我这里配的是岛津的AA6880 主机和HVG-1的氢化物发生器,由于一直没有接触过氢化物发生器,现如今要开战八大重金属的测试,可是却困在了氢化物发生器上。有几个问题想请教一下各位老师:1.为什么这两个地方的吸收值对不上。2.曲线做不出来。。。。(用的是0.4%的硼氢化钠含氢氧化钠和5M的盐酸)锑,硒,砷,汞曲线都做不出来![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003041530070466_1764_2937312_3.png[/img]
看到氢化物发生法应用的讨论很少,有用氢化物发生法的朋友来这里交流交流吧。分享一下经验和解决问题[em07] 另外我现在正想用氢化法测定血铅,因为石墨炉测定时RSD高,习惯了氢化法的方便后总想试试氢化法的可能性,希望有做过的朋友来指点!!![em61] [em61] [em29]
看到氢化物发生法应用的讨论很少,有用氢化物发生法的朋友来这里交流交流吧。分享一下经验和解决问题[em07] 另外我现在正想用氢化法测定血铅,因为石墨炉测定时RSD高,习惯了氢化法的方便后总想试试氢化法的可能性,希望有做过的朋友来指点!!![em61] [em61] [em29]
有谁用氢化物做过铅,效果怎么样。说一下吧?是不是比石墨炉要简单一些?
1969年Holak把经典的砷化氢发生反应与原子光谱相结合,建立了氢化物发生—原子光谱分析的联用技术。此方法是在一定的反应条件下,利用某些元素能产生初生态的氢作还原剂或者发生化学反应,将样品溶液中的分析元素还原成挥发性的共价氢化物,借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行定量测定。 碳、氮、氧族的元素的氢化物都是共价化合物,其中As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te八种元素的氢化物具有挥发性,通常状态下是气态,用常规的原子光谱分析系统引入方法,测定这些元素有很大的困难。首先,大多数的原子光谱仪器均设计在可见光范围内进行检测,而这些元素的激发谱线大都落在紫外区间,因此,测定灵敏度较低;另外,常规火焰产生强烈的背景干扰,导致测量信噪比变坏。所以,就一般的引入方法而言,火焰AAS、石墨炉AAS,甚至ICP对上述元素加上Hg检出能力都无法满足测定一般样品微量和痕量分析的需要。而应用氢化物发生技术能够很好地解决上述问题。1 氢化物的物理化学性质 了解这些氢化物的物理化学性质,不仅有助于解释分析过程中可能出现的一些问题,而且有助于寻找到消除它们所产生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]干扰的方法。表2.1中列出了在分析中常用氢化物的沸点。主要利用其氢化物低熔沸点、挥发性好、热稳定性差的特点,即在不太高的温度(600~1000℃)和情性气氛中,易分解为基态原子,借助载气将其导入到原子光谱分析系统进行测量,可以得到较高的灵敏度。 表1 常用氢化物的沸点[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/06/200506211119_5738_1625915_3.jpg[/img] 氢化物发生进样方法,是利用某些能产生初生态的还原剂或者化学反应,与样品中的分析元素形成挥发性共价氢化物,然后借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行测量的方式。随后,许多化学工作者致力于研究不同的还原体系和反应条件、不同类型的氢化物装置、搜捕剂和原子化器、分析自动化以及干扰机理和消除方法,使这种技术不断完善。
氢化物原吸与氢化物原荧,其样品前处理和原理大致一样,仅仅是后期的测定方式不同,分别为吸收法和发射法,二者的异同有哪些?欢迎进来聊聊。
想问下各位高手,你们用氢化物法测试As Se Sb的时候,标准溶液里面要不要加碘化钾进去呢,如果不加进去影响大不大,我这边的氢化物发生器被污染了,感觉这几个不加碘化钾的话,测试出来标线很难达到3个999,而且标线很不稳定,请大家说说你们是怎么做的吧
我没用过氢化物发生器,石墨炉是自动进样针注射进样的应该连接不了氢化物发生器吧,如果用氢化物发生器测砷和汞能否测到PPB级别的?
[font=Arial, &][color=#918ea5][back=#261d3b]纪念下我做的氢化物发生器,气动流动注射式氢化物发生器,进样量可调,面板式气液分离器,可配冷凝器,恒温电热温度可调T型石英管。[/back][/color][/font][img=氢化物发生器,578,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112021826408946_3430_1939081_3.jpg!w578x400.jpg[/img][img=,533,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112021827382657_8102_1939081_3.jpg!w533x400.jpg[/img]气液分离器,可以接上冷凝器,他的专利费我不准备交了。我把定量管引出了机器,可以改一下长短,进样量可以变一下。[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112021832577007_3603_1939081_3.jpg!w690x388.jpg[/img]
氢化油食品:速食店用来炸薯条、炸鸡肉的油几乎都是氢化油;超市里的包装西点如蛋糕、饼干、冰淇淋等食品也大多用氢化油。氢化油多应用在超市、速食店和西式快餐店,用其炸出的薯条、鸡肉,做出蛋糕、饼干、冰淇淋不易被氧化(变质)且风味好。但油脂的饱和度增加,将比动物饱和脂肪酸更不利健康,会加快动脉硬化,增加人类心血管病患病率。有调查表明,人造黄油摄入量越多,患心脏病的危险性就越大。此外,氢化油还会增加血液黏稠度和凝聚力,使人容易产生血栓;孕期或哺乳期妇女食用氢化油过多,还会影响胎儿。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202181316102144_8060_1642069_3.png[/img]
小弟在用氢化物测砷的时候作出的标线拟合在0.995以上,但是标物吸光度却明显比理论值低导致特征浓度极高,我的吸光度在0.1Abs/20ppb左右。我记得这个好像是可调的吧,泵速、载气流量、灯电流(或能量?)可以统筹调配设定最佳吸光度,当时我记不太清他们具体怎样影响测定值了,各项分别更改设置后对仪器分别有什么影响。希望各位先进可以不理赐教![img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]
用氢化物原子吸收光谱仪测定As的含量 我想问一下在配砷标准溶液时为什么不是3价的砷要价态还原呢??不是在氢化物发生器里KBH4作为还原剂吗在那个氢化物发生器里要发生价态还原啊,为啥配溶液时还要价态还原
实验室环境温度变化大,原子荧光读数是不会稳定的,较低的温度会降低荧光强度,究竟是较低的温度减少了氢化物的生成,还是减低了生成后的氢化物从液体中的逸出?我倾向于后者,因为有冷阱的存在,但是不知道是什么原理,我的看法对不对,请各位解惑。
我用的是连续蠕动泵进样的方式,用氢化物测汞,主机都基线是挺稳定的,进蒸馏水基线也是挺稳定的。但是用氢化物做汞的标准曲线,发现汞的Abs值一路飘高,很难稳定下来。载液用的是1%硫酸,硼氰化钾用的是0.5%,汞标准系列 用1%盐酸定容并含有100uL5%高锰酸钾。 请问各位:造成这种现象的原因是什么呢?
氢化物中硼氢化钾的浓度多大比较合适?哪位大侠做过这方面的条件实验.我目前用的是1.5%的.
氢化物消除干扰的途径 在干扰的类型及机理确定以后,即可采取相应的措施来消除和降低干扰,消除分析中常见的干扰,可以通过以下途径。 (一)选择最佳酸度介质 因为氢化物的反应是在酸性介质中进行,因此有关研究报千都要涉及反应液介质问题,通常采用盐酸介质,其浓度对砷、锑、铋的影响不大,允许浓度范围较宽。但随酸的性质不同而有不同的影响,如硝酸对砷和硒的测定有干扰,酸的浓度对硒和碲的测定有影响,要有较高的酸度,而锗、锡、铅的氢化物发生都要求在较严格折浓度下进行测定。 表一 氢化物反应酸度条件 元素价态反应介质元素价态反应介质As +3 1-6NHCl Sb +3 1-6NHCl Te +4 4-6NHCl Bi +3 1-6NHCl Ge +4 20%H3PO4 Se +2 1-6NHCl Sn +4 酒石酸缓冲溶液PH=1.3 控制酸度也可以控制价态干扰,例如在PH=4个时,只有三价砷能转化为砷化氢,而当PH=5时,三价砷和五价砷均可还原成砷化氢,则可测出两种价态砷的总量。 (二)选择最佳还原 剂及用量 有人对比采用Zn和硼氢化钠两种还原体系时,不同离子的干扰效应,发现某些离子的干扰程度取决于所采用的还原剂种类。他们还研究了测定砷和锑时碘化钾对共存离子的掩敝作用,掩敝效果与硼氢化钠的浓度有极密切的关系,总的来说,低的硼氢化钠溶液可以降低共存离子的干扰,原因在于稀溶液不能将金属离子还原成金属。需要指出的是,硼氢化钠溶液不能消除其它可形成氢化物元素的干扰。
测汞仪和氢化物原子荧光有何异同,为何国外不做氢化物原子荧光,而只做测汞仪?
本实验室要自制氢化物发生装置,目的是测定几十个ppt级别的氢化物发生元素,如砷、汞等。请问需要用到的软管和硬管最好是什么材质的,多谢啦
[color=#444444]就是按进样按钮的时候,硼氢化物管路无法吸取液体[/color]
各位达人 9月份安捷伦推出一款新的ICP 其中用到新的氢化物发生技术 即薄膜氢化物技术 有哪位知道这个原理是什么
测汞的朋友可以看看,注意用氢化物测汞时注意身体。最好向上级施压买测汞仪,可惜现在我们还在用氢化物测汞....[~119255~]
我用氢化法测定硒标准溶液,有时候没有读数或者线形不好,有没有人指点一下,把有关参数和测定结果写出来,我用的是PE400和北京瀚时氢化发生器.
为什么icp的进样装置加了氢化物发生器,使重金属生成氢化物就可以降低仪器对重金属的检出限
原子吸收设定:1.读数方式:峰高法(PH)法2.积分时间(T):12—15秒 延迟: 0 秒基本操作:1. 打开装有电热石英管的塑料盒子,按照T型石英管安装使用说明书将电热石英管安装于燃烧缝上(并安装好瓷头,将两根电热丝分别插入瓷头,另外两个接口用白色电源线和发生器后面的两孔插座相连接;细的玻璃管一端和发生器后面“气体输入”的胶管相连接),调节燃烧座的前后左右使使空心阴极灯的能量最大(即是透光率最佳)。2. 将随机所配压力表上于气源(氩气瓶)上,并将管路分别接入压力表和氢化物发生器后面气源接口;打开气源。3. 分别将三相电源接入发生器后面,此时电热石英管开始加热,几分钟后电热石英管为橙色。4. 最后调节空心阴极灯能量至100%,石英管预热10分钟后方可测定。5. 其他操作可参照氢化物发生器使用说明书。注意:请勿在通电情况下触摸或移动电热石英管;如需取下石英管须拔掉电源并让其冷却之后取下………氢化物发生器使用完毕后务必用纯水清洗3—5遍。
请教各位谁有PE AA700原子吸收氢化物发生器的使用说明书,能不能共享一个。多谢了。
用氢化物做砷,标准曲线线性很好,但是有的样品吸收度比空白还小结果是负值,是不是样品砷浓度太低啊?
氢化物发生器测定涂料中可溶性汞元素,分别使用SnCl2和NaBH4作还原剂,测定的结果差的很大,用SnCl2结果为未检出,用NaBH4结果为0.x个ppb.使用两种还原剂分别作工作曲线,吸光度值相差很小,会不会是样品中的其他元素形成的氢化物产生的干扰.请各位不吝赐教,谢谢
有没有人用氢化物发生器法测试过铅含量?我看国标中有,我打算买点药品试试。
我用的氢化物是蠕动泵连续进样的,采取的积分方式是连续,不知道积分时间设置多少秒比较合适?样品管的进样量是11mL/min,载液和硼氢化钾是2.5mL/min.
我们的氢化物用的石英管现在做样出现了白色附着物,怎么办?现在是在火焰上架着石英管,做Mo带中As的,我们用的硼氢化钾试用了1%的之后,石英管上就有附着物了,用王水煮泡还是不行,怎么办呀?