二甲酚

本文参考HJ 703-2014《土壤和沉积物 酚类化合物的测定气相色法》，采用ASE 作为样品萃取技术，在萃取浓缩后采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-FID 系统分析检测，省去了繁琐的净化步骤。该方法前处理操作简单，速度快，仪器灵敏度高，无杂质干扰。可分析检测土壤中2,4- 二甲酚等21种酚类化合物。

适用范围本标准适用于苹果、梨中水果中4,6-二硝基邻甲酚残留量的检验，其他食品可参照执行。（本实验样品为苹果）参考标准：《GB 23200.27—2016 食品安全国家标准 水果中4,6-二硝基邻甲酚残留量的测定》

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法，数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹），相关应用文章，相关标准，色谱柱信息，前处理方法，数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成2,6- 二特丁基甲酚等化合物的定性定量分析。

本文建立了 甲酚皂溶液 的 气相 测定方法。结果表明，采用色谱柱 SH-225 (0.25um*0.25mm*30m )分析 甲酚皂溶液 甲酚峰 的 理论塔板数 为 96336，内标物质峰与邻甲酚峰、对甲酚峰和间甲酚峰之间的分离度 均 满足《中国药典》 要求。此方法可为 甲酚皂溶液 的检测提供参考 。

本文采用 Agilent 6100 系列单四极杆质谱，反相色谱法，建立了航空煤油中抗氧剂 2,6-二叔丁基对甲酚的检测方法，检测限为 0.35 μ g/mL，线性范围为 0.35 μ g/mL-50 μ g/mL，保留时间 RSD 为 0.03%，峰面积 RSD 为 1.72%。

建立了三重四极杆气质联用仪检测化妆品中2，6-二叔丁基对苯甲酚等12种防腐剂及抗氧化剂的分析方法。样品经甲醇超声提取，离心后，用GCMSMS 分离和检测。12 种防腐剂及抗氧化剂在0.5~50 μg/mL 浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.999 以上，样品加标回收率在95~120%之间，对基质加标样品连续5 次进样，峰面积RSD 值均小于5.0%，精密度良好。

摘要：本文系统地研究了邻、间、对甲酚三种异构体在毛细管区带电泳中的迁移行为。通过实验研究讨论了缓冲溶液类型、缓冲溶液的pH值、缓冲溶液的浓度和添加剂等因素对三种异构体分离的影响,获得了优化的分离条件。结果表明,在使用未涂层石英毛细管柱(50μm×50cm,有效长度为45 cm),检测波长225 nm,磷酸盐-环糊精-硼砂缓冲溶液浓度30 mmol/L,缓冲液pH值为11.60,分离电压为15 kV的条件下,甲酚三种异构体得到基线分离。关键词：毛细管区带电泳 甲酚 异构体

本文建立了 化妆品中 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 的 HPLC测定 方法。 参照 化妆品安全技术规范2015版） 中 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 中 色谱条件 并进行优化 采用色谱柱 ShimNex CS C18分析 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 10个化合物 峰形 良好 ，分离度 大于 1.5，满足日常检测需求。此方法可为 化妆品中 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 的 HPLC分析 提供参考 。

对于环境中酚类化合物的检测有着很重要的意义，福立仪器根据《HJ 703-2014 土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法》和《HJ 711-2014 固体废物 酚类化合物的测定 气相色谱法》中规定的分析检测要求，开发了一套有代表性的分析解决方案。本方案适用于土壤、沉积物。

邻苯二甲酸酯类是最常用的增塑剂，很容易进入环境，在空气中以蒸汽态存在。近年的研究表明，邻苯二甲酸酯类的致癌性仍存在争论，但其生殖毒性已得到确认，长期暴露也可导致肺部功能变化。我国环保总局已将邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二辛酯（DOP）列为优先控制的污染物。

该解决方案在2015版《化妆品安全技术规范》15种防晒剂分析方法的基础上，开发了异丙醇-乙腈-水流动相体系，使用大阪曹達CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱实现了对16种防晒剂（15种防晒剂 + 甲酚曲唑三硅氧烷）的良好分离。CAPCELL PAK C18 MGII液相色谱柱，其采用高纯度硅胶作为基质，通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积；并且采用新包被技术Ultimate Polymer Coating，实现了对硅醇基极大程度的封锁，兼具分离性能和普适性能，通用性非常好，能够满足化妆品中多种防晒剂同时检测的需求。

邻苯二甲酸酯，又称邻苯二甲酸酯，是一组广泛应用于消费品中的化学品，如儿童玩具，建筑材料，药品，家具，化妆品、食品包装等。邻苯二甲酸盐也用作硬质聚合物的增塑剂，如聚乙烯醇氯化物或其他聚合物。1值得注意的是含量可占最终产品重量的50%问题是邻苯二甲酸盐大量生产很容易从塑料中释放出来污染土壤水。3环境中邻苯二甲酸盐的存在可能是对自然和人类健康的威胁。事实上，邻苯二甲酸酯酸被认为是内分泌干扰物需要开发一种合适的分析方法极低浓度样品中邻苯二甲酸盐的检测考虑到经济方面。

二甲醚简介二甲醚的生产以甲醇为主要原料，经过催化剂转化生成二甲醚及微量杂质CO,CH4,CO2,C2H4,C2H6,C3H6,C3H8,H2O及CH3OH等，对于生产燃料级二甲醚，一般只分析有机气体，甲醇和水，采用气相色谱法，用二甲醚专用柱得到分离。

苯系物属于芳香烃类化合物，通常包括苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯、异丙苯、苯乙烯 以及三甲苯等化合物，是大气环境和许多污染源废气中最常见的重要污染物，在日常环境监测中有着广 泛的应用。

苯系物属于芳香烃类化合物，通常包括苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯、异丙苯、苯乙烯 以及三甲苯等化合物，是大气环境和许多污染源废气中最常见的重要污染物，在日常环境监测中有着广 泛的应用。

本方法适用于饮料中邻苯二甲酸二甲酯等邻苯二甲酸酯的含量测定。样品用适量正己烷震荡萃取，萃取液氮吹吹干后用流动相定容，采用LC/MS/MS 进行分析测定。

煤炭加工生产过程中会产生副产物煤焦油，而煤焦油经过蒸馏可以得到大量的含酚馏份。粗酚是对煤焦油蒸馏得到的含酚馏份进行加工得到的，呈白色或无色，易潮解结晶，块状，带显著气味及尖锐灼烧味道，可溶于水，能溶于乙醇。粗酚的组成比较复杂，含有苯酚及甲酚类，酚类是有机化工重要原料，又是医药、涂料、印染、香精及高分子等诸多精细化工领域的宝贵中间体，具有很高的经济附加值。甲酚包括一甲酚、二甲酚和三甲酚，粗酚组成复杂，各组份之间沸点非常接近，对其进行加工分离工艺比较复杂。目前我国粗酚的加工量还比较低，主要是从中分离出苯酚、间甲酚、邻甲酚等单组份以及混合甲酚、二甲酚。本方案采用气相色谱法对粗酚蒸馏过程进行监控，通过优化分析方法快速、准确定位粗酚加工分离所得酚类产物。

本文采用Thermo Scientific ISQ 单四极杆GC-MS 系统，以正己烷溶剂进行提取，选择离子方式对烟用白乳胶中邻苯二甲酸二甲酯等15 种邻苯二甲酸酯进行检测。该方法的操作步骤简单，15 种邻苯二甲酸酯的检出限在3.4—63.4 ng/g 范围，定量限在13.4—216.7 ng/g 范围，体现了其较高的检测灵敏度；同时以3种不同浓度水平对烟用白乳胶样品进行加标回收试验，其回收率均在77.4%-130% 之间，能够很好地符合日常分析检测的要求。

本文采用岛津GCMS-QP2020 NX结合TEKMAR Atomx XYZ吹扫捕集仪，建立了生活饮用水中二甲基二硫醚和二甲基三硫醚含量的检测方法。在10~100 ng/L浓度范围内，二甲基二硫醚和二甲基三硫醚线性相关系数均在0.999以上。取浓度为30 ng/L标样，连续6针测试，两组分峰面积RSD%均小于3 %，精密度良好。加标浓度为40 ng/L时，两组分的回收率在94.7-97.3 %之间。该方法操作简单，定量数据准确可靠，可应用于生活饮用水中二甲基二硫醚和二甲基三硫醚含量的检测。

本文参考HJ 703-2014《土壤和沉积物 酚类化合物的测定气相色法》，采用ASE 作为样品萃取技术，在萃取浓缩后采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-FID 系统分析检测，省去了繁琐的净化步骤。该方法前处理操作简单，速度快，仪器灵敏度高，无杂质干扰。可分析检测土壤中对 - 甲酚等21种酚类化合物。

本方法适用于饮料类食品中邻苯二甲酸二甲酯的含量测定。本文建立了饮料中邻苯二甲酸二甲酯等17 种塑化剂的分析方法，该方法在测定浓度范围内标准曲线线性关系好，回收率和重现性良好，能够准确地对饮料中邻苯二甲酸二甲酯的含量进行测定。

邻苯二甲酸二甲酯等10种组分是2015 版《化妆品安全技术规范》中的禁用组分，不得在化妆品中添加使用。按照2015 版《化妆品安全技术规范》中的测定方法，使用 C18色谱柱实现这10种组分的良好分析。

苯系物属于芳香烃类化合物，通常包括苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯、异丙苯、苯乙烯 以及三甲苯等化合物，是大气环境和许多污染源废气中最常见的重要污染物，在日常环境监测中有着广 泛的应用。

欧洲委员会禁止了包含含量超过0.1% 的六种邻苯二甲酸酯的任何玩具或儿童护理品进入市场，包括二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、二-n-辛基邻苯二甲酸酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）。此外，世界上各种其他监管机构也已经禁止了这些邻苯二甲酸酯在玩具中的过度使用。在本应用简报中，我们介绍了玩具或儿童护理品中邻苯二甲酸酯的高通量分析方法，分析时间小于1 min，色谱柱采用亚2 μ m 粒径的填料。使用安捷伦6140 单四极杆液质联用仪和分析数据浏览软件，可以快速鉴别不符合法规要求的样品。快速分析方法降低了消耗品测试机构或玩具生产商质控部门的分析时间。本方法节省了时间和成本，同时还能快速鉴别不符合法规要求的样品。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

本文采用岛津气相色谱质谱仪结合吹扫捕集仪，建立了生活饮用水中二甲基二硫醚和二甲基三硫醚含量的检测方法。在 10~100 ng/L 浓度范围内，二甲基二硫醚和二甲基三硫醚线性相关系数均在 0.999 以上。取浓度为 30 ng/L标样，连续6针测试，两组分峰面积 RSD% 均小于3 %，精密度良好。加标浓度为 40 ng/L 时，两组分的回收率在 94.7-97.3 %之间。该方法操作简单，定量数据准确可靠,可应用于生活饮用水中二甲基二硫醚和二甲基三硫醚含量的检测。