各位大神,我最近做多溴联苯和多溴联苯醚,以前低浓度点能走的出来(500ppb~1ppm都能走的出来),可是最近也是不行,割柱子也割了,ms端接口温度也提高了,可是10溴联苯醚依然走不出来,请各位仙人支招!
如题、 如何分离3-溴联苯和4-溴联苯以下为基本性质3-溴联苯[img=,594,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904201626076608_9126_3116636_3.jpg!w594x430.jpg[/img]图有点大0。问题不大……性质:外观与性状:淡黄色液体密度:1.398g/cm3熔点:9oC沸点:300 °C4-溴联苯:[img=,645,201]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904201629284295_5429_3116636_3.png!w645x201.jpg[/img]性质:性状: 无色片状结晶。稍具芳香气味。2. 密度(g/mL,25/4℃): 0.93274. 熔点(℃): 91..55. 沸点(℃,常压): 310两个熔点不同,沸点相似而且高,无法走[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]……两个极性相似,在液相中完全无法分开,保留时间一致,两者只出一个峰- -!乙腈70%的情况下大约出在20分钟左右……尝试过加点甲醇,貌似也无明显变化,这样根本没办法调整方法……想过衍生化,问过合成人员,能否在上面挂一个极性相差较大的基团,回复是,很难……所以,技穷了,不知道如何尝试分离 - -求有经验的大神解答。~~
联苯(biphenyl),又名苯基苯,是重要的有机原料,广泛用于医药、农药、染料、液晶材料等领域。联苯的另一个主要用途是在印染工业中作为导染剂,也可用作柑橘包装纸的浸渍剂。基于此,有些国外的饮料厂商对原料要检测联苯。我们也想开展此项目。在此,特邀有相关经验的同行讨论联苯在食品,特别是茶叶中的检测方法(仪器不限,可用GCMS、LC-MS/MS等)。其基本信息如下: CASNo.: 92-52-4 分子式: C12H10 结构式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212021601_408742_1639725_3.jpg 分子量: 154.21 理化特性 主要成分: 纯品 外观与性状: 无色或淡黄色、片状晶体,略带甜嗅味。 熔点(℃):69.71 沸点(℃):254.25 相对密度(水=1):1.04 相对蒸气密度(空气=1):5.80 折光率:1.417 饱和蒸气压(kPa):0.66(101.8℃) 闪点(℃):113 引燃温度(℃):540 爆炸上限%(V/V):5.8(155℃) 爆炸下限%(V/V):0.6(111℃) 溶解性: 不溶于水,溶于乙醇、乙醚等。
我们有一台GC-MS一直用于多溴联苯以及多溴联苯醚的测试,以前的测试都正常,搬过一次家以后,仪器开始有一点漏气,工程师说GC与MS端连接的地方出了问题。想请教一下各位,仪器漏气是不是就不能进行测试了?仪器漏气如果还进行测试,对于测试结果又什么影响?你们在进行多溴联苯测试的时候,仪器的参数是如何设置的,测试的重现性结果如何?我们想对于现在的仪器以及方法进行整体的调试维护,在开始之前希望得到大家的经验的支持,已能够有更好的维护调试方案。仪器是安捷伦公司的5975以及6890N,仪器3年前买的,搬家快一年了,漏气出现半年了,柱子是15米的。
前测试多溴联苯、多溴联苯醚所用测试设备是GC-MS,想了解GC-MS的测试范围及仪器优缺点
多溴联苯和多溴联苯醚?求助:1 标准提到的多溴联苯和多溴联苯醚分别是几种物质?我查阅了下,有说8种,也有10种,也是100多种,还有200多种的,都快疯了。。。。2 去哪里采购,听说都要5000+,哪一组检测费多少合理。。。。
大家说说关于多溴联苯醚的测定,HPLC法和GC/MS法各自的特点或优缺点吧?
请问谁可以帮忙提供多溴联苯及多溴联苯醚的结构、CAS号、或者离子棒图(GCMS)
筛选降解多氯联苯的微生物用多氯联苯还是联苯作为选择压?多氯联苯是混合物?多氯联苯详细组成成分中包含联苯么?谢谢我的信箱 zhbsqf20030610@126.com请大家帮忙,小弟先谢过了
从6月份到现在,多溴联苯/多溴联苯醚项目开展了四个月了,检测中发现,多溴联苯/多溴联苯醚的高质量数化合物的曲线很容易变成二次曲线,线性不好,低质量数化合物一般为一次曲线(浓度范围为100-900ng/ml),我们按照IEC 62321的标准规定的浓度做的 50,150,250,350,450(ng/ml),线性就可以,但是正常的检测中真的需要这样低的浓度范围吗?我们也试过做十溴联苯醚单标,浓度范围0.5,1,2,5,10,20μg/ml都做过,五点就是不成一次函数(多为二次函数),四个点就可以是一次函数。不知道大家平时怎么做的?有什么改进的方法吗?二次曲线标曲能用在多溴联苯/多溴联苯醚的检测中吗?
如题,在日常做样时,测多溴联苯醚多用二次曲线。但最近发现超出曲线最高点10PPM一点儿浓度的样品液,如12PPM左右的样品液,稀释5倍后,发现浓度竟然有4.46PPM,意味着样品原液有22.3PPM的十溴联苯醚(个人觉得不可信,毕竟响应值和10PPM高了一点儿)。不知大家遇到这种浓度的样品液是如何处理的?我们的是1,2.5,5,10四个点,最近仪器是1,2.5,5前三个点成线性,低浓度1PPM响应值很高,10PPM点很大,加10PPM这个点就只能用二次曲线。
请做多溴联苯和多溴二苯醚的高手指点一下,我应该怎么做检测限,还有就是大家的标液是直接买的混标还是买单标回来自己配,一般是买那个生产商的?标液曲线有那几个浓度点?我们实验室准备开展这个项目,我什么都不懂,谢谢
求助各位老师,海洋监测规范第5部分 多氯联苯标准溶液怎么选,标准里提到三氯联苯和五氯联苯,附表F里又涉及到四氯联苯,四氯联苯等,多氯联同分异构体有209种,该怎么选啊,真是头痛,各位老师帮帮忙,急急急!
由于多溴联苯等具有持久性有机污染物的特征,世界各国科研人员对其越来越重视,多溴联苯污染问题的研究,如今已成为环境科学的热门。我们公司想做关于多溴联苯和多溴联苯醚的实验,具体浓度要多少才比较好?有人做过这个实验吗?需要注意什么呢?
目前多溴联苯和多溴联苯醚混标和多溴联苯醚的混标几乎被国外垄断,[color=#333333] [/color][url=http://bbs.instrument.com.cn/list.asp?ForumID=695]坛墨质检[/url]有打算做这个没?
指示性多氯联苯&公平面多氯联苯请教这两种物质为何区分来测试?这两种有什么本质区别?是毒性不同吗?
能不能分享一下多溴联苯和多溴联苯醚的方法啊,谢谢!!加我的联系方式教我 一下,非常感谢q1090243521
1、多溴联苯醚标样的稀释问题:标样是以辛烷为溶剂,我想用甲苯稀释,但我是用混合溶剂处理样品,有没有问题?2、用HPLC测试及用GC-MS测试各有什么优缺点呢?请高手赐教,谢谢!
求助各位老师,海洋监测规范第5部分 多氯联苯标准溶液怎么选,标准里提到三氯联苯和五氯联苯,附表F里又涉及到四氯联苯,四氯联苯等,多氯联同分异构体有209种,该怎么选啊,真是头痛,各位老师帮帮忙,急急急!
加拿大政府公布了多溴联苯醚(Polybrominated Diphenyl Ethers - PBDE)法规,该法规将并入加拿大环境保护法(Canadian Environmental Protection Act, 1999)。 新法规定,从2008年6月19日起,任何人不得生产分子式为C12H(10-n)BrnO(其中4≦n≦10)的任何多溴联苯醚,也不得生产、使用、销售、提供或进口含有以下多溴联苯醚的多溴联苯醚、树脂、聚合物或其它混合物: 1. 四溴联苯醚 (分子式为C12H6Br4O) 2. 五溴联苯醚 (分子式为C12H5Br5O) 3. 六溴联苯醚 (分子式为C12H4Br6O) PBDE法规的豁免项目包括: (1) 有害物控制产品管理法(Pest Control Products Act)中包含的多溴联苯醚。 (2) 以下三种用途的多溴联苯醚: (a) 实验室分析用途;(b) 科学研究目的;(c) 作为实验室分析的标准物质。 (3) 被制造成特定的物理形状,且其物理形状或设计决定最终用途。 (4) 化学反应原料中作为污染物存在的、且不会释散的多溴联苯醚,并且在反应完成后会完全消失或转换成其它物质。 此外,各类多溴联苯醚的检测必需经由ISO/IEC 17025: 2005认可的实验室执行,并且实验室的测试范围内应包括多溴联苯醚的分析。
本人用的岛津GCMS2010,测多溴联苯谜。。测到有十溴联苯谜。。。样品和标准的出峰时间差了那么一点点。。样品保留时间是17.18、出峰时间17.065/标样的保留时间是17.11、出峰时间16.995。离子都是相同的。。想请教一下大家。样品的出峰是不是10溴联苯谜。图片中的峰是样品峰。竖线那个地方是标准样品峰的保留时间。可以看出样品峰的明显慢点。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806070823545250_4590_3422509_3.png[/img]
测多溴联苯和多溴联苯醚,选择了DB-5ht柱,但是在柱长选择上有点纠结。我看有用15m,有用30m的,不知道有没有做过的大神能分享下经验呢。十种多溴联苯和10种多溴联苯醚能一起出峰吗?哪种柱长规格的更好呢?谢谢
做多氯联苯18种组分的混标曲线,我是要把单独组分的浓度点曲线都做出来,还是做总的浓度点曲线,因为线性一直不好求给位大佬指点,小女子感激不尽
制作曲线,GC—MS测试1-10嗅联苯,后面的9和10嗅联苯扫不出来(如图所示),因为这个色谱柱已经1年半没有更换了,老化之后还是扫不出来,也更换过衬管和隔垫了,也扫不出来,是不是哪里故障了,机器不灵敏了,求教各位大神帮忙解答[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108160938398103_9384_5321453_3.png[/img]
有谁用过Chiron公司的多溴联苯、多溴联苯醚的标样?效果如何?谢谢!
多溴联苯和多溴联苯醚测定方法
用国标做的前回收处理,70个ppm的只能回收一点点,不知道是什么原因我的前处理没过柱子,影响很大么,其他的标样回收还好啊都没太大问题联苯胺好像是微溶于水和乙醚的,这样乙醚很难萃取联苯胺的哦,会不是这个原因呢,是否有别的溶剂推荐呢急问
哪里可以买到多溴联苯和多溴联苯醚的混标,价格要便宜的,我们咨询了一下均要5000多,吓死人了
大家做多溴联苯、多溴联苯醚的标样浓度是多少?
在测试多溴联苯、多溴联苯醚时,标物要买那种呢?市售的混标有1溴到10溴混标,可也只是10种而已,为了达到定量的目的,难道要200多种每一种都做一遍吗?各位老师都用的什么标物呢?在做曲线时,范围都做的 多少啊?我八溴、九溴、十溴联苯和其它物质比,响应真的低了好多好多,做到1ug/ml都困难,根本达不到标准里的标曲浓度,有什么可以提到响应的方法吗?