油酰氯

[导读]越来越多添加剂不断出现在汽油当中，并导致用车安全隐患的现实，过量添加化学添加剂早已不是新鲜事，而我国对于车用汽油18项检测标准中，并没有化学添加剂方面较为具体的规定。 　　一个多月前在江苏太仓发生的数千辆汽车加油后集体抛锚事故或许有新的解释。 　　5月28日，上海一家第三方检测机构——SGS通标国际检测中心给第一财经(微博)频道记者出具的检测报告显示，太仓事故所涉油品中有两项指标明显偏高，其中氯含量高达6400PPM，超过美国标准6000多倍。 　　尽管目前，该事故受理方中国石油苏州分公司坚决否认成品油质量出了问题，但记者调查显示，成品油中的化学添加剂存在较大嫌疑。 　　在此背后，是越来越多添加剂不断出现在汽油当中，并导致用车安全隐患的现实，过量添加化学添加剂早已不是新鲜事，而我国对于车用汽油18项检测标准中，并没有化学添加剂方面较为具体的规定。 　　这也意味着，在食品安全问题堪忧的今天，汽车的食品安全，也被打上了巨大的问号，对于此，未来又将何解呢? 　　太仓数千加油车辆停摆事件 　　5月12日，在太仓市一处由中国石油苏州分公司设立的登记点，上千名车主正在排队进行赔偿登记，这已是赔偿登记的最后一天，现场显得特别混乱。用车频繁的商人马先生对记者表示，从4月下旬开始，自从在家门口的一家加油站加过油之后，自己的轿车就出现了各种反常现象。 　　“开着开着就感觉跑不起来，使不上劲，而且那个排气管也一直在往外滴液体。我仔细地想了一下，估计是汽油上面有问题。因为我这个车一直在开，从来没有这样的毛病。”马先生说。 　　据马先生透露，由于家住附近，平时又经常顺路，所以他一直在一家名为富豪的加油站加油，直到车辆损坏，他也不敢相信是汽油出了问题。“我其实没想到是汽油出了问题，因为这个加油站是中石油开的。” 　　也是在不久前，马先生就得知，仅在太仓当地，短短不到一周时间，共有将近4000辆大大小小的车辆都出现了类似的情况，而除了富豪加油站，在太仓还有另一个加油站出现了类似情况。 　　最终车主们认为是所加汽油导致的问题。 　　而在柳园路上，记者看到了车主们所提到的这家名为富豪的加油站，顶棚上方挂着醒目的“中石油”三个大字。然而，富豪加油站已经没有工作人员工作，据记者了解，事发之后，中石油公司已对这座加油站进行停业整顿。 　　根据中石油苏州分公司给出的消息，两座问题加油站相关人员都已经被辞退，记者试图联系加油站负责人，电话却已无人接听。然而，关闭加油站，辞退相关人员，并不代表着事件已经结束。 　　在赔偿登记现场，一位车主向记者出示了4月26日在富豪加油站加油后留下的发票，他表示，他的维修费由谁来支付，依然寻路无门。“我就不知道该找谁，该怎么办，排气管和发动机都有问题。”这位车主说。 　　就在这位车主向记者叙述情况期间，不少驾车路过的车主也纷纷停车，并向记者表示，他们的车全都因为问题汽油而损坏严重。 　　一位车主发动汽车，短短十秒不到，排气管便开始滴落黑色液体，同样的加油经历，同样的车况故障，让人们一致将矛头对准了油箱内的汽油。而这一点，也得到了当地不少汽修公司的印证。 　　太仓市龙腾汽修服务公司经理张立军对记者表示，他已接触到大概二三十辆类似的汽车，基本上都是发动机抖动，启动了，然后容易熄火，还有部分是排气管腐烂。 　　自从问题出现之后，张立军的汽修公司就不断收到来自车主的维修申请。截止到5月中旬，张立军几乎每天都要接手至少两辆以上情况类似的问题车辆。而对于为何汽油会出现异常，多年从事汽修工作的张立军表示，他也没有遇到过类似情况。 　　“当时这样的问题，开始我们查也查不出过多的问题，就发现火花塞拆下来以后，有的车用了一两千公里的，感觉上去就像用了五六万公里那么久的火花塞，上面有很多积碳，初步判断基本上跟油品质量可能会有部分关系。”张立军说。 　　检测与赔偿疑团 　　然而，4月29日，太仓市工商部门将汽油样品封存之后，送往当地有关部门进行检测，检测结果却完全出乎车主们的意料。结论显示，导致数千辆汽车出现同样问题的汽油，完全符合国家标准。 　　面对如出一辙的损坏状况，太仓的不少车主表示，“油品合格”之说完全让人无法信服。 　　那么，究竟是怎么回事呢?记者拨通了太仓市出入境检验检疫局的电话，该检验检疫局一位工作人员对记者表示：“这个检测不是我们抽的样，是工商局抽的样，送样的货是合格的。” 　　对于合格的具体标准，上述工作人员透露，检测是按照93号的要求做的，其他货他表示不知道。 　　随后，记者拨通负责具体操作实验的一位叶姓主任的电话。对于是何人送检，送检样品的日期又是否与疑似问题汽油吻合?在这些关键性问题上，叶主任均表示完全不知情。 　　记者又找到了一位曾于2012年4月26日在中石油柳园路加油站加过油的车主，他向记者提供了他所保留的疑似问题汽油，并要求通过第三方检测机构，对所谓的“完全符合国家标准”的汽油，进行再次检测。 　　为了保证汽油在运送途中不被污染，临行前，上述车主将装有疑似问题汽油的干净的铁桶用胶带封装。之后，记者跟随车主来到了位于上海市化学工业区的SGS通标国际检验中心。 　　根据车主委托，该第三方检验中心将对送检油品进行国家18项标准之外的检测，检测结果将在一周之后出炉。而在太仓市，坚称汽油不存在任何问题的中石油苏州分公司，却已经着手对车主们进行赔偿，赔偿标准为每辆车3500元。 　　3500元的“一刀切”赔偿方案，对于一些问题严重的车辆而言，显然微不足道。而对于车主们的议论，中石油方面却鲜有回应。并且在5月初强硬地宣布，赔偿登记正式开始，却只字未提为何要向车主们赔偿。 　　“这几天我去4S店检查了一下，我的整个排气系统全部坏掉。发动机也有问题，这些都要换。一套换下来，要差不多12万块钱。”马先生说。 　　在5月12日赔偿登记现场，一位工作人员对记者表示，他只负责登记名字，并不知道目前一共有多少车主来登记。而从现场来看，前来登记的车主络绎不绝，初步估算至少也有上千人的规模。 　　当天，前去寻求解决问题的马先生，也没有得到妥善的答复。几天之后，中石油再次宣布，只对4月24日至28日在富豪、金山两座中石油加油站内加过油的车主提供赔偿。这一决定，让不少车主完全无法接受。 　　当天，为了维持秩序，登记点所在的太仓市人民路两端被临时封闭，武警和公安严阵以待。然而即便如此，由于在费用和日期上，车主与中石油双方存在较大差异，现场一度失控。 　　氯超美国标准6000多倍 　　5月28日，记者收到了来自SGS通标国际检测中心的一封邮件。邮件中明确指出，在国标18项检测项目之外，该油品有两项指标明显偏高。在SGS公司出具的检测报告中，检测人员告诉记者，其中的总有机氯和硅，这两项化学元素的含量明显偏高。 　　SGS通标国际检验中心经理黎鸿举对记者表示，他们推荐了四五个测试项目，其他的像金属含量，还有一些氧化物的含量，没有看到太多的异常。但是他们发现有一个氯的含量，总有机氯的含量，结果与平时做的样品有明显的差异，即跟正常的汽油有明显的差异。 　　“差异是明显的高了?”记者问。 　　“明显的高了。”黎鸿举说。 　　检测结果表明，在车主送检的油品当中，总有机氯含量为0.643%，相当于6400PPM。而这一项，恰恰是国家标准内并没有限制和规定的。 　　黎鸿举表示，像我们的国家标准、车用汽油的标准，包括国际标准里面，对氯的含量是没有特别规定的，我们目前只能参照一个，即提到氯标准的美国乙醇汽油指标。 　　在美国的乙醇汽油中，对氯含量的要求标准是1PPM，而此次检测结果却显示，车主送检的油品中，氯含量高达6400PPM，超过美国标准的6000多倍。 　　黎鸿举表示，美国的指标设得很低，是1个PPM，所以检测出的氯含量看起来非常高。这也相当于是美国有氯含量的6000多倍。“因为汽油都是汽车发动机引擎在用，所以我觉得是可以考虑去参照那个标准。” 　　在黎鸿举看来，过高的氯含量极有可能就是太仓车辆损坏的主要原因。 　　“这种油因为发动机的高温，它会变成离子形态的氯，那么它会对整个气缸，包括活塞、喷嘴等这些东西都可能会形成一种点蚀，像我们说的一点点小坑的这种腐蚀性。那么这种腐蚀就会慢慢地导致比如说它的气密性就不好，喷油效果不好，有可能会导致发动机不工作，或者是打不着火等这种情况都有可能发生。”黎鸿举说。 　　根据实验人员的介绍，按照正常的炼油工艺，成品汽油中理应不会出现氯离子。那么，来自中石油下辖加油站内的汽油，为何会出现这种对车辆损坏极大的化学元素呢? 　　黎鸿举解释称，这个是一种化工原料，这个化工原料有很多地方会生产的，而且价格也很便宜，大概一两千元/吨，与汽油的价格差别蛮大。5月29日，中石油下调了汽柴油大区调拨价格，其中，北京京标准的90号汽油价格就高达9120元/吨。 　　SGS通标国际检测中心的检测人员告诉记者，这种含有氯的化合物可以很好地溶于汽油，并且沸点也和汽油相似。如果有别有用心的人利用这种方法对汽油进行搀兑，一般情况下很难发现。 　　添加化学原料已非新鲜事 　　在调查和了解的过程中，不少人也告诉记者，太仓油品事件，只是目前国内油品现状的冰山一角。在调查中记者发现，由于国家标准的滞后和缺失，越来越多的添加剂，正迅速地出现在本不该出现的汽油当中。 　　资料显示，日常人们经常听到的93号，或者是97号汽油，实际上指的是汽油的辛烷值指标。掌握了提高辛烷值的手段，也就意味着，可以轻而易举将不合标准的汽油，变成达标汽油。 　　而在网上，记者通过“群”的方式，进入到一个声称是专门出售违规“调和”汽油的群体。其中的一位知情人向记者描述了汽油是如何“脱胎换骨”的。 　　“为什么我们国家调油的越来越多，利益驱动。”上述知情人说。 　　据上述知情人表示，假设90号汽油9000元/吨，将8000元/吨的汽油加入10%的添加剂，“那么这10%的利润不就出来了吗?主要是赚这个差价。” 　　“兑什么东西呢?”记者问道。 　　“各种东西，种类太多了。”该知情人说。 　　据上述知情人介绍，目前国内最为流行的是一种名叫“羰基锰”的化学原料，他还简单地向记者讲述了如何将不合标准的88号汽油，变成93号汽油。 　　而从上述知情人所透露的信息看，目前添加了化学原料的汽油，在全国亦分布广泛。 　　“我那个客户，人家都是有油库的。在常熟，都是在码头边，调完以后就直接装船了。装船拉哪呢? 重庆啊，广州啊，都送。都是调出来的。他们量大，都是靠量。”上述知情人说。 　　这种依靠某种化学原料便可改变汽油标号的做法是否属实?这一说法也得到了不少专家的认同。华东理工大学石油加工研究所所长施力表示，随意、过量添加羰基锰，在油品调和中已不是什么新鲜事。 　　据施力介绍，这种叫做“羰基锰”的化学原料，最早起源于美国，但由于对车辆损伤过大而饱受争议。目前在美国已经基本停用，但在中国，不知从何时开始，在标号较低的汽油中添加羰基锰，已成了行业内人尽皆知的“秘密”。 　　知情人对记者透露，目前国内将90号汽油添加化学原料后变成93号汽油，这种“变戏法”的做法也是易如反掌。对于调油的商贩来说，唯一需要注意的，正是目前已经明显滞后的“国家标准”。 　　资料显示，目前，我国对于车用汽油的检测标准为18项，主要检测辛烷值、焦值和抗爆指数等数据。然而，在化学添加剂方面，却并没有较为具体的规定。也正因为如此，大量被肆意添加了过量羰基锰或其他化学原料的汽油，正通过各种非法渠道，源源不断地流向市场。

前言 氯丙醇（Chloropropanols）是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物，同时具有抑制雄性激素生成的作用，使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种：1-氯-2-丙醇 （ClCH2CHOHCH3）；3-氯-1,2-丙二醇 （3-MCPD）及1,3-二氯-2-丙醇 （1,3-DCP）。 本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》，进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）的测定，优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料，调整活度，成功开发了Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱，结果表明满足实验要求，并大大简化了材料预处理过程，提高工作效率。 1 仪器及材料 仪器：Agilent GC-MS 7890-5975c；涡旋混合器；超声仪；氮吹仪；恒温箱。 材料： 3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）标准品；乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯；七氟丁酰基咪唑；无水硫酸钠；超纯水；氯化钠。 固相萃取柱：Cleanert® MCPD （氯丙醇专用柱），2.5g/12mL,P/N:LBC250012 2 实验方法 2.1 标准溶液配制 准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容到刻度，得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释，得到1&mu g/mL标准工作液。 2.2 饱和氯化钠溶液 称取氯化钠290g，加水溶解并稀释至1000mL，超声20min。 2.3 GC-MS操作条件 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口：230℃，不分流进样 程序升温：50℃（1min）2℃/min 82℃ 进样量：1&mu L 流速：1 mL/min 接口温度：250℃ 电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 离子源：230℃ 四级杆：150℃ 检测模式：选择离子检测，SIM离子：253/275/289/291/453 2.4 样品处理 称取2.5g酱油直接上样Cleanert® MCPD固相萃取柱，静置平衡10min，用15 mL乙酸乙酯洗柱，收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干（不可全干）。加入2 mL正己烷，摇匀，快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑，将样品瓶拧紧，涡旋20秒，将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min，取出冷却至室温，向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液，涡旋1min，静置2min，取上层有机相至另一干净的样品瓶中，重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中，待GC-MS检测 3 实验结果 3.1 标准溶液色谱图 在GC-MS操作条件下（4），得到标准溶液色谱图如图1. 图1 标准溶液色谱图（浓度为50ng/mL） 3.2 样品色谱图 准确称取6份酱油，其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL，按照样品处理方法（5），将6份样品进行净化衍生，得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3. 图2 酱油样品加标色谱图（浓度为50ng/mL） 图3 酱油样品色谱图 3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度 　 1# 2# 3# 4# 5# 平均回收率（%） RSD（%） n=5 回收率（%） 88.0 83.9 90.5 83.6 92.1 87.60 3.84 4 结论 实验结果表明，Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理，能净化酱油样品，实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便，使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20，有利于操作人员的身体健康及环境；实验时间较国标方法短，更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称 规格、包装 订货号 价格 Cleanert® MCPD 2.5g/12mL, 20支/包 LBC250012 580 DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m；1支 1525-3002 4200

新品推荐！ 英飞思便携式石油汽油柴油快速硫氯分析仪Compass4294 plus一、仪器创新点1、便携式油品硫氯分析仪，内置真空泵，铬靶一体化微型光管2、准确，快速，无损、同时分析硫和氯含量、紧凑、便携的XRF光谱仪技术3、基于真空的系统以提高性能、高灵敏度，低检出限、符合ASTM和ISO国际硫测定标准二、仪器特点及优势&bull 便携、坚固、紧凑的设计，用于完全无损分析&bull 一次校准——适用于宽动态范围内的多种石油基质&bull 低检测限&bull 高速度和准确性&bull 常规分析培训仅需几分钟&bull 无需消耗任何气体，日常分析成本低三、 仪器背景硫自然存在于所有原油样品中，因此出现在精炼燃料样品中。硫燃烧产物的污染影响以及催化系统的中毒使得硫浓度的持续降低至关重要氯化物总是存在于粗原油中，它们的浓度差异很大。根据来源、运输方法和工艺条件，氯化物浓度可能会在很短的时间内飙升，并导致整个炼油厂发生破坏性腐蚀事件使用 EDXRF 测定石油或燃料中的硫和氯是现代分析的行业标准方法。四、仪器介绍Compass 4294 能量色散 X 射线荧光 (EDXRF) 系统提供最新的创新用于石油产品中硫和氯的现场测量，浓度范围从 2 ppm 到 10%。为了检测荧光 X 射线，使用了带有珀尔帖冷却的高分辨率大面积快速硅漂移检测器 (SDD)。 SDD 的光谱分辨率 (FWHM) 达到 ISO 20847 30 – 500 mg/kg 高硫五、仪器的应用关键应用船用柴油中硫含量分析燃料油、煤油、喷射 A、真空瓦斯油 (VGO) 和原油的烃类样品分析船用燃料中 Cl、Mg 和 K 的分析避免燃油发动机故障的催化剂分析便携一体化设计满足最苛刻的现场测试要求真空测试环境，有效提高灵敏度超低检出限一键启动和一键测试轻松完成对以下标准的油品质量控制，符合以下国标GB/T 17040-2008 中国石油和石油产品中硫含量测定GB/T 17060-1998 中国原油中硫含量测定GB/T 380-1977 中国石油产品硫含量测定GB/T 17411-2015 船用燃料油SH/T 0253-1992 轻质石油产品中总硫含量测定及ASTM和ISO国际标准ASTM D4294, ISO 8754, ISO 20847, IP 336, ASTM D6445,IP496, ASTM7220ASTM D4929测试谱图：六、仪器性能研究6.1样品准备ASTM D4929C设计用于测量原油中的残留有机氯化物。粗样品是首先通过蒸馏和洗涤来制备，以除去H2S和无机氯化物。蒸馏后洗净用C部分方法通过XRF分析得到的石脑油馏分的Cl含量。这石脑油馏分通常稳定且含量低于1000 mg /g。XRF校准是使用矿物进行的石油校准标准品，作为矿物油模拟石脑油的X射线响应6.2准确性研究为了研究Compass 4294的准确性，对市售的含100 ppm氯的石油参考材料进行了十次测量。 100 ppm氯的测试性能Unit:ppmTest Time: 200 secondsTest NumberCalibration CurveChlorine(ppm)1Lubricant96.52Lubricant97.13Lubricant98.04Lubricant95.75Lubricant99.06Lubricant102.17Lubricant99.98Lubricant96.19Lubricant101.010Lubricant102.611Lubricant97.112Lubricant98.213Lubricant99.014Lubricant101.015Lubricant102.016Lubricant95.617Lubricant96.118Lubricant98.0419Lubricant101.020Lubricant102.1Certified Standard Chlorine Value100 ppmAverage Test Chlorine Value byCompass429498.7 ppm标定曲线七、精密度研究为了研究Compass 4294的精度，分析了两个含氯量分别为1000ppm和300ppm的认证值的氯样品。下面显示的结果表明，指南针4294可对各种烃样品进行精确测量。XRF设备的另一个重要参数是分析的可重复性。这在一段时间内对样品进行了5次测量。氯含量的平均，标准偏差（Std Dev）和相对标准偏差（RSD）由以下数据计算得出1000ppm和300ppm氯的测试性能Unit:ppmTest Time: 200 secondsNo.Calibration CurveChlorine1000ppmstandard sampleChlorine300ppmstandard sample1Crude Oil10363042Crude Oil10473123Crude Oil10443014Crude Oil10443085Crude Oil1055302Certified Standard Chlorine Value(ppm)1000300Test Chlorine Value by Compass4294(ppm)1045.2305.4Sn (Standard Deviation)6.834.56Error (ppm)45.25.4RSD (Relevant standard deviation)0.65%1.49%结论对于世界各地的炼油厂和独立实验室而言，使用ASTM D4294和ISO 8754进行的硫分析仍然是一项重要的测量。针对低硫燃料的全球法规趋势表明，需要一种快速，精确的分析解决方案。根据上面获得的测试结果，证明Compass 4294能够测量符合最严格标准的机油或燃料样品中的硫。船上燃料油管理是防止操作问题和硫磺不合规的重要因素。即使接收到的燃料油不合规，船上燃料油不当处理也可能导致不符合MARPOL要求。凭借紧凑便携的设计，指南针4294成为进行船上硫磺油质量控制的重要工具。如您对 石油测硫仪感兴趣，可通过仪器信息网400-860-5168转5890和我们取得联系，

为了促进粮油行业分析测技术交流，研讨国内外最新研究应用进展，仪器信息网在8月1-2日举办第三届“粮油食品质量安全及品质检测新技术”主题网络研讨会。我们特别邀请了行业专家及相关厂商技术人员参与本次网络研讨会，把最新的科研成果和检测技术呈现给大家。会议紧密关注时事热点和技术市场动态，于8月1日聚焦粮油质量安全检测技术，深入探讨了粮油中矿物油、氯丙醇酯、缩水甘油酯、真菌毒素和农药残留等关键议题，进行了精彩的技术交流。8月2日会议针对近两年来备受关注的粮油品质检测技术，特邀国内顶尖研究专家，分别就食品多组学技术在粮油研究中的应用、橄榄油中生物酚精确定量技术难题、纯油体系中抗氧化剂界面活性研究等多个领域进行了深入研讨。点击图片 免费回看01矿物油检测武彦文老师指出，矿物油分析检测技术包括GC-FID、LC-GC、GCxGC-MS等，其中LC-GC被誉为“金方法”，尤其适用于复杂样品如食用油，并通过在线溶剂挥发技术实现大体积进样，提高灵敏度。但食用油中矿物油检测仍面临诸多挑战，如样品基质复杂、干扰物众多、谱图解析困难、标准品缺乏和溯源难度大等。为解决上述难点，研究人员和企业积极探索解决方案，例如LC-GC全自动分析平台、在线净化技术、LC-GC-MS/MS、数据库建设和标准化等方法。02氯丙醇酯和缩水甘油酯检测氯丙醇酯以及缩水甘油酯在消化过程中会水解并高效释出游离氯丙醇和缩水甘油。氯丙醇酯水解产物3-MCPD是公认的食品污染物，具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性；缩水甘油酯降解产物缩水甘油同样具有致癌风险。GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》将替代原有的GB 5009.191-2016标准并在8月8如正式实施。值得注意的是，新标准中新增了气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）的检测方法，并且首次将缩水甘油酯纳入检测范围，标志着我国食品安全检测技术的进一步提升。张鸿老师向听众深入解析了标准中提及的三种检测方法，并逐一阐述了每种方法的独特优势和应用特点。“食品5009”标准作为中国的一套食品卫生检验方法标准，是保障食品安全的重要手段之一。该标准涵盖了多种食品卫生检验方法，包括食品中各种成分的测定方法，以及食品接触材料的环保测试等。在这样的背景下，仪器信息网特别策划了“2024年食品检测标准全面解读——GB 5009系列”主题约稿，诚邀各位专家和仪器厂商踊跃投稿，共同探讨和分享食品及农产品行业分析检测技术的最新研究与应用。03真菌毒素检测真菌毒素是真菌在适宜环境条件下产生的次级代谢产物，在农作物、食品、饲料及中药中污染较为普遍。真菌毒素是天然存在而非人为添加的，尽管污染量小，但危害性大。在适宜的环境因素（如温度、湿度）条件下，食品可以直接感染真菌并被其产生的毒素污染，且这种污染可以发生在食品链的任何阶段如生产、加工处理、运输和储藏过程等。据联合国粮农组织（FAO）统计，全球每年有25%的食品会受到不同程度的真菌毒素污染。许多真菌毒素还可在体内积累后产生致癌、致畸、致突变和免疫毒性，这些均对人和动物的生命与健康造成重大威胁。我国食品安全限量标准《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》（GB 2761-2017）中规定了6种真菌毒素在不同类别食品中的限量值。董恒涛老师介绍了岛津LC-MS/MS生物毒素数据库，包含了谷物、水果、水产品中常见的100余种生物毒素的化合物信息、MRM参数、分析方法及操作指南，帮助用户快速建立分析各种毒素的方法。同时董老师还分享了多个LC-MS/MS法测定真菌毒素的应用案例。黄曲霉毒素B1是真菌毒素中的一种，也是国际卫生组织认定的一类致癌物。耿旭辉老师介绍了以紫外LED替代氙灯为光源（寿命是氙灯的6~7倍），自研制基于光电二极管（PD）的微光探测器替代光电倍增管（PMT）探测荧光，设计“紧贴式”荧光光路和首创的微池光衍生化器，研制出我国首套黄曲霉毒素荧光检测器，对黄曲霉毒素B1检测限2.4 ng/L，灵敏度比国际同类仪器高数倍。微光探测器已出口美国，经中国仪器仪表学会成果鉴定为动态范围和长期稳定性达国际领先水平。黄曲霉毒素荧光检测器已在中粮集团、美国Agilent公司等多家权威机构长期应用示范，经中国仪器仪表学会分析仪器分会成果鉴定为填补国内空白、性能达国际领先水平。04农药残留检测在粮谷种植过程中合理使用农药能够防治病虫害、清除杂草，保障粮食的产量和质量。不合理使用农药可能导致终端产品中存在农药残留，带有农残的粮食进入食物链后，可能会对人体健康造成潜在风险。为共同提升粮谷中农残检测的技术水平，确保食品安全，王李平老师介绍了粮谷中农药的作用、各种农药残留的限量要求和检测方法、相关农产品检测技术及注意事项和有效的质量控制措施等内容。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》 (GB 2763) 是目前我国统一规定食品中农药最大残留限量 (MRLs) 的强制性国家标准。2022 年 11 月 11 日, 国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准食品中 2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药最大残留限量》 (GB 2763. 1-2022) 标准, 自 2023 年 5 月 11 日起正式实施。GB 2763. 1-2022是GB 2763-2021的 增补版,可以配套使用。近日，农业农村部 公布 了 《食品中2甲4氯异辛酯等83种农药最大残留限量（征求意见稿）》和《动物源产品中胺苯吡菌酮等57种农药最大残留限量（征求意见稿）》实施后也将于GB 2763配套使用。

近期，“罐车混用”事件再次将食品安全问题推向风口浪尖，引发社会广泛关注。油罐车在未经彻底清洗的情况下，从运输煤制油等化工类液体转而装运食用油，导致食用油可能遭受化工残留物的污染。有专家表示，长期摄入含有这些化工残留的食用油，可能导致人体中毒，出现恶心、呕吐、腹泻等症状，甚至对肝脏、肾脏等器官造成不可逆的损害，但消费者很难分辨出来。鉴于此，仪器信息网特此发起“油罐车混装事件：仪器检测如何护航食用油安全？”主题征稿活动。此次邀请到GERSTEL分享食用油中矿物油、氯丙醇酯及缩水甘油酯污染的解决方案。 01 请介绍贵单位有哪些仪器成果或解决方案应用于食用油安全检测？ GERSTEL 一直以来关注食品安全，以精密的样品前处理设备助力检测结果的准确性和高效性、以智能的控制软件提高使用感受并灵活满足应用需求、以强大的分析软件解决复杂繁琐的数据处理。我们成熟的矿物油污染HPLC-GC-FID检测方案、氯丙醇酯和缩水甘油酯污染检测方案，提供高效、准确的食用油安全的检测和评估，深受全球消费者的欢迎。 同时使用同一个平台还可以实现更多的检测项目，如PAHs，橄榄油中的烷基酯、蜡、甾醇、萜烯醇、豆甾二烯进行高效，准确的分析。GERSTEL矿物油污染HPLC-GC-FID 检测方案：GERSTEL 矿物油污染MOSH MOAH 解决方案实现了对食品、饲料、个人护理产品和包装提取物中矿物油残留的高效自动样品制备和分析。该系统基于在线耦合的 HPLC-GC-FID 系统，使用 GERSTEL 多功能进样器 (MPS）进行自动样品制备和进样。首先在 LC 步骤中，矿物油残留被分离成两个部分：矿物油饱和烃（MOSH）和矿物油芳香烃（MOAH）。然后，这些部分被分别转移到两个独立的 GC 柱中，在一个组合的双通道GC 系统中进行单独分析。该解决方案符合 DIN EN 16995:2017-08 标准的要求。双通道 GC 分离和 FID 检测使得MOSH MOAH 的完整分析仅需30分钟。此方法的关键是在 MOSH 和 MOAH 进入 GC 色谱柱前，需要准确的去除大量溶剂（LC洗脱液）并保证两个馏分精确的被分配到两个 GC 色谱柱中。GERSTEL 使用保留间隙技术(通过色谱前柱保留组分）和自主研发的 “溶剂汽化出口 Early Vapor Exit（EVE），可以精确控制 MOSH 和 MOAH 馏分的分配以及汽化溶剂的排出时间和体积。GERSTEL供完整的自动化样品前处理方案，包括环氧化、皂化、氧化铝净化以及馏分收集，大大提高结果的正确性和更低的检测限，同时大大降低繁琐的手动操作的工作量和时间。数据分析软件ChroMOH，帮助自动分析MOSH和MOAH的组分，提供100%可靠、稳定、快速的数据结果并自动生成报告，降低手动处理可能造成的误差，节省时间。HPLC-GC-FID 检测方案带有自动环氧化、氧化铝、皂化样品前处理功能的HPLC-GC-FID检测方案通过ChroMOH 软件自动积分MOSH和MOAH的各组分，并生成到最终报告中。GERSTEL氯丙醇酯和缩水甘油酯污染检测方案：GERSTEL 提供全面的3-MCPD和缩水甘油的检测自动化方案，可高效、准确、可靠地测定食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量。&bull 同位素稀释-气相色谱-串联质谱法 （对应 ISO18363-4法）&bull 碱水解-气相色谱-质谱法 （对应 ISO18363-1法）&bull 酸水解-气相色谱-串联质谱法 （对应 ISO18363-3 法）GERSTEL的自动化解决方案，严格遵守标准方法GB 5009.191-2024第二篇第一法，使用内标13C3-3-MCPD 二酯和13C3-2-MCPD 二酯作为内标，得到的3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯的标准曲线非常好, 分别为0.999、0.998、0.997。有回收率高，转化率稳定可靠，样品通量高的优势。02请分享1-2个仪器检测技术在食用油安全检测中的最新应用与进展举例1：意面、麦片、面包干、葡萄干及其包装中的矿物油实际含量上图分别为意面、麦片、面包屑、葡萄干（依次从上到下）的MOSH和MOAH色谱图，每个样品检测三次，重现性非常好。举例2：实现食品安全国家标准 GB 5009.191-2024 -高效、准确、可靠地测定食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯GB 5009.191-2024第二篇第一法，即13C同位素稀释-气相色谱-串联质谱法，使用13C3-3-MCPDE 作为内标，准确量化转化为缩水甘油的3-MCPD的量，修正由碱水解所带来的缩水甘油测定值偏高的问题，并且可以直接从样品中测定缩水甘油。基于分析前建立的校准曲线在一次测定中确定3-MCPD酯、2-MCPD酯、和缩水甘油酯3种分析物。GERSTEL的自动化解决方案，严格遵守标准方法 GB 5009.191-2024第二篇第一法， 使用内标13C3-3-MCPD 二酯和13C3-2-MCPD 二酯作为内标，得到的 3-MCPD酯、2-MCPD 酯和缩水甘油酯的标准曲线非常好, 分别为0.999、0.998、0.997，有回收率高，转化率稳定可靠，样品通量高的优势。循环对比试验中样品的成功分析证明了自动化样品制备过程、方法和分析系统的高质量。 不同基质中所有分析物的 RSD 介于0.1%和10%之间。 自动化可实现24/7全天候运行，优先样品可轻松插入运行序列。03您认为哪些检测技术可能会进入食用油检测标准中?目前经典的检测方法是德国BfR推荐方法，即使用手工SPE过柱实现MOSH和MOAH的分离，然后使用GC-FID和GC-MS进行定量分析。很多方法如ISO17780-2015 和中国出入境检验检疫行业标准SN/T 4895-2017 都与德国的BrR类似。在此方法基础上的自动化在线LC-GC-FID法，欧盟标准方法EN16995-2017《基于植物油和以植物油为基础的食品的在线HPLC-GC-FID分析测定矿物油饱和烃（MOSH）和矿物油芳烃（MOAH）》，我认为将会进入食用油中矿物油的检测方案。此标准方法通过自动的LC柱在线净化和分离，大大提高了MOSH和MOAH的分离效率和准确率，并且大大降低一次性的耗材和人力劳动的使用，是未来分析方法的方向。

9月10日，就在国家发改委宣布成品油涨价的同一天，湖南省工商局公布了二季度全省流通领域成品油抽检结果：抽检样品来自全省14个市州，共抽取各牌号车用汽油、柴油168批次，其中合格82批次，不合格86批次，合格率仅为48.8%，柴油的不合格率更是高达62.4%。问题批次产品主要集中在0号柴油和93号汽油，除岳阳外13个市州均被抽检出了问题产品，不合格项目主要是辛烷值、硫、甲醇、苯。 　　成品油合格率不足五成，这样的检测结果令人惊愕不已―――市场上还有哪种正规产品的合格率低到如此程度吗?我想象不出，哪怕用国家标准去检测各种小作坊生产的地沟油，合格率恐怕都不止五成。 　　更让人难以接受的是，这些问题油不仅来自民营加油站，还来自中石化旗下的加油站，比如中石化长沙合峰加油站、长沙河西加油站、浏阳河加油站都被抽检出问题油。中石化旗下加油站的成品油实行统一调度配送，这意味着，其他省份的中石化加油站也可能在出售问题油。而民营加油站的成品油大多批发自中石化和中石油，这意味着，问题油的源头很可能在石油巨头那里。 　　实际上，石油巨头的成品油出问题如同家常便饭，单举去年的几个例子：中石化一批不合格93号汽油流向河南安阳、新乡、焦作等地，烧坏了上万辆汽车 湖南岳阳一万多名车主在中石化70多座加油站加油后，汽车出现发动机发抖、无力、速度跟不上等问题，引发全市大修车 浙江温州一些车主在中石化的加油站加油后，汽车出现熄火现象，维修人员从一辆车的油箱里竟然抽出1200毫升水，据此计算，汽油含水率达到2.8%。 　　请注意，上述几例都是问题油导致汽车出现明显故障，就像人吃下问题食品后马上出现中毒症状。众所周知，有些问题食品并不会立即导致人体不适，而是让食用者慢性中毒，就像有些问题油并不会让汽车立即出现故障，但会日积月累一点点损伤汽车，湖南省工商部门此次抽检出的问题油就属于此列。 　　再请注意，正如我国很多食品安全标准低于国际标准，我国的成品油国家标准也低于国际标准。资料显示，目前我国无铅汽油的国家标准中，硫含量不得大于0.08%，烯烃含量不得大于35%，而世界通行的无铅汽油标准则是硫含量不得大于0.02%、烯烃含量不得大于20%。成品油的价格与国际接轨了，成品油的品质却不与国际接轨，这已经相当于“以次充好”。而即使按照如此低的标准，成品油的合格率竟然仍不足五成，还要继续“偷工减料”、进一步“以次充好”，中国的成品油消费者就像“冤大头”，到哪里说理去? 　　成品油犹如汽车的“食品”，汽车“食品”安全事故与人类食品安全事故有着相似的发生机理，所不同的是，人类食品的生产和销售实行充分市场化，管理难度较大，而成品油的生产销售处于石油巨头半垄断状态之下，管理链条相对简单。只可惜，垄断并没能换来高品质，成品油质量粗劣、问题频出。对于此次湖南省的抽检结果，石油巨头难道不该站出来解释一下吗?成品油合格率不足五成，生产、销售、监管环节中不该有人为之汗颜、为之负责吗?

GB/T 33465-2016《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》于2016年12月30 日由国家质检总局、国家标准化管理委员会批准发布 并将于2017年7月1日开始正式实施。针对此标准的情况，仪器信息网编辑采访了相关仪器公司的产品专家，介绍了标准制定的前世今生、解决的技术难点，以及对ICP-OES未来市场的影响等。　　2017年1月1日，天美(控股)有限公司、德国斯派克分析仪器公司宣布达成ICP-OES销售合作协议。依照双方合作协议，今后涉及中国科研单位及政府实验室等行业的ICP-OES的销售，斯派克授权天美负责。　　仪器信息网：汽油中的氯和硅含量的测定方法，之前是否有相关国家标准呢?如果有，其存在的缺点是什么?　　天美中国王元飞：正如此次国家新标准GB/T 33465-2016的编制说明中提到的，我国车用汽油的国家标准GB 17930-2013已经规定汽油中不能人为添加铅、铁、锰、卤素以及含硅、磷的化合物，但我国国家标准与石油化工行业标准中无汽油中氯和硅含量的测定方法。　　关于硅含量的测试，我国目前有润滑油的国标GB/T 17576中使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定。　　关于氯的测定，则一般采用将有机氯转化为无机氯的方法测定，包括微库仑法、电位滴定法、汞量法等，如GB/T 18612、GB/T 23799以及GB/T 18350，但这些方法都存在前处理繁琐，样品易损失，易污染等缺点。　　汽油中的硅和氯污染物均会引起发动机故障，甚至引发了大规模汽车集体抛锚事件，造成很大损失。对此，我们国家在2014年9月26日国家标准化管理委员会发布的2014年第一批国家标准制修订计划通知中将ICP-OES测定硅和氯列入计划，并于最近颁布了《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》(GB/T 33465-2016)，而且此标准将于2017年7月1日正式实施。　　仪器信息网：国外该方面标准的情况如何?　　天美中国王元飞：目前对汽油中硅含量的测定方法有美国标准ASTM D4814中的单波长色散X射线荧光(MWD-XRF)，可测定范围为：3mg/Kg~100mg/Kg。ASTM D7111和ASTM D5185均采用有机溶剂稀释后直接进样到ICP仪器中测定。　　对于氯含量的测定，美国标准ASTM D4806中对变性乙醇燃料进行了严格限制，并推荐采用离子色谱法(Ion Chromatograph)的方法进行测定，但此方法前处理繁琐，耗时较长。另外，还有ASTM-5808中的微库仑法测定芳烃及相关化合物有机氯含量，此标准同样存在前处理复杂的缺点。　　仪器信息网：GB/T 33465-2016采用了ICP-OES法，其优势是哪些?难点是哪些?　　天美中国王元飞：ICP-OES的突出特点就是快速、准确，一次进样就可以快速读出所有可测元素数据，大大方便了多元素检测的用户群体。　　对于此次国标GB/T 33465-2016采用ICP-OES的优势主要有以下几点：　　（1）基体干扰小，测定精确 　　（2)无需前处理，汽油样品用稀释剂稀释后可直接进样 　　（3）可一次读出多个波长的测定数据，方便检测人员对比选择最佳数据 　　（4）测定时间短，节省检测时间。　　对于国标中的规定，ICP-OES测定的难点主要有以下几个方面：　　（1）最主要的是对波长范围要求高，特别是氯元素的测定，波长都在130nm-140nm之间，这就对所选ICP仪器性能提出了很高的要求 　　（2）对仪器输出功率要求高，因为是汽油这种易挥发样品直接进样，需要仪器RF发生器就有持续高效的输出功率，以保证等离子体火炬稳定 　　（3）对进样系统要求高，需要易挥发有机物专用的进样系统，如标准中提到的Burgener雾化器和梨形旋流雾化室，同时需具备加热和冷却功能的循环控温装置 　　（4）由于汽油含碳量大，燃烧时容易在矩管中心管产生积碳，堵塞管路，所以需要加入氧气与碳反应，防止碳沉积。　　仪器信息网：斯派克针对该标准，是否已经制定了相关的应用解决方案?　　天美中国王元飞：德国斯派克分析仪器公司上海应用实验室参与了此次标准的起草，做了大量的方法开发工作，可以说斯派克一直就备有相关应用的解决方案。　　首先，此次国标中推荐的氯元素测定波长为134.724nm和135.165nm，在目前市场上的ICP-OES产品中，斯派克的ARCOS型仪器可以做到，此型仪器可实现对130nm-700nm波长范围进行真正的全谱直读测定。　　再者，由于汽油样品是挥发性较强的有机样品，燃烧时容易在中心管上产生积碳，加入氧气使得碳与氧气反应生成二氧化碳，防止碳的沉积而污染或者堵塞中心管。氧气的加入增加了有机样品的等离子炬的稳定性，而氧气流量的大小直接关系到测定的信背比，斯派克ICP仪器的附加氧气都是采用软件控制的质量流量计调节，而且是在出厂前就完成安装，可精确控制气体流量以达到最优效果。　　最后，汽油的易挥发特性导致等离子火炬负载增大，需要更大的发射功率才能保证优异的信背比。所以，此次国标中规定了高达1500W的发射功率。得益于新型的RF固态发生器，斯派克ARCOS型仪器最大功率可达1700W以上，可轻松应对汽油样品的测定。　　可见，斯派克在仪器的设计之初就充分考虑了各种样品的检测所需，可完全满足此次国标的各项要求。　　仪器信息网：GB/T 33465-2016，主要是哪些用户单位会使用?该标准的实施，是否会促进ICP-OES的销售的增长?其增长的规模会有多大?　　天美中国王元飞：作为专门针对汽油的国家标准，有关汽油的上下游企业以及相关检测单位都会使用。如果此标准被严格贯彻实施，那么对ICP仪器的推动将会是很大的，比如原来不测或采用其它方法测定的单位，肯定要考虑按照国家标准采购新的仪器。　　随着石化行业对产品检测的持续投入和环保概念的深入人心，不论是企业自己还是企业委托的第三方机构，都将大大增加对 ICP-OES的需求，ICP仪器的增长规模将于与汽油消耗量的增长规模成正比。特别是此次国家标准的发布，采用更加简便、快捷、准确的方式测定，会在很大程度上降低检测行业的人工成本，增加检测准确度，所以有理由相信，此标准会更进一步增加检测行业对ICP仪器的需求。

培训班简介中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人，首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名！适合对象：1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员；2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员； 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员； 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人主办单位：中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会协办单位：天津阿尔塔科技有限公司培训基地：中粮集团营养健康研究院 费用说明培训费：课程a 3500元/人（含食宿），时间： 2天课程b 3000元/人（含食宿），时间：2天课程a 依据新颁布国家食品安全标准gb5009.191-2016课程b 依据美国油脂化学协会aocs official method cd 29a-13课程a与课程b分期举办，培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书培训地点：中粮营养健康研究院食品质量与安全中心（北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路）培训内容：课程a：食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法（食品安全国家标准 gb5009.191-2016）* gc-ms基本原理及应用* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作课程b：食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测（aocs official method cd 29a-13）* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作报名方式：如您对培训感兴趣，请填写《培训申请表》，加盖单位章扫描发送到， marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您，以便安排培训时间。联系人：姜平月电话：15620189828/022-65378550qq: 2850791078培训要点氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物，食品中3-氯丙醇酯的检出量较高，其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物，与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准，采用较多的为aocs的标准。而国内近期刚刚颁布了gb 5009.191-2016，对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明，而缩水甘油酯尚没有检测标准。3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法：方法一：国标gb 5009.191-2016方法采用甲醇钠/甲醇作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，利用硅藻土小柱进行净化，再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂，最后采用gc-ms测定。该方法用时较短。方法二：基于aocs official method cd 29a-13方法采用甲醇/硫酸作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率，且成本低。缩水甘油酯检测方法：基于aocs official method cd29a-13方法：在酸性条件下使缩水甘油酯解环，采用甲醇/硫酸作为水解剂，水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率。附件培训申请表姓名：单位（及邮编）：地址：手机：传真：email:您还希望接受哪一类主题的培训？我们将尽力安排相关课程

培训班简介中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人，首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名！适合对象：1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员；2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员； 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员； 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人主办单位：中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会协办单位：天津阿尔塔科技有限公司培训基地：中粮集团营养健康研究院 费用说明培训费：课程a 3500元/人（含食宿），时间： 2天课程b 3000元/人（含食宿），时间：2天课程a 依据新颁布国家食品安全标准gb5009.191-2016课程b 依据美国油脂化学协会aocs official method cd 29a-13课程a与课程b分期举办，培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书培训地点：中粮营养健康研究院食品质量与安全中心（北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路）培训内容：课程a：食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法（食品安全国家标准 gb5009.191-2016）* gc-ms基本原理及应用* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作课程b：食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测（aocs official method cd 29a-13）* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作报名方式：如您对培训感兴趣，请填写《培训申请表》，加盖单位章扫描发送到， marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您，以便安排培训时间。联系人：姜平月电话：15620189828/022-65378550qq: 2850791078培训要点氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物，食品中3-氯丙醇酯的检出量较高，其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物，与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准，采用较多的为aocs的标准。而国内近期刚刚颁布了gb 5009.191-2016，对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明，而缩水甘油酯尚没有检测标准。3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法：方法一：国标gb 5009.191-2016方法采用甲醇钠/甲醇作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，利用硅藻土小柱进行净化，再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂，最后采用gc-ms测定。该方法用时较短。方法二：基于aocs official method cd 29a-13方法采用甲醇/硫酸作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率，且成本低。缩水甘油酯检测方法：基于aocs official method cd29a-13方法：在酸性条件下使缩水甘油酯解环，采用甲醇/硫酸作为水解剂，水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率。附件培训申请表姓名：单位（及邮编）：地址：手机：传真：email:您还希望接受哪一类主题的培训？我们将尽力安排相关课程

用ATAGO（爱宕）折光仪控制拉丝油（伸线油）浓度 拉丝油（又叫伸线油、伸线液、拉丝液等）是铜丝生产工艺中必不可少的工业助剂，可以在铜丝拉伸工艺中降低金属线与眼模的磨损，并获得良好的冷却效果。被广泛的适用于电线生产、铜丝拉伸等行业中。伸线油浓度与铜丝的产品品质密切相关，所以在实际生产中需要严格控制伸线油浓度，以确保拉伸出高品质的铜线。ATAGO（爱宕）master-10a、PAL-1、PR-32a、RX-5000a等多款型号的不同精度的折光仪（糖度计）被用户应用于检测伸线油的浓度。 一.润滑与水溶性铜伸线油 自然界中两个物体互相接触并作用对运动时,就有磨擦现象.在金属线伸拉过程中,此磨擦现象产生大量的热,并造成金属线与眼模(DIES)的磨损.要降低磨擦阻力,减少金属线与眼模的损耗,并获得良好的冷却效果就得使用水溶性铜伸线液. 水溶性铜伸线注解是一种水溶性润滑剂,良好的伸线油兼肯润滑与冷却之用,能降低金属线与眼模的磨擦磨耗(abrasive wear)，并避免金属线的腐蚀磨耗（corrosion wear). 铜伸线液即为达到在上的润滑与冷却目的而制造,需要的伸线油必须润滑性高防锈性强,消泡性高,清洁性了,乳化系统更完美,现场操作方便,伸线机容易维护,才能伸拉出高品质的铜线. 二.伸线油管理 有计划有组织有系统的安排下推动的润滑作业称为伸线油管理.管理的重要就如同人体健康的维持一样,良好的管理才能使机械设备健康与长寿,并使产品的品质优良,是现代化工厂管理的一个离要课题. 管理的要点有: 1.选用适当的伸线油 2.使用前适当的储存:最好储存于室内,避免日晒雨淋冰冷的户外. 3.使用时,按一定的时间添补油剂及水分.定期检查伸线液的品质与换油,并作成记录 4.废油处理 水溶性铜伸线油使用中的管理 1.水质的测定:水占现场伸线液的绝大部分,所以水质的优劣与伸线液的好坏有直接关系,调配现场乳液时宜加适量伸线油于软水中为宜.(最佳液温应于40度正负3度,超过50度容易劣化). 测定:硬度50PPM以下,氯离子10PPM以下,而且不含硫酸根离子的软水.硬度在200PPM以上为不良的硬水.本公司可代为检验. 2.浓度测定: 伸线油浓度对工艺的影响最为最要，一般情况下使用浓度约为2%到3.5%，依不同环境而异。国内主要采用的是糖度计法或叫折光仪法，ATAGO（爱宕）master-10a、PAL-1、PR-32a、RX-5000a等多款型号的不同精度的折光仪（糖度计）被用户应用于检测伸线油的浓度。 3.乳化安定性的测定:乳化愈安定,则直接加强其润滑与清洁性。 A.标准法:ASTM D 1479,以配好的伸线液静置24小时后再测定伸线液底层含油量的变化. B.简易法:以500PPM的硬水调配成乳液再煮沸三分钟,观察浮油程度.若能有光学仪器看其乳液中油滴的半径就更好. 4.泡沫测定:伸线液需要消泡系统,以维持政党作业. A.标准法:ASTM D 892,加油料于1000毫升量筒,使油面高度为180毫升,加温至93.5度时,放入清洁多孔石球,通所体后于固定时间记录泡沫高度. B.简易法:置伸线液于试管一半高度,以手押住试管口,来回震荡三次,观其消泡速率是否在五秒内泡沫全消. C.软水和纯水使用寿命长,但泡沫较多,可加适量的消泡剂调.低温泡沫多,高温泡沫较少. 5.润滑交通测定:美国联邦政府650号标准试验法,即采用四球试验机试验. 6.老化物含量测定:伸线液使用后,难免有外来污柒物及润滑剂本身氧化及劣化,此些不良物即统称老化物.由老化物之多寡可推定换油时间.老化物的容许量为含油时的10%. A.简易法:于试管内添加10毫升伸线液,加半毫升的氨水,再加10毫升****及半毫升的乙醇,震荡后静置一小时,观看有机液与水溶液层间老化物层的厚度. B.老化物的检验法较繁锁,现用电导度测,简易直接有效. 7.腐蚀试验:即测定铜线的防锈性. A.标准法:ASTM D 130或CNS 1219 K 323,用磨光铜片浸入加热至100度之伸线液中,经过3小时后取出检查,再与标准铜片比较. B.简易法:将上述测定时间减至3分钟,即煮沸分钟后观看铜片的变色程度. 8.铜离子含量测定:伸线液内铜离子含时的测定与老化物的测定有相似的意义,由铜离子的多寡可扒测换油时间,油槽内的铜离子不要超过600-700PPM. A.标准法:以原子光谱吸收仪(AA)测定. B.简易法:加1毫升伸线液于125毫升的分液漏斗中,加入49毫升蒸馏水,以盐酸调PH3.0,再加10毫升成色液,震汇此分液漏斗,再静置待有机层分清后,由分液漏斗漏出有机层,由比色仪的450NM处比色而测定铜离子浓度.成色液由本公司免费供应. 9.PH值测定:以前的伸线液需有PH8-10的值,最近欧美的伸线液都为PH8.0-9.2为宜. A.标准法:以PH仪测定 B.简易法:以PH纸的颜色变化来测定.PH纸与试液接触时间再需要三分钟,才能有较正确的颜色变化. 10.电导度测定:电导度的测定可测知伸线液的离子浓度过高的离子浓度会破坏伸线液及损害铜线的品质. 测定法:以电导仪或电阻仪测定. 11.细菌检测: 细菌会吞噬油中的脂肪酸,破坏伸线油的乳化,产生粘稠物或非粘稠物,使伸线液变臭,变脏而老化,影响线材品质. 伸线油浓度对工艺的影响最为最要，一般情况下使用浓度约为2%到3.5%，依不同环境而异。国内主要采用的是糖度计法或叫折光仪法，ATAGO（爱宕）master-10a、PAL-1、PR-32a、RX-5000a等多款型号的不同精度的折光仪（糖度计）被用户应用于检测伸线油的浓度。

油介损及体积电阻率测定仪油杯清洗方法、常见故障A1170技术指导产品介绍产品名称：油介损及体积电阻率测定仪产品型号：A1170概 述：油介损及体积电阻率测定仪用于测定在试验温度下呈液态的绝缘材料的介质损耗因数及体积电阻率，包括变压器、电缆及其它电气设备内的绝缘液体。可广泛应用于电力、石油、化工、商检及科研等部门。适应标准：GB/T5654油杯三种清洗方法测量前，应对油杯进行清洗，这一步骤非常重要。因为绝缘油对极微小的污染都有极为敏感的反应。因此必须严格按照下述方法要点进行。方法一：⑴ 完全拆卸油杯电极；⑵ 用中性擦皂或洗涤剂清洗。磨料颗粒和磨擦动作不应损伤电极表面；⑶ 用清水将电极清洗几次；⑷ 用无水酒精浸泡各零件；⑸ 电极清洗后，要用丝绸类织物将电极各部件的表面擦拭干净，并注意将零件放置在清洁的容器内，不要使其表面受灰尘及潮气的污染；⑹ 将各零部件放入100℃左右的烘箱内，将其烘干。有时由于油样很多，所以在测试中往往会一个接一个油样进行测试。此时电极的清洗可简化。具体做法如下：⑴将仪器关闭，将整个油杯都从加热器中拿出，同时将内电极从油杯中取出；⑵ 将油杯中的油倒入废油容器内，用新油样冲洗油杯几次；⑶ 装入新油样；⑷ 用新油样冲洗油杯内电极几次，然后将内电极装入油杯。这种以油洗油的方式可大大提高了测量速度，但如遇到特别脏的油样或长时间不用时，应使用方法一。方法二：⑴ 将电极杯拆开（参见油杯示意图）。⑵ 用化学纯的石油醚和苯彻底清洗油杯的所有部件。⑶ 用丙酮再次清洗油杯，然后用中性洗涤剂漂洗干净。⑷ 用5%的磷酸钠蒸馏水溶液煮沸5分钟，然后，用蒸馏水洗几次。⑸ 用蒸馏水将所有部件清洗几次。⑹ 将部件在温度为105～110℃的烘箱中，烘干60～90分钟。⑺ 各部件洗净后，待温度降至常温时将其组装好。方法三：超声波清洗方法⑴ 拆开油杯。⑵ 用溶剂冲洗所有部件。⑶ 在超声波清洗器中用肥皂水将所有部件振荡20分钟；取出部件，有自来水及蒸馏水清洗；在用蒸馏水振荡20分钟。方法四：溶剂清洗法⑴ 拆开油杯。⑵ 用溶剂冲洗所有部件，更换二次溶剂。⑶ 先用丙酮，再用自来水洗涤所有部件。接着用蒸馏水清洗。⑷ 将部件在温度为105～110℃的烘箱中，烘干60～90分钟。 当试验一组同类没有使用过的液体样品时，只要上次试验过的样品的性能优于待测油的规定值，可使用同一个电极杯而无需中间清洗。如果试验过的前一样品的性能值劣于待测油的规定值，则在做下一个试验之前必须清洗电极杯。常见故障1、屏幕显示“电极杯短路”答：首先查看内电极与外电极的定位槽是否对准，再检查“内电极”安装是否有松动。2、屏幕显示“请进行【空杯校准】”答：空杯电容值不在60±5pF的范围内的时候，需要空杯校准；①油杯的内外电极未放好或内电极未组装好，有放电现象；②油杯不干净，在内外电极之间有杂质需要进行清洗 。3、蜂鸣器响5声后仪器返回到开机界面。答：①检查空杯电容值是否在60±5pF范围之内，②检查油杯是否放 好，有无放电现象。4、在做直流电阻率时，电化60秒时间不变化。答：检查仪器的时钟是否在运转，调整时钟。5、被设电压参数个位显示不为零时，怎么办？答：用【减小】键使被设电压值变为最小，再用【增加】键调整即可。

“地沟油”不能吃，这个大伙儿都知道 可从烤鸭炉中渗出的“烤鸭油”有怎样的危害，许多人恐怕就不知道了。记者调查发现，厦门的一些不良商贩就在做着“烤鸭油”的买卖，卖给一些餐饮店。 　　鸭子油是什么 鸭子油详细介绍 　　鸭子油，顾名思义就是烤完鸭子剩下的油。所谓鸭子油就是烤鸭摊点、酒店厨房烤鸭时，鸭子身上滴下来的油。危害除了卫生条件恶劣，来源不明，鸭子油的危害性还远远不止如此。据华中农业大学食品技术科学院王承明教授说，烤鸭油是废弃油脂，是国家(食品)安全法里面严格禁止再食用的。专家对鸭子油表示非常的担忧。除了和地沟油一样属于废弃油脂不能食用之外，专家提醒鸭子油在制作过程中卫生条件难以保证，而且烤鸭时温度高达200多度，油脂在高温中容易被氧化生成大量的脂肪酸致癌物。这种油是很容易致癌的废品油，不能再次使用的了。 　　鸭子油市场 　　据记者在武汉几家烤鸭店进行了暗访的调查，这种鸭子油的买卖已经存在了好几年，一斤鸭子油只要两块钱左右，只是市场上的食用油的价格的四分之一，因为便宜，生意越来越好做。在暗访过程中，价格一百九十块一百斤的鸭子油，每过几天就会有鸭子油卖出。据武汉烤鸭店的摊主说，鸭子油总比电视报纸报道的地沟油要干净得多，地沟油哪有鸭子油这么“香”。一位摊主甚至推销说，鸭子油本身就含有香料，稍微加点盐，炒出的菜就特别香，又由于鸭子油含有些许骚腥味，所以味重的菜才能用。调查发现仅一家烤鸭店就能供应十多家餐馆烧烤摊的用油。来买油的人打个电话就来了，不用讨价还价，来了就倒光，交了钱就走了，已经是长期合作了。按照这位摊主的说法，隔几天就有两桶，一个星期就能供应一百五十多斤左右的鸭子油。简单算来，一个月，从这家规模很小的烤鸭店就有一千斤的鸭子油流进市场。 　　相关报道： 　　致癌烤鸭油被回收使用 工商部门将严查 　　烤鸭很好吃，但是很少有人知道从烤鸭炉当中滴出来的烤鸭油是会致癌的。老板告诉记者，由于烤鸭里有多种调料，烤鸭油里也有一定的滋味，特别受到包子、烤串店的欢迎。而在北京南二环和西三环的一些农贸市场，烤鸭作坊无一例外地将烤鸭油出售给烧烤摊主和小饭馆。 　　烤鸭很好吃，但是很少有人知道从烤鸭炉当中滴出来的烤鸭油是会致癌的。今天央视报道称，这些烤鸭油每天都会被一些单位食堂、包子铺以及烧烤摊来使用。 　　对此，北京两大烤鸭销售集团今天上午均表示，门店的烤鸭油都有专门的回收商。工商部门也将在近期对食品安全进行清查。 　　记者暗访 　　小作坊卖鸭油 一月回收600公斤 多赚3600元 　　据央视报道，在北京一些小店，烤鸭滴下来的油成了商品。记者在一家小店看到，一台烤鸭炉旁摆着个大号塑料桶。柜台上摆放着烤熟的鸭子，从鸭身上溢出的油不断向下面的金属盘内流去。虽然这个油的味道当时闻起来很香，但是油却是黑色的，而且还漂着许多杂质。 　　据央视报道，这些烤鸭油都是抢手货，一般当天就会被买走。买家有烤羊肉串的摊贩、早点摊、小饭馆，甚至职工食堂。大部分被用来当成加工或制作麻辣烫、烧饼、油条等食品的原料。 　　老板告诉记者，由于烤鸭里有多种调料，烤鸭油里也有一定的滋味，特别受到包子、烤串店的欢迎。 　　一个烤鸭作坊一个月能回收600公斤的烤鸭油，每公斤售价6元。仅这一项，这个烤鸭作坊一个月就能多赚3600元。 　　而在北京南二环和西三环的一些农贸市场，烤鸭作坊无一例外地将烤鸭油出售给烧烤摊主和小饭馆。 　　企业说法 　　"烤鸭油由有资质回收商处理" 　　记者随后采访了全聚德、便宜坊两家北京最大的烤鸭销售集团。全聚德表示，该集团门店的烤鸭油都由有资质的回收商进行处理，不会流到市场上。 　　而便宜坊集团更为明确地表示，该集团有固定的化工厂家每天到店回收这些废油。不仅有接收的手续，每天的接收时间、接收量等都会一一注明。"他们回收主要是用来做肥皂。"便宜坊相关人士表示。 　　官方回应 　　工商将查"重灾区"剑指批发市场 　　记者了解到，烤鸭油是垃圾油的一种。和煎炸废油、"地沟油"一样，都属于废弃油脂，已经失去食用价值，并且含有致癌物质，这样的油是禁止出售和食用的。 　　根据国家《食品生产经营单位废弃食用油脂管理的规定》，废弃油脂只能销售给废弃油脂加工单位和从事废弃物收购单位。从事加工废弃油脂活动的单位，不得将废弃油脂加工以后再作为食用油脂使用或者销售，不得将未经处理的油脂排入周围环境。 　　今天上午，丰台区工商分局召集辖区内所有的市场、商场召开了食品安全会议。虽然没有直接涉及烤鸭油一事，但丰台工商相关负责人表示，近期将对市场上的食品安全问题进行一次清查。 　　据了解，此次清查的重点将是批发市场。而在央视的报道中，批发市场是烤鸭油销售的重灾区。 　　此外，海淀区工商分局也从今天开始展开了夏季市场食品安全检查。其也会对批发市场的食品安全进行清查。（法制晚报）　　网友讨论：“鸭子油”再引轩然大波，食品安全机制何在？

由上海理工大学与上海高晶检测科技股份有限公司合作研发的地沟油快速检测仪，日前在第14届中国国际工业博览会上亮相。这一快速检测仪器，只需要一秒钟，就能让地沟油现形。 　　在炼制“地沟油”的过程中，动植物油经污染后发生酸败、氧化和分解等一系列化学变化，产生对人体有重毒性的物质 砷，就是其中的一种，人一旦使用砷量巨大的“地沟油”后，会引起消化不良、头痛、头晕、失眠、乏力、肝区不适等症状。 　　由于地沟油无论颜色、味道和普通植物油几乎没有不同，甚至化学组成都是碳、氢、氧、氮，因此要将“油家族”的“好油”和“坏油”区分开来，具有相当难度。上海理工大学的现代光学系统重点实验室与上海市分析检测协会合作共同研发了基于太赫兹技术的地沟油快速检测仪，用太赫兹电磁波技术来辨别地沟油。 　　据介绍，由于地沟油通常含有动物脂肪和反复加热产生的过氧化物，因此其结构与植物油脂的结构有较大的区别，太赫兹电磁波与之产生的振动频率也大不相同。科研人员将不同油品进行检测，收集不同油品产生的振动频率，建立油脂数据库，再通过计算机编程，检测仪就可以进行智慧比对，分辨出地沟油。据悉，这种仪器测定地沟油的准确率可达90%左右。 　　2011年12月，卫生部组织向社会广泛公开征集“地沟油”检测方法。2012年5月22日为止共收到762份关于检验方法或检验指标的建议。其中，有281个单位和个人提交了315项“地沟油”检测方法。卫生部组建了包括油脂加工、食品安全、卫生检验、化学分析等领域权威专家和相关机构在内的检验方法论证专家组，通过盲样测试等方式，对征集到的方法进行了科学论证，初步确定了4个仪器法和3个可现场使用的快速法，目前正在进一步验证和完善中。 　　据了解，2011年12月开始的“地沟油”检测方法征集，已是第二轮面向社会的征集活动。之前已征集到由7家技术机构提供的5种检验方法，但经过论证证明，特异性不强，不能作为“地沟油”判定手段。

技术变革引领着仪器仪表的研发创新和更新换代,只有不断满足生产,生活需求,仪器仪表行业才能不断有新鲜血液注入,才能有更大的发展空间. 仪器仪表行业作为制造业的重要组成部分，在工业制造中发挥着不可替代的作用。随着各项技术的发展，仪器仪表产品也在不断的更新换代。近期，我公司为客户研发了一款新品-润滑油过滤性测定仪。一、仪器引用标准及范围1、引用标准中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0805—2008 《润滑油过滤性测定法 — 干法》。2、范围本标准规定了测定以矿物油为基础油的润滑油，尤其是液压系统中液压油的过滤性能的方法。本标准适用于按GB/T 3141黏度分类规定的黏度等级不超过100的油品。本标准不适用于以其他材料为基质的液体，如难燃液，因其可能与本标准所用的过滤膜存在兼容问题，本标准也不适用于一些具有特殊性能的液压油，因其含有不能溶解或部分溶解的添加剂或特殊的大分子物质。二、仪器规格外形尺寸长*宽*高：245mm×395mm×700mm；重量：15kg。三、仪器的安装1、开箱须知清理包装箱上的尘土和污物，要取出仪器时不可抓、抬调压阀和过滤器，避免损坏部件。2、仪器安装把仪器放置水平的工作台上，首先将快插接头安装在气罐的减压阀上，然后调压阀进气端连接高压气管至快插接头上。四、仪器的维护和保养1、仪器应放在干燥、通风、防震及不受有害气体影响的房间，室内应保持清洁，实验室温度要求为15℃~25℃，24h内温度变化不超过±2℃。2、仪器用完后，切断电源，将仪器罩上塑料罩，仪器保持清洁，定期清理。五、仪器的成套性表1 仪器的成套性序号名称单位数量备注1涡轮机油过滤性测定仪台12Φ47-0.45μm过滤膜片1003Φ47-0.8μm过滤膜片1004平头镊子个1自备5计时器个1自备，最小刻度0.2s，具有双停功能6烘箱台1自备，可控制温度70℃±2℃7培养皿个1自备，带盖8压缩气体罐1自备，压力范围50kPa~200kPa9减压阀个1自备10活动扳手个1自备11取样量筒个1自备，容量250mL，有10mL和300mL刻度，附录A给出了这两个刻度的添加方法12注射器个1自备，可以量取320ml±5mL的样品

p style=" text-indent: 2em text-align: justify line-height: 1.75em " strong 仪器信息网讯 /strong & nbsp 近日，上海市药监局近日披露的抽检结果显示， 名创优品（广州）有限责任公司代理的一款名为“一步可剥指甲油”的化妆品，检出三氯甲烷含量高达589.449μg/g，是国家标准限值0.40μg/g的1400多倍。上海药监局披露的信息显示，该企业申请复检，经深圳市药品检验研究院复检，结果仍不合格。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/4984f68c-ec2b-45f2-bb8c-eafaddda9a49.jpg" title=" 111.jpg" alt=" 111.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 据了解，三氯甲烷主要作用于中枢神经系统，具有麻醉作用，对心、肝、肾有损害，有致癌可能性。而普通指甲油的成分一般由两类组成，一类是固态成分，主要是色素、闪光物质等 一类是液体的溶剂成分，主要使用的有丙酮、乙酸乙酯、邻苯二甲酸酯、甲醛等。指甲油的沉降往往是这些固态成分如颜料，色素，闪光颗粒等的沉降。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 作为检测人来说，每每看到这种新闻爆出，第一时间想到的是这一套操作我需要啥设备。话不多说，奉上指甲油成分检测仪器指南： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 1、甲醛检测：作为防腐剂和树脂产品的原材料，甲醛是一种有用的成分，另一方面，它也是导致病态建筑综合征的致病物质，因此，其含量受到了广泛关注。 日常使用的洗发水、化妆水、粉底一般被称为香料与化妆品，用于人的身体，因此，上述香料与化妆品的添加成分受到了严格的管制。在日本的化妆品标准（厚生省告示第331号）中，甲醛被列为化妆品中的禁止添加成分之一。另外，欧盟根据化妆品规则No.1223/2009AnnexⅢ，规定在指甲油等的美甲用品中的含量应为5%以下。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 2、色素检测： /span span style=" text-indent: 2em " 规范性检测方法，适用于唇膏，唇彩、粉、粉块，指甲油、彩妆类化妆品中苏丹红1、Ⅱ、III，Ⅳ的测定，检出限均为50 μg/kg，定量限均为150μg／kg。 /span br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 3、指甲油中稳定性检测：传统的指甲油使用溶剂型的连续相，往往有难闻气味甚至“有毒”风险，目前很多厂家开始研发和生产更环保和健康的水性指甲油，因此保证指甲油的稳定性正是研发和生产厂家面临的首当其冲的问题。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 4、 /span span style=" text-indent: 2em " 化妆品中邻苯二甲酸酯检测：邻苯二甲酸酯是环境内分泌干扰物，是一类具有干扰人类和其他动物内分泌的有毒有机污染物。化妆品中邻苯二甲酸酯广泛应用于香水、指甲油、洗涤用品等，还作为一些产品的溶剂和芳香的固定液。过多使用含邻苯二甲酸酯的化妆品，会增加女性患乳腺癌的概率，而且容易引起孕妇流产及胎儿畸形。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 点击了解微波消解仪专场： a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/398.html" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " https://www.instrument.com.cn/zc/398.html /span /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 点击了解液相色谱仪专场： a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" _src=" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 点击了解固相萃取仪专场： a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/399.html" _src=" https://www.instrument.com.cn/zc/399.html" https://www.instrument.com.cn/zc/399.html /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 点击了解超声波清洗器专场： span style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/394.html" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " https://www.instrument.com.cn/zc/394.html /a /span /p

GB/T 33465-2016《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》于2016年12月30 日由国家质检总局、国家标准化管理委员会批准发布；并将于2017年7月1日开始正式实施。针对此标准的情况，仪器信息网编辑采访了标准主要起草人——深圳市计量质量检测研究院(简称“SMQ”)赵彦，交流了该标准制定的背景以及意义、解决的技术难点、应用前景，以及对ICP-OES未来市场的影响等。深圳市计量质量检测研究院 赵彦　　仪器信息网：制定GB/T 33465-2016的背景以及意义是什么？　　赵彦：汽油中的氯在高温下会形成氯离子，对金属的腐蚀非常严重，形成的铵盐会堵塞管道，导致发动机故障。汽油中硅含量即使很低也会导致氧气传感器失效，同时产生大量沉积物，使催化系统失效。近年来国内外媒体报道了因燃油中氯或硅污染而导致的群体性汽车故障，造成很大损失。　　我国车用汽油国家产品标准GB 17930-2016已经明确规定汽油中不能人为添加铅、铁、锰、卤素以及含硅、磷的化合物，但我国国家标准与石油化工行业标准中缺乏汽油中氯和硅含量的测定方法。为此，建立汽油中氯和硅快速准确的检测方法将有助于强化成品油市场的质量监督，有效的保障汽油产品的质量安全和消费者的切身利益。　　仪器信息网：国外该方面标准的情况如何？　　 赵彦：ASTM D7757规定采用单色波长色散X射线荧光光谱仪测量汽油和相关石油产品中硅的含量，此方法检出限在3-100 mg/kg，对于低含量硅的测试，准确度较低。　　对于石油产品中有机氯的检测主要是采用将有机氯转化成无机氯的方法进行检测的，包括微库仑法、电位滴定法、离子色谱法等，但这些方法存在前处理繁琐，样品易损失，易污染等缺点。　　而ICP-OES具有分析速度快、可同时测定多种元素、操作简单等特点，目前在石油产品中元素含量检测方面得到了广泛的应用，已建立了多个石油产品中元素含量简便、快速、灵敏的ICP-OES检测方法。ASTM D7111中间馏分燃料中元素检测和ASTM D5185使用过的润滑油中元素的检测均是采用有机溶剂稀释、试样溶液直接导入ICP-OES中进行测量的方法，试验周期短、方法简单、试剂用量少。　　但由于汽油具有高挥发性，直接稀释进样容易造成ICP-OES等离子体不稳定、炬管积碳等问题，尚无相关标准发布。　　仪器信息网：GB/T 33465-2016采用了ICP-OES法，其优势是哪些？其难点是哪些？　　赵彦：GB/T 33465-2016采用样品稀释后ICP-OES直接进样检测的简便方式，一次进样就可以快速读出所有可测元素数据，提供了一种更简便、高效、准确的分析方法。　　用户群体使用GB/T33465-2016，相比较一般应用中采用ICP-OES检测，需要满足以下几个方面：首先，氯元素的主要发射线在130-140 nm之间，仪器的测定波长范围需要涵盖被测元素。另外，由于汽油具有高挥发性，直接稀释进样容易导致ICP-OES等离子体不稳定、炬管积碳等问题，因此对使用操作参数的调控和仪器设备具有较高要求，如需要较高的输出功率以维持等离子体火炬的稳定、加入氧气防止积碳等。同时，标准的应用需要具备能够提供精确温度进行加热和冷却的循环控温装置。　　仪器信息网：ICP-OES法检测汽油中氯元素，目前好像只有斯派克和利曼的仪器能做，而作为一个标准方法需要具有广适性，那么在制定GB/T 33465-2016时，是如何考虑这个问题的呢？　　赵彦：首先，目前石油产品中氯含量的检测方法有微库仑法、电位滴定法、离子色谱法等，这些方法存在有一定的优势，也存在前处理复杂、易受干扰等缺点。GB/T 33465-2016采用样品稀释后直接进样检测的简便方式，ICP-OES检测氯元素的同时还可以测量其他元素，为广大用户群体提供了一种更简便、高效、准确的分析方法选择。　　目前确实是斯派克、利曼等仪器公司的商品化ICP-OES可以实现远紫外区谱线的检测。其实，之前众多的ICP-OES公司是能够做到含有紫外区谱线测试的，只是前期可能是没有得到有效的开发应用，一些公司最终将此功能舍弃。　　相关仪器技术的提升给用户群体带来了开展简便、高效检测方法应用的可能性和趋势，我们看到，与GB/T33465-2016同期发布实施的NB/SH/T0929-2016标准《润滑油中氯元素含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》也将ICP-OES在润滑油中元素检测的应用拓展到了氯元素。同样的，新检测方法的发布实施和实际应用的需求也应该能够反过来带动仪器企业拓展或革新相关方面的技术能力，促进仪器行业的共同发展。　　而且，在其他方法标准中也存在类似的方法，在此就不特别指出，有很多方法实际上能提供仪器的也只有一家公司。　　综合以上，我们通过扩大ICP-OES的应用范围，给相关机构提供了一种更多的选择，也能推动相关行业的发展。　　仪器信息网：GB/T 33465-2016的应用前景如何？　　赵彦：由于车用汽油国家产品标准中对规定了汽油中不能人为添加相关元素，GB/T33465-2016作为专门针对汽油样品中氯和硅含量检测的方法标准，有效解决了汽油样品采用ICP-OES直接进样检测的关键问题，为氯和硅元素的检测提供了更加简便、准确、高效的分析方法，很大程度上提高了操作的简便性，降低了检测成本，在生产环节的质量监控、贸易过程的质量评价和相关职能部门对成品油市场的质量监督中都会广泛采用。　　同时，在车用汽油中实现对硅和氯的测试后，解决了车用汽油元素测量最难解决的问题，对于其他元素如：铅、铁和锰等元素的研究和应用铺平了道路，也开阔了大家的思路，相信随着对标准理解的深入，用户会最终做出符合自己需求的选择。　　仪器信息网：GB/T 33465-2016，主要是哪些用户单位会使用？该标准的实施，是否会促进ICP-AES的销售的增长？其增长的规模会有多大？　　赵彦：作为专门针对汽油中氯和硅含量检测的国家标准，GB/T33465-2016的用户单位主要集中在相关质检单位、第三方检测机构和石油产品企业。该标准的实施很大程度上会进一步增加检测行业对ICP-OES仪器的需求，但鉴于ICP-OES技术在石油产品如润滑油中的应用，大部分相关企业单位已配备设备。所以，对于该仪器是否会因此获得增长我们不能确定。但是，由于ICP-OES本身测量具有快速，多元素同时检测的优点，作为我们技术机构本身，也是认为ICP-OES日后的应用会越来越广泛，需求也将是相应增长的。

p 　　食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测 /p p 　　培训班简介 /p p 　　中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人，首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名! /p p 　　适合对象：1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员 2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人 /p p 　　主办单位：中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会 /p p 　　协办单位：天津阿尔塔科技有限公司 /p p 　　培训基地：中粮集团营养健康研究院 /p p 　　费用说明 /p p 　　培训费： 课程A 3500元/人(含食宿)，时间： 2天 /p p 　　课程B 3000元/人(含食宿)，时间：2天 /p p 　　课程A依据新颁布国家食品安全标准GB5009.191-2016 /p p 　　课程B依据美国油脂化学协会AOCS Official Method Cd 29a-13 /p p 　　课程A与课程B分期举办，培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书 /p p 　　培训地点：中粮营养健康研究院食品质量与安全中心(北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路) /p p 　　培训内容： /p p 　　课程A：食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法 (食品安全国家标准 GB5009.191-2016) /p p 　　 GC-MS基本原理及应用 /p p 　　 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解 /p p 　　 演示实验 /p p 　　 实际操作 /p p 　　课程B：食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测(AOCS Official Method Cd 29a-13) /p p 　　 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解 /p p 　　 演示实验 /p p 　　 实际操作 /p p 　　报名方式：如您对培训感兴趣，请填写《培训申请表》，加盖单位章扫描发送到， marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您，以便安排培训时间。 /p p 　　联系人：姜平月 /p p 　　电话：15620189828/022-65378550 /p p 　　QQ: 2850791078 /p p 　　培训要点 /p p 　　氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物，食品中3-氯丙醇酯的检出量较高，其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物，与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。 /p p 　　目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准，采用较多的为AOCS的标准。而国内近期刚刚颁布了GB 5009.191-2016，对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明，而缩水甘油酯尚没有检测标准。 /p p 　　3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法： /p p 　　方法一：国标GB 5009.191-2016方法 /p p 　　采用甲醇钠/甲醇作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，利用硅藻土小柱进行净化，再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂，最后采用GC-MS测定。该方法用时较短。 /p p 　　方法二：基于AOCS Official Method Cd 29a-13方法 /p p 　　采用甲醇/硫酸作为水解剂，将氯丙醇酯水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用GC-MS测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率，且成本低。 /p p style=" text-align: center " img width=" 479" height=" 109" title=" 11.png" style=" width: 390px height: 86px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/3967d1a0-e05d-4afe-9c20-075b41169847.jpg" / /p p 　　缩水甘油酯检测方法： /p p 　　基于AOCS Official Method Cd 29a-13方法：在酸性条件下使缩水甘油酯解环，采用甲醇/硫酸作为水解剂，水解成氯丙醇，采用液液萃取的方法进行净化提取，再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生，最后采用GC-MS测定。该方法具有较好的稳定性，精密度、重复性及回收率。 /p p style=" text-align: center " img width=" 479" height=" 92" title=" 12.png" style=" width: 422px height: 73px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/f90cb986-2897-4c72-b6c3-9c8fadaf68e4.jpg" / /p p 　　附件 培训申请表 /p table width=" 549" border=" 0" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" tbody tr class=" firstRow" style=" height: 27px " td width=" 549" height=" 27" valign=" top" style=" background: none padding: 0px border: 1px solid black " colspan=" 2" p style=" background: white text-align: center line-height: 27px " strong span style=" color: rgb(47, 47, 47) " span style=" font-family: 宋体 " 附件 /span /span /strong strong /strong span style=" font-family: 宋体 " strong span style=" color: rgb(47, 47, 47) " 培训申请表 /span /strong /span /p /td /tr tr style=" height: 27px " td width=" 549" height=" 27" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 姓名： /span /p /td /tr tr style=" height: 23px " td width=" 549" height=" 23" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 单位（及邮编）： /span /p /td /tr tr style=" height: 29px " td width=" 549" height=" 29" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 地址： /span /p /td /tr tr style=" height: 34px " td width=" 287" height=" 34" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 手机： /span /p /td td width=" 262" height=" 34" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px 0px border-style: none solid solid none border-color: rgb(0, 0, 0) black black rgb(0, 0, 0) padding: 0px " p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 传真： /span /p /td /tr tr style=" height: 37px " td width=" 549" height=" 37" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: " new=" " times=" " Email: /span /p /td /tr tr style=" height: 42px " td width=" 549" height=" 42" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 您还希望接受哪一类主题的培训？我们将尽力安排相关课程 /span /p p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: " new=" " times=" " span style=" font-family: 宋体 " & nbsp /span /span /p p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" text-decoration: underline " span style=" line-height: 150% font-family: " new=" " times=" " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /span /p /td /tr /tbody 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针对微博传言酱油塑化剂超标400倍，国家食品安全风险评估中心表示——— 　　本报讯 昨天，国家食品安全风险评估中心表示，随机对市场上销售的部分酱油、醋等食品进行应急检测，未发现异常。此前，一位食品业人士在微博上发布“我们天天需要食用的酱油、醋、饮料里面塑化剂的含量是酒的400倍”的信息，引起了部分消费者的恐慌，此次是权威部门给出的正面回应。 　　前日，针对互联网上关于“酱油醋等调味品塑化剂问题”的传言，国家食品安全风险评估中心发布信息显示，已随机采购了市场上销售的部分酱油、醋等食品，进行了应急检测，检测结果未发现异常，不存在食品安全问题。有关部门将继续跟踪监测，同时提醒，发现食品安全问题应及时直接向监管部门举报。 　　12月17日，微博认证为“北京绿腰食品有限公司执行董事”的“龚也长”称：“塑化剂原来离我们这么近，现在知道的是白酒，要知道这东西可不是天天喝的，而我们天天需要食用的酱油、醋、饮料里面的含量是酒的400倍!请大家转发关注，要求有关部门公布真相。” 　　截至昨天，这条微博被转发了1.5万余次。3天后，“龚也长”却解释说，“听业内人说了点塑化剂的事就随手发了出来”。 　　另据记者了解，从目前市场反应来看，各大超市、市场上的酱油、醋等调味品的销售并没有因为网络上的传言而受到影响。中国农业大学食品科学与营养工程学院韩北忠教授表示，酱油醋中是否含有塑化剂，塑化剂是否超标，需要有严谨的科学实验来进行佐证。对于某些个人曝出的食品中存在的问题，民众没有必要恐慌。

《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》于今年2月发布，将于8月8日正式实施，为市场监管和行业质量提升提供科学依据。何为氯丙醇酯和缩水甘油酯？氯丙醇酯（MCPDE）和缩水甘油酯（GE）是氯丙醇（MCPD）和缩水甘油（Gly）与食品中脂肪酸酯化产物，广泛存在于精炼油脂（油脂精炼可有效去除原油不良气味与颜色）及油脂食品中，绝大部分经加热处理的食物以及油脂含量较高的食物也均能检测到氯丙醇酯，如咖啡、油炸薯条、饼干、食用油、面包、糕点、婴幼儿配方奶粉（“婴配粉”）等。 为何要检测氯丙醇酯和缩水甘油酯？氯丙醇酯以及缩水甘油酯在消化过程中会水解并高效释出游离氯丙醇和缩水甘油。氯丙醇酯水解产物3-MCPD是公认的食品污染物，具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性；缩水甘油酯降解产物缩水甘油同样具有致癌风险。岛津解决方案仪器方法+耗材匹配，全面应对标准更新！岛津在GB 5009.191标准修订过程中与制标单位福建省疾病预防控制中心深度合作，全程参与了标准的开发与验证工作。第一篇：GCMS法测定氯丙醇步骤：无水解、硅藻土小柱净化萃取(SLE法)、HFBI衍生、GCMS分析适用于：含水解植物蛋白液、酱油、鱼露、蚝油、鸡精、固体汤料、方便面调味包、香肠、婴幼儿配方乳粉中3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP及2,3-DCP含量的测定图1. 第一篇 氯丙醇及内标衍生物总离子流图第二篇第一法：GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤：碱水解、液液萃取、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于：油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图2. 第二篇第一法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物总离子流图第二篇第二法：GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤：酸水解、液液萃取、氨基柱净化(SPE)、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于：油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图3. 第二篇第二法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物质量色谱图第二篇第三法：GCMS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤：碱水解、液液萃取、PBA衍生、GCMS分析适用于：动植物油脂及其制品图4. 第二篇第三法 氯丙醇及内标衍生物总离子流图岛津方案方案亮点亮点1：仪器建议配置PTV进样，可有效减少高沸点杂质对方法稳定性的影响SPL进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图PTV进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图亮点2：加装保护柱，有效避免色谱柱和离子源的污染保护柱为经过惰性化处理的脱活石英毛细空管，不会引起目标物保留时间的偏移，并能有效避免PBA和其他高沸点污染物流入分析柱和离子源，从而保证色谱柱柱效、方法稳定性和灵敏度，也可以有效确保同一根色谱柱在其它项目的分析上仍能保持良好表现（不接保护柱，采用PBA衍生法分析氯丙醇酯后，农残等其他项目的出峰情况可能出现异常）。不接保护柱进行氯丙醇项目测试前后，氧乐果的峰型对比（氯丙醇酯分析方法——碱水解+PBA衍生，农残分析方法——GB 23200.113）亮点3：标准全对应仪器耗材全覆盖岛津在提供GCMS和GC-MS/MS仪器方案的同时，可提供前处理+色谱柱+标准品+通用耗材的消耗品一站式服务，新标准应对全搞定！项目混用时，建议更换进样口隔垫、衬管，并及时清洗进样针。岛津氯丙醇及缩水甘油酯消耗品应对表.pdf

2021年6月3日-4日，CBIFS 2021第十四届中国国际食品安全技术论坛在杭州国际博览中心隆重召开。作为中国领先的食品安全技术推广平台，CBIFS 2021吸引了数百名专家学者及业界同仁到场，共同推动食品安全技术的发展。仪真分析多年来深耕食品安全领域，本次携全自动氯丙醇酯和缩水甘油酯分析系统参会，更是聚焦氯丙醇酯和缩水甘油酯分析的热点议题，为广大用户献计献策。在粮油质量安全专题论坛上，来自福建省疾病预防控制中心卫生检验检测所的专家——傅武胜老师分享了题为《氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测方法和标准修订进展》的报告。傅老师介绍了3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的定义，危害，来源及形成机制，并介绍了欧盟对这两种污染物已有定量要求，目前中国对其风险评估工作，即国家标准GB 5009.191-2016的修订工作正在紧密开展中。傅老师还分享了使用德国AS技术开发的全自动样品前处理分析方案，对大量的油脂样品的检测结果表明该方案具有优良的重复性和准确度。展会期间，至仪真分析展台咨询的访客络绎不绝，反响热烈。据介绍，全自动氯丙醇酯和缩水甘油酯分析系统用于全自动分析油脂中氯丙醇酯和缩水甘油酯含量，可自动完成内标添加、酯交换反应、液液萃取、衍生化反应和进样等步骤。每个样品分析时间可以缩短到45min，具备全自动，快速，准确和重复性高的优点。解决了手动分析费时，费力以及测量准确性差的问题。除此之外，仪真分析还带来了农残分析、兽残分析、重金属分析等一系列食品安全解决方案，为我们的安全饮食保驾护航。

p 　　GB/T 33465-2016《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》于2016年12月30 日由国家质检总局、国家标准化管理委员会批准发布；并将于2017年7月1日开始正式实施。 /p p 　　针对此标准的情况，仪器信息网编辑采访了相关仪器公司的专家，介绍了标准制定的前世今生、解决的技术难点，以及对ICP-OES未来市场的影响等。 /p p 　　汽油中氯会在高温环境下形成氯离子，腐蚀油路管道，导致发动机故障。汽油中硅会导致氧气传感器失效，同时产生大量沉积物，使汽车催化系统失效，严重时可使汽车抛锚。我国车用汽油的国家标准GB 17930-2013已经规定汽油中不能人为添加铅、铁、锰、卤素以及含硅、磷的化合物，但我国国家标准与石油化工行业标准中无汽油中氯和硅含量的测定方法。因此，开展对汽油中硅、氯有害元素含量的检测技术的研究，开发快速准确的检测方法，制定检测标准，将有利于对我国成品油市场进行有效的质量监管，具有较为显著的经济效益和社会效益。 br/ /p p 　　之前国内外标准关于石油产品中的氯和硅的测定主要是将有机态转化为无机态进行分析，存在样品处理方法操作复杂、样品易损失、易污染等缺点，无法满足实际生产中需求。因此，国家标准化管理委员会将《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》列入了2014年第一批国家标准制修订计划。经过将近两年的研制工作，GB/T 33465-2016《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》于2016 年12 月30 日由国家质检总局、国家标准化管理委员会批准发布 并将于2017年7月1日开始正式实施。 /p p 　　GB/T 33465-2016适用于测定车用汽油、M15车用甲醇汽油、M30车用甲醇汽油和E10车用乙醇汽油中总氯和总硅。该标准的发布实施有效解决了汽油样品采用ICP-OES直接进样检测的关键技术，建立了一套简便、快速、可靠的ICP-OES法测定汽油中氯和硅的分析标准方法。 /p p 　　众所周知，ICP-OES具有分析速度快、操作简单、试剂用量少等优点。不过，汽油具有高挥发性，ICP-OES汽油直接进样，易造成等离子体不稳定甚至熄灭、炬管容易积碳等问题。并且，常用的氯元素分析谱线有134.724 nm、135.165 nm、136.345 nm，皆在165 nm以下，因此不是所有的ICP-OES仪器都能满足这一条件。另外，汽油样品采用ICP-OES直接进样检测，所需要的稀释剂的选择也是个关键问题。 /p p 　　如何解决这些问题，日前利曼公司的应用专家介绍到，Teledyne Leeman Labs最新开发的ICP-OES系统采用最新高分辨高色散中阶梯光栅系统，特殊光室材料设计能快速去除光室中空气以及其它气体对低紫外区吸收干扰，同时高达338万有效像素点CMOS检测器提供绝佳的分辨率与灵敏度。40.68MHz高频率以及大线圈设计保证了等离子体中心通道更加明显、稳定，在不加氧的情况下也能保证等离子体稳定不易熄灭，操作简便，同时不会带来不必要的干扰。 /p p 　　利曼公司的应用专家也谈到，GB/T 33465-2016的主要用户集中在质监局、第三方检测机构、各大油企实验室等，该标准的实施会极大的促进ICP-OES的销售增长，但由于国内ICP-OES市场的成熟度较高，不会迎来爆发性增长。 /p p br/ /p

近日，记者从青岛市粮食局获悉，青岛市粮油质量检测中心2013年11月份，对粮油综合批发交易市场进场粮油商品检测共计1077批次，代表数量2.4万吨。其中定性检测638批次，单项不合格率29.1% 定量检测439批次，单项不合格率20%。 　　本月存在的单项不合格几乎全是大米、小麦粉的水分超标，入市粮食的整体质量较上月相比下降幅度较大。另本月入市杂粮质量单项不合格率为11.9%，不合格率较上月也增加了近7个百分点。 　　青岛市粮食局相关负责人表示，近期新大米上市，水分超标现象明显。目前处于初冬季节，气温较低，但随着市区供热季的到来，室内温度较高，粮食水分超标更易引起大范围粮食霉变与黄粒米剧增等现象的发生，消费者需有所认识，防止变质引发的身体危害。

如何快速、准确地检测出地沟油是全国难题。卫生部先后四次公开征集地沟油检测方法，前三次的征集方法都宣告无效，被专家否定。目前正在进行的第四次征集中，广州分析测试中心、广东省测试分析研究所的地沟油检测方法准确率达95.5%，在所有参评方案中排名第一。 　 　吴惠勤主任向记者展示如何用“固相微萃取头”检测地沟油。 　　卫生部盲样考核第一名 　　去年12月，卫生部第四次向社会广泛公开征集“地沟油”检测方法，共收到281个单位和个人提交了315项检测方法。卫生部专家对部分方案进行了盲样测试。 　　不久前，中国广州分析测试中心、广东省测试分析研究所主任吴惠勤教授，收到了卫生部食品安全评估中心发出的“成绩单”“地沟油”盲样考核结果通知：他们研发的地沟油检测方法判断准确率高达95.5%，在所有参加盲样考核的方案中，判断准确率最高! 　　“有300多个检测方案，卫生部初步筛选了27家，又经过筛选，有9至10家进入盲样考核。给了我们33个样本进行检测，考验判断准确率。我们检测出21个样本是地沟油。最后公布答案，有问题的样本是22个，我们的准确率95.5%，在所有检测方案中最高。”吴惠勤介绍。 　　1公斤含1毫克即可测出 　　“如果植物油接触过食物，必然或多或少带有食物的成分，只要从油中检测到外来的不应该存在的成分，就可判断是地沟油。”吴惠勤解释其检测法的原理，他们对地沟油中杂质成分来源进行了分析，确定了十几种地沟油的特征成分作为鉴定的指标。如果油中残留有乙酸、己酸、糠醛、茴香醚、姜烯、乙基麦芽酚、烯腈类、异硫氰酸烯酯类，烷烃、芳烃等，或吡嗪类花生香精成分或柠檬烯、酌-松油烯等香精类物质含量高于正常植物油的，就是地沟油。 　　在实验室吴惠勤给记者演示了检测方法：将油放入小玻璃瓶中密封加热，一个“针管”扎入油瓶上方，跟一般针头不同的是，这个“针头”体内还能伸出更长更细的针头，让油中的有害物质富集于其上。将针头取到的物质放入检测仪器，一个小时后，就能检出结果。“只要几十克油的样品就能检测，一公斤油里面只要含有1毫克不应存在的外来成分，都能检测出来。”吴惠勤介绍，这个“针头”叫固相微萃取头，采用气相色谱-质谱鉴定技术即可做出油脂的一个“指纹图”，其内含杂质可在该“指纹图”上清晰体现，为判断是否地沟油提供了科学依据。 　　嗜辣地区有“辣椒测法” 　　在已有的研究基础上，吴惠勤研究组还针对吃辣椒的地区给出了地沟油检测方法。部分地区的地沟油中含有辣椒成分(辣椒素或二氢辣椒素)及胡椒成分(胡椒碱)，这三种成分来源于食品烹调过程中的辣椒、辣椒油及胡椒等调味料，而天然植物油脂不含这些成分，故可作为鉴别地沟油的重要指标。“含有这三种成分之一的，肯定是地沟油。尤其适合于喜食辣椒人群地区的地沟油检测。” 　　目前正在进行的第四次征集地沟油检测方法，卫生部还没有给出最后结论。“卫生部食品安全评估中心通知了我们盲样考核结果之后，还没有下一步的通知，具体最终结果我们也还不知道。”吴惠勤表示，他们的检测方法也有投入实际使用，“目前已有一些地方省市，如贵州等将地沟油样品送检，因为没有国家标准，所以我们只能把检测出的数据提供给他们，供执法人员结合查处情况使用。” 　　他透露，目前已经向广东省申报，争取成为地方标准，从而实现更大面积的推广。 　　地沟油检测原理 　　地沟油接触过食物，或多或少带有食物成分，只要从油中检测到不应该存在的成分，就可判断是地沟油。例如： 　　乙酸、己酸：来自于醋。 　　茴香醚、姜烯：来自于茴香和生姜。(天然植物油中不会含有上述物质) 　　烯腈类：来源于橡胶包装材料，正规食用油应用聚乙丙烯的瓶子盛装，不含有该物。

石油产品质量分析在其生产、储运和市场流通环节起着重要作用，石油产品分析仪器现已广泛应用于油田、炼油厂、陆海空交通运输、海关及油品质量监督部门。作为中国仪器仪表行业重要组成部分的油品分析仪器，在疫情席卷全球的情况下，仍然在各大行业中起到必不可少的作用。随着各项技术工艺的发展，仪器仪表产品也在不断的更新换代。各大分析仪器品牌如雨后春笋，在市场中同台竞技，用户可选择的产品也更多了。企业不断推出自己的品牌产品。在刚刚过去的半年里，又有不少企业研发出多项仪器仪表新品。 得利特为了跟上油品分析仪器发展大潮，不断积累经验，创新技术，研发升级自产油品分析仪，近日，又有一款升级产品投入市场，它就是油体积电阻率测定仪。下面得利特为大家讲一下它的升级点在哪里？A1151油体积电阻率测定仪按DL421.91《绝缘油体积电阻率测定法》的电力行业标准为依据，根据有源电桥的原理研制成功的一种新型电阻率测定专用仪器。技术参数测试电压：500VDC测试范围： 10 7～10 13Ωcm重 复 性：＞10 12Ωcm ≯25% ，＜10 12Ωcm ≯15% 加热功率： 100W 控温范围： 10℃～100℃ 控温精度： ±0.5℃ 测量误差： ≤±10%测试电极杯： 3个环境温度：0～40℃相对湿度：≤85% 工作电源： AC220V±10%，50Hz 升级点：1.采用双CPU微型计算机控制。2.控温、检测、打印、冷却等自动进行。3.采用**转换器，实现体积电阻率的高精度测量。4.具有制冷和加热功能。5.整机结构合理，安全方便。

p 　　GB/T 6504-2017化学纤维 含油率试验方法标准从2018年7月1日起开始实施，本标准代替GB/T6504-2008，由中国纺织工业联合会提出，由上海市纺织工业技术监督所归口。本标准规定了化学纤维含油率的试验方法：萃取法(方法A)、中性皂液洗涤法(方法B)、光折射率法(附录A)、核磁共振法(附录B)、快速挤压法(附录C)。适用于聚酯(涤纶)、聚酰胺(锦纶)、聚丙烯腈(腈纶)、聚乙烯(丙纶)、聚乙烯醇缩甲醛(维纶)、再生纤维素纤维(粘胶)化学纤维，其他种类化学纤维可参照使用。 /p p strong 　　附录B：核磁共振法 /strong /p p 　　B.1 范围 /p p 　　本方法适用于聚酯(涤纶)、聚酰胺(锦纶)、聚丙烯腈(腈纶)、聚乙烯(丙纶)、聚乙烯醇缩甲醛(维纶)、再生纤维素纤维(粘胶)化学纤维，其他种类化学纤维可参照使用。 /p p 　　B.2 原理 /p p 　　利用核磁共振波谱法(NMR)，向纤维样品发射脉冲磁场，当磁场取消时，检测试样的回应磁信号，由于纤维发出的信号比纤维油剂发出的信号衰减快，从两者的差异可换算出试样的含油率。 /p p 　　B.3 仪器 /p p 　　本方法用到的仪器如下： /p p 　　——核磁共振波谱仪：具备永久磁体，自动温控 /p p 　　——天平：最小分度值0.1g /p p 　　B.4 试样制备 /p p 　　随机均匀地抽取试样质量1g~5g，精确到0.1g。 /p p 　　B.5 试验步骤 /p p 　　B.5.1 工作曲线的制作 /p p 　　B.5.1.1 根据产品的目标上油率，取5个试样，其含油率要能覆盖所有可能的变化范围，分布尽可能均匀，可参考表B.1确定，也可以根据实际上油情况，自行调整范围。 /p p 　　表B.1 工作曲线制作的含油率及相应的取值参考范围 /p table style=" border-collapse:collapse " tbody tr class=" firstRow" td style=" border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width=" 117" valign=" top" 品种 /td td style=" border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width=" 136" valign=" top" 实际含油率/% /td td style=" border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width=" 348" valign=" top" 变化范围/% /td /tr tr td style=" border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width=" 117" valign=" top" 涤纶预向取丝 /td td style=" border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width=" 136" valign=" top" 0.4 /td td style=" border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width=" 348" valign=" top" 0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 /td /tr tr td style=" border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width=" 117" valign=" top" 涤纶牵伸丝 /td td style=" border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width=" 136" valign=" top" 0.8 /td td style=" border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width=" 348" valign=" top" 0.6、0.7、0.8、0.9、1.0 /td /tr tr td style=" border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width=" 117" valign=" top" 涤纶低弹丝 /td td style=" border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width=" 136" valign=" top" 2.5 /td td style=" border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width=" 348" valign=" top" 1.4、1.9、2.3、2.7、3.1 /td /tr tr td style=" border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width=" 117" valign=" top" 粘胶短纤维 /td td style=" border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width=" 136" valign=" top" 0.2 /td td style=" border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width=" 348" valign=" top" 0.00、0.15、0.20、0.25、0.30 /td /tr tr td style=" border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width=" 117" valign=" top" 粘胶长丝 /td td style=" border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width=" 136" valign=" top" 0.3 /td td style=" border: 1px solid rgb(204, 204, 204) word-break: break-all " width=" 348" valign=" top" 0.0、0.2、0.3、0.5、0.8 /td /tr /tbody /table p 　　B.5.1.2 按本标准方法A或方法B测试5个试样的含油率。 /p p 　　B.5.1.3 在核磁共振仪上检测试样的含油率，形成工作曲线。 /p p 　　B.5.1.4 工作曲线完成后，可用仪器提供的标准物定期对仪器进行自动校准。 /p p 　　B.5.2 检测 /p p 　　B.5.2.1 将试样放入试管中，塞好塞子。 /p p 　　B.5.2.2 将试样放入检测区，选择检测界面，对试样进行检测。 /p p 　　B.6 结果计算 /p p 　　试验结果以两个试样的算术平均值表示，两次平行测试的相对差异大于10%时，重新试验。 /p p 　　B.7 数据修约 /p p 　　同B.5.1.8 /p p br/ /p

鉴定标准滞后 检测费用过高 取证过程困难 　　打击地沟油犯罪三道坎 　　用地沟油生产出的食品,两家机构却作出截然相反的鉴定结论:一个说符合国家标准,一个说不符合。更令办案机关困惑的是,用地沟油加工食品的犯罪分子被依法惩处,其上线生产地沟油的犯罪分子却因证据难以查实,不能作出处理。 　　黑作坊用地沟油加工食品 　　几张复合板晾晒台上沾着黏糊糊的花生残渣,脏兮兮的扫帚、铁锹、畚箕等操作工具摆在一旁,厂房一角堆放着10余桶加工产品用的油、添加剂,一些已经发霉的花生堆放在角落里……这是2011年9月14日,徐州市公安机关查获一家地下食品加工场所时的场景。公安机关当场扣押了这个食品加工场所老板邱宏革用于生产“酒鬼花生”、“酒鬼瓜子”等小包装食品的机器和面粉、花生、油等原料,以及已经生产出尚未销售的成品“酒鬼花生”1100箱,货品价值3.74万元。 　　邱宏革,安徽和县人。2010年到徐州一蛋糕房打工,后从一个福建人手中接手了一套加工小食品的设备,租了个仓库,就开始生产“酒鬼花生”、“酒鬼瓜子”,生产所用的油品则是从当地市场购买的散装地沟油。 　　随后,公安机关顺藤摸瓜找到油品提供者石某。石某交代,2010年5月至10月,他曾数次到山东等地收购用鸡、鸭、鹅屁股和猪花油等动物废弃物提炼的油脂40余吨,用于贩卖。 　　2011年9月,邱宏革因涉嫌生产、销售伪劣产品罪被公安机关移送云龙区检察院审查起诉。办案机关查明,2010年4月至2011年9月间,在没有食品生产许可证、不符合食品卫生条件的情况下,邱宏革以发霉花生为原料,利用地沟油生产“酒鬼花生”等小包装食品,销售金额达180余万元。经徐州市云龙区检察院提起公诉,邱宏革近日被法院以生产、销售伪劣产品罪判处有期徒刑十年,并处罚金100万元。 　　虽然邱宏革受到了应有的惩处,但石某制售地沟油一案则因取证问题,目前仍在进一步侦查之中。 　　两份截然不同的鉴定结论 　　承办邱宏革案的检察官王广宾介绍,生产“酒鬼花生”采用的油是否为地沟油的鉴定结论,是该案的关键证据之一。 　　2011年10月,公安机关将查获的“酒鬼花生”送往徐州市一家鉴定机构进行鉴定,该机构依据《油炸小食品卫生标准》(GB16565-2003)等标准出具的检验报告显示,送检的“酒鬼花生”符合国家相关标准规定要求。 　　用不合格的材料竟然生产出符合卫生标准的食品?这样的鉴定结果让办案人员大吃一惊:“难道邱宏革使用的不是地沟油?” 　　带着这样的疑问,公安机关立即将扣押油品送往江苏省疾病预防控制中心(下称“疾控中心”)再行检测。经疾控中心检验,邱宏革用于生产小包装食品的食用油中,含有的苯并(a)芘(高致癌)不符合国家《食用植物油卫生标准》(GB2716-2010)的要求。 　　笔者在仔细查看上述徐州市这家鉴定机构出具的检验报告后发现,作出鉴定结论所依据的《油炸小食品卫生标准》(GB16565-2003)中19项检测项目中并不包含苯并(a)芘。即:《油炸小食品卫生标准》对油品的检验标准滞后于《食用植物油卫生标准》。 　　“这就像检查一个烂掉一块的苹果,只抽取没腐烂的部分检验,肯定会得出是个好苹果的结论。用一个滞后的标准来检验地沟油,检测不出也就不足为奇。”王广宾分析说。 　　鉴定费高、取证难阻碍办案 　　王广宾说,让办案机关困惑的另一个原因是,疾控中心虽然检测出样品不符合国标要求,但其出具的薄薄两页纸的鉴定结论,检测费用却高达2.8万元,大大增加了办案的成本。“公安机关办案经费有限,从长远来说,办案高成本不利于打击此类犯罪。” 　　让公安机关非常头疼的是此类犯罪的侦查工作是“难上加难”。据侦查该案的民警孟洪君介绍,地沟油的生产销售环节都比较隐蔽。由于提炼地沟油时异味大,黑窝点一般都选在偏远地点,不易被发现。生产设备也相当简单,往往一口大锅加一些添加剂就是全部家当,即使被发现也很容易“另起炉灶”。本案中邱宏革生产“酒鬼花生”的厂房位于一个郊区村庄的仓库里,平时大门紧锁,附近的村民只能听到里面生产时机器发出的响声。 　　在销售环节,地沟油生产者往往用一个油罐车把成品油拉到销售集散地,零售商每人几桶把油买走后双方各自离开。如果没有相关账目登记,油品消耗或灭失后很难追查。这也是对邱宏革的上线石某生产地沟油一案侦查一直陷于僵局的原因,办案人员也感到很无奈,这也正是地沟油案件办理的难点所在。 　　“之所以比较顺利地办理邱宏革一案,是因为在他的厂子里发现了油品采购记录。”孟洪君说,“如果没有相关记录,依靠我们基层派出所的力量,此类案件的取证难度将会非常困难。” 　　应加强地沟油源头管理 　　对于目前打击地沟油犯罪的困难局面,基层司法机关呼吁,应加强对地沟油的源头管理和控制。 　　“地沟油问题突出,从表面上看是由于不法商贩见利忘义,更深层次的原因在于监管不到位,废弃油脂回收处理制度不健全等社会问题。最关键的还是要建立废弃油品的统一回收处理机制,避免再次流向餐桌。”王广宾说。 　　王广宾分析认为,制售地沟油涉及废油收集、提炼加工、销售等多个环节,治理地沟油并非单个部门所能完成的,必须有公安、工商、质检等多个部门通力合作,要通过立法明确环保、工商、食品药品监督等部门对屠宰场、餐馆废油的管理,彻底捣毁制售地沟油的生产源头。他建议相关部门及时完善油炸小食品的卫生标准,以免再次出现“烂苹果变成好苹果”的尴尬 建立专门的餐饮行业废弃用油统一回收制度 增加不法分子的违法成本及刑罚处罚力度,震慑该类犯罪。 　　孟洪君建议,给食用油从生产源头到流通环节的经销信息制作条形码,对运输的油罐车备案登记,以便于发现问题后追溯。 　　司法机关还呼吁出台一个检测地沟油确实可靠、成本较低的鉴定方法,以便于打击地沟油制售犯罪。

油炸食品是不健康的，这似乎已经成为一项常识，但新一期《英国医学杂志》(BMJ)刊登文章说，西班牙一项研究显示，长期食用橄榄油或葵花籽油制作的油炸食品并不会导致冠心病等健康风险上升。 　　马德里自治大学等机构研究人员报告说，在1992年到2004年间，他们对4万多名西班牙人的饮食习惯和健康状况进行了跟踪调查。西班牙是一个典型的“地中海式饮食”国家，其食谱中所用的油大多是橄榄油或葵花籽油，因此这里的油炸食品与其他许多地方相比在用油上并不相同。 　　分析结果显示，在西班牙，长期食用油炸食品并不会导致冠心病风险上升，也不会因此增加死亡风险，不存在世界上许多地方都曾发现的油炸食品与健康风险间的联系。 　　研究人员因此认为，通常人们认为油炸食品是不健康的，是因为制作这些油炸食品时所用的油，比如猪油，多含饱和脂肪酸，容易导致冠心病等疾病。而橄榄油和葵花籽油富含不饱和脂肪酸，因此用它们制作的油炸食品没有这种健康风险。

说是酱油却鲜味不够。6月10日上午，北京市工商局公布的食品下架名单中，有2个批次的酱油不仅苯甲酸超标，作为酱油味道的重要指标“氨基酸态氮”也不符合国家标准。 　　近期市工商局加大食品的检测力度，本周共抽取样本563个，不合格样本3个(不合格食品名单见附表)。其中，2个批次的产品是酱油，包括品味鲜和港味源牌的两款产品。主要不合格的指标是氨基酸态氮不足和苯甲酸超标。“氨基酸态氮”是反映酱油产品质量的硬指标。酱油的“氨基酸态氮”含量越高，就说明氨基酸越多，不但营养高，而且鲜味也越浓。根据国家强制性标准规定，每100毫升酱油中氨基酸态氮含量不得低于0.4克。 　　而苯甲酸添加在食品中主要起到防腐作用。长期大量使用，对人的肝脏会造成一定损伤。 　　北京市工商局现已对这3个批次的产品全市停售，并提醒消费者：凡已购买下列不合格食品的消费者可凭购物小票和食品外包装向销售单位要求退货。 　　全市下架食品名单 　　样品名称 商标 规格型号 生产日期 不合格项目 　　奇异果片 / 200克/袋 2009.08.08 二氧化硫山梨酸 　　老抽王 品味鲜 620毫升/瓶 2010.01.16 苯甲酸及其钠盐氨基酸 　　态氮味极鲜白酱油 港味源 400毫升/瓶 2009.11.25 苯甲酸及其钠盐氨基酸态氮

X射线荧光光谱法是一个非常成熟的检测技术，它的原理是样品在X射线照射下产生元素特征X射线荧光，通过建立标准曲线来确定样品中元素浓度与强度的关系，在相同条件下测量未知样品，就可以得到样品的组成信息。XRF的优点是样品不需要前处理，分析速度快，可实现多元素的同时测量，但也有个缺点就是它的基体干扰严重。XRF在石化行业液体样品中测定方法的汇总NB/SH/T 0977-2019《轻质油品中氯含量的测定 单波长色散X射线荧光光谱法》标准规定了采用单波长色散X射线荧光光谱法（MWDXRF）测定轻质油品中氯含量的方法。本标准适用于汽油、柴油、石脑油、喷气燃料及馏分油等，也可用于测定氧质量分数小于5%的含氧汽油及生物柴油调和燃料。单色X射线激发去掉背景过程，简化基体校正，信噪比夜有所改善。氯含量测定范围为4.2mg/kg~430 mg/kg。另外与本标准中方法相同的标准还有NB/SH/T 0842-2017和NB/SH/T 0993-2019，分别是检测轻质液体燃料中硫的含量和汽油及相关产品中硅的含量。制定背景石油炼制过程中，油品中氯的存在会造成催化剂中毒；加工过程当中，氯的存在可能造成装置腐蚀，压缩机堵塞等；成品油使用过程中，氯的存在会造成储罐腐蚀、发动机磨损等。GB 17930-2016《车用汽油》规定，车用汽油中不得人为加入甲缩醛、苯胺类、卤素以及含磷、含硅等化合物，于是就需要一种快速、准确、灵敏的检测油品中氯含量的方法。现状分析国内外检测氯含量的标准方法方法1-5方法6-9检测样品含氯化合物转化为氯离子直接检测氯元素优点检测限较低无需前处理，操作简单方便缺点前处理复杂，使用大量试剂检测限较高制定过程标准在编制过程中主要参考了标准ASTM D7536-16，但又与有以下区别：1.适用范围从有芳烃类化合物扩大为轻质油品，包括汽油、柴油、石脑油、喷气燃料及馏分油等2.测定范围由0.7 mg/kg ~10.0 mg/kg变成了4.2 mg/kg~430 mg/kg3.按照GB/T 6683 给出了此方法的精密度公式4.增加了元素干扰适用范围参考以下标准，并结合精密度实验确定方法的适用范围。参考标准样品特点ASTM D7536芳烃类样品组成单一、馏分较窄，同时标样与样品的组成基本一致检出限为0.2 mg/kgASTM D7039轻质油品馏分较宽，样品组成相对复杂，杂原子较多，且标样与样品的组成并不完全一致测定下限为3.2mg/kgASTM D5808当氯含量小于5mg/kg时，优先选用库仑法（精密度更高）检测下限为0.5mg/kg采用XOS公司CLORA型号仪器在7个实验室对17个不同的样品（包括石脑油、汽油、馏分油、喷气燃料、柴油以及煤油）进行精密度实验，最终确定了测定范围是4.2 mg/kg -430 mg/kg，再分别对重复性和再现性进行测试，测试结果都在允差范围内。对不同类型的样品进行测定，回收率均在±10%以内；还与微库仑法进行了比对，相对偏差也在±10%以内。标准NB/SH/T 0977-2019主要内容仪器设备：分为MWDXRF、样品盒和样品膜。单波长色散X射线荧光光谱仪，包括 a)X射线源；b)入射光单色器；c) 光路；d) 固定道单色器；e)探测器。另外，样品盒建议一次性使用。要特别注意的是：建立标准曲线和测定样品时应在相同条件下进行。校准过程：建立标准曲线用工作溶液浓度应能涵盖待测试样的浓度，于是需要制定了高含量与低含量两条曲线。 试验过程：1.将试样从样品盒开口端倒入盒中，一般装入量为样品盒的3/4高度处，最小为5mm高度。2.将新的样品膜盖在样品盒开口端，并固定牢固。装好后要确保样品盒中的试样不渗漏，如有任何情况的渗漏均需重新制备样品。3.分析试样和用来建立校准曲线的标准工作溶液应使用相同批次的样品膜和样品盒。测定每一个样品都要使用新的样品膜，样品膜要绷紧，保证膜上没有气泡、褶皱，且保持干净，避免用手接触样品盒内壁、样品膜及仪器的X射线透光窗。4.试样倒入样品盒并用样品膜封好后，在样品盒上开一个小气孔以防止样品挥发造成样品膜弯曲。5.试样装入样品盒后，需立即分析。试样在样品盒中的存放时间越短越好。6.按照建立校准曲线的条件测定试样，得到试样氯荧光强度的总计数。用总计数值除以总计数时间，得到试样的Rs。元素干扰的考察：氧含量超过5%，干扰严重硫含量小于1%，无明显干扰氮含量小于2000mg/kg，没有明显干扰（作者：中国石化石油化工科学研究院 范艳璇工程师）

只用一滴油，只需五分钟，就能判定这种油是“地沟油”还是食用油，准确率可以达到90%以上。近日，厦大化学化工学院杨朝勇教授、生命科学学院黄慧英工程师与厦门市产品质量监督检验院高静高级工程师联合开发的高场核磁的“地沟油”检测方法，顺利通过卫生部专家组论证和盲样考核，从全国700多项检测方法中脱颖而出，被卫生部推荐为“地沟油”四大仪器检测方法之一。 　　“地沟油”的来源、成分复杂，再加上炮制者的“精炼”加工，使得“地沟油”检测难度非常大。黄慧英介绍，检测过程中最难的就是检测指标难以明确。 　　科研团队发现利用核磁共振谱仪，可以看到相同类型的植物油品在图谱上有相似的谱峰。通过对上千份“地沟油”、正常油样进行分析，考察不同油样的分子水平差异，研究团队总结出“地沟油”劣变规律，进而提炼出设定判断“地沟油”的5个指标阈值，极大提高了“地沟油”的判断的正确率。 　　据介绍，高场核磁方法无需样品前处理、分析时间短、分析成本低，而且操作方便，可以在商检、质检、疾控系统、食用油生产及进口单位推广使用。 　　据悉，这次卫生部在全国公开征集“地沟油”检测方法，厦大是全国唯一一所入围的大学。