霉毒素的含量；也可采用高效液相色谱仪柱后光化学衍生在254nm下用光化学的方法对黄曲霉毒素B1和G1进行衍生测定黄曲霉毒素的含量。 3. 分析步骤 3.1提取 取供试品粉末(柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片及其制品)约15g(过二号筛)，精密称定，加入氯化钠3 g，置于均质瓶中，加入70%甲醇溶液75 mL，高速搅拌2分钟(搅拌速度大于11000转/分)，离心5分钟(离心速度2500转/分)，精密量取上清液15 mL，置于50 mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45 µ m)滤过，待净化。 3.2净化 免疫亲和柱：Welchrom® Immunoaffinity Column (3 mL) （以下部分简写为Welchrom® IAC） 1）上样：将准确移取15. 0 mL 样品提取液注入Welchrom® IAC，调节空气压力泵的压力使溶液以约6 mL /min流速缓慢通过免疫亲和柱，直至2 mL-3 mL空气通过柱体，随后调节开关，使液体以1-2 d/s的速度流出； 2）淋洗：以10 mL水淋洗免疫亲和柱两次，弃去全部流出液，并使2 mL-3 mL空气通过Welchrom® IAC，流速为2-3 d/s； 3）洗脱：准确加入1. 0 mL色谱级甲醇洗脱，流速为1 mL/min-2 mL/min，收集全部洗脱液于玻璃试管中，供检测用，流速为1 d/s。 注：1）免疫亲和柱的储存温度为2-8℃，使用前应注意回温，防止因免疫亲和柱内抗体在低温条件下失活而导致净化效果不够理想； 2）上样溶液中有机相的比例不能超过25%-30%，否则会因为有机溶剂的比例过高而导致净化效果不够理想； 3）洗脱后液体可用于HPLC检测。(建议用水1 : 1稀释后上样)。 3.3测定 3.3.1高效液相色谱条件 色谱柱：Ultimate® XB-C18，5 &mu m， 4.6× 150 mm 流动相：甲醇 : 乙腈 : 水(40 : 18 : 42) 流速：0. 8 mL/min 荧光检测器激发波长365 nm, 发射波长445 nm 1) 碘溶液柱后衍生化法 衍生溶液：0. 05％碘溶液 (称取碘0.5g，加入甲醇100 mL使其溶解，用水 稀释至1000 mL) 衍生溶液流速：0. 3 mL/min 反应管温度：700 ℃ 反应时间：1 min 2) 光化学衍生法：光化学衍生器(254 nm)。 3.3.2定量 精密量取黄曲霉毒素混合标准品（黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2标示浓度分别为1. 0 µ g/mL、0.3 µ g/ mL、1.0 µ g/ mL、 0.3 µ g/ mL），置于10 mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为储备液。精密量取储备液1 mL，置于25 mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得。 分别精密吸取上述混合对照品溶液5 µ L、10 µ L、15 µ L、20 µ L、25 µ L，注入液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线。另吸取上述供试品溶液20～25µ l，注入液相色谱仪，测定峰面积，从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的量，计算，即得。 取样品洗脱液1. 0 mL加入重蒸馏水定容至2. 0 mL，用进样器吸取100 &mu L注人高效液相色谱仪，在上述色谱条件下测定试样的响应值(峰高或峰面积)。经过与黄曲霉毒素标准溶液谱图比较响应值得到试样中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的浓度。 图1：黄曲霉毒素液相色谱图

黄曲霉毒素作为一种霉菌毒素，具有很强的急性毒性和致癌性。日本的相关部门规定，对用天然植物制造的生药以及以生药为原料的制剂需要检查黄曲霉毒素。并且，将JP论坛上刊登的《生药以及生药制剂的黄曲霉毒素试验法》（截至2015 年7 月）作为日本药典第十七次修订草案。在本试验法草案中，将总黄曲霉毒素的标准（黄曲霉毒素B1、B2、G1 和G2 的总和）规定为小于或等于10 μ g/kg。 本文向您介绍参考日本药典第十七次修订草案使用岛津Nexera-i 和RF-20AXS对复合生药之一葛根汤进行分析的示例。在该草案中，规定使用三氟醋酸（TFA）对黄曲霉毒素进行衍生化处理后，使用荧光检测器进行分析的方法。本应用报告还为您介绍在该方法的基础上，不进行衍生化处理而直接进行荧光检测的方法。 岛津Nexera-i 了解详情，敬请点击《使用Nexera-i 和RF-20AXS 分析葛根汤中的黄曲霉毒素B1、B2、G1 和G2》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

本文针对当前世界能源的利用情况，从能源草的资源收集及培育、原料草种植及收获、原料预处理、微生物接种物类别、发酵条件控制以及气体成分分析等6个方面综述了国内外的研究进展。 随着常规能源的日益枯竭，开发利用新能源无疑是必经出路。能源植物是一种可再生的生物质资源，其中，能源草生物量大并且含有丰富的木质纤维素，通过厌氧发酵将木质纤维素材料转化为热值高的沼气是当前开发生物能源最有前景的方法之一。 1、能源草的资源收集及培育 寻找一种适合厌氧发酵生产沼气的草本能源植物，需要做大量的收集研究工作，还需利用育种和生物技术对目标植物进行改良，以提高生物质能的转化率和改善转化产品的质量。 20世纪80年代，美国和欧洲就已经将多年生草本植物作为能源植物进行系统筛选与研究，培育出了专用型能源草品种，实现了规模化种植和开发利用。1984年，美国启动“能源草研究计划”，集中对35种草本植物进行筛选，获得了18种具有开发利用潜力的能源草。欧洲对大约20种多年生草本植物进行研究，最终选择了芒草（miscanthus sinensis）、虉草（phalaris arundinacea）、柳枝稷（panicum virgatum）和芦竹（arundo donax）4种能源草做更深层次的研究。 我国地域广阔，植物丰富多样、分布广泛，草本能源植物种类繁多，在能源草种质资源收集筛选方面已经开展了大量的研究工作，并取得了重要的研究成果。 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所自“八五”期间开始对国产狼尾草（pennisetum alopecuroicles）种质资源进行收集、鉴定和驯化栽培研究，总共收集到7种47份材料。近10年来，北京草业与环境研究发展中心收集包括柳枝稷、芒草、芦竹、芨芨草（achnatherum splendens）和杂交狼尾草（pennisetum hybrid）等各类能源草资源208份。鄢家俊等通过对四川境内岷江流域、青衣江流域和沱江流域野生斑茅（saccharum arundinaceum）的收集以及其生物学性状的观察，建议将斑茅作为能源植物进行开发利用。 如果能源植物细胞壁含有较高的木质素，将会影响其生物质能的转化效率。常瑞娜等克隆得到了五节芒（miscanthus floridulus）木质素合成的关键酶基因ccoaomt和4cl，这将有助于进一步改良能源植物。芒属能源草转化为生物质能是相对新型的产业，需要育种和生物技术的支撑。对于柳枝稷来说，未来要做的工作就是增加高产杂交种的品种数和使用转基因技术提高产量和纤维素含量。 2、原料草种植及收获 能源草原料是影响产业发展的一大因素，目前很多国家都已经开始大量种植能源草。在爱尔兰超过90%的供农业生产的土地都种上了能源草。美国计划到2030年，多年生能源植物所产生的生物质能将占所有生物可再生能源的35.2%。 能源植物在不同时期收获后，经厌氧发酵产沼气的量不同，主要原因是植物的化学组成随生长时间而变化。lehtomki等研究了收获时期对洋姜（helianthus tuberosus）、梯牧草（phleum pratense）-红三叶（trifolium pratense）混合以及草芦等多种能源植物沼气产量的影响，得出随着能源植物的成熟，大多数植物每吨湿重的沼气产量增加。而massé等研究了柳枝稷和草芦在中夏、晚夏和早秋三个时期收获，厌氧发酵后青贮草料所产生的沼气量变化，得出中夏时收获能源草发酵所产沼气量最高，延迟收获会降低沼气产量。在能源草的整个生长周期中哪些因素影响其沼气产量还需要更深入的研究。 3、原料预处理 由于木质纤维素原料具有较高的结晶度和聚合度，原料转化之前要进行预处理以提高产品的产出率。预处理的作用主要是改变天然纤维的结构，降低纤维素的聚合度和结晶度，破坏木质素、半纤维素的结合层，脱去木质素。预处理的方法主要有物理法、化学法及生物法等。 近年来，有关能源草发酵预处理的研究较多。邹星星等对互花米草（spartina alterniflora）在厌氧发酵前进行蒸汽爆破处理，发酵实验结果表明，随着汽爆压力的增加，累积产气率呈下降趋势。jackowiak等研究了微波预处理的温度与处理时间对柳枝稷厌氧发酵率的影响，发现只有温度对其有明显的影响。frigon等研究了冬夏两季收获的柳枝稷经过温度、声波降解、碱化、高压等预处理后发酵产沼气的情况，最终结论为温度、声波降解、高压对冬季收获的柳枝稷发酵产沼气无明显影响，但能提高夏季收获的柳枝稷发酵产沼气量。李连华等研究了蒸汽加热、超声波及冻融对华南地区多年生王草（pennisetum purpureum× p.americanum）厌氧发酵性能的影响，相比而言，蒸汽加热能够明显降低王草的结晶度，提高沼气产气率。li等采用热处理和微波对杂交狼尾草进行厌氧发酵预处理，结果表明热处理提高了其厌氧发酵的沼气产量，而微波处理却起到了相反的作用。肖正等利用沼液对巨菌草（pennisetum sinese roxb）进行堆沤处理，15天累积产气量为406 ml/ts。 4、微生物接种物类别 由于在厌氧发酵过程中微生物起到了至关重要的作用，而能源草本身所附着的微生物菌群数量较少，所以在进行能源草厌氧发酵产沼气时需要准备大量的接种物。 产甲烷菌在大自然中分布较广，如新鲜的动物粪便、污水处理厂的污泥以及腐败的河泥都能满足能源草发酵产沼气的要求。宋立等比较了羊粪、鸭粪和兔粪的厌氧发酵产沼气潜力，得出鸭粪最好，羊粪次之，兔粪最差。刘德江等设定了3个牛粪发酵浓度梯度（总固体物质含量为6%、8%和10%）来研究其对厌氧发酵产沼气中甲烷和硫化氢含量的影响，结果表明8%为发酵最佳浓度。xie等设定了1∶0、3∶1、 1∶1、1∶3 和0∶1五个猪粪与青贮草混合比，来研究粪草比对厌氧发酵产沼气的影响，结果表明1∶1时沼气中甲烷含量最高。 5、发酵条件控制 厌氧发酵系统的温度、初始ph值以及系统中原料的浓度等因素一直是厌氧发酵产沼气所研究的领域。一般情况下，厌氧发酵反应在较高温度下能够较快地进行，因为此时微生物新陈代谢较快，但高温时反应系统稳定性较差。 刘荣厚等以猪粪为发酵原料，研究了室温、中温（37℃）和高温（52℃）对其厌氧发酵产沼气的影响，结果表明，在发酵初、中期，室温和高温实验组微生物的活性受到影响进而抑制了甲烷化反应，发酵后期高温实验组的日产气量明显高于另两组。朱洪光等设置中温组（35±2）℃和室温组为15～33℃研究互花米草产沼气情况，发现互花米草适合作为生产沼气的原料，中温组日平均产气率为4.58 ml/（g?d），常温组日平均产气率为2.54 ml/（g?d），差别十分明显。赵洪等设定了7个ph值梯度（5.5、6.0、6.5、7.0、7.5、8.0、8.5），分析了ph值对新鲜猪粪厌氧发酵产气量和产气特性的影响，研究发现ph值6.5组启动最快，ph值7.0组和ph值6.5组的总产气量最高，ph值7.0组的甲烷含量最高，得出发酵体系的ph值为6.5～7.0时可促进厌氧发酵的启动，提高沼气的质量。王晓曼以早熟禾（poa annua l.）、佛手瓜（sechium edule）茎叶和番茄（solanum lycopersicum）茎叶为发酵原料，研究了3种原料的产气潜力，得出早熟禾累积产气量最高，影响产气量的主因素排序为接种量发酵浓度碳氮比，影响甲烷含量的主因素排序为接种量碳氮比发酵浓度。 6、气体成分分析 沼气中甲烷及二氧化碳的含量是反映厌氧发酵过程运行状况的重要参数。为使厌氧发酵过程获得最大的生产效率，整个生产过程必须处于最优化的运行参数和环境条件下。目前，沼气成分检测的主要方法有奥氏气体分析方法、气相色谱gc分析方法、热催化元件检测方法和红外检测方法等。 便携红外沼气分析仪 在测量甲烷量程上，热催化元件检测法为0～5%，其余3种的测量量程为0～100%；气体成分分析时，奥氏气体分析方法和气相色谱gc分析方法还可测定二氧化碳和氧气的含量，红外检测方法除了可以测定二氧化碳和氧气的含量外，还可测定硫化氢的含量，而热催化元件检测法则只能测定甲烷的含量；4种分析方法的气体分析时间分别为1 h、30 min、30 s、5 s；总体来看，红外检测方法在各方面优势明显。粗略估算时可以通过观察沼气燃烧的火焰颜色来确定气体中甲烷的含量。 世界能源问题日益突出，迫使各国开发和利用新能源以缓解国内能源的短缺。我国的能源草转化研究工作也在进行，但尚处于起步阶段，仍需研究工作者的继续努力，以及依靠国家政策推广种植能源草，实现能源草转化产业化，为国家能源问题做出贡献。来源：微信公众号@沼气工程及其测控技术，转载请务必注明出处。

2020版药典第四部通则2351真菌毒素测定法真菌毒素是真菌在食品或饲料里生长所产生的代谢产物，对人类和动物都有害。由于中药材从种植、生产、流通的全过程周期较长，控制不当易受真菌毒素危害，再加上真菌毒素的产生与宿主基质特性密切相关，不同类型中药材会产生种类和性质各异的真菌毒素，不经控制而被消费者使用后会产生严重的不良反应。2020版药典加强了中药材外源性污染控制方法的制定，在真菌毒素方面，通则名称由2015版2351黄曲霉毒素测定法变化为2020年版2351真菌毒素测定法；并增加了赭曲霉毒素A测定法、玉米赤霉烯酮类测定法、呕吐毒素测定法、展青霉素测定法，以及多种真菌毒素测定法。有关多种真菌毒素测定法的检测技术（LCMSMS法）请点击上一篇：速领！十大真菌毒素，一包应对同时，本版药典全面制定了易霉变中药材、饮片的真菌毒素限量标准。对黄曲霉毒素有限量要求的具体品种包括：九香虫、土鳖虫、大枣、马钱子、水蛭、地龙、肉豆蔻、延胡索、全蝎、决明子、麦芽、远志、陈皮、使君子、柏子仁、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣、蜂房、螳螂、酸枣仁、僵蚕、薏苡仁。▲对玉米赤霉烯酮作出限量要求的品种是薏苡仁。岛津实验器材作为专业的色谱耗材服务厂商，全面致力于为各行业客户提供有关色谱消耗品及周边设备等专业的解决方案，先推出一系列中药中真菌毒素测定方法包，助您应对2020版药典中药真菌毒素的分析。岛津 / 多种真菌毒素 / 测定方法包01今天就为大家介绍，如何利用岛津黄曲霉毒素定量方法包对薏苡仁中黄曲霉毒素进行定量分析。黄曲霉毒素定量方法包，包括岛津SHIMSEN黄曲霉毒素免疫亲和柱产品对样品进行提取净化，Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离，SHIMSEN黄曲霉毒素混标溶液作为标准品对中药中的黄曲霉毒素进行分析，根据方法说明书进行操作，回收率高，重复性好，满足《中国药典》要求，此方法包可应对于黄曲霉毒素的测定。▲点击查看大图02●样品前处理●利用SHIMSEN IAC系列免疫亲和柱（黄曲霉毒素小柱 货号：380-00910）进行前处理，不需要缓冲盐溶液洗脱，仍能保证回收率与提取效果。详细流程如下：▲点击查看详情03●参考2020年版中国药典●▲色谱柱：Shim-pack GIST C18（250mm×4.6 mm，5μm；P/N：227-30017-08)▲薏苡仁加标样品液相色谱图进样量：20 μL加标浓度：黄曲霉毒素B1/G1为1 ng/g；黄曲霉毒素B2/G2为0.3 ng/g将薏苡仁样品进行加标（添加浓度分别为：黄曲霉毒素B1和G1 为1 ng/g；黄曲霉毒素B2和G2为0.3 ng/g），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，具体结果如下：04如果您对此方法包和应用感兴趣，欢迎扫码留下您的需求，我们将为你提供更多资料与服务。

内毒素是革兰阴性杆菌生长时释放或死亡时裂解出来的细胞壁脂多糖成分。体内外实验早已证明，内毒素具有耐热，耐酸碱等特性。内毒素进入机体后可引起发热，血管扩张，血管通透性增加、中性粒细胞增多，补体激活、机体血压下降等病理生理反应，严重时可导致弥散性血管内凝血及多器官功能衰竭。由于基础研究和临床研究的深入开展，人们对内毒素的结构、功能、作用机制等有了进一步的了解，临床上也发现许多疾病的发生，发展与内毒素关系密切。内毒素血症在临床上可涉及外科，内科，妇产科、儿科，神经科，急诊科等，但是与之关系较为密切的仍然是败血症，多器官功能衰竭、急性呼吸窘迫综合征、弥散性血管内凝血，肝病等。因此，积极开展内毒素的基础及临床研究，对于阐明这些疾病的发生机制并进而建立相应的治疗措施有着重要的意义。 尽管对内毒素的研究已开展数十年之久，但是，目前国内尚无一部完整的书籍来专门阐述内毒素的基础与临床的关系。近年来，随着人们对内毒素的作用机制及信号转导途径认识的不断深化，建立和发展了抗内毒素血症的多种战略，这为以后治疗内毒素血症提供了新的思路。 内毒素进入机体后，可直接对细胞的生物膜产生毒性，但更为重要的是通过单核-巨噬细胞介导的细胞毒性作用使机体产生多种炎症介质，从而影响细胞的代谢，最后导致细胞死亡，影响脏器功能和屏障功能的完整性。Toll样受体家族的阐明使内毒素的信号转导途径更为完善。一般认为，内毒素进入机体后，与脂多糖结合蛋白结合形成复合物，将脂多糖传递给单核-巨噬细胞膜上的CD14受体，并与Toll样受体4的具有亮氨酸富集重复体的结构域发生物理接触，使Toll样受体4构象发生改变，通过其胞质结构域募集细胞内髓系分化蛋白88（My88）和白细胞介素-1（IL-1）受体相关激酶发生自身磷酸化，引发酶系级联反应，最终激活NF-MκB等多个转录因子，合成和分泌大量细胞因子发挥作用。 许多炎症介质参与内毒素的生物学效应，如TNF-α，白细胞介素类，NO、补体，前列腺素类，血小板激活因子等。肠细菌及内毒素转位是内毒素血症的主要因素之一，也是多器官功能衰竭及肝病内毒素血症致死的重要原因。重视对肠细菌及内毒素转位的处理是减少外科手术及其他危重患者发生多器官功能衰竭，减少肝病患者病死率的重要手段。 至今，对内毒素血症的治疗仍无特效措施，抗生素的应用虽然能够有效地控制细菌感染，但有增加内毒素血症的危险。内毒素抗体曾经被认为对内毒素血症的治疗有效，但是临床研究却证明其无效；其他措施包括抑制脂质A合成，阻断内毒素信号转导以减少细胞因子分泌，可能对内毒素血症的治疗有效，但仍需经过临床实践证实。

2020版药典第四部通则岛津推出中药10种真菌毒素筛查方法包真菌毒素是真菌在食品或饲料里生长所产生的代谢产物，对人类和动物都有害。由于中药材从种植、生产、流通的全过程周期较长，控制不当易受真菌毒素危害，再加上真菌毒素的产生与宿主基质特性密切相关，不同类型中药材会产生种类和性质各异的真菌毒素，不经控制而被消费者使用后会产生严重的不良反应。本版药典在“四个最严”背景下，全面制定了易霉变中药材、饮片真菌毒素的限量标准，具体品种增加至24个。在方法方面，增加了多种真菌毒素测定法。2020年版《中国药典》自2020年12月30日起正式实施以来，已经过去一段时间了，相信中药相关企业都在积极地完成应对工作，在四个最严的背景下，中药企业对真菌毒素的监控也成为了2020年版《中国药典》对应工作的重中之重。中药 / 10种真菌毒素 / 方法包01岛津实验器材作为专业的色谱耗材服务厂商，全面致力于为各行业客户提供有关色谱消耗品及周边设备等专业的解决方案。现推出中药中10种真菌毒素筛查测定方法包（PRC-KIT-040）助您应对2020药典中药真菌毒素的分析。利用岛津10种真菌毒素筛查测定方法包建立了10种真菌毒素的LC-MS/MS快速筛查方法，下文展现了采用岛津LCMS-8050超高效液相色谱三重四极杆质谱联用系统进行薏苡仁中10种真菌毒素的LC-MS/MS快速筛查方法的部分实验结果。 02●UHPLC条件●色谱柱：Shim-pack GISS-HP C18 [Metal free column]（100×2.1 mm，1.9 μm；P/N：227-30922-02）流 速：0.3 mL/min 进样量：5 μL柱 温：50 ℃流动相：A：0.01%甲酸水溶液 B：乙腈-甲醇（1：1）梯度洗脱程序如下：●质谱条件●离子化模式：ESI，正负离子同时扫描 扫描模式：多反应监测(MRM)碰撞气：氩气 加热气：空气 3.0 L/min雾化气：氮气 2.5 L/min 干燥气：氮气 3.0 L/min接口温度：400℃ DL温度：150℃ 加热模块温度：500 ℃ 03●对照品溶液的制备●精密量取黄曲霉毒素 B1、黄曲霉毒素 B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素 G2、赭曲霉毒素 A、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、伏马毒素 B1、伏马毒素 B2 及 T-2 毒素混合对照品溶液（SHIMSEN 10种真菌毒素混标溶液，货号：380-03538）适量，加50%乙腈溶液制成不同浓度的混标贮备溶液；再用 50%乙腈溶液稀释成不同浓度的系列混合对照品溶液。●样品前处理●取供试品粉末约5 g（过二号筛），精密称定，精密加入70%甲醇溶液50 mL，超声处理30分钟，离心，精密量取上清液10 mL，用水稀释至20 mL，摇匀。精密量取3 mL，待净化。3 mL甲醇、3 mL水活化，弃去流出液；3 mL上述待净化液上样，直至有适量空气通过，收集流出液；3 mL甲醇洗脱，收集流出液；合并两次洗脱液，于40℃氮气缓慢吹至近干，加50％乙腈溶液定容至1 mL，用微孔滤膜（0.22 μm）滤过，取续滤液，即得。▼净化流程▼10种真菌毒素混合对照品溶液的MRM色谱图04将0.2、0.4、1.0、2.0、4.0 ng/mL系列薏苡仁基质混合对照品溶液（以黄曲霉毒素B1计）进样分析，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制校准曲线。薏苡仁基质中10种真菌毒素线性相关性良好，r均大于0.995，准确度在93.4%~108.9%之间。对薏苡仁空白样品进行高、中、低浓度（以黄曲霉毒素B1计，分别为0.4 ng/g、1.0 ng/g、2.0 ng/g）加标后，按照上述前处理方法处理后上机，各添加浓度平行3份样品考察回收率，结果显示，加标回收率为61.3%-97.4%。▲点击放大05

导读海鲜一向以唇齿留香的滋味被人们视为珍馐。不管是生活在海边的居民，还是内陆的小伙伴们，对于海鲜总是有一番特别深厚的情感。然而，近年来随着海洋环境污染逐渐严重，海洋生物毒素对公共健康和海产品养殖业的影响也越来越严重，尤其在沿海地区城市，如珠海、宁波、厦门、秦皇岛、唐山等，贝类毒素中毒事件屡见报端。贝类毒素按其化合物性质可分为脂溶性和水溶性两大类，其中，脂溶性毒素最为常见。如今，包括脂溶性贝类毒素在内的海洋生物毒素对海产品污染已成为食品安全相关部门急需解决的重要问题之一。那么，脂溶性贝类毒素如何检测呢？一起来看看吧。贝类毒素小知识贝类毒素按照中毒症状主要分为四类，即麻痹性贝毒、腹泻性贝毒、神经性贝毒和记忆缺失性贝毒，按其化合物性质则可分为脂溶性和水溶性两大类，其中，脂溶性贝类毒素指在贝类脂肪组织富集而不易排出体外、具有热稳定性、易溶解于有机溶剂的一大类毒素，属于多环聚醚类的脂溶性化合物，主要包括大田软海绵酸毒素（OA）、鳍藻毒素（DTX）、蛤毒素（PTX）、虾夷扇贝类毒素（YTX）和原多甲藻毒素（AZAs）等。这些毒素通过食物链进入人体后，富集在脂肪组织内不易代谢排出，导致慢性病的发生甚至会诱发肿瘤。下图为AZA的基本结构。美国对OA组和AZA组毒素的安全限量为160 μg/kg，欧盟在此基础上还设置了PTX组和YTX组的安全限量，分别为160 μg/kg（PTX）和3750 μg/kg (YTX)。原多甲藻酸毒素(AZA)结构图岛津解决方案● 分析利器：三重四极杆液质联用仪岛津三重四极杆液质联用仪本方案使用碱性流动相分析扇贝萃取液中的脂溶性贝毒。萃取和分析步骤依据欧盟LC-MS/MS Ver.5测定软体动物中亲脂性海洋生物毒素的统一操作流程。● 方案特色：自动进样器的预处理功能分析时可采用自动进样器的预处理功能，吸出5 μL扇贝基质溶液，之后再吸出等量的各浓度混合标准溶液后进样。对于实际样品分析，吸取甲醇溶液来替代混合标准溶液。使用该功能，在配制基质匹配标准曲线时可大大节省制备空白基质的时间，并且软件的自动化功能使得结果具有更佳的重现性和线性。自动进样器的预处理功能示意图● 方法学结果下图为标准曲线最低点处各化合物的色谱图。水解可将自然界贝类中存在的OA和DTXs的酰化酯基团转化成游离形式，但水解处理后，PTX、AZA的毒素基团将被分解而无法检出，因此，AZA1、PTX2采用未水解的萃取液作为基质溶液，其它物质不论是否水解均可获得95~104%的良好回收率。表1. 定量结果和回收率注：N.D.表示未检出结 语贝类营养价值高，味道鲜美，是大海馈赠给人类的礼物，只是人们在大快朵颐的同时也要小心毒素的残留。通过在方法中设置自动进样器的预处理功能，可自动配制高精度的基质匹配标准曲线，扇贝中5种脂溶性贝类毒素的检测方法灵敏度高、线性良好，加标回收率高。捍卫食品安全，岛津与您共筑食品安全防线！撰稿人：骆丹如需深入了解更多细节，欢迎联系津博士 sshqll@shimadzu.com.cn本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

国家标准计划《 饲料中赭曲霉毒素A的测定 》由 TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准委。主要起草单位 广州汇标检测技术中心 、全国畜牧总站 。饲料中赭曲霉毒素A的测定》征求意见稿.pdf饲料中赭曲霉毒素A的测定》编制说明.pdf

2021版《国家重点保护野生动物名录》正式将内毒素检测试剂所用原料鲎（中国鲎和圆尾褐鲎）列为国家重点二级保护野生动物，鲎试剂的供应或多或少受到了一定影响。然而，鲎试剂仍是目前世界最灵敏高效的内毒素验证手段，我国药典也尚未完全接纳鲎试剂以外的替代方法，各大制药厂商仍需遵循各国药典规范，使用鲎试剂作为内毒素检测的合规方法。Sievers® Eclipse® 月食细菌内毒素检测可最多减少90%的鲎试剂使用量，是您在当前鲎试剂供应减少情况下的理想选择！Sievers分析仪研发了新一代革命性的细菌内毒素检测Sievers Eclipse月食细菌内毒素检测（Bacterial Endotoxin Testing，BET）平台，使用户意识到当今社会的需求，既要保护珍贵的自然资源，又要遵守药品和医疗器械制造商必须满足的严格的分析和监管要求。通过最高减少90%的鲎（Horseshoe Crab，HSC）试剂使用量，Eclipse月食检测平台可减少这个星球上最敏感且无可匹敌的天然内毒素检测试剂的需求量。Eclipse月食平台在提供完全合规的细菌内毒素检测方法的同时，能够保护鲎物种的存续。Sievers Eclipse月食细菌内毒素检测平台最高可减少85%的化验准备时间，同时又能满足《美国药典》、《欧洲药典》、《中国药典》和《日本药典》的要求。通过创新性的设计，Eclipse月食平台可显著减少移液步骤，减少操作员之间的操作差异，并简化化验准备。优势节省鲎试剂的使用量，减少检测时间，并增加样品检测量，同时又不牺牲准确度或监管合规性。Sievers Eclipse月食平台提供完全合规的细菌内毒素检测方法，同时能够保护鲎物种的存续。分析仪吸光度分析仪具备稳定的37℃培养控制与离心技术，并能确保数据传输安全。 软件 高度定制化的企业解决方案，符合21 CFR Part 11和ALCOA+数据可靠性要求。微孔板精确的微流体处理设备，可通过微流控技术以及嵌入式内毒素标准品与阳性产品对照PPC（Positive Product Control），实现自动化操作。事半功倍，简约而不简单最高减少90%的鲎试剂使用量最高减少85%的准备时间，可在最短9分钟内完成化验准备最高减少89%的移液步骤，并降低操作员重复性压力损伤的风险提高每日样品检测量满足全球监管要求符合21 CFR PART 11和数据可靠性准则Sievers Eclipse月食细菌内毒素检测平台具有四大关键优势：监管合规性Eclipse平台包含三个组件：分析仪、微孔板和软件。专为制药、医疗器械和透析市场的水和药品质量控制检验所设计。本平台使用了商业化供应的、FDA许可的制造商所生产的鲎试剂LAL，满足全球药典：《美国药典》USP、《欧洲药典》EP 2.6.14、《中国药典》ChP四部和《日本药典》JP 4.01的所有相关要求。Eclipse月食平台提供给用户每次分析运行21个样品的能力，灵敏度低至0.005 EU/mL。本平台集成了自动化技术和动力学显色方法，满足监管合规性，具有无与伦比的性能和效率。简化操作Eclipse月食平台极大地简化了化验设置，使用了嵌入式的内毒素标准品（Reference Standard Endotoxin，RSE）和阳性产品对照（Positive Product Control，PPC），节省了时间。移液步骤最高减少89%，且降低了操作员重复性压力损伤的风险。分析性能专利的Sievers Eclipse微孔板通过精确的微流体技术，提供了强大的分析性能。该技术通过嵌入式内毒素标准品和阳性产品对照PPC，并采用一致的液体处理，实现了自动化操作，可以获得准确的结果，并降低误差和污染风险。

细菌内毒素检测方法分为两类，凝胶检测技术和光度检测技术。凝胶检测技术又分为凝胶限度法和凝胶半定量法；光度检测技术又分为浊度法和显色法，其中，浊度法分为动态浊度法与终点浊度法，显色法分为动态显色法与终点显色法。在这些方法中，定量分析使用较多的为动态显色法，下表从不同维度比较了不同内毒素动态显色检测系统的区别。Eclipse® 为您简化内毒素检测程序的每一步——从库存到批次放行Sievers® Eclipse® 月食细菌内毒素检测仪使用微流控自动化和最新的兼容软件来简化您内毒素检测程序的每一步，从供应链和存储到验证、常规检测和签字放行。通过以下方式降低成本并最大程度减少仓储微孔板仅需在室温条件下进行储藏鲎试剂冷藏可降低10倍无需存储RSE或CSE — 内毒素标准品已预先存储于Eclipse微孔板中使用以下方式改进系统实施和cGMP放行几天内即可完成系统验证每个Eclipse微孔板能够验证7种最终产品最少化台式分析仪的维护量 — 无需机器人通过以下方式简化并提高检测量9分钟内即可轻松完成检测，少于30个移液步骤自动执行标准曲线、阳性产品对照PPC和自动混合仅需要简短的分析人员培训出现错误的机会有限省时的模板和附件信息库通过以下方式简化产品放行简化批次检测、数据审核和放行远程数据审核和样品签核全面的专属性检测的审计追踪通过以下方式最大化灵活性并确保合规性企业级的软件解决方案自定义权限数据可靠性和ALCOA+21 CFR Part 11微流体技术的使用让内毒素检测变得轻松、快速。通过简化内毒素检测，制药商可以确保产品安全、同时提高样品检测率并减轻分析员的负担。立刻联系我们，了解更多Eclipse内毒素检测仪的信息。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！