孕三醇

[size=5]超临界流体色谱法测定三七及云南白药中人参二醇和人参三醇的含量[/size] 来源: 作者:李云华,李修禄,虹岚,刘锦耀,张美义提要:本文用超临界流体色谱法(SFC用定了三七和云南白药中人参二醇及人参三醇的含量，使用15％硫酸乙醇-水(1 ：1)直接进行水解，然后碱水解，克服了文献报道的水解不完全、结果不稳定．不能定量回收的缺点。本法取样量少，灵敏度高，操作简单，快速．整个分析过程可在8h内完成关键词：超临界流体色谱：人参二醇：人参三醇：三七：云南白药三七(Radix notogimeng)为我国名贵中药，其主要有效成分为人参皂甙，经强酸水解得到人参二醇(panaxadio1)和人参三醇(panaxatrio1)。三七及其中成药的质量控制一直是个难题，目前测定人参二醇及人参三醇的方法还存在不少问题：薄层层析的分离度不够理想并有杂质干扰：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法需要衍生化，操作复杂：高效液相色谱也需要衍生化。我们采用将样品直接强酸水解后用环己烷提取，经净化后，用超临界流体色谱法测定了三七及其中成药中人参二醇及人参三醇的含量，获得了较好的结果。实验部分一． 仪器和药品622型SFC—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 色谱仪(美国理氏科学仪器公司)：HP 3390A 色谱数据处理机：SB-Cyanopropyl-50石英毛细管交联柱10m×50μm，膜厚0.25μm。人参二醇和人参三醇对照品购自中国科学院昆明植物研究所：三七粉、云南白药由昆明43医院药局提供。胆固醇为Merck公司产品，无水乙醇、二硫化碳、氢氧化钠，硫酸，环己烷均为分析纯试剂。二．色谱条件流动相为CO2，纯度99.995％ ；FID 检测器，检测器温度300℃ ；柱温90℃ ；分流进样，进样量0.2μl分流比为l／1O：起始压力为lO.1MPa，程升1.01MPa／min至35.5MPa。记录仪参数：ZER0=0， ATT=2，CHT SP=0.4，THRSH=4，PK WD=0.2。

2010版药典白蜂蜡新增了丙三醇和其它多元醇项目取本品0.20g加氢氧化钾乙醇溶液（取氢氧化钾3g，加水5ml使溶解，加乙醇至100ml，摇匀，即得）10ml，加热回流30分钟，取出，加稀硫酸50ml，放冷，滤过，用稀硫酸洗涤容器和滤器，合并洗液和滤液，置同一100ml量瓶中，加稀硫酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取10ml纳氏比色管两支，甲管中精密加入供试品溶液1ml，加0.05mol/L高碘酸钠溶液0.5ml，混匀，放置5分钟，再加品红亚硫酸试液1.0ml，混匀，不应出现沉淀；然后将试管置40℃温水中。在水温下降过程中不断旋转试管，观察10～15分钟；乙管中精密加入0.001%丙三醇的稀硫酸溶液1ml，与甲管同时依法操作，甲管中显出的颜色与乙管比较，不得更深。（以丙三醇计，不得过0.5%）大家有没有做成功的？我在检测时对照和样品都出现沉淀，不知是怎么回事?

2010版药典白蜂蜡新增了丙三醇和其它多元醇项目 取本品0.20g加氢氧化钾乙醇溶液（取氢氧化钾3g，加水5ml使溶解，加乙醇至100ml，摇匀，即得）10ml，加热回流30分钟，取出，加稀硫酸50ml，放冷，滤过，用稀硫酸洗涤容器和滤器，合并洗液和滤液，置同一100ml量瓶中，加稀硫酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取10ml纳氏比色管两支，甲管中精密加入供试品溶液1ml，加0.05mol/L高碘酸钠溶液0.5ml，混匀，放置5分钟，再加品红亚硫酸试液1.0ml，混匀，不应出现沉淀；然后将试管置40℃温水中。在水温下降过程中不断旋转试管，观察10～15分钟；乙管中精密加入0.001%丙三醇的稀硫酸溶液1ml，与甲管同时依法操作，甲管中显出的颜色与乙管比较，不得更深。（以丙三醇计，不得过0.5%） 大家有没有做成功的？我在检测时对照和样品都出现沉淀，不知是怎么回事?

山西醋勾兑风波未完,酱油又被卷进来.近日,港媒曝出用水解植物蛋白等7种化合物可配制出可能致癌的"化学酱油",与酿造酱油从口味和质感都相差无几。　　调味品协会负责人称,酿造酱油和配制酱油之分,不属于食品安全问题;而我们更想知道的,不是配制酱油是否属于食品安全问题,而是它安全不安全?7种化合物配制可产生致癌物,那它肯定不安全,既不安全,它不是食品安全问题,又是什么问题呢?　　配制酱油的致癌风险,是因为人工配制过程中,大豆中所含的丙醇因酸水解而生成二类致癌物质三氯丙醇.北京一轻研究院研究员鲁绯表示,国家行业标准对三氯丙醇物质是规定有限量的,只要控制在限量范围内,就是安全的.专家的说法肯定是有科学依据的,我们应该相信科学,然而我们却无法相信生产者都能科学操作,也无法相信对国标执行的监管是百分之百负责任的.　　限量范围内安全,它是一个放之四海而皆准的真理;三聚氰胺、瘦肉精,乃至砒霜,只要限量使用都应该安全,然而我们有没有能力控制这个"限量"却是个问题.美国等24个国家是允许饲料添加瘦肉精的,那是因为他们确信瘦肉精能够确保控制在标准内使用.而据说,我们国家严格禁止添加瘦肉精的主要原因,就是担心失控.滥用食品添加剂的问题空前严重,越来越没有底线的语境下,我们如何相信二类致癌物质三氯丙醇在配制酱油中会"限量使用"呢?而最令人不能接受的是:目前的酱油国标中并没有对三氯丙醇的限量规定,据说国家"正在考虑把对其限量写进去".难怪酱油协会人士瞪眼说"不属于食品安全问题".　　终于明白:三氯丙醇,其实就是酱油里面的"三聚氰胺".二者都严重危害人体健康乃至夺命;三聚氰胺原来不也说无法检测吗,因为和现在酱油中的三氯丙醇一样,国家标准既没有限量一说,更没规定检测.　　国家质检总局今年4月公布了对酱油的国家质量监督抽查结果,合格率在95.9%.然而所谓的"合格率95.9%"并不包括致癌物质三氯丙醇检测,就是说,不管酱油里含有多少致癌物,都可能被检测为"合格".而且,我们无法知道,各种食品中还有多少"三聚氰胺"和"三氯丙醇"逍遥于国家标准之外,非等到不幸被媒体曝料或业内人士良心发现,才会出现写进标准的"考虑"?然而,从揭地沟油教授、奶业协会人士被封口,以及醋业协会副会长被责令辞职的下场来看,今后再有人"良心曝料",可能要先作风险评估了.

常规的三氯杀螨醇前处理要使用大量乙腈溶液，乙腈毒性较大，对身体影响大，现经过试验，用以下方法提取三氯杀螨醇效果也很好，主要是对身体危害较小，现与大家分享：一、制样：取水产品的可食部分约20.0g置于100ml离心管；二、提取： 1、加入55ml乙腈：乙酸乙酯（1+3），匀质1分钟，加入5克氯化钠，再匀质1分钟； 2、超声5分钟，离心2分钟； 3、取上清液于氮吹管中，吹干； 4、加入10ml乙酸乙酯：环己烷（1+1）定容吹干物质，离心，上凝胶渗透色谱净化系统（若离心后仍浑浊，用白色虑头抽虑）。三、把浓缩的待测物质置于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上测定分析。

[size=2][color=#d40a00]维权声明：本文为sh100800原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。也请哪些垃圾网站不要随便转载，谢谢合作！[/color][/size][size=3][font=Times New Roman]1．实验部分：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.1材料、试剂[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]Cleanert PEP[font=宋体]吡咯烷酮化聚苯乙烯[/font]/[font=宋体]二乙烯基苯固相萃取柱[/font](100mg/6mL, P/N: PE1006[font=宋体]，博纳艾杰尔科技[/font])[font=宋体]；[/font]Cleanert Silica CM[font=宋体]改性硅胶固相萃取柱[/font] ( 1000mg/6mL , P/N : CM0006[font=宋体]，博纳艾杰尔科技[/font]) [/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液相色谱柱[/font] (Halo C18 , 2.1[font=宋体]×[/font]100mm, 2.7μm, P/N: 92812-602[font=宋体]，博纳艾杰尔科技）[/font][font=宋体][/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]标准品：雌酮（[/font]CAS.No. 53-16-7[font=宋体]）、雌二醇（[/font]CAS.No. 50-28-2[font=宋体]）、醋酸甲地孕酮（[/font]CAS.No. 595-33-5[font=宋体]）、醋酸氯地孕酮[/font] (CAS.No. 302-22-7 )[font=宋体]，购自中国药品生物制品检定所。[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2样品前处理方法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2.1 Cleanert PEP样品提取净化法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]提取：取[/font]2g[font=宋体]奶粉，加标，然后加[/font]12mL 80% [font=宋体]乙腈，涡旋混匀两分钟后，离心（[/font]90000r/min[font=宋体]，[/font] 6min[font=宋体]）取[/font]3mL[font=宋体]上清液，加入[/font]9mL[font=宋体]超纯水稀释，涡旋混匀后，待过[/font]Cleanert PEP[font=宋体]柱净化。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]净化步骤：[/font][/size][/font][size=3][font=Times New Roman][size=4]1) [/size][font=宋体]活化：以[/font]5mL[font=宋体]乙腈，[/font]5mL[font=宋体]水活化[/font]Cleanrt PEP[font=宋体]；[/font] [size=4][/size][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]2) [/size][font=宋体]上样：把上述稀释后的样品溶液过柱，流速控制以[/font]1mL/min为宜；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]3) [/size][font=宋体]淋洗：待样品溶液完全通过小柱后，用[/font]5mL 5%[font=宋体]乙腈淋洗小柱，然后真空抽干[/font]3min；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]4) [/size][font=宋体]洗脱：以[/font]3-5mL乙腈洗脱目标，收集流出液；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]5) [/size][font=宋体]浓缩：收集液以氮气浓度吹干（[/font]40[font=宋体]℃水浴），后以[/font]50% [font=宋体]甲醇水定容至[/font]1mL[font=宋体]，混匀后过[/font]0.22μm[font=宋体]微孔滤膜过，进[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2.2 Cleanert Silica样品提取净化法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]提取：取[/font]2g[font=宋体]奶粉，加标，然后加[/font]12mL [font=宋体]乙腈，涡旋混匀两分钟后，离心（[/font]9000r/min[font=宋体]，[/font] 6min[font=宋体]）取[/font]3mL[font=宋体]上清液，待过[/font]Cleanert Silica[font=宋体]柱净化。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]净化步骤：[/font][/size][/font][size=3][font=Times New Roman][size=4]1) [/size][font=宋体]活化：以[/font]5mL[font=宋体]乙腈活化[/font]Cleanrt Silica小柱；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]2) [/size]上样：把上述提取液过柱，收集流出液；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]3) [/size][font=宋体]淋洗：以[/font]5mL乙腈洗涤小柱，收集流出液；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]4) [/size][font=宋体]浓缩：合并以上流出液液，以氮气浓度吹干（[/font]40[font=宋体]℃水浴），后以[/font]50% [font=宋体]甲醇水定容至[/font]1mL[font=宋体]混匀后过[/font]0.22μm[font=宋体]微孔滤膜，进[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测条件[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3.1 孕激素（醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮）测定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液[/font][font=宋体]相色谱条件：色谱柱[/font] (Halo C18[font=宋体]，[/font] 2.1×100mm, 2.7μm)[font=宋体]；流动相：[/font]A[font=宋体]：[/font]0.1%[font=宋体]甲酸水，[/font]B: [font=宋体]甲醇，梯度条件（略）；流速：[/font]0.3mL/min[font=宋体]，柱温：[/font]40[font=宋体]℃[/font],[font=宋体]进样量：[/font]10μL[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]参考质谱条件：电离源：电喷雾正离子模式；其他（略）[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3.2 雌激素（雌二醇、雌酮）测定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液相色谱条件：色谱柱（[/font]Halo C18 2.1×100mm,2.7μm[font=宋体]）；流动相：[/font]A[font=宋体]：水，[/font]B: [font=宋体]乙腈，梯度条件（略）；流速：[/font]0.3mL/min[font=宋体]，柱温：[/font]40[font=宋体]℃[/font], [font=宋体]进样量：[/font]10μL[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]参考质谱条件：电离源：电喷雾负离子模式；其他（略）[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2．结果与讨论：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]结果见图[/font]1[font=宋体]、图[/font]2[font=宋体]。用[/font]Cleanert PEP ([font=宋体]反相[/font])[font=宋体]或[/font]Cleanert Silica CM([font=宋体]正相[/font]) [font=宋体]两种净化手段均可到达满意的回收率和净化效果，添加浓度在[/font]25ppb[font=宋体]时回收率可达到[/font]80% [font=宋体]。[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]用[/font]Halo[font=宋体]色谱柱可以实现样品的快速分离，大大提高工作效率。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]雌二醇和雌酮两种激素，质谱相应偏低，质谱条件需要进一步优化。[/font][/size][/font][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]本实验结果采用单点定量判定，结果可能有失偏颇，详细数据需做基质添加标准曲线确证，方法的精密度，稳定性等亦需要进一步确证。[/font][/size][/font][align=center][img=479,330]http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125549674.gif[/img][/align][align=center][size=2][font=宋体]图[/font][/size][size=2][font=Arial]1 [/font][/size][size=2][font=宋体]两种孕激素总离子流图和选择离子流图（标品）[/font][/size][size=2][font=Arial][/font][/size][/align][align=center][img=548,376]http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125620777.gif[/img][/align][align=center][size=2][font=宋体]图[/font][/size][size=2][font=Arial]2 [/font][/size][size=2][font=宋体]两种雌激素总离子流图和选择离子流图（奶粉样品）[/font][/size][/align][size=2][font=宋体]文章下载：[img]http://www.agela.com.cn/admin/sysimage/file/pdf.gif[/img][url=http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125928665.pdf]奶粉中雌酮，雌二醇，醋酸甲地孕酮，醋酸氯地孕酮 SPE-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS检测方法.pdf[/url]此方法为博纳艾杰尔原创，欢迎拨打400-606-8099或电邮 咨询技术或产品[/font][/size]

第一次接触液相，请问丙二醇和丙三醇可以用液相定量吗，用什么柱子效果会好一点

昨天进三氯杀螨醇单标，出峰时间在15min左右，明显比以前出峰小，但是在19min和20min又各出一个峰，且比三氯杀螨醇的峰都要高出一倍左右。以前进三氯杀螨醇时从未有此现象。我怀疑是衬管问题。于是又按此条件进试剂，走空运行，但在19和20min时又均无峰出现！这下不知是何原因，三氯杀螨醇是昨天才开的（大概是去年六月份的，1ml安瓿瓶装储存在冷藏室的，不知会不会是标样分解造成的？？）请教各位了！！

大家好: 废水中允许的最高甲醇含量是多少?也就是说达到国家废水排放标准允许的最高甲醇含量是多少?谁可以帮助我,告诉我,衷心感谢!

女人在选择食物的时候，鼻子有时会起决定作用，比如榴莲、香椿等味道“怪异”的食物，会让少数人垂涎欲滴；但对更多人来说，则是“不堪入鼻”……殊不知，我们身边的很多怪味食物可以呵护女性健康。 榴莲能缓解痛经 榴莲气味强烈，说它“臭气熏天”毫不夸张。但在泰国，由于其营养价值很高，榴莲常被用来当作病人、产后妇女补养身体的补品。 中南大学湘雅医院营养科李惠明教授告诉记者，榴莲性热，可以活血散寒，缓解痛经，特别适合受痛经困扰的女性食用；它还能改善腹部寒凉的症状，可以促进体温上升，是寒性体质者的理想补品；另外，用榴莲的果壳和猪骨头一起煮汤也是民间传统的食疗秘方。 李惠明教授同时提醒，榴莲虽然好处多多，却不能一次吃太多，否则容易导致身体燥热，还会因肠胃无法完全吸收而引起“上火”。 在吃榴莲的同时，不妨喝些淡盐水，或吃些水分较多的水果来平衡，比如梨、西瓜等，可以很好地消除燥热。榴莲的最好搭档是被称为“水果皇后”的山竹，它能够降伏“水果之王”的火气，保护身体不受损害。 大蒜亮泽秀发 很多女性担心吃大蒜会导致口气不清新，其实，它是女性的“健康卫士”。 大量流行病学调查显示，大蒜产区和长期食用大蒜的人群，其癌症发病率均明显偏低。李惠明教授表示，每天吃半头生大蒜，就能对乳腺癌、卵巢癌等起到抑制作用。 现代医学研究证明，大蒜素具有很强的抗菌作用，对阴道滴虫、阿米巴原虫等多种致病微生物有效。每天坚持进食一头生大蒜，就能对阴道炎起到很好的防治作用。 土耳其肠胃内科疾病医师乌宗表示，常吃大蒜不但能够抗癌、防止血栓，还能够保持头发乌黑光泽，如果用蒜汁按摩头皮，不但可减少脱发，还可使白发变黑。 香菜预防骨质疏松 医学研究表明，人过40岁后，骨生成减少，骨皮质变薄，尤以妇女为甚。此时，女性的骨头犹如鸡蛋，骨皮质薄似蛋壳，脆弱易碎。专家提醒，进入中年期的妇女应多吃含硼食物，以利身体吸收矿物质，保护骨骼，而香菜中的含硼量就很多。 此外，香菜中富含铁、钙、钾、锌、维生素A和维生素C等元素，它还可以利尿，有利于维持血糖稳定，并能防癌。 芥末使面色红润 中国中医科学院杨力教授告诉记者，芥末辣味强烈，具有较强的刺激作用，可以调节女性内分泌，增强性功能，还能刺激血管扩张，增强面部气血运行，使女性脸色更红润。 李惠明教授说，芥末呛鼻的主要成分是异硫氰酸盐。这种成分不但可预防蛀牙，而且对预防癌症、防止血管斑块沉积、辅助治疗气喘也有一定的效果。此外，芥末还有预防高血脂、高血压、冠心病，降低血液黏稠度等功效。 香椿可以助孕 有研究表明，香椿中含维生素E和性激素物质，具有抗衰老和补阳滋阴作用，对不孕不育症有一定疗效，故有“助孕素”的美称。 李惠明教授介绍，香椿中含有香椿素等挥发性芳香族有机物，可健脾开胃，增加食欲。它具有清热利湿、利尿解毒之功效，是辅助治疗肠炎、痢疾、泌尿系统感染的良药。 韭菜治疗阳虚 杨力教授告诉记者，韭菜食味甘温，有补肾益阳、散血解毒、调和脏腑、暖胃、增进食欲、除湿理血等功效，尤其对阳虚女性有好处，可以缓解她们畏寒、怕冷、易倦、嗜睡、性欲减退、尿多、易腹泻等症状。 李惠明教授表示，韭菜内含有较多的营养物质，尤其是纤维素、胡萝卜素、维生素C等含量较高。由于其中含有大量的膳食纤维，可增加肠胃蠕动，保持大便畅通。韭菜中还含有具有挥发性的硫代丙烯，具香辛味，可增进食欲。此外，韭菜还有一定的药用效果，其中的硫化物具有降血脂的作用，适用于治疗心脑血管病等。

初步调研市售纯牛奶雌二醇(E2)和孕酮(P4)含量现状。方法：收集同季节6 个品牌(A、B、C、D、E 和F 品牌，各品牌随机采集6 个批号)共36 个批号市售纯牛奶，采用免疫化学发光分析法检测经硫酸酯酶水解的乳清总E2(TE2)和P4。结果：6 个品牌乳清TE2 差异无统计学意义；F 品牌乳清P4 高于C 品牌(P ＜ 0.05)，其余各品牌间差异均无统计学意义。36 个批号中，乳清TE2 和P4 最大值与最小值之比分别为2.32 和6.67。A、B、C、D、E 和F 品牌批号间乳清TE2 的最大值与最小值之比分别为1.38、1.60、1.82、1.79、2.17 和1.68，其P4的最大值与最小值之比分别为3.19、5.98、2.89、1.38、1.86 和1.67。6 个品牌的乳清TE2 和P4 均值的最大值与最小值之比分别为1.25 和3.05。结论：市售纯牛奶品牌间乳清P4 存在差异，且同品牌不同批号波动较大；批号间乳清TE2 也有一定差异。

三氯杀螨醇的检测，你们平时用ECD检测时，标准溶液出几个峰，用的是哪个厂家的标准品？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的条件如何？我今天做三氯杀螨醇时出现了一个奇怪的现象，原来进样口温度达到290度时，只出一个三氯杀螨醇的降解峰（高温会使三氯杀螨醇降解的），可是今天三氯杀螨醇却怎么一直是出的二个峰，前面一个降解峰（较小），后面一个三氯杀螨醇的本体峰（较大），按理来说，进样口温度达到290度了，三氯杀螨醇应该能降解90%以上了，可是今天为什么会出现这种现象，而且本体峰明显高于降解峰？原来一样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，却只出了一个降峰峰的啊，难道是现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口温度虽然设置了290度，但是实际上温度并没有达到290度？

1、三甘醇各项指标检测规程？2 MDEA 中纯胺的浓度怎么检测方法标准规程？

请问乙二醇与丙三醇的性能有什么不同

请问乙二醇与丙三醇的性能有什么不同

请问如何分离二甘醇和丙三醇检测方法或检测条件的设置谢谢

实验步骤中有一步，是要按照体积比1:4加入苯和甲醇，并加入500ug的脂肪酸C16：0做内标，请问加在一起后怎么混匀呢？可以颠倒混匀么？有什么注意事项么？请各位不吝赐教。不好意思，我是新手，很多还在摸索中，不太懂，谢谢大家的帮忙！

有谁知道三崁醇的沸点，具体的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析方法，

要检测酱油中的三氯丙醇,各位朋友有可以检测三氯丙醇的吗?能出法定报告的最好,不能出法定报告就给个测定结果也可以.如果有可以检测或者知道检测地方的朋友请邮件联系:syrsk@sina.com 非常谢谢.

最近在看GBT 24800.12-2009 化妆品中对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺的测定有一事不明：标准在流动相中用到了三乙醇胺请问它的作用是什么？我只知道为了改善碱性化合物的峰形经常会用到三乙胺那三乙醇胺的作用是什么呢？请各位指教！谢谢~

[b][font=宋体][color=red]乙二醇、二甘醇和三甘醇[/color][/font][color=red] [/color][/b][font=宋体][color=red]供试品溶液：取本品[/color][/font][color=red]4g[/color][font=宋体][color=red]，精密称定，置[/color][/font][color=red]100ml[/color][font=宋体][color=red]量瓶中，精密加入内标溶液（取[/color][/font][color=red]1[/color][font=宋体][color=red]，[/color][/font][color=red]3-[/color][font=宋体][color=red]丁二醇适量，用无水乙醇稀释制成每[/color][/font][color=red]1ml[/color][font=宋体][color=red]中约含[/color][/font][color=red]4mg[/color][font=宋体][color=red]的溶液）[/color][/font][color=red]1.0ml[/color][font=宋体][color=red]，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。[/color][/font][font=宋体][color=red]对照品溶液：取乙二醇、二甘醇和三甘醇对照品适量，精密称定，加无水乙醇稀释配制成每[/color][/font][color=red]1ml[/color][font=宋体][color=red]含乙二醇、二甘醇、三甘醇[/color][/font][color=red]4mg[/color][font=宋体][color=red]的溶液，作为对照品贮备液；精密量取对照品贮备液[/color][/font][color=red]1.0ml[/color][font=宋体][color=red]与内标溶液[/color][/font][color=red]1.0ml[/color][font=宋体][color=red]，置[/color][/font][color=red]100ml[/color][font=宋体][color=red]量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。[/color][/font][font=宋体][color=red]灵敏度溶液：精密量取对照品溶液[/color][/font][color=red]1.0ml[/color][font=宋体][color=red]，置[/color][/font][color=red]l0ml[/color][font=宋体][color=red]量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。[/color][/font][font=宋体][color=red]用的柱子是DB-17（[/color][/font][color=red]50%[/color][font=宋体][color=red]苯基[/color][/font][color=red]-50%[/color][font=宋体][color=red]甲基聚硅氧烷为固定液（[/color][/font][color=red]30m×0.53mm[/color][font=宋体][color=red]，[/color][/font][color=red]1.0μm[/color][color=red]）[font=宋体][color=#ff0000]）[/color][/font]，起始温度为[/color][color=red]40[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]，以每分钟[/color][/font][color=red]10[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]的速率升温至[/color][/font][color=red]60[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]，维持[/color][/font][color=red]5[/color][font=宋体][color=red]分钟后，以每分钟[/color][/font][color=red]5[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]的速率升温至[/color][/font][color=red]110[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]，维持[/color][/font][color=red]5[/color][font=宋体][color=red]分钟，再以每分钟[/color][/font][color=red]5[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]的速率升温至[/color][/font][color=red]170[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]，维持[/color][/font][color=red]5[/color][font=宋体][color=red]分钟，再以每分钟[/color][/font][color=red]35[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]的速率升温至[/color][/font][color=red]280[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]，[/color][/font][font=宋体][color=red]维持[/color][/font][color=red]30[/color][font=宋体][color=red]分钟。进样口温度为[/color][/font][color=red]270[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]，氢火焰离子化检测器温度为[/color][/font][color=red]290[/color][font=宋体][color=red]℃[/color][/font][font=宋体][color=red]。[/color][/font][font=宋体][color=red]精密量取灵敏度溶液[/color][/font][color=red]1μl[/color][font=宋体][color=red]，进样，调节检测灵敏度使乙二醇、二甘醇和三甘醇峰的信噪比均大于[/color][/font][color=red]10[/color][font=宋体][color=red]。[/color][/font][font=宋体][color=red]问题是这个灵敏度溶液中乙二醇一直不出峰，二甘醇和三甘醇都有峰，对照溶液三个对照都有峰，想问问这种情况该怎么解决？[/color][/font]

产品偏苯三酸三辛酯中含有微量异辛醇（浓度小于100ppm）用气质如何精确定量其中微量的异辛醇？异辛醇做标准曲线，用丙酮还是甲醇合适，谢谢

请问做茶叶中农残检测时，三氯杀螨醇单标全扫出来两个峰，第一个在13分钟，NIST检索是二氯二丙甲酮；第二个峰在20分钟，NIST检索是三氯杀螨醇。进样口降低温度至200，脉冲不分流进样后发现后面峰明显变大，前面峰明显变小。觉得是在进样口给降解了。那我怎么定量呢？

我用的极性柱测甲醇丁醇乙醇异丙醇只出三个峰，50度的程序升温，这是什么原因呢

要检测酱油中的三氯丙醇,各位朋友有可以检测三氯丙醇的吗?能出法定报告的最好,不能出法定报告就给个测定结果也可以.如果有可以检测或者知道检测地方的朋友请邮件联系:syrsk@sina.com 非常谢谢.

要检测酱油中的三氯丙醇,各位朋友有可以检测三氯丙醇的吗?能出法定报告的最好,不能出法定报告就给个测定结果也可以.如果有可以检测或者知道检测地方的朋友请邮件联系:syrsk@sina.com 非常谢谢.