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二氮芴
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二氮芴相关的方案
SepaFlash® Phenyl 色谱柱在苯二氮卓类药物化合物的分离纯化
苯二氮卓类药物是一种常用的处方药,结构式如图1所示。最常用于治疗焦虑症和恐慌症。有时它也用于治疗癫痫发作,甚至可以用于酒精和药品戒断。然而在苯二氮卓类化合物的合成过程中,副产物的去除对于获得高纯度的该化合物的成功至关重要。自动化快速色谱是研究规模最有效的纯化技术之一,该方法同样也可以应用于规模化生产。
QuEChERS和LC-MS/MS测定全血中二氮卓类药物含量
苯二氮卓类(BZ)是精神活性药物,广泛用于治疗焦虑、失眠、烦躁、癫痫、肌肉痉挛和酒精戒断。BZ短期使用被认为是安全有效的。然而,频繁使用这些药物可能导致依赖和滥用。由于这一特性,临床、法医和毒理学实验室对监测生物样品中的这些化合物很感兴趣。生物样品常用的样品制备方法包括:先将蛋白质沉淀,然后是液-液萃取(LLE)或固相萃取(SPE)。本应用介绍了一种简便、快速、有效的全血苯二氮卓类药物定量分析方法。
解决方案|气相色谱法测定四甲基二乙烯基二硅氮烷和六甲基二硅氮烷纯度
精确确定材料中的杂质含量,测定硅氮烷类化合物的纯度是至关重要的,硅氮烷类纯度分析方法有多种,如色谱法、热分解法、热重分析法等,但色谱法是应用较为广泛的一种方法。采用气相色谱法测定硅氮烷类纯度,分析过程简单,分析速度快。本文根据T/FSI 012-2017的方法,经过检测条件的优化,建立了GC-4100气相色谱仪分别检测四甲基二乙烯基二硅氮烷和六甲基二硅氮烷的纯度。该方法重复性好,准确度高,可供相关人员参考。
使用 Agilent Bond Elut Plexa PCX 通过聚合物 SPE 阳离子交换萃取尿液中的苯二氮卓类药物
苯二氮卓代表一大类药物,包括地西泮 (Valium)、甲氨二氮? (Librium)、奥沙西泮 (Serax)、劳拉西泮 (Ativan)、阿普唑仑 (Xanax)、氯硝西泮 (Clonopin) 等化合物。1,4-苯二氮卓类(如地西泮、去甲西泮和替马西泮)被代谢并分解为奥沙西泮和奥沙西泮葡糖苷酸。硝基苯二氮卓类(如氯硝西泮和氟硝西泮)被代谢为尿液中的 7-氨基代谢物。氟西泮快速发生去烷基化。由于基质组分含量较高,因此难以利用 LC/MS 对苯二氮卓类进行定量分析。有机盐以及色素和蛋白质会导致离子抑制和信号强度损失。Agilent Bond Elut Plexa PCX SPE 产品是聚合物阳离子交换剂型 Plexa 系列产品的一员。Plexa PCX 产品利用通用的简化方法去除基质中的中性及酸性干扰物并浓缩碱性分析物,从而提高碱性化合物定量分析的分析性能和灵敏度。此外,Bond Elut Plexa PCX SPE 产品提供了更快速而重现的流速,使不同样品管和样品孔之间具有良好的一致性。Bond Elut Plexa PCX SPE 产品的高极性羟基化表面完全不含酰胺,从而显著降低了离子抑制效应。因此,颗粒外表面最大程度减小了与蛋白质和磷脂的强结合。本文介绍了一种利用 Bond Elut Plexa PCX SPE 管定量测定人尿液中苯二氮卓类药物及其目标代谢物的LC/MS/MS 方法。还需要将 5000 单位 b-葡萄糖醛酸酶加入含 1 M 乙酸 (pH =3.8) 缓冲液的尿液样品中,对样品进行水解。在萃取之前,将样品涡旋混合并置于 60 ° C 下温育 2 小时。
三大温室气体:甲烷、二氧 化碳、一氧化二氮的快速检测分析
环境中的一氧化二氮则主要是生物活动的产物。同样作为温室气体,一氧化二氮的吸热能力要强于二氧化碳。虽然目前环境中一氧化二氮的浓度远远低于二氧化碳浓度,但未来一氧化二氮浓度的增加会成为人们关注的主要问题之一。氮肥和动物粪便增加了土壤自身所含自然生长细菌释放的一氧化二氮,或因雨水径流导致的土壤污染迁移到其他地区的一氧化二氮浓度。在不同的时间,生物作用强度可能更高。因此,需要通过长期的调查来准确判断一氧化二氮的排放情况。这种长期调查要求采集大量样本,并且具备数据快速分析能力。令人欣慰的是,PerkinElmer Arnel 定制温室气体分析仪可帮助研究人员快速分析上述三种温室气体。对于土壤和沉积物样本以及水样,使用气流或顶空进样器即可实现采样。
采用浓缩哌嗪(对二氮己环)的中试测试活动
用美国Artium Technologies公司的相位多普勒粒子分析仪PDI,在中试规模上进行浓缩哌嗪(对二氮己环)喷雾液滴粒径和速度分布测量。
4,4′-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯与Ag(Ⅰ)的显色反应及应用
4,4′-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯在Triton X—10 0存在下与Ag(I)的显色反应。在pH 10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,试剂与Ag(I)形成1: 1的红色配合物,其最大吸收波长为540nm,表观摩尔吸光系数为7.55×104Lmol-1 cm-1,Ag(I)的浓度在0~0.28mg/L范围内符合比耳定律。应用于显影废液 和钮扣电池液中Ag的测定,结果令人满意。关键词 4,4′-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯 银 分光光度法中图分类号:0657.32 文献标识码:B 章编号:1004—8138(20 03)02—0205—04
疑似毒品中溴西泮等苯骈二氮杂卓类毒品检测
本文建立了一种使用岛津高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定可疑毒品中的4种苯并二氮杂?类物质的方法,该方法参考中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 1647-2019《法庭科学 疑似毒品中溴西泮等五种苯骈二氮杂?类毒品检验 液相色谱和液相色谱-质谱法》。实验结果表明:该方法分析速度快,灵敏度高,重复性好,校准曲线线性良好,适合用作检测疑似毒品中的苯骈二氮杂?类毒品。
在线固相萃取-高效液相色谱-紫外检测法测定聚合物中偶氮二异丁腈(AIBN)
偶氮二异丁腈(ABIN,结构图见图1)常用作醋酸乙烯和丙烯酸酯等聚合或共聚合的引发剂,其加入量直接影响聚合度。AIBN易燃,有毒,遇热分解放出氮气和含-(CH2)2-C-CN基团的有机氰化物,对人体危害较大。目前测定AIBN含量的方法有极谱法和分光光度法,极谱法使用剧毒物汞,对人体危害极大。分光光度法测定聚合物中AIBN的含量方法简便,但是样品基质干扰大。AIBN自身紫外吸收较弱,分解温度为64 ℃,室温下缓慢分解,100 ℃急剧分解。一般在聚合物中含量较低,采用HPLC-UV或者高灵敏度的质谱或者蒸发光散射检测器均无法达到要求。由于此聚合物样品中含有不易挥发的DMSO,常见的无需加热的浓缩方式(如氮吹、冻干)也遇阻。本文利用双三元高效液相系统(DGLC-3600),采用在线固相萃取方式(On-line SPE)对样品进行在线富集后再进行HPLC检测,实验证明此方法可行。
凯氏定氮仪测定磷酸氢二铵中的氮含量
磷酸氢二铵性状为白色结晶性粉末,是一种常见得添加剂,可用作食品膨松剂、饲料添加剂、防火剂等。作为具有明确化学组成的化工产品,磷酸氢二铵的氮含量是反应产品纯度的重要指标。本方案给出了利用凯氏定氮法测定磷酸氢二铵中氮含量的方法。
赛默飞双三元液相色谱-聚合物中偶氮二异丁氰检测
赛默飞世尔科技双三元液相色谱系统,双三元系统是UltiMate® 3000系列色谱的卓越组合,通过共享自动进样器、柱温箱、软件实现两套分析系统的功能。 无论是常规分析、微量分析或纳升级分析,双三元系统均能提供完美的解决方案。 UltiMate® 3000系列色谱仪凭借其卓越的性能、创新的理念、丰富的配置, 在2006年匹兹堡展会上荣获IBO金奖赛默飞双三元液相色谱-聚合物中偶氮二异丁氰检测
凯氏定氮仪测定1,4-丁二醇的氮含量
1,4- 丁二醇( 简称BDO) 是一种重要的有机和精细化工原料, 它被广泛应用于医药、化工、纺织、造纸、汽车和日用化工等领域。由1,4- 丁二醇可以生产四氢呋喃( THF) 、聚对苯二甲酸丁二醇酯( PBT) 、γ- 丁内脂( GBL) 和聚氨酯树脂( PU Resin) 、涂料和增塑剂等,以及作为溶剂和电镀行业的增亮剂等。本实验使用凯氏定氮法对1,4- 丁二醇中的氮含量进行测定。
凯氏定氮仪测定异佛尔酮二异氰酸酯中的氮含量
异佛尔酮二异氰酸酯(简称IPDI),是一种脂环族的二异氰酸酯,在常用的该类产品中属于活性最小的品种之一,具有平稳反应的特性,经常用来制备各种预聚体,在塑料、胶粘剂、医药和香料行业中应用广泛。由于IPDI的氮含量恒定,因此,其氮含量是表征IPDI原料纯度的一个重要指标。本方案给出了利用凯氏定氮仪测定IPDI中氮含量的方法。
凯氏定氮仪测定异佛尔酮二异氰酸酯中的氮含量
异佛尔酮二异氰酸酯(简称IPDI),是一种脂环族的二异氰酸酯,在常用的该类产品中属于活性最小的品种之一,具有平稳反应的特性,经常用来制备各种预聚体,在塑料、胶粘剂、医药和香料行业中应用广泛。由于IPDI的氮含量恒定,因此,其氮含量是表征IPDI原料纯度的一个重要指标。本方案给出了利用凯氏定氮仪测定IPDI中氮含量的方法。
丁二磺酸腺苷蛋氨酸中丁二磺酸的测定
丁二磺酸腺苷蛋氨酸中丁二磺酸的测定应用CIC-D160型离子色谱仪检测丁二磺酸腺苷蛋氨酸中丁二磺酸。
UV-1100二氮杂菲分光光度法测定饮用水中的铁含量
UV-1100二氮杂菲分光光度法测定饮用水中的铁含量UV-1100二氮杂菲分光光度法测定饮用水中的铁含量UV-1100二氮杂菲分光光度法测定饮用水中的铁含量
解决方案|气相色谱法测定样品中一氧化二氮含量
测定一氧化二氮常用的方法包括气相色谱法、气质联用法等。这些方法具有高度的准确性和灵敏度,能够精确地测定样品气体中一氧化二氮的含量。本文建立了GC-4000A气相色谱仪测定样品气体中一氧化二氮含量的方法,该方法重复性好,准确度高,可供相关人员参考。
利用 HPLC 及 Q-TOF 质谱仪分析聚乙二醇及单、二聚乙二醇化的治疗性蛋白 (PDF)
聚乙二醇化的多肽和蛋白质为生物治疗药物的详细结构表征带来重大挑战,这主要是由于聚乙二醇 (PEG) 具有异质性。本应用简报描述了一种联用 Agilent HPLC 及 Agilent 6520精确质量数 Q-TOF LC/MS 系统分析聚乙二醇及聚乙二醇化蛋白的方法。其使用了一种电荷剥离剂(三乙胺)作为柱后添加剂,这样有助于简化质谱图,因此可更好地阐释结果。结果表明聚乙二醇和聚乙二醇化蛋白质的质谱图质量均得到显著改善。
AKF-1水分仪直接进样测定3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑中的水分
采用AKF-1卡尔费休水分测定仪测定3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑中的含水量,采用直接进样法测量,检测快速方便,能有效检测出其中的含水量,测试结果的准确度和重复性较好,该方法适合检测3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑样品中的水分含量
凯氏定氮法测瓜尔胶中氮的含量
瓜尔胶为大分子天然亲水胶体,属于天然半乳甘露聚糖,品质改良剂之一,一种天然的增稠剂。外观是从白色到微黄色的自由流动粉末,能溶于冷水或热水,遇水后及形成胶状物质,达到迅速增稠的功效。主要分为食品级和工业级(油田使用的属于工业级)两种。参照《2015版 中国药典 第四部 通则0704 氮测定法 第三法(定氮仪法)》测定瓜尔胶中的氮含量。
纺织品中偶氮染料 4,4'- 二氨基二苯醚的检测
纺织品中偶氮染料 4,4'- 二氨基二苯醚的检测,GC/MS 方法色谱柱TRACE TG-5MS 30m× 0.25mm,0.25μ m货号26098-1520温度程序50 ℃, 保持0.5min,20 ℃ /min,150 ℃, 保持8min,20℃ /min,230℃,保持13min,20℃ /min,280℃保持1min载气He流速1mL/min进样量1μ L分流比10:1检测MS
纺织品中偶氮染料 3,3'- 二甲基 -4,4' - 二氨基二苯甲烷的检测
纺织品中偶氮染料 3,3'- 二甲基 -4,4' - 二氨基二苯甲烷的检测,GC/MS 方法色谱柱TRACE TG-5MS 30m× 0.25mm,0.25μ m货号26098-1520温度程序50 ℃, 保持0.5min,20 ℃ /min,150 ℃, 保持8min,20℃ /min,230℃,保持13min,20℃ /min,280℃保持1min载气He流速1mL/min进样量1μ L分流比10:1检测MS
乌梅醋中总酸和氨基酸态氮的测定 应用资料
乌梅醋中总酸和氨基酸态氮的测定 应用资料稀释样品用0.1ml/L氢氧化钠滴定至pH8.2和pH9.2。总酸根据滴定曲线上pH8.2终点的氢氧化钠滴定体积计算。将中性甲醛溶液添加到测量样品中后,再次用0.1ml/L氢氧化钠滴定至pH9.2。根据滴定曲线上pH8.2的第二和第三终点处氢氧化钠的滴定体积数据计算氨基酸态氮。
凯氏定氮法在食品二氧化硫检测中的应用
VELP UDK系列蒸馏装置不仅用于凯氏定氮法测定氮含量,而且可与离子色谱仪结合,满足食品中二氧化硫测定的第三法。
PerkinElmer:粉砂壤土的有机元素分析-对碳-氮比的监测
对作物生长所处土壤健康状态的监测是确保作物健康生长的基本条件。其中对于作物生长最基本的两种元素就是碳和氮,特别是它们二者的比例。这种比例关系就称为碳-氮或CN比。含碳 组分之所以重要,是由于它的以某种形式存在的能量组分,例如碳氢化合物,而氮对于作物生长也是必不可少的。不同国家的土壤平均碳氮比是有不同的,这取决于当地占主导地位的土壤种类,但一般的值在8到17。加到土壤中的肥料可以调节土壤的碳氮比,这种因素也需考虑。当有机物加入到土壤中,由细菌和真菌造成的组分分解可以导致碳氮比的改变。对于加到土壤里的任何肥料来说,重要的是有足够高的含氮水平,否则添加将起反作用。添加混合肥料,一般碳氮比为20:1,是我们希望的,然而,添加锯木屑,尽管碳氮比高达400:1, 却会带来灾难性后果2。微生物分解有机物会非常快地用尽添加物中的氮,然后就开始消耗土壤中的氮。这减少了植物能用的氮的量从而抑制了作物的生长。除了这些之外,含碳组分和含氮组分能被进一步分解成有机和无机的小部分。碳经常专门用TOC(总有机碳)和TIC(总无机碳)来引用。TOC考虑的是所有来自诸如腐烂植物或细菌生长所产生的碳。TIC包括了所有剩余的碳,例如以碳酸盐和重碳酸盐形式存在的碳。这些百分比含量可以用两种技术来确定: 基耶达(Kjeldahl)法和杜马(Dumas)法。基耶达(Kjeldahl)法时间消耗长、且经常涉及复杂的湿法化学技术,而杜马(Dumas)法只是一个简单的燃烧过程。杜马(Dumas) 有机元素分析仪包括土壤物质在有氧气的条件下燃烧生成简单分子或诸如二氧化碳CO2、水和氮之类的气体,然后用色谱技术对这些气体进行分离。珀金埃尔默公司的EA-2400CHNS/O和EA2410蛋白质分析仪是那些采用燃烧剂和TCD(热导检测器)仪器的经典范例,它们可以提供高的精度和准确的结果。对于EA2400来说,碳/氮百分数输出到数据软件,碳氮比就可以自动计算出来了。如果想要得到TOC(总有机碳),可以在燃烧前对样品进行酸化处理来消除无机碳类型的碳。知道总碳和有机碳(例如酸化的碳百分比含量),就可以进行总无机碳的计算。
PerkinElmer:闲置农地土壤的有机元素分析-对碳-氮比的监测
对作物生长所处土壤健康状态的监测是确保作物健康生长的基本条件。其中对于作物生长最基本的两种元素就是碳和氮,特别是它们二者的比例。这种比例关系就称为碳-氮或CN比。含碳 组分之所以重要,是由于它的以某种形式存在的能量组分,例如碳氢化合物,而氮对于作物生长也是必不可少的。不同国家的土壤平均碳氮比是有不同的,这取决于当地占主导地位的土壤种类,但一般的值在8到17。加到土壤中的肥料可以调节土壤的碳氮比,这种因素也需考虑。当有机物加入到土壤中,由细菌和真菌造成的组分分解可以导致碳氮比的改变。对于加到土壤里的任何肥料来说,重要的是有足够高的含氮水平,否则添加将起反作用。添加混合肥料,一般碳氮比为20:1,是我们希望的,然而,添加锯木屑,尽管碳氮比高达400:1, 却会带来灾难性后果2。微生物分解有机物会非常快地用尽添加物中的氮,然后就开始消耗土壤中的氮。这减少了植物能用的氮的量从而抑制了作物的生长。除了这些之外,含碳组分和含氮组分能被进一步分解成有机和无机的小部分。碳经常专门用TOC(总有机碳)和TIC(总无机碳)来引用。TOC考虑的是所有来自诸如腐烂植物或细菌生长所产生的碳。TIC包括了所有剩余的碳,例如以碳酸盐和重碳酸盐形式存在的碳。这些百分比含量可以用两种技术来确定: 基耶达(Kjeldahl)法和杜马(Dumas)法。基耶达(Kjeldahl)法时间消耗长、且经常涉及复杂的湿法化学技术,而杜马(Dumas)法只是一个简单的燃烧过程。杜马(Dumas) 有机元素分析仪包括土壤物质在有氧气的条件下燃烧生成简单分子或诸如二氧化碳CO2、水和氮之类的气体,然后用色谱技术对这些气体进行分离。珀金埃尔默公司的EA-2400CHNS/O和EA2410蛋白质分析仪是那些采用燃烧剂和TCD(热导检测器)仪器的经典范例,它们可以提供高的精度和准确的结果。对于EA2400来说,碳/氮百分数输出到数据软件,碳氮比就可以自动计算出来了。如果想要得到TOC(总有机碳),可以在燃烧前对样品进行酸化处理来消除无机碳类型的碳。知道总碳和有机碳(例如酸化的碳百分比含量),就可以进行总无机碳的计算。
利用 Agilent 1290 UHPLC 液相色谱系统快速分离偶氮染料 - 4,4'-二氨基二苯硫醚
偶氮染料被广泛的用于纺织工业中的印染着色工艺中。然而,在特定条件下,偶氮染料很容易分解出对人体有害的芳香胺类。这些芳香胺能够引起人体的DNA 发生变化甚至引发癌症。在1994 年,德国就开始禁止在日化产品中使用某些偶氮染料。在 2002 年9 月,欧盟(EU) 建立了关于偶氮染料检测与定量的法规,其中规定在纺织品中偶氮染料的最大允许含量为30 ppm。目前分析偶氮染料的方法有薄层色谱(TLC),气相色谱(GC) 与高效液相色谱(HPLC) 等。与传统液相色谱方法比较,采用亚二微米填料的超高效液相色谱技术(UHPLC) 具有更快地分析速度,更好的分离度以及灵敏度,并能够节省大量的溶剂从而降低运行成本。在本文中,共26 种偶氮染料在10 分钟之内得到了分离(包括流动相梯度再平衡在内)。根据信噪比估算这些偶氮染料的最低检出限为0.05 μ g/mL 到5 μ g/mL。
利用 Agilent 1290 UHPLC 液相色谱系统快速分离偶氮染料 - 1,4-苯二胺/对苯二胺
偶氮染料被广泛的用于纺织工业中的印染着色工艺中。然而,在特定条件下,偶氮染料很容易分解出对人体有害的芳香胺类。这些芳香胺能够引起人体的DNA 发生变化甚至引发癌症。在1994 年,德国就开始禁止在日化产品中使用某些偶氮染料。在 2002 年9 月,欧盟(EU) 建立了关于偶氮染料检测与定量的法规,其中规定在纺织品中偶氮染料的最大允许含量为30 ppm。目前分析偶氮染料的方法有薄层色谱(TLC),气相色谱(GC) 与高效液相色谱(HPLC) 等。与传统液相色谱方法比较,采用亚二微米填料的超高效液相色谱技术(UHPLC) 具有更快地分析速度,更好的分离度以及灵敏度,并能够节省大量的溶剂从而降低运行成本。在本文中,共26 种偶氮染料在10 分钟之内得到了分离(包括流动相梯度再平衡在内)。根据信噪比估算这些偶氮染料的最低检出限为0.05 μ g/mL 到5 μ g/mL。
傅里叶红外光谱测蛋白二级结构
红外光谱是最早用于测定多肽及蛋白质二级结构的手段之一。红外光谱技术应用于多肽及蛋白质二级结构分析大致经历了定性、半定量和定量研究三个发展阶段。
邻苯二甲酸单醇酯钠盐的合成及性能研究
分别用十二醇、十四醇、十六醇和十八醇与邻苯二甲酸酐反应合成邻苯二甲酸单醇酯,再用氢氧化钠中和得钠盐。研究了催化剂、醇、原料配比、酯化温度及溶剂等对单酯酯化率的影响,用红外光谱和核磁共振波谱对产物结构进行了表征,测定其泡沫性能和界面性能。确定了最佳酯化条件为:以自制催化剂BN - 1作催化剂,二甲苯为溶剂, n (醇) ∶n (酸酐) = 1∶116,酯化温度100 ℃,酯化时间5 h。随着醇碳链增加,邻苯二甲酸单醇酯钠盐泡沫能力降低,但界面活性增强。
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