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磺酸内盐

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磺酸内盐相关的论坛

  • 萘酚有磺酸基和氨基HPLC检测问题

    现在合成一个化合物 萘环左边环有一个磺酸基,右边环1位是酚羟基 2位是氨基,对这个化合物液相分析,流动相PH4,出现两个峰,固体样品溶解后进样 前面峰是主要的峰,但是样品放了一会后再进样 就变成后面是主要的峰了,请问这两个峰都是我的产物么,这个化合物本身会有离子分子间转换么 ,查到有苯类带磺酸基和氨基说会形成内盐。

  • 【讨论】酰胺的 enol 型内盐结构_1 (Nicotiamide)

    【讨论】酰胺的 enol 型内盐结构_1 (Nicotiamide)

    甲酰胺在核磁氢谱中出现两个不同 -NH 信号是大家熟悉的例子. 近期经常接触到酰胺类化合物, 在核磁氢谱中许多都呈现类似的情况. 或者以后画酰胺结构时 (至少在某些溶液中), 应该改成这种内盐形的画法以符合溶液中的真正情况!?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/10/200710250038_67717_1631320_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/10/200710250038_67718_1631320_3.jpg[/img]

  • 【原创大赛】萘磺酸盐的分析类型的选择

    萘磺酸盐多用于染料,是重要的中间体,萘磺酸盐化合物种类繁多,有一个磺酸基的,二个磺酸基的,三个磺酸基的。另外还有带羟基的、氨基的磺酸盐类。其含量分析多采用HPLC的方法,因为这类盐水溶性都很好,采用一般的反相色谱,其保留时间比较短,有文献报道用离子交换和离子对色谱分析居多。我分析过许多这类化合物,现做一些总结。 一般有三种分析条件,一是采用普通的C18柱或者亲水的柱,酸性流动相,几乎不含有机相;二是采用离子交换柱,如SAX;三是采用C18柱,但加入TBA之类的离子对试剂。从实际结果来看,采用离子对的方法最方便,分离效果最好。 采用第一种方法,是可以做的,我曾做过萘的1,2,3个磺酸根的盐的分离,在这种条件下,含3个磺酸出峰最快,几乎没保留,2个磺酸的有一定的保留,而1-磺酸保留时间比较长,但问题是3个磺酸的异构体根本无法分离,1个磺酸的化合物柱效很低,峰很宽,分析结果不太稳定。如果是带氨基和羟基的萘磺酸类化合物,用这样的方法就不行了,几乎分不开。当然不同位置的1,2,3个磺酸盐的分离是有差别的。实际分析中,很少有人用这样的方法做。采用第二种的方法,也是有文献报道的,我曾用NH4H2PO4为流动相,分离萘系磺酸盐,不同种类的无机盐分离的结果是有区别的,pH也有一定的影响,其分离主要靠盐的浓度来调节。其出峰次序是1,2,3个磺酸盐,同上面相反,不过在SAX柱上,峰形也不是很好,尤其3元酸,拖尾比较明显。采用第三种方法最常见,其离子对一般采用TBA居多,pH我一般调节在中性左右,流动相还必须加上一定的甲醇。如果调节好,峰形对称,保留时间恰当。不过在做的过程中,需要注意一些事,一是流动相平衡时间比较长,至少30分钟以上,二是同一方法条件,不同时间做,保留时间变化较大;三是,离子对的浓度要恰当,过浓会容易出现双峰的现象。在C18柱上,其出峰次序是1,2,3个磺酸盐。除了上面的方法外,还可以用戴安的PAX液相+离子交换柱来做,也有用毛细管电泳的方式。但在日常一般的分析中,采用离子对的方式是最普遍的。

  • 【求助】石油中烷基苯磺酸盐的测定?

    [em0912]把石油作为干扰组分(主要是芳香烃),测定石油中可能存在的重烷基苯磺酸盐(烷基苯磺酸盐的混合物,其特征吸收峰基本在272.0附近,所以作为一种物质处理),采用三波长法做工作曲线,目前大浓度重烷基苯磺酸盐没什么问题。由于石油中的重烷基苯磺酸盐含量可能很小,所以在小浓度时(石油200mg/L,磺酸盐1mg/L,正己烷为溶剂),数据没有重现性了!是不是到检测限了呢?想要增加石油的浓度,可是浓度大了吸光度曲线噪声太大,最大能做到200mg/L,有不能用普通的方法处理石油,怕应用中影响其中的重烷基苯磺酸盐含量?各位同行有什么建议,脑细胞都要用完了,嘿嘿!愁人啊?我的邮箱:Zhougd@jlu.edu.cn

  • 对甲苯磺酸和其盐出峰位置一致

    如题,有机胺的结构与对甲苯磺酸反应成盐,结果发现对甲苯磺酸出峰位置与产物出峰位置一致,但是因为成盐的物质在乙腈里不溶析出,而对甲苯磺酸在乙腈中溶解性很好,所以可以判断是两个物质,但是现在想知道母液中产物到底占比是多少,怎么解决呢

  • 全氟辛基磺酸钾盐的气质检测方法

    全氟辛烷磺酸钾盐这种物质该如何检测呢?我们实验室条件有限,没有液质只有气质,但用气质检测这一物质貌似需要衍生化,我查看了一些相关文献,发现大多检测的物质都是全氟辛基磺酸,而不是钾盐,希望有经验的人教教!万分感谢!

  • 酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮

    酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮配制酚二磺酸需要发烟硫酸,这个现在很不好买,很多厂家都不生产了,但是用浓硫酸消煮时间又太长,所以大家有什么好的建议和方法吗

  • 求助 想分离硫酸盐和氨基磺酸盐

    各位大侠,我对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]作的不多,可谓是菜鸟。我在实验中,需要将硫酸盐和氨基磺酸盐同时分析,但不知道怎样的缓冲液体系可以实现?希望大家指点。

  • 【讨论】食品中亚硝酸盐测定 对氨基苯磺酸作用

    GB 5009.33-2010中, 对氨基苯磺酸溶液(4 g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于100 mL 20 %(V/V)盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保存。而GB/T 5009.33-20008中 对氨基苯磺酸溶液(4 g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于100 mL 20 %盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保存。我们在使用2008版的标准时是按照盐酸的质量分数来计算的,即若配制500ml20%盐酸(浓盐酸按37%质量分数)需浓盐酸270ml,2010版标准是20%ml浓盐酸加80%ml水混合,盐酸的作用只是制造弱酸环境,酸性变弱了,测了一下发现相比新国标结果值小了1mg/kg左右,这是怎么回事呢?

  • 磺酸盐类原料的HPLC分析方法

    最近在做一个原料药,与磺酸成盐,手中的一份资料是醋酸缓冲液(PH5.70)和乙腈为流动相,但按此方法运行峰形拖尾,有个同事用0.1%三氟乙酸水和0.1%三氟乙酸乙腈作为流动相,峰形对称,但基线在220nm波长处有漂移和呈现波浪形的锯齿状态,查了下是因为三氟乙酸在220nm波长处有吸收,我接手后觉得应该把流动相PH值调整为碱性才对,因为药物成磺酸盐的话其本身应该是碱性物质,不知道我的想法还是同事的想法是正确的?这个原料在220nm和260nm都有吸收,合成人员非要用220mm,而三乙胺在220nm有吸收会导致基线很难平衡,请教高手碰到此问题如何处理?

  • 吡啶磺酸钠盐的液相分析

    样品中产物是吡啶磺酸钠盐,其中有DMF,这两个峰出的都比较靠前,而且峰位重叠,我现在用的是磷酸水溶液和乙腈做的流动相,柱子是SB-C18.求各位老师,我该怎么把他们分离开?

  • 牛磺酸柱前衍生后,牛磺酸后面还有两个峰

    在按照国标方法检测牛磺酸,第二法柱前衍生后,牛磺酸在5分钟左右出峰,但是在21和38分钟还有两个峰,空白,标准溶液和样品溶液里都有这两个峰,不影响检测,就是进样分析时间过长。问了几个同行他们图谱里都没有,或者峰面积都很小。百思不得其解,如果有遇到同样问题的老师,还请帮忙解答一下。是不是都有这两个峰?有什么方法能去除?

  • 【求助】离子对色谱中烷基磺酸钠盐都可与哪些阳离子形成离子对呢?

    烷基磺酸钠盐可与哪些离子形成离子对呢?(即哪些物质在流动相中可以理解出阳离子呢,与烷基磺酸根形成离子对呢?)氨基酸盐酸盐与氨基酸酯盐酸盐在反相色谱流动相中可以形成什么样的离子呢?(阴离子还是阳离子?结构式是什么样的呢?)检测氨基酸盐酸盐与氨基酸乙酯盐酸盐用反相色谱合适吗?检测它们用烷基磺酸钠来做离子对试剂合适吗?

  • 【原创大赛】分不开?分的开----芳环磺酸盐的液相色谱分离方法

    【原创大赛】分不开?分的开----芳环磺酸盐的液相色谱分离方法

    五种芳环磺酸盐的液相色谱分离方法浅谈 1-萘磺酸钠,2-萘磺酸钠,蒽醌1,5-二磺酸钠、蒽醌1,8-二磺酸钾和氨基萘酚-二磺酸钠五种物质均为强极性芳环磺酸盐化合物,在水溶液中完全电离成离子状态。在液相色谱分析中,五种物质的保留性质相似;因其为离子状态,C18反相柱对其没有保留,无法将其成功分离。本分析方法中采用离子对-反相色谱方法对其进行分离。具体分析条件和色谱分离图如下: 表1 色谱分析条件分析仪器U3000 HPLC 系统 色谱柱Diamonsil®(钻石)C18200*4.6mm,5um流动相A乙腈梯度洗脱:30minA: 20% ___ 45%B0.1%TBA+0.3%磷酸二氢钾pH6.5 温度30℃ 流速1mL/min 检测波长222nm http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609141634_609777_3137073_3.jpg 图1 五种芳环磺酸盐的液相色谱分离图 1:蒽醌1,5-二磺酸钠,2:氨基萘酚-二磺酸钠,3:蒽醌1,8-二磺酸钾,4:1-萘磺酸钠,5:2-萘磺酸钠总结: 从色谱条件分析,本方法使用的是常规的反相C18色谱柱,在流动相中加入离子对试剂的方法增强保留性,用磷酸二氢钾调节pH至近中性。方法建立过程中发现pH和乙腈的比例对五种物质的分离影响较大,溶液的pH的大小影响芳环磺酸盐在水溶液中的分子形态,酸性溶液中,各物质形成成分子,中性和碱性条件下电离成离子状态,碱性溶液中有利于与离子对试剂的结合,但考虑到仪器和色谱柱不耐碱性能,选择中性范围较为合适。流动相中乙腈的比例对各物质在色谱柱中的保留时间影响。经过多次试验发现,梯度条件能较理想的将物种五种物质分开,而在等度条件下无法实现,特别是蒽醌1,5-二磺酸钠和氨基萘酚-二磺酸钠,1-萘磺酸那和2-萘磺酸钠两组性能保留性能相似的物质较难分开。 谱分离图来看,三种芳环二磺酸盐和萘磺酸盐完全分开,分离效果较好。蒽醌1,5-二磺酸钠和蒽醌1,8-二磺酸钾因空间结构差异,所表现出来的保留性有明显的区别,因此可以较好的分离。1-萘磺酸钠和2-萘磺酸钠结构性质非常相似,化学性质也相近,较难分离,目前还未建立将两者完全分离的方法。图中所示分离度不如其他物质理想。

  • 【求助】萸磺酸钠红外检验

    各位老师:我是新手,请教您们一下。外单位委托检验几批萸磺酸钠,要求与对照图谱相一致。我不知道是所有样品都和同一标准品图谱对照,还是每批样品都有其各自对应的标准品。我在什么地方能查到它的红外检验标准?谢谢!

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