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对溴溴苄

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  • 全氟苄溴的衍生问题

    有没有谁做过五氟苄基溴的衍生实验,五氟苄基溴的质谱图中会在几个地方出峰?我用的是纯品,但是单全氟苄基溴在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上都有很多地方出峰,难道全氟苄溴很容易就发生反应生成多种化合物造成的?谁做过相关实验啊?请不吝赐教下,多谢啦!

  • 【原创大赛】109种多溴联苯异构体的气质联用弱分辨

    109种多溴联苯异构体的气质联用弱分辨 注:所谓的“弱分辨”,楼主杜撰,指能确定是N个溴代的联苯,但不能确定异构体的溴排布。一前言 自欧盟ROHS指令生效以来,两种禁用溴阻燃剂检测业务发展迅猛。 相比多溴二苯醚PBDE(偶而也有称为多溴联苯醚的,估且认为存在即合理吧,因为二苯醚,国内也称为联苯醚)检测,多溴联苯PBB的检测可以说惨不忍睹,区别如下: 1.1 实验室测试诸多实验室没有配置多溴联苯标液,或者配置但考虑成本没拆封过。 1.2 能买到的标品 1.2.1 市售单体:PBDE不下40种,PBB不超过20种。 1.2.2 混合标液:PBDE8种混标BDE CSM完整覆盖工业五溴、八溴、十溴二苯醚主要组份(BDE28,47,99,100,154,153,183,209), BDE-AAp-A及A-15X则多达39种,当然价格也不亲民。 PBB—Mix24种混标含一、二、三、四、五、六、十溴各3,5,6,4,2,3,1种,与工业产品主要组份无必然关联。1.3 工业合成品标液 PBDE国产标品即有BW与GBW两系列六种,证书给出相对含量大于1% 的各组份定值及相对保留时间。PBB有工业品FiremasterBP-6,但无各 组份定值及保留时间信息。 总之,PBB各异构体的分辨基础性研究远逊于PBDE,与两者的总产量似乎也般配。 二、实验部分 2.1 仪器与试剂 安捷伦7000B气质联用仪(未使用二极功能), 标品:A,浓度约200微克每毫升,溶剂环已烷 衬管:自制2.2 色谱质谱条件 色谱柱:DM_PAH专用柱,约17m*0.25*0.25,柱流量2.5毫升每分钟,传输线290度,衬管280度,载气:氢气。 升温程序:70度1分钟,以12度每分钟速率升到345度,保持4分钟。 质谱条件:EI源,70EV,250度,四极杆150度,全扫描监测,质量数为多溴联苯分子离子峰簇范围。三、结果与讨论3.1 色谱柱选择 经比较选用DM_PAH专用柱,17米,能完整分离一溴到十溴联苯组份。低溴代组份的分辨率明显优于薄膜厚柱。总离子流色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221413_567099_1627834_3.png3.2 溴代联苯的质谱分辨 溴代联苯的质谱特征为分子离子与不同数目溴消去的一组溴同伴素峰,即五溴联苯的质谱图,基本包含四溴联苯的质谱图簇峰。 因此,如四溴联苯组份确认条件为:有四溴联苯分子离子簇峰,但同一保留时间无五溴联苯分子离子簇峰。如图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221420_567101_1627834_3.png3.3 不同溴代数联苯分辨3.3.1 一溴联苯,理论上有3种异构体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221422_567102_1627834_3.png3.3.2 二溴联苯,理论上有12种异构体,完全得以弱分辨。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221423_567103_1627834_3.png低响应部分细节:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221424_567104_1627834_3.png3.3.3 三溴联苯,理论上有24种异构体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221425_567105_1627834_3.png细节,可分辨的第18组份保留时间与四溴重叠:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221426_567106_1627834_3.png细节2:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221427_567107_1627834_3.png3.3.4 四溴联苯,理论上有42异构体种: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221430_567108_1627834_3.png细节:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221430_567109_1627834_3.png3.3.5 五溴联苯 理论上有46种异构体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221432_567110_1627834_3.png细节:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221432_567111_1627834_3.png细节:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221433_567112_1627834_3.png3.3.6 六溴联苯,理论上有42种异构体,和四溴数量一样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221434_567113_1627834_3.png细节:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221434_567114_1627834_3.png3.3,7 七溴联苯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221435_567115_1627834_3.png3.3.8 八,九,十溴联苯这张保留时间有压缩。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221436_567116_1627834_3.png3.3.9 PBB_Mix 23组份(证书有24组份,209未出峰)对照图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221437_567117_1627834_3.png四、问题 期待高人 为什么贴子里总会出现期待高人,你懂的。 4.1 标品A是什么? 4.2 色谱图中最大的峰,即TR4.5分钟的峰,是啥物质? 4.3 衬管是啥东东? 五、方向与目标 气红联用,或许可以确定溴排布方式。

  • 臭气嗅辨配气问题

    一个点位一次的样品,配嗅袋是只配三个就行,还是得给嗅辨员没每人配三个配18个啊

  • 【讨论】四丁基溴化铵添加后缓冲盐变浑浊?

    我将四丁基溴化铵添加到磷酸缓冲盐溶液中,溶液变浑浊,抽滤过膜后遍清亮,但是超声脱气后又再次变浑浊,可能是四丁基溴化铵析出原因。大家有遇到过这种情况吗?都是如果处理的呢?

  • 【讨论】人工嗅辨臭气,你觉得可靠吗?

    看了一个新闻贴《西安7名嗅辨员上岗 弥补检测仪器不足》 7月30日,7名嗅辨员在西安市环境监测站正式上岗,他们将用鼻子帮助环保部门寻找臭源,并判定臭源的污染程度,以帮助环境监管部门对臭源进行治理。  据了解,嗅辨员将反复嗅辨从臭气采集点采集到的气体样品,同时根据嗅辨员的判断,结合专业公式,计算出该气体样品的臭气浓度。嗅辨员对一个恶臭气味气体样品的嗅辨、判断时间,一般需3-10秒,相当于普通人2-4次吸气的时间。  据介绍,[b]根据《恶臭污染物排放标准》,恶臭污染物控制指标有氨、三甲胺、硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、二硫化碳、苯乙烯、臭气浓度等九项。仪器、设备一般只能测量出前八项单一气体的浓度指标,第九项综合性异味的浓度往往无法判断,[/b]因此,就需要嗅辨员进行测试,判定恶臭污染的程度。  嗅辨员的选拔非常严格,年龄要在18-45岁之间,不能有呼吸道疾病。男士不能抽烟喝酒,女士不能化妆,由于嗅觉会随着年龄增长减退,嗅辨员每3年就要重审一次上岗资格。  据了解,[b]嗅辨员作出的判定具备法律效力[/b],一旦确定臭味超标,环境监管部门会据此责令有关单位对臭源进行治理。 [color=#ba4b01][size=4][b]也曾经听说过有[/b][/size][/color][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20081219/1650824/][color=#f564fe][size=4][b]恶臭污染的最新检测方法——PEN3电子鼻方法[/b][/size][/color][/url][size=4][b][color=#ba4b01],看了板油的另外一个帖子[/color][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100425/2520338/][color=#f784fe]为什么恶臭分析还不用电子鼻[/color][/url]。[color=#ba4b01]总觉得人工嗅辨的方法,影响因素实在太多,除了嗅辨员要求不得用香水等有味化妆品外,还不得吃刺激性食品,而且工作环境和嗅辨员当时的心理状态,都会影响检测结果,你们觉得,这样可靠吗?还有没有更好的办法呢?[/color][color=#fe2419]从事这个的叫[u]嗅觉辨别师[/u][/color][/b][/size]

  • 《环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法》(HJ 1270—2022)2023年6月15日开始实施

    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范环境空气中多溴二苯醚的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定环境空气中26 种多溴二苯醚的高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-高分辨质谱法。本标准的附录A、附录C~附录E 为资料性附录,附录B 为规范性附录。本标准为首次发布。[align=center] [url=https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/W020230128573052459024.pdf]环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-高分辨质谱法 (HJ 1270—2022)[/url][/align]

  • 多溴联苯、多溴联苯醚种类那么多,标物怎么选择呢?

    在测试多溴联苯、多溴联苯醚时,标物要买那种呢?市售的混标有1溴到10溴混标,可也只是10种而已,为了达到定量的目的,难道要200多种每一种都做一遍吗?各位老师都用的什么标物呢?在做曲线时,范围都做的 多少啊?我八溴、九溴、十溴联苯和其它物质比,响应真的低了好多好多,做到1ug/ml都困难,根本达不到标准里的标曲浓度,有什么可以提到响应的方法吗?

  • 【原创大赛】第四届原创-高分辨磁质谱测定多溴联苯醚

    论文题目:Polybrominated diphenyl ethers in sediments of the Daliao River Estuary, China: Levels, distribution and influences of hydrodynamic conditions and total organic carbon论文概述:溴联苯醚(Polybrominated diphenyl ethers, PBDEs)是一类被广泛使用的添加型溴代阻燃剂。由于其热稳定性好,阻燃效率高,被广泛用于纺织,家具工业、家用电子设备,和易燃性泡沫中。这类化合物由于没有化学键的束缚,在生产、应用和处理过程中易从其应用产品中向环境中释放。PBDEs具有持久性,长距离迁移性,生物累积性及对生态和人类的潜在危害,这与POPs的典型特征相一致。鉴于此,2009年5月4-8日,在瑞士日内瓦举行的缔约方第四界会议决定把包括商用五溴联苯醚、商用八溴联苯醚在内的九种新增化学物质列入公约附件A、B或C的受控范围,成为为新的持久性有机污染物。因此,对PBDEs在环境中的污染和迁移的监测成为斯德哥尔摩公约各缔约国必须履行的新内容。 本研究采用高分辨色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)技术,研究定大辽河河口沉积物中PBDEs的污染水平和组成特征及空间分布。此外,影响PBDEs在河口区域分布的重要因素也是本研究的重点,包括水利条件、沉积物的总有机碳(TOC)和化合物的物理化学性质等。

  • 土壤和沉积物 20 种多溴联苯的测定 气相色谱-高分辨质谱法

    [font=&][size=16px][color=#4c4c4c]为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范土壤和沉积物中多溴联苯的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中 20 种多溴联苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-高分辨质谱法。本标准的附录 A 为规范性附录,附录 B~附录 F 为资料性附录。本标准为首次发布。[/color][/size][/font]

  • 【求助】请教溴总和与总溴

    请教溴总和与总溴公司买了一台荧光光谱仪,只能测出总溴和其它四种物质的含量,但对于总溴的概念业务员却没有说明。 总溴应该是部件里所有有机溴的总和还是PBB和PBDE的总和? 总溴与溴总和是同一概念吧? 请指教~~~ 万分感谢

  • 【原创大赛】溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告

    [align=center][b]溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]《消毒产品技术规范》(2002版)2.2.1.2.13[/b][/align][align=center][b]国联质检:宋小莉[/b][/align]一、方法概述 [color=#0000ff] [/color]适量样品加氢氧化钠和溴酚蓝指示液与氯仿,振摇后用四苯硼钠滴定溶液滴定,待蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,计算得苯扎溴铵含量。二、试剂1.氯仿;2.氢氧化钠试液:4.3g氢氧化钠加蒸馏水溶解稀释至100ml。3.溴酚蓝指示液:0.5g/L。4.四苯硼钠滴定液:0.02mol/L。三、仪器一般实验室仪器碱式滴定管分析天平四、分析步骤 精密称取样品适量,使其相当于苯扎溴铵约0.25g,置于250ml碘量瓶中,用蒸馏水50ml与氢氧化钠试液1ml,摇匀。再加溴酚蓝指示液0.4ml与氯仿10ml,用四苯硼钠滴定液(装入50ml滴定管中)滴定,边滴定边摇匀,接近终点时需强力振摇,待氯仿层蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,同时做空白试验。取平均测定值为结果。五、结果计算[align=center][img=,232,85]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152210577337_7606_2904018_3.png!w232x85.jpg[/img][/align]上述两式中X为苯扎溴铵含量,%或g/L;c为四苯硼钠滴定液的浓度,mol/L;Vstp滴定时试样与空白消耗的碘酸钾滴定液体积之差,ml;m为试样质量,g;V为原液体积,ml;0.3984为1mol/L四苯硼钠滴定液1ml相当于0.3984g苯扎溴铵。六、验证精密度连续测定报告编号为LBC180700072单子中的样品5次,测定结果如下:[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵含量,%[/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵平均含量,%[/td][td=5,1][align=center]5.010[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵的重复性,%[/td][td=5,1][align=center]0.032[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。七、验证准确度对报告编号为LBC180700072的样品进行实验室人员之间比对测试,比对结果如下:[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]不同人员测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]相对误差,%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td=1,6][align=center]5.017[/align][/td][td=1,6][align=center]0.007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]5.010[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%;小于15%,符合标准要求。八、总结本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。比对检测苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%,小于15%符合标准要求。通过对苯扎溴铵含量测定方法精密度和准确度的评价,本方法测定溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量数据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠。

  • 溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告

    溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告

    [align=center][b]溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]《消毒产品技术规范》(2002版)2.2.1.2.13[/b][/align][align=center][b]国联质检:宋小莉[/b][/align]一、方法概述 [color=#0000ff] [/color]适量样品加氢氧化钠和溴酚蓝指示液与氯仿,振摇后用四苯硼钠滴定溶液滴定,待蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,计算得苯扎溴铵含量。二、试剂1.氯仿;2.氢氧化钠试液:4.3g氢氧化钠加蒸馏水溶解稀释至100ml。3.溴酚蓝指示液:0.5g/L。4.四苯硼钠滴定液:0.02mol/L。三、仪器一般实验室仪器碱式滴定管分析天平四、分析步骤 精密称取样品适量,使其相当于苯扎溴铵约0.25g,置于250ml碘量瓶中,用蒸馏水50ml与氢氧化钠试液1ml,摇匀。再加溴酚蓝指示液0.4ml与氯仿10ml,用四苯硼钠滴定液(装入50ml滴定管中)滴定,边滴定边摇匀,接近终点时需强力振摇,待氯仿层蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,同时做空白试验。取平均测定值为结果。五、结果计算[align=center][img=,232,85]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152210577337_7606_2904018_3.png!w232x85.jpg[/img][/align]上述两式中X为苯扎溴铵含量,%或g/L;c为四苯硼钠滴定液的浓度,mol/L;Vstp滴定时试样与空白消耗的碘酸钾滴定液体积之差,ml;m为试样质量,g;V为原液体积,ml;0.3984为1mol/L四苯硼钠滴定液1ml相当于0.3984g苯扎溴铵。六、验证精密度连续测定报告编号为LBC180700072单子中的样品5次,测定结果如下:[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵含量,%[/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵平均含量,%[/td][td=5,1][align=center]5.010[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵的重复性,%[/td][td=5,1][align=center]0.032[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。七、验证准确度对报告编号为LBC180700072的样品进行实验室人员之间比对测试,比对结果如下:[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]不同人员测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]相对误差,%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td=1,6][align=center]5.017[/align][/td][td=1,6][align=center]0.007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]5.010[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%;小于15%,符合标准要求。八、总结本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。比对检测苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%,小于15%符合标准要求。通过对苯扎溴铵含量测定方法精密度和准确度的评价,本方法测定溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量数据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠。

  • 【求助】溴氰菊酯 在15分钟出峰 正常吗

    我做有机氯和溴氰菊酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,在跑混标和单标时,溴氰菊酯在15分钟处出现了,并且是单峰,正常吗?做了n遍了,都是这样。

  • 6300发生器里边的风扇坏了,谁维修过?

    我的6300等离子体上个礼拜,发生器里边突然噪音非常大,一问厂家工程师,可能是里边的一个小风扇坏了,请问各位同行,碰到过这个情况吗?你们怎么维修的?自己能换掉吗?

  • 是否能用GCMS定性出溴或氯化合物的类别呢?

    为了辨别使用了哪种阻燃剂,客户要求溴或氯元素大于200PPM(用XRF扫描)需送第三方用GCMS定性出溴或氯化合物的类别,由于本人对这方面不是很清楚,想请问下各位使用GCMS的版友,用GCMS能定性出溴或氯化合物的类别吗?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif

  • 【讨论】溴对砷有干扰吗?ICP-AES测试

    在用ICP-AES测试含有溴的样品中的砷时,溴对砷有干扰吗?看普图砷的峰很漂亮,几条砷峰都有明显的峰,旁边没有任何干扰元素,过程空白一点砷峰都没有。我们怎么测样品中都含有有,可是一家检测公司说不含有砷。、、、纳闷了

  • GCMS多溴联苯醚标样验证

    楼主小白,这几天在做多溴联苯和多溴联苯醚标样曲线,曲线的线性基本达到两个9以上,但做完曲线用SIM方法再跑一遍标样,得到的结果浓度有的偏差达到10倍。对比了SCAN和SIM的积分面积差别很大,两次走样都是在几个小时内完成的,这是什么原因导致的?各位大神帮忙分析一下,谢谢了!

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