用Quchers方法做蔬菜水果中的农残,称取15g样品,加15ml 1%的醋酸乙腈提取,加盐包净化处理,离心,取2ml上清液氮吹至近干,用1ml正己烷溶解过滤上机,结果六六六,狄氏剂,腐霉利,氯菊酯的回收率都在85-95之间,而氯氟氰菊酯和氯氰菊酯的回收率是272和275,这是为什么呢?造成回收率高的原因是什么?
问大家一个很菜鸟的问题,高效氟氯氰菊酯 高效氯氟氰菊酯 三氟氯氰菊酯 氟氯氰菊酯 是同一种东西吗?我自己搞糊涂了,有的说高效氟氯氰菊酯 三氟氯氰菊酯 氟氯氰菊酯是同一种东西,也叫功夫菊酯,那高效氟氯氰菊酯 高效氯氟氰菊酯是同一种东西吗?
第一组,氯氰菊酯和高效氯氰菊酯,GB2300.8种查到氯氰菊酯的离子为181,152,180但是没找到高效氯氰菊酯,找到了一个顺式-氯氰菊酯离子为163,181,165.这个顺式-氯氰菊酯是高效氯氰菊酯么,但是英文名对不上啊,氯氰菊酯的四个峰是不是包括了高效的,求高手解答。第二组,氟氯氰菊酯和高效氟氯氰菊酯,23200.8只查到了,高效的181,197,141氟氯氰菊酯没有找到,氟氯氰菊酯又名三氟氯氰菊酯,能不能用高效的离子呢?
安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做嘧霉胺,氟虫腈,虫螨腈,甲拌磷砜,啶虫脒,氯氟氰菊酯,吡菌磷,哒螨灵,苯醚甲环唑的时候碰到的若干问题。仪器条件如下进样量:1ul。进样口温度:290℃。进样方式:无分流进样,1.5min后打开分流阀和隔垫吹扫阀。色谱柱型号:HP-5。载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.2ml/min。电子轰击源:70eV。离子源温度:230℃。GC-MS接口温度:280度。选择例子监测:每种化合物分别选择一个定量离子,2个定性离子。色谱柱温度程序:40℃保持1min,然后以30℃/min程序升温至130℃,再以5℃/min升温至250℃,再以10℃/min升温至300℃,保持5min。问题一,氯氟氰菊酯的定性离子。做添加回收的时候,标准曲线的比值和添加样品的比值相差很大,标准的定性离子的比值大约是26和75左右,添加样品就去到160和180左右。想知道哪里出现了问题,或者加入没有操作错误的话,怎么处理。[img=氯氟氰菊酯,690,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909021112439548_8430_2342324_3.jpg!w690x374.jpg[/img]问题二,甲拌磷砜,跑样品空白的时候,定量离子有检出,但是定性离子比值匹配,我就认为这个峰不是甲拌磷砜,删除了。但是在分析加标样品的时候,基本回收率都超高,我怀疑样品空白的那个定量离子和我的加标峰叠在一起了 这个怎么处理。
安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做嘧霉胺,氟虫腈,虫螨腈,甲拌磷砜,啶虫脒,氯氟氰菊酯,吡菌磷,哒螨灵,苯醚甲环唑的时候碰到的若干问题。仪器条件如下进样量:1ul。进样口温度:290℃。进样方式:无分流进样,1.5min后打开分流阀和隔垫吹扫阀。色谱柱型号:HP-5。载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.2ml/min。电子轰击源:70eV。离子源温度:230℃。GC-MS接口温度:280度。选择例子监测:每种化合物分别选择一个定量离子,2个定性离子。色谱柱温度程序:40℃保持1min,然后以30℃/min程序升温至130℃,再以5℃/min升温至250℃,再以10℃/min升温至300℃,保持5min。问题一,氯氟氰菊酯的定性离子。做添加回收的时候,标准曲线的比值和添加样品的比值相差很大,标准的定性离子的比值大约是26和75左右,添加样品就去到160和180左右。想知道哪里出现了问题,或者加入没有操作错误的话,怎么处理。[img=氯氟氰菊酯,690,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909021112439548_8430_2342324_3.jpg!w690x374.jpg[/img]问题二,甲拌磷砜,跑样品空白的时候,定量离子有检出,但是定性离子比值匹配,我就认为这个峰不是甲拌磷砜,删除了。但是在分析加标样品的时候,基本回收率都超高,我怀疑样品空白的那个定量离子和我的加标峰叠在一起了 这个怎么处理。
各位老师:氰戊菊酯和S-氰戊菊酯在出报告时,两个是不是不能分开出报告,只能出成氰戊菊酯和S-氰戊菊酯的总和?类似的问题还有氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯
请问下,我用气相做农残,样品中有氟氯氰菊酯和氯氰菊酯,谱图如下,请大家看看,这样是否分开了!前三个峰是氟氯氰菊酯后三个峰是氯氰菊酯!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311212055_478690_2773917_3.png
氯氟氰菊酯跟高效氯氟氰菊酯标准品都有,计算的时候怎么计算,是把每一种的含量算出来再加和还是只算一种替代两种就可以?
请问大家,如果我想用氯氟氰菊酯的标准品(两个峰差不多大)去定量样品中的高效氯氟氰菊酯(一个峰大一个峰小)),该如何操作哇?是把两个峰加合在一起定量吗?
请问: 高效氯氟氰菊酯 和氯氟氰菊酯 的区别 还有 它们的残留量分析 有没有参考标准呢
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测果蔬中菊酯类(氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯,氰戊菊酯,溴氰菊酯)农药,刚开始进标准混合溶液时,它们都有出峰的,可是再进了十几个果蔬样品后,再重新进标准溶液后,质控的标准溶液就不出峰了,也就是说后面出峰的菊酯类走着走着就没有响应了,前面出现出峰的比如有机磷等出峰还是正常的,然后重新老化了VF-1701MS色谱柱,后面出峰的菊酯类标准溶液还是没有出峰?现在要如何解决?
有网友问:氯氟氰菊酯跟高效氯氟氰菊酯是一个东西吗?我做出了2个峰,HP-5柱。
仪器是安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],ECD检测器。检测氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、氟氯氰菊酯和高效氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯和高效氟氯氰菊酯。检测方法:NY/T761-2008。仪器条件,柱温200℃,检测器320℃,流速1.0mL/min,柱子HP-5,柱温150℃(2min),6℃/min→270℃(8min)。氮气5个9以上,进样口的衬管与隔垫更换新的,柱子两端也截过。进样1uL,标品浓度200ng/mL。只有溶剂峰,什么峰都没有。但是同样的仪器条件,能做出666、滴滴涕。有没有和我遇到同样的问题的?是怎么解决的呢?图1是之前做666、滴滴涕的图谱图2是这两天做菊酯类农残的图谱[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908181459474438_2497_2450726_3.jpg!w690x387.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908181500312972_3742_2450726_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
氯氰菊酯第四个峰和氟氰戊菊酯(氟氰菊酯)第一个峰无法分离,色谱柱CP-Sil 8 CB(0.25*0.25*30),使用zb-1701p和CP-Sil 19 CB(0.25*0.25*30),峰能分开,但各个异构体峰分离较差http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107011433_302579_1830074_3.jpg
大家好,用HP-5MS的色谱柱、GCMS来检测氯氰菊酯与氟氯氰菊酯,由于氯氰菊酯-4与氟氰戊菊酯-1无法分开,但是它们的检测的碎片不一样,氯氰菊酯的碎片为163、165、181;而氟氰戊菊酯的碎片为199、157、451,是否一定要将这两种物质分成两组分别进行检测,有人将它们两个物质放在同一组中进行检测的吗?如果放在一起检测,在定量上会有干扰吗?
我用的是Agilent 7890A,ECD检测,HP-5,30m×0.32mm×0.25um的柱子,用了很多程序升温方法都无法分离氯氰菊酯和氟氰菊酯(即氟氰戊菊酯)。[em0702] 请问版上的各位兄弟有没有出现过该问题,即氯氰菊酯四个峰中的最后一个峰与氟氰菊酯的第一个峰重合(经单标进样后确认的),各位是如何通过程序升温或其他方法将此两种农药分开的?能否赐教,不胜感激[em0706]
[color=#444444]今天针对氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、高效氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯(Ⅰ)、氟氯氰菊酯(Ⅱ)、氟氯氰菊酯(Ⅲ)、氟氯氰菊酯(Ⅳ)的区别,进行了讨论,本来有些明白了,结构又糊涂了,特来求助各位大神,望不吝赐教[/color]
国抽中很多这种的,例如顺势氰戊菊酯+氰戊菊酯,氯氟氢菊酯+高效氯氟氢菊酯。例如氯氟氢菊酯出两个峰,后面的峰跟高效氯氟氢菊酯的峰是重合的,各位大佬,在做这种农残的时候配置标品需要分别配置两种物质的标品吗,在工作站中再分别计算总和?
最近用的方法检测菊酯类农药氟氰戊菊酯、溴氰菊酯及顺式氰戊菊酯回收率超低的,请问有什么好的方法做比较好
茶叶氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯2763中要求按照SN/T1117检测,但是SN/T1117-2008已经废止,并且没有替代标准。请问茶叶氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯可以用什么标准检测?是否还可以用2763判定?
有没有高手做过 高效氯氰菊酯和高效氯氟氰菊酯 用液相的方法 求指导 有做过的高手,给点实验条件 图谱的 谢谢
安谱提供氯氟醚菊酯对照品: CDAA-CRM352271-250mg 氯氟醚菊酯,99% CAS:352271-52-4主要用于蚊香中氯氟醚菊酯含量的检测
在ECD上走三氟氯氰菊酯标液出现三个峰,保留时间分别是16.05、16.14、16.26,检测样品时在三氟氯氰菊酯出峰的地方出现两个峰,时间分别是16.05、16.26。是否可认为该样品中含有三氟氯氰菊酯?
请问有用气谱做过高效氟氯氰菊酯的吗?请教一个问题,是不是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测要分两步,先测出氟氯氰菊酯的含量,再测高效氟氯氰菊酯的含量呢?测高效时,还要把其它异构体积分,请问高效氟氯氰菊酯有几个异构体呢?都是什么?它们的出峰顺序如何?
仪器是安捷伦7890A,色谱柱为HP-5,方法180 °C 用于 1 分钟 然后 7 °C/min 到 240 °C 用于 10 分钟 然后 10 °C/min 到 270 °C 用于 0 分钟做出来的几个菊酯单标都出了3个峰。。。图1:氰戊菊酯 0.1ppmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011111519_258721_2192483_3.jpg图2:溴氰菊酯 0.1ppmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011111520_258722_2192483_3.jpg图3:氟氰戊菊酯 0.1ppmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011111520_258724_2192483_3.jpg图4:顺式氰戊菊酯 0.1ppmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011111522_258726_2192483_3.jpg求达人解惑~~~另:氰戊菊酯与顺式氰戊菊酯出峰时间完全相同,可为何3个峰的峰形高低不一样,峰面积也差别很多?
氟氯氰菊酯与氯氰菊酯出峰时间会重合吗?用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]质7000D,两根DB-5柱,15*0.25*0.25串接,反吹。
样品中加有氟氰戊菊酯,当天做与室温下放两天做,回收率高了,是前处理的问题,还是农药挥发的问题。
各位网友,我在做一个课题,关于氟氯苯菊酯的课题,现在的问题是所用仪器响应不是很好,现在我用的仪器是ECD和GCMS,征求各位网友。谢谢[em0810]
3.0%,消费者最好不要长期使用。 记者检索发现,广西媒体报道的由头,是上海某媒体采访上海市口腔病防治院教授陈栋的文章。陈栋接受本报记者采访时表示,他针对的是少数添加漂白成分的美白牙膏,添加成分主要为双氧水和过氧化脲等国家允许添加的过氧化物,不包括其他媒体报道的亚硫酸盐。 中山三院口腔内科副主任医师吴坚表示,值得注意的是,对美白牙膏产品的功效,国家、行业没有统一的标准,在宣传上,不少企业还是大玩文字游戏,夸大添加物的疗效,误导消费者。 含氟牙膏使牙齿变脆? 不会让牙齿变脆,但3岁内儿童与高氟地区人群不宜使用含氟牙膏 广告里,总能看到人们在牙刷上挤满一长条牙膏。而生活中,关于含氟牙膏挤多了会让牙齿变脆的传闻一直不断。对此,专家怎么看? 曹光群解释说,含氟牙膏能在牙齿表面形成氟化钙的膜,可防治龋齿,减少蛀牙,还能抑制口腔细菌产酸。即使挤含氟牙膏过多,也不会使牙齿变脆,反而口腔局部用氟会帮助钙沉积在牙釉质上,增强牙釉质。 “适量的氟可增强牙齿钙的抗酸性,预防龋齿,但如果氟含量过高,可能形成氟斑牙或导致慢性氟中毒。”中山大学附属口腔医院口腔预防科欧阳勇主任认为,在牙膏上标明氟化钠含量十分必要,消费者应根据自身情况选择含氟或不含氟的产品。 对于传闻中的氟斑牙,曹光群解释,其通常发生在婴幼儿时期。6岁以前的儿童牙齿处于发育关键时期,在此期间,含氟牙膏的使用是儿童每日氟吸收的主要来源,长期使用就会造成氟斑牙。因此,3岁以前的儿童应禁止使用含氟牙膏,4—6岁儿童应在大人指导下慎重使用,7岁以上儿童可以使用,但不得将牙膏吞进腹中。成人通过口腔黏膜吸收牙膏中的氟,摄入量极少。 中国口腔清洁护理用品工业协会回应,口腔清洁用品中的氟属于局部用氟,经漱口后摄入量极少,甚至远远少于喝一杯绿茶的量。 国家标准《牙膏用原料规范》起草人之一孙东方表示,在氟限量值上,我国标准和国际标准是一致的。国家标准规定,含氟防龋牙膏的可溶氟或游离氟含量及总氟含量都要在0.05%—0.15%之间,儿童含氟防龋牙膏可溶氟或游离氟含量及总氟含量均须在0.05%—0.11%范围之内。 “正确的刷牙一次最好在0.5—1厘米长,挤多会造成浪费。”曹光群强调,选牙膏不一定非要含氟。“中国有部分地区是高氟地区,如辽宁黑山、山西大同等,就不宜使用含氟牙膏。” 牙膏管底色标辨成分? 牙膏管底颜色与成分无关,2014年实施新标准后采用全成分标识 另一则说法也引起消费者的疑虑:牙膏管底部的红、黑、蓝、绿颜色条分别代表不同的成分,绿色表示纯天然;蓝色表示一部分是天然成分,一部分是药用成分;红色表示一部分是天然成分,一部分是化学成分;黑色则表示全是化学成分。由此,有消费者看完管底颜色后,纷纷把家里所谓的“问题牙膏”扔了,有的甚至推断国内大部分牙膏成分都有问题。 对此,中国口腔清洁护理用品工业协会专门作出说明:牙膏管底部颜色条区是机器封口时的定位识别标志,与产品的成分无任何关系。 记者了解到,牙膏包装底部的颜色条又叫电眼定位点,专用于牙膏产品封尾时的定位与识别,常用色条有红、蓝、绿及黑色等。电眼定位功能在印刷软管类包装的时候很常见,并不仅限于牙膏。软管自动填充的时候,封尾机将对其定位感应;充料完成后,软管放在自动封尾机上,机器感应到相关颜色点就自动封住软管,以确保封尾时包装处于正确的位置。因此,牙膏管底的颜色与产品的成分无任何关系。 既然看颜色辨不出成分,我国的牙膏成分标注情况到底如何?据曹光群介绍,我国牙膏原来在国家质量监督检验检疫总局的相关规范中,是和化妆品放在一起的,在2010年100号令中规定,牙膏实施与化妆品相仿的全成分标识。但根据我国口腔护理用品的实际情况,我国又在2012年底出台了国标《口腔清洁护理用品通用标签》,该标准规定了全成分标识及相关问题,该标准将于2014年5月1日正式实施。
请问氰戊菊酯、溴氰菊酯、三氟氯氰菊酯用液质检测应该选择哪些离子对?我的液质型号是安捷伦液相1200-AB质谱3200Q trap,选择上述菊酯的分子量为母离子,扫Q1的时候响应不高,打碎后MS2也找不到子离子,跪求高手指教!