最近总是和石油醚和乙醚打交道,熏得自己天天睡不醒......石油醚为30~60℃沸程的讨论个问题:石油醚和乙醚能够过滤吗?有人说不能,原因是石油醚为混合物,过滤的话呢低沸点的组分就会被抽走,乙醚也是一样,低沸点,容易被抽走.......又有一种观点就是可以过滤,若是不过滤的话呢,做实验的时候,里面的机械杂质可能会影响结果。所以和大家探讨一下,这两样东西到底能不能过滤?过滤和不过滤哪个好?
参照EPA方法3620,我将有机氯农药的己烷提取液过氟罗里硅土柱,按要求分别用6%乙醚的己烷溶液(V/V)和15%乙醚的己烷溶液(V/V)分别洗脱柱子,最后得到有机氯的目标物,回收率还可以。但我不明白为什么用加了乙醚的己烷溶液才能将氟罗里硅土上吸附的有机氯目标组分洗脱下来呢?己烷对有机氯农药不也具有萃取和洗脱作用吗(这在LLE操作时不经常用吗),不明白呀,请各位高手指点。
原料药残溶检测是使用HP-1、HP-5、DB-624时氯乙烷和乙醇分离度达不到要求(>1.5),使用极性柱HP-FFAP时乙醚和氯乙烷分离度不够,有木有哪位检测过这三个的,在线求解[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]
参照EPA方法3620,我将有机氯农药的己烷提取液过氟罗里硅土柱,按要求分别用6%乙醚的己烷溶液(V/V)和15%乙醚的己烷溶液(V/V)分别洗脱柱子,最后得到有机氯的目标物,回收率还可以。但我不明白为什么用加了乙醚的己烷溶液才能将氟罗里硅土上吸附的有机氯目标组分洗脱下来呢?己烷对有机氯农药不也具有萃取和洗脱作用吗(这在LLE操作时不经常用吗),不明白呀,请各位高手指点。
[color=#DC143C]乙醚[/color][color=#00008B]概述[/color]乙醚(ethylether),一种醚。古老的合成有机化合物之一。无色液体,极易挥发,气味特殊;极易燃,纯度较高的乙醚不可长时间敞口存放,否则其蒸气可能引来远处的明火进而起火。凝固点-116.2℃,沸点34.5℃,相对密度0.7138(20/4℃)。 [color=#6495ED]基本性质[/color] 乙醚能与乙醇、丙 酮、苯、氯仿等混溶,水在乙醚中的溶解度为乙醚体积的1/50,乙醚在12℃ 水中的溶解度为水体积的1/10。与10倍体积的氧混合成的混合气体,遇火或电火花即可发生剧烈爆炸,生成二氧化碳和水蒸气。长时间与氧接触和光照,可生成过氧化乙醚,后者为难挥发的粘稠液体,加热可爆炸,为避免生成过氧化物,常在乙醚中加入抗氧剂,如二乙氨基二硫代甲酸钠。性稳定,其蒸气在450℃以下不发生变化,550℃时开始分解。100℃以下,与酸、碱不起作用。与三氟化硼作用形成乙醚化的三氟化硼,在烃基化、酰化、聚合、失水、缩合等反应中用作催化剂。可直接氯化(冷却下)生成一氯、多氯和全氯醚。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001111348_195887_1610969_3.jpg[/img]
如题,如果氧化铝毛细管柱不能测乙醚和乙醇,那么什么样的柱子适合测乙醚和乙醇呢?
我分别用过碳酸钠和氯化钙进行干燥,效果都非常差。而且更不可思议的是氯化钙似乎溶于二氯乙醚,加了很多,过滤出来的很少,效果也非常差。无水硫酸钠也不行。要是用Na或NaOH,或氧化钙的话,是不是会引入较多杂质,不能用过滤除去干燥剂,必须要再分馏呢???请各位高手专家不吝赐教!万分感谢!!![em61]
这两天做了茶叶中的氟氯氰菊酯,气相做的。其中有用正己烷-乙醚(7+3)洗脱柱子,可是乙醚的实在是~毒性太大!能用什么替代他吗?石油醚?氯仿还是四氢呋喃??柱子是硅镁吸附剂的!!!
今天别人送个高效氯氰菊酯来给我分析我查行标是 用正己烷+无水乙醚=98+2 做流动相因为我没有无水乙醚 请问我可以用乙酸乙酯或者四氢呋喃代替吗代替后的 配比是多少啊 请高手解答!
蒸馏后的乙醚总是含有低沸点组分,主要是甲醇。实验室如何通过蒸馏的方法得到高纯度的乙醚?
单位中需大量使用到乙醚,但是采购的乙醚的含水量偏高(实验对此要求比较高,希望没有水)。向各位大侠请教下简单快捷的除水方法或者知道什么牌子的乙醚质量非常好?
氧化铝毛细管柱不能测乙醚和乙醇,那么什么样的柱子适合测乙醚和乙醇呢?
各位大侠: 当把乙醚溶在水中后,水会和醚上的氧形成氢键,我的问题是形成氢键后对乙醚中亚甲基的峰位会产生什么影响,为什么会产生这样的影响?谢谢大家!
我们实验室的通风橱效果不好,测植物油的酸价时,乙醚挥发出来很多的,有没有什么试剂可以代替乙醚,毒性小,而且结果不受影响的啊? 谢谢大家
用索氏抽提器抽提测定粗脂肪含量的时, 一般用乙醚回流时,乙醚会不断的减少,对于乙醚的回收各位老师是怎么做的呢????
香料β-萘乙醚的合成目的原理实验目的1.学习Williamson法合成醚的原理和实验方法;2.掌握重结晶提纯法的操作技术。实验原理β-萘乙醚又称橙花醚,是一种合成香料,亦可用作定香剂,其稀溶液具有类似橙花和洋槐花的香味,并伴有甜味和草莓、菠萝的香味。 其合成主反应为: NaP—OH+C2H5OH = NaP—O—C2H5+H2O仪器药品β-萘酚3.6g(0.025mol),溴乙烷 2ml(0.027mol),无水乙醇20ml,氢氧化钠1.1g;仪器磨口玻璃仪器一套;温度计、烧杯、形锥瓶、量筒等。过程步骤50ml圆底烧瓶中加入3.6克β—萘酚(0.025mol),20ml无水乙醇,1.1g研碎的固体氢氧化钠和2ml溴乙烷(2.9g,0.027mol),与水浴上加热回流5~6小时,然后将回流装置改为蒸馏装置,回收大部分乙醇,最后将反应混合物倒入盛有40ml水的100ml烧杯中,并用活性炭脱色,抽滤得片状白色结晶,烘干称重并计算产率。纯品β-萘乙醚为无色片状结晶,mp:37~38℃;bp:281~282℃。注意事项1.β-萘酚—萘酚用毒,对皮肤、粘膜用强烈刺激作用,量取时要当心。若触及皮肤,应立即用肥皂清洗。浓硫酸有强腐蚀性,若不慎溅到皮肤上,马上用清水冲洗;2.也可用氢氧化钾,但所得粗产物熔点常常很低,且难以后处理;3.水浴温度不宜过高,否则溴乙烷易逸出。反应5~6小时后几乎无游离酚存在。分析思考 1.以硫酸脱水法制取â —萘乙醚会产生哪些副产物?这些副产物对主产物的精制有无影响?2.为什么要用稀的氢氧化钠水溶液对粗产物进行处理?3.除了用重结晶作法提纯β-萘乙醚外,还可用其它什么方法?
沸点34.51℃,折光率1.352 6,相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物过氧化物的检验和除去:在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸,1mL2%碘化钾溶液(若碘化钾溶液已被空气氧化,可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失)和1~2滴淀粉溶液,混合均匀后加入乙醚,出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4?H2O60g,100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。醇和水的检验和除去:乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后,氢氧化钠表面附有棕色树脂,即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水,再经金属钠干燥。其方法是:将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中,加入20~25g无水氯化钙,瓶口用软木塞塞紧,放置一天以上,并间断摇动,然后蒸馏,收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中,用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管,这样,既可防止潮气浸入,又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用;放置后,若钠丝表面已变黄变粗时,须再蒸一次,然后再压入钠丝。
我在蒸乙醚溶剂的时候,回收很低,不知各位蒸乙醚的时候是什么条件,谢谢!
大家对石油醚+乙醚在40℃,0.1MPa抽真空烘不干怎么看?(我是新手,求各位老师赐教!)http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif石油醚沸程:30~60℃
早些年我兄弟从废旧工厂里找了两瓶乙醚,结果在院子里面就爆炸了。分析原因,就是溶剂的沸点很低,容易爆炸
最近没有事,常想一个问题,我们做金中杂质分析时用乙酸乙酯,而很多单位却用乙醚,大家能告诉我吗?我试着比较两种物质.对比如下1\安全性不用说乙醚危险,极易燃烧,属于管制药品.而乙酸乙酯安全的多,而且满大街都有卖的.2\操作乙醚在萃取过程 ,分层很慢,有的单位做试样时,需要静止5分钟以上,而乙酸乙酯只需要静止半分钟就完全能分离.3\效果乙醚萃取时,如果时间不够长,通常水相颜色很深(萃取不完全),而乙酸乙酯不出现这个问题.4\纯化 乙醚的沸点低,在34度就能进行蒸馏,而乙酸乙酯纯化稍微麻烦,但是在78度蒸馏产物完全能达到萃取效果,而且其中杂质含量和乙醚蒸馏后大致相当.5\金回收由于乙醚沸点较低,按理将其蒸发很容易,然而温度太高,乙醚易着火燃烧,而使金损失严重,另外乙醚直接排出也不利于环保,所以只能通过蒸馏来回收乙醚并分析金.但是在该过程中,蒸馏反应剧烈,可能造成喷溅.相比而言,乙酸乙酯由于沸点高,所以直接在电热板上加热除去乙酸乙酯即可.从上面我觉得应该选择乙酸乙酯,而大多数单位却选择了乙醚,这是为什么呢?
依据工作场所空气有毒物质测定 脂肪族醚类化合物 GBZ/T 160.52-2007-乙醚的热解吸-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法乙醚标准气大家如何配置 有必要采购有证标准气吗? 色谱柱推荐哪个(有 [font=宋体][font=Times New Roman]JN.[/font][/font]SE-30,[font=宋体][font=Times New Roman]SH-[/font][/font]Rtx-Wax, [font=Times New Roman]PEG-20M,[font=宋体][font=Times New Roman]FFAP[/font][/font][/font] ,[font=&]Rtx[/font]-624)
前面买了一瓶乙醚(进口),发现里面的过氧化物高,使用前必须重蒸。请使用乙醚做提取的朋友推荐一家含过氧化物含量低,杂质也低的乙醚供应商。
乙醚采样方法,急求
听说可以用正已烷代替乙醚测脂肪含量?不知道有没有朋友试过
甜蜜素在酸性条件下可以被乙醚提取,但是我们在实验中发现乙醚提取液中不含甜蜜素,说明甜蜜素没有被提取,这是什么原因呢,还请各位高手指教指教,不胜感激!
做对羟基苯甲酸乙酯时,提取溶剂乙醚对目标物有干扰,不知道大家用的是哪家的乙醚?路过的老师指点指点。
想买点乙醚来擦显微镜头,需要啥手续?另外它一瓶是多少ml 少量的买吗?
我按照5009.37做食品酸价检验时遇到一个问题: 配制乙醚-乙醇(2+1)混合溶液的时候,提到用3g/L的氢氧化钾中和酚酞指示剂显中性。1、是不是应该先往乙醚-乙醇混合溶液中加入0.5mL 10g/L的酚酞指示剂,再往里滴加氢氧化钾溶液,至乙醚乙醇的混合溶液刚显红色。2、酚酞的变色范围是8.0(无色)~9.8(紫红),要是加氢氧化钾到显红色,溶液不就是碱性的,而不是中性的了?
按照方法,测定粗脂肪需要用到无水乙醚。乙醚是易燃物,实验结束后的乙醚含有大量杂质,无法重复循环利用的。大家是如何处理的,是不是就是交给环保公司处理?