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马鞭烯醇

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马鞭烯醇相关的资讯

  • 欧盟拟修订关于化妆品指令
    欧盟委员会2009年10月23日发布了G/TBT/N/EEC/301号通报,标题为:欧盟委员会指令草案,为适应技术进步修订关于化妆品的理事会指令76/768/EEC附件II和III,涉及化妆品。   该指令草案有以下措施:(1)禁止马鞭草纯物质以外的马鞭草精油(马鞭草油)及其衍生产品(2)马鞭草纯物质(马鞭草油)的使用限制为在最终化妆品中浓度低于0.2%。(3)限制在化妆品中使用烯丙基苯乙醚,丙烯醇自由基的水平应低于0.1%(4)删除理事会指令76/768/EEC第1部分附录III第130号引用中的商品名称“sinpine”。   该指令草案拟批准日期:在欧盟官方公报上公布:2010年初。拟生效日期:在欧盟官方公报上公布后第20天。生效后12个月适用。
  • 征集|化妆品原料禁用化学成分和动植物品种的意见
    科学与技术飞速发展,化妆品的研制和开发越来越多的融入高科技的含量,以满足人们越来越高的要求。各种功能性化妆品应运而生,为保证化妆品的使用安全,进一步加强化妆品原料安全监管,1月22日,中检院向各级药品监管部门和检验检测机构、相关行业协会、生产企业及科研机构等征集关于化妆品原料禁用目录的意见和建议。要求于2021年2月18日前,填写《征求意见反馈表》(见附件),以电子邮件方式发送至hzpbwh@nifdc.org.cn。目前,中检院对化妆品禁用原料目录等文件进行了修订,包括1309项化学成分目录(附件1)、112项植(动)物品种目录(附件2)、化学成分修订前后对比(附件3)、植(动)物品种修订前后对比(附件4)。《化妆品禁用原料目录》制修订说明为贯彻落实《化妆品监督管理条例》(以下简称《条例》)要求,进一步加强化妆品原料管理,保证化妆品的质量安全,规范和促进化妆品行业健康发展,国家药品监督管理局组织启动了对《化妆品禁用原料目录》(以下简称《禁用目录》)的制修订工作,现将有关情况说明如下: 一、必要性(一)满足化妆品行业发展需要近年来,我国化妆品生产和消费均呈现快速发展的趋势。化妆品原料的使用与化妆品的质量安全密切相关,随着化妆品行业的发展和科学认识的提高,根据我国对一些化妆品原料风险评估结果,同时参考近几年欧盟、美国等化妆品行业发达国家或地区对一些化妆品评估和法规调整情况,发现部分原料急需调整管理使用要求。为切实保障消费者的使用安全,按照从严管理原则,我国《化妆品安全技术规范》(2015版)中禁用原料管理规定亟待调整。(二)满足化妆品安全监管的需要《条例》第十五条规定,禁止用于化妆品生产的原料目录由国务院药品监督管理部门制定、公布。随着科学技术的发展,新的检测方法和安全评估方法的出现,逐步发现部分原料可能存在潜在安全风险,需要加强管理。为了贯彻落实《条例》关于禁用原料的管理规定,结合化妆品行业发展和监管工作需要,急需在《化妆品安全技术规范》(2015版)中禁用组分的基础上制修订《禁用目录》,用于指导和规范化妆品行业和化妆品禁用原料的管理工作。二、制定目标和原则(一)制定目标以《化妆品安全技术规范》(2015版)为基础,制修订化妆品禁用原料要求,提高《禁用目录》的适应性和可操作性,满足化妆品监管工作的需要。(二)制定原则一是继承发展的原则。以《化妆品安全技术规范》(2015版)第二章化妆品禁用组分的内容为基础,对适用的部分予以充分保留,并根据最新的风险评估结果,将具有潜在安全风险的原料纳入《禁用目录》,满足监管工作的需要,切实保障消费者的使用安全。二是科学规范的原则。在充分考虑当前化妆品相关学科领域科研成果的基础上,参考国内外权威机构对原料的命名原则要求,对部分原料名称进行修改完善,力求科学规范。三是与时俱进的原则。根据化妆品技术研究进展和化妆品监管工作需要,对《禁用目录》内容进行修订和补充。三、制定要点《禁用目录》以《化妆品安全技术规范》(2015版)第二章化妆品禁限用组分的内容和体例为基础,结合评估结果、近期国际和国内化妆品安全监管的要求及变化,参考相关规范性文件编写而成。一是参考最新的评估结果,按从严原则,《化妆品安全技术规范》(2015版)中的限用、准用组分表或《已使用化妆品原料名称目录》中的评估结论认为可能存在安全风险的物质,纳入至《禁用目录》。二是针对近几年化妆品安全监管工作中发现的问题,为严厉打击不法企业添加禁用目录中具体药物名称外的药物,对易发生非法添加进而凸显化妆品功效的抗感染药物、激素和抗组胺药,不仅限于原目录中的具体名称,进行类别管理。三是规范部分禁用原料名称及内容。四是规范部分禁用植物原料名称。四、主要内容(一)新增17种化妆品禁用原料一是参考国际法规相关规定,结合我国对《化妆品安全技术规范》(2015版)限用、准用组分列表和《已使用化妆品原料名称目录》中部分已收录原料的评估结果,将可能存在安全风险的原料纳入《禁用目录》。例如,3-亚苄基樟脑、新铃兰醛、万寿菊花(TAGETES ERECTA)提取物、万寿菊花(TAGETES ERECTA)油、2-氯对苯二胺、2-氯对苯二胺硫酸盐、硼酸、硼酸盐、四硼酸盐和其他硼酸盐类和酯类、过硼酸钠、甲醛、多聚甲醛、二氯甲烷等。二是根据我国安全评估结论,将在化妆品中使用可能存在安全风险的原料纳入《禁用目录》,如非那西丁等。三是参考其他国家或地区的法规调整,结合我国的评估情况,考虑其可能存在安全风险,新增纳入《禁用目录》,例如苔黑醛、氯化苔黑醛、苄氯酚、环己胺、咪唑等。(二)修订13种化妆品禁用原料一是对部分原料名称进行规范,如“抗生素类”修改为“抗感染类药物”等。二是补充部分禁用原料的CAS号,如右丙氧芬、地芬诺酯、石棉、氢醌、羟苯异丙酯及其盐、羟苯异丁酯及其盐、羟苯苯酯、羟苯苄酯、羟苯戊酯、短杆菌素等。三是补充部分禁用原料的EC号,如联邻甲苯胺基染料等。四是对部分原料的CAS号勘误,如常压塔处理的残液(石油)等。(三)按照技术法规文件要求对文字内容进行调整规范考虑到下一步《禁用目录》将作为单独的技术法规文件或者强制性国家标准进行发布,有必要对《化妆品安全技术规范》(2015版)载明的禁用组分表1和表2的内容和体例进行调整规范,将原禁用组分中引用的部分在新《禁用目录》里进行相应调整。例如将“表1”改为“本表”, “表2”改为“化妆品禁用植(动)物原料”,“表3”改为“化妆品限用组分”,“表4”改为“化妆品准用防腐剂”,“表6”改为“化妆品准用着色剂”,“组分”改为“原料”。(四)将禁用药物成分进行分类合并参考《中国药典》(2020年版)、《临床用药须知》(2015年版)、《马丁代尔氏大药典》对《化妆品安全技术规范》(2015版)禁用组分表收录的药物成分进行分类合并,将三溴沙仑、抗生素、二氢速甾醇、乙硫异烟胺、呋喃唑酮、酮康唑、甲硝唑、呋喃妥因、磺胺类药物(磺胺和其氨基的一个或多个氢原子被取代的衍生物)及其盐类、甲巯咪唑等合并为抗感染类药物;将溴苯那敏及其盐类、氯苯沙明、苯海拉明及其盐类、多西拉敏及其盐类、羟嗪、曲吡那敏等合并为抗组胺药;将甾族结构的抗雄激素物质、肾上腺素、糖皮质激素类(皮质类固醇)、雌激素类、孕激素类、具有雄激素效应的物质等合并为激素类。(五)修订27种禁用植(动)物原料一是规范原料名称。将禁用植(动)物组分表2中名称不规范的原料名称进行统一调整规范,如将“八角科八角属植物(八角茴香除外)”调整为“五味子科八角属植物(八角除外)”。二是规范原料命名格式。调整植物组分(属)的拉丁文学名或英文名的格式为“属(科)拉丁名”,如“羊角拗类”调整为“夹竹桃科羊角拗属植物”。 调整植物组分(种)的拉丁文学名或英文名的格式为“拉丁名(部位/描述/英文名)”,如土木香根油、无花果叶净油、月桂树籽油。三是统一原料拉丁文学名或英文名。若植物原料(种)有多个拉丁文学名或英文名,将其学名(正名)放首位,异名后置,异名格式对属名+种加词,并用synonym标记,如魔芋、威灵仙、铃兰、藤黄等。参考中国植物志,若植物原料(种)的中文名称对应多个拉丁文学名的,各拉丁文学名所述并非同一种植物原料,则将其拆分,如魔芋、威灵仙、大风子、牵牛、商陆;若一个条目包括2种原料,也将其拆分,如芥、白芥。四是规范正名和异名。参考中国植物志,将植物原料(种)的中文名称和拉丁文学名均以学名(正名)表述,原名称为异名/俗名的原料,保留原名称并增加其学名(正名)。学名(正名)置于首位,异名/俗名后置,异名格式对属名+种加词,并用synonym标记。包括海芋、吐根及其近缘种、木香根油、野百合(农吉利)、茅膏菜、莨菪、夹竹桃、北五加皮(香加皮)、牵牛、补骨脂、除虫菊、一叶萩、(白)海葱、马鞭草油、白附子。五、需要重点说明的问题(一)药物成分分类管理参考《中国药典》(2020年版)、《临床用药须知》(2015年版)、《马丁代尔氏大药典》对《化妆品安全技术规范》(2015版)禁用组分表收录的部分种类药物成分按种类进行合并,合并类别为抗感染类药物、抗组胺药和激素类,并将原分散于禁用组分表中的药物成分作为具体实例体现在合并后药物类别中。但类别药物的涵盖范围包括但不限于举例的药物成分,凡是属于该类别的药物成分,均属于该类药物的涵盖范围。(二)序号调整本次制修订工作涉及多个条目合并为一条(如类别药物,抗感染类药物、抗组胺药、激素类),也涉及一个条目拆分为多条(如魔芋、芥、白芥、威灵仙、牵牛、商陆)。为保证《禁用目录》的延续性,在原有的编号顺序基础上进行调整。将因合并而空出的序号删除;将因拆分而变多的原料赋予新序号,原序号删除。附件下载:附件1.xlsx附件2.xlsx附件3.xlsx附件4.xlsx征求意见反馈表.xlsx
  • 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪大促销
    随着新《交通法》的实施,驾车者血醇含量的检测日趋普遍,气相色谱法定性及定量检测血醇含量是唯一司法认定的检测手段。 南京科捷公司血液中乙醇含量检测解决方案是参考国外同类检测方法,并基于《中华人民共和国公共安全行业标准》(GA/ 105-1995)而开发的用带自动顶空进样器并配有双柱双检测器的气相色谱法进行的血液中的乙醇含量的定性及定量检测分析。本方案检测方法先进,仪器配置合理,操作简单,适合各级公安部门及司法鉴定中心配备。 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测仪器配置方案: 仪器设备 仪器名称 规格及说明 产地 分析仪器 GC5890F 气相色谱仪 双FID、毛细管进样系统、填充柱进样系统、三阶程序升温、智能后开门 南京科捷 DK300A自动 顶空进样器 定量管及六通阀进样,平衡温度、充压力均可设定变化。 南京科捷 色谱工作站 南京科捷 样品制备专用配件及消耗品 顶空瓶、垫、盖 10ml或20ml 进口 顶空瓶封口钳 上海 专用色谱柱 填充柱 Parapak S 2mm*2m 玻璃管柱 南京科捷 毛细管柱 PEG20M 30m*0.53mm 毛细管柱 进口 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪主要特点: 大屏幕中英文两种显示,画面切换简单明了,外观时尚美观。 完善的自动化,智能化,多功能化,多维色谱系统(ARM9-32位芯片和国外原版软件)宽幅的升温速率,快速的降温系统,高稳定性的温控技术,非常好的性能价格比。 完善的自诊断功能,能使用户方便的检查故障部位和故障类型。 完善的温度过热保护及铂丝电阻开,短路报警功能,保证温度不失控。 可选配内置AD转换电路,可直接数字输出信号,实现在PC上完成控制与分析的全部工作。 柱箱通过干冰或液氮可实现负温度操作。 在180℃以内,柱箱控制精度高达± 0.01℃。 可同时安装三个填充柱或两付毛细管柱,双放大器可同时工作。可同时安装三个检测器及甲烷转化炉。 手动进样、自动启动进样装置、自动点火等功能任选,陶瓷或石英喷嘴任选。 仪器具有断气自动停电保护功能。 六路控温,七阶程序升温,毛细管和填充柱汽化室独立控温,智能双后开门。 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪技术指标: 柱箱控温范围:室温5℃-400℃(以0.1℃为增量任设)。 温度精度:不大于± 0.1℃。 温度梯度:± 1℃(100℃-360℃程序升温)。 升温速率:0.1℃-40℃/min(以0.1℃为增量任设)。 进样口、检测器控温范围:室温+10℃-400℃。 电压220V± 10%,最大功率2200W。 外型尺寸:长570× 宽480× 高500(mm) 柱箱尺寸:长270× 宽248× 高260(mm) 仪器重量:46kg 欢迎来电咨询血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪详情!联系方式如下: 姓 名 手机(南京) 座 机 负 责 区 域 郑基斌 13951984142 021-54081115 浙江、江苏 卞啊峰 15895820021 025-83312752 上海、安徽、山东 李 双 18925461793 0769-23361019 广东、福建、湖南、江西 尹俊荣 13951792301 010-61702619 天津、内蒙古 尹艳艳 15150695512 028-87522753 云南 李金 15250968853 028-87522753 四川、重庆、贵州 刘楚涵 13605177611 0769-23361019 广西、海南 彭红媛 18611025238 010-61702619 北京、新疆 郑基萍 13951691728 025-84372482 辽宁、吉林、黑龙江、宁夏、青海、陕西、甘肃、山西、河南、河北、湖北
  • 康宁新案例 |可烯醇化酮α -羟胺化连续流合成工艺之一
    氮是生物体中含量排名第四的元素,普遍存在于蛋白、多肽和神经传递介质的生物分子中。在含氮有机化合物中,β-氨基醇和α-氨基酮(下图)广泛应用于活性药物成分(API)的分子骨架。构建碳氮键的过程包括常规的亲核胺化和极性转换的亲电胺化。在各类亲电胺化试剂中,亚硝基衍生物主要应用于氮杂Diels-Alder反应和N-亚硝基Aldol缩合反应。而在亚硝基衍生物中,α-氯亚硝衍生物(例如1-氯-1-亚硝基环戊烷 1a 和1-氯-1d-亚硝基环己烷 1b)的使用效率高、碳骨架易于解离并且可以避免繁琐冗长的后处理方案,反应机理如下图所示:间歇釜工艺中1-氯-1-亚硝基环戊烷 1a的大规模批量应用需要-78℃的低温条件,其毒性较高、不稳定且易爆。随着现代化工危化品应用监管日益严格,在间歇釜条件下 ,具有高活性和潜在危险性的化学品的使用也已逐渐受限。而连续流条件下,危化品原位产生、原位消耗的模型有效减轻了处理和储存危化品的安全问题,为高活性中间体的开发与使用提供了可靠的解决方案。接下来小编将分两篇内容为大家介绍最近由著名连续流专家Jean-Christophe M. Monbaliu 带领的团队Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo, Thomas Toupy等人利用康宁多功能微通道反应器G1,取得的最新成果,联合发表在Green Chemistry杂志上。该研究中α-氯亚硝基衍生物独特的反应特性通过开发集成模块化、可放大的连续流工艺并进行各种可烯醇化酮的α-羟胺化反应过程得到充分的展现(下图)。图3.在连续流反应条件下,氯亚硝基衍生物(如1a)与一级、二级和三级烯醇化底物反应。 α-氯亚硝基衍生物的原位制备一、α-氯亚硝基衍生物的原位制备原理与流程流动化学反应条件下物料得到迅速充分的混合反应完全,有助于缓和α-氯亚硝基衍生物的高活性、高毒性对工艺过程带来的影响。α-氯亚硝基衍生物的原位制备过程主要在以下两个串联的发生器中得以实现:图4. (a)发生器I 有机强氧化剂次氯酸叔丁酯(t-BuOCl)的制备图5.(b)发生器II,肟与发生器I产生的次氯酸叔丁酯反应制备α-氯亚硝基衍生物 二、α-氯亚硝基衍生物的原位制备实验首先在1/16英寸PFA管线中分别以21℃,5 min和10℃,5 min的反应条件制备次氯酸叔丁酯(发生器I)和α-氯亚硝基衍生物(发生器II)。由于1a和1b化学性质不稳定,具有刺激性气味在加热或紫外线照射下分解。实验过程中采取避光措施,最后通过在线IR分光计在5巴负压下实时监测。结果显示成功实现1a和1b的制备。研究者接下来进行了放大实验,将两步反应放大至康宁G1反应器,反应条件分别优化为25℃,36 s和10℃,18 s。在康宁G1反应器中制备α-氯亚硝基衍生物(发生器II),由于玻璃模块的视窗效果,可以很清晰地观察到特征反应现象,随着次氯酸叔丁酯和肟在心形通道中混合反应,反应液立即呈现为α-氯亚硝基衍生物所具有的特征性蓝色(下图)。表6. G1反应器制备α-氯亚硝基衍生物阶段实验结果讨论本实验通过连续流工艺实现了原位制备或生产α-氯亚硝基衍生物。应用康宁反应器可实现放大生产且反应速度提高,康宁反应器高效的传热、传质特点可以实现原位规模化生产,同时原位使用的工艺,有效降低具有毒性和潜在爆炸风险的化合物对环境的不利影响。连续流反应单元与在线分析的集成既可以实时监控反应物变化又可以降低取样操作风险下一篇文章我们将为您继续介绍这项绿色安全工艺后续及扩展研究!敬请期待!Reference:Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy,Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ,Green Chem., 2021, 23,2336
  • 珀金埃尔默洗手液分析仪可在30秒内完成甲醇检测
    致力于为创建更健康的世界而持续创新的全球技术领导企业,珀金埃尔默日前宣布其洗手液分析仪可用于检测含酒精的洗手液产品中是否存在甲醇,并在30秒内给出产品合格与否的检测结果。美国食品药品监督管理局(FDA)最近发布的警告和实施的产品召回,表明含有毒性的甲醇若经皮肤被人体吸收可能对消费者有害,若不慎摄入,还会危及生命。这款仪器于2020年4月上市,还可检测洗手液中乙醇和异丙醇等目标醇类物质的浓度水平,有助于按照世卫组织(WHO)、美国药典(USP)或美国食品药品监督管理局(FDA)的指南确保产品功效。这款设计紧凑的便携式分析仪是在珀金埃尔默的Spectrum Two™ 傅里叶变换红外(FT-IR)光谱仪解决方案基础上研发的。利用这项基础技术,可快速检出浓度低至0.03%(或300ppm)的甲醇,检测灵敏度高于FDA规定的检出限。珀金埃尔默应用市场事业部副总裁兼总经理Suneet Chadha谈到:“目前,新冠疫情仍在全球蔓延,流感爆发季又即将来临。在这种环境下,含酒精的洗手液产品必须能让消费者充分信任其安全性与功效。珀金埃尔默洗手液检测仪能助力这些高需求量产品的生产企业和供应商快速获得可靠的检测结果,从而保护消费者,避免消费者使用假冒产品,杜绝产品召回事件。”洗手液分析仪是珀金埃尔默助力抗击新冠疫情综合解决方案的一部分。从病毒检测到发现药品和疫苗乃至在整个保护性产品检测过程中,都能发现珀金埃尔默的创新成果,包括各种试剂、仪器、信息科学服务、自动化和工作流程解决方案及服务。珀金埃尔默还致力于向世界各地捐赠仪器和试剂,以帮助重点疫区开展疾病的筛查和诊断。欲了解更多信息,敬请访问: www.perkinelmer.com.cn。关于珀金埃尔默珀金埃尔默助力科学家、研究人员和临床医生解决最棘手的科学和医疗难题。我们始终致力于为创建更健康的世界而持续创新,我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案,我们与客户建立战略合作关系,凭借深厚的市场知识和技术专长,助力客户更早地获得更准确的洞察。在全球,我们拥有13,000名专业技术人员,服务于全球190多个国家和地区,时刻专注于帮助客户创造更健康的家庭,改善生活质量,并维持全球人民的健康和长寿命。2019年,珀金埃尔默年营收达到约29亿美元,客户遍及190个国家,并为标准普尔500指数中的一员。了解更多信息,请通过纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE或访问www.perkinelmer.com.cn。
  • 重点关注!2021年四川省重点项目名单公布,新建211项
    近日,四川省发展改革委公布了2021年全省重点项目名单,新建211项,包含西部光源红外太赫兹自由电子激光装置、电磁驱动聚变原型装置、川南新材料产业基地项目等科研、建设、生产项目。2021年四川省重点项目名单(新开工)序号项目名称建设地址总序号分序号  合计:211项 一 基础设施项目(81项) (一) 新型基础设施(9项) 11白鹤滩—江苏±800千伏特高压直流输电工程(四川段)凉山州乐山市宜宾市自贡市泸州市22白鹤滩—浙江±800千伏特高压直流输电工程(四川段)凉山州宜宾市自贡市泸州市33雅安大数据产业基地项目雅安市经开区44四川能投天府云数据产业基地(一、二期)成都市简阳市55四川移动5G三期工程全省66成都高新区中国移动科研枢纽中心工程成都市高新区77成都市智慧公交大脑项目成都市88电磁驱动聚变原型装置天府新区成都片区99西部光源红外太赫兹自由电子激光装置成都市双流区(二) 交通基础设施(28项) Ⅰ 机场(2项) 101乐山机场乐山市五通桥区112南充高坪机场三期改扩建工程南充市高坪区Ⅱ 铁路(8项) 121成都外环铁路成都市德阳市眉山市资阳市132成渝中线高速铁路(四川境内段)成都市资阳市143重庆至西安高速铁路重庆至安康段(四川境内段)达州市广安市154隆黄铁路隆昌至叙永段扩能改造工程泸州市内江市165大理至攀枝花铁路(四川境内段)攀枝花市176彭白铁路改造工程成都市彭州市187城厢站新增国际集装箱功能区工程成都市青白江区198成都市域铁路公交化运营改造工程  (1)成都市域铁路公交化运营改造二期工程成都市 (2)成都市域铁路公交化运营改造崇州动车所成都市崇州市Ⅲ 高速公路(5项) 201G7611线西昌至香格里拉高速公路凉山州212镇巴至广安高速公路川陕界至王坪段巴中市223资中至铜梁高速公路内江市资阳市234G4218线康定至新都桥高速公路甘孜州245G5京昆高速公路川陕界至广元段扩容广元市Ⅳ 国省经济干线(10项) 251达州至万州直线快速通道达州市262夹江县大件路改线工程乐山市夹江县273自贡至泸州港公路(泸州段)泸州市江阳区284国道G248线马尔康白湾至金川马奈段改建工程阿坝州马尔康市金川县295阿坝州三级公路改建工程阿坝州松潘县黑水县306省道S314线新龙皮擦至白玉阿察段公路改建工程甘孜州新龙县317省道S460线巴塘县波密乡经乡城定波乡至正斗乡公路工程甘孜州巴塘县328雅安市国省干线灾毁恢复重建工程雅安市宝兴县339国道G356线金阳丙底至土沟段工程凉山州金阳县3410国道G245线会理通安至皎平渡(云南界)段改建工程凉山州会理县Ⅴ 港口、码头、航运(3项) 351岷江航电枢纽工程(新开工)  (1)老木孔航电枢纽工程乐山市五通桥区 (2)岷江东风岩航电枢纽工程乐山市362渠县渠江风洞子航运工程达州市373遂宁港大沙坝作业区(一期)遂宁市(三) 能源基础设施(2项) 381四川电网2021年500千伏新开工项目成都市甘孜州广元市乐山市凉山州眉山市遂宁市宜宾市392四川电网2021年220、110千伏新开工项目全省(四) 水利(2项) 401米市水库凉山州喜德县412青峪口水库巴中市通江县(五) 城镇基础设施(14项) 421达川亭子文旅新城基础设施达州市达川区432竹公溪生态城基础设施项目(一期)乐山市市中区443苍溪县百利新区基础设施项目广元市苍溪县454成都市公交场站项目成都市465南充市临江大道及其支线道路项目南充市顺庆区476临港—南溪滨江路及宜南快速拓宽改造项目宜宾市三江新区487川南城际铁路宜宾临港长江大桥长江以北段道路连接线及临港片区基础设施项目宜宾市临港经开区498内江汉安湖生态文旅产业园市政基础设施配套项目内江市东兴区高新区509筠连县高铁站基础设施项目宜宾市筠连县5110达州高铁南站配套基础设施项目达州市达川区5211南充市临江新区空港新城片区基础设施项目南充市高坪区5312富顺县新型城镇化公共服务及配套设施项目自贡市富顺县5413南部县城市干道工程南充市南部县5514遂宁市渠河饮用水源取水口集中北移工程配套清水输水管线及加压泵站工程遂宁市(六) 园区基础设施(26项) 561生态智谷凤翥湖数字经济产业园(一期)德阳市旌阳区572绵阳科技之心片区产城融合项目(公共服务设施部分)绵阳市涪城区安州区高新区583重庆合川四川武胜共建产业园基础设施项目广安市武胜县594独角兽岛园区天府新区成都片区605夹江经济开发区基础设施及产业项目乐山市夹江县616内江高新区生态科技城内江市高新区627遂宁市川浙共建藏区扶贫工业产业园区项目遂宁市船山区638大邑县国际时尚运动健康城项目(一期)成都市大邑县649成都淮州湾高品质科创空间及其配套项目一期成都市金堂县6510成都简阳市临空经济创新创业高地产业集聚区及配套设施项目成都市简阳市6611宜宾市表面处理集中区宜宾市珙县6712遂宁高新区中国电子遂宁产业园(一期)遂宁市高新区6813什邡蓉北临港(高铁)快运物流及产业基础设施项目德阳市什邡市6914中电子(泸州)产业园(一期)泸州市江阳区7015内江高新科创产业园(一期)内江市高新区7116德阳经开区航空装备产业园区基础设施项目德阳市经开区7217内江软件与信息技术服务外包产业园(一期)项目内江市东兴区7318光电产业园基础设施及配套项目绵阳市高新区7419泸县武珞电子信息产业园(一期)泸州市泸县经开区7520乐山高新区数字新经济创新示范园区乐山市高新区7621高发智能制造产业园(二期)绵阳市高新区7722屏山县浙川纺织产业园产教宜居一体化项目宜宾市屏山县7823绵阳游仙区先进材料中小微产业园项目绵阳市游仙区7924自贡航空产业园通用航空产业综合示范区项目自贡市航空产业园8025马边绿色工业示范区项目乐山市马边县8126成渝电气连接器创新创业产业园基础设施项目资阳市高新区二 产业项目(99项) (一) 制造业(63项) 821南充市临江新区电子信息产业项目南充市高坪区经开区832川南新材料产业基地项目自贡市沿滩区843达州市川菜高新技术产业示范项目达州市通川区854时代吉利年产能12GWh动力电池项目宜宾市临港经开区865江苏无锡小铜人西部产业园南充市营山县876白马钒钛资源绿色、智能化持续开发利用项目攀枝花市米易县887国家环境保护机动车污染控制与模拟重点实验室(成都基地)成都市龙泉驿区898万华化学新材料产业项目(二期)眉山市东坡区909什邡通航产业园项目德阳市什邡市9110邛崃市璞泰来新能源电池材料全产业链项目成都市邛崃市9211都江堰市智能旅游装备产业园及研究院项目成都市都江堰市9312成都东部新区正强精密智能制造产业园项目成都市东部新区9413成都天府新区国卫电子卫星应用产品生产基地项目天府新区成都片区
  • Science:​颜宁/闫创业合作解析固醇感受器分子机制
    SREBP( sterol regulatory element-binding protein)信号通路通过一系列负反馈机制调控着细胞内固醇类物质的稳态。SREBP 是一类可以结合 sterol 调控元件序列的转录因子,属于 basic-helix-loop-helix leucine zipper (bHLH-zip) 家族。哺乳动物中,SREBP 有三种不同的形式,分别是 SREBP-1a, SREBP-1c 和 SREBP-2。SREBP-1 系列主要负责脂肪的从头合成,a 和 c 在不同的组织中的表达谱不一样;SREBP-2 主要负责胆固醇的代谢和稳态【1,2】。在未激活状态下,SREBP 的 N-terminal 转录因子结构域和 C-terminal 调节结构域由两个跨膜结构域相连,像发卡一样卡在 ER 膜上,并且两端结构域此时都面对着胞质,而连接两个跨膜结构域的 loop 大概有 30 个氨基酸在 ER 的内腔(图 1)。SREBP 的 C-terminal 结构域组成型的结合 Scap (SREBP cleavage-activating protein) 蛋白的 C 端 WD40 结构域。在 WD40 结构域前,Scap 蛋白还包含 8 个跨膜结构域,其中 S2-S6 是固醇感受器结构域(sterol-sensing domain, SSD)【1-3】(图 1)。当 sterol 比较丰富时,Scap 和另一个 ER 上的膜蛋白 Insig-1/2 (insulin-induced gene) 相互作用,此时 Scap 和 SREBP-2 也相互结合在 ER 的膜上。Scap 和 Insig 的结合需要胆固醇或胆固醇的类似物参与,比如 25-hydroxycholesterol (25HC)。当 sterol 水平下降时,Insig 和 Scap 不再相互作用,此时 Scap 会经历一系列结构变化去暴露出它的膜泡转运信号「MELADL」,于是 Scap 拽着 SREBP-2 一起,会在 COPII 介导的囊泡运输作用下从 ER 转运到高尔基体。一旦到了高尔基体,SREBP-2/Scap 复合物就会遇到活化的蛋白酶,S1P (site-1 protease) 和 S2P。S1P 首先会把 SREBP 两个跨膜结构域的 loop 切断,将 SREBP 分成两个部分,此时每一部分仍然有一个跨膜结构域保留在膜上。随后 S2P 会继续在连接 SREBP N 端结构域的跨膜区切割,于是 SREBP 的 N 端转录因子结构域被释放,然后进核启动相关基因的表达【1-3】(图 1)。图 1. SREBP 信号通路简化示意图 尽管这条信号通路已经发现了几十年,但是具体的结构信息和分子机制仍然尚未被完全阐述。2021 年 1 月 15 日,Science 杂志在线发表了来自颜宁和闫创业合作发表,题为 A structure of human Scap bound to Insig-2 suggests how their interaction is regulated by sterols 的研究长文,通过冷冻电镜技术, 解析了人源 Scap 和 Insig-2 包含 25HC 分子的复合物结构,揭示了固醇类分子调节 SREBP 信号通路的分子机制。为了阐明该信号通路分子机制,在此前,一些低等物种的同源结构也有被陆续解析。比如,来自古细菌的 S2P MjS2P 的晶体结构【4】,分枝杆菌 Insig 同源结构 MvINS【5】,和来自酵母的 SREBP 和 Scap C 端结构域的同源蛋白,Sre1【6】和 Scp1【7】。SSD 结构域在很多蛋白中可见,并且有很多工作已经揭示了 SSD 的结构信息,比如 Niemann-Pick type C (NPC1), Patched 1 (Ptch1), NPC1L1, 和 Dispatched 蛋白的冷冻电镜结构【8-13】。尽管如此,在 SREBP 信号通路中,25HC(或其他类固醇分子)的结合位点和 Scap 与 Insig 的相互作用机制仍然未知。此外,此前报道显示 Insig 结合 25HC 而不是胆固醇,然而 Scap 却只能结合通过它的内腔结构域(Loop1)结合胆固醇。为了更加清晰的阐述相关分子机制,作者结合生化和冷冻电镜技术,解析了 Scap_Insig-2_25HC 三者的复合物结构。结构中,跨膜结构域的平均分辨率 3.7 Å。Scap 的 SSD 和 Insig-2 的所有跨膜区结构都被解析,其中 25HC 分子像三明治一样夹在 Scap 的 S4-S6 部分和 Insig-2 的 TM3/4 之间(图 2)。图 2. Insig-2 和 Scap 包含 25HC 的复合物结构结构显示,Scap 的 S4 中间「解旋」状态部分对于 25HC 的结合和 Insig 相互作用至关重要。Scap 的跨膜结构域与 NPC1 和 Ptch1 类似,但是 Scap 在 S4 区域有一个特别之处 —Scap 的 S4 在中间「断开」形成了一个类似解旋的扭结,使 S4 分成了两个半个的 helix,S4a 和 S4b (图 2)。但在 NPC1 和 Ptch1 的相应区域是完整的。正是由于这个扭结,使得 S4a 向 SSD 内倾斜,给配体的结合腾出了空间。结构和生化实验证明,S4 螺旋的不连续对于配体的结合和与 Insig-2 的相互作用不可或缺。Insig-2 的结构与此前解析的 MvINS 结构类似。在 MvINS 的晶体结构中,一个内源的 diacyl-glycerol (DAG) 分子插入在 TM1/2/3/5 的中心口袋中。结构类比之后,发现在 Insig-2 的相应区域也有类似的口袋,此前的结构预测该口袋也是用来装固醇类配体的【5,14】。但是,通过解析的结构发现,尽管在相应的区域确实存在一个相似的口袋,但是在口袋内没有观察到任何的电子密度。进一步发现,25HC 实际上是结合在 Scap 和 Insig-2 的相互作用界面。而对于在口袋附近进行氨基酸突变也不会明显影响 25HC 依赖的 Scap-Insig-2 相互作用(图 3),进一步证实了口袋并非结合配体的位置。图 3. Insig-2 上的口袋对 25HC结合的影响总的来说,结合整个结构和生化实验结果,文章较完整的揭示了 Scap 和 Insig-2 之间以 25HC 依赖的方式的跨膜相互作用分子机制(图 4)。尽管如此,依然还有很多问题需要被解决。比如为什么有了配体的结合后,Scap 的构象就会阻止 MELADL motif 被囊泡的识别,不被转运至高尔基体?在 Scap 上,以胆固醇依赖的方式进行构象改变的 Loop1 是否会耦连 S2 和 S4 的运动?单独的 Scap 和 Insig 结构又长得怎么样?等等一些问题,不是这一个结构可以解释的,不过该结构给这些未来更复杂的问题提供了一定的线索和启示。图 4. 简化的分子机制模型颜宁、闫创业为论文共同通讯作者,西湖大学博士后鄢仁鸿、清华大学博士生曹平平、宋闻麒为本文的共同第一作者。冷冻电镜数据分别在国家蛋白质科学中心(北京)清华大学冷冻电镜平台和西湖大学冷冻电镜平台收集,清华大学高性能计算平台和西湖大学超算中心分别为本研究的数据处理提供了支持。
  • 气相色谱仪使用气体的纯度分析
    操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度zui好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器的寿命。实践证明,作为中仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。 气体纯度低的不良影响 根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能: 1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解; 2)毛细管色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。 3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰; 4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大 5)检测器: TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。 FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。 ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响zui大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。 6)在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。 7)仪器影响 a. 各类过滤器加速失效 b. 调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵; c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。 d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响zui明显,应引起用户特别注意。------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
  • 药物分析进展和应用专栏|植物甾醇分析技术介绍
    植物甾醇是常见的植物活性成分,同时也是人类饮食中的主要脂类成分组成部分。其结构与胆固醇类似,均具有环戊烷多氢菲母核,图1中的β-谷甾醇、菜油甾醇、和豆甾醇为较为常见的植物甾醇。由于植物甾醇与胆固醇具有相似的结构,二者均需溶于胶束后才能被人体吸收,植物甾醇能与膳食来源的胆固醇竞争进入混合胶束从而减少肠道对于胆固醇的吸收,因此有助于控制血液中的总胆固醇、低密度脂蛋白和甘油三酯水平,从而减少心血管疾病的风险(图2)[1]。近年来,随着人们对健康饮食的日益重视,越来越多的科研人员开始关注到含植物甾醇的食品及植物的分析技术的开发与运用,本文将重点介绍基于气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术及液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术的植物甾醇分析方法。图1. 常见的三种植物甾醇结构图2. 植物甾醇降低血清胆固醇的示意图[1]1. 植物甾醇的分析技术食物与植物中的甾醇类成分经过前处理并富集后,可采用不同的分析技术与手段开展分析与鉴定。目前最常用于植物甾醇定量分析的技术为气相色谱法(Gas Chromatography,GC)。液相色谱法(Liquid chromatography,LC)、薄层扫描法(Thin Layer Chromatography Scanning,TLCS)等也可以进行植物甾醇组分的分离与定量分析。1.1 气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术(GC-FID)技术原理:氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID)的工作原理是基于有机化合物能够在火焰中发生自由基反应而被电离从而对待测物进行分析[2]。如图3所示,FID离子室中火焰分为A层预热层;B层点燃火焰;C层温度最高,为热裂解区,有机化合物CnHm在此发生裂解而产生含碳自由基CH:CnHm→CH含碳自由基进入反应层D层,与外面扩散进来的激发态原子或分子氧发生反应,生成CHO+及e-:CH+O→CHO++e-形成的CHO+与火焰中大量水蒸气碰撞发生分子-离子反应,产生H3O+离子:CHO++H2O→H3O++CO化学电离产生的正离子(CHO+,H3O+)和电子(e-)在外加直流电场作用下向两极移动而产生微电流,收集极与基流补偿电路间的电流作为微电流放大器的输入,微电流放大器输出的电流信号(或电压信号)经A/D转换器,将模拟信号转换成数字信号,由计算机记录下来并进行数据处理从而获得色谱峰。图3. 氢火焰离子化检测器(FID)的示意图技术特点:火焰离子化检测器(FID)是气相色谱常用的检测器,它对几乎所有有机物均有响应,特别是对于烃类化合物灵敏度高且其响应与碳原子数成正比。与此同时,它对于气体流速、压力、温度变化的细微差异相对不敏感,不易受到外界环境改变影响。通过该法对植物甾醇进行分析时,需要对样品进行衍生化处理,将游离的植物甾醇转化为适合GC分析的疏水性衍生物,如生成三甲基硅醚(TMS)衍生物。目前广泛使用于植物甾醇分析的衍生化试剂包括有:含N-甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺(N-methyl-N-trimethylsilylfluoroacetamide,MSTFA)无水吡啶溶液、含1%的三甲基氯硅烷(Trimethylchlorosilane,TMCS)的双三甲基硅基三氟乙酰胺(Bis-trimethylsilyltrifluoroacetamide,BSTFA)等。通过GC-FID对植物甾醇进行定量时,常使用的内标包括有白桦脂醇(Betuline)、5α-胆甾烷醇和5α-胆甾烷-3β-醇等。分析仪器:1957年,澳(大利亚)新(西兰)帝国化学工业公司(Imperial Chemical Industries of Australia and New Zealand,ICIANZ)中央研究实验室的McWilliam和Dewar开发了第一台FID。目前FID检测器已经成为应用最广泛的气相色谱检测器之一,其获取、操作成本、维护要求均相对较低。市面上的气相色谱仪基本上均可配置FID检测器,包括安捷伦9000、8890、8860和7890气相色谱系列,赛默飞 TRACE 1300、1100系列,岛津Nexis GC-2030,珀金埃尔默 2400等进口气相色谱系统以及福立 GC9790、GC 9720,常州磐诺GC1949,上海仪电分析GC 128、北分瑞利 GC3500系列等国产气相色谱仪。1.2 液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术(LC-APCI-MS)技术原理:大气压化学电离化(Atmospheric Pressure Chemical Ionization,APCI)原理与化学离子化相同,但离子化在大气压下进行。流动相在热及氮气流的作用下雾化成气态,经由带有几千伏高压的放电电极时离子化,产生的试剂气离子与待测化合物分子发生离子-分子反应,形成单电荷离子,正离子通常是(M+H)+,负离子则是(M-H)-。大气压化学离子化能在流速高达2 ml/min下进行,常用于分析分子质量小于1500道尔顿的小分子或弱极性化合物,主要产生的是(M+H)+或(M-H)-离子,很少有碎片离子,是液相色谱-质谱联用的重要接口之一。图4. 大气压化学电离源(APCI)的示意图技术特点:植物甾醇的发色团数量少,因此不适合通过紫外检测器检测;同时植物甾醇质子亲和力较小、酸性较弱、不宜在溶液中形成质子化的离子或去质子化生成阴离子,因此通过电喷雾电离(Electron Spray Ionization,ESI)的电离效率相对较差。由于植物甾醇亲脂性较强,分子量一般小于1000 Da,采用APCI离子源可以提供更高的植物甾醇检测灵敏度,且无需对样品进行衍生化,极大地缩短了分析所需的时间。研究人员还发现植物甾醇分析过程中,采用正离子模式能够提供了比负离子模式更高的灵敏度,且易于生成准分子离子峰[M+H]+、[M+H-H2O]+ [4]。分析仪器:目前国内外均有大量厂商生产搭配有APCI离子源的液相色谱质谱联用系统,已运用于药物研究、食品安全检测、生命科学和分子生物学等多个领域。Agilent 6470、6490系列三重四极杆液质联用系统,Bruker EVOQ LC-TQ液相色谱质谱联用系统,PerkinElmer QSight 400系列三重四极杆质谱仪,SHIMADZU LCMS-2020、LCMS-2050液相色谱质谱联用系统以及国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统,杭州谱育科技EXPEC 5310LC-MS/MS、EXPEC 5250 气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪、EXPEC5510LC-MS/MS、禾信仪器LC-TQ5100等均配置有APCI离子源。国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统,杭州谱育科技EXPEC 5310系列质谱仪等均配置有APCI离子源。2. 应用实例2.1 基于GC-FID快速分析橄榄油中的植物甾醇在对特级初榨橄榄油样本进行皂化处理后,国际橄榄理事会(International Olive Council,IOC)方法采用乙醚对皂化样本多次液液萃取以提取植物甾醇;研究人员优化后前处理方法采用反相聚合物基质固相萃取柱对皂化样品中的植物甾醇进行提取。同时研究人员基于GC-FID建立了同时快速定量17种脂质(含内标胆甾烷醇)的分析方法,其中包括16种植物甾醇,这17种脂质的GC-FID色谱图如图4所示[5]。通过分析比对不同前处理方法结果,研究人员发现优化后前处理方法简单、省时,并减少了溶剂的使用量,但是与IOC官方方法获得的结果较为一致。通过GC-FID快速定量17种脂质的分析方法也有助于评估高价值且容易掺假的特级初榨橄榄油的真实性。图5. 特级初榨橄榄油样品采用IOC方法(A)及优化前处理方法(B)处理后,分别经由GC-FID分析得到色谱图。(1)胆固醇;(2)菜籽甾醇;(3)24-亚甲基胆固醇;(4)菜油甾醇;(5)菜油烷甾醇;(6)豆甾醇;(7)Δ7-菜油甾醇;(8)赪桐甾醇; (9)β-谷甾醇;(10)谷甾烷醇;(11)Δ5-燕麦甾醇;(12)Δ5,24-豆甾二烯醇;(13)Δ7-豆甾醇;(14)Δ7-燕麦甾醇;(15)高根二醇;(16)熊果醇;(IS)胆甾烷醇。2.2 基于LC-APCI-MS/MS快速分析饲料中的植物甾醇相较于GC-FID或GC-MS,LC-APCI-MS/MS无需进行样品衍生化即可完成植物甾醇的定量分析,极大地缩短了样品前处理时间。研究人员建立了基于LC-APCI-MS/MS的植物甾醇分析方法,并可在8分钟内快速定量6种目标植物甾醇[6],图6为胆固醇与6种植物甾醇混合标准溶液(500 ng/mL)的MRM提取离子流色谱图。该方法提供了一种适用于大豆、向日葵、草料、犊牛成品饲料和上述饲料混合物在内的不同类型饲料中的植物甾醇定量的方法。同时将实验结果与其他相关研究结果进行比较,显示出良好的一致性。该方法简单、快速,可以将其应用于其他饲料和食品中的植物甾醇分析。图6. 不同研究化合物混合标准溶液的MRM提取离子流色谱图。①麦角甾醇;②胆固醇;③岩藻甾醇;④Δ5-燕麦甾醇;⑤菜油甾醇;⑥豆甾醇;⑦β-谷甾醇3.小结与展望植物甾醇是植物中的生物活性化合物,同时因其在降低血液胆固醇水平方面有着重要意义,植物甾醇可作为保健食品中的功效成分用于调节人体机能。在这种情况下,有必要建立适合于保健食品中植物甾醇类化合物的分析方法,以评估保健食品质量。同时随着分析技术的发展和相关研究的不断深入,更多快捷、灵敏的分析技术也将成为植物甾醇分析的有力工具,并为更多不同的植物甾醇类化合物在降低血脂、预防心血管疾病等健康领域的运用提供支持与保障。参考文献:[1] Zhang R, Han Y, McClements D J, et al. Production, characterization, delivery, and cholesterol-lowering mechanism of phytosterols: A review[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2022, 70(8): 2483-2494.[2] 胡坪, 王氢. 仪器分析(第五版)[M]. 北京:高等教育出版社,2019.[3] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典(2020版):四部[M]. 北京:中国医药科技出版社,2020.[4] Mo S, Dong L, Hurst W J, et al. Quantitative analysis of phytosterols in edible oils using APCI liquid chromatography–tandem mass spectrometry[J]. Lipids, 2013, 48: 949-956.[5] Gorassini A, Verardo G, Bortolomeazzi R. Polymeric reversed phase and small particle size silica gel solid phase extractions for rapid analysis of sterols and triterpene dialcohols in olive oils by GC-FID[J]. Food chemistry, 2019, 283: 177-182.[6] Simonetti G, Di Filippo P, Pomata D, et al. Characterization of seven sterols in five different types of cattle feedstuffs[J]. Food Chemistry, 2021, 340: 127926.
  • 1925万!浙江理工大学环形离子淌度高分辨质谱和质谱引导纯化色谱仪等采购项目
    一、项目基本情况1.项目编号:QSZB-Z(H)-H24259(GK)项目名称:环形离子淌度高分辨质谱和质谱引导纯化色谱仪预算金额(元):9500000最高限价(元):/采购需求: 标项名称:环形离子淌度高分辨质谱和质谱引导纯化色谱仪数量:1预算金额(元):9500000简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:学科科研发展配套备注:环形离子淌度高分辨质谱最高限价750万元、质谱引导纯化色谱最高限价200万元合同履约期限:标项 1,国产设备自合同签订生效之日起90日内交付/进口设备自合同签订生效之日起90日内交付本项目(是)接受联合体投标。2.项目编号:QSZB-Z(H)-H24260(GK)项目名称:18角度激光光散射仪等预算金额(元):9750000最高限价(元):/,/采购需求: 标项一标项名称:18角度激光光散射仪等数量:1预算金额(元):8350000简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:学科科研发展需要备注:热裂解气质联用仪最高限价95万元&高效液相色谱仪(GPC)最高限价50万元&超高灵敏度三重四极杆液质联用仪最高限价450万元&18角度激光光散射仪最高限价240万元(标项一)、卤素分别测定方法-燃烧法离子色谱最高限价140万元(标项二)标项二标项名称:卤素分别测定方法-燃烧法离子色谱数量:1预算金额(元):1400000简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:学科科研发展需要备注:热裂解气质联用仪最高限价95万元&高效液相色谱仪(GPC)最高限价50万元&超高灵敏度三重四极杆液质联用仪最高限价450万元&18角度激光光散射仪最高限价240万元(标项一)、卤素分别测定方法-燃烧法离子色谱最高限价140万元(标项二)合同履约期限:标项 1、2,国产设备自合同签订生效之日起90日内交付/进口设备自合同签订生效之日起90日内交付本项目(是)接受联合体投标。(二)获取招标文件时间:/至2024年10月30日 ,每天上午00:00至12:00 ,下午12:00至23:59(北京时间,线上获取法定节假日均可,线下获取文件法定节假日除外)地点(网址):政采云平台线上获取方式:供应商登录政采云平台https://www.zcygov.cn/在线申请获取采购文件(进入“项目采购”应用,在获取采购文件菜单中选择项目,申请获取采购文件)售价(元):0(三)对本次采购提出询问、质疑、投诉,请按以下方式联系1.采购人信息名 称:浙江理工大学地 址:杭州市钱塘区2号大街928号传 真:/项目联系人(询问):陈老师项目联系方式(询问):13018989937质疑联系人:王老师质疑联系方式:0571-868439502.采购代理机构信息名 称:浙江求是招标代理有限公司地 址:杭州市西湖区玉古路173号中田大厦21楼传 真:/项目联系人(询问):杨立凯、元俊仁项目联系方式(询问):0571-87679349质疑联系人:周安琪质疑联系方式:0571-811103563.同级政府采购监督管理部门 名 称:浙江省政府采购行政裁决服务中心(杭州市上城区清泰街549号城建综合大楼11楼) 地 址:杭州市上城区清泰街549号城建综合大楼11楼 传 真:/ 联 系 人:朱女士、王女士 监督投诉电话:0571-87227671、87800218政策咨询:何一平、冯华,0571-87058424、87055741
  • 东曹HPLC分离分析及层析纯化技术应用研讨会在沪举办
    2017年12月1日,由东曹(上海)生物科技有限公司(TOSOH)、默隆(上海)实业有限公司主办的液相色谱分离分析及中低压层析纯化技术应用研讨会在上海博雅酒店举行。会议特邀国外专家以及TOSOH资深技术人员前来,围绕生物医药(单克隆抗体、ADC药物等)在研发或生产中所涉及的HPLC分析分离及中低压层析纯化技术展开介绍及讨论,共吸引了100余位专业人士参加。研讨会现场东曹株式会社生命科学事业部市场部部长山崎洋介带来了题为《TSKgel色谱柱在单克隆抗体HPLC分析领域的最新技术介绍》的精彩报告。抗体是一种结构复杂的糖蛋白,其结构也是各不相同。抗体类药物在其生产工艺(培养、分离纯化)或贮存过程中容易导致产品的不均一性,所以在药物研发以及纯化、生产过程中,对抗体药物的定量和定性的分析是十分重要的。山崎先生介绍了TSKgel色谱柱在尺寸排阻色谱法、离子交换色谱法、疏水相互作用色谱法、亲水相互作用色谱法和反相色谱法中的应用。山崎先生还带来了题为《抗体药物在中低压层析技术方面的最新话题》的精彩报告。研究报告指出:在未来的5年,即至2022年,抗体药物的整体市场将每年提升6.5%。随着生物制药以及诊断试剂领域对单克隆抗体的需求日益旺盛,需要更大量、更高纯度的抗体产品。因此通过层析法实现抗体的下游纯化变的日趋重要。山崎先生介绍了Protein A亲和层析填料、离子交换层析填料、疏水层析填料和混合模式层析填料在纯化过程中的应用。报告指出Protein A亲和层析法可获得高纯度的单抗,因此普遍用于初始纯化步骤中。离子交换层析法(IEC)的高载量特点也使之在抗体的制备纯化过程中被广泛采用。疏水相互作用层析法(HIC)具有去除抗体多聚体以及脱落的Protein A配体等杂质的性能。混合模式层析法(MXC)也被应用到了抗体的层析纯化工艺中。东曹株式会社生命科学事业部市场部部长山崎洋介在做报告东曹(上海)生物科技有限公司技术中心应用开发部部长张琳博士带来了题为《TSKgel色谱柱在生物样品分析实验中条件优化与应用举例》的精彩报告。报告首先介绍了生物样品分析常用TSKgel系列色谱柱SEC、IEC、HIC、RPC、HILIC、AFC的使用对象。SEC系列主要应用于多肽、胰岛素、葡胺聚糖等物质的分析,IEC、HIC系列主要应用于抗体、核酸分析,RPC用于抗体片段,HILIC用于糖链、寡糖,AFC用于抗体定量。报告分别举例说明了TSKgel色谱柱在面对不同分析物质时的使用特点。最后,还组织了现场抽奖活动,六位参会嘉宾幸运地抽到了精美礼品,会议在热烈的氛围中圆满结束。
  • 康师傅水祸调查:纯净水加点盐便成矿物质水
    核心提示:多一点,生活更健康!是康师傅名满天下的广告词,但康师傅矿物质水究竟多了一点什么?是氯离子、硫酸根离子,还是污染物?多的这一点真的能使消费者更健康吗?面对消费者铺天盖地的追问,康师傅厂方始终采取了避而不答的态度。   记者通过对众多受害消费者和康师傅矿物质水水源地的实地调查、矿物质水生产流程的揭示及业内专家的采访,发现不仅康师傅矿物质水本身存在很多问题,而且康师傅用来为自己辩护的四个国家标准亦存在移花接木、以未生效法规掩盖事实真相之嫌。   “多一点,生活更健康!”,但最近记者获悉的却是消费者对康师傅的投诉“多了一点”。透过康师傅产品质量屡受质疑和厂方一概不予回应的表面,记者看到了问题的诸多必然。   10月8日,新疆一消费者喝了一口“康师傅矿物质水”,被灼伤了嘴巴的事件经《新疆法制报》报道后,迅速被各大媒体及网络转载,成了康师傅“水源门”事件后的一个“质量门”,康师傅产品质量亦成了公众关注的目标。   而就在此时,湖北省荆州市一消费者饮用康师傅矿物质水后,当即被灼伤口腔,当场呕吐、哆嗦且伴有吐血。荆州市疾病预防控制中心的检验报告显示,被送检的康师傅矿物质水有效氯含量达 1.89g/ L,超过 GB19298-2003《瓶 (桶)装饮用水卫生标准》要求的 0.005mg/L近3800倍。   “质量门”突然成了套上康师傅脖子的一根绳索,如果挣扎,只会套得更紧。康师傅显然明白个中道理,至今仍然选择了沉默。   喝水喝得吐血   “想不到,喝一口水就被灼伤、吐血、被送进了医院,还被说成敲诈,举报到公安局。” 9月23日,荆州的消费者向建华告诉《中国财富》记者。   据向建华介绍, 2008年8月15日中午 ,在参加了朋友何先生儿子的状元宴后,与何先生的几位朋友在荆楚人家酒店的三楼包间打牌。期间,朋友吴韶山到酒店吧台买了 5瓶冰冻的“康师傅饮用矿物质水”。当时瓶子上布满了水雾,向建华拿起一瓶就喝了一大口,顿时感觉口腔里火燎燎的,烧得厉害,哇的一声吐了出来,然后就不停地呕吐、哆嗦,还伴有吐血。   何先生说,他看到向建华把水吐出来之后,就吐了一大口血,脸色发青,像中毒了一样,于是立刻找来酒店负责人,向建华随即被酒店送往荆州市中心医院,转入消化内科住院治疗。   据向建华回忆,他“中毒”之后,几个朋友立刻向荆州市卫生监督部门报了案了,他喝过的那瓶水经卫生监督人员现场初步鉴定 ,含有大量白色沉淀物 ,伴有刺鼻气味。当酒店要求何先生等人结账时,双方发生了争执。争执中,与引起向建华“中毒”的一连串的问题被提了出来。何先生质问:你们卖的康师傅矿物质水是真的还是假的?如果产品是真的,那喝水为什么会被水灼伤?这水中到底含有什么?而且扬言酒店不给出说法就不结账。   于是,酒店方找来了康师傅矿物质水的代表,在确认该瓶康师傅矿物质水是武汉顶津食品公司襄樊分公司生产的产品后,康师傅顶津食品有限公司的代表表示,愿意支付全部住院费用,但其他损失赔付不超过 1000元。   向建华没有接受康师傅代表的意见,坚持要对他饮用过的那瓶标有“康师傅矿物质水”标签的水送检后再做结论。最后经厂方、酒店、投诉者三方确定水样且签字后,从那瓶他用过的水中提取了 250毫升样品送荆州市疾病预防控制中心进行检测。同时,康师傅厂方亦拿走了 200毫升样品回厂检验。   8月28日,荆州市疾病预防控制中心返回的检测结果显示,被送检的“康师傅矿物质水”有效氯含量达 1.89g/L,超过 GB 19298-2003《瓶 (桶)装饮用水卫生标准》要求的 0.05mg/L近3800倍。   而就在此时,向建华从医生处得知,自己的病情是“胃黏膜充血水肿,呈花样性改变”。医生的解释是 ,胃黏膜上皮遇到各种致病因子,如药物、毒素等的侵袭就会发生胃黏膜充血水肿。如果液体中的氯液、强碱、酒精等含量过高就会变成腐蚀性液体,如被吸入,会引起嘴部、咽喉等处烧伤,局部会很快发生水肿,严重者还会引起发烧,甚至水肿遍及咽喉而阻塞气道,导致窒息死亡。   看着荆州市疾病预防控制中心的检测报告,向建华明白了他的“胃黏膜充血水肿”正是氯的刺激所引起的。于是,向建华就给康师傅的代表打电话,问厂方的检测结论如何?是不是与荆州市疾病预防控制中心的报告一致,但没有得到答复。截至记者发稿时的 10月17日,康师傅厂方仍没有向他出示检测结果。   但他得到的一个“好消息”是,康师傅厂方代表愿意将赔偿的价格翻一倍,提高到2000元钱。向建华没有接受,提出了 2万元的价码,包括误工费、营养费、精神损失费等。“重要的一点是,不这样就不能够引起康师傅的重视 ,不赔偿上万 ,他们以后还会这样对待消费者的。”向建华说。   但向建华没有等来 2万元的赔偿,却接到了荆州区刑警队李姓警官“你涉嫌敲诈,要了解情况”的电话。李姓警官告诉他:“只是涉嫌敲诈,现在还是了解阶段,并没有立案”。   9月22日,《中国财富》记者前往荆州市卫生局,见到了负责处理此次水“中毒”事件的刘姓科长。他告诉记者,这份检测报告是具有法律效力的。到现在为止,法律规定的 15天内,康师傅厂方并没有对此报告提出疑义,因而就视为同意检测结果。但康师傅矿物质水的厂房不在荆州的属地,故而他们无权处理此事,消费者只能依靠这个报告提起法律诉讼。   荆楚人家大酒店则表示,确定了水是康师傅厂方生产的产品而不是假货后,向建华的事情就与酒店没有关系了。实际上,酒店亦是受害者,现在酒店已经不敢再卖康师傅矿物质水了。   记者联系了负责此次事件的武汉顶津食品公司品质服务专员辛伟鹏。辛伟鹏强调他现在正在外地出差,什么事情电话里可以聊聊。   记者问,贵公司的水样检测是否与荆州市疾病预防控制中心检验报告一致?水中的氯为什么会超标如此严重?是哪个生产环节上的纰漏?如果是厂家生产线上出了问题,又有多少瓶水存在此类现象?   而辛伟鹏的答复是,现在媒体还是再对康师傅矿物质水水源问题进行炒作,而荆州市疾病预防控制中心检验报告的样品已经被开封了,不能确定该瓶水是武汉顶津食品公司襄樊分公司生产的。   当记者追问当初为什么承认水是厂方生产的,而且在送检样品采样记录上签字确认时?辛伟鹏没有回答,挂断了电话。   实际上,新疆消费者与湖北向建华的遭遇并不是孤立的巧合,此类事件以前就时有发生。比如, 2006年6月15日的《法制晚报》报道,北京黄先生向苹果园地铁站附近的流动商贩处购买了一瓶冰镇的“康师傅矿泉水”,“打开后刚喝一口嘴里就热辣辣的,虽然只咽了一小口,但胃里有些恶心”。   最后这瓶“喝一口嘴里就热辣辣的”康师傅矿物质水被确认为天津顶津食品有限公司北京分公司的产品,确定瓶内液体是工业酒精。但北京分公司的工作人员回应说:“瓶盖已经打开,我们不排除有人故意敲诈。   接连“撞门”   “多一点,生活更健康!”是康师傅矿物质水名满天下的广告词。但《中国财富》接到对康师傅矿物质水质量投诉的信息,也在不断地“多一点”。就在记者调查荆州矿物质水“中毒”事件时,襄樊市谷城县的康师傅矿物质水经销商王然,也在不断状告武汉顶津食品公司襄樊分公司生产的康师傅矿物质水。碰巧的是,荆州矿物质水“中毒”事件中,涉案矿物质水塑料瓶上标注的生产厂家也正好是武汉顶津食品公司襄樊分公司。   9月25日,记者前往襄樊市谷城县见到了王然。王然是襄樊市谷城县的个体户 ,做康师傅的批发。 2008年8月22日,王然在武汉顶津食品有限公司襄樊分公司拿了 1500多件康师傅矿物质水 ,可是这批水每件都有几瓶没有生产日期。 9月17日,谷城县新浪网吧的消费者在喝了康师傅矿物质水后,不断地拉肚子,然后向王然索赔。   于是,王然向武汉顶津食品有限公司襄樊生产公司要求赔偿,武汉顶津食品有限公司襄樊生产公司只答应“一瓶换一瓶”。但顾客不同意厂方提出的赔偿条件,天天有顾客来要求赔偿。“武汉顶津食品有限公司襄樊生产公司把我的声誉搞坏了,还让我赔了钱。”王然有些愤然。   王然开始通过互联网不断发布“武汉顶津食品有限公司襄樊生产公司生产的矿泉水没有生产日期”的帖子。此帖引起了很多网友的关注,更得到了康师傅方面的回复:“你在敲诈、诽谤,我们要到当地的公安机关告发你。”   据王然说,听到这种答复后,“自己也有些害怕”,就到一位在县城某局做局长的亲属家里求教。亲属告诉他,厂家不给处理,你就不算诽谤,也不违法。   于是,王然继续发帖子。最后,襄樊生产公司派人来给消费者赔偿了 800元。对王然,则用三瓶换一瓶的方式,换走了那些没有生产日期的水,但没有解释为什么会出现这种情况。   据王然说,他遇到的质量问题不是第一次了。就在今年 5月中旬,他卖出的康师傅绿茶,被消费者从瓶中喝出了霉块,结果花钱请消费者吃饭才了事。   投诉者并非王然一个,康师傅矿物质水的质量问题亦是五花八门。   10月11日,苏州市吴中区的赖先生投诉“康师傅矿物质水可能是用回收的瓶子罐装的”。赖先生称,他 9月买的两瓶杭州生产的康师傅矿物质水有问题,在未开封的一个瓶子里有很大的污点,不知道是什么东西,而另一个瓶子上有很多的杂质,就像是回收的瓶子没有刷干净一样。   但康师傅代表没有解释为什么会出现这种情况,只愿意一瓶换一瓶:“有问题的拿回来,我们给你换好的不就行了吗?”   赖先生没有同意:“我想知道瓶子里那么大的污点是什么,另一个瓶子上为什么杂质这么多,是不是用回收的旧瓶子灌装的,没刷干净就出厂了。”同样,赖先生没有得到康师傅代表的答复。   10月10日,赖先生给记者发来手机短信称,康师傅的业务员提出用 6箱水换取赖先生那两瓶有问题的水样,被他拒绝了。   然后,记者又通过百度搜索“康师傅索赔”字样,结果发现大量的投诉信息,其中不乏“冰红茶内惊现苍蝇,消费者向‘康师傅’索赔”、“冰红茶喝出电池导致中毒,‘康师傅’被索赔 10万”等惊人的新闻,然而却没有搜到有关康师傅解释为什么会出现这种情况的任何信息。   记者还发现,揭露康师傅存在问题的不仅仅来自民间。 2007年10月12日,卫生部发布的《卫生部办公厅关于查处不合格冷冻饮品和非碳酸饮料的通知》(卫办监督发 [2007]179号)中,顶新国际集团重庆顶津食品有限公司生产的康师傅茉莉清茶、茉莉花茶茶饮品因菌落总数超标、大肠菌群超标、食品添加剂超标等问题,位列不合格产品黑名单的榜首!   康师傅“水源门”成了揭发康师傅各种报料的开始,感觉到被“优质水源”欺骗的消费者开始更加理性地关注康师傅产品的质量了。不少消费者认为,“优质水源”原来是自来水,既然是自来水,人们买瓶装水干什么?饮用瓶装水,等于大量消费了多余的塑料瓶子。换言之,瓶装水从一定意义上说,是一种商家刻意制造的商业阴谋。这一阴谋,包含着愚弄顾客,操纵市场。   知名企业的无名生产厂   虽然面对出事消费者的一再追问,康师傅始终采取了不作答复的鸵鸟策略。但是按照涉案矿物质水瓶装上提供的厂家地址,《中国财富》记者找到了涉案矿物质水的生产地——湖北的历史名城襄樊。记者对康师傅矿物质水襄樊生产厂家取水环境的考察,或许能为康师傅为什么总是被指“不干净”提供部分答案。   襄樊被人们誉为汉江上的一颗明珠,长江最大的支流汉江从陕西省宁强县发源,穿过崇山峻岭,流入湖北,从丹江口以下流经襄樊境内 195公里,变成了一条能承载 300吨级船只的黄金水道,养育着这座“南船北马”、“七省通衢”的历史名城。   美丽的汉江从襄樊古城众多三国遗迹的历史烟云中穿过,但这个守着黄金水道的一方乐土,却是一个缺水且水污染较为严重的城市。   襄樊所属的谷城、保康、老河口和樊城区等地共有十几家黄姜加工水解物及提取皂素的企业,这些企业大部分建在汉江襄樊段和汉江主要支流南河上游,加工过程中会产生大量的木质纤维废渣(含水溶性皂甙、黄姜色素、姜黄油、单宁等废物)及高浓度、高色度的有机酸性废液和洗涤水等污染物,直接或间接排入汉江,给当地水环境和汉江水质造成严重污染。   汉江襄樊段共有五条支流,支流是襄樊段的主要血液。但这些支流水质污染都较严重,唐白河、滚河水质亦被列入劣五类,沿岸村庄多为疾病高发区。国内为媒体广为报道的“癌症村”——翟湾村,就地处唐白河的岸边。   这就襄樊真实的水资源环境——守着一江春水,却没有多少可饮之水。   但靠水掘金,专门生产矿物质饮用水、冰茶等系列水产品的武汉顶津食品有限公司,却在 2007年悄然落户襄樊,成立了武汉顶津食品有限公司襄樊分公司(以下简称襄樊分公司)。   据了解,襄樊分公司是在 2006年12月15日与襄城区营盘工业园区签订投资协议,独资生产康师傅饮用水、康师傅冰红茶的。 2007年1月18日,公司开始投入批量生产,年生能力为 500万箱 6000万瓶,可创产值 6000多万元人民币。   但与康师傅响亮的名头形成鲜明对照的是,襄樊分公司在襄樊颇为低调,很多当地人都不知道充斥街头店面、各种酒店中的康师傅矿物质水就产在自己的家门口。记者乘坐的出租车在营盘村辗转了四个来回也没有找到襄樊分公司,很多当地人也说没听说过这里有襄樊分公司。最后几经周折,记者才在一条胡同里找到襄樊分公司。   当地人不知道襄樊分公司的确很正常,因为就算记者到了分公司所在胡同的入口,亦只看到胡同深处有一排厂房,看不到企业的任何标识,就连走街串巷的出租车司机也颇感惊讶:“原来在这儿,这里是南渠,专门排放污水的,以后不能喝这里生产的水了。”   襄樊分公司收发室的女职员向记者确认了公司的真实性,告诉记者公司的经理等领导在二楼。当记者走进厂区刚要进入厂房的门口时被一领导模样的人拦住了。核实了记者的身份后,领导模样的人说自己就是襄樊分公司的李经理,但又申明,襄樊分公司只负责生产,接待媒体、质量投诉等都由武汉总公司品质部负责。   李姓经理当时就给武汉总公司品质部专员辛伟鹏通了电话,让辛伟鹏与记者交涉。电话里,辛伟鹏声称,不经过武汉总公司一把手同意,任何人都不能进入厂房,而关于荆州的水“中毒”事件正在处理中。   市场优先的建厂方针   记者终于没有真正进入襄樊分公司的生产区。   记者走出厂区的过程中问李姓经理:“这里不是南渠,专门排放污水的地方吗?”   李姓经理说:“我们用的是市政供水,和城市排放的污水没关系。而襄樊的汉江水是南水北调的水源,所以,消费者不用担心。”   事实果真如此吗?   一位不愿透露姓名的襄樊市政协常委告诉《中国财富》记者,南水北调是指在襄樊100多公里外的丹江水库调水,而非丹江水库下游汉江襄樊段的水。作为南水北调的水源地,丹江的水质很好,但襄樊的水污染就很严重。   目前襄樊水污染问题很突出,汉江干流虽然达到规定的水质类别,但支流中的蛮河、滚河、唐白河水质仍为劣五类,属重度污染 小清河出口断面为五类,为中度污染。群众反映,襄阳夫人城附近、米公、鱼梁洲大桥排污口排出的生活污水,未经处理,直接排入汉江,臭气熏天,污染严重。护城河、大李沟、南渠等地方的污染,到 2008年底才有可能基本消除劣五类水体,初步恢复生态。   既然水源污染如此严重,襄樊分公司为什么会选择落户这里?这位市政协常委说,襄樊是鄂、豫、渝、陕毗邻地区唯一的大城市和湖北省仅次于武汉的第二大城市。“一条汉江、两座机场、三条铁路、四通八达公路”是襄樊水、陆、空立体交通的写照,尤其是高速公路呈“十”字形与周边城市相联,可与 1000公里左右的大城市朝发夕至,是鄂西北及鄂豫陕渝毗邻地区的物流中心,居全国最佳商业城市第54位。   此外,襄樊的人力资源丰富,科研院所、大专院校、金融机构、涉外服务、医疗单位等比较完善,在鄂西北及毗邻地区堪称一流。所以,任何企业选择在这里设立分支机构,从商业角度出发是完全可以的。   该政协常委无不担忧地说,作为企业在这里发展无可厚非,但作为襄樊的百姓,是不欢迎以水为主要商业资源的企业来这里落户的。原因很简单,大量廉价的汉江水变成企业产品销售各地,变相成为让更多人喝本属于襄樊人的城市供水,这对缺水的襄樊来说,是雪上加霜!   襄樊不远处的丹江口市,坐落着另一个中国水行业的巨头——农夫山泉丹江口有限公司。农夫山泉丹江口基地 2004年 5月正式投产,生产“农夫山泉”、“农夫果园”、“农夫汽茶”、“农夫尖叫”和“维生素水”五大系列共 19个品项的饮品,年产量达 5亿瓶,产值达 3亿余元。   或许正是有了这样的市场诱惑,康师傅矿物质水才落户毗邻农夫山泉的襄樊,不为襄樊水而来,而是为了争夺华中这片市场。   纵观康师傅控股集团,其布局全国的水厂,只有长白山一家有天然矿泉水的水资源,其他都建在城市里,对水源要求很简单——有自来水就行,因此,靠近都市的它可以节约大量的物流费用,将成本降到最低的水平。   “而另一个专家称,其实,康师傅在全国共有 52家水生产点,其中一部分亦是不为人知的代工生产点。比如媒体报道的成都、上海小作坊加工的水却在标签上写重庆、杭州生产的事情就是例子。这样是很节约成本,但其产品质量亦难以保证不出纰漏。”   中国矿业联合会矿泉水专业委员会副秘书长廖雷说,国家只对天然矿泉水的水源地有严格的要求,但对天然水、矿物质水尚无国家标准。矿物质水只需在纯净水的基础上添加矿化液或人工矿粉即成,但提炼纯净水很浪费水资源,生产工艺高的公司的提炼比例是 2:1,但一般企业的提炼比例都在 3:1左右。从理论上讲,别说是自来水或者污水,就是尿液也能提炼出纯净水来。   “往纯净水中加一点食盐,纯净水就变成矿物质水了。”廖雷笑着说。
  • 在线气体分析仪在煤化工中的应用—甲醇合成
    甲醇合成的原料主要是气化煤气、焦炉煤气、天然气等,经过净化(变换,脱硫,脱碳),然后调整其压力进合成塔,出来后冷却,然后在经过醇分进精馏塔提纯。在线分析仪器的主要用量在煤气化工段,而对于净化和合成工段所使用的仪器数量较少。针对相同制煤气工艺而言,甲醇工艺所需要的分析仪器数量要少于合成氨工艺。煤气化技术是发展煤基化学品(如甲醇,氨、二甲醚),煤基液体燃料,先进的IGCC发电技术,多联产系统,制氢,燃料电池,直接还原炼铁等过程工业的基础,是这些行业的共性技术,关键技术和龙头技术,可以说是工业领域许多行业发展的“引擎”。航天炉煤气化工艺主要技术路线:干煤粉作原料,采用激冷流程,主要特点是技术先进,具有较高的热效率(可达95%),碳转化率高(可达99%) 气化炉为水冷壁结构结构,气化温度能到1500-1700℃的高温 对煤种要求低,可实现原料本地化 拥有自主知识产权 关键设备全部国产化,投资少,生产成本低。(图源网络,侵删)不同的设计院、以上数据有差异
  • 关于显微镜你所不知道的故事
    生物课上,一台显微镜、一片菜叶子加上一只青蛙或者鲫鱼,一场生物显微解剖课开场了。各自不免兴奋,显微镜是多么神奇的一个东西!它让我们能够看到流淌江水中的各种微生物,能够知晓细胞内形形色色的细胞器,能够区分出猩猩有24对染色体而人却只有23对。   这都要归功于16世纪一个叫Zacharias Jansen的荷兰人,我们不清楚他如何想到将两个镜片叠在一起并放在管子的两头,但是这个奇怪想法催生出的工具,却能够在压缩最小的时候放大3倍,拉到最长时可以放大达到10倍。他在孩童时期的嘻哈把玩,将我们带进了令人瞠目结舌的微观世界。   ▲玩出来的显微镜   很奇怪,做出显微镜的第一人不是生物学家,而是一个观星的人&mdash &mdash 现代物理学与天文学之父伽利略。1609年,在听说了这个孩子的发明后,他不仅研究明白了这些镜片在一起能够放大很多倍的原理,还制造出了一台更为精密的工具,并将其命名为occhiolino(也被称为little eye)。从此,现代意义上的显微镜走进人们的视野。   然而,显微镜真正发展成为一个学科,成为窥视微观世界的独门兵器,还是要等到17世纪六、七十年代。列文虎克,这个出生于1632年的荷兰小伙子,在稚嫩的年纪就不得不面对父亲的去世,被迫来到阿姆斯特丹的一家干货商店当学徒,在那里他接触到放大镜,产生极大的兴趣。闲暇之余,他便耐心地磨起了自己的镜片。或许是太无聊,或许是太好玩,他一生中竟然磨制了400多个透镜,放大倍数竟然可以达到300倍!利用自制的显微镜,列文虎克为我们展现了一个全新的微观世界,他第一个发现并描绘了细菌,展现了一滴水中的世界,准确地描述了红细胞,证明了马尔皮基推测的毛细血管层是真实存在的,他成为了微生物学的奠基人。   与列文虎克同期的,还有一个叫做罗伯特&bull 胡克,被称为&ldquo 伦敦的莱奥纳多&bull 达&bull 芬奇&rdquo 的英国博物学家。你说对了,&ldquo 胡克定律&rdquo 就是以他名字命名的。他不仅提出了弹性材料的胡克定律,万有引力的平方反比关系,设计了真空泵,还利用自制的显微镜发现了软木中的&ldquo 小室&rdquo ,并将&ldquo cell&rdquo 一词深深地刻进了现代人的脑海中。从此,显微镜的发展进入了快车道,出现了形式多样、拥有不同功能的各色显微镜。   ▲光学显微镜   灯泡的发明让那些狂热的显微镜粉丝们欣喜不已,终于可以在晚上也可以使用高倍镜片来触摸微观世界了。但是当他们将光源经聚光镜投射在被检样本上后,却发现在视野中除了有那些小东西,竟然还发现了灯丝的影像。直到1893年,一个叫柯勒的年轻人,发明了二次成像技术,成功地将热焦点落在了被检样本之外,不仅光线均匀了,而且也不会损伤样本。这种被称为柯勒照明的光源系统,成为了现代光学显微镜的关键部件。   显微镜的变革,也使细胞学迎来了最为辉煌的发展时期。细胞器、染色体等细胞染色方法的出现,使人们对于细胞这一生命最基本单位有了相当深入的认识。但是,染色毕竟影响甚至杀死了细胞,跟一堆死细胞玩真是太没意思了!直到20世纪二、三十年代,弗里茨&bull 泽尔尼克在研究衍射光栅的时候,发明了相差显微技术,这一情况才被彻底改变。   再后来,出现了各种形形色色的显微镜,按照设计方式的不同,有正立的、倒立的,还有解剖显微镜,按照目镜的个数,有单目镜的、双目镜的,还有直接数码相机采集图像的,有使用偏振光作光源的,还有不将光直接射入样本的暗视野显微镜,还有选定特定波长的光波照射样本,以产生荧光的荧光显微镜。   ▲瓶颈所在   十八世纪,光学显微镜的放大倍数已经可以达到1 000倍,直到现在人们也只能将其提高到1 600倍左右这个极限了。不是因为技术不够,而是因为显微镜的最大分辨率受到光源波长的限制。   光在传播途径中,如果碰到的障碍物或者小孔的尺寸远大于光的波长时,就会被反射回去或者穿透过去,可以看作是沿直线传播。但是当物体尺寸与光波差不多甚至还要小的时候,光波就会发生衍射现象并绕过去。不论我们怎样磨镜片,或者使用油镜来提高清晰度,显微镜的分辨率最多也只能达到光波长的一半。而我们肉眼通常能感知的可见光,波长范围在0.39&mu m ~0.76&mu m,即便使用0.39&mu m左右的紫外光,理想状况下,也就能达到0.2&mu m的分辨率。所以,要想提高分辨率,只能改变光源,并且改用仪器来探测放大的图像。   ▲新时代的骄子   当人们意识到用光学显微镜看不到原子般细微的物质,那么就会想法进一步提高显微镜的分辨率,别的办法行不通,那就只能寻找比光波波长还短的光源。还有哪些波的波长比光波还短?当然是电子。注意,是电子,不是家里电线中220 V的电&hellip &hellip   1924年,德布罗意提出了波粒二象性的假说,根据这一假说,电子也会具有干涉和衍射等波动现象,这被后来的电子衍射试验所证实。接着汉斯&bull 布什又开创了电磁透镜的理论。这些使人们产生了制作显微镜的新想法:为什么不用具有波动性的电子做&ldquo 光源&rdquo ,再用电磁透镜来放大呢?于是,1932年德国工程师恩斯特&bull 鲁斯卡和马克斯&bull 克诺尔制造出了第一台透视电子显微镜,这是近代电子显微镜的先导,鲁斯卡也因此获得了1986年度的诺贝尔物理奖。   电子显微镜有着与光学显微镜相似的成像原理,它的神奇之处在于用电子束代替光源,而电磁场也化身成了透镜:高速的电子束在真空通道中穿越聚光镜再透过样品,带着样品内部的结构信息投射在荧光屏板上,最终转化成可见光影像。另外,由于电子束的穿透力很弱,用于电子显微镜的标本,需要用超薄切片机制成厚50纳米左右的超薄切片,稍微厚一点,电子就可能做无用功。如果给飞奔的电子再来一马鞭,电子显微镜的放大倍数最高可达近百万倍,分辨率可以达到纳米级(10-9 m)。   用电子束代替光看起来已经是一个反常规的奇妙主意,但让人想不到的还在后面。1983年,IBM公司苏黎世实验室的两位科学家格尔德&bull 宾宁和海因里希&bull 罗雷尔,发明了扫描隧道显微镜,这是一种利用量子理论中的隧道效应探测物质表面结构的仪器。这种显微镜比电子显微镜更激进,它的出现完全抛开了传统显微镜的概念。   最神奇的是,扫描隧道显微镜没有镜头!没有镜头也敢叫&ldquo 显微镜&rdquo ?没错,这不是山寨的时候出了问题,它原原本本就是这么设计的。扫描隧道显微镜依靠&ldquo 隧道效应&rdquo 进行工作,如同一根唱针扫过一张唱片。一根有着原子般大小的探针慢慢通过被分析的物体,当探针距离物体表面很近时(大约在纳米级的距离),电子会穿过物体与探针之间的空隙,形成一股微弱的电流。如果探针与物体的距离发生变化,这股电流也会相应改变,通过测量电流我们就能知道物体表面的形状。所以,当电流经过一个原子,便能极其细致地描绘出它的轮廓,通过绘出电流量的波动,我们就可以得到单个原子的美丽图片。   电子显微镜的出现,&ldquo 神马&rdquo 细菌、病毒、DNA、蛋白质大分子、原子核、电子云啥的,都得规规矩矩老实听话,要不,来探针下现个原形?   ▲未知的微观世界   对人来说,安全电压是36 V,可是对于电子显微镜下的观测样品,其接收到的辐射剂量等同于10万吨当量的氢弹在30米远处爆炸的辐射量!当生物标本暴露于电子束中时,细胞结构和化学键将迅速崩溃,所以电子显微镜虽然精妙却无法用于活细胞的观察。   麻省理工大学Mehmet教授的研究小组提出,通过使用量子力学的测量技术可以让电子束被约束起来,在稍远的距离感应被观察的物体,一次扫描样品的一个像素,并将这些像素组合起来拼出整个样品的图像,从而避免损坏实验样品。倘若研究成功,它可以使研究人员看到分子在活体细胞内的活动,比如酶在活细胞中的功能或是DNA的复制过程,用以揭示生命和物质的基本问题。   看电影,你一定希望看到3D的画面。同样的,长期的2D显微镜成像,也让人们感到审美疲劳,于是3D图像技术如雨后春笋般发展起来。共聚焦显微镜已经能够通过移动透镜系统对一个半透明的物体进行三维扫描,通过计算机系统的辅助,对实验材料从外观到内在、从静态到动态、从形态到功能进行观察。   同时,随着数码摄影技术、信息技术和自动化技术的革新,显微镜的外观、舒适性、自动化程度以及方便性都在提高。例如近几年的大屏幕倒置显微镜,直接通过液晶显示器来观察,研究细胞结构就像在电脑上看电影,大大减轻了显微镜观察时的疲劳。
  • 生而破界 纯水新选——骇思® HyperpureX®实验室纯水系统产品发布会即将来袭
    根据调研机构数据,2021年中国超纯水机市场规模约10亿元,超纯水机品牌虽然种类繁多,然而超纯水机的用户面对着市场上琳琅满目的产品,仍然会因超纯水机价格昂贵、耗材定期维护成本较高、故障频率高等问题备受困扰。骇思公司——纯水新选 有何不同?骇思公司HyperpureX将于2022年12月27日下午2点携九大实验室纯水系统系列新品在仪器信息网视频号首次举办实验室纯水系统新品发布会。届时,九大实验室纯水系统系列产品也将悉数亮相。骇思公司总经理张磊先生将倾情讲解骇思HyperpureX的品牌故事与服务理念,分享旗下系列产品的创新亮点。发布会的最后,将由骇思工程师为大家带来真机演示环节,进一步展示和讲解骇思新品的功能。直播过程中将不定时送出发布会福利,欢迎大家线上参会,共赴纯水新未来!骇思公司HyperpureX是一家聚焦于实验室、医疗和工业纯水领域的仪器设备制造及服务商,也是融合前沿物联网的科技公司。骇思公司坚持独立研发、应用创新与客户定制相结合,针对客户不同的纯水应用需求,目前共推出了lab、Med、ICM 3大产品类别,11大主流纯水产品系列,全方位满足从基础器皿清洗到精密仪器分析及严格的蛋白质组学的实验室用水需求,满足医学检验、复杂的中央供水系统工程、以及制药/生物技术、集成电路生产等工艺用水的多元化和个性化用水要求。作为一家集研发、生产、销售、服务为一体的高科技企业,骇思公司拥有多项纯水产品核心技术专利,广泛应用于关键器件的设计和制造、水质监测、系统控制以及产品物联网化和信息化等多个领域,努力构建纯水系统解决方案的持续领先。据悉,骇思公司此次重磅发布的新品——Lab实验室纯水产品,分别命名为X旗舰系列、P睿意系列、E卓然系列、L探索系列、S灵动系列、FC智创系列、FX旗舰系列、FE卓然系列、FS灵动系列。九大纯水系列新品均针对不同纯水用户关注的外观、价格、后期维护、生产工艺、稳定性能、功能兼顾等多方面进行了针对性设计,致力于解决困扰众多超纯水机用户的诸多痛点。骇思公司HyperpureX致力于成为中国实验室纯水系统的创变领导者,全球一流的实验室纯水设备制造服务商,为智慧物联的未来实验室添砖加瓦。且关注纯水新锐——骇思将如何重新定义中国纯水!
  • 脂肪酸分析用三氟化硼甲醇溶液
    下载:脂肪酸分析用三氟化硼甲醇溶液.pdf 关键词:三氟化硼甲醇 脂肪酸 甲酯化 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 【新案例】利用康宁微反应器实现苄位连续纯氧氧化工艺研究
    研究简介科学期刊OPRD在2021年7月16日这一期(第7期,第25卷)刊登了来自大连理工大学的孟庆伟教授课题组利用康宁反应器进行苄基催化氧化的最新连续流工艺研究成果,并将其作为封面文章进行了特别报道。本文将详细介绍本研究成果。[1]苄基的直接氧化已广泛应用于药物和精细化学品的合成,很多市售药物分子结构中含有一个或多个被氧化的苄基位置(图1)。传统工艺上,苄基氧化反应需要引入金属催化剂,如 Co、Ru、Ni、Mn 和 Cu。难以避免的金属杂质残留限制了这些体系在药物中的应用。近几年研究者希望能够通过应用非金属催化剂实现苄基的氧化,分子氧被认为是一种理想的氧化剂。有研究者采用O2作为氧化剂建立了从苄基化合物中获得酮的绿色方法[2-7]。但反应时间长,从几十小时到几天不等,效率相对较低。微通道反应器持液量低、高效传热特性可以降低纯氧气与易燃溶剂相互作用时发生局部过热而失控的风险。特别是康宁微反应器独特的内部结构,允许反应物连续分散并充分混合,从而消除了气液反应中的传质限制。传质和温度会影响反应动力学,温度升高反应时间缩短。图2. 反应体系示意图孟教授课题组的苄基催化氧化连续流工艺,选用非金属催化,停留时间54s,获得了高达90.3%的收率,且催化剂和溶剂均可实现循环利用(分别获得了92.6%和94.5%的回收率),且该方法具有很好的底物普适性,为奥卡西平等药物的合成,提供了易于放大的工艺。 研究过程实验以1,2,3,4-四氢萘(1a)的氧化反应为模型反应。对苯基sp3 C - H键进行选择性氧化生成相应的酮类化合物。N-羟基邻苯二甲酰亚胺 (NHPI) 作为催化剂,亚硝酸叔丁酯 (TBN) 作为自由基引发剂。一、反应条件优化研究者选择O2作为氧化剂对溶剂、反应温度、停留时间和物料比等进行了优化实验。1、研究者对溶剂体系进行了考察(图3)通过实验得出最佳溶剂为MeCN和DMK的混合溶剂,该体系仅在54s内便获得最高的收率75.1%(条目7)。图3. 溶剂系统筛选2、接下来分别对反应温度、物料比和停留时间做了优化实验,实验结果见下图:图4. 在微通道反应器中进行的温度和物料比条件优化实验 底物1a的转化率与温度的升高呈正相关。然而在高温条件下,副产物2,3-二氢萘-1,4-二酮(3a)的产率增加。 最佳反应温度为100℃(2a收率80.4%;图4(1))。 TBN的数量和1a的转换之间存在近似线性关系见图4(2).选择最佳1.5摩尔当量的TBN来优化反应选择性。 如图4(3)NHPI增加到0.75摩尔当量后继续增加对反应产率基本没有影响,故选择0.75摩尔当量NHPI。 此外,在间歇反应中NHPI的用量减少到0.2个当量时,反应收率仍可达到75.3%。同时,NHPI几乎可以完全回收而不被消耗。这些结果证明NHPI在反应中起到了催化剂的作用。 最佳的液体−气体流速比为1:20(图4条目1−3)。当液体流速(Vl)为1.0ml/min,氧气流速(Vg)为20ml/min,停留时间54s时收率最高。二、放大实验研究者应用康宁高通量微通道G1反应器进行了放大实验研究。实验显示连续运行28小时,产物2a的总收率为79.5%(1H-NMR),1小时可生产0.87g(图5)。图5:规模化连续流动苄基羰基化三、底物扩展实验结果最后,在优化条件下进行了底物扩展研究实验(图6)。由不同苄基化合物制备相应的各种酮,均获得了较高的收率。 图6. 苄基sp3 C的快速氧化−氢键得到相应的酮基 关于反应机理及催化剂的讨论为了进一步了解可能的反应机理,研究者进行了一系列平行反应(图7)。图8. 反应机理反应条件筛选和提出的自由基反应机理均表明NHPI不会在反应中被消耗。研究者在实验后收集NHPI,来验证其是否可用于回收(图10)。经过4个循环后,收率仍高于78%。本实验证实了NHPI作为自由基转运剂的作用,并进一步表明该工艺具有规模化商业回收的潜力,可有效降低成本。结果讨论 该研究描述了在 MeCN 和 DMK 的混合溶剂中,通过NHPI 和 TBN 催化苄型 sp3 C-H 键的选择性氧化生成相应的酮。反应时间仅为54s,远低于间歇工艺。 作为催化剂的NHPI可以回收利用。多次循环的收率变化在1%以内。 NHPI的回收率也在90%以上。 作者对连续流工艺进行了放大研究,结果显现,在相同的工艺条件下,该工艺可实现安全连续化生产。 通过拓展实验,作者从苄基亚甲基中获得了一系列有价值的酮,收率为 41.2%~90.3%。 利用康宁微反应器进行快速的开发,不但可以对反应机理进行研究,也便于拓展底物,建立化合物库。 康宁反应器无缝放大的技术优势使该工艺具有很大的商业化潜力,特别是对于氧气氧化这一类在釜式工艺中存在较多困难的反应。Reference:[1] Lei Yun, Jingnan Zhao, Xiaofei Tang, Cunfei Ma, Zongyi Yu, and QingWei Meng*. Selective Oxidation of Benzylic sp3 C–H Bonds using Molecular Oxygen in a Continuous-Flow Microreactor Org. Process Res. Dev. 2021, 7, 1612–1618.[2] Dobras, G. Kasperczyk, K. Jurczyk, S. Orlinska, B. NHydroxyphthalimide Supported on Silica Coated with Ionic Liquids Containing CoCl2 (SCILLs) as New Catalytic System for SolventFree Ethylbenzene Oxidation. Catalysts 2020, 10, 252−264.[3] Mukherjee, M. Dey, A. Electron Transfer Control of Reductase versus Monooxygenase: Catalytic C−H Bond Hydroxylation and Alkene Epoxidation by Molecular Oxygen. ACS Cent. Sci. 2019, 5,671−682.[4] Li, J. Bao, W. H. Tang, Z. C. Guo, B. D. Zhang, S. W. Liu, H. L. Huang, S. P. Zhang, Y. Rao, Y. J. Cercosporin-bioinspired selective photooxidation reactions under mild conditions. Green Chem. 2019, 21, 6073−6081.[5] Hwang, K. C. Sagadevan, A. Kundu, P. The sustainable room temperature conversion of p-xylene to terephthalic acid using ozone and UV irradiation. Green Chem. 2019, 21, 6082−6088.[6] Liu, K. J. Duan, Z. H. Zeng, X. L. Sun, M. Tang, Z. L. Jiang,S. Cao, Z. He, W. M. Clean Oxidation of (Hetero)benzylic Csp3−H Bonds with Molecular Oxygen. ACS Sustainable Chem. Eng. 2019, 7,10293−10298.[7] Li, S. L. Zhu, B. Lee, R. Qiao, B. K. Jiang, Z. Y. Visible lightinduced selective aerobic oxidative transposition of vinyl halides using a tetrahalogenoferrate(iii) complex catalyst. Org. Chem. Front. 2018, 5, 380−385.
  • 【行业应用】赛默飞发布在线衍生-气质联用法分析检测PM2.5中的正构烷酸、甾醇、左旋葡聚糖
    赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了检测PM2.5中的正构烷酸、甾醇、左旋葡聚糖的解决方案。 中国环境监测总站为规范全国环境空气颗粒物来源解析的监测技术,发布了《环境空气颗粒物源解析监测技术方法指南(试行)》,其中就包含正构烷酸、甾醇类、左旋葡聚糖类化合物分析方法。通过检测这类化合物的含量,来确认污染物的来源,以期更好地控制污染。其中正构烷酸被认为是植物燃烧的示踪物。甾醇类化合物主要来源于厨房油烟,可作为餐饮源的示踪物。左旋葡聚糖为纤维素热降解产物,可作为生物质燃烧的示踪物。 但正构烷酸、甾醇类以及左旋葡聚糖类化合物极性大,挥发性较差,需要通过衍生的方法来改善极性及挥发性。本方法参考《环境空气颗粒物源解析监测技术方法指南(试行)》,采用加速溶剂萃取提取后,采用在线衍生-气质联用法测定PM2.5中的正构烷酸、甾醇类、左旋葡聚糖。该方法省去了离线手动衍生的烦扰,前处理更简单快速、自动化程度更高。本实验采用赛默飞Triplus RSH 三合一自动样品前处理平台结合Thermo ScientificTM ISQTM系列四极杆 GC-MS 系统分析PM2.5中的正构烷酸、甾醇、左旋葡聚糖,样品通过Triplus RSH在线自动衍生通过气质进行定量分析,前处理简单快速、自动化程度高,结果重复性好。 更多产品信息,请查看:Thermo ScientificTM ISQTM 系列四极杆 GC-MS 系统www.thermoscientific.cn/product/isq-series-single-quadrupole-gc-ms-systems.html 应用方法下载:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/GCMS/documents/Determination-of-normal-fatty-acid-sterol-levoglucosan-in-PM2.5-by-online-derivation-GC-MS.pdf---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com请扫码关注:赛默飞世尔科技中国官方微信
  • 纯净之源:探析超纯水机的科技奇迹
    水是生命之源,也是许多工业、实验室和医疗领域不可或缺的基础。然而,在现代科技的引领下,我们不仅仅能够获得水,更是能够获得高度纯净的水,其中超纯水机便是这一科技奇迹的代表。本文将深入探析超纯水机的工作原理、科技创新以及在各领域的广泛应用。 超纯水机的工作原理超纯水机的工作原理集成了多种高端技术,以确保水的纯净度达到极致。首先,通过预处理步骤,包括过滤、软化和除气等,将自来水中的杂质、微生物和离子去除。接下来,采用反渗透(RO)膜系统,通过半透膜将水中的大多数离子和有机物拦截,实现初步纯化。随后,通过离子交换树脂、深度过滤和紫外灭菌等步骤,对水进行进一步净化,以确保水中不含微生物、有机物和残余离子。最终,电极去离子系统进一步提升水的纯度,达到超纯水的级别。 科技创新与超纯水机超纯水机的制造商不断进行科技创新,以提高水质的纯度和提升设备的性能。先进的传感器技术、自动控制系统和高效的纯化工艺使得超纯水机能够在短时间内产生大量高纯度水。此外,一些超纯水机还集成了智能化系统,通过实时监测和远程控制,使用户能够更便捷地操作和维护设备。 广泛应用领域超纯水机在各个领域都有广泛的应用。在实验室研究中,它为科学家和研究人员提供了纯净水源,确保实验结果的准确性。在医疗领域,超纯水被广泛用于医疗设备的操作和制药工业。电子制造和半导体生产中,对超纯水的需求更是迫切,以确保电子器件的生产不受任何微量杂质的影响。 超纯水机的出现代表着科技在满足人们对高纯水需求方面的杰出成就。它不仅为各个领域提供了高质量的水源,同时也推动着水质纯净技术的不断进步。在未来,超纯水机将继续为人类提供更加可靠、纯净的水资源,助力科学研究、医疗健康和工业制造的发展。
  • 高纯试剂中杂质检测专题——工业甲醇中铵离子的测定
    01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中,会产生一系列杂质气体 ,如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等,而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效,致催化剂效率严重下降;同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此,通过控制甲醇中铵离子的含量 ,可以防止催化剂中毒,提高转化率,降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法,是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法,对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法,2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》,下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇:色谱纯;铵根离子:ρ=1000mg/L;一次性注射器(0.5-2mL);有机系针式过滤器(0.22μm) 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明:由于所有胺类物质一次线性范围均较窄,本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽,因此,标准曲线采用二次曲线拟合,本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996,线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明:根据谱图及测试结果可见,所有组分定量重复性均小于1%,定性重复性均小于0.2%,测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注:标准中规定,在进样体积为50μL下,测定下限为0.01mg/L,本测试以NH4+0.05mg/L进样,考察其峰高,取测试最大噪声,以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算,本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L,小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法,对甲醇中 NH4+进行测定,准确度高,灵敏性好,精密度好,该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 — END —扫描二维码 |
  • 新版纯水标准GB/T 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》的解读
    p   新型高灵敏度质谱检测仪器的需求: br/ /p p   随着实验室仪器设备升级,高效液相色谱(HPLC)和超高效液相色谱(UHPLC)、液相色谱质谱连用(LC-MS)、离子色谱(IC)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)以及电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等精密分析仪器已广泛应用于各行业分析检测实验室中。 /p p   ◆在国家相关政策与资金的大力支持下,分析检测与检验行业得到了快速的发展。一大批先进的精密分析仪器迅速装配到各行业各级分析实验室中,逐渐成为分析检测领域的主力军。 /p p   ◆然而只依赖精密仪器并不能解决问题,还需完善与仪器相配套的标准方法、试剂、技术人员和操作规范等重要因素,才能真正提高各类实验室的分析检测技术能力。 /p p   ◆因此,全面完善方法和试剂的标准是一项非常重要的工作。 /p p   先进分析仪器的应用对实验用高纯水的质量提出了更高的要求,针对精密分析仪器实验用水的规定和技术指标尚无标准可依。 /p p   水作为实验室中最常用的工具,却往往容易被忽视其重要性。 /p p   ◆蒸馏水、去离子水等在几十年前已普遍适用于各类实验室,如今仪器分析用一级水、二级水和三级水已成为实验室常见的分级用水方式。然而由于人们过于频繁地使用水,往往容易忽视其重要性。 /p p   ◆关注度不足以及实验用水意识的淡薄,导致在国内出现非常奇特的现象:许多实验室使用瓶装饮用水(如娃哈哈、屈臣氏和乐百氏等饮用水)作为实验用水,应用于高效液相色谱和质谱等仪器分析实验中。 /p p   ◆瓶装饮用水并不是化学试剂,无可靠性和溯源性,使用此类水将存在潜在的严重影响和极大的风险。产生此类状况的一个重要原因是实验用水标准的滞后和匮乏。 /p p   现有标准已不能满足先进仪器分析实验的需求以及现代实验室质量控制和管理的趋势,需要新制定符合实际情况,与国外先进标准相符的仪器分析用高纯水标准。 /p p   因此新版纯水标准GB/T 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》在2017年5月正式发布 /p p   ◆本标准项目立足于国内实验室发展的实际情况和趋势,深入分析和参考国内外先进标准规范,制订满足精密仪器分析用高纯水标准。 /p p   ◆本标准所指高纯水主要是在仪器分析过程中所用的空白水。 /p p   ◆为发展迅速的实验室分析技术提供可靠有效的用水标准依据。 /p p   ◆为实验室高纯水质量控制与管理提供技术支持和指导。 /p p   而目前2008年发布的实验室用水国家标准GB/T6682是国内目前应用最为广泛的标准,该标准修改采用ISO3696《分析实验室用水规格和试验方法》。新版纯水标准GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》GB/T 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》则是GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》的延续和发展。 /p p    strong 1.两个标准对于水的定义不同 /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr class=" firstRow" td width=" 18%" p style=" text-align:center " strong 标准编号 /strong /p /td td width=" 13%" p style=" text-align:center " strong 级别 /strong /p /td td width=" 68%" p style=" text-align:center " strong 适用范围 /strong /p /td /tr tr td width=" 18%" rowspan=" 3" p strong GB/T6682-2008 /strong /p /td td width=" 13%" p 一级水 /p /td td width=" 68%" p 用于有严格要求的分析试验,包括对颗粒有要求的试验。如高效液相色谱分析用水。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后,再经0.2μm微孔滤膜来制取。 /p /td /tr tr td width=" 13%" p 二级水 /p /td td width=" 68%" p 无机痕量分析等试验,如原子吸收光谱分析用水。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 可用多次蒸馏或离子交换等方法制取 /p /td /tr tr td width=" 13%" p 三级水 /p /td td width=" 68%" p 用于一般化学分析试验 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 可用蒸馏或离子交换等方法制取。 /p /td /tr tr td width=" 18%" rowspan=" 4" p strong GB/T 33087-2016 /strong /p /td td width=" 13%" p 高纯水 /p /td td width=" 68%" p 将无机电离杂质、有机物、颗粒、可溶气体等污染物均去除最低程度的水 /p /td /tr tr td width=" 13%" p 仪器分析用高纯水 /p /td td width=" 68%" p 仪器分析中,为降低空白信号所用的高纯水。 /p /td /tr tr td width=" 13%" p 在线监测 /p /td td width=" 68%" p 在联机的生产过程或实验中,按照预先制定的方案持续或重复观察、测量、评估被测量以获得数据。 /p /td /tr tr td width=" 13%" p 背景等效浓度 /p /td td width=" 68%" p 与背景信号强度相当的等效浓度值,用于表征噪声的本底强度。 /p /td /tr /tbody /table p    strong 2.对于水的污染物参数要求不同 /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr class=" firstRow" td width=" 100%" colspan=" 4" p style=" text-align:center " strong GB/T 6682-2008 /strong /p /td /tr tr td width=" 42%" p strong 名称 /strong /p /td td width=" 21%" p 一级 /p /td td width=" 19%" p 二级 /p /td td width=" 16%" p 三级 /p /td /tr tr td width=" 42%" p strong pH /strong strong 值范围(25 /strong strong ℃) /strong /p /td td width=" 21%" p / /p /td td width=" 19%" p / /p /td td width=" 16%" p 5.0~7.5 /p /td /tr tr td width=" 42%" p strong 电导率(25 /strong strong ℃)/ /strong strong (mS/m /strong strong ) /strong /p /td td width=" 21%" p ≤0.01 /p /td td width=" 19%" p ≤0.10 /p /td td width=" 16%" p ≤0.50 /p /td /tr tr td width=" 42%" p strong 可氧化物质含量(以O /strong strong 计)/ /strong strong (mg/L /strong strong ) /strong /p /td td width=" 21%" p / /p /td td width=" 19%" p ≤0.08 /p /td td width=" 16%" p ≤0.4 /p /td /tr tr td width=" 42%" p strong 吸光度(254nm /strong strong ,1cm /strong strong 光程) /strong /p /td td width=" 21%" p ≤0.001 /p /td td width=" 19%" p ≤0.01 /p /td td width=" 16%" p / /p /td /tr tr td width=" 42%" p strong 蒸发残渣(105 /strong strong ℃± 2 /strong strong ℃)含量/ /strong strong (mg/L /strong strong ) /strong /p /td td width=" 21%" p / /p /td td width=" 19%" p ≤1.0 /p /td td width=" 16%" p ≤2.0 /p /td /tr tr td width=" 42%" p strong 可溶性硅(SIO2 /strong strong 计)/ /strong strong (mg/L /strong strong ) /strong /p /td td width=" 21%" p ≤0.01 /p /td td width=" 19%" p ≤0.02 /p /td td width=" 16%" p / /p /td /tr /tbody /table p br/ /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr class=" firstRow" td width=" 100%" colspan=" 2" p style=" text-align:center " strong GB/T 33087-2016 /strong /p /td /tr tr td width=" 43%" p strong 名称 /strong /p /td td width=" 56%" p 规格 /p /td /tr tr td width=" 43%" p strong 电阻率(25 /strong strong ℃)/(M /strong strong Ω˙cm /strong strong ) /strong /p /td td width=" 56%" p ≥18 /p /td /tr tr td width=" 43%" p strong 总有机碳(TOC /strong strong )/μg/L /strong /p /td td width=" 56%" p ≤50 /p /td /tr tr td width=" 43%" p strong 钠离子/μg/L /strong /p /td td width=" 56%" p ≤1 /p /td /tr tr td width=" 43%" p strong 氯离子/μg/L /strong /p /td td width=" 56%" p ≤1 /p /td /tr tr td width=" 43%" p strong 硅/μg/L /strong /p /td td width=" 56%" p ≤10 /p /td /tr tr td width=" 43%" p strong 细菌总数/CFU/mL /strong /p /td td width=" 56%" p 合格 /p /td /tr /tbody /table p   strong  3.取样与储存要求不同 /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr class=" firstRow" td width=" 16%" valign=" top" p style=" text-align:center " strong 标准号 /strong /p /td td width=" 26%" valign=" top" p style=" text-align:center " strong 容器要求 /strong /p /td td width=" 24%" valign=" top" p style=" text-align:center " strong 取样 /strong /p /td td width=" 32%" valign=" top" p style=" text-align:center " strong 储存 /strong /p /td /tr tr td width=" 16%" valign=" top" p strong GB/T 6682-2008 /strong /p /td td width=" 26%" valign=" top" p 各级用水均使用 strong 密闭的、专用聚乙烯 /strong 容器。三级水也可使用密闭、专用的玻璃容器。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 新容器在使用前需要用盐酸溶液(质量分数为20%)浸泡2d~3d,再用待测水反复冲洗,并注满待测水浸泡6h以上。 /p /td td width=" 24%" valign=" top" p 至少应取3L代表性水样。取样前用待测水反复清洗容器,取样时要避免沾污。水样应注满容器。 strong /strong /p /td td width=" 32%" valign=" top" p 各级用水在贮存期间,其沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中二氧化碳和其他杂质。因此, strong 一级水可不贮存 /strong ,使用前制备。 strong 二级水、三级水 /strong 可适量制备,分别贮存在 strong 预先经同级水清洗过 /strong 的相应容器中。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 各级用水在运输过程中应避免沾污。 /p /td /tr tr td width=" 16%" valign=" top" p strong GB/T 33087-2016 /strong /p /td td width=" 26%" valign=" top" p 用于测定钠离子、氯离子及硅时,器具材质应为 strong 含氟塑料或低溶出的聚乙烯塑料 /strong 。用于总有机碳测定时,应使用带有 strong 磨口塞得低溶出玻璃器具 /strong ,用于细菌总数测定时应使用预先灭菌处理的具塞玻璃器具。 /p /td td width=" 24%" valign=" top" p 取样环境应符合GB/T30301-2013中第7章的规定。( strong 测定洁净室和洁净台的悬浮粒子数,0.5 /strong strong μm /strong strong 粒径的粒子数宜在3.5 /strong strong × 105 /strong strong 个/m3 /strong strong 以下。 /strong ) br/ & nbsp & nbsp & nbsp 取样应使用干净、密闭、专用的器具,取样前应运行水系统10min-30min,并用水样反复清洗器具,水样应注满容器,取样完成后应及时密闭容器并放入洁净的塑料密封袋保存。 /p /td td width=" 32%" valign=" top" p 制取样品后,应 strong 尽量缩短存放 /strong 时间。如需储存,应 strong 冷藏避光 /strong ,使用前平衡至室温。 strong /strong /p /td /tr /tbody /table p strong   4.检验方法不同 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/3e85d5b0-17d8-4d78-b6b6-2d1aea07d50c.jpg" style=" float:none " title=" 未标题-1.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/9d56bc5e-6be5-4a75-b054-f9912bc50627.jpg" style=" float:none " title=" 1.jpg" / /p p   GB/T 33087-2016由默克Milli-Q& reg 纯水、中国计量院、上海计量院共同起草,Milli-Q作为实验室纯水领域的领导品牌,致力于让专业用户能用上更为优质的纯水。 /p p   总体而言,GB/T 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》这个标准无论是对于电阻率、TOC、微生物,还是对于部分重点的离子(钠、氯、硅),都有明确的指标,因此对水中污染物的衡量较为客观。更加有利于大家面对高分辨率、低检出限的分析仪器时,选择合适级别的纯水。 /p p br/ /p
  • 康宁新案例 |可烯醇化酮α -羟胺化连续流合成工艺之二
    可烯醇化酮的α-羟胺化反应一、以苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应以苯乙酮或苯丙酮为底物,在高效、多功能流动化学工艺平台进行了α-氯亚硝基衍生物原位制备、底物拔氢、α-羟胺化反应、硝酮中间体酸解、产物分析、液液分离、环戊酮骨架循环套用的整个流程(下图)。该连续流工艺平台实验室和放大规模反应单元采用的是康宁 LowFlow Reactor 和G1反应器,康宁反应器无缝放大的技术优势是该反应进一步扩大产能的保障。图7. 苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应连续流反应体系底物苯乙酮/苯丙酮与LiHMDS进入反应模组I在0℃、1 min停留时间条件下完成拔氢反应。反应液与发生器II中生成的 1-氯-1-亚硝基环戊烷进入反应模组II在0℃、1 min停留时间条件下发生亲电胺化反应。所得反应液中的硝酮中间体与盐酸进入反应模组III在60℃、1 min停留时间条件下发生酸解,原料转化率分别为70%(苯乙酮)和98%(苯丙酮),产物分离收率分别为62%(苯乙酮)和90%(苯丙酮)。表8. 产物收率随时间和温度变化曲线值得一提的是,在反应釜条件下,如果以一级酮(苯乙酮)为底物,即便将反应温度冷却至-78℃,反应生成的硝酮中间体还是更容易与原料烯醇负离子质子交换,进一步反应后只能得到46%的二胺化杂质。而在连续流工艺条件下,得益于物料的快速混合效果、低返混以及局部化学计量的精准控制,有助于得到目标产物,避免二胺化杂质的产生(下表)。对比典型的间歇釜反应条件(-78℃),在连续流工艺中,亲电胺化反应可以在更温和的反应温度(0℃)中进行,同时避免物料分解并在停留时间1分钟内达到几乎定量的转化。但不建议尝试高于0℃的反应条件以进一步减少停留时间,这可能会导致堵塞或物料的爆炸性分解。反应模块III的出料口集成了Zaiput高效液-液分离器在用来在线自动分离水相和有机相,水相中基本为纯的目标产物的盐酸盐,有机相中主要为环戊酮骨架。对有机相进一步处理以回收环戊酮,可转化为环戊酮肟,分离收率83%。环戊酮骨架的循环利用,使整个工艺更加绿色环保。Zaiput 液-液分离器是康宁在中国独家代理的在线分离仪器。是由MIT孵化出来的新型专利技术,可取代传统萃取技术。 二、扩展实验维持反应器设置不变,尝试了包括苯乙酮在内的22个底物,原料转化率和产物分离收率列于下表:实验结果讨论本通过独特、高效、可放大的连续流平台,可实现从可烯醇化酮和α-氯亚硝基化合物1a以高分离收率制备α-羟胺化酮化合物库。对高附加值的α-羟胺化酮中间体的生产可以实现工业化生产。分别以一级、二级和三级酮类化合物为原料制备了22个α-羟胺化酮化合物,为几种医药中间体 (包括世卫组织必需品和短缺药物)的生产开辟了道路。本项研究充分体现了连续流工艺的主要优点包括:高效的传热、传质系数,在线分析的集成、很少的占地面积等。反应平台保持了紧凑和高度集成的反应器设计(包括辅助设备在内小于2平方米)。连续流工艺条件下毒性和有潜在爆炸风险的化合物的原位制备和消耗使反应对环境的影响大大降低,对绿色合成技术延伸与拓展具有显著的参考意义!Reference:Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy,Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ,Green Chem., 2021, 23,2336
  • 科技创新: 超高分辨率显微镜行业春林初盛
    光学显微镜至今已有三百多年的历史,从观察细胞的初代显微镜发展到如今打破分辨率极限的超分辨显微镜。近年来,生命科学领域蓬勃发展,对显微成像技术不断产生新的需求,光学显微镜不断向更高分辨率、快速成像、3D成像等高端技术方向发展。 我国高端光学显微镜市场长期处于被国外产品垄断的局面,许多关键核心部件依赖进口。令人欣喜的是,近五年来,市场上涌现出多种国产高端光学显微镜,包括超分辨显微镜、双光子显微镜、共聚焦显微镜、光片显微镜等,逐渐打破当前市场格局。基于此,仪器信息网特别制作“破局:国产高端光学显微镜技术‘多点开花’” 专题,并向国产光学显微镜企业广泛征稿(投稿邮箱:lizk@instrument.com.cn),了解各企业主要高端光学显微镜产品技术特点和发展进程。本篇为宁波力显智能科技有限公司供稿,公司主要产品为INVIEW iSTORM超高分辨率显微镜,其采用的STORM技术是目前国内鲜少有的超分辨技术类型。撰稿人:宁波力显智能科技有限公司副总经理张猛博士人类的历史,也是一部工具的历史。人类发展的历程就是关于如何对世界了解的更多,将人类生活变的更好更先进的历程。从旧石器时代,原始人拿起第一块石头当作工具开始,就开启了用工具进行未知世界探索和创造性改变的历程。从古至今,人类都是工具发明和使用的种族,新工具的问世也反哺人类的成长和进步,让人类一次次突破原有认知边界看到更多的未知,解决更多的问题,取得更多的成就。显微镜,正是一项帮助人类认识微观世界从而改变世界的革命性工具,也是人类探索微观世界不可缺少的工具。显微镜问世之前,人类仅可用感官来把握世界,所能认识到最小世界就是“目所能及”的常规世界,人的肉眼仅能分辨约0.1毫米尺度的物体,因而相关科学的发展缓慢。当罗伯特胡克使用显微镜观察到软木塞上的“小室”,并将其命名为细胞时,可能还没有意识到他这次实践将为人类开启微观世界的大门。人类对未知领域无限的好奇心是推动科学技术前进的动力之一,为了解析关乎生命基本结构,回答有关物质与生命等基本问题,为此人类不断开发出更为精密、分辨率更高的显微镜来探寻这些问题的答案。经过400多年的发展,近几年国际上出现了超高分辨率显微镜这一工具,一经面世就引起了众多科学家的关注和极大兴趣。那么什么是超高分辨率显微镜,为什么它能让科学家如此感兴趣呢?我们一起往下看。超高分辨率显微镜的诞生,是生命科学史上的一座里程碑简单的讲,超高分辨率显微技术是通过应用一系列物理原理、化学机制和算法“突破”了光学衍射极限,把光学显微镜的分辨率提高了几十倍,使得人类能在200nm以下以前所未有的视角观察生物微观世界的技术,具有超高分辨成像技术和实现超高分辨率成像能力的显微镜就是“超高分辨率显微镜”。那么什么是光学衍射极限呢?所谓光学衍射极限,是1873年德国科学家恩斯特阿贝提出的,由于光是一种电磁波,存在衍射,一个被观测的点经过光学系统成像后,不可能得到理想的点,而是一个衍射像,每个物点就像一个弥散的斑,如果这两个点靠得很近(小于可见光波长大约一半,约200nm),弥散斑就叠加在一起,看到的就只能是一团模糊的图像,也就无法清晰观测到衍射极限以下物体的微观空间结构。并且光学衍射极限此前长期被认为是限制光学显微镜技术通向更微观的“拦路虎”和“绊脚石”,甚至被科学界一度认为是无法突破或绕开的。直到2000年,几位世界知名科学家先后发明了几种不同技术路线的的超高分辨率显微技术。其中,Stefan Hell、Eric Betzig和W.E. Moerner三位科学家就是因其在超高分辨率显微成像技术领域的突出贡献,获得了2014年诺贝尔化学奖。至此,人类才得以突破光学衍射极限这一横亘在前、不可逾越的“大山”,实现了200nm以下超高分辨率显微成像,以光学的方法观测到纳米尺度世界的真实样貌。超高分辨率显微镜可用来研究分子定位与空间分布、分子相互作用、分子复合物的构成,并可实现分子的计数。除具有200nm以下卓越分辨率性能外,对生命样品结构也可进行精准成像定位,还具备对活体细胞进行微观观察的可能性,对于生物、生命科学、医药、医学等的领域都有着重要意义,因此吸引了全球科学家的持续研究和关注。通常来说,超高分辨率显微镜主要有两大类技术策略,一类是通过特定模式照明对分子受激荧光差异化调制实现超高分辨率成像。代表产品有受激发射光耗损显微镜(Stimulated Emission Depletion, STED)和结构光照明显微镜(Structured Illumination Microscopy, SIM)。另一类,是利用荧光分子的“开关”特性,使其随机闪烁,从而能够对单个分子分别记录,实现超高分辨率成像。随机光学重构显微镜(Stochastic Optical Reconstruction Microscopy, STORM)就是这类技术路线的代表。第一大类中,STED及其衍生都是利用“甜甜圈”状的空心光束来修饰位于中间激发光的点扩散函数(Point Spread Function, PSF),从而达到直接超分辨成像的目的。而SIM则是利用了结构光照明,以获得包含样本的结构信息的干涉图案“摩尔条纹”,加上后期的图像重构,达到超分辨成像的目的。第二大类中,STORM是利用了荧光染料分子“光控开关”(photo-switchable)性质,达到在一个衍射极限空间内(200~300 nm)随机“点亮”单个荧光分子并进行高精度定位的目的。既然叫超高分辨率显微镜,最为重要的就是对空间分辨率的提升。其实无论哪一类技术,理论上空间分辨率都是可以实现无穷小,但是受限于样本、荧光染料特性、标记密度、激发光效率等原因,实际拍摄中能实现的空间分辨率是几十纳米。从遍地洋货到国货崛起众所周知,高端显微镜市场被“洋货”所长期垄断,不仅在国外如此,在中国也是如此,国货“芳踪难觅”,这对于我们这样一个大国来说可算是“一言难尽”。当然,也有令人感到振奋的信息,那就是在超高分辨率显微镜这个细分领域,除了“洋货”最近也已见到了国货产品的身影。宁波力显智能科技有限公司(INVIEW)的超高分辨率显微镜产品INVIEW iSTORM就是一款国产超高分辨率显微产品。宁波力显智能科技有限公司是专业从事超高分辨率显微技术和产品研发的科技企业,依托复旦大学的自动控制、新一代信息技术及香港科技大学的生物、光学、图像处理等的技术,拥有光学、生物、自控、机械、信息技术等多领域交叉学科技术团队,将2014年诺贝尔化学奖得奖技术产业化,推出了INVIEW iSTORM超高分辨率显微产品,以帮助人类以前所未有的视角观察微观世界,突破极限,见所未见。INVIEW iSTORM超高分辨率显微镜产品采用dSTORM技术路线,具有20nm超高分辨率、2-3通道同时成像、界面友好、简单易用、系统稳定性好、环境适应性高等的特点。技术先进,20nm超高分辨率,3D成像采用STORM随机光学重构技术,加入柱面镜设计,在XY轴分辨率达20nm、Z轴分辨率达50nm,具备3D成像功能。多通道同时成像光路设计,稳定性高采用专有的多通道同时成像的光路设计,提供稳定的光路。自主开发的成像分光光路,可保证通道间的光学路径相对独立,使得样品发出的荧光最大效率地被探测器接收,最大限度降低通道间的串扰。并配合以最佳染料方案和最佳成像缓冲液配方,以多通道同时成像的方式,在几秒到十几分钟的时间范围内实现20nm的超高分辨率成像。物理样品锁定设计,锁定精度1nm采用纳米级实时动态锁定技术,以实时物理补偿方式纠正样品漂移,无需预热,即开即用,操作简便,免受如气流、温度变化、噪音、机械振动等的环对样品位置的影响,在高楼层、嘈杂、震动、常温常态的环境下也能稳定成像,因而具有高效、简便、对环境适应性好的特性,友好易用。 “傻瓜式”操作,易学易用软件集成了多种成像算法,并在采集数据时实时呈现超高分辨图像重构结果和详细参数,“所见即所需”,操作流程化,简单易用。具有拍摄过程简单易用、参数优化实时透明、超分辨图像实时重构、自动化用户数据管理、图像数据后分析功能等五大特点。此外,经过优化的样本制备方案更易于实验人员的掌握和实际操作。即便是技术新手,经过简单的技术讲解,2个小时以内就可操控系统并获得理想的超分辨率成像结果。以上,INVIEW iSTORM超高分辨率显微产品所具备的综合特点和优势,使得它能够帮助到更多科学家进行衍射极限尺度以下的生物分子组织与相互作用等的尖端科学研究。另外,值得一提的是,INVIEW iSTORM产品还以优异的光路、较低强度的照明、多通道同时成像所支持的较短成像时间等的综合性能,结合合适的荧光探针及根据探针特性调整的探测器拍照频率等,实现活细胞的超高分辨率成像,这将更大程度上帮助到科学家在生物学基本问题与机制上的科学研究。随着人类对自然的认识向更加微观的时空尺度,传统的科研手段已经不能完全胜任,没有高端科研仪器,要想做出重大原始创新科研成果很困难。力显智能科技将继续立足于超高分辨率显微镜技术研究及产品开发,不断推出新技术、新品,从而推动高端显微技术在中国的产业化和应用,努力为我国生命科学、医学、药学等领域的科学研究提供强大助力。INVIEW iSTORM超高分辨率显微产品超高分辨率显微技术的未来可期作为一种新兴荧光显微成像技术,超高分辨率显微成像正受到科学家们的广泛关注,实验室中不断产生着振奋人心的数据。围绕着超高分辨率核心,主要研究方向为不断提高显微镜成像性能,使其分辨率更高,成像速度更快,成像深度更深,视野范围更大,及更低的光毒性光漂白。而我们也可以清晰的看到,由于不同的超高分辨率成像技术提升分辨率的技术路径差异,很难有“面面俱到”的技术可以满足差异化样品的全部成像需求,“精准成像”,也就是针对不同的样品特点,而选择最适合这类样品的显微成像技术,是进行生命科学等领域研究的最优解,这也促使生物,光学,算法,图像处理等领域的研究人员不断深入跨学科合作,共同探索生命的奥秘。即便有了更快、更高、更深、范围更大,更低光毒性光漂白的超高分辨率显微镜,扩展应用仍有诸多挑战。细胞内有成千上万的转录本,有数以万计的蛋白分子。超高分辨率显微镜能否用来实现组学水平的多分子检测?能够找到或开发出足够多样的荧光染料以匹配更多分子吗?或者能找到奇方妙法可以实现多重、多轮检测吗? 能否开发出新型的荧光染料,使其具有更高的光子预算,更好的光稳定性、光激活、光开关以及转换速率等特性;研制更快更灵敏的光子探测器、输出功率更高的激光器;更稳定、高效、智能的光学系统;更加高效的算法以及不同超高技术路线的联合应用;开发组学水平的多重检测方法等等,正有许多的科学家、研究者们正在进行着有益的尝试。相信未来超高分辨率技术应可应用于实现细胞内的原位测序、原位转录组与蛋白质组分析,并最终获得全景的、多组学、全时空细胞全部分子组织及相互作用图像,真正实现分子生物学与细胞生物学的新融合,让人类有更全面、更精细的视角来理解生命的基本分子组织及其运行的基本机制!超高分辨率技术和产品应用前景巨大,未来可期,令人振奋!
  • 安捷伦高分辨气相色谱-质谱分析方案 | 针对持久性全氟化合物(PFAS)的分析
    什么是 PFAS?它具有哪些功能?又存在哪些危害?1PFAS 即全氟/多氟烷基类物质,是一系列人工合成的有机化合物,主要由碳原子和氟原子构成。2凭借其优异的高热稳定性和化学稳定性,PFAS 在纺织、表面活性剂、食品包装、不粘涂层、防水涂层和灭火泡沫等领域广泛使用。3“成也萧何,败也萧何”,PFAS 进入环境之后,由于极其稳定,几乎不被生物降解,它可在环境中持久存在。而作为一种典型的内分泌干扰物,极微量的 PFAS 暴露就可能带来健康风险;同时考虑到不同人的体质,其安全水平难以预测。已经成为重点关注的环境新污染物之一。PFAS 监测的难点是什么?1目标化合物的数量庞大,已经报告的超过 6000 多个;且标准品不易获得;2涵盖不同的挥发性、极性和官能团。无法使用一种设备或者一个方法分析所有化合物;3浓度低(通常为低 ppt 和亚 ppt 级),要求设备有较高检测灵敏度;虽然高倍富集可以提高检测灵敏度,但同样会带来严重干扰;4实际环境中存在的 PFAS 化合物的种类和含量尚不清楚。安捷伦 7250 气相色谱-高分辨质谱联用仪具有灵敏度高、扫描速率快,高分辨抗干扰,精确质量数采集定性准确的特点,非常适合环境样品当中挥发性和部分半挥发性 PFAS 化合物的检测。因此安捷伦公司与美国加州大学戴维斯分校用户合作建立了包含上百种不同类型的 PFAS 化合物的气质高分辨谱库,包含全氟烷基碘化物(PFAIs)、氟聚物碘化物(FTIs)、氟聚物醇(FTOHs)、含氟聚物烯烃(FTO)、含氟聚物丙烯酸酯(FTAC)、含氟聚物甲基丙烯酸酯(FTMAC)和全氟烷基羧酸(PFCAs)等(图 1)。除了化合物高分辨质谱图、每个碎片的精确质量数及对应化学组成,谱库当中还包括了每个化合物的分子式、结构式、特定分析条件下的保留时间等信息(图 2)。图 1. 不同类型 PFAS 化合物的高分辨质谱图 图 2. 谱库当中 PFAS 化合物的高分辨质谱图、分子式、结构式、保留时间等信息基于 PFAS 气质高分辨质谱库、7250 SureMass 算法和安捷伦未知物分析软件,对饮用水和土壤样品当中的 PFAS 化合物进行了检测。图 3 显示的是样品高分辨质谱图经解卷积后通过与高分辨质谱库比对和保留时间辅助确认,对样品当中包含的 PFAS 化合物进行准确定性的结果(分别以一个化合物示例)。图 3. A:土壤当中检测到乙基全氟丁基醚;B:饮用水当中检测到甲基全氟辛酸数据结果表明:7250 高分辨气质和 PFAS 化合物高分辨质谱库的配合使用相得益彰,能够显著降低对 PFAS 这类复杂化合物的分析难度,提高定性准确性,加快分析速度。结 语 在上述实验过程中,7250 工作的扫描范围是 50-1200m/z,在这样宽广的范围内采集的质谱数据的分辨率和准确性不会受到影响,方便对环境当中各种类型的污染物进行大范围的筛查检测。利用 7250 这一优势,除了 PFAS 化合物,上述水样当中还检测到了包括消毒副产品、个人护理产品中的化学品、药物、杀虫剂等环境污染物,真正体现了 7250 高分辨质谱“一网打尽”的强大能力。
  • 纯净水测试结果骇人 专家提示多数检测纯为误导
    您在购买净水机时是否也遭遇过销售员进行的纯净水与自来水对比试验?电解器、TDS笔轮番上场,让您认为自来水简直就是“地沟水”,只有纯净水才是王道?这些测试靠谱吗?普通消费者有必要在家自测水质吗?本期,京华家居请来权威专家为您解析。   □网友晒经历   自来水太“脏”   记者近日看到某网友在论坛上晒出照片,为自家安装净水器的师傅做了过滤后的纯净水与自来水的对比试验,结果让他十分吃惊,“自来水也太脏了吧?”   按照描述,安装师傅首先用一个笔式的测试仪检测自来水,显示数值为301,而纯净水只有15,以此显示自来水含杂质很多。接着,他用一个电解器,分别电解一杯纯净水和自来水。不一会儿,自来水变得十分浑浊,呈黑黄色,纯净水则没什么变化。师傅解释,这是电解器把自来水的杂质都析了出来,用他们的净水器过滤出的纯净水就什么杂质都没有。   □专家解析大多数试验误导消费者   专家表示,以上出现的两种检测方法都是在误导消费者,通过“打压”自来水水质来宣传净水设备。另外,很多坊间流传的测试水质方法也多为无效。   1、TDS测试笔   与水污染值无关   记者按图索骥,在淘宝上找到了帖子中出现的测试器——TDS测试笔,发现其销售异常火爆,某商家月销售量在百支以上。买家们更是好评一片,“自来水141,纯净水8,真的很好用!”但是记者发现,该商家并没有在宝贝说明中明确表示该测试仪是测试哪些项目的,显示的数值到底代表什么。   北京保护健康协会健康饮用水专业委员会会长赵飞虹研究员表示,TDS笔实际测试的是水中溶解性总固体,也就是矿物质的总量。弄清了这个,以上的检测结果就很容易解释了。自来水的矿物质含量一定高于纯净水,因此显示的数值较高。重要的是,矿物质含量的高低并不是评判水中是否含有有害物质的标准,因此,用TDS笔测试家里的水质是没有意义的。   赵飞虹介绍,在北京地区,自来水中矿物质总量应该在300—400毫克/升。网友家测出的自来水数值在正常范围。而净化后的纯净水测试数值是15毫克/升反而不是标准数值。她介绍,根据国家规定,纯净水的电导率应该小于10μS/cm,在TDS笔上反映的数值应该为1。   2、水质电解器   宣传纯水机的恶意竞争手段   网友描述中最吓人的莫过于用所谓的水质电解器来分别电解自来水和纯净水。自来水确实变得像“地沟”水一样混浊,而且泛黄。记者在网络上也看到了出售这种电解器的商家,其介绍中明确指出“本产品广泛应用于纯水机推广中的演示……”还详细列出,水出现各种颜色分别代表的是水中还有哪类杂质及可能导致的疾病。比如黄色,代表含有氧化铁,会导致尿毒症等 白色,则含有钙,可导致结石等。   真相到底如何?“这个把戏在上世纪90年代就出现在台湾,早就已经被确定为误导消费者,在宣传纯水机时使用的一种恶意竞争手段了。”赵飞虹表示。据介绍,这种电解器正负两极分别是铁棒和铝棒,她不久前刚与同事做了针对它的实验。电解自来水确实会出现混浊、变黄现象,而电解后的纯净水虽然没有变色,但经检测铁离子的含量飙升。最后,他们向纯净水中放入一些食盐再进行电解,纯净水也出现了与自来水同样的现象。   “这其实就是正常的电解现象。”赵飞虹介绍,自来水中含有的离子更多,所以电解反应强烈。大家看到的黄色,其实就是铁棒和铝棒在电解时,析出的铁离子。而纯净水所含离子少,反应较弱,看不出变化,但加入食盐时,反应自然就加剧了。至于商家所说的各种颜色的代表意义,赵飞虹表示:“没有科学根据,消费者不要轻信。”   3、水质检测龙头   实为简易过滤器   记者还在发现一款可以检测水质的龙头被很多商家推荐。商家介绍,这个龙头里装有优质PP棉,平时加装在正常龙头上,如果一段时间后,PP面变黄,那么说明自来水有污染,需要净化。   赵飞虹表示,其实这就是一种简易的过滤器,如果里面的PP棉黄了,那就代表该换新的了,和水质好坏没关系。她解释,PP棉之所以会变黄,是因为某些老旧铸铁管道中会存在铁锈。但是,大家也不必过于担心。她提示,如果在长时间不用自来水的情况下,刚开龙头时可以多放一会儿,开头的水不要拿来饮用。只要管道里的水处于流动状态,就基本不用担心这个问题了。   4、钙镁测试剂   完全无意义   对于一些人推荐使用钙镁含量的试剂检测饮用的行为,赵飞虹显得十分惊讶:“现在还有这种试剂?这个对饮用水完全没意义!”她解释,饮用水中的钙、镁离子对人体是十分有利的,含量多,反而好。而且,大家也不必担心超标问题,“钙、镁含量如果超标,水的口感会很差,人根本喝不下去。只要大家在口感上没有感觉有变化,就没什么问题。”   记者了解到,水中含钙、镁高,水的硬度就大,这样洗出的衣服会变黄,这样的水难道不会对身体造成伤害吗?赵飞虹解释,之所以白衣服变黄,是因为过量使用洗涤用品,其残留物和钙反应产生了皂化物并留在衣物上导致的。硬度高的水,对人体则没有危害。   5、PH值测试剂   碱性只关乎口感   赵飞虹表示,水的pH值大小,并不影响水质。大家都认为北京的水含碱大,坊间还盛传这样的自来水会造成结石。实际上,赵飞虹介绍,含碱量大,只影响口感,对人体不会造成影响。所以大家不必特别关注。   6、余氯检测剂   推荐使用注意毒性   这是唯一被赵飞虹肯定,并推荐大家使用来测试家中纯水质量的产品。她表示,平时大家在使用净水机的时候,可能更多关注的是它能不能除去细菌或是水碱,但是其实纯水机最大的功效应该是除去水中的余氯。   赵飞虹介绍,在自来水中加入氯是为了杀菌,并对一些有机物进行预氧化,使其达到卫生学安全。但是这也是一把双刃剑,加入氯后,产生的消毒副产物,确实对身体有害,而净水器中的活性炭便可以去除余氯及消毒副产物。但是炭芯随着使用时间增长,效用会降低。这时就可以使用余氯检测剂,看净水器除氯效用是否合格。正常情况下,水样的颜色和色卡对比显示是无色的,那么表示合格。如果泛黄,则表示余氯去除不净,需要更换滤芯。   赵飞虹提醒消费者,一般净水器商家都会表示滤芯几个月换一次即可,其实这是不对的。国产活性炭滤芯应该每月一换,还应自己多检测其除氯情况。另外,需要大家注意的是,此种试剂为剧毒物,测试之后应立即洗手、刷洗容器、弃置。   那么,家中没有净水器的消费者该怎样去除余氯呢?“其实很简单,晾一晾,再烧开就行了。”赵飞虹介绍,氯挥发的很快,刚接出的自来水,稍微静置一会儿,余氯就已经跑得差不多了。   □误区提示纯净的并非绝对好   很多消费者认为,普通自来水杂质多,用净水机过滤后的纯净水饮用起来更放心。不过赵飞虹提醒大家,虽然过滤后的纯水可以去掉余氯等物质,但是也并非百分百对身体有益。专业上将矿物质总含量﹤50毫克/升的纯净水称为极软水。世界卫生组织的研究结果表明,其微量元素含量太少,长期饮用对中老年人以及儿童将产生不良影响。另外,用这种水烹调,还会造成食物营养大量流失。专家建议长期饮用极软水的消费者应该额外补充钙质。   杜绝净水机二次污染   使用净水机并不能保证喝到放心的纯净水,还需要经常维护。首先应该经常更换滤芯,如果活性炭需要每月一换,前置的PP棉就应该换得更勤,稍微变黄就应该更换。   净水器的储水罐等需要经常消毒、清洗,否则滋生细菌,造成二次污染。赵飞虹表示,北京的自来水质量监控很严格,极少会发生细菌超标的问题,但净水器二次污染反倒会让消费者喝到“脏水”。很多净水器宣传净化后的水可以直饮,但鉴于二次污染等问题,建议大家还是烧开饮用。   由于普通消费者很难判断净水器换芯时间和二次污染情况,赵飞虹建议使用自动化程度高,带有反冲洗功能的净水器,这样会更加方便、安全。
  • GB/T 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》解读
    随着实验室仪器设备升级,高效液相色谱(hplc)和超高效液相色谱(uhplc)、液相色谱质谱连用(lc-ms)、离子色谱(ic)、电感耦合等离子体发射光谱(icp-aes)以及电感耦合等离子质谱(icp-ms)等精密分析仪器已广泛应用于各行业分析检测实验室中。   在国家相关政策与资金的大力支持下,分析检测与检验行业得到了快速的发展。一大批先进的精密分析仪器迅速装配到各行业各级分析实验室中,逐渐成为分析检测领域的主力军。  然而只依赖精密仪器并不能解决问题,还需完善与仪器相配套的标准方法、试剂、技术人员和操作规范等重要因素,才能真正提高各类实验室的分析检测技术能力。  因此,全面完善方法和试剂的标准是一项非常重要的工作。  先进分析仪器的应用对实验用高纯水的质量提出了更高的要求,针对精密分析仪器实验用水的规定和技术指标尚无标准可依。  水作为实验室中最常用的工具,往往容易被忽视其重要性。  蒸馏水、去离子水等在几十年前已普遍适用于各类实验室,如今仪器分析用一级水、二级水和三级水已成为实验室常见的分级用水方式。然而由于人们过于频繁的使用水,往往容易忽视其重要性。  关注度不足以及实验用水意识的淡薄,导致在国内出现非常奇特的现象:许多实验室使用瓶装饮用水(如娃哈哈,屈臣氏和乐百氏等饮用水)作为实验用水,应用于高效液相色谱和质谱等仪器分析实验中。  瓶装饮用水并不是化学试剂,无可靠性和溯源性,使用此类水将存在潜在的严重影响和极大的风险。产生此类状况的一个重要原因是实验用水标准的滞后和匮乏。  现有标准已不能满足先进仪器分析实验的需求以及现代实验室质量控制和管理的趋势,需要新制定符合实际情况,与国外先进标准相符的仪器分析用高纯水标准。  因此新版纯水标准gb/t 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》在2017年5月正式发布。  本标准项目立足于国内实验室发展的实际情况和趋势,深入分析和参考国内外先进标准规范,制订满足精密仪器分析用高纯水标准。  本标准所指高纯水主要是在仪器分析过程中所用的空白水。  为发展迅速的实验室分析技术提供可靠有效的用水标准依据。  为实验室高纯水质量控制与管理提供技术支持和指导。  而目前2008年发布的实验室用水国家标准gb/t6682,是国内目前应用最为广泛的标准,该标准修改采用iso3696《分析实验室用水规格和试验方法》。新版纯水标准gb/t 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》gb/t 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》则是gb/t6682《分析实验室用水规格和试验方法》的延续和发展。  1.两个标准对于水的定义不同 2.对于水的污染物参数要求不同 3.取样与储存要求不同  容器要求  gb/t 6682-2008  各级用水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。三级水也可使用密闭、专用的玻璃容器。  新容器在使用前需要用盐酸溶液(质量分数为20%)浸泡2d~3d,再用待测水反复冲洗,并注满待测水浸泡6h以上。  gb/t 33087-2016  用于测定钠离子、氯离子及硅时,器具材质应为含氟塑料或低溶出的聚乙烯塑料。用于总有机碳测定时,应使用带有磨口塞得低溶出玻璃器具,用于细菌总数测定时应使用预先灭菌处理的具塞玻璃器具。  取样  gb/t6682-2008  至少应取3l代表性水样。取样前用待测水反复清洗容器,取样时要避免沾污。水样应注满容器。  gb/t 33087-2016  取样环境应符合gb/t30301-2013中第7章的规定。(测定洁净室和洁净台的悬浮粒子数,0.5μm粒径的粒子数宜在3.5×105个/m3以下。)  取样应使用干净、密闭、专用的器具,取样前应运行水系统10min-30min,并用水样反复清洗器具,水样应注满容器,取样完成后应及时密闭容器并放入洁净的塑料密封袋保存  储存  gb/t 6682-2008  各级用水在贮存期间,其沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中二氧化碳和其他杂质。因此,一级水可不贮存,使用前制备。二级水、三级水可适量制备,分别贮存在预先经同级水清洗过的相应容器中。  各级用水在运输过程中应避免沾污。  gb/t 33087-2016  制取样品后,应尽量缩短存放时间。如需储存,应冷藏避光,使用前平衡至室温。  4.检验方法不同
  • 汽油中芳烃及醇醚类组分定量分析装置
    table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr td width=" 142" p style=" line-height: 1.75em " 成果名称 /p /td td width=" 506" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " 汽油中芳烃及醇醚类组分定量分析装置 /p /td /tr tr td width=" 142" p style=" line-height: 1.75em " 单位名称 /p /td td width=" 506" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " 中国科学院大连化学物理研究所 /p /td /tr tr td width=" 142" p style=" line-height: 1.75em " 联系人 /p /td td width=" 158" p style=" line-height: 1.75em " 关亚风 /p /td td width=" 161" p style=" line-height: 1.75em " 联系邮箱 /p /td td width=" 187" p style=" line-height: 1.75em " guanyafeng@dicp.ac.cn /p /td /tr tr td width=" 142" p style=" line-height: 1.75em " 成果成熟度 /p /td td width=" 506" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " □正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 √可以量产 /p /td /tr tr td width=" 142" p style=" line-height: 1.75em " 合作方式 /p /td td width=" 506" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " √技术转让& nbsp & nbsp & nbsp □技术入股& nbsp & nbsp & nbsp □合作开发& nbsp & nbsp □其他 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 成果简介: /strong /p p style=" line-height: 1.75em " /p p style=" text-align:center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/eb720d47-6740-4d0e-a41d-be0c1bfdb558.jpg" style=" width: 300px height: 185px " title=" 芳烃及醇醚-2.png" width=" 300" height=" 185" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align:center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/5495a0ea-d95f-45a8-9020-e7f3704ae497.jpg" title=" 芳烃及醇醚-1.png" width=" 300" height=" 227" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 227px " / br/ /p p style=" line-height: 1.75em " br/ & nbsp & nbsp & nbsp 该装置和方法采用毛细管柱串联—切割反吹的方法将汽油中芳烃完全与其它烃类分离,但是所有组分从同一个检测器定量检测,因此可以与其它组分进行校正归一化定量。在切割反吹的过程中允许较长的时间窗口,从而在不采用外标的情况下,获得准确的定量分析数据。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp strong 主要技术指标: /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 分析沸点在380℃以下的组分。在分析汽油中含氧组分时,允许切割窗口时间:≤12s br/ & nbsp & nbsp & nbsp strong 技术特点: /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 传统的国标或ASTM方法分析汽油中含氧组分的中心切割时间窗口仅为0.2 s,对仪器设备和色谱柱的性能要求很高。而本方法在切割反吹的过程中允许的时间窗口为12 s,在12秒内对定量误差没有影响,而且不必采用外标定量。这项技术可用于轻质油的组分分析、ppm级苯含量测定,以及乙醇汽油中醇类含量的测定。 br/ /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 应用前景: /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 用于石油、化工等领域中芳烃及醇醚类组分定量分析。市场容量为200-400台/年,具有广阔的推广应用前景。 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 知识产权及项目获奖情况: /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 以技术秘密形式保护知识产权。 /p /td /tr /tbody /table p br/ /p
  • 从“牛奶检出丙二醇”事件,来看看丙二醇检测都用哪些仪器及方法
    近日,麦趣尔纯牛奶检测出丙二醇问题引起社会广泛关注。据了解,浙江省庆元县市场监督管理局公示了2022年第4期食品抽检情况,结果显示,麦趣尔集团生产的2批次纯牛奶抽检不合格,被检出丙二醇,该项目标准值为“不得使用”。序号样品名称被抽样单位名称生产单位名称抽样时间检测结果不合格项目检验结果标准值1纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.318g/kg不得使用2麦趣尔纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.321g/kg不得使用数据来源于网络那么,丙二醇到底为何物,对人体危害性如何? 丙二醇可分为两种稳定的同分异构体:1,2-丙二醇和1,3-丙二醇。基本特征是无色、无味和无臭,易燃烧,吸水性很强,能够与水、乙醇以及其他多种有机溶剂任意混溶。 根据GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》、GB30616-2020《食品安全国家标准 食品用香精》的规定,丙二醇是批准使用的食品添加剂,也是允许使用的食品用合成香料和食品用香精中允许使用的溶剂。食品添加剂丙二醇在生湿面制品、糕点中的最大使用量分别为1.5g/kg、3.0g/kg。但是,丙二醇不得在纯牛奶中使用。 有专家表示,长期过量食用丙二醇可能引起肾脏障碍。然而,笼统的说“长期大量”是没有意义的。世卫专家给出丙二醇的ADI值是25mg/kg,按一个成年人60公斤计算,每天喝5升检出丙二醇含量为0.32g/kg的奶,才达到这个每日容许摄入量,所以即使喝过含丙二醇牛奶的朋友们也不用太过焦虑。那么,丙二醇为什么会出现在牛奶中? 我们先来介绍下丙二醇的作用,丙二醇常用作稳定剂和凝固剂、抗结剂、增稠剂等,在塑料、服装、合成树脂、化妆品、食品等众多领域有着广泛的应用。 对于麦趣尔牛奶中检测出丙二醇,有专家提出了以下可能性:第一,在挤牛奶时一般会对牛的乳房进行消杀,杀菌剂中会添加丙二醇起到溶解的作用;第二,乳制品生产过程中会清洗管道,管道中会添加大量清洗剂,而清洗剂中会添加丙二醇;第三,该牛奶与其他使用丙二醇的产品共用生产设备,切换产品时没有清洗;第四,有可能是饲料中添加了丙二醇,进而转移到了牛奶中。根据以上内容,丙二醇在日常生活中几乎无处不在,那么丙二醇检测都用什么仪器及方法呢?GB 5009.251-2016《食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》中规定了,用气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中1,2-丙二醇。此外,小编这儿还为大家整理了几种常见样品中丙二醇的检测方法,一起来学习一下吧~~1、GC/GCMS法测定进出口食用动物、饲料中的丙二醇含量使用仪器:气质联用仪气质联用仪方法简介:本文建立了进出口食用动物、饲料中丙二醇含量的气相色谱分析方法,并采用气相色谱-质谱联用法进行确证,本方法操作简单、灵敏度高,可为进出口食用动物、饲料中丙二醇含量测定提供参考。2、电子雾化液中丙二醇、丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器:气相色谱仪气相色谱仪方法简介:采用岛津公司气相色谱仪GC-2010 Pro建立了电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的检测方法。在100-2000 mg/L浓度范围内,1,2-丙二醇和丙三醇标准曲线的线性相关系数均在0.999以上。取浓度100 mg/L标准溶液6次平行测定,峰面积的相对标准偏差(RSD%)小于2%,重复性良好。加标试验中,丙二醇和丙三醇的平均加标回收率分别为100.8%和99.4%,回收率良好。该方法可为电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的测定提供参考。3、气相色谱酒中风味物质—— 1,2-丙二醇使用仪器:气相色谱仪气相色谱系统方法简介:采用配备自动进样器和FID的8860GC进行分析,系统对醇、醛、有机酸和酯类物质均实现了优异的分离度和峰形,为白酒中风味物质的研究提供了可靠的参考依据。4、烟草中1,2-丙二醇和丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器:气相色谱仪气相色谱仪方法简介:本文采用 Thermo Scientific 模块化气相色谱 Trace1310 配置 FID 检测器,以含1,4-丁二醇做内标的甲醇溶剂对烟丝中的 1,2-丙二醇和丙三醇进行震荡提取,并测定。该方法的操作步骤简单,对 1,2-丙二醇和丙三醇的检出限分别为 88.25 ug/g 和 288.25 ug/g,定量限均为1.25mg/g, 体现了其较高的检测灵敏度;同时以3种不同浓度水平对烟丝样品进行加标回收试验,其回收率对1,2-丙二醇为105~110%、对丙三醇为96.0~112%,能够很好地符合对烟丝样品中1,2-丙二醇和丙三醇的日常检测要求。5、牙膏中丙二醇、二甘醇、甘油等二醇类化合物检测方案(毛细管柱)使用仪器:气质联用仪气质联用仪方法简介:通过GC/MSD分析牙膏样品中的二醇类物质,采用超高惰性气相色谱柱,按照US FDA方法进行,样品中的待测物均表现出良好的峰形。以上就是小编为大家整理的部分样品中丙二醇的检测方案,更多内容,请查看【行业应用】栏目。同时,也欢迎广大厂商积极上传相应的解决方案,为更多用户提供参考,更能展示公司技术实力! 【行业应用】是仪器信息网专业行业导购平台,汇聚了行业内国内外主流厂商的优质分析方法及相应的仪器设备。栏目建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类,涉及食品、药品、环境、农/林/牧/渔、石化、汽车、建筑、医疗卫生等二十余个使用仪器相对集中的行业领域,目前,已经收录行业解决方案5万+篇。 选靠谱仪器,就上仪器信息网【仪器优选】栏目。它是科学仪器行业专业导购平台,旨在帮助仪器用户快速找到需要的仪器设备。栏目囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等14大类仪器,1000余个仪器品类,收录数十万台优质仪器。
  • 纯牛奶检出丙二醇不合格,美正检测助力牛奶安全
    近期网红牛奶麦趣尔检出丙二醇引发大家关注,小编帮大家整理此事时间线如下:2022/06/28麦趣尔两批次纯牛奶检出低毒类添加剂丙二醇不合格。2022/06/30麦趣尔深夜回应「监管部门进驻,相关产品封存」。2022/07/03市场监管总局要求严查麦趣尔纯牛奶检出丙二醇问题。2022/07/03麦趣尔被立案调查:牛奶生产过程中超范围使用香精。2022/07/03麦趣尔发布沟通函称,系未有效清洗罐线的残留调制奶,导致丙二醇成分混入纯牛奶。丙二醇为何物?丙二醇属于有机化合物,通常是略有甜味、无臭、无色透明的油状液体,吸湿,并易与水、丙酮、氯仿混合,其黏性和吸湿性好,广泛应用于食品、医药和化妆品工业中,长期过量食用丙二醇可能引起肾脏障碍。丙二醇加入的来源有两个,一是作为添加剂(GB 2760)使用,起到稳定消泡凝固等表面活性剂功能,应用范围比较小。在2022年食品安全监督抽检实施细则中只对生湿面制品和糕点有使用限量要求,其他产品禁止使用。应用范围更大的来源是,丙二醇是最为常用的水溶性液体香精基质(溶剂)(GB 30616)。所以牛奶中丙二醇不是当前监督抽检细则项目,没有常态监管。虽然麦趣尔发布沟通函称,系未有效清洗罐线的残留调制奶,导致丙二醇成分混入纯牛奶,但是浙江省庆元县查出麦趣尔2个批次纯牛奶丙二醇检出量高达0.318g/kg和0.321g/kg,远远高于一般残留带入水平。此外,调制乳的残留受影响的理应只是一个批次,监管部门在 6 个不同批次中都检测到了丙二醇,含量还特别接近(0.0264%~0.0363%),很难让消费者信服。目前现行有效的检测标准为GB 5009.251-2016 食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定,代替GB/T23813—2009《食品中1,2-丙二醇的测定》、NY/T1662—2008《乳与乳制品中1,2-丙二醇的测定 气相色谱法》。美正为中国的牛奶安全保驾护航美正致力于食品健康领域检测与服务,针对此次牛奶检出丙二醇不合格事件,美正检测迅速推出相应的标准品和基体质控样,帮助检测单位迅速建立方法,快速完成检测项目,为中国的牛奶安全保驾护航。
  • 李灵军与叶慧团队合作成果:生物素硫醇标签辅助质谱法对蛋白质瓜氨酸化进行全局分析
    瓜氨酸化是影响蛋白质结构和功能的关键的翻译后修饰。尽管它与各种生物过程和疾病发病紧密相关,但由于缺乏有效的方法来富集、检测和定位该翻译后修饰,其潜在机制仍然知之甚少。近期,威斯康星大学麦迪逊分校李灵军教授课题组报道了生物素硫醇标签的设计和开发,该标签能够通过质谱法对瓜氨酸化进行衍生化、富集来实现可靠的鉴定。作者对小鼠组织的瓜氨酸化蛋白质组进行了全局分析并且从432种瓜氨酸化蛋白质中识别出691个修饰位点,这是迄今为止最大的瓜氨酸化数据集。作者发现并阐述了这个翻译后修饰的新的分布和功能并且表示该方法有希望为进一步破译瓜氨酸化的生理和病理作用奠定基础。这项工作以“Enabling Global Analysis Of Protein Citrullination Via Biotin Thiol Tag-Assisted Mass Spectrometry”为题发表在国际化学权威杂志Analytical Chemistry上 (https://doi.org/10.1021/acs.analchem.2c03844),文章作者为Yatao Shi#, Zihui Li#, Bin Wang#,Xudong Shi , Hui Ye, Daniel G. Delafield, Langlang Lv, Zhengqing Ye, Zhengwei Chen, Fengfei Ma,Lingjun Li*。此外,李灵军教授课题组进一步拓展了此方法的实用性。作者通过应用二甲基化亮氨酸(DiLeu)等重标记策略第一次实现了瓜氨酸化的高通量定量研究,并利用这一方法揭示了瓜氨酸化在人体细胞DNA损伤及修复过程中的重要作用。相关成果以“12-Plex DiLeu Isobaric Labeling Enabled High-Throughput Investigation of Citrullination Alterations in the DNA Damage Response”为题同样发表在Analytical Chemistry上(https://doi.org/10.1021/acs.analchem.1c04073),文章作者为Zihui Li, Bin Wang, Qinying Yu, Yatao Shi, Lingjun Li*。  研究的主要内容  作者设计了一种生物素硫醇标签,它可以很容易的以低成本合成并且可以与瓜氨酸残基和2,3-丁二酮发生特异性反应(图 1a)。这种衍生化不仅增加了质量转移以允许更可靠的鉴定,而且还引入了生物素部分,使修饰分子的后续富集成为可能。该生物素硫醇标签设计具有紧凑的结构,在高能碰撞解离 (HCD) 期间仅产生两个碎片/诊断离子(图 1b)。 因此,肽主链可以保持良好的裂解效率,并在 HCD 或电子转移解离 (ETD) 期间分别产生丰富的b/y或c/z离子系列。在 HCD(图 1c)、ETD或电子转移/高能碰撞解离(EThcD)碎裂下,衍生化肽标准品的序列收集质谱图几乎完全覆盖相应的肽序列。实验结果表明生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸化肽可以产生用于解析及标注的高质量的串联质谱图,并且与各种裂解技术相结合时可以提高瓜氨酸化位点的识别可信度。  图1|用于瓜氨酸化分析的生物素硫醇标签设计。a,使用生物素硫醇标签和 2,3-丁二酮对瓜氨酸肽进行衍生化。 b,HCD、ETD 或 EThcD 片段化后生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸化肽的片段化位点。c,HCD裂解后生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸肽标准品 SAVRACitSSVPGVR 的串联质谱图。  在接下来的实验中作者使用该生物素硫醇标签和基于质谱的自下而上的蛋白质组学方法对瓜氨酸化进行分析(图2a)。作者在体外利用 PAD(一种可以催化瓜氨酸化的酶)催化的人组蛋白 H3 蛋白来验证这个过程。作为未被PAD催化的阴性对照,未发现组蛋白的肽段被鉴定为瓜氨酸化,证明了生物素标签反应的高特异性(图 2b)。在体外 PAD 处理后,作者 发现许多精氨酸残基被催化为瓜氨酸,并且大量的位点被高可信度的鉴定为瓜氨酸化位点(图 2c),进一步表明该方法的高效性。在 HCD 碎裂后,其产生了一系列丰富的 b/y 离子,可以帮助准确的表征在同一肽段上单个(图 2d)以及多个(图 2e)瓜氨酸化位点。  图2|使用生物素硫醇标签进行体外瓜氨酸化分析。a,使用生物素硫醇标签进行蛋白质瓜氨酸化分析的实验工作流程。b、c,在体外 PAD 处理之前 (b) 和之后 (c) 组蛋白 H3 蛋白的瓜氨酸化分析。 已识别的瓜氨酸化位点在序列中以蓝色字母突出显示。 序列下方的红色矩形表示鉴定的瓜氨酸化肽,而瓜氨酸化位点以蓝色显示。 d,PAD处理的组蛋白 H3 (R64Cit) 的已鉴定瓜氨酸化肽的串联质谱图示例。 e,PAD 处理的组蛋白 H3 的同一肽上鉴定的两个瓜氨酸化位点(R70Cit 和 R73Cit)的串联质谱图示例。  接下来,作者们尝试利用所开发的方法对复杂的生物样本中的瓜氨酸化进行全局分析,并希望能够以此提供阐明生物体中瓜氨酸化调节机制的依据。首先,作者对小鼠的六个身体器官和五个大脑区域进行了深入的瓜氨酸组分析,生成了第一个小鼠瓜氨酸组组织特异性数据库。作者从432种瓜氨酸化蛋白质中以高置信度的方式鉴定了691个瓜氨酸化位点(图 3a)。更重要的是,这些蛋白质中约有 60% 未曾在UniProt 数据库检索并被报道,这一结果极大地扩展了对瓜氨酸化以及这些底物蛋白质如何受到瓜氨酸化影响的理解。作者发现结果中与 UniProt 数据库的已知的瓜氨酸位点重叠部分较少(图 3b),这可能是因为 UniProt 中描述的近 40% 的瓜氨酸化位点是基于相似性外推理论而没有实际的实验证据。此外,许多报道的位点位于组蛋白上,尤其是蛋白质末端,可能会逃过自下而上质谱策略的检测(图 3b)。图 3c 展示了单位点瓜氨酸化和多位点瓜氨酸化蛋白质分布情况,其中 70% 的已鉴定蛋白质仅有一个瓜氨酸化位点被检测到。  这个新发现的瓜氨酸化蛋白质组为推测瓜氨酸化的调控机制提供了宝贵的资源。例如,作者在髓鞘碱性蛋白(MBP)上鉴定到了九个瓜氨酸化位点,而在 UniProt 数据库中只有四个(图3d)。作者的结果提供了高质量的串联质谱图,不仅证实了已知修饰位点的存在(图3e),而且还高可信度的识别了未知的位点(图 3f)。然后作者进行了瓜氨酸化肽段的序列分析,发现在鉴定的瓜氨酸化位点两侧并没有高度保守的氨基酸序列模式(图3g),但是谷氨酸残基更频繁地出现在瓜氨酸的N末端侧附近。这与Fert-Bober 等人报道的小鼠瓜氨酸组分析结论一致。另一方面,Tanikawa 等人发现在人体组织和血浆中大约五分之一的 PAD4 底物含有 RG/RGG 基序。同样,Lee 等人及相关研究人员观察到天冬氨酸和甘氨酸残基在瓜氨酸化位点出现频率偏高。值得注意的是,这些研究使用了不同的人源细胞系或组织,因此作者的结果可能表明在不同物种之间瓜氨酸化位点周围的序列模式是不同的。为了更好地辨别瓜氨酸化蛋白质所涉及的功能,作者展示了基因本体论(GO)富集分析的热图,其显示了二十个最显著富集的细胞成分(图3h)以及KEGG途径(图3i)。作者发现小鼠大脑组织和身体器官之间存在明显差异,而瓜氨酸蛋白更多地参与大脑功能。具体来说瓜氨酸化蛋白质集中在轴突、髓鞘、核周体和突触中,因此在中枢神经系统中可能发挥着重要的作用。  图3|不同小鼠组织的大规模瓜氨酸组分析。a,不同小鼠组织中已鉴定的瓜氨酸化蛋白和瓜氨酸化位点的数量。 b,本研究中鉴定的瓜氨酸化位点与 UniProt 数据库中报告的位点比较。 c,每个鉴定的瓜氨酸化蛋白质的瓜氨酸化位点数量分布。d,本研究中确定的瓜氨酸化位点与 UniProt 数据库中关于髓鞘碱性蛋白的瓜氨酸化位点的比较。e、f,在髓磷脂碱性蛋白 R157Cit (e) 和 R228Cit (f) 上鉴定的两个瓜氨酸化位点的示例串联质谱图。g,鉴定的瓜氨酸化肽的序列。瓜氨酸化位点位于中间的“0”位置。字母的高度表示每个氨基酸在特定位置的相对频率。 h,i,使用 Metascape 生成的热图显示不同小鼠组织中显着丰富的(p 值 0.01)细胞成分 (h) (KEGG) 通路 (i)。  为了进一步拓展该方法的实用性,作者应用了二甲基化亮氨酸(DiLeu)等重标记策略,第一次实现了对瓜氨酸化进行高通量的定量研究。作者首先使用瓜氨酸化标准肽段进行测试,证明在优化反应条件下DiLeu标记和生物素硫醇标记反应可以分步进行而不互相干扰(图 4B,4C)。同时,将标准肽段按照已知比例进行4-plex DiLeu标记并混合,再进行生物素硫醇标记和瓜氨酸化分析,结果显示了非常好的定量准确性(图5)。作者进一步优化了运用该方法在复杂生物样品中进行定量分析的实验方法,并且证明此方法依然可以实现极佳的定量准确度和精确度(图6)。  图4|瓜氨酸化标准肽段测试DiLeu标记和生物素硫醇标记分步反应的特异性和效率  图5|瓜氨酸化标准肽段测试DiLeu标记和生物素硫醇标记定量分析的准确性  图6|复杂生物样品测试DiLeu标记和生物素硫醇标记定量分析的准确度和精确度  作者接下来应用该方法对DNA损伤中瓜氨酸化的作用进行了研究。作者在MCF7细胞中用三种方法造成了DNA损伤,并定量分析了蛋白质瓜氨酸化的变化。作者一共鉴定到63种瓜氨酸化蛋白以及其包含的78个瓜氨酸化位点,并发现三个实验组中的瓜氨酸化表达相比于对照组呈现出非常不同的趋势(图7A),这一结果表明瓜氨酸化在不同类型的DNA损伤模型中具有差异性的作用。通过对实验组中显著变化的瓜氨酸化蛋白进行生物过程网络分析,作者发现瓜氨酸化主要对DNA代谢,蛋白结构变化,翻译以及DNA修复等过程进行调控(图 7B,7C)。该实验结果表明蛋白瓜氨酸化对DNA损伤以及相关发病机理具有非常重要的作用。  图7|高通量定量分析研究瓜氨酸化在DNA损伤中的变化及作用(来源:Anal. Chem.)  小结  本文章介绍了一种生物素硫醇标签的设计和开发,该标签可与瓜氨酸化肽段发生特异性反应并极大地提高了瓜氨酸化的富集和检测效率。在使用标准肽和重组蛋白证明该方法的有效性后,作者进一步优化了从复杂生物样品中检测瓜氨酸化的实验过程。通过此方法对小鼠五个大脑区域和六个身体器官的蛋白质瓜氨酸化进行分析,作者鉴定出432个瓜氨酸化蛋白以及691个瓜氨酸化位点,这是迄今为止最大的数据集。该研究揭示了这种翻译后修饰可能在神经系统中发挥的关键作用,并表明它们在包括呼吸和糖酵解在内的许多代谢过程中也可能发挥着重要作用。总的来说,实验结果表明蛋白质瓜氨酸化在不同组织中具有广泛分布并参与各种生物过程,这扩展了目前对蛋白质瓜氨酸化生理作用的认知和理解。此外,作者进一步拓展了此方法的实用性,通过应用DiLeu等重标记策略第一次实现了瓜氨酸化的高通量定量研究,并利用这一方法揭示了瓜氨酸化在人体细胞DNA损伤及修复过程中的重要作用。更重要的是,该方法可以提供一种普适、简单而强大的检测方法来明确鉴定蛋白质瓜氨酸化,这也将启发和有益于未来对这种翻译后修饰在生理和病理条件下的功能作用的研究。  相关研究成果近期发表在Analytical Chemistry上的两篇文章中, 通过生物素硫醇标签辅助质谱法对蛋白质瓜氨酸化进行全局分析文章的共同第一作者是威斯康星大学麦迪逊分校博士生石亚涛,李子辉,王斌,并与中国药科大学叶慧教授课题组合作 应用二甲基化亮氨酸等重标记策略进行蛋白质瓜氨酸化高通量定量研究文章的第一作者是威斯康星大学麦迪逊分校博士生李子辉,两篇文章通讯作者为李灵军教授。更多关于李灵军教授研究团队的最新研究进展欢迎登陆课题组网站:https://www.lilabs.org/
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